CN1075300A - 经氧化铝碳氮化连续制氮化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明关于一种经氧化铝碳氮化连续制氮化铝
的方法。
根据此法，使用氧化铝、碳和经裂解产生碳的树
脂的反应是在一种有序的反应器中进行。
Description
本发明是关于一种氧化铝经碳氮化连续制氮化铝的方法。
为了制造氮化铝导致出现大量有关能制这种氮化物的反应条件或者这种反应使用的设备的文献。
已经提出过在流化床反应器中进行这种制备（见例如欧洲专利0266927，日本专利申请63.297205，英国专利申请87.00208）。
同样也提出过在转炉中进行反应（见例如日本专利申请62.278109，62.237937，63.20030，61.74635）。
还提出过在循环料斗（见例如欧洲专利0272377）或固定料斗（日本专利1290562）的垂直炉中制备氮化铝。
这些不同的技术都有一些缺点：一方面，它们生产率都低，因为其反应器有用体积总是较小。据报道，一个转炉通常填充率不超过13%。结果相对于生产的氮化物数量来讲，明显地耗能高。
转炉通常特点是反应物在炉中停留时间分布宽，这导致得到的产品的不均匀性。
在连续使用的情况下，流化床反应器具有同样缺点，通常需要用一些串联安装的反应器。
当然，这些缺点是可以造成严重障碍的，需要同时提高设备生产率，改进产品均匀性和所述产品生产方法的可靠性。
本发明因而提出一种经氧化铝碳氮化连续制氮化铝的新方法，此法特征在于是在一种有序的反应器中进行反应。
此外“有序的反应器”一词用于普通的意思，已知它指一种反应器，在其中每个反应物颗粒都参加反应而且所有的反应物颗粒均明显地以同样方式参加反应。
本发明更确切地是涉及这样一种方法，其特征在于氧化铝、碳和氮之间的反应是在一种连续环流床反应器中进行，反应器填充率恒定，反应物停留时间均匀且恒定，而且在保证在给定的水平上各个颗粒周围气相组成均匀和强的热交换及高度传质的条件下进行物料的渗透通过。
在此方法中，由于在反应器加料设备上使用一个界面探测器，可以得到恒定的装填率。
由于例如装在流动床底部的重量或体积计量器连续进行排出，也由于以活塞流的方式向恒定截面的塔节中流入物料，可以得到均匀而恒定的停留时间。
物料间的渗过方式最好是使氮气以较高速度流经颗粒之间，并与固体反方向流过。
纯粹作为说明，在附图给出此法及能使用此法的反应器。
此图包括三类符号：
-数字符号1-8，有关反应器本身及附件;
-数字符号Ⅰ-Ⅳ，相当于反应器的各区，和在这些区内进行的反应步骤;
-符号a，a′，b，c，c′相当于反应器中存在的产品的物理和/或化学性质。
以下的说明可以证明，在符合本发明的方法中，反应器至少保证以下功能：
-用排出的热气体，即来自热交换器的气体将原料颗粒（使用形式的原料）加热;
-作为在颗粒中所含碳源（通常为树脂）的（裂解）反应器;
-作为碳氮化反应器;
-通过与从炉子热区来的颗粒接触，加热进入反应器的氮。
在图中表示的反应器专用于以明显垂直的方式操作，它主要包括通常是石墨制成的主管（1），其长度与内径之比一般是5-20，而8-15更好。管子的中央部分最好用电磁感应（8）加热。此管上部与用于往反应器加入新鲜颗粒的计量器（2）和废气收集器（3）相连，所述气体主要由CO、CH4和过量氮组成，被通往焚烧炉（未标示出）底部，探测器（4）用来固定反应器装料的界面高度。
在管（1）底部最好用塔节（5）（例如不锈钢的）延长，这一段至少包括氮进气口（7），在此塔节下端最好是截锥形的一个密封的体积计量器（6）使得能够排出颗粒以便连续称重。
在符合本发明的方法中，如上所述的反应器是用新鲜的颗粒（a）连续进料，所述颗粒本身的制法是，将氧化铝和碳的混合物构成的浆料，通过挤出或各种相似的方法处理，然后在约150℃干燥，造粒或切段而得到，为便于制备这种浆料，最好使用在裂解时可产生碳的热固性树脂。
调节碳和树脂的比例以使颗粒同时具有令人满意的孔隙度和机械强度。
碳黑使孔隙度增大利于碳氮化作用，而树脂加固了颗粒。
在呈水溶液形式的酚醛树脂中可以选择热固型树脂，但是当然也可以用其它树脂如环氧、聚酯、聚酰亚胺等。
