TW201538630A - 顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造用芳香族聚醯胺溶液 - Google Patents

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Abstract

本揭示於一態樣，係關於含有芳香族聚醯胺及溶劑之聚醯胺溶液。前述聚醯胺溶液之鑄塑薄膜與將前述鑄塑薄膜進行熱處理後之鑄塑薄膜間的尺寸差距成為預定之値以下。本揭示於另一態樣，係關於含有玻璃板、聚醯胺樹脂層且在玻璃板的其中一面上疊層有聚醯胺樹脂層之疊層複合材。前述聚醯胺樹脂層係在玻璃板上塗佈前述聚醯胺溶液而得者。本揭示於另一態樣，係關於一種顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法，包含使用前述聚醯胺溶液形成聚醯胺薄膜之步驟。

Description

顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造用芳香族聚醯胺溶液
本揭示於一態樣，係關於含有芳香族聚醯胺及溶劑之聚醯胺溶液。前述聚醯胺溶液之鑄塑薄膜與將前述鑄塑薄膜進行熱處理後之鑄塑薄膜間的尺寸差距成為預定之値以下。本揭示於另一態樣，係關於含有玻璃板、聚醯胺樹脂層且在玻璃板的其中一面上疊層有聚醯胺樹脂層之疊層複合材。前述聚醯胺樹脂層係在玻璃板上塗佈前述聚醯胺溶液而得者。本揭示於另一態樣，係關於一種顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法，包含使用前述聚醯胺溶液形成聚醯胺薄膜之步驟。
顯示用元件須有透明性，故係使用玻璃板作為其基板的玻璃基板 (專利文獻1)。但是使用玻璃基板的顯示用元件，有人指摘會有重量重、破裂、不能彎曲等問題。而有人提出將玻璃基板替換成使用透明樹脂薄膜的嘗試。
又，攝像裝置等輸入設備使用之感測元件的基板，係使用玻璃板、YSZ等無機基板、樹脂基板、及此等的複合材料 (專利文獻2)。感測元件之基板，於配置在受光部側的情形，要求基板須有透明性。
光學用途之透明樹脂，已知有透明度高的聚碳酸酯等，但是於使用在顯示用元件之製造的情形，耐熱性、機械強度成為問題。另一方面，可列舉聚醯亞胺為耐熱性樹脂，但是一般的聚醯亞胺會著色成茶褐色，所以於光學用途有問題，又，有透明性之聚醯亞胺，已知有環狀結構之聚醯亞胺，但其有耐熱性低的問題。
專利文獻3及專利文獻4，就光學用之聚醯胺薄膜而言，揭示兼顧高剛性及耐熱性之具有含三氟基之二胺的芳香族聚醯胺。
專利文獻5揭示顯示熱安定性及尺寸安定性之透明聚醯胺薄膜。此透明薄膜係藉由將芳香族聚醯胺溶液進行鑄塑並於高溫使其硬化以製造。並揭示:此經硬化處理之薄膜，在400~750nm之範圍呈超過80%之透射率，線膨脹係數(CTE)未達20ppm/℃，呈良好溶劑耐性。又，揭示:此薄膜能作為微機電設備之可撓性基板使用。 【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】：日本特開平10-311987號公報 【專利文獻2】：日本特開2014-3244號公報 【專利文獻3】：WO 2004/039863 【專利文獻4】：日本特開2008-260266號公報 【專利文獻5】：WO 2012/129422
本揭示於一或多數實施形態，係關於一種聚醯胺溶液，含有芳香族聚醯胺與溶劑，將前述聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜與將前述鑄塑薄膜進行熱處理後之鑄塑薄膜間的尺寸差距為-50μm~50μm。
本揭示於另一或多數實施形態，係關於一種聚醯胺樹脂疊層複合材，包含玻璃板、及聚醯胺樹脂層，在玻璃板的其中一面上疊層有聚醯胺樹脂層，前述聚醯胺樹脂係將本揭示之聚醯胺溶液鑄塑在前述玻璃板而形成。
本揭示於又一或多數實施形態，係關於一種顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法，包含以下步驟: a)將本揭示之聚醯胺溶液向支持材塗佈;b)於前述塗佈步驟(a)後將聚醯胺薄膜形成於前述支持材上;c)將顯示用元件、光學用元件、或照明用元件、或感測元件形成於前述聚醯胺薄膜之表面上。
有機EL(OEL)、有機發光二極體(OLED)等顯示用元件、光學用元件、或照明用元件常係以如圖1之處理製造。亦即，將聚合物溶液(清漆)塗佈在玻璃支持材或矽晶圓支持材(步驟A)，使塗佈之聚合物溶液硬化而形成薄膜(步驟B)，將OLED等元件形成在前述薄膜上(步驟C)，之後將OLED等元件(製品)從前述支持材剝離 (步驟D)。近年來，圖1的步驟的薄膜係使用聚醯亞胺薄膜。
又，攝像裝置等輸入設備使用之感測元件也常使用如圖1之處理製造。亦即，將聚合物溶液(清漆)塗佈在支持材(玻璃或矽晶圓)(步驟A)，使塗佈的聚合物溶液硬化而形成薄膜(步驟B)，將感測元件形成在前述薄膜上(步驟C)，之後將感測元件(製品)從前述支持材剝離(步驟D)。
圖1所代表之顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法中，發現到以下問題:即使在步驟B獲得之含玻璃板與薄膜之疊層複合材未發生翹曲，仍會在步驟C之OLED、感測元件等元件的形成步驟因熱處理而出現翹曲變形，使品質、良率降低。亦即，發現如下問題:該疊層複合材若出現翹曲變形，製造處理時之搬運變困難，圖案化製作時因為曝光強度變化，均勻圖案之製作變困難，及/或疊層了無機阻隔層的情形，易出現龜裂等問題。
本揭示於一或多數實施形態，係基於以下見解:抑制在圖1之步驟C可能發生之翹曲變形，亦即，抑制起因於疊層複合材之製造後之元件等製造步驟之熱處理(例如:200℃~450℃的熱處理)的翹曲變形的如此的課題，可藉由使用能使鑄塑薄膜進行熱處理前後之尺寸差距減小的聚醯胺溶液以解決。亦即，基於以下見解:藉由比起玻璃板與聚醯胺薄膜之CTE之差，使聚醯胺薄膜之熱遲滯(Heat Hysteresis)降低，能更有效地抑制疊層複合材中的翹曲。
本揭示之一態樣係關於一種聚醯胺溶液，含有芳香族聚醯胺與溶劑，將前述聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜與將前述鑄塑薄膜予以熱處理後之鑄塑薄膜之間的尺寸差距為-50μm~50μm。又，本揭示，於一態樣係關於一種聚醯胺溶液，可抑制顯示用元件、光學用元件、照明用元件、感測元件等元件製造步驟中之疊層複合材之翹曲變形。
於本揭示，「將聚醯胺溶液鑄塑於玻璃板上而製作之鑄塑薄膜」，於一或多數實施形態，是指將本揭示之聚醯胺溶液塗佈在平坦的玻璃基材上，並乾燥及視需要硬化而得之薄膜。前述鑄塑薄膜，於一或多數實施形態係指利用實施例揭示之薄膜形成方法製作之薄膜。前述鑄塑薄膜之厚度於非限定之一或多數實施形態，為7~12μm、9~11μm、約10μm、或10μm。
於本揭示，「尺寸差距」係指將本揭示之聚醯胺溶液鑄塑於玻璃板上而製作之鑄塑薄膜、和對於此鑄塑薄膜施以熱處理後之薄膜的尺寸差。前述熱處理，於一或多數實施形態，包括加熱及冷卻。前述熱處理，於一或多數實施形態可包括:加熱直到預定之溫度、維持預定之溫度預定時間、及冷卻直到處理開始前之溫度。「尺寸差距」，於一或多數實施形態，係指實施包括加熱及冷卻之循環測定至少1次以上後，試樣薄膜之尺寸變化。前述熱處理之溫度，於一或多數實施形態，係指環繞薄膜的周圍溫度。前述尺寸差距，於一或多數實施形態係以熱機械分析(TMA)測定。前述尺寸差距，於一或多數實施形態，可利用實施例揭示之方法測定。
於本揭示，「熱處理之溫度」，於一或多數實施形態，係指前述熱處理之加熱後之溫度、及/或加熱後維持預定時間之溫度。前述熱處理之溫度，於一或多數實施形態，係「前述鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度扣減100℃後之溫度」以上，前述鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度扣減90℃後之溫度以上、前述鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度扣減80℃後之溫度以上、或前述鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度扣減70℃後之溫度以上。前述熱處理之溫度，於一或多數實施形態，未達前述鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度。前述熱處理之溫度，於一或多數實施形態，為200℃~450℃。
於本揭示，前述熱處理中，作為維持「熱處理之溫度」之時間，於一或多數實施形態，為3~20分鐘、4~10分鐘、4~6分鐘、或5分鐘。升溫及冷卻之速度，於非限定之一或多數實施形態，可列舉1分鐘10~30℃、15~25℃、或20℃。前述熱處理前(升溫前)之溫度，於非限定之一或多數實施形態，可以列舉室溫、常溫、或25~37℃。
[尺寸差距] 本揭示之聚醯胺溶液，前述尺寸差距為-50μm~50μm，於一或多數實施形態，前述尺寸差距為-40μm~40μm、-30μm~30μm、-20μm~20μm、或-15μm~15μm。
本揭示，於一或多數實施形態，係基於發現到顯示用元件、光學用元件、照明用元件、感測元件等元件製造步驟中，疊層複合材之翹曲變形量和前述尺寸差距之間有相關關係。亦即，藉由使前述尺寸差距為小，能抑制前述翹曲變形。
[beta鬆弛峰之tanδ] 作為尺寸差距減小的聚醯胺溶液，於一或多數實施形態，可列舉:比在玻璃板上鑄塑而製作之鑄塑薄膜之Alpha鬆弛於更低溫域表現之beta鬆弛峰之tanδ減小的聚醯胺溶液。在此，「beta鬆弛」，於一或多數實施形態，係因為如高分子之側鏈之小簇集的運動引起(出處：固體粉體之破壞與玻璃轉移之間的類似性/神奈川縣產業技術中心研究報告No.14/2008)。
本揭示中，「beta鬆弛峰之tanδ」，於一或多數實施形態，可利用動態機械分析儀(dynamic mechanical analyzer)(DMA)測定。前述beta鬆弛峰之tanδ，於一或多數實施形態可利用實施例揭示之方法測定。
本揭示之聚醯胺溶液之前述beta鬆弛峰之tanδ，於一或多數實施形態，為0.15以下、0.12以下、0.10以下、0.08以下、0.07以下、或0.05以下。
[玻璃轉移溫度(Tg)] 本揭示之聚醯胺溶液，於一或多數實施形態，將本揭示之聚醯胺溶液鑄塑於玻璃板上而製作之鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度(Tg)為365℃以上、370℃以上、或380℃以上。本揭示之聚醯胺溶液，於一或多數實施形態，將本揭示之聚醯胺溶液鑄塑於玻璃板上而製作之鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度(Tg)為未達365℃、360℃以下、或350℃以下。玻璃轉移溫度(Tg)，於一或多數實施形態可依實施例記載之方法測定。
