TW214559B - - Google Patents

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Description

A 6 B6 經濟部中央標準局印製 五、發明説明（ί) 〈發明之領域〉 本發明偽關於一種吸水性樹脂之表面處理方法。更持 別地，乃醐於一種吸水性樹脂之表面處理方法，其藉均句 地交賺趿水性榭脂之表面®域及有效地使用一種交嫌劑而 得一種圾收劑，其在應力下之趿收速率，在懕力下之水保 留性霣及液體穿透性優異•且適於作為如衛生棉·丢棄式 尿布等之衛生用品之材料；作為農業及園藝及造林用之水 保留劑；及作為其它各種吸水性用品之材料使用。 〈先行技術之說明〉 以前已有ί»轼使用趿水性樹Jilt作為如衛生用品.如功 能為吸收截液之術生楝及丢索式尿布之成份材料之一。先 行技術中已知之此種本性之吸水性樹脂包括水解之織粉-丙嫌醯脯接枝聚合物（美國專利第3,661,815號），中性 化濉粉-丙烯酸接枝聚合物（美國専利第4,076·663), 皂化乙酸乙嫌酯-丙嫌酸酷共聚物（日本專利公颶昭52 (1977) —14,689) ·水解之丙烯酿脒共聚物或丙嫌醣胺 共聚物（日本專利公告昭 53 (1978) —15.959),其交 嫌産物，部份中性化聚丙嫌酸、部份中性化交嫌聚丙嫌酸 (日本專利公開昭57 (1982) —34,101)。 對趿水性榭脂所期望之持撖性質包括离吸收力，傑出 之吸收速率及液篇穿透力，及強大之凝®強度。然而.逭 些恃撤性質並不同時有效。卽，具有离凝暖強度之吸水性 樹脂呈現低吸收力，具有离吸收力之吸水性樹脂因為吸水 後之凝膝阻塞現象或低凝朦強度而呈現低吸收速率之缺點 —3— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 甲 4(210 X 297公釐 > A 6 B6 214559
五、發明説明（2J (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 。已有藉降低吸水性樹腾之粒子大小•粒化吸水性樹脂· 或形成片狀吸水性樹脂以增加吸收邃率之瞧試。一般而言 ，當吸水性樹脂形成小粒子大小時，接觸尿之樹脂粒子將 其本身轉化成可能降低相當程度之吸收速率之類似潮游園 簇狀之粉末。當吸水性樹脂形成粒子形式時.發生粒子在 接觴尿便將本身獮立地轉化成瀨游圃簇之現象，而且趿收 速率降低。當吸水性樹脂形成粉狀形式時，雖然吸收速率 因為不發生凝醪結塊而潁著地改良，但是吸牧速率不足， 而且吸收劑之製造因製法之立場而有所限制，因為吸水性 樹脂以粉狀形式之形成不經濟，因為所製造之吸水性樹脂 必然變大，而且必須以較大之工廠來運送及儲存。 另一方面，改fe趿收速率及趿收後之凝明強度之技術 為緒吸水性樹脂之表面匾域上之交聯分子鍵以增加表面匾 域上之交嫌程度而無霈實質上勁低趿收力。 逭些技術已被掲示於例如曰本專利公開昭57 (1982) —44,627、曰本專利公開昭58 (1983) - 42,602、美國専 利第4,666,983嫌、美國專利第4,497,930號、及美_専 利第4,734,478號。吸收速率及吸收後之凝Β»強度可藉上 述表面處理技術而改fe,但有一些觖黏，其痛要大量有機 溶劑或當表面處理劑與吸水性樹βϋ混合時混合不足〇 經濟部中央標準局印製 另一方面，近來.已發現吸水性樹脂痛要在懕力下之 水保留性霣及在應力下之趿收速率之性霣。此外，當吸水 性樹胞用於丟棄式尿布時，趿水性樹腾藉紙漿纖維間之分 散而使用，而且在此情形需要高液髏穿透力。 -4-甲 4(210x 297公釐} A 6 B6 五、發明説明（¾) 因此，本發明之一目的為提供一種新潁之吸水性樹脂 之表面處理方法，其為在工業上及經濟上優異。 本發明之另一目的為提供一種趿水性樹脂之表面處理 方法.其有效於得到當其藉紙嫌纖維間等之分散而使用時 呈現優異液龌穿通力之吸水性樹脂〇 〈發明之總論〉 上述之目的藉一種吸水性樹脂粉末之表面處理方法而 完成，其包含在提供有實質上對水呈不小於約60〇之接觸 角度及不低於約701C之熱畴變點之基材（I)所形成之内表 面之高速攪伴型混合器内混合（ΑΠΟΟ重置份含有錢基之吸 水性樹脂粉末，（B) 0.01至20重量份之交聯劑，（C) 0至 50重董份之水，及（D) 0至60重董份之親水性有機溶劑而 完成該吸水性樹脂粉末（A)與該交聯劑（B)之反應。 依照本發明，吸水性樹脂粉末（A)可理想地與交聯劑 (B)混合，而且結果所製造之吸水性樹脂具有在歷力下之 高吸收速率及在壓力下之高水保留性霣，而且當其藉紙疲 纖維間等之分散而使用時顯示優異之液醴穿透力。 經濟部中央標準局印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 如此而得之吸水性樹脂可用於如丢棄式尿布，衛生棉 及丢棄式毛巾之衛生領域，如水密封劑、防露劑及淤泥凝 聚劑之土木工程領域，如潮添控制劑之建築領域，如種子 及幼苗保存片之農業及囿藝領域，如保鮮材料、脱水劑及 乾燥劑之食物包裝領域，如出血吸收劑及外用纱布之路藥 領域，如嫌及游季之水密封劑之電子領域.及其他油水 分離劑，吸汗劑、水膨膜玩具離子交換樹脂.而且其可吸 -5-甲 4(210X 297公釐) A 6 B6 214559 五、發明説明（4) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 收如水、尿、血液、蒸氣、肉汁，包括海水、水溶液分散 有機物等含離子水之水性液睹。 