TW201034743A - Porous multilayer filter and method for manufacturing the same - Google Patents
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Description
201034743 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種多孔質複層過濾材,特別係關於一 種能夠以高流量過濾超微粒子之精密過濾材。 【先前技術】 聚四氟乙烯(下稱PTFE)多孔質過濾材除了 PTFE本 身具備的高耐熱性、化學安定性、耐候性、不燃性、高強 _ 度、非黏著性以及低磨擦係數等特點,更具有多孔質體所 〇 具備的可撓性、液體滲透性、粒子捕捉性以及低介電率等 特點,故向來被廣泛使用於液體.氣體之精密過濾材(膜 過濾器)、包覆電線用材料、排氣閥(air vent )等領域中。 近年來,由於PTFE多孔質過濾材的高化學安定性等 優良特性’特別是在半導體相關領域、液晶相關領域以及 食品·醫療相關領域中,常被大量使用作爲藥劑、氣體等 等之過濾材。 〇 前述領域中’由於更新之技術改良與更嚴格之需求, 所以需要更高性能的精密過濾材。具體而言,半導體步驟 中的集積度逐年成長,光阻劑則微細化至〇 · 5 μηι以下的領 域。同樣地液晶步驟中爲了對感光性材料進行微細加工, 因此越來越需要可確實捕捉更小尺寸領域之微細粒子的精 密過爐材。該等精密過濾材主要係被用作無塵室之外部氣 體處理用過濾材、藥劑之過濾材,該特性亦會影響產品的 良率。 201034743 安全意 (絕對 孔徑的 理速度 0.0 2 μπι 時,異 ί透性。 之間的 > 1 )中 延伸加 較咼過 照射的 )係提 子去除 行測量 多孔質 又,於食品·醫療相關領域中,由於近年來的 識高漲,所以強烈需要對於微小異物的完全過濾性 去除性)。 但是,當爲了確保高度之粒子捕捉性而使用小 過濾材時,會使得穿透性、也就是藥劑和空氣的處 降低,則產品的生產性能降低。現今市售之具有孔徑 之微細孔的PTFE多孔質膜在壓力差爲〇.95kg/cm2 丙醇(IPA)流量約0.0005ml/cm2/min,幾乎不具有穿 因此,習知的精密過濾材在處理速度與粒子捕捉率 平衡拿捏上係非常困難的。 針對前述的問題,而提出多種PTFE多孔質體· 例如,日本特開2 0 03 - 8 0 5 90號公報(專利文獻 提出了藉由針對PTFE細粉末或其押出成形品而在 工前進行放射線照射,以形成在相同穿透性下具有 濾性能的多孔質體。 但是,專利文獻1的多孔質體必須進行放射線 步驟而存在成本費用昂貴的問題。 又,日本特開平7 - 3 1 6 3 2 7號公報(專利文獻2 供針對粒子徑0.1 09μιη的粒子具有90%以上的粒 率,當氣孔率爲60〜90 %且壓力差爲lkg/cm2時進 之結果,IPA流量可達〇.6ml/cm2/min以上的PTFE 體。 雖然專利文獻2的PTFE多孔質體具有能獲得較高之 201034743 粒子去除率的優點’但於穿透性部分仍有改善空間。也就 是說,雖然IPA流量爲〇.6ml/cm2/min以上,而即使是專利 文獻2之實施例中最佳的1 PA流量仍僅有1.8ml/cm2/min’ 過濾仍需要相當多的時間。 此種兼具高粒子去除率和穿透性的過濾材十分難以獲 得。 再者,由於PTFE多孔質體具有撥水性,會有水難以 穿透到多孔質體內的問題。因此’爲了方便地進行水系溶 〇 液過濾的目的,而提供一種形成有親水性塗布膜的多孔質 膜。 但是,在厚度20μιη以下的PTFE多孔質體等表面設置 此一親水性塗布膜且當親水性塗布膜的親水性聚合物進行 乾燥收縮時,由於PTFE多孔質體強度較弱故亦會進行收 縮,因此會有氣孔率降低而穿透流量降低的問題。另一方 面,預先使得PTFE多孔質之厚度增加,且將親水性塗布 Q 膜之厚度保持在20μιη以下以製造出該親水性過濾膜時, 由於增加其膜厚度而使得抵抗力亦大增,則會有無法達到 高流量化的問題。因此,此點亦有改善空間。 先前技術文獻: 專利文獻: 專利文獻1:日本特開2003-80590號公報。 專利文獻2 :日本特開平7_3丨6327號公報。 【發明內容】 201034743 發明欲解決之課題 本發明有鑑於前述問題,提出一種能以高捕捉率來捕 捉尺寸小於Ο.ίμιη之超微粒子、且可達到高流量化的多孔 質複層過濾材及其製法。 解決課題之手段 爲解決前述問題,第一發明爲一種多孔質複層過濾 材,具備有: 由多孔質延伸PTFE板所形成之支撐層、以及 由與該支撐層相異之多孔質延伸PTFE板所形成之過 濾層; 其中,該過濾層之至少處理液流入面處係經親水性處 理, 該過濾層與該支撐層之邊界處係相互熔接而複層化, 同時該支撐層之空孔與過濾層之空孔係於三維空間相互連 通,且 由該過濾層之纖維狀骨架所包圍之空孔係較該支撐層 之空孔爲小。 又,第2發明爲一種多孔質複層過濾材’具備有: 由多孔質延伸PTFE板所形成之支撐層、以及 由與該支撐層相異之多孔質延伸PTFE板所形成之過 濾層; 其中,該過濾層與該支撐層之邊界處係相互熔接而複 層化,同時該支撐層之空孔與過濾層之空孔係於三維空間 201034743 相互連通,且 由該過濾層之纖維狀骨架所包圍之空孔係較該支撐層 之空孔爲小的同時,該過濾層之厚度係較支撐層之厚度爲 薄。 