KR20200038254A

KR20200038254A - 근방계용 노이즈 억제 시트

Info

Publication number: KR20200038254A
Application number: KR1020207004423A
Authority: KR
Inventors: 마사키 쿠라마에
Original assignee: 가부시끼가이샤 리켄
Priority date: 2017-09-12
Filing date: 2018-08-03
Publication date: 2020-04-10
Also published as: JP6633037B2; TW201912812A; JP2019054022A; CN110892492A; TWI683914B; CN110892492B; WO2019054085A1; KR102155542B1

Abstract

μ'' 분산이 상승하기 시작하는 주파수가 1 ~ 10 MHz에 존재하고, 또한, μ'' 분산이 GHz 대역까지 분포하는 난연성의 근방계용 노이즈 억제 시트를 제공한다. 본 발명의 근방계용 노이즈 억제 시트는, 유기물로 이루어지는 기재와, 기재 중에 담지된 편평형의 합금 분말과, 기재 중에 분산된 난연제를 포함하고, 상기 합금 분말은, Fe_100-X1-Y1(Si, P, C)_X1Cu_Y1의 합금 분말(16 ≤ X1 + Y1 ≤ 24, 14.5 ≤ X1 ≤ 24, 0 ≤ Y1 ≤ 1.5) 및/또는 Fe_100-X2-Y2(Si, B, C)_X2Cu_Y2의 합금 분말(16 ≤ X2 + Y2 ≤ 24, 14.5 ≤ X2 ≤ 24, 0 ≤ Y2 ≤ 1.5)이고, 그 상 구조는, 비정질상으로만 이루어지거나, 또는 비정질상과 α-Fe 주체의 결정상이 혼재하는 상으로 이루어지며, 난연제의 평균 입경이 10㎛ 이하이고, 밀도가 2.5 g/cm³ 이상인 것을 특징으로 한다.

Description

근방계용 노이즈 억제 시트

본 발명은, 전자 기기나 통신 기기에 있어서의 여분의 방사 전파(노이즈)를 억제하기 위하여 사용되는 근방계용 노이즈 억제 시트에 관한 것이다.

근년, 전자 기기나 통신 기기의 소형화 및 경량화에 따라, 전자 회로에 장착되는 부품의 실장 밀도가 높아지고 있다. 그 때문에, 전자 부품으로부터 방사되는 전파 노이즈에 기인하여, 전자 부품끼리 간 혹은 전자 회로끼리 간에 있어서 전파 간섭이나 자계 결합이 발생하는 것에 의한 전자 기기나 통신 기기의 오동작이 문제가 된다.

이 문제를 방지하기 위하여, 여분의 방사 전파(노이즈)를 열로 변환하고, 불필요한 자계 결합을 방지할 수 있는 근방계용 노이즈 억제 시트(이하, 「노이즈 억제 시트」라고도 칭한다.)가 기기 등에 실장되고 있다. 이 노이즈 억제 시트는, 두께가 0.05mm ~ 2mm이기 때문에, 전자 부품이나 전자 회로 근방에 삽입하는 것이 가능하며, 가공이 용이하고 형상 자유도도 높다. 그 때문에, 노이즈 억제 시트는, 전자 기기나 통신 기기의 소형화 및 경량화에 적응하는 것이 가능하고, 전자 기기나 통신 기기의 노이즈 대책 부품으로 널리 사용되고 있다.

전형적인 노이즈 억제 시트는, 편평형으로 가공된 연자성 합금 분말과 유기 결합제로 이루어지고, 연자성 합금 분말의 자기 공명에 의한 자기 손실에 의해 노이즈 억제 효과가 얻어진다. 따라서, 노이즈 억제 시트의 노이즈 억제 성능은, 노이즈 억제 시트에 포함되는 연자성 합금 분말의 투자율에 의존한다. 일반적으로, 투자율은, 실부 투자율 μ'과 허수부 투자율 μ''을 이용하여 복소 투자율 μ = μ' - j·μ''로 나타내어지는데, 노이즈 억제 시트와 같이 자기 손실을 이용하는 경우에는, 허수부 투자율 μ''이 중요해진다. 즉, 흡수하고자 하는 전파 노이즈의 주파수 대역(이하, 「대상 대역」이라고도 칭한다.)에 걸쳐서, 허수부 투자율 μ''이 분포하는 것이 중요하다. 이하, 본 명세서에서는, 주파수에 대한 허수부 투자율 μ''의 분포를 「 μ'' 분산」이라고 칭한다. μ'' 분산은, 노이즈 억제 시트에 포함되는 연자성 합금 분말의 재질 및 형상에 따라, μ'' 값이나 분포가 다르다. 그 때문에, 노이즈 억제의 효과를 높이기 위해서는, 대상 대역에 적합한 노이즈 억제 시트를 선택할 필요가 있다.

예를 들어, 소위 센더스트 조성의 Fe-Si-Al계 합금으로 대표되는 편평형의 연자성 합금 분말을 사용한 노이즈 억제 시트는, 대상 대역이 kHz ~ MHz 대로 낮고, 주파수가 높아짐에 따라 투자율이 감소한다. 특히, GHz 대역에 있어서는, μ'' 값이 실질적으로 1에 가까워지기 때문에, 노이즈 억제 효과를 발휘할 수 없다. 이에 대응하기 위하여, 특허문헌 1, 2에서는, 센더스트 조성의 편평형의 연자성 합금 분말과 탄소 분말을 포함하는 노이즈 억제 시트가 제안되어 있다. 즉, 주파수가 낮은 대역에서는 연자성 합금 분말에 의한 자기 손실을 이용하고, 주파수가 높은 대역에서는 탄소 분말에 의한 유전 손실을 이용함으로써, 대상 대역을 광대역으로 하고 있다.

또한, 자성 부재의 투자율은, 자성 부재의 전기 저항에도 영향을 받으며, 노이즈 억제 시트의 μ'' 분산을 고주파화시키기 위해서는, 전기 저항이 큰 연자성 합금 분말을 사용하는 것이 유리하다. 따라서, 결정질의 연자성 합금보다 전기 저항이 큰 비정질의 연자성 합금을 사용하는 것이 μ'' 분산의 고주파화에 유효한 수단이다. 예를 들어, 특허문헌 3에는, 철계 비정질 합금으로 이루어지는 편평형의 연자성 입자와 유기 결합제를 주로 함유하고, 10 GHz에 있어서의 복소 비투자율 μ''이 7 이상인 것을 특징으로 하는 전자기 간섭 억제체가 기재되어 있다. 여기서, 상기 연자성 입자로는, 조성식 : {Fe_a(Si_xB_yP_z)_1-a}_100-bL_b(단, L은 Al, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W로부터 선택되는 1종 이상의 원소, 0.70 ≤ a ≤ 0.82 원자%, 0 < b ≤ 8 원자%, 0.05 ≤ x ≤ 0.60 원자%, 0.10 ≤ y ≤ 0.85 원자%, 0.05 ≤ z ≤ 0.70 원자%, x + y = z = 1)로 나타내어지는 입자나, 조성식 : (Fe_1-aTM_a)_100-w-x-y-zP_wB_xL_ySi_z(단, TM은 Co, Ni로부터 선택되는 1종 이상의 원소, L은 Al, V, Cr, Y, Zr, Mo, Nb, Ta, W로부터 선택되는 1종 이상의 원소, 0 ≤ a ≤ 0.98 원자%, 2 ≤ w ≤ 16 원자%, 2 ≤ x ≤ 16 원자%, 0 < y ≤ 10 원자%, 0 ≤ z ≤ 8 원자%)로 나타내어지는 입자를 들 수 있다.

