TWI683914B - 近場用雜訊抑制片 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種阻燃性的近場用雜訊抑制片，其中μ’’分散的上升沿頻率存在於1 MHz～10 MHz，且μ’’分散分佈於GHz波段中。本發明的近場用雜訊抑制片的特徵在於包括：包含有機物的基材、載持於基材中的扁平狀的合金粉末、以及分散於基材中的阻燃劑，所述合金粉末為Fe100-X1-Y1 (Si，P，C)X1 CuY1 的合金粉末（16≦X1+Y1≦24、14.5≦X1≦24、0≦Y1≦1.5）及/或Fe100-X2-Y2 (Si，B，C)X2 CuY2 的合金粉末（16≦X2+Y2≦24、14.5≦X2≦24、0≦Y2≦1.5），其相結構僅包含非晶質相、或者包含非晶質相與α-Fe主體的結晶相混在一起的相，阻燃劑的平均粒徑為10 μm以下，密度為2.5 g/cm3 以上。

Description

近場用雜訊抑制片
本發明是有關於一種為了抑制電子機器或通信機器中的多餘的放射電波（雜訊）而使用的近場用雜訊抑制片。
近年來，伴隨著電子機器或通信機器的小型化及輕量化，安裝於電子電路上的零件的安裝密度變高。因此，起因於從電子零件放射的電波雜訊，在電子零件彼此之間或者電子電路彼此之間產生電波干涉或磁場結合，由此引起的電子機器或通信機器的誤動作成為問題。
為了防止該問題，將多餘的放射電波（雜訊）轉換為熱且可防止不需要的磁場結合的近場用雜訊抑制片（以下，亦稱為「雜訊抑制片」）已被安裝於機器等中。該雜訊抑制片的厚度為0.05 mm～2 mm，因而可插入至電子零件或電子電路附近，加工容易且形狀自由度亦高。因此，雜訊抑制片可適應於電子機器或通信機器的小型化及輕量化，作為電子機器或通信機器的雜訊對策零件而廣泛地使用。
典型的雜訊抑制片包含被加工成扁平狀的軟磁性合金粉末與有機結合劑，利用軟磁性合金粉末的核磁共振的磁損，可獲得雜訊抑制效果。因此，雜訊抑制片的雜訊抑制性能依存於雜訊抑制片中所含的軟磁性合金粉末的導磁率。通常，導磁率使用實部導磁率μ’和虛數部導磁率μ’’而由複數導磁率μ＝μ’-j·μ’’來表示，但於如雜訊抑制片般利用磁損的情況下，虛數部導磁率μ’’變得重要。即，在遍及欲吸收的電波雜訊的頻帶（以下，亦稱為「對象波段」）中，重要的是分佈虛數部導磁率μ’’。以下，本說明書中，將虛數部導磁率μ’’相對於頻率的分佈稱為「μ’’分散」。μ’’分散對應於雜訊抑制片中所含的軟磁性合金粉末的材質及形狀而μ’’值或分佈不同。因此，為了提高雜訊抑制效果，必須選擇適合於對象波段的雜訊抑制片。
例如，於使用所謂的鐵矽鋁磁性合金組成的Fe-Si-Al系合金所代表的扁平狀的軟磁性合金粉末的雜訊抑制片中，對象波段低至kHz帶～MHz帶，隨著頻率變高，導磁率減少。尤其，於GHz波段中，μ’’值實質上接近1，因此無法發揮雜訊抑制效果。為了應對該情況，專利文獻1、專利文獻2中提出了包含鐵矽鋁磁性合金組成的扁平狀的軟磁性合金粉末與碳粉末的雜訊抑制片。即，於頻率低的波段中利用軟磁性合金粉末的磁損，於頻率高的波段中利用碳粉末的磁損，藉此使對象波段為廣泛波段。
另外，磁性構件的導磁率亦受到磁性構件的電阻影響，為了使雜訊抑制片的μ’’分散高頻化，有利的是使用電阻大的軟磁性合金粉末。因此，使用電阻大於結晶質的軟磁性合金的非晶質的軟磁性合金對於μ’’分散的高頻化而言為有效的方法。例如，專利文獻3中記載了一種電磁干涉抑制體，其特徵在於主要含有包含鐵系的非晶質合金的扁平狀的軟磁性粒子與有機結合劑，在10 GHz的複數比導磁率μ’’為7以上。此處，作為所述軟磁性粒子，可列舉組成式：{Fea (Six By Pz )1-a }100-b Lb （其中，L為選自Al、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W中的一種以上的元素，0.70原子%≦a≦0.82原子%、0原子%＜b≦8原子%、0.05原子%≦x≦0.60原子%、0.10原子%≦y≦0.85原子%、0.05原子%≦z≦0.70原子%、x+y=z=1）所表示的粒子、或者組成式：(Fe1-a TMa )100-w-x-y-z Pw Bx Ly Siz （其中，TM為選自Co、Ni中的一種以上的元素，L為選自Al、V、Cr、Y、Zr、Mo、Nb、Ta、W中的一種以上的元素，0原子%≦a≦0.98原子%、2原子%≦w≦16原子%、2原子%≦x≦16原子%、0原子%＜y≦10原子%、0原子%≦z≦8原子%）所表示的粒子。
