JP7322479B2 - 塗液、複合材料及び塗膜 - Google Patents
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Description
[式中、RAは、水素原子、アルキル基、ヒドロキシアルキル基、-RA1-O-RA2で表される基(RA1はアルカンジイル基を示し、RA2はアルキル基を示す。)を示す。3個のRAは、互いに同一でも異なっていてもよい。但し、3個のRAのうち、少なくとも一つは、アルキル基又は-RA1-O-RA2で表される基である。]
[式中、RAは、水素原子、アルキル基、ヒドロキシアルキル基、-RA1-O-RA2で表される基(RA1はアルカンジイル基を示し、RA2はアルキル基を示す。)を示す。3個のRAは、互いに同一でも異なっていてもよい。但し、3個のRAのうち、少なくとも一つは、アルキル基又は-RA1-O-RA2で表される基である。]
本実施形態に係る塗液は、エアロゲル粒子と、疎水性基を有する水溶性高分子と、液状媒体と、を含有する。本実施形態に係る塗液は、疎水性基を有する水溶性高分子によってエアロゲル粒子の分散性が向上しているため、エアロゲル粒子の偏在が少なく、且つ、十分な膜強度を有する塗膜を形成できる。
狭義には、湿潤ゲルに対して超臨界乾燥法を用いて得られた乾燥ゲルをエアロゲル、大気圧下での乾燥により得られた乾燥ゲルをキセロゲル、凍結乾燥により得られた乾燥ゲルをクライオゲルと称するが、本実施形態においては、湿潤ゲルのこれらの乾燥手法によらず、得られた低密度の乾燥ゲルを「エアロゲル」と称する。すなわち、本実施形態において、「エアロゲル」とは、広義のエアロゲルである「Gel comprised of a microporous solid in which the dispersed phase is a gas(分散相が気体である微多孔性固体から構成されるゲル)」を意味する。一般的に、エアロゲルの内部は、網目状の微細構造を有しており、2~20nm程度の粒子状のエアロゲル成分が結合したクラスター構造を有している。このクラスターにより形成される骨格間には、100nmに満たない細孔がある。これにより、エアロゲルは、三次元的に微細な多孔性の構造が形成されている。
本実施形態に係るエアロゲルは、下記一般式(1)で表される構造を有することができる。本実施形態に係るエアロゲルは、式(1)で表される構造を含む構造として、下記一般式(1a)で表される構造を有することができる。
本実施形態に係るエアロゲルは、支柱部及び橋かけ部を備えるラダー型構造を有し、かつ橋かけ部が下記一般式(2)で表される構造を有することができる。このようなラダー型構造をエアロゲル成分としてエアロゲルの骨格中に導入することにより、耐熱性と機械的強度を向上させることができる。なお、本実施形態において「ラダー型構造」とは、2本の支柱部(struts)と支柱部同士を連結する橋かけ部(bridges)とを有するもの(いわゆる「梯子」の形態を有するもの)である。本態様において、エアロゲルの骨格がラダー型構造からなっていてもよいが、エアロゲルが部分的にラダー型構造を有していてもよい。
本実施形態に係るエアロゲルは、加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するケイ素化合物、及び、加水分解性の官能基を有するケイ素化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種、を含有するゾルの縮合物である湿潤ゲルの乾燥物(ゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥して得られるもの:ゾル由来の湿潤ゲルの乾燥物)であってもよい。なお、これまで述べてきたエアロゲルも、このように、ケイ素化合物等を含有するゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥することで得られるものであってもよい。
