TWI804519B - 蝕刻組成物 - Google Patents

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Abstract

本揭露係有關於蝕刻組成物，其係可用於，例如，以一多步驟半導體製造方法中之一中間步驟，自一半導體基材選擇性移除鉭(Ta)及/或氮化鉭(TaN)。

Description

蝕刻組成物 相關申請案之對照參考資料
本申請案主張於2017年10月19日申請之美國臨時申請案序號第62/574,279號案的優先權，該案的內容在此被完整併入以供參考。
揭露領域
本揭露係有關於在諸如金屬導體(例如，銅)、障壁材料、絕緣體材料(例如，低k介電材料)之其它露出或在下面的材料存在之下，選擇性蝕刻鉭及/或氮化鉭之組成物及方法。
揭露背景
半導體產業正快速減少微電子裝置、矽晶片、液晶顯示器、MEMS(微機電系統)、印刷佈線板等中的電子電路及電子組件的尺寸及增加其等之密度。其等內之積體電路係被分層或堆疊，且不斷地減少每一電路層間之絕緣層的厚度及使特徵尺寸愈來愈小。因為特徵尺寸變小，圖案變得更小，且裝置性能參數變得更緊實且更堅固。因此，由於更小之特徵尺寸，先前可被容忍之各種問題不 再能被容忍或變得更有問題。
於製造先進積體電路，為使與更高密度有關之問題達最小及使性能達最佳，高k及低k的絕緣器二者，及各種障壁層材料已被使用。
鉭(Ta)及氮化鉭(TaN)被用於半導體裝置、液晶顯示器、MEMS(微機電系統)、印刷佈線板等，且作為用於貴金屬、鋁(Al)及銅(Cu)佈線之底層及覆蓋層。於半導體裝置，其可作為一障壁金屬、一硬遮罩，或一閘極材料。
於建構用於此等應用之裝置，Ta及TaN經常需被蝕刻。於Ta及TaN之各種不同型式之使用及裝置，其它層係於此二材料被蝕刻時係同時與其等接觸或以其它方式露出。於此等其它材料(例如，金屬導體、介電質，及硬遮罩)存在中高度選擇性蝕刻Ta及TaN對於裝置之產率及長壽命係必需。用於Ta及TaN之蝕刻方法可為一電漿蝕刻方法。但是，於Ta或TaN層上使用一電漿蝕刻方法會造成對閘極絕緣層及半導體基材之任一者或二者造成損害。此外，此蝕刻方法會藉由蝕刻由閘極而露出之閘極絕緣層移除一部份半導體基材。電晶體之電特性會受負面衝擊。為避免此等蝕刻損害，額外之保護裝置製造步驟會被使用，但為一重大成本。
用於Ta及TaN之濕式蝕刻方法係已知。此等方法可包括使用蝕刻劑以與其它試劑組合。但是，以矽為主之介電質及金屬(例如，Cu)的選擇性會不足，且於此裝 置中之其它露出的金屬亦會進行腐蝕或蝕刻。
因此，需要蝕刻溶液，其具有高的Ta或TaN蝕刻速率，但對於在蝕刻方法期間露出或與Ta或TaN接觸的其它半導體材料具有低蝕刻及腐蝕速率。
揭露概要
本揭露係有闗用於相對於存在於半導體裝置中之金屬導體層、硬遮罩層及低k介電層，選擇性蝕刻Ta及/或TaN之組成物及方法。更特別地，本揭露係有關用於相對於銅及低k介電層，選擇性蝕刻Ta及/或TaN之組成物及方法。
於一方面，本揭露特徵在於一種蝕刻組成物，其包含a)氫氟酸；b)至少一第一溶劑，其包含一羧酸；c)至少一氧化劑；及d)至少一錯合劑，其係選自由聚羧酸及羥基羧酸所組成之群組。
於另一方面，本揭露特徵在於一種蝕刻組成物，其包含a)氫氟酸；b)至少一第一溶劑，其包含一羧酸；及c)至少一錯合劑，其係選自由聚羧酸及羥基羧酸所組成之群組。
於另一方面，本揭露特徵在於一種方法，其包含將含有Ta及/或TaN之一半導體基材與此處所述之一蝕刻組成物接觸而移除Ta及/或TaN。
於另一方面，本揭露特徵在於一種物件，其係藉由上述方法形成，其中，此物件係一半導體裝置(例 如，一積體電路)。
揭露之詳細說明
如此處所定義，除非作其它表示，所示之所有百分率需瞭解係相對於組成物總重量的重量百分率。除非其它表示，環境溫度係定義為於約16至約27攝氏溫度(℃)之間。
一般，本揭露特徵在於一種蝕刻組成物(例如，用於選擇性移除鉭及/或氮化鉭之一蝕刻組成物)，其包含a)氫氟酸(HF)；b)至少一第一溶劑，此第一溶劑係一羧酸；c)至少一氧化劑；及d)至少一錯合劑，其係選自由聚羧酸及羥基羧酸所組成之群組。
於某些實施例，氫氟酸係本揭露蝕刻組成物之至少約0.1重量%(例如，至少約0.2重量%，至少約0.4重量%，至少約0.5重量%，至少約0.6重量%，至少約0.8重量%，至少約1重量%，至少約1.2重量%，至少約1.4重量%，或至少約1.5重量%)到至多約5重量%(例如，至多約4.5重量%，至多約4重量%，至多約3.5重量%，至多約3重量%，至多約2.5重量%，或至多約2重量%)的量。雖不欲受理論約束，但相信氫氟酸可在蝕刻方法期間促進及增強在一半導體基材上之Ta及/或TaN的移除。