또한, 특허문헌 4, 5에는, 비정질 중에 α-Fe 결정이 석출된 조직을 갖는 연자성 합금이 기재되어 있다. 구체적으로는, 특허문헌 4에는, 평균 입경이 5 ~ 30nm인 α-Fe 결정립이 석출된 비정질 조직을 갖는, 조성식 : Fe_100-a-b-c-dSi_aB_bC_cCu_d(단, 1% ≤ a ≤ 3%, 9% ≤ b ≤ 14%, 1% ≤ c ≤ 4%, 0.3% ≤ d ≤ 1.5%, 80% ≤ 100-a-b-c-d ≤ 86%)로 나타내어지는 연자성 합금이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 5에는, 평균 입경이 5 ~ 30nm인 α-Fe 결정립이 석출된 비정질 조직을 갖는, 조성식 : Fe_100-a-b-c-dSi_aP_bC_cCu_d(단, 0% ≤ a ≤ 3%, 9% ≤ b ≤ 13%, 4% ≤ c ≤ 6%, 0.3% ≤ d ≤ 1.5%, 80% ≤ 100-a-b-c-d ≤ 86%)로 나타내어지는 연자성 합금이 기재되어 있다. 그리고, 일례로서, 이들 연자성 합금을 노이즈 억제 시트 등의 자성 부품으로 적용할 수 있는 것이 기재되어 있다.

일본 공개 특허 공보 2012 - 186384 호 일본 공개 특허 공보 2013 - 182931 호 일본 공개 특허 공보 2015 - 046538 호 일본 공개 특허 공보 2016 - 094651 호 일본 공개 특허 공보 2016 - 094652 호

근년, 전자 기기나 통신 기기의 전자 회로 설계의 고성능화 및 다양화가 급속히 진행되고 있고, 전자 회로 내부의 노이즈의 주파수도 고주파화 또한 광대역화되고 있다. 예를 들어, 컴퓨터에서는 가일층의 고속화가 요구되어, CPU의 구동 주파수는 MHz ~ GHz 대역에 다다르고 있다. 또한, 무선 LAN 등의 통신 기기에서는 취급하는 디지털 콘텐츠의 용량은 증대되고 있으며, 통신 주파수도 GHz 대가 중심이 되어가고 있다. 덧붙여, 디지털 TV 방송이나 도로 교통 정보 시스템 등의 위성 통신도 급속히 확대되고, 유비쿼터스 네트워크 시대가 점점 실현되어가고 있다. 이러한 정보 통신 기기의 다기능화나 융합이 진행되는 한편으로, 전자 기기나 통신 기기로부터 방사되는 여분의 전파 노이즈의 주파수도 높아지고, 그 전파 노이즈에 의한 기능 간섭이나 오동작도 종래보다도 더 염려된다. 그 때문에, 종래의 노이즈 억제 시트는, 대상 대역이 kHz ~ MHz 대였던 것에 비해, 근년에는, 대상 대역이 MHz ~ GHz 대의 노이즈 억제 시트가 요구되고 있다.

그런데, 특허문헌 1, 2에 기재된 노이즈 억제 시트에서는, GHZ 대에 있어서는, 자성 손실이 아닌, 유전 손실만이 작용하기 때문에, GHz 대의 전계 노이즈를 억제할 수 있었다고 하더라도, GHz 대의 자계 노이즈를 억제할 수는 없다. 전자 회로에서는, 전류 회로의 상호적인 작용에 의해, 전계 노이즈보다도, 자계 노이즈를 억제하는 것이 중요하다.

또한, 특허문헌 3에 기재된 노이즈 억제 시트에서는, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 주파수가 10 MHz를 초과한 곳에 존재하기 때문에, 1 MHz ~ 10 MHz의 노이즈 억제 효과를 발휘할 수 없고, MHz부터 GHz의 광대역에 대응하는 노이즈 억제 시트로서 적합하지 않다.

또한, 노이즈 억제 시트의 투자율은, 합금 분말의 조성 외에, 노이즈 억제 시트에 있어서의 편평형의 합금 분말의 배향도나 충전율에도 영향을 받는다. 즉, 편평형의 합금 분말은, 그 면내 방향에 자기적 이방성을 갖기 때문에, 노이즈 억제 시트의 투자율을 높이기 위해서는, 시트의 면내 방향에 있어서의 합금 분말의 배향도를 높일 필요가 있다. 또한, 노이즈 억제 시트의 투자율은, 시트에 포함되는 합금 분말의 충전율에도 영향을 받아서, 노이즈 억제 시트의 투자율을 높이기 위해서는, 노이즈 억제 시트의 밀도를 높일 필요가 있다. 덧붙여, 근년, 노이즈 억제 시트를 사용하는 대상 기기의 성질상, 난연성의 노이즈 억제 시트가 요구되고 있으며, 이 대책으로 난연제를 첨가하는 것이 일반적이다. 그러나, 난연제를 첨가하면, 편평형의 합금 분말의 배향도가 저하되어 버리고, 그 결과, 노이즈 억제 시트의 투자율이 저하되는 것에 의해, 그 주파수 특성도 영향을 받는다.

그런데, 특허문헌 4, 5에서는, 연자성 합금의 성분 조성이나 조직을 최적화하는 것에 의해 연자기 특성이 우수한 연자성 합금을 얻는 것을 목적으로 하고 있지만, 노이즈 억제 시트에 있어서의 합금 분말의 배향도나, 노이즈 억제 시트의 밀도나 난연성에 대해서는 기재되어 있지 않다. 따라서, 특허문헌 4, 5에 기재된 연자성 합금을 사용하여, 노이즈 억제 시트를 제작하여도, 대상 대역이 MHz ~ GHz 대인 것에 더해, 난연성도 겸비하는 노이즈 억제 시트의 실현에는 이르지 못한 것이 현재의 상태이다.

이에 본 발명은, 상기 과제를 감안하여, MHz ~ GHz 대의 광대역에 있어서의 자계 노이즈에 대응할 수 있고, 또한 난연성도 겸비하는 근방계용 노이즈 억제 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 즉, 본 발명은, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 주파수가 1 ~ 10 MHz의 대역에 존재하며, 또한, μ'' 분산이 GHz 대역까지 분포하고 있는 것을 특징으로 하는 난연성의 근방계용 노이즈 억제 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 과제를 해결하는 본 발명의 요지 구성은 이하와 같다.

(1) 유기물로 이루어지는 기재와, 상기 기재 중에 담지된 편평형의 합금 분말과, 상기 기재 중에 분산된 난연제를 포함하는 근방계용 노이즈 억제 시트로서,

상기 합금 분말은, 원자%로, 조성식 : Fe_100-X1-Y1(Si, P, C)_X1Cu_Y1(단, 16 ≤ X1 + Y1 ≤ 24, 14.5 ≤ X1 ≤ 24, 및 0 ≤ Y1 ≤ 1.5)로 나타내어지는 합금 분말 및/또는 조성식 : Fe_100-X2-Y2(Si, B, C)_X2Cu_Y2(단, 16 ≤ X2 + Y2 ≤ 24, 14.5 ≤ X2 ≤ 24, 및 0 ≤ Y2 ≤ 1.5)로 나타내어지는 합금 분말이고,

상기 합금 분말의 상 구조는, 비정질상으로만 이루어지거나, 또는 비정질상과 α-Fe를 주체(主體)로 한 결정상이 혼재하는 상으로 이루어지며,

상기 난연제의 평균 입경이 10㎛ 이하이고,

상기 근방계용 노이즈 억제 시트의 밀도가 2.5 g/cm³ 이상인

것을 특징으로 하는 근방계용 노이즈 억제 시트.