另外，專利文獻4、專利文獻5中記載了一種具有於非晶質中析出α-Fe結晶的組織的軟磁性合金。具體而言，專利文獻4中記載了一種軟磁性合金，其具有析出有平均粒徑為5 nm～30 nm的α-Fe結晶粒的非晶質組織，由組成式：Fe100-a-b-c-d Sia Bb Cc Cud （其中，1%≦a≦3%、9%≦b≦14%、1%≦c≦4%、0.3%≦d≦1.5%、8%≦100-a-b-c-d≦86%）表示。另外，專利文獻5中記載了一種軟磁性合金，其具有析出有平均粒徑為5 nm～30 nm的α-Fe結晶粒的非晶質組織，由組成式：Fe100-a-b-c-d Sia Pb Cc Cud （其中，0%≦a≦3%、9%≦b≦13%、4%≦c≦6%、0.3%≦d≦1.5%、80%≦100-a-b-c-d≦86%）表示。而且，作為一例，記載了可將該些的軟磁性合金應用於雜訊抑制片等磁性零件中。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2012-186384號公報 [專利文獻2]日本專利特開2013-182931號公報 [專利文獻3]日本專利特開2015-46538號公報 [專利文獻4]日本專利特開2016-94651號公報 [專利文獻5]日本專利特開2016-94652號公報
[發明所欲解決之課題] 近年來，電子機器或通信機器的電子電路設計的高性能化及多樣化正在快速地推進，電子電路內部的雜訊的頻率亦高頻化且廣泛波段化。例如，在個人電腦中，要求進一步的高速化，中央處理單元（Central Processing Unit，CPU）的驅動頻率接近MHz波段～GHz波段。另外，在無線局域網（Local Area Network，LAN）等通信機器中，處理的數位內容的容量增大，通信頻率亦以GHz帶為中心。此外，數位電視廣播或道路交通資訊系統等衛星通信亦快速擴大，物聯網時代正在實現。所述資訊通信機器的多功能化或融合正在推進，另一方面，從電子機器或通信機器放射的多餘的電波雜訊的頻率亦變高，由所述電波雜訊所引起的功能干涉或誤動作亦比先前增加而令人擔心。因此，關於先前的雜訊抑制片，相對於對象波段為kHz帶～MHz帶而言，近年來要求對象波段為MHz帶～GHz帶的雜訊抑制片。
但是，專利文獻1、專利文獻2中記載的雜訊抑制片中，於GHz帶中並非磁損而是僅介電損失發揮作用，因此即便可抑制GHz帶的電場雜訊，亦無法抑制GHz帶的磁場雜訊。電子電路中，重要的是藉由電流電路的相互作用而相較於電場雜訊而言抑制磁場雜訊。
另外，專利文獻3中記載的雜訊抑制片中，μ’’分散的上升沿頻率存在於超過10 MHz處，因此無法發揮1 MHz～10 MHz的雜訊抑制效果，不適合作為對應於自MHz至GHz的廣泛波段的雜訊抑制片。
進而，雜訊抑制片的導磁率除了合金粉末的組成以外，亦受到雜訊抑制片中的扁平狀的合金粉末的配向度或填充率影響。即，扁平狀的合金粉末於其面內方向具有磁性各向異性，因此為了提高雜訊抑制片的導磁率，必須提高片的面內方向的合金粉末的配向度。另外，雜訊抑制片的導磁率亦受到片中所含的合金粉末的填充率影響，為了提高雜訊抑制片的導磁率，必須提高雜訊抑制片的密度。此外，近年來，於使用雜訊抑制片的對象機器的性質上要求阻燃性的雜訊抑制片，作為所述對策，通常添加阻燃劑。然而，若添加阻燃劑，則扁平狀的合金粉末的配向度下降，結果雜訊抑制片的導磁率下降，藉此其頻率特性亦受到影響。
但是，專利文獻4、專利文獻5中，雖然以藉由使軟磁性合金的成分組成或組織最佳化而獲得軟磁性特性優異的軟磁性合金為目的，但關於雜訊抑制片中的合金粉末的配向度或雜訊抑制片的密度或阻燃性並未進行記載。因此，現狀為即便使用專利文獻4、專利文獻5中記載的軟磁性合金來製作雜訊抑制片，亦未實現除了對象波段為MHz帶～GHz帶以外亦兼具阻燃性的雜訊抑制片。
因此，本發明鑑於所述課題，目的在於提供一種可應對MHz帶～GHz帶的廣泛波段中的磁場雜訊且亦兼具阻燃性的近場用雜訊抑制片。即，本發明的目的在於提供一種阻燃性的近場用雜訊抑制片，其特徵在於：μ’’分散的上升沿頻率存在於1 MHz～10 MHz的波段中，且μ’’分散分佈於GHz波段中。 [解決課題之手段]
解決所述課題的本發明的主旨構成為如下所述。 （1）一種近場用雜訊抑制片，其包括：包含有機物的基材、載持於所述基材中的扁平狀的合金粉末、以及分散於所述基材中的阻燃劑，所述近場用雜訊抑制片的特徵在於： 所述合金粉末以原子%計為組成式：Fe100-X1-Y1 (Si，P，C)X1 CuY1 （其中，16≦X1+Y1≦24、14.5≦X1≦24及0≦Y1≦1.5）所表示的合金粉末及/或組成式：Fe100-X2-Y2 (Si，B，C)X2 CuY2 （其中，16≦X2+Y2≦24、14.5≦X2≦24及0≦Y2≦1.5）所表示的合金粉末， 所述合金粉末的相結構僅包含非晶質相、或者包含非晶質相與以α-Fe為主體的結晶相混在一起的相， 所述阻燃劑的平均粒徑為10 μm以下， 所述近場用雜訊抑制片的密度為2.5 g/cm3 以上。
（2）如所述（1）所述的近場用雜訊抑制片，其中所述合金粉末滿足19≦X1+Y1≦21、18≦X1≦21及0≦Y1≦1.0及/或19≦X2+Y2≦21、18≦X2≦21及0≦Y2≦1.0。
（3）如所述（1）或（2）所述的近場用雜訊抑制片，其中於所述近場用雜訊抑制片的μ’’分散的上升沿中，μ’’值成為1以上的頻率為1 MHz以上且10 MHz以下，且在10 GHz的μ’’值為2以上。
（4）如所述（1）～（3）中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述合金粉末的保磁力為0.5 A/cm以上且8 A/cm以下。