本揭露之蝕刻組成物可選擇性地含有適用於微電子應用之任何氧化劑。適合氧化劑的例子不受限地包含氧化酸或其鹽(例如，硝酸、過錳酸，或過錳酸鉀)、 過氧化物(例如，過氧化氫、二烷基過氧化物、尿素過氧化氫)、過磺酸(例如，六氟丙烷過磺酸、甲烷過磺酸、三氟甲烷過磺酸，或對甲苯過磺酸)及其鹽、臭氧、過碳酸(例如，過乙酸)及其鹽、過磷酸及其鹽、過硫酸及其鹽(例如，過硫酸銨，或四甲基過硫酸銨)、過氯酸及其鹽(例如，過氯酸銨、過氯酸鈉，或四甲基過氯酸銨))，及過碘酸及其鹽(例如，過碘酸、過碘酸銨，或四甲基過碘酸銨)。此等氧化劑可單獨或組合使用。
於某些實施例，氧化劑可為本揭露蝕刻組成物之從至少約0.01重量%(例如，至少約0.02重量%，至少約0.04重量%，至少約0.05重量%，至少約0.06重量%，至少約0.08重量%，至少約0.1重量%，至少約0.15重量%，或至少約0.2重量%)到至多約0.5重量%(例如，至多約0.45重量%，至多約0.4重量%，至多約0.35重量%，至多約0.3重量%，至多約0.25重量%，或至多約0.2重量%)。雖不欲受理論所約束，但相信氧化劑可促進及增強於一半導體基材上之Ta及/或TaN的移除。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可排除一氧化劑(例如，硝酸)。此於此等實施例，蝕刻組成物可仍能相對於一圖案式半導體基材(例如，一圖案式晶圓)中之其它材料(例如，金屬導體層、硬遮罩層，及低k介電層)選擇性地蝕刻Ta及/或TaN。
一般，本揭露之蝕刻組成物可包含任何適合錯合劑。於某些實施例，錯合劑可選自由聚羧酸及羥基羧 酸所組成之群組。於此處使用時，術語“聚羧酸”係指含有二或更多個(例如，二、三，或四個)羧基基團(COOH)之一化合物。適合聚羧酸之例子包括乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸，及己二酸。於此處使用時，術語“羥基羧酸”係指含有至少一個(例如，二、三，或四個)羥基基團(OH)及至少一個(例如，二、三，或四個)羧基基團(COOH)之化合物。適合羥基羧酸的例子包括檸檬酸及2-羥基苯甲酸。於某些實施例，聚羧酸不含有羥基基團。於某些實施例，羥基僅含有一個羥基基團。
於某些實施例，錯合劑可為本揭露蝕刻組成物之從至少約0.1重量%(例如，至少約0.2重量%，至少約0.4重量%，至少約0.5重量%，至少約0.6重量%，至少約0.8重量%，至少約1重量%，至少約1.5重量%，至少約2重量%，至少約2.5重量%，或至少約5重量%)到至多約10重量%(例如，至多約9.5重量%，至多約9重量%，至多約8.5重量%，至多約8重量%，至多約7.5重量%，至多約7重量%，至多約6.5重量%，至多約6重量%，至多約5.5重量%，或至多約5重量%)。雖不欲受理論約束，但相信錯合劑可於蝕刻方法期間促進及增強於一半導體基材上之Ta及/或TaN的移除，同時抑制曝露於蝕刻組成物之Cu的移除。
一般，本揭露之蝕刻組成物可包含至少一(例如，二、三，或四)溶劑。於某些實施例，蝕刻組成物可包含一第一溶劑，其係一羧酸。於此等實施例，第一溶劑可 為具有化學式：R-COOH之一羧酸，其中，R係H或C1-C6烷基。此等羧酸之例子包括甲酸、乙酸、三氟乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、戊酸，及己酸。
於某些實施例，第一溶劑可為本揭露蝕刻組成物之主要組分。例如，第一溶劑可為蝕刻組成物之從至少約70重量%(例如，至少約75重量%，至少約80重量%，至少約85重量%，至少約90重量%，或至少約95重量%)到至多約99.9重量%(例如，至多約99重量%，至多約98重量%，至多約97重量%，至多約96重量%，至多約95重量%，至多約90重量%，或至多約85重量%)。雖不欲受理論約束，但相信作為此處所述之第一溶劑的羧酸可於蝕刻方法期間促進及增強於一半導體基材上之Ta及/或TaN的移除。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可包含二或更多種(例如，二、三，或四種)溶劑。例如，蝕刻組成物可包含至少一第二溶劑，其係選自由有機溶劑(不是羧酸)及無機溶劑。適合之無機溶劑的例子包括水及水溶液。於某些實施例，水可為去離子及超純，不含有有機污染物，且具有約4至約17百萬歐姆，或至少約17百萬歐姆之一最小電阻。於某些實施例，此至少一第二溶劑(例如，水)係蝕刻組成物之從至少約0.01重量%(例如，至少約0.05重量%，至少約0.1重量%，至少約0.5重量%，至少約1重量%，至少約2重量%，至少約3重量%，至少約4重量%，或至少約5重量%)到至多約10重量%(例如，至多約9重量%，至 多約8重量%，至多約7重量%，至多約6重量%，至多約5重量%，或至多約4重量%)的量。雖不欲受理論約束，但相信若水含量大於組成物之10重量%，其會不利地衝擊Ta及/或TaN之蝕刻速率，且降低其等於蝕刻方法之移除。另一方面，雖不欲受理論約束，但相信若水含量少於0.01重量%，其會降低組成物的氧化能力，因而降低Ta及/或TaN之蝕刻速率。
