KR20130096187A - 연자성 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 노이즈 억제 시트와 그 제조 방법 - Google Patents

연자성 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 노이즈 억제 시트와 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, GHz대의 주파수에 있어서 자기손실성분을 나타내는 허수부 투자율(μ″)이 커서, 뛰어난 노이즈 억제 효과를 가지는 노이즈 억제 시트를 제공하기 위해서, 노이즈 억제 시트는, 포화자왜가 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 편평한 형상의 자성 분말과, 유기결합제를 구비하고 있다.

Description

연자성 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 노이즈 억제 시트와 그 제조 방법{SOFT MAGNETIC POWDER, METHOD OF MANUFACTURING THE SAME, NOISE SUPPRESSION SHEET USING THE SAME, AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 출원은 2012년 2월 21일자로 출원된 일본 특허출원 제2012-035265호에 근거하는 우선권을 주장하는 출원으로서, 상기 일본 특허출원의 전체 내용이 참조로서 본 명세서에 병합된다.
본 발명은, 연자성 분말, 그 제조 방법, 및 그것을 이용한 노이즈 억제 시트에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 전자기기로부터의 불필요한 전자파의 외부로의 누설이나 내부회로에서의 간섭, 또는 외부로부터의 불필요한 전자파의 간섭에 의해 발생하는 전자 장해(electromagnetic interference)의 억제가 가능한 노이즈 억제 시트와, 상기 노이즈 억제 시트에 이용되는 연자성 분말, 및 상기 연자성 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 휴대전화나 퍼스널 컴퓨터 등의 전자기기의 보급이 현저하고, 이들 전자기기의 이용 주파수 대역이 고주파화되고 있다. 예컨대, 휴대전화나 무선 LAN 등에서는 수 GHz~수십 GHz 대의 주파수가 이용되고 있다.
이러한 고주파화에 더하여, 전자기기의 소형화와 박형화, 및 고성능화에 의해, 전자기기 내에서의 전자 간섭에 의한 기능 열화 및 기기외부에 대한 방사 노이즈 장해(noise interference)가 문제가 되고 있다. 이러한 것을 고려하여, 국제무선장해특별위원회(ＣＩＳＰＲ)의 규격에서는 1~6GHz의 노이즈를 규제하고 있다.
종래 기술에 있어서는, 센더스트(Sendust, 등록상표)나 규소강(silicon steel) 등의 결정성 재료를 이용하는 연자성 분말과 수지를 포함하는 복합 자성체로 형성된 전자파 흡수체가 알려져 있다. 예컨대, 일본 특허공개공보 2005-123531호(이하, 특허문헌 1이라고 함)에는, 전자파 흡수체에 이용되는 편평한 분말(flat powder)이 개시되어 있다.
종래의 전자파 흡수체는, 복소 투자율(complex magnetic permeability)의 허수부 투자율(μ″)에 기인한 자기손실을 이용하여 전자파를 흡수한다. 따라서, 전자파 흡수체의 사용 주파수 대역에 대응하는 복소 투자율의 허수부 투자율(μ″)이 큰 값을 나타낼수록, 상기 전자파 흡수체의 노이즈 억제 효과는 우수하다.
그러나, 종래의 전자파 흡수체는, GHz대의 주파수에 있어서 허수부 투자율(μ″)이 작아, 충분한 노이즈 억제 효과를 얻을 수 없다는 문제가 있다.
일본 특허공개 2005-123531호 공보 일본 특허 제4849542호 공보
따라서, 본 발명의 하나의 목적은, GHz대의 주파수에 있어서 자기손실성분을 나타내는 허수부 투자율(μ″)이 커서, 뛰어난 노이즈 억제 효과를 가지는 노이즈 억제 시트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 하나의 목적은, 상기 노이즈 억제 시트를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 하나의 목적은, 뛰어난 노이즈 억제 효과를 가지는 노이즈 억제 시트에 이용하는 연자성 분말을 제공하는 것이다.
더욱이, 본 발명의 다른 목적은, 상기 연자성 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 하나의 양상에 따르면, 포화자왜(saturation magnetostriction)가 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 편평한 형상의 자성 분말과, 유기결합제를 포함하는 복합 자성체로 형성된 노이즈 억제 시트가 제공되며, 상기 편평한 형상의 자성 분말은, 적어도 일부의 상기 편평한 형상의 자성 분말이 비정질상(amorphous phase)을 가지며, α-Fe 결정상(crystalline phase)을 제외하고 상기 편평한 형상의 자성 분말 중에 석출된 화합물 결정상(compound crystalline phase)을 가지지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 하나의 양상에 따르면, 포화자왜가 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 편평한 형상의 자성 분말에, 유기결합제가 혼합된 복합 자성체를 시트형상으로 형성하는 공정을 포함하는 노이즈 억제 시트를 제조하는 방법이 제공되며, 상기 편평한 형상의 자성 분말은 적어도 일부의 상기 편평한 형상의 자성 분말이 비정질상(amorphous phase)을 가지며, α-Fe 결정상(crystalline phase)을 제외하고 상기 편평한 형상의 자성 분말 중에 석출된 화합물 결정상을 가지지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 하나의 양상에 따르면, 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 포화자왜를 가지고 편평한 형상의 자성 분말이 제공되며, 상기 편평한 형상의 자성 분말은 적어도 일부의 상기 편평한 형상의 자성 분말이 비정질상(amorphous phase)을 가지며, α-Fe 결정상(crystalline phase)을 제외하고 상기 편평한 형상의 자성 분말 중에 석출된 화합물 결정상을 가지지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 하나의 양상에 따르면, 연자성 재료로 제조된 연자성 금속분말로서 편평한 형상을 가지는, 자성 분말의 제조방법이 제공되며, 상기 제조방법은, 아토마이즈법(atomizing method)에 의해 상기 연자성 금속분말로 비정질 금속분말을 형성하는 공정과, 상기 비정질 금속분말을 마쇄(摩碎, grinding)하여 편평한 형상으로 형성하는 공정과, 상기 편평한 형상의 비정질 금속분말에 열처리를 실시하여, 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 포화자왜를 가지는 편평한 형상의 연자성 금속분말을 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양상에 있어서, 상기 편평한 형상의 자성 분말은, 적어도 일부의 상기 편평한 형상의 자성 분말이 비정질상을 가지며, α-Fe 결정상(crystalline phase)을 제외하고 상기 편평한 형상의 자성 분말 중에 석출된 화합물 결정상을 가지지 않는 것을 특징으로 한다.
