TW201710086A - 氣凝膠複合材料 - Google Patents

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Tomohiko Kotake
Yuta AKASU
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Abstract

一種氣凝膠複合材料，其包括具有多孔質結構的基材、及附著於該基材上的氣凝膠，所述氣凝膠是作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物，所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。

Description

氣凝膠複合材料
本發明是有關於一種新型的氣凝膠複合材料，更詳細而言，本發明是有關於一種適宜用作建築用、極低溫容器用、高溫容器用等中的絕熱材的氣凝膠複合材料。
近年來，居住空間的舒適性及節能的要求正在提高，存在絕熱對象物的形狀亦變得複雜，另外，絕熱材的設置空間亦變得狹小的傾向。因此，用於該些的絕熱材需要進一步提昇絕熱性能與進一步薄型化。
作為先前的絕熱材，已知有胺基甲酸酯泡沫、苯酚泡沫等發泡性的絕熱材。但是，該些材料的導熱率比空氣高，因此為了進一步提昇絕熱性，必須開發一種絕熱性比空氣更優異的材料。
作為具有比空氣優異的絕熱性的絕熱材，有藉由使用碳氟化合物（fluorocarbon）或碳氟化合物代替發泡劑等來使低導熱氣體填充至形成泡沫的空隙中的絕熱材，但存在由經時劣化所引起的低導熱氣體漏出的可能性，且擔憂絕熱性能的下降（例如下述專利文獻1）。
另外，已知有一種具有使用無機纖維與酚樹脂黏合劑的芯材的真空絕熱材（例如下述專利文獻2）。但是，於真空絕熱材中，絕熱性能因經時劣化或包裝袋的受損等問題而顯著下降，進而，就進行真空包裝的觀點而言，存在絕熱材無柔軟性且無法對曲面進行施工等課題。 現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利第4084516號公報 專利文獻2：日本專利第4898157號公報 專利文獻3：美國專利第4402927號說明書
[發明所欲解決之課題] 目前，作為於常壓下最低導熱的材料，已知有氣凝膠（例如所述專利文獻3）。氣凝膠藉由具有微細多孔質的結構，而抑制以空氣為首的氣體的移動，藉此導熱變小。但是，一般的氣凝膠非常脆弱，難以處理，於生產性方面存在課題。例如，塊狀的氣凝膠存在僅欲用手接觸並舉起便破損之虞。
作為解決先前的絕熱材的此種問題的方法，正考慮一種使用氣凝膠與增強材料的氣凝膠片材。但是，氣凝膠本身脆弱，因此存在氣凝膠（氣凝膠粉末等）因衝擊或彎曲作業而自片材中脫落等施工性的課題。
本發明是鑒於所述情況而成者，其目的在於提供一種具有優異的絕熱性，並且可抑制氣凝膠的脫落的氣凝膠複合材料。 [解決課題之手段]
本發明者為了達成所述目的而反覆努力研究的結果，發現氣凝膠附著於具有多孔質結構的基材而成的氣凝膠複合材料為具有優異的絕熱性，並且因氣凝膠具有柔軟性而氣凝膠的脫落（掉粉）少的材料，從而完成了本發明，所述氣凝膠是作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物（對自所述溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥而成的氣凝膠），所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。
本發明提供一種氣凝膠複合材料，其包括具有多孔質結構的基材、及附著於該基材上的氣凝膠，所述氣凝膠是作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物，所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。
與先前的絕熱材料相比，本發明的氣凝膠複合材料具有優異的絕熱性。另外，根據本發明的氣凝膠複合材料，氣凝膠具有柔軟性，藉此與先前的絕熱材料相比，可抑制氣凝膠的脫落。本發明的氣凝膠複合材料藉由氣凝膠具有柔軟性，可抑制氣凝膠的脫落，並可對應於基材的柔軟性而彎曲。
然而，當於製造氣凝膠方面進行超臨界乾燥時，有時製造成本變高、或因利用批次式的生產而導致製造效率不充分。相對於此，於本發明的氣凝膠複合材料的一形態中，可不利用超臨界乾燥而獲得氣凝膠複合材料。
所述溶膠可進而含有二氧化矽粒子。藉此，可達成更優異的絕熱性及柔軟性。
所述二氧化矽粒子的平均一次粒徑可設為1 nm～500 nm。藉此，絕熱性與柔軟性容易進一步提昇。
所述矽化合物可包含具有烷氧基作為所述水解性的官能基的矽化合物。所述烷氧基的碳數可設為1～6。
所述矽化合物可包含具有羥基烷基作為所述縮合性的官能基的矽化合物。所述羥基烷基的碳數可設為1～6。
所述矽化合物可包含具有水解性的官能基或縮合性的官能基的聚矽氧烷化合物。
所述聚矽氧烷化合物可包含具有由下述通式（A）所表示的結構的化合物。 [化1][式（A）中，R1a 表示羥基烷基，R2a 表示伸烷基，R3a 及R4a 分別獨立地表示烷基或芳基，n表示1～50的整數]
所述聚矽氧烷化合物可包含具有由下述通式（B）所表示的結構的化合物。 [化2][式（B）中，R1b 表示烷基或烷氧基，R2b 及R3b 分別獨立地表示烷氧基，R4b 及R5b 分別獨立地表示烷基或芳基，m表示1～50的整數]
所述氣凝膠可具有由下述通式（1）所表示的結構。 [化3][式（1）中，R1 及R2 分別獨立地表示烷基或芳基，R3 及R4 分別獨立地表示伸烷基]
所述氣凝膠可設為如下的形態：具有具備支柱部及交聯部的梯型結構，且所述交聯部具有由下述通式（2）所表示的結構。 [化4][式（2）中，R5 及R6 分別獨立地表示烷基或芳基，b表示1～50的整數]
所述氣凝膠可具有由下述通式（3）所表示的梯型結構。 [化5][式（3）中，R5 、R6 、R7 及R8 分別獨立地表示烷基或芳基，a及c分別獨立地表示1～3000的整數，b表示1～50的整數]
本發明的氣凝膠複合材料可設為如下的形態：所述多孔質結構中的孔為連通孔，且所述孔的體積的合計為所述基材的總體積的50體積%～99體積%。藉此，絕熱性容易進一步提昇。
本發明的氣凝膠複合材料可設為於所述連通孔中填充有所述氣凝膠的形態。藉此，利用空氣的導熱得到抑制且絕熱性進一步提昇。
所述具有多孔質結構的基材可設為包含直徑為0.1 μm～1000 μm的纖維狀物質的片材。藉此，可抑制利用纖維的導熱，且充分地確保空隙，因此所述溶膠對於片材的含浸性提昇。
本發明的氣凝膠複合材料可設為所述氣凝膠附著於所述纖維狀物質上的形態。藉此，於所述纖維狀物質彼此的交點中存在氣凝膠，藉此可抑制纖維狀物質間的導熱，且絕熱性進一步提昇。 [發明的效果]
根據本發明，可提供一種具有優異的絕熱性，並且可抑制氣凝膠的脫落的氣凝膠複合材料。
以下，對本發明的實施形態進行詳細說明。但是，本發明並不限定於以下的實施形態。
＜定義＞ 於本說明書中，使用「～」來表示的數值範圍表示分別包含「～」的前後所記載的數值作為最小值及最大值的範圍。於本說明書中階段性地記載的數值範圍內，某一階段的數值範圍的上限值或下限值可替換成其他階段的數值範圍的上限值或下限值。於本說明書中所記載的數值範圍內，該數值範圍的上限值或下限值可替換成實施例中所示的值。所謂「A或B」，只要包含A及B的任一者即可，亦可同時包含兩者。只要事先無特別說明，則本說明書中所例示的材料可單獨使用一種、或將兩種以上組合使用。於本說明書中，組成物中的各成分的含量於組成物中存在相當於各成分的多種物質的情況下，只要事先無特別說明，則表示組成物中所存在的多種物質的合計量。
＜氣凝膠複合材料＞ 本實施形態的氣凝膠複合材料具備具有多孔質結構的基材（多孔質基材）、及附著於該基材上的氣凝膠。所述氣凝膠是作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠（源自所述溶膠的濕潤凝膠）的乾燥物，所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物（silicon compound）、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物（水解性的官能基進行水解而成的矽化合物）所組成的群組中的至少一種。即，所述氣凝膠是對自溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥而形成，所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。所述氣凝膠例如可填充至基材內部。
本實施形態的氣凝膠複合材料例如具有多孔質基材、及包覆多孔質基材的至少一部分的氣凝膠層。圖1（a）及圖1（b）是表示氣凝膠複合材料的實施形態的剖面圖。圖1（a）中所示的氣凝膠複合材料100、及圖1（b）中所示的氣凝膠複合材料200具備多孔質基材10與氣凝膠層20。圖1（a）中，於多孔質基材10的內部填充有氣凝膠，並且多孔質基材10的整體被氣凝膠層20包覆。圖1（b）中，於多孔質基材10的表面上配置有氣凝膠層20。
於本實施形態的氣凝膠複合材料中，因使用作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物即氣凝膠（對自所述溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥而成的氣凝膠），故可使絕熱性與柔軟性併存，所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。尤其，先前的氣凝膠雖然絕熱性優異，但脆弱，因此難以處理，相對於此，於本實施形態的氣凝膠複合材料中，藉由使用所述特定的氣凝膠，柔軟性提昇，因此可提昇處理性。
氣凝膠層的厚度可設為200 μm以下，亦可為100 μm以下，亦可為80 μm以下，亦可為50 μm以下，亦可為30 μm以下。藉由將氣凝膠層的厚度設為200 μm以下，容易抑制掉粉且容易處理。氣凝膠層的厚度可設為1 μm以上，亦可為3 μm以上，亦可為5 μm以上，亦可為10 μm以上。
本實施形態的氣凝膠複合材料的厚度可為100 mm以下，亦可為10 mm以下，亦可為1 mm以下。藉由將氣凝膠複合材料的厚度設為100 mm以下，容易切斷氣凝膠複合材料且施工性變得良好。