(2) 상기 합금 분말은, 19 ≤ X1 + Y1 ≤ 21, 18 ≤ X1 ≤ 21, 및 0 ≤ Y1 ≤ 1.0 , 및/또는, 19 ≤ X2 + Y2 ≤ 21, 18 ≤ X2 ≤ 21, 및 0 ≤ Y2 ≤ 1.0을 만족하는, 상기 (1)에 기재된 근방계용 노이즈 억제 시트.

(3) 상기 근방계용 노이즈 억제 시트의 μ'' 분산의 상승부에 있어서, μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수가 1 MHz 이상 10 MHz 이하이고, 또한 10 GHz에 있어서의 μ'' 값이 2 이상인, 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 근방계용 노이즈 억제 시트.

(4) 상기 합금 분말의 보자력이 0.5 A/cm 이상 8 A/cm 이하인, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 근방계용 노이즈 억제 시트.

(5) 상기 난연제는, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 붕산아연, 멜라민시아누레이트, 및 적린 중에서 선택되는 1종 이상의 비할로겐계 난연제인, 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 근방계용 노이즈 억제 시트.

(6) 상기 합금 분말에 있어서, 상기 Fe의 3원자% 이하가, Al, Co, Ni, Cr, Nb, Mo, Ta, 및 W 중에서 선택되는 1종 이상의 원소로 치환된, 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 근방계용 노이즈 억제 시트.

(7) 상기 합금 분말의 애스팩트비의 평균값이 10 이상 100 이하인, 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 근방계용 노이즈 억제 시트.

(8) 상기 합금 분말의 두께의 평균값이 0.1㎛ 이상 1.5㎛ 이하인, 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 근방계용 노이즈 억제 시트.

(9) 상기 근방계용 노이즈 억제 시트의 표면 저항이 10⁵ Ω/□ 이상인, 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 하나에 기재된 근방계용 노이즈 억제 시트.

(10) 상기 기재는 할로겐 원소를 포함하지 않는, 상기 (1) 내지 (9) 중 어느 하나에 기재된 근방계용 노이즈 억제 시트.

(11) 상기 노이즈 억제 시트는, 실리콘계, 티탄계, 알루미늄계 및 지르코늄계 중에서 선택되는 1종 이상의 산화물을 포함하고, 상기 산화물의 입경이 100nm 이하인, 상기 (1) 내지 (10) 중 어느 하나에 기재된 근방계용 노이즈 억제 시트.

본 발명에 의하면, MHz ~ GHz 대의 광대역에 있어서의 자계 노이즈에 대응할 수 있고, 또한 난연성을 겸비하는 근방계용 노이즈 억제 시트를 얻을 수 있다.

이하, 본 발명에 의한 근방계용 노이즈 억제 시트의 일 실시형태에 대하여 설명한다.

본 발명의 일 실시형태에 의한 근방계용 노이즈 억제 시트는, 유기물로 이루어지는 기재와, 기재 중에 담지된 편평형의 합금 분말과, 기재 중에 분산된 난연제를 포함한다.

편평상의 합금 분말은 원자%로, 조성식 : Fe_100-X1-Y1(Si_aP_bC_c)_X1Cu_Y1(단, 16 ≤ X1 + Y1 ≤ 24, 14.5 ≤ X1 ≤ 24, 및 0 ≤ Y1 ≤ 1.5)로 나타내어지는 합금 분말 및/또는 조성식 : Fe_100-X2-Y2(Si_dB_eC_f)_X2Cu_Y2(단, 16 ≤ X2 + Y2 ≤ 24, 14.5 ≤ X2 ≤ 24, 및 0 ≤ Y2 ≤ 1.5)로 나타내어지는 합금 분말이다. 여기서 a, b, c, d, e, f는, a + b + c = X1, d + e + f = X2를 만족하는 한, 특별히 한정되지 않고, 0 ≤ a ≤ 10, 8 ≤ b ≤ 19, 3 ≤ c ≤ 6, 1 ≤ d ≤ 15, 8 ≤ e ≤ 19, 및 3 ≤ f ≤ 6의 범위에서 적당히 조정할 수 있다. 본 명세서에서는, Fe_100-X1-Y1(Si_aP_bC_c)_X1Cu_Y1을 Fe_100-X1-Y1(Si, P, C)_X1Cu_Y1로 표기하고, Fe_100-X2-Y2(Si_dB_eC_f)_X2Cu_Y2를 Fe_100-X2-Y2(Si, B, C)_X2Cu_Y2로 표기한다. 또한, Fe_100-X1-Y1(Si, P, C)_X1Cu_Y1과 Fe_100-X2-Y2(Si, B, C)_X2Cu_Y2의 합계량은 50 질량% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, Fe_100-X1-Y1(Si, P, C)_X1Cu_Y1과 Fe_100-X2-Y2(Si, B, C)_X2Cu_Y2를 함께 포함하는 경우의 각 합금 분말의 비율은, 특별히 한정되지 않는다. 상기 조성을 갖는 합금 분말의 상 구조는, 비정질상만으로 이루어지는 구조를 갖는다. 혹은, 이들 합금 분말 중 Cu를 포함하는 것에 대해서는, 후술하는 소둔(燒鈍) 처리를 실시하여 α-Fe 결정을 석출시키는 것에 의해, 비정질상과 α-Fe를 주체로 한 결정상이 혼재하는 상으로 할 수도 있다. 한편, α-Fe가 주체라는 것은, 결정상 중의 α-Fe의 체적률이 50% 이상, 바람직하게는 70% 이상인 것을 의미한다.

노이즈 억제 효과를 보다 높이는 관점에서, 상기 조성의 X1, X2 및 Y1, Y2는, 19 ≤ X1 + Y1 ≤ 21, 18 ≤ X1 ≤ 21, 및 0 ≤ Y1 ≤ 1.0, 및/또는, 19 ≤ X2 + Y2 ≤ 21, 18 ≤ X2 ≤ 21, 및 0 ≤ Y2 ≤1.0을 만족하는 것이 바람직하다.

또한, 3 원자% 이하의 Fe를, Al, Co, Ni, Cr, Nb, Mo, Ta, 및 W 중에서 선택되는 1종 이상의 원소로 치환해도 된다. 여기서, 치환하는 원소의 합계의 첨가량이 3 원자%를 초과하면, 합금 분말의 포화 자화가 현저하게 저하되는 것에 의해, 노이즈 억제 시트의 투자율이 저하된다. 따라서, 상한값을 3 원자%로 한다.

이하, 본 실시형태에 의한 노이즈 억제 시트의 제조 방법의 일례를 나타낸다.

먼저, 편평형의 합금 분말과, 유기물과, 난연제와, 유기 용매를 혼합하여 슬러리를 제작한다.

합금 분말의 원료 분말로는, 상기 조성을 갖는 분말을 사용하고, 원료 분말의 형상은 구형으로 하는 것이 바람직하다. 원료 분말은, 일반적인 분말의 합성 방법인 가스 아토마이즈법 또는 수(水) 아토마이즈법에 의해 얻을 수 있다. 원료 분말의 평균 입경은, 5㎛ 이상 70㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 5㎛ 이상이면, 후술하는 애스팩트비(=직경/두께)가 큰 편평형의 합금 분말을 용이하게 얻을 수 있고, 70㎛ 이하이면, 후술하는 편평 가공을 단시간에 효율적으로 행할 수 있기 때문이다. 한편, 원료 분말의 평균 입경은, 레이저 회절·산란법에 의해 구한 입도 분포에 있어서의 적산값 50%에서의 입경(50% 누적 입경 : D50)을 의미한다.

