KR960000731B1 - 적층 금속 판체 - Google Patents

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KR960000731B1
KR960000731B1 KR1019890701003A KR890701003A KR960000731B1 KR 960000731 B1 KR960000731 B1 KR 960000731B1 KR 1019890701003 A KR1019890701003 A KR 1019890701003A KR 890701003 A KR890701003 A KR 890701003A KR 960000731 B1 KR960000731 B1 KR 960000731B1
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존 헤이즈 피터
존 미들턴 니콜라스
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카노드메탈박스 피엘씨
로버트 에드워드 가드스텐
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Abstract

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Description

적층 금속 판체
제1도 및 제2도는 본 발명의 방법을 수행하는데 적합한 기구의 다이아그램.
제3도는 금속스트립(M)에 적층된 단층 중합체막(A)를 포함하는 본 발명에 따른 적층물의 단면도.
제4도는 제3도의 적층물과 유사하나 금속 스트립(M)에 적층된 복합 다중-층 중합체 막(A)을 갖는 적층물의 단면도.
제5도는 제4도의 적층물과 유사하나 금속 스트립(M)의 반대면에 적층된 열가소성 중합체의 부가막(B)를 포함하는 적층물의 단면도.
제6도는 본 발명에 따른 적층물로부터 성형된 캔 선단을 보여주는 도면.
제7a도 및 제7b도는 각각 본 발명에 따른 적층물로부터 성형된 인발되고 철판벽을 붙인 캔과 일반-재인발 캔을 각각 보여주는 도면.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 히터 2,4 : 주입 롤러
6,8 : 적층 롤 10 : 유도 히터
12 : 물탱크 14 : 냉수 커튼
A,B : 폴리에스테르막 C,J : 쌍축 배향된 공압출 적층물질
M : 금속 판체
본 발명은 적층 금속 판체 및 이러한 적층 금속 판체의 제조방법에 관한 것이다.
금속 스트립과 같은 금속 판체에 중합체 물질을 적층시키는 것은 공지의 기록된 기술이다. 이렇게 얻은 적층물은 인발되어 철판벽을 붙인 캔(drawn and wall ironed can;DWI 캔이라고도 칭함)을 제조하기 위한 용도를 포함하여 많은 응용분야를 갖는다.
DWI 캔 제조용 스톡으로서 폴리올레핀 코팅물로 코팅된 강철이나 알루미늄을 사용하는 것이 알려져 있다. 이러한 물질들은 예컨대 미합중국 특허 제4096815호와 영국특허 제2003415호에 기재되어 있는데 본 발명자들이 알고 있는 한, 이러한 물질은 상업적 응용성이 없다.
본 발명자들은 열가소성 폴리에스테르류 뿐만아니라 폴리올레핀 코팅류도 형성되지 않음을 발견하였다. 강철 및 알루미늄에 폴리에스테르 코팅물을 적층시키는 것이 예컨대, 영국특허 제2123746호와 제2164899호에 기재되어 있다. 그러나, 이 특허들은 적당한 용기 저장기간을 위해서는 폴리에스테르 코팅물중에 어느정도의 쌍축 배향이 유지되어야 할 필요가 있다고 강조하고 있다. 본 발명자들은 이 특허들중에 기재된 형태의 적층물이 폴리에스테르 코팅물이 심각하게 파괴되지 않으면서 깊게 인발시킨 캔이나 DWI 캔으로 제조하는데 필요한 성형 공정을 받을 수 없다는 사실을 발견하였다. 영국특허 제21223746호SK 제2164899호에 기재된 코팅물에서 보유되는 배향성은 DWI 캔 성형 공정에서 초과되게 마련인 비교적 낮은 값으로 코팅물의 파열 인장공도를 한정시킨다. 그러므로 이러한 적층물은 깊게 인발된 캔이나 DWI 캔을 제조하는데 부적합하다.
본 발명자들은 실제로 비결정성(또는 무정형)형태인 열가소성 폴리에스테르가 부착된 금속 판체 적층물이 DWI 공정을 견디어내며 만족할 만한 금속 커버범위를 유지한다는 것을 발견하게 되었다. 이러한 코팅물은 DWI 캔 성형시 폴리올레핀 코팅물을 형성하여 보다 우수한 지속성과 보호성을 보유한다.
따라서, 한 측면에서, 본 발명은 금속 판체의 한면 또는 양면에 비결정성 폴리에스테르 막이 직접 부착된 적층 금속 판체를 제공한다.
비결정성 폴리에스테르(본 명세서에서 무정형 폴리에스테르라고도 칭함)는 X-선 회절 또는 밀도 측정에 의해 측정할 때 실제로 배향성이 없어야 한다.
X-선 회절에 의해 결정성을 측정하는 방법이 영국특허 제1566442호에 나타나 있다. 결정성은 다음과 같은 밀도 측정으로부터 구할 수 있다.
Vc=체적 분획 결정성
Vc=(P-Pa)ㆍ(P-Pc)-1
P=폴리에스테르의 밀도
Pc=결정성 폴리에스테르의 밀도
밀도측정은 밀도 컬럼을 이용하여 염화아연/수용액이나 또는 n-헵탄/사염화탄소중에서 행할 수 있다.