（氣凝膠） 狹義上，將針對濕潤凝膠使用超臨界乾燥法所獲得的乾燥凝膠稱為氣凝膠，將藉由大氣壓下的乾燥所獲得的乾燥凝膠稱為乾凝膠（xerogel），將藉由冷凍乾燥所獲得的乾燥凝膠稱為冷凍凝膠（cryogel），但於本實施形態中，不論濕潤凝膠的該些乾燥方法，將所獲得的低密度的乾燥凝膠均稱為「氣凝膠」。即，於本實施形態中，所謂氣凝膠，是指廣義的氣凝膠即「Gel comprised of a microporous solid in which the dispersed phase is a gas（包含分散相為氣體的微多孔性固體的凝膠）」。通常氣凝膠的內部變成網眼狀的微細結構，並具有2 nm～20 nm左右的氣凝膠粒子（構成氣凝膠的粒子）結合而成的團簇結構。於藉由該團簇所形成的骨架間具有不滿100 nm的細孔。藉此，氣凝膠三維地具有微細的多孔性的結構。再者，本實施形態中的氣凝膠例如為將二氧化矽作為主成分的二氧化矽氣凝膠。作為二氧化矽氣凝膠，例如可列舉導入有有機基（甲基等）或有機鏈的所謂的經有機-無機混合化的二氧化矽氣凝膠。例如，本實施形態中的氣凝膠層是包含氣凝膠的層。氣凝膠層亦可為含有具有源自聚矽氧烷的結構的氣凝膠的層。
本實施形態的氣凝膠是作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物，所述溶膠含有選自由（分子內）具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。即，本實施形態的氣凝膠是對自溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥而獲得，所述溶膠含有選自由（分子內）具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。藉由採用該些形態，絕熱性與柔軟性優異。所述縮合物可藉由利用具有水解性的官能基的矽化合物的水解所獲得的水解產物的縮合反應而獲得，亦可藉由具有並非利用水解所獲得的官能基的縮合性的官能基的矽化合物的縮合反應而獲得。所述矽化合物只要具有水解性的官能基及縮合性的官能基的至少一者即可，亦可具有水解性的官能基及縮合性的官能基兩者。再者，後述的各氣凝膠亦可如所述般為作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物（藉由對自所述溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥所獲得者），所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。
氣凝膠層亦可為包含作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物的層，所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。即，氣凝膠層亦可包含對自溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥而成的層，所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。
本實施形態的氣凝膠可含有具有包含矽氧烷鍵（Si-O-Si）的主鏈的聚矽氧烷。氣凝膠可具有下述M單元、D單元、T單元或Q單元作為結構單元。
[化6]
所述式中，R表示鍵結於矽原子上的原子（氫原子等）或原子團（烷基等）。M單元為包含矽原子與1個氧原子鍵結而成的一價的基的單元。D單元為包含矽原子與2個氧原子鍵結而成的二價的基的單元。T單元為包含矽原子與3個氧原子鍵結而成的三價的基的單元。Q單元為包含矽原子與4個氧原子鍵結而成的四價的基的單元。關於該些單元的含量的資訊可藉由Si-核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）而獲得。
本實施形態的氣凝膠亦可含有倍半矽氧烷。倍半矽氧烷為具有所述T單元作為結構單元的聚矽氧烷，具有組成式：(RSiO1.5 )n 。倍半矽氧烷可具有籠型、梯型、無規型等的各種骨架結構。
作為水解性的官能基，例如可列舉烷氧基。作為縮合性的官能基（相當於水解性的官能基的官能基除外），例如可列舉：羥基、矽醇基、羧基及酚性羥基。羥基可包含於羥基烷基等含有羥基的基中。水解性的官能基及縮合性的官能基分別可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
矽化合物可包含具有烷氧基作為水解性的官能基的矽化合物，另外，可包含具有羥基烷基作為縮合性的官能基的矽化合物。就氣凝膠的柔軟性進一步提昇的觀點而言，矽化合物可具有選自由烷氧基、矽醇基、羥基烷基及聚醚基所組成的群組中的至少一種。就溶膠的相容性提昇的觀點而言，矽化合物可具有選自由烷氧基及羥基烷基所組成的群組中的至少一種。
就矽化合物的反應性的提昇與氣凝膠的導熱率的降低的觀點而言，烷氧基及羥基烷基各自的碳數可設為1～6，就氣凝膠的柔軟性進一步提昇的觀點而言，亦可為2～4。作為烷氧基，可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基等。作為羥基烷基，可列舉：羥基甲基、羥基乙基、羥基丙基等。
作為本實施形態的氣凝膠，可列舉以下的形態。藉由採用該些形態，容易獲得絕熱性與柔軟性更優異的氣凝膠。藉由採用各個形態，可獲得具有對應於各個形態的絕熱性與柔軟性的氣凝膠。
[第一形態] 本實施形態的氣凝膠可為作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物，所述溶膠含有選自由（分子內）具有水解性的官能基或縮合性的官能基的聚矽氧烷化合物、及具有所述水解性的官能基的聚矽氧烷化合物的水解產物（所述水解性的官能基進行水解而成的聚矽氧烷化合物）所組成的群組中的至少一種化合物（以下，有時稱為「聚矽氧烷化合物群組」）。即，本實施形態的氣凝膠可為對自溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥所獲得者，所述溶膠含有選自由（分子內）具有水解性的官能基或縮合性的官能基的聚矽氧烷化合物、及具有所述水解性的官能基的聚矽氧烷化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。再者，後述的各氣凝膠亦可如所述般為作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物（藉由對自所述溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥所獲得者），所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的聚矽氧烷化合物、及具有所述水解性的官能基的聚矽氧烷化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。
氣凝膠層亦可為包含作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物的層，所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的聚矽氧烷化合物、及具有所述水解性的官能基的聚矽氧烷化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。即，氣凝膠層亦可包含對自溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥而成的層，所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的聚矽氧烷化合物、及具有所述水解性的官能基的聚矽氧烷化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。
具有水解性的官能基或縮合性的官能基的聚矽氧烷化合物可進而具有與水解性的官能基及縮合性的官能基不同的反應性基（相當於水解性的官能基及縮合性的官能基的官能基除外）。作為反應性基，並無特別限定，例如可列舉：環氧基、巰基、酚性羥基、縮水甘油氧基、乙烯基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基及胺基。環氧基可包含於縮水甘油氧基等含有環氧基的基中。具有所述反應性基的聚矽氧烷化合物可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
作為具有羥基烷基的聚矽氧烷化合物，例如可列舉具有由下述通式（A）所表示的結構的化合物。
[化7]
式（A）中，R1a 表示羥基烷基，R2a 表示伸烷基，R3a 及R4a 分別獨立地表示烷基或芳基，n表示1～50的整數。此處，作為芳基，例如可列舉苯基及取代苯基。作為取代苯基的取代基，例如可列舉：烷基、乙烯基、巰基、胺基、硝基及氰基。式（A）中，2個R1a 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個R2a 分別可相同，亦可不同。式（A）中，2個以上的R3a 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個以上的R4a 分別可相同，亦可不同。
藉由使用作為含有所述結構的聚矽氧烷化合物或其水解產物的溶膠的縮合物的濕潤凝膠（自所述溶膠生成的濕潤凝膠），更容易獲得低導熱率且柔軟的氣凝膠。就相同的觀點而言，可滿足以下所示的特徵。式（A）中，作為R1a ，例如可列舉碳數1～6的羥基烷基，具體而言，可列舉羥基乙基及羥基丙基。式（A）中，作為R2a ，例如可列舉碳數1～6的伸烷基，具體而言，可列舉伸乙基及伸丙基。式（A）中，R3a 及R4a 可分別獨立地為碳數1～6的烷基或苯基。該烷基可為甲基。式（A）中，n可設為2～30，亦可為5～20。
作為具有由所述通式（A）所表示的結構的聚矽氧烷化合物，可使用市售品，例如可列舉：X-22-160AS、KF-6001、KF-6002、KF-6003等化合物（均為信越化學工業股份有限公司製造），及XF42-B0970、Fluid OFOH 702-4%等化合物（均為邁圖（Momentive）公司製造）。
作為具有烷氧基的聚矽氧烷化合物，例如可列舉具有由下述通式（B）所表示的結構的化合物。
[化8]