於某些實施例，此第二溶劑可為不是羧酸之一有機溶劑。例如，此有機溶劑可為具有大於0(例如，至少約0.1，至少約0.2，至少約0.3，至少約0.5，至少約1，至少約1.5，或至少約2)且至多約5之一分配係數(logP)的一疏水性有機溶劑。於此處使用時，分配係數logP係自正辛醇及水之一二相系統獲得。於某些實施例，有機溶劑可為一醇或一醚。醚可為一伸烷基二醇醚(例如，一二伸烷基二醇醚、一三伸烷基二醇醚，及一四伸烷基二醇醚)。此等有機溶劑的例子包括苯甲醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚二乙二醇二乙醚、二丙二醇二乙醚、四乙二醇二甲醚，及二丙二醇二甲醚。雖不欲受理論約束，但相信使用一疏水性有機溶劑可於蝕刻方法期間抑制Cu的移除，且未降低Ta或TaN之移除。
於某些實施例，此至少一第二溶劑(例如，一有機溶劑)係本揭露蝕刻組成物之從至少約0.1重量%(例如，至少約0.2重量%，至少約0.4重量%，至少約0.5重量%，至少約0.6重量%，至少約0.8重量%，至少約1重量%， 至少約1.5重量%，至少約2重量%，至少約2.5重量%，或至少約5重量%)到至多約20重量%(例如，至多約15重量%，至多約10重量%，至多約8重量%，至多約6重量%，至多約5重量%，或至多約4重量%)的量。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可進一步包含至少一種(例如，二、三，或四種)六氟矽酸鹽化合物。適合六氟矽酸鹽化合物的例子包括六氟矽酸(H2SiF6)及其鹽。六氟矽酸鹽化合物的特別例子包括H2SiF6、Na2SiF6、K2SiF6，及(NH4)2SiF6。於某些實施例，六氟矽酸鹽化合物係蝕刻組成物之從至少約0.1重量%(例如，至少約0.2重量%，至少約0.4重量%，至少約0.5重量%，至少約0.6重量%，至少約0.8重量%，至少約1重量%，至少約1.5重量%，至少約2重量%，或至少約2.5重量%)到至多約5重量%(例如，至多約4.5重量%，例如，至多約4重量%，至多約3.5重量%，至多約3重量%，至多約2.5重量%，或至多約2重量%)的量。雖不欲受理論約束，但相信此述六氟矽酸鹽化合物可於蝕刻方法期間促進及增強一半導體基材上之Ta及/或TaN的移除，同時抑制曝露於蝕刻組成物之一介電材料(SiO2)的移除。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可進一步包含至少一種(例如，二、三，或四種)磺酸。適合磺酸的例子包括對甲苯磺酸、甲磺酸，或十二烷基苯磺酸。於某些實施例，磺酸係蝕刻組成物之從至少約0.1重量%(例如，至少約0.2重量%，至少約0.4重量%，至少約0.5重量 %，至少約0.6重量%，至少約0.8重量%，至少約1重量%，至少約1.5重量%，至少約2重量%，至少約2.5重量%，或至少約5重量%)到至多約10重量%(例如，至多約9重量%，至多約8重量%，至多約7重量%，至多約6重量%，至多約5重量%，至多約4.5重量%，至多約4重量%，至多約3.5重量%，至多約3重量%，至多約2.5重量%，或至多約2重量%)的量。雖不欲受理論約束，但相信上述磺酸可於蝕刻方法期間促進及增強於一半導體基材上之Ta及/或TaN的移除。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可進一步包含至少一種(例如，二、三，或四種)界面活性劑。適合界面活性劑的例子包括非離子性界面活性劑。於某些實施例，界面活性劑係蝕刻組成物之從至少約0.0001重量%(例如，至少約0.001重量%，至少約0.01重量%，至少約0.1重量%，至少約0.2重量%，至少約0.3重量%，至少約0.4重量%，或至少約0.5重量%)到至多約1重量%(例如，至多約0.9重量%，至多約0.8重量%，至多約0.7重量%，至多約0.6重量%，或至多約0.5重量%)的量。雖不欲受理論約束，但相信界面活性劑可促進蝕刻組成物之均勻性及幫助組分(例如，一磺酸)於聚羧酸溶劑中之溶解。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可具有至多約1(例如，至多約0.9，至多約0.8，至多約0.7，至多約0.6，或至多約0.5)及/或至少約0(例如，至少約0.1，至少約0.2，至少約0.3，至少約0.4，或至少約0.5)之一pH。 雖不欲受理論約束，但相信具有高於1之一pH的一蝕刻組成物會不具有足夠Ta及/或TaN蝕刻速率，因為移除此等材料需要一足夠高的酸性，且具有低於0之一pH的一蝕刻組成物由於強酸性會分解組成物中之某些組分。
