KR910002350B1 - Fe-기본 연질 자성 합금 분말, 이의 자성 코어 및 이의 제조방법 - Google Patents

Fe-기본 연질 자성 합금 분말, 이의 자성 코어 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

Fe-기본 연질 자성 합금 분말, 이의 자성 코어 및 이의 제조방법
제1도는 본 발명에 따른 Fe-기본 합금 분말을 제조하기 위한 장치를 나타내는 도표이며 ;
제2도(a)는 열처리하기전의 실시예 1의 Fe-기본 합금 분말을 X-선 회절형태를 나타내는 그라프이며 ;
제3도는 열처리후의 실시예 1의 Fe-기본 연질 자성 합금 분말의 전도 전자 현미경사진(배율 : 300,000)이며;
제4도는 실시예 13의 Fe-기본 자기성 합금에 대한 Cu성분(X)과 핵손실 W2/100K 사이의 관계를 나타내는 그라프이며 ;
제5도는 실시예 14의 Fe-기본 연질 자기 합금에 대한 M'성분(α)과 핵손실 W2/100K 사이의 관계를 나타내는 그라프이며 ;
제6도는 실시예 19의 Fe-기본 연질 자기 합금에 대한 열처리온도와 핵손실 사이의 관계를 나타내는 그라프이며 ;
제7도는 실시예 21의 Fe-기본 연질 자기 합금에 대한 투과성 증가분과 자기장 세기 사이의 관계를 나타내는 그라프이며 ; 및
제8도는 실시예 22의 Fe-기본 연질 자기 합금에 유효한 투과율 및 진동수 사이의 관계를 나타내는 그라프이다.
본 발명은 탁월한 자성을 지닌 Fe-기본 연질 자성 합금 분말 및 이의 용도, 더욱 특히 낮은 자기 변형을 지닌 Fe-기본 연질 자성 합금 분말 및 변압기, 초우크 코일, 가포화 리액터 등으로서의 이의 용도 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
통상적으로, 변압기, 모터, 초우크, 잡음 필터등을 위한 자성 코어는 Fe-Si 합금, 펌알로이(Permalloy), 페라이트등과 같은 결정성 물질로 제조된다. 그러나 Fe-Si 합금은 큰 고유내성을 가지며 이들의 결정질 자성 이방성은 0이 아니다. 따라서, 이들은 비교적 높은 빈도로 큰 코어 손실을 갖게 된다. 펌알로이도 또한 고빈도로 높은 코어손실을 갖는다.
고-빈도 변압기, 가포화 리액터, 초우크 코일등에 대해 자기 분말 물질로서 통상적으로 널리 사용되는 것은 주로 낮은 와류 손실과 같은 장점을 지닌 페라이트이다.
그러나, 페라이트가 고빈도로 작은 코어 손실을 갖고 있지만, 이들의 자속밀도는 5000C이하이다. 따라서, 이들을 큰 자속밀도로 조작할 경우, 이들은 거의 포화되어 상당한 코어 손실을 초래한다.
최근, 스위칭 조절기를 위한 것과 같은 고빈도로 조작가능한 변압기가 소형화하는데 사용된다. 이러한 목적으로, 조작영역에서 자속밀도는 증가해야 한다. 따라서 페라이트의 코어 손실에서의 증가는 실용에서 심각한 문제가 될수 있다.
고빈도로 코어 손실을 감소시키고 투과성의 빈도특성을 증가시키기 위해서, 결정질 자기 합금의 더스트 코어(dust core)를 통상적으로 사용한다. 더스트 코어는 자성 합금의 미분을 형성하고 이를 절연층을 통해 고체화함으로써 제조한다. 이러한 절연층 용으로, 유기물질이 사용된다. 이러한 자성 더스트 코어는 주로 초우크, 잡음 필터등용으로 사용된다.
그러나 종래의 결정질 자성분말로 제조된 더스트 코어는 투과성이 작기 때문에, 충분한 인덕턴스를 수득하기 위해서는 다수로 권취해야하고 이러한 더스트 코어로 구성된 자성코어를 소형화하기가 곤란하다. 또한, 이들은 코어손실이 크기 때문에, 이들의 사용시 많은 열이 발생한다.
최근, 이러한 종래의 자성물질의 대안으로서 고도의 포화 자속밀도를 지닌 비결정질 자성합금이 매우 주목되고 있다.
이러한 비결정질 합금은 생성된 합금을 비결정질화시키는 기본성분으로서 Fe, Co 또는 Ni 및 준금속으로 P, C, B, Si, Al, Ge 등중의 하나이상을 필수적으로 함유한다. 또한, 로울법으로 제조될 수 있는, Fe, Co 또는 Ni 및 중금속없이 Ti, Zr, Hf, Nb를 함유하는 비결정질 합금이 공지되어 있다.
그러나, 무정형 자성합금이 단단하고 분쇄시키기 어렵기 때문에, 이들은 일반적으로 얇은 리본(thin ribbon)의 형태로 생산되며 얇은 리본을 박판으로 만들거나 구부려 자성핵(magnetic core)을 형성시킨다.
얇은 리본으로부터 자성핵을 형성시키기 위하여, 환상으로 구부린 핵을 형성시키거나 U-형 또는 E-형과 같은 원하는 형태로 절단한 다음 박판으로 만든다. 그러나, U-형 또는 E-형 자성핵이 바람직한 경우 이의 생산은 일반적으로 어렵다.
이 문제를 제거하기 위하여, 무정형 자성합금을 분쇄하고 생성된 분말을 제의된 결합제와 함께 압축시킴으로써 더스트 코어(dust core)를 제조한다[예를 들면 일본국 공개 특허 제55-133507호, 제61-154014호, 제61-154111호, 제61-166902호 등을 참고] 또한, 무정형 자성 합금 분말에 충격력을 순간적으로 가하여 고밀도로 더스트 코어를 제조하는 다양한 방법이 제의되었다[예를 들면 일본국 공개 특허 제61-288404호 및 제62-23905호 참조].
상기와 같은 더스트 코어에 사용될 수 있는 무정형 합금은 주로 2개의 종류로 분류된다 : 철-기본 합금 및 코발트-기본 합금, Fe-기본 무정형 합금이 Co-기본 무정형 합금보다 값이 싸기 때문에 유리하지만, 이들은 일반적으로 Co-기본 무정형 합금보다 더큰 핵손실 및 고주파에서의 더 낮은 침투성을 갖는다. 한편, Co-기본 무정형 합금이 작은 핵손실 및 고주파에서의 높은 침투성을 가짐에도 불구하고, 이들의 핵손실 및 침투성은 시간이 경과함에 따라 크게 변화되므로 실용에 문제가 있다. 또한, 이들의 주성분으로서 값비싼 코발트를 함유하기 때문에, 이들은 가격면에서 분명히 유리하지 못하다.
어떤 경우에도, 충분하게 고포화 자성 선속 밀도 및 다른 양호한 자성 특성을 갖는 합금 분말 및 더스트 코어는 Fe-기본 또는 Co-기본 무정형 합금으로부터 수득될 수 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 포화 자성 밀도등과 같은 탁월한 자성 특성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 Fe-기본 연질 자성 합금 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 우수한 연질 자성 특성, 특히 고포화 자성 선속 밀도, 작은 핵손실 및 시간에 따른 핵손실의 적은 변화, 큰 침투성 및 다른 우수한 자성 특성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금 더스트 코어를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 Fe-기본 연질 자성 합금 더스트 코어의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적의 관점에서의 많은 연구로부터 Cu와 Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo로 이루어진 그룹중에서 선택된 1개이상의 원소를 Fe-기본 합금에 가하고, 무정형인 Fe-기본 합금에 적합한 열처리를 함으로써 구조의 주요 부분이 미세 결정성 입자로 이루어져 있어 우수한 연질 자성 특성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금이 제공될수 있다는 것이 밝혀졌다. 본 발명은 이들 발견을 기본으로 한다.
그리하여, 본 발명에 따른 철을 기본으로 하는 연질 자성 합금 분말을 하기 일반식에 의해 제시된 조성물을 갖는다.
(Fe1-aMa)100-X-Y-Z-α-β-γCux Siy BzM'αM"βXγ
상기식에서 M은 Co 및/또는 Ni이며, M'는 Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소이며, M"는 V, Cr, Mn, Al, 백금그룹중의 원소, Sc, Y, 희귀토원소, Au, Zn, Sn 및 Re으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소이며, X는 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be 및 As로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소이며, 및 a, x, y, z, α, β, 및 γ는 각각, 0
Figure kpo00001
a
Figure kpo00002
0.5, 0.1
Figure kpo00003
X
Figure kpo00004
3, 0
Figure kpo00005
Y
Figure kpo00006
30, 0
Figure kpo00007
Z
Figure kpo00008
25, 0
Figure kpo00009
Y+Z
Figure kpo00010
35, 0.1
Figure kpo00011
α
Figure kpo00012
30, 0
Figure kpo00013
β
Figure kpo00014
10 및 0
Figure kpo00015
γ
Figure kpo00016
10을 만족시켜, 적어도 합금구조의 50%는 최대크기로 측정될 경우 평균 입자 크기가 50A 또는 그 이하인 미세 결정성 입자로 존재한다.
