TW201542772A - 蝕刻組成物 - Google Patents

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Abstract

本揭露係有關於蝕刻組成物，其含有1)至少一氧化劑；2)至少一螯合劑；3)至少一金屬腐蝕抑制劑；4)至少一有機溶劑；5)至少一脒鹼；及6)水。

Description

蝕刻組成物 相關申請案之對照參考資料
本申請案主張於2014年3月18日申請之美國臨時申請案序號第61/954,698號案之優先權，其內容在此被完整併入以供參考。
技術領域
本揭露係有關於在諸如金屬導體、障壁材料、絕緣體材料，及銅、鎢及低k介電材料之曝露層或底下層之其它材料存在中選擇性蝕刻氮化鈦之組成物及方法。
背景
半導體產業正快速減少尺寸及增加微電子裝置、矽晶片、液晶顯示器、MEMS(微機電系統)、印刷線路板等中之電子電路及電子組件之密度。於其內之積體電路係呈層狀或堆疊狀，且不斷地減少每一電路層間之絕緣層的厚度及愈來愈小之形貌體(feature)尺寸。因為形貌體尺寸縮小，圖案變得更小，且裝置性能參數更緊密且更健全。因此，由於較小形貌體尺寸，以前可被容忍之各種問題不再被容忍或變得更有問題。
於製造先進積體電路，為使與較高密度有關之問題達最小及使性能最佳化，高k及低k之絕緣體，及配合之障壁層已被使用。
鈦(TiN)被用於半導體裝置、液晶顯示器、MEMS(微機電系統)、印刷線路板等，且作為貴金屬、鋁(Al)及(Cu)線路之底層及封蓋層。於半導體裝置，其可作為一障壁金屬、一硬遮罩，或一閘極金屬。
於建構用於此等應用之裝置，TiN經常需被蝕刻。於TiN之各種使用型式及裝置環境，於TiN被蝕刻時，其它層係相同地與其接觸或者曝出。於此等其它材料(例如，金屬導體、介電質，及硬遮罩存在中，TiN之高度選擇性蝕刻對於裝置產率及長壽命係必要。用於TiN之蝕刻方法可為一電漿蝕刻方法。但是，於TiN層上使用一電漿蝕刻方法會造成閘極絕緣層及半導體基材之任一者或二者受損。此外，蝕刻方法會藉由蝕刻因閘極電極而露出之閘極絕緣層而移除一部份之半導體基材。電晶體之電特性會受負面衝擊。為避免此蝕刻受損，另外之保護裝置製造步驟可被使用，但係顯著費用。
用於TiN之濕式蝕刻方法係已知。此等方法可包含使用與其它試劑組合之氫氟酸的蝕刻劑。但是，以矽為主之介電質及金屬(例如，Al)之選擇性並不足夠，且於此裝置之其它曝出金屬亦進行腐蝕或蝕刻。
過氧化氫/氨/EDTA(乙二胺四乙酸)之混合物及過氧氫化/磷酸鹽之混合物已被揭露作為克服以酸性HF為 基之蝕刻劑的手段。但是，獲得之蝕刻速率不足。
因此，需要具有高蝕刻速率，但對於在蝕刻方法期間露出或與TiN接觸之其它半導體材料具有低蝕刻及腐蝕速率之TiN蝕刻溶液。
概要
本揭露係有關於相對於存在於半導體裝置之金屬導體層、硬遮罩層及低k介電層選擇性蝕刻TiN之組成物及方法。更特別地，本揭露係有關於一種相對於銅、鎢，及低k介電層選擇性蝕刻氮化鈦之組成物及方法。
於一方面，本揭露特徵係一種蝕刻組成物(例如，一種用於選擇性移除氮化鈦之蝕刻組成物)，其含有：1)至少一氧化劑；2)至少一螯合劑；3)至少一金屬腐蝕抑制劑；4)至少一有機溶劑；5)至少一脒鹼；及6)水。
於另一方面，本揭露特徵係一種方法，其包含使含有TiN形貌體之一半導體基材與此處揭露之一蝕刻組成物接觸以移除TiN形貌體。
於另一方面，本揭露特徵係一種藉由上述方法形成之物件，其中，此物件係一半導體裝置(例如，一積體電路)。
於某些實施例，用於選擇性移除氮化鈦之蝕刻組成物含有：1)約0.1重量%至約30重量%之至少一氧化劑；2)約0.01重量%至約1重量%之至少一螯合劑；3)約0.05重量%至約1重量%之至少一金屬腐蝕抑制劑；4)約1重量%至約重量30%之至少一有機溶劑；5)約0.1至約5重量%之至少一脒鹼(例如，使pH調整至約6.5與約9.5之間)；及6)約35%至約98%之水。
於某些實施例，用於選擇性移除氮化鈦之蝕刻組成物含有：1)約0.1重量%至約30重量%之過氧化氫；2)約0.01重量%至約1重量%之至少一多胺基多羧酸螯合劑；3)約0.05重量%至約1重量%之至少一金屬腐蝕抑制劑，其係選自由經取代及未經取代之苯并三唑類所組成之族群；4)約1重量%至約重量30%之至少一有機溶劑，其係選自由水溶性醇類、水溶性酮類、水溶性酯類，及水溶性醚類所組成之族群；5)約0.1至約5重量%之至少一脒鹼(例如，使pH調整至約6.5與約9.5之間)；及6)約35%至約98%之水。
