CN110892492A - 近场用噪声抑制片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供μ″色散的上升频率存在于1～10MHz、且μ″色散分布至GHz频带的阻燃性的近场用噪声抑制片。本发明的近场用噪声抑制片，其特征在于，包含由有机物构成的基材、承载于基材中的扁平状的合金粉末、以及分散在基材中的阻燃剂，上述合金粉末为Fe100‑X1‑Y1(Si,P,C)X1CuY1的合金粉末(16≤X1+Y1≤24、14.5≤X1≤24且0≤Y1≤1.5)和/或Fe100‑X2‑Y2(Si,B,C)X2CuY2的合金粉末(16≤X2+Y2≤24、14.5≤X2≤24且0≤Y2≤1.5)，其相结构仅由非晶质相构成，或者由非晶质相和以α‑Fe为主体的结晶相混合存在的相构成，阻燃剂的平均粒径为10μm以下，近场用噪声抑制片的密度为2.5g/cm3以上。

Description

近场用噪声抑制片
技术领域
本发明涉及用于抑制电子设备、通信设备的多余的辐射电波(噪声)的近场用噪声抑制片。
背景技术
近年来，伴随着电子设备、通信设备的小型化和轻量化，装配于电子电路的部件的安装密度变高。因此，由于电子部件辐射的电波噪声产生如下问题，即在电子部件彼此间或电子电路彼此间产生电波干扰、磁场耦合而引起电子设备、通信设备的误动作。
为了防止该问题，在设备等安装近场用噪声抑制片(以下也称作“噪声抑制片”。)，其能够将多余的辐射电波(噪声)转换成热，防止不需要的磁场耦合。该噪声抑制片的厚度为0.05mm～2mm，因此能够插入到电子部件、电子电路附近，加工容易且形状自由度也高。因此，噪声抑制片能够适应电子设备、通信设备的小型化和轻量化，被广泛地用作电子设备、通信设备的应对噪声的部件。
典型的噪声抑制片由加工成扁平状的软磁性合金粉末和有机粘结剂构成，通过由软磁性合金粉末的磁共振引起的磁损耗来得到噪声抑制效果。由此，噪声抑制片的噪声抑制性能取决于噪声抑制片所包含的软磁性合金粉末的磁导率。通常，磁导率使用实部磁导率μ′和虚部磁导率μ″以复数磁导率μ＝μ′-j·μ″表示，在像噪声抑制片这样利用磁损耗的情况下，虚部磁导率μ″变得重要。即，虚部磁导率μ″在想要吸收的电波噪声的整个频带(以下也称作“目标频带”。)进行分布至关重要。以下，在本说明书中，将虚部磁导率μ″相对于频率的分布称作“μ″色散”。就μ″色散而言，μ″值、分布根据噪声抑制片所包含的软磁性合金粉末的材质和形状而不同。因此，为了提高噪声抑制的效果，需要选择适于目标频带的噪声抑制片。
例如，在使用了所谓的铁硅铝组成的以Fe-Si-Al系合金为代表的扁平状的软磁性合金粉末的噪声抑制片中，目标频带为较低的kHz～MHz带，随着频率变高磁导率降低。尤其是在GHz频带中，μ″值实质上接近1，因此不能发挥噪声抑制效果。对此，在专利文献1、2中提出了包含铁硅铝组成的扁平状的软磁性合金粉末和碳粉末的噪声抑制片。即，在频率低的频带利用由软磁性合金粉末引起的磁损耗，在频率高的频带利用由碳粉末引起的介电损耗，由此使目标频带成为宽频带。
此外，磁性构件的磁导率也受磁性构件的电阻影响，为了使噪声抑制片的μ″色散高频化，使用电阻大的软磁性合金粉末是有利的。因此，使用电阻比晶质的软磁性合金大的非晶质的软磁性合金对于μ″色散的高频化是有效的。例如，在专利文献3中记载了一种电磁干扰抑制体，其特征在于，主要含有由铁系的非晶质合金构成的扁平状的软磁性颗粒和有机粘结剂，在10GHz处的相对复磁导率μ″为7以上。在此，作为上述软磁性颗粒，可举出：以组成式：{Fea(SixByPz)1-a}100-bLb(其中，L为选自Al、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W中的1种以上的元素，0.70≤a≤0.82原子％、0＜b≤8原子％、0.05≤x≤0.60原子％、0.10≤y≤0.85原子％、0.05≤z≤0.70原子％、x+y＝z＝1)表示的颗粒；以组成式：(Fe1-aTMa)100-w-x-y-zPwBxLySiz(其中，TM为选自Co、Ni中的1种以上的元素，L为选自Al、V、Cr、Y、Zr、Mo、Nb、Ta、W中的1种以上的元素，0≤a≤0.98原子％、2≤w≤16原子％、2≤x≤16原子％、0＜y≤10原子％、0≤z≤8原子％)表示的颗粒。
此外，在专利文献4、5中，记载了具有在非晶质中析出了α-Fe结晶的组织的软磁性合金。具体地，在专利文献4中记载了一种软磁性合金，其具有析出了平均粒径为5～30nm的α-Fe结晶粒的非晶质组织，以组成式：Fe100-a-b-c-dSiaBbCcCud(其中，1％≤a≤3％、9％≤b≤14％、1％≤c≤4％、0.3％≤d≤1.5％、80％≤100-a-b-c-d≤86％)表示。此外，在专利文献5中，记载了一种软磁性合金，其具有析出了平均粒径为5～30nm的α-Fe结晶粒的非晶质组织，以组成式：Fe100-a-b-c-dSiaPbCcCud(其中，0％≤a≤3％、9％≤b≤13％、4％≤c≤6％、0.3％≤d≤1.5％、80％≤100-a-b-c-d≤86％)表示。而且，作为一个例子，记载了能够将这些软磁性合金适用于噪声抑制片等磁性部件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-186384号公报；
