KR20180102673A - 절연 구조물 - Google Patents

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KR20180102673A
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레슬리 리클린
마이클 매그야
에릭 오브라이언
데이빗 미할식
오웬 에반스
니콜라스 자피로폴로스
조지 굴드
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더블유.엘. 고어 앤드 어소시에이트스, 인코포레이티드
아스펜 에어로겔, 인코포레이티드
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Abstract

본원은 다수의 공극을 포함하는 1 이상의 미세다공성 층, 미세다공성 층에 인접한 다공성 층, 및 미세다공성 층의 다수의 공극과 다공성 층의 적어도 일부를 통해 연장되는 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함하는 절연 구조물을 기술한다. 미세다공성 층은 스캐폴드 내의 균열되거나 손상된 에어로겔로부터 에어로겔 분진을 여과하여, 절연 구조물로부터 분진이 손실되는 것을 느리게 하거나 방지한다.

Description

절연 구조물
관련 출원에 대한 상호 참조
본원은 2016년 1월 27일 출원된 미국 특허 가출원 제62/287,762호 및 2017년 1월 26일 출원된 미국 특허 출원 제15/417,062호를 우선권으로 주장하고, 이들 출원은 그 전부가 본원에 참고로 포함된다.
분야
본 개시내용은 일반적으로 에어로겔 절연 재료의 분야, 특히 스캐폴드(scaffold) 내에 함유된 에어로겔 재료를 포함하는 절연 재료, 관련 복합 구조물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
에어로겔은 상호 연결된 구조의 골격(framework)과 골격 내에 통합된 공극(pore)의 대응하는 네트워크 및 공극의 네트워크 내에 주로 공기와 같은 기체로 이루어진 간극 상(interstitial phase)을 포함하는 연속 기포를 갖는 다공성 재료의 부류이다. 에어로겔은 전형적으로 저밀도, 고다공성, 큰 표면적 및 작은 공극 크기라는 특징을 갖는다. 에어로겔은 그의 물리적 및 구조적 특성에 의해 다른 다공성 재료과 구분될 수 있다.
에어로겔 재료는 주로 그의 저밀도 및 고다공성 구조로 인하여 우수한 절연체이다. 에어로겔 재료는 전형적으로 약 100 nm 미만의 규모의 매우 작은 공극을 포함한다. 에어로겔 구조물은 전형적으로 깨지기 쉬우나, 유리한 열 절연 특성을 유지하면서 개선된 기계적 성능을 달성하기 위해 보강될 수 있다. 에어로겔 재료는 또한 다층 구조물에 혼입될 수 있지만, 에어로겔 재료는 부서지기 쉽고 다루기 어려울 수 있다. 저밀도 에어로겔의 취성(brittleness) 때문에, 생산 및 가공 동안 상당히 복잡한 문제가 발생할 수 있고, 이것은 이들 재료의 대규모 제조를 상당히 제한할 수 있다. 또한, 에어로겔의 취성은 분진 발생, 균열 또는 구조적 저하 문제로 인해 에어로겔 및 에어로겔 함유 재료의 설치 및 적용을 어렵게 만들 수 있다.
미국 특허 제6,544,618호에는 (a) 반사면 및 대향면을 갖는 제1 열 반사층, (b) 반사면 및 대향면을 갖는 제2 열 반사층, 및 (c) 제1 열 반사층과 제2 열 반사층 사이에 실질적으로 직접적인 물리적 접촉(열 브리징(thermal bridging))이 존재하지 않도록, 제1 열 반사층과 제2 열 반사층 사이에 위치하는 20 ㎛ 이하의 두께를 갖는 다공성 금속 산화물 필름을 갖는 절연 복합재가 기재되어 있다. 유사하게, 미국 특허 출원 공개 제2003/0003284호에는 1 이상의 에어로겔 함유 층 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 함유하는 1 이상의 층을 갖는 다층 복합재가 기재되어 있다. 미국 특허 제6,316,092호에는 필름에 적용된 에어로겔 코팅이 교시되어 있다.
