JPH0641675A - アモルファスバルク磁性材料の製造方法 - Google Patents
アモルファスバルク磁性材料の製造方法Info
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- JPH0641675A JPH0641675A JP21744792A JP21744792A JPH0641675A JP H0641675 A JPH0641675 A JP H0641675A JP 21744792 A JP21744792 A JP 21744792A JP 21744792 A JP21744792 A JP 21744792A JP H0641675 A JPH0641675 A JP H0641675A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 アモルファス磁性材料をバルク材料に加工す
るときに微細なα−Fe結晶粒子を析出させる。 【構成】 Fe系アモルファス磁性合金粉末を100℃
/s〜10000℃/sの速度で結晶化温度直下以下の
温度に昇温し、金型鍛造しその後100℃/sの速度以
上で急冷することにより500nm以下の微細結晶質α
−Feが分散したアモルファスバルク磁性材料を製造す
る。
るときに微細なα−Fe結晶粒子を析出させる。 【構成】 Fe系アモルファス磁性合金粉末を100℃
/s〜10000℃/sの速度で結晶化温度直下以下の
温度に昇温し、金型鍛造しその後100℃/sの速度以
上で急冷することにより500nm以下の微細結晶質α
−Feが分散したアモルファスバルク磁性材料を製造す
る。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、アモルファス磁性材料
の製造方法に関するものであり、さらに詳しく述べるな
らば、軟磁性特に高透磁率を有するアモルファス合金バ
ルク材料の製造法に関する。アモルファス材料は通常
箔、粉末などの厚み、直径などの寸法が小さい形状で提
供されている。この寸法は実用部品の寸法より非常に小
さいので、アモルファス材料を実用部品にするためには
箔を巻く、粉末を固めるなどの加工が必要になってい
る。したがって、実用部品の寸法に近い厚み、直径など
を有する「バルク材料」を提供することによりアモルフ
ァス材料を各種用途に容易に適用できるようになる。
の製造方法に関するものであり、さらに詳しく述べるな
らば、軟磁性特に高透磁率を有するアモルファス合金バ
ルク材料の製造法に関する。アモルファス材料は通常
箔、粉末などの厚み、直径などの寸法が小さい形状で提
供されている。この寸法は実用部品の寸法より非常に小
さいので、アモルファス材料を実用部品にするためには
箔を巻く、粉末を固めるなどの加工が必要になってい
る。したがって、実用部品の寸法に近い厚み、直径など
を有する「バルク材料」を提供することによりアモルフ
ァス材料を各種用途に容易に適用できるようになる。
【0002】
【従来の技術】アモルファス合金は軟磁性材料として多
くの組成のものが種々の加工を施され、各種部品として
使用されている。例えば、Co系アモルファス軟磁性材
料の代表的例であるCo70.3Fe4.7 Si10B15(at
%)は、その組成の箔を片ロール法で作製し、リング状
のコアに巻き加工した後、適当な太さの銅線で巻きトロ
イダルコアにする。この場合、高周波での透磁率が箔の
厚さを10μm以下にすることにより向上が図られる。
くの組成のものが種々の加工を施され、各種部品として
使用されている。例えば、Co系アモルファス軟磁性材
料の代表的例であるCo70.3Fe4.7 Si10B15(at
%)は、その組成の箔を片ロール法で作製し、リング状
のコアに巻き加工した後、適当な太さの銅線で巻きトロ
イダルコアにする。この場合、高周波での透磁率が箔の
厚さを10μm以下にすることにより向上が図られる。
【0003】一方、アモルファス合金に微細結晶質を析
出させて透磁率を向上させた高透磁率材料も公知であ
る。例えば組成がFe73.5−Si12−B13−Cu0.5 −
Nb1である合金を片ロール法により急冷凝固して、ア
モルファス組織を有する箔帯を作る。その後箔帯を60
