TW201326088A - 輕陶瓷材料的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種陶瓷材料的新穎製造方法，特別是具有低的相對密度的耐火材料的新穎製造方法。特別地，本發明係關於一種製造具有非相連孔之以成形及未成形材料為底質之輕耐火材料的製造方法。這些材料可在高溫應用中作為工作用襯層(working lining)。該方法是基於在該材料之微結構中閉合且隔離之球形孔的製造。藉由使用聚合物粒子(特別是聚甲基丙烯酸酯，尤其是利用懸浮聚合作用製備之聚合物或共聚物)作為可被燒掉之孔形成劑，產生具有可用目標方式設定之孔直徑的孔。該聚合物或共聚物係以具有所定直徑之小球體形式存在。隔離之球形孔的導入使能製造出與先前技藝相比之下具有有時明顯低的相對密度及改良之耐腐蝕性及較佳之機械強度的陶瓷材料。該特定之閉合孔系統同時對於降低該陶瓷材料之導熱性有貢獻。此外，本新穎方法所具有之優點是：即使在厚壁(thick-walled)陶瓷產物製造時，也沒有形成不想要之黑核心的風險。
Description
本發明係關於一種陶瓷材料的新穎製造方法，特別是具有低的相對密度的耐火材料的新穎製造方法。特別地，本發明係關於一種製造具有非相連孔之輕耐火材料的製造方法，該等材料可在高溫應用中供熱絕緣。該方法是要在該材料之微結構中產生閉合且隔離之球形孔。藉由使用聚合物粒子(特別是聚甲基丙烯酸酯，尤其是利用懸浮聚合作用製備之聚合物或共聚物)作為可被燒掉之孔形成劑，產生具有可明確設定之孔直徑的孔。該聚合物或共聚物係以具有所定直徑之小球體形式存在。隔離之球形孔的導入使能製造出與先前技藝相比之下具有有時明顯低的相對密度及改良之耐腐蝕性及較佳之機械強度的陶瓷材料。該特定之閉合孔系統同時對於降低該陶瓷材料之導熱性有貢獻。此外，本新穎方法所具有之優點是：即使在厚壁陶瓷產物製造時，也沒有形成不想要之黑核心的風險。
多孔性耐火陶瓷是特別具有高耐熱性及甚至具有耐火本質並結合低的重量的廣用材料。這些材料係用在多種高溫應用中，例如在金屬採礦或加工中及在水泥、石灰、石膏糊料、玻璃或陶瓷工業中。
孔是大部分陶瓷產品的構成分子。在開放的孔(貫通該材料的孔)、半閉合的孔(一端閉合)、及閉合的孔之間是
有區別的。這些一同構成材料之總孔隙度。孔形成開放的或閉合的孔系統。在第一情況中，該孔隙度大抵是由開放的或半閉合且相連的孔構成。此型之孔隙度一般是大部分陶瓷材料所擁有的。閉合的孔甚少在一般陶瓷材料中發生。
開放的孔系統對陶瓷材料之抗腐蝕性有不良影響。氣態及液態腐蝕性物質經由此種孔系統透過該材料。此外，固態物質之擴散入該材料極快地通過該孔系統而發生。另一方面，閉合及隔離的孔並不或不明顯破壞抗腐蝕性。
開放的孔系統是具有少於45%孔隙度之作為腐蝕防護的緻密耐火材料的弱點。因此之故，在製造耐火產物時，最大程度地減少孔隙度是重要的方面。
雖然低孔隙度對抗腐蝕性有正面影響，其附帶一些缺點，諸如高的產物重量、高的導熱性及低的抗熱震性(thermal shock resistance)。
依照先前技藝，有多種製造多孔性陶瓷的方法。多孔性凝聚體(諸如矽藻土、珍珠岩或中空陶瓷球體)之添加僅能達成在該陶瓷中之相對小比例的孔且該材料相對重。雖然這些凝聚體確實使中空的空間能在陶瓷中產生，這些並非閉合的且是相連的。這對此種陶瓷之使用性質有不良影響且將其可能用途限於一些領域。
另一方面，陶瓷原料組成物或陶瓷泥漿的發泡導致不均勻的孔形成且導致產物品質變動。此外，極難實現高均勻分布比例之孔。類似情況適用於發泡劑(諸如碳酸銨)或可昇華物質(諸如萘)之添加。
耐火材料之品質可藉由結合多種方法而增加，但具有例如特佳絕緣性而在機械極強且同時極輕之間具有最佳狀況的、抗腐蝕的且及耐熱的陶瓷僅能困難地使用這些方法獲得。因此，這些一般的方法無一適合製造均勻分布之球形的隔離孔。
在可被燒掉之添加劑的幫助下，多孔性耐火材料之製造係類似先前技藝。被廣泛使用之添加劑是例如煤、焦炭、鋸屑、核桃殼、研磨之軟木、聚苯乙烯泡體、稻殼、泥炭或木質。某些此等材料的燃燒殘留物例如灰或熔渣極具反應性且可破壞該耐火陶瓷之使用性質，例如就耐熱性而論。
為要減少導熱性，這些陶瓷是多孔性的，通常具有開放之孔結構。然而，該等開放且相連的孔同時促進材料的腐蝕且因此促進材料的磨耗。此外，形狀不均勻且相連的孔損壞該耐火材料之機械性。可被燒掉之大部分的慣用孔形成劑不能利用有限之空氣供應而完全氧化。此轉而導致在該經燒掉之陶瓷中孔形成劑之黑色殘留物，已知為黑核心，其明顯破壞材料性質。
先前技藝之此種輕陶瓷，尤其是用於耐火應用者，在40%至80%範圍內之孔隙度下，通常具有在0.5至10 mPa範圍內之冷壓縮強度。
DE 19700727描述多孔磚及其它黏土產物以及製造此種產物之方法。具有直徑1-10毫米之孔係藉由添加可被燒掉之材料而製造。廢棄之材料特別是以其原有形式被使
用。孔是開放且相連的。
EP 14 33 766描述用於密封元件之滑動組件及由碳粒子及苯酚樹脂製造彼之方法。該材料含有隔離且均勻分布的球形孔。這些材料僅能困難地達成完全燃燒。此外，雖然該等粒子及因此所得之孔係相當均勻分布，彼既不具有均勻之尺寸分布，也不具有均勻之形狀分布。然而，這些方面對該等材料之機械性質有不良影響。該等材料也不適合在高溫下使用。
EP 0 578 408揭示一種製造由碳化矽構成之陶瓷密封元件的方法。該材料含有藉由添加可被燒掉之材料(例如丙烯酸酯、環氧樹脂、聚醯亞胺或乙烯基樹脂、聚丙烯、聚氯乙烯或纖維素乙酸酯)所產生之隔離的球形孔。然而，無可避免地由於使用樹脂，這些材料係以液態形式被使用或在固化時作為非均勻之建築材料。限定尺寸之規則孔不能用此方式實現。此材料也不適合在高溫下使用。
EP 18 89 821揭示一種製造陶瓷滑動組件及密封元件的方法。該陶瓷含有大於5微米之球形孔且係由顆粒狀粉末與作為孔形成劑之球形樹脂粒的混合物製成。使用矽氧烷樹脂、聚苯乙烯及/或丙烯酸酯-苯乙烯共聚物作為樹脂。所形成之孔既非均勻分布的也非隔離的。此外，聚苯乙烯僅在極高溫及氧下燃燒而不留下殘留物。該陶瓷滑動組件具有特定之微結構且係在室溫下或在中等溫度下被利用。
JP 092 99 472係關於多孔性之生物可相容的植入
(implant)組件。該組件由二層構成。該表面層含有藉由使用球形之丙烯酸酯粒子所製造之球形孔。該等孔係互相連接且並不隔離。該材料不適合在高溫下使用。
