CN114592353B - 用于电子元件的无纺布膜材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于电子元件的无纺布膜材及其制备方法，用于电子元件的无纺布膜材包括聚醚酰亚胺基材以及气凝胶。气凝胶配置于聚醚酰亚胺基材上，且具有介于0.7％至0.9％间的含水率以及介于85％至95％间的孔隙率。本揭露的无纺布膜材具有低的介电常数值、低的介质损耗因素以及低的吸湿性，从而适用于电子元件中。

Description

用于电子元件的无纺布膜材及其制备方法
技术领域
本揭露内容是有关于一种无纺布膜材，且特别是有关于一种用于电子元件的无纺布膜材。
背景技术
气凝胶是具有高孔隙率的独特固体。高的孔隙率使得气凝胶具有高比表面积、低折射率、低介电常数、低热量损失系数以及低音速传导介质等的特性。因此，气凝胶在集成电路、节能、航空等领域有着广泛的应用前景。
在传统制造气凝胶的方法中，基于所使用的试剂的特性，通常需额外对气凝胶进行疏水处理。然而，由于气凝胶的结构细微，因此往往难以全面性地对其进行疏水处理，且常需投入大量的人力与时间。因此，如何有效率地制备出具有良好疏水性的气凝胶，使得气凝胶可良好地发挥其在电性上的功能，是本领域技术人员亟欲解决的问题。
发明内容
本揭露内容提供一种无纺布膜材以及一种无纺布膜材的制备方法。本揭露的无纺布膜材具有低的介电常数值、低的介质损耗因素(Dissipation Factor)以及低的吸湿性，从而适用于电子元件中。
根据本揭露一些实施方式，用于电子元件的无纺布膜材包括聚醚酰亚胺基材以及气凝胶。气凝胶配置于聚醚酰亚胺基材上，且具有介于0.7％至0.9％间的含水率以及介于85％至95％间的孔隙率。
在一些实施方式中，气凝胶是通过包括以下试剂制备而成：92.5至97.5重量份的第一烷基三甲氧基硅烷以及2.5至7.5重量份的第二烷基三甲氧基硅烷或芳香基三甲氧基硅烷。
在一些实施方式中，第一烷基三甲氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷，且第二烷基三甲氧基硅烷包括己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷或其组合。
在一些实施方式中，芳香基三甲氧基硅烷包括苯基三甲氧基硅烷。
在一些实施方式中，气凝胶的粒径(D90)介于100nm至200nm间。
根据本揭露另一些实施方式，用于电子元件的无纺布膜材的制备方法包括以下步骤。提供聚醚酰亚胺基材及气凝胶分散液，气凝胶分散液具有气凝胶，且气凝胶具有介于0.7％至0.9％间的含水率以及介于85％至95％间的孔隙率。将聚醚酰亚胺基材含浸于气凝胶分散液中，使得气凝胶分散液覆盖聚醚酰亚胺基材。对聚醚酰亚胺基材进行热压制程，使得气凝胶与聚醚酰亚胺基材相互复合。对聚醚酰亚胺基材进行超音波震荡制程，以移除未与聚醚酰亚胺基材复合的气凝胶。
在一些实施方式中，气凝胶分散液的制备方法包括以下步骤。将92.5至97.5重量份的第一烷基三甲氧基硅烷与2.5至7.5重量份的第二烷基三甲氧基硅烷或芳香基三甲氧基硅烷均匀混合，以形成混合物。对混合物进行热反应制程，以形成湿凝胶。对湿凝胶进行烘烤制程，以形成气凝胶。对气凝胶进行分散制程，以形成气凝胶分散液。
在一些实施方式中，混合物包括填充剂，且填充剂包括甲醇、乙醇、异丙醇或其组合。
在一些实施方式中，烘烤制程可包括三段式加热步骤，其中第一段加热步骤的温度介于45℃至55℃间，第二段加热步骤的温度介于75℃至85℃间，且第三段加热步骤的温度介于190℃至210℃间。
在一些实施方式中，热反应制程的温度介于60℃至80℃间。
根据本揭露上述实施方式，由于透过使用本揭露的制备方法制得的气凝胶具有适当的含水率及孔隙率，且可牢固地配置于聚醚酰亚胺基材上，因此可使无纺布膜材具有低的介电常数值、低的介质损耗因素以及低的吸湿性，从而适用于电子元件中。
附图说明
为让本揭露的上述和其他目的、特征、优点与实施例能更明显易懂，所附附图的说明如下：
图1绘示根据本揭露一些实施方式的无纺布膜材的制备方法的流程图；
图2绘示根据本揭露一些实施方式的无纺布膜材的侧视示意图；以及
图3绘示图2的无纺布膜材中的纤维的立体示意图。
【符号说明】
100:无纺布膜材