〈圖式之簡要説明〉 第1圈為使用於本發明之一種混合器具體例之剖面圖 〇 第2圈為一種測β:在壓力下水保留性質之裝置之剖面 圈。 第3圖為一種測董液廉穿透力剖面圖。 〈較佳具體食例之説明〉 用於本發明之吸水性樹脂（Α)痛要具有羧基。符合此 說明之吸水性樹脂包括例如水解之澱粉-丙烯醯腈接枝共 聚物，部份中性化雜粉-丙烯酿腈接枝共聚物，皂化乙酸 乙嫌酯-丙嫌酸酯共聚物，水解之丙嫌醯腊共聚物或丙嫌 醯胺共聚物，此共聚物之交聯産物，部份中性化聚丙嫌酸 ,及部份中性化聚丙烯酸之交聯産物其必然為粉狀形式。 逭些吸水性樹脂可獨立或以二或更多元件之混合物形式使 用。雖然吸水性樹脂粉末（Α)最好呈現交聯結構，其亦可 以缺乏此交聯結構之形式有效地使用。 在上述之各種粉狀吸水性樹脂（Α),證明為特別所希 望者為以下（1)至（5)所示之吸水性樹脂。 經濟部中央標準局印製 (1)粉狀_金屬丙烯酸鹽聚合物，以熱乾燥在具有不少於 20重董96之單餓濃度之水溶液中共聚包含1至50莫耳 96之丙烯酸及99至50莫耳96之鐮金屬丙烯酸播及0至 5重份之交聯單膀之100重*份之似凝滕含水聚合 -6- 甲 4(210X297公釐) A 6 B6 214559 五、發明説明（$) 物而得。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (2) 粉狀樹脂，分散丙烯酸及/或含水溶性自由基聚合引 發劑之鹼金屬丙嫌酸翻水溶液及選擇性地在存在呈現 8至12 HLB之範圔之界面活化劑之脂烴溶劑之交聯 單賭並懸浮聚合生成之分散液而得。 (3) 具有乙烯化未飽和駿酸或其衍生物之乙烯酯之粉狀皂 化共聚物。 (4) 粉狀吸水性樹脂，藉聚合搬粉及/或_維素，含有錢 基之單體，或在随後之水解可形成羧基之單體，及選 擇性地在水性介質之交聯單體及選擇性地更水解生成 聚合物而得。 (5) 粉狀吸水性樹脂，藉造成鹼金屬物質與含順丁烯二酐 及至少選自《-烯烴及乙烯基化合物組成之群之單體 之順丁烯二酐共聚物反應，及選擇性地造成聚環氣基 化合物與生成反應産物反應而得。 雖然吸水性樹脂粉末（A)所呈現之羧基之置並未恃別 限制，錢基最好以基於100克之吸水性樹脂粉末(A)為不 少於0.01當董之置存在。例如在部份中性化聚丙烯酸之情 形，未中性化聚丙烯酸之比例最好在1至50莫耳96之範圍 ,較佳為5至40莫耳96。 經濟部中央標準局印製 用於本發明之吸水性樹脂粉末（A >之粒子形狀並未恃 別限制。其可為以逆相懸浮聚合而得之球形，以简乾燥而 得之Μ狀，或粉碎樹脂園族而得之不定形狀粒子。 可用於本發明之交聯劑（Β)包括在其分子單元上含有 -7-甲 4(210X297公釐) 經濟部中央標準局印製 A 6 B6 五、發明説明（6) 至少兩個可與駿基及多價金屬化合物反應之官能基之化合 物。可作為本發明成份（B)之交聯劑包括例如•如乙二醇 、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、甘油、丙 二醇、二乙醇胺、三乙醇胺、聚氣化丙嫌、氣化乙嫌-氣 化丙烯嵌段共聚物、戊鈷華、及山梨醇之多元醇、如乙二 醇二琛氧丙醚、聚丙二醇二璨氣丙醚、甘油聚琛氣丙醚、 二甘油聚琢氣丙醇、聚甘油聚瑕氱丙賊、山梨醇聚環氣丙 醚、戊鈷華聚琛氣丙醚、丙二醇二琛氣丙齡、及聚丙二酵 二瑪氣丙継之聚環氣丙継、如2, 2 雙翔基甲基丁醇三 [3 (1 伸乙亞胺）丙酿嫌]、1, 6 六伸甲基二乙嫌腺、 及二苯基甲院雙-4, 4 * 一 N, N·-二乙嫌脲之聚伸乙亞 胺化合物、如表氛醇及α 甲基表氣醇之豳瑕氣基化合物 、如乙二胺、二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺、五乙六胺 、及聚乙酿亞胺之聚胺化合物、如2，4 芪二異氰酸額及 六伸甲基二異氰酸翻之聚異氛酸斑、辟、鈣、錄、鋁、鐵 、及結之氫氣化物、鹵化物、及如皤（以硫酸鹽代表）之多 價金属化合物。可使用灌自上述之群之一種交聯劑或二或 更多互相不反應之交聯劑。 在上述化合物中，在其分子單元含有至少兩個可與駿 基反應之官能基之化合物被證明為特別希望的。最好使用 至少一種灌自乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、甘油、聚甘 油、聚丙二醇、二乙醇胺、三乙醇胺、聚氣化丙嫌、氣化 乙烯-氣化丙烯嵌段共聚物、山梨醇脂酸酯、聚氣化乙嫌 山梨醇脂酸醋、三甲醯丙院、戊鈷華、及山梨醇所組之群 一 甲 4(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線· 經濟部中央標準局印製 A 6 B6 五、發明説明（7) 之化合物。 用於本發明之交聯劑（B)之比例為0.01至30重董份之 範圍，最好為0.1至10重悬份。只要比例在此範圍，製造 之吸水劑之在艇力下之吸收速率，在艇力下之水保留性質 ，及液賭穿透力優異。如果比例超過30重量份，此過置並 無産生任何經濟效用而被浪費，而且造成完成適當交聯作 用之過份負擔，並降低所製造之吸水劑之吸收力。相反地 ，如果此比例少於0.01重貴份，本發明之效果便有所困難 〇 本發明中，水（C)可在混合吸水性樹脂粉末（A)與交 聯劑（B)時使用。水（C)功能為增進交聯劑（B)在吸水性 樹脂粉末（A)之表面之均匀分佈及交聯劑（B)在吸水性樹 脂粉末（A)粒子之表面區域之穿透。當使用多價金屬化合 物作為交聯劑(B)時，水（C)可有效增進交聯劑(B)與吸水 性樹脂粉末（A)之反應。在此情形最好使用水（C)。 