JP 030 01 090描述一種由高純度氧化鋁所構成之燃燒助劑及一種製造此種組份的方法。該材料含有直徑少於600微米的球形孔。彼是由熱塑性樹脂粒及氧化鋁粉末(Al2O3)之混合物製成。該樹脂粒係由例如苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物構成。該等孔是開放的且非隔離的。
KR 2006 088 157描述具有高強度之高孔隙度陶瓷材料的製造。使用含有二甲基丙烯酸乙二醇酯之聚甲基丙烯酸酯類或可交聯之聚甲基丙烯酸酯類的球形粒子作為孔形成劑。在該材料中的孔是均勻分布的，但非隔離的。
Kim等人(Journal of the American Ceramic Society (2005),88(12),3311-3315)描述一種製造微孔的高鋁紅柱石的方法。該等孔係藉由添加具有20微米尺寸之交聯的聚合物粒製造。雖然有40-70%之高孔隙度，該陶瓷材料具有90至10MPa之相對高強度。該高的強度係藉由具有小於20微米尺寸之均勻分布的球形孔的存在來說明。然而，該等孔並非明確地被隔離，以致與這些材料相比之下可達成改良。另外，交聯之聚合物粒所具有之缺點是：彼經常僅可困難而不完全地被移除。此外，Kim等人描述完全壓製的輕重量材料。不描述耐火材料。然而，這些或輕重量之耐火材料在強度及耐用性方面必須符合相當不同的要求。
本發明之目的是要提供一種可製造與先前技藝相比之下具有相對密度及絕緣性質之改良組合的陶瓷材料的新穎方法。
本發明之另一目的是要提供一種可製造具有改良性質之成形的及未成形陶瓷材料的方法。
此外，本發明之目的是要提供一種材料重量減少卻無損使用性質(諸如耐腐蝕性及機械強度)之緻密耐火材料的製造方法。
類似的目的是要提供一種輕的熱絕緣材料的方法，亦即與先前技藝相比之下具有強度對孔隙度之有利比率及改良之耐腐蝕性的極輕材料。
特別地，本發明之目的是要提供與先前技藝相比之下具有孔隙度對強度之改良比率的材料。
此外，本發明之目的是要提供一種與先前技藝相比之下具有改良之耐腐蝕性的陶瓷材料的製造方法。
此外，本發明之目的是要提供一種能有更好熱絕緣作用的陶瓷材料的製造方法。
本發明之目的也是要使藉由該方法所製造之陶瓷材料在燒掉之後具有甚少或無黑核心，且使該燒掉操作能簡單地或甚至比在先前技藝中者更簡單地進行。
可由以下描述、申請專利範圍及實例之整個背景推演另外之未明確提及的目的。
藉由在陶瓷原料組成物中使用可被燒掉之新穎添加劑以提供在陶瓷中(尤其是在成形及未成形之陶瓷中)形成孔的新穎方法，達成該等目的。這些可被燒掉之添加劑是球形聚合物粒子，較佳是熱塑性之球形聚合物粒子。在上下文中，熱塑性意指不經交聯的。
依照本發明所用之聚合物粒子係由具有低於250℃之上限溫度及在0.1微米至3毫米(較佳是5微米至3毫米，特佳是10微米至1毫米且極特佳是15微米至200微米)範圍內的直徑的聚合物構成。在此，0.1微米至<5微米之範圍形成替代的及技術相同吸引人的奈米孔。此外，該聚合物粒子之粒子尺寸分布是在0.5至2.0，較佳是0.7至1.5範圍內。此種陶瓷原料組成物依照本發明係在比該聚合物之上限溫度高至少200℃之溫度下燒掉。
所指明之粒子尺寸是中值直徑(median diameter)，其依照本發明，使用Coulter繞射粒子尺寸分析儀，較佳是使用Coulter LS 200，利用雷射繞射粒子分析法測定。該中值直徑是當半數粒子比該值小且另外半數粒子比該值大時的粒子尺寸值。
將該粒子尺寸分布特徵化的另外的值是平均直徑。這是藉由該儀器所形成之雷射繞射所測量的所有粒子的平均值。這值也可例如利用Coulter LS 200測定。然而，可指出：在本文中所指明之粒子尺寸是中值直徑。
在本發明之上下文中所指稱的第三參數是粒子尺寸分布。這些該平均直徑對該中值直徑之比率。此值也可直接利用例如Coulter LS 200測定。依照該分布曲線之形狀，此值可以小於或大於1。在處於小粒子尺寸區中的特寬曲線的情況中，該值是例如通常小於1。在理想對稱曲線的情況中，該值等於1。
添加至該陶瓷原料組成物的聚合物粒子的比例是在0.5至90重量%，較佳是1.0至80重量%，特佳是10至70重量%且尤其是20至60重量%之範圍內。因此，例如對於該陶瓷材料可達成約6重量%之重量減少，當使用約2重量%之聚合物粒子於緻密的陶瓷材料時。在本發明之上下文中所指明之聚合物粒子的百分比是以100重量%之陶瓷原料組成物與聚合物粒子的總和為基準計。
藉由本發明之方法所製造之陶瓷材料與先前技藝相比之下將顯出很多改良的性質。特別地，該陶瓷顯出高比例之大抵閉合且隔離的球形孔。該等孔有多種功能。依照本發明所製造且具有閉合、擬球形且隔離之孔的陶瓷的優點特別是：
．熱絕緣性之改良及因此之減少熱發散至外部
．較佳之耐腐蝕性，因為有明顯減少之腐蝕性物質滲入該材料微結構中
．在球形孔之情況中有利的強度/孔體積比率
．特別適合於隨後之上釉的不含孔的閉合表面
．組件重量的減少
．減少原料消耗，例如陶瓷原料組成物或構成水(make-up water)
．減少製造及運輸時的能量消耗
．例如當在內部必須伴隨加熱絕緣層的爐中或在必須被移動之隧式窯車中的使用時減少能量消耗
．減少設備襯層的可能性
．陶瓷建築材料之抗凍性的改良
．有時，材料韌性之增加及更有利的破裂行為
．功能物質之吸收，例如在陶瓷密封物中之潤滑劑、閉合組份等之吸收
．當作為磨料時幫助金屬之移除及研磨方法
．明顯減少至沒有黑核心且因此改良使用性質或視覺性質。
該方法適合製造成形及未成形之產品。新穎之輕重量產品及中間物可利用該方法製造。
在依照先前技藝所製造之陶瓷材料中的孔經常互相連接且形成開放之孔系統。該孔系統有時由半閉合之孔組成。閉合之隔離孔甚少在一般陶瓷中發生。本發明之特別的成就是要提供一種方法，藉此方法可能首次在陶瓷中實現大抵隔離之閉合孔。這些閉合孔對於該陶瓷材料之很多重要性質可具有正面影響。這些是例如：
．對氣體及液體之較佳的抗滲性及例如由此所致之改良的材料耐腐蝕性
．隔離之閉合孔導致該陶瓷材料之較佳的絕緣作用
．較高之強度。較大及/或不均勻成形之孔導致引發破裂之過度的應力增加，但隔離之球形孔對強度增加有助益
．抗熱震性
．熱及電行為
．在表面上無可見之孔且因此該陶瓷之好的視覺外觀
