JP6549869B2 - 積層膜 - Google Patents
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Description
また、特許文献1に記載の方法で製造される薄膜は、無孔の薄膜であるため、分子サイズの小さな気体は良好に透過するかもしれないが、分子サイズの大きな気体や、液体をろ過する場合には、ろ過できなかったり、ろ過に長時間を要したりする場合がある。ろ過時に膜の両側に差圧を生じさせることにより、ろ過性が改良される場合があるが、特許文献1に記載の方法で製造される薄膜に圧力をかけると破断しやすい。
薄膜が、薄膜中を厚さ方向に貫通する1以上の孔部からなる第一孔部を備え、
支持膜が、支持膜中を厚さ方向に貫通する1以上の孔部からなる第二孔部を備え、
第一孔部を構成する孔部の少なくとも一部と、第二孔部を構成する孔部の少なくとも一部とが連通しており、
薄膜の膜厚が、1nm〜1μmであり、
薄膜の開口率が、80%以下であり、
Aを、薄膜の膜厚とし、Bを、薄膜が備える1以上の孔部の開口幅の平均値としたときのアスペクト比A/Bが2以下であり、
支持膜の膜厚が、1〜100μmである、積層膜に関する。
以下、本発明に係る積層膜について、図1を参照しつつ説明する。図1は、積層膜10の面方向に対して垂直方向の断面を模式的に示す図である。
まず、本発明に係る積層膜10は、薄膜11と、支持膜13とが積層された膜である。
薄膜11は、薄膜11中を厚さ方向に貫通する1以上の孔部からなる第一孔部12を備える。
また、支持膜13は、支持膜13中を厚さ方向に貫通する1以上の孔部からなる第二孔部14を備える。
これにより、液体や気体等の流体が、積層膜10を良好に透過することができる。
このように第一孔部12と、第二孔部14とを配置することにより、積層膜10を厚さ方向に貫通する、第一孔部12と第二孔部14とからなる貫通孔が形成されるとともに、第一孔部12の開口径よりも小径の物質が、選択的に、積層膜10を通過可能である。
さらに、薄膜を透過させる流体が、微小な固体粒子を含む場合、極薄い高分子の薄膜ではそもそも固体粒子の通過が困難であるし、極細の繊維からなる織布や不織布、スポンジ状の多孔質薄膜等では、固体粒子による流体が通過する経路の閉塞が生じやすく、ろ過に非常に長い時間を要する場合がある。
薄膜11の膜厚は1nm〜1μmである。また、薄膜11の開口率は80%以下であり、且つ、薄膜11が有する第一孔部12の、後述の通り定義されるアスペクト比は2以下である。第一孔部12のアスペクト比の下限値は本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されないが、例えば、0.01以上がよく、0.1以上でもよい。
ここで、第一孔部12のアスペクト比とは、以下のAとBとの比率A/Bの値である。
A:薄膜11の膜厚。
B:第一孔部12に含まれる1以上の孔部の開口幅の平均値。
なお、下記の径1及び径2のうち、小さいほうの値を、第一孔部12に含まれる孔部の開口幅とする。
(径1)フェレ径のうちの短径。フェレ径とは、孔部の開口部の外周に外接する長方形又は正方形のうち、面積が最小である長方形又は正方形の辺の長さである。開口形状が円である場合、円の直径の値となり、開口形状が正方形である場合、正方形の一辺の長さとなる。
(径2)孔部の開口部の形状を線状とする場合の線幅。
よって、この場合には、孔部の開口幅として10nmが採用される。
また、線幅1μmの線状の開口を有する複数の孔部からなる第一孔部12を有し、膜厚が1μmである薄膜11についても、アスペクト比は1(1μm/1μm)である。
さらに、薄膜11の膜厚が1nm〜1μmと薄いことと、前述のアスペクト比が低いこととによって、開口率が80%以下と低くても、薄膜11は、ろ過対象の流体を良好に透過させることができる。
このため、薄膜11を備える、積層膜10は、ろ過時の圧力により破断しない強度と、良好なろ過速度とを兼ね備える。