0〜800℃の間で1時間熱処理することによりα−F
eからなる微細結晶質組織を析出させると透磁率に優れ
た軟磁性材料ができる。
出させて透磁率を向上させた高透磁率材料も公知であ
る。例えば組成がFe73.5−Si12−B13−Cu0.5 −
Nb1である合金を片ロール法により急冷凝固して、ア
モルファス組織を有する箔帯を作る。その後箔帯を60
0〜800℃の間で1時間熱処理することによりα−F
eからなる微細結晶質組織を析出させると透磁率に優れ
た軟磁性材料ができる。
【0004】粉末を固めたアモルファス軟磁性材料は、
前記したCo−Fe−Si−B合金軟磁性材料をボウル
ミルにより100mesh以下に微粉砕した後フェノー
ル樹脂とともに所定の形状に成型し、樹脂を硬化させる
ことにより粉末を固めて製造される。かくして作られた
樹脂ボンド磁性材料の表面を絶縁コーティングすること
により高周波での透磁率が向上すると言われている。
前記したCo−Fe−Si−B合金軟磁性材料をボウル
ミルにより100mesh以下に微粉砕した後フェノー
ル樹脂とともに所定の形状に成型し、樹脂を硬化させる
ことにより粉末を固めて製造される。かくして作られた
樹脂ボンド磁性材料の表面を絶縁コーティングすること
により高周波での透磁率が向上すると言われている。
【0005】また、Fe−Ni−Si−B−Mo系アモ
ルファス合金をボールミルにより粉砕し、通常のホット
プレスにより固めることによりバルク材料とすることも
提案されている。
ルファス合金をボールミルにより粉砕し、通常のホット
プレスにより固めることによりバルク材料とすることも
提案されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】前記Co70.3Fe4.7
Si10B15組成を例にとって説明したアモルファス合金
箔のトロイダルコアは、箔の間の絶縁をとるために絶縁
紙を挟まれているが、その絶縁紙を挟むために占積率を
高めることができず、その結果としてトロイダルコアの
飽和磁束密度が小さくなる問題がある。また、高周波で
の透磁率を高めるために箔の厚さを10μm以下とする
と、通常の10μm以上の厚さの箔帯の占積率以下にな
るという問題点もある。
Si10B15組成を例にとって説明したアモルファス合金
箔のトロイダルコアは、箔の間の絶縁をとるために絶縁
紙を挟まれているが、その絶縁紙を挟むために占積率を
高めることができず、その結果としてトロイダルコアの
飽和磁束密度が小さくなる問題がある。また、高周波で
の透磁率を高めるために箔の厚さを10μm以下とする
と、通常の10μm以上の厚さの箔帯の占積率以下にな
るという問題点もある。
【0007】磁性粉末を固めたトロイダルコアは箔帯ト
ロイダルコアに付随する問題は避けられるが、接合剤と
して使用されるフェノール樹脂が実用上必要とされる7
0%未満に占積率を低下させ、このためトロイダル透磁
率も低くなった。
ロイダルコアに付随する問題は避けられるが、接合剤と
して使用されるフェノール樹脂が実用上必要とされる7
0%未満に占積率を低下させ、このためトロイダル透磁
率も低くなった。
【0008】また、Fe−Ni−Si−B−Mo系のア
モルファス合金のホットプレス粉末では、α−Fe以外
にFe3 Siやその他各種ケイ化物が析出し、箔帯と比
べて著しく透磁率が低下する問題点がある。
モルファス合金のホットプレス粉末では、α−Fe以外
にFe3 Siやその他各種ケイ化物が析出し、箔帯と比
べて著しく透磁率が低下する問題点がある。
【0009】アモルファス材料を、結晶化温度(Tx)
直下であるいはガラス温度(Tg)が明瞭に現れるもの
は、TxとTgとの間で温間加工を施すことにより小さ
な力で変形を起こさせ所望の形状に加工することは公知
である。ところが、実際に上記の条件で加工を行ったバ
ルク材料では、アモルファス組織に一部結晶が析出した
り、あるいは強加圧を加えても接合強度が上がらないこ
とがあった。
直下であるいはガラス温度(Tg)が明瞭に現れるもの
は、TxとTgとの間で温間加工を施すことにより小さ
な力で変形を起こさせ所望の形状に加工することは公知
である。ところが、実際に上記の条件で加工を行ったバ
ルク材料では、アモルファス組織に一部結晶が析出した