第1發明與第2'發明之相異點在於:第1發明於該過 濾層之至少處理液流入面處係經親水性處理,但第2發明 並未進行該親水性處理,其表面爲疏水性。 第1發明與第2發明中,其差異點係第1發明於該過 〇 濾層之至少處理液流入面處有經親水性處理,而第2發明 並未進行該親水性處理故其表面爲疏水性。 但是’第1發明與第2發明於使得過濾層與支撐層呈 複層化等其它要點上皆爲共通的。於親水性之情況會有如 前述般於進行乾燥時會收縮的問題。即便於未進行親水性 處理之情況下,施加高壓時,過濾層單體有可能會對該膜 造成損壞。爲了抑制前述問題而增加過爐層之厚度時,則 Q 難以獲的高流量。第1發明及第2發明中任一者皆採用了 使得過濾層與支撐層呈複層化等共通之結構,藉此能在以 高捕捉率來捕捉超微粒子的同時,達到高流量化之目的。 第1發明及第2發明中任一者,過濾層之厚度皆爲 2~10μιη’較佳地係薄至3〜5μιη。另一方面,支撐層之厚度 爲過濾層厚度的1.5〜10倍(較佳地爲5〜10倍),而厚度爲 20~50μιη者較佳。 又,支撐層之平均孔徑爲0.01〜〇.45μηι,較佳地支撐層 201034743 之平均孔徑爲該過濾層平均孔徑的5〜1 000倍。 再者,該過爐層之氣孔率爲40〜90%,較佳地支撐層之 氣孔率爲該過濾層氣孔率的1〜2.5倍。 前述第1發明中經親水性處理之過濾材與第2發明中 未經親水性處理而呈疏水性之過濾材中,於前述設定範圍 內,相對於第1發明之過濾材,係可使得第2發明過濾材 之過濾層厚度更加薄化。 經親水性處理之第1發明多孔質複層過濾以及未經親 〇 水性處理之之第2發明多孔質複層過濾中任一者,皆係使 得過濾層具有過濾功能,而使得支撐層具有支撐該過濾層 的功能,以過濾層與支撐層來區分前述2種功能,故可加 大支撐層之空孔來進行高流量處理。 因此,在平均孔徑係可捕捉小於0.1 μιη之超微粒子的 情況下,即使爲了達到高流量化而薄化過濾層之厚度時, 可補強該過濾材整體之強度使其變的更強固,同時可抑制 Q 較薄之過濾層的延展與收縮。因此,於第1發明中進行了 親水性處理之情況,於親水性處理後可防止乾燥時的收縮 現象。其結果,能在具有捕捉小於Ο.ίμιη之Ο.ΟΙμηι粒子 的同時,不會降低穿透流量,而能以高流量來進行過濾處 理。 如前述般,由於本發明(以下,具有第1發明與第2發 明之共通結果及功能者係稱作本發明)之過濾材係使得過 濾層與支撐層形成一體化,故能使得過濾層薄膜化以達到 201034743 高流量化。 具體說明,將(親水性被覆膜之乾燥處理前的流量-乾 燥處理後的流量)/乾燥處理前的流量之結果定義爲流量變 化率時,在無支撐層之情況下係0.3〜0.8,具有支撐層之情 況下則可抑制在0〜. 1以內,故可充份發揮過濾層之薄膜 化效果,並可維持起泡點與流量之平衡以製成高性能之過 濾膜。 作爲該過濾層之多孔質延伸PTFE板會根據欲捕捉目 〇 標之粒子尺寸來交互替換,而與該過濾層形成複層一體化 的支撐層之平均孔徑係前述尺寸之5〜1 0 00倍,較佳地亦可 將其設定於10〜30倍範圍內以製成可共通使用之支撐層。 平均孔徑係藉由細孔直徑分佈量測裝置(美國PUI公 司製;perm porometer)來進行量測。 又,亦可使用未經親水性處理而具有疏水性表面的過 濾層之多孔質延伸PTFE板來取代經親水性處理後的過濾 Q 層,並與前述可共通使用之支撐層進行複層化處理。 如前述般,過濾層之氣孔率爲4 0 %以上且9 0 %以下者 較佳。 此乃因爲,當氣孔率小於40%時係有過度降低流量之 虞,而當其超過90%則會有過度降低強度之虞。 氣孔率係藉由ASTM-D-792所記載之方法、抑或藉由 計算該膜體積與真實比重所算出。該數値越高則代表穿胃 性越高。 -10- 201034743 又,該過濾層之起泡點壓力爲70 kPa以上400 kPa以下。 本發明將0.01 μιη以上且小於0.08 μιη之粒子作爲捕捉 之目標。習知此種過濾材所能捕捉的最小粒徑爲0.1 μιη。 相對於此,本發明係可捕捉小於Ο.ίμιη之粒子。且此時之 穿透流量,能以習知中捕捉前述Ο.ίμιη粒子時過濾材之穿 透流量程度的高流量下來進行穿透處理。 前述粒子捕捉率係藉由下列方式所測得。 針對過濾材進行直徑47mm之衝孔加工並固定於保持 台,以1.4x1010個/cm2之比例來調製出含有粒徑0.05 5 μπι 之聚苯乙烯乳膠均質粒子(JSR公司製),針對32cm3之前述 液體藉由固定好的過濾材於41.2kPa壓力下進行過濾,並 針對過濾前之水溶液與過濾液進行吸光度量測以求出其比 例。吸光度係使用紫外線/可見光分光光度計(島津製造所 公司製 U V - 1 6 0)並於波長 3 1 0 n m下進行量測(量測精度 1/100)= 改用構成過濾層之多孔質延伸PTFE板時,便可捕捉 到超過Ο.08μιη之粒子,且相較於習知過濾材此時係具有高 穿透流量。故其在不使穿透流量降低情況下係可捕捉到前 述0.08μιη以下之微小粒子。 再者,本發明提供了前述第1發明之經親水性處理後 的多孔質複層過濾材之製法。 該製法係於PTFE熔點以上對該過濾層與該支撐層進 行燒結,使得該過濾層與該支持層的邊界相互熔接; 201034743 接著,將親水性材料浸入一體化後之過濾層 然後,以交聯液進行處理使得該親水性材料 作爲前述親水性處理所使用之親水性材料 聚乙烯醇(PVA)、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、 脂等。