[발명의 효과]
본 발명에 따르면, GHz대의 주파수에 있어서 자기손실성분을 나타내는 허수부 투자율(μ″)이 커서, 우수한 노이즈 억제 효과를 가지는 노이즈 억제 시트를 얻을 수 있다.
도 1은, 자성재료마다의 포화자왜(λs)와 허수부 투자율(μ″) 간의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는, 각각 비정질상만을 가지거나 또는 Ｆｅ의 비정질상 및 결정상의 2상을 가지는 Ｆｅ계 비정질 합금의 허수부 투자율(μ″)을 나타내는 그래프이다.
도 3은, 열처리 온도와 허수부 투자율(μ″) 간의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는, 평균 입자직경(D50)과 허수부 투자율(μ″) 간의 관계를 나타내는 그래프이다.
우선, 본 발명의 기본 구성에 대해 설명한다.
(제 1의 기본 구성)
우선, 본 발명의 제 1의 기본 구성에 의한 노이즈 억제 시트는, 포화자왜(λs)가 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 편평한 형상의 자성 분말과 유기결합제를 구비하고, 상기 노이즈 억제 시트 전체로서는, 2.45GHz에 있어서의 허수부 투자율(μ″)이 8.3 이상 15.4 이하이다.
허수부 투자율(μ″)을 높이기 위해서는, 상기 자성 분말의 입자직경을 더 크게 할 수 있다. 따라서, 2.45GHz에 있어서의 허수부 투자율(μ″), 8.3 이상 및 15.4 이하를 얻기 위해서는, 상기 자성 분말은, 50㎛ 이상, 127㎛ 이하의 평균 입자직경(D50)을 가지는 것이 바람직하다.
본 발명의 노이즈 억제 시트를 제조하는데 있어서는, 포화자왜(λs)가 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 편평한 형상의 연자성 금속분말에, 유기결합제를 혼합하고, 그것을 시트형상으로 형성하는 공정을 포함한다.
본 발명에 따른 자성 분말을 포함하는 연자성 금속분말에 있어서, 직류(DC) 자계(H0)와 교류(AC) 자계(H)의 관계는 하기 수학식 1로 주어진다. 이 교류 자계(Ｈ) 중에 놓인 자성체의 경우, 자화의 반전(magnetization reversal)이 자벽 이동(domain wall motion) 및 자화 회전(mangnetization rotation)에 기인하는 위상지연(phase delay)이나 관성을 받아, 자화(I)는 수학식 2로 표현된다. 따라서, 상기 연자성 금속분말의 복소 투자율(μ)은 수학식 3으로 주어진다. 여기서, j는 허수 단위를 나타낸다.
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
노이즈 억제 효과의 크기는, 허수부 투자율(μ″)과 흡수체의 체적에 의존한다. 따라서, 작은 체적 혹은 박형(thin-shaped)의 노이즈 억제 시트를 달성하기 위하여, μ″은 가능한 한 큰 것이 바람직하다.
또한, 편평한 형상의 자성 분말과 결합제인 수지를 포함하는 복합 자성체를 교류 자계 중에 놓으면, 주파수에 대하여 수십 MHz와 수백 MHz에서 자기공명이 나타나며, 이들 자기공명에 기인하여 저주파와 고주파에서 μ″의 분산이 나타난다. 이들 2개의 μ″분산 중, 1GHz 이상의 주파수영역에서 최대값을 취하는 고주파측의 μ″분산은, 상기 자성체의 탄성왜곡(elastic strain, σ)과 상기 자성체의 포화자왜(λs)로 주어진 자기탄성 효과(magnetoelastic effect)(σ·λs)와 밀접하게 관련이 있다.
상기 자성재료의 포화자왜(λs)가 크면, 자성체 주변의 결합제로부터 응력이 적지 않게 인가되어, 자성체에 탄성왜곡(σ)을 조금 부여한다. 이 탄성왜곡(σ)이 커지면 자기탄성효과(σ·λs)도 커져, 자기공명 주파수보다 낮은 주파수영역의 μ'（＝μ(δ=0일 때))을 초과하는 μ″을 얻을 수 없으므로, 상기 자성재료의 포화자왜(λs)가 지나치게 크면 μ″이 작아진다.