本実施形態に係るエアロゲルは、さらに強靱化する観点並びにさらに優れた断熱性及び柔軟性を達成する観点から、エアロゲル成分に加え、さらにシリカ粒子を含有していてもよい。エアロゲル成分及びシリカ粒子を含有するエアロゲルを、エアロゲル複合体ということもできる。エアロゲル複合体は、エアロゲル成分とシリカ粒子とが複合化されていながらも、エアロゲルの特徴であるクラスター構造を有しており、三次元的に微細な多孔性の構造を有していると考えられる。
本実施形態におけるエアロゲル粒子は、例えば後述のとおりバルクのエアロゲルを粉砕することにより得ることができる。
エアロゲル粒子の製造方法は、特に限定されないが、例えば以下の方法により製造することができる。
ゾル生成工程は、ケイ素化合物と、場合によりシリカ粒子(シリカ粒子を含む溶媒であってもよい)と、を混合して加水分解反応を行った後、ゾルを生成する工程である。本工程においては、加水分解反応を促進させるため、溶媒中にさらに酸触媒を添加してもよい。また、特許第5250900号公報に示されるように、溶媒中に界面活性剤、熱加水分解性化合物等を添加することもできる。さらに、熱線輻射抑制等を目的として、溶媒中にカーボングラファイト、アルミニウム化合物、マグネシウム化合物、銀化合物、チタン化合物等の成分を添加してもよい。
湿潤ゲル生成工程は、ゾル生成工程で得られたゾルをゲル化し、その後熟成して湿潤ゲルを得る工程である。本工程では、ゲル化を促進させるため塩基触媒を用いることができる。
湿潤ゲル粉砕工程を行う場合、湿潤ゲル生成工程で得られた湿潤ゲルを粉砕する。粉砕は、例えば、ヘンシャル型ミキサーに湿潤ゲルを入れるか、又はミキサー内で湿潤ゲル生成工程を行い、ミキサーを適度な条件(回転数及び時間)で運転することにより行うことができる。また、より簡易的には密閉可能な容器に湿潤ゲルを入れるか、又は密閉可能な容器内で湿潤ゲル生成工程を行い、シェイカー等の振盪装置を用いて、適度な時間振盪することにより行うことができる。なお、必要に応じて、ジェットミル、ローラーミル、ビーズミル等を用いて、湿潤ゲルの粒子径を調整することもできる。
洗浄及び溶媒置換工程は、湿潤ゲル生成工程又は湿潤ゲル粉砕工程により得られた湿潤ゲルを洗浄する工程(洗浄工程)と、湿潤ゲル中の洗浄液を乾燥条件(後述の乾燥工程)に適した溶媒に置換する工程(溶媒置換工程)を有する工程である。洗浄及び溶媒置換工程は、湿潤ゲルを洗浄する工程を行わず、溶媒置換工程のみを行う形態でも実施可能であるが、湿潤ゲル中の未反応物、副生成物等の不純物を低減し、より純度の高いエアロゲル粒子の製造を可能にする観点からは、湿潤ゲルを洗浄してもよい。
乾燥工程では、上記のとおり洗浄及び(必要に応じ)溶媒置換した湿潤ゲルを乾燥させる。これにより、エアロゲル(エアロゲルブロック又はエアロゲル粒子)を得ることができる。すなわち、上記ゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥してなるエアロゲルを得ることができる。
湿潤ゲル粉砕工程を行わない場合は、乾燥により得られたエアロゲル(エアロゲルブロック)を粉砕することによりエアロゲル粒子を得る。例えば、ジェットミル、ローラーミル、ビーズミル、ハンマーミル等にエアロゲルを入れ、適度な回転数と時間で運転することにより行うことができる。
本実施形態において、水溶性高分子は、疎水性基を有し、且つ、水溶性を有していればよい。
液状媒体としては、水を含む水系溶媒が好ましい。水系溶媒には、水以外に有機溶媒が含まれていてもよい。有機溶媒は、水との相溶性を有するものであればよく、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール等のアルコール類;ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、1,4-ジオキサン等のエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;酢酸、プロピオン酸等のカルボン酸;アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、トリエチルアミン等の窒素含有化合物等が挙げられる。
本実施形態に係る塗液は、エアロゲル粒子、水溶性高分子及び液状媒体以外の成分を更に含有していてもよい。
