TWI823984B - 蝕刻組成物 - Google Patents

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Abstract

本揭露內容係針對蝕刻組成物，其適用於例如自半導體基板選擇性地移除鎢(W)及/或氮化鈦(TiN)作為多步半導體製程中之中間步驟。

Description

蝕刻組成物
相關申請案之交叉參考
本申請案主張2018年9月12日申請之美國臨時申請案第62/730,043號的優先權，其內容特此以全文引用之方式併入。 發明領域
本揭露內容係關於在其他暴露或底層材料存在下選擇性地蝕刻鋁氧化物(AlOx，諸如Al2 O3 )、鎢(W)及/或氮化鈦(TiN)的組成物及方法，該等暴露或底層材料諸如金屬導體、障壁材料、絕緣體材料(例如，高k介電材料)。
發明背景
半導體工業正在微電子裝置、矽晶片、液晶顯示器、微型機電系統(Micro Electro Mechanical System，MEMS)、印刷線路板、NAND閃存及其類似物中快速減小電子電路及電子組件之尺寸且增加其密度。該等電子電路及電子組件中之積體電路分層或堆疊，其中每個迴路層之間絕緣層的厚度持續減小，且特徵大小愈來愈小。由於特徵大小收縮，故圖案變得更小，且裝置效能參數較緊密且更穩固。因此，先前可忍受的因較小特徵大小而引起之各種問題不再能忍受或更成問題。
在高級積體電路之生產中，為了使與較高密度相關聯之問題最小化且為了使效能最佳化，已採用高k及低k絕緣體以及混合障壁層材料。
鋁氧化物(AlOx，諸如Al2 O3 )、鎢(W)及氮化鈦(TiN)用於半導體裝置、液晶顯示器、NAND閃存、微型機電系統(MEMS)、印刷線路板及其類似物，且作為基底層及頂蓋層用於貴金屬。在半導體裝置中，W及TiN可用作障壁金屬、硬式遮罩或閘極材料，且AlOx可用作介電材料。
在構造用於此等應用之裝置中，時常需要在同一蝕刻步驟中蝕刻AlOx、及TiN。在AlOx、W及TiN的各種類型之用途及裝置環境中，與此等材料接觸或以其他方式同時暴露的其他層得到蝕刻。需要在此等其他材料(例如金屬導體、介電質及硬質標記)存在下對AlOx、W及TiN進行高選擇性蝕刻以用於獲得裝置產率及長使用壽命。用於AlOx、W及TiN之蝕刻製程可為電漿蝕刻製程。然而，對AlOx、W及TiN使用電漿蝕刻製程可能引起對閘極絕緣層及半導體基板中之任一者或兩者的損傷。另外，蝕刻製程可能藉由蝕刻由閘電極所暴露之閘極絕緣層而移除半導體基板之一部分。晶體管之電學特徵可能受到不利影響。為了避免此類蝕刻損傷，可採用額外保護裝置製造步驟，但成本較高。
用於AlOx、W及TiN之濕式蝕刻方法為已知的。此類方法可包括使用蝕刻劑與其他試劑之組合。然而，使用矽基介電質及其他高k介電材料(HfOx)之選擇性不足，且在裝置中暴露之其他金屬亦可能經歷腐蝕或蝕刻。
因此，需要具有較高AlOx、W或TiN蝕刻速率但對在蝕刻製程期間暴露或與AlOx、W或TiN接觸之其他半導體材料具有較低蝕刻及腐蝕速率的蝕刻溶液。
發明概要
本揭露內容係關於相對於存在於半導體裝置中之金屬導體層、硬式遮罩層及低k介電層選擇性地蝕刻AlOx、W及/或TiN的組成物及方法。更具體言之，本揭露內容係關於相對於W及/或TiN選擇性地蝕刻AlOx的組成物及方法，及/或相對於某些高k及/或低k介電層選擇性地蝕刻W及/或TiN的組成物及方法。
在一個態樣中，本揭露內容之特徵在於一種蝕刻組成物，其包括a)呈該組成物之約65 wt%至約90 wt%之量的磷酸；b)呈該組成物之約0.01 wt%至約4 wt%之量的乙酸；c)呈該組成物之約0.01 wt%至約5 wt%之量的硝酸；及d)水。
在另一態樣中，本揭露內容之特徵在於一種方法，其包括使含有AlOx、W及/或TiN之半導體基板與本文所描述之蝕刻組成物接觸以移除該AlOx、W及/或TiN。
在再一態樣中，本揭露內容之特徵在於一種藉由上文所描述之方法形成的物品，其中該物品為半導體裝置(例如，積體電路)。
較佳實施例之詳細說明
如本文所定義，除非另外指出，否則所表述之所有百分比應理解為相對於組成物之總重量的重量百分比。除非另外指出，否則環境溫度定義為介於約16與約27攝氏度(℃)之間。
