JP5025923B2 - セラミック組成物及び多孔質セラミックフィルタの製造方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明を詳細に説明する。
なお、本明細書において、中空率とは、加熱消滅性中空樹脂微粒子全体の体積に対する中空部分の体積の比率のことをいい、例えば、ポロシメーター2000(アムコ社製)等を用いることにより測定することができる。
上記ポリオキシアルキレン樹脂は、100〜300℃の所定の温度に加熱することにより、低分子量の炭化水素、エーテル等に分解された後、燃焼反応や蒸発等の相変化によって消失させることができる。従って、100〜300℃の所定の温度に加熱することにより、上述の加熱消滅性を発揮することができる。
上記架橋成分としては特に限定されず、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等のアクリル系多官能性モノマーや、ジビニルベンゼン等が挙げられる。
なお、本明細書において10%圧縮強度とは、加熱消滅性中空樹脂粒子をその粒子径に対して10%圧縮するのに必要な圧力を意味し、例えば、微小硬度計(フィッシャー社製)等を用いて測定することができる。
なお、本明細書において、分解開始温度とは、加熱により重量減少率が5%以上となる温度のことをいい、例えば、DSC−6200(セイコーインスツルメンツ社製)等を用いて、熱重量分析(TGA)を行うことにより求めることができる。
上記ポリオキシアルキレンマクロモノマーに含まれる官能基の数は特に限定されないが、官能基を2個以上もつマクロモノマーは、架橋成分として粒子強度を向上させる働きを持つため、好適に使用される。
本発明のセラミック組成物を焼成して多孔質セラミックフィルタを製造する方法もまた、本発明の1つである。
(1)樹脂粒子の作製
モノマー成分として、ポリオキシプロピレンジメタクリレート50重量部(ポリオキシプロピレンユニット数=約9;日本油脂社製、ブレンマーPDP−400)、メタクリル酸メチル30重量部、トリメチロールプロパントリメタクリレート20重量部、中空化剤としてヘプタン50重量部、及び、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.3重量部を混合、攪拌し、モノマー溶液を調製した。
得られたモノマー溶液の全量を、ポリビニルアルコール(PVA)1重量%と亜硝酸ナトリウム0.02重量%との水溶液450重量部に加え、攪拌分散装置を用いて攪拌し、乳化懸濁液を得た。
得られた樹脂粒子13重量部に対して、窒化ケイ素98.5重量%及び窒化鉄1.5重量%からなるセラミック粉末100重量部を混合してセラミック組成物を得た。
得られたセラミック組成物の全量にメチルセルロース10重量部、グリセリン5重量部及び水を加え、混練し、押出成形可能な坏土とした。次いで、得られた坏土を用いて押出成形法により、リブ厚が300μm、セル数が16個/cm2であり、断面の一辺の長さが50mm、高さが250mmである直方体のハニカム構造体を成形した。
得られたハニカム構造体を乾燥した後、400℃まで10℃/分にて昇温し1時間保持して造孔材の脱脂を行った。その後、不活性ガス雰囲気下で、昇温速度40℃/h、最高温度1700℃、保持時間6時間にて焼成して多孔質セラミックフィルタを得た。
得られた多孔質セラミックフィルタについて、目視で観察したところ、膨張等の変形や、クラックの発生は見られなかった。また、アムコ社製ポロシメーター2000を用い、封入水銀圧力は2000kg/cm2にて気孔率を測定した結果、58%であった。
(1)樹脂粒子の作製
モノマー成分として、ポリオキシプロピレンジメタクリレート50重量部(ポリオキシプロピレンユニット数=約9;日本油脂社製、ブレンマーPDP−400)、メタクリル酸メチル30重量部、トリメチロールプロパントリメタクリレート20重量部、乳化分散剤として、ポリグリセリン脂肪酸エステル(ポエムPR−100、理研ビタミン社製)4重量部及び重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.3重量部を混合、攪拌し、モノマー溶液を調製した。