其中,將PVA水溶液浸入PTFE多孔質 易吸著於PTFE之纖細表面,而可輕易地均勻 處,故係爲較佳選擇。 於進行前述親水性處理步驟之前(到複只 〇 止),前述第1發明與第2發行皆相同,預先以 更厚約5μιη~20μιη的方式來形成過濾層,並; 347 °C的過濾層與支撐層重疊,於350〜410 °C下 〜10分鐘的加熱燒結,進行熱熔著並使其雙 2〇μιη 〜50μπι。 然後,進行親水性處理的第1發明係將一 孔質延伸PTFE板浸入ΙΡΑ中,接著,藉由浸 Q 度之PVA水溶液中,而使得PVA樹脂附著於 PTFE板之纖維表面。如此般,以交聯液針對於 著有PVA樹脂的多孔質延伸PTFE板進行處理 應,使得該PVA樹脂呈不熔性。如前述般,係f 浸入過濾層(與支撐層形成一體之狀態),因此 液進行交聯處理後,於乾燥時即使p V A樹脂收 質延伸P T F E板所形成之過濾層係受到支撐層 有一定強度,故可抑制過濾層之收縮,而可防 ;與支撐層; -呈不熔性。 係可舉出如 丙烯酸系樹 體時,係容 塗布於纖維 際化步驟爲 較最終厚度 將由熔點爲 進行3 0秒 I體厚度爲 體化後的多 泡在一定濃 多孔質延伸 纖細表面附 產生交聯反 降PVA樹脂 在藉由交聯 縮,由多孔 的支撐而具 止過濾層之 -12- 201034743 氣孔率降低。 構成本發明多孔質複層過濾材之過濾層與支撐層的多 孔質延伸PTFE板係由下述方法所製成: 針對高分子量之PTFE未燒結粉末與液狀潤滑劑的混 合物進行膠狀擠製(paste extrusion)以製成板狀的步驟; 針對該板進行延伸以製成多孔質膜的步驟:以及 針對前述各延伸後之多孔質膜進行燒結的步驟。 該過濾層之縱向延伸倍率爲5倍〜1 5倍,爲8倍〜1 2倍 ❹ 者較佳。橫向延伸倍率爲10倍〜100倍,爲15倍〜40倍較 佳。 此乃因爲,當延伸倍率小於前述倍率時其開孔率較 低、會殘留塊狀樹脂、無法形成圓形空孔、無法獲得充分 之穿透性等。另一方面,當延伸倍率超過前述倍率時則會 有將纖細扯斷、產生過大空孔之虞。 縱橫方向之延伸比係等於其縱向及橫向之纖維長度, Q 爲了形成圓形係以1 : 2~1 : 5者爲佳,1 : 2〜1 : 3者更佳。 另一方面,該支撐層之縱向延伸倍率爲4倍〜15倍, 爲5倍〜10倍者較佳。橫向延伸倍率爲〇倍〜15倍,爲2倍 〜5倍者較佳。 當該支撐層之縱向延伸倍率小於前述倍率時其開孔率 較低;超過前述倍率時則會將纖細扯斷。 當橫向延伸倍率較前述倍率爲低時其開孔率降低,但 是在支撐層之相對位置方向上的延伸可確保充足流量時’ -13- 201034743 亦可無需進行橫向延伸。又,超過前述倍率時則會提高殘 留應力,而無法發發揮支撐之功能。 如前述般,藉由使用較習知更高的高分子量PTFE未 燒結粉末的同時,提高成形體之縱橫2軸方向之延伸倍 率,便可使得過濾層具有微細空孔,且獲得具高穿透性的 多孔質過濾材。 此乃因爲,使用高分子量PTFE未燒結粉末並於縱橫2 軸方向施以較習知更高的延伸倍率時,可防止單一空孔過 〇 度擴張或膜撕裂之問題,可進行高度之纖維化,並實質地 消除PTFE塊的結節,以製成具備緻密之微小空孔(以微細 纖維作爲骨架)的多孔質過濾材。 另一方面,支撐層係用以補強過濾層者,其厚度與流 量穿透性相當重要,因此將其縱橫方向之總延伸率設定爲 較過濾層更低,便可維持其厚度而不會提高殘留應力。 作爲形成該過濾層的高分子量PTFE未燒結粉末,具 Q 體說明,可使用數量平均分子量達40 0萬以上者。更佳地 係爲1 200萬以上者。其係爲現行市售PTFE未燒結粉末中 分子量等級特高者。 前述數量平均分子量係由成品之比重所求出的,但是 依據測量方法會使得PTFE之分子量產生差異而難以正確 測出’因此,依測量方法不同亦有可能使其結果未落入前 述範圍內。 該支撐層係可於廣範圍之條件下製得。 -14- 201034743 又,過濾層之延伸倍率爲面積比例的150倍以上者較 佳。再者,爲300倍以上者更佳’爲600倍以上者最佳。 又,較佳地,延伸倍率(面積比例)之上限爲1 5 00倍以下。 延伸倍率(面積比例)小於1 50倍時係無法高度地進行 纖維化。另一方面,超過15〇〇倍時會使得膜厚過薄而降低 強度。 支撐層之延伸倍率爲8倍以上’爲15倍以上者較佳。 較佳地,延伸倍率(面積比例)之上限爲60倍以下。 〇 延伸倍率(面積比例)小於8倍時係無法高度地進行纖 維化。另一方面,超過60倍時會使得殘留應力過高而降低 支撐膜之功用。 本發明多孔質複層過濾材之具體製程係如下所述。 第1步驟係藉由習知PTFE未燒結粉末之膠狀擠製來 製出成形體。較佳地,膠狀擠製通常係於相對100質量份 之PTFE樹脂,使用10~40質量份(16〜25質量份者更佳)之 Q 液狀潤滑劑的比例所混合、擠製成形者。 作爲該液狀潤滑劑係可使用各種常用於膠狀擠製的潤 滑劑。例如石腦油溶劑、白油等石油系溶劑;十一碳烷等烴 油;甲苯、木糖等芳香族烴類;醇類;酮類;酯類;矽油; 氧氯碳化物油(fluorochlorocarbons oil);於前述溶劑中溶入 聚異丁烯、聚異戊二烯等的聚合物後的溶液;以及含有前述 2種以上之混合物、表面活性劑的水或水溶液等。相較於混 合物’由於單一成份可更均勻混合,故爲較佳選擇。 -15- 201034743 以膠狀擠製進行成形時,PTFE之燒結溫度爲3 27 °C以 下,通常係於室溫附近下進行。