一般而言，本揭露內容之特徵在於蝕刻組成物(例如，用於選擇性地移除鎢及/或氮化鈦之蝕刻組成物)，其包括以下(例如，包含以下，基本上由以下組成或由以下組成)：(a)呈該組成物之約65 wt%至約90 wt%之量的磷酸；(b)呈該組成物之約0.01 wt%至約4 wt%之量的乙酸；(c)呈該組成物之約0.01 wt%至約5 wt%之量的硝酸；及(d)水。在一些實施例中，蝕刻組成物可由磷酸、乙酸、硝酸組成，或由磷酸、乙酸、硝酸及水組成。
在一些實施例中，磷酸之量為本揭露內容之蝕刻組成物的至少約65 wt% (例如，至少約66 wt%、至少約67 wt%、至少約68 wt%、至少約69 wt%、至少約70 wt%、至少約71 wt%、至少約72 wt%、至少約73 wt%、至少約74 wt%、至少約75 wt%、至少約80 wt%或至少約85 wt%)至至多約90 wt% (例如，至多約89 wt%、至多約88 wt%、至多約87 wt%、至多約86 wt%、至多約85 wt%、至多約84 wt%、至多約83 wt%、至多約82 wt%、至多約81 wt%、至多約80 wt%、至多約79 wt%、至多約78 wt%、至多約77 wt%、至多約76 wt%或至多約75 wt%)。在不希望受理論束縛的情況下，相信磷酸可促進及增強在蝕刻製程期間對半導體基板上之AlOx、W及/或TiN進行的移除。
在一些實施例中，乙酸之量為本揭露內容之蝕刻組成物的至少約0.01 wt% (例如，至少約0.05 wt%、至少約0.1 wt%、至少約0.2 wt%、至少約0.3 wt%、至少約0.4 wt%、至少約0.5 wt%、至少約1 wt%、至少約1.5 wt%、至少約2 wt%、至少約2.2 wt%、至少約2.4 wt%、至少約2.5 wt%、至少約2.6 wt%、至少約2.8 wt%、至少約3 wt%、至少約3.2 wt%)至至多約4 wt% (例如，至多約3.8 wt%、至多約3.6 wt%、至多約3.5 wt%、至多約3.4 wt%、至多約3.2 wt%、至多約3 wt%、至多約2.8 wt%、至多約2.6 wt%、至多約2.5 wt%、至多約2 wt%、至多約1.5 wt%、至多約1 wt%、至多約0.9 wt%、至多約0.8 wt%、至多約0.7 wt%、至多約0.6 wt%或至多約0.5 wt%)。在不希望受理論束縛的情況下，相信乙酸可控制對AlOx、TiN及W相對於對在蝕刻製程期間所暴露之其他材料(例如，高k或低k介電材料)的蝕刻選擇性。
在一些實施例中，硝酸之量為本揭露內容之蝕刻組成物的至少約0.01 wt% (例如，至少約0.02 wt%、至少約0.04 wt%、至少約0.05 wt%、至少約0.06 wt%、至少約0.08 wt%、至少約0.1 wt%、至少約0.2 wt%、至少約0.3 wt%、至少約0.4 wt%、至少約0.5 wt%、至少約1 wt%、至少約1.5 wt%、至少約2 wt%、至少約2.5 wt%或至少約3 wt%)至至多約5 wt% (例如，至多約4.5 wt%、至多約4 wt%、至多約3.5 wt%、至多約3 wt%、至多約2.5 wt%、至多約2 wt%、至多約1.6 wt%、至多約1.5 wt%、至多約1 wt%、至多約0.9 wt%、至多約0.8 wt%、至多約0.7 wt%、至多約0.6 wt%、至多約0.5 wt%或至多約0.1 wt%)。在不希望受理論束縛的情況下，相信硝酸可充當諸如TiN及W之金屬的氧化劑，且可控制對TiN及W相對於對在蝕刻製程期間所暴露之其他材料(例如，高k或低k介電材料)的蝕刻選擇性。另外，在不希望受理論束縛的情況下，相信控制蝕刻組成物中乙酸及硝酸之量達到某一比率(例如，約1.5:1至1:1.5，諸如1:1)可調整W蝕刻速率相對於TiN蝕刻速率之比達到某一比率(例如，約3:1至約4:1)。此類蝕刻組成物可適用於與包括厚度相對較大之W層及厚度相對較小之TiN層的半導體基板聯合使用。
在一些實施例中，水之量為本揭露內容之蝕刻組成物的至少約10 wt% (例如，至少約12 wt%、至少約14 wt%、至少約15 wt%、至少約16 wt%、至少約18 wt%、至少約20 wt%、至少約21 wt%、至少約22 wt%、至少約23 wt%或至少約24 wt%)至至多約30 wt% (例如，至多約29 wt%、至多約28 wt%、至多約27 wt%、至多約26 wt%、至多約25 wt%、至多約23 wt%、至多約21 wt%、至多約20 wt%、至多約19 wt%、至多約17 wt%、至多約15 wt%、至多約13 wt%或至多約11 wt%)。