미국 특허 출원 공개 제2009/0029147호는 다양한 용도로 사용하기 위한 보강된 에어로겔 모놀리스(monolith) 및 그의 보강 복합재를 제공한다. 1 이상의 연속 기포 폼 성분 및 1 이상의 에어로겔 매트릭스를 포함하는 가요성(flexible) 에어로겔-연속 기포 폼 복합재가 제공된다. 상기 가요성 에어로겔-연속 기포 폼 복합재의 연속 기포 폼 성분은 50마이크로미터 초과의 공극 크기를 갖거나, 연속 기포 폼은 거친(coarse) 셀 폼이다.
미국 특허 출원 공개 제2007/0173157호는 중합체 시트에 접착제로 고정된, 그 내부에 융합된 에어로겔 재료의 연속 매트릭스를 포함하는 1 이상의 섬유층을 포함하는 절연 구조물에 관한 것이다. 에어로겔은 중합체 시트가 부착된 섬유층에 혼입된다. 섬유층은 추가로 실리콘, 폴리우레탄 또는 아크릴과 같은 재료로 코팅되어 분진이 절연 구조물을 벗어나는 것을 감소시킨다.
미국 특허 제7,118,801호는 대기 조건에서 25 mW/mK 이하의 열 전도성을 갖는 에어로겔 입자 및 폴리테트라플루오로에틸렌 결합제를 포함하는 재료에 관한 것이다. 상기 재료는 충전제 입자가 거의 또는 전혀 흘러나오지 않는 성형성(moldable) 또는 형성성(formable)을 갖고, 예를 들어 2개의 외층 사이에 재료를 결합시킴으로써 테이프 또는 복합재와 같은 구조물로 형성될 수 있다. 이 복합재는 유의한 분진 발생 또는 절연 특성의 손실 없이 휘거나, 늘어나거나, 구부러질 수 있다.
선행 기술의 교시에도 불구하고, 과량의 에어로겔 분진이 절연 구조물을 벗어나지 않으면서 양호한 절연 특성을 제공하는 에어로겔 절연 구조가 여전히 필요하다.
다루어지는 실시양태는 이 개요가 아니라 청구범위에 의해 정의된다. 이 개요는 다양한 측면에 대한 개략적인 개요이며, 아래의 상세한 설명 섹션에서 자세히 설명되는 개념 중 일부를 소개하는 것이다. 이 개요는 청구된 주제의 핵심적인 또는 필수적인 특징을 확인하기 위한 것이 아니며, 또한 청구된 주제의 범위를 결정하기 위해 그 단독으로 사용하기 위한 것도 아니다. 주제는 전체 명세서, 임의의 또는 모든 도면 및 각각의 청구항의 적절한 부분을 참고로 하여 이해되어야 한다.
스캐폴드 및 상기 스캐폴드 내의 모놀리스형(monolithic) 에어로겔 구조물을 포함하는 절연 구조물이 본원에서 개시된다. 일부 실시양태에서, 절연 구조물은 다층 스캐폴드 내에 존재하는 모놀리스성 에어로겔 구조물을 갖는 다층 스캐폴드를 포함한다. 일부 실시양태에서, 스캐폴드의 층 중 1 이상은 미세다공성이다.
제1의 다수의 공극을 갖는 1 이상의 미세다공성 층을 갖는 스캐폴드 및 상기 미세다공성 층의 다수의 공극을 통해 연장되는 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함하는 절연 구조물이 본원에서 제공된다.