专利文献2：日本特开2013-182931号公报；
专利文献3：日本特开2015-46538号公报；
专利文献4：日本特开2016-94651号公报；
专利文献5：日本特开2016-94652号公报。
发明内容
发明要解决的问题
近年来，电子设备、通信设备的电子电路设计的高性能化和多样化迅速发展，电子电路内部的噪声的频率也高频化且宽频带化。例如，在个人计算机中要求进一步的高速化，CPU的驱动频率接近MHz～GHz频带。此外，在无线LAN等通信设备中处理的数字内容的容量增大，通信频率也逐渐以GHz带为主。除此以外，数字TV广播、道路交通信息系统等卫星通信也迅速扩展，泛在网络时代正在逐步实现。这样的信息通信设备的多功能化、融合不断进展，另一方面，从电子设备、通信设备辐射的多余的电波噪声的频率也变高，由该电波噪声引起的功能干扰、误动作也比以往增加从而令人担心。因此，相对于现有的目标频带为kHz～MHz带的噪声抑制片，近年来要求目标频带为MHz～GHz带的噪声抑制片。
然而，在专利文献1、2中记载的噪声抑制片中，在GHz带中磁损耗不发挥作用而只有介电损耗发挥作用，因此即使能够抑制GHz带的电场噪声，也不能够抑制GHz带的磁场噪声。在电子电路中，由于电流电路的相互作用，抑制磁场噪声比抑制电场噪声重要。
此外，在专利文献3中记载的噪声抑制片中，μ″色散的上升频率存在于超过10MHz的地方，因此不能发挥1MHz～10MHz的噪声抑制效果，不适合作为用于MHz至GHz的宽频带的噪声抑制片。
进而，噪声抑制片的磁导率除了受合金粉末的组成影响以外也受噪声抑制片中的扁平状的合金粉末的取向度、填充率影响。即，扁平状的合金粉末在其面内方向上具有磁各向异性，因此为了提高噪声抑制片的磁导率，需要提高在片的面内方向上的合金粉末的取向度。此外，噪声抑制片的磁导率也受片所包含的合金粉末的填充率的影响，为了提高噪声抑制片的磁导率，需要提高噪声抑制片的密度。除此以外，近年来，从使用噪声抑制片的目标设备的性质出发，要求阻燃性的噪声抑制片，作为对策通常添加阻燃剂。然而，当添加阻燃剂时，扁平状的合金粉末的取向度降低，其结果是噪声抑制片的磁导率降低，由此其频率特性也受到影响。
然而，在专利文献4、5中，虽然将通过最优化软磁性合金的成分组成、组织来得到软磁特性优异的软磁性合金作为目的，但是关于在噪声抑制片中的合金粉末的取向度、噪声抑制片的密度、阻燃性没有记载。因此，现状是即使使用专利文献4、5中记载的软磁性合金制作噪声抑制片，也未能实现目标频带为MHz～GHz带还兼具阻燃性的噪声抑制片。
因此，本发明鉴于上述问题，其目的在于提供一种近场用噪声抑制片，其能够应对在MHz～GHz带的宽频带中的磁场噪声且兼具阻燃性。即，本发明的目的在于提供一种阻燃性的近场用噪声抑制片，其特征在于μ″色散的上升频率存在于1～10MHz的频带且μ″色散分布至GHz频带。
用于解决问题的方案
解决上述问题的本发明的要点构成如以下所述。
(1)一种近场用噪声抑制片，其特征在于，包含由有机物构成的基材、承载于上述基材中的扁平状的合金粉末、以及分散在上述基材中的阻燃剂，
以原子％计，上述合金粉末为以组成式：Fe100-X1-Y1(Si,P,C)X1CuY1(其中，以原子％计，16≤X1+Y1≤24、14.5≤X1≤24且0≤Y1≤1.5)表示的合金粉末和/或以组成式：Fe100-X2-Y2(Si,B,C)X2CuY2(其中，16≤X2+Y2≤24、14.5≤X2≤24且0≤Y2≤1.5)表示的合金粉末，
上述合金粉末的相结构仅由非晶质相构成，或者由非晶质相和以α-Fe为主体的结晶相混合存在的相构成，
上述阻燃剂的平均粒径为10μm以下，
上述近场用噪声抑制片的密度为2.5g/cm3以上。
(2)根据上述(1)所述的近场用噪声抑制片，其中，上述合金粉末满足19≤X1+Y1≤21、18≤X1≤21且0≤Y1≤1.0和/或19≤X2+Y2≤21、18≤X2≤21且0≤Y2≤1.0。
(3)根据上述(1)或(2)所述的近场用噪声抑制片，其中，在上述近场用噪声抑制片的μ″色散的上升中，μ″值成为1以上的频率为1MHz以上且10MHz以下，且在10GHz处的μ″值为2以上。
(4)根据上述(1)至(3)中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，上述合金粉末的矫顽力为0.5A/cm以上且8A/cm以下。
