JPH06211507A - アルミナの炭窒化による窒化アルミニウムの連続製造方法 - Google Patents

アルミナの炭窒化による窒化アルミニウムの連続製造方法

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JPH06211507A JP4186318A JP18631892A JPH06211507A JP H06211507 A JPH06211507 A JP H06211507A JP 4186318 A JP4186318 A JP 4186318A JP 18631892 A JP18631892 A JP 18631892A JP H06211507 A JPH06211507 A JP H06211507A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 アルミナ、炭素および窒素から炭窒化反応で
窒化アルミニウムを連続的に製造する方法。 【構成】 反応を整然とした(methodique)反応器内で行
う。原料顆粒 (a)(Al2O3＋Ｃ＋樹脂）を反応器１に導入
し、帯域Ｉでは顆粒 (a)と排気ガス (3)との間で熱交換
して加熱された顆粒 (a') にする。帯域IIでは樹脂が熱
分解され、熱分解された顆粒(b) (Al2O3＋Ｃ) は帯域II
I で反応器底部から供給される窒素７との反応で窒化ア
ルミニウムの顆粒(c)(AlＮ＋Ｃ) に変換される。 【効果】 残留αアルミナ濃度が極めて低い粒度が小さ
く且つ比表面積の大きな窒化アルミニウムを連続製造で
きる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアルミナの炭窒化(carbo
nitruration)による窒化アルミニウムの連続製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウムの製造法に関しては、
この窒化物を得るための反応条件または反応に使用され
る装置に関する文献が多数発表されている。窒化アルミ
ニウムを流動床反応装置を用いて製造する方法も既に提
案されている（ヨーロッパ特許出願第 0 266 927号、日
本国特許第 63-297205号、英国特許出願第87.00208号参
照）。回転炉中で反応を行う方法も提案されている（日
本国特許第62-278109 号、62-237937 号、63-20030号、
61-74635号参照）。さらに、循環式のバケットを積み重
ねた垂直炉（ヨーロッパ特許出願第 0 272377号参照）
または固定式のバケットを積み重ねた垂直炉（日本国特
許第1 290562 号参照）で窒化アルミニウムを製造する
方法も提案されている。
【０００３】これらの方法にはいくつかの欠点がある。
第一に、いずれも反応器も有効容積が小さいため生産性
に限界がある。例えば、回転炉の充填率は通常13％以上
になることはない。そのため、窒化物の生産量に対する
エネルギー消費量は明らかに多くなる。回転炉は炉内で
の反応物の滞留時間が一定でないため、得られる製品が
不均質になるという欠点がある。流動床反応装置を連続
的に用いた場合にも同じ欠点がある。従って、一般には
多数の流動床反応装置をカスケード状に並べて用いる必
要がある。これらは重大な欠点であり、均質性な窒化ア
ルミニウムを高い生産性且つ高い信頼性で製造する方法
が求められている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はアルミ
ナの炭窒化反応で窒化アルミニウムを製造する新規な方
法と装置とを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決する為の手段】本発明方法の特徴は反応を
整然とした(methodique)反応器内で行う点にある。"整
然とした(methodique)反応器" とは、反応に関与する個
々の反応性粒子と全ての反応性粒子とがほぼ同様に反応
