TWI764412B - 用於電子元件的不織布膜材及其製備方法 - Google Patents

用於電子元件的不織布膜材及其製備方法

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Abstract

一種用於電子元件的不織布膜材包括聚醚醯亞胺基材以及氣凝膠。氣凝膠配置於聚醚醯亞胺基材上，且具有介於0.7%至0.9%間的含水率以及介於85%至95%間的孔隙率。

Description

用於電子元件的不織布膜材及其製備方法
本揭露內容是有關於一種不織布膜材，且特別是有關於一種用於電子元件的不織布膜材。
氣凝膠是具有高孔隙率的獨特固體。高的孔隙率使得氣凝膠具有高比表面積、低折射率、低介電常數、低熱量損失係數以及低音速傳導介質等的特性。因此，氣凝膠在積體電路、節能、航空等領域有著廣泛的應用前景。
在傳統製造氣凝膠的方法中，基於所使用的試劑的特性，通常需額外對氣凝膠進行疏水處理。然而，由於氣凝膠的結構細微，因此往往難以全面性地對其進行疏水處理，且常需投入大量的人力與時間。因此，如何有效率地製備出具有良好疏水性的氣凝膠，使得氣凝膠可良好地發揮其在電性上的功能，是本領域技術人員亟欲解決的問題。
本揭露內容提供一種不織布膜材以及一種不織布膜材的製備方法。本揭露的不織布膜材具有低的介電常數值、低的介電耗損值以及低的吸濕性，從而適用於電子元件中。
根據本揭露一些實施方式，用於電子元件的不織布膜材包括聚醚醯亞胺基材以及氣凝膠。氣凝膠配置於聚醚醯亞胺基材上，且具有介於0.7%至0.9%間的含水率以及介於85%至95%間的孔隙率。
在一些實施方式中，氣凝膠是藉由包括以下試劑製備而成：92.5至97.5重量份的第一烷基三甲氧基矽烷以及2.5至7.5重量份的第二烷基三甲氧基矽烷或芳香基三甲氧基矽烷。
在一些實施方式中，第一烷基三甲氧基矽烷包括甲基三甲氧基矽烷，且第二烷基三甲氧基矽烷包括己基三甲氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷或其組合。
在一些實施方式中，芳香基三甲氧基矽烷包括苯基三甲氧基矽烷。
在一些實施方式中，氣凝膠的粒徑(D90)介於100nm至200nm間。
根據本揭露另一些實施方式，用於電子元件的不織布膜材的製備方法包括以下步驟。提供聚醚醯亞胺基材及氣凝膠分散液，氣凝膠分散液具有氣凝膠，且氣凝膠具有介於0.7%至0.9%間的含水率以及介於85%至95%間的孔隙率。將聚醚醯亞胺基材含浸於氣凝膠分散液中，使得氣凝膠分散液覆蓋聚醚醯亞胺基材。對聚醚醯亞胺基材進行熱壓製程，使得氣凝膠與聚醚醯亞胺基材相互複合。對聚醚醯亞胺基材進行超音波震盪製程，以移除未與聚醚醯亞胺基材複合的氣凝膠。
在一些實施方式中，氣凝膠分散液的製備方法包括以下步驟。將92.5至97.5重量份的第一烷基三甲氧基矽烷與2.5至7.5重量份的第二烷基三甲氧基矽烷或芳香基三甲氧基矽烷均勻混合，以形成混合物。對混合物進行熱反應製程，以形成濕凝膠。對濕凝膠進行烘烤製程，以形成氣凝膠。對氣凝膠進行分散製程，以形成氣凝膠分散液。
在一些實施方式中，混合物包括填充劑，且填充劑包括甲醇、乙醇、異丙醇或其組合。
在一些實施方式中，烘烤製程可包括三段式加熱步驟，其中第一段加熱步驟的溫度介於45℃至55℃間，第二段加熱步驟的溫度介於75℃至85℃間，且第三段加熱步驟的溫度介於190℃至210℃間。
在一些實施方式中，熱反應製程的溫度介於60℃至80℃間。
