NO314990B1 - Kontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumnitrid ved karbonitridering av aluminiumoksyd, samt det oppnåddealuminiumnitridprodukt - Google Patents

Kontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumnitrid ved karbonitridering av aluminiumoksyd, samt det oppnåddealuminiumnitridprodukt Download PDF

Info

Publication number
NO314990B1
NO314990B1 NO19922377A NO922377A NO314990B1 NO 314990 B1 NO314990 B1 NO 314990B1 NO 19922377 A NO19922377 A NO 19922377A NO 922377 A NO922377 A NO 922377A NO 314990 B1 NO314990 B1 NO 314990B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
reactor
granules
zone
carbon
aluminum nitride
Prior art date
Application number
NO19922377A
Other languages
English (en)
Other versions
NO922377L (no
NO922377D0 (no
Inventor
Pierre Ravenel
Roland Bachelard
Jean-Pierre Disson
Philippe Joubert
Original Assignee
Atochem Elf Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Atochem Elf Sa filed Critical Atochem Elf Sa
Publication of NO922377D0 publication Critical patent/NO922377D0/no
Publication of NO922377L publication Critical patent/NO922377L/no
Publication of NO314990B1 publication Critical patent/NO314990B1/no

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
    • C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en kontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumnitrid ved karbonitrlderlng av aluminium.
Oppfinnelsen angår også det oppnådde aluminiumnitrid.
Fremstillingen av aluminiumnitrid har gitt opphav til en rikholdig litteratur som dreier seg om reaksjonsbetingelsene for reaksjonene som tillater å komme frem til dette nitrid eller til den apparatur som benyttes for reaksjonen.
Således er det allerede foreslått å gjennomføre denne fremstilling 1 en hvirvelsjlktreaktor (se for eksempel EP 0.266.927, JP 63.297205 og GB 87.00208).
Man har likeledes foreslått å gjennomføre reaksjonen i en dreleovn (se for eksempel JP 62.278109, 62, 237937, 63,20030, 61.74635).
Også foreslått er det å fremstille aluminiumnitrid 1 en vertikal ovn med sirkulerende skålstabler (se for eksempel EP 0 272 377) eller en vertikal fastovn (JP 1 290 562).
Disse forskjellige teknologier oppviser et antall forskjellige mangler: på den ene side har de til felles at produktiviteten er begrenset fordi bruksvolumet i reaktorene alltid er lite. I denne forbindelse skal det bemerkes at den vanlige fyllingsgrad for en dreieovn generelt ikke går ut over 13 Dette resulterer selvfølgelig i høye energitap i forholdet til mengden fremstilt nitrid.
Dreieovnen karakteriseres generelt ved en stor oppholdstids-fordeling for reaktantene i ovnen, noe som fører til en heterogenitet i de oppnådde produkter.
HvirvelsjIktreaktoren har de samme mangler når det gjelder den kontinuerlige anvendelse, noe som generelt nødvendiggjør en kaskade av reaktorer, anordnet i serie.
Det er klart at disse feil virker hindrende og at det foreligger et permanent behov for både å øke produktiviteten for utstyret, for å forbedre homogeniteten i produktet og for å forbedre utbyttet ved fremgangsmåten for fremstilling av produktet.
Foreliggende oppfinnelse foreslår en ny kontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumnitrid ved karbonitridering av aluminium i en metodisk reaktor.
Uttrykket "metodisk reaktor" benyttes her i den konven-sjonelle betydning, det vil si at det menes en reaktor i hvilken hvert reaktantkorn deltar i reaksjonen og alle reaktantkornene i det vesentlige deltar på samme måte.
Fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumnitrid ved karbonitridering ved bruk av granuler omfattende aluminiumoksyd, karbon og en harpiks som gir karbon under pyrolyse og nitrogen, i en kontinuerlig sirkulerende sjiktreaktor som virker ved et konstant oppfyllingsnivå, med en oppholdstid for reagensene som er homogen og konstant og med perkolering av fyllingen under betingelser som sikrer en homogen sammensetning i gassfasene rundt hver partikkel ved et gitt nivå og intens varmeveksling og masse-overføring, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at reaksjonen gjennomføres i en reaktor som omfatter 4 soner, nemlig: I) en foroppvarmingssone for oppvarming av utgangsgranulene, tildannet av primærmaterialer, med
varmeveksllngsavgasser;
II) en sone som er en reaktor for pyrolysen for
harpiksen inneholdt i granulene;
III) en karbonitrideringssone som er en karbonitriderlngs-reaktor;
IV) en avkjøl ingssone som varmer opp det nitrogen som trer Inn 1 reaktoren ved kontakt med granulene som forlater den varme sonen 1 reaktoren.