일반적으로 비결정 폴리에스테르는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)나 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)이다. PET 물질은 25℃에서 O-클로로페놀중에서 측정할 때 고유점도는 0.5-1.1 사이이고, 농도는 5gm/리터이다.
금속판체에 적층되는 비결정성 폴리에스테르막은 적층공정 중금속/중합체 적층물중의 폴리에스테르막 또는 막들이 비결정성(무정형) 형태로 전환되게 하는 조건하에서, 폴리에스테르를 포함하는 막을 금속 판체에 적층시킴으로써 얻는다.
바람직하게는 금속 판체의 주요면들이 각각 상기한 바와같은 비결정성 폴리에스테르막을 지니는 것이 좋다. 그러나, 본 발명의 범주에는 한쪽 주요면에는 비결정성 폴리에스테르를, 금속 판체의 다른 주요면에는 상이한 열가소성 중합체 막의 층을 지니는 금속 전체도 포함된다.
전형적으로는 금속 스트립의 형태를 하며 중합체 막이 적층되는 금속 기질은, 일반적으로 강철 또는 알루미늄이거나 또는 그의 합금이며, 포장 산업에서 사용되는 강철 또는 알루미늄 기초제품인 경우가 전형적이다.
게이지 범위는 강철인 경우 전형적으로 0.05mm-0.4mm, 알루미늄인 경우에는 0.02mm-0.4mm이고, 강철 및 알루미늄 DWI 캔인 경우 일반적으로 0.25mm-0.35mm이다.
강철은 주석으로 코팅시키거나 바람직하게는 통상적인 크롬처리에 의해 부동태화시킬 수 있으며 또는 니켈 또는 아연 도금한 강철, 블랙도금 또는 인산화 블랙도금 형태일 수도 있으며 이때 인산화 후 크롬산염린스하는 것이 좋다.
바람직한 강철 마무리는 금속 크롬과 산화 크롬의 이중층으로 전기분해적으로 크롬 코팅한 강철(ECCS)이다. 이러한 강철에서, 금속 크롬과 산화 크롬 농도는 크게 변화할 수 있다. 전형적으로는, 금속 크롬의 함량은 0.01-0.20gm/m2범위인 반면, 산화 크롬은 0.005-0.05gm/m2범위이다. ECCS 황함유 촉매나 또는 불소함유 촉매를 함유하는 침전계로부터 흔히 유도해낸다.
사용하는 알루미늄은 롤(＂밀＂)마리, 세척 및 임의로 오일마무리, 또는 세척 및 크롬산염 또는 크롬산염-인산염처리, 임의로 오일 마리 3004형 합금인 것이 좋다. 일례로서 Alocrom A272는 알루미늄 스트립용의 독점소유된 크롬산염-인산염 처리 시스템이다.
몇가지 상이한 형태의 폴리에스테르 막을 사용하여 금속 중합체 적층물을 제조할 수 있다. 본 발명의 금속 중합체 적층물을 제조하는데 적합한 전형적인 폴리에스테르 물질은,
(i) 폴리에틸렌 테레프탈레이트나 폴리부틸렌 테레프탈레이트와 같은 주조 열가소성 폴리에스테르와,
(ii) 반-결정성 구조를 갖는 쌍축 배향 폴리에스테르 막, 전형적으로 쌍축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트와,
(iii) 주조-공압출된 복합 폴리에스테르막 및
(iv) (A1) 연화점이 200℃미만이고 융점은 250℃미만 150℃초과인 실제로 비결정성 선형 폴리에스테르의 내부층과, (A2) 결정성이 30%를 초과하는 쌍축 배향 선형 폴리에스테르의 외부층을 포함하는 복합 공압출된 폴리에스테르막,
공압출된 폴리에스테르막을 이용할 경우, 얇은 내부층(A1)과 두꺼운 외부층(A 2)를 갖는 막을 이용하는 것이 바람직하다.
전형적으로는, 외부층(A2)은 PET 동종 중합체이다. 그의 고유점도는 쌍축 배향막인 경우 0.5-1.1 사이가 바람직하고, 0.6-0.7사이면 더욱 바람직하며 주조막인 경우 0.9보다 큰 것이 좋다.
얇은 내부층(A1)은 전형적으로는 80%의 에틸렌 테레프탈레이트와 20%의 에틸렌 이소프탈레이트의 실제로 비결정성 선형 코폴리에스테르이다.
다른 한편 내부층은 테레프탈레산과 에틸렌 글리콜 및 시클로헥산-디메탄올과 같은 2가지 이염기 알코올로부터 유도된 실제로 비결정성인 코폴리에스테르이다.
필요하다면, 폴리에스테르층은 예컨대 이산화티탄과 같이 백색 또는 착색된 외형을 부여하는 염료나 또는 합성실리카와 같은 항-차단계로 염색시킬 수 있다. 이 적층물로부터 성형된 음료수 캔의 외부면을 이산화티탄으로 (A2)층을 염색하는 것이 특히 바람직하다.