(5)根据上述(1)至(4)中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，上述阻燃剂为选自氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、氰脲酸三聚氰胺和红磷中的1种以上的非卤系阻燃剂。
(6)根据上述(1)至(5)中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，在上述合金粉末中，3原子％以下的上述Fe被选自Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta和W中的1种以上的元素置换。
(7)根据上述(1)至(6)中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，上述合金粉末的长径比的平均值为10以上且100以下。
(8)根据上述(1)至(7)中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，上述合金粉末的厚度的平均值为0.1μm以上且1.5μm以下。
(9)根据上述(1)至(8)中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，上述近场用噪声抑制片的表面电阻为105Ω/□以上。
(10)根据上述(1)至(9)中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，上述基材不包含卤族元素。
(11)根据上述(1)至(10)中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，上述噪声抑制片包含选自硅系、钛系、铝系和锆系中的1种以上的氧化物，上述氧化物的粒径为100nm以下。
发明效果
根据本发明，能够得到一种近场用噪声抑制片，其能够应对在MHz～GHz带的宽频带中的磁场噪声、且兼具阻燃性。
具体实施方式
以下，对本发明的近场用噪声抑制片的一个实施方式进行说明。
本发明的一个实施方式的近场用噪声抑制片包含由有机物构成的基材、承载于基材中的扁平状的合金粉末、以及分散在基材中的阻燃剂。
扁平状的合金粉末为以组成式：Fe100-X1-Y1(SiaPbCc)X1CuY1(其中，以原子％计，16≤X1+Y1≤24、14.5≤X1≤24且0≤Y1≤1.5)表示的合金粉末和/或以组成式：Fe100-X2-Y2(SidBeCf)X2CuY2(其中，以原子％计，16≤X2+Y2≤24、14.5≤X2≤24且0≤Y2≤1.5)表示的合金粉末。在此，a、b、c、d、e、f只要满足a+b+c＝X1、d+e+f＝X2，就没有特别限定，能够从0≤a≤10、8≤b≤19、3≤c≤6、1≤d≤15、8≤e≤19和3≤f≤6的范围适当调节。在本说明书中，将Fe100-X1-Y1(SiaPbCc)X1CuY1记作Fe100-X1-Y1(Si,P,C)X1CuY1，将Fe100-X2-Y2(SidBeCf)X2CuY2记作Fe100-X2-Y2(Si,B,C)X2CuY2。此外，Fe100-X1-Y1(Si,P,C)X1CuY1和Fe100-X2-Y2(Si,B,C)X2CuY2的合计量优选为50质量％以上。另外，在包含Fe100-X1-Y1(Si,P,C)X1CuY1和Fe100-X2-Y2(Si,B,C)X2CuY2两者的情况下的各合金粉末的比率没有特别限定。具有上述组成的合金粉末的相结构具有仅由非晶质相构成的结构。或者，对于这些包含Cu的合金粉末，实施后述的退火处理使α-Fe结晶析出，由此能够成为非晶质相和以α-Fe为主体的结晶相混合存在的相。另外，α-Fe为主体的意思是结晶相中的α-Fe的体积率为50％以上，优选为70％以上。
从更加提高噪声抑制效果的观点出发，上述组成的X1、X2和Y1、Y2优选满足19≤X1+Y1≤21、18≤X1≤21且0≤Y1≤1.0和/或19≤X2+Y2≤21、18≤X2≤21且0≤Y2≤1.0。
此外，也可以用选自Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta和W中的1种以上的元素置换3原子％以下的Fe。在此，当置换的元素的合计添加量超过3原子％时，合金粉末的饱和磁化显著降低，从而噪声抑制片的磁导率降低。因此，上限值为3原子％。
以下，示出本实施方式的噪声抑制片的制造方法的一个例子。
首先，混合扁平状的合金粉末、有机物、阻燃剂以及有机溶剂来制作浆料。
作为合金粉末的原料粉末使用具有上述的组成的粉末，原料粉末的形状优选为球形。原料粉末能够通过作为一般性的粉末合成方法的气体雾化法或水雾化法得到。原料粉末的平均粒径优选为5μm以上且70μm以下。这是因为如果为5μm以上，则能够容易地得到后述的长径比(＝直径/厚度)大的扁平状的合金粉末，如果为70μm以下，则能够在短时间高效地进行后述的扁平加工。另外，原料粉末的平均粒径的意思是在通过激光衍射·散射法求出的粒度分布中的在累计值50％处的粒径(50％累计粒径：D50)。