本發明中，當混合吸水性樹脂粉末（A)與交聯劑（B)時 使用水（C), 可得到具有在顧力下之吸收速率及在壓力下 之水保留性質比不使用水（C)為高之吸水劑。即，在本發 明，使用之水量為毎100重董份之吸水性樹脂（A)為0至 50重董份之範圍，最好為0.5至40重量份，更佳為2至40 重置份。如果水（C)之置超過50重量份，熱處理消耗過長 ，而且交聯劑（B)造成穿透至吸水性樹脂粉末（A)粒子之 核心，而且所製迪吸水劑之吸收力降低太多。此外，吸水 性樹脂粉末（A)趨於形成潮添園簇而且混合不均勻。 一9 一 甲 4(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 A6 B6_ 五、發明説明（0) 遵揮性地用於本發明之親水性有機溶劑（D)僅痛與交 聯劑（B) 均勻混合並避免對趿水性樹脂粉末（A)之品質産 生任何反作用。符合此説明之親水性有機溶劑包括如甲醇 、乙醇、正丙酵、異丙醇、正丁醇、異丁醇、二级丁醇、 及三級丁酵之較低級醇、如丙酮、甲乙_、及甲異丁酮之 _、如二嘴院、四氫肤喃、及二乙謎之_、如N, N -二甲 基甲酿胺及N, N-二乙基甲醯胺之醯胺、及如二甲基亞楓 之亞捆。親水性有機溶劑（D)功能為影耱交聯劑（B)及選 擇性地使用之水（C)在吸水性樹脂粉末(A)之表面之均勻 分佈。 經濟部中央標準局印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 用於本發明之親水性有機溶劑（D)之置為基於100重置 份之吸水性樹脂粉末（A)為0至60重置份之範圍，最好為 0.1至10重董份，雖然量是隨替使用之吸水性樹脂粉末（A) 之粒子大小之種類而變化。如果親水性有機溶劑（D)之董 超過60重;β:份，並未觀察到過SI對所欲之效果成比例之加 成，但因增加乾燥所花費之能Λ之置而減低經濟性。本發 明中，親水性有機溶劑（D)之使用並不一定需要，因為吸 水性樹脂粉末（Α)與交聯劑（Β)之混合藉以下所述之特定高 速攪拌型混合器之使用而進行。有時親水性有機溶劑（D) 之使用會生成本發明之強化效果，視所使用之交聯劑（Β) 之種類及置或水（C)之置或吸水性樹脂粉末（Α)之種類及粒 子大小而定。如果吸水性樹fl旨粉末（Α)與交聯劑（Β)之混合 不足，例如，如果所使用之吸水性樹脂粉末(A)之粒子大 小及水（C)之置比所使用之交聯劑（B)之董為大，本發明之 -10- 甲 4(210x297公釐) A 6 B6 經濟部中央標準局印製 五、發明説明（9) 效果可藉使用相當少置之親水性有機溶劑（D)而得。 本發明中，吸水性樹脂粉末（A)與交聯劑（B)之混合藉 高速播伴型混合器之使用而進行，其提供有實質上對水呈 不小於約60。之接觸角度及不低於約70T： ·最好不低於 100”之熱崎變黏之基材（I)所形成之内表面〇 本發明所使用之高速孅拌型混合器具有至少一呈現至 少一攪拌葉片之攪拌軸，而且其攪拌葉片可以不小於約 600m/minute之引導端周邊速度轉動。 高速攪拌型混合器包括於底内側之攪拌槽提供有轉動 葉片之型式，例如Henschel混合器(Mitsui Miike機械 公司製造），New Speed混合器（Okada Seiko株式會社製 造）及 Heavy-Duty Matrix (Nara Kikai Seisakusho 株 式會社製造），及可藉置於圔柱容器内部之提供有多數獎 之轉動器之高速轉動而（連鏞地）混合二或更多種粉末或粉 末與液賭之型式*例如Turbulizer及Sand Turbo (均為 Hosokawa Micron株式會社製造）。在這些高速嫌伴型混 合器中，迪鑛型混合器因為其高製造性而為較佳。 例如，Turbulizer具有形成於内表面之基材（I)之椒 料或插入水平圔柱形主龌4之基材（I)之套简5,其提供 有吸水性樹脂粉末入口 1.吸水性樹脂粉末出口 2,及處 理液藤入口 3,如第1圆所述。主體4提供有高速轉動槳 6。趣擇性地，基材（I)之椒料形成於内表面或基材（I)之 套简5插入吸水性樹脂粉末出口 2。 如所指出者，本發明所使用之高速攪拌型混合器應提 -11- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 甲 4(210x297公釐} 214^59 A 6 B6 五、發明説明（10) 供有實質上對水呈不小於約60。之接觸角度及不低於約70 π之熱畸變點之基材（1)所形成之内表面為重要的。 如果基材（I)相對於水之接觸角度小於約60° ,吸水 性樹脂粉末（Α)與交聯劑（Β)之混合不能理想地發生。如果 熱畸變點低於約701C,基材（I)不能在混合時吸收産生之 熱，結果無法持鑛安定之混合。 可作為形成混合器之内表面用之基材（I)之物質包括 例如：如聚乙嫌、聚丙嫌、聚醋、聚醯胺、氣樹脂、聚氯 乙嫌、课氣樹脂、及聚砂氣樹脂之合成樹脂、及以如玻璁 、石墨、脔銅、及二硫化鉬之無機请充劑及如聚酿亞胺之 有機填充劑複合或強化之上述合成樹脂。上述之物質中， 例如：如聚四氣乙嫌、聚三氟乙嫌、聚三氟氛乙烯、四氟 乙嫌-乙嫌共聚物、三氣乙嫌-乙嫌共聚物、五想:丙嫌-四纒乙嫌共聚物、金氣院乙嫌齡-四氣乙嫌共聚物、聚氟 並乙嫌、及聚氟乙嫌之氱樹脂為恃佳。 用於本發明之高速携伴型混合器可由上述基材U)形 成混合器本身。一般而言，混合器由金屬材料所形成•並 使其内壁淑有基材（I)之塗層或覆蓋基材（I)之套筒。 最好以成形材料插入高速攪拌型混合器，包含基材（I )之成形國柱形材料更佳。 