바람직하게는 공압출된 막의 외부층(A2)이 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 것이 좋다. 바람직하게는 내부 무정형층(A1)이 예컨대 약 80%의 에틸렌 테레프탈레이트와 약 20%의 에틸렌 이소프탈레이트의 무정형 공중합체인 선형 코폴리에스테르인 것이 좋다.
공압출 막이 쌍축 배향된 경우, 외부 결정성 층(A2)의 결정성은 전형적으로 50%이나, 결정성 중합체의 배향성이 감소된 경우 40%이하로 감소될 수 있다.
쌍축 배향막은 무정형의 압출된 중합체를 이 중합체의 유리전이점보다 높은 온도에서 길이 방향으로 2.2-3.8, 횡방향으로 2.2-4.2의 인수로 잡아늘임으로써 형성시킬 수 있다.
본 발명의 적층 금속 판체는 적층공정중 금속/중합체 적층물중의 폴리에스테르막 또는 막들이 비결정성 또는 무정형 형태로 전환되는 적층 조건하에서 금속 판체의 주요한 한면 또는 양면에 폴리에스테르가 함유된 막을 직접 부착시키는 단계를 포함하는 공정에 의해 제조한다.
본 발명에 따른 금속 중합체 적층물을 제조하는 한가지 바람직한 구체예에서는 폴리에스테르막들의 융점보다 높은 온도(T1)까지 금속 판체를 가열함으로써 금속 판체에 폴리에스테르 단일막 또는 막들을 부착시킨 다음, 이때 온도(T1)는 폴리에스테르막을 금속 판체에 적층시키는 동안, 폴리에스테르막의 외부면이 그들의 융점미만으로 유지되는 온도이고, 막 또는 막들을 금속 판체에 적층시키고, 폴리에스테르막의 융점보다 높은 온도(T2)까지 이 적층물을 간접수단에 의해 재가열한 다음 이 상승된 온도에서 유기시킨 후 폴리에스테르 코팅 수지의 유리 전이점 미만의 온도까지 폴리에스테르가 코팅된 금속을 담금질한다.
또 다른 바람직한 공정에서는, 폴리에스테르막 또는 막들이 내부층(A1)과 외부층(A2)을 포함하는 복합막(A)이고, 복합 폴리에스테르막은 다음의 단계를 포함하는 공정에 의해 금속 판체에 동시에 부착된다.
(i) 금속판체를 폴리에스테르 내부층(A1)의 연화점보다 높으나 외부층(A2)의 융점미만인 온도(T1)까지 가열하고,
(ii) 막 또는 막들을 금속 판체에 적층시킨 다음,
(iii) 이 적층물을 간접 수단에 의해 가열하여 금속 판체가 폴리에스테르막의 융점보다 높은 온도에 도달하도록 하고,
(iii) 이 상승된 온도 이상으로 유지시킨 후, 폴리에스테르 코팅 수지의 유리 전이점 미만의 온도까지 폴리에스테르가 코팅된 금속을 담금질 한다.
상기 복합 폴리에스테르막은 바람직하게는
(A1) 연화점이 200℃ 미만이고 융점은 250℃미만 150℃초과인 실제로 비결정성인 선형 폴리에스테르의 내부층과,
(A2) 융점이 220℃보다 높은 폴리에스테르의 외부층을 포함하는 공압출된 폴리에스테르막이고 이때 상기 폴리에스테르는 25℃에서 O-클로로페놀중에서 측정했을 때 고유 점도가 0.5-1.1이고 농도는 5gm/리터이다.
금속/중합체 적층물은 유도 가열 수단에 의해 적층 닙(nip)의 하류에서 재가열되는 것이 바람직하나, 적외선 가열 수단도 이용할 수 있다.
적층시키기전 금속 판체가 가열되어야만 하는 온도는 적층될 막의 두께와 상기 막의 화학적 특성 모두에 의존한다. 코팅되지 않은 금속은 예컨대 유도, 적외선, 열풍 또는 열롤러와 같은 직접 또는 간접 수단에 의해 처리할 수 있다.
공압출된 쌍축 배향 PET막에는 140℃-350℃의 온도가 적합하고, 주조 공압출된 폴리에스테르막에는 130-250℃, 고결정성 쌍축 배항된 PET 단일막에는 260-350℃, 저결정성의 PET막에는 200-300℃ 그리고 주조 PET 단일막에는 180℃보다 높은 온도가 적합하다.
적층 닙의 하류에서 적층물을 재가열시키는 온도는 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 경우는 270℃보다 높은 온도, 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 경우는 240℃가 전형적인 온도이다. 상업적인 공정은 대체로 재가열 단계와 담금질(quenching) 단계 사이에 단지 약 2초의 체류시간을 필요로 할 뿐이다. 담금질은 균일하고 급속하며 스트립을 향한 냉수 커튼에 의해 수행할 수 있다. 폴리에스테르 결정화를 방지하기 위해서는 적층물을 약 190℃가 넘는 온도로부터 담금질해야 하며, 기포를 방지하려면 융점미만의 온도로부터 코팅을 담금질해야만 한다.