り、あるいは強加圧を加えても接合強度が上がらないこ
とがあった。
【0010】さらに、軟磁性材料の場合、透磁率の向上
を図るためにα−Fe結晶をコントロールされた量と大
きさで析出させる必要がある。しかしながら従来の加工
法では所望の結晶析出が得られないので、本発明者は鋭
意研究の結果、バルク化の焼結と透磁率向上の為のα−
Feの析出が急速昇温によって同時に可能であることを
究明し、本発明を完成した。
を図るためにα−Fe結晶をコントロールされた量と大
きさで析出させる必要がある。しかしながら従来の加工
法では所望の結晶析出が得られないので、本発明者は鋭
意研究の結果、バルク化の焼結と透磁率向上の為のα−
Feの析出が急速昇温によって同時に可能であることを
究明し、本発明を完成した。
【0011】
【課題を解決するための手段】すなわち、上記問題点を
解決する本発明は、Fe系アモルファス磁性合金粉末を
100℃/s〜10000℃/sの速度で結晶化温度以
下の温度に昇温し、金型鍛造しその後100℃/sの速
度以上で急冷することにより500nm以下の微細結晶
質α−Feが分散したアモルファスバルク磁性材料の製
造方法に関する。
解決する本発明は、Fe系アモルファス磁性合金粉末を
100℃/s〜10000℃/sの速度で結晶化温度以
下の温度に昇温し、金型鍛造しその後100℃/sの速
度以上で急冷することにより500nm以下の微細結晶
質α−Feが分散したアモルファスバルク磁性材料の製
造方法に関する。
【0012】以下本発明の構成を説明する。本発明にお
いてはFeが主成分のアモルファス磁性合金が所定条件
の金型鍛造により結晶化温度以下、望ましくは加工性が
良好なその直下の温度でバルク材料に加工される。ここ
で鍛造とは、型又はロールにより被加工材料を押しつぶ
し、寸法を減少させるという広義の加工法である。これ
らの加工法ではハンマー、プレス、ロール等の金型を使
用して高速加工を実現して、結晶の発生と成長を所望の
状態にコントロールするとともに、相対密度が好ましく
は98%以上のバルク材料を作るものである。
いてはFeが主成分のアモルファス磁性合金が所定条件
の金型鍛造により結晶化温度以下、望ましくは加工性が
良好なその直下の温度でバルク材料に加工される。ここ
で鍛造とは、型又はロールにより被加工材料を押しつぶ
し、寸法を減少させるという広義の加工法である。これ
らの加工法ではハンマー、プレス、ロール等の金型を使
用して高速加工を実現して、結晶の発生と成長を所望の
状態にコントロールするとともに、相対密度が好ましく
は98%以上のバルク材料を作るものである。
【0013】本発明法における昇温は高周波誘導加熱な
どにより達成され、所定の加工温度に昇温後にはできる
だけ速やかに加工を行う。加工は自然充填あるいは予備
的突き固めなどで金型に充填された粉末を押し固めるこ
とにより行う。その後、金型に冷却水などを吹きつける
か、あるいはバルク材料を下パンチなどで金型外に押し
出した後に水冷などを行う。
どにより達成され、所定の加工温度に昇温後にはできる
だけ速やかに加工を行う。加工は自然充填あるいは予備
的突き固めなどで金型に充填された粉末を押し固めるこ
とにより行う。その後、金型に冷却水などを吹きつける
か、あるいはバルク材料を下パンチなどで金型外に押し
出した後に水冷などを行う。
【0014】本発明者らは、研究の過程でFe74Ni3
Si3 Mo3 B17母合金のバルク材料を以下の方法で製
造した。この材料を高圧ガスアトマイズ法により急冷凝
固し−20μm以下の粉末を作り、その粉末の組織をX
線回折により調べたところ、ブロードな回折像が得られ
アモルファス単相であることが確認された。それを薄い
ステンレスの容器に充填し若干加圧したのち高周波加熱
により100〜10000℃/sの昇温速度で加熱し過
冷状態を保持したまま金型で5ton/cm2の力で鍛
造した。得られたバルク材料の磁気特性を測ったところ
高周波での磁気特性に優れていた。また、その原因を知
るためにバルク材料の組織を調べたところ、100〜4
00nmのα−Fe粒子の分散したアモルファス相であ
ることが確認された。
Si3 Mo3 B17母合金のバルク材料を以下の方法で製