式（B）中，R1b 表示烷基、烷氧基或芳基，R2b 及R3b 分別獨立地表示烷氧基，R4b 及R5b 分別獨立地表示烷基或芳基，m表示1～50的整數。此處，作為芳基，例如可列舉苯基及取代苯基。作為取代苯基的取代基，例如可列舉：烷基、乙烯基、巰基、胺基、硝基及氰基。再者，式（B）中，2個R1b 分別可相同，亦可不同，2個R2b 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個R3b 分別可相同，亦可不同。式（B）中，當m為2以上的整數時，2個以上的R4b 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個以上的R5b 分別可相同，亦可不同。
藉由使用作為含有所述結構的聚矽氧烷化合物或其水解產物的溶膠的縮合物的濕潤凝膠（自所述溶膠生成的濕潤凝膠），更容易獲得低導熱率且柔軟的氣凝膠。就相同的觀點而言，可滿足以下所示的特徵。式（B）中，作為R1b ，例如可列舉碳數1～6的烷基及碳數1～6的烷氧基，具體而言，可列舉甲基、甲氧基及乙氧基。式（B）中，R2b 及R3b 可分別獨立地為碳數1～6的烷氧基。作為該烷氧基，例如可列舉甲氧基及乙氧基。式（B）中，R4b 及R5b 可分別獨立地為碳數1～6的烷基或苯基。該烷基可為甲基。式（B）中，m可設為2～30，亦可為5～20。
具有由所述通式（B）所表示的結構的聚矽氧烷化合物例如可適宜參照日本專利特開2000-26609號公報、日本專利特開2012-233110號公報等中所報告的製造方法而獲得。
再者，因烷氧基進行水解，故具有烷氧基的聚矽氧烷化合物有可能作為水解產物而存在於溶膠中，具有烷氧基的聚矽氧烷化合物與其水解產物亦可混合存在。另外，於具有烷氧基的聚矽氧烷化合物中，分子中的烷氧基可全部進行水解，亦可部分地進行水解。
具有水解性的官能基或縮合性的官能基的聚矽氧烷化合物、及具有所述水解性的官能基的聚矽氧烷化合物的水解產物分別可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
就更容易獲得良好的反應性而言，相對於溶膠的總量100質量份，所述溶膠中所含有的聚矽氧烷化合物群組的含量（具有水解性的官能基或縮合性的官能基的聚矽氧烷化合物的含量、及具有所述水解性的官能基的聚矽氧烷化合物的水解產物的含量的總和）可設為1質量份以上，亦可為3質量份以上，亦可為4質量份以上，亦可為5質量份以上，亦可為7質量份以上。就更容易獲得良好的相容性而言，相對於溶膠的總量100質量份，聚矽氧烷化合物群組的所述含量可設為50質量份以下，亦可為30質量份以下，亦可為15質量份以下。即，相對於溶膠的總量100質量份，聚矽氧烷化合物群組的所述含量可設為1質量份～50質量份，亦可為3質量份～50質量份，亦可為4質量份～50質量份，亦可為5質量份～50質量份，亦可為7質量份～30質量份，亦可為7質量份～15質量份。
[第二形態] 作為具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物，亦可使用聚矽氧烷化合物以外的矽化合物（silicon compound）。即，本實施形態的氣凝膠可為作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物，所述溶膠含有選自由（分子內）具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物（聚矽氧烷化合物除外）、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種化合物（以下，有時稱為「矽化合物群組」）。所述矽化合物中的分子內的矽數可設為1或2。
作為具有水解性的官能基的矽化合物，並無特別限定，例如可列舉烷基矽烷氧化物。於烷基矽烷氧化物中，就耐水性提昇的觀點而言，水解性的官能基的數量可為3個以下，亦可為2個～3個。作為烷基矽烷氧化物，例如可列舉：單烷基三烷氧基矽烷、單烷基二烷氧基矽烷、二烷基二烷氧基矽烷、單烷基單烷氧基矽烷、二烷基單烷氧基矽烷及三烷基單烷氧基矽烷。作為烷基矽烷氧化物，例如可列舉：甲基三甲氧基矽烷、甲基二甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷及乙基三甲氧基矽烷。
作為水解性的官能基的數量為3個以下、且具有反應性基的矽化合物，亦可使用：乙烯基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等。
進而，作為分子末端的水解性的官能基為3個以下的矽化合物，亦可使用：雙三甲氧基矽烷基甲烷、雙三甲氧基矽烷基乙烷、雙三甲氧基矽烷基己烷等。
具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物（聚矽氧烷化合物除外）、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物分別可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
就更容易獲得良好的反應性而言，相對於溶膠的總量100質量份，所述溶膠中所含有的矽化合物群組的含量（具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物（聚矽氧烷化合物除外）的含量、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物的含量的總和）可設為5質量份以上，亦可為10質量份以上，亦可為12質量份以上，亦可為15質量份以上，亦可為18質量份以上。就更容易獲得良好的相容性而言，相對於溶膠的總量100質量份，矽化合物群組的所述含量可設為50質量份以下，亦可為30質量份以下，亦可為25質量份以下，亦可為20質量份以下。即，相對於溶膠的總量100質量份，矽化合物群組的所述含量可設為5質量份～50質量份，亦可為10質量份～30質量份，亦可為12質量份～30質量份，亦可為15質量份～25質量份，亦可為18質量份～20質量份。
就更容易獲得良好的反應性而言，相對於溶膠的總量100質量份，所述聚矽氧烷化合物群組的含量及所述矽化合物群組的含量的總和可設為5質量份以上，亦可為10質量份以上，亦可為15質量份以上，亦可為20質量份以上，亦可為22質量份以上。就更容易獲得良好的相容性而言，相對於溶膠的總量100質量份，所述含量的總和可設為50質量份以下，亦可為30質量份以下，亦可為25質量份以下。即，相對於溶膠的總量100質量份，所述含量的總和可設為5質量份～50質量份，亦可為10質量份～30質量份，亦可為15質量份～30質量份，亦可為20質量份～30質量份，亦可為22質量份～25質量份。
所述聚矽氧烷化合物群組的含量與所述矽化合物群組的含量的比（聚矽氧烷化合物群組：矽化合物群組）可設為1：0.5～1：4，亦可為1：1～1：2，亦可為1：2～1：4，亦可為1：3～1：4。藉由將該些化合物的含量的比設為1：0.5以上，更容易獲得良好的相容性。藉由將所述含量的比設為1：4以下，更容易抑制凝膠的收縮。
[第三形態] 本實施形態的氣凝膠可具有由下述通式（1）所表示的結構。本實施形態的氣凝膠可具有由下述通式（1a）所表示的結構作為包含由式（1）所表示的結構的結構。藉由使用具有由所述通式（A）所表示的結構的聚矽氧烷化合物，可將由式（1）及式（1a）所表示的結構導入至氣凝膠的骨架中。
[化9]
[化10]
式（1）及式（1a）中，R1 及R2 分別獨立地表示烷基或芳基，R3 及R4 分別獨立地表示伸烷基。此處，作為芳基，例如可列舉苯基及取代苯基。作為取代苯基的取代基，例如可列舉：烷基、乙烯基、巰基、胺基、硝基及氰基。p表示1～50的整數。式（1a）中，2個以上的R1 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個以上的R2 分別可相同，亦可不同。式（1a）中，2個R3 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個R4 分別可相同，亦可不同。
藉由將由所述式（1）或式（1a）所表示的結構導入至氣凝膠的骨架中，可容易地獲得低導熱率且柔軟的氣凝膠。就相同的觀點而言，亦可滿足以下所示的特徵。式（1）及式（1a）中，R1 及R2 可分別獨立地為碳數1～6的烷基或苯基。該烷基可為甲基。式（1）及式（1a）中，R3 及R4 可分別獨立地為碳數1～6的伸烷基。該伸烷基可為伸乙基或伸丙基。式（1a）中，p可設為2～30，亦可為5～20。
[第四形態] 本實施形態的氣凝膠亦可為如下的氣凝膠：具有具備支柱部及交聯部的梯型結構、且交聯部具有由下述通式（2）所表示的結構。藉由將此種梯型結構導入至氣凝膠的骨架中，可容易地提昇耐熱性及機械強度。藉由使用具有由所述通式（B）所表示的結構的聚矽氧烷化合物，可將包含具有由通式（2）所表示的結構的交聯部的梯型結構導入至氣凝膠的骨架中。再者，於本實施形態中，所謂「梯型結構」，是指具有2根支柱部（struts）與將支柱部彼此連結的交聯部（bridges）的結構（具有所謂的「梯子」的形態的結構）。於本形態中，氣凝膠骨架可包含梯型結構，但氣凝膠亦可部分地具有梯型結構。
[化11]
式（2）中，R5 及R6 分別獨立地表示烷基或芳基，b表示1～50的整數。此處，作為芳基，例如可列舉苯基及取代苯基。作為取代苯基的取代基，例如可列舉：烷基、乙烯基、巰基、胺基、硝基及氰基。再者，式（2）中，當b為2以上的整數時，2個以上的R5 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個以上的R6 分別可相同，亦可不同。
藉由將所述結構導入至氣凝膠的骨架中，例如成為具有比先前的含有源自梯型倍半矽氧烷的結構（即，含有由下述通式（X）所表示的結構）的氣凝膠優異的柔軟性的氣凝膠。再者，如下述通式（X）所示，於先前的含有源自梯型倍半矽氧烷的結構的氣凝膠中，交聯部的結構為-O-，但於本形態的氣凝膠中，交聯部的結構為由所述通式（2）所表示的結構（聚矽氧烷結構）。
[化12]
式（X）中，R表示羥基、烷基或芳基。
成為支柱部的結構及其鏈長、以及成為交聯部的結構的間隔並無特別限定，但就進一步提昇耐熱性與機械強度的觀點而言，亦可具有由下述通式（3）所表示的梯型結構作為梯型結構。
[化13]
式（3）中，R5 、R6 、R7 及R8 分別獨立地表示烷基或芳基，a及c分別獨立地表示1～3000的整數，b表示1～50的整數。此處，作為芳基，例如可列舉苯基及取代苯基。作為取代苯基的取代基，例如可列舉：烷基、乙烯基、巰基、胺基、硝基及氰基。式（3）中，當b為2以上的整數時，2個以上的R5 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個以上的R6 分別可相同，亦可不同。式（3）中，當a為2以上的整數時，2個以上的R7 分別可相同，亦可不同，同樣地，當c為2以上的整數時，2個以上的R8 分別可相同，亦可不同。