또한, 본 발명에 따른 철을 기본으로 하는 연질 자성 합금 분말을 제조하는 방법은 상기 조성물의 융해물을 재빨리 급냉시키고 평균입자크기가 500Å 또는 그 이하인 적어도 50%의 합금구조로 구성된 미세 결정성 입자를 생성하기 위해 조성물을 열처리하는 공정을 특징으로 한다.
본 발명에 다른 철을 기본으로 하는 연질 자기성 합금 더스트 코어(core)은 압착된 철을 기본으로 하는 연질 자기성 합금 분말로 구성된다.
본 발명에 다른 철을 기본으로 하는 연질 자기성 합금 분말핵을 제조하는 방법은 결합제 및/또는 전기적 절연 물질과 합하여 철을 기본으로 하는 연질 자기성 합금의 미세분말을 압착하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 Fe-기본 연질 자성 합금에 있어서, Fe는 Co 및/또는 Ni에 의해 0 내지 0.5미만의 범위로 치환될 수 있다. 그러나, 낮은 핵손실과 같은 좋은 자성특성을 갖기위해, "a"로 나타낸 Co 및/또는 Ni의 함량은 바람직하게는 0 내지 0.3이다.
본 발명에 있어서, Cu는 필수적인 원소이며, 이의 함량 "X"는 0.1 내지 3원자%이다. 이의 함량이 0.1원자%미만일 경우, 실질적으로 핵손실의 환원효과 및 침투성의 증가효과는 Cu의 첨가로 수득할 수 없다. 이와 달리, Cu의 함량이 3원자%를 초과할 경우, 합금의 핵손실은 Cu를 함유하지 않는 것보다 훨씬 크며, 침투성 감소도 역시 크다. 본 발명에 있어서, Cu의 바람직한 함량은 0.5 내지 2원자%(여기에서, 핵손실의 범위는 특히 작으며 침투성은 크다)이다.
Cu의 첨가에 의한 핵손실이 감소 및 침투성 증가의 이유는 충분히 명확치 못하지만, 하기와 같이 추정할 수 있다.
Cu 및 Fe가 양성 교호작용 파라메터를 가지므로 그들의 용해도가 낮아지고, 출원자 및 구리원자가 열-처리될 경우 군을 형성하기 위해 따로따로 모이려는 경향이 있으며, 이로인해 구성변동이 생성된다. 이것은 미세 결정 입자들을 발생시키기 위한 핵을 제공하기 위해 결정화시킨 많은 도메인을 생성한다. 이들 결정 입자들은 Fe을 기본으로 하며, Cu가 실질적으로 Fe에 용해되지 않으므로, Cu는 미세 결정 입자들로부터 밀려나며, 이에 의해 결정 입자들의 대략적인 Cu 함량은 높게된다. 이 추측으로 결정 입자들의 성장을 억압한다.
Cu의 첨가에 의한 많은 핵의 형성 및 결정 입자들의 성장의 억압 때문에, 결정 입자들은 미세하게 제조되며, 이러한 현상은 Nb, Ta, W, Mo, Zr, Hf, Ti등의 산입에 의해 가속화된다.
Nb, Ta, W, Mo, Zr, Hf, Ti등이 없이는, 결정 입자들은 충분히 미세하게 제조되지 못하며 따라서 생성 합금의 연질 자성 특성은 좋지 못하다. 특히 Nb 및 Mo가 효과적이며, 특히 Fe는 결정 입자들을 미세하게 유지하기 위해 작용하며, 이에 의해 우수한 연질 자성 특성이 제공된다. Fe를 기본으로하여 미세 결정상이 형성되므로, Fe-기본 연질 자성 합금은 Fe-기본 연질 무정형 합금보다 더 작은 자기변형을 가지며, 이는 Fe-기본 연질 자성 합금이 내부 응력에 기인한 더 작은 자성 이방성을 가지며, 개선된 연질 자성 특성에의 결과임을 의미한다.
Cu를 첨가하지 않고, 결정 입자를 미분화시킬 수 없을 것이다. 그대신, 화합물상이 형성 및 결정화되고, 이에 의해 자기특성을 저하시킬 것이다.
Si 및 B는 특히 합금구조를 미분화시키기 위한 원소이다. Fe-염기 연성 자기 합금은 바람직하게는 Si 및 B는 첨가된 무정형 합금을 형성시킨후, 가열처리에 의해 미분 결정성 입자를 형성함으로써 제조된다.
Si의 함량("y") 및 B의 함량("z"은 0
Figure kpo00017
y
Figure kpo00018
30원자%, 0
Figure kpo00019
z
Figure kpo00020
25원자%, 및 0
Figure kpo00021
y+z
Figure kpo00022
35원자%)인데, 이는 만약 그렇지 않을 경우 합금이 매우 감소된 포화 자기 선속 밀도를 가지기 때문이다. 다른 무정형-형성 원소가 소량 함유될 경우, y+z는 10 내지 35원자%가 되어 무정형 합금의 생성을 촉진시켜야 한다.
본 발명에 있어서, 바람직한 y의 범위는 10 내지 25원자%이며, 바람직한 z의 범위는 3 내지 12원자%이고, 바람직한 y+z의 범위는 18 내지 28원자%이다. 이들 범위내에서, Fe-염기 연성 자기 합금은 핵손실이 적은 상태로 제공된다.
본 발명에 있어서, M'는 Cu와 함께 첨가될 경우 작용하여 침전된 결정성 입자를 비분화한다. M'는 Nb, W,Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo로 이루어진 그룹중에서 선택된 적어도 하나의 원소이다. 이들 원소는 합금의 결정화 온도를 상승시키는 작용을 하며, 클러스터를 형성시킨후 결정화 온도를 저하시키는 작용을 하는 Cu와 함께 침전된 결정성 입자의 성장을 억제하여, 이들을 미분화시킨다.
M'의 함량(α)은 0.1 내지 30원자%이다. 이 함량이 0.1원자%미만인 경우, 결정성 입자를 미분화시키는 충분한 효과를 얻을 수 없고, 함량이 30원자%를 초과하는 경우 포화 자기 선속 밀도가 매우 감소된다. 바람직한 M'의 함량은 2 내지 8원자%이고, 이 범위내에서 특히 우수한 연성 자기특성이 수득된다. 추가로, M'로서는 Nb 및/또는 Mo가 가장 바람직하고, 특히 자기 특성에 따라 Nb가 바람직하다. M'를 첨가하면 Co-염기 고침투성 물질의 것만큼 높은 침투성을 가진 Fe-염기 연성 자기 합금이 수득된다. V, Cr, Mn, Al, 백금족 원소, Sc, Y, 희토류원소, Au, Zn, Sn 및 Re로 이루어진 그룹중에서 선택된 적어도 하나의 원소인 M"는 내침식성 및 자기특성을 향상시키고 자기변형을 조절하기 위해 첨가할 수 있으나 그의 함량은 최대한 10원자%이다. M"의 함량이 10원자%를 초과할 경우, 포화 자기 선속 밀도가 매우 감소한다. 특히 바람직한 M"의 양은 8원자% 이하이다.
이들중에서 Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt, Au, Cr 및 V로 이루어진 그룹중에서 선택된 적어도 하나의 원자가 특히 우수한 내침식성 및 내마모성을 갖는 합금을 제공할 수 있다.
본 발명의 합금은 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be, As로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소 X를 10원자% 또는 이 미만으로 함유할 수 있다. 이들 원소는 무정형을 제조하는데 유효하며, Si 및 B를 가하는 경우에는, 무정형의 합금을 제조하는데 도움이 되고 또한 합금이 자기 변형 및 퀴리온도를 조절하는데 효과적이다. X의 바람직한 양은 5원자%미만이다.
대체로, Fe-계 연질 자기 합금은 다음과 같은 일반식을 갖는다 :
(Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ
γ, a, x, y, z, α, β, 및 α의 일반적인 범위는
0
Figure kpo00023
a〈0.5
0.1
Figure kpo00024
x
Figure kpo00025
3
0
Figure kpo00026
Figure kpo00027
Figure kpo00028
30
0
Figure kpo00029
z
Figure kpo00030
25
0
Figure kpo00031
Figure kpo00032
+z
Figure kpo00033
35
0.1
Figure kpo00034
α
Figure kpo00035
30
0
Figure kpo00036
8
Figure kpo00037
10
0
Figure kpo00038
γ
Figure kpo00039
10, 이고, 바람직한 범위는
0
Figure kpo00040
2
Figure kpo00041
0.3
0.5
Figure kpo00042
z
Figure kpo00043
2
10
Figure kpo00044
Figure kpo00045
Figure kpo00046
25
3
Figure kpo00047
z
Figure kpo00048
12
18
Figure kpo00049
Figure kpo00050
+z
Figure kpo00051
28
2
Figure kpo00052
α
Figure kpo00053
8
β
Figure kpo00054
8
γ
Figure kpo00055
5이다.