本揭露之詳細說明
於此處定義時，除非其它說明，表示之所有百分率需瞭解係相對於蝕刻組成物總重量之重量百分率。除非其它說明，環境溫度係定義為攝式約16與約27度(℃)。
於此處定義時，一“水溶性”物質(例如，一水溶性之醇、酮、酯，或醚)係指於25℃之水中具有至少5重量%的溶解度之一物質。
於一方面，本揭露特徵係一種蝕刻組成物(例如，一種用於選擇性移除氮化鈦之蝕刻組成物)，其含有：1)至少一氧化劑；2)至少一螯合劑；3)至少一金屬腐蝕抑制劑；4)至少一有機溶劑；5)至少一脒鹼；及6)水。
本揭露之蝕刻組成物可含有適用於微電子清洗組成物之任何氧化劑。用於本揭露之組成物的氧化劑之例子不受限地包含過氧化物類(例如，過氧化氫、二烷基過氧化物類、尿素過氧化氫)、過磺酸(例如，六氟丙烷過磺酸、甲烷過磺酸、三氟甲烷過磺酸，或對-甲苯過磺酸)及其鹽類、臭氧、過碳酸類(例如，過乙酸)及其鹽類、過磷酸及其鹽類、 過硫酸及其鹽類(例如，過硫酸銨或過硫酸四甲基銨)、過氯酸及其鹽類(例如，過氯酸銨或過氯酸四甲基銨))、過碘酸及其鹽類(例如，週碘酸銨或過碘酸四甲基銨)。此等氧化劑可單獨或組合使用。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物含有至少約0.1重量%(例如，至少約1重量%，至少約5重量%，或至少約10重量%)及/或至多約30重量%(例如，至多約25重量%，至多約20重量%，或至多約15重量%)之氧化劑。
本揭露之蝕刻組成物含有至少一螯合劑，其可不受限地為一多胺基多羧酸。為了本揭露之目的，一多胺基多羧酸係指具有多數個胺基基團及多數個羧酸基團之一化合物。適合種類之多胺基多羧酸螯合劑不受限地包含單或多伸烷基多胺多羧酸類、多胺基烷多羧酸類、多胺基烷醇多羧酸類，及羥基烷基醚多胺多羧酸類。
適合之多胺基多羧酸螯合劑不受限地包含丁二胺四乙酸、二伸乙基三胺五乙酸(DTPA)、乙二胺四丙酸、三伸乙基四胺六乙酸、1,3-二胺基-2-羥基丙烷-N,N,N',N'-四乙酸、丙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、反-1,2-二胺基環己烷四乙酸、乙二胺二乙酸、乙二胺二丙酸、1,6-六伸甲基-二胺-N,N,N',N'-四乙酸、N,N-雙(2-羥基苯甲基)乙二胺-N,N-二乙酸、二胺基丙烷四乙酸、1,4,7,10-四氮雜環十二烷-四乙酸、二胺基丙醇四乙酸，及(羥基乙基)乙二胺三乙酸。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物含有至少 約0.01重量%(例如，至少約0.1重量%，至少約0.2重量%，或至少約重量0.3%)及/或至多約1重量%(例如，至多約0.7重量%，至多約0.6重量%，或至多約0.5重量%)之多胺基多羧酸螯合劑。
本揭露之蝕刻組成物含有至少一選自經取代或未經取代之苯并三唑類之金屬腐蝕抑制劑。適合種類之經取代的苯并三唑不受限地包含以烷基基團、芳基基團、鹵素基團、胺基基團、硝基基團、烷氧基基團，及羥基基團取代之苯并三唑。經取代之苯并三唑亦包含與一或多個芳基(例如，苯基)或雜芳基基團稠合者。
作為一金屬腐蝕抑制劑之適合苯并三唑不受限地包含苯并三唑(BTA)、5-胺基苯并三唑、1-羥基苯并三唑、5-苯基硫醇-苯并三唑、5-氯苯并三唑、4-氯苯并三唑、5-溴苯并三唑、4-溴苯并三唑、5-氟苯并三唑、4-氟苯并三唑、萘并三唑、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基苯并三唑、4-硝基苯并三唑、3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑、2-(5-胺基-戊基)-苯并三唑、1-胺基-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、苯并三唑-5-羧酸、4-甲基苯并三唑、4-乙基苯并三唑、5-乙基苯并三唑、4-丙基苯并三唑、5-丙基苯并三唑、4-異丙基苯并三唑、5-異丙基苯并三唑、4-正丁基苯并三唑、5-正丁基苯并三唑、4-異丁基苯并三唑、5-異丁基苯并三唑、4-戊基苯并三唑、5-戊基苯并三唑、4-己基苯并三唑、5-己基苯并三唑、5-甲氧基苯并三唑、5-羥基苯并三唑、二羥基丙基苯并三唑、1-[N,N-雙(2-乙基己基)胺基甲基]-苯并三唑、 5-第三丁基苯并三唑、5-(1',1'-二甲基丙基)-苯并三唑、5-(1',1',3'-三甲基丁基)苯并三唑、5-正辛基苯并三唑，及5-(1',1',3',3'-四甲基丁基)苯并三唑。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物含有至少約0.05重量%(例如，至少約0.1重量%，至少約0.2重量%，或至少約0.3重量%)及/或至多約1重量%(例如，至多約0.7重量%，至多約0.6重量%，或至多約0.5重量%)之金屬腐蝕抑制劑。