此外，於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可含有諸如pH調整劑、腐蝕抑制劑、另外之界面活性劑、另外之有機溶劑、殺生物劑，及消泡劑之添加劑作為選擇性組分。適合消泡劑的例子包括聚矽氧烷消泡劑(例如，聚二甲基矽氧烷)、聚乙二醇甲醚聚合物、環氧乙烷/環氧丙烷共聚物，及以縮水甘油醚封端之炔屬二醇乙氧化物(諸如，於美國專利第6,717,019號案中所述者，此案在於此被併入以供參考)。適合界面活性劑的例子可為陽離子性、陰離子性、非離子性，或兩性。
一般，本揭露之蝕刻組成物可具有一相對較高的Ta/Cu及/或TaN/Cu蝕刻選擇率(即，一高的Ta蝕刻速率對Cu蝕刻速率之比率及/或一高的TaN蝕刻速率對Cu蝕刻速率之比率)。於某些實施例，蝕刻組成物可具有至少約2(例如，至少約3，至少約4，至少約5，至少約6，至少約7，至少約8，至少約9，至少約10，至少約15，至少約20，至少約30，至少約40，或至少約50)及/或至多約500(例如，至多約100)之一Ta/Cu及/或TaN/Cu蝕刻選擇率。
一般，本揭露之蝕刻組成物具有一相對較高之Ta/介電材料(例如，SiO2或低k材料)及/或TaN/介電材料蝕刻選擇率(即，一高的Ta蝕刻速率對介電材料蝕刻速 率之比率，及/或一高的TaN蝕刻速率對介電材料蝕刻速率之比率)。於某些實施例，蝕刻組成物可具有至少約2(例如，至少約3，至少約4，至少約5，至少約6，至少約7，至少約8，至少約9，至少約10，至少約15，至少約20，至少約30，至少約40，或至少約50)及/或至多約500(例如，至多約100)之一Ta/介電材料及/或TaN/介電材料蝕刻選擇率。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可特別排除一或多種添加劑組分，其若多於一種，係以任何組合。此等組分係選自由氧化劑(諸如，於此處所述者)、聚合物、氧清除劑、四級銨鹽(包括四級銨氫氧化物)、胺、鹼性鹼(諸如，NaOH、KOH，及LiOH)、消泡劑以外之界面活性劑、一消泡劑、含氟化合物、研磨劑、矽酸鹽、含有多於二個羥基基團之羥基羧酸、缺乏胺基基團之羧酸及聚羧酸、矽烷(例如，烷氧基矽烷)、環狀化合物(例如，唑(諸如，二唑、三唑，或四唑)、三
Figure 107136773-A0305-02-0014-14
，及含有至少二個環之環狀化合物，諸如，經取代或未經取代之萘，或經取代或未經取代之二苯醚)、緩衝劑、非唑之腐蝕抑制劑，及金屬鹵化物所組成之群組。
本揭露之蝕刻組成物可藉由將此等組分簡單混合而製備，或藉由將於一套組中之二組成物摻合而製備。於套組中之第一組成物可為一氧化劑(例如，硝酸)之一水溶液。套組中之第二組成物可含有呈濃縮型式之以預定比例的本揭露蝕刻組成物之剩餘組分，使得摻合此二組 成物會產生本揭露之一所欲蝕刻組成物。
於某些實施例，本揭露特徵在於一種蝕刻含有Ta及/或TaN(例如，含有Ta及/或TaN之特徵)的半導體基材之方法。此方法包含將含有Ta及/或TaN之一半導體基材與本揭露之一蝕刻組成物接觸而移除Ta及/或TaN。此方法可進一步包含於接觸步驟後以一沖洗溶劑沖洗此半導體基材，及/或於沖洗步驟後乾燥此半導體基材。於某些實施例，此方法不會大量移除於半導體基材中之Cu或一介電材料(例如，SiO2)。例如，此方法不會移除半導體基材中之多於約5重量%(例如，多於約3重量%或多於約1重量%)的Cu或一介電材料。
於某些實施例，蝕刻方法包含步驟：(A)提供一半導體基材，其含有Ta及/或TaN；(B)將半導體基材與此處所述之一蝕刻組成物接觸；(C)以一或多種適合沖洗溶劑沖洗半導體基材；及(D)選擇性地，乾燥此半導體基材(例如，藉由移除沖洗溶劑且不會折衷掉半導體基材完整性之任何適合手段)。
欲於此方法中被蝕刻的含有Ta及/或TaN之半導體基材可含有有機或有機金屬殘餘物，及另外含有亦於蝕刻方法被移除之一系列金屬氧化物。