[線膨脹係數(CTE)] 本揭示之聚醯胺溶液，於一或多數實施形態，將本揭示之聚醯胺溶液鑄塑於玻璃板上而製作之鑄塑薄膜之CTE為10.0ppm/℃以上、12.5ppm/℃以上、15.0ppm/℃以上、17.5ppm/℃以上、20ppm/℃以上、30ppm/℃以上、45ppm/℃以上、50ppm/℃以上、或53℃ppm/℃以上。CTE，於一或多數實施形態可以利用實施例記載之方法測定。
[全光線透射率] 本揭示之聚醯胺溶液，考量使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件、感測元件等元件製造步驟之觀點，於一或多數實施形態，在玻璃板上鑄塑而製作之鑄塑薄膜，D線(鈉線)之全光線透射率為80%以上、82%以上、或84%以上。
[延遲值(Rth)] 本揭示之聚醯胺溶液於玻璃板上製作鑄塑薄膜後，薄膜之厚度方向之波長400nm之延遲值(Rth)，於一或多數實施形態為100nm以下、90nm以下、80nm以下、或70nm以下。本揭示之聚醯胺溶液，於玻璃板上製作鑄塑薄膜後之薄膜之厚度方向之波長550nm之延遲值(Rth)，於一或多數實施形態為90nm以下、80nm以下、70nm以下、或60nm以下。Rth低的話，對於壓抑液晶顯示器中的視野角降低有利。又，聚醯胺薄膜之Rth係以相位差測定裝置算出，具體而言係指依實施例方法測得者。
[翹曲量] 本揭示中，「翹曲量」係指在玻璃板疊層將本揭示之聚醯胺溶液鑄塑而形成之聚醯胺樹脂而得之疊層複合材之翹曲變形之量。前述翹曲量，於一或多數實施形態中，係以雷射位移計測定之疊層複合材之高度之最大値與最小値之差。前述翹曲量，於一或多數實施形態中，係以實施例記載之方法測定。又，前述翹曲量之値為正，代表疊層複合材之周邊部的高度比中央部的高度還高，前述翹曲量之値為負，代表疊層複合材之周邊部的高度比中央部的高度低。
本揭示之聚醯胺溶液，於一或多數實施形態，以位移計測得之前述疊層複合材之翹曲量為-500μm以上500μm以下、-300μm以上300μm以下、-200μm以上200μm以下、-150μm以上150μm以下、-80μm以上80μm以下、或-75μm以上75μm以下。
[能減小尺寸差距之單體二胺] 本揭示之聚醯胺溶液含有之芳香族聚醯胺，於一或多數實施形態，可以利用二胺單體與二醯二氯單體之聚合反應合成。本揭示之聚醯胺溶液含有之芳香族聚醯胺，於一或多數實施形態，能使用至少一種能減小尺寸差距之單體二胺而合成。「能減小尺寸差距之單體二胺」，於一或多數實施形態，係能使尺寸差距為上述範圍者。「能減小尺寸差距之單體二胺」，於一或多數實施形態，可列舉能減小beta鬆弛峰之tanδ之單體二胺。「能減小尺寸差距之單體二胺」，於其他一或多數實施形態，可列舉能使beta鬆弛峰之tanδ為上述範圍者。故本揭示之聚醯胺溶液，於一或多數實施形態，前述芳香族聚醯胺之合成使用之二胺單體之至少一種為能減小尺寸差距之單體二胺。本揭示之聚醯胺溶液，於一或多數實施形態，相對於該芳香族聚醯胺之合成使用之單體全體，「能減小尺寸差距之單體二胺」超過5.0莫耳%，為7.0莫耳%以上、10.0莫耳%以上、15.0莫耳%以上、20莫耳%以上、30莫耳%以上、40莫耳%以上、45莫耳%以上、或47莫耳%以上。
「能減小尺寸差距之單體二胺」，於一或多數實施形態，為下式(X)表示之二胺。 [化1]
式(X)中，p為1~4，R1 及R2 各自獨立地選自於由氫、鹵素(氟、氯、溴、及碘)、烷基、鹵化烷基等取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、鹵化烷氧基等取代烷氧基、芳基、鹵化芳基等取代芳基、烷酯、及鹵化烷酯等取代烷酯、及其組合構成之群，R1 及R2 為多數的情形，可各相同也可不同，G為有機基。惟於一或多數實施形態，有機基不為共價鍵。
式(X)中之G，於一或多數實施形態，係選自於由SO2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z為9,9-雙苯基茀基、或取代9,9-雙苯基茀基。
考量減小尺寸差距並抑制翹曲變形之觀點，「能減小尺寸差距之單體二胺」宜較前述芳香族聚醯胺使用更多量較佳。利用二胺單體與二醯二氯單體之聚合反應合成之前述芳香族聚醯胺中，相對於合成使用之二胺單體全體，前述式(X)表示之二胺單體之合計量，於一或多數實施形態，考量減小尺寸差距並抑制翹曲變形之觀點，超過80莫耳%較理想，更佳為85莫耳%以上，更佳為90莫耳%以上，更佳為95莫耳%以上。
因此於一或多數實施形態，考量減小尺寸差距並抑制翹曲變形之觀點，前述芳香族聚醯胺之合成使用之二胺單體，亦可為「能減小尺寸差距之單體二胺」與後述「含羧基之二胺單體」之組合。前述芳香族聚醯胺之合成使用之二胺單體為「能減小尺寸差距之單體二胺」與「含羧基之二胺單體」之組合的情形，也可以不含有其他二胺單體。含有前述其他的二胺單體的情形，於一或多數實施形態，考量減小尺寸差距並抑制翹曲變形之觀點，相對於合成使用之二胺單體全體，為少於15莫耳%、10莫耳%以下、5莫耳%以下、1莫耳%以下、又，0.5莫耳%以下。
「能減小尺寸差距之單體二胺」，於一或多數實施形態，可列舉選自於由FDA(9, 9-雙(4-胺苯基)茀(9, 9-Bis(4-aminophenyl)fluorene))、FFDA(9,9-雙(3-氟-4-胺苯基)茀(9,9-Bis(3-fluoro-4-aminophenyl)fluorene)及DDS(二胺基二苯基碸 (diaminodiphenyl sulfone))構成之群中之至少1種。又，DDS可以為4,4'-型也可以為3,3'-型，也可以為2,2'-型。
[化2]
「能減小尺寸差距之單體二胺」係選自於由FDA、FFDA及DDS構成之群中之至少一種的情形，相對於前述芳香族聚醯胺之合成使用之二胺單體全體，FDA、FFDA、及DDS之合計量，於一或多數實施形態，考量減小尺寸差距並抑制翹曲變形之觀點，為超過80莫耳%較理想，更佳為85莫耳%以上，更佳為90莫耳%以上，又更佳為95莫耳%以上。
前述DDS及FFDA，於一或多數實施形態，比起FDA更能抑制Rth(波長400nm及550nm)。前述DDS及FFDA，於一或多數實施形態，比起FDA更能提高365nm之光透射率。前述DDS及FFDA，於一或多數實施形態，比起FDA，玻璃轉移溫度更低。該等機制雖不詳，可推測係聚醯胺中之FDA分子比起DDS，FFDA更易進行分子配向的原故。
作為「能減小尺寸差距之單體二胺」，考量減小尺寸差距並抑制翹曲變形之觀點，DDS較理想。因此相對於前述芳香族聚醯胺之合成使用之二胺單體全體，DDS之量為30莫耳%以上較理想，更佳為40莫耳%以上，更佳為45莫耳%以上，又更佳為50莫耳%以上，再更佳為60莫耳%以上，又再更佳為65莫耳%以上。又，考量同樣之觀點，合成使用之2種以上之二胺單體之中，DDS之量(莫耳%)宜最高較佳。
本揭示之聚醯胺溶液中之芳香族聚醯胺，於一或多數實施形態，可列舉具下列通式(I)及(II)表示之重複單元之芳香族聚醯胺。本揭示之聚醯胺溶液中之芳香族聚醯胺，於一或多數實施形態，下列通式(I)及(II)表示之重複單元可包括來自「能減小尺寸差距之單體二胺」之重複單元。來自「能減小尺寸差距之單體二胺」之重複單元，於一或多數實施形態，相對於全部重複單元，含量為超過10.0莫耳%，14.0莫耳%以上、20.0莫耳%以上、或30.0莫耳%以上。來自「能減小尺寸差距之單體二胺」之重複單元，於一或多數實施形態，考量減小尺寸差距並抑制翹曲變形之觀點，超過80莫耳%較理想，更佳為85莫耳%以上，更佳為90莫耳%以上，又更佳為95莫耳%以上。
[化3]在此，x代表式(I)之構成單元之莫耳%，y代表式(II)之構成單元之莫耳%，x為70~100莫耳%，y為0~30莫耳%，n為1~4。 式(I)及(II)中，Ar1 係選自於由 [化4]構成之群，p＝4、q＝3，R1 、R2 、R3 、R4 、R5 係選自於由氫、鹵素(氟、氯、溴、及碘)、烷基、鹵化烷基等取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、鹵化烷氧基等取代烷氧基、芳基或鹵化芳基等取代芳基、烷酯、及鹵化烷酯基等取代烷酯、及其組合構成之群，R1 可各不同、R2 可各不同、R3 可各不同、R4 可各不同、R5 各為不同亦可。G1 係選自於由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CF3 )2 基、C(CX3 )2 基(惟X為鹵素(氟、氯、溴、及碘))、CO基、O原子、S原子、SO2基、Si(CH3 )2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z為苯基、聯苯基、全氟聯苯基、9,9-雙苯基茀基、及取代9,9-雙苯基茀基等芳基或取代芳基。               式(I)中，Ar2 係選自於由 [化5]構成之群，p＝4，R6 、R7 、R8 係選自於由氫、鹵素(氟、氯、溴、及碘)、烷基、鹵化烷基等取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、鹵化烷氧基等取代烷氧基、芳基、鹵化芳基等取代芳基、烷酯、及鹵化烷酯等取代烷酯、及其組合構成之群，R6 可各不同、R7 可各不同、R8 各為不同亦可。G2 係選自於由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CF3 )2 基、C(CX3 )2 基(惟X為鹵素)、CO基、O原子、S原子、SO2 基、Si(CH3 )2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z為苯基、聯苯基、全氟聯苯基、9,9-雙苯基茀基、及取代9,9-雙苯基茀基等芳基或取代芳基。 式(II)中，Ar3 係選自於由 [化6]構成之群，t＝0~3，R9 、R10 、R11 係選自於由氫、鹵素(氟、氯、溴、及碘)、烷基、鹵化烷基等14取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、鹵化烷氧基等取代烷氧基、芳基、鹵化芳基等取代芳基、烷酯、及鹵化烷酯等取代烷酯、及其組合構成之群，R9 可各不同、R10 可各不同、R11 各為不同亦可。G3 係選自於由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CF3 )2 基、C(CX3 )2 基(惟X為鹵素)、CO基、O原子、S原子、SO2 基、Si(CH3 )2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z為苯基、聯苯基、全氟聯苯基、9,9-雙苯基茀基、及取代9,9-雙苯基茀基等芳基或取代芳基。