本揭露之蝕刻組成物含有至少一有機溶劑。較佳地，有機溶劑係選自由水溶性醇類、水溶性酮類、水溶性酯類，及水溶性醚類(例如，二醇二醚類)所組成之族群。
水溶性醇類之種類不受限地包含烷二醇類(不受限地包含伸烷基二醇類)、二醇類、烷氧醇類(不受限地包含二醇單醚類)、飽和脂族單羥基醇類、不飽和非芳香族單羥基醇類，及含有一環結構之低分子量醇類。
水溶性烷二醇類之例子不受限地包含2-甲基-1,3-丙烷二醇、1,3-丙烷二醇、2,2-二甲基-1,3-二醇、1,4-丁烷二醇、1,3-丁烷二醇、1,2-丁烷二醇、2,3-丁烷二醇、嚬哪醇，及伸烷基二醇類。
水溶性伸烷基二醇類之例子不受限地包含乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇，及四乙二醇。
水溶性烷氧基醇類之例子不受限地包含3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、1-甲氧基-2-丁醇，及 水溶性二醇單醚類。
水溶性二醇單醚之例子不受限地包含乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單正丙醚、乙二醇單異丙醚、乙二醇單正丁醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單乙醚、三乙二醇單丁醚、1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基-1-丙醇、丙二醇單正丙醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、二丙二醇單丁醚、二丙二醇單正丙醚、三丙二醇單乙醚、三丙二醇單甲醚、乙二醇單苯甲醚，及二乙二醇單苯甲醚。
水溶性飽和脂族單羥基醇類之例子不受限地包含甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、第三丁醇、2-戊醇、第三戊醇，及1-己醇。
水溶性不飽和非芳香族單羥基醇之例子不受限地包含烯丙醇、炔丙醇、2-丁烯醇、3-丁烯醇，及4-戊烯-2-醇。
含有一環結構之水溶性低分子量醇之例子不受限地包含四氫糠醇、糠醇，及1,3-環戊烷二醇。
水溶性酮類之例子不受限地包含丙酮、丙酮、環丁酮、環戊酮、環己酮、二丙酮醇、2-丁酮、5-己烷二醇、1,4-環己烷二酮、3-羥基苯乙酮、1,3-環己烷二酮，及環己酮。
水溶性酯類之例子不受限地包含乙酸乙酯、二醇單酯類(諸如，乙二醇單乙酸酯及二乙二醇單乙酸酯)，及二 醇單醚單酯類(諸如，丙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯，及乙二醇單乙醚乙酸酯)。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物含有至少約1重量%(例如，至少約5重量%，至少約8重量%，或至少約10重量%)及/或至多約30重量%(例如，至多約25重量%，至多約20重量%，或至多約15重量%)之有機溶劑。
本揭露之蝕刻組成物含有至少一脒鹼。於本揭露中之術語脒鹼係用以描述具有作為一子結構基團之“N1-C=N2”之一化合物，附帶條件係無氮被嵌入一芳香族或假芳香族環(例如，咪唑、吡啶、噻唑、唑，或嘧啶環)且再者不被認為係一胺。適合脒鹼之例子不受限地包含經取代或未經取代型式之脒類、經取代或未經取代之乙脒類(諸如，甲基乙脒及乙基乙脒)、經取代或未經取代之苯甲脒類、三氮脒，及於一稠合非芳香族環中含有一脒基團之化合物(諸如，1,8-二氮雜二環[5.4.0]十一-7-烯(DBU)及1,5-二氮雜二環[4.3.0]壬-5-烯(DBN))。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物含有至少約0.1重量%(例如，至少約0.3重量%，至少約0.5重量%，或至少約0.7重量%)及/或至多約5重量%(例如，至多約3重量%，至多約2重量%，或至多約1重量%)之脒鹼。