本揭露內容之蝕刻組成物可任擇地包含一種或多種任擇之金屬元素。金屬元素在蝕刻組成物中可呈離子形式(例如，金屬離子)或非離子形式(例如，金屬，諸如Sb)。適合之金屬元素的實例包括但不限於Sb、Cu、K、Ca、Na、Fe、Pb、Sr、As、Ni、Mn、Mg及Li。在一些實施例中，每種金屬元素之量可為蝕刻組成物之至少約0.1 ppb (例如，至少約0.5 ppb、至少約1 ppb、至少約2 ppb、至少約4 ppb、至少約5 ppb、至少約6 ppb、至少約8 ppb、至少約10 ppb、至少約15 ppb、至少約20 ppb、至少約25 ppb或至少約30 ppb)至至多約100 ppb (例如，至多約95 ppb、至多約90 ppb、至多約80 ppb、至多約70 ppb、至多約60 ppb、至多約50 ppb、至多約40 ppb或至多約30 ppb)。在一些實施例中，Sb元素之量大於Cu、K、Ca、Na、Fe、Pb、Sr、As、Ni、Mn、Mg及Li元素中之每一者的量。蝕刻組成物中的金屬元素之量可一般藉由使用感應耦合電漿質譜來進行量測。在一些實施例中，金屬元素為與用以製備蝕刻組成物之起始材料相關聯的雜質。在不希望受理論束縛的情況下，相信金屬元素可充當金屬蝕刻抑制劑，其可減少對在蝕刻製程期間暴露而不意欲被蝕刻之某些金屬進行的蝕刻。
在一些實施例中，本揭露內容之蝕刻組成物可任擇地包含至少一種(例如，二種、三種或四種)金屬腐蝕抑制劑。適合之金屬腐蝕抑制劑的實例包括式(A)化合物、式(B)化合物、式(C)化合物或經取代之四唑：(A)、(B)或(c)。
在式(A)中，R1A 至R5A 各自獨立地可為氫原子、經取代或未經取代之烴基(例如，C1 -C10 烷基)、羥基、硫醇基、羧基或經取代或未經取代之胺基，其限制條件為，在式(A)中含有選自羥基、羧基及經取代或未經取代之胺基的至少一個基團。在式(B)中，R1B 至R4B 各自獨立地可為氫原子、羥基或經取代或未經取代之烴基(例如，C1 -C10 烷基)。在式(C)中，R1C 、R2C 及RN 各自獨立地可為氫原子或經取代或未經取代之烴基(例如，C1 -C10 烷基)，或R1C 及R2C 與其所附接之碳原子一起形成環(例如，5員、6員或7員環)。環可為芳族或非芳族(例如，含有0-2個雙鍵)，且可含有1-3個任擇之雜原子，諸如O、N或S。環可任擇地經至少一個(例如，二個、三個或四個)取代基取代，該取代基諸如羥基或經取代或未經取代之烴基(例如，C1 -C10 烷基)。適合之金屬腐蝕抑制劑的實例包括硫代甘油、兒茶酚(catechol)、五倍子酚(pyrogallol)、苯并三唑及5-甲基苯并三唑。
在一些實施例中，金屬腐蝕抑制劑之量為蝕刻組成物之至少約0.0001 wt% (例如，至少約0.0002重量%、至少約0.0005重量%、至少約0.001重量%、至少約0.002重量%、至少約0.005重量%、至少約0.01重量%、至少約0.02重量、至少約0.05重量%、至少約0.1重量%、至少約0.2重量%或至少約0.5重量%)至至多約1 wt% (例如，至多約0.9 wt%、至多約0.8 wt%、至多約0.7 wt%、至多約0.6 wt%、至多約0.5 wt%、至多約0.4 wt%、至多約0.3 wt%、至多約0.2 wt%、至多約0.1 wt%、至多約0.05 wt%或至多約0.01 wt%)。在不希望受理論束縛的情況下，相信上文所描述之金屬腐蝕抑制劑可改良對AlOx、W及/或TiN進行之移除相對於對在蝕刻製程期間暴露之半導體基板上的其他金屬(例如，Cu)進行之移除的選擇性。
在一些實施例中，本揭露內容之蝕刻組成物可任擇地包含至少一種(例如，二種、三種或四種)鋁蝕刻界面活性劑。適合之鋁蝕刻界面活性劑的實例包括式(D)化合物：R-N(CH3 )2 -O (D)，其中R為C8 -C24 (例如，C12 -C18 )烷基。適合之鋁蝕刻界面活性劑的一個實例為正十二基-N,N-二甲基胺-N-氧化物：。
在一些實施例中，鋁蝕刻界面活性劑之量為蝕刻組成物之至少約0.0001 wt% (例如，至少約0.0002重量%、至少約0.0005重量%、至少約0.001重量%、至少約0.002重量%、至少約0.005重量%、至少約0.01重量%、至少約0.02重量、至少約0.05重量%、至少約0.1重量%、至少約0.2重量%或至少約0.5重量%)至至多約1 wt% (例如，至多約0.9 wt%、至多約0.8 wt%、至多約0.7 wt%、至多約0.6 wt%、至多約0.5 wt%、至多約0.4 wt%、至多約0.3 wt%、至多約0.2 wt%、至多約0.1 wt%、至多約0.05 wt%或至多約0.01 wt%)。在不希望受理論束縛的情況下，相信鋁蝕刻界面活性劑可改良半導體表面之均勻性(例如，藉由改良蝕刻組成物之表面張力)。