經濟部中央標準局印製 (請先閲讀背面之注意事項再壎窝本頁) 此外，基材（I)之成形材料最好具有不小於5min之厚 度，不小於ΙΟππη更佳。當吸水性樹脂粉末（A)與交聯劑 (B)混合長時間時，如果使用内表面塗有基材α)之混合 器，基材（I)靥因為厚度之不足而會在短時間内磨損，所 -12- 甲 4(210x 297公釐) 經濟部中央標準局印製 214559 A6 _B6 五、發明説明（11) 以混合變為不安定。此外，在修理塗靥時痛要較多時間及 花费。反之，當具有不小於5mm之厚度之基材（1)之成开多 材料分離式地插入混合器，混合物可畏時間地安定地得到 ，而且可以容為地進行修理。日本專利公開昭61(1986) - 16,903掲示一種方法，其包含藉轉動獎型混合器之使用 並使生成混合物進行熱處理而誘使辑近吸水性樹脂粉末粒 子之表面區域之分子交聯而混合吸水性樹脂粉末、交聯劑 、及水或以親水性有機游劑取代水之水性化合物。然而卻 發現未具有由上述基材（I)所形成之内表面之轉動獎型混 合器無法得到理想之吸水性樹脂粉末（A)、交聯劑（B)、水 (C)及親水性有機溶劑（D)之混合。當吸水性樹脂粉末（A) 及交聯劑（B)在本發明之明顯效果之條件下藉轉動槳型混 合器之使用而混合時，即當混合在基於100重置份之吸水 性樹脂粉末（A)為0.5至40重量份之水(C)之存在下進行時 ，混合之物質強烈地黏附於圖柱形容器之内壁，此黏附狀 態隨時間而改變，顯示其在所有的時間無法控制混合物之 狀況在固定之程度。 如果黏附增力Π強度，混合器負擔過董，在極端之倩形 會造成中止。此外，由於混合並非在理想狀態下進行，製 造之吸收劑之在颳力下之吸收速率，在壓力下之水保留性 質、及液體穿透性不足。 雖然本發明所得到之吸收劑可呈現較基於上述已知技 術之標準為相當高之性能之正確原因不明，但被認為是因 為吸水性樹脂粉末（A) 與交聯劑（B)之混合為除了吸水性 * -13- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 甲 4(210x297公釐) A 6 B6 214559 五、發明説明（12) 樹脂粉末（A)與交聯劑（B)之混合之撤觀均勻性之外之徹觀 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 不句狀態下之反應。 在本發明，當吸水性樹脂粉末（A)與交聯劑（B)藉高速 攪拌型混合器混合時，其可與水不溶性撤粉（以下稱為a 粉末（E)")接合。粉末（E)之另外使用完成強調混合效果 之目的。 可在此使用之水不溶性撤粉（E)包括例如，如硪黑及 活性破，其可有效地改良吸水性樹脂之褪色，且亦可産生 除奥效果，及紙嫌粉末之有機粉末，及如滑石粉、葉級石 、高嶺土、黑硼錫鐵礦、及其他類似黏土礦物、及主要包 含具有不大於50 vrn之平均粒子大小之二氣化砂粒子之 Aerosil 200 (日本Aerosil株式會社製造）、及carplex »80 (Shionogi & Co. . Ltd製造）之無機粉末〇這些水不 溶性黴粉（E)之粒子大小在不大於1000 urn之範圍，最好 大於100 " m .不大於50 " m更佳。 經濟部中央標準局印製 所使用之水不ί容性撤粉（E)之置為基於100重量份之吸 水性樹脂粉末（Α)在0.01至10重置份之範圍，最好為0.01 至5重；:份。只要置在上述範圍内，可有效地得到在懕力 下之吸收速率，在蹈力下之水保留性質及液體穿透性優異 之吸收劑。如果量超過10重董份，過童對效果並不産生任 何成比例之增加，但卻損害吸收力。特別地，侬照本發明 ,具有較高在歷力下水保留性質之吸水性樹脂可較佳地使 用水（C)而得.但是如果所使用之水（C)之童太大•吸水 性樹脂（Α)與交聯劑（Β)之混合變為不足。在此情形•加入 一 14_ 甲 4(210X297公釐} A 6 B6 經濟部中央標準局印製 五、發明説明（13) 少置之水不溶性微粒（E)有時改良混合性質。特別地，當 使用水不溶性微粒（E)及親水性有機游劑（D)時，混合之改 良較佳。 當趿水性樹脂粉末（A)與交聯劑（B)與水不溶性徹粒（E )混合時，此粉末（E)可類似吸水性樹脂（A)與交聯劑（B) 地直接進給至高速攪拌型混合器，以在閗始時便加入混合 。灌擇性地，粉末（E)可與吸水性樹脂粉末（A)以不同之混 合器預先混合，然後生成之預混合物及交聯劑（B)可進給 至高速攪拌型混合器以混合。或者，粉末（E)可與交聯劑 (B)混合而得混合物，然後此混合物與吸水性樹贈粉末(A ) 混合。使用粉末（E)時，如同不使用時，混合可在水（C)及 /或親水性溶劑（D)之存在下進行。特別地，水（C)有時可 達成強化使用粉末（E)而得效果之目的。 處理本發明之表面可藉混合成份（A)或（E)及使吸水性 樹脂粉末（A)之表面區域與交聯劑（B)反應而得。在此情形 ，與交聯劑（B)之反應可在及/或混合後進行。當使用多 元醇、聚琛氣丙基化合物、聚胺化合物、或聚際_化合物 作為交聯劑（B)而使反應霃要使用熱時.希望在吸水你樹 腊粉末（A)與交聯劑（B)混合後進行熱處理。熱處理之溫度 通常在40°至250°C之範圍，最好在90°至250°C之範圍。 當使用伸乙亞胺化合物，聚異異氰酸翻化合物、或多價金 属化合物作為交聯劑（B)時，雖然熱處理並非特別需要， 亦可因進一步確定反應之目的而實行。 熱處理可藉一般乾燥機或熱爐之使用而進行。可用於 -15- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂_ 甲 4(210 X 297公釐} 214559