한 실시양태에서, 1 이상의 미세다공성 층을 포함하는 스캐폴드, 및 상기 미세다공성 층의 다수의 공극을 통해 연장되는 1 이상의 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함하는 절연 구조물이 제공된다. 미세다공성 층은 미세다공성 필름, 예컨대 발포(expanded) 플루오로폴리머 필름, 발포 폴리테트라플루오로에틸렌(ePTFE) 필름, 발포 폴리에틸렌(ePE) 필름 또는 발포 폴리프로필렌(ePP) 필름이다. 한 실시양태에서, 미세다공성 층은 0.03 ㎛ 내지 210 ㎛, 예를 들어 0.03 ㎛ 내지 15 ㎛의 공극 크기를 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 스캐폴드는 또한 다공성 층을 포함할 수 있고, 모놀리스형 에어로겔 구조물은 다공성 층의 다수의 공극을 통해 연장된다. 1 이상의 미세다공성 필름은 다공성 층보다 더 작은 공극 크기를 갖는다. 한 실시양태에서, 다공성 층의 걸리 수(Gurley number)는 300초 이하, 예를 들어 50초 이하이다. 다공성 층은 망상(reticulated) 폼과 같은 연속 기포 폼일 수 있다. 적합한 연속 기포 폼은 망상 유리상 카본 폼, 폴리우레탄 폼, 멜라민 폼, 폴리이미드 폼, 세라믹 폼 또는 금속 폼을 포함한다. 다른 실시양태에서, 다공성 층은 텍스타일 층, 예컨대 직물, 부직물 또는 편물일 수 있다.
한 실시양태에서, 모놀리스형 에어로겔 구조물은 유기 재료, 무기 재료 또는 하이브리드 유기-무기 재료를 포함한다. 모놀리스형 에어로겔 구조물은 실리카, 티타니아, 지르코니아, 알루미나, 하프니아, 이트리아, 세리아, 탄화물, 질화물, 이들의 변형체 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 한 실시양태에서, 모놀리스형 에어로겔 구조물은 인접한 미세다공성 층과 다공성 층 사이의 계면을 가로질러 연장된다.
또 다른 실시양태에서, 1 이상의 미세다공성 층, 예컨대 발포 플루오로폴리머 필름, 발포 폴리테트라플루오로에틸렌(ePTFE) 필름, 발포 폴리에틸렌(ePE) 필름 또는 발포 폴리프로필렌(ePP) 필름, 및 1 이상의 다공성 층, 예컨대 미세다공성 층에 인접한 폼층 또는 텍스타일 층을 포함하는 스캐폴드, 및 에어로겔 구조물을 포함하는 절연 구조물이 제공되고, 여기서 에어로겔 구조물의 일부는 미세다공성 층의 적어도 일부를 통해 연장되고, 또한 인접한 다공성 층의 적어도 일부를 통해서도 연장된다.
한 실시양태에서, 1 이상의 미세다공성 층 및 1 이상의 다공성 층을 포함하는 스캐폴드(여기서 1 이상의 미세다공성 층은 다공성 층의 적어도 한 면 상에서 다공성 층에 인접함); 및 에어로겔 구조물을 포함하는 절연 구조물이 제공되고, 여기서 에어로겔 구조물의 일부는 미세다공성 층의 적어도 일부를 통해 연장되고, 또한 다공성 층의 적어도 일부를 통해서도 연장되고, 1 이상의 미세다공성 층은 발포 폴리에틸렌(ePE) 필름을 포함한다. 한 실시양태에서, ePE 필름은 0.03 ㎛ 내지 210 ㎛, 예를 들어, 0.03 ㎛ 내지 15 ㎛의 공극 크기를 포함한다.
추가의 실시양태에서, 적어도 2개의 미세다공성 층 및 1 이상의 다공성 층을 포함하는 스캐폴드(여기서 2개의 미세다공성 층은 다공성 층의 대향면에서 다공성 층에 인접함); 및 에어로겔 구조물을 포함하는 절연 구조물이 제공되고, 여기서 에어로겔 구조물의 일부는 미세다공성 층의 적어도 일부를 통해 연장되고, 또한 다공성 층의 적어도 일부를 통해서도 연장되고, 적어도 2개의 미세다공성 층은 발포 폴리테트라플루오로에틸렌(ePTFE) 필름을 포함한다. 한 실시양태에서, ePTFE 필름은 0.03 ㎛ 내지 210 ㎛, 예를 들어, 0.03 ㎛ 내지 15 ㎛의 공극 크기를 포함한다.