본 발명에 따른 상기 조성을 갖는 FE-계 연질 자기 합금의 경우에, 50%이상의 합금 구조물은 미세한 결정 입자로 구성된다. 이들 결정 입자는 bcc 구조를 갖는 α-Fe에 기초를 두고, Si 및 B 등은 용해된다. 이들 결정 입자는 500Å미만의 매우 작은 평균 입자 크기를 가지며, 합금 구조중에 균질하게 분배된다. 또한, 결정 입자의 평균 입자 크기는 입자 각각의 최대크기를 측정한 후 그들을 평균하여 결정한다. 평균 입자 크기를 500Å를 초과하는 경우, 우수한 연질 자기 특성이 수득되지 않는다. 200Å미만 및 특히 50 내지 200Å가 바람직하다. 미세한 결정 입자이외에 합금 구조중에 잔류하는 부위는 주로 무정형이다. 실질적으로 100%의 합금 구조로 채워진 미세한 결정 입자의 경우에도, 본 발명의 Fe-계 연질 자기 합금은 우수한 자기 특성을 가진다.
또한, N, O, S등과 같은 필연적인 불순물에 관하여, 이들은 자기 코어등으로 적합한 합금 조성물을 변화시키는 것으로 여겨지지 않는 목적하는 특성을 저하시키지 않는 양으로 포함하여야 한다는 사실에 주지해야 한다.
이어서, 본 발명의 Fe-계 연질 자기 합금 분말을 제조하는 방법은 하기에서 상세하게 설명될 것이다.
첫 번째로, 상기 조성물의 용융물을 여러 가지 방법에 의해 급격하게 급냉시킨다.
제1방법은 상기 조성물을 갖는 합금을 급냉하여 비정질 합금 분말을 제공한 다음 분말을 열처리함을 특징으로 한다.
비정질 합금 분말은 수 분산법, 가스분산법, 스프레이법, 캐비테이션법, 스파이크 침식법, 용융물을 회전하는 액체내 주입하는 방법등에 의하여 제조될 수 있다. 비정질 합금 분말은 완전히 비정질이 바람직하지만, 결정상을 함유할 수도 있다.
제2방법은 상기 조성물을 함유하는 합금을 급냉하여 비정질 리본, 플라스크 또는 와이어를 제공한 다음 이들을 열처리하여 이들을 부서지기 쉽게 하고, 이들을 분쇄한 후 열처리하여 미세 결정 입자를 제조한다. 말하자면, 이러한 비정질 합금 리본, 플라스크 또는 와이어는 단일 롤 방법, 이중 롤 방법, 원심 담금법, 회전하는 액체내 방사하는 방법 등에 의하여 제조될 수 있다. 제1열처리는 약 250℃까지의 이들 결정 온도이하의 온도와 이들 결정 온도 사이에서 이들을 부서지기 쉽게 만들 수 있는 충분한 시간 동안, 보통 1 내지 3시간 동안 행한다.
제3방법은 상기 조성물을 갖는 합금 용융물을 급냉하여 비정질 합금 리본, 플라스크 또는 와이어를 제공하고, 이들의 결정 온도 이하의 온도에서 이들을 부서지기 쉽게 할 수 있는 충분한 시간 동안 수소 가스를 흡수되도록 하여 이들을 분말로 분쇄한 다음 분말을 열 처리함을 특징으로 한다. 비정질 합금 리본, 플라스크 또는 와이어 내에 수소 가스의 흡수는 가압 수소 가스 대기에 이들을 위치시킴으로써, 또는 수소 생성을 위한 전해조 내의 양극으로 이들을 사용함으로써 달성될 수 있다.
제4방법은 상기 조성물을 갖는 합금 용융물을 급냉하여 부서지기 쉬운 비정질 리본, 플라스크 또는 와이어를 제공하고, 이들을 비정질 합금 분말로 분쇄한 다음 분말을 열처리함을 특징으로 한다. 부서지기 쉬운 비정질 리본, 플라스크 또는 와이어는 합금 용융물의 냉각속도를 감소시켜, 특히 합금 용융물을 냉각하기 위한 롤의 회전을 느리게 하거나 리본, 플라스크 또는 와이어를 더욱 두껍게 하므로써 제조될 수 있다.
제5방법은 상기 조성물을 갖는 합금 용융물을 급냉하여 비정질 리본, 플라스크 또는 와이어를 제공하고, 이들을 열처리한 다음 이들을 분말로 분쇄함을 특징으로 한다. 비정질 합금 리본, 플라스크 또는 와이어를 이들의 결정 온도 이하의 온도에서 열처리할 경우, 이들은 너무 쉽게 부서지기 때문에 이들은 볼 밀(ball mill), 진동 밀등에 의하여 쉽게 분쇄될 수 있다.
상기 방법들 각각의 경우에, 열처리는 분말, 리본, 플라스크, 와이어등의 형태인 비정질 합금을 진공 또는 불활성 기체 대기(예 : 수소, 질소, 아르곤등)에서 가열하여 행한다. 열처리의 온도와 시간은 비정질 합금 리본의 조성물과 비정질 합금 분말로부터 제조한 마그네틱 코어의 형태와 크기에 따라 변한다. 일반적으로, 이를 부서지기 쉽게 만들기 위해 충분한 기간 동안 결정화 온도보다 더 높은 온도로 가열한다. 특히, 450 내지 700℃에서 5분 내지 24시간 동안이 바람직하다. 열처리 온도가 450℃보다 낮은 경우, 결정은 용이하게 일어나지 않고 열처리하기 위해 많은 시간이 요구된다. 한편, 700℃가 넘는 경우는 거친 결정 입자가 형성되기 쉬우므로 미세한 결정 입자를 수득하기가 어렵다. 열처리시간에 있어서는, 5분보다 짧은 경우, 고르지 않은 자기 특성을 제공하고, 균일한 온도에서 적용된 전체 합금을 가열하기가 어렵고, 24시간 보다 긴 경우는 생산성이 낮아지고 또는 결정 입자가 과도하게 성장하여 자기 특성의 질을 저하시킨다. 바람직한 열처리 조건은, 실용성 및 균일한 온도 조건 등을 고려해 볼 때, 500 내지 650℃에서 5분 내지 6시간 동안 가열하는 것이다.
열처리후 합금 분말 또는 분진핵을 신속하게 냉각시키는 것이 바람직하다. 이런 목적을 위해, 합금 분말 또는 분진핵을 열처리 용광로에서 꺼내어 공기중에 방치하거나 또는 오일등에 함침시킨다.
열처리 대기는 바람직하게는 불활성 개스 대기이지만, 그러나 공기와 같은 산화성 대기일 수도 있다. 냉각은 공기중에서 또는 용광로속에서 적당히 수행할 수 있다. 열처리는 다수의 단계로 수행한다.
열처리는 자기 이방성인 합금을 제공하기 위해 자기 영역에서 수행한다. 자기 영역은 열처리동안 항시 적용될 필요는 없고, 단지 합금이 그의 큐리 온도 Tc보다 낮은 온도인 경우에만 필요하다. 본 발명에 있어서, 합금은 결정화로 인해 무정형에 대한 것보다 상승된 큐리 온도를 가지므로, 따라서 자기 영역에서의 열처리는 상응하는 무정형 합금의 큐리 온도보다 더 높은 온도에서 수행할 수 있다. 자기 영역에 있어서 열처리의 경우, 두 단계 이상으로 하여 수행할 수 있다. 또한 회전식 자기 영역은 열처리동안 적용시킬 있다.
부수적으로 본 발명의 Fe-연질 자기 합금은 증기 포집, 이온 플레이팅, 스퍼터링(spettering)등과 같은 액체 급냉 방법과는 다른 방법으로 생산할 수 있다.
본 발명에 따른 Fe-기본 연질 자기 합금 분말은 100㎛이하의 길이와 균일한 두께를 갖는 미세한 판형 입자 형태이다. 4메쉬 이하의 입자 크기를 갖는 합금 분말은 2 내지 5의 방법에 있어서 무정형의 합금 띠 및 박편으로부터 생산할 수 있다. 이러한 분말은 수지와 결합하여 전자기 파장-차폐 시트등을 형성할 수 있다.
대체적으로 구형 분말에 있어서, 이것은 스파크 침식 방법, 회전하는 경사진 디스크상에 합금 용융물을 방출하여 구형 용융물적을 형성한 다음 회전수속으로 넣는 방법, 또는 회전하는 냉각수속에 합금 용융물을 방출하는 방법에 의해 생산할 수 있다. 이러한 구형 분말은 200㎛ 또는 그 이하의 입자 크기를 갖는다.
불규칙한 모양의 분말은 물분무법등으로 만들 수 있다. 불규칙한 모양의 분말 입자는 통상적으로 최대 크기가 2mm이하이다.
어떤 경우든 간에, 구형 분말 및 불규칙한 분말은 상기에서 기술한 조건하에서 열처리를 할 수 있다.
본 발명에 따라 열처리한 Fe를 기본으로 하는 연질 자성 합금 분말을 Cu, Cr, Ni, Au등으로 도금하거나, SiO2, 유리, 에폭시수지등으로 피복하여 내식성을 개선시키거나 절연층을 형성시킨다. 이에 추가로 열처리를 하여 그 위에 산화층이나 질화물층을 형성시킬 수도 있다.