本揭露之蝕刻組成物進一步含有水。較佳地，水係去離子化且超純，不含有機污染物，且具有約4至約17mega Ohm之最小電阻。更佳地，水之電阻係至少約17mega Ohm。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物含有至少約35重量%(例如，至少約45重量%，至少約50重量%，或至少約55重量%)及/或至多約98重量%(例如，至多約95重量%，至多約85重量%，或至多約70重量%)之水。
於某些實施例，本揭露之組成物可具有至少約6.5(例如，至少約7，至少約7.5，或至少約8)及/或至多約9.5(例如，至多約9，至多約8.5，或至多約8)之pH。雖不希望受理論限制，但相信具有低於6.5之pH的一清洗組成物會顯著增加鈷蝕刻速率且降低TiN蝕刻速率，且具有高於9.5之pH的一清洗組成物會造成增加之氧化劑(例如，過氧化氫)分解且顯著增加對鎢之腐蝕。為獲得期望之pH，多胺基多羧酸、苯并三唑(或其衍生物)，及脒鹼之相對濃度可被調整。
此外，於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可含有作為選擇性組份之添加劑，諸如，另外之pH調整劑、另外之腐蝕抑制劑、界面活性劑、另外之有機溶劑、殺生物劑，及消泡劑。
適合消泡劑之例子包含聚矽氧烷消泡劑(例如，聚二甲基矽氧烷)、聚乙二醇甲醚聚合物、環氧乙烷/環氧丙烷之共聚物，及經縮水甘油醚封端之乙炔二醇乙氧化物(諸如，於美國專利第No.6,717,019中所述者，其在此被併入以供參考)。選擇性之界面活性劑可為陽離子性、陰離子性、非離子性，或兩性。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可特別排除 一或多種呈任何組合(若多於一種)之此等添加劑組份。此等組份係選自由氧清除劑、四級銨鹽類(包含四級銨氫氧化物類)、胺類、鹼金屬鹼類(諸如，NaOH、KOH，LiOH)、不同於消泡劑之界面活性劑、消泡劑、含氟化物之化合物、研磨劑、羥基羧酸類、缺乏胺基基團之羧酸及多羧酸、緩衝劑，非唑類之腐蝕抑制劑所組成之族群。
本揭露內容之蝕刻組成物可藉由使此等組份簡單地混合在一起而製備，或可藉由於一套組內使二組成物摻合而製備。於套組內之第一組成物可為一氧化劑(例如，過氧化氫)之水溶液。套組內之第二組成物可含有本揭露之蝕刻組成物的呈濃縮型式以預定比率之剩餘組份，使得此二組成物之摻合會產生本揭露之一期望組成物。
於某些實施例，此套組之第二組成物含有：1)約0.1重量%至約8重量%之至少一螯合劑(例如，至少一多胺基多羧酸螯合劑)；2)約0.4重量%至約8重量%之至少一金屬腐蝕抑制劑(例如，至少經取代或未經取代之苯并三唑)；3)約40重量%至約90重量%之至少一有機溶劑(例如，至少一選自由水溶性醇類、水溶性酮類、水溶性酯類，及水溶性醚所組成族群之有機溶劑)；4)約1.0重量%至約7重量%之一脒鹼；及5)約5%至約15%之水。
於某些實施例，此套組之第二組成物含有：1)約0.1重量%至約8重量%之至少一螯合劑(例如，至少 一多胺基多羧酸螯合劑)；2)約0.4重量%至約8重量%之至少一金屬腐蝕抑制劑(例如，至少經取代或未經取代之苯并三唑)；3)約5重量%至約90重量%之至少一有機溶劑(例如，至少一選自由水溶性粒類、水溶性酮類、水溶性酯類，及水溶性醚所組成族群之有機溶劑)；4)約1.0重量%至約7重量%之一脒鹼；及5)約5%至約50%之水。
另外，本揭露之蝕刻組成物可藉由使於一套組內之三組成物摻合而製備。於此等實施例，第一組成物可含有呈一水性濃縮物型式之氧化劑，第二組成物可僅含有水，且第三組成物可含有本揭露之蝕刻組成物的呈預定比率之所有剩餘組份。
例如，本揭露之一組成物的一100克樣品可藉由使87.75克之含有20%的過氧化氫之一第一組成物與12.25克之含有81%的EGBE、2%的5-甲基苯并三唑、2.0%的二伸乙基三胺五乙酸、5%的DBU，及10%的水之一第二組成物摻合而製備。另外，相同組成物可藉由使56.27克之31.1%的過氧化氫、31.48克之水，及12.25克之具有81%的EGBE、2%的5-甲基苯并三唑、2.0%的二伸乙基三胺五乙酸、5%的DBU，及10%的水之一組成物摻合而製備。
本揭露之一實施例係一種蝕刻含有TiN形貌體的一半導體基材之方法，其包含使含有TiN形貌體之半導體基材與本揭露之一蝕刻組成物接觸以移除TiN形貌體。此方法 可進一步包含於此接觸步驟後以以一沖洗溶劑沖洗此半導體基材，及/或於此沖洗步驟後乾燥此半導體基材。於某些實施例，此方法並未大量移除半導體基材中之Co、SiN，或Cu。例如，此方法並未移除半導體基材中之多於約5重量%(例如，多於約3重量%或多於約1重量%)之Co、SiN，或Cu。