본 발명의 적층물은 인발되어 벽에 철을 댄 캔(DWI)을 성형하는데 특히 적합하다. 통상적인 DWI 공정은 다음 단계에 의해 유기 코팅물이 없는 금속 판체로부터 캔을 제조해낸다.
1-주석도금판 또는 알루미늄판체를 윤활시킨다.
2-금속 판체로부터 디스크형으로 물질을 절단한다.
3-상기 디스크르 원형 다이세트에 놓고 관형 블랭크 홀더로 유지시킨다.
4-블랭크홀더로 판체의 움직임을 조절하면서 다이세트를 통해 펀치를 이동시킨다.
5-판체가 모두 다이를 통과할 때까지 다이를 통해 펀치에 힘을 가함으로써 금속으로부터 얇은 컵을 만들어낸다.
6-소망하는 용기의 직경과 동일한 직경의 펀치로 컵을 이동시킨다.
7-컵을 재인발시키고 내경이 점점 작아지는 동심고리 세트를 통해 펀치와 다이 사이의 투명도가 컵물질의 두께보다 적도록 펀치와 컵에 힘을 가한다.
8-컵의 벽면을 철을 대고 연장시킨다.
9-성형된 캔을 억제하고 펀치를 제거한다.
10-캔 벽면 정상으로부터 과량의 물질을 제거한다.
11-캔을 세척하여 윤활제를 제거하고 알루미늄인 경우, 금속 찌꺼기를 식각( etch)시킨다.
12-캔을 헹구어 건조시킨다.
일반적으로, 세척 후 알루미늄 음료수 캔은 다음 공정을 가진다.
13-표면을 화학적으로 처리한다.
14-헹굼 후 콘베이어 오븐에서 건조시킨다.
15-베이스 코우트로 외부를 감싼다.
16-베이스 코우트를 경화시킨다.
17-인쇄된 장식품을 붙인다.
18-장식물을 경화시킨다.
19-내부 코팅을 경화시킨다(분무에 의해).
20-내부 코팅을 경화시킨다.
21-캔에 목처리를 하고 플랜지를 붙이고, 선단 마개와 공존할 수 있는 값으로 목부분의 직경을 줄이고 이중 시임(seam)을 위해 플랜지를 만든다.
다른 한편, 선택된 외부 베이스 코오트가 적용된 경우, 통상적인 인쇄공정을 영국특허 제2101530호, 제2145971호, 제2141382호, 제2010529호, 제2141972호 및 2147264호에 기재된 바와같은 염색승화 인쇄 공정으로 대치할 수 있다. 베이스 코우트가 경화된 후, 승화성 염료가 밴 종이 라벨을 캔 주위에 감싸고 라벨의 겹침부위에서 소량의 접착제로 단단히 부착시킨다. 염료의 승화점보다 높은 온도에서 캔을 오븐을 통해 통과시켜 용매를 사용하지 않고 인쇄를 전달한다. 공기 분사에 의해 라벨을 벗겨내어 인쇄 품질이 우수한 인쇄된 캔을 남길 수 있다. 이것은 실제로 대기 방출이 없는 무용매 공정이다.
본 발명의 적층물로부터 만들어진 인발되고 철판벽을 붙인 캔(DWI 캔)은 DWI 캔이 성형된 후 통상적인 용매 기초 잉크로 장식 및 인쇄될 수 있다.
열경화성 폴리에스테르 코팅물은 승화된 염료를 쉽게 받아들일 것이므로 종이 라벨로부터 DWI 캔으로 염료를 전달하는 공정은 상업적으로 확립되어 있다. 본 발명자들은 금속 판체상의 열경화성 폴리에스테르코팅물이 승화된 염료를 쉽게 받아들일 것이라는 것을 발견하였다. 그러나 PET 코팅물에 배향성이 유지되는 경우에만 종이 라벨로부터의 고품질의 장식효과가 얻어진다. 코팅이 무정형이면, 적층 고정중 용융되거나 비배향막으로부터 유도되었기 때문에, 승화 단계중 종이 라벨이 코팅물에 붙게 되어 장식효과를 손상시킨다.
종이 라벨로부터 승화는 종이와 코팅물 사이에 밀접한 접촉을 이룬 다음 160℃보다 높은 온도, 대개는 220℃까지의 온도로 가열함으로써 수행한다. 이러한 조건하에서 비배향 PET는 그의 유리 전이점(Tg)보다 높은 온도이므로, 비교적 부드러운 종이에 붙게 된다. 적어도 코팅물의 외부가 쌍축 배향성을 유지하면, 승화도중 종이가 폴리에스테르에 붙지 않는다. 종이와 접촉되어 있는, 외부의 배향된 물질은 변형된 열적 양태를 가지며 그의 효율적인 유리 전이는 염료 승화중에는 일어나지 않는다.
무정형 코팅물로의 염료 전달중에 개략적인 문제점들은 무정형 폴리에스테르가 코팅된 DWI 캔의 염료승화가 잘되지 않을 것으로 예견하게 했다. 놀랍게도 본 발명자들은 본 발명에 따른 무정형 폴리에스테르코팅 적층물로부터 만들어진 DWI 캔이 표준 라벨 및 승화 조건을 이용한 염료 승화에 의해 성공적으로 장식될 수 있음을 발견하였다.