通常,膠狀擠製之前會進 行預成形。預成形係將前述混合物於例如l~l〇MPa左右的 壓力下進行壓縮成形,以形成塊狀、棒狀、管狀或板狀。 藉由膠狀擠製機針對預成形所獲得之成形體來進行擠 製,抑或藉由砑光輥等進行壓延或擠製後,以製造出可進 行壓延等延伸處理之形狀的成形體。 其次,去除成形體之液狀潤滑劑。於燒結前去除該液 〇 狀潤滑劑者較佳,雖然於延伸處理後再去除亦無彷’但於 延伸處理前去除者較佳。 可藉由加熱、萃取或溶解等方法來進行液狀潤滑劑之 去除,以加熱方法較佳。加熱時其加熱溫度通常係 200~330 °C者較佳。又,使用矽油、氯碳化物油等沸點較高 之液狀潤滑劑時,則以萃取方法來去除者較佳。 另外,亦可依照除液狀潤滑劑以外目的而含有其他物 〇 質。 例如,亦可添加著色用顏料、耐磨耗性之改良、防止 低溫流動或爲了較容易產生氣孔等目的用之碳黑、石墨' 二氧化矽、玻璃粉、玻璃纖維、矽酸鹽類或碳酸鹽類等無 機塡充粉、金屬粉、金屬氧化物粉、金屬硫化物粉等。又’ 爲了幫助形成多孔質結構,亦可添加例如粉末狀之氯化 銨、氯化鈉、其他塑料、橡膠等(或調成溶液狀態)能藉由 加熱、萃取、溶解等去除或分解的物質。 -16- 201034743 下一個步驟中,將膠狀擠製而成的成形體分成構成支 撐層與過濾層的形成體,並依前述延伸倍率進行延伸處理。 較佳地,延伸處理係於熔點以下且儘可能地於高溫下 進行。較佳地爲室溫(約 20°C )〜3 0 0 °C 。更佳地爲 25 〇〇c ~2 8 0〇c 。 於低溫下進行延伸處理時,容易形成孔徑較大且氣孔 率較高的多孔質膜;於高溫下進行延伸處理時,則容易製 成孔徑小且緻密的多孔質膜。 Ο 藉由該等條件之組合可進行孔徑或氣孔率之控制,但 爲了使過濾層形成孔徑小且緻密的多孔質膜,於較高溫度 來作爲延伸溫度者較佳。 延伸處理可先於20~70°C低溫下進行第1次延伸後, 再於前述高溫條件下進行第2次延伸。 再者,爲了防止延伸後板材之收縮,較佳地應進行熱 定型處理。 〇 本發明特別是提高了延伸倍率,因此爲了不使多孔質 結構消失,故熱定型相當重要。較佳地係於進行前述之橫 向延伸後馬上進行熱定型;實施2次以上之延伸處理時, 較佳地係於每次延伸後皆進行熱定型。 進行熱定型時,通常係將延伸膜兩端固定等方式使其 保持於張力下,於200〜500X:氣氛溫度下進行o.ido分鐘。 其次,將延伸板一體化。一體化係於3 27°c (PTFE之轉 移點)以上之燒結溫度下進行數分鐘至數十分鐘左右,依情 -17- 201034743 況亦可加熱超過前述以上之時間。通常,於350〜500 °C之 爐內進行加熱者較佳。 根據前述厚度來各自製成本發明之過濾層與支撐層的 多孔質延伸PTFE板。 第1發明之過濾材係於此步驟後進行前述之親水性處 理。另一方面,第2發明之過濾材則不進行親水性處理。 發明效果 _ 如前述說明可瞭解,本發明之多孔質複層過濾材係設 〇 置有各自由多孔質延伸PTFE板所形成的過濾層與支撐 層,並使得支撐層之空孔大於過濾層之空孔,並於PTFE 熔點以上溫度針對過濾層與支撐層等各多孔質延伸PTFE 板之邊界面進行溶著,此時,僅有厚度較薄之過濾層具有 過濾功能,而以支撐層來支撐該過濾層,並加大支撐層之 •空孔來提高穿透性。 藉此,能以捕捉〇 . 1 μ m粒子用過濾材之相等程度的穿 〇 透流量下,來針對0.05μιη左右之超微粒子進行穿透處理。 且,過濾層與支撐層係爲一體化,可保持過濾層之強 度,因此於進行親水化處理之情況下,親水性被覆膜於乾 燥時不會使過濾層產生收縮,故可維持氣孔率。如前述般, 本發明之過濾材係可用來捕捉超微粒子之過濾材,同時可 確保穩定之穿透性與高流量穿透率。 因此,可適用於特別是要求提高超微粒子捕捉率與處 理速度的半導體、液晶領域及食品、醫療領域之製程中所 -18- 201034743 使用的氣體用、液體用精密過濾材等。 【實施方式】 實施發明之形態 以下’參考圖式來說明本發明。 第1圖至第3圖係顯示第丨實施形態的多孔質複層過 濾材。 如第1圖之槪略剖面圖及第2圖之放大剖面模式圖所 示,多孔質複層過濾材1係由2層構造之過濾膜所組成, 〇 其中該2層構造係爲由延伸多孔質PTFE板所組成的支撐 層2、以及設置於該支撐層2外周緣且由延伸多孔質延伸 PTFE板所組成的過濾層3等2層所層積、一體化後所形成 者。且,使用由PVA5所組成的親水性材料來針對前述過 濾層3及支撐層2進行親水性處理,於前述過濾層3及支 撐層 2之纖維表面處均勻地塗布厚度 〇.〇3~0.05μιη的 PVA5。 Q 本實施形態中,支撐層2之厚度爲過濾層3厚度的5~1〇 倍。該過濾層3之厚度爲2〜ΙΟμιη。 該過濾層3係由第2(A)圖之放大3000倍之照片所示結 構所組成。該支撐層2係由第2(B)圖之放大3 000倍之照片 所示結構所組成。 過濾層3與支撐層2皆具備有藉由結節部來將柔軟之 纖維F連結成3維空間網格狀之結構的纖維狀骨架’以該 纖維狀骨架包圍成略狹縫狀的空孔Ρ’該空孔Ρ係於3維 -19- 201034743 空間中相互連通的。 本實施形態中,該過濾層 3之平均孔徑爲 0·03~0.05μιη、氣孔率爲 70~80%。 根據作爲捕捉目標之固體粒子,於前述範圍內調整該 過濾層3之平均孔徑及氣孔率,以進行起泡點之設定。 