110:聚醚酰亚胺基材
120:气凝胶
F:纤维
S10～S40:步骤
具体实施方式
以下将以附图揭露本揭露的多个实施方式，为明确地说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本揭露。也就是说，在本揭露部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的，因此不应用以限制本揭露。此外，为简化附图起见，一些已知惯用的结构与元件在附图中将以简单示意的方式绘示。另外，为了便于读者观看，附图中各元件的尺寸并非依实际比例绘示。
本揭露内容提供一种无纺布膜材及其制备方法，透过将具有适当的含水率以及孔隙率的气凝胶牢固地配置于聚醚酰亚胺基材上，可使所制得的无纺布膜材具有低的介电常数值、低的介质损耗因素(Dissipation Factor)以及低的吸湿性，从而适用于电子元件中。
应了解到，为了清楚起见及方便说明，将首先针对无纺布膜材的制备方法进行说明。图1绘示根据本揭露一些实施方式的无纺布膜材的制备方法的流程图。无纺布膜材的制备方法包括步骤S10、S20、S30及S40。在步骤S10中，提供聚醚酰亚胺基材以及具有气凝胶的气凝胶分散液。在步骤S20中，将聚醚酰亚胺基材含浸于气凝胶分散液中。在步骤S30中，对聚醚酰亚胺基材进行热压制程。在步骤S40中，对聚醚酰亚胺基材进行超音波震荡制程。在以下叙述中，将进一步说明上述各步骤。
首先，进行步骤S10，提供聚醚酰亚胺基材以及具有气凝胶的气凝胶分散液。在一些实施方式中，气凝胶分散液的制备方法可包括依序形成湿凝胶、气凝胶以及气凝胶分散液。以下，将依序说明湿凝胶、气凝胶以及气凝胶分散液及其制备方法，以做为本揭露确实能够据以实施的范例。
[湿凝胶]
在一些实施方式中，可将第一烷基三甲氧基硅烷与第二烷基三甲氧基硅烷或芳香基三甲氧基硅烷均匀地混合以形成混合物，并对混合物进行热反应制程，以制备本揭露的湿凝胶。在一些实施方式中，第一烷基三甲氧基硅烷的使用量可介于92.5至97.5重量份间，且第二烷基三甲氧基硅烷或芳香基三甲氧基硅烷的使用量可介于2.5至7.5重量份间。在一些实施方式中，第一烷基三甲氧基硅烷可例如是甲基三甲氧基硅烷；第二烷基三甲氧基硅烷可例如是己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷或其组合；芳香基三甲氧基硅烷可例如是苯基三甲氧基硅烷。在较佳的实施方式中，第二烷基三甲氧基硅烷是己基三甲氧基硅烷，以于后续形成粒径小的气凝胶。通过直接使用带有烷基或芳香基的硅烷类化合物制备湿凝胶，可使湿凝胶不需再经疏水性改质便具有良好的疏水性。
在一些实施方式中，热反应制程可以是水解缩合的交联反应，且热反应制程可在溶剂中进行。在一些实施方式中，溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇或其组合，且部分的溶剂可用以做为填充剂，以使后续所形成的气凝胶具有高的孔隙率。在一些实施方式中，可于混合物中添加例如是甲酸、乙酸、盐酸、硝酸或硫酸的触媒，以加速热反应制程的进行。在一些实施方式中，可视情况于混合物中添加例如是氨水的酸碱值(pH)调整剂以调整混合物的酸碱值，从而利于热反应制程的进行。在一些实施方式中，热反应制程的温度可例如是介于60℃至80℃间，且直至反应为止，热反应制程的时间可例如介于24小时至48小时间。
[气凝胶]
在一些实施方式中，可对以上述方法制成的湿凝胶进行烘烤制程，以使湿凝胶干燥从而形成气凝胶。在一些实施方式中，烘烤制程可包括三段式加热步骤。更具体而言，可将湿凝胶放置于烘箱内，以依序进行三段式加热步骤，其中第一段加热步骤的温度介于45℃至55℃间，且时间介于13小时至15小时；第二段加热步骤的温度介于75℃至85℃间，且时间介于1.5小时至2.5小时间；第三段加热步骤的温度介于190℃至210℃间，且时间介于1.5小时至2.5小时间。透过使用三段式加热步骤进行烘烤制程，可避免气凝胶于烘烤制程期间发生孔洞塌陷，从而可形成高孔隙率及低密度的气凝胶。
[气凝胶分散液]