に関与するように設計された反応器を意味する。本発明
は特に、一定の充填率で、均質な滞留且つ一定の滞留時
間で、しかも所定レベルでの各粒子の周りの気相が均質
な組成となり、熱交換ができ且つ物質移動が強力に行わ
れる条件下で装填物(harge) をパーコレーション(perco
lation)する連続流動床で上記反応を行う方法を提供す
る。
【０００６】
【作用】上記の一定の充填率は反応器の供給装置を制御
するレベル検出器を用いて達成することができる。均質
な滞留と一定の滞留時間は、流動床の底部に一定断面の
スリーブを配置して、その中で装填物をピストン状に移
動させ、例えば、重量計または容量計を介して装填物を
連続的に排出することによって行うことができる。装填
物のパーコレーションは固体と向流方向に窒素を高速に
流して各粒子の間を窒素が通るようにして行うのが好ま
しい。
【０００７】添付図面は本発明を実施するための装置の
一つの具体例を示している。この図では下記の３種類の
記号が使用されている。数字１〜８は反応器本体とその
主要設備を示している。数字Ｉ〜IVは反応器内の各ゾー
ンと、そのゾーン内で行われる反応の各段階を示してい
る。記号ａ、ａ', ｂ, ｃ, ｃ' は反応器内にある物質
の物理的特性および／または化学的特性を示している。
【０００８】以下で述べる説明から、本発明方法では、
上記反応器が少なくとも下記の機能を有しているという
ことが理解できよう： (1) 高温の排気ガスで出発原料の顆粒を再加熱する、す
なわち熱交換する。 (2) 顆粒に含まれる炭素源 (一般には樹脂) を熱分解す
る。 (3) 炭窒化反応を行う。 (4) 反応器に入ってくる窒素を、反応器の高温部から来
る顆粒と接触させて再加熱する。
【０００９】図示した反応器はほぼ垂直に立てて運転さ
れる。この反応器は一般にグラファイトで作られた主反
応管 (1)で構成され、その長さ／内径比は一般に５〜2
0、好ましくは８〜15である。この主反応管 (1)の中間
部分は電磁誘導加熱器 (8)で加熱されている。主反応管
(1)の上部には主反応管へ新しい顆粒を供給するための
計量器 (2)と排気ガス回収装置 (3)とが連結されてい
る。この排気ガスは主として一酸化炭素、メタンおよび
過剰の窒素で構成されている。この排気ガスは焼却炉
（図示せず）の下部へ送られる。主反応管 (1)内の充填
レベルはレベル検出器 (4)で測定される。主反応管 (1)
の下部にはスリーブ (5)を取付けるのが好ましい。この
スリーブ(5) は、少なくとも１つの窒素供給口 (7)を有
する例えばステンレス鋼で作ることができる。スリーブ
(5)の下部先端を円錐台形にし、そこから抽出した顆粒
を密封型の容量器(6) を用いて連続的に計量するのが好
ましい。
【００１０】本発明方法では、上記反応器には新しい顆
粒 (a)を連続的に供給する。この顆粒 (a)はアルミナと
炭素とからなるペースト (このペーストの製造を容易に
し且つ熱分解時に炭素を生じる熱硬化性樹脂をさらに含
むのが好ましい) を押出し成形またはそれと均等な任意
の方法で成形したものを一般に約150 ℃で乾燥し、造粒
または切断して得られる。炭素と上記樹脂との比率は顆
粒に多孔性と十分な機械的強度を与え得るような値に調
節する。カーボンブラックは炭窒化の反応速度に有利な
孔容積を与える役目をし、上記樹脂は顆粒を強くする役
目をする。熱硬化性樹脂としてはフェノールホルマリン
樹脂の水溶液から選択するのが好ましいが、その他のエ
ポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂等を用
いることも当然可能である。カーボンブラックは平均粒
径が 0.5〜10μｍ、好ましくは１〜５μｍで、孔容積が
少なくとも 0.3 cm3／ｇのカーボンブラックの中から広
範囲に選択することができる。例としては孔容積が10 c
m3／ｇ以下のアセチレンブラックを挙げることができよ
う。
【００１１】アルミナは高純度且つカーボンブラックと
同程度の粒径のものを用いるのが好ましい。ペースト
