JPH0641675A - アモルファスバルク磁性材料の製造方法 - Google Patents

アモルファスバルク磁性材料の製造方法

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JPH0641675A
JPH0641675A JP21744792A JP21744792A JPH0641675A JP H0641675 A JPH0641675 A JP H0641675A JP 21744792 A JP21744792 A JP 21744792A JP 21744792 A JP21744792 A JP 21744792A JP H0641675 A JPH0641675 A JP H0641675A
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JP
Japan
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amorphous
alloy
bulk material
manufacture
magnetic
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JP21744792A
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English (en)
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Takeshi Masumoto
健 増本
Akihisa Inoue
明久 井上
Akira Kato
晃 加藤
Hidehiko Horikiri
秀彦 堀切
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Toyota Motor Corp
TPR Co Ltd
Original Assignee
Teikoku Piston Ring Co Ltd
Toyota Motor Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 アモルファス磁性材料をバルク材料に加工す
るときに微細なα−Fe結晶粒子を析出させる。 【構成】 Fe系アモルファス磁性合金粉末を100℃
/s〜10000℃/sの速度で結晶化温度直下以下の
温度に昇温し、金型鍛造しその後100℃/sの速度以
上で急冷することにより500nm以下の微細結晶質α
−Feが分散したアモルファスバルク磁性材料を製造す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、アモルファス磁性材料
の製造方法に関するものであり、さらに詳しく述べるな
らば、軟磁性特に高透磁率を有するアモルファス合金バ
ルク材料の製造法に関する。アモルファス材料は通常
箔、粉末などの厚み、直径などの寸法が小さい形状で提
供されている。この寸法は実用部品の寸法より非常に小
さいので、アモルファス材料を実用部品にするためには
箔を巻く、粉末を固めるなどの加工が必要になってい
る。したがって、実用部品の寸法に近い厚み、直径など
を有する「バルク材料」を提供することによりアモルフ
ァス材料を各種用途に容易に適用できるようになる。
【0002】
【従来の技術】アモルファス合金は軟磁性材料として多
くの組成のものが種々の加工を施され、各種部品として
使用されている。例えば、Co系アモルファス軟磁性材
料の代表的例であるCo70.3Fe4.7 Si1015(at
%)は、その組成の箔を片ロール法で作製し、リング状
のコアに巻き加工した後、適当な太さの銅線で巻きトロ
イダルコアにする。この場合、高周波での透磁率が箔の
厚さを10μm以下にすることにより向上が図られる。
【0003】一方、アモルファス合金に微細結晶質を析
出させて透磁率を向上させた高透磁率材料も公知であ
る。例えば組成がFe73.5−Si12−B13−Cu0.5
Nb1である合金を片ロール法により急冷凝固して、ア
モルファス組織を有する箔帯を作る。その後箔帯を60
0〜800℃の間で1時間熱処理することによりα−F
eからなる微細結晶質組織を析出させると透磁率に優れ
た軟磁性材料ができる。
【0004】粉末を固めたアモルファス軟磁性材料は、
前記したCo−Fe−Si−B合金軟磁性材料をボウル
ミルにより100mesh以下に微粉砕した後フェノー
ル樹脂とともに所定の形状に成型し、樹脂を硬化させる
ことにより粉末を固めて製造される。かくして作られた
樹脂ボンド磁性材料の表面を絶縁コーティングすること
により高周波での透磁率が向上すると言われている。
【0005】また、Fe−Ni−Si−B−Mo系アモ
ルファス合金をボールミルにより粉砕し、通常のホット
プレスにより固めることによりバルク材料とすることも
提案されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】前記Co70.3Fe4.7
Si1015組成を例にとって説明したアモルファス合金
箔のトロイダルコアは、箔の間の絶縁をとるために絶縁
紙を挟まれているが、その絶縁紙を挟むために占積率を
高めることができず、その結果としてトロイダルコアの