於本揭示之一或多數實施形態，式(I)及(II)可選擇成使前述聚醯胺能溶於含有極性溶劑或1種以上極性溶劑之混合溶劑。於本揭示之一或多數實施形態，重複結構(I)之x為70.0~99.99莫耳%，重複結構(II)之y為30.0~0.01莫耳%。於本揭示之一或多數實施形態，重複結構(I)之x為90.0~99.99莫耳%，重複結構(II)之y為10.0~0.01莫耳%。於本揭示之一或多數實施形態，重複結構(I)之x為90.1~99.9莫耳%，重複結構(II)之y為9.9~0.1莫耳%。於本揭示之一或多數實施形態，重複結構(I)之x為91.0~99.0莫耳%，重複結構(II)之y為9.0~1.0莫耳%。於本揭示之一或多數實施形態，重複結構(I)之x為92.0~98.0莫耳%，重複結構(II)之y為8.0~2.0莫耳%。於本揭示之一或多數實施形態，Ar1 、Ar2 、及Ar3 包括相同或不同之多數之重複結構(I)及(II)。
本揭示之聚醯胺溶液，考量薄膜使用在顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之觀點，於一或多數實施形態，可列舉由包括下列步驟之製造方法獲得或可獲得者。惟本揭示之聚醯胺溶液也可不限於依下列之製造方法製造者。 a)使芳香族二胺溶於溶劑；b)使前述芳香族二胺與芳香族二醯二氯反應而生成鹽酸及聚醯胺溶液；c)利用和捕集試藥之反應以去除游離的前述鹽酸。
本揭示之聚醯胺溶液之製造方法，於一或多數實施形態，芳香族二醯二氯包括下列一般結構式表示之芳香族二羧醯二氯； [化7][p＝4、q＝3，R1 、R2 、R3 、R4 、R5 係選自於由氫、鹵素(氟、氯、溴、及碘)、烷基、鹵化烷基等取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、鹵化烷氧基等取代烷氧基、芳基或鹵化芳基等取代芳基、烷酯、及鹵化烷酯等取代烷酯、及其組合構成之群。又，R1 各為不同、R2 各為不同、R3 各為不同、R4 各為不同、R5 各為不同亦可。G1 係選自於由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CF3 )2 基、C(CX3 )2 基(惟X為鹵素)、CO基、O原子、S原子、SO2 基、Si(CH3 )2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z為苯基、聯苯基、全氟聯苯基、9,9-雙苯基茀基、及取代9,9-雙苯基茀基等芳基或取代芳基。]
本揭示之聚醯胺溶液之製造方法使用之芳香族二醯二氯，考量薄膜使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之觀點，於一或多數實施形態可列舉下列者； [化8]
本揭示之聚醯胺溶液之製造方法，於一或多數實施形態，芳香族二胺包括下列一般結構式表示者； [化9][p＝4、m＝1或2、t＝1~3，R6 、R7 、R8 、R9 、R10 、R11 係選自於由氫、鹵素(氟、氯、溴、及碘)、烷基、鹵化烷基等取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、鹵化烷氧基等取代烷氧基、芳基、鹵化芳基等取代芳基、烷酯、及鹵化烷酯等取代烷酯、及其組合構成之群。又，R6 各為不同、R7 各為不同、R8 各為不同、R9 各為不同、R10 各為不同、R11 各為不同亦可。G2 及G3 係選自於由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CF3 )2 基、C(CX3 )2 基(惟X為鹵素)、CO基、O原子、S原子、SO2 基、Si(CH3 )2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z為苯基、聯苯基、全氟聯苯基、9,9-雙苯基茀基、及取代9,9-雙苯基茀基等芳基或取代芳基。]
本揭示之聚醯胺溶液之製造方法使用之芳香族二胺，除了上述「能減小尺寸差距之單體二胺」，於一或多數實施形態尚可列舉下列者； [化10]
本揭示之聚醯胺溶液之製造方法，於一或多數實施形態，聚醯胺係利用於溶劑中之縮合聚合而製作，反應時生成之鹽酸被環氧丙烷(PrO)等試藥捕捉。
於本揭示之一或多數實施形態，考量聚醯胺溶液使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造之觀點，利用捕集試藥與鹽酸之反應生成揮發性產物。
於本揭示之一或多數實施形態，考量聚醯胺溶液使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造之觀點，前述捕集試藥為環氧丙烷(PrO)。於於本揭示之一或多數實施形態，係於前述反應步驟(b)之前或中途將前述試藥添加到前述混合物。藉由在反應步驟(b)之前或中途添加前述試藥，能減少反應步驟(b)後之黏度程度及混合物中團塊生成，所以能使聚醯胺溶液之生產性提高。前述試藥為環氧丙烷等有機試藥時，該等效果特別大。
本揭示之一或多數實施形態中，考量提高聚醯胺薄膜之耐熱特性之觀點，聚醯胺溶液之製造方法更包括將前述聚醯胺之末端之-COOH基及-NH2 基中之一者或兩者予以封端的步驟。聚醯胺之末端為-NH2 時，藉由使聚合化聚醯胺和氯化苯甲醯反應，及聚醯胺之末端為-COOH時，藉由使聚合化聚醯胺和苯胺反應，能將聚醯胺之末端予以封端，但封端方法不限於此方法。
本揭示之一或多數實施形態中，考量聚醯胺溶液使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造之觀點，聚醯胺先藉由沉澱及再溶於溶劑(以下也稱為再沉澱)，從聚醯胺溶液分離。再沉澱可依通常方法進行，於一或多數實施形態中，例如藉由添加到甲醇、乙醇、異丙醇等以沉澱，洗滌後再溶於溶劑。
於本揭示之一或多數實施形態，考量聚醯胺溶液使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造之觀點，本揭示之聚醯胺溶液係於無機鹽非存在下製造。
[聚醯胺之平均分子量] 本揭示之聚醯胺溶液中，考量薄膜使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之觀點，及白化抑制之觀點，芳香族聚醯胺，於一或多數實施形態，數量平均分子量(Mn)為6.0×104 以上、6.5×104 以上、7.0×104 以上、7.5×104 以上、或8.0×104 以上為較佳。又，考量同樣之觀點，於一或多數實施形態，數量平均分子量為1.0×106 以下、8.0×105 以下、6.0×105 以下、或4.0×105 以下。
於本揭示，聚醯胺之數量平均分子量(Mn)及重量平均分子量(Mw)可利用凝膠滲透層析(Gel Permeation Chromatography)測定，具體而言指依實施例之方法測定者。
本揭示之聚醯胺溶液中，芳香族聚醯胺之分子量分布(＝Mw/Mn)，考量薄膜使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之觀點，及白化抑制之觀點，於一或多數實施形態，為5.0以下、4.0以下、3.0以下、2.8以下、2.6以下、或2.4以下為較佳。又，考量同樣之觀點，芳香族聚醯胺之分子量分布，於一或多數實施形態，為2.0以上。
本揭示之聚醯胺溶液，考量薄膜使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之觀點，於一或多數實施形態，可列舉聚醯胺合成後經再沉澱步驟而得者。
本揭示之聚醯胺溶液，考量薄膜使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之觀點，於一或多數實施形態，聚醯胺之合成使用之單體也可包括含羧基之二胺單體。於此情形，含羧基之二胺單體成分相對於單體全量，於一或多數實施形態，可列舉30mol%以下、20mol%以下、或1~10mol%。
[溶劑] 本揭示之一或多數實施形態中，考量提高聚醯胺對於溶劑之溶解性之觀點，前述溶劑為極性溶劑或含1種以上之極性溶劑的混合溶劑。於一實施形態中，考量提高聚醯胺對於溶劑之溶解性之觀點，前述極性溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇(IPA)、丁醇、丙酮、甲乙酮(MEK)、甲基異丁基酮(MIBK)、甲苯、甲酚、二甲苯、丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)、N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)或N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基亞碸(DMSO)、丁基賽珞蘇、γ-丁內酯、α-甲基-γ-丁內酯、甲基賽珞蘇、乙基賽珞蘇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙烷醯胺、1-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基丙醯胺、N,N-二甲基丁基醯胺、N,N-二乙基乙醯胺、N,N-二乙基丙醯胺、1-甲基-2-哌啶酮、碳酸伸丙酯、該等之組合、或含前述溶劑至少1種的混合溶劑。
[聚醯胺之含量] 本揭示之聚醯胺溶液中，芳香族聚醯胺之含量，考量薄膜使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之觀點，於一或多數實施形態，可列舉2重量%以上、3重量%以上、或5重量%以上，考量同樣之觀點，可列舉30重量%以下、20重量%以下、或15重量%以下。
[多官能環氧化物] 本揭示之聚醯胺溶液，於一或多數實施形態，考量使形成鑄塑薄膜時之硬化溫度降低且該薄膜對於有機溶劑之耐性提高之觀點，也可更含有多官能環氧化物。於本揭示，「多官能環氧化物」係指有2個或更多環氧基的環氧化物。本揭示之聚醯胺溶液含有多官能環氧化物的情形，多官能環氧化物之含量，於一或多數實施形態，相對於聚醯胺之重量可列舉為約0.1~10重量%。
含有多官能環氧化物之本揭示之聚醯胺溶液，於一或多數實施形態，能使硬化溫度降低，於非限定之一或多數實施形態，能使薄膜之硬化溫度為約200℃~約300℃。又，含有多官能環氧化物之本揭示之聚醯胺溶液，於一或多數實施形態，考量對於由該聚醯胺溶液作成之薄膜賦予對抗有機溶劑之耐性。該有機溶劑包括N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)、二甲基亞碸(DMSO)、γ-丁內酯等極性溶劑。
含有多官能環氧化物之降低本揭示之聚醯胺溶液中之硬化溫度與對於有機溶劑之耐性提高效果，據推測是由於環氧化物所致之交聯。考量促進利用環氧化物所為之交聯之觀點，含有多官能環氧化物之本揭示之聚醯胺溶液之聚醯胺，於一或多數實施形態，其主鏈宜有游離的懸吊羧基較佳，或宜為使用有羧基之二胺單體合成者較佳。