Ved denne fremgangsmåte blir den konstante oppfylllngsgrad oppnådd takket være anvendelsen av en nivåsonde som virker på reaktorens mateanordnlng.
Den konstante og homogene oppholdstid oppnås takket være en kontinuerlig avtrekklng, for eksempel ved hjelp av en egnet volum- eller vektinnretning i bunnen av det strømmende sjikt og en type av stempeltypen for chargen i en utløpstrakt med konstant tverrsnitt.
Perkoleringen av chargen skjer fordelaktig med nitrogen som sirkulerer motstrøms faststoffene og med en høy hastighet mellom kornene.
Som illustrasjon er fremgangsmåten og reaktoren for gjennom-føring av den vist i den vedlagte figur. Denne figur har tre serier symboler: symbolene 1 til 8 som angår selve reaktoren og hovedtil- behøret;
symbolene I til IV som tilsvarer reaktorsoner og trinn i
reaksjoner som gjennomføres 1 sonene; og
symbolene a, a<*>, b, c og c<*> som tilsvarer den fysiske og/eller kjemiske art av produktene som er til stede i reaktoren.
Den følgende forklaring tillater å fastslå at, ved fremgangsmåten følge oppfinnelsen, reaktoren, som nevnt ovenfor, 1 det minste sikrer følgende funksjoner: - oppvarming av utgangsgranulene (formgitt utgangsmateriale) med varmeavgasser, det vil si varmeveksling; - pyrolysereaktor for karbonkliden (generelt harpiks)
Inneholdt 1 granulene;
- karbonitrlderlngsreaktor; og
oppvarming av nitrogen til reaktoren, ved kontakt med
granulene som trer ut fra den varme ovnssone.
Den reaktor som skjematisk er vist 1 figuren og som er ment å virke i det minste vertikalt omfatter hovedsaklig et hovedrør (1), generelt av grafitt, hvis forhold lengde:indre diameter generelt ligger mellom 5 og 20 og fortrinnsvis mellom 8 og 15. Den sentrale del av røret er fortrinnsvis oppvarmet ved elektromagnetisk induksjon (8). Røret er i den øvre del forbundet med en doser ingsinnretning (2) som tjener til tilmatning til reaktoren av friske granuler og en samler for avgass (3), der gassen, i det vesentlige bestående av CO, CH4 og nitrogen i overskudd, rettes mot bunnen av en ikke vist flammeovn. En sonde (4) bestemmer oppfyllingsnivået for reaktoren.
I den nedre del er røret (1) med fordel forlenget med en trakt (5), for eksempel av rustfritt stål omfattende minst en nitrogenmateinnretning (7) og, ved den nedre ende av trakten, fortrinnsvis med konisk form, en tett volumetrisk doseringsinnretning som tillater avtrekklng av granuler, kontinuerlig på vektbasls.
Ved fremgangsmåten Ifølge oppfinnelsen blir reaktoren som beskrevet ovenfor kontinuerlig matet ved hjelp av friske granuler (a) som i sin tur oppnås ved ekstrudering eller på annen tilsvarende måte, og tørking, generelt ved ca. 150°C, og granulering eller elting til en pasta bestående av en blanding av aluminium og karbon, og fortrinnsvis, særlig for å lette fremstilling av pastaen, av en termoherdbar harpiks som kan gi karbon ved pyrrolyse.
Andelene karbon og harpiks justeres for samtidig å bidra til en porøsitet og en tilfredsstillende mekaniske motstandsevne 1 granulatet.
Sot tilveiebringer et gunstig porevolum ved karbonitri-derlngshastigheten og harpiksen konsolliderer granulene.