扁平状的合金粉末可通过对这样的球形的原料粉末进行机械加工来得到。在此，为了使μ″色散的上升频率存在于1MHz～10MHz的频带且使μ″色散分布至GHz频带，优选以扁平状的合金粉末的厚度的平均值成为0.1μm以上且1.5μm以下的方式进行扁平加工。此外，优选以合金粉末的长径比的平均值成为10以上且100以下的方式进行扁平加工。这是因为如果长径比的平均值为10以上，则能够忽略在扁平状的合金粉末的面内的反磁场的影响，如果长径比的平均值为100以下，则在片的面内方向上的合金粉末的取向度在成膜时提高，能够得到具有平坦的表面的噪声抑制片。扁平加工能够优选地使用球磨机、磨碎机、捣磨机等公知或任意的机械加工。另外，“厚度的平均值”是指用扫描型电子显微镜(ScanningElectron Microscope：SEM)观察通过后述的方法制作噪声抑制片的厚度方向的剖面的离子铣削研磨面，对于视野中的10个粉末将扁平状的合金粉末的厚度的值进行了平均的值，“长径比的平均值”是指同样地用SEM观察时的、对于视野中的10个粉末将扁平状的合金粉末的长度/厚度的比值进行了平均的值。
接下来，在扁平加工之后，在氮、氩等惰性气氛中对合金粉末进行退火处理。由此，对于包含Cu的合金粉末能够使α-Fe析出。此外，通过该退火处理能够除去因扁平加工而在合金粉末中产生的残留应力，因此能够防止磁导率的降低。退火条件能够为例如200～500℃的温度、0.5～5小时。通过像这样适当地选择退火条件来控制合金粉末的相结构，能够得到具有期望的矫顽力的合金粉末。合金粉末的矫顽力优选为0.5A/cm以上且8A/cm以下。这是因为如果矫顽力为0.5A/cm以上，则能够使μ″色散的上升频率存在于MHz频带，如果矫顽力为8A/cm以下，则能够得到对于抑制噪声来说充分大的μ″值。
此外，为了实施绝缘处理，优选在扁平状的合金粉末的表面形成自氧化覆膜或外部处理覆膜。如果能够保持绝缘性，则形成覆膜的方法、材质没有特别限制。覆膜的厚度为20～100nm比较适当，当超出必要地形成覆膜时，磁性相的体积减少，因此不能够得到充分大的μ″值。作为自氧化覆膜的形成方法，大气中的加热处理或烃系有机溶剂中的加热处理为代表性的方法。此外，作为外部处理覆膜的形成方法，可举出浸涂法、CVD等气相法。需要说明的是，上述的绝缘处理和退火处理的顺序没有特别限制。
此外，能够用选自硅系、钛系、铝系和锆系中的1种以上的偶联剂对扁平状的合金粉末实施表面处理。偶联处理的方法没有特别限定，在此对代表性的处理方法进行说明。即，向溶解了上述的偶联剂的溶剂中投入扁平状的合金粉末，搅拌后，回收合金粉末，在例如100～200℃的温度使其干燥。由此，在合金粉末的表面形成粒径为100nm以下的氧化物。通过该偶联处理，与后述的有机物的相容程度提高，能够得到合金粉末的填充密度高的噪声抑制片，其结果是能够得到对于噪声抑制来说充分大的μ″值。此外，在扁平状的合金粉末的表面形成来自偶联剂的绝缘氧化物的颗粒，因此也有助于提高合金粉末的绝缘性。
作为构成基材的有机物，优选不包含卤族元素的有机物。这是因为在现有的噪声抑制片中使用了阻燃性高的氯化聚乙烯等有机物，但是近年来由于RoHS指令等环境法规，需要不包含卤族元素的噪声抑制片。作为不包含卤族元素的有机物，可举出例如：环氧树脂、酚醛树脂、纤维素树脂、聚乙烯树脂、聚酯树脂等任意的树脂系材料；硅橡胶、丙烯酸橡胶、腈橡胶、丁基橡胶等任意的橡胶系材料；无纺布、聚酯纤维、丙烯酸纤维等任意的纤维系材料，关于有机物的选定，根据目的适当选定即可。这些有机物具有赋予粘结性、可塑性和绝缘隔离合金粉末彼此的功能。此外，为了提高噪声抑制片的柔软性，也能够根据需要添加邻苯二甲酸二辛酯等增塑剂。
关于阻燃剂，在最终得到的噪声抑制片中，其平均粒径为10μm以下，优选为0.2μm以上且8μm以下，更优选为0.2μm以上且6μm以下。阻燃剂在扁平状的合金粉末间分散存在，因此当其平均粒径超过10μm时，合金粉末的片的面内方向的取向度显著降低。因此，即使能够提高阻燃性，也得不到期望的噪声抑制效果。另外，如果阻燃剂的平均粒径为0.2μm以上，则能够维持高的阻燃性。在此，“阻燃剂的平均粒径”的意思是用SEM观察噪声抑制片的厚度方向的剖面的离子铣削研磨面时的、视野中的10个阻燃剂的长径的平均值。另外，阻燃剂的种类没有特别限定，优选与有机物同样地不包含卤族元素的阻燃剂，具体地，可举出选自氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、氰脲酸三聚氰胺和红磷中的1种以上的阻燃剂。