薄膜11における前述のBの値は、流体から除去されるべき固体粒子の径に応じて適宜設定される。一般的に除去が望まれる固体粒子を良好に除去できることから、前述のBの値は、例えば、1μm以下であるのが好ましい。
熱インプリント法に適用可能な材料としては、樹脂、ガラス、金属等が挙げられるが、低温での熱インプリントが可能であることから、樹脂が好ましい。
熱インプリント法により薄膜11を形成する際に、薄膜11の前駆膜の材料として使用される樹脂としては、ポリメタクリル酸(PMMA)に代表される(メタ)アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、及び環状オレフィン樹脂等の熱可塑性樹脂が挙げられる。
薄膜11中から微粒子を除去する方法は特に限定されない。微粒子の材質が、熱分解性や昇華性の物質である場合、薄膜を加熱することにより薄膜中から微粒子を除去できる。また、薄膜11中のマトリックス部分を構成する材料を溶解させないが微粒子を溶解させる溶媒と、微粒子を含む薄膜11とを接触させて、微粒子を溶媒中に溶解させることによっても、薄膜11中から微粒子を除去できる。微粒子に放射線をあてて分解・昇華させる方法や、光を当てたのち、溶剤にて現像する方法等も使用できる。
支持膜13は、前述の第二孔部14を備え、支持膜13の膜厚は1〜100μmである。薄膜11が、膜厚1〜100μmの支持膜13により支持されることで、積層膜10は、ろ過時にかかる圧力によって破損しない良好な強度を備える。支持膜の膜厚は、積層膜10のろ過性と強度とのバランスの観点から、1〜1000μmが好ましく、10〜100μmがより好ましい。
第二孔部14を備える支持膜13は、薄膜11について説明した方法と同様の方法により形成することができる。薄膜11の形成方法と同様に、支持膜13の形成方法としても、感光性組成物からなる支持膜13の前駆膜を位置選択的に露光した後に現像する方法が好ましい。薄膜11の材料と同様に、支持膜13の材料としては種々の感光性組成物を用いることができ、強度に優れる支持膜13を形成できる点で、ネガ型の感光性組成物が好ましい。
積層膜10の方法は、それぞれ所定の条件を満たす、薄膜11と、支持膜13と、第一孔部12と、第二孔部14とを形成できる方法であれば特に限定されない。
積層膜10を形成する方法は、それぞれ別個に作成された薄膜11と、支持膜13とを積層する方法でもよく、薄膜11又は支持膜13を作成した後に、薄膜11又は支持膜13上に他方の膜を積層する方法でもよい。第一孔部12と、第二孔部14の位置合わせが容易である事から、薄膜11又は支持膜13を作成した後に、薄膜11又は支持膜13上に他方の膜を積層する方法がより好ましい。
前述の通り、薄膜11及び支持膜13は、ネガ型の感光性組成物を用いて形成されるのが好ましい。
有機系の反射防止膜16は、例えば、当該反射防止膜16を構成する樹脂成分等を有機溶剤に溶解した有機膜形成用材料を、基板15上にスピンナー等で塗布し、好ましくは100〜300℃、好ましくは30〜300秒間、より好ましくは60〜180秒間の加熱条件でベーク処理することにより形成できる。
反射防止膜16としては有機系の反射防止膜16が好ましい。有機系の反射防止膜形成用材料としては、例えば、ブリューワサイエンス社製のARCシリーズ、ロームアンドハース社製のARシリーズ、東京応化工業社製のSWKシリーズ等が挙げられる。
薄膜形成工程では、薄膜の前駆膜18を位置選択的に露光した後に現像し、厚さ方向に貫通する1以上の孔部からなる第一孔部12を備える膜厚1〜1000nmの薄膜11を形成する。
支持膜形成工程では、図2(g)に示されるように、まず、支持膜形成用のネガ型の感光性組成物を薄膜11の表面に塗布して、支持膜の前駆膜23を形成する。この時、薄膜11が備える第一孔部12に充填されるように、ネガ型感光性組成物が薄膜11の表面に塗布される。支持膜の前駆膜23を形成する際の塗布方法は、薄膜の前駆膜18を形成する際の塗布方法と同様である。支持膜の前駆膜23の膜厚は、膜厚1〜100μmの支持膜13が形成されるように適宜調整される。