그 다음, 본 발명에 따르는 Fe를 기본으로 하는 연질 자성 분진핵에 대해 설명한다.
분진핵용 출발 물질로서의 무정형 합금 분말은 결정상을 포함할 수도 있으나, 합금 구조는 바람직하게는 후속하는 열처리에 의해 균일한 미세 결정성 입자의 형성을 확실히 하기 위해 막정형이라야 한다.
이 무정형 합금 분말은 프레스등으로 압착하여 분진핵을 만든다. 이 과정에서, 페놀수지, 에폭시수지등의 결합제를 첨가한다. 압착과정 다음에 열처리를 할 경우, 무기 니스 같은 내열 결합제가 바람직하다.
결합제를 사용하지 않고 더스트 코어를 만들 경우, 무정형 합금 분말을 정출 온도 근처에서 압착하여 점성 유동에 의한 합금의 변형을 이용한다. 또한 노위 폭발 성형(explosim molding)으로 분진핵을 만들 수도 있다.
분진핵을 전기부에 사용할 경우, 절연층은 바람직하게는 분말 입자중에서 만들어 생성된 분진핵의 파동 전류 손실을 감소시킨다. 이러한 목적을 위해서 무정형 합금 분말의 표면을 산화시키거나 물유리, 금속 알콕사이드, 초미세 세라믹 분말등으로 피복한 다음 합금 분말을 압착한다.
열처리는 분말 형태의 무정형 합금상에 행한다. 그러나, 합금이 자의가 없다는 점을 빼고는, 분진핵으로 된 후에 열처리를 하는 것이 바람직하다. 열처리의 조건의 상기에 기술되어 있다.
본 발명은 다음의 실시예에서 상세히 설명하겠지만, 본 발명의 영역을 제한하려는 의도는 없다.
[실시예 1]
1%의 Cu, 165%의 Si, 6%의 B, 3%의 Nb 및 사실상 Fe로된 잔액(73.5%)의 조성(원자%)을 가진 용해 응용물을 일롤법(Single roll method)에 의해 폭 5mm이고 두께 20㎛인 리본으로 만든다. 이 리본의 X-선 회절에서 제2(a)도에 보이는 무정형 합금에 특유한 할로 패턴(halo pattern)이 나타난다.
이처럼 만들어진 무정형 합금 리본을 질소로 충반된 노 내에서 510℃에서 1시간동안 열-처리하고, 실온으로 냉각시킨 다음 진동 밀(vitration mill)에서 1시간동안 분쇄한다. 수득한 분말은 대부분 200메쉬 이하의 입자로 구성되어 있다.
제2(b)도는 열처리 분말의 X-선 회절을 나타내고, 제3도는 열처리 분말의 트랜스미션 전자 현미경사진(배율 : 300,000)을 나타낸다. 열처리된 합금 분말이 결정 입자를 갖고, 결정 입자가 약 100 내지 200Å의 입자 크기를 가졌다는 것을 X-선 회접 및 트랜스미션 전자 현미경 사진으로 확인한다. X-선 회절은 결정 입자가 Si등이 용해된, bcc구조를 가진 고체용액으로 구성되어 있음을 나타낸다.
그리고, 이러한 Fe-기초 유연 자기 합금 분말을 진동형 자력계(VSM)에 의해 자기 성질에 대해 측정한다. 결과적으로, 이것이 뛰어난 유연 자기 성질을 갖고 있음을 의미하는 이의 포화 자속 밀도 Bs는 12.0KG이고, 이의 강압력은 0.018 Oe이다.
[실시예 2]
두께 30㎛ 및 폭 3mm인, 조성물 Fe73.5Nb3Si17.5B5를 가진 무정형 합금 리본을 이중 롤 방법에 의해 제조하고, 이것을 질소 기체로 충진된 용광로내에 420℃에서 1시간 동안 열처리한다. 실온으로 냉각시킨 후, 이를 진동분쇄기에 의해 2시간 동안 분쇄시킨다. 수득한 분말은 대부분 200메쉬 이하의 입자로 구성되어 있다.
이렇게 형성된 분말은 X-선 회절에서 무정형 합금에 특징적인 할로 패턴을 나타낸다. 합금 분말의 결정화 온도는 가열속도 10℃/min에서 측정할 때 495℃이다.
이어서, 이러한 분말을 용광로내에 510℃에서 1시간 동안 열처리하고난 다음 냉각속도 5℃/min에서 실온으로 냉각시킨다.
X-선 회절 측정에 의하여 열처리된 분말은 실시예 1에서 처럼 결정에 해당하는 피크를 나타내는 것을 관찰한다. 트랜스미션 전자현미경 관찰은 합금 구조의 대부분이 입자 크기가 100 내지 200Å인 미세한 결정 입자로 구성되어 있음을 나타낸다.
이어서, 이러한 분말을 진동형 자력계[VSM]에 의해 자기 성질에 대해 측정한다. 결과적으로, 이의 포화 자속 밀도 Bs는 11.9KG이고, 이의 Hc는 0.021 Oe이다.
[실시예 3]
두께 30㎛ 및 폭 15mm인, 조성물 Fe71.5Cu1Nb5Si15.5B7를 가진 무정형 합금 리본을 단일 롤 방법에 의해 제조한다. 그 리본은 부서지기 쉽다. 이것을 볼 분쇄기로 5시간 동안 분쇄시킨다. 수득한 분말은 대부분 100메쉬 이하의 입자로 구성되어 있다. 합금 분말의 결정화 온도는, 가열속도 10℃/min에서 측정할 때 534℃이다.
이어서, 이러한 분말을 기체 대기에서 가열속도 5℃/min로 570℃까지 가열하고, 570℃에서 1시간 동안 유지시킨 다음 , 냉각속도 3℃/min로 실온까지 냉각시킨다.
X-선 회절 측정 및 트랜스미션 전자현미경에 의해, 대부분의 합금 구조가 미세한 결정 입자로 구성되어 있음을 관찰한다.
이후에, 이 분말을 진동-형 자력계(VSM)에 의해 자성에 대해 측정한다. 그 결과, 이의 포화 자속 밀도 Bs는 10.7KG이고 이의 Hc는 0.012 Oe이다.
[실시예 4]
Fe73.5Cu1Nb3Si12.5B10의 조성을 갖는 합금 분말을 물원자화 방법에 의해 제조하고, 이를 350-메쉬체를 사용하여 분류한다. 제조된 분말은 X-선 회절에서 할로 패턴을 나타내는데, 이는 무정형 합금에 두드러진 현상이다. 합금 분말의 결정화 온도는 10℃/분의 가열 속도에서 측정하는 경우 500℃이다.
이후에, 이 분말을 아르곤가스 대기중에서 550℃에서 1시간동안 열처리하고 이어서 공기중에서 실온으로 급히 냉각시킨다. X-선 회절 측정에 의해, 열처리된 분말이 실시예 1에서와 같은 결정에 대한 피크를 나타내는 것이 관찰되었다.
이후에, 이 분말을 진동-형 자력계(VSM)에 의해 자성에 대해 측정한다. 그 결과, 이의 포화 속도 밀도 Bs는 12.8KG이고 이의 Hc는 0.021 Oe이다.
[실시예 5]
약 25㎛의 두께를 갖는 Fe71.5Cu1Mo5Si13.5B9의 조성을 가는 무정형 합금 박편을 캐비테이션(cavitation)법에 의해 제조하고, 진공중에서 420℃에서 1시간 동안 가열시킨다. 이후에 실온으로 냉각시키고 진동 밀(mill)에 의해 1시간 동안 분쇄한다. 제조된 분말은 거의 200℃메쉬 이하의 입자로 구성된다. 10℃/분의 가열속도에서 측정하는 경우 합금 분말의 결정화 온도는 520℃이다.
이후에, 이 분말을 20℃/분의 가열속도로 570℃로 가열시키고, 570℃에서 1시간 동안 유지시키고, 이어서 5℃/분의 냉각속도로 실온으로 냉각시킨다.
X-선 회절 측정에 의해, 열처리된 분말이 실시예 1에서와 같은 결정에 대한 피크를 나타내는 것이 관찰되었다.
이후에, 이 분말을 진동-형 자력계(VSM)에 의해 자성에 대해 측정한다. 그 결과, 이의 포화 자속 밀도 Bs는 11.1KG이고 이의 Hc는 0.014 Oe이다.
[실시예 6]
20㎛의 두께 및 10mm의 나비를 갖는(Fe0.99Ni0.01)73.5Cu1Nb3Si13.5B9의 조성을 갖는 무정형 합금 리본을 단일 롤(roll) 방법에 의해 제조한다. 이를 155kg/mm2이하에서 실온에서 4시간동안 분쇄한다. 제조된 분말은 100 내지 200메쉬(82%), 200 내지 325메쉬(145) 및 325메쉬 이상(4%)의 입자 크기를 갖는다. 수소압을 제거하여 수소를 함유하지 않게 한다. 10℃/분의 가열속도에서 측정하는 경우 제조된 합금 분말의 결정화 온도는 495℃이다.