첨부된 도면은 본 개시내용에 대한 상세한 이해를 제공하기 위해 포함되며, 실시양태를 예시하기 위해 본 명세서에 통합되어 본 명세서의 일부를 구성한다. 설명과 함께 도면은 개시내용의 원리를 설명하는 역할을 한다. 본원에서 언급되는 첨부 도면은 반드시 일정한 비율로 도시된 것은 아니며, 본 개시내용의 다양한 측면을 예시하기 위해 과장될 수 있고, 이와 관련하여 도면은 제한적인 의미로 해석되지 않아야 한다.
도 1은 본원에 개시된 실시양태에 따라 그 내부에 배치된 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함하는 미세다공성 층의 스캐폴드의 단면도이다.
도 2는 본원에 개시된 실시양태에 따라 그 내부에 배치된 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함하는 미세다공성 층 및 다공성 층의 스캐폴드의 단면도이다.
도 3은 본원에 개시된 실시양태에 따라 그 내부에 배치된 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함하는 다공성 층에 부착된 미세다공성 층의 스캐폴드의 단면도이다.
도 4는 본원에 개시된 실시양태에 따라 그 내부에 배치된 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함하는 미세다공성 층들 및 다공성 층의 스캐폴드의 단면도이다.
도 5는 다공성 층에 인접한 미세다공성 층의 스캐폴드의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이고, 여기서 스캐폴드는 본원에서 개시되는 실시양태에 따라 그 내부에 배치된 에어로겔 구조물을 포함한다.
도 6은 다공성 층에 인접한 2개의 미세다공성 층의 스캐폴드의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이고, 여기서 스캐폴드는 본원에서 개시되는 실시양태에 따라 그 내부에 배치된 에어로겔 구조물을 포함한다.
도 7은 다공성 층에 인접한 2개의 미세다공성 층의 스캐폴드의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이고, 여기서 스캐폴드는 본원에서 개시되는 실시양태에 따라 그 내부에 배치된 에어로겔 구조물을 포함하고, 에어로겔은 스캐폴드의 사용에 의해 다소 손상되었다.
도 8은 컨베이어 시스템을 사용하여 에어로겔 전구체 및 보강 시트로부터 보강된 겔 시트를 제조하는 방법을 도시한 것이다.
도 9는 겔-인-롤 시스템(gel-in-a-roll system)을 사용하여 에어로겔 전구체 및 보강 시트로부터 보강된 겔 시트를 제조하는 방법을 도시한 것이다.
관련 기술 분야의 통상의 기술자는 의도된 기능을 수행하도록 구성된 임의의 수의 방법 및 장치에 의해 본 개시내용의 다양한 측면이 실현될 수 있다는 것을 용이하게 이해할 것이다.