一種以上之這些性質的改良可特別地從該陶瓷組成物、孔體積之比例及孔尺寸來著手。在本發明方法中聚合物粒子之組成也可鑑於燒掉狀況及所要求之孔尺寸來著手。本發明之方法因此能有不同性質自由度之寬的帶寬結合。
特別地，該等目的係藉由選擇特別合適之聚合物粒子達成。依照本發明所用之聚合物粒子的三項性質是特別重要的：a)該聚合物之組成及所得之該聚合物的熱行為，b)粒子尺寸及粒子尺寸分布及c)粒子形狀。此外，該陶瓷材料之組成(d)是極重要的。
本發明之重要方面，特別是鑒於避免黑核心，是在燒製期間或在未成形之產品的情況中在陶瓷之第一加熱期間所形成之孔形成劑的無殘留物的移除。此確保：即使在厚壁物體的情況中在被燒製之材料中也不能形成黑核心。黑核心破壞材料的性質且使產品檢定為製造不合格者。
被燒掉而不留下殘留物之聚合物粒子的使用使可能利用可被燒掉之添加劑的方法(也稱為BO方法)製造大孔陶
瓷產品，卻無黑核心之風險。慣用之添加劑卻不保證此點。
可利用二種不同之聚合物性質進行無殘留物之燒掉：首先，依照本發明之用於該方法中的聚合物較佳具有低於280℃，較佳是低於240℃之上限溫度。該上限溫度是單體形成聚合物之聚合作用及該聚合物再形成單體之解聚作用互相平衡時的溫度。由此推論：在由聚合物及單體組成所決定之此上限溫度以上，聚合物鏈解離成原初之單體，亦即解聚作用發生。在大部分之聚合物的情況中，該上限溫度是高於分解溫度。在此種情況中，常發生官能基團之降解、消除反應或類似作用。發生相對非揮發性之降解產物的形成直至碳化，此轉而導致黑核心形成。在具有應低於分解溫度之低上限溫度的聚合物的情況中，該聚合物鏈在如於該陶瓷之燒製時的相對高溫度下降解，卻不留下殘留物，且揮發性單體可由該陶瓷移除。在此，大的爐容積及降低之壓力的應用皆可以是有利的。
此方法之另一優點是：所釋出之單體在燒製操作期間在氣相中(例如在空氣氛圍中)之氧的存在下被燃燒，或該方法也可極佳地在不包含氧的情況中進行。多孔性陶瓷材料之製造因此也可以在惰性或還原氣體中進行。這在先前技藝已知之孔形成劑的情況中是不可能的。這產生另外之由易受氧化材料諸如碳、硼化物、碳化物、氮化物及其他製造具有高孔隙度之陶瓷產品的可能性。
另外之優點是：所釋出之單體可由該陶瓷移除卻不留下殘留物且因此在該陶瓷內不發生碳化物的形成。
可用之具有低上限溫度的聚合物是例如已在沒有抑制解聚之共單體的情況下製備的聚甲基丙烯酸酯、聚-α-甲基苯乙烯或聚甲醛類。較佳是使用依照本發明之這些聚合物之一於該方法中，且特佳是使用聚甲基丙烯酸酯類或聚-α-甲基苯乙烯。
特別地，當在含氧氛圍中進行燒製時，在陶瓷中所殘留之這些聚合物或單體的氧化分解，例如燃燒形式，也同樣地發生。為了使由此所造成之碳化最小化，所用聚合物的第二較佳性質就顯得重要。為改進完全燃燒，具有相對高氧含量之聚合物是較佳的。該聚合物應具有至少25重量%，較佳是具有至少30重量%之氧含量。聚甲基丙烯酸酯類因此是特佳的。極特佳是具有至少80重量%，尤其是至少90重量%之甲基丙烯酸酯(MMA)含量的聚甲基丙烯酸酯類，且特佳是使用純PMMA。
粒子尺寸範圍可以是極寬的。所用之粒子的尺寸直接視所要之孔的尺寸而定。較佳是使用具有在0.1微米至3毫米，較佳是5微米至3毫米，特佳是10微米至1毫米，且極特佳是20微米至200微米範圍內之直徑的粒子。在此，0.1微米至<5微米之範圍形成替代的且技術上同樣吸引人的奈米孔。
為供本發明之上下文的目的，粒子尺寸是真實的平均一級粒子尺寸。因為黏聚體(agglomerates)之形成實際上
被排除，該平均一級粒子尺寸通常對應於真實粒子尺寸。該粒子尺寸也約對應於約顯為圓形之粒子的直徑。在不顯為圓形之粒子的情況中，平均直徑測定為最短及最長直徑之平均。在上下文中，直徑是由該粒子周邊上之一點至另一點的距離。此外，此線必須通過該粒子之正中央。
該粒子尺寸可藉由精於此技藝之人士，利用例如影像分析或靜態光散射測定。
被燃燒卻不留下殘留物且具有窄的單態尺寸分布的聚合物粒子之添加特別地使可能產生具有均勻分布且隔離之球形孔的材料微結構。在此，聚合物粒子之粒子尺寸分布是0.5至2.0，較佳是0.7至1.5。粒子尺寸分布較佳利用Coulter儀器測定。
因此，獲得具有在理想狀況中為單態之孔尺寸分布的孔。該孔尺寸分布可以但非必須約對應於所用之聚合物粒子之粒子尺寸分布。這較佳是在0.2至4.0，特佳是0.5至2.0範圍內。該孔尺寸可例如藉由顯微照相測量而測定。
作為替代方案，也可以使用較佳在每一狀況中具有本質單態粒子尺寸分布的多種粒子。
該等粒子在理想狀況中約是球形的。該等粒子之表面通常是圓的但也可以具有微小的變形。縱橫比(aspect ratio)在已知方式上可以做為該幾何形狀對球形的概算量度。在此，所出現之最大的縱橫比與平均縱橫比相距不多
於20%。此意為該等粒子整體實際上是理想球形的。
依照本發明所用之粒子具有不多於1.4，較佳是不多於1.2，特別是不多於1.1之平均縱橫比。為供本目的，該等粒子之最大縱橫比是可由三維(長、寬、高)之二者所形成之最大的相對比。在此，在每一情況中形成最大的維度對另外二者之最小者的比。例如具有150微米長、50微米寬及100微米高的粒子所具有之最大縱橫比(長對寬)是3。具有最大縱橫比為3之粒子可以是例如短棒形或鐵餅形、類似錠片之粒子。若該等粒子之最大縱橫比是例如1.2以下，則該等粒子多少具有球形。
為要獲得球形粒子，依照本發明所用之聚合物粒子，尤其是該聚甲基丙烯酸酯粒子，係利用懸浮聚合製造。特別地，懸浮聚合物經常顯現出明顯的球形。懸浮聚合，尤其是甲基丙烯酸酯類之懸浮聚合，通常對於精於此技藝之人士是已知的且可在例如由R.Vieweg,Carl Hanser Verlag,Munich在1975所編輯之“Kunststoffhandbuch volume IX：Polymethacrylate”之2.3.3章中發現。
依照本發明所用之製造該鑄造的陶瓷材料的原料組成物原則上可以是精於此技藝之人士已知之製造此種材料的任何原料組成物。特別地，供耐火應用之原料組成物是氧化物陶瓷諸如氧化鋁(Al2O3)、氧化矽(SiO2)、氧化鉻(Cr2O3)、二氧化鋯(ZrO2)、氧化鈦(IV)(TiO2)、氧化鎂