露光後に、図2(i)及び図2(j)に示されるように、薄膜形成工程と同様に、現像液22による現像行うことで、未露光部25が溶解除去され、支持膜13が形成される。
8インチシリコンウエハー上に、有機系の反射防止膜材料(SWK−T7LE、東京応化工業株式会社製)を塗布した後、180℃90秒の条件でベークして、膜厚0.16μmの反射防止膜を形成した。次いで、反射防止膜上に、水添型スチレン−イソプレン共重合体である下記構造の熱可塑性エラストマーをデカヒドロナフタリンに溶解させた溶液(固形分濃度10質量%)を塗布した後、90℃5分、及び120℃5分の条件でベークを行い、膜厚1.5μmの犠牲膜を形成した。
厚さ方向に膜を貫通する多数の孔部を有し、孔部の平均開口径が0.8μmであり、膜厚が9μmであり、孔密度が3×107個/cm2である、ポリカーボネート製の市販のメンブレンフィルター(K080A、アドバンテック社製)を用いて、実施例1と同様に通液試験を行ったところ、ろ過速度は2.1mL/分であった。
薄膜の開口率を85%に変更することと、支持膜の開口率を35%に変更することとの他は、実施例1と同様にして積層膜を得た。
得られた積層膜を用いて、実施例1と同様に通液試験を行ったところ、積層膜の破断が生じた。
11:薄膜
12:第一孔部
13:支持膜
14:第二孔部
15:基板
16:反射防止膜
17:犠牲膜
18:薄膜の前駆膜
19:露光部
20:未露光部
21:露光光
22:現像液
23:支持膜の前駆膜
24:露光部
25:未露光部
26:溶解液
Claims (5)
- 薄膜と、支持膜とが積層された積層膜であって、
前記薄膜が、前記薄膜中を厚さ方向に貫通する1以上の孔部からなる第一孔部を備え、
前記支持膜が、前記支持膜中を厚さ方向に貫通する1以上の孔部からなる第二孔部を備え、
前記第一孔部を構成する前記孔部の少なくとも一部と、前記第二孔部を構成する前記孔部の少なくとも一部とが連通しており、
前記第一孔部を構成する各孔のそれぞれの開口部が全て、前記第二孔部を構成する各孔のそれぞれ開口部内に含まれ、
前記薄膜の膜厚が、1nm〜1μmであり、
前記薄膜の開口率が、80%以下であり、
Aを、薄膜の膜厚とし、Bを、薄膜が備える1以上の前記孔部の開口幅の平均値としたときのアスペクト比A/Bが2以下であり、
前記支持膜の膜厚が、1〜100μmであり、
前記支持膜が、ネガ型感光性組成物を含む前駆膜の硬化膜である、積層膜。 - 前記支持膜が、前記薄膜上に塗布された前記ネガ型感光性組成物を含む前駆膜の硬化膜である、請求項1記載の積層膜。
- 前記薄膜についての前記Bの値が1μm以下であり、前記薄膜の開口率が40%以下である、請求項1又は2に記載の積層膜。
- 前記薄膜及び前記支持膜が、それぞれ前記ネガ型感光性組成物を含む前駆膜の硬化膜である、請求項1〜3のいずれかに記載の積層膜。
- 薄膜と、支持膜とが積層された積層膜を製造する方法であって、
感光性組成物を用いて前記支持膜を形成することを含み、
前記薄膜が、前記薄膜中を厚さ方向に貫通する1以上の孔部からなる第一孔部を備え、
前記支持膜が、前記支持膜中を厚さ方向に貫通する1以上の孔部からなる第二孔部を備え、
前記第一孔部を構成する前記孔部の少なくとも一部と、前記第二孔部を構成する前記孔部の少なくとも一部とが連通しており、
前記薄膜の膜厚が、1nm〜1μmであり、
前記薄膜の開口率が、80%以下であり、
Aを、薄膜の膜厚とし、Bを、薄膜が備える1以上の前記孔部の開口幅の平均値としたときのアスペクト比A/Bが2以下であり、
前記支持膜の膜厚が、1〜100μmである、方法。
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