（および顆粒）の調製を容易にし且つ均質化するため
に、ポリアクリル酸アンモニウム塩等の分散剤を用いる
のが好ましい。顆粒 (a)の調製は通常の方法で行うこと
ができる。この顆粒 (a)の全炭素量すなわち炭素そのも
のと熱硬化性樹脂から生成する炭素との量を炭窒化反応
の化学量論相当量（Ｃ／Al2Ｏ3比＝３）に等しくする
か、それ以上にする。100 ％まで過剰にすることもでき
るが、好ましくは０〜50％過剰にする。顆粒 (a)の孔容
積（圧力200MPa以下で水銀多孔度計で測定）は 0.05cm3
／ｇ以上且つ２ cm3／ｇ以下とし、耐圧縮圧は一般に
0.2〜３.0ＭPa「この強度はバルククラッシング強度法
（シェル Shell法）で測定〕にする。
【００１２】顆粒 (a)（Al2Ｏ3＋Ｃ＋樹脂で構成され
る）を反応器に導入し、そのレベルはレベル検出器を用
いて一定に保つ。帯域Ｉは排気ガス (3)と顆粒 (a)との
間の熱交換帯域である。この帯域Ｉでは顆粒 (a)が少し
ずつ加熱される (a') 。顆粒の表面交換面積を大きくし
且つ窒素流の速度を大きくすることによって効率的に熱
移動を行うことができる。顆粒が帯域IIへ移動すると、
この帯域IIでは主として樹脂が熱分解される (熱分解さ
れた顆粒ｂ）。この顆粒 (b)は次第に加熱され、顆粒Al
2Ｏ3＋Ｃが反応器底部から供給される窒素との反応によ
ってアルミナの炭窒化温度に達する。この帯域III の温
度は一般に1450〜1500℃程度に設定される。この温度は
通常の炭窒素化温度であるが、測定レベルで違えること
ができ、一般には、この温度の±10％の範囲で変えるこ
とができる。熱分解後の顆粒 (b)は帯域 IIIの出口で炭
窒化処理された高温の顆粒(c)(AlＮ＋Ｃ）に変換されて
いる。
【００１３】高温の顆粒 (c)は反応器下部から帯域IVを
通って抽出装置へ移動する。帯域IVでは反応器に供給さ
れる窒素 (7)によって顆粒 (c)が冷却され、一方、炭窒
素化反応用の窒素が加熱される。冷却された顆粒(c')は
排出装置 (6)を用いて排出される。この顆粒(c')には過
剰量の炭素を含んでいてもよい（AlＮ＋Ｃ）。この顆粒
(c')中の窒化アルミニウムに対する残留αAl2Ｏ3の濃度
は0.5 ％以下である（Ｘ線回折で測定）。過剰な炭素は
酸素含有ガスで燃焼させて除去することができる。この
場合の温度は 700℃以下にするのが好ましい。こうして
得られた純粋な窒化アルミニウムは最後にエアージェッ
ト粉砕機等で粉砕される。汚染を防ぐために粉砕室を弾
性体で覆うのが好ましい。粉砕機には選別機を設けて、
細かい粒子を選別し、粗粒子を再循環するのが好まし
い。
【００１４】上記の方法を用いて得られる窒化アルミニ
ウム粉末の特徴は平均粒径が 0.5〜５μｍで、αAl2Ｏ3
の残留濃度（ＡｌＮに対する重量％）が 0.5％以下で、
ＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ以上かつ５ｍ2／ｇ以下であ
る点にある。本発明の他の対象はこの粉末にある。
【００１５】本発明の窒化アルミニウム粉末のαアルミ
ナ残留率の低さは特筆に値し、重要である。すなわち、
窒化アルミニウム粉末には複数の形式の酸素、例えば弱
く結合した酸素、遊離酸化物の形の酸素または窒化アル
ミニウムの網状構造内に固溶した酸素等が含まれている
ということは知られている（A. Thomas et G. Mullercf
i./Ber. DKG 67 (1990) No.4 pp. 146 〜9 参照）。焼
結後に網状組織内に残った酸素が窒化アルミニウムの熱
伝導性を決定する（Journal of the AmericanCeramic S
ociety, Vol.72 No.11 pp.2031 〜42参照）。また、焼
結を容易にするためにはＹ2Ｏ3のような酸化物が粉末に
添加される。この酸化物は窒化アルミニウム粒子を取り
囲んでいる酸化アルミニウムと結合して可溶性アルミン
酸塩（このアルミン酸塩は窒化アルミニウムと接触して