정의
본 개시내용의 목적을 위해, "다공성" 또는 "다공성 재료" 또는 "다공성 층"은 재료가 그를 가로지르는 상이한 압력 및 농도에 적용될 때(예를 들어, 겔 전구체 용액을 도입하는 과정 동안) 층을 통해 유체(예를 들어, 액체 또는 기체)를 전달하는 능력을 갖고 300초 이하의 걸리 수를 특징으로 하는, 에어로겔용 보강재를 지칭한다. 일부 실시양태에서, 본원에서 설명되는 다공성 재료는 50초 이하, 10초 이하 또는 1초 이하의 걸리 수를 특징으로 한다. 다공성 재료는 0.03 ㎛ 이상의 공극 크기를 특징으로 할 수 있다. 다공성이란 용어는 보이드의 존재를 나타내지만, 재료 내에 특정 크기의 보이드의 존재를 나타내는 것은 아니다. 예를 들어, 다공성은 미세다공성 중합체 재료 및 연속 기포 폼 재료 둘 모두를 포함하고, 본원에서 설명되는 연속 기포 폼 재료는 일반적으로 미세다공성 재료의 공극보다 크고, 경우에 따라서는 상당히 더 큰 공극을 포함한다. 본원에서 설명되는 다공성 재료는 에어로겔용 보강재이고, 따라서 본원에서 사용되는 "다공성" 및 "다공성 재료"은 에어로겔을 포함하지 않는다. 버블 포인트(bubble point), 평균 유동 공극 크기, 액체 유입 압력, 다공성 측정법, SEM, MicroCT 또는 다른 영상화 도구를 사용한 이미지 분석을 포함하고 이로 제한되지 않는 공극 크기를 측정하는 많은 기술이 존재한다. 공극의 존재는 적절한 경우 확대 조작을 사용하거나 사용하지 않으면서 결정될 수 있으며, 선택적으로 공극을 채우는 재료의 제거에 의해 결정될 수 있다.
본 개시내용의 목적을 위해, "미세다공성"은 버블 포인트에 의해 표시되는 0.03 ㎛ 내지 210 ㎛ 범위의 공극 크기 및 300초 이하의 걸리 수를 특징으로 하는 다공성 재료를 지칭한다. 일부 실시양태에서, 본원에서 설명되는 미세다공성 재료는 0.03 내지 115 ㎛, 예를 들어 0.03 내지 15 ㎛ 또는 0.03 내지 0.6 ㎛의 공극 크기를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 본원에서 설명되는 미세다공성 재료는 50초 이하, 예를 들어 10초 이하, 또는 1초 이하의 걸리 수를 가질 수 있다.
본 개시내용의 목적을 위해, "에어로겔" 또는 "에어로겔 재료"은 겔로부터 형성되고, 상호 연결된 구조의 골격을 골격 내에 통합된 상호 연결된 공극의 대응하는 네트워크와 함께 포함하고, 분산된 간극 매질로서 공기와 같은 기체를 함유하고, (질소 다공성 측정 시험에 따라) 에어로겔에 기인할 수 있는 다음과 같은 물리적 및 구조적 특성을 특징으로 하는 건조한 고체 재료를 지칭한다: (a) 약 2 nm 내지 약 100 nm 범위의 평균 공극 크기, (b) 적어도 80% 이상의 다공성, 및 (c) 약 20 m2/g 이상의 표면적. 따라서, 본 개시내용의 에어로겔 재료는 제로겔(xerogel), 크리오겔(cryogel), 앰비겔(ambigel), 미세다공성 재료 등으로 분류될 수 있는 화합물을 비롯하여, 상기 한정 요소들을 충족하는 임의의 에어로겔 또는 다른 연속 기포 화합물을 포함한다.
에어로겔 재료는 또한 다음을 포함한 추가적인 물리적 특성에 의해 추가로 특징지어질 수 있지만, 이러한 추가의 특성을 충족하는 것이 화합물을 에어로겔 재료로서 특성화하는데 요구되지는 않는다: (d) 약 2.0 mL/g 이상, 바람직하게는 약 3.0 mL/g 이상의 공극 부피; (e) 약 0.50 g/cc 이하, 바람직하게 약 0.25 g/cc 이하의 밀도; 및 (f) 전체 공극 부피의 적어도 50%가 2 내지 50 nm의 공극 크기를 갖는 공극을 포함함.