이후에, 이 분말을 15℃/분의 가열속도로 530℃로 가열시키고, 530℃에서 1시간 동안 유지시키고 이어서 2.5℃/분의 냉각속도로 실온으로 냉각시킨다.
열처리된 분말은 주로 실시예 1에서 처럼 주로 Fe로 구성되는 미세한 결정성 입자를 갖는다.
[실시예 7]
표 1에 나타낸 조성물이 얇은 무정형 합금 리본을 단일 로울 방법으로 제조하고, 각각의 리본을 440℃에서 1시간 동안 열-처리한후 진동 밀(mill)로 조쇄한다. 이후, 각각의 분말을 1시간 동안 이의 결정화 온도보다 50℃까지 높은 온도에서 가열하여 열처리한후 실온으로 냉각시킨다.
대개 200메쉬 이하인 생성된 분말은 실시예 1중의 것과 같이 미세 결정이다. 각 분말에 대해, 포화 자속 밀도 Bs 및 강압력 Hc를 측정한다. 부수적으로, 무정형 상태의(열처리 이전) 각 분말에 대하여, 그의 결정화 온도 Tx도 또는 측정한다. 결과는 표1에 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00056
[실시예 8]
표 2에 나타낸 조성물의 무정형 합금 리본을 단일 로울방법으로 생성한다. 이어서, 각각의 이들 무정형 합금 리본을 430℃에서 1시간 동안 열-처리한후 진동 밀로 조쇄시킨다. 이후에, 5000Oe의 자장을 걸어주면서 생성된 분말을 이의 결정화 온도보다 20℃까지 높은 온도에서 1시간 동안 가열한 후 실온으로 냉각시킨다. 대개 200메쉬 이하인 생성분말은 실시예 1중에서와 같이 그의 합금 결정 있어서 미세 결정 입지를 가진다. 각 분말에 대해, 포화 자속 밀도 Bs 및 강압력 Hc를 측정한다. 부수적으로, 무정형 상태(열처리 이전)의 분말에 대하여, 2의 결정화 온도 Tx도 또한 측정한다. 결과는 표 2에 나타낸다.
[표 2]
Figure kpo00057
[실시예 9]
Fe73.5Cu1Nb3Si15.5B7의 무정형 합금 분말을 제1도에 도시한 장치로 생성한다. 제1도에서, 장치는 합금 용융물 3을 포함하는 히터 2로 둘러싸인 노즐 1, R에 의하여 표시된 방향으로 회전하는 톱니모양의 롤 4, R1에 의하여 표시된 방향으로 회전하는 냉각롤 6, 가이드 7 및 수집기 8을 포함한다. 합금 용융물 3을 톱니모양의 롤 4상에서 노즐 1로부터 사출하여, 이를 소적 5로 분할하는데, 이는 냉각롤 6과의 충돌을 야기시킨다. 냉각롤 6과 접촉시킬 경우, 용융물 소적 5를 급냉시켜, 무정형 합금 분말을 수득한다. 생성되는 분말은 미세 결정성 입자가 실시예 1에서와 같이 분산되는 합금 구조를 가진다. 이어서, 이 분말을 62 : 38의 용적비로 폴리에틸렌 클로라이드 수지와 혼합시켜 1.0mm두께의 합성 시이트를 형성한다. 이 시이트를 전자기파-차폐 특성에 대하여 측정한다. 그 결과, 100KHz에서 85dB의 차폐 효과 가짐이 확인된다.
[실시예 10]
1%Cu, 15%Si, 9%B, 3%Nb, 1%Cr 및 실절적인 잔량 Fe의 조성물(원자량 %에 의한)을 가진 용융물은 단일 롤 방법에 의하여 폭 20mm 및 두께 18㎛의 리본으로 생성된다. 이 리본의 X-레이 회절은 무정형 합금에 대한 독특한 할로 패턴을 나타낸다. 이의 투과 전자현미경 사진(배율 : 3,000,000)을 찍는다. 리본이 거의 완전히 무정형인 투과 전자현미경 사진 및 X-레이 회절에 의하여 확인된다. 무정형 합금 리본을 3000℃에서, 30분동안, 질소 가스 대기하에서 열처리하고, 실온까지 냉각하고, 이어서 진동시켜 분쇄하여 48메쉬 이하의 분말을 수득한다. 주사형 전자현미경(SEM)관측은 생성되는 분말은 주로 박편조각으로 구성되어 있다. 열-처리된 분말의 X-레이 회절의 결과로서, 제2(a)도와 같은 할로 패턴이 관측된다. 따라서, 분말이 이 단계에서 대체로 무정형임이 확인된다. 이어서, 분말을 결합제로서 7중량%의 열-내성 무기니스(개질된 알킬 실리케이트)와 혼합시키고, 약 250℃에서 압축하여 외경 20mm, 내경 12mm 및 두께 6mm의 더스트 코어(dust core)를 생성한다. 상기 코어를 질소 가스대기하에서 1시간 동안 550℃에서 열처리한후 서서히 냉각시킨다. 유사하게, 상기 무정형 합금 분말을 동일 조건하에서 열-처리시킨다.
X-레이 회절에 의하여 상기 양쪽 모두를 측정한다. 따라서, 제2(b)도에서와 같은 결정 피이크가 양쪽 모두에 대하여 관측한다. 또한, 투과 전자 현미경 관찰(X300,000)에 의하여, 열처리 후 대부분의 합금 구조가 약 100Å의 평균 입자크기를 가진 결정성 미세입자로 구성됨이 확인된다.
Cu 및 Nb 모두를 함유하는 본 발명의 합금은 약 100Å의 작은 평균 입자크기를 갖는 구형의 결정성입자이다. X-선 회절 분석 및 투과 전자현미경 검사법으로부터 추정한 결과 이들 결정성 입자는 Si, B, 등이 용해된 α-Fe 고체 용액이었다. Cu를 함유하지 않을 경우, 결정성 입자는 더 커진다. 그러므로, Cu 및 Nb의 첨가가 합금 구조중에 분산된 결정성 입자의 크기 및 형태에 현저히 영향을 미친다는 사실이 명백하다.
열처리 전 및 후 더스트 코어를 자속 밀도 Bm이 2kG이고 진동수가 100KHz인 최대 파장에서 코어 손실 W2/100K에 대해 측정한다. 결과적으로, 열처리전 더스트 코어에 대한 코어 손실은 7500mw/cc이고 열처리후 더스트 코어에 대한 코어 손실 530mw/cc이다. 그러므로, 본 발명의 열처리는 코어 손실을 현저히 감소시키면서, 합금 구조중에서 균일한 미세 결정성 입자를 생성시킨다.
[실시예 11]
표 3에 나타낸 바와 같은 조성물을 갖는 Fe-기본 무정형 합금 더스트 코어는 실시예 10과 동일한 조건하에 제조된다. 생성된 합금을 두 그룹으로 분류하고, 이중 한그룹은 실시예에서와 같이 열처리하고, 나머지 한 그룹은 통상적으로 열처리(400℃에서 1시간동안)하여 무정형 상태를 유지시킨다. 그 다음 100KHz 및 2KG에서 코어 손실 W2/100K에 대해 측정한다. 결과를 표 3에 나타내었다.
표 3은 본 발명의 열처리로 합금의 핵 손상을 감소시킴으로써 무정형의 합금 구조내에 미세 결정입자를 균일하게 생성할 수 있음을 나타낸다.
[표 3]
Figure kpo00058
Figure kpo00059
[실시예 12]
조성물 Fe73-xCuxND3Si14B9Cr1(0
Figure kpo00060
X
Figure kpo00061
3.5)를 가진 무정형 합금 분진 핵 각각을 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조하며 하기의 최적 열처리온도에서 1시간동안 열처리하고난 다음 자속밀도 Bm=2KG의 파고 및 주파수 f=100KHz에서 핵손실 W2/100K에 대해 측정한다.
Figure kpo00062
Cu함량X(원자%)와 핵손실 W2/100K간의 관계를 제4도에 나타낸다. 제4도로부터, 핵손실이 Cu함량X가 0으로부터 증가함에 따라 감소되지만, 이것이 약 3원자%를 능가할 때, 핵손실은 어떠한 Cu도 함유하지 않은 합금의 것만큼 크게된다는 것이 명백하다. X가 0.1 내지 3원자%의 범위내일 때, 핵손실은 매우 작다. X의 특히 바람직한 범위는 0.5 내지 2원자%로 나타난다.
[실시예 13]
조성물 Fe75.5-αCu1Si13B9.5M'αTi1CM'=Nb,W,Ta 또는 Mo)을 가진 무정형 금속 분진 핵 각각을 실시예 10에서와 동일한 방법으로 제조하며, 하기의 최적 열처리온도에서 1시간동안 열처리하고난 다음, 핵손실 W2/100K에 대해 측정한다.
Figure kpo00063
그 결과를 제5도에 나타내었는데, 그래프 A, B, C 및 D는 M' 각각이 Nb, W, Ta 및 Mo인 금속을 나타낸다.