いる）を形成する。溶存酸素は窒化アルミニウム粒子の
内部からこの溶融相へ向かって拡散する。表面の酸素は
粉体表面全体に薄い層状に分布しているので、添加した
酸化物と最大限に接触し、従って添加剤と容易に結合し
て、それ以上は組織網内部へは拡散しない。
【００１６】しかし、窒化アルミニウム粉末中にαアル
ミナが小さな塊りとなって分散している場合には状況が
違ってくる。すなわち、上記酸化物と接触する可能性が
非常に低くなり、約1850℃の焼結温度ではアルミナが窒
化アルミニウム中に溶解し易くなる。その結果、溶存酸
素濃度が高くなり、最終的に得られる焼結体の熱伝導率
が悪くなる。従って、残留酸化アルミニウムAl2Ｏ3の濃
度はできるだけ小さくする、換言すれば、Al2Ｏ3＋３Ｃ
＋Ｎ2 ＝２AlＮ＋ＣＯの反応をできるだけ完全に行う必
要がある。温度を上げ且つ時間を長くしてこの変換反応
を限界まで行うこともできるが、そうすると、窒化アル
ミニウムの顆粒が大きくなり、比表面積が小さくなる。
比表面積の減少は焼結時の反応性に悪い影響を与える。
従って、本発明の粉体および方法は、残留αアルミナ濃
度を極めて低くし、しかも粉体の粒度を小さくし且つ比
表面積を大きくすることができるという点で極めて重要
である。以下、本発明の実施例を説明する。
【００１７】
【実施例】
１．平均粒径１μｍ（ASTM規格 C 678）の細かく粉砕し
た顆粒状高純度アルミナ504 重量部と、アセチレンブラ
ック 151重量部（平均粒径２〜３μｍ）と、フェノール
ホルマリン樹脂の水溶液（濃度約60％） 335重量部と、
ポリアクリレートアンモニウム分散剤10重量部とを混合
する。この混合物はアルミナでライニングした混練機で
アルミナの白色粒子が消えるまで攪拌する。得られたペ
ーストを押出成形機に供給する。この押出成形機の押出
しオリフィス内にはアルミナ製のインサートが装着され
ている。オリフィスの直径は３mmである。成形後、繊維
状の成形品(jonc)を通気乾燥室内で 150℃で乾燥（重量
減少13.8％）し、切断する。得られた顆粒 (a)は下記重
量組成を有している： アルミナ： 58.5％ 炭素 ： 17.5％ 樹脂 ： 23.5％ 分散剤 ： 0.5 ％ 顆粒の孔容積（水銀多孔度計で測定）は0.09 cm3／ｇ
で、耐圧縮圧は2.8 ＭPaである。
【００１８】２．顆粒 (a)を連続式反応器に供給する。
この反応器は上部に長さ／直径比が10であるグラファイ
ト製の管 (1)を有している。顆粒 (a)の単位時間当たり
の供給量は 4.4kg／時（100 ％窒化アルミニウムで2.7
kg／時に相当）である。反応器の下部 (7)から12kg／時
で窒素を供給する。反応器内の高温帯域（炭窒化帯域 I
II）の温度は1450〜1500℃であり、帯域II（樹脂の熱分
解を行う部分）の温度は 600〜1000℃であり、３から排
出されるガスの温度は約 450℃である。熱分解による重
量減少は12.8％である。炭窒化帯域（顆粒ｃ）での滞留
時間は約12時間である。完全に変換され且つ冷却された
顆粒(c')を速度2.42kg／時で排出する。Ｘ線回折分析で
は残留αアルミナは検出されない（検出限界：0.2 ％Al
2Ｏ3)。
【００１９】３．顆粒(c')を回収してインコネル製プレ
ート上に厚さ約１cmの層に広げ、非連続式電気加熱炉に
入れ、循環空気で温度を 650℃±５℃で均一に維持す
る。この温度を８時間維持する。重量減少率は約15％で
ある。この処理の後の残留遊離炭素の比率は700ppm以下
であり、酸素含有率は 1.1％以下である。こうして得ら
れた窒化アルミニウムをエアージェット粉砕機で粉砕す
る。粉砕機の内壁は弾性体でライニングしてある。最終
的に得られる窒化アルミニウム粒子の平均粒径は 1.4μ
ｍであり、ＢＥＴ比表面積は 3.5ｍ2 ／ｇである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明方法を実施するための装置の一つの具
体例を示す概念図。