（5）如所述（1）～（4）中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述阻燃劑為選自氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、氰尿酸三聚氰胺及紅磷中的一種以上的非鹵素系阻燃劑。
（6）如所述（1）～（5）中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述合金粉末中所述Fe的3原子%以下經選自Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta及W中的一種以上的元素取代。
（7）如所述（1）～（6）中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述合金粉末的縱橫比的平均值為10以上且100以下。
（8）如所述（1）～（7）中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述合金粉末的厚度的平均值為0.1 μm以上且1.5 μm以下。
（9）如所述（1）～（8）中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述近場用雜訊抑制片的表面電阻為105 Ω/□以上。
（10）如所述（1）～（9）中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述基材不含鹵素元素。
（11）如所述（1）～（10）中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述雜訊抑制片包含選自矽系、鈦系、鋁系及鋯系中的一種以上的氧化物，所述氧化物的粒徑為100 nm以下。 [發明的效果]
根據本發明，可獲得一種可應對MHz帶～GHz帶的廣泛波段中的磁場雜訊且兼具阻燃性的近場用雜訊抑制片。
以下，對本發明的近場用雜訊抑制片的一實施形態進行說明。
本發明的一實施形態的近場用雜訊抑制片包括：包含有機物的基材、載持於基材中的扁平狀的合金粉末、以及分散於基材中的阻燃劑。
扁平狀的合金粉末以原子%計為組成式：Fe100-X1-Y1 (Sia Pb Cc )X1 CuY1 （其中，16≦X1+Y1≦24、14.5≦X1≦24及0≦Y1≦1.5）所表示的合金粉末及/或組成式：Fe100-X2-Y2 (Sid Be Cf )X2 CuY2 （其中，16≦X2+Y2≦24、14.5≦X2≦24及0≦Y2≦1.5）所表示的合金粉末。此處，a、b、c、d、e、f只要滿足a+b+c=X1、d+e+f=X2，則並無特別限定，可自0≦a≦10、8≦b≦19、3≦c≦6、1≦d≦15、8≦e≦19及3≦f≦6的範圍內適宜選擇。本說明書中，將Fe100-X1-Y1 (Sia Pb Cc )X1 CuY1 表述為Fe100-X1-Y1 (Si，P，C)X1 CuY1 ，將Fe100-X2-Y2 (Sid Be Cf )X2 CuY2 表述為Fe100-X2-Y2 (Si，B，C)X2 CuY2 。另外，Fe100-X1-Y1 (Si，P，C)X1 CuY1 與Fe100-X2-Y2 (Si，B，C)X2 CuY2 的合計量較佳為設為50質量%以上。再者，均包含Fe100-X1-Y1 (Si，P，C)X1 CuY1 與Fe100-X2-Y2 (Si，B，C)X2 CuY2 時的各合金粉末的比率並無特別限定。具有所述組成的合金粉末的相結構具有僅包含非晶質相的結構。或者，關於該些的合金粉末中包含Cu者，亦可藉由實施後述的退火處理使α-Fe結晶析出，而製成非晶質相與以α-Fe為主體的結晶相混在一起的相。再者，所謂α-Fe為主體是指結晶相中的α-Fe的體積率為50%以上、較佳為70%以上。
就進一步提高雜訊抑制效果的觀點而言，所述組成的X1、X2及Y1、Y2較佳為滿足19≦X1+Y1≦21、18≦X1≦21及0≦Y1≦1.0及/或19≦X2+Y2≦21、18≦X2≦21及0≦Y2≦1.0。
另外，亦可利用選自Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta及W中的一種以上的元素對3原子%以下的Fe進行取代。此處，若進行取代的元素的合計的添加量超過3原子%，則合金粉末的飽和磁化顯著下降，藉此雜訊抑制片的導磁率下降。因此，將上限值設為3原子%。
以下，示出本實施形態的雜訊抑制片的製造方法的一例。
首先，將扁平狀的合金粉末、有機物、阻燃劑與有機溶媒混合而製作漿料。
作為合金粉末的原料粉末，使用具有所述組成的粉末，原料粉末的形狀較佳為設為球形。原料粉末可藉由作為一般的粉末的合成方法的氣體霧化法或水霧化法而獲得。原料粉末的平均粒徑較佳為設為5 μm以上且70 μm以下。原因在於：若為5 μm以上，則可容易獲得後述的縱橫比（=直徑/厚度）大的扁平狀的合金粉末，若為70 μm以下，則可於短時間內有效率地進行後述的扁平加工。再者，原料粉末的平均粒徑是指藉由雷射繞射·散射法求出的粒度分佈的累計值50%的粒徑（50%累積粒徑：D50）。