(MgO)、氧化錫(SnO)，或氧化物之耐火化合物諸如高鋁紅柱石(3Al2O3 ＊2SiO2)、尖晶石(MgO＊Al2O3)、矽酸鋯(ZrO2 ＊SiO2)、鋁酸鈣(6Al2O3 ＊CaO、CaO＊Al2O3)、矽酸鎂石(2MgO＊SiO2)、矽酸鈣(2CaO＊SiO2)、鋯酸鈣(2CaO＊ZrO2)、堇青石(2MgO＊2Al2O3 ＊5SiO2)、鈦酸鋁(Al2O3 ＊TiO2)或這些材料之混合物。然而，藉由本發明之方法之非氧化陶瓷的加工也是可能的。非氧化物的陶瓷包括碳、碳化物，例如碳化硼或碳化矽；或氮化物，例如氮化硼(BN)、氮化矽(Si3N4)或氮化鋁(AlN)；硼化物，諸如二硼化鋯(ZrB2)、六硼化鈣(CaB6)。也可能利用具有不同組成之氧化物及非氧化物原料之混合物。特別地，較佳是鋁材料，亦即氧化鋁、或高鋁紅柱石材料、具有氧化鋁(Al2O3)及高鋁紅柱石作為主成分之高氧化鋁材料、具有高鋁紅柱石作為主成分之黏土質材料、高鋁紅柱石-堇青石材料及尖晶石材料(MgO＊Al2O3)。
本發明之輕陶瓷材料可藉由任何通常已知之方法製成成形或未成形產品。該產品可以在使用前在通常>1000℃之高溫下燒製或者可在較低溫度範圍中被熱處理。
在材料之所有的具體例中最重要之加工步驟是將被燃燒卻不留下殘留物之聚合物粒子導入陶瓷原料組成物中。其本質，例如粒子結構、水含量、黏合劑、流變性等係依照所用之成形技術而定。依照該陶瓷，例如至高95體積%
、或僅最多70體積%之聚合物粒子被導入。最大之量取決於必須關注以使聚合物粒子彼此不接觸之事實。進行隨後之混合程序以致首先仍確保聚合物粒子之均勻分布，其次達成良好混合。這是依照諸如待製造之陶瓷原料組成物之型式及本質等因素而定。在本上下文中，型式之表達方式是指陶原料組成物之存在形式，例如乾的或半乾的或塑性的或可鑄的。本質之表達方式是指諸如粒子結構、水含量、黏合劑型式、流變性等因素。
上述之聚合物特別適合此目的。具有極高MMA含量之聚甲基丙烯酸酯的較佳懸浮聚合物是特別有用的。在製造含有該聚合物粒子之混合的陶瓷原料組成物之後，依照產品型式及用途，接著進行另外之加工步驟。
使用通常已知之成形技術，從含有均勻分布之聚合物粒子的陶瓷組成物形成具有所要幾何形狀之物體。適合之成形方法的選擇依照終產品之幾何形狀及該陶瓷組成物之相關本質而定。
例如藉由泥漿鑄造、射出成形、塑膠組成物之成形、半乾或乾壓製或其他成形方法進行成形。也可想到燒製該未成形之陶瓷，隨後藉由例如切割或研磨將其成形。
特別地，陶瓷原料組成物藉由例如壓製而成形。在此，在混合後完全調配之陶瓷原料組成物在壓力p1下在鑄模中被壓製。此鑄模可以是木質、塑膠、金屬、石材、石
膏、灰泥或陶瓷鑄模。以此方式製造之陶瓷物體由該鑄模移除且在必須低於該上限溫度且較佳是低於該聚合物之玻璃轉換溫度之第一溫度T1下乾燥一段時間t1，T1、p1及t1取決於所用之陶瓷原料組成物的組成且對精於此技藝之人士是已知的。作為替代方案，壓製之陶瓷組成物也可留在該鑄模中且僅在凝固且乾燥後被移除。作為替代方案，凝固且乾燥之陶瓷原料組成物也可留在該鑄模中且在該燒製操作之後被移除。在第三替代的具體例中，該鑄模在該燒製操作期間被燃燒卻不留下殘留物且因此被移除。
在成形及隨意的凝固之後，該產物由該鑄模取出且進行熱處理。此包括在陶瓷技術中慣用之操作。在大部分情況中，該熱處理在低於200℃之溫度下實施。在此步驟中，該成形產物被乾燥。
在化學結合的材料或藉由碳所結合之材料的情況中，此加工步驟也用來固化所用之黏合劑。使用通常已知之黏合劑諸如磷酸、磷酸鹽或硫酸鹽水溶液、水玻璃、矽溶膠等作為化學黏合劑。在某些情況中，尤其是在耐火產物中，合成及天然樹脂、瀝青、焦油等被用來作為碳黏合劑。對於由此群之產物所選之某些產物而言，製造方法係在乾燥後結束，因為彼已由於該化學黏合劑而達成所要之使用性質。在很多情況中，該經化學黏合的產物、藉由碳所黏合之產物或具有水力鍵結之產物(例如耐火混凝土)可受到
調節。對精於此技藝之人士而言，調節是一種在低於1000℃之溫度範圍內的熱處理。該溫度是與該陶瓷組成有關的，但至少是一個比在該聚合物粒子中所含之聚合物的上限溫度高至少100℃，較佳是高200℃的溫度。在此方法步驟中，進行該聚合物粒子及黏合劑之分解方法且所釋出之揮發性分解產物以經控制之方式由該材料逐出。作為實例，可以提及由該化學或水力黏合劑及該碳黏合劑之分解產物的結晶水。
在調節後，對於某些產物而言該熱處理被結束，因為在調節後彼已達成所要之使用性質。可提及之實例是具有磷酸鹽鍵結之高氧化鋁材料及具有碳鍵結之氧化鋁材料或氧化鎂材料。
已知為生坯之乾燥產物進行陶瓷燒製。特定族群之產物藉由多種利用射出成形所製造之陶瓷材料所形成。使用相對大量之有機添加劑諸如蠟以製造該產物，該有機添加劑必須在高溫燒製之前在特定黏合劑移除操作中於低於1000℃之溫度範圍內被移除。
進行該陶瓷燒製，以致該材料基質之陶瓷粒子儘可能緻密地被燒結。該球形的隔離孔的形狀及比例在此應被保留。在沒有液相存在中之乾燒結及在液相存在下之燒結皆是適合此目的的。在後項狀況中，該材料基質可部份或完全地被玻璃化。陶瓷燒製之溫度依照陶瓷組成而定。然而
，彼是至少是一個比在該聚合物粒子中所含之聚合物的上限溫度高至少200℃，較佳是高至少300℃且特佳是高至少500℃的溫度。為要幫助該燒結方法，反應性之燒結活性成分，例如奈米粉末、微米粉末、燒結助劑、玻璃形成劑可被添加至該混合物。
不需要將該基質材料完全緻密化至0%的孔隙度。依照用途領域，該基質可含有殘留的孔隙度。該基質孔的尺寸是重要的。該等孔應僅是如此的小以致防止破壞性物質諸如水、熔渣或金屬熔體侵入。
原則上，當進行本發明之方法時，高緻密化所具有之缺點是：單體更難移除且在某些狀況中僅不完全地進行。作為替代方案且在需要時，該陶瓷基質之緻密化可藉由合適控制陶瓷之燒製狀態實施。
未成形產物一詞是指凝聚體及輔劑及添加劑、第一及首先之黏合劑的混合物。彼已準備好以交付狀態直接使用或在添加合適液體後直接使用。絕緣耐火產物具有>45%之總孔隙度。在固化、乾燥及加熱後，形成爐襯層。該未成形之陶瓷產物，尤其是該耐火未成形產物，在重要性方面持續增加。除了耐火混凝土之外，廣泛地使用另外之未成形陶瓷產物，例如灰泥、黏合劑水泥、填塞用組成物、噴霧用組成物等。
在特別具體例中，本發明之陶瓷是鑄造的混凝土。以下部分描述此特別方面，卻決不限制本發明。