그 결과, 포화자왜(λs)가 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하의 범위 내인 경우에, 허수부 투자율(μ″)의 값이 커진다.
2.45GHz대에서 보다 높은 허수부 투자율(μ″)을 얻기 위해서, 상기 연자성 금속분말의 포화자왜(λs)는 12.1×10-6 이상, 30.6×10-6 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서는, 자성 분말로서 하기 표 1에 나타내는 연자성 금속분말을 이용한다. 이 연자성 금속분말은, 연자성 합금분말을 포함할 수 있다.
본 발명의 제 1의 기본 구성에 이용된 자성 분말을 편평한 형상으로 가공하는 방법의 하나의 예로서, 용매 중에서 마쇄처리하는 방법을 들 수 있다.
구체적으로는, 볼 밀(ball mill), 아트라이터(Attritor, 등록상표), 또는 핀 밀(pin mill)과 같은 미디어 교반형 밀(medea stirring mill)을 이용하는 것이 가능하다.
이하의 표 1은, 본 발명에 따른 자성 분말을 구성하는 연자성 합금의 예들을 비교예들과 함께 나타낸다.
Figure pat00004
상기 표 1에 나타낸 연자성 합금에 관하여, 더욱 구체적으로 설명한다.
우선, 표 1에 비교예로서 나타낸 "센더스트"(등록상표)는 6ｍａｓｓ％≤Ｓｉ≤11ｍａｓｓ％, 4ｍａｓｓ％≤Ａｌ≤6ｍａｓｓ％, 및 잔부 Ｆｅ의 조성범위를 가지는 Ｆｅ계 합금이다. 구체예로서, 센더스트는 질량비(mass ratio)로 9.5Ｓｉ-5.5Ａｌ-Ｆｅ로 나타낸 조성을 가진다. 상기 합금은, -3.1×10-6 ≤ λs ≤ 5.0×10-6 범위의 포화자왜(λs)를 가진다. 표 1에서는 편평도(flatnesses)가 다른 2종류의 센더스트 합금이 제시되어 있다.
연자성 금속재료의 일예로서, Ｆｅ-Ｓｉ-Ｃｒ합금은, 3.5ｍａｓｓ％≤Ｓｉ≤14.0ｍａｓｓ％, 1.5ｍａｓｓ％≤Ｃｒ≤4.5ｍａｓｓ％, 및 잔부 Ｆｅ의 조성범위를 가진다. 구체예로서, Ｆｅ-Ｓｉ-Ｃｒ합금은 질량비로, 6.5Ｓｉ- 3.5Ｃｒ-Ｆｅ의 조성식에 의해 나타낸다.
다른 비교예로서, 표 1에 나타낸 "퍼멀로이"(Permalloy)는, 질량비로 80Ｎｉ-Ｆｅ로 나타낸 합금이다.
또 다른 비교예로서, 표 1에 나타낸 "알펌"(Alperm)은, 질량비로 14Ａｌ-Ｆｅ로 나타낸 합금이다.
본 발명에 따른 다른 예로서, Ｆｅ-P-B-Ｎｂ-Ｃｒ 비정질 합금은, Ｆｅ:75~80ａｔ％, P:4~12ａｔ％, B:8~16ａｔ％, Ｎｂ:1~3ａｔ％ 및 Ｃｒ:1~2ａｔ％의 조성범위를 갖는다. Ｆｅ-P-B-Ｎｂ-Ｃｒ 비정질 합금은, 원자비(atom ratio)로 Ｆｅ77P10B10Ｎｂ2Ｃｒ1의 조성식으로 나타낸다.
본 발명에 따른 연자성 금속재료의 또 다른 예로서, Ｆｅ-Ｓｉ-B-P-Ｃｒ 비정질 합금은, Ｆｅ:76~80ａｔ％, Ｓｉ:4~10ａｔ％, B:8~10ａｔ％, P:5~10ａｔ％ 및 Ｃｒ:0.5~2ａｔ％의 조성범위를 가진다. 구체예로서, Ｆｅ-Ｓｉ-B-P-Ｃｒ 비정질 합금은, 원자비(ａｔ％)로 Ｆｅ77Ｓｉ6B9P7Ｃｒ1의 조성식으로 나타낸다.
도 1은 자성재료마다의 포화자왜(λs)와 허수부 투자율(μ″) 간의 관계를 나타내는 그래프이다. 구체적으로, 상기 그래프는 표 1에 나타낸 자성재료의 포화자왜(λs)와 이들 자성재료를 포함하는 복합 자성체의 2.45GHz에서의 복소 투자율의 허수부 투자율(μ″) 간의 관계를 나타내고 있다.