根據本揭露上述實施方式，由於透過使用本揭露的製備方法製得的氣凝膠具有適當的含水率及孔隙率，且可牢固地配置於聚醚醯亞胺基材上，因此可使不織布膜材具有低的介電常數值、低的介電耗損值以及低的吸濕性，從而適用於電子元件中。
以下將以圖式揭露本揭露之複數個實施方式，為明確地說明起見，許多實務上的細節將在以下敘述中一併說明。然而，應瞭解到，這些實務上的細節不應用以限制本揭露。也就是說，在本揭露部分實施方式中，這些實務上的細節是非必要的，因此不應用以限制本揭露。此外，為簡化圖式起見，一些習知慣用的結構與元件在圖式中將以簡單示意的方式繪示之。另外，為了便於讀者觀看，圖式中各元件的尺寸並非依實際比例繪示。
本揭露內容提供一種不織布膜材及其製備方法，透過將具有適當的含水率以及孔隙率的氣凝膠牢固地配置於聚醚醯亞胺基材上，可使所製得的不織布膜材具有低的介電常數值、低的介電耗損值以及低的吸濕性，從而適用於電子元件中。
應瞭解到，為了清楚起見及方便說明，將首先針對不織布膜材的製備方法進行說明。第1圖繪示根據本揭露一些實施方式的不織布膜材的製備方法的流程圖。不織布膜材的製備方法包括步驟S10、S20、S30及S40。在步驟S10中，提供聚醚醯亞胺基材以及具有氣凝膠的氣凝膠分散液。在步驟S20中，將聚醚醯亞胺基材含浸於氣凝膠分散液中。在步驟S30中，對聚醚醯亞胺基材進行熱壓製程。在步驟S40中，對聚醚醯亞胺基材進行超音波震盪製程。在以下敘述中，將進一步說明上述各步驟。
首先，進行步驟S10，提供聚醚醯亞胺基材以及具有氣凝膠的氣凝膠分散液。在一些實施方式中，氣凝膠分散液的製備方法可包括依序形成濕凝膠、氣凝膠以及氣凝膠分散液。以下，將依序說明濕凝膠、氣凝膠以及氣凝膠分散液及其製備方法，以做為本揭露確實能夠據以實施的範例。
[濕凝膠]
在一些實施方式中，可將第一烷基三甲氧基矽烷與第二烷基三甲氧基矽烷或芳香基三甲氧基矽烷均勻地混合以形成混合物，並對混合物進行熱反應製程，以製備本揭露的濕凝膠。在一些實施方式中，第一烷基三甲氧基矽烷的使用量可介於92.5至97.5重量份間，且第二烷基三甲氧基矽烷或芳香基三甲氧基矽烷的使用量可介於2.5至7.5重量份間。在一些實施方式中，第一烷基三甲氧基矽烷可例如是甲基三甲氧基矽烷；第二烷基三甲氧基矽烷可例如是己基三甲氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷或其組合；芳香基三甲氧基矽烷可例如是苯基三甲氧基矽烷。在較佳的實施方式中，第二烷基三甲氧基矽烷是己基三甲氧基矽烷，以於後續形成粒徑小的氣凝膠。藉由直接使用帶有烷基或芳香基的矽烷類化合物製備濕凝膠，可使濕凝膠不需再經疏水性改質便具有良好的疏水性。
在一些實施方式中，熱反應製程可以是水解縮合的交聯反應，且熱反應製程可在溶劑中進行。在一些實施方式中，溶劑可以是甲醇、乙醇、異丙醇或其組合，且部分的溶劑可用以做為填充劑，以使後續所形成的氣凝膠具有高的孔隙率。在一些實施方式中，可於混合物中添加例如是甲酸、乙酸、鹽酸、硝酸或硫酸的觸媒，以加速熱反應製程的進行。在一些實施方式中，可視情況於混合物中添加例如是氨水的酸鹼值(pH)調整劑以調整混合物的酸鹼值，從而利於熱反應製程的進行。在一些實施方式中，熱反應製程的溫度可例如是介於60℃至80℃間，且直至反應為止，熱反應製程的時間可例如介於24小時至48小時間。
[氣凝膠]