於某些實施例，此蝕刻方法包含步驟：(A)提供含有TiN形貌體之一半導體基材；(B)使此半導體基材與此處所述之一蝕刻組成物接觸；(C)以一或多種適合沖洗溶劑沖洗此半導體基材；及(D)選擇性地，乾燥此半導體基材(例如，藉由移除沖洗溶劑且不會損害該半導體基材之整體性的任何適合手段)。
於某些實施例，此蝕刻方法進一步包含自藉由上述方法獲得之半導體基材形成一半導體裝置(例如，一積體電路裝置，諸如，一半導體晶片。
本方法中含有欲被蝕刻之TiN形貌體的半導體基材可含有亦需於蝕刻方法期間被移除之有機及有機金屬殘餘物，及另外之一範圍的金屬氧化物。
半導體基材典型上係由矽、矽鍺、第III-V族化合物(如，GaAs)，或此等之任何組合所建構。半導體基材可另外含有露出之積體電路結構，諸如，互連形貌體，如金屬線及介電材料。用於互連結構之金屬及金屬合金不受限地包含鋁、與銅摻合之鋁、銅、鈦、鉭、鈷、矽、氮化鈦、 氮化鉭，及鎢。半導體基材亦可含有層間介電物、氧化矽、氮化矽、碳化矽、氧化鈦，及經碳摻雜之氧化矽的層。
半導體基材可藉由任何適合方法與蝕刻組成物接觸，諸如，使蝕刻組成物置於一槽內及使此半導體基材浸入及/或浸沒於此蝕刻組成物內，使此蝕刻組成物噴灑於此半導體基材上，使此蝕刻組成物流至此半導體基材上，或此等之任何組合。於某些實施例，半導體基材係浸入蝕刻組成物內。
本揭露之蝕刻組成物可於最高達約85℃之溫度有效地使用。於某些實施例，蝕刻組成物可於從約20℃至約80℃使用。於某些實施例，蝕刻組成物可於從約55℃至約65℃之溫度範圍使用。於某些實施例，約60℃至約65℃之一溫度範圍被使用。TiN之蝕刻速率係隨此範圍內之溫度而增加，因此，具有高較溫度之方法可操作較短時間，且較低溫度需要較長蝕刻時間。
蝕刻時間可依特別蝕刻方法、厚度，及使用溫度於一廣泛範圍改變。當於一浸入批式型方法蝕刻時，適合之時間範圍係，例如，最高達約10分鐘。於某些實施例，用於一批式型方法之範圍係從約1分鐘至約7分鐘。於某些實施例，用於一批式型方法之時間範圍係從約1分鐘至約5分鐘。於某些實施例，用於一批式型蝕刻方法之時間範圍係從約2分鐘至約4分鐘。
用於一單晶圓方法之蝕刻時間範圍可為從約30秒至約5分鐘。於某些實施例，用於一單晶圓方法之蝕刻時 間範圍可為從約30秒至約4分鐘。於某些實施例，用於一單晶圓方法之蝕刻時間範圍可為從約1分鐘至約3分鐘。於某些實施例，用於一單晶圓方法之蝕刻時間範圍可從約1分鐘至約2分鐘。
為進一步增強本揭露之蝕刻組成物的蝕刻性，機械攪拌手段可被使用。適合攪拌手段之例子包含使蝕刻組成物於基材上循環，使蝕刻組成物流至或噴灑於基材上，及於蝕刻方法期間超音波或兆音波攪拌。半導體基材相對於地面之方向可呈任何角度。水平或垂直之方向較佳。
蝕刻後，半導體基材係以一適合沖洗溶劑沖洗約5秒至最高達約5分鐘，且具有或不具有攪拌手段。使用不同沖洗溶劑之多個沖洗步驟可被使用。適合沖洗溶劑之例子不受限地包含去離子(DI)水、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁內酯、二甲基亞碸、乳酸乙酯，及丙二醇單甲醚乙酸酯。另外，或此外，具有pH>8之水性沖洗液(諸如，稀的水性氫氧化銨)可被使用。沖洗溶劑之例子不受限地包含稀的水性氫氧化銨、去離子水、甲醇、乙醇，及異丙醇。於某些實施例，沖洗溶劑係稀的水性氫氧化銨、去離子水，及異丙醇。於某些實施例，沖洗溶劑係稀的水性氫氧化銨及去離子水。溶劑可使用相似於用於施用此處所述蝕刻組成物者之手段施用。蝕刻組成物可於沖洗步驟開始前已自半導體基材移除，或其可於沖洗步驟開始時仍與半導體基材接觸。於某些實施例，沖洗步驟使用之溫度係16℃與27℃之間。
選擇性地，半導體基材於沖洗步驟後乾燥。此項技藝已知之任何適合的乾燥手段可被使用。適合乾燥手段之例子包含旋轉乾燥，使一乾燥氣體流過半導體基材，或以一加熱裝置(諸如，一加熱板或紅外線燈)加熱半導體基材，Maragoni乾燥，旋轉移動乾燥，IPA乾燥，或此等之任何組合。乾燥時間會依使用之特別方法而定，但典型上係於30秒至最高達數分鐘之等級。
範例
本揭露參考下列範例作更詳細例示說明，此等範例係用於例示目的且不應作為限制本揭露之範圍而闡釋。除非其它特定外，列示之任何百分率係以重量(重量%)。除非其它說明，測試期間之控制式攪拌係以1英吋攪拌棒以300rpm進行。