扁平状的合金粉末、阻燃剂和有机物的配合比在扁平状的合金粉末为100质量份的情况下，优选阻燃剂为5质量份以上且30质量份以下，有机物为8质量份以上且30质量份以下。这是因为如果阻燃剂为5质量份以上，则在UL94标准的阻燃性试验中为V1以上，能够确保噪声抑制片所要求的阻燃性，如果阻燃剂为30质量份以下，则合金粉末相对于噪声抑制片整体的体积率没有显著减少，因此能够抑制噪声抑制片的磁导率显著降低。此外，还因为如果有机物为8质量份以上，则能够保持噪声抑制片的可塑性，如果有机物为30质量份以下，则在片成型时扁平状的合金粉末容易沿片的水平方向取向，能够得到充分大的μ″值。在此，如果以这样的配合比添加有机物，则即使不实施上述的绝缘处理，噪声抑制片的表面电阻也为105Ω/□以上。另外，在实施了上述的绝缘处理的情况下，合金粉末自身的绝缘性提高，因此与不实施绝缘处理的情况相比能够减少有机物的添加量。其结果是合金粉末在噪声抑制片中的体积增大，因此磁导率变大，并且阻燃性也提高。
有机溶剂没有特别限定，能够使用甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯等。需要说明的是，有机溶剂在后续的工序中蒸发，因此不包含于噪声抑制片。
接下来，对浆料的制作方法进行说明。浆料能够通过公知的球磨法制作。即，通过将调节成规定的配合比的扁平状的合金粉末、阻燃剂、有机物以及有机溶剂与促进混合和搅拌的球磨介质一起投入容器，使该容器旋转，能够制作这些均匀地分散了的浆料。本实施方式的浆料也能够使用球磨法制作。然而，在球磨法中，球磨介质对扁平状的合金粉末施加大的外力，难以将扁平状的合金粉末的矫顽力保持在0.5A/cm以上且8A/cm以下的范围内。因此，为了制作浆料，优选使用不使用球磨介质的行星式混合搅拌装置。在该情况下，能够不给扁平状的合金粉末带来大的外力均匀地混合扁平状的合金粉末、阻燃剂、有机物以及有机溶剂。此外，因为是行星搅拌方式，也促进浆料所包含的气体的除气，因此能够制作对于得到具有2.5g/cm3以上这样的高的密度的噪声抑制片来说有效的浆料。
接下来，用刮刀法将由扁平状的合金粉末、阻燃剂、有机物以及有机溶剂形成的浆料成型并干燥成片状，制作成型体。该成型体具有扁平状的合金粉末承载于由有机物构成的基材中、且阻燃剂分散在合金粉末间的结构，而且，由于成型时的剪切应力，扁平状的合金粉末相互沿水平方向取向。在此，作为噪声抑制片的成型方法，除了刮刀法以外，也能够使用压辊法等公知或任意的方法，但为了制作厚度为0.1mm以下的噪声抑制片，优选使用刮刀法等涂覆方式。
接下来，为了提高扁平状的合金粉末的水平方向的取向度和密度，对片状的成型体在加热到有机物的软化点以上(例如60～150℃左右)的状态下实施压制。由此，得到的噪声抑制片的厚度能够为0.05mm～0.1mm左右，噪声抑制片的密度也能够为2.5g/cm3以上。当密度小于2.5g/cm3时，空隙变多，扁平状的合金粉末的水平取向度降低，合金粉末相对于片整体所占的比例降低，因此得不到期望的噪声抑制效果。另外，为了制作具有更高的磁导率的噪声抑制片，作为噪声抑制片的密度优选为2.7g/cm3以上。为此，除了排除空隙部以外，尽可能地提高扁平状的合金粉末的配合比例从而提高合金粉末相对于片整体所占的比例也是有效的。
通过以上的方法，能够得到其特征在于μ″色散的上升频率存在于1MHz～10MHz的频带、且μ″色散分布至GHz频带的阻燃性的噪声抑制片。更详细地，在该噪声抑制片中，在μ″色散的上升中，μ″值成为1以上的频率存在于1MHz以上且10MHz以下的频带，且在10GHz处的μ″值为2以上。
以上，以本实施方式为例对本发明的近场用噪声抑制片进行了说明，但本发明并不限定于上述实施方式，能够在专利请求的范围中加入适当变更。
例如，阻燃剂也可以不在制作浆料时添加而在对合金粉末进行扁平加工时预先添加。在该情况下，在对合金粉末实施扁平加工时，阻燃剂也被粉碎和破碎，因此即使添加时的阻燃剂的平均粒径超过10μm，也能够将噪声抑制片所包含的阻燃剂的平均粒径调节至10μm以下。
实施例
(发明例1～12、比较例1～12)
通过水雾化法得到表1所示组成的合金粉末作为原料粉末。在此，表1所示的合金粉末中的Si、P、C的比率均为13∶63∶24。此外，原料粉末的平均粒径为40～50μm。接下来，用磨碎机对各个合金粉末进行扁平加工，得到扁平状的合金粉末。通过已述的方法测定的扁平状的合金粉末的厚度和长径比的平均值示于表1。接下来，为了在合金粉末的表面形成自氧化覆膜，在大气中进行100℃、1小时的氧化处理，然后，在氩中进行350～450℃、30分钟的退火处理。在表1中示出对于退火处理后的各扁平状的各合金粉末通过粉末X射线衍射法测定的相结构和用矫顽力测定器测定的矫顽力。
接下来，通过行星式混合搅拌装置混合100质量份的实施了扁平加工的各合金粉末、20质量份的聚乙烯醇缩丁醛树脂(软化点：约70℃)、50质量份的乙酸丁酯、以及5质量份的作为阻燃剂的氢氧化镁和1质量份的作为阻燃剂的红磷来制作浆料。另外，关于发明例1～10、以及比较例1～4和比较例9～12，添加时的阻燃剂的平均粒径为氢氧化镁9μm-红磷7μm，关于比较例5～8，添加时的阻燃剂的平均粒径为氢氧化镁13μm-红磷13μm，关于发明例11，添加时的阻燃剂的平均粒径为氢氧化镁8μm-红磷7μm，关于发明例12，添加时的阻燃剂的平均粒径为氢氧化镁6μm-红磷6μm。接下来，通过刮刀法在聚对苯二甲酸乙二醇酯的膜上将该浆料加工成片状的成型体。