在一些實施方式中，可對以上述方法製成的濕凝膠進行烘烤製程，以使濕凝膠乾燥從而形成氣凝膠。在一些實施方式中，烘烤製程可包括三段式加熱步驟。更具體而言，可將濕凝膠放置於烘箱內，以依序進行三段式加熱步驟，其中第一段加熱步驟的溫度介於45℃至55℃間，且時間介於13小時至15小時；第二段加熱步驟的溫度介於75℃至85℃間，且時間介於1.5小時至2.5小時間；第三段加熱步驟的溫度介於190℃至210℃間，且時間介於1.5小時至2.5小時間。透過使用三段式加熱步驟進行烘烤製程，可避免氣凝膠於烘烤製程期間發生孔洞塌陷，從而可形成高孔隙率及低密度的氣凝膠。
[氣凝膠分散液]
在一些實施方式中，可對以上述方法製成的氣凝膠進行分散製程，以使氣凝膠均勻地分散於溶劑中，從而形成氣凝膠分散液。具體而言，溶劑可例如是甲醇、乙醇或其組合。在一些實施方式中，可進一步對氣凝膠分散液進行歷時約5分鐘的超音波震盪製程，以促使氣凝膠均勻地分散。在一些實施方式中，氣凝膠分散液的黏度可介於0.5cP至2.5cP間，以有利於聚醚醯亞胺基材的含浸(此將於下文中進行更詳細的說明)。
接著，進行步驟S20，將聚醚醯亞胺基材含浸於上述氣凝膠分散液中，使得氣凝膠分散液覆蓋聚醚醯亞胺基材，其中聚醚醯亞胺基材可例如是對聚醚醯亞胺進行熔噴製程所形成的熔噴不織布。詳細而言，當將聚醚醯亞胺基材含浸於氣凝膠分散液中時，氣凝膠分散液中的氣凝膠可附著於聚醚醯亞胺基材的表面。如前文中所述，由於氣凝膠分散液的黏度可介於0.5cP至2.5cP間，因此可有利於聚醚醯亞胺基材的含浸。詳細而言，若氣凝膠分散液的黏度小於0.5cP，可能導致氣凝膠分散液因流動性過高而難以使其中的氣凝膠附著於聚醚醯亞胺基材的表面；若氣凝膠分散液的黏度大於2.5cP，可能導致氣凝膠過於集中地附著於聚醚醯亞胺基材的表面的特定區域。
隨後，進行步驟S30，對附著有氣凝膠的聚醚醯亞胺基材進行熱壓製程，使得氣凝膠與聚醚醯亞胺基材相互複合。在一些實施方式中，熱壓製程可以是平板熱壓製程。在一些實施方式中，熱壓製程的溫度可介於150℃至210℃間，且時間可介於30秒至60秒間，以確保氣凝膠牢固地附著於聚醚醯亞胺基材的表面，從而與聚醚醯亞胺基材緊密地複合。另一方面，熱壓製程還可提升聚醚醯亞胺基材的緻密度，從而提升聚醚醯亞胺基材的強韌性。
接著，進行步驟S40，對聚醚醯亞胺基材進行超音波震盪製程，從而移除未與聚醚醯亞胺基材複合的氣凝膠。在一些實施方式中，超音波震盪製程的時間可介於5分鐘至10分鐘間，以確保未與聚醚醯亞胺基材複合的氣凝膠完全被移除，並避免破壞已與聚醚醯亞胺基材複合的氣凝膠的附著牢固性。在進行超音波震盪製程後，可進一步對附著有氣凝膠的聚醚醯亞胺基材進行水洗以及乾燥步驟，從而得到本揭露的不織布膜材。
整體而言，請參閱第2圖及第3圖，其中第2圖繪示根據本揭露一些實施方式的不織布膜材100的側視示意圖，而第3圖繪示第2圖的不織布膜材100中的纖維F的立體示意圖。本揭露的不織布膜材100包括聚醚醯亞胺基材110及氣凝膠120。氣凝膠120配置於聚醚醯亞胺基材110上。在一些實施方式中，氣凝膠120可配置於聚醚醯亞胺基材110的相對兩表面。若以微觀的尺度觀察，氣凝膠120可配置於聚醚醯亞胺基材110中的每一根纖維F的表面，且未存在於纖維F的內部。