도 1로부터 명확한 바와 같이, 자성 분말의 포화자왜(λs)가 약 22.5×10-6 이하인 동안에는, 포화자왜(λs)가 커짐에 따라서 허수부 투자율(μ″)이 증가한다는 것을 알 수 있다. 그러나, 포화자왜(λs)가 약 22.5×10-6를 초과하도록 커지면, 허수부 투자율(μ″)이 점차 감소하므로, 포화자왜가 특정한 범위 내에 있는 동안, 허수부 투자율(μ″)의 값이 커지는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명에 사용된 유기결합제 재료로서는, 아크릴 고무, 염소화 폴리에틸렌 고무, 폴리부타디엔 고무, 폴리이소프로필렌 고무, 에틸렌 프로필렌 고무, 에틸렌 프로필렌 디엔 고무(ethylene propylene diene rubber), 스티렌부타디엔 고무(styrene-butadiene rubber), 니트릴 고무, 에피클로로히드린 고무(epichlorohydrine rubber), 네오프렌 고무, 부틸 고무, 폴리설파이드(polysulfide), 우레탄 고무 등의 엘라스토머 고무, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 아크릴, 폴리염화비닐, 폴리카보네이트, 나일론, 우레탄, 폴리부틸렌 테레프탈레이트·폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌(ＡＢＳ) 등의 열가소성 수지, 멜라민(melamine), 페놀, 에폭시, 우레탄, 폴리이미드, 디알릴 프탈레이트(diallyl phtalate), 불포화 폴리에스테르, 또는 프란(furan) 등의 열경화성 수지 등을 이용할 수 있다. 상기 유기결합제의 비율은 25 내지 45(ｖｏｌ％）가 바람직하다.
그러나, 유기결합제 재료는 상술한 재료로 한정되는 것이 아니고, 제조될 노이즈 억제 시트의 용도나 제조 장치 등에 따라서 최적의 재료를 선택가능하다.
복합 자성체로 형성된 노이즈 억제 시트에 난연성(flame resistance)을 부여하거나, 난연성을 향상시키기 위해서, 200℃ 이상의 온도에서 흡열 작용(endothermic action)을 나타내는 수산화 마그네슘이나 멜라민 시아누레이트(mellamine cyanurate) 등의 비(非)자성 미립자나, 200℃ 이상의 온도에서 불연막(nonflammable film)을 형성하는 적린(red phosphorus) 등의 비자성 미립자가, 유기결합제 중에 포함되어 있어도 좋다.
(제 2의 기본 구성)
그 다음에, 본 발명의 제 2의 기본 구성에 대해서 설명한다.
우선, 본 발명의 제 2의 기본 구성에 따른 노이즈 억제 시트는, 포화자왜가 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 편평한 형상의 자성 분말인 연자성 금속분말과, 유기결합제를 구비하고, 상기 노이즈 억제 시트 전체로서는, 2.45GHz에 있어서의 허수부 투자율(μ″)이 8.3 이상 15.4 이하인 구성이다.
2.45GHz에서 8.3 이상 15.4 이하인 허수부 투자율(μ″)을 얻기 위해서, 자성 분말은, 50㎛ 이상, 127㎛ 이하의 평균 입자직경(D50)을 가지는 것이 바람직하다.
제 2의 기본 구성에 따른 노이즈 억제 시트에 있어서, 포화자왜가 12.1×10-6 이상, 30.6×10-6 이하이며 연자성 금속재료를 포함하는 연자성 금속분말을 이용하는 것이 바람직하며, 상기 자성 분말은, Ｆｅ계 비정질 합금분말을 포함하고 Ｆｅ의 비정질상과 결정상의 2상을 갖는 것이 더욱 바람직하다.
이러한 노이즈 억제 시트를 제조하는데 있어서는, 포화자왜가 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 편평한 형상의 연자성 금속분말에 유기결합제를 혼합하고, 이들을 시트형상으로 형성하는 공정을 포함한다.
여기에서, 상기 연자성 금속분말은 포화자왜가 12.1×10-6 이상, 30.6×10-6 이하인 것이 바람직하며, 연자성 금속재료를 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 연자성 금속분말로서, Fe의 비정질상 및 결정상의 2상을 가지는 Fe계 비정질 합금분말을 이용한다.
본 발명의 연자성 금속분말을 제조하는데 있어서는, 아토마이즈법에 의해 비정질 금속분말을 제작하는 공정과, 상기 비정질 금속분말을 마쇄처리에 의해 편평한 형상으로 형성하여, 편평한 금속분말을 얻는 마쇄 공정과, 얻어진 상기 편평한 금속분말에 열처리를 시행하여, 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 포화자왜를 가지는 편평한 금속분말을 얻는 열처리 공정을 구비한다.
여기에 사용된 자성 분말의 원료로서 연자성 금속재료를 이용하는 것이 바람직하며, 상기 자성 분말로서, 상기 열처리 공정에 의해 Ｆｅ의 비정질상 중에 Ｆｅ결정상을 석출시킨, Ｆｅ계 비정질 합금분말을 이용한다.
본 발명의 제 2의 기본 구성에 이용된 자성 분말을 편평한 형상으로 가공하는 방법의 하나의 예는, 본 발명의 제 1의 기본 구성과 같이, 용매 중에서 마쇄처리하는 방법을 들 수 있다.
구체적으로, 볼 밀, 아트라이터(등록상표), 또는 핀 밀과 같은 미디어 교반형 밀을 이용할 수 있다.
바람직하게는, 열처리 온도가, 일본 특허 제4849542호(이하, 특허문헌 2이라고 함)에 나타낸 Ｆｅ1-αＴMαＰｗＢｘＬｙＳｉｚ 비정질 연자성 합금(단, α= 0 내지 0.98, w= 3 내지 16ａｔ％，x= 2 내지 16ａｔ％，y= 10ａｔ％ 이하 및 z= 0 내지 8ａｔ％）의 결정화 온도(Ｔｘ(℃))보다도 낮은 온도이다. 구체적으로는, Ｆｅ-Ｓｉ-B-P 비정질 합금의 경우, 결정화 온도(Ｔｘ)는 350 내지 450℃이다. Ｆｅ-Ｓｉ-B-Ｎｂ-Ｃｒ 비정질 합금의 경우, 결정화 온도(Ｔｘ)는 300 내지 400℃이다. 따라서, 열처리 온도는, 300 내지 450℃의 범위 내이다.