편평형의 합금 분말은, 이러한 구형의 원료 분말을 기계적으로 가공하는 것에 의해 얻어진다. 여기서, μ'' 분산이 상승하기 시작(상승부)하는 주파수를 1 MHz ~ 10 MHz의 대역에 존재시키고, 또한, μ'' 분산을 GHz 대역까지 분포시키기 위해서는, 편평형의 합금 분말의 두께의 평균값이 0.1㎛ 이상 1.5㎛ 이하가 되도록 편평 가공하는 것이 바람직하다. 또한, 합금 분말의 애스팩트비의 평균값이 10 이상 100 이하가 되도록 편평 가공하는 것이 바람직하다. 애스팩트비의 평균값이 10 이상이면, 편평형의 합금 분말의 면내에 있어서의 반자계의 영향을 무시할 수 있고, 100 이하이면, 시트의 면내 방향에 있어서의 합금 분말의 배향도가 성막시에 높아져, 평탄한 표면을 갖는 노이즈 억제 시트를 얻을 수 있기 때문이다. 편평 가공에는, 볼밀, 어트리터, 스탬프밀 등의 공지 또는 임의의 기계 가공을 호적하게 이용할 수 있다. 한편, 「두께의 평균값」은, 후술하는 방법에 의해 제작된 노이즈 억제 시트의 두께 방향의 단면의 이온 밀링 연마면을 주사형 전자 현미경(Scanning Electron Microscope : SEM)으로 관찰하고, 시야 중의 10개의 분말에 대하여, 편평형의 합금 분말의 두께의 값을 평균한 값을 의미하는 것으로 하고, 「애스팩트비의 평균값」은, 마찬가지로, SEM으로 관찰하였을 때의, 시야 중의 10개의 분말에 대하여, 편평형의 합금 분말의 길이/두께의 비의 값을 평균한 값으로 한다.

이어서, 편평 가공의 후에, 합금 분말에 대하여 질소나 아르곤 등의 불활성 분위기 중에서 소둔 처리를 행한다. 이에 의해, Cu를 포함하는 합금 분말에 대해서는, α-Fe를 석출시킬 수 있다. 또한, 이 소둔 처리에 의해 편평 가공에 따라 합금 분말에 생긴 잔류 응력을 제거할 수 있으므로, 투자율의 저하를 방지할 수 있다. 소둔 조건은, 예를 들어, 200 ~ 500℃의 온도에서, 0.5 ~ 5시간으로 할 수 있다. 이와 같이, 소둔 조건을 적당히 선택하여, 합금 분말의 상 구조를 제어함으로써, 원하는 보자력을 갖는 합금 분말을 얻을 수 있다. 합금 분말의 보자력은, 0.5 A/cm 이상 8 A/cm 이하로 하는 것이 바람직하다. 보자력이 0.5 A/cm 이상이면, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 주파수를 MHz 대역에 존재시킬 수 있고, 8 A/cm 이하이면, 노이즈를 억제하기에 충분한 크기의 μ'' 값을 얻을 수 있기 때문이다.

또한, 절연 처리를 실시하는 것을 목적으로, 편평형의 합금 분말의 표면에, 자기 산화 피막 또는 외부 처리 피막을 형성하는 것이 바람직하다. 피막 형성의 수단이나 재질은, 절연성을 유지할 수 있는 것이라면, 특별히 제한은 없다. 피막의 두께는 20 ~ 100nm로 하는 것이 적당하며, 필요 이상으로 피막을 형성하면 자성상의 체적이 감소하기 때문에, 충분한 크기의 μ'' 값을 얻을 수 없다. 자기 산화 피막의 형성 방법으로는, 대기 중에서의 가열 처리 또는 탄화수소계 유기 용매 중에서의 가열 처리가 대표적인 방법이다. 또한, 외부 처리 피막의 형성 방법으로는, 딥 코트나 CVD 등의 기상법을 들 수 있다. 한편, 상기의 절연 처리와 소둔 처리의 순서는 특별히 제한되지 않는다.

또한, 편평형의 합금 분말에 대하여, 실리콘계, 티탄계, 알루미늄계 및 지르코늄계 중에서 선택되는 1종 이상의 커플링제로 표면 처리를 실시할 수도 있다. 커플링 처리의 방법은 특별히 한정되지 않고, 여기서는 대표적인 처리 방법을 설명한다. 즉, 상기 커플링제를 용해시킨 용매 중에, 편평형의 합금 분말을 투입하여, 교반한 후에, 합금 분말을 회수하고, 예를 들어 100 ~ 200℃의 온도에서 건조시킨다. 이에 의해, 합금 분말의 표면에는, 입경이 100nm 이하인 산화물이 형성된다. 이 커플링 처리에 의해, 후술하는 유기물과의 친화도가 향상되고, 합금 분말의 충전 밀도가 높은 노이즈 억제 시트를 얻을 수 있으며, 그 결과, 노이즈 억제에 충분한 크기의 μ'' 값을 얻을 수 있다. 또한, 편평형의 합금 분말의 표면에, 커플링제에서 기인하는 절연 산화물의 입자가 형성되기 때문에, 합금 분말의 절연성의 향상에도 기여한다.

기재를 구성하는 유기물로는, 할로겐 원소를 포함하지 않는 것이 바람직하다. 이는, 종래의 노이즈 억제 시트에서는, 난연성이 높은 염소화 폴리에틸렌 등의 유기물을 사용하고 있었으나, 근년, RoHS 지침 등의 환경 규제에 의해, 할로겐 원소를 포함하지 않는 노이즈 억제 시트가 요구되고 있기 때문이다. 할로겐 원소를 포함하지 않는 유기물로는, 예를 들어, 에폭시 수지, 페놀 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리에스테르 수지 등의 임의의 수지계 재료나, 실리콘 고무, 아크릴 고무, 니트릴 고무, 부틸 고무 등의 임의의 고무계 재료나, 부직포, 폴리에스테르 섬유, 아크릴 섬유 등의 임의의 섬유계 재료를 들 수 있고, 유기물의 선정에 대해서는 목적에 따라 적당히 선정하면 된다. 이들 유기물은, 결합성이나 가소성의 부여 및 합금 분말끼리의 절연 격리라는 기능을 갖는다. 또한, 노이즈 억제 시트의 유연성을 높이기 위해서, 필요에 따라 프탈산디옥틸 등의 가소제를 첨가할 수도 있다.

난연제에 대해서는, 최종적으로 얻어지는 노이즈 억제 시트에 있어서의 그 평균 입경을 10㎛ 이하로 하고, 바람직하게는 0.2㎛ 이상 8㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.2㎛ 이상 6㎛ 이하로 한다. 난연제는, 편평형의 합금 분말 간에 분산되어 존재하므로, 그 평균 입경이 10㎛를 초과하면, 합금 분말의 시트 면내 방향의 배향도가 현저히 저하되어 버린다. 그 때문에, 난연성을 높일 수 있더라도, 원하는 노이즈 억제 효과가 얻어지지 않는다. 한편, 난연제의 평균 입경이 0.2㎛ 이상이면, 높은 난연성을 유지할 수 있다. 여기서, 「난연제의 평균 입경」이란, 노이즈 억제 시트의 두께 방향의 단면의 이온 밀링 연마면을 SEM으로 관찰하였을 때의, 시야 중의 10개의 난연제의 장경의 평균값을 의미한다. 한편, 난연제의 종류는, 특별히 한정되지 않지만, 유기물과 마찬가지로 할로겐 원소를 포함하지 않는 난연제가 바람직하고, 구체적으로는, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 붕산아연, 멜라민시아누레이트, 및 적린 중에서 선택되는 1종 이상의 난연제를 들 수 있다.