66 AB 五、發明説明（14) 熱處理之乾燥機包括例如水平機伴乾燥機、轉動乾燥機、 碟式乾燥機、揑合乾燥機、流床乾燥機、氣流乾繰機、及 紅外線乾燥機。熱處理可立卽在混合完成後或混合物之産 物靜*規定時間後開始。 雖然吸水性樹脂粉末（A)與交聯劑（B)之反應可在栅伴 或非播伴之情形下進行，在攪拌之情形下進行較佳，因為 反應可均句地淮行。 熱處理之溫度如上所述。當使用多元醇作為交聯劑（B )而且反應溫度埋自90°至250°C之範園，最好為約170° 至220°C之範圍時.足夠充分顯示本發明之效果之交聯反 應可快速地作用而無發生被變色或退化之吸水性樹脂之可 能。應附帶地注意酋熱處理在超過250t>之高溫進行時. 吸水性樹脂視樹脂之種類而可能經不起熱退化。 當吸水性樹腊粉末（A)與交聯劑（B)反應時，本發明之 效果可藉反應至反應完成時而更明顯地呈現。反應完成之 時間為滿足方程式（a-1)、（a-2)、（b-Ι)或（b-2)之時（在 此混合不使用水不溶性撤粉（E)時） (a-l)
(100 + R) Q 30^ ---------- X ——X 100 S 95 100 P 最好為 (100-HR) Q 40 忘----------X ——X 100 忘 80 100 P (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局印製 (a-2) 其中，P為使用使生理食痛水浓液之吸水性樹脂粉末（A) 之吸收力，Q為使用使生理食翻水溶液之生成之處理過吸 -16- 甲 4(210X297公釐) A6 一 B6 五、發明説明（15) 水性樹脂之吸收力· R為基於1㈤重：：份之吸水性樹脂粉 末（A)所使用之交聯劑（B)重董份之置。（在此混合使用水 不浓性撤粉（E)時） 30忘 最好為 40备 (100 +R+S) Q '一. 100 P (100 + R + S) Q • 100 P X 100 ^ 95 100 ^ 80 (b-1) (b-2) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局印製 其中，P為使用使生理食鼸水游液之吸水性樹脂粉末（A) 之吸收力· α為使用使生理食鼸水溶液之生成之處理過吸 水性樹脂之吸收力，R為基於1〇〇重董份之吸水性樹脂粉 末（Α)所使用之交脚劑（Β)重董份之It. S為基於100重量 份之吸水性樹脂粉末（A)所使用之水不游性撇粉（E)重董份 之董〇 如果反應持鑛直到上述方程式（a-ι)或（b-Ι)之計嫁值 不大於95時，如此所得之吸收劑之在壓力下之吸收速率及 在颳力下之水保留性質增加，更佳為反應持纗直到值不大 於80。持別地，當使用多元酵作為交聯劑（B)時，以傳統 技術則在壓力下之吸收速率及在壓力下之水保留性質不足 ，但是本發明所得之吸收薄I之在颳力下之吸收速率及在歷 力下之水保留性質優異。 相對而言，如果上述方程式（a-Ι)或（b-Ι)之計算值小 於30,交聯劑在得到適當交聯作用方面變為過：》.而且如 此所得之吸收劑之吸收速率變低。 -17- 甲 4(210x297公釐) A 6 B6
五、發明説明（丨6) 經濟部中央標準局印製 本發明所得之吸收劑顯示較离之在懕力下之趿收速率 及液除穿通生，而且在壓力下之水保留性霣優異。因此， 此吸收劑不僅可用作為如衛生梅及丢棄式尿布之衛生物品 之成份材料，亦可作為如浓泥用之凝聚劑，如逮築材料用 之防露滴劑、如農業及園藉用之防水劑、及如乾燥劑。 現在，本發明將參考實施例而更詳細説明。然而，應 注意本發明之範圃並非限制於逭些實施例。 (實施例1 ) 以Μ子蓋住测内容稹為10公升，開口為220mmX240ιπιη .及深度為240咖，並提供有兩個轉動直徑為120aun之 sigme型葉片之套住雙»型之不級網揑合器。在此揑合器 内引入含5500克呈現75奠耳96之中性化比例之丙嫌酸納 水溶液及1.36克之基於呈現75莫耳96之中性化比例之丙嫌 酸納之0.020其耳96之三翔甲基丙院三丙嫌酸鼸（在水溶 液之犟鼸濃度為37重董96)並吹入氰氣以取代反應糸統内 之空氣。然後，二sieina型葉片以46rpBi之速率開始轉 動，同時以 35*0之熱水流加熱外套〇加入2.8克之過氣 硫酸納及 0.14克L-抗壊血酸作為聚合引發劑。在加入 聚合引發_四分鐮後開始聚合。在加入聚合引發劑後十五 分鐮後反應集統内之尖峰通度連到82TC〇水合凝暖I聚合物 被分割為約5imi大小之撤粒〇攪伴繼鑛持纗。在開始聚合 60分鐮後自揑合器移去羞，並自揑合器移去凝膠〇 如此所得之水合凝聚合物撤粒被傅送至50篩目之金 羼網並以150*0之熱空氣乾嫌90分鐮。以植型粉碎機粉碎 -18- (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 裝· 訂 -線· 甲 4(210x297公釐) 214559 A 6 B6 五、發明説明（丨7) 乾燦之撤粒並以20篩目之金屬網篩趣而得通過20旆目之部 份（吸水性樹脂粉末（A-1) )。 在如第1圃所示之裝有厚度為IOmi之聚四應:乙烯製造 之内管5 (接觸角114°且熱畸變點121*0)之Turbulizer 1 (Hosokawa Micron株式會社製迪），以毎100份之吸 水性樹牌粉末（A-1)為1份甘油、3份水、及1份異丙 酵之比率自粉末入口 2連鑛地裝載吸水性樹脂粉末（A-1) 並自液鼸入口 4迪鑛地裝載甘油與水之液描混合物並混合 此混合物。Turbul izer之嫌拌葉片之轉數為3000r*pm〇 自出口 6排出之生成混合物裝載至漫有油浴（195*C) 之碗並在嫌拌下准行熱處理四十分鐘而得吸收劑（1)。 