考量降低硬化溫度及提高對於有機溶劑之耐性之觀點，作為前述多官能環氧化物，於一或多數實施形態，可列舉帶有2個或更多環氧丙基的環氧化物、或帶有2個或更多脂環族結構的環氧化物。又，前述多官能環氧化物可列舉選自於由式(I)~(IV)表示者構成之群中者。 [化11]式(I)中，l代表環氧丙基之數目，R係選自於由 [化12]及該等組合構成之群，m為1~4，n及s表示平均單元數，各自獨立而為0~30，R12 係選自於由氫、鹵素(氟、氯、溴、及碘)、烷基、鹵化烷基等取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、鹵化烷氧基等取代烷氧基、芳基、鹵化芳基等取代芳基、烷酯、及鹵化烷酯等取代烷酯及其組合構成之群，G4 係選自於由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CF3 )2 基、C(CX3 )2 基(惟X為鹵素)、CO基、O原子、S原子、SO2 基、Si(CH3 )2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z為苯基、聯苯基、全氟聯苯基、9,9-雙苯基茀基、及取代9,9-雙苯基茀基等芳基或取代芳基，R13 為氫或甲基，R14 為2價之有機基，式(II)中，環結構(cyclic structure)係選自於由 [化13]及該等組合構成之群，R15 可為碳數2~18之烷基鏈，直鏈、分枝鏈、或含環烷結構之鏈，m及n為平均單元數，各自獨立而為1~30之數，a、b、c、d、e及f各自獨立地為0~30之數，式(III)中，R16 為碳數2~18之烷基鏈，可為直鏈、分枝鏈、或含環烷之鏈，t及u為平均單元數，各自獨立而為1~30之數。
本揭示之聚醯胺溶液含有之多官能環氧化物，可列舉 [化14]，其他也可列舉 [化15]。
本揭示之聚醯胺溶液，於一或多數實施形態，係使用在包括下列步驟a)~c)之顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法之聚醯胺溶液。    a)將芳香族聚醯胺溶液向支持材塗佈。b)前述塗佈步驟(a)後，將聚醯胺薄膜形成於前述支持材上。c)將顯示用元件、光學用元件或照明用元件、或感測元件形成在前述聚醯胺薄膜之表面上。在此，前述支持材或前述支持材之表面為玻璃或矽晶圓。又，步驟a)之塗佈，於一或多數實施形態，可使用如模塗法、噴射法、旋塗法、桿塗法、輥塗法、線棒塗佈法、浸塗法之各種液相成膜法。
[疊層複合材] 本揭示中，「疊層複合材」係指玻璃板與聚醯胺樹脂層疊層而得者。玻璃板與聚醯胺樹脂層疊層，在不限定之一或多數實施形態中，係指玻璃板與聚醯胺樹脂層直接疊層，又，在不限定的一或多數實施形態中，係指玻璃板與聚醯胺樹脂層介隔1或多數層而疊層而得者。本揭示中，前述有機樹脂層之有機樹脂為聚醯胺樹脂。因此本揭示中之疊層複合材，於一或多數實施形態中，係指:包括玻璃板與聚醯胺樹脂層，且於玻璃板的其中一面上疊層有聚醯胺樹脂者。
本揭示之疊層複合材，在不限定之一或多數實施形態中，可使用於圖1代表之顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法，又，在不限定之一或多數實施形態中，可以作為圖2之製造方法之步驟B獲得之疊層複合材使用。因此本揭示之疊層複合材，在不限定之一或多數實施形態中，係使用在顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法之疊層複合材，該製造方法包含以下步驟:在聚醯胺樹脂層之與面對玻璃板之面為相反之面上形成顯示用元件、光學用元件或照明用元件、或感測元件。
本揭示之疊層複合材，除了聚醯胺樹脂層以外也可更包括有機樹脂層及/或無機層。作為更包括的有機樹脂層，於不限定之一或多數實施形態中，可列舉平坦化塗佈層等。 又，作為無機層，於不限定之一或多數實施形態中，可列舉抑制水、氧穿透之氣體阻隔層、抑制離子向TFT元件遷移的緩衝塗佈層等。
在玻璃板與聚醯胺樹脂層之間形成無機層之不限定之一或多數實施形態，示於圖2。作為本實施形態中之無機層，可列舉在玻璃板上形成之非晶矽層。在步驟A中，於玻璃板上之非晶矽層上塗佈聚醯胺清漆，於步驟B進行乾燥及/或硬化，形成疊層複合材。於步驟C，在前述疊層複合材之聚醯胺樹脂層(聚醯胺薄膜)上形成顯示用元件、光學用元件或照明用元件、或感測元件，於步驟D中，對於非晶矽層照射雷射，將製品顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件(包括聚醯胺樹脂層)從玻璃板剝離。
在聚醯胺樹脂層之與面對玻璃板之面為相反之面上形成無機層之不限定之一或多數實施形態，示於圖3。本實施形態中之無機層可列舉無機阻隔層等。於步驟A，在玻璃板上塗佈聚醯胺清漆，於步驟B進行乾燥及/或硬化而形成疊層複合材。此時，於聚醯胺樹脂層(聚醯胺薄膜)進一步形成無機層。於不限定之一或多數實施形態中，也可包括無機層而作為本揭示之疊層複合材(圖3、步驟C)。在此無機層上形成顯示用元件、光學用元件或照明用元件、或感測元件。於步驟D，將聚醯胺樹脂層剝離，獲得製品顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件(包括聚醯胺樹脂層)。
[聚醯胺樹脂層] 本揭示之疊層複合材中，聚醯胺樹脂層之聚醯胺樹脂可使用本揭示之聚醯胺溶液形成。
[聚醯胺樹脂層之厚度] 本揭示之疊層複合材中，聚醯胺樹脂層之厚度，考量薄膜使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之觀點、及抑制樹脂層發生龜裂之觀點，於一或多數實施形態中，可列舉500μm以下、200μm以下、或100μm以下。又，聚醯胺樹脂層之厚度，於不限定之一或多數實施形態中，例如:1μm以上、2μm以上、或3μm以上。
[聚醯胺樹脂層之透射率] 本揭示之疊層複合材中，聚醯胺樹脂層之全光線透射率，考量疊層複合材理想地使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造之觀點，在一或多數實施形態中，可列舉70%以上、75%以上、或80%以上。
[玻璃板] 本揭示之疊層複合材中，玻璃板之材質，考量薄膜使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之觀點，於一或多數實施形態中，可列舉鈉鈣玻璃(soda lime glass)、無鹼玻璃等。本揭示之疊層複合材中，玻璃板之厚度，考量薄膜使用於顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之觀點，於一或多數實施形態中，例如0.3mm以上、0.4mm以上、或0.5mm以上。又，玻璃板之厚度，於一或多數實施形態中，例如:3mm以下、或1mm以下。
[疊層複合材之製造方法] 本揭示之疊層複合材，可藉由將本揭示之聚醯胺溶液塗佈於玻璃板並乾燥，視需要使其硬化以製造。本揭示之一或多數實施形態中，本揭示之疊層複合材之製造方法包括下列步驟。 a)將芳香族聚醯胺之溶液塗佈於支持材(玻璃板)； b)步驟a)之後，將經鑄塑之聚醯胺溶液加熱並形成聚醯胺薄膜。
本揭示之一或多數實施形態中，考量彎曲變形(翹曲)之抑制及/或尺寸安定性之觀點，前述加熱係於前述溶劑之沸點之約＋40℃至前述溶劑之沸點之約＋100℃之範圍之溫度進行，較佳為在前述溶劑之沸點之約＋60℃至前述溶劑之沸點之約＋80℃之範圍之溫度進行，更佳為在前述溶劑之沸點之約＋70℃之溫度進行。在本揭示之一或多數實施形態中，考量彎曲變形(翹曲)之抑制及/或尺寸安定性之觀點，步驟(b)之加熱溫度為約200℃~250℃之間。在本揭示之一或多數實施形態中，考量彎曲變形(翹曲)之抑制及/或尺寸安定性之觀點，加熱時間為超過約1分鐘、未達約30分鐘。
疊層複合材之製造方法於步驟(b)之後也可包括使聚醯胺薄膜硬化之硬化處理步驟(c)。硬化處理之溫度取決於加熱裝置之能力，於一或多數實施形態，為220~420℃、280~400℃、330~370℃、340℃以上、或340~370℃。又，硬化處理之時間，於一或多數實施形態，為5~300分鐘、或30~240分鐘。
[顯示用元件、光學用元件、或照明用元件之製造方法] 本揭示於一態樣中係關於一種顯示用元件、光學用元件、或照明用元件之製造方法，包含以下步驟:在本揭示之疊層複合材之有機樹脂層中之和與玻璃板面對的面為相反的面上形成顯示用元件、光學用元件、或照明用元件。該製造方法，於一或多數實施形態中更包括將已形成之顯示用元件、光學用元件、或照明用元件從玻璃板剝離的步驟。
[顯示用元件、光學用元件、或照明用元件] 本揭示中，「顯示用元件、光學用元件、或照明用元件」係指構成顯示體(顯示裝置)、光學裝置、或照明裝置的元件，例如有機EL元件、液晶元件、有機EL照明等。又，也包括此等元件的一部分的薄膜電晶體(TFT)元件、彩色濾光片元件等。本揭示之顯示用元件、光學用元件、或照明用元件，於一或多數實施形態中，包括使用本揭示之聚醯胺溶液製造者、使用本揭示之聚醯胺薄膜作為顯示用元件、光學用元件、或照明用元件之基板者。
＜有機EL元件之一非限定之實施形態＞ 以下用圖說明本揭示之顯示用元件之一實施形態即有機EL元件之一實施形態。
圖4顯示一實施形態之有機EL元件1之概略剖面圖。有機EL元件1包括在基板A上形成之薄膜電晶體B及有機EL層C。又，有機EL元件1全體被密封構件400覆蓋。有機EL元件1可為從支持材500剝離者，也可包括支持材500。以下就各結構詳細説明。
1.基板A 基板A包括透明樹脂基板100及在透明樹脂基板100的頂面形成的氣體阻隔層101。在此，透明樹脂基板100係本揭示之聚醯胺薄膜。
又，也可以對於透明樹脂基板100施以熱所為之回火處理。藉此，可去除變形、或有強化尺寸對於環境變化之安定性等的效果。
氣體阻隔層101係由SiOx、SiNx等構成的薄膜，利用濺鍍法、CVD法、真空蒸鍍法等真空成膜法形成。氣體阻隔層101之厚度通常約10nm~100nm，但不限於此厚度。在此，氣體阻隔層101可形成於和圖1之氣體阻隔層101面向的面，也可形成在兩面。
2.薄膜電晶體 薄膜電晶體B具備閘電極200、閘絕緣層201、源電極202、活性層203、及汲電極204。薄膜電晶體B形成在氣體阻隔層101上。
閘電極200、源電極202、及汲電極204係由氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅(IZO)、氧化鋅(ZnO)等構成的透明薄膜。形成透明薄膜的方法可列舉濺鍍法、真空蒸鍍法、離子佈植法等。該等電極之膜厚通常約50nm~200nm，但不限於此厚度
閘絕緣膜201係由SiO2 、Al2 O3 等構成的透明絕緣薄膜，利用濺鍍法、CVD法、真空蒸鍍法、離子佈植法等形成。閘絕緣膜201的膜厚通常約10nm~1μm，但不限於此厚度。
活性層203例如為單晶矽、低溫多晶矽、非晶矽、氧化物半導體等，可適時使用最適者。活性層利用濺鍍法等形成。
3.有機EL層 有機EL層C，具備:導電性之連接部300、絕緣性之平坦化層301、有機EL元件1之陽極下部電極302、電洞輸送層303、發光層304、電子輸送層305、及有機EL元件1之陰極上部電極306。有機EL層C，至少形成在氣體阻隔層101上或薄膜電晶體B上，下部電極302與薄膜電晶體B之汲電極204利用連接部300電連接。又，也可替換成將下部電極302與薄膜電晶體B之源電極202利用連接部300連接。