鑄造的陶瓷材料較佳是藉由細的顆粒狀耐火混凝土或原料組成物(較佳是本身能流動之組成物的形式)製造。這些原料組成物特徵在於大於0.6毫米之粒子的比例低於10重量%，較佳低於5.0重量%且特佳低於1.0重量%。然而，這些耐火混凝土僅是本發明之一可能的具體例。本發明之用於形成孔的方法可適用於任何形式之陶瓷組成物。耐火材料僅是較佳具體例。
為改良生坯狀態(亦即未燒製狀態)之材料的流變性或為改良其強度，該組成物可補充多種輔劑及添加劑諸如塑化劑、凝固劑或黏合劑。為製造未燒製之產物，例如耐火混凝土或填塞用組成物，該組成物可以在已知之水力黏合劑諸如耐火水泥或化學黏合劑諸如水玻璃、磷酸鹽化合物、硫酸鎂或聚矽氧烷黏合劑的幫助下被製造。
為要改良使用性質，另外之添加劑諸如金屬纖維、玻璃纖維、陶瓷纖維或其他產生孔隙之材料也可混入該組成物中。
依照本發明所用之聚合物粒子係經拌入該陶瓷原料組成物。供此目的所需之方法參數例如攪拌機形狀、攪拌速度及攪拌時間是與該陶瓷原料組成之構成、該聚合物粒子之尺寸及其比例相關。此混合方法可以在添加另外之凝聚體至該陶瓷原料之前、期間或之後進行。在第一具體例中
，該拌入及/或混合係在乾燥狀態下進行。在替代的具體例中，也可以使用聚合物粒子在液體(其較佳是水、合成樹脂或醇)之懸浮液。獲得水性懸浮液作為例如在懸浮聚合中之初步產物且可以此形式直接添加至陶瓷組成物。在此情況中，該懸浮液之水可同時作為該陶瓷原料組成物之構成水。
在混合後，該完全調配之陶瓷原料組成物被倒入鑄模中。此鑄模可以是木質、塑膠、金屬、石膏灰泥或陶瓷鑄模或可以是在沙中之押印(imprint)或耐火組成物。在可例如為室溫且必須低於該聚合物之上限溫度且較佳低於其玻璃轉換溫度的第一溫度T1下，此原料組成物被凝固或固化一段時間t1，T1及t1取決於所用之陶瓷組成物的組成且對精於此技藝之人士是已知的。在凝固或固化之後，該陶瓷中間物由該鑄模移除且進行一般已知的乾燥方法。作為替代方案，該凝固之陶瓷原料組成物也可保留在該鑄模中且在燒製後移除。在第三替代具體例中，該鑄模在燒製期間被燃燒卻不留下殘留物且藉此被移除。
燒製在必須高於該聚合物之上限溫度及所釋出之單體的沸點的再次材料特定(once again material-specific)溫度T2下進行；T2較佳比上限溫度或沸點高至少200℃，較佳是高至少300℃且特佳是高至少500℃，依照上限溫度或沸點之較高者。通常，此種用於陶瓷之燒製操作係在1000℃以上，特別是1200℃以上進行。供此目的所需之時間t2再次取決於該陶瓷之組成及待燒製之材料的形狀及尤其是
取決於大小。
燒製可在保護性氣體下、在空氣氛圍中或甚至在富氧氛圍中進行，卻不明顯地形成煙灰或裂解產物在孔中或在材料上。本發明之特別優點是：該方法也可在排除氧的情況中進行且因此也可用於氧化敏感物質。這在使用依照先前技藝之孔形成劑時是不可能的。在沒有氧存在下之燒製期間所釋出的單體應較佳經由合適設備引出且收集。
在處於含氧氛圍中，較佳是在處於具有低壓之含氧氛圍中燒製的情況中，在解聚後所釋出之單體實際上完全燃燒以形成水及二氧化碳及/或一氧化碳。在此，特佳是使用具有至少25重量%之氧含量的富氧聚合物。此種聚合物以特別無煙灰的方式燃燒。此種聚合物之實例是純聚甲基丙烯酸甲酯。
為製造未成形之耐火產物諸如混凝土、填塞組成物等，該陶瓷組成物被裝設在工業設備中之使用通常已知之技術的位置上且被使用。
本發明也提供可利用本發明之方法製造的新穎陶瓷材料。這些是輕而較佳為耐火之材料，其所具有之孔比例多於20體積%，較佳在30至90體積%範圍內且特佳在40至70體積%範圍內。
孔在此是球形的，且較佳大抵是隔離的，且與所用之聚合物粒子類似的，具有不大於1.4，較佳不大於1.2，特
佳不大於1.1之最大平均縱橫比。依照本發明所製造之陶瓷的孔尺寸接近所用之聚合物粒子的尺寸，但可與其相差25%，特別是更大的。該等孔所具有之直徑因此在0.1微米至3.5毫米，較佳是4微米至3.5毫米，特佳是7.5微米至1.25毫米且極特佳是15微米至250微米範圍內。特別地，可能獲得在其基質內之孔互不接觸或少於10%，較佳少於5%之比例互相接觸的陶瓷。
另外，本發明之陶瓷材料特徵在於所具有之煙灰比例少於0.1重量%，較佳少於0.05重量%且特佳少於0.01重量%。
另外，本發明之陶瓷材料較佳特徵在於：彼所具有之相對孔隙度在5至80%，較佳在10至80%且特佳在20至70%範圍內。特別地，在這些範圍內，可能獲得在其基質內之孔互不接觸或少於10%，較佳少於5%之比例互相接觸的陶瓷。同樣描述該陶瓷材料的參數是孔隙度或相對密度。相對密度定義為整體密度對純密度之比，可能以百分比表示。整體密度是包含該等孔之多孔性物體的密度。純密度是不考慮該等孔時之陶瓷基質的密度。
多孔性陶瓷材料在建築工業中及在耐火工業中扮演熱絕緣材料之重要角色。然而，對於本發明之陶瓷材料也可設想例如另外之使用領域諸如反應器技術、觸媒技術、輕重量建築技術諸如輕建築陶瓷或熱絕緣屋頂用磚瓦、熱絕緣壁磚、廚房用陶瓷至珠寶製造。依照本發明所製造之材料特別適合於高溫應用諸如高溫爐之內部絕緣或隧式窯車
之建構。在此，該陶瓷產物可以被製造或可被使用以作為成形或未成形產物。未成形產物可隨後被切割、割鋸或研磨。
另外，該陶瓷產物可被製造且另外被加工成燒製或未燒製產物。
聚合物粒子之粒子尺寸分布：該測量係使用Coulter instrument LS 200進行。樣品製備：在50毫升之玻璃燒杯內，2勺的測試物質在約20毫升的去離子水中漿化。隨後添加一滴的Triton X-100溶液且使該樣品在外部超音波浴中脫氣1分鐘。
測量程序：以9%至11%之濃度進行測量。測量過程是電腦控制的。進行三項個別的測量。所報告之結果是這些的平均dv50。
使用5 K/分鐘之加熱速率至1000℃的最高溫度，在空氣氛圍中的熱解重量(TGA)測試。維持此溫度直至重量固定。
樣品重量：純聚合物粒子：約2克
包埋在耐火基質中之聚合物粒子：約20克
所檢定之材料的基本性質的測定係藉由多種基於以下之EN DIN標準的方法進行：開放孔隙度(OP)及總密度(OD)：遵循EN DIN 993-1
冷壓縮強度(CCS)：遵循EN DIN 993-5
收縮率(S)：遵循EN DIN 993-10
所用之Degacryl級之聚合物(得自Evonik Röhm GmbH)是純PMMA之懸浮聚合物。詳言之，所用之產物具有以下特徵。重量平均分子量利用凝膠滲透層析法(GPC)測定。