半導體基材(例如，晶圓)典型上係由矽、矽鍺、第III-V族化合物，諸如，GaAs，或此等之任何組成所建構。半導體基材可另外含有露出之積體電路結構，諸如，互連特徵(例如，金屬線及介電材料)。用於互連特徵 之金屬及金屬合金不受限地包含鋁、與銅摻合之鋁、銅、鈦、鉭、鈷、矽、氮化鈦、氮化鉭，及鎢。半導體基材亦可含有層間介電質、氧化矽、氮化矽、碳化矽、氧化鈦，及以碳摻雜之氧化劑的層。
一半導體基材可藉由任何適合方法與蝕刻組成物接觸，諸如，將蝕刻組成物置於一槽內及將半導體基材浸泡及/或淹沒於蝕刻組成物內，將蝕刻組成物噴灑於半導體基材上，將蝕刻組成物流至半導體基材上，或此等之任何組合。
本揭露之蝕刻組成物可於最高達約85℃(例如，從約20℃至約80℃，從約55℃至約65℃，或從約60℃至約65℃)的溫度有效使用。Ta及/或TaN之蝕刻速率隨著於此範圍中之溫度而增加，因此，具有較高溫度之此方法能進行較短時間。相反地，較低蝕刻溫度典型上需要較長蝕刻時間。
蝕刻時間會於一廣範圍變化，其係依使用之特別蝕刻方法、厚度，及溫度而定。當以一浸泡批次型式方法蝕刻時，一適合時間範圍係，例如，最高達約10分鐘(例如，從約1分鐘至約7分鐘，從約1分鐘至約5分鐘，或從約2分鐘至約4分鐘)。用於單一晶圓方法之蝕刻時間範圍可為從約30秒至約5分鐘(例如，從約30秒至約4分鐘，從約1分鐘至約3分鐘，或從約1分鐘至約2分鐘)。
為進一步促進本揭露蝕刻組成物之蝕刻能力，可使用機械式攪拌手段。適合攪拌手段的例子包括將 蝕刻組成物於基材上循環，將蝕刻組成物於基材上流動或噴灑於基材上，及於蝕刻方法期間超音波或兆聲波攪拌。半導體基材相對於地面的方向可為任何角度。水平或垂直方向係較佳。
蝕刻之後，半導體基材可以一適合沖洗溶劑且藉由或不藉由攪拌手段沖洗約5秒鐘至最高達約5分鐘。使用不同沖洗溶劑的多個沖洗步驟可被使用。適合沖洗溶劑的例子不受限地包括去離子(DI)水、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁內酯、二甲亞碸、乳酸乙酯，及丙二醇單甲醚乙酸酯。另外，或此外，可使用具有pH>8之水性沖洗液(諸如，稀氫氧化銨水溶液)。沖洗溶劑的例子不受限地包括稀氫氧化銨水溶液、去離子水、甲醇、乙醇，及異丙醇。沖洗溶劑可使用相似於此處所述之用於施用蝕刻組成物者的手段施用。蝕刻組成物可於沖洗步驟開始之前自半導體基材移除，或其可於沖洗步驟開始時仍與半導體基材接觸。於某些實施例，用於沖洗步驟之溫度係於16℃與27℃之間。
選擇性地，半導體基材於沖洗步驟之後乾燥。可使用此項技藝已知之一適合乾燥手段。適合乾燥手段的例子包括旋轉乾燥，將一乾燥氣體流過半導體基材，或以諸如一熱板或紅外線燈之一加熱裝置加熱半導體基材，馬蘭葛尼(Maragoni)乾燥，羅它葛尼(rotagoni)乾燥，IPA乾燥，或此等之任何組合。乾燥時間會依特別使用方法而定，但典型上係於30秒至最高達數分鐘之等級。
於某些實施例，此處所述之蝕刻方法進一步包括自藉由上述方法獲得之半導體基材形成一半導體裝置(例如，一積體電路裝置，諸如，一半導體晶片)。
本揭露參考下列範例作更詳細例示說明，此等範例係用於例示目的，且不應作為限制本揭露之範圍作解釋。
範例
除非其它特定外，列示之任何百分率係以重量(重量%)。除非其它指明，於測試期間之控制式攪拌係以一1英吋攪拌棒以300rpm進行。
一般程序1 調配摻合
蝕刻組成物之樣品係藉由在攪拌時將調配物之剩餘組分添加至經計算量之溶劑而製備。達成一均勻溶液之後，額外添加劑若使用則添加。
一般程序2 材料及方法
膜上之覆蓋膜蝕刻速率測量係使用可購得之未經圖案化之300mm直徑晶圓進行，其被切成0.5”x0.5”試片以供作評估。用於測試之主要覆蓋膜材料包括1)沉積於一矽基材上的約1000Å厚之一低k膜(具有2.55之一k值)；2)沉積於一矽基材上的約1000Å厚之一未經合金化的銅金屬膜；3)沉積於位於一矽基材上之1000Å SiO2上的約250Å厚之一鉭膜；4)沉積於位於一矽基材上的 1000Å SiO2的約250Å厚之一氮化鉭膜；及5)沉積於一矽基材上之約1000Å厚之一覆蓋CVD SiO2及/或一熱氧化物(SiO2)膜。
覆蓋膜測試片測量處理前及處理後的厚度，以判定覆蓋膜蝕刻速率。對於銅及鉭金屬覆蓋膜，膜厚度係藉由使用一Keithley 8009型電阻測試裝置4點探針以片電阻測量。對於TaN、SiO2及低k膜，膜厚度係於處理前及處理後藉由橢圓偏振術(Ellipsometry)使用一Woollam VASE測量。
經圖案化之測試片係於藉由一般程序1製備之測試溶液中，依據於一般程序3中描述之程序評估蝕刻及材料相容性。
經圖案化之測試片Cu/Ta(3nm)/TaN(3nm)/ILD係評估材料相容性及/或蝕刻回應(etching response)。然後，處理後之測試片接受掃瞄電子顯微術(SEM)評估。處理後之測試片的SEM影像與一事先取得之處理前SEM影像組作比較，以評估每一測試調配物與經圖案化之測試裝置特徵的材料相容性及蝕刻回應。
