JP2018043927A - 疎水性シリカエアロゲル粒子の水分散液並びに固体複合材料、断熱材及び吸音材 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1にはシリカエアロゲル粒子と平均繊維径が1μm未満の有機繊維とを含有する水分散液を用いた断熱材の製造方法も開示されている。特許文献1では、セルロース微細繊維を含有する水分散液に疎水化エアロゲル粒子を加えディスパーで3分間攪拌を行うことによりエアロゲル粒子と有機繊維とを含有する水分散液を得たことが記載されている。
また、特許文献2に、シリカエアロゲル、水熱反応により結晶を形成できるセラミックス原料液、界面活性剤及び補強繊維を含有する溶液とそれを用いた断熱材の製造方法が開示されている。
また、特許文献3は、疎水化シリカエアロゲル粉末、溶融状態での溶解度パラメータが11である熱硬化性樹脂粉末と界面活性剤を混合した後、接着剤を硬化させることによって、複数のエアロゲル粒子を接着剤で結合することを特徴とする断熱材の製造方法を開示した。
〔1〕 陰イオン性官能基を持つ有機ナノファイバー、水溶性非イオン界面活性剤と水を含む分散媒にシリカエアロゲル粒子を分散させて得られるシリカエアロゲル粒子の水分散液。
〔2〕 前記水溶性非イオン界面活性剤が、下記式(1)若しくは(2)で表されるエーテル型非イオン界面活性剤、又は下記式(3)で表される炭素数4以上の両親媒性アルコールの少なくとも一種以上である前記〔1〕に記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液。
R1−O−(CH2−CH2−O)n−R2 (1)
R1−O−(CH2−CH2−CH2−O)n−R2 (2)
(式(1)及び式(2)中、R1は水素原子、炭素数10以下のアルキル基、炭素数5〜10のシクロアルキル基又は炭素数10以下のアルケニル基、R2は炭素数3〜10のアルキル基、炭素数5〜10のシクロアルキル基又は炭素数10以下のアルケニル基、nは1〜20)
HO−R3 (3)
(式(3)中、R3は4〜7のアルキル基)
〔3〕 前記有機ナノファイバーの陰イオン性官能基が、カルボキシル基及びカルボキシル基の塩、リン酸基及びリン酸基の塩並びに硫酸エステル基及び硫酸エステル基の塩の少なくとも一つ以上の基である前記〔1〕又は〔2〕に記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液。
〔4〕 前記シリカエアロゲル粒子の水分散液が、さらに無修飾セルロースナノファイバー、無修飾キチンナノファイバー及び無修飾アラミドナノファイバーの少なくとも一つ以上を含む前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液。
〔5〕 前記シリカエアロゲル粒子の水分散液が、さらに水溶性樹脂を含む前記〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液。
〔6〕 前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液を乾燥した固体複合材料。
〔7〕 前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液を乾燥した断熱材。
〔8〕 前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液を乾燥した吸音材。
本発明に用いる陰イオン性官能基を持つ有機ナノファイバーの最も好ましい有機ナノファイバーは、変性又は修飾により表面に陰イオン性官能基を持たせるセルロースナノファイバー及びキチンナノファイバーである。
前記陰イオン性官能基を持つ有機ナノファイバーのイオン官能基としては、特に、カルボキシル基及びカルボキシル基の塩、リン酸基及びリン酸基の塩並びに硫酸エステル基及び硫酸エステル基の塩の少なくとも一つ以上の基であることが好ましい。
本発明において前記水溶性非イオン界面活性剤には、水と完全混合しない溶解度の低いものであっても、分散媒にしたときに水に溶解する親水性非イオン界面活性剤を含む。
R1−O−(CH2−CH2−O)n−R2 (1)
R1−O−(CH2−CH2−CH2−O)n−R2 (2)
(式(1)及び式(2)中、R1は水素原子、炭素数10以下のアルキル基、炭素数5〜10のシクロアルキル基又は炭素数10以下のアルケニル基、R2は炭素数3〜10のアルキル基、炭素数5〜10のシクロアルキル基又は炭素数10以下のアルケニル基、nは1〜20)