試驗如上所述而得之吸水性樹脂粉末（A-1)及吸收_ (1)之（Ο吸收力，（ii)在®力下十分鐮及三十分鐮之水保 留性質，及（iii)液截穿通性如下： (i) 吸收力••棋仿茶袋並均勻地充熵約0.2克之吸水性 樹脂粉末 （A-1)或吸收劑（1)樣品之非嫌織維製成之袋（ 40mmX 150mm)澄入0.9 96NaCl水浓液六十分鐮，自浓液 移出，滴水五秒鐘後更以具有60cm之24摺之衛生紙移除水 十秒鐘後稱重。 吸水力（s/g)= 吸收後之重量（g) —空重（8) 吸水性樹脂之重《 (g) 經濟部中央標準局印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (i i) 在壓力下之水保留性質：藉如第2圃所述之裝置之 使用進行在壓力下之水保留性質之拭驗。以塞23塞住滴管 21之上端22,並以空氣入口25沖洗測置支架24。在置於測 一 19_ 甲 4(210x 297公釐 > 214559 A 6 B6 經濟部中央標準局印製 五、發明説明（丨8) 董支架24之直徑為70hub^玻9«滅器（No. 1) 26上《有一嫌紙 .0.2克之吸水性樹胞粉末（A-1)或吸收劑（1)櫬品•及一 濾紙27,其上裝有〇.2psi之重置。以在濾紙間如三明治 之樣品吸收合成脲（含1.9 96之尿索、0.8 96之NaCl、0.1 96之〇8(：12、及0.196之>4^04)十或三十分鏞。吸收後， 測董所吸收合成脲之髓積（Ami)。 在壓力下之水保留性質（ml/g) = A (ml) /0.20 (g) (i i i)液膜穿通性：藉如第3臞所示之裝置之使用進行液 體穿透性之試驗。均匀地散射4.0克之吸水性樹脂粉末（ A-1)或吸收剛（1)櫬品於12克之面稹為140β«Χ250·β^ 紙嫌床33,重曼12克之紙漿33a於散射之樣品，並以2ke /cn2之負載應迫重叠雇而製迪尿布棋型。測量面稹為140 mmX 250mm並在其中央提供有合成蘇31之0.2psi之重置32 裝於尿布棋型。然後將100·1之合成脲倒至尿布棋型。靜 置三十分鐮後，更計在引入 150η 1之合成脲時合成膝 自入口消失的時間。 (V) 公式之計算值：吸收劑粉末（Α-1)之水含· 三小時）為2 96 (游基），在方程式（a-1)插入P/0.98=P ·值以 計算方程式之值。此外，吸收劑（1)之水含量為0 96。 (實施例2) 重複類似實施例1之方法，除了使用以使用高密度聚 乙嫌管取代内管5之Turbulizer而得吸收_(2)。進行類 似寅施例1之試驗，結果示於表1。 (對照1 ) -20- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 甲 4(210x297公釐)
66 AB 五、發明説明（ι9) 重複類似實施例1之方法，除了使用無内管5 之 TurbulizeHm得對照吸收剛（1)。進行類似實施例1之試 驗，結果示於表1。 (對照2) 重複類似實施例1之方法，除了使用提供有塗有四氣 乙烯-金氣焼基乙嫌_共聚物之内壁之研缽混合器代替實 施例1使用之Turbulizer而得對照吸收_ (2)。研缽混 合器之攪拌葉片以最大轉數轉動，但«ft拌葉片之引導端周 邊速度為185公尺/分鐮。進行類似實施例1之試驗.結 果示於表1。 (實施例3) 以實施例1之步嫌而得粉碎水合凝膝，除了使用1.7 克之三翔甲基丙院三丙嫌酸級（基於呈現75其耳96之中性 化比例之丙嫌酸納為0.025莫耳96) 〇以類似實施例1之 方法乾燦並壓碎凝篇而得經過20篩目金屬網之粉末〔吸水 性樹脂粉末（A-2)〕。 在如第1圈所示之裝有厚度為lOmm^聚四藏乙嫌製迪 之内管5 (接觸角114°且熱分布點121Π)之Turbulizer 1 ,連鑛地自粉末入口 2裝載100份之吸水性樹脂粉末（ A-2)並自液腾入口 4裝載 0.1份乙二醇二瑰氣丙齡，8 份水及1份異丙醇之液態混合物並混合此混合物〇 經濟部中央標準局印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 自出口 6排出之生成混合物裝載至浸有油浴（120 )之碗並在播拌下進行熟處理六十分鐮而得吸收劑（3)。 以類似實施例1之方法試驗如上所述而得之吸水性樹 -21- 甲 4(210x297公釐) A 6 B6 214559 五、發明説明（20) 脂粉末（A-2)及吸收_ (3) ·結果示於表1。 (實施例4) 100 重*份之吸水性樹脂粉末（A-2)與0.5重董份之 水不溶性撤細砂石。Aerosil 200 ' Aerosil有限公司 之産品之商檫名）在V型混合器混合而得吸水性樹脂粉末 (B) 〇 進行類似實施例3之方法而得吸收刚（4),除了使用 吸收劑（B)代替吸水性樹脂粉末（A-2)。進行類似實施例 1之試驗，結果示於表1。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂_ 經濟部中央標準局印製 -22 _ 甲 4(210X297公釐) 五、發明説明（21) A 6 B6 經濟部中央標準局印製 1 I 1 f 1 pii i rp S« ES i11 il las 謹 iii i 〇 ui β 想 11 1 issl 議 nt 一 β=τ *—k 垂 — _RS8S 目 1 πΐ^ s=r I ro S?K〇〇 S5 匯 K-l 8 R=r 1—A i — ι^ι» no 8S c?i 5ί a» i I rrt— …^苗8 蠢 N c^o οο 52 I T| 1 8鉍这 issl 難 - °°s|§ 1 00 英 issl I 垂 -23- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· -<φ - 甲 4(210X297公釐)