扁平狀的合金粉末可藉由對所述球形的原料粉末進行機械加工而獲得。此處，為了使μ’’分散的上升沿頻率存在於1 MHz～10 MHz的波段且使μ’’分散分佈於GHz波段中，較佳為以扁平狀的合金粉末的厚度的平均值成為0.1 μm以上且1.5 μm以下的方式進行扁平加工。另外，較佳為以合金粉末的縱橫比的平均值成為10以上且100以下的方式進行扁平加工。原因在於：若縱橫比的平均值為10以上，則可忽視扁平狀的合金粉末的面內的退磁場的影響，若為100以下，則片的面內方向的合金粉末的配向度於成膜時提高，可獲得具有平坦的表面的雜訊抑制片。扁平加工可較佳地使用球磨機、磨碎機（attritor）、搗碎機等習知或任意的機械加工。再者，「厚度的平均值」是指利用掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope：SEM）觀察藉由後述的方法製作的雜訊抑制片的厚度方向的剖面的離子磨削研磨面，將視野中的10個粉末中扁平狀的合金粉末的厚度的值加以平均後的值，同樣地，「縱橫比的平均值」設為將利用SEM觀察時的視野中的10個粉末中扁平狀的合金粉末的長度/厚度的比的值加以平均後的值。
其次，於扁平加工後，於氮氣或氬氣等惰性氣體環境中對合金粉末進行退火處理。藉此，關於包含Cu的合金粉末，可使α-Fe析出。另外，亦可利用所述退火處理來將藉由扁平加工而於合金粉末中生成的殘留應力去除，因此可防止導磁率的下降。退火條件例如可設為200℃～500℃的溫度且0.5小時～5小時。如此，藉由適宜選擇退火條件來抑制合金粉末的相結構，可獲得具有所需的保磁力的合金粉末。合金粉末的保磁力較佳為設為0.5 A/cm以上且8 A/cm以下。原因在於：若保磁力為0.5 A/cm以上，則可使μ’’分散的上升沿頻率存在於MHz波段，若為8 A/cm以下，則可獲得對於抑制雜訊而言充分大的μ’’值。
另外，較佳為以實施絕緣處理為目的，於扁平狀的合金粉末的表面形成自我氧化被膜或外部處理被膜。被膜形成的方法或材質若可保持絕緣性，則並無特別限制。適當的是將被膜的厚度設為20 nm～100 nm，若過量地形成被膜，則磁性相的體積減少，因此無法獲得充分大的μ’’值。作為自我氧化被膜的形成方法，大氣中的加熱處理或烴系有機溶媒中的加熱處理為代表性的方法。另外，作為外部處理被膜的形成方法，可列舉浸塗或化學氣相沈積（Chemical Vapor Deposition，CVD）等氣相法。再者，所述絕緣處理與退火處理的順序並無特別限制。
另外，亦可利用選自矽系、鈦系、鋁系及鋯系中的一種以上的偶合劑對扁平狀的合金粉末實施表面處理。偶合處理的方法並無特別限定，此處對代表性的處理方法進行說明。即，於溶解有所述偶合劑的溶媒中投入扁平狀的合金粉末，於進行攪拌後回收合金粉末，於例如100℃～200℃的溫度下進行乾燥。藉此，於合金粉末的表面形成有粒徑為100 nm以下的氧化物。藉由所述偶合處理，與後述的有機物的相容程度提高，可獲得合金粉末的填充密度高的雜訊抑制片，結果可獲得對於雜訊抑制而言充分大的μ’’值。另外，於扁平狀的合金粉末的表面形成有起因於偶合劑的絕緣氧化物的粒子，因此亦有助於合金粉末的絕緣性的提高。
作為構成基材的有機物，較佳為不含鹵素元素者。其原因在於：於先前的雜訊抑制片中，使用阻燃性高的氯化聚乙烯等有機物，但近年來由於RoHS指令等的環境限制，要求不含鹵素元素的雜訊抑制片。作為不含鹵素元素的有機物，例如可列舉環氧樹脂、酚樹脂、纖維素樹脂、聚乙烯樹脂、聚酯樹脂等任意的樹脂系材料、矽橡膠、丙烯酸橡膠、腈橡膠、丁基橡膠等任意的橡膠系材料、不織布、聚酯纖維、丙烯酸纖維等任意的纖維系材料，關於有機物的選定，只要根據目的適宜選定即可。該些有機物具有結合性、塑化性的賦予及合金粉末彼此的絕緣隔離等功能。另外，為了提高雜訊抑制片的柔軟性，亦可視需要添加鄰苯二甲酸二辛酯等塑化劑。
關於阻燃劑，將最終獲得的雜訊抑制片中的阻燃劑的平均粒徑設為10 μm以下，較佳為設為0.2 μm以上且8 μm以下，更佳為設為0.2 μm以上且6 μm以下。阻燃劑分散存在於扁平狀的合金粉末間，因此若阻燃劑的平均粒徑超過10 μm，則合金粉末的片面內方向的配向度顯著下降。因此，即便可提高阻燃性，亦無法獲得所需的雜訊抑制效果。再者，若阻燃劑的平均粒徑為0.2 μm以上，則可維持高阻燃性。此處，所謂「阻燃劑的平均粒徑」是指利用SEM觀察雜訊抑制片的厚度方向的剖面的離子磨削研磨面時的視野中的10個阻燃劑的長徑的平均值。再者，阻燃劑的種類並無特別限定，較佳為與有機物同樣地不含鹵素元素的阻燃劑，具體而言可列舉選自氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、氰尿酸三聚氰胺(Melamine cyanurate)及紅磷中的一種以上的阻燃劑。