其后，关于发明例1～12和比较例1～8，通过在10MPa的压力下实施100℃、1分钟的加热压制，得到具有表1所示的密度的厚度为0.05mm的噪声抑制片。另一方面，关于比较例9～12，不实施加热压制，得到具有表1所示的密度的厚度为0.08mm的噪声抑制片。
关于各发明例和比较例的噪声抑制片，通过使用网络分析仪的S参数法测定磁导率特性。表1示出μ″色散的上升开始，μ″值成为1以上的频率和在10GHz处的μ″值的大小。
此外，表1示出关于各发明例和比较例的噪声抑制片，用已述的方法测定的阻燃剂的平均粒径、通过阿基米德法测定的密度和用Hiresta测定的表面电阻。
[表1]
Figure BDA0002369156350000121
在发明例1～12中，满足本发明的成分组成，阻燃剂的平均粒径为10μm以下，噪声抑制片的密度为2.5g/cm3以上，因此μ″色散的上升开始μ″值成为1以上的频率存在于1～10MHz的范围内，在10GHz处的μ″值超过2。特别在发明例2、3、11、12中，大概是因为磁特性良好，在10GHz处的μ″值超过4.5。另一方面，在比较例1、2中，在10GHz处的μ″值小于2。在比较例1中，可认为是由于Fe浓度低，所以扁平状的合金粉末的磁感应强度也变小，在10GHz处的μ″值小于2。此外，在比较例2中，可认为是由于没有满足本发明的成分组成，扁平状的合金粉末的矫顽力超过8A/cm，所以软磁特性降低，在10GHz处的μ″值小于2。此外，在Cu超过1.5原子％的比较例3、4中，通过X射线衍射测定可知，形成了磁各向异性大的FeP化合物。其结果是矫顽力超过8A/cm，μ″相对于频率的分布宽度窄，在10GHz处的μ″值也为0.0。另外，关于长径比，如果为10以上，则可认为是对磁导率特性的影响几乎能够忽略。此外，如果在10GHz处的μ″值为2以上，则能够有效地抑制在轻薄短小化和高频化的近年的电子设备等中产生的噪声。
在比较例5～8中，阻燃剂的平均粒径超过10μm，根据SEM观察可随处确认到合金粉末的片的面内的取向性散乱的部分。因此，μ″色散的上升开始μ″值成为1以上的频率超过10MHz，在10GHz处的μ″值也低于2。
在比较例9～12中，噪声抑制片的密度低于2.5g/cm3，根据SEM观察可随处确认到合金粉末的片的面内的取向性散乱的部分。因此，μ″色散的上升开始μ″值成为1以上的频率超过10MHz，在10GHz处的μ″值也低于2。
在发明例11、12中，阻燃剂的平均粒径为8μm以下，噪声抑制片的密度为2.7g/cm3以上，因此μ″色散的上升开始μ″值成为1以上的频率存在于1～10MHz的范围内，在10GHz处的μ″值超过5。在这些片中，阻燃剂的平均粒径越小，则扁平粉末的片的面内的取向性变得越良好，因此在10GHz处的μ″值也变得更大。
(发明例13～24、比较例13～24)
通过水雾化法得到表2所示组成的合金粉末作为原料粉末。在此，表2所示的合金粉末中的Si、B、C的比率均为13∶63∶24。此外，原料粉末的平均粒径为40～50μm。接下来，用磨碎机对各个合金粉末进行扁平加工，得到扁平状的合金粉末。表2示出通过已述的方法测定的扁平状的合金粉末的厚度和长径比的平均值。接下来，向添加了2质量％的作为硅烷偶联剂的3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中投入合金粉末，进行30分钟的搅拌。其后，从溶液中取出粉末，在大气中以150℃、8小时的条件使其干燥。其后，在氮中进行350～450℃、30分钟的退火处理。在表2中示出通过已述的方法测定的相结构和矫顽力。
接下来，通过行星式混合搅拌装置混合100质量份的实施了扁平加工的各合金粉末、20质量份的丙烯酸橡胶(软化点：约70℃)、50质量份的甲苯、以及5质量份的作为阻燃剂的氰脲酸三聚氰胺和1质量份的作为阻燃剂的红磷来制作浆料。另外，关于发明例13～22、以及比较例13～16和比较例21～24，添加时的阻燃剂的平均粒径为氢氧化镁9μm-红磷7μm，关于在比较例17～20，添加时的阻燃剂的平均粒径为氢氧化镁13μm-红磷13μm，关于发明例23，添加时的阻燃剂的平均粒径为氢氧化镁8μm-红磷7μm，关于发明例24，添加时的阻燃剂的平均粒径为氢氧化镁6μm-红磷6μm。接下来，通过刮刀法在聚对苯二甲酸乙二醇酯的膜上将该浆料加工成片状的成型体。
其后，关于发明例13～24和比较例13～20，通过在10MPa的压力下实施100℃、1分钟的加热压制，制作具有表2所示的密度的厚度为0.05mm的噪声抑制片。另一方面，关于比较例21～24，不实施加热压制，得到具有表2所示密度的厚度为0.08mm的噪声抑制片。
关于各发明例和比较例，用已述的方法测定磁导率特性、阻燃剂的平均粒径、噪声抑制片的密度和表面电阻。测定结果示于2。
[表2]