또한, 본 발명에 사용된 유기결합제 재료로서는, 아크릴 고무, 염소화 폴리에틸렌 고무, 폴리부타디엔 고무, 폴리이소프로필렌 고무, 에틸렌 프로필렌 고무, 에틸렌 프로필렌 디엔 고무, 스티렌부타디엔 고무, 니트릴 고무, 에피클로로 히드린 고무, 네오프렌 고무, 부틸 고무, 폴리설파이드, 우레탄 고무 등의 엘라스토머 고무, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 아크릴, 폴리염화비닐, 폴리카보네이트, 나일론, 우레탄, 폴리부틸렌 테레프탈레이트·폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌(ＡＢＳ) 등의 열가소성 수지, 멜라민(melamine), 페놀, 에폭시, 우레탄, 폴리이미드, 디알릴 프탈레이트(diallyl phtalate), 불포화 폴리에스테르, 또는 프란(furan) 등의 열경화성 수지 등을 이용할 수 있다.
그러나, 유기결합제의 재료는 상술한 재료로 한정되는 것이 아니고, 제조될 노이즈 억제 시트의 용도나 제조 장치 등에 따라서 최적의 재료를 선택가능하다.
복합 자성체로 형성된 노이즈 억제 시트에 난연성을 부여하거나, 난연성을 향상시키기 위해서, 200℃ 이상의 온도에서 흡열 작용을 나타내는 수산화 마그네슘이나 멜라민 시아누레이트 등의 비자성 미립자나, 200℃ 이상의 온도에서 불연막을 형성하는 적린 등의 비자성 미립자가, 유기결합제 중에 포함되어 있어도 좋다.
본 발명의 제 2의 기본 구성에 따른 자성 분말은, 열처리를 가하여 Ｆｅ의 비정질상과 결정상의 2상을 구비한 Ｆｅ계 비정질 합금분말이며, 포화자왜(λs)가 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하이다.
본 발명에 있어서, 상기 자성 분말의 열처리 방법으로서는, 특히 제한은 없고, 불활성 분위기 중, 환원 분위기 중 등에서, 공지의 기술에 따라서 수행할 수 있다. 그러나, 질소분위기 중에서 열처리를 행하면, 상기 편평한 분말의 표면에 양질의 산화막을 형성할 수 있고, 이 산화막에 의해, 상기 복합 자성체의 전기 저항을 높일 수 있다. 그 결과, 노이즈가 복합 자성체에 의해 쉽게 흡수될 수 있어, 보다 큰 노이즈가 복합 자성체 중에서 손실될 수 있다.
비정질구조를 가지는 연자성 합금의 열처리에 의해 조직을 부분적으로 결정화시킴으로써, 미세한 α-Ｆｅ결정상을 석출시켜, α-Ｆｅ상과 Ｆｅ계 비정질상을 가지는 연자성 금속분말이 얻어진다.
따라서, 포화자왜(λs)가 12.1×10-6인 Ｆｅ-Ｓｉ-B-Ｎｂ-Ｃｒ 비정질 합금분말과, 포화자왜(λs)가 17.0×10-6인 Ｆｅ-P-B-Ｎｂ-Ｃｒ 비정질 합금분말과, 포화자왜(λs)가 28.1×10-6인 Ｆｅ-Ｓｉ-B-P-Ｃｒ 비정질 합금분말을 이용하여, 이들 각각에 열처리를 가하여 Ｆｅ의 비정질상과 결정상의 2상을 석출시켰다.
도 2는, 상기 조성식을 가지는 Ｆｅ계 비정질 합금분말 형태에 열처리를 가하지 않은, 비정질 단일상의 분말과, 상기 조성식을 가지는 Ｆｅ계 비정질 합금분말에 열처리를 가하여 얻어진 Ｆｅ의 비정질상과 결정상의 2상인 분말을, 각각 포함한 복합 자성체의 2.45GHz에서의 복소 투자율의 허수부 투자율(μ″)을 나타내고 있다.
도 2로부터 명확한 바와 같이, 본 발명에 있어서, Ｆｅ계 비정질 합금분말에 열처리를 가하여, Ｆｅ의 비정질상과 결정상의 2상을 석출시킴으로써, 허수부 투자율(μ″)이 높아지는 것을 알 수 있다.
보다 높은 허수부 투자율(μ″)을 얻기 위해서, 상기 자성 분말의 평균 입자직경(D50)은 50㎛ 이상, 127㎛ 이하인 것이 바람직하다.
실시예 :
이하, 본 발명의 실시예에 대해서 표 1 및 표 2를 참조하면서 설명한다. 표 1 및 표 2에 나타내는 자성 분말은, 모두 연자성 금속분말이다.
(실시예 1~8)
실시예 1~8의 연자성 금속분말로서, 포화자왜(λs)가 28.1×10-6인 Ｆｅ-Ｓｉ-B-P 비정질 합금분말을 이용하였다. 이 Ｆｅ계 비정질 합금분말은 아토마이즈법으로 제작하고, X선 회절(ＸＲＤ)에 의해 비정질상인 것을 확인했다.
