JP2017513238A - エッチング組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、その全内容が参照により本明細書に援用される2014年3月18日に出願された米国特許仮出願第61/954,698号の優先権を主張するものである。
1)少なくとも1つの酸化剤;
2)少なくとも1つのキレート化剤;
3)少なくとも1つの金属腐食防止剤;
4)少なくとも1つの有機溶媒;
5)少なくとも1つのアミジン塩基;および
6)水
を含むエッチング組成物(例:窒化チタンを選択的に除去するためのエッチング組成物)を特徴とする。
1)約0.1重量%から約30重量%の少なくとも1つの酸化剤;
2)約0.01重量%から約1重量%の少なくとも1つのキレート化剤;
3)約0.05重量%から約1重量%の少なくとも1つの金属腐食防止剤;
4)約1重量%から約30重量%の少なくとも1つの有機溶媒;
5)約0.1から約5重量%の少なくとも1つのアミジン塩基(例:pHを約6.5から約9.5に調節するため);および
6)約35%から約98%の水
を含有する。
1)約0.1重量%から約30重量%の過酸化水素;
2)約0.01重量%から約1重量%の少なくとも1つのポリアミノポリカルボン酸キレート化剤;
3)約0.05重量%から約1重量%の、置換および無置換ベンゾトリアゾールから成る群より選択される少なくとも1つの金属腐食防止剤;
4)約1重量%から約30重量%の、水溶性アルコール、水溶性ケトン、水溶性エステル、および水溶性エーテルから成る群より選択される少なくとも1つの有機溶媒;
5)約0.1から約5重量%の少なくとも1つのアミジン塩基(例:pHを約6.5から約9.5に調節するため);および
6)約35%から約98%の水
を含有する。
1)少なくとも1つの酸化剤;
2)少なくとも1つのキレート化剤;
3)少なくとも1つの金属腐食防止剤;
4)少なくとも1つの有機溶媒;
5)少なくとも1つのアミジン塩基;および
6)水
を含むエッチング組成物(例:窒化チタンを選択的に除去するためのエッチング組成物)を特徴とする。
1)約0.1重量%から約8重量%の少なくとも1つのキレート化剤(例:少なくとも1つのポリアミノポリカルボン酸キレート化剤);
2)約0.4重量%から約8重量%の少なくとも1つの金属腐食防止剤(例:少なくとも置換または無置換ベンゾトリアゾール);
3)約40重量%から約90重量%の少なくとも1つの有機溶媒(例:水溶性アルコール、水溶性ケトン、水溶性エステル、および水溶性エーテルから成る群より選択される少なくとも1つの有機溶媒);
4)約1.0重量%から約7重量%のアミジン塩基;ならびに
5)約5%から約15%の水
を含有する。
1)約0.1重量%から約8重量%の少なくとも1つのキレート化剤(例:少なくとも1つのポリアミノポリカルボン酸キレート化剤);
2)約0.4重量%から約8重量%の少なくとも1つの金属腐食防止剤(例:少なくとも置換または無置換ベンゾトリアゾール);
3)約5重量%から約90重量%の少なくとも1つの有機溶媒(例:水溶性アルコール、水溶性ケトン、水溶性エステル、および水溶性エーテルから成る群より選択される少なくとも1つの有機溶媒);
4)約1.0重量%から約7重量%のアミジン塩基;ならびに
5)約5%から約50%の水
を含有する。
(A)TiNフィーチャを含む半導体基材を提供する工程;
(B)半導体基材を本明細書で述べるエッチング組成物と接触させる工程;
(C)1つ以上の適切なリンス溶媒で半導体基材をリンスする工程;および
(D)所望に応じて、半導体基材を乾燥する工程(例:リンス溶媒を除去し、前記半導体基材の完全性を損なわない適切ないずれかの手段によって)
を含む。
製剤のブレンド
洗浄組成物サンプルは、市販の試薬グレードまたは電子グレード高純度原料を用いて作製した。すべての試験サンプルは、同じ原料を同じ添加順序で用い、250mLのHDPEボトル中に、200グラムの試験サイズで個々に作製した。250mLのボトルへ、1)エチレングリコールブチルエーテル共溶媒、2)5‐MBTA腐食防止剤、3)合計で約95%の必要量の超純粋脱イオン水、4)過酸化水素(31%)、および5)DTPAを重量基準で添加して各サンプルを作製した。サンプルを、250mL HDPEボトル中、1インチの撹拌バーを用いて325rpmで撹拌して、20℃ですべての成分を充分に溶解した。充分にブレンドした後、サンプルを、250mL HDPEボトルから600mL ガラスビーカーに移し、ホットプレート上に置き、目標温度(65℃)まで加熱した。この加熱時間およびpH調節ステージの過程では、フレキシブルParafilm(登録商標)カバーを用いて600mL ガラスビーカーを密封し、蒸発によるロスを防いだ。