在一些實施例中，本揭露內容蝕刻組成物蝕刻組成物可任擇地包含複數個平均大小(例如，平均直徑)為至少約0.1 µm (例如，至少約0.2 µm、至少約0.3 µm、至少約0.4 µm、至少約0.5 µm、至少約0.6 µm或至少約0.8 µm)至至多約1 µm (例如，至多約0.9 µm、至多約0.8 µm、至多約0.7 µm、至多約0.6 µm、至多約0.5 µm、至多約0.4 µm、至多約0.2 µm)的粒子。在一些實施例中，複數個粒子之量為蝕刻組成物之至多約150計數值/毫升(例如，至多約125計數值/毫升、至多約100計數值/毫升、至多約90計數值/毫升、至多約80計數值/毫升、至多約70計數值/毫升、至多約60計數值/毫升、至多約50計數值/毫升、至多約40計數值/毫升、至多約30計數值/毫升、至多約20計數值/毫升或至多約10計數值/毫升)及/或0計數值/毫升(例如，至少約5計數值/毫升)。一般而言，粒子大小及粒子計數可藉由使用粒子計數器，諸如Rion KS-42B來進行量測。在一些實施例中，粒子為與用以製備蝕刻組成物之起始材料相關聯的雜質。在不希望受理論束縛的情況下，相信在本文所描述之蝕刻組成物中包括適合量(例如，10-100計數值/毫升)之粒子可抑制反常蝕刻，諸如點狀腐蝕(pitting)或矛頭蝕刻。另一方面，在不希望受理論束縛的情況下，相信在蝕刻組成物中包括超過100計數值/毫升之粒子可能在半導體基板之表面上產生缺陷。
在一些實施例中，本揭露內容之蝕刻組成物的pH值可為至多約1 (例如，至多約0.9、至多約0.8、至多約0.7、至多約0.6或至多約0.5)及/或至少約0 (例如，至少約0.1、至少約0.2、至少約0.3、至少約0.4或至少約0.5)。在不希望受理論束縛的情況下，相信pH值高於1之蝕刻組成物將不具有足夠AlOx、W及/或TiN蝕刻速率，此係由於移除此等材料需要足夠高之酸性，而pH值低於0之蝕刻組成物可能因強酸性而分解組成物中之某些組分。
另外，在一些實施例中，本揭露內容之蝕刻組成物可任擇地含有添加劑，諸如pH值調節劑、額外腐蝕抑制劑、額外界面活性劑、有機溶劑、殺生物劑及消泡劑。適合之消泡劑的實例包括聚矽氧烷消泡劑(例如，聚二甲基矽氧烷)、聚乙二醇甲醚聚合物、環氧乙烷/環氧丙烷共聚物及縮水甘油醚封端之炔系二醇乙氧基化物(諸如美國專利第6,717,019號中所描述之彼等消泡劑，該專利以引用之方式併入本文中)。適合之界面活性劑的實例可為陽離子型、陰離子型、非離子型或兩性界面活性劑。
一般而言，本揭露內容之蝕刻組成物可具有相對較高之W/介電材料及/或TiN/介電材料蝕刻選擇性(亦即，較高的W蝕刻速率相對於介電材料蝕刻速率之比率及/或較高的TiN蝕刻速率相對於介電材料蝕刻速率之比率)。介電材料之實例包括SiO2 、AlOx、高k介電材料及低k介電材料。在一些實施例中，蝕刻組成物之W/介電材料及/或TiN/介電材料蝕刻選擇性可為至少約2 (例如，至少約3、至少約4、至少約5、至少約6、至少約7、至少約8、至少約9、至少約10、至少約15、至少約20、至少約30、至少約40或至少約50)及/或至多約500 (例如，至多約100)。
在一些實施例中，本揭露內容之蝕刻組成物可具有相對較高之AlOx/W及/或AlOx/TiN蝕刻選擇性(亦即，較高的AlOx蝕刻速率相對於W蝕刻速率之比率及/或較高的AlOx蝕刻速率相對於TiN蝕刻速率之比率)。在一些實施例中，蝕刻組成物之AlOx/W及/或AlOx/TiN蝕刻選擇性可為至少約2 (例如，至少約3、至少約4、至少約5、至少約6、至少約7、至少約8、至少約9、至少約10、至少約15、至少約20、至少約30、至少約40或至少約50)及/或至多約500 (例如，至多約200或至多約100)。此類蝕刻組成物可適用於與包括厚度相對較大之AlOx層及厚度相對較小之W或TiN層的半導體聯合使用。