造した。この材料を高圧ガスアトマイズ法により急冷凝
固し−20μm以下の粉末を作り、その粉末の組織をX
線回折により調べたところ、ブロードな回折像が得られ
アモルファス単相であることが確認された。それを薄い
ステンレスの容器に充填し若干加圧したのち高周波加熱
により100〜10000℃/sの昇温速度で加熱し過
冷状態を保持したまま金型で5ton/cm2の力で鍛
造した。得られたバルク材料の磁気特性を測ったところ
高周波での磁気特性に優れていた。また、その原因を知
るためにバルク材料の組織を調べたところ、100〜4
00nmのα−Fe粒子の分散したアモルファス相であ
ることが確認された。
【0015】
【作用】上記以外の材料についても実験を行い本発明法
の金型加工条件を以下のように特定した。溶湯を急速冷
却させて大きな過冷度で凝固させた非晶質材料では、非
晶質組織の中にも歪み等原子の揺らぎは起こっており、
結晶がランダムに析出し易い状態である。したがって、
α−Fe結晶を均一に析出させて磁気特性を向上させる
ためには加工温度への昇温速度及び降温速度が100℃
/s未満になるのは避ける必要がある。また昇温速度が
100℃/未満であると、核生成頻度より成長速度が大
きくなり、α−Fe結晶組織が粗大化してしまう。ま
た、昇温速度が10000℃/sを越えると十分な量の
α−Fe核発生を確保できなく、磁気特性の向上が期待
できない。昇温速度の特に好ましい範囲は500〜10
00℃/sである。 また、微細結晶質粒子の大きさを
500nm以下とした理由は、この値を越えると高周波
での磁気特性が改善されないからである。次に実施例に
より本発明を説明する。
の金型加工条件を以下のように特定した。溶湯を急速冷
却させて大きな過冷度で凝固させた非晶質材料では、非
晶質組織の中にも歪み等原子の揺らぎは起こっており、
結晶がランダムに析出し易い状態である。したがって、
α−Fe結晶を均一に析出させて磁気特性を向上させる
ためには加工温度への昇温速度及び降温速度が100℃
/s未満になるのは避ける必要がある。また昇温速度が
100℃/未満であると、核生成頻度より成長速度が大
きくなり、α−Fe結晶組織が粗大化してしまう。ま
た、昇温速度が10000℃/sを越えると十分な量の
α−Fe核発生を確保できなく、磁気特性の向上が期待
できない。昇温速度の特に好ましい範囲は500〜10
00℃/sである。 また、微細結晶質粒子の大きさを
500nm以下とした理由は、この値を越えると高周波
での磁気特性が改善されないからである。次に実施例に
より本発明を説明する。
【0016】
実施例1 Fe73Ni4 Mo3 B17Si3 合金を高周波溶解炉で溶
製し、得られた合金を高圧ガスアトマイズ装置の溶解槽
にセットした。この溶解槽内の合金を高周波溶解により
溶解し、溶落後1200℃まで昇温した。その後溶解槽
の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズ
ルの下に取り付けたガスアトマイズ部により70kg/
cm2 の高圧ガスで微粒化し、急速冷却し粉末を得た。
その粉末を−20μmに分級したのち、X線回折したと
ころブロードなハローを示したので、分級された粉末の
組織はアモルファスであることが確認された。
製し、得られた合金を高圧ガスアトマイズ装置の溶解槽
にセットした。この溶解槽内の合金を高周波溶解により
溶解し、溶落後1200℃まで昇温した。その後溶解槽
の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズ
ルの下に取り付けたガスアトマイズ部により70kg/
cm2 の高圧ガスで微粒化し、急速冷却し粉末を得た。
その粉末を−20μmに分級したのち、X線回折したと
ころブロードなハローを示したので、分級された粉末の
組織はアモルファスであることが確認された。
【0017】その粉末を0.005mmの厚さのステン
レス鋼製の、寸法が10×10×10mmの容器に充填
したのち、図1の装置にセットした。図中、1はプレス
又はハンマー、2はカプセルに真空封入された試料、3
は高周波コイル、5は受台、6は冷媒入口、7は冷媒出
口、8は金型である。高周波加熱により常温から500