一般程序3 以燒杯測試之蝕刻評估
所有覆蓋膜蝕刻測試係於室溫(21-23℃)，於含有200克之一樣品溶液之一600毫升玻璃燒杯中，且以250rpm連續攪拌而進行。並且以Parafilm®隨時適當覆蓋以使蒸發損失達最小。於一側上具有曝露於樣品溶液的一 覆蓋金屬或介電膜之所有覆蓋測試片金剛石劃片器切成0.5” x 0.5”矩形測試片尺寸，以供燒杯規格測試。每一個別測試片使用單一之4”長鎖合塑膠鑷夾定位。一端緣以鎖合鑷夾固定之測試片懸浮於600毫升玻璃燒杯內，且浸漬於200克測試溶液內，同時溶液於室溫以250rpm持續攪拌。每一樣品置於攪拌溶液內之後立即地，600毫升玻璃燒杯的頂部以Parafilm®覆蓋及再次密封。測試片於攪拌溶液中保持靜態至處理時間(如於一般程序3A中所述)消逝為止。於測試溶液中之處理時間消逝後，樣品試片立即自600毫升玻璃燒杯移除，且依據一般程序3A沖洗。於最後去離子水沖洗步驟之後，所有測試片接受使用一手持式氮氣送風機之一過濾氮氣吹落步驟，此係迫使有微量去離子水被移除，產生一最終乾燥樣品，以供測試測量。
一般程序3A(覆蓋測試片)
於依據一般程序3處理時間10分鐘之後立即地，測試片浸漬於20℃及~1公升/分鐘溢流速率的一1000毫升體積之超高純度去離子(DI)水中持續30秒，然後，溫和攪拌持續另外30秒。處理係依據一般程序3完成。
一般程序3B(經圖案化之測試片)
於處理時間2.5-3分鐘(其係依實驗而定)之後立即地，經圖案化之測試片浸漬於20℃之異丙醇(IPA)或超高純度去離子水中持續20秒並且溫和攪拌，產生一處理後之沖洗。經圖案化之測試片自IPA或去離子水移除，且立即置於一1重量%檸檬酸溶液中持續30秒，並且溫和 攪拌，其後於1000毫升去離子溢流沖洗中作最後30秒沖洗。處理係依據一般程序3完成。
範例1
調配例1-4(FE-1至FE-4)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3a評估。調配物及測試結果係綜述於表1中。
Figure 107136773-A0305-02-0021-1
如表1中所示，FE-1(其不含有錯合劑)及FE-2(其含有檸檬酸作為一錯合劑)展現相對較高之Cu蝕刻速率及相對較低之TaN/Cu蝕刻選擇率(即，TaN與Cu蝕刻速率間之比率)。此外，FE-4(其含有苯胍胺作為一錯合劑)未展現出TaN蝕刻速率。相反地，FE-3(其含有乙二醇(一聚羧酸)作為一錯合劑)驚人地展現高TaN蝕刻速率及 低Cu蝕刻速率，造成高TaN/Cu蝕刻選擇率。換言之，FE-3於蝕刻方法期間能有效移除TaN，同時使於一半導體基材上的露出Cu的移除達最小。
範例2
調配例5-11(FE-5至FE-11)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3a評估。調配物及測試結果係綜述於表2中。
Figure 107136773-A0305-02-0022-2
如表2中所示，FE-9(其含有丙三醇作為一錯合劑)及FE-10(其含有酒酸二銨鹽作為一錯合劑)展現低Ta及TaN蝕刻速率，及低Ta/Cu及TaN/Cu蝕刻選擇率。相 反地，FE-5至FE-7(其含有乙二酸作為一錯合劑)、FE-8(其含有檸檬酸作為一錯合劑)，及FE-11(其含有2-羥基苯甲酸作為一錯合劑)驚人地展現高Ta及TaN蝕刻速率及低Cu蝕刻速率，造成高Ta/Cu及TaN/Cu蝕刻選擇率。換言之，此三調配物於蝕刻方法期間能有效移除Ta及TaN，同時使於一半導體基材上曝露出之Cu的移除達最小。
範例3
調配例12-16(FE-12至FE-16)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3a評估。調配物及測試結果係綜述於表3。
Figure 107136773-A0305-02-0023-3
如表3中所示，FE-12至FE-16(其含有具有大於0之一logP的一疏水性溶劑(即，二丙二醇二甲醚或苯甲醇))對於Cu展現低蝕刻速率，及可接受之Ta/Cu及/或TaN/Cu蝕刻選擇率。換言之，此等數據暗示疏水性溶劑於蝕刻方法期間可抑制Cu腐蝕。
範例4
調配例17-19(FE-17至FE-19)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3a評估。調配物及測試結果係綜述於表4中。
Figure 107136773-A0305-02-0024-5
如表4中所示，與FE-19(其不含有一磺酸)相比，FE-17至FE-18(其含有一磺酸)展現相對較高之TaN蝕刻速率。