一般程序1 調配摻合
樣品清洗組成物係使用可購得之試劑等級或電子設備等級之高純度成份製備。所有測試樣品係使用相同成份以相同添加順序於250毫升HDPE瓶內個別以200克測試尺寸製備。對250毫升之瓶子，每一樣品係藉由以重量計添加1)乙二醇丁醚共溶劑，2)5-MBTA腐蝕抑制劑，3)~95%之總需要之超純去離子水，4)過氧化氫(31%)，及5)DTPA而製備。樣品於250毫升HDPE瓶子內使用1”攪拌棒以325rpm攪拌，達成於20℃完全溶解所有組份。一旦完全摻合，樣品自250毫升HDPE瓶轉移至置於一加熱板上之一600毫 升玻璃燒杯，且加熱至目標目標溫度(65℃)。於此加熱期間及pH調整階段，600毫升玻璃燒杯使用一可撓性Parafilm®覆蓋物密封以避免蒸發損失。於加熱時，含有約190克之樣品溶液的600毫升玻璃燒杯係使用一1”攪拌棒以400rpm連續攪拌。然後，一經預先校正之標準環氧體pH探針置於攪拌之樣品溶液內，，且使探針之pH回應與溫度達平衡。此時，鹼性pH-調整劑藉由容量移液管增量地添加，同時監測pH至目標pH於65℃達成為止。一旦目標pH達成時，剩餘去離子水之最後添加被用以使最終測試樣品重量正好係200克。添加之去離子水及鹼調整劑的重量被計算，且所有組份之總量以重量百分率記錄於數據記錄。溫度於測試期間使用經預先校正之經鐵氟龍(Teflon)塗覆的玻璃溫度計測量，以於溫度之測試及pH調整期間確保溫度係於目標之±1℃內。一旦精確量之pH調整鹼自65℃ pH調整評估得知，其後之測試樣品摻合物會依所需於室溫以相同添加順序製造，且係以200克或400克之批式尺寸進行。
一般程序2 材料及方法
膜上之毯覆式膜蝕刻速率測量係使用可購得之不具圖案之300mm直徑的晶圓進行，其被切成用於評估之0.5”x0.5”測試樣板。用於測試之主要毯覆式膜材料包含1)沉積於一矽基材上之約200Å厚的未經摻雜之鈷金屬膜，2)沉積於一矽基材上之約800Å厚的未經摻雜之銅金屬，3)沉積於一矽基材上的1000Å SiO2的約200Å厚之氮化鈦 膜，及4)沉積於一矽基材上之700或1350Å厚的毯覆式氮化矽膜。被評估之另外的毯覆式材料包含於一矽基材上之SiO2上的1000或2500Å厚之ILD 1及ILD 2[專有層間低k介電質]。
毯覆式膜測試樣板被測量處理前及處理後之厚度，以判定毯覆式膜蝕刻速率。對於鈷及銅金屬毯覆式膜，膜厚度係使用一CDE Resmap 273 4點探針以片電阻測量。對於SiN、TiN，及ILD(介電膜)，膜厚度係使用一Woollam M-2000X以橢圓偏振術測量處理前及處理後。
具圖案之測試樣板係依據一般程序3所述之程序於藉由一般程序1製備之測試溶液評估蝕刻及材料相容性。
二種具圖案之晶圓被評估材料相容性及/或洗清回應。對於材料相容性，由嵌入一ILD(介電圖案)內之具圖案的鈷金屬所組成之一經化學機械拋光之300mm晶圓被用於評估測試調配物之鈷及ILD相容性。然後，處理後之測試樣板接受以掃瞄式電子顯微鏡(SEM)之評估。處理後之樣板的SEM影像與一事先取得的處理前的SEM影像組作比較，以評估以具圖案之測試裝置形貌體的每一測試調配物之材料相容性及蝕刻回應。
一般程序3 以燒杯測試之蝕刻評估
所有毯覆式膜蝕刻速率及具圖案之樣板清洗測試係於含有200克之樣品溶液且以50rpm持續攪拌之一 65℃經加熱的600毫升之玻璃燒杯內進行，且隨時以Parafilm®就位地覆蓋，以使蒸發損失達最小。一側曝露於樣品溶液之具有一圖案或一毯覆式金屬或介電層之所有毯覆式或具圖案之測試樣板係藉由were diced by金剛石划片器切成0.5”x 0.5”之矩形測試樣板尺寸，以供燒杯規格測試。每一個別測試樣板係使用單一4”長之鎖合塑膠鑷夾固持定位藉由鎖合鑷夾固持於一端緣上之測試樣板懸浮於600毫升之玻璃燒杯內，且浸入200克測試溶液內，同時溶液於65℃加熱並且以250rpm持續攪拌。每一樣品樣板被置於經加熱及攪拌之溶液後立即地，600毫升玻璃燒杯之頂部以Parafilm®覆蓋且再次密封。測試樣板於經攪拌加熱之溶液內保持靜止，至處理時間(如於一般程序3A及3B所述)消逝為止。於則試溶液內之處理時間消逝後，樣品樣板立即自600毫升玻璃燒杯移除，且依據一般程序3A(毯覆式測試樣板)或一般程序3B(具圖案之樣板)沖洗。於最終去離子水沖洗步驟後，所有測試樣板接受使用一手持式氮氣風機之一經過濾的氮氣吹掉步驟，其強力地移除所有微量去離子水，產生供測試測量之一最終乾燥樣品。