在一些实施方式中，可对以上述方法制成的气凝胶进行分散制程，以使气凝胶均匀地分散于溶剂中，从而形成气凝胶分散液。具体而言，溶剂可例如是甲醇、乙醇或其组合。在一些实施方式中，可进一步对气凝胶分散液进行历时约5分钟的超音波震荡制程，以促使气凝胶均匀地分散。在一些实施方式中，气凝胶分散液的粘度可介于0.5cP至2.5cP间，以有利于聚醚酰亚胺基材的含浸(此将于下文中进行更详细的说明)。
接着，进行步骤S20，将聚醚酰亚胺基材含浸于上述气凝胶分散液中，使得气凝胶分散液覆盖聚醚酰亚胺基材，其中聚醚酰亚胺基材可例如是对聚醚酰亚胺进行熔喷制程所形成的熔喷无纺布。详细而言，当将聚醚酰亚胺基材含浸于气凝胶分散液中时，气凝胶分散液中的气凝胶可附着于聚醚酰亚胺基材的表面。如前文中所述，由于气凝胶分散液的粘度可介于0.5cP至2.5cP间，因此可有利于聚醚酰亚胺基材的含浸。详细而言，若气凝胶分散液的粘度小于0.5cP，可能导致气凝胶分散液因流动性过高而难以使其中的气凝胶附着于聚醚酰亚胺基材的表面；若气凝胶分散液的粘度大于2.5cP，可能导致气凝胶过于集中地附着于聚醚酰亚胺基材的表面的特定区域。
随后，进行步骤S30，对附着有气凝胶的聚醚酰亚胺基材进行热压制程，使得气凝胶与聚醚酰亚胺基材相互复合。在一些实施方式中，热压制程可以是平板热压制程。在一些实施方式中，热压制程的温度可介于150℃至210℃间，且时间可介于30秒至60秒间，以确保气凝胶牢固地附着于聚醚酰亚胺基材的表面，从而与聚醚酰亚胺基材紧密地复合。另一方面，热压制程还可提升聚醚酰亚胺基材的致密度，从而提升聚醚酰亚胺基材的强韧性。
接着，进行步骤S40，对聚醚酰亚胺基材进行超音波震荡制程，从而移除未与聚醚酰亚胺基材复合的气凝胶。在一些实施方式中，超音波震荡制程的时间可介于5分钟至10分钟间，以确保未与聚醚酰亚胺基材复合的气凝胶完全被移除，并避免破坏已与聚醚酰亚胺基材复合的气凝胶的附着牢固性。在进行超音波震荡制程后，可进一步对附着有气凝胶的聚醚酰亚胺基材进行水洗以及干燥步骤，从而得到本揭露的无纺布膜材。
整体而言，请参阅图2及图3，其中图2绘示根据本揭露一些实施方式的无纺布膜材100的侧视示意图，而图3绘示图2的无纺布膜材100中的纤维F的立体示意图。本揭露的无纺布膜材100包括聚醚酰亚胺基材110及气凝胶120。气凝胶120配置于聚醚酰亚胺基材110上。在一些实施方式中，气凝胶120可配置于聚醚酰亚胺基材110的相对两表面。若以微观的尺度观察，气凝胶120可配置于聚醚酰亚胺基材110中的每一根纤维F的表面，且未存在于纤维F的内部。
本揭露的气凝胶120具有介于0.7％至0.9％间的含水率以及介于85％至95％间的孔隙率，以提供无纺布膜材110低的介电常数值、低的介质损耗因素以及低的吸湿性，从而应用于例如是电路板的电子元件。详细而言，若气凝胶120具有小于85％的孔隙率及/或大于0.9％的含水率，可能导致气凝胶120因其介电常数值、介质损耗因素及吸湿性偏高而无法应用于电子元件。在一些实施方式中，气凝胶120可具有介于100nm至200nm间的粒径(D90)，以避免无纺布膜材100整体具有过于显著的颗粒感，并使气凝胶120均匀地配置于聚醚酰亚胺基材110的表面。详细而言，若气凝胶的粒径(D90)大于200nm，可能导致无纺布膜材100整体具有显著的颗粒感，且容易使气凝胶120过于集中于聚醚酰亚胺基材110的表面的特定区域。
在一些实施方式中，无纺布膜材100可具有介于1.30至1.35间的介电常数值、介于0.0020至0.0022间的介电损耗值以及介于0.9％至1.1％间的含水率。由于本揭露的无纺布膜材100具有低的介电常数值、低的介质损耗因素及低的吸湿性(含水率)，因此可应用于高频率且短波长(例如频率介于10GHz至100GHz间，且波长介于0.001m至0.01m间)的电子元件中。举例而言，本揭露的无纺布膜材100可应用于蓝牙通讯、服务器、无线网络、天线、卫星系统、汽车先进驾驶辅助系统(Advanced Driver Assistance System，ADAS)等电子元件中。
在以下叙述中，将针对本揭露的实施例及比较例的无纺布膜材进行介电常数值、介质损耗因素以及含水率的测试，以更具体地描述本揭露的特征及功效。应了解到，在不逾越本揭露范畴的情况下，可适当地改变所用材料、其量及比例、处理细节以及处理流程等。因此，不应由下文所述的实施例对本揭露作出限制性的解释。