DEGACRYL M449：具有Mw：400 000-500 000及dy50：90-110微米的PMMA
DEGACRYL M527：具有Mw：450 000-560 000及dy50：33-41微米的PMMA
DEGACRYL M546：具有Mw：400 000-500 000及dy50：55-70微米的PMMA
煅燒之氧化鋁(CT)及聚合物體之混合物形式的細顆粒耐火混凝土被檢定為陶瓷原料組成物。為研究較粗糙之氧化鋁的影響，也檢定包含燒結之氧化鋁(T60，小於45微米之粒子尺寸)的混合物。使用4重量份之鋁酸鈣耐火水泥作為黏合劑：使用12重量%(每100份之乾物質)之水(稱為構成水)製造該混凝土組成物。使用不同添加量之DEGACRYL M449(M449)作為聚合物體。藉由攪拌使該聚合物粒子首先與該完全混合之混凝土原料組成物混合。由含有該聚合物粒子之陶瓷原料組成物鑄造柱狀測試樣品(直徑及高為46毫米)。這是藉由倒入塑膠鑄模中進行。測試樣品隨後在110℃下乾燥4小時。在乾燥後，該陶瓷在
空氣氛圍中於1500℃下燒製4小時。所檢定之混合物的組成及所燒製之測試樣品的性質顯示於表1中。
．依照本發明之鑄造的輕耐火材料顯出極低之總密度。該總密度約在16至30%之理論值範圍內。這對應於在70至84%範圍內之孔隙度。
．該微結構之緻密化可藉由聚合物粒子之比例大小來控制。
．由於該高的孔隙度，該材料具有低的冷壓縮強度，此為該型材料的特徵。該CCS值可另外藉由目標措施正面地被影響。這些特別包括煅燒之氧化鋁被細的燒結氧化鋁部份取代。
．由附加至圖示之TGA曲線顯示：依照本發明所用
之聚合物粒子可在低於500℃之溫度下由該陶瓷移除卻不留下殘留物。
作為陶瓷原料組成物之泥漿係由90重量%之燒結的氧化鋁及10重量%之作為黏合劑之煅燒的鋁酸鈣製造。該混凝土組成物與14.5重量%(每100份之乾物質)之構成水摻合。使用30重量%之DEGACRYL M527(M527)(以100重量%之泥漿為基準計)作為聚合物粒子。該聚合物粒子首先藉由攪拌與該完全混合之陶瓷原料組成物混合。然後，由含有該聚合物粒子之陶瓷原料組成物鑄造柱狀測試樣品(直徑及高度為46毫米)。這是藉由倒入塑膠鑄模中進行。測試樣品隨後在110℃下乾燥4小時。在乾燥後，該陶瓷在空氣氛圍中於1500℃下燒製4小時。為供比較，具有20重量%之可被燒掉的一般凝聚體(削屑)的混合物也被檢定。為要能將此份量之凝聚體併入該陶瓷組成物，所添加之水量必須增至約28重量%。其他製造及測試條件是相同的。所達成之結果顯示於表2中。
- 與一般之產物相較之下，添加DEGACRYL之陶瓷組成物需要明顯較少(約50%)之構成水，雖然有更高量之凝聚體。
- 與一般之凝聚體相較之下，乾燥的DEGACRYL組成物的強度是極高的。
- 在約略相等之總密度下，含有部份聚合物之燒製的陶瓷組成物顯現出極高強度。此比含有一般之其他凝聚體的材料強度幾乎高75%。
藉由攪拌製造高鋁紅柱石原料混合物與Degacryl M449的均質混合物。該高鋁紅柱石原料混合物是工業製造燒結的高鋁紅柱石所用之原料混合物。該混合物之水含量是約16重量%。Degacryl之比例依照該實例是在10至70重量%之範圍內(參見表3)。該構成水需求與Degacryl之比例相關地是在33至45重量%範圍內。陶瓷原料首先與該構成水混合。Degacryl M449在混合程序結束時被導入且均勻地分散。在沒有黏合劑之情況下藉由鑄造於塑膠鑄模中製造該測試樣品(直徑及高度在各情況中皆為46毫米)。該模塑體在110℃下乾燥24小時。然後該測試樣品在空氣氛圍中使用以下參數進行二階段燒製程序：
階段I.燒製溫度1000℃，加熱速率1K/分鐘，無維持
時間
階段II.燒製溫度1600℃，加熱速率5K/分鐘，維持時間4小時
對該乾燥的測試樣品測定總密度(OD)。對該燒製的樣品測定總密度(OD)、開放孔隙度(OP)、冷壓縮強度(CCS)及收縮率(S)。
結果顯示：利用聚合物粒子的添加可以製造具有良好強度值之輕而高度多孔性的高鋁紅柱石材料。
在這些實例中，依照本發明製造呈輕的微孔性凝聚體形式之耐火陶瓷，其對應於商業上可得之含六鋁酸鈣(CaO＊6Al2O3)的陶瓷。該產物含有約8.5重量%之CaO及約91重量%之Al2O3。彼具有約75體積%之開放孔隙度。使用該產物以作為用於製造輕且熱絕緣的耐火產物的顆粒材料。該材料之缺點是相對高的CaO含量，此破壞該耐火
材料之抗腐蝕性及熱機械性。在這些實例中，製造依照本發明之與一般產物比較之下具有較低CaO含量但有相當的熱絕緣性的陶瓷。使用Degacryl M527作為孔形成劑。
作為泥漿之陶瓷組成物係由90重量%之燒結的氧化鋁NO645、10重量%之鋁酸鈣水泥SECAR71、1重量%之塑化劑(ADS,ADW)及不同量之構成水所構成(參見表4)。在凝固所用之混合物後，所計算之化學組成是3重量%之CaO及97重量%之Al2O3。此對應於約34重量%之六鋁酸鈣含量。其餘係藉由α-氧化鋁(α-Al2O3)形成。按照實例，Degacryl含量是在10至70重量%範圍內(參見表4)。該陶瓷原料首先與該構成水混合。按照該Degacryl含量該構成水需求是在12至30重量%範圍內(參見表4)。Degacryl M527係在混合程序結束時被添加且均勻分散。藉由鑄造於塑膠鑄模中製造該測試樣品(直徑及高度在各情況中皆為46毫米)。在凝固後，該模塑體在110℃下乾燥24小時。然後該測試樣品在空氣氛圍中使用以下參數進行二階段燒製程序：
階段I.燒製溫度1000℃，加熱速率1K/分鐘，無維持時間
階段II.燒製溫度1600℃，加熱速率5K/分鐘，維持時間4小時
對該乾燥的測試樣品測定總密度(OD)。對該燒製的樣品測定總密度(OD)、開放孔隙度(OP)、冷壓縮強度(CCS)及收縮率(S)。
添加劑Degacryl M527使開放孔隙度增加。在添加超過30重量%時，甚至可達到多於55體積%之增加。甚至更大之添加量導致具有大於70體積%之開放孔隙度的輕且高度多孔性材料。這些材料特別顯現出極良好之強度對總密度比。
這些實例顯示：即使添加粗糙的顆粒成分，也可製造依照本發明之輕陶瓷材料。以在該初步測試中所達成的結果為基礎，使用陶瓷組成物作為用於實驗之泥漿，其係由47.5重量%之燒結的氧化鋁T60、47.5重量%之煅燒的氧化鋁No645、5重量%之鋁酸鈣水泥SECAR 71、1重量%之塑化劑(ADS,ADW)及不同量之構成水(參見表5)構成。