첨부된 도면중 제7a도에 ＂d＂라고 표시된 캔 벽의 바닥의 약 2mm와 종이 라벨이 접촉되는 것을 피하기 위해 라벨의 부착은 약간 변형되어야만 바람직하다. 만약 이 공정이 수행된다면 종이 라벨은 코팅물에 붙어 코팅물에 손상을 입히지 않을 것이다. 일반적으로 말해, 폴리에스테르의 무정형 코팅물은 만일 그의 Tg보다 높은 온도에서 접촉되면 종이에 붙게 된다. 그러나, 이 캔 성형공정은 본 발명의 적층물의 폴리에스테르 코팅물에 배향성을 도입함으로써 효과적인 Tg를 일으킨다. 유도된 배향정도는 캔 벽 정상에서는 비교적 작고 내부 및 외부 코팅물에서도 매우 다르기 때문에, 종이 라벨의 부착을 방지하는 유리한 효과가 이토록 분명하다는 것은 놀라운 일이다.
본 발명에 기재된 적층물은 놀랍게도 우수한 코팅 보존성과 접착성을 유지하면서 DWI 캔으로 제조될 수 있다. 더욱기 코팅된 용기류는 종래의 인쇄 공정이나 염료 승화 공정에 의해 장식될 수 있다.
본 발명의 적층물은 또한 다른 포장용 구성성분, 특히 레토르트되지 않은 포장용 구성성분을 제조하는데도 사용될 수 있다. 이러한 다른 구성성분의 전형적인 예로는 다음을 들 수 있다.
0.21mm, ECCS, 350N/mm2으로부터 만든, 예컨대 직경 54mm, 높이 70mm인 음료제품용 인발 재인발 캔류, 예컨대 65mm 강철 또는 알루미늄 선단과 같은 스코어된 쉽게 개봉할 수 있는 음료용 캔 선단, 타원형 용기용의 통합 목 타원형 선단, 고리, 선단 및 캡과 끝은 페이트 통 선단 구성성분, 콘 및 도움과 같은 에어로졸 선단 구성성분.
본 발명의 중요한 장점은 다음과 같다.
-모든 용매 방출의 제거가 실제적으로 되며 환경 보호가 개선된다.
-작은 헹굼기로 큰 캔 세척기를 대체할 수 있어 세척기의 화학적 경비가 절감된다.
-캔을 완성하는데 필요한 오븐 통과 회수를 절감함으로써 에너지 소비가 줄어든다.
-외부 기초보호가 개선된다.
-복합 기초 프로필의 내부 보호가 개선된다.
-캔 제조용 윤활제를 사용하지 않을 수 있다.
-공장 설비 비용과 규모 그리고 작업 노동 경비를 절감할 수 있다.
-외부 인쇄질이 우수하다.
본 명세서를 통해, 고유 점도는 25℃에서 농도가 5g/L O-클로로페닐중에서 측정하였다.
다음의 실시예와 도면을 참고로 하여, 실시예를 통해 본 발명을 추가로 상세히 설명하였다.
첨부된 도면중 제1도 또는 제2도에 개략적으로 도시된 장치에서 수행된 적층 공정에 의해 중합체/금속/중합체 적층물을 제조하였다. 금속 판체(M)를 히터(1)에 의해 적합한 온도(T1)까지 적외선 또는 유도가열에 의해 예열시켰다. 온도(T1)는 통상 140-350℃범위이다. 폴리에스테르막(A와 B)을 주입롤러(2,4)로부터 주입하고 통상 직경이 100-400mm인 적층 롤(6,8) 사이에서 예열된 금속 판체의 양면에 적층시켰다. 적층은 적층 롤 사이에서 미터당 200-400N의 닙력을 이용하여 수행하였다.
적층 닙에서, 금속 판체와 중합체 막 사이에서 밀접하고 균일하며, 주름살 없는 접촉을 이루었다. 적층롤의 하류에서 이렇게 얻어진 적층물을 바람직하게는 유도 히터(10)를 이용하거나 또는 적외선 가열에 의해 중합체 막(A)이 금속 판체와 상호작용하여 금속 판체에 강하게 접합될 온도인 적층 온도(T2)까지 가열한다. 온도(T2)는 대개는 PBT의 경우 220-270℃범위이고 PET의 경우 260-300℃ 범위이다. 금속 중합체 적층물을 단기간, 대개 2초 이하 동안 온도(T2)이하에서 유지한 다음 막에서 폴리에스테르의 유리 전이점 미만의 온도, 예컨대 PET의 경우 약 80℃정도에서 물로 신속, 균일하게 담금질한다. 담금질은 통상적인 어떤 방법으로도 수행할 수 있으나 제1도 및 제2도에 도시된 바와같이 물탱크(12)를 통해 적층물을 통과시키거나 급랭수 커튼(14)를 통해 통과시킴으로써 수행한다.
일반적으로, 제1도에 나타낸 바와같이 수직방식으로 적층물을 담금질하는 방법이 바람직하다. 적층 스테이지를 통한 금속 스트립의 수직 이동은 보다 높은 담금질율과, 보다 우수하고 균일한 담금질효과를 얻게한다.