본 개시내용의 목적을 위해, "모놀리스형 에어로겔 구조물"은 에어로겔 재료 또는 조성물에 포함된 대부분(중량 기준)의 에어로겔이 단일화된(unitary) 상호 연결된 에어로겔 나노구조 형태로 존재하는 에어로겔 재료를 지칭한다. 모놀리스형 에어로겔 구조물은 처음에는 단일화된 상호 연결된 겔 또는 에어로겔 나노구조를 갖도록 형성되지만, 추후 비단일화된 에어로겔 나노구조로 균열, 파열 또는 분절되는 에어로겔 재료를 포함한다. 모놀리스형 에어로겔 구조물은 미립자 에어로겔 재료과 구별된다. 용어 "미립자 에어로겔 재료"은 에어로겔 재료에 포함된 대부분(중량 기준)의 에어로겔이 함께 조합 또는 압축될 수 있으나 개개의 입자 사이에 상호 연결된 에어로겔 나노구조가 결여된 미립자, 입자, 과립, 비드 또는 분말의 형태로 존재하는 에어로겔 재료를 지칭한다.
본 개시내용의 목적을 위해, "스캐폴드"는 또 다른 재료를 수용할 수 있는 보이드를 갖는 임의의 고체 재료를 포함하는 지지 구조를 지칭한다. 본원에서 설명되는 스캐폴드는 에어로겔 재료에 대한 보강재 또는 보강 상으로서 기능한다. 예시적인 스캐폴드 구조는 폼, 섬유, 주름, 벌집, 노드(node) 및/또는 피브릴(fibril)의 네트워크, 및 보강된 스캐폴딩 구조를 포함하고, 이로 제한되지 않는다. 본원에서 설명되는 스캐폴드는 폼 및 부직물을 포함할 수 있다. 본원에서 설명되는 스캐폴드는 또한 미세다공성 재료, 예컨대 중합체 필름을 포함할 수 있다. 본원에서 설명되는 스캐폴드는 스캐폴드 내의 보이드 공간 내에 에어로겔 및 선택적으로 다른 재료를 수용하고, 따라서 에어로겔 또는 기타 재료를 포함하거나 함유할 수 있지만, 스캐폴드 내에 수용된 에어로겔 또는 다른 재료는 스캐폴드 그 자체의 일부는 아니다. 본원에서 설명되는 스캐폴드는 단일 보강재를 포함할 수 있거나, 또는 층상 형태와 같은 2개 이상의 상이한 보강재를 포함할 수 있다. 하나의 비제한적인 예로서, 본원에서 설명되는 스캐폴드는 베이스층(예컨대, 폼 또는 텍스타일로 제조된 다공성 층) 및 1 이상의 대면층(예컨대, 미세다공성 중합체 필름)을 포함할 수 있다. 스캐폴드가 복수의 층을 포함할 때, 인접한 층들은 그 사이의 계면을 정의할 수 있다.
본 개시내용의 맥락에서, "대면층"이라는 용어는 스캐폴드의 미세다공성 층을 지칭한다. 일부 실시양태에서, 대면층은 필름이다. 대면층은 다공성 층 또는 베이스층에 인접한다. 일부 실시양태에서, 대면층은 인접한 다공성 층보다 얇다. 본원에서 설명되는 바와 같이, 대면층은 스캐폴드 내에 함유된 에어로겔의 분진 발생을 감소시킨다. 일부 실시양태에서, 대면층은 최외부 층이고, 환경에 노출된 하나의 표면을 가질 수 있다. 다른 실시양태에서, 베이스층에 대향하는 대면층의 표면 상에 추가의 층이 존재할 수 있고, 대면층은 내부층으로 이해된다.