使用Degacryl M546作為聚合物體。該Degacryl含量是在10至70重量%範圍內(其量參見表5)。該陶瓷原料首
先與構成水混合。該構成水含量需求按照該Degacryl含量是在12至30重量%範圍內(參見表5)。Degacryl M546係在該混合程序結束時被添加且藉由攪拌均勻地分散。藉由鑄造於塑膠鑄模中製造該測試樣品(直徑及高度在各情況中皆為46毫米)。在凝固後，該模塑體在110℃下乾燥24小時。然後該測試樣品在空氣氛圍中使用以下參數進行二階段燒製程序：
階段I.燒製溫度1000℃，加熱速率1K/分鐘，無維持時間
階段II.燒製溫度1600℃，加熱速率5K/分鐘，維持時間4小時
對該乾燥的測試樣品測定總密度(OD)。對該燒製的樣品測定總密度(OD)、開放孔隙度(OP)、冷壓縮強度(CCS)及收縮率(S)。
即使在添加粗糙之粒子部份後，也可以製造依照本發
明之耐火陶瓷。此外，該材料之燒製收縮率在此甚至可以藉由添加Degacryl而降低。另一方面，該粗糙粒子部份使強度值降低。
由圖5-7可容易地見到：在實例15及17之材料中球形且隔離之孔的形成及在比較用實例CE4之情況中無此種孔之存在。
使用包含90重量%之煅燒的氧化鋁NO 645及10重量%之鋁酸鈣水泥SECAR 71之陶瓷組成物作為泥漿。另外將1重量%之塑化劑(ADS+ADW)及14.5重量之構成水添加於此。此組成物分成二等分。然後添加30重量%之Degacryl M527至用於實例18的第一部分且添加20重量%之削屑至用於比較用實例5之第二部分。二量的凝聚體具有相同體積。
在實例18中，該聚合物粒子首先藉由攪拌與該完全混合之陶瓷組成物混合。藉由鑄造於塑膠鑄模中，由含有該聚合物粒子之泥漿製造柱狀測試樣品(直徑及高度在每一情況中皆為46毫米)。然後測試樣品在110℃下乾燥4小時。在乾燥後，該陶瓷在空氣氛圍下於1500℃下燒製4小時。
在比較用實例5之情況中，遵循對應之程序但添加20重量%之可被燒掉的一般凝聚體(削屑)。為要能將此量之凝聚體併入陶瓷組成物之泥漿中，水之添加必須增至約28
重量%。在二情況中，其他之製造及測試條件是相同的。所達成之結果顯示於表5中。
添加Degacryl之陶瓷組成物與依照先前技藝之產物相比之下需要明顯更少(約50%)的構成水，雖然有更大量之凝聚體。乾燥之Degacryl組成物之強度與依照先前技藝之凝聚體相比之下是極高的。在約相同的總密度下，含有各比例之聚合物的燒製的陶瓷組成物特徵在於極高的強度。彼實際上比含有一般凝聚體之材料強度高75%。
最大粒子尺寸100微米之細顆粒狀高鋁紅柱石材料作為模型。利用DEGACRYL M449作為可被燒掉之凝聚體。該聚合物之比例是30重量%。該高鋁紅柱石原料與該DEGACRYL乾混合。添加10重量%之亞硫酸鹽廢液作為黏合劑。藉由在鋼鑄模中單軸壓製，由該均勻混合之混合物製造50×50毫米之柱狀標準測試樣品。壓製用壓力是50MPa。測試樣品在110℃下乾燥24小時，然後於1500℃
下燒製2小時。檢定該燒製之測試樣品之冷壓縮強度及總密度。為供比較，也檢查使用30重量%之鋸木屑所製造之高鋁紅柱石材料。製造及測試是相同的。所達成之結果顯示於表6中。
使用DEGACRYL所製造之輕的高鋁紅柱石材料的強度比使用一般凝聚體所得者高2.2倍。
此實例係特別關於塑性模製之黏土質材料。耐火黏土作為基本原料。利用DEGACRYL M527作為可被燒掉之凝聚體。該塑性陶瓷組成物係由82重量%之黏土及12重量%之水製造。然後該組成物與該聚合物以每100重量%之陶瓷組成物30重量%之DEGACRYL M527之比率均勻混合。具有30毫米邊長之立方體形測試樣品係由該塑性組成物製造。測試樣品在110℃下乾燥24小時，然後於1000℃下燒製2小時。測定所燒製之測試樣品的冷壓縮強度及總密度。為供比較，也檢定使用鋸木屑所製造之黏土
質材料(參見比較用實例4)。由於該含有大量鋸木屑之組成物的製造困難性，此凝聚體之比例降至20重量%。其他製造及測試條件保持不變。所達成之結果顯示於表7中。
使用DEGACRYL所製造之輕黏土質的強度在比總密度實質低20%之情況下約與使用傳統之凝聚體所製造之產物一樣強。
此系列實驗的目的是要比較多種Degacryl級：DEGACRYL M449、DEGACRYL M527、DEGACRYL M546。
聚合物粒子的添加量是：
比較用實例8：0重量%
實例21：1重量%之DEGACRYL M449
實例22：5重量%之DEGACRYL M449
實例23：10重量%之DEGACRYL M449
實例24：5重量%之DEGACRYL M527
實例25：5重量%之DEGACRYL M546
此實驗係對具有以下粒子結構之壓製的氧化鋁材料進行：
燒結的氧化鋁：1-2毫米-50重量%
燒結的氧化鋁：0.2-0.6毫米-10重量%
燒結的氧化鋁：<0.1毫米-40重量%
使用亞硫酸鹽液(4重量%)作為暫時黏合劑。該聚合物粒子(其量參見以下)首先藉由攪拌與該陶瓷原料組成物混合。具有36毫米邊長之測試樣品係由含有該聚合物粒子之陶瓷原料組成物壓製成。這是藉由在鋼鑄模中，於100 MPa之壓製用壓力下單軸壓製而進行。測試樣品隨後在110℃下乾燥5小時。在乾燥後，該陶瓷在空氣氛圍下於1500℃下燒製4小時。結果顯示於表8中。
．DEGACRYL添加至壓製的氧化鋁材料使其總密度明顯降低
．在直接比較中，該M449及M527產物效能比M546好
本研究之目的是要測試由DEGACRYL所引起之強度的降低是否能藉由反應性黏合劑之使用而減少。本實驗係對如實例21-25中之具有粒子結構的壓製氧化鋁材料進行。Degacryl M527作為聚合物粒子。產物係經乾導入且與其它成份混合。添加量是2重量%。測試樣品(直徑=高度=36毫米)係藉由在鋼鑄模中使用100 MPa之壓製用壓力單軸壓製而製造。SDX凝膠(4%)係作為反應性黏合劑。乾燥(110℃、10小時)的測試樣品在空氣氛圍中，於1500℃下燒製4小時。結果顯示於表9中。比較用實例9同樣地被進行，卻不添加該聚合物粒子。
．2重量%之聚合物粒子的添加致使總密度減低約5%。