제1도는 또한 제1도의 장치에서 설명된 공정에서 발견될 전형적인 온도 프로필의 개략적 다이아그램도 싣고 있다.
따라서, 적외선 또는 유도 가열에 의해 금속 스트립을 예열하고 금속 스트립과 중합체 막을 한쌍의 닙 롤사이로 통과시켜 금속 판체를 양주요면을 중합체 막으로 동시 적층시킴으로써 표 I에 주어진 물질로부터 적층물을 제조하였다. 결과적인 적층물을 적외선 또는 유도가열에 의해 재가열 한 다음, 2초 동안 200℃보다 높은 온도로 유지하고 냉수로 신속, 균일하게 담금질한다.
표 2는 전-적층 단계에서 다양한 금속 온도(T1)을 이용하여 후-적층 단계에서 다양한 재가열 온도(T2)를 이용하여 이러한 적층물을 제조했을 때 얻어진 결과들을 나타내는 몇가지 실시예를 보여준다.
[표 1]
적층물 형태
Figure kpo00001
Figure kpo00002
표 1 해설
PET 복합체-타잎 I : 다음을 갖는 공압출된 주조 PET 복합체.
(i) 에틸렌 글리콜 및 시클로헥산 디메탄올과 테레프탈산과의 코폴리에스테르인 내부층 및
(ii) 고유점도가 0.9보다 큰 PET 동종중합체인 외부층.
PET 복합체-타잎 II : 외부층에 염료(TiO2)가 추가 포함된 것을 제외하고는 PET 복합체와 같음.
PET 복합체-타잎 III : 다음을 갖는 공압출된 쌍축 배향 PET 복합체막.
(i) 테레프탈산과 이소프탈산 및 에틸렌 글리콜과의 코폴리에스테르인 내부층 및
(ii) 고유 점도가 약 0.6-0.7인 PET 동종중합체인 외부층.
PET 단일막 : 고유점도가 약 0.6-0.7인 공압출된 쌍축 배향 PET의 단일막.
PET 단일막 : 주조 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)의 단일막.
PP 복합체-타잎 I : 다음을 갖는 주조 공압출된 폴리프로필렌 복합체.
(i) 무수말레산 그라프트 변형 폴리프로필렌의 내부층 및.
(ii) 폴리프로필렌 외부층.
PP 복합체-타잎 II : 합성 실리카와 TiO2로 염색된 외부층을 추가로 갖는 것을 제외하고는 PP 복합체-타잎 I과 같음.
A1 33004 합금 : 크롬산염-인산염 표면 처리된 알루미늄 합금 3004(Alocro
m A272)
A1 3004 합금-밀 마무리 : 냉 롤링 후 세정되지 않고 처리되지 않은 알루미늄 합금 3004
[표 2]
Figure kpo00003
Figure kpo00004
적층물 성형력은 다음의 2단계로 적층물을 인발시키고 철판벽을 붙인 후의 코팅 범위에 의해 평가하였다.
제1단계 : 적층물로부터 컵(높이 35mm, 직경 86mm)을 인발시키고, 적당히 윤활시켰다.
제2단계 : -재인발 및 벽에 철을 대어 캔몸체(직경 65mm, 높이 130mm)를 만들었다.
성형 후, 캔을 물로 헹구고 건조시켰다. 산성화된 황산구리중에서 2분간 침지시킴으로써 코팅 범위를 평가하고, 전압(6.3V) 염화나트륨 용액을 이용하여 ＂에나멜 평가＂또는 구리침전물을 육안으로 검사하고 밀리암페어로 전류를 측정하였다.
적층물의 성형력 및 폴리에스테르 코팅 구조에 미치는 적층 온도의 영량을 X-선 회절에 의해 평가하였다. 이 기술에서, 막 또는 적층물은 X-선 회절계에 놓는다. 계수율은 평평한 시료가 적절한 검색기를 이용하여 실제로 단색인 X-선 광선에 노출되었을 때 측정한다. 시료와 검색기는 보통의 분말 회전 스캔에서처럼 시료와 광선 사이의 각도(θ)와 광선과 검색기 사이의 각도가 1 : 2 비율을 유지하도록 광선에 대해 일직선상으로 회전시켰다.
쌍축 배향 PET에서는, (1,0,0)평면은 θ=13°에서 높은 계수율을 나타내나 무정형 PET에서는 피크가 존재하지 않는다. 적층물과 막에 대한 θ=13° 피크 높이의 비율은 적층물에서 유지된 배향성 정도와 관계된다. 본 발명자들의 시험결과를 피크 높이와 θ=13°에서의 적층된 PET 코팅 피크 높이와의 비율로서 나타내었다.
배향성을 유지하기 위해 영국특허 제2123736호의 지침에 따라 적층된 적층물질(B ; 실시예 4 참고)을 성형성이 불량하였으며 캔으로 만들었을 때 금속이 파열되거나 코팅이 심하게 손상되었다. 그러나, 적층물질(B)을 실시예 3에서 처럼 배향성과 결정성을 제거하기 위해 가공했을 경우에는 우수한 성형력을 나타냈고 성형 후에도 우수한 보호성을 과시하였다.