一般程序3A(毯覆式測試樣板)
於依據一般程序3之10分鐘處理時間後立即地，樣板浸入一1000毫升體積之超高純度去離子(DI)水中，於20℃以~1公升/分鐘之溢流速率持續30秒，然後，以中度攪拌持續另外30秒。此處理係依據一般程序3完成。
一般程序3B(具圖案之測試樣板)
於3或20分鐘(依實驗而定)之處理時間後立即地，具圖案之測試樣板浸入一1000毫升之超高純度的去離子水，且於20℃以~1公升/分鐘溢流速率持續30秒，並且中度攪拌，產生一起始去離子水沖洗步驟。具圖案之測試樣板自去離子水沖洗移除，且立即置於一1000毫升體積之稀NH4OH(~0.3重量%)內持續30秒，並且中度攪拌，其後，於1000毫升去離子水溢流沖洗中最後30秒沖洗。此處理係依據一般程序3完成。
範例1及2
表1中之調配物被用於依據一般程序3及3A蝕刻TiN。
為了使組成物適當用於製造方法，數個條件需被同時符合。此等條件係a)具有>100Å/分鐘之TiN蝕刻速率；b)具有<1Å/分鐘之Co蝕刻速率；c)當蝕刻TiN時，維持與曝露於蝕刻劑之其它材料的相容性，及d)具有保存期安定性，以便隨著時間維持a)、b)，及c)。較佳係於製造時蝕刻時間係3分鐘或更少。表1綜述用於調配例1及2(即，FE-1及FE-2)之成份及其等之量。使用調配例1及2與各種材料之蝕刻實驗的結果係於表2中報導。
表2之結果顯示本揭露之蝕刻組成物具有高TiN蝕刻速率，低Co蝕刻速率，且維持與SiN、ILD1、ILD2，及Cu膜之相容性。當蝕刻劑於60℃老化18小時，pH下降，即使蝕刻結果相似。
範例3-4及比較例CE-1-CE-4
表3之組成物被用於研究pH對TiN、Co、SiN，及Cu蝕刻速率之作用。除了用以調整pH而添加之DBU的量外，組成物基本上相同，且相對應量之水被移除。蝕刻係依據一般程序3及3A進行。結果顯示於表4。
表4中之數據顯示pH於TiN及Co膜之蝕刻扮演重要角色。當pH下降，TiN蝕刻速率下降，且Co蝕刻速率增加。僅於高於約6.5之pH係同時符合如上之標準a)及b)。考量注意到隨著老化而pH下降，且TiN蝕刻速率隨藉增加pH而增加。於某些實施例，pH係至少高於約7。於某些實施例，pH係至少高於約7.5。於某些實施例，pH係至少高於約8。
範例5-6及比較例CE-5至CE-9
作為比較之含有脒或胺化合物之表5中的調配物被用以進行老化研究。TiN及Co膜係以於60℃老化120小時後之組成物依據一般程序3及3A蝕刻。結果顯示於表6。
數據顯示用於組成物中控制pH之傳統胺類不具有本揭露之組成物中之脒鹼般的保存期相容性。比較調配物CFE-5、6、7、8，及9之pH從超過8降至少於pH 5.4，而調配物FE-5及FE-6維持pH>5.8。再者，調配物FE-5及FE-6仍產生>100Å/分鐘之TiN蝕刻速率及<1Å/分鐘之Co蝕刻速率，而比較例具有>20Å/分鐘之Co蝕刻速率及<100Å/分鐘之TiN蝕刻速率。
範例7及8
具圖案之晶圓(如一般程序2所述)依據一般程序3及3B使用調配例FE-3(範例7)及FE-4(範例8)蝕刻3分鐘。清洗蝕刻及材料相容性以SEM影像確認。SEM影像證實高氮化鈦蝕刻速率，及對銅、鈷、氮化矽及低k ILD膜之相容性。銅、鈷、氮化矽及低k ILD膜之蝕刻速率係與毯覆式膜蝕刻速率一致。
範例9及10
表7中之組成物被用於研究過氧化氫含量對TiN、Co、SiN，及ILD、Cu之蝕刻速率的作用。除了添加之過氧化氫的量外，組成物係基本上相同，且相對應量之水被移除。蝕刻係依據一般程序3及3A進行。結果顯示於表8。
雖然蝕刻速率之某些增加可能係由於pH異差，但清楚地係過氧化氫含量增加增加TiN蝕刻速率，除Cu外，對於其它材料之蝕刻速率僅有小作用。
調配例FE-9至FE-18
本揭露之組成物係以於下之表9中所示之調配例FE-9至FE18作進一步例示。

Claims (24)

  1. 一種蝕刻組成物，包含：1)至少一氧化劑；2)至少一螯合劑；3)至少一金屬腐蝕抑制劑；4)至少一有機溶劑；5)至少一脒鹼；及6)水；其中，該組成物具有約6.5與約9.5之間的pH。
  2. 如請求項1之組成物，其中，該組成物具有約6.5與約9之間的pH。
  3. 如請求項1之組成物，其中，該至少一氧化劑包含過氧化氫。
  4. 如請求項1之組成物，其中，該組成物包含從約0.1重量%至約30重量%之該至少一氧化劑。
  5. 如請求項1之組成物，其中，該至少一螯合劑包含多胺基多羧酸。