편평형의 합금 분말, 난연제, 및 유기물의 배합비는, 편평형의 합금 분말을 100 질량부로 한 경우에, 난연제를 5 질량부 이상 30 질량부 이하, 유기물을 8 질량부 이상 30 질량부 이하로 하는 것이 바람직하다. 난연제가 5 질량부 이상이면, UL94 규격의 난연성 시험에 있어서 V1 이상이 되어, 노이즈 억제 시트에 요구되는 난연성을 확보할 수 있으며, 30 질량부 이하이면, 노이즈 억제 시트 전체에 대한 합금 분말의 체적률이 현저하게 감소하지 않으므로, 노이즈 억제 시트의 투자율이 현저하게 저하되는 것을 억제할 수 있기 때문이다. 또한, 유기물이 8 질량부 이상이면, 노이즈 억제 시트의 가소성을 유지할 수 있고, 30 질량부 이하이면, 시트 성형시에 편평형의 합금 분말이 시트의 수평 방향으로 배향되기 쉬워, 충분한 크기의 μ'' 값을 얻을 수 있기 때문이다. 여기서, 이러한 배합비로 유기물을 첨가하면, 상술한 절연 처리를 실시하지 않더라도 노이즈 억제 시트의 표면 저항이 10⁵ Ω/□ 이상이 된다. 한편, 상술한 절연 처리를 실시한 경우는, 합금 분말 자체의 절연성이 향상되기 때문에, 절연 처리를 실시하지 않는 경우에 비하여 유기물의 첨가량을 줄일 수 있다. 그 결과, 노이즈 억제 시트에 있어서의 합금 분말의 체적이 향상되기 때문에, 투자율이 커지고, 또한 난연성도 향상된다.

유기 용매는, 특별히 한정되지 않고, 톨루엔, 아세트산부틸, 아세트산에틸 등을 사용할 수 있다. 한편, 유기 용매는, 후속의 공정에서 증발하기 때문에, 노이즈 억제 시트에는 포함되지 않는다.

이어서, 슬러리의 제작 방법에 대하여 설명한다. 슬러리는, 공지의 볼밀법에 의해 제작할 수 있다. 즉, 원하는 배합비로 조정한 편평형의 합금 분말, 난연제, 유기물, 및 유기 용제를, 혼합 및 교반을 촉진하는 볼밀 미디어와 함께 용기에 투입하고, 그 용기를 회전시킴으로써, 이들이 균질하게 분산된 슬러리를 제작할 수 있다. 본 실시형태에 있어서의 슬러리도, 볼밀법을 사용하여 제작하는 것은 가능하다. 그러나, 볼밀법에서는, 볼밀 미디어에 의해 편평형의 합금 분말에 큰 외력이 가해져, 편평형의 합금 분말의 보자력을 0.5 A/cm 이상 8 A/cm 이하의 범위 내로 유지하는 것이 곤란해진다. 그 때문에, 슬러리의 제작에는, 볼밀 미디어를 사용하지 않는 유성식의 혼합 교반 장치를 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 편평형의 합금 분말에 큰 외력을 부여하지 않고, 편평형의 합금 분말, 난연제, 유기물, 및 유기 용제를 균질하게 혼합하는 것이 가능하다. 또한, 유성 교반 방식이므로, 슬러리에 포함되는 기체의 탈기도 촉진되기 때문에, 2.5 g/cm³ 이상이라는 높은 밀도를 갖는 노이즈 억제 시트를 얻기에 유효한 슬러리를 제작할 수 있다.

다음으로, 편평형의 합금 분말, 난연제, 유기물, 및 유기 용매로 이루어지는 슬러리를 닥터 블레이드법으로 시트상으로 성형 및 건조시켜, 성형체를 제작한다. 이 성형체는, 편평형의 합금 분말이 유기물로 이루어지는 기재에 담지되고, 또한 난연제가 합금 분말 간에 분산된 구조를 갖고 있으며, 또한, 성형시의 전단 응력에 의해 편평형의 합금 분말은 서로 수평 방향으로 배향된다. 여기서, 노이즈 억제 시트의 성형 방법으로는, 닥터 블레이드법 외에도 캘린더 롤법 등의 공지 또는 임의의 방법을 이용할 수 있지만, 두께 0.1mm 이하의 노이즈 억제 시트를 제작하기 위해서는, 닥터 블레이드법 등의 도공법식을 이용하는 것이 바람직하다.

이어서, 편평형의 합금 분말의 수평 방향의 배향도 및 밀도를 높이기 위해서, 시트상의 성형체에 대하여, 유기물의 연화점 이상(예를 들어 60 ~ 150℃ 정도)으로 가열한 상태에서 프레스를 실시한다. 이에 의해, 얻어지는 노이즈 억제 시트의 두께는, 0.05mm ~ 0.1mm 정도로 할 수 있고, 노이즈 억제 시트의 밀도도 2.5 g/cm³ 이상으로 할 수 있다. 밀도가 2.5 g/cm³ 미만이면, 공극이 많아져, 편평형의 합금 분말의 수평 배향도가 저하되거나, 시트 전체에 대한 합금 분말이 차지는 비율이 저하되거나 하기 때문에, 원하는 노이즈 억제 효과가 얻어지지 않는다. 한편, 보다 높은 투자율을 갖는 노이즈 억제 시트로 하기 위해서는, 노이즈 억제 시트의 밀도로는 2.7 g/cm³ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 그러기 위해서는, 공극부의 배제는 물론, 편평형의 합금 분말의 배합 비율도 가능한 한 높여서, 시트 전체에 대한 합금 분말이 차지하는 비율을 높이는 것이 유효하다.

이상의 방법에 의해, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 주파수가 1 MHz ~ 10 MHz의 대역에 존재하고, 또한, μ'' 분산이 GHz 대역까지 분포되어 있는 것을 특징으로 하는 난연성의 노이즈 억제 시트를 얻을 수 있다. 보다 상세하게는, 이러한 노이즈 억제 시트에서는, μ'' 분산이 상승하기 시작함에 있어서, μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수가 1 MHz 이상 10 MHz 이하의 대역에 존재하고, 또한 10 GHz에서의 μ'' 값이 2 이상으로 되어 있다.

이상, 본 실시형태를 예로 하여, 본 발명의 근방계용 노이즈 억제 시트를 설명하였으나, 본 발명은, 상기 실시형태에 한정되지 않고, 특허 청구범위에 있어서 적당히 변경을 가할 수 있다.

예를 들어, 난연제는, 슬러리를 제작할 때가 아닌, 합금 분말을 편평 가공할 때에 미리 첨가해도 된다. 이 경우, 합금 분말에 편평 가공을 실시할 때에, 난연제도 분쇄 및 해쇄(解碎)되므로, 첨가할 때의 난연제의 평균 입경이 10㎛를 초과하더라도, 노이즈 억제 시트에 포함되는 난연제의 평균 입경을 10㎛ 이하로 조정할 수 있다.