黑色料可以在很多种的碳黑中选择，只要碳黑粒平均直径为0.5-10微米即可，1-5微米更好，孔隙率至少等于0.3厘米3/克。纯粹为了说明，将特别提及乙炔黑，其孔隙率达到10厘米3/克。
至于氧化铝，适合选择高纯度以及颗粒直径大小与推荐的碳黑直径相同的氧化铝。为了制备糊状物（和颗粒）并为了使其均匀，最好使用一种分散剂，例如一种聚丙烯酸铵盐型的分散剂。
在制备颗粒（a）时，所用的碳的总量，即自然态的碳和由热固型树脂所产生的碳的总量，等于或超过碳氮化反应化学计量所需的碳量（C/Al2O3＝3）：这种过量可以达到100%，介于0-50.%较好。
这些颗粒进料（a）的孔隙率（用汞泵孔率计测达到200兆帕压力），超过0.05厘米3/克，可以达到2厘米3/克而抗碎强度通常介于0.2-3.0兆帕（根据“大量破碎强度”-（shell方法）方法测抗碎强度）。
新鲜颗粒（a）-系由Al2O3+C+树脂组成-被加入反应器中，由于探测器4的作用，其界面高度保持不变。
Ⅰ区是废气（3）和颗粒（a）之间热交换区：因此，这些颗粒在区（Ⅰ）中逐步加热（a′）。由颗粒提供的大的热交换表面和氮的高速度使得能够有效地传热。
颗粒移动将其带入Ⅱ区中，在那里主要是树脂裂解（裂解的颗粒b）。
颗粒（b）逐渐被加热达到相当于Al2O3+C与从反应器底部加入的N2反应使氧化铝发生碳氮化反应的温度。Ⅲ区的温度通常约为1450-1500℃。当然这个说明相当于通常碳氮化温度值，而此温度可以依进行测定处的水平高度而异，一般来说，它可以和指定值相差±10%。
裂解的颗粒b因而可以在Ⅲ区出口转变成热的碳氮化合物颗粒（c）（AlN+C）。
这些热颗粒（c）继续朝反应器底部和排放设备移动并且穿过Ⅳ区（在其中用氮清扫颗粒）送入反应器（7），使得用于碳氮化的氮气加热。
由于计量器（6），因而排放出可能含过量碳的冷颗粒（c′）（AlN+C），所述颗粒残余的α Al2O3含量相对于ALN而言，低于0.5%（用X光衍射法测定）。
多余的碳可以在含氧的气体中燃烧除去，最好温度不超过700℃。
纯的氮化铝最后例如在一个空气喷射粉碎器（最好是装有弹性体外罩的粉碎室）中解聚积，以防各种污染。
在粉碎机上最好装一个专门用来从粉碎回路取出细颗粒并将较大的颗粒送回回路的可变速选择器。
由于使用前边所述的方法得到的氮化铝粉末的特征在于，它以粒度为0.5-5微米之间颗粒形式存在，并由AlN构成，α Al2O3残余含量不超过0.5%（相对于AlN而言的重量），其比表面BET至少等于2米2/克并可以达到5米2/克。这样的粉末同样是本发明的目的。指出残余α Al2O3百分比非常低的好处及利益是合适的。实际上了解到AlN粉可以含几种氧，也就是弱连接的氧，以游离的氧化物形式的氧或者溶解在AlN网中的氧（见A.Thomas和G.Mnller cfi/Ber.DKG 67（1990）n°4，PP.146-9）。在焙烧之后在网状结构中残留的氧可调节AlN片的导热性（见Jal.of the American Ceramic Society，Vol.72，n°11。PP.2031-42）。然而，为了易于焙烧，在AlN粉末中加入氧化物如Y2O3。这些氧化物与在各个AlN颗粒周围的氧化铝结合生成一些与AlN接触可以熔化的铝酸盐。溶解的氧由AlN颗粒内部向熔融相扩散。表面的氧表现出与氧化物添加剂量佳的接触，因为它在分散在整个粉末表面形成一薄层。因而它易于与添加剂结合，因此，不再在网中扩散。
当残余的α Al2O3以小的聚集体的形式分散在AlN粉末中的就不是这种情况了。因为它遇到添加剂的可能性很小，而且在焙烧温度下（接近1850℃）这种氧化铝更可能溶解于AlN中，这将促使提高溶解的氧的含量，因而限制了焙烧件的导热性。因而必需尽可能降低残余Al2O3含量，即促使Al2O3+3C+N→2AlN+CO反应尽可能彻底。
当然，提高温度和延长反应时间可以进行至这个变化之后，但是这不利于AlN颗粒的细度以及其比表面，这种表面的减小对焙烧中的反应性有不利的影响。
因此，能将很低的残余α Al2O3含量与颗粒细度和比表面结合起来，这就是符合本发明的粉末和方法的好处。
下列实例将说明本发明。
实例1