Figure BDA0002369156350000151
在发明例13～24中，阻燃剂的平均粒径为10μm以下，噪声抑制片的密度为2.5g/cm3以上，因此μ″色散的上升开始μ″值成为1以上的频率存在于1～10MHz的范围内，在10GHz处的μ″值超过2。特别地，在发明例14、15、23、24中，大概是因为磁特性良好，在10GHz处的μ″值超过4.5。另一方面，在比较例13、14中，在10GHz处的μ″值小于2。在比较例13中，可认为是由于Fe浓度低，所以扁平状的合金粉末的磁感应强度也变小，在10GHz处的μ″值小于2。此外，在比较例14中，可认为是由于没有满足本发明的成分组成，扁平状的合金粉末的矫顽力超过8A/cm，所以软磁特性降低，在10GHz处的μ″值小于2。此外，在Cu超过1.5原子％的比较例15、16中，通过X射线衍射测定可知，形成了磁各向异性大的FeB的化合物。其结果是，矫顽力超过8A/cm，μ″相对于频率的分布宽度窄，在10GHz处的μ″值也为0.0。
在比较例17～20中，阻燃剂的平均粒径超过10μm，根据SEM观察可随处确认到合金粉末的片的面内的取向性散乱的部分。因此，μ″色散的上升开始μ″值成为1以上的频率超过10MHz，在10GHz处的μ″值也低于2。
在比较例21～24中，噪声抑制片的密度低于2.5g/cm3，根据SEM观察可随处确认到合金粉末的片的面内的取向性散乱的部分。因此，μ″色散的上升开始μ″值为1以上的频率超过10MHz，在10GHz处的μ″值也低于2。
在发明例23、24中，阻燃剂的平均粒径为8μm以下，噪声抑制片的密度为2.7g/cm3以上，因此μ″色散的上升开始μ″值成为1以上的频率存在于1～10MHz的范围内，在10GHz处的μ″值超过5。在这些片中，阻燃剂的平均粒径越小，则扁平粉末的片的面内的取向性变得越良好，因此在10GHz处的μ″值也变得更大。
(发明例25～27)
通过水雾化法得到表3所示组成的合金粉末作为原料粉末。在此，表3所示的合金粉末中的Si、B、C和Si、P、C的比率均为9∶65∶26，2种合金粉末在各发明例25～27中的混合比为1∶1。此外，原料粉末的平均粒径为40～50μm。接下来，用磨碎机对各个合金粉末进行扁平加工，得到扁平状的合金粉末。表3示出通过已述的方法测定的扁平状的合金粉末的厚度和长径比的平均值。接下来，为了在合金粉末的表面形成自氧化覆膜，在大气中进行100℃、1小时的氧化处理，然后，在氩中进行350～450℃、30分钟的退火处理。在表3中示出通过已述的方法测定的相结构和用矫顽力测定器测定的矫顽力。
接下来，通过行星式混合搅拌装置混合100质量份的实施了扁平加工的各合金粉末、20质量份的聚乙烯醇缩丁醛树脂(软化点：约70℃)、50质量份的乙酸丁酯、以及5质量份的作为阻燃剂的平均粒径为8μm的氢氧化镁和1质量份的作为阻燃剂的平均粒径为8μm的红磷来制作浆料(发明例25)。此外，通过行星式混合搅拌装置混合100质量份的实施了扁平加工的各合金粉末、20质量份的聚乙烯醇缩丁醛树脂(软化点：约70℃)、50质量份的乙酸丁酯、以及5质量份的作为阻燃剂的平均粒径为6μm的氢氧化镁和1质量份的作为阻燃剂的平均粒径为6μm的红磷来制作浆料(发明例26、27)。接下来，通过刮刀法在聚对苯二甲酸乙二醇酯的膜上将这些浆料加工成片状的成型体。其后，通过在10MPa的压力下实施100℃、1分钟的加热压制，制作厚度为0.05mm的噪声抑制片。
关于各发明例，用已述的方法测定磁导率特性、阻燃剂的平均粒径、噪声抑制片的密度和表面电阻。测定结果示于表3。
[表3]
Figure BDA0002369156350000181
在发明例25～27中，阻燃剂的平均粒径为8μm以下，噪声抑制片的密度为2.7g/cm3以上，因此μ″色散的上升开始μ″值成为1以上的频率存在于1～10MHz的范围内，在10GHz处的μ″值超过2。特别地，在阻燃剂的平均粒径为6μm以下的发明例26、27中，扁平粉末的片的面内的取向性进一步变得良好，在10GHz处的μ″值超过5。
(发明例28～35)
通过水雾化法得到表4所示组成的合金粉末作为原料粉末。在此，表4所示的合金粉末中的Si、B、C和Si、P、C的比率均为9∶65∶26。此外，原料粉末的平均粒径为40～50μm。接下来，用磨碎机对各个合金粉末进行扁平加工，得到扁平状的合金粉末。通过已述的方法测定的扁平状的合金粉末的厚度和长径比的平均值示于表4。接下来，向添加了2质量％的作为钛系偶联剂的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中投入合金粉末，进行30分钟的搅拌。其后，从溶液中取出合金粉末，在大气中以150℃、8小时的条件使其干燥，在合金粉末的表面形成平均粒径为100nm以下的氧化物。其后，在氮中进行350～450℃、30分钟的退火处理。在表4中示出通过已述的方法测定的相结构和矫顽力。