在一些實施例中，本揭露內容之蝕刻組成物可特異性地排除(或實質上不含)添加劑組分中之一或多者的任何組合(若超過一種)。如本文所用，術語「實質上不含」係指一種組分之重量%為蝕刻組成物之至多約0.1% (例如，至多約0.05%、至多約0.01%、至多約0.005%、至多約0.001%或約0%)。所排除之此類組分係選自由以下組成之群：聚合物、氧清除劑、四級銨鹽(包括四級銨氫氧化物)、胺、鹼性鹼(諸如NaOH、KOH及LiOH)、除消泡劑以外之界面活性劑、消泡劑、含氟離子之化合物、氧化劑(例如，過氧化物、過氧化氫、硝酸鐵、碘酸鉀、高錳酸鉀、硝酸、亞氯酸銨、氯酸銨、碘酸銨、過硼酸銨、過氯酸銨、過碘酸銨、過硫酸銨、亞氯酸四甲基銨、氯酸四甲基銨、碘酸四甲基銨、過硼酸四甲基銨、過氯酸四甲基銨、高碘酸四甲基銨、過硫酸四甲基銨、過氧化脲及過氧乙酸)、磨料(例如，二氧化矽或氧化鋁磨料)、矽酸鹽、含有超過二個羥基之羥基羧酸、羧酸及聚羧酸(例如，不具有胺基之羧酸及聚羧酸)、磺酸、矽烷(例如，烷氧基矽烷)、環狀化合物(例如，含有至少二個環之環狀化合物，諸如經取代或未經取代之萘或經取代或未經取代之二苯醚)、螯合劑、緩衝劑、非唑類腐蝕抑制劑、唑類(例如，二唑、三唑或四唑)及鹽(例如，硫酸鹽、磺酸鹽、氯化物鹽、硝酸鹽、乙酸鹽、磷酸鹽及金屬鹽(諸如金屬鹵化物)、鉀鹽(例如，硝酸鉀)、鈉鹽及銀鹽)。
本揭露內容之蝕刻組成物可藉由將組分簡單混合在一起來加以製備，或可藉由在套組中摻合二種組成物來加以製備。套組中之第一組成物可為硝酸之水溶液。套組中之第二組成物可以濃縮形式按預定比率含有本揭露內容之蝕刻組成物的剩餘組分，以使得摻合二種組成物將得到所需的本揭露內容之蝕刻組成物。
在一些實施例中，本揭露內容之特徵在於一種蝕刻含有AlOx、W及/或TiN之半導體基板(例如，含有AlOx、W及/或TiN之特徵)的方法。該方法包括使含有AlOx、W及/或TiN之半導體基板與本揭露內容之蝕刻組成物接觸以移除AlOx、W及/或TiN。接觸可在至少約20℃ (例如，至少約25℃、至少約30℃、至少約40℃、至少約50℃或至少約60℃)及/或至多約95℃ (例如，至多約90℃、至多約80℃或至多約70℃)之溫度下執行。該方法可進一步包括在接觸步驟之後用沖洗溶劑沖洗半導體基板及/或在沖洗步驟之後使該半導體基板乾燥。在一些實施例中，該方法不實質上移除半導體基板中之Cu或介電材料(例如，SiO2 )。舉例而言，該方法不移除半導體基板中之Cu或介電材料的超過約5重量% (例如，超過約3重量%或超過約1重量%)。
在一些實施例中，蝕刻方法包括以下步驟： (A)提供含有AlOx、W及/或TiN之半導體基板； (B)使該半導體基板與本文所描述之蝕刻組成物接觸； (C)用一種或多種適合之沖洗溶劑沖洗該半導體基板；及 (D)任擇地，使該半導體基板乾燥(例如，藉由任何適合的移除沖洗溶劑而不損害半導體基板之完整性的手段)。
待在此方法中蝕刻的含有AlOx、W及/或TiN之半導體基板可含有有機及有機金屬殘餘物，及另外，亦可在蝕刻製程期間移除之一系列金屬氧化物。
半導體基板通常由矽、矽鍺、III-V族化合物(諸如GaAs)或其任何組合構造成。半導體基板可另外含有暴露之積體電路結構，諸如互連件特徵(例如，金屬線及介電材料)。用於互連件特徵之金屬及金屬合金包括但不限於鋁、摻合有銅之鋁、銅、鈦、鉭、鈷、矽、氮化鈦、氮化鉭及鎢。半導體基板亦可含有夾層介電質、氧化矽、氮化矽、碳化矽、氧化鈦及經碳摻雜之氧化矽的層。
可藉由任何適合之方法使半導體基板與本文所描述之蝕刻組成物接觸，該方法諸如將蝕刻組成物置放至貯槽中且將半導體基板浸入及/或浸沒至該蝕刻組成物中，將蝕刻組成物噴塗至半導體基板上，使蝕刻組成物流動至半導體基板上，或其任何組合。
本揭露內容之蝕刻組成物可在室溫(例如，約20-25℃)至約95℃(例如，約55℃至約95℃、約60℃至約90℃、約60℃至約80℃、或約70℃)之溫度下有效地使用完全。AlOx、W及/或TiN之蝕刻速率一般隨著溫度在此範圍中增加而增加，因此使用較高溫度之製程可運行較短時間。相反，較低蝕刻溫度通常需要較長蝕刻時間。在一些實施例中，本發明人出乎意料地發現，本揭露內容中所描述之蝕刻組成物在高溫下(例如，在70℃下)的AlOx蝕刻速率之增加與W或TiN蝕刻速率之增加相比明顯較高，藉此在該溫度下引起相對較高之AlOx/W或Alox/TiN蝕刻選擇性。
視所採用之特定蝕刻方法、厚度及溫度而定，蝕刻時間可在廣泛範圍內變化。當在分批浸入型製程中蝕刻時，適合之時間範圍為例如至多約10分鐘(例如，約1分鐘至約7分鐘、約1分鐘至約5分鐘或約2分鐘至約4分鐘)。單晶圓製程之蝕刻時間可在約30秒至約5分鐘(例如，約30秒至約4分鐘、約1分鐘至約3分鐘或約1分鐘至約2分鐘)範圍內變化。