本実施形態に係る複合材料は、エアロゲル粒子と、水溶性高分子とを含有する。本実施形態に係る複合材料は、上述の塗液から、液状媒体を除去したものであってよい。すなわち、複合材料における各成分としては、上述の塗液における各成分と同じものが例示でき、複合材料における各成分の含有量は、上述の塗液における各成分の含有量と同じであってよい。
(エアロゲル粒子Aの作製)
シリカ粒子含有原料としてPL-2L(扶桑化学工業株式会社製、製品名)を100.0質量部、水を80.0質量部、酸触媒として酢酸を0.5質量部、カチオン性界面活性剤として臭化セチルトリメチルアンモニウム(和光純薬工業株式会社製)を1.0質量部、及び熱加水分解性化合物として尿素を150.0質量部混合し、これにケイ素化合物としてメチルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBM-13)を60.0質量部、ジメチルジメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBM-22)を20.0質量部、上記一般式(B)で表される構造を有する両末端2官能アルコキシ変性ポリシロキサン化合物(以下、「ポリシロキサン化合物A」という)を20.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾルを得た。得られたゾルを60℃でゲル化した後、60℃で48時間熟成して湿潤ゲルを得た。
(塗液の調製)
500mLセパラブルフラスコに、水溶性高分子としてサンジェロース90L(大同化成工業株式会社製)4質量部、イソプロピルアルコール(和光純薬工業株式会社製、試薬)20質量部、熱水350質量部をとり、メカニカルスターラを用いて200rpmで1分間撹拌し、分散液を得た。続いて、フラスコを氷水浴で冷却しながら、メカニカルスターラを用いて200rpmで撹拌してサンジェロース90Lを溶解して、サンジェロース90Lの水溶液であるプレゲルを得た。プラネタリーミキサー(プライミクス社製、2P-1型)に、上記プレゲル374質量部とアクリル樹脂(日立化成株式会社製、製品名:KH-CT-865)100質量部とをとり100rpmで撹拌した。続いて上記エアロゲル粒子A100質量部を5回に分けて100rpmで撹拌しながら添加して、塗液を得た。なお、塗液中、固形分の全体積基準で、エアロゲル粒子の含有量は85.2体積%、水溶性高分子の含有量は0.6体積%、バインダ樹脂の含有量は14.2体積%である。
金属ヘラにより、厚さ2mm又は3mmとなるようにアルミ箔(株式会社UACJ製、製品名:マイホイル厚型50、厚さ:50μm)上に塗液を塗布した。そして、室温23℃で12時間放置して塗液から液状媒体を除去し、アルミ箔付の塗膜を得た。得られたアルミ箔付の塗膜からアルミ箔を剥がして、性能評価用の塗膜とした。得られた塗膜の引張強度及び断熱性を以下の方法で測定した。
得られた塗膜を2×5×50mmのサイズに加工し、測定サンプルとした。測定装置としては、小型卓上試験機「EZTest」(株式会社島津製作所製、製品名)を用いた。なお、ロードセルとしては500Nを使用した。上下に配置したねじ式平面形つかみ具を用い、上下間距離を25mmとしてサンプルをセットし、2.5mm/minの速度で引張りを行った。測定はサンプルが破断した時点で終了とした。
得られた塗膜を200×200×3mmのサイズに加工し、測定サンプルとした。得られた塗膜の熱伝導率は熱伝導率測定装置「HFM-446」(NETZSCH社製、製品名)により定常法で測定した。結果を表1に示す。
(塗液の調製)
500mLセパラブルフラスコに、サンジェロース90L(大同化成工業株式会社製)1質量部、イソプロピルアルコール(和光純薬工業株式会社製、試薬)20質量部、熱水250質量部をとり、メカニカルスターラを用いて200rpmで1分間撹拌し、分散液を得た。続いて、フラスコを氷水浴で冷却しながら、メカニカルスターラを用いて200rpmで撹拌してサンジェロース90Lを溶解して、サンジェロース90Lの水溶液であるプレゲルを得た。プラネタリーミキサー(プライミクス社製、2P-1型)に、上記プレゲル271質量部とアクリル樹脂(DIC株式会社製、製品名:ボンコートDV759-EF)200質量部とをとり100rpmで撹拌した。続いてエアロゲルパウダ(JIOS Aerogel社製、AeroVa)100質量部を5回に分けて100rpmで撹拌しながら添加して、塗液を得た。なお、塗液中、固形分の全体積基準で、エアロゲル粒子の含有量は88.1体積%、水溶性高分子の含有量は0.1体積%、バインダ樹脂の含有量は11.7体積%である。