1.将504份（重量）的仔细粉碎成粒，平均粒径为1微米（ASTM标准C678）的高纯度氧化铝与151份乙炔黑（平均直径2-3微米）、335份酚醛树脂水溶液（浓度约60%）和10份聚丙烯酸铵分散剂相混。
混合物在覆有氧化铝的混合器中处理至白色氧化铝颗粒消失。
得到的糊状物供挤压机进料，挤压机装有在挤压孔中氧化铝的嵌入件。孔径3毫米。
成型之后，在一个通风的烘箱中于150℃下将棒材干燥（重量损失13.8%），然后切段。
颗粒（a）的重量组成如下：
-氧化铝：58.5%
-碳：17.5%
-树脂：23.5%
-分散剂：0.5%
颗粒的孔隙率（汞泵孔度计）为0.09厘米3/克，抗碎强度为2.8兆帕。
2.颗粒（a）作为在其上部由长度/直径比为10的石墨管（1）组成的一个连续操作的反应器的进料。
颗粒（a）的进料量为4.4千克/小时（相当于2.7千克/小时100%AlN）。
在反应器底部通入流量12千克/小时的氮气。
反应器中热区（碳氮化Ⅲ区）温度为1450-1500℃，在Ⅱ区（树脂裂解区）中温度为600-1000℃，排出气体（3）大约450℃。裂解导致大约12.8%的重量损失。
在碳氮化区中停留时间（颗粒C）大约12小时。
完全转变并冷却的颗粒（c′）以2.42千克/小时速度排出。
经X光衍射法分析在其中不能显示出残余的α Al2O3存在（检测限度：0.2%Al2O3）。
3.再取颗粒（c′）并铺开在约1厘米厚的镀铬镍铁合金盘上，然后放入一个间歇电加热炉中，通过循环空气使温度保持均匀在650℃±5℃。
保持这种温度8小时。质量损失大约15%。
在此处理之后，残余的游离碳率低于700ppm，氧含量不超过1.1%。
将如此得到的氮化铝在覆盖着弹性体壁的空气喷射粉碎机中将集聚状态分散开。
最终的AlN平均粒度为1.4微米，这种AlN比表面BET为3.5米2/克。
Claims (9)
1、由氧化铝、碳和氮出发经碳氮化反应制备氮化铝的方法，其特征在于反应是在一个有序反应器中进行的。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于在一个连续环流床反应器中进行，此反应器填充率恒定，反应物停留时间均匀并恒定，而且在保证在给定的水平上各个颗粒周围气相组成均匀和强的热交换及高度传质的条件下进行物料间流通过。
3、根据权利要求1或2中任一项的方法，其特征在于反应是在至少保证以下功能的反应器中进行：
-用排出的热气体，即来自热交换器的气体将原料颗粒（使用形式的原料）加热;
-作为在颗粒中所含碳源（通常为树脂）的裂解反应器;
-作为碳氮化反应器;
-通过与从炉子热区来的颗粒接触，加热进入反应器的氮气。
4、根据权利要求1-3中任何一项的方法，其特征在于在一个明显地以垂直的方式操作而且包括以下几部分的反应器中进行反应：
-通常为石墨的主管（1），其中央部分特别用电磁感应（8）加热;
-在管（1）上部，计量器（2）用于向反应器中加入包括氧化铝、碳和裂解生成碳的树脂在内的颗粒;
-同样在管（1）上部，探测器（4）确定管（1）中装填界面高度;
-在管（1）底部，特别为不锈钢的塔节（5），它至少包括氮气进气口（7）和，在其下端，一个能取出颗粒的密封的体积计量器（6）;
-同样在管（1）上部，废气排出设备（3）。
5、根据权利要求1-4中任何一项的方法，其特征在于加入的颗粒（a）包括氧化铝和碳，以及经裂解生成碳的树脂，全部碳与氧化铝的摩尔比大于或等于3。
6、根据权利要求5的方法，其特征在于颗粒（a）孔隙度大于0.05厘米3/克，抗碎强度介于0.2和3.0兆帕之间。
7、根据权利要求1-6中任何一项的方法，其特征在于排出的气体温度大约450℃，裂解区的温度为600-1000℃而碳氮化区中的温度约为1450-1500℃。
8、作为新产品，平均粒度为0.5-5微米的颗粒形式的氮化铝，它由含残余的α-Al O不超过0.5%，比表面BET至少等于2米2/克的AlN组成。
9、根据权利要求8的AlN颗粒，它是用根据权利要求1-7中任何一项的方法制得的。
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