Claims (1)

  1. 第80102531號「吸水性樹脂之表面處理 [^43-) j專利菜申$涛專利範圍修·正 公告本 六、申請專利範团 <請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1. 一種吸水性樹脂之表面處理方法，其包含在以一實質上 對水呈不小於約60。之接觸角度及不低於約70¾之熱畸 變黑6之基材（I)形成其内表面的高速擬伴型混合器内， 於搜伴葉片之週邊速率不小於600公尺/分的情形下，混 合（A) 100重置份含有矮基之吸水性樹脂粉末，（B) 0. 01 至S0重量份，含有至少兩値可與駿基反應之官能機之交 聯劑，（〇0至50重置份之水，及（D)0至60重童份之親水 性有機溶劑，而完成該吸水性樹脂粉末（A)與該交聯劑 CB)之反應者。 2·如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該内表面為 分離式地插入該混合器之該基材（I)之成形材料。 3·如申諳專利範圍第2項所述之方法，其中，該高速塊挣 型混合器之内表面具有不大於5mm之厚度。 4♦如申請專利範圍第2項所述之方法，其中，該成形材料 為圓柱形。 5♦如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該基材（1) 為選自聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚醯胺、氟樹脂、聚氣 乙烯、環氣樹脂及聚矽氣樹脂之群中之一員者。 6·如申請專利範圍第5項所述之方法，其中，該基材（I) 為氣樹脂。 經濟部中央標準^¾工消費合作社印焚 7·如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該交聯劑（ .B)為在其分子單元中含有至少兩値可與錢基反應之官 能基之化合物。 8·如申請專利範圍第*7項所述之方法，其中，該交聯劑、 -1 !〇.〇0〇 A7 B7 C7 D7 經濟部冲央樣準房霣工消费合作社印製 六、申請專利範面 B)為選自多元醇化合物與聚環氯丙醇酸化合物者。 9.如申請專利範園第1項所述之方法，其中，該交聯劑（ B)以基於100重置份之該吸水性樹脂粉末（A)為0*1至 10重董份之範圃之量而使用。 10. 如申諳專利範圍第1項所述之方法，其中，該水（C)以 基於100重量份之該吸水性樹脂粉末（A)為0· 5至40重 量份之範圍之量而使用。 11. 如申諳專利範圍第1項所述之方法，其中，該親水性有 機溶劑（D)以基於100重鼉份之該吸水性樹脂粉末（A)奉 0.1至10重量份之範圍之暈而使用。 12. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該水（C)以 每1003S量份之該吸水性樹脂粉末（A)為0·5至40重 置份之範圍之量，且該親水性有機溶劑①）0.1至10重 量份之範圍之量而使用。 13. 如申請專利範圍第7項所述之方法，其中，完成反應之 時間為滿足以下方程式（a-Ι)之時間： ,(100+R) Q 30忘-X ——X 10Θ 忘 95 (a-1) 100 P 其中，P為使用使生理食鹽水溶液之吸水性樹脂粉末（A 之吸收力，Q為使用使生理食鹽水溶液之生成之處理過 吸水性樹脂之吸收力，R為基於100S量份之該吸水性 樹脂粉末（A)之該交聯劑（B)重量份之童。 14. 如申請專利範圍第1S項所述之方法，其中，完成反應之 時間為滿足以下方程式（a-2)之時間：. -2* (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝_ •ΤΓ-丨 4、線. 本紙張尺度適用中围a家櫺準（CNS)甲4規格（210 X 297公竑） 82. 5. 10,000 214559 A7 B7 C7 D7 六、申請專利範圍 (100+R) Q 40客-X — X 100 ^ 80 (a-2) 100 P 其中，P為使用使生理食鹽水溶液之吸水性樹脂粉末（A 之吸收力，Q為使用使生理食鹽水溶液之f生成之處理過 吸水性樹脂之吸收力，R為基於100重量份之該\ΐδ水性 樹脂粉末（Α)之該交聯劑（Β)重量份之量。 15·如申請專利範圍第7項所述之方法，其中，該反應溫度 在40。至250C之範圍。 16. 如申請專利範圍第7項所述之方法，^中，該交聯劑（ Β)為多元醇化合物。 17. 如申請專利範圍第16項所述之方法，其中，混合100重 量份之吸水性樹脂粉末（Α), 0.1至10重量份之交聯劑 (Β) , 0· 5至40重景份之水（C)及0至60重置份之該親水性 有機溶劑（D),反應進行直到反應完成為止，其中，完 成反應之時間為滿足以下方程式（a-1)之時間： (100+R) Q 30彡-X —- X 100 忘 95 (a-1) 100 P 其中，P為使用使生理食鹽水溶液之吸水性樹脂粉末（A )之吸收力，Q為使用使生理食鹽水溶液之生成之處理 過吸水性樹脂之吸收力，R為基於100重量份之該吸水 性樹脂粉末（A)之該交聯劑（B)重置份之量。 