Den termoherdbare harpiks kan med fordel velges blant formaldehyd/fenolharpikser i vandig oppløsning men det skal være klart at enhver annen harpiks kan benyttes, for eksempel epoksy-, polyester-, polyamidharpiks og lignende.
Soten kan velges blant et vidt spektrum av karbonsot forutsatt at en midlere partikkeldiameter for soten ligger innen området 0,5 til 10 pm og fortrinnsvis 1 til 5 um og at deres porevolum minst er lik 3 cm<5>/g.
Som antydning kan man nevne spesielt acetylensot hvis porevolum kan gå opp i 10cm<J>/g.
Når det gjelder aluminium kan det være hensiktsmessig å velge et aluminium med høy renhet og en partikkelstørrelse av samme størrelsesorden som den til soten er å anbefale. For fremstilling av pastaen (og granulatet) og av homogenitets-grunner, kan det være fordelaktig å ty til et dispergeringsmiddel for eksempel av typen ammoniumsalt av en polyakryl-syre.
Ved fremstilling av granulatet (a) anvender man generelt en total mengde karbon, det vil si karbon som sådan og karbon som dannes av den termoplastiske harpiks, som er lik eller over den støkiometrlske mengde ved karbonitrideringsreaksjonen (forholdet C:Al203 = 3): dette overskudd kan gå opp i 100 % og ligger fortrinnsvis mellom 0 og 50 %.
Disse tllmatede granuler (a) oppviser et porevolum (målt med et kvikksølv-porøsimeter Inntil et trykk på 200 MPa) på over 0,05 cm<5>/g og kan gå opp i 2 cm<1>/g, og en motstandsevne mot knusing som generelt ligger mellom 0,2 og 3,0 MPa (motstandsevnen målt i henhold til "Bulk crushing strength" metoden eller den såkalte "Shell-metode").
De friske granuler (a) som således består av AI2O3 + C + harpiks, innføres i reaktoren og nivået opprettholdes konstant ved hjelp av sonden (4).
Sonen (1) er en varmeveksllngssone mellom avgass (3) og granuler (a), på denne måte blir granulene progressivt oppvarmet (a') i denne sone (I). Den store utbyttings-overflate som granulene tilbyr og den høye hastighet for nitrogen tillater en effektiv varmeveksling.
Forflytningen av granulene fører dem til sone II der det i det vesentlige er en pyrolyse av harpiksen (pyrolyserte granuler b).
Granulene (b) blir progressivt oppvarmet inntil de når en temperatur tilsvarende karbonitrideringstemperaturen for aluminium ved reaksjon mellom granulene AI2O3 + C og Ng som kommer inn i bunnen av reaktoren. Denne temperatur i sone III befinner seg generelt rundt 1450 til 1500<*>C. Det skal være klart at denne indikasjon tilsvarer den vanlige verdi for temperaturen for karbonitridering men temperaturen kan variere i henhold til de nivåer der målingen gjennomføres og, mere generelt, kan den ligge ± 10 96 fra den antydede verdi.
De pyrolyserte granuler b transformeres så ved utløpet fra sone III til varme karbonitriderte granuler (c) (A1N + C).
Disse varmegranuler (c) fortsetter sin forskyvning mot bunnen av reaktoren og avtrekkingsinnretningen og gjennom-løper sone IV der de spyles med nitrogen som mates til reaktoren (7), noe som tillater en oppvarming av nitrogenet som er ment for karbonitrideringsreaksjonen.
Man trekker på denne måte, ved hjelp av doserlngsinnretnlngen (6), av kalde granuler (c') som kan inneholde et overskudd av karbon (A1N + C), idet granulene oppviser en mengde av gjenværende aAl203 som er under 0,5 K>, beregnet på A1N (måling gjennomført ved røntgendlffraksjon).
Overskytende karbon kan fjernes ved forbrenning i en gass inneholdende oksygen, fortrinnsvis ved en temperatur som ikke overskrider 700°C.
Det rene aluminiumnitrid blir til slutt desagglomerert, for eksempel i en luftstrålemølle, fortrinnsvis utstyrt med et elastomerdekket oppmalingskammer, for å forhindre enhver forurensning.