下部電極302為有機EL元件1之陽極，為氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅(IZO)、氧化鋅(ZnO)等的透明薄膜。又，ITO可獲得高透明性、高電導性等故為較佳。
作為電洞輸送層303、發光層304及電子輸送層305，可以直接使用以往公知的有機EL元件用材料。
上部電極306係例如由將氟化鋰(LiF)與鋁(Al)各成膜5nm~20nm、50nm~200nm之膜厚而得的膜構成。形成膜之方法，例如真空蒸鍍法。
又，製造底部發光型有機EL元件時，有機EL元件1之上部電極306可為反光性電極。藉此，於有機EL元件1發出而朝和顯示側反方向之上部側前進的光線會由上部電極306而向顯示側方向反射。因此反射光可利用在顯示，能提高有機EL元件之發光之利用效率。
[顯示用元件、光學用元件、或照明用元件之製造方法] 本揭示於其他態樣中，係關於顯示用元件、光學用元件、或照明用元件之製造方法。本揭示之製造方法，於一或多數實施形態中，係製造本揭示之顯示用元件、光學用元件、或照明用元件之方法。又，本揭示之製造方法，於一或多數實施形態中，包括以下步驟:將本揭示之聚醯胺樹脂溶液塗佈在支持材;於前述塗佈步驟後形成聚醯胺薄膜;在前述聚醯胺薄膜之未接觸前述支持材的面形成顯示用元件、光學用元件、或照明用元件。本揭示之製造方法，也可更包括將形成在前述支持材上之顯示用元件、光學用元件、或照明用元件從前述支持材剝離的步驟。
＜有機EL元件之製作方法之一非限定之實施形態＞ 其次，以下用圖說明本揭示之顯示用元件之製造方法之一實施形態即有機EL元件之製造方法之一實施形態。
圖4之有機EL元件1之製作方法，包括固定步驟、氣體阻隔層製作步驟、薄膜電晶體製作步驟、有機EL層製作步驟、密封步驟及剝離步驟。以下就各步驟詳細説明。
1.固定步驟 固定步驟中，將透明樹脂基板100固定在支持材500上。固定方法不特別限定，可列舉在支持材500與透明基板之間塗佈黏著劑的方法、使透明樹脂基板100的一部分熔接於支持材500的方法等。又，支持材料，可使用例如:玻璃、金屬、矽、或樹脂等。此等可以單獨使用，也可將2種以上的材料適時組合使用。再者，也可於支持材500塗佈脫模劑等，並於其上貼附透明樹脂基板100並固定。於一或多數實施形態中，係藉由在支持材500上塗佈本揭示之聚醯胺樹脂組成物並進行乾燥等以形成聚醯胺薄膜100。
2.氣體阻隔層製作步驟 氣體阻隔層製作步驟中，在透明樹脂基板100上製作氣體阻隔層101。製作方法不特別限定，可使用公知方法。
3.薄膜電晶體製作步驟 薄膜電晶體製作步驟中，在氣體阻隔層上製作薄膜電晶體B。製作方法不特別限定，可以使用公知方法。
4.有機EL層製作步驟 有機EL層製作步驟包括第1步驟及第2步驟。第1步驟中，形成平坦化層301。作為形成平坦化層301之方法，有將感光性透明樹脂利用旋塗法、狹縫塗佈法、噴墨法塗佈的方法等。此時，為了於第2步驟能形成連接部300，須在平坦化層301預先設置開口部。平坦化層的膜厚通常約100nm~2μm，但不限於此
第2步驟中，首先同時形成連接部300及下部電極302。作為形成此等的方法，可列舉濺鍍法、真空蒸鍍法、離子佈植法等。該等電極之膜厚通常約50nm~200nm，但不限定於此。之後形成電洞輸送層303、發光層304、電子輸送層305、及有機EL元件1之陰極上部電極306。作為形成此等的方法，可使用真空蒸鍍法、塗佈法等對於使用之材料及疊層結構為適當的方法。又，有機EL元件1之有機層結構，不論本實施例之記載，也可取捨選擇其他電洞注入層、電子輸送層、電洞阻擋層、電子阻擋層等公知有機層而構成。
5.密封步驟 密封步驟中，將有機EL層C利用密封構件307從上部電極306之上密封。密封構件307可以由玻璃、樹脂、陶瓷、金屬、金屬化合物、或該等之複合體等形成，可適時選擇最適材料。
6.剝離步驟 剝離步驟中，將製作好的有機EL元件1從支持材500剝離。達成剝離步驟的方法，例如:物理性地從支持材500剝離的方法。此時，也可以於支持材500設置剝離層，也可以於支持材500與顯示元件之間插入金屬線而進行剝離。又，作為其他方法，可列舉僅於支持材500的端部不設剝離層，於元件製作後從端部將內側切斷而取出元件的方法，在支持材500與元件之間設置由矽層等構成的層，利用雷射照射予以剝離的方法，對於支持材500加熱，將支持材500與透明基板分離的方法，將支持材500利用溶劑除去之方法等。該等方法可以單獨使用，也可組合任意之多數方法使用。於一或多數實施形態中，聚醯胺薄膜與支持材間之黏著可利用矽烷偶聯劑控制，藉此，有機EL元件1即使不使用上述複雜步驟也能物理性地剝離。
[顯示裝置、光學裝置、照明裝置] 本揭示，於其態樣中，係關於使用本揭示之顯示用元件、光學用元件、或照明用元件之顯示裝置、光學裝置、或照明裝置，並關於此等之製造方法。不限於此等，但就前述顯示裝置而言可列舉攝像元件等，就光學裝置而言可列舉光/電氣複合電路等，就照明裝置而言可列舉TFT-LCD、OEL照明等。
[感測元件之製造方法] 本揭示於其他態樣中，係關於包含下列步驟(A)及(B)之感測元件之製造方法。 (A)將本揭示之聚醯胺溶液塗佈於支持材並在前述支持材上形成聚醯胺薄膜。 (B)在前述聚醯胺薄膜的表面上形成感測元件。
前述支持材可使用前述支持體。
本態樣之製造方法之步驟(A)中能形成疊層複合材。本態樣之製造方法之步驟(A)，於或多數實施形態包含下列步驟(i)及(ii)。 (i)將前述聚醯胺溶液塗佈在支持材(參照圖1步驟A)。 (ii)步驟(i)之後，將已塗佈的聚醯胺溶液加熱並形成聚醯胺薄膜(參照圖1步驟B)。
步驟(i)中之塗佈及步驟(ii)之加熱溫度，可和前述同樣設定。本態樣之製造方法，於步驟(ii)之後，也可包含使聚醯胺薄膜硬化的硬化處理步驟(iii)。硬化處理之溫度及時間可和前述同樣設定。
本態樣之製造方法之步驟(B)中，感測元件的形成不特別限定，可以配合製造以往或今後製造之元件的感測元件適當形成。
本態樣之製造方法，於一或多數實施形態中，步驟(B)之後，包含作為步驟(C)之將已形成之感測器從玻璃板剝離的步驟。剝離步驟(C)中，將製作的感測器從支持材剝離。達成剝離步驟的方法可以和前述同樣進行。
[感測元件] 本揭示，於一或多數實施形態，係關於依本態樣之製造方法製造之感測元件。作為以本揭示之製造方法製造之「感測元件」，於非限定之一或多數實施形態係指具備由本揭示之聚醯胺溶液形成之聚醯胺薄膜的感測元件。又，於其他一或多數實施形態中，本揭示之「感測元件」係在支持材上所形成之聚醯胺薄膜之上形成的感測元件，進一步於其他一或多數實施形態中，係視需要從前述支持材剝離的感測元件。該感測元件於一或多數實施形態中，可列舉能接收電磁波的感測元件、能檢測磁場的感測元件、能檢測靜電容量的變化的感測元件、或能檢測壓力變化的元件。該感測元件，於一或多數實施形態中，可列舉攝像元件、放射線感測元件、光感測元件、磁性感測元件、靜電容量感測元件、觸碰感測元件或壓力感測元件等。前述放射線感測元件，於一或多數實施形態中，可列舉X射線感測元件。本揭示中之感測元件，於一或多數實施形態中，包括使用本揭示之聚醯胺溶液製造者、及/或使用本揭示之疊層複合材製造者、及/或依本揭示之元件之製造方法製造者。又，本揭示中，感測元件之形成，於一或多數實施形態中包括光電變換元件及其驅動元件。
[輸入設備] 依本揭示之製造方法製造之「感測元件」，於非限定之一或多數實施形態，係能使用於輸入設備者，作為該輸入設備，於或多數實施形態中，可列舉光學的、攝像、磁性、靜電容量、或壓力的輸入設備。該輸入設備，於不限定之一或多數實施形態中，可列舉放射線的攝像裝置、可見光的攝像裝置、磁性感測器設備、觸控面板、指紋認證面板、使用壓電元件的發光體等。作為前述放射線的攝像裝置，於一或多數實施形態中，可列舉X射線的攝像裝置。又，本揭示中，輸入設備於不限定之一或多數實施形態中，也可以有顯示器機能等作為輸出設備的功能。
＜感測元件之一非限定之實施形態＞ 以下使用圖5說明能以本態樣之製造方法製造之感測元件之一實施形態。
圖5顯示一實施形態之感測元件10之概略剖面圖。感測元件10具有多數畫素。此感測元件10，係於基板2的表面形成了包含多數光二極體11A(光電變換元件)、以及作為此光二極體11A之驅動元件的薄膜電晶體(TFT：Thin FilmTransistor)11B的畫素電路者。此基板2係利用本態樣之製造方法之步驟(A)而形成在支持材(未圖示)上的聚醯胺薄膜。並且，於本態樣之製造方法之步驟(B)中，形成光二極體11A(光電變換元件)、以及作為此光二極體11A之驅動元件的薄膜電晶體11B。
閘絕緣膜21設置在基板2上，係由例如氧化矽(SiO2 )膜、氧氮化矽(SiON)膜及氮化矽膜(SiN)之中之1種構成的單層膜或由此等中的2種以上構成的疊層膜所構成。第1層間絕緣膜12A設置在閘絕緣膜21上，由例如氧化矽膜或氮化矽膜等絕緣膜構成。此第1層間絕緣膜12A也作為被覆後述薄膜電晶體11B上之保護膜(鈍化膜)的作用。
(光二極體11A) 光二極體11A係介隔閘絕緣膜21及第1層間絕緣膜12A而配設在基板2上的選擇性的領域。具體而言，光二極體11A係在第1層間絕緣膜12A上按順序疊層下部電極24、n型半導體層25N、i型半導體層25I、p型半導體層25P及上部電極26而成。上部電極26，係將例如光電變換時基準電位(偏壓)對於前述光電變換層供給用的電極，連接於基準電位供給用的電源配線即配線層27。此上部電極26例如由ITO(Indium Tin Oxide)等透明導電膜構成。
(薄膜電晶體11B) 薄膜電晶體11B由例如場效電晶體(FET：FieldEffect Transistor)構成。此薄膜電晶體11B，係於基板2上形成由例如鈦(Ti)，Al，Mo，鎢(W)，鉻(Cr)等構成的閘電極20，並於此閘電極20上形成前述閘絕緣膜21。又，在閘絕緣膜21上形成有半導體層22，此半導體層22具有通道區。在此半導體層22上，形成了源電極23S及汲電極23D。具體而言，在此，汲電極23D連接於光二極體11A中的下部電極24，源電極23S則連接於中繼電極28。
感測元件1中，在如此的光二極體11A及薄膜電晶體11B的上層按順序設有第2層間絕緣膜12B、第1平坦化膜13A、保護膜14及第2平坦化膜13B。在此第1平坦化膜13A，因應光二極體11A之形成區域附近形成有開口部3。
藉由在感測元件1上形成例如波長變換構件，可以製作放射線攝像裝置。