およそ190グラムのサンプル溶液の入った600mL ガラスビーカーを、加熱しながら、1インチの撹拌バーを用いて400rpmで連続撹拌した。続いて、較正済みの標準的なエポキシボディpHプローブを、撹拌状態のサンプル溶液中に入れ、プローブのpH応答を温度に対して平衡状態とした。この時点で、塩基pH調節剤を、pHをモニタリングしながら、65℃での目標pHに到達するまで、ホールピペットにより一定量ずつ添加した。目標pHに到達後、残りのDI水の最終添加分を用いて、最終試験サンプル重量を、正確に200gとした。添加したDI水および塩基調節剤の重量を算出し、全成分の合計量を、重量パーセントでデータレコードに記録した。試験の間の温度測定は、較正済みのテフロンコートガラス温度計で行い、温度が、試験およびpH調節の間の目標温度の摂氏±1度以内であることを確保した。65℃でのpH調節の評価からpH調節用塩基の正確な量が分かり、200gまたは400gのバッチサイズで行われると、その後の試験サンプルブレンドは、必要に応じて、室温での同じ添加順序で作製されることになる。
材料および方法
膜に対するブランケット膜エッチング速度測定を、市販の未パターン化300mm径ウェハを評価のための0.5×0.5インチの試験クーポン(test coupons)にダイシングしたものを用いて行った。試験に用いた主要なブランケット膜材料は、1)シリコン基材上に約200Åの厚さで堆積された非合金化コバルト金属膜、2)シリコン基材上に約800Åの厚さで堆積された非合金化銅金属膜、3)シリコン基材上の1000ÅのSiO2上に約200Åの厚さで堆積された窒化チタン膜、および4)シリコン基材上に700または1350Åの厚さで堆積されたブランケット窒化ケイ素膜を含む。評価を行ったさらなるブランケット材料は、シリコン基材上のSiO2上の1000または2500Åの厚さのILD1およびILD2[市販層間Low‐k誘電体]を含む。
ビーカー試験によるエッチング評価
ブランケット膜エッチング速度試験およびパターン化クーポン洗浄試験はすべて、65℃に加熱した600mL ガラスビーカーに200gのサンプル溶液を入れ、蒸発によるロスを最小限に抑えるためのParafilm(登録商標)カバーを装着したままにして、250rpmで連続撹拌しながら行った。1つの側がサンプル溶液に暴露されるパターン、またはブランケット金属、または誘電体膜のいずれかを有するブランケットまたはパターン化試験クーポンはすべて、ダイヤモンドスクライバによって、ビーカースケール試験用の0.5×0.5インチの正方形試験クーポンサイズにダイシングした。個々の試験クーポンは、各々、単一の長さ4インチのプラスチック製ロッキングピンセットクリップ(locking plastic tweezers clip)を用いて所定の位置に固定した。一方のエッジ部をロッキングピンセットクリップで固定した試験クーポンを、600mL ガラスビーカー中に吊り下げ、200gの試験溶液中に浸漬し、同時に、溶液を65℃に加熱し、250rpmで連続撹拌した。各サンプルクーポンを、加熱撹拌溶液中に入れた後すぐに、600mL ガラスビーカーの上部をParafilm(登録商標)でカバーし再度密封した。処理時間(一般手順3Aおよび3Bに記載)が経過するまで、試験クーポンを撹拌加熱溶液中に静止状態で保持した。試験溶液での処理時間が経過した後、600mL ガラスビーカーからサンプルクーポンを直ちに取り出し、一般手順3A(ブランケット試験クーポン)または一般手順3B(パターン化クーポン)に従ってリンスした。最終DIリンス工程の後、すべての試験クーポンを、手持ち型の窒素ガスブロアを用いたろ過済み窒素ガスによる吹き飛ばし工程に掛け、これによって、微量に残ったDI水がすべて強制的に除去され、試験測定用の最終乾燥サンプルを得た。
一般手順3に従う10分間の処理時間の後すぐに、クーポンを、20℃で約1リットル/分のオーバーフロー速度の1000mL体積の超高純度脱イオン(DI)水中に30秒間、続いて緩やかに撹拌しながらさらに30秒間浸漬した。一般手順3に従って処理を完了した。
3または20分間の処理時間(実験に応じて異なる)の後すぐに、パターン化試験クーポンを、20℃で約1リットル/分のオーバーフロー速度の1000mL体積の超高純度脱イオン水中に30秒間、緩やかに撹拌しながら浸漬して、最初のDI水リンス工程を行った。パターン化試験クーポンをDI水リンス液から取り出し、直ちに1000ml体積の希釈NH4OH(約0.3重量%)に、緩やかに撹拌しながら30秒間入れ、続いて1000mLのDI水オーバーフローリンス液中で最後の30秒間のリンスを行った。一般手順3に従って処理を完了した。