제5도로부터 명백한 것처럼, 핵 손상은 M'의 양 α가 0.1 내지 10원자%일 때 매우 적다. 그리고 특히, M'이 Nb일 때, 핵 손상은 매우 낮다. α의 특히 바람직한 범위는 2
Figure kpo00064
α
Figure kpo00065
8이다.
[실시예 14]
Fe72Cu1Si13.5B9.5Nb3Ru1의 조성을 갖는 합금 분말을 수분 자동화 방법에 의해 제조하고 48메쉬 또는 더 작은 분말을 수득하기 위해 시브로 분리한다. X-선 회절 측정의 결과로서, 할로 패턴이 관찰된다. 따라서, 합금 분말은 거의 완전히 부정형이라는 것이 확인된다. 이 분말을 0.7% 수분 글래스(JIS No,3)와 혼합하여 충분히 교반시킨다. 그후, 180℃에서 2시간동안 건조시킨다.
이 분말을 충격 압착방법에 의해 벌크로 고체화한다. 그러므로, 외경 20mm, 내경 12mm, 두께 5mm의 원추곡선형(도우넛 모양)자기 핵이 수득된다. 부수적으로 합금 분말의 고체화는 7GPa의 충격압에서 충격포를 사용함으로써 수행하여 97% 밀도를 갖는 핵을 수득한다.
1시간동안 550℃에서 열처리후, 이것을 포화 자기 유동밀도 Bs, 1KHz에서 유효 투과도 υelk 및 1KG 및 10KHz에서 핵 손상 W1/10K에 대해 측정한다. 비교를 위하여, 유효 투과도는 또한 Fe-기본 부정형 합금 분진핵(Fe78B13Si9), Co-기본 부정형 합금 분진핵(Co70.3Fe4.7Si15B10) 및 No니켈과 철의 합금 분진 핵에 대해 측정한다. 이 결과는 표 4와 같다. 부수적으로, Fe-기본 부정형 합금 분진핵은 열처리를 제외하고는 Fe72Cu1Si13.5B9.5Nb3Ru1분진 핵과 같은 방법으로 제조한다. Fe-기본 부정형 합금 부진 핵은 2시간동안 400℃에서 어닐(anneal)하고 합금의 부정형 상태를 유지시킬 수 있다.
[표 4]
Figure kpo00066
주의* : 샘플번호 2 내지 4는 비교실시예이다.
표 4에서, 본 발명의 Fe-기본 연질 자기 합금 분진핵은 Co-기본 부정형 합금 분진핵 및 니켈과 철의 합금 분진핵보다 높은 포화 자기 유동밀도를 갖고, 또한 더 높은 투과도 및 Fe-기본 부정형 합금 분진핵보다 핵 손상이 더 적은 것이 뚜렸해졌다. 그러므로, 본 발명의 Fe-기본 연 질 자기 합금 분진핵은 폐색부 코일등에 적당하다.
[실시예 15]
표 5에서 나타낸 조성물을 갖는 부정형 합금 리본을 실시예 1과 같은 방법으로 처리하여 Fe-기본 연질 자기 합금 분진핵을 수득한다. 표 5는 고온 및 고습도 (80℃, 95% RH)에서 1000시간동안 유지시킨 후 각 분진핵의 부식 내성 및 핵 손상 변이도 △W를 나타낸 것이다.
Figure kpo00067
[표 5]
Figure kpo00068
Figure kpo00069
주의* : 실시예 번호 16은 비교 실시예이다.
표 5에서, Ru, Rh, Rd, Os, Ir, Pt, Au, Cr, Ti 및 V중 하나 또는 그 이상을 함유하는 본 발명의 Fe-기본 연질 자기 합금 분진 핵은 고온 및 고습도에서 우수한 부식 내성, 낮은 핵 손상 변화를 갖는다는 것이 뚜렷해졌다. 따라서, 이들은 극단 환경에서 사용할 수 있다.
[실시예 16]
1%Cu, 13.8%, Si, 8.9%B, 3.2%Nb의 조성(원자의 %) 및 상당한 Fe 균형을 갖는 용해 금속은 단일회전(single roll)방법에 의해 폭 10mm 및 두께 18㎛의 리본으로 형성된다. 이 리본의 X-선 회절은 부정형 합금에 특이한 할로 패턴을 보인다. 이 리본의 전이 전자현미경 사진(배율 : 300,000)은 생성된 리본이 거의 완전히 부정형이라는 것을 보여준다.
다음, 이 부정형 리본을 570℃에서 1시간동안 질소가스압하에서 열처리한다. 이 열처리된 리본의 전이 전자 현미경 사진(배율 : 300,000)에서, 열처리후 대부분 리본의 합금구조는 미세한 결정입자로 구성된다는 것을 입증한다. 결정입자는 약 100Å의 평균 입자 크기를 갖는다.
Cu가 없는 경우 결정 입자가 거칠어진다는 관점에서, Cu 및 Nb등의 첨가는 합금 구조에 있어서 결정입자를 미세하게 만드는 중요한 효과를 갖는다.
열-처리된 리본을 진동 분쇄기로 48메쉬 또는 그이하로 분쇄한 후, 외경 200mm, 내경 12mm 및 두께 6mm의 분진 핵을 실시예 10에서와 같은 방법으로 형성한다.
다른 한편으로는, 같은 부정형 합금 리본을 통상적인 열처리하여(400℃×1시간)부정형 상태를 유지시키고 상술한 방법과 같이 동일 모양의 분진핵으로 형성한다.
두 개의 분진 핵에 대해, 자기 유동 밀도 Bm=2KG의 최대파고 및 100KHz 주파수에서 핵 손상을 측정한다. 그 결과로서, 핵 손상 W2/100K는 통상적인 열처리를 한 분진핵에서 5500mW/cc이고 본 발명의 경우 930mw/cc이다. 이것은 미세 결정 입자가 본 발명에 따른 합금 구조로 일정하게 형성되었기 때문에 핵 손상이 매우 감소된다는 것을 의미한다.
[실시예 17]
실시예 16에서와 같은 조건하에, 표 6에 나타낸 조성물을 갖는 Fe-기본 합금 분진핵을 생성한다. 본 발명의 열처리가 리본의 상태에서 수행된 것 및 통상적인 열처리가 부정형 상태를 유지하기 위해 수행된 것에 대해, 핵 손상 W2/100K를 측정한다. 그 결과는 표 6과 같다. 이 자료의 비료로 본 발명의 열처리는 낮은 핵 손상을 갖는 합금을 제공한다는 것을 알 수 있다.
[표 6]
Figure kpo00070
Figure kpo00071
[실시예 18]
Fe73-xCuxSi13B9Nb3Cr1C1(X=O, 0.5, 1.0 및 1.5)의 성분을 갖는 무정형 합금 리본을 실시예 10에서와 동일한 방법으로 외경 20mm, 내경 12mm, 두께 6mm의 분진 핵내에 형성시킨다. 각각의 분진 핵을 다양한 온도에서 1시간 동안 가열한다. 각각의 분진 핵에 대하여, 2KG 및 100KHz에서 핵 손상 W2/100K를 측정한다. 결과를 제6도에 나타내었다.
또한, 각각의 분진 핵에 대한 무정형 합금의 결정화 온도 Tx를 10℃/분의 가열 속도로 미분 주사 열량계(DSC)로 측정한다. 결과 X=O에서는 580℃, X=0.5, 1.0 및 1.5에서는 505℃이다.
제6도에 분명히 나타난 바와 같이 Cu함량 X가 O인 경우, 핵 손상 W2/100K는 대단히 크다. Cu의 첨가는 핵 손상의 감소를 초래한다. 따라서, 적합한 열처리 온도 범위는 540 내지 580℃로서 Cu를 함유하지 않는 합금의 온도보다 더욱 높다. 이 온도는 10℃/분의 가열속도에서 DSC로 측정된 결정온도 Tx보다 높다.
투과형 전자 현미경 관찰의 결과로서, 본 발명에 따라 Cu를 함유하는 Fe-기본 연질 자기 합금으로부터 생성된 분진 핵이 미세한 결정 입자를 50%이상의 양으로 포함함을 확인한다.
[실시예 19]
표 7에 나타난 성분을 갖는 합금 분말을 수분무방법으로 생성하고, 체로 분류하여 48메쉬(mesh) 이하의 분말을 수득한다. 이렇게 형성된 분말은 무정형 합금에 X-선 회절에서 할로 패턴을 나타낸다.
이어서, 분말을 변형된 알킬 실리케이트로 구성된 열-저항 니스 7wt%와 혼합하고 압축하는 동안 50℃/분 가열속도로 약 530℃로 가열하여, 30분 동안 이 온도에서 고온 압축한다. 따라서, 외경 20mm, 내경 12mm 및 두께 6mm의 분진 핵을 수득한다.
분진 핵의 X-선 회절로 분진 핵이 미세히 결정화됨을 의미하는 결정 피이크(peak)을 나타냄을 보인다.
표 7에서 1KHz에서 각각의 분진 핵에 대한 효과적인 투과성을 나타낸다.
[표 7]
Figure kpo00072
Figure kpo00073
주의 υ,＊ : 실시예 번호 11은 비교 실시예이다.