範例5
調配例20-24(FE-20至FE-24)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3a評估。調配物及測試結果綜述於表5中。
Figure 107136773-A0305-02-0025-6
如表5中所示，FE-20至FE-24(其含有一磺酸)展現相對較高TaN蝕刻速率，相對較低Cu蝕刻速率，及相對較高TaN/Cu蝕刻選擇率。
範例6
調配例25-27(FE-25至FE-27)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3a評估。調配物及測試結果 綜述於表6中。
Figure 107136773-A0305-02-0026-7
如表6中所示，於FE-25至FE-27中增加苯甲醇的量降低其等之Cu蝕刻速率。
範例7
調配例28-34(FE-28至FE-34)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3a評估。調配物及測試結果係綜述於7中。
Figure 107136773-A0305-02-0027-8
如表7中所示，雖然FE-28至FE-30及FE-32(此等之每一者含有具有少於0之一logP值的一溶劑)展現相對較低Cu蝕刻速率，但其等亦展現相對較低TaN蝕刻速率。另一方面，FE-31及FE-33(此等之每一者含有具有大於0之一logP值的一溶劑)展現相對較低Cu蝕刻速率，但相對較高TaN蝕刻速率，因此，造成相對較高TaN/Cu蝕刻選擇率。
再者，結果顯示FE-28至FE33(此等之每一 者含有一醇溶劑)展現比FE-34(其不含有一醇溶劑)更低之TaN蝕刻速率。雖不欲受理論約束，但相信一醇的存在可降低一蝕刻組成物之TaN蝕刻速率。
範例8
調配例35-39(FE-35至FE-39)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3a評估。調配物及測試結果係綜述於表8中。
Figure 107136773-A0305-02-0028-9
如表8中所示，FE-35及FE-37(此等之每一者含有具有少於0之一logP值的一溶劑)展現相對較低 TaN/Cu蝕刻選擇率。另一方面，FE-36(其含有具有大於0之一logP值的一溶劑)展現相對較低Cu蝕刻速率，但相對較高TaN蝕刻速率，因此，造成相對較高TaN/Cu蝕刻選擇率。此外，FE-38及FE-39(此等之每一者不含有乙酸以外之有機溶劑)亦展現相對較高TaN/Cu蝕刻選擇率。
範例9
調配例40-43(FE-40至FE-43)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3a評估。調配物及測試結果係綜述於表9中。
Figure 107136773-A0305-02-0029-11
如表9中所示，所有FE-40至FE-43皆展現高Ta/Cu及TaN/Cu蝕刻選擇率。但是，所有四個調配物對於 SiO2(一介電材料)展現相對較高蝕刻速率。另一方面，於FE-42及FE-43中包含H2SiF6顯著改良其等之TaN蝕刻速率，且不會顯著增加其等之SiO2蝕刻速率，因此，造成改良之TaN/SiO2蝕刻選擇率。
範例10
調配例44-45(FE-44至FE-45)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3a評估。調配物及測試結果係綜述於表10中。
Figure 107136773-A0305-02-0030-12
如表10中所示，FE-45展現相對較高Ta/Cu及TaN/Cu蝕刻選擇率。此外，雖然FE-45不含有任何氧化劑(即，硝酸)，其仍展現相對較高TaN/Cu蝕刻選擇率。
範例11
調配例46-49(FE-46至FE-49)係依據一般程 序1製備，且依據一般程序2及3b評估。調配物及測試結果係綜述於表11中。
Figure 107136773-A0305-02-0031-13
如表11中所示，雖然FE-46至FE-49不含有任何氧化劑(即，硝酸)，其等仍展現相對較高TaN/Cu蝕刻選擇率，且能移除於一經圖案化之晶圓中的TaN層。
雖然本發明已參考其等之某些實施例作詳細說明，但需瞭解修改及變化係於所述及請求的精神及範圍內。
(無)

Claims (36)

  1. 一種蝕刻組成物，其包含：a)氫氟酸；b)至少一羧酸作為一第一溶劑，該至少一羧酸係呈該組成物之從85重量%至99.9重量%的一量；c)至少一氧化劑；及d)至少一錯合劑，其係選自由聚羧酸及羥基羧酸所組成之群組。