飽和磁束密度が小さくなる問題がある。また、高周波で
の透磁率を高めるために箔の厚さを10μm以下とする
と、通常の10μm以上の厚さの箔帯の占積率以下にな
るという問題点もある。
【0007】磁性粉末を固めたトロイダルコアは箔帯ト
ロイダルコアに付随する問題は避けられるが、接合剤と
して使用されるフェノール樹脂が実用上必要とされる7
0%未満に占積率を低下させ、このためトロイダル透磁
率も低くなった。
【0008】また、Fe−Ni−Si−B−Mo系のア
モルファス合金のホットプレス粉末では、α−Fe以外
にFe3 Siやその他各種ケイ化物が析出し、箔帯と比
べて著しく透磁率が低下する問題点がある。
【0009】アモルファス材料を、結晶化温度(Tx)
直下であるいはガラス温度(Tg)が明瞭に現れるもの
は、TxとTgとの間で温間加工を施すことにより小さ
な力で変形を起こさせ所望の形状に加工することは公知
である。ところが、実際に上記の条件で加工を行ったバ
ルク材料では、アモルファス組織に一部結晶が析出した
り、あるいは強加圧を加えても接合強度が上がらないこ
とがあった。
【0010】さらに、軟磁性材料の場合、透磁率の向上
を図るためにα−Fe結晶をコントロールされた量と大
きさで析出させる必要がある。しかしながら従来の加工
法では所望の結晶析出が得られないので、本発明者は鋭
意研究の結果、バルク化の焼結と透磁率向上の為のα−
Feの析出が急速昇温によって同時に可能であることを
究明し、本発明を完成した。
【0011】
【課題を解決するための手段】すなわち、上記問題点を
解決する本発明は、Fe系アモルファス磁性合金粉末を
100℃/s〜10000℃/sの速度で結晶化温度以
下の温度に昇温し、金型鍛造しその後100℃/sの速
度以上で急冷することにより500nm以下の微細結晶
質α−Feが分散したアモルファスバルク磁性材料の製
造方法に関する。
【0012】以下本発明の構成を説明する。本発明にお
いてはFeが主成分のアモルファス磁性合金が所定条件
の金型鍛造により結晶化温度以下、望ましくは加工性が
良好なその直下の温度でバルク材料に加工される。ここ
で鍛造とは、型又はロールにより被加工材料を押しつぶ
し、寸法を減少させるという広義の加工法である。これ
らの加工法ではハンマー、プレス、ロール等の金型を使
用して高速加工を実現して、結晶の発生と成長を所望の
状態にコントロールするとともに、相対密度が好ましく
は98%以上のバルク材料を作るものである。
【0013】本発明法における昇温は高周波誘導加熱な
どにより達成され、所定の加工温度に昇温後にはできる
だけ速やかに加工を行う。加工は自然充填あるいは予備
的突き固めなどで金型に充填された粉末を押し固めるこ
とにより行う。その後、金型に冷却水などを吹きつける
か、あるいはバルク材料を下パンチなどで金型外に押し
出した後に水冷などを行う。
【0014】本発明者らは、研究の過程でFe74Ni3
Si3 Mo317母合金のバルク材料を以下の方法で製
造した。この材料を高圧ガスアトマイズ法により急冷凝
固し−20μm以下の粉末を作り、その粉末の組織をX
線回折により調べたところ、ブロードな回折像が得られ
アモルファス単相であることが確認された。それを薄い
ステンレスの容器に充填し若干加圧したのち高周波加熱
により100〜10000℃/sの昇温速度で加熱し過
冷状態を保持したまま金型で5ton/cm2の力で鍛
造した。得られたバルク材料の磁気特性を測ったところ
高周波での磁気特性に優れていた。また、その原因を知
るためにバルク材料の組織を調べたところ、100〜4
00nmのα−Fe粒子の分散したアモルファス相であ
ることが確認された。
【0015】
【作用】上記以外の材料についても実験を行い本発明法
の金型加工条件を以下のように特定した。溶湯を急速冷
却させて大きな過冷度で凝固させた非晶質材料では、非
晶質組織の中にも歪み等原子の揺らぎは起こっており、
結晶がランダムに析出し易い状態である。したがって、
α−Fe結晶を均一に析出させて磁気特性を向上させる
ためには加工温度への昇温速度及び降温速度が100℃
/s未満になるのは避ける必要がある。また昇温速度が
100℃/未満であると、核生成頻度より成長速度が大
きくなり、α−Fe結晶組織が粗大化してしまう。ま
た、昇温速度が10000℃/sを越えると十分な量の
α−Fe核発生を確保できなく、磁気特性の向上が期待
できない。昇温速度の特に好ましい範囲は500〜10
00℃/sである。 また、微細結晶質粒子の大きさを
500nm以下とした理由は、この値を越えると高周波
での磁気特性が改善されないからである。次に実施例に
より本発明を説明する。
【0016】
【実施例】
実施例1 Fe73Ni4 Mo317Si3 合金を高周波溶解炉で溶
製し、得られた合金を高圧ガスアトマイズ装置の溶解槽
にセットした。この溶解槽内の合金を高周波溶解により
溶解し、溶落後1200℃まで昇温した。その後溶解槽
の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズ
ルの下に取り付けたガスアトマイズ部により70kg/
cm2 の高圧ガスで微粒化し、急速冷却し粉末を得た。
その粉末を−20μmに分級したのち、X線回折したと
ころブロードなハローを示したので、分級された粉末の