℃の温度まで10000℃/sの速度で加熱した。それ
を金型により型鍛造し寸法を10.0mm×10.0m
m×2.0mmとした後、水噴射により100℃/sの
速度で急速冷却した。その材料の磁気特性を測定したと
ころ、1000kHzでμ=500であり、高周波特性
に優れたものであった。その組織を調査したところ、X
線回折ではブロードなハローとともにα−Feの結晶ピ
ークが回折された。また、透過電子顕微鏡(TEM)に
より微細組織を観察したところ100〜400nmの大
きさのα−Fe粒子が分散したアモルファス合金である
ことがわかった。
レス鋼製の、寸法が10×10×10mmの容器に充填
したのち、図1の装置にセットした。図中、1はプレス
又はハンマー、2はカプセルに真空封入された試料、3
は高周波コイル、5は受台、6は冷媒入口、7は冷媒出
口、8は金型である。高周波加熱により常温から500
℃の温度まで10000℃/sの速度で加熱した。それ
を金型により型鍛造し寸法を10.0mm×10.0m
m×2.0mmとした後、水噴射により100℃/sの
速度で急速冷却した。その材料の磁気特性を測定したと
ころ、1000kHzでμ=500であり、高周波特性
に優れたものであった。その組織を調査したところ、X
線回折ではブロードなハローとともにα−Feの結晶ピ
ークが回折された。また、透過電子顕微鏡(TEM)に
より微細組織を観察したところ100〜400nmの大
きさのα−Fe粒子が分散したアモルファス合金である
ことがわかった。
【0018】比較例1 実施例1の粉末を0.005mmの厚さのステンレス鋼
製の、寸法が10×10×10mmの容器に充填した後
図1の装置にセットした。容器を440±10℃の保持
炉に1時間保持し、所定の温度440±10℃とした。
それをプレスにより金型鍛造した後100℃/sの冷却
速度で常温までもどした。実施例1と同じ形状のバルク
材料は、磁気特性を磁気測定器で高周波測定をしたとこ
ろ、1000kHzでμ=15であり、透磁率の小さい
軟磁性材であった。その組織をTEMで調べたところ、
α−Fe粒子の粗大化しており、又アモルファスの量が
少ないものであった。
製の、寸法が10×10×10mmの容器に充填した後
図1の装置にセットした。容器を440±10℃の保持
炉に1時間保持し、所定の温度440±10℃とした。
それをプレスにより金型鍛造した後100℃/sの冷却
速度で常温までもどした。実施例1と同じ形状のバルク
材料は、磁気特性を磁気測定器で高周波測定をしたとこ
ろ、1000kHzでμ=15であり、透磁率の小さい
軟磁性材であった。その組織をTEMで調べたところ、
α−Fe粒子の粗大化しており、又アモルファスの量が
少ないものであった。
【0019】比較例2 実施例1の粉末を0.005mmの厚さのステンレス鋼
製の、寸法が10×10×10mmの容器に充填した後
図1の装置にセットした。高周波加熱により常温から5
00℃の温度まで10000℃/sの速度で加熱した。
それを金型により型鍛造した後10-1℃/sとゆっくり
冷却した。得られたバルク材の磁気特性を磁気測定器で
高周波磁気測定したところ、1000kHzでμ=2
5、Hc=8Oeであり、透磁率が小さくまた保磁力が
大きく軟磁性材料には不向きであった。その組織をX線
回折で調べたところアモルファスであった。このバルク
材料では、徐冷により構造緩和が進んでいるので、TE
M解析をすれば粗大結晶が検出できたはずであるが、そ
の結晶はX線回折では検出できない程度の微結晶である
と思われる。
製の、寸法が10×10×10mmの容器に充填した後
図1の装置にセットした。高周波加熱により常温から5
00℃の温度まで10000℃/sの速度で加熱した。
それを金型により型鍛造した後10-1℃/sとゆっくり
冷却した。得られたバルク材の磁気特性を磁気測定器で
高周波磁気測定したところ、1000kHzでμ=2
5、Hc=8Oeであり、透磁率が小さくまた保磁力が
大きく軟磁性材料には不向きであった。その組織をX線
回折で調べたところアモルファスであった。このバルク
材料では、徐冷により構造緩和が進んでいるので、TE
M解析をすれば粗大結晶が検出できたはずであるが、そ
の結晶はX線回折では検出できない程度の微結晶である
と思われる。