本揭示可關於以下的一或多數實施形態。 ＜1＞一種聚醯胺溶液，包含芳香族聚醯胺與溶劑; 將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜與將該鑄塑薄膜進行熱處理後之鑄塑薄膜間的尺寸差距為-50μm~50μm、-40μm~40μm、-30μm~30μm、-20μm~20μm、或-15μm~15μm。 ＜2＞如＜1＞之聚醯胺溶液，其中，該尺寸差距係以熱機械分析(TMA)測定。 ＜3＞如＜1＞或＜2＞之聚醯胺溶液，其中，該熱處理之溫度係該鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度減去100℃之溫度以上。 ＜4＞如＜1＞至＜3＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，該熱處理之溫度未達該鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度。 ＜5＞如＜1＞至＜4＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，比將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜之Alpha鬆弛於更低溫域表現之beta鬆弛峰之tanδ為0.15以下、0.12以下、0.10以下、0.08以下、0.07以下、或0.05以下。 ＜6＞如＜1＞至＜5＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，該芳香族聚醯胺之合成使用之二胺單體之至少一種為下式(X)表示之二胺; [化16][式(X)中，p為1~4，R1 及R2 各自獨立而選自於由氫、鹵素(氟、氯、溴、及碘)、烷基、鹵化烷基等取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、鹵化烷氧基等取代烷氧基、芳基、鹵化芳基等取代芳基、烷酯、及鹵化烷酯等取代烷酯、及其組合構成之群，R1 及R2 為多數時，可各相同也可不同，G為有機基]。 ＜7＞如＜6＞之聚醯胺溶液，其中，該G係選自於由SO2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z為9,9-雙苯基茀基、或取代9,9-雙苯基茀基。 ＜8＞如＜6＞或＜7＞之聚醯胺溶液，其中，該式(X)表示之二胺單體係選自於由FDA(9,9-雙(4-胺苯基)茀(9,9-bis(4-aminophenyl) fluorene))、FFDA(9,9-雙 (3-氟-4-胺苯基)氟(9,9-bis(3-fluoro-4-aminophenyl) fluorene))及DDS(二胺基苯基碸( diaminodiphenyl sulfone))構成之群中之至少1種。 ＜9＞如＜6＞至＜8＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，該式(X)表示之二胺單體為DDS(二胺基苯基碸( diaminodiphenyl sulfone))。 ＜10＞如＜1＞至＜9＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度(Tg)未達365℃。 ＜11＞如＜1＞至＜9＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度(Tg)為365℃以上。 ＜12＞如＜1＞至＜11＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜，D線(鈉線)之全光線透射率為80%以上。 ＜13＞如＜1＞至＜12＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜之CTE為10ppm/℃以上、12.5ppm/℃以上、15.0ppm/℃以上、17.5ppm/℃以上、20ppm/℃以上、30ppm/℃以上、45ppm/℃以上、50ppm/℃以上、或53℃ppm/℃以上。 ＜14＞如＜1＞至＜13＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜，厚度方向之波長400nm之延遲值(Rth)為100nm以下。 ＜15＞如＜6＞至＜14＞中任一項之聚醯胺溶液，相對於該芳香族聚醯胺之合成使用之單體全體，式(X)表示之二胺之合計量為超過5.0莫耳%、7.0莫耳%以上、10.0莫耳%以上、15.0莫耳%以上、20莫耳%以上、30莫耳%以上、40莫耳%以上、45莫耳%以上、或47莫耳%以上。 ＜16＞如＜1＞至＜15＞中任一項之聚醯胺溶液，該芳香族聚醯胺之合成使用之二胺單體包含下式(X)表示之二胺單體，相對於合成使用之二胺單體全體，下式(X)表示之二胺單體之合計量為超過80莫耳%、85莫耳%以上、90莫耳%以上、或95莫耳%以上;  [化17][式(X)中，p為1~4，R1 及R2 各自獨立而選自於由氫、鹵素(氟、氯、溴、及碘)、烷基、鹵化烷基等取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、鹵化烷氧基等取代烷氧基、芳基、鹵化芳基等取代芳基、烷酯、及鹵化烷酯等取代烷酯、及其組合構成之群，R1 及R2 為多數時，可各相同也可不同，G為有機基]。 ＜17＞如＜16＞之聚醯胺溶液，其中，該G係選自於由SO2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z為9,9-雙苯基茀基、或取代9,9-雙苯基茀基。 ＜18＞如＜1＞至＜17＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，該芳香族聚醯胺之合成使用之該二胺單體含有選自於由FDA(9,9-雙(4-胺苯基)茀(9,9-bis(4-aminophenyl) fluorene))、FFDA(9,9-雙 (3-氟-4-胺苯基)氟(9,9-bis(3-fluoro-4-aminophenyl) fluorene))及DDS(二胺基苯基碸( diaminodiphenyl sulfone))構成之群中之至少一種，相對於合成使用之二胺單體全體，FDA、FFDA、及DDS之合計量為超過80莫耳%、85莫耳%以上、90莫耳%以上、或95莫耳%以上。 ＜19＞如＜16＞至＜18＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，相對於合成使用之二胺單體全體，DDS之量為30莫耳%以上、40莫耳%以上、45莫耳%以上、50莫耳%以上、60莫耳%以上、或65莫耳%以上。 ＜20＞如＜16＞至＜19＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，合成使用之2種以上之二胺單體之中，DDS之量(莫耳%)最多。 ＜21＞如＜1＞至＜20＞中任一項之聚醯胺溶液，其中，構成該芳香族聚醯胺之構成單元之至少1者具有游離的羧基。 ＜22＞如＜1＞至＜21＞中任一項之聚醯胺溶液，更含有多官能環氧化物。 ＜23＞如＜22＞之聚醯胺溶液，其中，該多官能環氧化物係帶有2或更多環氧丙基之環氧化物、或帶有2或更多脂環族結構之環氧化物。 ＜24＞如＜22＞或＜23＞之聚醯胺溶液，其中，該多官能環氧化物係選自於由式(I)~(IV)表示者構成之群; [化18]式(I)中，l表示環氧丙基之數，R係選自於由以下結構及該等之組合構成之群 [化19]，m為1~4，n及s表示平均單元數，各自獨立而為0~30，R12 為選自於由氫、鹵素(氟、氯、溴、及碘)、烷基、鹵化烷基等取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、鹵化烷氧基等取代烷氧基、芳基、鹵化芳基等取代芳基、烷酯、及鹵化烷酯等取代烷酯及其組合構成之群，G4 係選自於由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CF3 )2 基、C(CX3 )2 基(惟X為鹵素)、CO基、O原子、S原子、SO2 基、Si(CH3 )2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z係苯基、聯苯基、全氟聯苯基、9,9-雙苯基茀基、及取代9,9-雙苯基茀基等芳基或取代芳基，R13 係氫或甲基，R14 係2價有機基， 式(II)中，環結構(cyclic structure)係選自於由以下結構及該等之組合構成之群 [化20]，R15 為碳數2~18之烷基鏈，可為直鏈、分枝鏈、或含環烷結構之鏈，m及n為平均單元數，各自獨立而為1~30之數，a、b、c、d、e及f各自獨立而為0~30之數， 式(III)中，R16 為碳數2~18之烷基鏈，可為直鏈、分枝鏈、或含環烷之鏈，t及u為平均單元數，各自獨立而為1~30之數。 ＜25＞如＜1＞至＜24＞中任一項之聚醯胺溶液，係使用在包含以下步驟之顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法; a)將聚醯胺溶液向支持材塗佈; b)該塗佈步驟(a)後，將聚醯胺薄膜形成於該支持材上; c)將顯示用元件、光學用元件或照明用元件、或感測元件形成於該聚醯胺薄膜之表面上。 ＜26＞一種疊層複合材，包含玻璃板、及聚醯胺樹脂層; 在玻璃板的其中一面上有聚醯胺樹脂層疊層， 該聚醯胺樹脂係將如＜1＞至＜25＞中任一項之聚醯胺溶液鑄塑在該玻璃板而形成之聚醯胺樹脂。 ＜27＞如＜26＞之疊層複合材，其中，以位移計測定之該疊層複合材之翹曲變形為-500μm以上500μm以下、-300μm以上300μm以下、-200μm以上200μm以下、-150μm以上150μm以下、-80μm以上80μm以下、或-75μm以上75μm以下。 ＜28＞一種顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法， 包含以下步驟: a)將如＜1＞至＜25＞中任一項之聚醯胺溶液向支持材塗佈; b)於該塗佈步驟(a)後，將聚醯胺薄膜形成於該支持材上; c)將顯示用元件、光學用元件或照明用元件、或感測元件形成於該聚醯胺薄膜之表面上。 ＜29＞一種顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件，係利用如＜28＞之顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法製造。 【實施例】
[實施例1] 使用表1及下列所示成分製備聚醯胺溶液(溶液1~10)。又，依以下方式測定使用製備的聚醯胺溶液形成的薄膜之厚度方向相位差(Rth)、D線(鈉線)之光透射率、尺寸差距、翹曲量、線膨脹係數(CTE)、玻璃轉移溫度(Tg)、及beta鬆弛峰之tanδ。
[芳香族二胺] [化21][溶劑] DMAc: N,N –二甲基乙醯胺 [芳香族二醯二氯] [化22][捕集試藥] PrO: 環氧丙烷