．利用SDX凝膠結合之壓製的氧化鋁材料的強度減低是約23%。相當量之M449與一般黏合劑添加至該氧化鋁材料使強度降低約40%。由此推論：使用DEGACRYL所製造之材料微結構的弱化可明顯地藉由反應性黏合劑之使用而減低。
具有以下粒子結構之細顆粒狀氧化鋁混凝土作為實驗材料：燒結的氧化鋁<0.045毫米-50重量%、煅燒的氧化鋁50重量%。該DEGACRYL產物M527用來作為孔形成劑。彼係經乾導入且與其它成份混合。添加量是：0、1、2、5、7及10重量%。測試樣品(直徑=高度=46毫米)藉由鑄造於塑膠鑄模中而製造。使用鋁酸鈣耐火水泥(4%)作為黏合劑。該凝固及乾燥(110℃、10小時)之測試樣品在空氣氛圍中，於1600℃下燒製4小時。對燒製之測試樣品測定以下性質與M527之添加量的關係：總密度(OD)、開放孔隙度(OP)、冷壓縮強度(CCS)、線性收縮率(S)。所得結果顯示於表10中。
．在無其他材料參數的任何明顯破壞下，該細顆粒狀氧化鋁混凝土之總密度藉由添加M527可至多減低5%。為此所需之M527的添加量是約2-3%。
工業的氧化鋁混凝土作為實驗材料。使用DEGACRYL產物M527作為孔形成劑。彼係經乾導入且與其它成份混合。添加量是：0、2、5重量%。測試樣品(直徑=高度=46毫米)藉由鑄造於塑膠鑄模中而製造。使用鋁酸鈣耐火水泥(4%)作為黏合劑。該凝固及乾燥(110℃、10小時)之測試樣品在空氣氛圍中，於1600℃下燒製4小時。對燒製之測試樣品測定以下性質與M527之添加量的關係：總密度(OD)、開放孔隙度(OP)、冷壓縮強度(CCS)、線性收縮率(S)。所得結果顯示於表11中。
在粗糙顆粒狀之工業氧化鋁混凝土中，M527之證實為正當的添加量是2-3%。所得之該工業混凝土的重量降低是5-6%。
1‧‧‧陶瓷原料組成物
2‧‧‧調節
3‧‧‧單態
4‧‧‧上限溫度
5‧‧‧耐火的
6‧‧‧非相連的
7‧‧‧工作用襯層
8‧‧‧閉合的
9‧‧‧隔離的
圖1：利用依照先前技藝之孔形成而具有(1)陶瓷之基質；(4)非依照本發明之孔的輕耐火陶瓷的微結構的概略說明；為了要清晰，以與圖2之類似方式，並不顯示隨意存在之壓製的陶瓷的粗糙粒子。
圖2：利用依照本發明方法之孔形成而具有(1)陶瓷之基質；(2)孔；(3)粗糙粒子的輕耐火陶瓷的微結構的概略說明。鑄造之陶瓷不會具有粗糙粒子。
圖3：聚合物粒子DEGACRYL M449之TGA
圖4：在依照實例3之耐火氧化鋁混凝土中之DEGACRYL M449之TGA；常態化成聚合物含量的重量
圖5：在依照實例16之耐火氧化鋁混凝土中之DEGACRYL
M449之TGA；常態化成聚合物含量的重量
圖6：比較用實例CE8之燒製的陶瓷的橫剖面的光學顯微圖
圖7：實例25之燒製的陶瓷(具有30重量%之Degacryl M546)的橫剖面的光學顯微圖
圖8：實例27之燒製的陶瓷(具有70重量%之Degacryl M546)的橫剖面的光學顯微圖
1‧‧‧陶瓷原料組成物
2‧‧‧調節
3‧‧‧單態
Claims (17)
- 一種製造陶瓷材料的方法，其特徵在於將陶瓷原料組成物與0.5至90重量%之具有直徑在5微米至3毫米範圍內的球形聚合物粒子摻混，然後將此混合物隨意地乾燥且隨意地熱處理，其中該重量%用量是以陶瓷原料組成物及聚合物粒子之總和為基準計。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中壓製該陶瓷原料組成物以獲得陶瓷材料，該陶瓷原料組成物含有多於10重量%之大於0.6毫米之陶瓷粒子，且隨後將此混合物乾燥、隨意地調節及燒製。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中處理該陶瓷原料組成物以獲得陶瓷材料，該陶瓷原料組成物含有少於10重量%之大於0.6毫米之陶瓷粒子，且隨後將此混合物乾燥、隨意地調節及燒製。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中該球形聚合物粒子具有單態(monomodal)粒子尺寸分布。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中該球形聚合物粒子係由具有低於280℃之上限溫度(ceiling temperature)的聚合物所構成且該陶瓷原料組成物在比該上限溫度高至少100℃之溫度下烘烤。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中該聚合物是聚甲基丙烯酸酯、聚甲醛或聚-α-甲基苯乙烯且該粒子具有在10微米至200微米範圍內之直徑。
- 如申請專利範圍第6項之方法，其中該聚甲基丙烯 酸酯具有至少25重量%之氧含量。
- 如申請專利範圍第7項之方法，其中該聚合物是具有至少80重量%之甲基丙烯酸甲酯含量的聚甲基丙烯酸酯。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中添加至該陶瓷原料組成物中之聚合物粒子的比例是在40至70重量%之範圍內。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中該聚合物粒子是熱塑性懸浮聚合物。
- 如申請專利範圍第10項之方法，其中該聚合物粒子具有在0.5至2.0範圍內之粒子尺寸分布。
- 如申請專利範圍第3項之方法，其中該聚合物粒子是以在液體(較佳係在水、合成樹脂或醇)中之懸浮液形式被添加至該陶瓷組成物。
- 一種耐火陶瓷材料，其特徵在於具有大於20體積%之孔比例且孔是隔離及球形的。
- 如申請專利範圍第13項之材料，其中此材料具有在40至70體積%範圍內之孔比例。
- 如申請專利範圍第13及14項中任一項之材料，其中該孔具有在5微米至200微米範圍內之直徑。
- 如申請專利範圍第13項之材料，其中已燒掉黏合劑之材料具有少於0.05重量%之煙灰(soot)比例。
- 一種如申請專利範圍第13至16項中任一項之材料之用途，其係作為熱絕緣材料、在鼓風爐或反應器中作為 工作用襯層或內部絕緣、在反應器構造中作為觸媒的載體材料，用於建構隧式窯車(tunnel kiln cars)、作為屋頂磚瓦、作為壁磚、作為廚房用陶瓷或用於製造珠寶。
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