실시예

(발명예 1 ~ 12, 비교예 1 ~ 12)

수 아토마이즈법에 의해, 원료 분말로서, 표 1에 나타내는 조성의 합금 분말을 얻었다. 여기서, 표 1에 나타내는 합금 분말 중의 Si, P, C의 비율은, 모두 13 : 63 : 24로 하였다. 또한, 원료 분말의 평균 입경은 40 ~ 50㎛로 하였다. 이어서, 각각의 합금 분말을 어트리터로 편평 가공하여, 편평형의 합금 분말을 얻었다. 상술한 방법에 의해 측정한 편평형의 합금 분말의 두께 및 애스팩트비의 평균값을 표 1에 나타낸다. 다음으로, 합금 분말의 표면에 자기 산화 피막을 형성하기 위해서, 대기 중에서 100℃, 1시간의 산화 처리를 행한 후에, 아르곤 중에서 350 ~ 450℃, 30분간의 소둔 처리를 행하였다. 표 1에는, 소둔 처리 후의 각 편평형의 합금 분말에 대하여, 분말 X선 회절법에 의해 측정한 상 구조와, 보자력 측정기에서 측정한 보자력을 나타낸다.

이어서, 편평 가공을 실시한 각 합금 분말 100 질량부, 폴리부티랄 수지(연화점 : 약 70℃) 20 질량부, 아세트산부틸 50 질량부, 그리고 난연제로서 수산화마그네슘 5 질량부 및 적린 1 질량부를, 유성식의 혼합 교반 장치에 의해 혼합하여 슬러리를 제작하였다. 또한, 첨가할 때의 난연제의 평균 입경은, 발명예 1 ~ 10 그리고 비교예 1 ~ 4 및 비교예 9 ~ 12에 대해서는, 수산화마그네슘 9㎛ - 적린 7㎛, 비교예 5 ~ 8에 대해서는, 수산화마그네슘 13㎛ - 적린 13㎛로 하고, 발명예 11에 대해서는, 수산화마그네슘 8㎛ - 적린 7㎛로 하며, 발명예 12에 대해서는, 수산화마그네슘 6㎛ - 적린 6㎛로 하였다. 다음으로, 닥터 블레이드법에 의해, 폴리에틸렌테레프탈레이트의 필름 상에서, 이 슬러리를 시트상의 성형체로 가공하였다.

그 후, 발명예 1 ~ 12 및 비교예 1 ~ 8에 대해서는, 10 MPa의 압력하에서 100℃, 1분간의 가열 프레스를 실시함으로써, 표 1에 나타내는 밀도를 갖는 두께 0.05mm의 노이즈 억제 시트를 얻었다. 한편, 비교예 9 ~ 12에 대해서는, 가열 프레스를 실시하지 않고, 표 1에 나타내는 밀도를 갖는 두께 0.08mm의 노이즈 억제 시트를 얻었다.

각 발명예 및 비교예의 노이즈 억제 시트에 대하여, 네트워크 애널라이저를 이용한 S 파라미터법에 의해 투자율 특성을 측정하였다. μ'' 분산이 상승하기 시작하는 초기에서 μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수, 및 10 GHz에 있어서의 μ'' 값의 크기를 표 1에 나타낸다.

또한, 각 발명예 및 비교예의 노이즈 억제 시트에 대하여, 상술한 방법으로 측정한 난연제의 평균 입경, 아르키메데스법에 의해 측정한 밀도, 및 하이레스타로 측정한 표면 저항을 표 1에 나타낸다.

발명예 1 ~ 12에서는, 본 발명의 성분 조성을 만족하고, 난연제의 평균 입경이 10㎛ 이하, 노이즈 억제 시트의 밀도가 2.5 g/cm³ 이상이었기 때문에, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 초기에서 μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수는 1 ~ 10 MHz의 범위 내에 존재하고, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 2를 초과하고 있었다. 특히, 발명예 2, 3, 11, 12에서는, 자기 특성이 양호하기 때문인지, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 4.5를 초과하고 있었다. 한편, 비교예 1, 2에서는, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 2 미만이었다. 비교예 1에서는, Fe 농도가 낮기 때문에, 편평형의 합금 분말의 자속 밀도도 작아지고, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 2 미만이었다고 생각된다. 또한, 비교예 2에서는, 본 발명의 성분 조성을 만족하고 있지 않고, 편평형의 합금 분말의 보자력이 8 A/cm를 초과하고 있기 때문에, 연자기 특성이 저하되어, 10GHz에 있어서의 μ'' 값은 2 미만이었다고 생각된다. 또한, Cu가 1.5 원자%를 초과하는 비교예 3, 4에서는, X선 회절 측정에 의해 자기 이방성이 큰 FeP 화합물이 형성되어 있는 것을 알 수 있었다. 그 결과, 보자력이 8 A/cm를 초과하고 있으며, 주파수에 대한 μ''의 분포폭은 좁고, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값도 0.0이었다. 한편, 애스팩트비에 대해서는, 10 이상이면, 투자율의 특성에 대한 영향은 거의 무시할 수 있다고 생각된다. 또한, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값이 2 이상이면, 경박단소화 및 고주파화되는 근년의 전자 기기 등에 있어서 발생하는 노이즈를 효과적으로 억제시킬 수 있다.

비교예 5 ~ 8에서는, 난연제의 평균 입경이 10㎛를 초과하고 있고, SEM 관찰에서 합금 분말의 시트 면내의 배향성이 흐트러져 있는 부분이 도처에서 확인되었다. 그 때문에, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 초기에서 μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수는 10 MHz를 초과하고 있으며, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값도 2를 하회하고 있었다.

비교예 9 ~ 12에서는, 노이즈 억제 시트의 밀도가 2.5 g/cm³을 하회하고 있고, SEM 관찰에서 합금 분말의 시트 면내의 배향성이 흐트러져 있는 부분이 도처에서 확인되었다. 그 때문에, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 초기에서 μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수는 10 MHz를 초과하고 있고, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값도 2를 하회하고 있었다.

발명예 11, 12에서는, 난연제의 평균 입경이 8㎛ 이하이고, 노이즈 억제 시트의 밀도가 2.7 g/cm³ 이상이었으므로, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 초기에서 μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수가 1 ~ 10 MHz의 범위 내에 존재하며, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 5를 초과하고 있었다. 이들 시트에서는, 난연제의 평균 입경이 작아질수록 편평 분말의 시트 면내의 배향성이 양호해지고, 그 때문에 10 GHz에 있어서의 μ'' 값도 보다 커졌다.

(발명예 13 ~ 24, 비교예 13 ~ 24)

수 아토마이즈법에 의해, 원료 분말로서, 표 2에 나타내는 조성의 합금 분말을 얻었다. 여기서, 표 2에 나타내는 합금 분말 중의 Si, B, C의 비율은, 모두 13 : 63 : 24로 하였다. 또한, 원료 분말의 평균 입경은 40 ~ 50㎛로 하였다. 다음으로, 각각의 합금 분말을 어트리터로 편평 가공하여, 편평형의 합금 분말을 얻었다. 상술한 방법에 의해 측정한 편평형의 합금 분말의 두께 및 애스팩트비의 평균값을 표 2에 나타낸다. 이어서, 실란 커플링제로 3-아미노프로필트리에톡시실란이 2질량% 첨가되어 있는 에탄올 용액 중에 합금 분말을 투입하고, 30분간의 교반을 행하였다. 그 후, 분말을 용액 중으로부터 꺼내고, 대기 중에서 150℃, 8시간의 조건으로 건조시켰다. 그 후, 질소 중에서 350 ~ 450℃, 30분간의 소둔 처리를 행하였다. 표 2에는, 상술한 방법에 의해 측정한 상 구조와 보자력을 나타낸다.