就獲得更優異的柔軟性的觀點而言，式（2）及式（3）中，R5 、R6 、R7 及R8 （其中，R7 及R8 僅為式（3）中）可分別獨立地為碳數1～6的烷基或苯基。該烷基可為甲基。式（3）中，a及c可分別獨立地設為6～2000，亦可為10～1000。式（2）及式（3）中，b可設為2～30，亦可為5～20。
[第五形態] 本實施形態的氣凝膠可含有二氧化矽粒子。提供氣凝膠的溶膠可進而含有二氧化矽粒子。即，本實施形態的氣凝膠可為作為含有二氧化矽粒子的溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物（對自所述溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥所獲得者）。氣凝膠層亦可為包含作為含有二氧化矽粒子的溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物的層。即，氣凝膠層亦可包含對自含有二氧化矽粒子的溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥而成的層。再者，先前所述的氣凝膠亦可如所述般為作為含有二氧化矽粒子的溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物（藉由對自所述溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥所獲得者）。
作為二氧化矽粒子，可無特別限制地使用，例如可列舉非晶質二氧化矽粒子。作為非晶質二氧化矽粒子，例如可列舉：熔融二氧化矽粒子、燻製二氧化矽粒子及膠體二氧化矽粒子。該些之中，膠體二氧化矽粒子的單分散性高，且容易抑制於溶膠中的凝聚。
作為二氧化矽粒子的形狀，並無特別限制，可列舉球狀、繭型、締合型等。該些之中，藉由使用球狀的粒子作為二氧化矽粒子，容易抑制於溶膠中的凝聚。就容易對氣凝膠賦予適度的強度、且容易獲得乾燥時的耐收縮性優異的氣凝膠而言，二氧化矽粒子的平均一次粒徑可設為1 nm以上，亦可為5 nm以上，亦可為10 nm以上。另一方面，就容易抑制二氧化矽粒子的固體導熱、且容易獲得絕熱性優異的氣凝膠而言，二氧化矽粒子的平均一次粒徑可設為500 nm以下，亦可為300 nm以下，亦可為250 nm以下。即，二氧化矽粒子的平均一次粒徑可設為1 nm～500 nm，亦可為5 nm～300 nm，亦可為10 nm～250 nm。
就容易獲得耐收縮性優異的氣凝膠而言，二氧化矽粒子每1 g的矽醇基數可設為10×1018 個/g以上，亦可為50×1018 個/g以上，亦可為100×1018 個/g以上。就容易獲得均質的氣凝膠而言，二氧化矽粒子每1 g的矽醇基數可設為1000×1018 個/g以下，亦可為800×1018 個/g以下，亦可為700×1018 個/g以下。即，二氧化矽粒子每1 g的矽醇基數可設為10×1018 個/g～1000×1018 個/g，亦可為50×1018 個/g～800×1018 個/g，亦可為100×1018 個/g～700×1018 個/g。
就容易對氣凝膠賦予適度的強度、且容易獲得乾燥時的耐收縮性優異的氣凝膠而言，相對於溶膠的總量100質量份，所述溶膠中所含有的二氧化矽粒子的含量可設為1質量份以上，亦可為4質量份以上。就容易抑制二氧化矽粒子的固體導熱、且容易獲得絕熱性優異的氣凝膠而言，所述溶膠中所含有的二氧化矽粒子的含量可設為20質量份以下，亦可為15質量份以下，亦可為12質量份以下，亦可為10質量份以下，亦可為8質量份以下。即，相對於溶膠的總量100質量份，二氧化矽粒子的含量可設為1質量份～20質量份，亦可為4質量份～15質量份，亦可為4質量份～12質量份，亦可為4質量份～10質量份，亦可為4質量份～8質量份。
[其他形態] 本實施形態的氣凝膠可具有由下述通式（4）所表示的結構。本實施形態的氣凝膠可含有二氧化矽粒子，並且具有由下述通式（4）所表示的結構。 [化14]
式（4）中，R9 表示烷基。作為烷基，例如可列舉碳數1～6的烷基，具體而言，可列舉甲基。
本實施形態的氣凝膠可具有由下述通式（5）所表示的結構。本實施形態的氣凝膠可含有二氧化矽粒子，並且具有由下述通式（5）所表示的結構。 [化15]
式（5）中，R10 及R11 分別獨立地表示烷基。作為烷基，例如可列舉碳數1～6的烷基，具體而言，可列舉甲基。
本實施形態的氣凝膠可具有由下述通式（6）所表示的結構。本實施形態的氣凝膠可含有二氧化矽粒子，並且具有由下述通式（6）所表示的結構。 [化16]
式（6）中，R12 表示伸烷基。作為伸烷基，例如可列舉碳數1～10的伸烷基，具體而言，可列舉伸乙基及伸己基。
本實施形態的氣凝膠亦可具有源自聚矽氧烷的結構。作為源自聚矽氧烷的結構，例如可列舉：由所述通式（1）、通式（2）、通式（3）、通式（4）、通式（5）或通式（6）所表示的結構。本實施形態的氣凝膠亦可為不含二氧化矽粒子，而具有由所述通式（4）、通式（5）及通式（6）所表示的結構中的至少一種者。
（多孔質基材） 「多孔質基材」通常是包含許多孔（微細孔）的材料的總稱，根據孔的大小而分類成微孔材料、中孔材料及大孔材料，但於本實施形態中，不論孔的大小均稱為「多孔質基材」。作為多孔質基材，例如可列舉：包含纖維狀物質的基材、及三維地形成複雜的骨架的基材。具體而言，作為多孔質基材，可列舉：不織布、具有多孔質結構的多孔質片材等。多孔質結構中的孔（構成多孔質結構的孔）可為連通孔。連通孔是多孔質基材內部的孔（空隙）與多孔質基材表面的孔（空隙）結合的狀態，且是指二維地或三維地形成空隙的網路的狀態。於所述連通孔中可填充有所述氣凝膠。
所述孔的尺寸表示於沿著基材的面方向（與厚度方向正交的方向）觀察基材的任意的10個部位的剖面時，觀察面中的孔所形成的形狀的最大直線距離。孔的尺寸可設為0.1 μm～1000 μm。若尺寸為0.1 μm以上，則可使溶膠塗液容易地含浸。若尺寸為1000 μm以下，則可容易地抑制氣凝膠自孔中的脫落。
所述孔的體積的合計（空隙率、氣孔率）可設為所述基材的總體積的50體積%～99體積%，亦可為60體積%～99體積%，亦可為70體積%～99體積%。藉此，絕熱性容易進一步提昇。當多孔質結構中的孔為連通孔時，孔的體積的合計可滿足所述範圍。孔的體積可根據下述式而獲得。 空隙率（體積%）＝（1－基材的真正的體積/基材的表觀體積）×100 基材的真正的體積：根據基材（構成基材的材料）的密度與質量所算出的體積 基材的表觀體積：根據基材的尺寸所算出的體積
作為構成多孔質基材的材質，可列舉：乙烯基聚合體、聚酯、聚丙烯腈、聚碸、酚樹脂、聚胺基甲酸酯、聚醯胺、聚醯亞胺、碳等有機多孔質體；玻璃、金屬（例如鎳）、金屬氧化物（例如氧化鋁）等無機多孔質體等。作為乙烯基聚合體，可列舉：聚烯烴類（例如聚乙烯及聚丙烯）、乙酸纖維素、硝基纖維素、聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚乙酸乙烯酯等。作為構成多孔質基材的材質，就耐熱性更優異的觀點而言，可使用玻璃、金屬或金屬氧化物（例如氧化鋁），就進一步降低導熱率的觀點而言，可使用玻璃或氧化鋁。
於本實施形態的氣凝膠複合材料中，例如於包含纖維狀物質的基材、或三維地形成複雜的骨架的基材的空隙部分中存在氣凝膠。藉由採用此種結構，空氣於厚度方向上的的移動得到抑制，絕熱性容易提昇。進而，固體的導熱的路線藉由填充氣凝膠而高度地複雜化，因此對於降低導熱率有效果。
多孔質基材亦可為包含纖維狀物質的片材（不織布、纖維片材等）。於此種多孔質基材中，例如氣凝膠附著於纖維狀物質上。
作為纖維狀物質，可列舉：尼龍、聚酯、聚丙烯、聚丙烯腈、維尼綸、聚烯烴、聚胺基甲酸酯、嫘縈、碳纖維等有機纖維；玻璃、岩棉、陶瓷等無機纖維；銅、鐵、不鏽鋼、金、銀、鋁等金屬纖維等。作為纖維狀物質，就耐熱性更優異的觀點而言，可使用無機纖維，就進一步降低導熱率的觀點而言，可使用玻璃、岩棉或陶瓷。
纖維狀物質的直徑（纖維徑）可設為0.1 μm～1000 μm，亦可為0.1 μm～100 μm，亦可為0.1 μm～80 μm。藉此，可容易地抑制利用纖維的導熱、且充分地確保空隙，因此所述溶膠對於片材的含浸性提昇。纖維狀物質的直徑可利用顯微鏡進行觀察，並作為任意地選擇的10根纖維的直徑的平均值來測定。
＜氣凝膠複合材料的製造方法＞ 繼而，對氣凝膠複合材料的製造方法進行說明。本實施形態的氣凝膠複合材料可藉由對作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠（自所述溶膠生成的濕潤凝膠）進行乾燥而獲得，所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。本實施形態的氣凝膠複合材料的製造方法具備對所述濕潤凝膠進行乾燥的乾燥步驟，可進而具備使含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種的溶膠進行反應，而獲得所述濕潤凝膠的凝膠生成步驟。氣凝膠複合材料的製造方法例如可藉由以下的方法來製造。
即，本實施形態的氣凝膠複合材料例如可藉由主要具備如下的步驟的製造方法來製造：溶膠生成步驟，製作用以形成氣凝膠的溶膠；含浸步驟，使藉由溶膠生成步驟所獲得的溶膠含浸於多孔質基材中；凝膠生成步驟，對溶膠進行凝膠化而獲得濕潤凝膠；老化步驟，對空隙由溶膠或濕潤凝膠填滿的多孔質基材進行老化；清洗・溶媒置換步驟，對經老化的複合材料進行清洗及/或溶媒置換；以及乾燥步驟，對經清洗及/或溶媒置換的複合材料進行乾燥。再者，所謂「溶膠」，是指產生凝膠化反應前的狀態，於本實施形態中，是指矽化合物（視需要，進而為二氧化矽粒子）溶解或分散於溶媒中的狀態。可於含浸步驟後進行凝膠生成步驟，亦可於凝膠生成步驟後進行含浸步驟。
當使用包含纖維狀物質的多孔質基材時，事先使纖維狀物質分散於所述溶膠塗液中，經由老化步驟、清洗・溶媒置換步驟、乾燥步驟，製作附著有氣凝膠的纖維狀物質，並對其進行抄製來加以不織布化，藉此可作為氣凝膠複合材料。
於所述附著有氣凝膠的纖維狀物質中，並不限定利用纖維表面所具有的官能基與氣凝膠表面的官能基的化學相互作用的結合、利用纖維表面與氣凝膠的分子間相互作用的結合等結合方式。氣凝膠粒子（構成氣凝膠的粒子）可附著於纖維表面的一部分或整體上。
以下，對本實施形態的氣凝膠複合材料的製造方法的各步驟進行說明。再者，於下述中，視情況以氣凝膠為層狀的氣凝膠層的情況為例進行說明，但氣凝膠並不限定於層狀。