Det er fordelaktig å forbinde møllen med en variabel hastighetsselektor ment for fra oppmalingskretsen å trekke av fine partikler og å resirkulere de større.
Som nevnt innledningsvis angår oppfinnelsen også et aluminiumnitrid og dette karakteriseres ved at det foreligger som partikler med midlere diameter mellom 0,5 og 5 pm bestående av A1N med en mengde gjenværende a-alumlniumoksyd som ikke overskrider 0,5 % og som oppviser.en spesifikk BET-overflate på minst lik 2m<2>/g.
Man skal her merke seg graden og betydningen av de meget små mengder gjenværende cx-alumlnium. Man vet at AlN-pulveret kan inneholde flere typer oksygen, nemlig svakt bundet oksygen, oksygen i form av frie oksyder eller oksygen oppløst i A1N-gitteret (se A. Thomas og G. Muller "cfi/Ber. DKG" 67 (1990) nr. 4, sidene 146-9). Oksygen som forblir i gitteret ved avsluttet fritting innvirker på den termiske konduktbil1tet for AlN-stykkene (se "Jai. og the American Ceramic Society", Vol. 72, nr. 11, sidene 2031-42). For således å lette frittingen tilsettes det oksyder som Y2O3 til AlN-pulveret. Disse oksyder binder seg til aluminiumoksyd som omgir hvert AlN-korn og danner smeltbare aluminater i kontakt med A1N. Oppløst oksygen di ffunderer fra det indre av AlN-kornene mot denne smeltede fase. Overflateoksygen oppviser en optimal kontakt med oksyd-additivene når de er fordelt 1 sjikt med lav tykkelse over hele overflaten av pulveret. De kan således lett bindes med additivene og kan derved ikke diffundere inn i gitteret.
Dette er ikke tilfelle med gjenværende a-aluminium som er tilstede i form av små aggregater som er dispergert i A1N-pulveret. Sannsynligheten for at de treffer additivene er meget liten og ved frittingstemperaturen, rundt 1850°C, er det ikke stor sjanse for at dette aluminium skal oppløses i A1N, noe som bidrar til å øke mengden av oksygen som er oppløst og derved å begrense den termiske konduktivitet for det frittede stykket. Det er således vesentlig i så stor grad som mulig å redusere mengden rest AI2O3, det vil sl å søke å la reaksjonen AI2O3 + 3C + Ng -» 2A1N + CO løpe så langt som mulig.
Det er klart at en økning av temperaturen og varigheten kan bringe total transformering men på bekostning av finheten AlN-kornene og deres spesifikke overflate Idet en reduksjon av denne overflate har en ugunstig virkning på frittingens reaktlvitet.
Det er således av stor betydning at pulveret og fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan føre til en finhet og spesifikk overflate med en meget lav mengde gjenværende a-aluminium.
Oppfinnelsen skal illustreres ved det følgende eksempel.
Eksempel
1. Man blander 504 deler aluminium av høy renhet, finoppmalt til korn hvis midlere diameter er 1 pm (ASTM C 678) med 151 deler acetylensot (midlere diameter 2 til 3 ym), 335 deler formaldehyd/fenolharpiks 1 vandig oppløsning (konsentrasjon ca. 60 St) og 10 deler av en ammonlumpolyakrylat-dl sper sjon.
Blandingen behandles 1 en elter dekket med aluminium Inntil de hvite alumlnlumpartlkler er forsvunnet.
Den dannede pasta tjener som føde til en ekstruder utstyrt med innskudd av aluminium 1 ekstruderlngsdysene. MunnIngs-diameteren er 3 mm.
Efter formgivning blir stykkene tørket ved 150°C i en ventilert ovn (vekt-tap 13,8 $ >) og skjæres så opp.
Granulatet (a) har følgende vekt-sammensetning: aluminiumkarbon : 58,5 ia
- karbon : 17,5 9é
- harpiks : 23,5
- dispergeringsmiddel 0,5 K>.
Granulatets porevolum (kvikksølv-porøsimeter) er 0,09 m<J>/g og motstandsevnen mot knusing er 2,8 MPa. 2. Granulene (a) tjener som føde til en kontinuerlig reaktor som i den øvre del består av et grafltt-rør (1) med et forhold lengde:diameter på 10.