18·如申請專利範圍第17項所述之方法，其中，完成反應之 時間為滿足以下方程式（a-2)之時間： 40运二1X X 100 ^ 80 (a-2) -S" 本纸張又度通用令®囤家標準（CNS)甲4規丨§ (2〗0 X 297公公） (請先閲讀背面之注意事項再蜞寫本頁) •裝· 訂. 經濟部中央標準局W工消費合作社印製 82. 5. 10,000 214559 Α7 Β7 C7 D7 六、申請專利範圍 其中，P為使用使生理食鹽水溶液之吸水性樹脂粉末（A )之吸收力，Q為使用使生理食鹽水溶液之生成之處理 過吸水性樹脂之吸收力，R為基於100重量份之該吸水 性樹脂粉末（A)之該交聯劑（B)重量份之量。 19*如申請專利範圍第16項所述之方法，其中，該反應溫度 在90°至250它之範圍。 20·如申請專利範圍第1、7、13、16或17項所述之方法，所 製造之實質上不溶於水、吸水性、水凝膠所形成之聚合 物。 21*如申請専利範圍第1項所述之方法，其中，該吸水性樹 脂粉末 （A)與該交聯劑（B)之混合為在基於100重量份 之該吸水性樹脂（A)為0. 01至10重量份之水不溶性微粉 (E)之存在下進行。 22·如申請專利範圍第21項所述之方法，其/中，完成反應之 時間為滿足以下方程式（b-Ι)之時間·· (100+R+S) Q 30— - X —X 1Θ0 ^ 95 (b-1) 100 P (諳先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Γ 經濟部中央標準局8工消費合作社印製 其中，P為使用使生理食鹽水溶液之吸水性樹脂粉末（A )之吸收力，Q為使用使生理食鹽水溶液之生成之處理 過吸水性樹脂之吸收力，R為基於100重量份之吸水性 樹脂粉末（A)所使用之該交聯齊il(B)重量份之量，S為基 於100重量份之該吸水性樹脂粉末（A)所使用之該水不溶 性微粉（E)重量份之量。 23·如申請專利範圍第22項所述之方法，其中，完成反應之 -4- 衣纸張又度通用中闹Η家標準（CNS)甲.1現丨S· (210 X 297公贷） 82. 5. 10,000 C/V A7 B7 ^559 C7 D7 六、申請專利範圍 時間為滿足以下方程式（b-2)之時間： (100+R + S) Q 40 盔-X —X 100 忘 80 (b-2) 100 P 其中，P為使用使生理食鹽水溶液之吸水性樹脂粉末（A )之吸收力，Q為使用使生理食鹽水溶液之生成之處理 過吸水性樹脂之吸收力，R為基於100重置份之吸水性 樹脂粉末（A)所使用之該交聯劑（B)重童份之童，S為基 於100重量份之該吸水性樹脂粉末（A)所使用之該水不溶 性撇粉（E)重量份之量。 24. 如申諳專利範園第21項所述之方法，其中，該吸水性樹 脂粉末（A)為100重量份，該交聯劑（B)為0.1至10重置 份之範圍，該水（C)為 0.5至40重量份之範圍，該親水 性有機溶劑（D)為 0至60重量份之範圍，且該水不溶性 微粉（E)為0*01至10重量份之範圍。 25. 如申請專利範圍第24項所述之方法，其中，該親水性有 機溶劑（D)為以0.1至1祕)之範圍而使用。 26. 如申請專利範圍第24項所述之方法，其中，該水不溶性 微粉（E)為以0.01至5重量份之範圍而使用。/ 27. 如申請專利範圍第24項所述之方法，其中，該交聯劑（ B)為多元醇化合物。 28. 如申請專利範圍第27項所述之方法，其中，完成反應之 時間為滿足以下方程式（b-l)之時間： (100 + R + S) Q 30笤-X ——X 1ΘΘ S 95 0>τ1) 100 Ρ -5- 本纸張尺度適用中闯P3家標準（CNS)甲4規烙（210 X 297公發） -----,---„--------^--------装-------訂-----ί^. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) . 經濟部中央標準局貝工消費合作社印« 82. 5. 10,000 214559 A7 B7 C7 D7 六、申請專利範团 其中，P為使用使生理食鹽水溶液之吸水性樹脂粉末（A )之吸收力，Q為使用使生理食鹽水溶液之生成之處理 過吸水性樹脂之吸收力，R為基於100重量份之吸水性 樹脂粉末（A)所使用之該交聯劑（B)重量份之量，S為基 於100重量份之該吸水性樹脂粉末（A)所使用之該水不溶 性微粉（E)重量份之量。 29.如申請專利範圍第28項所述之方法，其中，完成反應之 時間為滿足以下方程式（b-2)之時間： (100+R + S) Q 40^ - X — X 100 运 80 (b-2) 100 P 其中，P為使用使生理食鹽水溶液之吸水性樹脂粉末（A )之吸收力，Q為使用使生理食鹽水溶液之生成之處理 過吸水性樹脂之吸收力，R為基於100重量份之吸水性 樹脂粉末（A)所使用之該交聯劑（B)重量份之量，S .為基 於100重量份之該吸水性樹脂粉末（A)所使用之該水不溶 性微粉（E)重量份之量。 30·如申請専利範圔第21、22、27或28項所述之方法，所製 造之實質上不溶於水、吸水性、水凝膠所形成之聚合物 Ο ·* -----------------^-------裝----，--訂·-----广 έ (請先閲讀背面之注意ί項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作钍印焚 本紙張又度適用中國阀家找準（CNS)甲4规格（21〇 X 297 ) 82. 5. 10,000
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