表1の製剤を用いて、一般手順3および3Aに従ってTiNをエッチングした。
DTPA=ジエチレントリアミン五酢酸;DBU=1,8‐ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ‐7‐エン;
DBN=1,5‐ジアザビシクロ[4.3.0]ノナ‐5‐エン
表3の組成物を用いて、TiN、Co、SiN、およびCuのエッチング速度に対するpHの影響について研究した。組成物は、pHの調節のために添加したDBUの量、および対応する量の水が除かれた以外は本質的に同じであった。エッチングは、一般手順3および3Aに従って行った。結果を表4に示す。
アミジンまたは比較としてアミン化合物のいずれかを含有する表5の製剤を用いて、エージングの研究を行った。60℃で120時間のエージングを行った後、これらの組成物を用い、一般手順3および3Aに従ってTiNおよびCo膜をエッチングした。結果を表6に示す。
パターン化ウェハ(一般手順2に記載の通り)を、製剤例FE‐3(例7)およびFE‐4(例8)を用い、一般手順3および3Bに従って3分間エッチングした。SEM画像から、良好なエッチングおよび材料適合性が確認された。SEM画像は、銅、コバルト、窒化ケイ素、およびLow‐k ILD膜との適合性を有する高い窒化チタンのエッチング速度を示している。銅、コバルト、窒化ケイ素、およびLow‐k ILD膜のエッチング速度は、ブランケット膜のエッチング速度と一致していた。
表7の組成物を用いて、TiN、Co、SiN、およびILD、Cuのエッチング速度に対する過酸化水素含有量の影響について研究した。これらの組成物は、添加された過酸化水素の量、および対応する量の水が除かれた以外は本質的に同じであった。エッチングは、一般手順3および3Aに従って行った。結果を表8に示す。
本開示の組成物は、以下の表9に示されるように、製剤例FE‐9からFE‐18によってさらに例示される。
CDTA=トランス‐1,2‐ジアミノシクロヘキサン四酢酸
TTHA=トリエチレンテトラミン六酢酸
BTA=ベンゾトリアゾール
DAPTA=ジアミノプロパノール四酢酸
PDTA=プロピレンジアミン四酢酸
EDDA=エチレンジアミンジプロピオン酸
Claims (24)
- 1)少なくとも1つの酸化剤;
2)少なくとも1つのキレート化剤;
3)少なくとも1つの金属腐食防止剤;
4)少なくとも1つの有機溶媒;
5)少なくとも1つのアミジン塩基;および
6)水
を含み、約6.5から約9.5のpHを有する、エッチング組成物。 - 約6.5から約9のpHを有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの酸化剤が、過酸化水素を含む、請求項1に記載の組成物。
- 約0.1重量%から約30重量%の前記少なくとも1つの酸化剤を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つのキレート化剤が、ポリアミノポリカルボン酸を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリアミノポリカルボン酸が、モノもしくはポリアルキレンポリアミンポリカルボン酸、ポリアミノアルカンポリカルボン酸、ポリアミノアルカノールポリカルボン酸、およびヒドロキシアルキルエーテルポリアミンポリカルボン酸から成る群より選択される、請求項5に記載の組成物。
- 前記ポリアミノポリカルボン酸が、ブチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、エチレンジアミンテトラプロピオン酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、1,3‐ジアミノ‐2‐ヒドロキシプロパン‐N,N,N’,N’‐四酢酸、プロピレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸、トランス‐1,2‐ジアミノシクロヘキサン四酢酸、エチレンジアミン二酢酸、エチレンジアミンジプロピオン酸、1,6‐ヘキサメチレン‐ジアミン‐N,N,N’,N’‐四酢酸、N,N‐ビス(2‐ヒドロキシベンジル)エチレンジアミン‐N,N‐二酢酸、ジアミノプロパン四酢酸、イミノ二酢酸;1,4,7,10‐テトラアザシクロドデカン四酢酸、ジアミノプロパノール四酢酸、および(ヒドロキシエチル)エチレンジアミン三酢酸から成る群より選択される、請求項6に記載の組成物。