Matemengdene av granulat (a) er 4,4 kg/t (noe som tilsvarer 2 kg/t A1N med renhet 100 %).
Reaktoren mates 1 den nedre del (7) med nitrogen i en mengde av 12 kg/t.
I reaktoren er temperaturen i den varme sone (karbonitre-ringssonen (3) 1450 til 1500°C, temperaturen i sonen (2) (med pyrolysen av harpiksen) går fra 600 til 1000<*>C mens avgassen forsvinner ved tre ved ca. 450°C. Pyrolysen ledsages av et vekt-tap på ca. 12,8 %.
Oppholdstiden I karbonitrlderingssonen (granulene c) er ca.
12 timer.
De fullstendig transformerte og avkjølte granuler (c') trekkes av 1 en mengde av 2,42 kg/t.
Røntgendiffraksjonsanalyse tillater ikke å påvise gjenværende ot-aluminiumoksyd (detekteringsgrense: 0,2 % AI2O3).
Granulene (C) fanges og bringes på inconel plater i et sjikt med en tykkelse på ca. 1 cm og føres så til en elektrisk oppvarmet diskontinuerlig ovn der temperaturen holdes homogent ved 650 ± 5"C ved luftsirkulasjon.
Man holder denne temperatur i 8 timer. Vekttapet er ca. 15 $ >.
Efter denne behandling er mengden gjenværende fritt karbon under 700 ppm og oksygenmengden overskrider ikke 1,1
Det oppnådde aluminiumnitrid blir til slutt desagglomerert i en luftstrålemølle med vegger som er dekket med elastomer.
Den midlere dimensjon for de ferdige AlN-partlkler er 1,4 pm og den spesifikke BET-overflate for dette A1N er 3,5 m<2>/g.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumnitrid ved karbonitridering ved bruk av granuler omfattende aluminiumoksyd, karbon og en harpiks som gir karbon under pyrrolyse og nitrogen, i en kontinuerlig sirkulerende sjiktreaktor som virker ved et konstant oppfyllingsnivå, med en oppholdstid for reagensene som er homogen og konstant og med perkolering av fyllingen under betingelser som sikrer en homogen sammensetning i gassfasene rundt hver partikkel ved et gitt nivå og intens varmeveksling og masseoverføring, karakterisert ved at reaksjonen gjennom-føres i en reaktor som omfatter 4 soner, nemlig: I) en foroppvarmingssone for oppvarming'av utgangsgranulene, tUdannet av primærmaterialer, med varmevekslingsavgasser,- II) en sone som er en reaktor for pyrolysen for harpiksen inneholdt i granulene; III) en karbonitrideringssone som er en karbonitriderings-reaktor; IV) en avkjølingssone som varmer opp det nitrogen som trer inn i reaktoren ved kontakt med granulene som forlater den varme sonen i reaktoren.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at reaksjonen gjennomføres i en reaktor av i det vesentlige vertikal type og som omfatter: et hovedrør (1), generelt av grafitt, hvis sentrale del er oppvarmet, særlig ved elektromagnetisk induksjon (8); i den øvre del av røret (1), en doseringsinnretning 2) for tilmatning av granulat inneholdende aluminiumoksyd, karbon og en harpiks som danner karbon ved pyrolyse; likeledes i den øvre del av røret (1), en sonde (4) som fastslår oppfyllingsnivået for røret (1); i den nedre del av røret (1), en trakt (5), særlig av rustfritt stål, omfattende minst en nitrogentilførsel (7) og, i den nedre del, en tett volumetrisk doseringsinnretning som tillater avtrekk av granulat; og en innretning for avtrekking av avgass (3), likeledes i den øvre del av røret (1).
3 . Fremgangsmåte ifølge krav l og 2, karakterisert ved at fødegranulatet (a) inneholder aluminiumoksyd og karbon samt en harpiks som danner karbon ved pyrolyse, i et molforhold totalt karbon:aluminiumoksyd som er lik eller større enn 3.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at granulatet (a) har et porevolum over 0,05 cmVg og en motstandsevne mot knusing mellom 0,2 og 3,0 MPa.