그 다음에, 슬러리 순환식 미디어 교반형 밀에 의한 마쇄처리에 의해, 표 2의 실시예 1~8에 나타낸 평균 입자직경(D50) 26㎛, 50㎛, 86㎛ 및 127㎛의 편평한 분말을 얻었다. 그리고 나서, 다시, ＸＲＤ에 의해 편평한 분말의 구조를 조사한 결과, 상기 편평한 분말이 각각 비정질상만을 가지고 있는 것을 확인했다.
이들 편평한 형상의 Ｆｅ계 비정질 합금분말을, 표 2의 실시예 1~8에 나타낸 온도 350℃ 및 450℃의 질소분위기 중에서 2시간 열처리를 행하고, 그리고 나서 로냉각하였다(furnace-cooled). 그 후, 다시, ＸＲＤ에 의해 편평한 분말의 구조를 조사한 결과, 상기 편평한 분말이 각각 비정질상과 α-Ｆｅ상의 2상만을 가지고 있는 것을 확인했다. 열처리를 행함으로써, 상변화가 발생하는, 즉 미세결정이 석출되는 온도가 결정화 개시온도로서 주어지며, 실시예 1~8의 결정화 개시 온도는 528℃이다.
그 다음에, 이들 편평한 분말 및 아크릴 고무 결합재를 각각 90ｗｔ％ 및 10ｗｔ％의 배합비로 혼합하여, 자성 코팅액을 제작했다. 그 후, 닥터 블레이드법(doctor blade method)에 의해 자성 코팅액을 시트형상으로 형성하여, 두께 20㎛의 그린 시트를 얻었다. 얻어진 그린 시트를 6매 적층하고 나서, 편평한 분말에 대한 열처리 온도 이하의 열이 적층된 그린 시트에 인가되도록, 270℃ 및 30ｋｇｆ/ｃｍ2의 열간 성형(hot forming)을 행하여, 두께 약 200㎛ 및 밀도 2.4g/ｃｍ3의 노이즈 억제 시트를 얻었다.
(실시예 9~18)
실시예 9~18의 연자성 금속분말로서, 포화자왜(λs)가 17.0×10-6인 Ｆｅ-P-B-Ｎｂ-Ｃｒ 비정질 합금분말을 이용하였다. 이 Ｆｅ계 비정질 합금분말은 아토마이즈법에 의해 제작하고, X선 회절(ＸＲＤ)에 의해 비정질상인 것을 확인했다.
그 다음에, 슬러리 순환식 미디어 교반형 밀에 의한 마쇄처리에 의해, 표 2의 실시예 9~18에 나타낸 평균 입자직경(D50) 28㎛, 59㎛, 68㎛, 110㎛ 및 129㎛의 편평한 분말을 얻었다. 그리고 나서, 다시, ＸＲＤ에 의해 편평한 분말의 구조를 조사한 결과, 상기 편평한 분말이 각각 비정질상만을 갖는다는 것을 확인하였다.
이들 편평한 형상의 Ｆｅ계 비정질 합금분말을, 표 2의 실시예 9~18에 나타낸 온도의 350℃ 및 450℃의 질소분위기 중에서 2시간 열처리를 행하고 나서, 로냉각하였다. 그 후, 다시, ＸＲＤ에 의해 편평한 분말의 구조를 조사한 결과, 상기 편평한 분말이 비정질상과 α-Ｆｅ상의 2상만을 갖는다는 것을 확인했다. 한편, 실시예 9~18의 결정화 개시 온도는 497℃이다.
그 다음에, 이들 편평한 분말 및 아크릴 고무 결합재의 각각을 90ｗｔ％ 및 10ｗｔ％의 배합비로 혼합하여, 자성 코팅액을 제작했다. 그 후, 닥터 블레이드법에 의해 자성 코팅액을 시트형상으로 형성하여, 두께 20㎛의 그린 시트를 얻었다. 얻어진 그린 시트를 6매 적층하고 나서, 편평한 분말에 대한 열처리 온도 이하의 열이 적층된 그린 시트에 인가되도록, 270℃ 및 30ｋｇｆ/ｃｍ2의 열간 성형을 행하여, 두께 약 200㎛ 및 밀도 2.4g/ｃｍ3의 노이즈 억제 시트를 얻었다.
(비교예 1~3)
비교예 1~3의 연자성 금속분말로서, 포화자왜(λs)가 28.1×10-6인 Ｆｅ-Ｓｉ-B-P 비정질 합금분말을 이용하였다. 이 Ｆｅ계 비정질 합금분말은 아토마이즈법에 의해 제작하고, X선 회절(ＸＲＤ)에 의해 비정질상인 것을 확인했다.
그 다음에, 슬러리 순환식 미디어 교반형 밀에 의한 마쇄처리에 의해, 표 2의 비교예 1~3에 나타낸 평균 입자직경(D50) 50㎛, 86㎛ 및 127㎛를 갖는 편평한 분말을 얻었다. 그리고 나서, 다시, ＸＲＤ에 의해 상기 편평한 분말의 구조를 조사한 결과, 상기 편평한 분말이 각각 비정질상만을 갖는 것을 확인했다.