具體說明,當過濾層3欲捕捉0.01 μιη以上且未滿 0.08 μηι之高微粒子時,係使得起泡點壓力爲200-400 kP a’ 水流量爲70〜3 00sec/100ml,壓力差爲29.4kPa、有效面積 〇 2 爲 9.6cm2 。 欲捕捉超過0.5〜0.1 μιη以上之固體粒子時,係使得過 濾層3之起泡點壓力爲50kPa以上、小於150kPa,水流量 爲 30sec/100ml 以下。 欲捕捉Ο.ίμιη以下0.08μιη以上之固體粒子時’係使得 過濾層3之起泡點壓力爲150kPa以上、小於200kPa,水 流量爲40sec/100ml以下。 Q 如前述般,配合欲捕捉目標之固體粒子的大小來改變 起泡點之方式設計出複數個過濾層3’再使得該過濾層與 通用之支撐層2形成一體化而複層化。 構成該支撐層2之多孔質延伸PTFE板之外緣面2a(與 過濾層3之接觸面)的孔徑處’ IPA起泡點爲2~30kPa、氣 孔率爲75~90%、壓力差爲93.1kPa時,IPA穿透係數爲 40~100ml/min/cm2。又,基體(matrix)拉伸係數爲 50~ 1 1 OMPa ° -20- 201034743 前述各物理特性係由下述方法所測得。 (1) 氣孔率:以ASTM-D-792爲基準,根據在水中求得 之比重(視比重)與四氟乙烯樹脂的比重所求出的數値,該 數値越大則穿透性越好。 (2) 平均孔徑:由PMI公司製perm porometer(型號 CFP-120QA)所測得。 (3) 起泡點:藉由以ASTM-F_316-80爲基準的方式,使 用異丙醇所測得。 〇 (4) 流量 板:過濾層之板由A S TM - F - 3 1 7方法所測得者,其壓 力差爲29.4kPa。 基體拉伸係數:以JISK 7161爲基準,實驗時的拉伸 速度爲1 00mm/分、標線間距離爲5 0mm下所測得之數値, 使用該數値代入下述算式後所算出者。 基體拉伸係數=拉伸強度/(1 -氣孔率(%)/1 00) Q 以下,說明由支撐層2與過濾層3所組成之第1實施 形態的多孔質複層過濾材之製造方法。 第1步驟係各別地製造出構成支撐層2及過濾層3的 多孔質延伸PTFE板。 兩者皆相對於100質量份之PTFE未燒結粉末(fine polymer),以16〜25質量份之液狀潤滑劑的比例進行混合 調配。 PTFE未燒結粉末係使用了數量平均分子量爲100萬 -21- 201034743 〜1 5 00萬之高分子量者。 液狀潤滑劑係使用石腦油溶劑、白油等石油系溶劑。 其次,藉由壓縮成形機針對前述所獲得之混合物進行 壓縮成形以製成塊狀之成形體(預備成形),再於室溫至 50°C溫度下以20mm/min之速度針對該塊狀成形體進行擠 壓成形,以製成板狀。 再者,藉由砑光輥針對前述所獲得之板狀成形體進行 壓延,以製成厚度3 00 μιη的板狀成形體。 〇 接下來的步驟係讓該板狀成形體通過滾筒溫度爲 13 0~220°C的加熱滾筒而乾燥,藉以從該板狀成形物中將液 狀潤滑劑去除。 其次,將前述所獲得之板狀成形體沿縱橫方向朝二軸 延伸。 進行該延伸時,作爲支撐層2之板狀成形體與作爲過 濾層3本體之板狀成形體的延伸倍率並不相同(如前述)。 Q 於本實施形態中,無論支撐層2、過濾層3皆係先進 行縱向延伸,然後才進行橫向延伸。 橫向延伸係於爐內部且70〜200 °C之高溫氣氛下進行, 同時在完成延伸後,於280〜390°C下保持〇.25~1分鐘以進 行熱定型。 接著,將過濾層3重疊於作爲支撐層2之多孔質延伸 PTFE板的一面處,並於pTFE熔點以上之3 60〜400°C下加 熱0.5〜3分鐘。 -22- 201034743 藉此’使得支撐層2與過濾層3之邊界面熱熔著並形 成一體,以製成多孔質複層過濾材。 藉由PVA針對前述所獲得之將過濾層3與支撐層2 — 體化後所形成的多孔質延伸PTFE板來進行親水性處理。 該親水性處理係將該層積一體化後之多孔質延伸 PTFE板浸入異丙醇(IPA)中0.25~2分鐘,然後,各自浸入 濃度〇.5重量%〜0.8重量%的PVA水溶液中5~10分鐘。然 後,浸入純水中2〜5分鐘以進行交聯反應。 〇 該交聯處理可使用戊二醛交聯(GA)、對苯二甲醛交聯 (TPA)或照射6Mrad之電子束的電子束交聯等方法中之任 一者。 於該交聯處理後,針對層積一體化後之多孔質延伸 PTFE板以純水進行水洗,然後於室溫〜8 (TC下進行乾燥以 製成層積一體化後之親水性PTFE多孔質膜。 由前述所製成的多孔質複層過濾材1如第1圖所示係 Q 爲具備有由多孔質延伸PTFE扳所組成支撐層2以及由該 支撐層2外周緣面(一體化)之多孔質延伸PTFE板所組成過 濾層3的複層結構,且該過濾層3及支撐層2之外表面及 內部纖維之表面係經以PVA親水化處理。 如第2(A)圖、第2(B)圖所示,支撐層2與過濾層3之 空孔係於三維空間相互連通,且,過濾層3之外表面的空 孔係與親水性被覆層之PVA5的空孔相互連通。 該多孔質複層過濾材1係例如從過濾層3之外表面處 -23- 201034743 朝向支撐層2之內周緣面側供給處理液體以進行固液分離 處理者。 [第1實施形態之實施例] 改變前述過濾層3之起泡點以製作出第1〜第5多孔質 複層過濾材來作爲實施例。 (實施例1) 過濾層本體係相對於 1〇〇質量份之 PTFE細粉末 (DuPont公司製PTFE 601 A),以18質量份之液狀潤滑劑(出 光石油公司製 super sol FP-25(成分:石腦油))的比例進行 混合調配,放入成形機進行壓縮成形以獲得塊狀成形物。 