HO−R3 (3)
(式(3)中、R3は炭素数4〜7のアルキル基)
極性の高い炭素数3以下のメタノール、エタノール及び2−プロパノール又はイソブチルアルコールは、界面活性剤としての働きが弱くなり、疎水性のシリカエアロゲルになじみにくいため、少量(例えば15%以下)を添加しても疎水性のシリカエアロゲルを分散することができず、大量(例えば15%以上)を添加すると分散媒はシリカエアロゲルの細孔内に侵入し、乾燥後シリカエアロゲルが激しく収縮するため好ましくない。炭素数8以上のアルコールは、水に溶けにくいか溶けないため均一なシリカエアロゲル分散体を得られないため好ましくない。
更に、水溶性の非イオンエーテル型界面活性剤及び/又は炭素数4以上の両親媒性アルコールは、エステル型の疎水性の非イオン界面活性剤と併用することもできる。
0.01重量%以下になる分散媒のチキソトロピー性又は粘度が低すぎるため、シリカエアロゲル粒子のミセルが合一しやすく安定を保つことが困難であるため好ましくない。一方、3重量%以上になると分散媒の粘度が高いためシリカエアロゲル粒子がよく分散できず、均一な分散液を得難いため好ましくない。より好ましくは0.05〜2.5重量%、さらに0.1〜2.0重量%、もっと好ましくは0.2〜1.5重量%である。
シリカエアロゲル粒子の水分散液に水溶性エポキシとその硬化剤であるカルボン酸無水物又はジアミンやポリアミンが含まれることにより成形する際、複合化シートの強度を改善したり、複合体と貼り面との接着強度を向上することが可能である。
TEMPO酸化法セルロースナノファイバーはセルロースナノファイバーの表面の一部又は全ての6位の炭素のヒドロキシメチル基がTEMPO酸化によりカルボキシル基に変換されるセルロースナノファイバーである。本発明では第一工業製薬社製レオクリスタ(TEMPO酸化法セルロースナノファイバーが2重量%の水分散液)を用いた。
硫酸エステル化修飾セルロースナノファイバーは未公開特許(特願2017−102915)に記載された方法に従って調製した。得られた硫酸エステル化修飾セルロースナノファイバーは、ナトリウム塩である(CNF―O−SO3Na)。その繊維径はFE−SEMの観察により5〜10nmであることを確認でき、硫黄含有率は燃焼イオンクロマトグラフィー(IC)測定により4.5重量%であった。
CMCセルロースナノファイバーはセルロースナノファイバーの表面の水酸基は一部又は全てがクロロ酢酸と反応して得られるカルボキシメチル基修飾セルロースナノファイバーのことである。本発明ではスギノマシン社製 BiNFiーs(CMCセルロースナノファイバーが2重量%の水分散液)を用いた。
リン酸エステル化修飾セルロースナノファイバー(リン酸ーCNF)は木材パルプを用い、特開2015ー98526に開示された手順に従って調製した。得られたリン酸エステル化修飾セルロースナノファイバーに蒸留水を加えて固形分2重量%の水分散液として実施例の実施に用いた。
CMCはカルボキシメチルセルロースである。本発明の比較例で用いたCMCはダイセルファインケム社製の品番2260のCMCを用いた。CMC粉末を蒸留水に溶解して2wt%の水溶液として用いた。
表面無修飾セルロースナノファイバーは特許5676860号の実施例1が示す方法に従って作製したセルロースナノファイバーである。蒸留水に分散してCNF固形分が2重量%の水分散液を調製して実施例に用いた。
アラミド微細繊維ダイセルファインケム社製ティアラ(商品名 KY400S)を用いた。実施例にはティアラに蒸留水を加え、固形分2重量%の水分散液として用いた。
エチレングリコールモノブチルエーテル(EGMBE)、プロピレングリコールモノプロピルエーテル(PGMPE)、プロピレングリコールモノブチルエーテル(PGMBE)、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル(TEGBME)及びtert−ブチルアルコールは市販品を用いた。
シリカエアロゲル粒子はキャボト社製ENOVA AEROGEL MT1100とP200をそれぞれ用いた。MT1100について粒子サイズは2〜24μm、嵩密度は25〜50kg/m3である。一方、P200について、粒子サイズは0.01〜1.2mm、嵩密度は75〜95kg/m3である。
エポキシは長瀬産業社製デナコールEX―821(Polyethylene Glycol Diglycidyl Ether)を用いた。硬化剤は市販ジエチレントリアミンを用いた。