得られた樹脂粒子12重量部に対して、SiC90重量%、酸化硼素5重量%、カオリン2重量%、アルミナ3重量%からなるセラミック粉末100重量部を混合してセラミック組成物を得た。
得られたセラミック組成物の全量にメチルセルロース10重量部、グリセリン5重量部及び水を加え、混練し、押出成形可能な坏土とした。次いで、得られた坏土を用いて押出成形法により、リブ厚が300μm、セル数が16個/cm2であり、断面の一辺の長さが50mm、高さが250mmである直方体のハニカム構造体を成形した。
得られたハニカム構造体を乾燥した後、400℃まで10℃/分にて昇温し1時間保持して造孔材の脱脂を行った。その後、不活性ガス雰囲気下で、昇温速度40℃/h、最高温度2100℃、保持時間6時間にて焼成して多孔質セラミックフィルタを得た。
得られた多孔質セラミックフィルタについて、目視で観察したところ、膨張等の変形や、クラックの発生は見られなかった。また、アムコ社製ポロシメーター2000を用い、封入水銀圧力は2000kg/cm2にて気孔率を測定した結果、60%であった。
(1)樹脂粒子の作製
モノマー成分として、ポリオキシエチレン−ポリオキシテトラメチレンメタクリレート35重量部(ポリオキシエチレンユニット数=約10、ポリオキシテトラメチレンユニット数=約5;日本油脂社製、ブレンマー55PET−800)、メタクリル酸メチル50重量部、トリメチロールプロパントリメタクリレート20重量部を用い、中空化剤としてイソオクタン120重量部を用いる以外は実施例1と同様にして樹脂粒子を得た。なお、得られた樹脂粒子の平均粒子径を測定したところ、56μmであった。
得られた樹脂粒子28重量部に対して、タルク40重量%、カオリン20重量%、アルミナ18重量%、水酸化アルミニウム12重量%、シリカ10重量%からなるセラミック粉末100重量部を混合してセラミック組成物を得た。
得られたセラミック組成物の全量にメチルセルロース20重量部、グリセリン10重量部及び水を加え、混練し、押出成形可能な坏土とした。次いで、得られた坏土を用いて押出成形法により、リブ厚が300μm、セル数が16個/cm2であり、直径が30mm、高さが100mmの円筒形ハニカム構造体を成形した。
得られたハニカム構造体を乾燥した後、400℃まで10℃/分にて昇温し1時間保持して造孔材の脱脂を行った。その後、昇温速度40℃/h、最高温度1410℃、保持時間6時間にて焼成して多孔質セラミックフィルタを得た。
得られた多孔質セラミックフィルタについて、目視で観察したところ、膨張等の変形や、クラックの発生は見られなかった。また、アムコ社製ポロシメーター2000を用い、封入水銀圧力は2000kg/cm2にて気孔率を測定した結果、67%であった。
(1)樹脂粒子の作製
モノマー成分として、ポリオキシプロピレンジメタクリレート30重量部(ポリオキシプロピレンユニット数=約9;日本油脂社製、ブレンマーPDP−400)、メタクリル酸メチル20重量部、トリメチロールプロパントリメタクリレート50重量部、中空化剤としてヘプタン200重量部を用いた以外は実施例1と同様にして樹脂粒子を得た。なお、得られた樹脂粒子の平均粒子径を測定したところ、25μmであった。
得られた樹脂粒子5重量部に対して、SiC90重量%、酸化硼素5重量%、カオリン2重量%、アルミナ3重量%からなるセラミック粉末100重量部を混合してセラミック組成物を得た。
得られたセラミック組成物の全量にメチルセルロース10重量部、グリセリン5重量部及び水を加え、混練し、押出成形可能な坏土とした。次いで、得られた坏土を用いて押出成形法により、リブ厚が300μm、セル数が16個/cm2であり、断面の一辺の長さが50mm、高さが250mmである直方体形ハニカム構造体を成形した。
得られたハニカム構造体を乾燥した後、400℃まで10℃/分にて昇温し1時間保持して造孔材の脱脂を行った。その後、不活性ガス雰囲気下で、昇温速度40℃/h、最高温度2100℃、保持時間6時間にて焼成して多孔質セラミックフィルタを得た。