다음으로, 편평 가공을 실시한 각 합금 분말 100 질량부, 아크릴 고무 20 질량부(연화점 : 약 70℃), 톨루엔 50 질량부, 그리고 난연제로서 멜라민시아누레이트 5 질량부 및 적린 1 질량부를, 유성식의 혼합 교반 장치에 의해 혼합하여 슬러리를 제작하였다. 한편, 첨가시의 난연제의 평균 입경은, 발명예 13 ~ 22 그리고 비교예 13 ~ 16 및 21 ~ 24에 대해서는, 수산화마그네슘 9㎛ - 적린 7㎛로 하고, 비교예 17 ~ 20에 대해서는, 수산화마그네슘 13㎛ - 적린 13㎛로 하며, 발명예 23에 대해서는, 수산화마그네슘 8㎛ - 적린 7㎛로 하고, 발명예 24에 대해서는, 수산화마그네슘 6㎛ - 적린 6㎛로 하였다. 이어서, 닥터 블레이드법에 의해, 폴리에틸렌테레프탈레이트의 필름 상에서, 이 슬러리를 시트상의 성형체로 가공하였다.

그 후, 발명예 13 ~ 24 및 비교예 13 ~ 20에 대해서는, 10 MPa의 압력하에서 100℃, 1분간의 가열 프레스를 실시함으로써, 표 2에 나타내는 밀도를 갖는 두께 0.05mm의 노이즈 억제 시트를 제작하였다. 한편, 비교예 21 ~ 24에 대해서는, 가열 프레스를 실시하지 않고, 표 2에 나타내는 밀도를 갖는 두께 0.08mm의 노이즈 억제 시트를 얻었다.

각 발명예 및 비교예에 대하여, 상술한 방법으로, 투자율 특성, 난연제의 평균 입경, 노이즈 억제 시트의 밀도, 및 표면 저항을 측정하였다. 측정 결과를 표 2에 나타낸다.

발명예 13 ~ 24에서는, 난연제의 평균 입경이 10㎛ 이하이고, 노이즈 억제 시트의 밀도가 2.5 g/cm³ 이상이었기 때문에, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 초기에서 μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수가 1 ~ 10 MHz의 범위 내에 존재하고, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 2를 초과하고 있었다. 특히, 발명예 14, 15, 23, 24에서는, 자기 특성이 양호하기 때문인지, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 4.5를 초과하고 있었다. 한편, 비교예 13, 14에서는, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 2 미만이었다. 비교예 13에서는, Fe 농도가 낮기 때문에, 편평형의 합금 분말의 자속 밀도도 작아지고, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값이 2 미만이 되었다고 생각된다. 또한, 비교예 14에서는, 본 발명의 성분 조성을 만족하고 있지 않고, 편평형의 합금 분말의 보자력이 8 A/cm를 초과하고 있기 때문에, 연자기 특성이 저하되며, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 2 미만이 되었다고 생각된다. 또한, Cu가 1.5 원자%를 초과하는 비교예 15, 16에서는, X선 회절 측정에 의해, 자기 이방성이 큰 FeB 화합물이 형성되어 있는 것을 알 수 있었다. 그 결과, 보자력이 8 A/cm를 초과하고 있고, 주파수에 대한 μ''의 분포폭은 좁으며, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값도 0.0이었다.

비교예 17 ~ 20에서는, 난연제의 평균 입경이 10㎛를 초과하고 있고, SEM 관찰에서 합금 분말의 시트 면내의 배향성이 흐트러져 있는 부분이 도처에서 확인되었다. 그 때문에, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 초기에서 μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수는 10 MHz를 초과하고 있으며, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값도 2를 하회하고 있었다.

비교예 21 ~ 24에서는, 노이즈 억제 시트의 밀도가 2.5 g/cm³을 하회하고 있으며, SEM 관찰에서 합금 분말의 시트 면내의 배향성이 흐트러져 있는 부분이 도처에서 확인되었다. 그 때문에, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 초기에서 μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수는 10 MHz를 초과하고 있고, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값도 2를 하회하고 있었다.

발명예 23, 24에서는, 난연제의 평균 입경이 8㎛ 이하이고, 노이즈 억제 시트의 밀도가 2.7 g/cm³ 이상이었기 때문에, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 초기에서 μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수가 1 ~ 10 MHz의 범위 내에 존재하고, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 5를 초과하고 있었다. 이들 시트에서는, 난연제의 평균 입경이 작아질수록 편평 분말의 시트 면내의 배향성이 양호해지고, 그 때문에, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값도 보다 커졌다.

(발명예 25 ~ 27)

수 아토마이즈법에 의해, 원료 분말로서, 표 3에 나타내는 조성의 합금 분말을 얻었다. 여기서, 표 3에 나타내는 합금 분말 중의 Si, B, C 및 Si, P, C의 비율은, 모두 9 : 65 : 26으로 하고, 각 발명예 25 ~ 27에 있어서의 2 종류의 합금 분말의 혼합비는 1 : 1로 하였다. 또한, 원료 분말의 평균 입경은 40 ~ 50㎛로 하였다. 이어서, 각각의 합금 분말을 어트리터로 편평 가공하여, 편평형의 합금 분말을 얻었다. 상술한 방법에 의해 측정한 편평형의 합금 분말의 두께 및 애스팩트비의 평균값을 표 3에 나타낸다. 다음으로, 합금 분말의 표면에 자기 산화 피막을 형성하기 위해서, 대기 중에서 100℃, 1시간의 산화 처리를 행한 후에, 아르곤 중에서 350 ~ 450℃, 30분간의 소둔 처리를 행하였다. 표 3에는, 상술한 방법에 의해 측정한 상 구조와 보자력 측정기에서 측정한 보자력을 나타낸다.

이어서, 편평 가공을 실시한 각 합금 분말 100 질량부, 폴리부티랄 수지(연화점 : 약 70℃) 20 질량부, 아세트산부틸 50 질량부, 그리고 난연제로서 평균 입경이 8㎛인 수산화마그네슘 5 질량부 및 평균 입경이 8㎛인 적린 1 질량부를, 유성식 혼합 교반 장치에 의해 혼합하여 슬러리를 제작하였다(발명예 25). 또한, 편평 가공을 실시한 각 합금 분말 100 질량부, 폴리부티랄 수지(연화점 : 약 70℃) 20 질량부, 아세트산부틸 50 질량부, 그리고 난연제로서 평균 입경이 6㎛인 수산화마그네슘 5 질량부 및 평균 입경이 6㎛인 적린 1 질량부를, 유성식 혼합 교반 장치에 의해 혼합하여 슬러리를 제작하였다(발명예 26, 27). 다음으로, 닥터 블레이드법에 의해, 폴리에틸렌테레프탈레이트의 필름 상에서, 이들 슬러리를 시트상의 성형체로 가공하였다. 그 후, 10 MPa의 압력하에서 100℃, 1분간의 가열 프레스를 실시함으로써, 두께 0.05mm의 노이즈 억제 시트를 제작하였다.

각 발명예에 대하여, 상술한 방법으로, 투자율 특성, 난연제의 평균 입경, 노이즈 억제 시트의 밀도, 및 표면 저항을 측정하였다. 측정 결과를 표 3에 나타낸다.