放熱材の熱伝導率λ(W/(m・ K))は下式より求めている。熱拡散率α(m2/s)、比熱c(J/kg・K)、密度ρ(kg/m3)を下に示すそれぞれの方法を用いてそれぞれ取得した。
c=λ/(ρ×α)
熱拡散率の測定は、レーザーフラッシュ法(測定装置:ネッチ・ジャパン製 LFA467 HyperFlash 熱伝導率測定装置)により測定した。
本発明の放熱材の比熱は構成する各単一材料の比熱cと単位体積当たりの質量比rの積を総和して下より算出される。
c=csrs+cnrn+cara
ここで添え字s,n,aはシリカエアロゲル粒子、有機ナノファイバーと空気の各相を表す。このうち,空気の項は他に比べて十分小さいので無視することができる。ここで、シリカエアロゲルの比熱は675J/kg・K、セルロースナノファイバーの比熱は1260J/kg・Kとして引用した。
複合化シートから一定面積(S)の正六面体を切り取り、その質量(W)をマイクロ電子天秤、その厚み(d)をマイクロメータで測り、下式により求めた。
比重=W/(d×S)
セルロースナノファイバーの比重は表面修飾種に関わらず文献値を参考して1.6g/cm3として熱伝導率の算出に用いた。
(複合化シートの疎水性評価)
調製した複合化シートをビーカーに入れ、それに水を加えてから7日間放置した後、複合化シートは形状が崩れずに水面に浮いたままの場合、疎水性を良好(○)として評価した。一方、複合化シートが水面下に沈んだり、形状が崩れたりする場合疎水性が低い(×)と評価した。
20mlのサンプル瓶にレオクリスタの水分散液(固形分2重量%)2.6g、蒸留水5.6g、エチレングリコールモノブチルエーテル0.3g、シリカエアロゲル(MT1100)0.2gを加え、蓋を閉めて手で1分間シェーキングすることによりクリーム状の分散液(図1)を得た。得られた分散液をポリプロピレンケースに流涎し、90℃のホットプレート上に3時間放置して水とエチレングリコールモノブチルエーテルの殆どを蒸発させてから、120℃の乾燥機でさらに3時間乾燥することにより複合化シートを得た。複合化シートをポリプロピレンケースから剥離して、厚みを測定した結果約1.9mmであった。得られた複合化シートの密度、熱拡散率を評価し、熱伝導率を算出して、耐水性の評価結果と一緒に表1に示した。また、シリカエアロゲルの分散液をスライドガラス上に塗布し、ホットプレート上で水と界面活性剤を蒸発させて薄膜を形成した。この薄膜を光学顕微鏡で観察した結果(図2)、六角形のようなネットワークが観察された。さらに、偏光顕微鏡の画像から六角形多面体のようなネットワークが観察された。六角形多面体の骨格の中に複数のシリカエアロゲル粒子が取り込まれることが分った。複合化シートの表面図、断面図と耐水性試験の写真を図3に示した。複合化シートは丈夫で、折り曲げ性を有し、耐水性に優れたことが分った。
レオクリスタの水分散液を1.35gとした以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。[実施例2]
エチレングリコールモノブチルエーテルをトリエチレングリコールブチルメチルエーテルに代えたとともに乾燥機の温度を160℃にした以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。
エチレングリコールモノブチルエーテル0.3gをプロピレングリコールモノプロピルエーテル0.5gに代えた以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。
レオクリスタを硫酸エステル化修飾セルロースナノファイバーの水分散液(硫酸―CNF、固形分濃度1wt%)に代えた以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。
レオクリスタをCMCセルロースナノファイバー(BiNFi−s)に代えた以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。
シリカエアロゲルMT1100 0.2gをシリカエアロゲルP200 0.2gに代えた以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。複合化材の光学顕微鏡写真を図4に示す。
シリカエアロゲルMT1100 0.2gをシリカエアロゲルMT1100 0.1gとP200 0.1gに代えた以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。