本揭露的氣凝膠120具有介於0.7%至0.9%間的含水率以及介於85%至95%間的孔隙率，以提供不織布膜材110低的介電常數值、低的介電耗損值以及低的吸濕性，從而應用於例如是電路板的電子元件。詳細而言，若氣凝膠120具有小於85%的孔隙率及/或大於0.9%的含水率，可能導致氣凝膠120因其介電常數值、介電耗損值及吸濕性偏高而無法應用於電子元件。在一些實施方式中，氣凝膠120可具有介於100nm至200nm間的粒徑(D90)，以避免不織布膜材100整體具有過於顯著的顆粒感，並使氣凝膠120均勻地配置於聚醚醯亞胺基材110的表面。詳細而言，若氣凝膠的粒徑(D90)大於200nm，可能導致不織布膜材100整體具有顯著的顆粒感，且容易使氣凝膠120過於集中於聚醚醯亞胺基材110的表面的特定區域。
在一些實施方式中，不織布膜材100可具有介於1.30至1.35間的介電常數值、介於0.0020至0.0022間的介電損耗值以及介於0.9%至1.1%間的含水率。由於本揭露的不織布膜材100具有低的介電常數值、低的介電耗損值及低的吸濕性(含水率)，因此可應用於高頻率且短波長(例如頻率介於10GHz至100GHz間，且波長介於0.001m至0.01m間)的電子元件中。舉例而言，本揭露的不織布膜材100可應用於藍牙通訊、伺服器、無線網路、天線、衛星系統、汽車先進駕駛輔助系統(Advanced Driver Assistance System，ADAS)等電子元件中。
在以下敘述中，將針對本揭露的實施例及比較例的不織布膜材進行介電常數值、介電耗損值以及含水率的測試，以更具體地描述本揭露的特徵及功效。應瞭解到，在不逾越本揭露範疇的情況下，可適當地改變所用材料、其量及比例、處理細節以及處理流程等。因此，不應由下文所述的實施例對本揭露作出限制性的解釋。
實施例及各比較例的不織布膜材的詳細說明以及測試結果如下表一所示，其中實施例的不織布膜材是透過上述步驟S10至S40製備而成。此外，實施例及各比較例的不織布膜材的介電常數值及介電耗損值是使用ASTM D150標準方法測試而得，且含水率是使用CNS 13106標準方法測試而得。
表一
基材 氣凝膠 (添加量) 介電常數值 介電耗損值 不織布膜材 含水率
比較例1 聚醚醯亞胺基材 (熔噴不織布) 無添加 1.39 0.0025 1.27
比較例2 聚醚醯亞胺基材 (熔噴不織布) JIOS氣凝膠 (1 phr) 1.42 0.0028 ---
比較例3 聚醚醯亞胺基材 (熔噴不織布) JIOS氣凝膠 (20 phr) 1.83 0.0034 ---
實施例1 聚醚醯亞胺基材 (熔噴不織布) 本揭露的氣凝膠 (1 phr) 1.32 0.0021 1.00
註1：JIOS為商品名「JIOS AeroVa® Aerogel Powder」的縮寫 註2：單位「phr」是指每100克的基材所添加的氣凝膠克數
由表一可知，相較於未使用任何氣凝膠或是使用市售的氣凝膠所製備而成的不織布膜材，使用本揭露的氣凝膠所製備的不織布膜材確實可具有較低的介電常數值、低的介電耗損值以及低的含水率，從而可較佳地應用於電子元件中。
綜上所述，由於使用本揭露的製備方法所製得的氣凝膠可具有適當的含水率及孔隙率，且可牢固地配置於聚醚醯亞胺基材上，因此可使不織布膜材具有低的介電常數值、低的介電耗損值以及低的吸濕性(含水率)，從而適用於高頻率且短波長電子元件中。
雖然本揭露已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何熟習此技藝者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100:不織布膜材 110:聚醚醯亞胺基材 120:氣凝膠 F:纖維 S10~S40:步驟