為了進一步促進本揭露內容之蝕刻組成物的蝕刻能力，可採用機械攪動手段。適合之攪動手段的實例包括在蝕刻製程期間使蝕刻組成物在基板上方循環，使蝕刻組成物在基板上方流動或將蝕刻組成物噴塗在基板上方，及進行超音波或超高頻音波攪動。半導體基板相對於基底之取向可處於任何角度。水平或豎直取向為較佳的。
在蝕刻之後，可在使用或不使用攪動手段的情況下用適合之沖洗溶劑沖洗半導體基板持續約5秒至約5分鐘。可採用使用不同沖洗溶劑之多個沖洗步驟。適合之沖洗溶劑的實例包括但不限於去離子(deionized，DI)水、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯啶酮、γ-丁內酯、二甲亞碸、乳酸乙酯及丙二醇單甲醚乙酸酯。替代性地或另外，可採用pH>8之水性沖洗液(諸如稀氫氧化銨水溶液)。沖洗溶劑之實例包括但不限於稀氫氧化銨水溶液、去離子水、甲醇、乙醇及異丙醇。沖洗溶劑可使用與在本文所描述之蝕刻組成物時所用類似的手段來加以施用。蝕刻組成物可在沖洗步驟開始之前已自半導體基板移除，或蝕刻組成物可在沖洗步驟開始時仍與半導體基板接觸。在一些實施例中，在沖洗步驟中所採用之溫度在16℃與27℃之間。
任擇地，在沖洗步驟之後使半導體基板乾燥。可採用此項技術中已知的任何適合之乾燥手段。適合之乾燥手段的實例包括旋轉乾燥、使無水氣體在整個半導體基板上流動或用諸如加熱板或紅外燈之加熱構件加熱半導體基板、張力乾燥(Maragoni drying)、高速旋轉乾燥(rotagoni drying)、IPA乾燥或其任何組合。乾燥時間將視所採用之具體方法而定，但通常為大約30秒至若干分鐘。
在一些實施例中，本文所描述之蝕刻方法進一步包括由藉由上文所描述之方法所獲得的半導體基板形成半導體裝置(例如，積體電路裝置，諸如半導體晶片)。
本揭露內容將參考以下實例更詳細地加以說明，該等實例係用於說明之目的且不應解釋為限制本揭露內容之範疇。實例
除非另外指定，否則所列之任何百分比均以重量(wt%)計。除非另外指出，否則在測試期間之受控攪拌使用1吋攪拌棒以300 rpm進行。 通用程序1 調配物摻合
蝕刻組成物之樣品藉由以下來加以製備：在攪拌的同時向計算量之水中添加調配物之剩餘組分。在得到均勻溶液之後，添加任擇的添加劑(若使用)。 通用程序2 材料及方法
對膜之毯式膜蝕刻速率量測使用可商購的未經圖案化之300 mm直徑晶圓來進行，該等晶圓被分割為0.5''×0.5''測試試片以用於評估。用於測試之主要毯式膜材料包括1)沈積在矽基板上的約1000 Å厚度之W膜；2)沈積在矽基板上的約1000 Å厚度之TiN膜；3)沈積在矽基板上之1000 Å SiO2 上的約250 Å厚度之HfOx膜；4)沈積在矽基板上之1000 Å SiO2 上的約250 Å之AlOx膜。
量測毯式膜測試試片之處理前及處理後厚度以確定毯式膜蝕刻速率。對於W及TiN金屬毯式膜，膜厚度藉由薄層電阻使用CDE Resimap 273 4點探針來進行量測。對於HfOx及AlOx膜，膜厚度在處理前及處理後藉由橢圓對稱法(Ellipsometry)使用Woollam M-2000X來進行量測。 通用程序3 使用燒杯測試之蝕刻評估
所有毯式膜蝕刻測試均在室溫(除非下文另外指定，否則21℃-23℃)下，在含有200 g樣品溶液之600 mL玻璃燒杯中，在以250 rpm連續攪拌下，在始終在適當位置覆蓋Parafilm®以使蒸發損失最小化的情況下進行。將在一側有毯式金屬或介電膜暴露於樣品溶液中的所有毯式測試試片藉由金剛石劃線而分割為用於燒杯規模測試的0.5”×0.5”正方形測試試片大小。使用單個4”長之塑料鎖定式鑷夾將每個個別測試試片固持至適當位置中。將在一個邊緣由鎖定式鑷夾固持之測試試片懸掛至600 mL玻璃燒杯中，且浸入至200 g測試溶液中，同時在室溫下以250 rpm連續攪拌該溶液。緊接在將每個樣品試片置放於攪拌溶液中之後，用Parafilm®覆蓋且再密封600 mL玻璃燒杯之頂部。將測試試片在攪拌溶液中保持靜態，直至處理時間(如通用程序3A中所描述)已過去為止。在於測試溶液中處理之時間已過去之後，立即自600 mL玻璃燒杯移出樣品試片，且根據通用程序3A進行沖洗。在最終DI沖洗步驟之後，使用手持式氮氣風機對所有測試試片進行過濾氮氣吹洗步驟，該步驟強有力地移除所有痕量去離子水以產生用於測試量測之最終無水樣品。 通用程序3A(毯式測試試片)