【0020】
【発明の効果】本発明の方法によると、バルク材料に加
工する工程でアモルファスの過冷状態を十分保持しなが
ら結晶核の発生をコントロールするので、微細なα−F
e粒子を析出させることが可能となり、優れた軟磁性を
有するバルク材料を提供できる。
工する工程でアモルファスの過冷状態を十分保持しなが
ら結晶核の発生をコントロールするので、微細なα−F
e粒子を析出させることが可能となり、優れた軟磁性を
有するバルク材料を提供できる。
【図1】 加熱・鍛造・冷却を同じ場所で行う装置であ
る。
る。
1 プレス又はハンマー 2 カプセルに真空封入された試料 3 高周波コイル 5 受台 6 冷媒入口 7 冷媒出口 8 金型
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000215785 帝国ピストンリング株式会社 東京都中央区八重洲1丁目9番9号 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉3丁目8−22 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地 川内住宅 11−806 (72)発明者 加藤 晃 愛知県豊田市トヨタ町1番地 トヨタ自動 車株式会社内 (72)発明者 堀切 秀彦 東京都中央区八重洲1丁目9番9号 帝国 ピストンリング株式会社内
Claims (1)
- 【請求項1】 Fe系アモルファス磁性合金粉末を10
0℃/s〜10000℃/sの速度で結晶化温度以下の
温度に昇温し、金型鍛造しその後100℃/sの速度以
上で急冷することにより500nm以下の微細結晶質α
−Feが分散したアモルファス組織とすることを特徴と
するアモルファスバルク磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21744792A JPH0641675A (ja) | 1992-07-24 | 1992-07-24 | アモルファスバルク磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21744792A JPH0641675A (ja) | 1992-07-24 | 1992-07-24 | アモルファスバルク磁性材料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0641675A true JPH0641675A (ja) | 1994-02-15 |
Family
ID=16704386
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21744792A Pending JPH0641675A (ja) | 1992-07-24 | 1992-07-24 | アモルファスバルク磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0641675A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7067022B2 (en) | 2000-11-09 | 2006-06-27 | Battelle Energy Alliance, Llc | Method for protecting a surface |
-
1992
- 1992-07-24 JP JP21744792A patent/JPH0641675A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7067022B2 (en) | 2000-11-09 | 2006-06-27 | Battelle Energy Alliance, Llc | Method for protecting a surface |
US8097095B2 (en) * | 2000-11-09 | 2012-01-17 | Battelle Energy Alliance, Llc | Hardfacing material |
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