이들 편평한 형상의 Ｆｅ계 비정질 합금분말을, 온도가 500℃의 질소분위기 중에서 2시간 열처리를 행하고 나서, 로냉각하였다. 그 후, 다시, ＸＲＤ에 의해 편평한 분말의 구조를 조사한 결과, 상기 편평한 분말에 각각 α-Ｆｅ상 이외의 화합물 결정상이 포함된 것을 확인했다. 비교예 1~3의 결정화 개시 온도는 528℃이다.
그 다음에, 이들 편평한 분말 및 아크릴 고무 결합재를 각각 90ｗｔ％ 및 10ｗｔ％의 배합비로 혼합하여, 자성 코팅액을 제작했다. 그 후, 닥터 블레이드법에 의해 자성 코팅액을 시트형상으로 형성하여, 두께 20㎛의 그린 시트를 얻었다. 얻어진 그린 시트를 6매 적층하고 나서, 편평한 분말에 대한 열처리 온도 이하의 열이 적층된 그린 시트에 가해지도록, 270℃ 및 30ｋｇｆ/ｃｍ2의 열간 성형을 행하여, 두께 약 200㎛ 및 밀도 2.4g/ｃｍ3의 노이즈 억제 시트를 얻었다.
(비교예 4~7)
비교예 4~7의 자성 분말로서, 포화자왜(λs)가 17.0×10-6인 Ｆｅ-P-B-Ｎｂ-Ｃｒ 비정질 합금분말을 이용하였다. 이러한 Ｆｅ계 비정질 합금분말은 아토마이즈법에 의해 제작하고, X선 회절(ＸＲＤ)에 의해 비정질상인 것을 확인했다.
그 다음에, 슬러리 순환식 미디어 교반형 밀에 의한 마쇄처리에 의해, 표 2의 비교예 4~7에 나타낸 평균 입자직경(D50) 28㎛, 59㎛, 68㎛ 및 110㎛의 편평한 분말을 얻었다. 그리고 나서, 다시, ＸＲＤ에 의해 편평한 분말의 구조를 조사한 결과, 상기 편평한 분말은 각각 비정질상만을 갖는다는 것을 확인했다.
이들 편평한 형상의 Ｆｅ계 비정질 합금분말을, 온도가 500℃인 질소분위기 중에서 2시간 열처리를 행하고 나서, 로냉각하였다. 그 후, 다시, ＸＲＤ에 의해 상기 편평한 분말의 구조를 조사한 결과, 상기 편평한 분말에 각각 α-Ｆｅ상 이외의 화합물 결정상이 포함된 것을 확인했다. 비교예 4~7의 결정화 개시 온도는 497℃이다.
그 다음에, 이들 편평한 분말 및 아크릴 고무 결합재를 각각 90ｗｔ％ 및 10ｗｔ％의 배합비로 혼합하여, 자성 코팅액을 제작했다. 그 후, 닥터 블레이드법에 의해 상기 자성 코팅액을 시트형상으로 형성하여, 두께 20㎛의 그린 시트를 얻었다. 얻어진 그린 시트를 6매 적층하고 나서, 상기 적층된 그린 시트에 편평한 분말에 대한 열처리 온도 이하의 열이 가해지도록, 270℃ 및 30ｋｇｆ/ｃｍ2의 열간 성형을 행하여, 두께 약 200㎛ 및 밀도 2.4g/ｃｍ3의 노이즈 억제 시트를 얻었다.
실시예 1~18 및 비교예 1~7에서 얻어진 노이즈 억제 시트의 2.45GHz에서의 복소 투자율의 허수부 투자율(μ″)을, 애질런트 테크놀로지사(Agilent Technologies, Inc.)에 의해 제조된 임피던스/메티리얼 애널라이저 E4991A를 이용하여 측정되었으며, 측정된 값은 하기 표 2에 나타내었다.
Figure pat00005
도 3은 열처리 온도와 허수부 투자율(μ″) 간의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 3에 있어서, 표 2의 실시예 2~4, 6~12, 14~17 및 비교예 1~7의 열처리 온도와 2.45GHz에서의 허수부 투자율(μ″) 간의 관계를 나타내고 있다.
도 3으로부터 명확한 바와 같이, 열처리에 의해 α-Ｆｅ상 이외의 화합물 결정이 석출된 비교예 1~7에 있어서, 비정질상과 α-Ｆｅ상의 2상만이 존재하고 있는 실시예 2~4, 6~12 및 14~17보다, 허수부 투자율(μ″)이 현저하게 저하한다. 따라서, α-Ｆｅ상 이외의 화합물 결정이 석출되지 않는 온도에서 열처리를 수행하는 것이 바람직하다.
도 4는 평균 입자직경(D50)과 허수부 투자율(μ″) 간의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 4에는, 표 2의 실시예 1~8 및 비교예 1~3의 평균 입자직경(D50)과 2.45GHz에서의 허수부 투자율(μ″) 간의 관계를 나타내고 있다.
도 4로부터 명확한 바와 같이, 86㎛의 평균 입자직경(D50)을 지나서 허수부 투자율(μ″)이 저하한다. 따라서, 연자성 금속분말의 평균 입자직경(D50)은 50㎛ 이상 및 127㎛ 이하인 것이 바람직하다.
이러한 방식으로, GHz대의 주파수에 있어서 자기손실성분을 나타내는 허수부 투자율(μ″)이 커서, 뛰어난 노이즈 억제 효과를 가지는 노이즈 억제 시트가 얻어진다.