본 개시내용의 맥락에서, 용어 "폼"은 상호 연결된 구조를 재료 내에 통합된 상호 연결된 공극의 대응하는 네트워크 또는 독립적인 공극의 집합체와 함께 포함하고 재료의 공극 내에 분산된 매질로서 공기와 같은 기체를 함유하는 재료를 지칭한다. 일부 실시양태에서, 본원에서 설명되는 폼은 300 ㎛ 초과의 평균 공극 직경을 갖는다. 일부 실시양태에서, 본원에서 설명되는 폼은 중합체 폼, 세라믹 폼 또는 금속 폼이다. 대안적으로, "폼"라는 용어는 높은 비율(부피 기준)의 기체가 기포 형태로 액체, 고체 또는 겔 내에 분산된 분산액에 의해 형성된 다공성 고체를 포함하는 재료를 지칭할 수 있으며, 여기서 기포는 종종 고체 입자 또는 가용성 물질에 의해 안정화된다. 일반적으로, 폼은 매우 다양한 방법을 사용하여 제조될 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제6,147,134호; 제5,889,071호; 제6,187,831호; 및 제5,229,429호를 참고한다.
폼 골격 내의 공극은 또한 "셀"로 지칭될 수 있다. 셀은 셀 벽 또는 셀 막에 의해 나뉘어져, 폼 내에 독립적인 독립(closed) 공극 집합체를 생성한다. 용어 "독립 기포 폼"은 적어도 50%의 공극 부피가 막 또는 벽으로 둘러싸인 한정된 셀인 폼 재료를 의미한다. 폼 내의 셀은 또한 셀 개구부를 통해 상호 연결될 수 있으며, 폼 내에 상호 연결된 개방 공극의 네트워크를 생성한다. 용어 "연속 기포 폼"은 적어도 50%의 공극 부피가 연속 기포인 폼 재료를 지칭한다. 연속 기포 폼은 망상 연속 기포 폼, 비망상 연속 기포 폼 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 망상 폼은 폼 재료 내의 셀 막을 제거하거나 천공하는 망상 공정(reticulation process)을 통해 생산되는 연속 기포 폼이다. 망상 폼은 전형적으로 비망상 폼보다 더 높은 연속 기포 농도를 갖는다. 일반적으로, 폼 재료는 오직 한 종류의 셀 구조(연속 기포 또는 독립 기포)만을 가지고 있는 것은 아니다. 폼은 미국 특허 제6147134호, 제5889071호, 제6187831호, 제5229429호, 제4454248호 및 미국 특허 출원 제20070213417호에 개시된 폼 생산 방법을 비롯한 다양한 종류의 방법을 사용하여 제조될 수 있다.
본 개시내용의 맥락에서, "재결합된(rebonded) 폼"이라는 용어는 입자의 집합체 또는 폼 재료의 조각(종종 제조 스크랩)을 함께 부착하는 공정에 의해 생산되는 폼을 지칭한다. 다양한 접착제 및 결합 공정이 사용될 수 있으며, 사용되는 폼은 재결합 전에 연마되거나 절단될 수 있다. 폼은 그렇지 않으면 폐기될 폼의 사용을 통해 보다 낮은 비용으로 재결합될 수 있다. 재결합된 폼의 전형적인 용도는 카펫 밑깔개이다.
본 개시내용의 목적을 위해, "필름"은 중합체 또는 공중합체로 제조된 실질적으로 연속적이고 상호 연결된 시트형 구조를 지칭한다. 본원에서 사용되는 필름은 막을 포함할 수 있다. 본원에서 사용되는 필름은 복수의 층을 포함할 수 있다.
본 개시내용의 맥락에서, 용어 "혁신적인 가공 및 추출 기술"은 낮은 공극 붕괴 및 겔의 골격 구조에 대해 낮은 수축을 초래하는 방식으로 습윤 겔 재료의 액체 간극 상을 공기와 같은 기체로 대체하는 방법을 지칭한다. 주변 압력 증발과 같은 건조 기술은 종종 증발 또는 제거되는 간극 상의 액체-증기 계면에서 강한 모세관 압력 및 기타 재료 이동 한계를 도입한다. 액체 증발 또는 제거에 의해 생성된 강한 모세관력은 겔 재료 내에서 유의한 공극 수축 및 골격 붕괴를 유발할 수 있다. 액체 간극 상의 추출 동안 혁신적인 가공 및 추출 기술의 사용은 액상 추출 동안 겔의 공극 및 골격에 대한 모세관력의 부정적인 영향을 감소시킨다.