[聚醯胺溶液之製備] 以下說明溶液2之一般製備方法。溶液2係於DMAc中含有5重量%之TPC、 IPC、 DDS、 PFMB、及DAB之共聚物的 (莫耳比為TPC/ IPC / DDS / PFMB / DAB＝10% / 90% / 30% / 65% / 5%)溶液。於配備機械式攪拌機、氮氣導入口、及排出口之250 ml之三口圓底燒瓶中加入DDS (0.745g, 0.0030mol)、PFMB (2.081g, 0.0065mol)、DAB (0.0761g, 0.0005mol)、及DMAc(75 ml)。DDS、 PFMB、及DAB完全溶解後，於溶液中加入PrO(1.7 g, 0.03 mol)。將前述溶液冷卻至0℃。添加後邊攪拌邊添加TPC (0.203g, 0.001mol)及IPC(1.827g, 0.009mol)。將燒瓶內壁以DMAc(1.5 ml)洗滌。2小時後，將苯甲醯氯(0.032 g, 0.23 mmol)加到前述溶液並再攪拌2小時，獲得溶液2。 針對溶液1、及溶液3~10也和溶液2同樣，製備成5重量%之聚醯胺溶液。
[聚醯胺薄膜之形成] 將製備好的聚醯胺溶液1~10鑄塑在玻璃基板而形成薄膜，並檢查其特性。利用旋塗將聚醯胺溶液塗佈在平坦的玻璃基板(10 cm x 10 cm、商品名EAGLE XG、Corning Inc., U.S.A公司製)上。於60℃進行30分鐘以上乾燥後，將溫度從60℃加熱到330℃或350℃，於真空或鈍性氣體環境下維持30分鐘或60分鐘於330℃或350℃以將薄膜進行硬化處理，各獲得聚醯胺薄膜1~10(厚度約10μm)。此聚醯胺薄膜之特性(波長400及550nm之Rth、全光線透射率(Tt)、尺寸差距、CTE、Tg、及beta鬆弛峰之tanδ)依後述方法測定。其結果示於下列表1。
[疊層複合材] 利用旋塗將聚醯胺溶液塗佈在平坦的玻璃基板(Eagle XG(商品名、Corning公司製)：370mm x 470mm x 0.7mm)上。於60℃進行30分鐘以上乾燥後，將溫度從60℃加熱到330℃或350℃，於真空或鈍性氣體環境下維持30分鐘或60分鐘於330℃或350℃以進行薄膜硬化處理，獲得在前述玻璃基板疊層有厚度約10μm之聚醯胺薄膜的疊層複合材1~10。使用此疊層複合材依後述方法測定翹曲變形(翹曲量)。其結果示於下列表1。
[厚度方向相位差(Rth)] 聚醯胺薄膜1~10之波長400nm及550nm之厚度方向相位差依以下方式算出。使用相位差測定裝置(KOBRA-21 ADH、王子計測製)，使用波長分散測定模式(479.2、545.4、630.3、748.9nm之光)測定0°與40°之相位差，並使用Sellmeier之公式計算400nm之0°與40°之相位差，由該等値與折射率算出任意波長(本次為400nm與550nm)的Rth。
[全光線透射率] 聚醯胺薄膜之全光線透射率係使用霧度計(NDH-2000、日本電色公司製)，測定於D線(鈉線)之全光線透射率(Tt)。
[線膨脹係數、尺寸差距(聚醯胺薄膜1~4、8~9] 聚醯胺薄膜1~4及8~9之線膨脹係數(CTE)及尺寸差距，各採用利用熱機械分析(TMA)測定之平均線膨脹係數及尺寸差距。使用Bruker AXS(股)公司製TMA4000SA，於氮氣環境下以1分鐘20℃的比例將溫度從25℃升高至270℃後，於270℃保持5分鐘後，以1分鐘20℃的比例將溫度冷卻至25℃，測定降溫時之平均線膨脹係數，並將處理前後之試樣長之差定義為尺寸差距。令夾頭間距離為10mm、試樣寬為5mm、負荷為2g，以拉伸模式實施測定。平均線膨脹係數依以下公式求算。 [TMA條件] 試樣尺寸：10mm(夾頭間距離) x 5mm(width) 溫度條件： 初始溫度：25℃、升溫速率：20℃/分、 最高溫度：270℃、 保持溫度・時間：270℃/5分、 降溫速率：20℃/分 冷卻後溫度：25℃ 負荷：2.0g 　　CTE及尺寸差距之算出方法： 　　平均線膨脹係數 (ppm/K) = ((L250 - L25) / L25)/(250 - 25) x 106 尺寸差距 (μm) = (熱處理前之試樣長(25℃))-熱處理後之試樣長(25℃)) L250: 於270℃之試樣長 L25: 於25℃之試樣長
[線膨脹係數、尺寸差距(聚醯胺薄膜5~7、10)] 聚醯胺薄膜5~7及10之線膨脹係數(CTE)及尺寸差距各採用利用熱機械分析(TMA)測得之平均線膨脹係數及尺寸差距。使用Bruker AXS(股)公司製TMA4000SA，於氮氣環境下以1分鐘20℃的比例使溫度從25℃升高到340℃後，於340℃保持5分鐘後，以1分鐘20℃的比例將溫度冷卻至25℃，測定降溫時之平均線膨脹係數，並定義處理前後之試樣長之差為尺寸差距。令夾頭間距離為10mm、試樣寬為5mm、負荷為2g，以拉伸模式實施測定。平均線膨脹係數依下式求算。 [TMA條件] 試樣尺寸：10mm(夾頭間距離) x 5mm(width) 溫度條件： 初始溫度：25℃、升溫速率：20℃/分、 最高溫度：340℃、 保持溫度・時間：340℃/5分、 降溫速率：20℃/分 冷卻後溫度：25℃ 負荷：2.0g CTE及尺寸差距之算出方法：和聚醯胺薄膜1~4、8~9相同
[玻璃轉移溫度(Tg)] 針對聚醯胺薄膜1~10，以動態機械分析儀(dynamic mechanical analyzer )(( RheoVibron DDV-01FP, A&D 公司製)，於升溫速度5℃/分、張力10 mN、大氣條件下測定25℃至400℃的動態黏彈性，定義測定時之tanδ之最大値為Tg。
[beta鬆弛峰之 tanδ] 針對聚醯胺薄膜1~10以動態機械分析儀(dynamic mechanical analyzer) (RheoVibron DDV-01FP, A&D 公司製)，於升溫速度5℃/分、張力10 mN、大氣條件下測定25℃至400℃之動態黏彈性，並測定比測定時之alpha鬆弛在更低溫域展現之beta鬆弛峰之tanδ。
[翹曲評價] 針對製備之疊層複合材1~10之翹曲，利用雷射位移計(KEYENCE, LT9010)進行測定。高度之最大値與最小値之差定義為翹曲量。
【表1】
如表1所示，尺寸差距為-50μm~50μm之聚醯胺溶液2~10，和聚醯胺溶液1相比，翹曲量受抑制。
[實施例2] 使用表2所示成分製備聚醯胺溶液(溶液21~28)。又，以和上述同樣方式測定使用製備之聚醯胺溶液形成之薄膜之特性、及使用製備之聚醯胺溶液形成之疊層複合材之翹曲變形(翹曲量)。
[聚醯胺溶液之製備] 以下說明溶液25之一般製備方法。溶液25係於DMAc中含有5重量%之TPC、 IPC、 DDS、 FDA及DAB之共聚物的(莫耳比為TPC / IPC / DDS / FDA / DAB＝30% / 70% / 80% / 15% / 5%)溶液。於配備機械式攪拌機、氮氣導入口、及排出口之250 ml之三口圓底燒瓶中加入DDS (1.987g, 0.0080mol)、FDA (0.523g, 0.0015mol)、DAB (0.0761g, 0.0005mol)、及DMAc(75 ml)。DDS、FDA及DAB完全溶解後，於溶液中添加PrO(1.7 g, 0.03 mol)。將前述溶液冷卻至0℃。添加後邊攪拌邊加入TPC (0.609g, 0.003mol)及IPC (1.421g, 0.007mol)。將燒瓶之內壁以DMAc(1.5 ml)洗滌。2小時後將苯甲醯氯(0.032 g, 0.23 mmol)加到前述溶液內，再攪拌2小時，獲得溶液25。針對溶液21~24、26~28，也和溶液25同樣，製備成5重量%之聚醯胺溶液。
[聚醯胺薄膜之形成] 將製備好的聚醯胺溶液21~28用旋塗塗佈在平坦的玻璃基板(10 cm x 10 cm、商品名EAGLE XG、Corning Inc., U.S.A公司製)上。於60℃進行30分鐘以上乾燥後，將溫度從60℃加熱到350℃，於真空或鈍性氣體環境下維持30分鐘於350℃以實施薄膜硬化處理，各獲得聚醯胺薄膜21~28(厚度約10μm)。聚醯胺薄膜21~28之特性(波長400及550nm之Rth、D線(鈉線)及波長365nm之全光線透射率(Tt)、尺寸差距、線膨脹係數(CTE)、Tg、及beta鬆弛峰之tanδ)依前述方法測定。又，CTE及尺寸差距依前述聚醯胺薄膜5~7之測定條件測定。其結果示於下列表2。
[疊層複合材] 將製備好的聚醯胺溶液21~28利用旋塗塗佈在平坦的玻璃基板(Eagle XG(商品名、Corning公司製)：370mm x 470mm x 0.7mm)上。於60℃進行30分鐘以上乾燥後，將溫度從60℃加熱到350℃，並於真空或鈍性氣體環境下維持30分鐘於350℃以實施薄膜硬化處理，獲得於前述玻璃基板疊層了厚度約10μm之聚醯胺薄膜的疊層複合材21~28。使用此疊層複合材依前述方法測定翹曲變形(翹曲量)。其結果示於下列表2。
如表2，DDS+FDA為95莫耳%的聚醯胺溶液21~28，尺寸差距為-50μm~50μm之範圍內，翹曲量受抑制。又，聚醯胺溶液21~25，隨DDS之比例增加有翹曲量減小的傾向，同樣的傾向在聚醯胺溶液26~28也觀測到。
[實施例3] [聚醯胺溶液29~31之製備] 溶液21、25及27中，各相對於聚醯胺添加5重量%之TG(triglycidyl isocyanurate)，再攪拌2小時，製備成聚醯胺溶液29~31。使用該等聚醯胺溶液29~31，和實施例2同樣製作聚醯胺薄膜及複合疊層體，並測定薄膜特性及翹曲量。其結果示於表3。又，針對薄膜之溶劑耐性，將薄膜於室溫在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)浸漬30分鐘後以目視觀察，並以下列基準評價(rating)。 [評價] 是: 未溶且在溶劑中不膨脹：不溶解及膨潤
【表3】
如表3，含有環氧化物之溶液29~31，雖然硬化溫度低但能和溶液21、25、及27發揮同樣的薄膜特性及翹曲抑制，呈現優良的溶劑耐性。
1‧‧‧有機EL元件
2‧‧‧基板
3‧‧‧開口部
10‧‧‧感測元件
11A‧‧‧光二極體(光電變換元件)
11B‧‧‧驅動元件(薄膜電晶體)
12A‧‧‧第1層間絕緣膜
12B‧‧‧第2層間絕緣膜
13A‧‧‧第1平坦化膜
13B‧‧‧第2平坦化膜
14‧‧‧保護膜
20‧‧‧閘電極
21‧‧‧閘絕緣膜
22‧‧‧半導體層
23D‧‧‧汲電極
23S‧‧‧源電極
24‧‧‧下部電極
25N‧‧‧n型半導體層
25I‧‧‧i型半導體層
25P‧‧‧p型半導體層
26‧‧‧上部電極
27‧‧‧配線層
28‧‧‧中繼電極
100‧‧‧透明樹脂基板
101‧‧‧氣體阻隔層
200‧‧‧閘電極
201‧‧‧閘絕緣膜
202‧‧‧源電極
203‧‧‧活性層
204‧‧‧汲電極
300‧‧‧導電性連接部
301‧‧‧平坦化層
302‧‧‧下部電極
303‧‧‧電洞輸送層
304‧‧‧發光層
305‧‧‧電子輸送層
306‧‧‧上部電極
400‧‧‧密封層
500‧‧‧支持材
A‧‧‧基板
B‧‧‧薄膜電晶體
C‧‧‧有機EL層
圖1係說明一實施形態之OLED元件或感測元件之製造方法之流程圖。 圖2係說明一實施形態之OLED元件或感測元件之製造方法之流程圖。 圖3係說明一實施形態之OLED元件或感測元件之製造方法之流程圖。 圖4係說明一實施形態之有機EL元件1之構成之概略剖面圖。 圖5係顯示一實施形態之感測元件10之概略剖面圖。
無

Claims (29)