본 발명의 Fe-기본 연질 자기 합금 분진 핵은 10KG 이상의 포화 자기 유동 밀도와 1000 이상의 υe1k를 갖는다.
[실시예 20]
플레이크 형태로 Fe73.5Cu1Nb3Si16.5B6의 성분을 갖는 무정형 합금을
캐비테이션(Cavitation)방법으로 생성한다.
이어서, 이 분말을 수분 글래스, 인산 암모늄, 분말성 아세톤 및 메탄올과 혼합하여 450℃의 온도에서 15T/cm2의 압력하여 30분 동안 다이(die)에 의해 압축하여 외경 21mm, 내역 12mm 및 높이 8mm의 분진핵을 생성한다. 다음, 이 분진핵을 530℃에서 30분간 열-처리한다. 자기적 특성을 측정한 후, X-선 회절을 측정한다. 결과적으로, 분진핵이 실질적으로 결정상으로 구성되었음을 확인한다.
제7도는 자기장을 각각 본 발명의 분진핵(A), Mo 퍼말로이(permallcy) 분진 핵(B) 및 Fe-Si-Al 분진 핵(C)에 적용시킴으로서 투과성이 증가함을 나타낸다.
본 발명의 분진 핵(A)은 DC 자기장을 적용시키는 경우, 통상의 분진 핵보다 우수한 투과적 특성을 나타낸다. 따라서 스위치 전원 공급의 초크(chokes)를 유화시키는데 적합하다.
[실시예 21]
Fe17.5Cu1Nb5Si15.5B7의 조성을 갖고 폭 5mm 및 두께 15㎛인 부정형 합금 리본을 생성하고 1시간동안 450℃에서 가열한다. 실온까지 냉각한 후, 진동 분쇄기에 의해 1시간동안 48메쉬 또는 그 이하의 분말로 분쇄한다.
다음, 이 분말을 수분 글래스, 인산 알루미늄, 분말 아세톤 및 메탄올과 혼합하고, 30분동안 15T/cm2의 압력하에서 500℃에서 건조 압축시켜 외경 21mm, 내경 12mm 및 높이 8mm인 분진 핵을 생성한다. 이 분진 핵을 30분동안 570℃에서 열처리한다.
다음, 이 분진 핵을 에폭시 수지로 피복시키고 주파수상의 유효 투과도 υe의 의존성에 대해 측정한다. X-선 회절 관찰 결과, 결정 피크를 관찰하는데, 이는 합금이 거의 완전히 결정화된 것을 의미한다.
이 결과는 제8도에(D)로 나타내었다. 비교를 의해 Mo 니켈과 철의 합금 분진핵(E)의 유효 투과도 또한 나타나 있다.
본 발명의 분진 핵은 통상적인 Mo 니켈과 철의 합금 분진 핵보다 효과적 투과도의 더 우수한 주파수 특성을 나타낸다. 따라서, 이는 고주파수에서 사용하는 각종 유도체용으로 적합하다.
본 발명은 상기 실시예에 의해 기술하였지만, 본원에 첨부된 청구범위에 의해 한정된 본 발명의 범주로부터 벗어나지 않는한 어떠한 변형도 할 수 있음을 주시해야만 한다.

Claims (29)

  1. 합금 구조물의 50%이상이 평균 입자크기가 500Å 이하인 미세결정성 입자인, 하기 일반식의 조성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금 분말.
    (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ
    상기식에서, M은 Co 및/또는 Ni이고, M'는 Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo중에서 선택된 하나이상의 원소이며, M"는 V, Cr, Mn, Al, 백금족 원소, Sc, Y, 희토류 원소, Au, Zn, Sn 및 Re중에서 선택된 하나이상의 원소이고, X는 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be 및 As중에서 선택된 하나이상의 원소이며, a는 0 내지 0.5이고, x는 0.1 내지 3이고, y는 0 내지 30이고, z는 0 내지 25이고, y+z는 0 내지 35이고, α는 0.1 내지 30이고, β는 0 내지 10이고, γ는 0 내지 10이다.
  2. 제1항에 있어서, a가 0 내지 0.3이고, x가 0.5 내지 2이고, y가 10 내지 25이고, z가 3 내지 12이고, y+z가 18 내지 28이고, α가 2 내지 8이고, β가 8이하이고, γ가 5이하인 Fe-기본 연질 자성 합금 분말.
  3. 제1항에 있어서, 상기 결정성 입자가 실질적으로 bcc 구조를 지닌 Fe 고체용액으로 구성된 Fe-기본 연질 자성 합금 분말.
  4. 제1항에 있어서, 상기 합금 구조물의 밸런스(balance)가 실질적으로 무정형인 Fe-기본 연질 자성 합금 분말.
  5. 제1항에 있어서, 합금 구조물이 실질적으로 미세결정성 입자로 이루어진 Fe-기본 연질 자성 합금 분말.
  6. 제1항에 있어서, 분말이 실질적으로 균일한 100㎛ 미만의 두께를 가진 미세한 플레이크(flake)형태이고, 입자크기가 4메쉬 미만인 Fe기본 연질 자성 합금 분말.
  7. 제6항에 있어서, 입자크기가 10메쉬 미만인 Fe-기본 연질 자성 합금 분말.
  8. 제1항에 있어서, 분말이 실질적으로, 최대 크기로 측정된 경우의 입자크기가 200㎛이하인 구형태의 Fe-기본 연질 자성 합금 분말.
  9. 제1항에 있어서, 분말이 최대 크기가 2mm 미만의 불규칙한 형태의 Fe-기본 연질 자성 합금 분말.
  10. (a) 하기 일반식의 조성물의 용융물을 급속 냉각시켜 무정형 합금 분말을 형성시키고, (b) 생성된 무정형 합금 분말을가열처리하여 합금 구조물의 50%이상의 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자를 형성시키는 단계로 이루어짐을 특징으로 하여, 합금 구조물의 50%이상이 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자, 하기 일반식의 조성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금 분말을 제조하는 방법.
    (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ
    상기식에서, M은 Co 및/또는 Ni이고, M'는 Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo중에서 선택된 하나이상의 원소이며, M"는 V, Cr, Mn, Al, 백금족 원소, Sc, Y, 희토류 원소, Au, Zn, Si 및 Re중에서 선택된 하나이상의 원소이고, X는 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be 및 As중에서 선택된 하나이상의 원소이며, a는 0 내지 0.5이고, x는 0.1 내지 3이며, y는 0 내지 30이고, z는 0 내지 25이며, y+z는 0 내지 35이고, α는 0.1 내지 30이며, β는 0 내지 10이고, γ는 0 내지 10이다.
  11. 제10항에 있어서, 무정형 합금 분말을 분쇄방법으로 형성시키는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 무정형 합금 분말을 캐비테이션(cavitation)방법으로 형성시키는 방법.
  13. (a) 하기 일반식의 조성물의 용융물을 급속 냉각시켜 리본, 플레이크(flake) 또는 와이어(wire)형태의 무정형 합금을 형성시키고 ; (b) 이 생성물을 무정형 합금의 결정화 온도보다 250℃ 낮은 온도 내지 결정화 온도에서, 취성(brittle) 무정형 합금을 제조하기에 필요한 시간동안 가열하고 ; (c) 생성된 취성 무정형 합금을 분말형태로 분쇄시키고 ; (d) 생성된 분말을 상기 결정화 온도보다 높은 온도에서 가열하여, 합금 구조물의 50%이상의 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자를 형성시키는 단계로 이루어짐을 특징으로 하여, 합금 구조물의 50%이상이 평균 입자크기가 500Å 이하인 미세결정성 입자인, 하기 일반식의 조성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금 분말을 제조하는 방법.
    (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ
    상기식에서, M은 Co 및/또는 Ni이고, M'는 Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo중에서 선택된 하나이상의 원소이며, M"는 V, Cr, Mn, Al, 백금족 원소, Sc, Y, 희토류 원소, Au, Zn, Sn 및 Re중에서 선택된 하나이상의 원소이고, X는 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be 및 As중에서 선택된 하나이상의 원소이며, a는 0 내지 0.5이고, x는 0.1 내지 3이며, y는 0 내지 30이고, z는 0 내지 25이며, y+z는 0 내지 35이고, α는 0.1 내지 30이며, β는 0 내지 10이고, γ는 0 내지 10이다.
  14. (a) 하기 일반식의 조성물의 용융물을 급속 냉각시켜 리본, 플레이크 또는 와이어 형태의 무정형 합금을 형성시키고 ; (b) 생성된 무정형 합금에, 무정형 합금의 결정화 온도보다 낮은 온도에서 취성 무정형 합금을 제조하기에 필요한 시간동안 수소를 흡수시키고 ; (c) 생성된 취성 무정형 합금을 분말형태로 분쇄시키고 ; (d) 생성된 분말을 결정화 온도보다 높은 온도에서 가열하여, 합금 구조물의 50%이상의 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자를 형성시키는 단계로 이루어짐을 특징으로 하여, 합금 구조물의 50%이상이 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자인, 하기 일반식의 조성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금 분말을 제조하는 방법.