關於扁平狀的合金粉末、阻燃劑及有機物的調配比，於將扁平狀的合金粉末設為100質量份的情況下，較佳為將阻燃劑設為5質量份以上且30質量份以下，將有機物設為8質量份以上且30質量份以下。原因在於：若阻燃劑為5質量份以上，則於UL94標準的阻燃性試驗中成為V1以上，可確保雜訊抑制片所要求的阻燃性，若為30質量份以下，則合金粉末相對於雜訊抑制片整體的體積率不會顯著減少，因此可抑制雜訊抑制片的導磁率顯著下降。另外，原因在於：若有機物為8質量份以上，則可保持雜訊抑制片的塑化性，若為30質量份以下，則於片成型時扁平狀的合金粉末容易於片的水平方向配向，可獲得充分大的μ’’值。此處，若以所述調配比添加有機物，則即便不實施所述絕緣處理，雜訊抑制片的表面電阻亦為105 Ω/□以上。再者，於實施所述絕緣處理的情況下，合金粉末自身的絕緣性提高，因此與不實施絕緣處理的情況相比，可減少有機物的添加量。結果，雜訊抑制片中的合金粉末的體積提高，因此導磁率變大，且阻燃性亦提高。
有機溶媒並無特別限定，可使用甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯等。再者，有機溶媒於後續的步驟中蒸發，因此不包含於雜訊抑制片中。
其次，對漿料的製作方法進行說明。漿料可藉由習知的球磨機法製作。即，將以規定的調配比調整的扁平狀的合金粉末、阻燃劑、有機物及有機溶劑與促進混合及攪拌的球磨機介質一起投入至容器中，使所述容器旋轉，藉此可製作該些均質地分散的漿料。本實施形態中的漿料亦可使用球磨機法製作。然而，球磨機法中，藉由球磨機介質對扁平狀的合金粉末施加大的外力，難以將扁平狀的合金粉末的保磁力保持在0.5 A/cm以上且8 A/cm以下的範圍內。因此，漿料的製作較佳為使用不使用球磨機介質的行星式的混合攪拌裝置。該情況下，可不對扁平狀的合金粉末賦予大的外力而將扁平狀的合金粉末、阻燃劑、有機物及有機溶劑均質地混合。另外，由於為行星攪拌方式，因此漿料中所含的氣體的脫氣亦受到促進，因而可製作對於獲得具有高至2.5 g/cm3 以上的密度的雜訊抑制片而言有效的漿料。
其次，利用刮刀法將包含扁平狀的合金粉末、阻燃劑、有機物及有機溶媒的漿料成型為片狀並進行乾燥，而製作成型體。所述成型體具有如下結構，即扁平狀的合金粉末載持於包含有機物的基材上且阻燃劑於合金粉末間分散，進而藉由成型時的剪切應力，扁平狀的合金粉末彼此沿水平方向配向。此處，作為雜訊抑制片的成型方法，除了刮刀法以外亦可使用砑光輥法等習知或任意的方法，但為了製作厚度0.1 mm以下的雜訊抑制片，較佳為使用刮刀法等塗敷法式。
其次，為了提高扁平狀的合金粉末的水平方向的配向度及密度，於加熱為有機物的軟化點以上（例如60℃～150℃左右）的狀態下對片狀的成型體實施壓製。藉此，所得的雜訊抑制片的厚度可設為0.05 mm～0.1 mm左右，雜訊抑制片的密度亦可設為2.5 g/cm3 以上。若密度未滿2.5 g/cm3 ，則空隙變多，扁平狀的合金粉末的水平配向度下降，或者相對於片整體而言的合金粉末所佔的比例下降，因此無法獲得所需的雜訊抑制效果。再者，為了製成具有更高的導磁率的雜訊抑制片，作為雜訊抑制片的密度，較佳為設為2.7 g/cm3 以上。為此，有效的是空隙部的排除自不必說，亦盡可能地提高扁平狀的合金粉末的調配比例，提高相對於片整體而言的合金粉末所佔的比例。
藉由以上方法，可獲得一種阻燃性的雜訊抑制片，其特徵在於：μ’’分散的上升沿頻率存在於1 MHz～10 MHz的波段中，且μ’’分散分佈於GHz波段中。更詳細而言，所述雜訊抑制片中，於μ’’分散的上升沿中，μ’’值成為1以上的頻率存在於1 MHz以上且10 MHz以下的波段中，且在10 GHz的μ’’值為2以上。
以上，以本實施形態為例對本發明的近場用雜訊抑制片進行說明，但本發明並不限定於所述實施形態，可於申請專利範圍內適宜施加變更。
例如，阻燃劑亦可並非於製作漿料時而是對合金粉末進行扁平加工時預先添加。該情況下，於對合金粉末實施扁平加工時，阻燃劑亦粉碎並破碎，因此即便添加時的阻燃劑的平均粒徑超過10 μm，亦可將雜訊抑制片中所含的阻燃劑的平均粒徑調整為10 μm以下。 [實施例]
（發明例1～發明例12、比較例1～比較例12） 藉由水霧化法而獲得表1所示的組成的合金粉末作為原料粉末。此處，表1所示的合金粉末中的Si、P、C的比率均設為13：63：24。另外，原料粉末的平均粒徑設為40 μm～50 μm。其次，利用磨碎機對各合金粉末進行扁平加工，而獲得扁平狀的合金粉末。將利用已述的方法測定的扁平狀的合金粉末的厚度及縱橫比的平均值示於表1中。其次，為了於合金粉末的表面形成自我氧化被膜，於在大氣中進行100℃、1小時的氧化處理後，於氬氣中進行350℃～450℃、30分鐘的退火處理。於表1中示出對退火處理後的各扁平狀的合金粉末藉由粉末X射線繞射法測定的相結構與利用保磁力測定器測定的保磁力。
其次，藉由行星式的混合攪拌裝置將實施了扁平加工的各合金粉末100質量份、聚丁縮醛樹脂（軟化點：約70℃）20質量份、乙酸丁酯50質量份以及作為阻燃劑的氫氧化鎂5質量份及紅磷1質量份混合而製作漿料。再者，關於添加時的阻燃劑的平均粒徑，發明例1～發明例10以及比較例1～比較例4及比較例9～比較例12中設為氫氧化鎂9 μm-紅磷7 μm，比較例5～比較例8中設為氫氧化鎂13 μm-紅磷13 μm，發明例11中設為氫氧化鎂8 μm-紅磷7 μm，發明例12中設為氫氧化鎂6 μm-紅磷6 μm。其次，藉由刮刀法於聚對苯二甲酸乙二酯的膜上將所述漿料加工成片狀的成型體。