其次,針對該塊狀成形物連續地進行板狀壓延後,通 過壓延滾筒,再通過加熱滾筒(130-2 20 °C)以去除液狀潤滑 劑而捲成筒狀,以獲得3 00 μπι之板。 其次,針對作爲過濾層本體之板於滾筒溫度 2 5 0°C〜2 8 0 °C下朝縱方向(流程方向)延伸2倍,且於相同溫 度條件再延伸4倍。即,縱向延伸係以2階段式進行8倍 之延伸倍率。 延伸處理後,以夾具來挾持該膜之寬度方向兩端,於 5〇 °C氣氛下朝向流程方向之垂直方向進行5倍延伸(橫向延 伸)。然後,於285 °C下保持該狀態〇.25〜1分鐘以進行熱定 型。接著,於170°C氣氛下進行18倍延伸,並於3401下 保持該狀態0.2 5〜1分鐘以進行熱定型。即,以2階段式進 行90倍之延伸倍率的橫向延伸。 -24- 201034743 讓延伸過後之板通過360 °C之加熱爐以進行1.5分鐘 的燒結,便可獲得實施例1之過濾層本體。該實施例1之 過濾層本體的起泡點爲350 kPa,捕捉目標之粒子爲 〇 · 〇 3 μιη。 另一方面,於溫度條件爲180〜2 00°C、縱向延伸倍率 爲7.4倍、橫向延伸倍率爲1 〇倍之情況下製成作爲支撐層 2的板。該支撐層2之空孔爲過濾層3之6倍,厚度爲30 μιη。 將前述過濾層3與支撐層2之多孔質延伸PTFE板重 〇 疊,於370°c下加熱100秒,以使得過濾層3與支撐層2 之邊界熱熔著而一體化。 接著,藉由PVA並以前述方法來針對前述過濾層3與 支撐層2之一體化後之複合膜進行親水性處理。 (實施例2) 將該過濾層3中相對於樹脂601 A(DuPont公司製)之液 狀潤滑劑調配量變更爲20質量份。縱橫延伸倍率爲8倍且 Q 橫向延伸倍率爲30倍。該過濾層3之起泡點爲25 OkP a, 捕捉目標之粒子爲〇.〇5μιη。其他結構皆與實施例1相同。 (實施例3) 將該過濾層3之樹脂變更爲CD123(旭硝子公司製), 並將液狀潤滑劑之調配量變更爲20質量份。改變該過濾層 本體之縱橫延伸倍率,縱向延伸倍率爲6倍且橫向延伸倍 率爲15倍。該過濾層3之起泡點爲200kPa,捕捉目標之 粒子爲Ο.ίμηι。其他結構皆與實施例1相同。 -25- 201034743 (實施例4) 將該過濾層3之樹脂變更爲CD 123 (旭硝子公司製)’ 並將液狀潤滑劑之調配量變更爲22質量份。改變該過濾層 本體之縱橫延伸倍率’縱向延伸倍率爲5倍且橫向延伸倍 率爲1〇倍。該過濾層3之起泡點爲150kP a’捕捉目標之 粒子爲0.2 μιη。其他結構皆與實施例1相同。 (實施例5) 將該過濾層3之樹脂變更爲CD 145 (旭硝子公司製), 並將液狀潤滑劑之調配量變更爲22質量份。改變該過濾層 本體之縱橫延伸倍率’縱向延伸倍率爲5倍且橫向延伸倍 率爲1〇倍。該過濾層3之起泡點爲1〇〇 kP a,捕捉目標之 粒子爲0.4 5 μιη。其他結構皆與實施例1相同。 (比較例1 -1〜1 _ 3) 比較例1-1〜1-3皆係由1層之多孔質延伸PTFE板所組 成的過濾材,比較例1-1之起泡點爲20 OkPa,捕捉目標之 粒子爲Ο.ίμιη。比較例1-2之起泡點爲150kPa,捕捉目標 之粒子爲〇.2μιη。該比較例1-3之起泡點爲l〇〇kPa,捕捉 目標之粒子爲〇.45μιη。該比例例1之過濾材係由本發明人 於日前提出之日本申請案特開2008-119662號公報所記載 之過濾材所組成。 該比較例1 (比較例1 -1〜1 - 3 )係相對於1 〇 〇質量份之 PTFE細粉末(DuPont公司製商品編號CD123、分子量1200 萬)’以18質量份之液狀潤滑劑(出光石油公司製supers〇1 -26- 201034743 FP-25(成分:石腦油))的比例進行混合調配,放入成形機進 行壓縮成形以獲得塊狀成形物。 其次,針對該塊狀成形物連續地進行板狀壓延,通過 壓延滾筒,再通過加熱滾筒(130〜22 0°C )而捲成筒狀,以獲 得以去除液狀潤滑劑後之3 00μιη之板。 其次,於滾筒溫度250°C~280°C下朝縱方向(流程方向) 延伸6倍。 其次,以夾具來挾持該膜之寬度方向兩端,於150 °C 氣氛下朝向流程方向之垂直方向進行4倍延伸。 讓該板通過36(TC之加熱爐以進行2分鐘的燒結,便 可獲得比較例1(比較例之過濾材。 針對實施例1〜5、比較例1於加壓至29.4KPa情況下 流通100ml之處理液,以測量其穿透時間(s)。 其結果如第3圖中圖表所示。於第3圖中,空心圓點 係實施例1〜5、實心圓點則爲比較例1。 由第3圖中之圖表可知,當實施例1之起泡點爲3 5 0kP a 且捕捉粒子爲0.03 μιη之情況,係具有同等於比較例1之穿 透時間(使得100ml之水穿透所需時間)。藉此,能在等同 於用以捕捉〇 . 1 μηι粒子之(比較例1 )過濾材的水流量率下 來捕捉〇·〇3μιη之粒子。 又,相較於比較例1 -1之捕捉粒子爲〇 . 1 μιη之情況, 當實施例2之起泡點爲250kP a且捕捉粒子爲0.05 μηι時能 縮短其穿透時間,且能以高流量進行處理以提高其穿透性。 -27- 201034743 與比較例1-1相同,起泡點爲200kPa且捕捉粒子爲 Ο.ΐμπι之實施例3係可讓穿透時間下降至1/4左右,能以超 高流量來進行穿透。 相較於比較例1 -2、1 -3,具有同等捕捉性能之實施例 4、5亦可降低其穿透時間,以高流量來進行穿透。 