未修飾セルロースナノファイバーの水分散液(2重量%)1gを加えた以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。
アラミド微細繊維ティアラの水分散液(2重量%)1gを加えた以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。
デナコールEX821 0.1gとジエチレントリアミン 0.02gを加えた以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。
レオクリスタをリン酸エステル化修飾セルロースナノファイバー(リン酸ーCNF)に代えた以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。
レオクリスタ3.6g、蒸留水8.0gとした以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。
エチレングリコールモノブチルエーテル0.3gを2−メチル−2−プロパノール(tert−ブチルアルコール)0.45gに代えた以外は、実施例1と同様にして、複合化シートを調製した。得られたシートを評価し、結果を表1に示した。
界面活性剤エチレングリコールモノブチルエーテルを添加しない以外は、実施例1と同様にして、シリカエアロゲルの分散を行ったが、シリカエアロゲルは分散媒の上に浮いたまま全く分散できなかった。
レオクリスタを未修飾CNFの分散液に代えた以外は、実施例1と同様にして、複合体を調製した(図6)。得られた複合体が連続なシートにならず評価ができなかった。
レオクリスタを2%のCMCの水溶液に代えた以外は、実施例1と同様にして、複合体を調製した(図7)。得られた複合体が連続なシートにならず評価ができなかった。複合体を水に入れて耐水性を観察した結果、6時間後複合体が崩壊して水に分散すること(図8)が分った。
Claims (8)
- 陰イオン性官能基を持つ有機ナノファイバー、水溶性非イオン界面活性剤と水を含む分散媒にシリカエアロゲル粒子を分散させて得られるシリカエアロゲル粒子の水分散液。
- 前記水溶性非イオン界面活性剤が、下記式(1)若しくは(2)で表されるエーテル型非イオン界面活性剤、又は下記式(3)で表される炭素数4以上の両親媒性アルコールの少なくとも一種以上である請求項1に記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液。
R1−O−(CH2−CH2−O)n−R2 (1)
R1−O−(CH2−CH2−CH2−O)n−R2 (2)
(式(1)及び式(2)中、R1は水素原子、炭素数10以下のアルキル基、炭素数5〜10のシクロアルキル基又は炭素数10以下のアルケニル基、R2は炭素数3〜10のアルキル基、炭素数5〜10のシクロアルキル基又は炭素数10以下のアルケニル基、nは1〜20)
HO−R3 (3)
(式(3)中、R3は4〜7のアルキル基) - 前記有機ナノファイバーの陰イオン性官能基が、カルボキシル基及びカルボキシル基の塩、リン酸基及びリン酸基の塩並びに硫酸エステル基及び硫酸エステル基の塩の少なくとも一つ以上の基である請求項1又は請求項2に記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液。
- 前記シリカエアロゲル粒子の水分散液が、さらに無修飾セルロースナノファイバー、無修飾キチンナノファイバー及び無修飾アラミドナノファイバーの少なくとも一つ以上を含む請求項1〜3のいずれかに記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液。
- 前記シリカエアロゲル粒子の水分散液が、さらに水溶性樹脂を含む請求項1〜4のいずれかに記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液を乾燥した固体複合材料。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液を乾燥した断熱材。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のシリカエアロゲル粒子の水分散液を乾燥した吸音材。
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