实施例及各比较例的无纺布膜材的详细说明以及测试结果如下表一所示，其中实施例的无纺布膜材是透过上述步骤S10至S40制备而成。此外，实施例及各比较例的无纺布膜材的介电常数值及介质损耗因素是使用ASTM D150标准方法测试而得，且含水率是使用CNS 13106标准方法测试而得。
表一
注1：JIOS为商品名“JIOS AeroAerogel Powder”的缩写
注2：单位“phr”是指每100克的基材所添加的气凝胶克数
由表一可知，相较于未使用任何气凝胶或是使用市售的气凝胶所制备而成的无纺布膜材，使用本揭露的气凝胶所制备的无纺布膜材确实可具有较低的介电常数值、低的介质损耗因素以及低的含水率，从而可较佳地应用于电子元件中。
综上所述，由于使用本揭露的制备方法所制得的气凝胶可具有适当的含水率及孔隙率，且可牢固地配置于聚醚酰亚胺基材上，因此可使无纺布膜材具有低的介电常数值、低的介质损耗因素以及低的吸湿性(含水率)，从而适用于高频率且短波长电子元件中。
虽然本揭露已以实施方式揭露如上，然其并非用以限定本揭露，任何熟悉此技艺者，在不脱离本揭露的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰，因此本揭露的保护范围当视所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种无纺布膜材，其特征在于，用于电子元件，所述无纺布膜材包括：
聚醚酰亚胺基材；以及
气凝胶，配置于所述聚醚酰亚胺基材上，且所述气凝胶具有介于0.7％至0.9％间的含水率以及介于85％至95％间的孔隙率。
2.根据权利要求1所述的无纺布膜材，其特征在于，所述气凝胶是通过包括以下试剂制备而成：
92.5至97.5重量份的第一烷基三甲氧基硅烷；以及
2.5至7.5重量份的第二烷基三甲氧基硅烷或芳香基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求2所述的无纺布膜材，其特征在于，所述第一烷基三甲氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷，且所述第二烷基三甲氧基硅烷包括己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷或其组合。
4.根据权利要求2所述的无纺布膜材，其特征在于，所述芳香基三甲氧基硅烷包括苯基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的无纺布膜材，其特征在于，所述气凝胶的粒径D90介于100nm至200nm间。
6.一种无纺布膜材的制备方法，其特征在于，所述无纺布膜材用于电子元件，且所述无纺布膜材的制备方法包括：
提供聚醚酰亚胺基材以及气凝胶分散液，所述气凝胶分散液具有气凝胶，且所述气凝胶具有介于0.7％至0.9％间的含水率以及介于85％至95％间的孔隙率；
将所述聚醚酰亚胺基材含浸于所述气凝胶分散液中，使得所述气凝胶分散液覆盖所述聚醚酰亚胺基材；
对所述聚醚酰亚胺基材进行热压制程，使得所述气凝胶与所述聚醚酰亚胺基材相互复合；以及
对所述聚醚酰亚胺基材进行超音波震荡制程，以移除未与所述聚醚酰亚胺基材复合的所述气凝胶。
7.根据权利要求6所述的无纺布膜材的制备方法，其特征在于，所述气凝胶分散液的制备方法包括：
将92.5至97.5重量份的第一烷基三甲氧基硅烷与2.5至7.5重量份的第二烷基三甲氧基硅烷或芳香基三甲氧基硅烷均匀混合，以形成混合物；
对所述混合物进行热反应制程，以形成湿凝胶；
对所述湿凝胶进行烘烤制程，以形成所述气凝胶；以及
对所述气凝胶进行分散制程，以形成所述气凝胶分散液。
8.根据权利要求7所述的无纺布膜材的制备方法，其特征在于，所述混合物包括填充剂，且所述填充剂包括甲醇、乙醇、异丙醇或其组合。
9.根据权利要求7所述的无纺布膜材的制备方法，其特征在于，所述烘烤制程包括三段式加热步骤，其中第一段加热步骤的温度介于45℃至55℃间，第二段加热步骤的温度介于75℃至85℃间，且第三段加热步骤的温度介于190℃至210℃间。
10.根据权利要求7所述的无纺布膜材的制备方法，其特征在于，所述热反应制程的温度介于60℃至80℃间。
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