5 . Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 4, karakterisert ved at temperaturen i avgassen er ca. 450 °C, temperaturen i pyrolysesonen fra 600 til 1000 °C og temperaturen i karbonitrideringssonen er ca.
1450 til 1500 °C.
6. Aluminiumnitrid, karakterisert ved at det foreligger som partikler med midlere diameter mellom 0,5 og 5 fim bestående av AlN med en mengde gjenværende ot-aluminiumoksyd som ikke overskrider 0,5 % og som oppviser en spesifikk BET-overflate på minst lik 2 m<2>/g.
NO19922377A 1991-06-19 1992-06-17 Kontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumnitrid ved karbonitridering av aluminiumoksyd, samt det oppnåddealuminiumnitridprodukt NO314990B1 (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9107521 1991-06-19

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO922377D0 NO922377D0 (no) 1992-06-17
NO922377L NO922377L (no) 1992-12-21
NO314990B1 true NO314990B1 (no) 2003-06-23

Family

ID=9414031

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO19922377A NO314990B1 (no) 1991-06-19 1992-06-17 Kontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumnitrid ved karbonitridering av aluminiumoksyd, samt det oppnåddealuminiumnitridprodukt

Country Status (15)

Country Link
US (1) US5674465A (no)
EP (1) EP0519806B1 (no)
JP (1) JP2757324B2 (no)
KR (2) KR0125705B1 (no)
CN (1) CN1033967C (no)
AT (1) ATE150426T1 (no)
AU (1) AU654357B2 (no)
CA (1) CA2071600C (no)
DE (1) DE69218300T2 (no)
DK (1) DK0519806T3 (no)
ES (1) ES2099229T3 (no)
GR (1) GR3023515T3 (no)
IE (1) IE921931A1 (no)
IL (1) IL102243A (no)
NO (1) NO314990B1 (no)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2710047B1 (fr) * 1993-09-17 1995-10-13 Atochem Elf Sa Procédé de préparation en continu de nitrure d'aluminium par carbonitruration d'alumine dans un réacteur à lit coulant.
FR2710048B1 (fr) * 1993-09-17 1995-11-03 Atochem Elf Sa Procédé de préparation en continu de nitrure d'aluminium par carbonitruration d'alumine.
FR2715169B1 (fr) * 1994-01-14 1996-04-05 Atochem Elf Sa Macrocristaux renfermant du nitrure d'aluminium sous forme de plaquettes, leur procédé de préparation et leurs utilisations.
US7753988B2 (en) * 2007-07-09 2010-07-13 Alcoa Inc. Use of alumina-carbon agglomerates in the carbothermic production of aluminum
JP6112939B2 (ja) * 2013-03-29 2017-04-12 株式会社トクヤマ 窒化アルミニウム粉末の製造方法
JP6196457B2 (ja) * 2013-04-03 2017-09-13 株式会社トクヤマ 窒化アルミニウム粉末の製造方法
JP2015031462A (ja) * 2013-08-05 2015-02-16 株式会社トクヤマ 縦型窒化炉
JP6271665B1 (ja) * 2016-09-20 2018-01-31 國家中山科學研究院 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法
CN110204342B (zh) * 2019-06-10 2020-06-30 宁夏秦氏新材料有限公司 沉降式自蔓延氮化铝的制备方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB122828A (en) * 1918-01-28 1919-12-31 Armour Fertilizer Works Improvements in Electric Furnaces.