緊接在根據通用程序3處理10分鐘之時間之後，將試片在20℃下浸入在以約1公升/分鐘溢出速率溢出的1000 mL體積之超高純度去離子(DI)水中持續30秒，且隨後再在溫和攪動下持續30秒。加工根據通用程序3完成。 實例1
調配物實例1-4 (FE-1至FE-4)根據通用程序1加以製備，且根據通用程序2及3進行評估。配方及測試結果概述於表1中。表 1
如表1中所示，由於水之量自FE-1至FE-2增加，故與FE-1相比，FE-2展現改良之TiN及W蝕刻速率。另外，由於硝酸之量自FE-2至FE-4增加，故TiN及W蝕刻速率亦增加。 實例2
調配物實例5-8 (FE-5至FE-8)根據通用程序1加以製備，且根據通用程序2及3進行評估。配方及測試結果概述於表2中。表 2
如表2中所示，由於水之量自FE-5至FE-8增加，故TiN及W蝕刻速率亦增加。 實例3
調配物實例9-12 (FE-9至FE-12)根據通用程序1加以製備，且根據通用程序2及3進行評估。配方及測試結果概述於表3中。表 3
如表3中所示，當不存在硝酸時，FE-9展現極低之TiN及W蝕刻速率。另外，由於硝酸之量自FE-10至FE-11增加，故TiN及W蝕刻速率亦增加。此外，由於水之量自FE-11至FE-12減少，故TiN及W蝕刻速率降低。
雖然本發明已參照其某些實施例進行詳細描述，但應理解，修改及變化處於所描述及主張之內容的精神及範疇內。 實例4
調配物實例13-19 (FE-13至FE-19)根據通用程序1加以製備，且根據通用程序2及3進行評估。配方及測試結果概述於表4中。表 4
如表4中所示，當Sb之量在FE-13至FE16中增加時，HfOx蝕刻速率降低。另外，當Sb之量高於100 ppb (在FE-17中)或低於1 ppb (在FE-18中)時，調配物展現相對較高之HfOx蝕刻速率。在不希望受理論束縛的情況下，相信Sb可以在HfOx表面上形成不溶性鈍化層，藉此降低其在蝕刻製程期間之蝕刻速率。 實例5
調配物實例20-27 (FE-20至FE-27)根據通用程序1加以製備，且根據通用程序2及3進行評估。配方及測試結果概述於表5中。在表5中亦包括FE-2之配方及測試結果作為比較。表 5
如表5中所示，當添加某些添加劑(例如，金屬腐蝕抑制劑及鋁蝕刻界面活性劑)時，TiN/W蝕刻速率之比率得到改良且變得接近1。 實例6
調配物實例28-32 (FE-28至FE-32)根據通用程序1加以製備，且根據通用程序2及3進行評估。配方及測試結果概述於表6中。表 6
反常蝕刻(矛頭)之評級： 1. 無矛頭(>1%) 2. 幾乎無矛頭(>3%) 3. 一些矛頭(>5%) 4. 不良矛頭(超過10%)
如表6中所示，當存在0.5微米大小粒子且其量增加時，調配物展現諸如矛頭之反常蝕刻減少。 實例7
調配物實例33-39 (FE-33至FE-39)根據通用程序1加以製備，且根據通用程序2及3進行評估。配方及測試結果概述於表7中。在表7中亦包括FE-2之配方及測試結果作為比較。表7
如表7中所示，H3 PO4 、HNO3 及HAc之重量百分比對於控制矛頭至關重要。 比較實例
比較調配物實例CFE-1至CFE-6根據通用程序1加以製備，且根據通用程序2及3進行評估。配方及測試結果概述於表8中。在表8中亦包括FE-2之配方及測試結果作為比較。表8
如表8中所示，當(1)H3 PO4 之重量百分比高於90%或低於65% (分別參見CFE-1及CFE-2)，(2)HNO3 之重量百分比低於0.01%及高於5% (分別參見CFE-3及CFE -4)，及(3)HAc之重量百分比低於0.01%及高於4% (分別參見CFE-5及CFE-6)時，反常蝕刻速率不良。 實例8
調配物實例40-57 (FE-40至FE-57)根據通用程序1加以製備，且根據通用程序2及3進行評估。蝕刻測試在70℃下執行。配方及測試結果概述於表9中。表9
如表9中所示，在70℃之蝕刻溫度下，FE-40至FE-57展現高Al2 O3 蝕刻速率以及高Al2 O3 /W及Al2 O3 /TiN蝕刻選擇性。 實例9
調配物實例58 (FE-58)根據通用程序1加以製備，且在老化某一時間段(亦即，1小時、4小時、8小時或24小時)之後根據通用程序2及3在不同蝕刻溫度(亦即，25℃、50℃及70℃)下進行評估。FE-58含有74 wt%磷酸、0.5 wt%乙酸、0.5 wt%硝酸及25 wt%水。測試結果概述於表10中。表10