接下来，通过行星式混合搅拌装置混合100质量份的实施了扁平加工的各合金粉末、20质量份的丙烯酸橡胶(软化点：约70℃)、50质量份的甲苯、以及5质量份的作为阻燃剂的平均粒径为10μm的氰脲酸三聚氰胺和1质量份的作为阻燃剂的平均粒径为10μm的红磷来制作浆料。接下来，通过刮刀法在聚对苯二甲酸乙二醇酯的膜上将该浆料加工成片状的成型体。其后，通过在10MPa的压力下实施100℃、1分钟的加热压制，制作具有表4所示密度的厚度为0.05mm的噪声抑制片。
关于各发明例，用已述的方法测定磁导率特性、阻燃剂的平均粒径、噪声抑制片的密度和表面电阻。测定结果示于表4。
[表4]
Figure BDA0002369156350000201
在发明例28～35中，阻燃剂的平均粒径为10μm以下，噪声抑制片的密度为2.5g/cm3以上，因此μ″色散的上升开始μ″值成为1以上的频率存在于1～10MHz的范围内，10GHz处的μ″值超过2。在Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta、W相对于Fe的置换量的合计为3原子％以下的发明例28、30、32、34中，在10GHz处的μ″值为2.5以上的高的值。这可认为就Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta、W相对于Fe的置换量的合计超过3原子％的那些而言，合金粉末的磁感应强度变小，更优选Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta、W相对于Fe的置换量的合计为3原子％以下。
产业上的可利用性
根据本发明，能够得到一种近场用噪声抑制片，其能够应对在MHz～GHz带的宽频带中的磁场噪声且兼具阻燃性。

Claims (11)

1.一种近场用噪声抑制片，其特征在于，包含由有机物构成的基材、承载于所述基材中的扁平状的合金粉末、以及分散在所述基材中的阻燃剂，
以原子％计，所述合金粉末为以组成式：Fe100-X1-Y1(Si,P,C)X1CuY1表示的合金粉末和/或以组成式：Fe100-X2-Y2(Si,B,C)X2CuY2表示的合金粉末，其中，16≤X1+Y1≤24、14.5≤X1≤24且0≤Y1≤1.5，16≤X2+Y2≤24、14.5≤X2≤24且0≤Y2≤1.5，
所述合金粉末的相结构仅由非晶质相构成，或者由非晶质相和以α-Fe为主体的结晶相混合存在的相构成，
所述阻燃剂的平均粒径为10μm以下，
所述近场用噪声抑制片的密度为2.5g/cm3以上。
2.根据权利要求1所述的近场用噪声抑制片，其中，所述合金粉末满足19≤X1+Y1≤21、18≤X1≤21且0≤Y1≤1.0和/或19≤X2+Y2≤21、18≤X2≤21且0≤Y2≤1.0。
3.根据权利要求1或2所述的近场用噪声抑制片，其中，在所述近场用噪声抑制片的μ″色散的上升中，μ″值成为1以上的频率为1MHz以上且10MHz以下，且在10GHz处的μ″值为2以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，所述合金粉末的矫顽力为0.5A/cm以上且8A/cm以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，所述阻燃剂为选自氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、氰脲酸三聚氰胺和红磷中的1种以上的非卤系阻燃剂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，在所述合金粉末中，3原子％以下的所述Fe被选自Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta和W中的1种以上的元素置换。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，所述合金粉末的长径比的平均值为10以上且100以下。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，所述合金粉末的厚度的平均值为0.1μm以上且1.5μm以下。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，所述近场用噪声抑制片的表面电阻为105Ω/□以上。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，所述基材不包含卤族元素。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的近场用噪声抑制片，其中，所述噪声抑制片包含选自硅系、钛系、铝系和锆系中的1种以上的氧化物，所述氧化物的粒径为100nm以下。
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