FR1175273A (fr) * 1957-05-16 1959-03-23 Pechiney Four pour la production continue de nitrure d'aluminium
DE3333406A1 (de) * 1982-09-17 1984-03-22 Tokuyama Soda K.K., Tokuyama, Yamaguchi Feines aluminiumnitridpulver, verfahren zu seiner herstellung und es enthaltendes mittel
JPS59111905A (ja) * 1982-12-15 1984-06-28 Kawasaki Steel Corp 窒化珪素またはサイアロンの製造方法およびその装置
JPH068755B2 (ja) * 1985-07-29 1994-02-02 日本電信電話株式会社 偏光度測定方法および装置
JPS62207703A (ja) * 1986-03-06 1987-09-12 Tokuyama Soda Co Ltd 窒化アルミニウム粉末の製造方法
US4784839A (en) * 1986-04-03 1988-11-15 Atochem Method of making metal carbide and nitride powders
US5154907A (en) * 1986-10-15 1992-10-13 The Carborundum Company Process for the continuous production of high purity, ultra-fine, aluminum nitride powder by the carbo-nitridization of alumina
JPS63277504A (ja) * 1987-05-08 1988-11-15 Showa Alum Corp 高純度窒化アルミニウム粉末の連続的製造装置
JPH0251841A (ja) * 1988-08-11 1990-02-21 Sumitomo Electric Ind Ltd 高分解能質量分析装置
US4983553A (en) * 1989-12-07 1991-01-08 The Dow Chemical Company Continuous carbothermal reactor
US5112579A (en) * 1989-12-07 1992-05-12 The Dow Chemical Company Continuous carbothermal reactor
DK0576540T3 (da) * 1991-03-22 1996-02-12 Dow Chemical Co Fremgangsmåde til carbotermisk fremstilling af keramiske non-oxidpulvere i et bevægende leje
US5126121A (en) * 1991-05-03 1992-06-30 The Dow Chemical Company Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation

Also Published As

Publication number Publication date
DE69218300D1 (de) 1997-04-24
CN1075300A (zh) 1993-08-18
ES2099229T3 (es) 1997-05-16
AU654357B2 (en) 1994-11-03
AU1836092A (en) 1992-12-24
IE921931A1 (en) 1992-12-30
ATE150426T1 (de) 1997-04-15
JPH06211507A (ja) 1994-08-02
GR3023515T3 (en) 1997-08-29
DK0519806T3 (da) 1997-09-22
KR960001974B1 (ko) 1996-02-08
CA2071600A1 (fr) 1992-12-20
JP2757324B2 (ja) 1998-05-25
IL102243A0 (en) 1993-01-14
US5674465A (en) 1997-10-07
EP0519806A1 (fr) 1992-12-23
IL102243A (en) 1996-08-04
NO922377L (no) 1992-12-21
CA2071600C (fr) 1999-11-16
KR0125705B1 (ko) 1998-04-11
CN1033967C (zh) 1997-02-05
NO922377D0 (no) 1992-06-17
DE69218300T2 (de) 1997-10-09
EP0519806B1 (fr) 1997-03-19
KR930000386A (ko) 1993-01-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2874925B2 (ja) 均一な、微細なホウ素含有セラミツク粉末を製造する装置および方法
EP0414803B1 (en) Method of producing boron carbide
CA1084235A (en) PROCESS AND AN APPARATUS FOR PRODUCING SILICON CARBIDE CONSISTING MAINLY OF .beta.-TYPE CRYSTAL
EP3362756B1 (de) Wärmedurchlässiges rohr beinhaltend faserverbundkeramik
NO314990B1 (no) Kontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumnitrid ved karbonitridering av aluminiumoksyd, samt det oppnåddealuminiumnitridprodukt
JP2601487B2 (ja) アルミナの炭素‐窒化による高純度、超微細、窒化アルミニウムの連続的製造法
US5194234A (en) Method for producing uniform, fine boron-containing ceramic powders
CN109368644A (zh) 一种制备碳氮化硅的方法
US4441920A (en) Method for the thermal production of metals
JPH0638911B2 (ja) 非酸化物粉末の製造方法
AU647759B2 (en) Continuous carbothermal reactor
US5525321A (en) Carbonitriding of alumina to produce aluminum nitride
NO316319B1 (no) Fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av aluminiumnitrid
JP3571163B2 (ja) 窒化アルミニウムの製造方法
US3956454A (en) Process for producing aluminum trichloride
US4635273A (en) Method and apparatus for the thermal production of metal carbides and metals
Lin et al. Combustion synthesis method for synthesis of aluminum nitride powder using aluminum containers (II)
WO2020046229A2 (en) Production of boron carbide, metal carbide and/or metal boride at high temperature and in continuous production line
AU616950B2 (en) Apparatus and method for producing uniform, fine boron-containing ceramic powders
JPS58223616A (ja) 無水塩化アルミニウムの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM1K Lapsed by not paying the annual fees