如表10中所示，蝕刻溫度自25℃增加至70℃增加所有三種測試材料(亦即，W、Al2 O3 及TiN)之蝕刻速率。另外，蝕刻溫度自25℃增加至70℃引起Al2 O3 蝕刻速率之增加比W及TiN蝕刻速率之增加更大，其隨後引起更高Al2 O3 /W及Al2 O3 /TiN蝕刻選擇性。

Claims (29)

  1. 一種蝕刻組成物，其包含：呈該組成物之72wt%至85wt%之量的磷酸；呈該組成物之0.01wt%至3.5wt%之量的乙酸；呈該組成物之0.01wt%至5wt%之量的硝酸；及水。
  2. 如請求項1之組成物，其中該磷酸之量為該組成物之72wt%至約84wt%。
  3. 如請求項1之組成物，其中該磷酸之量為該組成物之72wt%至76wt%。
  4. 如請求項1之組成物，其中該乙酸之量為該組成物之0.1wt%至3.4wt%。
  5. 如請求項1之組成物，其中該乙酸之量為該組成物之0.3wt%至0.7wt%。
  6. 如請求項1之組成物，其中該硝酸之量為該組成物之0.05wt%至4wt%。
  7. 如請求項1之組成物，其中該硝酸之量為該組成物之0.3wt%至0.7wt%。
  8. 如請求項1之組成物，其中該水之量為該組成物之10wt%至30wt%。
  9. 如請求項1之組成物，其進一步包含Sb。
  10. 如請求項9之組成物，其中該Sb之量為該組成物之1ppb至100ppb。
  11. 如請求項9之組成物，其進一步包含選自 由以下組成之群的一種或多種金屬元素：Cu、K、Ca、Na、Fe、Pb、Sr、As、Ni、Mn、Mg及Li。
  12. 如請求項9之組成物，其中該Sb之量大於Cu、K、Ca、Pb、Sr、As、Ni、Mn、Mg及Li中之每一者的量。
  13. 如請求項9之組成物，其中該Sb之量大於Na及Fe中之每一者的量。
  14. 如請求項1之組成物，其進一步包含至少一種金屬腐蝕抑制劑。
  15. 如請求項14之組成物，其中該至少一種金屬腐蝕抑制劑包含式(A)化合物、式(B)化合物、式(C)化合物或經取代之四唑：
    Figure 108128947-A0305-02-0031-1
     其中R1A至R5A各自獨立地為氫原子、經取代或未經取代之烴基、羥基、硫醇基、羧基或經取代或未經取代之胺基，其限制條件為，在式(A)中含有選自羥基、羧基及經取代或未經取代之胺基的至少一個基團；R1B至R4B各自獨立地為氫原子、羥基或經取代或未經取代之烴基；及R1C、R2C及RN各自獨立地為氫原子或經取代或未經取 代之烴基，或R1C及R2C與其所附接之碳原子一起形成環。
  16. 如請求項14之組成物，其中該至少一種金屬腐蝕抑制劑之量為該組成物之0.0001wt%至1wt%。
  17. 如請求項1之組成物，其進一步包含複數個平均大小為0.1μm至1μm的粒子。
  18. 如請求項17之組成物，其中該複數個粒子之量為該組成物之至多150計數值/毫升。
  19. 如請求項1之組成物，其進一步包含至少一種鋁蝕刻界面活性劑。
  20. 如請求項19之組成物，其中該至少一種鋁蝕刻界面活性劑包含式(D)化合物：R-N(CH3)2-O(D)，其中R為C8-C24烷基。
  21. 如請求項19之組成物，其中該至少一種鋁蝕刻界面活性劑之量為該組成物之0.0001wt%至1wt%。
  22. 如請求項1之組成物，其中該組成物由該磷酸、乙酸、硝酸及水組成。
  23. 一種蝕刻半導體基板之方法，其包含：使含有AlOx、W或TiN之半導體基板與如請求項1至22中任一項之組成物接觸以移除該AlOx、W或TiN。
  24. 如請求項23之方法，其進一步包含在該接觸步驟之後用沖洗溶劑沖洗該半導體基板。
  25. 如請求項24之方法，其進一步包含在該沖洗步驟之後使該半導體基板乾燥。
  26. 如請求項23之方法，其中該方法不實質上移除該半導體基板上之Cu或介電材料。
  27. 如請求項23之方法，其中相對於W或TiN，該方法選擇性地蝕刻AlOx。
  28. 一種藉由如請求項23之方法形成的物品，其中該物品為半導體裝置。
  29. 如請求項28之物品，其中該半導體裝置為積體電路。
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