エアレススプレーガン(Graco社製、ULTRA)により、厚さ2mm又は3mmとなるようにアルミ箔(株式会社UACJ製、製品名:マイホイル厚型50、厚さ:50μm)上に塗液を塗布した。そして、室温23℃で12時間放置して塗液から液状媒体を除去し、アルミ箔付の塗膜を得た。得られたアルミ箔付の塗膜からアルミ箔を剥がして、性能評価用の塗膜とした。得られた塗膜の引張強度及び断熱性を実施例1と同じ方法で測定した。結果を表1に示す。
(塗液の調製)
500mLセパラブルフラスコに、ナトゾールプラスグレード(アクアロン社製)10質量部、イソプロピルアルコール(和光純薬工業株式会社製、試薬)10質量部、水50質量部をとり、メカニカルスターラを用いて500rpmで10分間撹拌し、プレゲルを得た。プラネタリーミキサー(プライミクス社製、2P-1型)に、上記プレゲル70質量部とシリコーン樹脂(信越化学株式会社製、製品名:POLON-MF-56)500質量部とをとり100rpmで撹拌した。続いてエアロゲルパウダ(CABOT社製、ENOVA IC3100)100質量部を5回に分けて100rpmで撹拌しながら添加して、塗液を得た。なお、塗液中、固形分の全体積基準で、エアロゲル粒子の含有量は74.1体積%、水溶性高分子の含有量は1.2体積%、バインダ樹脂の含有量は24.7体積%である。
金属ヘラにより、厚さ2mm又は3mmとなるようにアルミ箔(株式会社UACJ製、製品名:マイホイル厚型50、厚さ:50μm)上に塗液を塗布した。そして、室温23℃で12時間放置して塗液から液状媒体を除去し、アルミ箔付の塗膜を得た。得られたアルミ箔付の塗膜からアルミ箔を剥がして、性能評価用の塗膜とした。得られた塗膜の引張強度及び断熱性を実施例1と同じ方法で測定した。結果を表1に示す。
プラネタリーミキサー(プライミクス社製、2P-1型)に、アクリル樹脂(DIC株式会社製、製品名:ボンコートDV750-EF)200質量部をとり、上記エアロゲル粒子A100質量部を5回に分けて100rpmで撹拌しながら添加して、塗液を得た。
比較例1で得られた塗液を用いて塗膜の形成を試みたが、塗液中でエアロゲル粒子が分離していたため、均質な塗膜の形成が困難であった。
Claims (12)
- エアロゲル粒子と、
炭素数6~26の長鎖アルキル基を有するセルロース系樹脂と、
液状媒体と、
を含有する、塗液。 - 前記エアロゲル粒子の含有量が、固形分の全体積基準で、70体積%以上である、請求項1に記載の塗液。
- 前記液状媒体が、水を含む水系溶媒である、請求項1又は2に記載の塗液。
- 前記セルロース系樹脂の含有量が、固形分の全体積基準で、0.01体積%以上10体積%以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の塗液。
- バインダ樹脂を更に含有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の塗液。
- 前記バインダ樹脂の含有量が、固形分の全体積基準で、0.1体積%以上30体積%以下である、請求項5に記載の塗液。
- エアロゲル粒子と、
炭素数6~26の長鎖アルキル基を有するセルロース系樹脂と、
を含有する、複合材料。 - 前記エアロゲル粒子の含有量が、70体積%以上である、請求項7に記載の複合材料。
- 前記セルロース系樹脂の含有量が、固形分の全体積基準で、0.01体積%以上10体積%以下である、請求項7又は8に記載の複合材料。
- バインダ樹脂を更に含有する、請求項7~9のいずれか一項に記載の複合材料。
- 前記バインダ樹脂の含有量が、固形分の全体積基準で、0.1体積%以上30体積%以下である、請求項10に記載の複合材料。
- 請求項7~11のいずれか一項に記載の複合材料から構成される、塗膜。
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