其後，關於發明例1～發明例12及比較例1～比較例8，藉由於10 MPa的壓力下實施100℃、1分鐘的加熱壓製，而獲得具有表1所示的密度的厚度0.05 mm的雜訊抑制片。另一方面，關於比較例9～比較例12，不實施加熱壓製，而獲得具有表1所示的密度的厚度0.08 mm的雜訊抑制片。
關於各發明例及比較例的雜訊抑制片，藉由使用了網絡分析儀的S參數法測定導磁率特性。將於μ’’分散的上升沿開始時μ’’值成為1以上的頻率、以及在10 GHz的μ’’值的大小示於表1中。
另外，關於各發明例及比較例的雜訊抑制片，將利用已述的方法測定的阻燃劑的平均粒徑、利用阿基米德法測定的密度、以及利用海麗塔（Hiresta）測定的表面電阻示於表1中。
[表1]
Figure AA1
發明例1～發明例12中，滿足本發明的成分組成，阻燃劑的平均粒徑為10 μm以下，雜訊抑制片的密度為2.5 g/cm3 以上，因此於μ’’分散的上升沿開始時μ’’值成為1以上的頻率存在於1 MHz～10 MHz的範圍內，在10 GHz的μ’’值超過2。尤其，發明例2、發明例3、發明例11、發明例12中，由於磁特性良好，因此在10 GHz的μ’’值超過4.5。另一方面，比較例1、比較例2中，在10 GHz的μ’’值未滿2。比較例1中，Fe濃度低，因此認為扁平狀的合金粉末的磁通密度亦變小，在10 GHz的μ’’值未滿2。另外，比較例2中，不滿足本發明的成分組成，扁平狀的合金粉末的保磁力超過8 A/cm，因此認為軟磁特性下降，在10 GHz的μ’’值未滿2。另外，於Cu超過1.5原子%的比較例3、比較例4中，藉由X射線繞射測定可知形成有磁各向異性大的FeP化合物。結果，保磁力超過8 A/cm，μ’’相對於頻率的分佈寬度窄，在10 GHz的μ’’值亦為0.0。再者，關於縱橫比，若為10以上，則認為幾乎可忽視對導磁率的特性的影響。另外，若在10 GHz的μ’’值為2以上，則可有效地抑制於輕薄短小化及高頻化的近年來的電子機器等中發生的雜訊。
比較例5～比較例8中，阻燃劑的平均粒徑超過10 μm，根據SEM觀察隨處確認到合金粉末的片面內的配向性混亂的部分。因此，於μ’’分散的上升沿開始時，μ’’值成為1以上的頻率超過10 MHz，在10 GHz的μ’’值亦低於2。
比較例9～比較例12中，雜訊抑制片的密度低於2.5 g/cm3 ，根據SEM觀察隨處確認到合金粉末的片面內的配向性混亂的部分。因此，於μ’’分散的上升沿開始時，μ’’值成為1以上的頻率超過10 MHz，在10 GHz的μ’’值亦低於2。
發明例11、發明例12中，阻燃劑的平均粒徑為8 μm以下，雜訊抑制片的密度為2.7 g/cm3 以上，因此於μ’’分散的上升沿開始時，μ’’值成為1以上的頻率存在於1 MHz～10 MHz的範圍內，在10 GHz的μ’’值超過5。該些片中，阻燃劑的平均粒徑變得越小，扁平粉末的片面內的配向性變得越良好，因此亦大於在10 GHz的μ’’值。
（發明例13～發明例24、比較例13～比較例24） 藉由水霧化法而獲得表2所示的組成的合金粉末作為原料粉末。此處，表2所示的合金粉末中的Si、B、C的比率均設為13：63：24。另外，原料粉末的平均粒徑設為40 μm～50 μm。其次，利用磨碎機對各合金粉末進行扁平加工，而獲得扁平狀的合金粉末。將利用已述的方法測定的扁平狀的合金粉末的厚度及縱橫比的平均值示於表2中。其次，於添加了2質量%作為矽烷偶合劑的3-胺基丙基三乙氧基矽烷的乙醇溶液中投入合金粉末，進行30分鐘的攪拌。其後，自溶液中取出粉末，於大氣中在150℃、8小時的條件下進行乾燥。其後，於氮氣中進行350℃～450℃、30分鐘的退火處理。於表2中示出利用已述的方法測定的相結構與保磁力。
其次，藉由行星式的混合攪拌裝置將實施了扁平加工的各合金粉末100質量份、丙烯酸橡膠20質量份（軟化點：約70℃）、甲苯50質量份以及作為阻燃劑的氰尿酸三聚氰胺5質量份及紅磷1質量份混合而製作漿料。再者，關於添加時的阻燃劑的平均粒徑，發明例13～發明例22以及比較例13～比較例16及比較例21～比較例24中設為氫氧化鎂9 μm-紅磷7 μm，比較例17～比較例20中設為氫氧化鎂13 μm-紅磷13 μm，發明例23中設為氫氧化鎂8 μm-紅磷7 μm，發明例24中設為氫氧化鎂6 μm-紅磷6 μm。其次，藉由刮刀法於聚對苯二甲酸乙二酯的膜上將所述漿料加工成片狀的成型體。
其後，關於發明例13～發明例24及比較例13～比較例20，藉由於10 MPa的壓力下實施100℃、1分鐘的加熱壓製，而製作具有表2所示的密度的厚度0.05 mm的雜訊抑制片。另一方面，關於比較例21～比較例24，不實施加熱壓製，而獲得具有表2所示的密度的厚度0.08 mm的雜訊抑制片。
關於各發明例及比較例，利用已述的方法測定導磁率特性、阻燃劑的平均粒徑、雜訊抑制片的密度及表面電阻。將測定結果示於表2中。
[表2]
Figure AA2