이와 유사하게, 쌍축 배향된 공압출 적층물질(C 및 J)도 무정형인 우수한 성형성을 나타내고, 적층물에서 배향성을 유지하면 불량한 성형성을 나타낸다(실시예 5와 6, 실시예 13과 14비교).
주조,비배향 PET 또는 PBT 코팅물도 이들이 적층되어 무정형의 비결정성 조건을 생성케 하면 효과적이었다. 예컨대 결정성 조건은 재가열 단계로부터 서서히 냉각에 의해 만들어질 수 있다.
실시예 11 및 12는 영국특허 제2003415호에 기재된 형태의 폴리프로필렌 물질로부터 만든 적층물이 불량한 성형성을 나타냄을 보여준다. 이러한 적층물은 캔 제조시 금속 파열을 일으키는 것으로 밝혀졌다.
폴리에스테르 코팅물의 재배향성 정도는 실시예 5의 조건에 의해 적층물로 만들어진 인발되고 철판벽을 붙인 캔을 시험하여 평가하였다. 다음의 결과를 얻었다:
시료위치 XRD(θ=130°)미크
캔 베이스-내부코팅 ＜50
캔 베이스-외부코팅 ＜50
캔 벽 정상부-내부코팅 100
캔 벽 정상부-외부코팅 450
XRD 자료는 적층된 전체가 무정형 코팅물을 가졌음을 확인해주면 상부의 캔벽이 약간 배향되고, 캔 외부코팅의 경우 더욱 그러함을 보여준다.
캔벽 외부코팅의 하방부 2mm는 캔 성형에 의해 그다지 영향받지 않았으며 본질적으로 무정형으로 남아있었다.
실시예 1-13의 적층물로부터 만들어진 DWI 캔의 외부벽을 종래의 통상적인 염료 승화 방법에 의해 장식하였다. 제7a도의 ＂d＂영역인, 캔벽의 하방부 2mm와 라벨이 접촉되지 않는다면, 이렇게 얻은 장식품의 질은 우수한 것으로 밝혀졌다.

Claims (26)

  1. 금속 및 비결정 폴리에스테르의 적층물을 만드는 공정에 있어서, (i) 금속 판체와, 반결정 구조를 갖는 쌍축 배향 폴리에스테르를 제공하고, (ii) 금속 판체를 막의 융점보다 높은 온도(T1)까지 가열하며, (iii) 막의 외표면이 초기 적층물을 성형하는 융점 아래에 놓이는 압력과 조건하에서 하나 또는 두개의 주요면에 있는 판에 막을 적용하고, (iv) 초기 적층물을 간접 수단으로 가열하여 막을 융점 이상의 온도(T2)까지 상승시킨 후, 상승 온도에서 유지시키며, (v) 가열된 초기 적층물을 상기 금속과 비결정 폴리에스테르의 적층물을 성형하는 폴리에스테르의 유리 전이점 아래의 온도까지 물로 빠르게 담금질하는 공정에 의해 특징지워지는 것을 특징으로 하는 금속 및 비결정 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  2. 제1항에 있어서, 쌍축 배향 폴리에스테르막이 그 길이를 따라 2.2와 3.8 사이와 횡으로 2.2와 4.2사이의 인수로 인한 중합체의 유리 전이 온도 이상의 온도에서 무정형 압출 중합체를 늘이므로써 성형되는 것을 특징으로 하는 금속 및 비결정 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정
  3. 제1항에 있어서, 단계(iv)에서, 초기 적층물이 유도에 의해 가열되는 것을 특징으로 하는 금속 및 비결정 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  4. 제1항에 있어서, 단계(v)에서, 가열된 초기 적층물은 냉각수의 커튼에 의해 담금질되는 것을 특징으로 하는 금속 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  5. 제1항에 있어서, 쌍축 배향 폴리에스테르가 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 구성되는 것을 특징으로 하는 금속 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  6. 제5항에 있어서, 금속 판체가 단계(i)에서 140°내지 350°의 범위에 있는 온도(T1)까지 가열되는 것을 특징으로 하는 금속 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  7. 제1항에 있어서, 폴리에스테르막이 이산화티타늄과 같은 안료를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  8. 제1항에 있어서, (a) 폴리에스테르(A1)의 내부층과 반결정 구조를 갖는 쌍축 배향 폴리에스테르인 폴리에스테르(A2)의 외부층으로 구성되는 혼합막을 제공하고, (b) 내부층의 연화점보다는 높고 외부층의 융점보다는 낮은 온도(T1)까지 금속 판체를 가열하며, (c) 외표면층이 초기 적층물을 만드는 융점 아래에 남아있는 압력과 조건하에서 복합막을 가열된 금속 판체에 적용하며, (d) 적층물을 만드는 내부 및 외부층의 융점보다 높은 온도까지 초기 적층물을 간접 수단에 의해 가열한 후 그러한 상승 온도에서 유지하며, (e) 적층물내의 막이 비결정형인 금속 판체와 폴리에스테르의 적층물을 완성하기 위해 폴리에스테르의 유리 점이점 아래의 온도까지 적층물을 물로 빠르게 담금질하는 공정에 의해 특징이 결정되는 것을 특징으로 하는 금속 판체 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  9. 