如前述,已確認本發明第1實施形態之實施例1的多 孔質複層過濾材不但可以捕捉到比較例1、2所無法捕捉之 0.03 μηι粒子,且能以等同於比較例1(〇·1 μ„ι粒子捕捉用過 〇 濾材)之流量來進行高速之處理。又,當起泡點等同於比較 例1、2之情況,已確認可減少其穿透時間而達到高流量化。 即,本發明之過濾材係捕捉超微細粒子用之精密過濾 材,且不會降低其穿透流量,而具有優異之穿透性。 第4圖及第5圖係顯示第2實施形態。 與第1圖所示第1實施形態之相異點在於,第2實施 形態之多孔質複層過濾材1 0未經過親水性處理,因此,於 過濾層3及支撐層2之纖維表面並未形成有由PVA5所組 成之親水性膜。 於第2實施形態中,相較於過濾層3之厚度’支撐層 2之厚度係厚達5〜10倍,其中係以5~7倍左右者爲佳。因 此,過濾層3之厚度爲2~10μιη’特別是2~5μηι者更佳。 前述過濾層3及支撐層2之結構本體與第1實施形態 (前述第2(A)圖、第2(B)圖)放大3 000倍照片所示結構係約 略相同,過濾層3與支撐層2皆具備有藉由結節部來將柔 -28- 201034743 軟之纖維F連結成3維空間網格狀之結 以該纖維狀骨架包圍成略狹縫狀的空孔 維空間中相互連通的。 與第1實施形態相同,第2實施形 平均孔徑爲0·03~0.05μιη、氣孔率爲70. 根據作爲捕捉目標之固體粒子,於 過濾層3之平均孔徑及氣孔率,以進行 另外’相較於第1實施形態, 〇 0.03〜0.05μιη 中,以 〇.〇4 〜0·05μπι 者較 7 0 ~ 8 0 %中,以7 5〜8 0 %者較佳。 具體說明,當過濾層3欲捕捉0 0.08μιη之高微粒子時,係使得起泡點壓 ΙΡΑ流量爲70〜300sec/100ml,壓力差赁 積爲 9.6cm2。 欲捕捉超過0.5〜Ο.ίμηι以上之固體 Q 濾層3之起泡點壓力爲5 OkPa以上且小 量爲3〇sec/100ml以下。 欲捕捉Ο.ίμιη以下0.08μιη以上之β 過濾層3之起泡點壓力爲150kPa以上i 流量爲40sec/100ml以下。 與第1實施形態相同,配合欲捕捉 大小來改變起泡點之方式設計出複數個 該過濾層與通用之支撐層2形成一體化 構的纖維狀骨架, P,該空孔P係於3 態中,過濾層3之 〜8 0%。 前述範圍內調整該 起泡點之設定。 於前述平均孔徑 佳,於前述氣孔率 .01 μιη以上且小於 力爲 200〜400kPa , $ 93 . 1 kPa、有效面 粒子時,係使得過 於 1 50kPa,IPA 流 II體粒子時,係使得 ί 小於 200kPa, ΙΡΑ 目標之固體粒子的 過濾層3,再使得 而複層化。 -29- 201034743 又,與第1實施形態相同,構成該支撐層2之多孔質 延伸PTFE板之外緣面2a(與過濾層3之接觸面)的孔徑處, IPA起泡點爲2〜30kPa、氣孔率爲75~90%、壓力差爲93.1kPa 時 IPA 穿透係數爲 40~ 1 00ml/min/cm2。又,基體(matrix) 拉伸係數爲50〜1 1 OMPa。 製造該第2實施形態之由支撐層2與過濾層3所組成 之多孔質複層過濾材10時,除了未經親水化處理此點與第 _ 1實施形態不同,其餘步驟皆與第1實施形態相同。即, 〇 第1步驟係分別製造出構成支撐層2及過濾層3之多孔質 延伸P T F E板。 詳細說明,與第1實施形態相同,支撐層2、過濾層3 兩者皆相對於1〇〇質量份之PTFE未燒結粉末(細聚合物), 以1 6〜2 5質量份之液狀潤滑劑的比例進行混合調配。藉由 壓縮成形機針對該混合物進行壓縮成形以製成塊狀之成形 體(預備成形),再於室溫至50°C溫度下以20mm/min之速 〇 度針對該塊狀成形體進行擠壓成形,以製成板狀。藉由砑 光輥針對前述所獲得之板狀成形體進行壓延,以製成厚度 3〇〇μιη的板狀成形體。 接下來的步驟係讓該板狀成形體通過滾筒溫度爲 13 0〜22 0 °C的加熱滾筒而乾燥,藉以從該板狀成形物中將液 狀潤滑劑去除。 其次,將前述所獲得之板狀成形體沿縱橫方向朝二軸 延伸,但此時,作爲支撐層2之板狀成形體與作爲過濾層 -30- .201034743 3本體之板狀成形體的延伸倍率並不相同(如第1實施形 態)。於延伸後’將過濾層3重疊於作爲支撐層2之多孔質 延伸PTFE板的一面處,並於PTFE熔點以上之360〜4 00°C 下加熱〇.5~3分鐘》 藉此’使得支撐層2與過濾層3之邊界面熱熔著並形 成一體,以製成多孔質複層過濾材1 0。即,於第1實施形 態中將支撐層2與過濾層積層而一體化後,並未進行親水 性處理。 C") [第2實施形態之實施例] 與第1實施形態之經親水性處理後的實施例1 ~5之相 異點僅在於第2實施形態之實施例6〜10並未進行親水性處 理,其他要件如材料、製造方法、厚度、平均空孔徑、氣 孔率、起泡點等係完全相同,因此省略說明。 實施例6〜1 0之起泡點及捕捉目標之粒子係如下所示。 實施例6之過濾層起泡點爲350kPa,捕捉目標之粒子 ◎ 爲 0.0 3 μιη。 實施例7之過濾層3的起泡點爲250kPa,捕捉目標之 粒子爲0.05μιη。 實施例8之過濾層3的起泡點爲200kPa,捕捉目標之 粒子爲Ο.ίμιη。 實施例9之過濾層3的起泡點爲150kPa ’捕捉目標之 粒子爲0.2μηι。 實施例10之過濾層3的起泡點爲l〇〇kPa’捕捉目標 -31 - 201034743 之粒子爲〇.45μιη。 