發明例13～發明例24中，阻燃劑的平均粒徑為10 μm以下，雜訊抑制片的密度為2.5 g/cm3 以上，因此於μ’’分散的上升沿開始時μ’’值成為1以上的頻率存在於1 MHz～10 MHz的範圍內，在10 GHz的μ’’值超過2。尤其，發明例14、發明例15、發明例23、發明例24中，由於磁特性良好，因此在10 GHz的μ’’值超過4.5。另一方面，比較例13、比較例14中，在10 GHz的μ’’值未滿2。比較例13中，Fe濃度低，因此認為扁平狀的合金粉末的磁通密度亦變小，在10 GHz的μ’’值未滿2。另外，比較例14中，不滿足本發明的成分組成，扁平狀的合金粉末的保磁力超過8 A/cm，因此認為軟磁特性下降，在10 GHz的μ’’值未滿2。另外，於Cu超過1.5原子%的比較例15、比較例16中，藉由X射線繞射測定可知形成有磁各向異性大的FeB化合物。結果，保磁力超過8 A/cm，μ’’相對於頻率的分佈寬度窄，在10 GHz的μ’’值亦為0.0。
比較例17～比較例20中，阻燃劑的平均粒徑超過10 μm，根據SEM觀察隨處確認到合金粉末的片面內的配向性混亂的部分。因此，於μ’’分散的上升沿開始時，μ’’值成為1以上的頻率超過10 MHz，在10 GHz的μ’’值亦低於2。
比較例21～比較例24中，雜訊抑制片的密度低於2.5 g/cm3 ，根據SEM觀察隨處確認到合金粉末的片面內的配向性混亂的部分。因此，於μ’’分散的上升沿開始時，μ’’值成為1以上的頻率超過10 MHz，在10 GHz的μ’’值亦低於2。
發明例23、發明例24中，阻燃劑的平均粒徑為8 μm以下，雜訊抑制片的密度為2.7 g/cm3 以上，因此於μ’’分散的上升沿開始時，μ’’值成為1以上的頻率存在於1 MHz～10 MHz的範圍內，在10 GHz的μ’’值超過5。該些片中，阻燃劑的平均粒徑變得越小，扁平粉末的片面內的配向性變得越良好，因此亦大於在10 GHz的μ’’值。
（發明例25～發明例27） 藉由水霧化法而獲得表3所示的組成的合金粉末作為原料粉末。此處，表3所示的合金粉末中的Si、B、C及Si、P、C的比率均設為9：65：26，各發明例25～發明例27中的兩種合金粉末的混合比設為1：1。另外，原料粉末的平均粒徑設為40 μm～50 μm。其次，利用磨碎機對各合金粉末進行扁平加工，而獲得扁平狀的合金粉末。將利用已述的方法測定的扁平狀的合金粉末的厚度及縱橫比的平均值示於表3中。其次，為了於合金粉末的表面形成自我氧化被膜，於在大氣中進行100℃、1小時的氧化處理後，於氬氣中進行350℃～450℃、30分鐘的退火處理。於表3中示出利用已述的方法測定的相結構與利用保磁力測定器測定的保磁力。
其次，藉由行星式的混合攪拌裝置將實施了扁平加工的各合金粉末100質量份、聚丁縮醛樹脂（軟化點：約70℃）20質量份、乙酸丁酯50質量份以及作為阻燃劑的平均粒徑為8 μm的氫氧化鎂5質量份及平均粒徑為8 μm的紅磷1質量份混合而製作漿料（發明例25）。另外，藉由行星式的混合攪拌裝置將實施了扁平加工的各合金粉末100質量份、聚丁縮醛樹脂（軟化點：約70℃）20質量份、乙酸丁酯50質量份以及作為阻燃劑的平均粒徑為6 μm的氫氧化鎂5質量份及平均粒徑為6 μm的紅磷1質量份混合而製作漿料（發明例26、發明例27）。其次，藉由刮刀法於聚對苯二甲酸乙二酯的膜上將該些漿料加工成片狀的成型體。其後，藉由於10 MPa的壓力下實施100℃、1分鐘的加熱壓製，而製作厚度0.05 mm的雜訊抑制片。
關於各發明例，利用已述的方法測定導磁率特性、阻燃劑的平均粒徑、雜訊抑制片的密度及表面電阻。將測定結果示於表3中。
[表3]
Figure AA3
發明例25～發明例27中，阻燃劑的平均粒徑為8 μm以下，雜訊抑制片的密度為2.7 g/cm3 以上，因此於μ’’分散的上升沿開始時，μ’’值成為1以上的頻率存在於1 MHz～10 MHz的範圍內，在10 GHz的μ’’值超過2。尤其，阻燃劑的平均粒徑為6 μm以下的發明例26、發明例27中，扁平粉末的片面內的配向性變得更良好，在10 GHz的μ’’值超過5。
（發明例28～發明例35） 藉由水霧化法而獲得表4所示的組成的合金粉末作為原料粉末。此處，表4所示的合金粉末中的Si、B、C及Si、P、C的比率均設為9：65：26。另外，原料粉末的平均粒徑設為40 μm～50 μm。其次，利用磨碎機對各合金粉末進行扁平加工，而獲得扁平狀的合金粉末。將利用已述的方法測定的扁平狀的合金粉末的厚度及縱橫比的平均值示於表4中。其次，於添加了2質量%作為鈦系的偶合劑的四正丁基鈦酸酯的乙醇溶液中投入合金粉末，進行30分鐘的攪拌。其後，自溶液中取出合金粉末，於大氣中在150℃、8小時的條件下進行乾燥，於合金粉末的表面形成平均粒徑為100 nm以下的氧化物。其後，於氮氣中進行350℃～450℃、30分鐘的退火處理。於表4中示出利用已述的方法測定的相結構與保磁力。