（溶膠生成步驟） 溶膠生成步驟是例如將矽化合物（視需要，進而為二氧化矽粒子）與溶媒混合，進行水解反應後，進行溶膠凝膠反應，而獲得半凝膠化的溶膠塗液的步驟。於本步驟中，為了促進水解反應，亦可向溶媒中進而添加酸觸媒。另外，如日本專利第5250900號公報所示，亦可向溶媒中添加界面活性劑、熱水解性化合物等。進而，為了促進凝膠化反應，亦可添加鹼觸媒。再者，就縮短本步驟、後述的凝膠生成步驟、含浸步驟、及老化步驟中的步驟時間，並使加熱及乾燥溫度低溫化的觀點而言，較佳為於溶膠中含有二氧化矽粒子。
作為溶媒，只要可於後述的含浸步驟中獲得良好的含浸性，則並無特別限定，例如可使用：水、或水及醇的混合液。作為醇，例如可列舉：甲醇、乙醇、正丙醇、2-丙醇、正丁醇、2-丁醇及第三丁醇。該些之中，就表面張力高、揮發性低的觀點而言，可使用水。
作為酸觸媒，例如可列舉：氫氟酸、鹽酸、硝酸、硫酸、亞硫酸、磷酸、亞磷酸、次磷酸、溴酸、氯酸、亞氯酸、次氯酸等無機酸類；酸性磷酸鋁、酸性磷酸鎂、酸性磷酸鋅等酸性磷酸鹽類；甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸、檸檬酸、蘋果酸、己二酸、壬二酸等有機羧酸類。該些之中，作為進一步提昇所獲得的氣凝膠複合材料的耐水性的酸觸媒，可使用有機羧酸類，具體而言，可列舉乙酸、甲酸、丙酸、草酸及丙二酸，亦可為乙酸。酸觸媒可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
藉由使用酸觸媒，可促進矽化合物的水解反應，而於更短的時間內獲得溶膠。
相對於矽化合物的總量100質量份，酸觸媒的添加量可設為0.001質量份～0.1質量份。
作為界面活性劑，可使用非離子性界面活性劑、離子性界面活性劑等。界面活性劑可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
作為非離子性界面活性劑，例如可使用含有聚氧化乙烯等親水部與主要包含烷基的疏水部的化合物、含有聚氧化丙烯等親水部的化合物等。作為含有聚氧化乙烯等親水部與主要包含烷基的疏水部的化合物，可列舉：聚氧化乙烯壬基苯基醚、聚氧化乙烯辛基苯基醚、聚氧化乙烯烷基醚等。作為含有聚氧化丙烯等親水部的化合物，可列舉：聚氧化丙烯烷基醚、聚氧化乙烯與聚氧化丙烯的嵌段共聚物等。
作為離子性界面活性劑，可使用陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、雙離子性界面活性劑等，亦可為陽離子性界面活性劑或陰離子性界面活性劑。作為陽離子性界面活性劑，例如可列舉：溴化十六基三甲基銨及氯化十六基三甲基銨。作為陰離子性界面活性劑，例如可列舉：十二基磺酸鈉。作為雙離子性界面活性劑，例如可列舉：胺基酸系界面活性劑、甜菜鹼系界面活性劑及氧化胺系界面活性劑。作為胺基酸系界面活性劑，例如可列舉：醯基麩胺酸。作為甜菜鹼系界面活性劑，例如可列舉：月桂基二甲基胺基乙酸甜菜鹼及硬脂基二甲基胺基乙酸甜菜鹼。作為氧化胺系界面活性劑，例如可列舉：月桂基二甲基氧化胺。
可認為該些界面活性劑具有如下的作用：於後述的含浸步驟中，減小反應系統中的溶媒與成長的矽氧烷聚合體之間的化學親和性的差異，並抑制相分離。
界面活性劑的添加量亦取決於界面活性劑的種類、或矽化合物的種類以及量，例如相對於矽化合物的總量100質量份，可設為1質量份～100質量份，亦可為5質量份～60質量份。
可認為熱水解性化合物藉由熱水解而產生鹼觸媒，使反應溶液變成鹼性，並促進溶膠凝膠反應。因此，作為該熱水解性化合物，只要是於水解後可使反應溶液變成鹼性的化合物，則並無特別限定，例如可列舉：脲；甲醯胺、N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等醯胺；六亞甲基四胺等環狀氮化合物。該些之中，尤其脲容易獲得所述促進效果。
熱水解性化合物的添加量只要是可充分地促進溶膠凝膠反應的量，則並無特別限定。例如，當使用脲作為熱水解性化合物時，相對於矽化合物的總量100質量份，脲的添加量可設為1質量份～200質量份，亦可為2質量份～150質量份。藉由將添加量設為1質量份以上，更容易獲得良好的反應性。藉由將添加量設為200質量份以下，容易抑制結晶的析出及凝膠密度的下降。
溶膠生成步驟的水解亦取決於混合液中的矽化合物、二氧化矽粒子、酸觸媒、界面活性劑等的種類及量，例如可於20℃～60℃的溫度環境下進行10分鐘～24小時，亦可於50℃～60℃的溫度環境下進行5分鐘～8小時。藉此，矽化合物中的水解性官能基充分地水解，而可更確實地獲得矽化合物的水解產物。
當向溶媒中添加熱水解性化合物時，亦可將溶膠生成步驟的溫度環境調節成抑制熱水解性化合物的水解並抑制溶膠的凝膠化的溫度。此時的溫度只要是可抑制熱水解性化合物的水解的溫度，則可為任何溫度。例如，當使用脲作為熱水解性化合物時，溶膠生成步驟的溫度環境可設為0℃～40℃，亦可為10℃～30℃。
作為鹼觸媒，可列舉：氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銫等鹼金屬氫氧化物；氫氧化銨、氟化銨、氯化銨、溴化銨等銨化合物；偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、多磷酸鈉等鹼性磷酸鈉鹽；烯丙基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺、異丙基胺、二異丙基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、2-乙基己基胺、3-乙氧基丙基胺、二異丁基胺、3-(二乙基胺基)丙基胺、二-2-乙基己基胺、3-(二丁基胺基)丙基胺、四甲基乙二胺、第三丁基胺、第二丁基胺、丙基胺、3-(甲基胺基)丙基胺、3-(二甲基胺基)丙基胺、3-甲氧基胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等脂肪族胺類；嗎啉、N-甲基嗎啉、2-甲基嗎啉、哌嗪及其衍生物、哌啶及其衍生物、咪唑及其衍生物等含氮雜環狀化合物類等。該些之中，氫氧化銨（氨水）就揮發性高、因難以殘存於乾燥後的氣凝膠層中而難以損害耐水性的觀點，及經濟性的觀點而言優異。所述鹼觸媒可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
藉由使用鹼觸媒，可促進溶膠中的矽化合物（聚矽氧烷化合物群組及矽化合物群組）、及二氧化矽粒子的脫水縮合反應及/或脫醇縮合反應，並可於更短的時間內進行溶膠的凝膠化。尤其，氨的揮發性高、且難以殘留於氣凝膠複合材料中。因此，藉由使用氨作為鹼觸媒，可獲得耐水性更優異的氣凝膠複合材料。
相對於矽化合物（聚矽氧烷化合物群組及矽化合物群組）的總量100質量份，鹼觸媒的添加量可設為0.5質量份～5質量份，亦可為1質量份～4質量份。藉由將鹼觸媒的添加量設為0.5質量份以上，可於更短的時間內進行凝膠化。藉由將鹼觸媒的添加量設為5質量份以下，可容易地抑制耐水性的下降。
（含浸步驟） 含浸步驟是例如將所述溶膠塗液填充至多孔質基材中、或使所述溶膠塗液附著於不織布的原料纖維上的步驟。具體而言，可列舉：將多孔質基材的材料浸漬於所述溶膠塗液中的浸漬法、或將溶膠塗液塗佈於多孔質基材上的塗佈法。含浸方法並無限制，可對應於多孔質基材的大小、形狀、彈性係數等物理性狀而選擇適宜的方法。
關於朝不織布的原料纖維中的溶膠塗液的處理方法，例如可列舉：將纖維放入至加入有所述溶膠塗液的容器中，並加熱攪拌規定的時間來對纖維進行表面處理的濕式法；以及一面利用攪拌機對纖維進行高速攪拌，一面添加溶膠塗液來對纖維表面均勻地進行處理的乾式法。作為朝纖維中的溶膠塗液的處理方法，並無特別限制，但就容易於纖維表面上均勻地對溶膠塗液進行處理而言，可使用濕式法。
作為塗敷方法（塗敷機），可利用模塗機、缺角輪塗佈機、棒塗機、吻合式塗佈機、輥塗機等，根據多孔質基材的材質或厚度、溶膠塗液的黏度或塗佈量等而適宜使用。作為加熱・乾燥方法，可使用加熱或吹熱風等。
將溶膠塗液塗佈於多孔質基材後的加熱・乾燥條件例如以加熱・乾燥後的氣凝膠層的含水率成為10質量%以上（例如50質量%以上）的方式進行加熱・乾燥。藉由將含水率設為10質量%以上，容易獲得與多孔質基材的黏著性。
加熱・乾燥溫度亦根據溶膠塗液中的水分量及/或有機溶媒量、有機溶媒的沸點等而不同，例如可設為50℃～150℃，亦可為60℃～120℃。藉由將加熱・乾燥溫度設為50℃以上，可於更短的時間內進行凝膠化。藉由將加熱・乾燥溫度設為150℃以下，容易獲得與多孔質基材的黏著性。
加熱・乾燥時間根據加熱・乾燥溫度而不同，例如可設為0.2分鐘～10分鐘，亦可為0.5分鐘～8分鐘。藉由將加熱・乾燥時間設為0.2分鐘以上，容易形成氣凝膠層。藉由將加熱・乾燥時間設為10分鐘以下，容易獲得與多孔質基材的黏著性。所述加熱・乾燥條件可事先藉由簡單的實驗，適宜設定合適的加熱・乾燥條件。
可將間隔件積層於多孔質基材的兩面上。藉由積層間隔件，可防止多孔質基材的搬送及其他步驟中的未硬化溶膠的轉印或污染。作為於含浸步驟中積層間隔件的方法，例如可列舉：使溶膠塗液含浸後進行積層的方法、及進行加熱・乾燥後進行積層的方法。作為間隔件，例如可列舉：玻璃不織布、玻璃布等無機物纖維；聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚酯等有機纖維；包含聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚醯亞胺等的基材膜；脫模紙；銅箔、鋁箔等金屬箔。再者，除消光處理、電暈處理以外，亦可對所述間隔件實施脫模處理。該些之中，當於使溶膠塗液含浸後進行積層時，就將保持氣凝膠層的高含水率的觀點而言，可使用包含聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚醯亞胺等的基材膜等。另外，當於進行加熱・乾燥後進行積層時，就於後述的老化步驟、清洗・溶媒置換步驟中無需剝離的觀點而言，可使用玻璃不織布、玻璃布等無機物纖維；聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚酯等有機纖維等。
（凝膠生成步驟） 凝膠生成步驟是對溶膠生成步驟中所獲得的溶膠進行凝膠化而獲得濕潤凝膠的步驟。於本步驟中，為了促進凝膠化，可使用鹼觸媒。因難以辨別溶膠的凝膠化的結束時間點的情況多，故溶膠的凝膠化與其後的老化可藉由一連串的操作而連續進行。