  2. 如請求項1之組成物，其中，該氫氟酸係呈該組成物之從0.1重量%至5重量%的一量。
  3. 如請求項1之組成物，其中，該至少一第一溶劑包含R-COOH，其中，R係H或C1-C6烷基。
  4. 如請求項1之組成物，其中，該至少一第一溶劑包含甲酸、乙酸、三氟乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、戊酸，或己酸。
  5. 如請求項1之組成物，其中，該至少一第一溶劑係呈該組成物之從85重量%至98重量%的一量。
  6. 如請求項1之組成物，其中，該至少一氧化劑包含硝酸、KMnO4、H2O2、H5IO5，或NaClO4。
  7. 如請求項1之組成物，其中，該至少一氧化劑係呈該組成物之從0.01重量%至0.5重量%的一量。
  8. 如請求項1之組成物，其中，該至少一錯合劑包含乙二酸、檸檬酸，或2-羥基苯甲酸。
  9. 如請求項1之組成物，其中，該至少一錯 合劑係呈該組成物之從0.1重量%至10重量%的一量。
  10. 如請求項1之組成物，其進一步包含至少一六氟矽酸鹽化合物。
  11. 如請求項10之組成物，其中，該至少一六氟矽酸鹽化合物包含H2SiF6、Na2SiF6、K2SiF6，或(NH4)2SiF6。
  12. 如請求項10之組成物，其中，該至少一六氟矽酸鹽化合物係呈該組成物之從0.1重量%至5重量%的一量。
  13. 如請求項1之組成物，其進一步包含至少一磺酸。
  14. 如請求項13之組成物，其中，該至少一磺酸包含對甲苯磺酸、甲磺酸，或十二烷基苯磺酸(dodecylbenzene sulfonic acid)。
  15. 如請求項13之組成物，其中，該至少一磺酸係呈該組成物之從0.1重量%至10重量%的一量。
  16. 如請求項1之組成物，其進一步包含至少一第二溶劑，其係選自由有機溶劑及無機溶劑所組成之群組。
  17. 如請求項16之組成物，其中，該至少一第二溶劑包含水。
  18. 如請求項17之組成物，其中，該水係呈該組成物之從0.01重量%至10重量%的一量。
  19. 如請求項16之組成物，其中，該至少一第 二溶劑包含具有大於0之一分配係數的一有機溶劑。
  20. 如請求項19之組成物，其中，該有機溶劑包含一醇或一醚。
  21. 如請求項19之組成物，其中，該有機溶劑包含一醇或一伸烷基二醇醚(alkylene glycol ether)。
  22. 如請求項19之組成物，其中，該有機溶劑包含苯甲醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二丙二醇二乙醚、四乙二醇二甲醚，或二丙二醇二甲醚。
  23. 如請求項16之組成物，其中，該有機溶劑係呈該組成物之從0.1重量%至20重量%的一量。
  24. 如請求項1之組成物，其進一步包含至少一界面活性劑。
  25. 如請求項24之組成物，其中，該至少一界面活性劑包含一非離子性界面活性劑。
  26. 如請求項24之組成物，其中，該至少一界面活性劑係呈該組成物之從0.0001重量%至1重量%的一量。
  27. 如請求項1之組成物，其中，該組成物具有至多1之一pH。
  28. 一種蝕刻組成物，其包含：a)氫氟酸；b)至少一羧酸作為一第一溶劑，該至少一羧酸係呈該組成物之從85重量%至99.9重量%的一量；及 c)至少一錯合劑，其係選自由聚羧酸及羥基羧酸所組成之群組。
  29. 如請求項28之組成物，其中a)該氫氟酸係呈該組成物之從0.1重量%至5重量%的一量；b)該至少一羧酸係呈該組成物之從85重量%至99.9重量%的一量；及c)該至少一錯合劑係呈該組成物之從0.1重量%至10重量%的一量。
  30. 如請求項29之組成物，其進一步包含至少一氧化劑，其係呈該組成物之從0.01重量%至0.5重量%的一量。
  31. 一種移除鉭(Ta)及/或氮化鉭(TaN)之方法，其包含：將含有Ta或TaN之一半導體基材與如請求項1至30中任一項之一組成物接觸以移除該Ta或TaN。
  32. 如請求項31之方法，其進一步包含於該接觸步驟之後以一沖洗溶劑沖洗該半導體基材。
  33. 如請求項32之方法，其進一步包含於該沖洗步驟之後將該半導體基材乾燥。
  34. 如請求項31之方法，其中，該方法不會移除於該半導體基材上之Cu或一介電材料。
  35. 一種物件，其係藉由如請求項31之方法形成，其中，該物件係一半導體裝置。
  36. 如請求項35之物件，其中，該半導體裝置係一積體電路。
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