為讓本揭露之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂，所附圖式之說明如下： 第1圖繪示根據本揭露一些實施方式的不織布膜材的製備方法的流程圖； 第2圖繪示根據本揭露一些實施方式的不織布膜材的側視示意圖；以及 第3圖繪示第2圖的不織布膜材中的纖維的立體示意圖。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無 國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
100:不織布膜材
110:聚醚醯亞胺基材
120:氣凝膠

Claims (10)

  1. 一種不織布膜材，用於電子元件，所述不織布膜材包括： 聚醚醯亞胺基材；以及 氣凝膠，配置於所述聚醚醯亞胺基材上，且所述氣凝膠具有介於0.7%至0.9%間的含水率以及介於85%至95%間的孔隙率。
  2. 如請求項1所述的不織布膜材，其中所述氣凝膠是藉由包括以下試劑製備而成： 92.5至97.5重量份的第一烷基三甲氧基矽烷；以及 2.5至7.5重量份的第二烷基三甲氧基矽烷或芳香基三甲氧基矽烷。
  3. 如請求項2所述的不織布膜材，其中所述第一烷基三甲氧基矽烷包括甲基三甲氧基矽烷，且所述第二烷基三甲氧基矽烷包括己基三甲氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷或其組合。
  4. 如請求項2所述的不織布膜材，其中所述芳香基三甲氧基矽烷包括苯基三甲氧基矽烷。
  5. 如請求項1所述的不織布膜材，其中所述氣凝膠的粒徑(D90)介於100nm至200nm間。
  6. 一種不織布膜材的製備方法，所述不織布膜材用於電子元件，且所述不織布膜材的製備方法包括： 提供聚醚醯亞胺基材以及氣凝膠分散液，所述氣凝膠分散液具有氣凝膠，且所述氣凝膠具有介於0.7%至0.9%間的含水率以及介於85%至95%間的孔隙率； 將所述聚醚醯亞胺基材含浸於所述氣凝膠分散液中，使得所述氣凝膠分散液覆蓋所述聚醚醯亞胺基材； 對所述聚醚醯亞胺基材進行熱壓製程，使得所述氣凝膠與所述聚醚醯亞胺基材相互複合；以及 對所述聚醚醯亞胺基材進行超音波震盪製程，以移除未與所述聚醚醯亞胺基材複合的所述氣凝膠。
  7. 如請求項6所述的不織布膜材的製備方法，其中所述氣凝膠分散液的製備方法包括： 將92.5至97.5重量份的第一烷基三甲氧基矽烷與2.5至7.5重量份的第二烷基三甲氧基矽烷或芳香基三甲氧基矽烷均勻混合，以形成混合物； 對所述混合物進行熱反應製程，以形成濕凝膠； 對所述濕凝膠進行烘烤製程，以形成所述氣凝膠；以及 對所述氣凝膠進行分散製程，以形成所述氣凝膠分散液。
  8. 如請求項7所述的不織布膜材的製備方法，其中所述混合物包括填充劑，且所述填充劑包括甲醇、乙醇、異丙醇或其組合。
  9. 如請求項7所述的不織布膜材的製備方法，其中所述烘烤製程包括三段式加熱步驟，其中第一段加熱步驟的溫度介於45℃至55℃間，第二段加熱步驟的溫度介於75℃至85℃間，且第三段加熱步驟的溫度介於190℃至210℃間。
  10. 如請求項7所述的不織布膜材的製備方法，其中所述熱反應製程的溫度介於60℃至80℃間。
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