凝膠生成步驟中的溶膠的凝膠化能夠以溶媒及鹼觸媒不揮發的方式於密閉容器內進行。凝膠化溫度可設為30℃～90℃，亦可為40℃～80℃。藉由將凝膠化溫度設為30℃以上，可於更短的時間內進行凝膠化，並可獲得強度高的濕潤凝膠。藉由將凝膠化溫度設為90℃以下，容易抑制溶媒（特別是醇類）的揮發，因此可一面抑制體積收縮一面進行凝膠化。
（老化步驟） 老化步驟是利用加熱使藉由所述含浸步驟或所述凝膠生成步驟所獲得的複合材料老化的步驟。於本步驟中，就容易抑制氣凝膠層與多孔質基材的黏著性的下降的觀點而言，較佳為以氣凝膠層的含水率成為10質量%以上的方式進行老化，更佳為以氣凝膠層的含水率成為50質量%以上的方式進行老化。作為老化方法，只要滿足所述範圍，則並無特別限制，例如可列舉：於密閉環境中對複合材料進行老化的方法、及使用可抑制由加熱所引起的含水率的下降的恆濕恆溫槽等對複合材料進行老化的方法。
老化溫度例如可設為40℃～90℃，亦可為50℃～80℃。藉由將老化溫度設為40℃以上，可縮短老化時間。藉由將老化溫度設為90℃以下，可抑制含水率的下降。
老化時間例如可設為1小時～48小時，亦可為3小時～24小時。藉由將老化時間設為1小時以上，可獲得更優異的絕熱性。藉由將老化時間設為48小時以下，可獲得與多孔質基材的高黏著性。
（清洗・溶媒置換步驟） 清洗・溶媒置換步驟是具有對藉由所述老化步驟所獲得的複合材料進行清洗的步驟（清洗步驟）、及置換成適合於後述的乾燥步驟的溶媒的步驟（溶媒置換步驟）的步驟。清洗及溶媒置換方法並無特別限制，例如可藉由輥對輥方式，使用多個清洗槽及/或溶媒置換槽等進行連續處理。清洗・溶媒置換步驟亦能夠以不進行清洗複合材料的步驟，而僅進行溶媒置換步驟的形態實施，但就可減少氣凝膠層中的未反應物、副產物等雜質，製造純度更高的氣凝膠複合材料的觀點而言，可對老化後的氣凝膠層進行清洗。
於清洗步驟中，針對所述老化步驟中所獲得的複合材料，可使用水或有機溶媒對複合材料反覆進行清洗。
作為有機溶媒，可使用：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、丙酮、甲基乙基酮、1,2-二甲氧基乙烷、乙腈、己烷、甲苯、二乙基醚、氯仿、乙酸乙酯、四氫呋喃、二氯甲烷、N,N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、乙酸、甲酸等各種有機溶媒。有機溶媒可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
於後述的溶媒置換步驟中，為了抑制由乾燥所引起的氣凝膠層的收縮，可使用低表面張力的溶媒。但是，低表面張力的溶媒通常與水的相互溶解度極低。因此，當於溶媒置換步驟中使用低表面張力的溶媒時，作為清洗步驟中所使用的有機溶媒，可使用對於水及低表面張力的溶媒兩者具有高相互溶解性的親水性有機溶媒。再者，清洗步驟中所使用的親水性有機溶媒可發揮用於溶媒置換步驟的預置換的作用。因此，所述有機溶媒之中，可使用甲醇、乙醇、2-丙醇、丙酮、甲基乙基酮等親水性有機溶媒，就經濟性的觀點而言，亦可使用甲醇、乙醇或甲基乙基酮。
作為清洗步驟中所使用的水或有機溶媒的量，可設為充分地置換氣凝膠層中的溶媒，並可進行清洗的量，可使用相對於氣凝膠層的容量3倍～10倍的量的溶媒。清洗可重複至清洗後的氣凝膠層中的含水率成為10質量%以下為止。
清洗步驟中的溫度可設為清洗中所使用的溶媒的沸點以下的溫度，例如當使用甲醇時，可設為30℃～60℃左右。
於溶媒置換步驟中，為了抑制後述的乾燥步驟中的氣凝膠層的收縮，可將經清洗的氣凝膠層的溶媒置換成規定的置換用溶媒。此時，可藉由增溫來提昇置換效率。作為置換用溶媒，具體而言，於乾燥步驟中，當以未達到用於乾燥的溶媒的臨界點的溫度，在大氣壓下進行乾燥時，可列舉後述的低表面張力的溶媒。另一方面，當進行超臨界乾燥時，作為置換用溶媒，例如可單獨使用乙醇、甲醇、2-丙醇、二氯二氟甲烷或二氧化碳，亦可使用將該些的兩種以上混合而成的溶媒。
作為低表面張力的溶媒，例如可列舉：20℃下的表面張力為30 mN/m以下的溶媒。該表面張力亦可為25 mN/m以下，亦可為20 mN/m以下。作為低表面張力的溶媒，例如可列舉：戊烷（15.5）、己烷（18.4）、庚烷（20.2）、辛烷（21.7）、2-甲基戊烷（17.4）、3-甲基戊烷（18.1）、2-甲基己烷（19.3）、環戊烷（22.6）、環己烷（25.2）、1-戊烯（16.0）等脂肪族烴類；苯（28.9）、甲苯（28.5）、間二甲苯（28.7）、對二甲苯（28.3）等芳香族烴類；二氯甲烷（27.9）、氯仿（27.2）、四氯化碳（26.9）、1-氯丙烷（21.8）、2-氯丙烷（18.1）等鹵化烴類；乙基醚（17.1）、丙基醚（20.5）、異丙基醚（17.7）、丁基乙基醚（20.8）、1,2-二甲氧基乙烷（24.6）等醚類；丙酮（23.3）、甲基乙基酮（24.6）、甲基丙基酮（25.1）、二乙基酮（25.3）等酮類；乙酸甲酯（24.8）、乙酸乙酯（23.8）、乙酸丙酯（24.3）、乙酸異丙酯（21.2）、乙酸異丁酯（23.7）、丁酸乙酯（24.6）等酯類。括號內表示20℃下的表面張力，單位為[mN/m]。該些之中，脂肪族烴類（己烷、庚烷等）的表面張力低且作業環境性優異。另外，該些之中，藉由使用丙酮、甲基乙基酮、1,2-二甲氧基乙烷等親水性有機溶媒，而可與所述清洗步驟的有機溶媒兼用。再者，該些之中，就容易進行後述的乾燥步驟中的乾燥的觀點而言，亦可使用常壓下的沸點為100℃以下的溶媒。所述溶媒可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
作為溶媒置換步驟中所使用的溶媒的量，可設為能夠充分地置換清洗後的氣凝膠層中的溶媒的量，可使用相對於氣凝膠層的容量3倍～10倍的量的溶媒。
溶媒置換步驟中的溫度可設為用於置換的溶媒的沸點以下的溫度，例如可設為30℃～60℃左右。
再者，於本實施形態中，當溶膠含有二氧化矽粒子時，如上所述未必需要溶媒置換步驟。進行推測的機制如下所述。於本實施形態中，二氧化矽粒子作為三維網眼狀的氣凝膠骨架的支撐體發揮功能，藉此該骨架得到支撐，乾燥步驟中的凝膠的收縮得到抑制。因此，認為可不置換用於清洗的溶媒，而將凝膠直接交付至乾燥步驟。如此，於本實施形態中，當溶膠含有二氧化矽粒子時，可實現清洗・溶媒置換步驟～乾燥步驟的簡化。
當於含浸步驟中積層間隔件時，就提昇凝膠層的清洗及溶媒置換的效率的觀點而言，可於清洗步驟前抽出間隔件，於溶媒置換步驟後再次積層間隔件。作為間隔件，藉由不進行抽出而與複合材料一同進行處理，於清洗・溶媒置換步驟～乾燥步驟中，可抑制氣凝膠層的清洗及溶媒置換的效率的下降，且可抑制後述的乾燥步驟中的乾燥效率的下降，就所述觀點而言，可使用玻璃不織布、有機纖維等。
（乾燥步驟） 於乾燥步驟中，對如所述般進行了清洗及/或溶媒置換的複合材料進行乾燥。藉此，可獲得最終的氣凝膠複合材料。
作為乾燥的方法，並無特別限制，可使用公知的常壓乾燥、超臨界乾燥或冷凍乾燥。該些之中，就容易製造低密度的氣凝膠層的觀點而言，可使用常壓乾燥或超臨界乾燥。另外，就能夠以低成本生產的觀點而言，可使用常壓乾燥。再者，於本實施形態中，所謂常壓，是指0.1 MPa（大氣壓）。
本實施形態的氣凝膠複合材料可藉由以未達到用於乾燥的溶媒的臨界點的溫度，在大氣壓下對進行了清洗及/或溶媒置換的複合材料進行乾燥而獲得。乾燥溫度根據經置換的溶媒（不進行溶媒置換時為用於清洗的溶媒）的種類或多孔質基材的耐熱性而不同，但可設為60℃～180℃，亦可為90℃～150℃。乾燥時間根據氣凝膠層的容量及乾燥溫度而不同，但可設為2小時～48小時。再者，於本實施形態中，亦可在不阻礙生產性的範圍內施加壓力來加快乾燥。
於本實施形態的氣凝膠複合材料的製造方法中，就提昇常壓乾燥中的乾燥效率的觀點而言，於乾燥步驟前可進行預乾燥。作為預乾燥方法，並無特別限制，例如若為輥對輥方式，則亦可自清洗・溶媒置換步驟連續地進行至乾燥步驟為止。預乾燥溫度可設為60℃～180℃，亦可為90℃～150℃。預乾燥時間可設為1分鐘～30分鐘。再者，藉由此種預乾燥所獲得的複合材料可於乾燥步驟中進一步進行乾燥。
當於清洗・溶媒置換步驟中積層間隔件時，就乾燥效率與搬送效率的觀點而言，可於預乾燥前抽出間隔件，於預乾燥後再次積層間隔件。另外，當自清洗・溶媒置換步驟連續地進行至乾燥步驟為止時，可於清洗步驟前抽出間隔件，於預乾燥後再次積層間隔件。作為於預乾燥後進行積層的間隔件，就可抑制乾燥步驟中的乾燥效率的下降的觀點而言，可使用玻璃不織布、有機纖維等。
本實施形態的氣凝膠複合材料亦可藉由對進行了清洗及/或溶媒置換的複合材料進行超臨界乾燥而獲得。超臨界乾燥可藉由公知的方法來進行。作為進行超臨界乾燥的方法，例如可列舉於氣凝膠層中所含有的溶媒的臨界點以上的溫度及壓力下去除溶媒的方法。或者，作為進行超臨界乾燥的方法，可列舉如下的方法：例如於20℃～25℃、5 MPa～20 MPa左右的條件下使氣凝膠層浸漬於液化二氧化碳中，藉此將氣凝膠層中所含有的溶媒的全部或一部分置換成臨界點低於該溶媒的二氧化碳後，單獨去除二氧化碳、或去除二氧化碳及溶媒的混合物。
如所述般進行了說明的本實施形態的氣凝膠複合材料是具備氣凝膠與具有多孔質結構的基材者，其具有優異的絕熱性，並且可實現先前難以處理的氣凝膠的片材化及板化，所述氣凝膠是作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物（對自所述溶膠生成的濕潤凝膠進行乾燥而成的氣凝膠），所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。因此種優點，故本實施形態的氣凝膠複合材料可應用於作為極低溫容器、太空領域、建築領域、汽車領域、家電領域、半導體領域、產業用設備等中的絕熱材的用途等。另外，除作為絕熱材的用途以外，本實施形態的氣凝膠複合材料可用作撥水用、吸音用、湖震用、觸媒承載用等。 實施例
繼而，藉由下述的實施例來更詳細地說明本發明，但該些實施例於任何含義上均不限制本發明。再者，以下，具有由所述通式（2）所表示的結構的氣凝膠片材具有具備支柱部及交聯部的梯型結構，交聯部具有由所述通式（2）所表示的結構。
＜氣凝膠複合材料的製作＞ （實施例1） [溶膠塗液1] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L（扶桑化學工業股份有限公司製造，製品名，平均一次粒徑：20 nm，固體成分：20質量%）100.0質量份、水120.0質量份、甲醇80.0質量份、及作為酸觸媒的乙酸0.10質量份混合而獲得混合物。向該混合物中添加作為矽化合物的甲基三甲氧基矽烷（信越化學工業股份有限公司製造，製品名：LS-530。以下略記為『MTMS』）60.0質量份、及二甲基二甲氧基矽烷（信越化學工業股份有限公司製造，製品名：LS-520。以下略記為『DMDMS』）40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應。向其中添加作為鹼觸媒的5%濃度的氨水40.0質量份而獲得溶膠塗液1。