- 約0.01重量%から約1重量%の前記少なくとも1つのキレート化剤を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの金属腐食防止剤が、置換または無置換ベンゾトリアゾールを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの金属腐食防止剤が、アルキル基、アリール基、ハロゲン基、アミノ基、ニトロ基、アルコキシ基、およびヒドロキシル基から成る群より選択される少なくとも1つの置換基によって置換されていてもよいベンゾトリアゾールを含む、請求項9に記載の組成物。
- 前記置換または無置換ベンゾトリアゾールが、ベンゾトリアゾール、5‐アミノベンゾトリアゾール、1‐ヒドロキシベンゾトリアゾール、5‐フェニルチオール‐ベンゾトリアゾール、5‐クロロベンゾトリアゾール、4‐クロロベンゾトリアゾール、5‐ブロモベンゾトリアゾール、4‐ブロモベンゾトリアゾール、5‐フルオロベンゾトリアゾール、4‐フルオロベンゾトリアゾール、ナフトトリアゾール、トリルトリアゾール、5‐フェニル‐ベンゾトリアゾール、5‐ニトロベンゾトリアゾール、4‐ニトロベンゾトリアゾール、3‐アミノ‐5‐メルカプト‐1,2,4‐トリアゾール、2‐(5‐アミノ‐ペンチル)‐ベンゾトリアゾール、1‐アミノ‐ベンゾトリアゾール、5‐メチル‐1H‐ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール‐5‐カルボン酸、4‐メチルベンゾトリアゾール、4‐エチルベンゾトリアゾール、5‐エチルベンゾトリアゾール、4‐プロピルベンゾトリアゾール、5‐プロピルベンゾトリアゾール、4‐イソプロピルベンゾトリアゾール、5‐イソプロピルベンゾトリアゾール、4‐n‐ブチルベンゾトリアゾール、5‐n‐ブチルベンゾトリアゾール、4‐イソブチルベンゾトリアゾール、5‐イソブチルベンゾトリアゾール、4‐ペンチルベンゾトリアゾール、5‐ペンチルベンゾトリアゾール、4‐ヘキシルベンゾトリアゾール、5‐ヘキシルベンゾトリアゾール、5‐メトキシベンゾトリアゾール、5‐ヒドロキシベンゾトリアゾール、ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、1‐[N,N‐ビス(2‐エチルヘキシル)アミノメチル]‐ベンゾトリアゾール、5‐t‐ブチルベンゾトリアゾール、5‐(1’,1’‐ジメチルプロピル)‐ベンゾトリアゾール、5‐(1’,1’,3’‐トリメチルブチル)ベンゾトリアゾール、5‐n‐オクチルベンゾトリアゾール、および5‐(1’,1’,3’,3’‐テトラメチルブチル)ベンゾトリアゾールから成る群より選択される、請求項10に記載の組成物。
- 約0.05重量%から約1重量%の前記少なくとも1つの金属腐食防止剤を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの有機溶媒が、水溶性アルコール、水溶性ケトン、水溶性エステル、および水溶性エーテルから成る群より選択される溶媒を含む、請求項1に記載の組成物。
- 約1重量%から約30重量%の前記少なくとも1つの有機溶媒を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つのアミジン塩基が、置換もしくは無置換ホルムアミジン、置換もしくは無置換アセトアミジン、置換もしくは無置換ベンズアミジン、ジミナゼン、および縮合非芳香族環にアミジン基を含む化合物から成る群より選択される化合物を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記縮合非芳香族環にアミジン基を含む化合物が、1,8‐ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ‐7‐エンまたは1,5‐ジアザビシクロ[4.3.0]ノナ‐5‐エンである、請求項15に記載の組成物。
- 約0.1重量%から約5重量%の前記少なくとも1つのアミジン塩基を含む、請求項1に記載の組成物。
- 約35%から約98%の水を含む、請求項1に記載の組成物。
- TiNフィーチャを含む半導体基材を、請求項1〜請求項18のいずれか一項に記載の組成物と接触させて、前記TiNフィーチャを除去することを含む方法。
- 前記接触工程の後に、前記半導体基材をリンス溶媒でリンスすることをさらに含む、請求項19に記載の方法。
- 前記リンス工程の後に、前記半導体基材を乾燥することをさらに含む、請求項20に記載の方法。
- 前記半導体基材中のCo、SiN、またはCuを実質的に除去しない、請求項19に記載の方法。
- 半導体デバイスである、請求項19に記載の方法によって形成された物品。
- 前記半導体デバイスが、集積回路である、請求項23に記載の物品。
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