    (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ
    상기식에서, M은 Co 및/또는 Ni이고, M'는 Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo중에서 선택된 하나이상의 원소이며; M"는 V, Cr, Mn, Al, 백금족 원소, Sc, Y, 희토류 원소, Au, Zn, Sn 및 Re중에서 선택된 하나이상의 원소이고, X는 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be 및 As중에서 선택된 하나이상의 원소이며 ; a는 0 내지 0.5이고, x는 0.1 내지 3이고, y는 0 내지 30이고, z는 0 내지 25이고, y+z는 0 내지 35이고, α는 0.1 내지 30이고, β는 0 내지 10이고, γ는 0 내지 10이다.
  15. a) 하기 일반식의 조성물의 용융물을 급속 냉각시켜 리본, 플레이크 또는 와이어 형태의 취성 무정형 합금을 형성시키고, b) 생성된 무정형 합금을 분말형태로 분쇄시키고, c) 생성된 분말을 결정화 온도보다 높은 온도에서 가열하여, 합금 구조물의 50%이상의 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자를 형성시키는 단계로 이루어짐을 특징으로 하여, 합금 구조물의 50%이상이 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자인, 하기 일반식의 조성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금 분말을 제조하는 방법.
    (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ
    상기식에서, M은 Co 및/또는 Ni이고, M'는 Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo중에서 선택된 하나이상의 원소이며, M"는 V, Cr, Mn, Al, 백금족 원소, Sc, Y, 희토류 원소, Au, Zn, Sn 및 Re중에서 선택된 하나이상의 원소이고, X는 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be 및 As중에서 선택된 하나이상의 원소이며, a는 0 내지 0.5이고, x는 0.1 내지 3이고, y는 0 내지 30이고, z는 0 내지 25이고, y+z는 0 내지 35이고, α는 0.1 내지 30이고, β는 0 내지 10이고, γ는 0 내지 10이다.
  16. (a) 하기 일반식의 조성물의 용융물을 급속 냉각시켜 리본, 플레이크 또는 와이어 형태의 무정형 합금을 형성시키고 ; (b) 생성된 무정형 합금을 결화 온도보다 높은 온도에서 가열하여, 합금 구조물의 50%이상의 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자를 형성시키고, (c) 생성된 합금을 분말형태로 분쇄시킴을 특징으로 하여, 합금 구조물의 50% 이상이 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자인, 하기 일반식의 조성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금 분말을 제조하는 방법.
    (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ
    상기식에서, M은 Co 및/또는 Mi이고, M'는 Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo중에서 선택된 하나이상의 원소이며, M"는 V, Cr, Mn, Al, 백금족 원소, Sc, Y, 희토류 원소, Au, Zn, Sn 및 Re중에서 선택된 하나이상의 원소이며, X는 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be 및 As중에서 선택된 하나이상의 원소이고, a는 0 내지 0.5이고, x는 0.1 내지 3이고, y는 0 내지 30이고, z는 0 내지 25이고, y+z는 0 내지 30이고, α는 0.1 내지 30이고, β는 0 내지 10이고, γ는 0 내지 10이다.
  17. 제10항 내지 제16항중 어느 한 항에 있어서, 상기의 일부 또는 모든 단계를 불활성 가스 대기하에 또는 진공하에서 수행하는 방법.
  18. 제17항에서, 열처리단계를 자장내에서 수행하는 방법.
  19. 합금 구조물의 50%이상이 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자인, 하기 일반식의 조성을 갖는 압축된 Fe-기본 미세 연질 자성 합금 분말을 포함하는 Fe-기본 연질 자성 합금 더스트 코어(dust core).
    (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ
    상기식에서, M은 Co 및/또는 Ni이고, M'는 Nb, W, Ta, Zr, Rf, Ti 및 Mo중에서 선택된 하나이상의 원소이며, M"는 V, Cr, Mn, Al, 백금족 원소, Sc, Y, 희토류 원소, Au, Zn, Sn 및 Re중에서 선택된 하나이상의 원소이고, X는 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be 및 As중에서 선택된 하나이상의 원소이고, a는 0 내지 0.5이고, x는 0.1 내지 3이고, y는 0 내지 30이고, z는 0 내지 25이고, y+z는 0 내지 35이고, α는 0.1 내지 30이고, β는 0 내지 10이고, γ는 0 내지 10이다.
  20. 제19항에 있어서, a가 0 내지 0.3이고, α가 0.5 내지 2이고, y가 10 내지 25이고, z가 3 내지 12이고, y+z가 18 내지 28이고, α가 2 내지 8이고, β가 8이하이고 γ가 5이하인 Fe-기본 연질 자성 합금 더스트 코어.
  21. 제19항에 있어서, 합금 구조물의 밸런스가 실질적으로 무정형인 Fe-기본 연질 자성 합금 더스트 코어.
  22. 제19항에 있어서, 합금 구조물이 실질적으로 미세결정성 입자로 구성된 Fe-기본 연질 자성 합금 더스트 코어.
  23. 제19항에 있어서, M'가 Nb인 Fe-기본 연질 자성 합금 더스트 코어.
  24. 제19항에 있어서, M"가 Ru, Ph, Pd, Os, Ir, Pt, Au, Cr, Ti 및 V중에서 선택된 하나이상의 원소인 Fe-기본 연질 자성 합금 더스트 코어.
  25. 합금 구조물의 50%이상이 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자인 하기 일반식의 조성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금의 미세분말을 결합제 및/또는 전기절연 물질과 압축시키는 단계로 이루어짐을 특징으로 하여, Fe-기본 연질 자성 합금 더스트 코어를 제조하는 방법.
    (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ
    상기식에서 M은 Co 및/또는 Ni이고; M'는 Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo중에서 선택된 하나이상의 원소이며 ; M"는 V, Cr, Mn, Al, 백금족 원소, Sc, Y, 희토류 원소, Au, Zu, Sn 및 Re중에서 선택된 하나이상의 원소이고 ; X는 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be 및 As중에서 선택된 하나이상의 원소이며; a는 0 내지 0.5이고, x는 0.1 내지 3이고, y는 0 내지 30이고, z는 0 내지 25이고, y+z는 0 내지 30이고, α는 0.1 내지 30이고, β는 0 내지 10이고, γ는 0 내지 10이다.
  26. 하기 일반식의 조성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금의 용융물을 급속 냉각시켜 미세 무정형 합금 분말을 형성시키고 ; 생성된 미세 무정형 합금 분말을 결합제 및/또는 전기절연 물질과 함께 프레스로 압축시키고 ; 압축된 분말을 가열하여 미결정성 입자를 생성시키는 단계로 이루어짐을 특징으로 하여, 합금 구조물의 50%이상의 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자인, 하기 일반식의 조성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금의 더스트 코어를 제조하는 방법.
    (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ
    상기식에서 M은 Co 및/또는 Ni이고; M'는 Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo중에서 선택된 하나이상의 원소이며 ; M"는 V, Cr, Mn, Al, 백금족 원소, Sc, Y, 희토류 원소, Au, Zu, Sn 및 Re중에서 선택된 하나이상의 원소이고 ; X는 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be 및 As중에서 선택된 하나이상의 원소이며 ; a는 0 내지 0.5이고, x는 0.1 내지 3이고, y는 0 내지 30이고, z는 0 내지 25이고, y+z는 0 내지 30이고, α는 0.1 내지 30이고, β는 0 내지 10이고, γ는 0 내지 10이다.
  27. (a) 하기 일반식의 조성물을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금의 용융물을 급냉시켜 미세 무정형 합금 분말을 형성시키고 ; (b) 생성된 분말을 열처리하여 미세결정성 입자를 생성시키고 ; (c) 생성된 분말을 프레스로 압축시키는 단계로 이루어짐을 특징으로 하여, 합금 구조물의 50% 이상이 평균 입자크기가 500Å이하인 미세결정성 입자인, 하기 일반식 (I)의 조성을 갖는 Fe-기본 연질 자성 합금의 더스트 코어를 제조하는 방법.
    (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM"βXγ
    상기식에서, M은 Co 및/또는 Ni이고, M'는 Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti 및 Mo중에서 선택된 하나이상의 원소이며 ; M"는 V, Cr, Mn, Al, 백금족 원소, Sc, Y, 희토류 원소, Au, Zn, Sn 및 Re중에서 선택된 하나이상의 원소이고 ; X는 C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be 및 As중에서 선택된 하나이상의 원소이며 ; a는 0 내지 0.5이고, x는 0.1 내지 3이고, y는 0 내지 30이고, z는 0 내지 25이고, y+z는 0 내지 35이고, α는 0.1 내지 30이고, β는 0 내지 10이고, γ는 0 내지 10이다.
  28. 제25항에 있어서, 미세 무정형 합금 분말을 무정형 합금의 결정화 온도 부근에서 프레스 또는 충격적으로 압축시킨 후, 압축된 분말을 열처리시켜 미세결정 입자를 생성시키는 단계를 포함하는 방법.
  29. 제26 내지 28항중 어느 한 항에 있어서, 열처리 450 내지 700℃에서 5분 내지 24시간 동안 수행하는 방법.
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