[氣凝膠片材1] 將所述溶膠塗液1裝入至大桶中，並將（長）300 mm×（寬）200 mm×（厚）3 mm的玻璃不織布（日本板硝子股份有限公司製造，製品名：MGP BMS-5，纖維徑：1.5 μm，空隙率：90體積%）放在溶膠塗液1上，而含浸溶膠塗液1。確認溶膠塗液1充分地含浸於玻璃不織布中，且玻璃不織布沉入溶膠塗液中後，於60℃下進行30分鐘凝膠化而獲得氣凝膠片材。其後，將所獲得的氣凝膠片材（濕潤凝膠）移至密閉容器中，並於60℃下進行12小時老化。
其後，使經老化的氣凝膠片材浸漬於水2000 mL中，並歷時30分鐘進行清洗。繼而，浸漬於甲醇2000 mL中，並於60℃下歷時30分鐘進行清洗。一面更換成新的甲醇，一面進而進行2次利用甲醇的清洗。繼而，浸漬於甲基乙基酮2000 mL中，並於60℃下歷時30分鐘進行溶媒置換。一面更換成新的甲基乙基酮，一面進而進行2次利用甲基乙基酮的清洗。於常壓下，以120℃對經清洗及溶媒置換的氣凝膠片材進行6小時乾燥，藉此獲得具有由所述通式（4）及通式（5）所表示的結構的氣凝膠片材1。
（實施例2） [溶膠塗液2] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的ST-OZL-35（日產化學工業股份有限公司製造，製品名，平均一次粒徑：100 nm，固體成分：35質量%）100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB（溴化十六基三甲基銨）20.0質量份、及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合而獲得混合物。向該混合物中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份、及作為具有由所述通式（A）所表示的結構的聚矽氧烷化合物的X-22-160AS（信越化學工業股份有限公司製造，製品名）20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應。其後，於60℃下進行5小時溶膠凝膠反應而獲得溶膠塗液2。
[氣凝膠片材2] 使用所述溶膠塗液2，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（1）、通式（1a）、通式（2）、通式（4）及通式（5）所表示的結構的氣凝膠片材2。
（實施例3） [溶膠塗液3] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L 100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份、及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合而獲得混合物。向該混合物中添加作為矽化合物的MTMS 80.0質量份、及作為聚矽氧烷化合物的具有由所述通式（B）所表示的結構的兩末端二官能烷氧基改性聚矽氧烷化合物（以下稱為「聚矽氧烷化合物A」）20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應。其後，於60℃下進行2小時溶膠凝膠反應而獲得溶膠塗液3。
再者，所述「聚矽氧烷化合物A」是以如下方式來合成。首先，於具備攪拌機、溫度計及戴氏（Dimroth）冷卻管的1 L的三口燒瓶中，將兩末端具有矽醇基的二甲基聚矽氧烷（邁圖公司製造，製品名：XC96-723）100.0質量份、甲基三甲氧基矽烷181.3質量份、及第三丁基胺0.50質量份混合，並於30℃下進行5小時反應。其後，於1.3 kPa的減壓下，以140℃對該反應液進行2小時加熱，而將揮發成分去除，藉此獲得兩末端二官能烷氧基改性聚矽氧烷化合物（聚矽氧烷化合物A）。
[氣凝膠片材3] 使用所述溶膠塗液3，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（2）、通式（3）、通式（4）及通式（5）所表示的結構的氣凝膠片材3。
（實施例4） [溶膠塗液4] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L 100.0質量份、水200.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份、及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合而獲得混合物。向該混合物中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份、及作為聚矽氧烷化合物的具有由所述通式（B）所表示的結構的兩末端三官能烷氧基改性聚矽氧烷化合物（以下，稱為「聚矽氧烷化合物B」）40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應。其後，於60℃下進行2小時溶膠凝膠反應而獲得溶膠塗液4。
再者，所述「聚矽氧烷化合物B」是以如下方式來合成。首先，於具備攪拌機、溫度計及戴氏冷卻管的1 L的三口燒瓶中，將XC96-723 100.0質量份、四甲氧基矽烷202.6質量份、及第三丁基胺0.50質量份混合，並於30℃下進行5小時反應。其後，於1.3 kPa的減壓下，以140℃對該反應液進行2小時加熱，而將揮發成分去除，藉此獲得兩末端三官能烷氧基改性聚矽氧烷化合物（聚矽氧烷化合物B）。
[氣凝膠片材4] 使用所述溶膠塗液4，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（2）、通式（3）、通式（4）及通式（5）所表示的結構的氣凝膠片材4。
（實施例5） [溶膠塗液5] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L 100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份、及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合而獲得混合物。向該混合物中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應。其後，於60℃下進行1.0小時溶膠凝膠反應而獲得溶膠塗液5。
[氣凝膠片材5] 除使用所述溶膠塗液5，並且使用玻璃不織布（歐倍達（Oribest）股份有限公司製造，製品名：波洛易得（Boloid）GMU，纖維徑：13 μm，空隙率：95體積%）以外，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（4）及通式（5）所表示的結構的氣凝膠片材5。
（實施例6） [溶膠塗液6] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L 100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份、及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合而獲得混合物。向該混合物中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 20.0質量份、以及作為聚矽氧烷化合物的X-22-160AS 20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應。其後，於60℃下進行1.0小時溶膠凝膠反應而獲得溶膠塗液6。
[氣凝膠片材6] 除使用所述溶膠塗液6，並且使用玻璃不織布（波洛易得（Boloid）GMU）以外，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（1）、通式（1a）、通式（2）、通式（4）及通式（5）所表示的結構的氣凝膠片材6。
（實施例7） [溶膠塗液7] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L 100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份、及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合而獲得混合物。向該混合物中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 20.0質量份、以及作為聚矽氧烷化合物的聚矽氧烷化合物A 20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應。其後，於60℃下進行1.0小時溶膠凝膠反應而獲得溶膠塗液7。
[氣凝膠片材7] 除使用所述溶膠塗液7，並且使用玻璃不織布（波洛易得（Boloid）GMU）以外，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（2）、通式（3）、通式（4）及通式（5）所表示的結構的氣凝膠片材7。
（實施例8） [溶膠塗液8] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L 100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份、及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合而獲得混合物。向該混合物中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 20.0質量份、以及作為聚矽氧烷化合物的聚矽氧烷化合物B 20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應。其後，於60℃下進行1.0小時溶膠凝膠反應而獲得溶膠塗液8。