【符号の説明】
１ 主反応管 ２ 計量器 ３ 排気ガス回収装置 ４ レベル検出器 ５ スリーブ ６ 容量器 ７ 窒素供給口 ８ 電磁誘導加熱器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャン−ピエール ディソン フランス国 38500 ボワロン リュ ジ ュールフェリー ５ (72)発明者 フィリップ ジュベール フランス国 69005 リヨン アベニュ ドゥ ムニバル 34

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルミナ、炭素および窒素から炭窒化反
    応で窒化アルミニウムを製造する方法において、反応を
    整然とした反応器内で行うことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 一定の充填率で、均質且つ一定の滞留時
    間で且つ各レベルでの各粒子の周りの気相が均質な組成
    となり、熱交換ができ且つ物質移動が強力に行われる条
    件下で装填物をパーコレーションする連続流動床で上記
    反応を行う請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 少なくとも下記の機能を有する反応器で
    反応を行う請求項１または２に記載の方法： (1) 高温の排気ガスとの熱交換で出発原料の顆粒を加熱
    し、(2) 顆粒に含まれる炭素源を熱分解し、(3) 炭窒化
    反応を行い、(4) 反応器に入ってくる窒素で反応器の高
    温部から来る顆粒とを接触させて顆粒を加熱する。
  4. 【請求項４】 下記で構成されるほぼ垂直な反応器内で
    上記反応を行う請求項１〜３のいずれか一項に記載の方
    法： (a) 中間部分が電磁誘導加熱(8) される主反応管(1) 、
    (b) アルミナ、炭素および熱分解によって炭素を生成す
    る樹脂で構成される顆粒状反応物を供給する、主反応管
    (1)の上部に位置した計量器(2) 、(c) 主反応管 (1)内
    の充填率を一定にするための、主反応管 (1)の上部に設
    けられたレベル検出器(4) 、(d) 少なくとも１つの窒素
    の流入口(7) を有し、下部に顆粒の抽出用密封排出装置
    (6) を有する、主反応管 (1)内の下部に位置したスリー
    ブ(5) 、(e) 主反応管 (1)の上部に設けられた排気ガス
    抽出用装置(3) 。
  5. 【請求項５】 供給される顆粒(a) がアルミナ、炭素お
    よび熱分解により炭素を生成する樹脂で構成され、全炭
    素量／アルミナの比率が３以上である請求項１〜４のい
    ずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 顆粒(a) の孔容積が 0.05cm3／ｇ以上で
    あり、耐圧縮圧が0.2〜3.0 ＭPaである請求項５に記載
    の方法。
  7. 【請求項７】 排気ガスの温度が約 450℃であり、熱分
    解帯域の温度が 600〜1000℃であり、炭窒化反応帯域の
    温度が約1450〜1500℃である請求項１〜６のいずれか一
    項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 残留αアルミナの含有率が 0.5％以下
    で、ＢＥＴ比表面積が２ｍ2 ／ｇ以上である平均粒径が
    0.5〜５μｍである新規な顆粒状窒化アルミニウム。
  9. 【請求項９】 請求項１〜７のいずれか一項に記載の方
    法を用いて得られる請求項８に記載の顆粒状窒化アルミ
    ニウム。
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Cited By (4)

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