得られた多孔質セラミックフィルタについて、目視で観察したところ、膨張等の変形や、クラックの発生は見られなかった。また、アムコ社製ポロシメーター2000を用い、封入水銀圧力は2000kg/cm2にて気孔率を測定した結果、44%であった。
(1)樹脂粒子の作製
モノマー成分として、ポリオキシエチレンメタクリレート5重量部(ポリオキシエチレンユニット数=約8;日本油脂社製、ブレンマーPET−350)、メタクリル酸メチル85重量部、トリメチロールプロパントリメタクリレート10重量部を用い、中空化剤を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして樹脂粒子を得た。なお、得られた樹脂粒子の平均粒子径を測定したところ、45μmであった。
得られた樹脂粒子70重量部に対して、タルク40重量%、カオリン20重量%、アルミナ18重量%、水酸化アルミニウム12重量%、シリカ10重量%からなるセラミック粉末100重量部を混合してセラミック組成物を得た。
得られたセラミック組成物の全量にメチルセルロース20重量部、グリセリン10重量部及び水を加え、混練し、押出成形可能な坏土とした。次いで、得られた坏土を用いて押出成形法により、リブ厚が300μm、セル数が16個/cm2であり、直径が30mm、高さが100mmの円筒形ハニカム構造体を成形した。
得られたハニカム構造体を乾燥した後、400℃まで10℃/分にて昇温し1時間保持して造孔材の脱脂を行った。その後、昇温速度40℃/h、最高温度1410℃、保持時間6時間にて焼成して多孔質セラミックフィルタを得た。
得られた多孔質セラミックフィルタについて、目視で観察したところ、分解ガスの噴出による膨張がみられ、クラックも発生していた。また、上記のような欠陥構造のため、フィルタの気孔率測定は不可能であった。
実施例1〜4及び比較例1で得られた樹脂粒子について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
得られた樹脂粒子0.5gをサンプリングし、ポロシメーター2000(アムコ社製)を用いて、中空率を測定した。なお、測定温度は23℃、封入水銀圧力は2000kg/cm2とした。
DSC−6200(セイコーインスツルメンツ社製)を用い、昇温速度5℃/分で昇温しながら測定することにより、分解開始温度、50重量%減少温度を測定した。また、300℃で1時間加熱した後の重量減少率を測定した。
微小硬度計(フィッシャー社製)を用い、任意に選んだ樹脂粒子5個の、23℃、歪み量10%における圧縮強度の平均値を求めた。
Claims (5)
- 加熱消滅性中空樹脂粒子とセラミック粉末とからなるセラミック組成物であって、
前記加熱消滅性中空樹脂粒子は、ポリオキシアルキレンマクロモノマー又はポリオキシアルキレンマクロモノマーとラジカル重合性モノマーとの混合モノマーを重合して得られる樹脂を含有し、23℃における中空率が5〜95重量%であり、100〜300℃の所定の温度に加熱することにより、1時間以内に10重量%以上が消滅することを特徴とするセラミック組成物。 - 加熱消滅性中空樹脂粒子は、架橋成分を含有し、23℃における10%圧縮強度が1〜1000MPaであることを特徴とする請求項1記載のセラミック組成物。
- セラミック粉末は、金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2記載のセラミック組成物。
- セラミック粉末は、コージェライト、炭化ケイ素及び窒化ケイ素からなる群より選択される少なくとも1種を50重量%以上含有することを特徴とする請求項1、2又は3記載のセラミック組成物。
- 請求項1、2、3又は4記載のセラミック組成物を焼成することを特徴とする多孔質セラミックフィルタの製造方法。
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