針對該第2實施形態之實施例6〜1 0、第1實施形態之 比較例1 · 1、1 - 2、1 - 3之過濾材,於加壓至9 3 · 1 K P a情況下 流通1 0 0 m 1之處理液,以測量其I p A之穿透時間(s)。即, 相較於經親水性處理之第1實施形態的過濾材係針對處理 液加壓至29.4KPa ’流通於未經親水性處理之第2實施形 態的疏水性過濾材之情況,係針對處理液加壓至 93 .lKPa(約3倍)以使其通過過濾材。 〇 其結果如第5圖中圖表所示。於第5圖中,空心圓點 係實施例6〜1 0、實心圓點則爲比較例。 如第5圖所示,當實施例6之起泡點爲350kP a且捕捉 粒子爲0.03 μιη之情況,IPA之穿透時間(使得100ml之IP A 穿透所需時間)爲10 〇~ 15 0(s),該時間係等同於比較例 1-1(捕捉目標爲Ο.ίμιη且起泡點爲200〜220kPa)之穿透時 間。藉此,相較於習知範例,能在等同於用以捕捉0. 1 μιη Q 粒子之(比較例1)過濾材的IPA流量率下來捕捉0.03μηι之 粒子。 當實施例7之起泡點爲250kP a且捕捉粒子爲0.05 μιη 之情況,IPA之穿透時間爲60~1 10(s),該時間係等同於比 較例1-1(捕捉目標爲Ο.ίμιη且起泡點爲200kPa)之穿透時 間。 當實施例8之起泡點爲200kPa且捕捉粒子爲Ο.ίμηι之 情況,ΙΡΑ之穿透時間爲25~60(s),該時間係等同於比較 -32- .201034743 例1-2(捕捉目標爲0.2μιη且起泡點爲150kPa)之穿透時間。 當實施例9之起泡點爲150kPa且捕捉粒子爲0·2μηι之 情況,ΙΡΑ之穿透時間爲l〇~3〇(s) ’該穿透時間較短’係 等同於比較例1-3(捕捉目標爲0.45μιη且起泡點爲lOOkPa) 之穿透時間。 當實施例10之起泡點爲lOOkPa且捕捉粒子爲0.45μπι 之情況係爲7~2 5 (s),該穿透時間僅爲相同捕捉目標之比較 例1 - 3的一半。 〇 如前述,已確認本發明第2實施形態之實施例6〜1 0的 多孔質複層過濾材不但可以捕捉到比較例1、2之過濾材所 無法捕捉之0.03 μιη粒子,且能以等同於比較例1(0. Ιμιη粒 子捕捉用過濾材)之IP Α流量來進行高速之處理。又,當起 泡點等同於比較例1、2之情況,已確認可減少其穿透時間 而達到高流量化。 如前述,無論本發明之第1發明中經親水性處理之過 Q 濾材、或第2發明中未經親水性處理之疏水性過濾材皆爲 捕捉超微細粒子用之精密過濾材,且不會降低其穿透流 量,而具有優異之穿透性。 【圖式簡單說明】 第1圖係本發明第1實施形態之多孔質複層過濾材的 槪略剖面圖。 第2(A)圖係過濾層之放大3 0 00倍的照片,第2(B)圖 係支撐層之放大3000倍的照片。 -33- 201034743 第3圖係顯示第1實施形態之實施例的實驗結果之圖 表。 第4圖係本發明第2實施形態之多孔質複層過濾材的 槪略剖面圖。 第5圖係顯示第2實施形態之實施例的實驗結果之圖 表。 【主要元件符號說明】 1 多孔質複層過濾材 Ο 2 支撐層 2 a 外緣面
3 過濾層 5 P VA 10 多孔質複層過濾材 F 纖維 P 空孔 -34-
Claims (1)
- 201034743 七、申請專利範圍: 1. 一種多孔質複層過濾材’其特徵係具備有·· 由多孔質延伸PTFE板所形成之支撐層、以及 由與該支撐層相異之多孔質延伸PTFE板所形成之過濾 層; 其中,該過濾層之至少處理液流入面處係經親水性處理, 該過濾層與該支撐層之邊界處係相互熔接而複層化,同 0 時該支撐層之空孔與過濾層之空孔係於三維空間相互連 通,且 由該過濾層之纖維狀骨架所包圍之空孔係較該支撐層之 空孔爲小。 2. 如申請專利範圍第1項之多孔質複層過濾材,其中於該 過濾層及該支撐層之纖維表面處交聯形成之PVA樹脂係 固定化且經親水性處理。 3. —種多孔質複層過濾材,其特徵係具備有: 〇 由多孔質延伸PTFE板所形成之支撐層、以及 由與該支撐層相異之多孔質延伸PTFE板所形成之過濾 層; 其中,該過濾層與該支撐層之邊界處係相互熔接而複層 化,同時該支撐層之空孔與過濾層之空孔係於三維空間 相互連通,且 由該過濾層之纖維狀骨架所包圍之空孔係較該支撐層之 空孔爲小。 -35- 201034743 4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之多孔質複層過濾 材,其中該過濾層之厚度爲2〜l〇ym,該支撐層之厚度爲 該過濾層厚度的1~30倍,該過濾層之平均孔徑爲 0.01~0.45# m,該支撐層之平均孔徑爲該過濾層平均孔徑 的5~1000倍,且 該過濾層之氣孔率爲4 0〜90 %,該支撐層之氣孔率爲該過 濾層氣孔率的1 ~ 2.5倍。5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之多孔質複層過濾 材,其中該過濾層之起泡點壓力爲70kPa以上400kPa以 下。 6. —種多孔質複層過濾材之製法,其特徵在於:係如申請 專利範圍第1項之多孔質複層過濾材的製造方法,其中, 於PTFE之熔點以上對該過濾層與該支撐層進行燒結,使 得該過濾層與該支持層的邊界相互熔接; 接著,將親水性材料浸入一體化後之過濾層與支撐層; 然後,以交聯液進行處理使得該親水性材料呈不熔性。 -36-
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