組織はアモルファスであることが確認された。
【0017】その粉末を0.005mmの厚さのステン
レス鋼製の、寸法が10×10×10mmの容器に充填
したのち、図1の装置にセットした。図中、1はプレス
又はハンマー、2はカプセルに真空封入された試料、3
は高周波コイル、5は受台、6は冷媒入口、7は冷媒出
口、8は金型である。高周波加熱により常温から500
℃の温度まで10000℃/sの速度で加熱した。それ
を金型により型鍛造し寸法を10.0mm×10.0m
m×2.0mmとした後、水噴射により100℃/sの
速度で急速冷却した。その材料の磁気特性を測定したと
ころ、1000kHzでμ=500であり、高周波特性
に優れたものであった。その組織を調査したところ、X
線回折ではブロードなハローとともにα−Feの結晶ピ
ークが回折された。また、透過電子顕微鏡(TEM)に
より微細組織を観察したところ100〜400nmの大
きさのα−Fe粒子が分散したアモルファス合金である
ことがわかった。
【0018】比較例1 実施例1の粉末を0.005mmの厚さのステンレス鋼
製の、寸法が10×10×10mmの容器に充填した後
図1の装置にセットした。容器を440±10℃の保持
炉に1時間保持し、所定の温度440±10℃とした。
それをプレスにより金型鍛造した後100℃/sの冷却
速度で常温までもどした。実施例1と同じ形状のバルク
材料は、磁気特性を磁気測定器で高周波測定をしたとこ
ろ、1000kHzでμ=15であり、透磁率の小さい
軟磁性材であった。その組織をTEMで調べたところ、
α−Fe粒子の粗大化しており、又アモルファスの量が
少ないものであった。
【0019】比較例2 実施例1の粉末を0.005mmの厚さのステンレス鋼
製の、寸法が10×10×10mmの容器に充填した後
図1の装置にセットした。高周波加熱により常温から5
00℃の温度まで10000℃/sの速度で加熱した。
それを金型により型鍛造した後10-1℃/sとゆっくり
冷却した。得られたバルク材の磁気特性を磁気測定器で
高周波磁気測定したところ、1000kHzでμ=2
5、Hc=8Oeであり、透磁率が小さくまた保磁力が
大きく軟磁性材料には不向きであった。その組織をX線
回折で調べたところアモルファスであった。このバルク
材料では、徐冷により構造緩和が進んでいるので、TE
M解析をすれば粗大結晶が検出できたはずであるが、そ
の結晶はX線回折では検出できない程度の微結晶である
と思われる。
【0020】
【発明の効果】本発明の方法によると、バルク材料に加
工する工程でアモルファスの過冷状態を十分保持しなが
ら結晶核の発生をコントロールするので、微細なα−F
e粒子を析出させることが可能となり、優れた軟磁性を
有するバルク材料を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 加熱・鍛造・冷却を同じ場所で行う装置であ
る。
【符号の説明】
1 プレス又はハンマー 2 カプセルに真空封入された試料 3 高周波コイル 5 受台 6 冷媒入口 7 冷媒出口 8 金型
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000215785 帝国ピストンリング株式会社 東京都中央区八重洲1丁目9番9号 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉3丁目8−22 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地 川内住宅 11−806 (72)発明者 加藤 晃 愛知県豊田市トヨタ町1番地 トヨタ自動 車株式会社内 (72)発明者 堀切 秀彦 東京都中央区八重洲1丁目9番9号 帝国 ピストンリング株式会社内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Fe系アモルファス磁性合金粉末を10
    0℃/s〜10000℃/sの速度で結晶化温度以下の
    温度に昇温し、金型鍛造しその後100℃/sの速度以
    上で急冷することにより500nm以下の微細結晶質α
    −Feが分散したアモルファス組織とすることを特徴と
    するアモルファスバルク磁性材料の製造方法。
JP21744792A 1992-07-24 1992-07-24 アモルファスバルク磁性材料の製造方法 Pending JPH0641675A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7067022B2 (en) 2000-11-09 2006-06-27 Battelle Energy Alliance, Llc Method for protecting a surface

Cited By (2)

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US7067022B2 (en) 2000-11-09 2006-06-27 Battelle Energy Alliance, Llc Method for protecting a surface
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