이상, 본 발명의 실시예를 설명했지만, 본 발명은, 상기에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서, 구성의 변경이나 수정이 가능하다.
예컨대, Ｆｅ계 비정질 합금은 상술한 조성식으로 한정되는 것이 아니다. 제조될 노이즈 억제체의 용도나 제조 장치 등에 따라서 최적의 재료를 선택가능하다. 즉, 당업자라면 가능한 각종 변형, 수정도 또한 본 발명에 포함되는 것은 물론이다.

Claims (20)

  1. 포화자왜가 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 편평한 형상의 자성 분말과, 유기결합제를 포함하는 복합 자성체로 형성된 노이즈 억제 시트로서,
    상기 편평한 형상의 자성 분말은 적어도 일부의 상기 편평한 형상의 자성 분말이 비정질상(amorphous phase)을 가지며, α-Fe 결정상(crystalline phase) 이외에 상기 편평한 형상의 자성 분말 중에 석출된 화합물 결정상을 가지지 않는 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 자성 분말은, 12.1×10-6 이상, 30.6×10-6 이하인 포화자왜를 가지는 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 자성 분말은, 연자성 금속재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 자성 분말은 Ｆｅ의 비정질상과 결정상의 2상을 가지는 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 자성 분말은, 50㎛ 이상 및 127㎛ 이하의 평균 입자직경(D50)을 가지는 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 노이즈 억제 시트는, 2.45GHz에서 8.3 이상 15.4 이하의 허수부 투자율(μ″)을 가지는 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트.
  7. 포화자왜가 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 편평한 형상의 자성 분말에 유기결합제가 혼합된 복합 자성체를 시트 형상으로 형성하는 공정을 구비하는 노이즈 억제 시트의 제조방법으로서,
    상기 편평한 형상의 자성 분말은 적어도 일부의 상기 편평한 형상의 자성 분말이 비정질상(amorphous phase)을 가지며, α-Fe 결정상(crystalline phase) 이외에 상기 편평한 형상의 자성 분말 중에 석출된 화합물 결정상을 가지지 않는 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 포화자왜가 12.1×10-6 이상, 30.6×10-6 이하인 자성 분말을 이용하는 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    연자성 금속재료를 포함하는 자성 분말을 이용하는 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    Ｆｅ의 비정질상과 결정상의 2상을 가지는 자성 분말로서, Ｆｅ계 비정질 합금분말을 이용하는 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트의 제조 방법.
  11. 제7항에 있어서,
    50㎛ 이상, 127㎛ 이하의 평균 입자직경(D50)을 가지는 자성 분말을 이용하는 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트의 제조 방법.
  12. 제7항에 있어서,
    상기 노이즈 억제 시트는, 2.45GHz에 있어서의 허수부 투자율(μ″)이 8.3 이상 15.4 이하인 것을 특징으로 하는 노이즈 억제 시트의 제조 방법.
  13. 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 포화자왜를 가지고, 편평한 형상을 가지는 자성 분말로서,
    상기 편평한 형상의 자성 분말은 적어도 일부의 상기 편평한 형상의 자성 분말이 비정질상(amorphous phase)을 가지며, α-Fe 결정상(crystalline phase) 이외에 상기 편평한 형상의 자성 분말 중에 석출된 화합물 결정상을 가지지 않는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 자성 분말은, 12.1×10-6 이상, 30.6×10-6 이하의 포화자왜를 가지는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 자성 분말은, 연자성 금속재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 자성 분말은, Ｆｅ의 비정질상과 결정상의 2상을 가지는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
  17. 제13항에 있어서,
    상기 자성 분말은, 50㎛ 이상, 127㎛ 이하의 평균 입자직경(D50)을 가지는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
  18. 연자성 재료로 제조된 연자성 금속분말이며 편평한 형상을 가지는, 자성 분말의 제조방법으로서,
    아토마이즈법(atomizing method)에 의해 연자성 금속분말로 비정질 금속분말을 형성하는 공정과,
    상기 비정질 금속분말을 마쇄(摩碎, grinding)하여 편평한 형상으로 형성하는 공정과,
    편평한 형상의 비정질 금속분말에 열처리를 실시하여, 12.0×10-6 이상, 38.0×10-6 이하인 포화자왜를 가지는 편평한 연자성 금속분말을 얻는 공정을 구비하며,
    상기 편편한 자성 분말은, 적어도 일부의 상기 편평한 자성 분말이 비정질상을 가지며, α-Fe 결정상 이외에 상기 편평한 형상의 자성 분말 중에 석출된 화합물 결정상을 가지지 않는 것을 특징으로 하는 자성 분말의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 비정질 금속분말은 Ｆｅ계 비정질 합금분말이며, 상기 열처리 공정은, Ｆｅ계 비정질 합금분말을 결정화 온도보다 낮은 온도에서 가열함으로써 수행되어, Ｆｅ 비정질상 중에 Ｆｅ 결정상을 석출시키는 것을 특징으로 하는, 자성 분말의 제조 방법.
  20. 제18항에 있어서,
    상기 편평한 형상의 연자성 금속분말은, 50㎛ 이상, 127㎛ 이하의 평균 입자직경(D50)을 가지는 것을 특징으로 하는 자성 분말의 제조 방법.
KR1020130016887A 2012-02-21 2013-02-18 연자성 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 노이즈 억제 시트와 그 제조 방법 KR20130096187A (ko)

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