其次，藉由行星式的混合攪拌裝置將實施了扁平加工的各合金粉末100質量份、丙烯酸橡膠20質量份（軟化點：約70℃）、甲苯50質量份以及作為阻燃劑的平均粒徑為10 μm的氰尿酸三聚氰胺5質量份及平均粒徑為10 μm的紅磷1質量份混合而製作漿料。其次，藉由刮刀法於聚對苯二甲酸乙二酯的膜上將所述漿料加工成片狀的成型體。其後，藉由於10 MPa的壓力下實施100℃、1分鐘的加熱壓製，而製作具有表4所示的密度的厚度0.05 mm的雜訊抑制片。
關於各發明例，利用已述的方法測定導磁率特性、阻燃劑的平均粒徑、雜訊抑制片的密度及表面電阻。將測定結果示於表4中。
[表4]
Figure AA4
發明例28～發明例35中，阻燃劑的平均粒徑為10 μm以下，雜訊抑制片的密度為2.5 g/cm3 以上，因此於μ’’分散的上升沿開始時μ’’值成為1以上的頻率存在於1 MHz～10 MHz的範圍內，在10 GHz的μ’’值超過2。Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta、W相對於Fe的取代量的合計為3原子%以下的發明例28、發明例30、發明例32、發明例34中，在10 GHz的μ’’值成為2.5以上的高值。認為其原因在於：Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta、W相對於Fe的取代量的合計超過3原子%會使合金粉末的磁通密度變小，Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta、W相對於Fe的取代量的合計更佳為設為3原子%以下。 [產業上之可利用性]
根據本發明，可獲得一種可應對MHz帶～GHz帶的廣泛波段中的磁場雜訊且兼具阻燃性的近場用雜訊抑制片。
無
無

Claims (11)

  1. 一種近場用雜訊抑制片，其特徵在於，包括：包含有機物的基材、載持於所述基材中的扁平狀的合金粉末、以及分散於所述基材中的阻燃劑，其中：所述合金粉末以原子%計為組成式：Fe100-X1-Y1(Si，P，C)X1CuY1所表示的合金粉末，及/或組成式：Fe100-X2-Y2(Si，B，C)X2CuY2所表示的合金粉末，其中，所述合金粉末滿足16≦X1+Y1≦24、14.5≦X1≦24、0≦Y1≦1.5、16≦X2+Y2≦24、14.5≦X2≦24及0≦Y2≦1.5，所述合金粉末的相結構僅包含非晶質相、或者包含非晶質相與以α-Fe為主體的結晶相混在一起的相，所述阻燃劑的平均粒徑為10μm以下，所述近場用雜訊抑制片的密度為2.5g/cm3以上，所述合金粉末的縱橫比的平均值為10以上且100以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述合金粉末滿足19≦X1+Y1≦21、18≦X1≦21及0≦Y1≦1.0及/或19≦X2+Y2≦21、18≦X2≦21及0≦Y2≦1.0。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述合金粉末中所述Fe的3原子%以下經選自Al、Co、Ni、Cr、Nb、Mo、Ta及W中的一種以上的元素取代。
  4. 如申請專利範圍第2項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述合金粉末中所述Fe的3原子%以下經選自Al、Co、Ni、Cr、 Nb、Mo、Ta及W中的一種以上的元素取代。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中於所述近場用雜訊抑制片的μ”分散的上升沿中，μ”值成為1以上的頻率為1MHz以上且10MHz以下，且在10GHz的μ”值為2以上。
  6. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述合金粉末的保磁力為0.5A/cm以上且8A/cm以下。
  7. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述阻燃劑為選自氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、氰尿酸三聚氰胺及紅磷中的一種以上的非鹵素系阻燃劑。
  8. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述合金粉末的厚度的平均值為0.1μm以上且1.5μm以下。
  9. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述近場用雜訊抑制片的表面電阻為105Ω/□以上。
  10. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述基材不含鹵素元素。
  11. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的近場用雜訊抑制片，其中所述雜訊抑制片包含選自矽系、鈦系、鋁系及鋯系中的一種以上的氧化物，所述氧化物的粒徑為100nm以下。
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