  1. 一種聚醯胺溶液，包含芳香族聚醯胺與溶劑; 將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜與將該鑄塑薄膜進行熱處理後之鑄塑薄膜間的尺寸差距為-50μm~50μm、-40μm~40μm、-30μm~30μm、-20μm~20μm、或-15μm~15μm。
  2. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，其中，該尺寸差距係以熱機械分析(TMA)測定。
  3. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，其中，該熱處理之溫度係該鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度減去100℃之溫度以上。
  4. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，其中，該熱處理之溫度未達該鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度。
  5. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，其中，比將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜之Alpha鬆弛於更低溫域表現之beta鬆弛峰之tanδ為0.15以下、0.12以下、0.10以下、0.08以下、0.07以下、或0.05以下。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之聚醯胺溶液，其中，該芳香族聚醯胺之合成使用之二胺單體之至少一種為下式(X)表示之二胺; 【化1】[式(X)中，p為1~4，R1 及R2 各自獨立而選自於由氫、鹵素、烷基、取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、取代烷氧基、芳基、取代芳基、烷酯、及取代烷酯、及其組合構成之群，R1 及R2 為多數時，可各相同也可不同，G為有機基]。
  7. 如申請專利範圍第6項之聚醯胺溶液，其中，該G係選自於由SO2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z為9,9-雙苯基茀基、或取代9,9-雙苯基茀基。
  8. 如申請專利範圍第6項之聚醯胺溶液，其中，該式(X)表示之二胺單體係選自於由FDA(9, 9-雙(4-胺苯基)茀(9, 9-Bis(4-aminophenyl)fluorene))、FFDA(9,9-雙(3-氟-4-胺苯基)茀(9,9-Bis(3-fluoro-4-aminophenyl)fluorene)及DDS(二胺基二苯基碸 (diaminodiphenyl sulfone))構成之群中之至少1種。
  9. 如申請專利範圍第6項之聚醯胺溶液，其中，該式(X)表示之二胺單體為DDS(二胺基二苯基碸 (diaminodiphenyl sulfone))。
  10. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，其中，將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度(Tg)未達365℃。
  11. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，其中，將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜之玻璃轉移溫度(Tg)為365℃以上。
  12. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，其中，將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜，D線(鈉線)之全光線透射率為80%以上。
  13. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，其中，將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜之CTE為10ppm/℃以上、12.5ppm/℃以上、15.0ppm/℃以上、17.5ppm/℃以上、20ppm/℃以上、30ppm/℃以上、45ppm/℃以上、50ppm/℃以上、或53℃ppm/℃以上。
  14. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，其中，將該聚醯胺溶液鑄塑在玻璃板上而製作之鑄塑薄膜，厚度方向之波長400nm之延遲值(Rth)為100nm以下。
  15. 如申請專利範圍第6項之聚醯胺溶液，相對於該芳香族聚醯胺之合成使用之單體全體，式(X)表示之二胺之合計量為超過5.0莫耳%、7.0莫耳%以上、10.0莫耳%以上、15.0莫耳%以上、20莫耳%以上、30莫耳%以上、40莫耳%以上、45莫耳%以上、或47莫耳%以上。
  16. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，該芳香族聚醯胺之合成使用之二胺單體包含下式(X)表示之二胺單體，相對於合成使用之二胺單體全體，下式(X)表示之二胺單體之合計量為超過80莫耳%、85莫耳%以上、90莫耳%以上、或95莫耳%以上; 【化2】[式(X)中，p為1~4，R1 及R2 各自獨立而選自於由氫、鹵素、烷基、取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、取代烷氧基、芳基、取代芳基、烷酯、及取代烷酯、及其組合構成之群，R1 及R2 為多數時，可各相同也可不同，G為有機基]。
  17. 如申請專利範圍第16項之聚醯胺溶液，其中，該G係選自於由SO2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z為9,9-雙苯基茀基、或取代9,9-雙苯基茀基。
  18. 申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，其中，該芳香族聚醯胺之合成使用之該二胺單體含有選自於由FDA(9, 9-雙(4-胺苯基)茀(9, 9-Bis(4-aminophenyl)fluorene))、FFDA(9,9-雙(3-氟-4-胺苯基)茀(9,9-Bis(3-fluoro-4-aminophenyl)fluorene)及DDS(二胺基二苯基碸 (diaminodiphenyl sulfone))構成之群中之至少一種，相對於合成使用之二胺單體全體，FDA、FFDA、及DDS之合計量為超過80莫耳%、85莫耳%以上、90莫耳%以上、或95莫耳%以上。
  19. 如申請專利範圍第16項之聚醯胺溶液，其中，相對於合成使用之二胺單體全體，DDS之量為30莫耳%以上、40莫耳%以上、45莫耳%以上、50莫耳%以上、60莫耳%以上、或65莫耳%以上。
  20. 如申請專利範圍第16項之聚醯胺溶液，其中，合成使用之2種以上之二胺單體之中，DDS之量(莫耳%)最多。
  21. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，其中，構成該芳香族聚醯胺之構成單元之至少1者具有游離的羧基。
  22. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，更含有多官能環氧化物。
  23. 如申請專利範圍第22項之聚醯胺溶液，其中，該多官能環氧化物係帶有2或更多環氧丙基之環氧化物、或帶有2或更多脂環族結構之環氧化物。
  24. 如申請專利範圍第22項之聚醯胺溶液，其中，該多官能環氧化物係選自於由式(I)~(IV)表示者構成之群; 【化3】式(I)中，l表示環氧丙基之數，R係選自於由以下結構及該等之組合構成之群 【化4】，m為1~4，n及s表示平均單元數，各自獨立而為0~30，R12 為選自於由氫、鹵素(氟、氯、溴、及碘)、烷基、鹵化烷基等取代烷基、硝基、氰基、硫烷基、烷氧基、鹵化烷氧基等取代烷氧基、芳基、鹵化芳基等取代芳基、烷酯、及鹵化烷酯等取代烷酯及其組合構成之群，G4 係選自於由共價鍵、CH2 基、C(CH3 )2 基、C(CF3 )2 基、C(CX3 )2 基(惟X為鹵素)、CO基、O原子、S原子、SO2 基、Si(CH3 )2 基、9,9-茀基、取代9,9-茀基、及OZO基構成之群，Z係苯基、聯苯基、全氟聯苯基、9,9-雙苯基茀基、及取代9,9-雙苯基茀基等芳基或取代芳基，R13 係氫或甲基，R14 係2價有機基， 式(II)中，環結構(cyclic structure)係選自於由以下結構及該等之組合構成之群 【化5】，R15 為碳數2~18之烷基鏈，可為直鏈、分枝鏈、或含環烷結構之鏈，m及n為平均單元數，各自獨立而為1~30之數，a、b、c、d、e及f各自獨立而為0~30之數， 式(III)中，R16 為碳數2~18之烷基鏈，可為直鏈、分枝鏈、或含環烷之鏈，t及u為平均單元數，各自獨立而為1~30之數。
  25. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液，係使用在包含以下步驟之顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法; a)將聚醯胺溶液向支持材塗佈; b)該塗佈步驟(a)後，將聚醯胺薄膜形成於該支持材上; c)將顯示用元件、光學用元件或照明用元件、或感測元件形成於該聚醯胺薄膜之表面上。
  26. 一種疊層複合材，包含玻璃板、及聚醯胺樹脂層; 在玻璃板的其中一面上有聚醯胺樹脂層疊層， 該聚醯胺樹脂係將如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液鑄塑在該玻璃板而形成之聚醯胺樹脂。
  27. 如申請專利範圍第26項之疊層複合材，其中，以位移計測定之該疊層複合材之翹曲變形為-500μm以上500μm以下、-300μm以上300μm以下、-200μm以上200μm以下、-150μm以上150μm以下、-80μm以上80μm以下、或-75μm以上75μm以下。
  28. 一種顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法， 包含以下步驟: a)將如申請專利範圍第1項之聚醯胺溶液向支持材塗佈; b)於該塗佈步驟(a)後，將聚醯胺薄膜形成於該支持材上; c)將顯示用元件、光學用元件或照明用元件、或感測元件形成於該聚醯胺薄膜之表面上。
  29. 一種顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件，係利用如申請專利範圍第28項之顯示用元件、光學用元件、照明用元件或感測元件之製造方法製造。
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