발명예 25 ~ 27에서는, 난연제의 평균 입경이 8㎛ 이하이고, 노이즈 억제 시트의 밀도가 2.7 g/cm³ 이상이었기 때문에, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 초기에서 μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수가 1 ~ 10 MHz의 범위 내에 존재하며, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 2를 초과하고 있었다. 특히, 난연제의 평균 입경이 6㎛ 이하였던 발명예 26, 27은, 편평 분말의 시트 면내의 배향성이 더욱 양호해져, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 5를 초과하고 있었다.

(발명예 28 ~ 35)

수 아토마이즈법에 의해, 원료 분말로서, 표 4에 나타내는 조성의 합금 분말을 얻었다. 여기서, 표 4에 나타내는 합금 분말 중의 Si, B, C 및 Si, P, C의 비율은, 모두 9 : 65 : 26으로 하였다. 또한, 원료 분말의 평균 입경은 40 ~ 50㎛로 하였다. 이어서, 각각의 합금 분말을 어트리터로 편평 가공하여, 편평형의 합금 분말을 얻었다. 상술한 방법에 의해 측정한 편평형의 합금 분말의 두께 및 애스팩트비의 평균값을 표 4에 나타낸다. 다음으로, 티탄계의 커플링제로서 테트라노말부틸티타네이트를 2 질량% 첨가한 에탄올 용액 중에 합금 분말을 투입하고, 30분간의 교반을 행하였다. 그 후, 합금 분말을 용액 중으로부터 꺼내고, 대기 중에서 150℃, 8시간의 조건으로 건조시켜, 합금 분말의 표면에, 평균 입경이 100nm 이하인 산화물을 형성하였다. 그 후, 질소 중에서 350 ~ 450℃, 30분간의 소둔 처리를 행하였다. 표 4에는, 상술한 방법에 의해 측정한 상 구조와 보자력을 나타낸다.

이어서, 편평 가공을 실시한 각 합금 분말 100 질량부, 아크릴 고무 20 질량부(연화점 : 약 70℃), 톨루엔 50 질량부, 그리고 난연제로서 평균 입경이 10㎛인 멜라민시아누레이트 5 질량부 및 평균 입경이 10㎛인 적린 1 질량부를, 유성식의 혼합 교반 장치에 의해 혼합하여 슬러리를 제작하였다. 다음으로, 닥터 블레이드법에 의해, 폴리에틸렌테레프탈레이트의 필름 상에서, 이 슬러리를 시트상의 성형체로 가공하였다. 그 후, 10 MPa의 압력하에서 100℃, 1분간의 가열 프레스를 실시함으로써, 표 4에 나타내는 밀도를 갖는 두께 0.05mm의 노이즈 억제 시트를 제작하였다.

각 발명예에 대하여, 상술한 방법으로, 투자율 특성, 난연제의 평균 입경, 노이즈 억제 시트의 밀도, 및 표면 저항을 측정하였다. 측정 결과를 표 4에 나타낸다.

발명예 28 ~ 35에서는, 난연제의 평균 입경이 10㎛ 이하이고, 노이즈 억제 시트의 밀도가 2.5 g/cm³ 이상이었기 때문에, μ'' 분산이 상승하기 시작하는 초기에서 μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수가 1 ~ 10 MHz의 범위 내에 존재하며, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값은 2를 초과하고 있었다. Fe에 대한 Al, Co, Ni, Cr, Nb, Mo, Ta, W의 치환량의 합계가 3 원자% 이하인 발명예 28, 30, 32, 34는, 10 GHz에 있어서의 μ'' 값이 2.5 이상인 높은 값이 되어 있었다. 이는, Fe에 대한 Al, Co, Ni, Cr, Nb, Mo, Ta, W의 치환량의 합계가 3 원자%를 초과한 것은, 합금 분말의 자속 밀도가 작아진 것이라고 생각되며, Fe에 대한 Al, Co, Ni, Cr, Nb, Mo, Ta, W의 치환량의 합계는 3 원자% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.

산업상 이용 가능성

Claims

유기물로 이루어지는 기재와, 상기 기재 중에 담지된 편평형의 합금 분말과, 상기 기재 중에 분산된 난연제를 포함하는 근방계용 노이즈 억제 시트로서,
상기 합금 분말은, 원자%로, 조성식 : Fe_100-X1-Y1(Si, P, C)_X1Cu_Y1(단, 16 ≤ X1 + Y1 ≤ 24, 14.5 ≤ X1 ≤ 24, 및 0 ≤ Y1 ≤ 1.5)로 나타내어지는 합금 분말 및/또는 조성식 : Fe_100-X2-Y2(Si, B, C)_X2Cu_Y2(단, 16 ≤ X2 + Y2 ≤ 24, 14.5 ≤ X2 ≤ 24, 및 0 ≤ Y2 ≤ 1.5)로 나타내어지는 합금 분말이고,
상기 합금 분말의 상 구조는, 비정질상으로만 이루어지거나, 또는 비정질상과 α-Fe를 주체(主體)로 한 결정상이 혼재하는 상으로 이루어지며,
상기 난연제의 평균 입경이 10㎛ 이하이고,
상기 근방계용 노이즈 억제 시트의 밀도가 2.5 g/cm³ 이상인 것을 특징으로 하는 근방계용 노이즈 억제 시트.
제 1 항에 있어서,
상기 합금 분말은, 19 ≤ X1 + Y1 ≤ 21, 18 ≤ X1 ≤ 21, 및 0 ≤ Y1 ≤ 1.0 , 및/또는, 19 ≤ X2 + Y2 ≤ 21, 18 ≤ X2 ≤ 21, 및 0 ≤ Y2 ≤ 1.0을 만족하는, 근방계용 노이즈 억제 시트.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 근방계용 노이즈 억제 시트의 μ'' 분산의 상승부에 있어서, μ'' 값이 1 이상이 되는 주파수가 1 MHz 이상 10 MHz 이하이고, 또한 10 GHz에 있어서의 μ'' 값이 2 이상인, 근방계용 노이즈 억제 시트.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 합금 분말의 보자력이 0.5 A/cm 이상 8 A/cm 이하인, 근방계용 노이즈 억제 시트.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 난연제는, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 붕산아연, 멜라민시아누레이트, 및 적린 중에서 선택되는 1종 이상의 비할로겐계 난연제인, 근방계용 노이즈 억제 시트.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 합금 분말에 있어서, 상기 Fe의 3원자% 이하가, Al, Co, Ni, Cr, Nb, Mo, Ta, 및 W 중에서 선택되는 1종 이상의 원소로 치환된, 근방계용 노이즈 억제 시트.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 합금 분말의 애스팩트비의 평균값이 10 이상 100 이하인, 근방계용 노이즈 억제 시트.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 합금 분말의 두께의 평균값이 0.1㎛ 이상 1.5㎛ 이하인, 근방계용 노이즈 억제 시트.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 근방계용 노이즈 억제 시트의 표면 저항이 10⁵ Ω/□ 이상인, 근방계용 노이즈 억제 시트.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재는 할로겐 원소를 포함하지 않는, 근방계용 노이즈 억제 시트.
제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 노이즈 억제 시트는, 실리콘계, 티탄계, 알루미늄계 및 지르코늄계 중에서 선택되는 1종 이상의 산화물을 포함하고, 상기 산화물의 입경이 100nm 이하인, 근방계용 노이즈 억제 시트.