[氣凝膠片材8] 於燒瓶中，向100質量份的所述溶膠塗液8中添加100質量份的玻璃纖維（日本電氣硝子股份有限公司製造，製品名：ECS03T-187， 纖維徑：13 μm），並以60℃、60分鐘、200 rpm進行攪拌，將所獲得的玻璃纖維分散溶膠移至密閉容器中，並於60℃下進行8小時老化。
其後，與實施例1同樣地進行清洗・溶媒置換步驟及乾燥步驟，而獲得附著有具有由所述通式（2）、通式（3）、通式（4）及通式（5）所表示的結構的氣凝膠的玻璃纖維。
製作包含所獲得的玻璃纖維、水、及界面活性劑（聚氧化乙烯月桂基醚）0.1質量%的分散液40 L，並將分散液投入至抄製裝置中。作為抄製裝置，使用包含上部的具備帶有旋轉翼的攪拌機的抄製槽（容量為30 L）、及下部的蓄水槽（容量為10 L），且在抄製槽與蓄水槽之間設置有多孔支撐體的裝置。首先，使用攪拌機，對所述分散液進行攪拌，直至產生空氣的微小氣泡為止。其後，將以變成所期望的單位面積重量的方式調整了質量的玻璃纖維投入至分散有空氣的微小氣泡的分散液中並進行攪拌，藉此獲得分散有經氣凝膠附著的玻璃纖維的漿料。繼而，自蓄水槽中抽吸漿料，經由多孔支撐體進行脫水而製成纖維抄製體。利用熱風乾燥機，於150℃、2小時的條件下對所述抄製體進行乾燥，而獲得單位面積重量為100 g/m2 、空隙率為90體積%的氣凝膠片材8。
（實施例9） [溶膠塗液9] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的ST-OZL-35 143.0質量份、水57.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份、及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合而獲得混合物。向該混合物中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 20.0質量份、以及作為聚矽氧烷化合物的聚矽氧烷化合物A 20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應。其後，於60℃下進行2.0小時溶膠凝膠反應而獲得溶膠塗液9。
[氣凝膠板9] 除使用所述溶膠塗液9，並且使用多孔質鎳片材（住友電工股份有限公司製造，製品名：賽爾梅特（Celmet），厚度：1.4 mm，鎳單位面積重量：420 g/m2 ，空隙率：97體積%）來代替玻璃不織布以外，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（2）、通式（3）、通式（4）及通式（5）所表示的結構的氣凝膠板9。
（實施例10） [溶膠塗液10] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-20（扶桑化學工業股份有限公司製造，製品名，平均一次粒徑：200 nm，固體成分：20質量%）100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份、及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合而獲得混合物。向該混合物中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 20.0質量份、以及作為聚矽氧烷化合物的聚矽氧烷化合物A 20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應。其後，於60℃下進行2.0小時溶膠凝膠反應而獲得溶膠塗液10。
[氣凝膠板10] 除使用所述溶膠塗液10，並且使用多孔質氧化鋁片材（亞旭昌（Asuzac）股份有限公司製造，製品名：AZP60，平均厚度：700 μm，空隙率：60體積%）來代替玻璃不織布以外，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（2）、通式（3）、通式（4）及通式（5）所表示的結構的氣凝膠板10。
（比較例1） 除使用所述溶膠塗液1，並且使用不具有多孔質結構的聚對苯二甲酸乙二酯（Polyethylene terephthalate，PET）膜（帝人杜邦股份有限公司製造，製品名：G2）來代替玻璃不織布，並利用棒塗機以溶膠塗液膜厚變成80 μm的方式將所述溶膠塗液1塗佈於PET膜上以外，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（4）及通式（5）所表示的結構的PET芯氣凝膠片材。
（比較例2） 除使用不具有多孔質結構的薄板玻璃（日本電氣硝子股份有限公司製造，製品名：OA-10G，厚度：150 μm）來代替玻璃不織布，並利用棒塗機以溶膠塗液膜厚變成50 μm的方式將所述溶膠塗液1塗佈於薄板玻璃上以外，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（4）及通式（5）所表示的結構的玻璃芯氣凝膠片材獲得。
＜各種評價＞ 根據以下的條件，對各實施例及比較例中所獲得的氣凝膠複合材料進行測定或評價。
（氣凝膠層的厚度的測定） 測定於基材的表面上包覆基材的氣凝膠層的厚度。具體而言，藉由使用測微計（三豐股份有限公司製造，製品名：CLM1-15QM），以測定力0.5 N測定氣凝膠複合材料的厚度，並減去多孔質基材的厚度來算出。將結果示於表1中。
（導熱率測定） 導熱率測定是使用英弘精機股份有限公司製造的導熱率測定裝置（製品名：HC-074）來進行。作為測定樣品，使用20 cm×20 cm的樣品，將上下加熱板的溫度分別設定成30℃與10℃來進行導熱率的測定。將結果示於表1中。
（掉粉性評價） 對各實施例及比較例中所獲得的氣凝膠複合材料的掉粉性進行評價。以變成長30 cm×寬30 cm×高10 mm～15 mm厚的方式積層多個同一種類的氣凝膠複合材料，並測定使經積層的氣凝膠複合材料的縱方向及橫方向的4邊分別自台上各下落5次時的掉粉量。將掉粉量為10 mg以下者判定為掉粉性良好。再者，將下落高度設為自台上起5 cm的高度，並將垂直地落下作為掉粉性的試驗方法。將結果示於表1中。
[表1]
根據表1，可知於實施例的氣凝膠複合材料中，導熱率良好、且掉粉量少。因此，可減少絕熱材施工時的揚塵量，施工時的處理性良好。另一方面，於比較例中，導熱率及掉粉量均欠佳。
10‧‧‧多孔質基材
20‧‧‧氣凝膠層
100、200‧‧‧氣凝膠複合材料
圖1（a）及圖1（b）是表示氣凝膠複合材料的實施形態的剖面圖。
無

Claims (17)

  1. 一種氣凝膠複合材料，其包括具有多孔質結構的基材、及附著於所述基材上的氣凝膠， 所述氣凝膠是作為溶膠的縮合物的濕潤凝膠的乾燥物，所述溶膠含有選自由具有水解性的官能基或縮合性的官能基的矽化合物、及具有所述水解性的官能基的矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的氣凝膠複合材料，其中所述溶膠進而含有二氧化矽粒子。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的氣凝膠複合材料，其中所述二氧化矽粒子的平均一次粒徑為1 nm～500 nm。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的氣凝膠複合材料，其中所述矽化合物包含具有烷氧基作為所述水解性的官能基的矽化合物。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的氣凝膠複合材料，其中所述烷氧基的碳數為1～6。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的氣凝膠複合材料，其中所述矽化合物包含具有羥基烷基作為所述縮合性的官能基的矽化合物。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的氣凝膠複合材料，其中所述羥基烷基的碳數為1～6。
  8. 如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的氣凝膠複合材料，其中所述矽化合物包含具有水解性的官能基或縮合性的官能基的聚矽氧烷化合物。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的氣凝膠複合材料，其中所述聚矽氧烷化合物包含具有由下述通式（A）所表示的結構的化合物，式（A）中，R1a 表示羥基烷基，R2a 表示伸烷基，R3a 及R4a 分別獨立地表示烷基或芳基，n表示1～50的整數。
  10. 如申請專利範圍第8項或第9項所述的氣凝膠複合材料，其中所述聚矽氧烷化合物包含具有由下述通式（B）所表示的結構的化合物，式（B）中，R1b 表示烷基或烷氧基，R2b 及R3b 分別獨立地表示烷氧基，R4b 及R5b 分別獨立地表示烷基或芳基，m表示1～50的整數。
  11. 如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述的氣凝膠複合材料，其中所述氣凝膠具有由下述通式（1）所表示的結構，式（1）中，R1 及R2 分別獨立地表示烷基或芳基，R3 及R4 分別獨立地表示伸烷基。
  12. 如申請專利範圍第1項至第11項中任一項所述的氣凝膠複合材料，其中所述氣凝膠具有具備支柱部及交聯部的梯型結構，且 所述交聯部具有由下述通式（2）所表示的結構，式（2）中，R5 及R6 分別獨立地表示烷基或芳基，b表示1～50的整數。
  13. 如申請專利範圍第12項所述的氣凝膠複合材料，其中所述氣凝膠具有由下述通式（3）所表示的梯型結構，式（3）中，R5 、R6 、R7 及R8 分別獨立地表示烷基或芳基，a及c分別獨立地表示1～3000的整數，b表示1～50的整數。
  14. 如申請專利範圍第1項至第13項中任一項所述的氣凝膠複合材料，其中所述多孔質結構中的孔為連通孔，且 所述孔的體積的合計為所述基材的總體積的50體積%～99體積%。
  15. 如申請專利範圍第14項所述的氣凝膠複合材料，其中於所述連通孔中填充有所述氣凝膠。
  16. 如申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述的氣凝膠複合材料，其中具有所述多孔質結構的所述基材是包含直徑為0.1 μm～1000 μm的纖維狀物質的片材。
  17. 如申請專利範圍第16項所述的氣凝膠複合材料，其中所述氣凝膠附著於所述纖維狀物質上。
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