  6. 如請求項5之組成物，其中，該多胺基多羧酸係選自由單或多伸烷基多胺多羧酸類、多胺基烷多羧酸類、多胺基烷醇多羧酸類，及羥基烷基醚多胺多羧酸類所組成之族群。
  7. 如請求項6之組成物，其中，該多胺基多羧酸係選自由丁二胺四乙酸、二伸乙基三胺五乙酸、乙二胺四丙酸、 三伸乙基四胺六乙酸、1,3-二胺基-2-羥基丙烷-N,N,N',N'-四乙酸、丙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸、反-1,2-二胺基環己烷四乙酸、乙二胺二乙酸、乙二胺二丙酸、1,6-六伸甲基-二胺-N,N,N',N'-四乙酸、N,N-雙(2-羥基苯甲基)乙二胺-N,N-二乙酸、二胺基丙烷四乙酸、亞胺基二乙酸、1,4,7,10-四氮雜環十二烷-四乙酸、二胺基丙醇四乙酸，及(羥基乙基)乙二胺三乙酸所組成之族群。
  8. 如請求項1之組成物，其中，該組成物包含從約0.01重量%至約1重量%之該至少一螯合劑。
  9. 如請求項1之組成物，其中，該至少一金屬腐蝕抑制劑包含一經取代或未經取代之苯并三唑。
  10. 如請求項1之組成物，其中，該至少一金屬腐蝕抑制劑包含選擇性以至少一選自由烷基基團、芳基基團、鹵素基團、胺基基團、硝基基團、烷氧基基團，及羥基基團所組成族群之取代基取代的一苯并三唑。
  11. 如請求項10之組成物，其中，該經取代或未經取代之苯并三唑係選自由苯并三唑、5-胺基苯并三唑、1-羥基苯并三唑、5-苯基硫醇-苯并三唑、5-氯苯并三唑、4-氯苯并三唑、5-溴苯并三唑、4-溴苯并三唑、5-氟苯并三唑、4-氟苯并三唑、萘并三唑、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基苯并三唑、4-硝基苯并三唑、3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑、2-(5-胺基-戊基)-苯并三唑、1-胺基-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、苯并三唑-5-羧酸、4-甲基苯 并三唑、4-乙基苯并三唑、5-乙基苯并三唑、4-丙基苯并三唑、5-丙基苯并三唑、4-異丙基苯并三唑、5-異丙基苯并三唑、4-正丁基苯并三唑、5-正丁基苯并三唑、4-異丁基苯并三唑、5-異丁基苯并三唑、4-戊基苯并三唑、5-戊基苯并三唑、4-己基苯并三唑、5-己基苯并三唑、5-甲氧基苯并三唑、5-羥基苯并三唑、二羥基丙基苯并三唑、1-[N,N-雙(2-乙基己基)胺基甲基]-苯并三唑、5-第三丁基苯并三唑、5-(1',1'-二甲基丙基)-苯并三唑、5-(1',1',3'-三甲基丁基)苯并三唑、5-正辛基苯并三唑，及5-(1',1',3',3'-四甲基丁基)苯并三唑。
  12. 如請求項1之組成物，其中，該組成物包含從約0.05重量%至約1重量%之該至少一金屬腐蝕抑制劑。
  13. 如請求項1之組成物，其中，該至少一有機溶劑包含選自由水溶性醇類、水溶性酮類、水溶性酯類，及水溶性醚所組成族群之一溶劑。
  14. 如請求項1之組成物，其中，該組成物包含從約1重量%至約30重量%之該至少一有機溶劑。
  15. 如請求項1之組成物，其中，該至少一脒鹼包含選自由經取代或未經取代之甲脒、經取代或未經取代之乙脒、經取代或未經取代之苯甲脒、三氮脒，及於一稠合非芳香族環含有一脒基團的化合物所組成族群之一化合物。
  16. 如請求項15之組成物，其中，於一稠合非芳香族環含有一脒基團之該化合物係1,8-二氮雜二環[5.4.0]十一-7-烯 或1,5-二氮雜二環[4.3.0]壬-5-烯。
  17. 如請求項1之組成物，其中，該組成物包含從約0.1重量%至約5重量%之該至少一脒鹼。
  18. 如請求項1之組成物，其中，該組成物包含從約35%至約98%之水。
  19. 一種方法，包含使含有TiN形貌體之一半導體基材以如請求項1-18中任一項之一組成物接觸以移除該等TiN形貌體。
  20. 如請求項19之方法，進一步包含於該接觸步驟後以一沖洗溶劑沖洗該半導體基材。
  21. 如請求項19之方法，進一步包含於該沖洗步驟後乾燥該半導體基材。
  22. 如請求項19之方法，其中，該方法未大量移除該半導體基材中之Co、SiN，或Cu。
  23. 一種物件，其係藉由請求項19之方法形成，其中，該物件係一半導體裝置。
  24. 如請求項23之物件，其中，該半導體裝置係一積體電路。
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