제8항에 있어서, 쌍축 배향막이 길이를 따라 2.2 내지 3.8의 범위내에 있는 인수와 횡으로 그 범위가 2.2 내지 4.2내에 있는 인수에 의해 중합체의 유리 전이 온도보다 높은 온도에서 무정형 압출 중합체를 늘여서 성형되는 것을 특징으로 하는 금속 판체 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 단계(d)에서 적층물이 유도에 의해 가열되는 것을 특징으로 하는 금속 판체 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  11. 제8항에 있어서, 단계(e)에서 적층물이 냉각수의 커튼에 의해 담금질되는 것을 특징으로 하는 금속 판체 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  12. 제8항에 있어서, 내부층은 테레프탈산과 두개의 디하이드릭 알코올의 코폴리에스테르와, 80%의 테레프탈산 및 에틸렌 글리콜을 갖는 20%의 이소프탈산의 코폴리에스테르의 그룹에서 선택한 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 금속 판체 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  13. 제8항에 있어서, 내부층은 외부층보다 얇은 것을 특징으로 하는 금속 판체 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  14. 내부층이 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 것을 특징으로 하는 금속 판체 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  15. 제14항에 있어서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 쌍축 배향이며 30%보다 큰 결정을 갖는 것을 특징으로 하는 금속 판체 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  16. 제8항에 있어서, 폴리에스테르의 외부층이 이산화티타늄과 같은 안료를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 판체 및 폴리에스테르 적층물을 성형하는 공정.
  17. 직접 부착되는 혼합 폴리에스테르막을 갖는 하나 또는 두개의 주요면으로 구성되는 금속 판체에 있어서, 혼합 폴리에스테르막은 (a) 150℃보다 높고 200℃아래의 연화점과 250℃ 아래의 융점을 갖는 실질적으로 비결정 선형 중합체의 내부 중합체층과, (b) 220℃보다 높은 융점을 가지며 30%보다 큰 결정을 갖는 쌍축 배향 중합체로부터 성형되는 외부중합체층으로 구성되며, (c) 중합체 막은 실질적으로 비결정형이고 (d) 중합체 막은 리터당 5gm의 밀도, 25℃에서 o-불화페놀로 측정된 0.5 내지 1.1 사이의 고유 점도를 가지며, 인발 및 벽에 철판을 댄 캔을 만들기에 적합한 것을 특징으로 하는 적층물 금속 판체.
  18. 제17항에 있어서, 혼합 폴리에스테르막이 폴리에틸렌 테레프탈레이트와, 에틸렌 글리콜과 테레프탈산 및 제2이가산으로 만든 코폴리에스테르와, 테레프탈산과 에틸렌 글리콜 및 제2이가알코올로 만든 코폴리 에스테르로 이루어진 그룹에서 선택한 중합체나 코폴리에스테르로 구성되는 것을 특징으로 하는 적층물 금속 판체.
  19. 제18항에 있어서, 내부 중합체층이 에틸렌 글리콜의 코폴리에스테르와 80몰%의 테레프탈산과 20몰%의 이소프탈산으로 구성되는 것을 특징으로 하는 적층물 금속 판체.
  20. 제19항에 있어서, 복합막이 열적으로 금속에 결합되는 동시압출인 것을 특징으로 하는 적층물 금속 판체.
  21. 제20항에 있어서, 중합체의 외부층이 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 것을 특징으로 하는 적층물 금속 판체.
  22. 적층물로부터 하나의 단부벽과 상기 폴리에스테르막으로 덮이고 단부벽의 주변으로부터 위로 서 있는 하나의 측벽을 갖는 컵을 인발하는 것을 특징으로 하는 제1항에 따른 공정으로 만든 금속 적층물과 비결정중합체로부터 봉인 용기 몸체를 만드는 공정.
  23. 적층물로부터 하나의 단부벽과 단부벽의 주변으로부터 위로 서 있는 하나의 측벽을 가지며 폴리에스테르 복합막으로 덮인 컵을 인발하는 것을 특징으로 하는 제8항에 따른 공정으로 만든 최소한 두개의 폴리에스테르층으로 구성된 상기 복합막과 금속 적층물로부터 봉인 용기 몸체를 만드는 공정.
  24. 제22항 또는 제23항에 있어서, 컵의 직경을 줄이고 상기 벽의 높이를 늘이도록 재인발하여 캔 몸체를 성형하는 추가적인 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 봉인 용기 몸체를 만드는 공정.
  25. 제22항 또는 제23항에 있어서, 캔 몸체에 철을 대는 벽의 단계로 추가적으로 구성되는 것을 특징으로하는 봉인 용기 몸체를 만드는 공정.
  26. 제25항에 있어서, 인발되고 철을 댄 캔의 외부 벽이 안료 승화로 칠을 하는 것을 특징으로 하는 봉인 용기 몸체를 만드는 공정.
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