특정 실시양태에서, 혁신적인 가공 및 추출 기술은 습윤 겔 재료로부터 액체 간극 상을 추출하기 위해 근임계 또는 초임계 유체, 또는 근임계 또는 초임계 상태를 사용한다. 이것은 액체 또는 액체 혼합물의 임계점 부근 또는 임계점 위에서 겔로부터 액체 간극 상을 제거함으로써 달성할 수 있다. 공용매 및 용매 교환은 근임계 또는 초임계 유체 추출 공정을 최적화하기 위해 사용될 수 있다.
본 개시내용의 맥락에서, "골격" 또는 "골격 구조"라는 용어는 겔 또는 에어로겔의 고체 구조를 형성하는 상호 연결된 올리고머, 중합체 또는 콜로이드 입자의 네트워크를 지칭한다. 골격 구조를 구성하는 중합체 또는 입자는 전형적으로 약 100 옹스트롬의 직경을 갖는다. 그러나, 본 개시내용의 골격 구조는 겔 또는 에어로겔 내에서 고체 구조를 형성하는 모든 직경 크기의 상호 연결된 올리고머, 중합체 또는 콜로이드 입자의 네트워크를 포함할 수 있다. 또한, 용어 "실리카 기반 에어로겔" 또는 "실리카 기반 골격"은 실리카가 겔 또는 에어로겔 내에서 고체 골격 구조를 형성하는 올리고머, 중합체 또는 콜로이드 입자를 적어도 50%(중량 기준) 포함하는 에어로겔 골격을 지칭한다.
본 발명의 맥락에서, 용어 "습윤 겔"은 상호 연결된 공극의 네트워크 내의 이동성 간극 상이 주로 통상적인 용매와 같은 액체상, 액체 이산화탄소와 같은 액화 기체, 또는 이들의 조합으로 이루어진 겔을 지칭한다. 에어로겔은 전형적으로 습윤 겔의 초기 생성, 이어서 습윤 겔 내의 이동성 간극 액체상을 공기로 대체하여 건조 겔을 형성하기 위한 혁신적인 가공 및 추출을 필요로 한다. 습윤 겔의 예는 알코겔(alcogel), 히드로겔(hydrogel), 케토겔(ketogel), 카르보노겔(carbonogel), 및 관련 기술 분야에 공지된 임의의 다른 습윤 겔을 포함하고, 이로 제한되지 않는다.
본 발명의 맥락에서, 용어 "첨가제" 또는 "첨가 요소"는 에어로겔의 제조 전, 동안 또는 후에 에어로겔에 첨가될 수 있는 재료를 지칭한다. 첨가제는 에어로겔에서 바람직한 특성을 변경하거나 개선하기 위해, 또는 에어로겔에서 바람직하지 않은 특성을 상쇄하기 위해 첨가될 수 있다. 첨가제는 전형적으로 겔화 전 또는 동안 에어로겔 재료에 첨가된다. 첨가제의 예는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 마이크로섬유, 충전제, 보강제, 안정화제, 증점제, 탄성 화합물, 불투명화제, 착색제 또는 안료 화합물, 방사선 흡수 화합물, 방사선 반사 화합물, 부식 억제제, 열 전도성 성분, 상 변화 재료, pH 조절제, 산화환원 조절제, HCN 완화제, 오프-가스(off-gas) 완화제, 전기 전도성 화합물, 전기 유전체 화합물, 자성 화합물, 레이더 차단 성분, 경화제, 항수축제 및 통상의 기술자에게 공지된 다른 에어로겔 첨가제. 첨가제의 다른 예는 연기 억제제 및 화염 억제제를 포함한다. 미국 특허 출원 공개 제20070272902 A1호(단락 [0008] 및 [0010]-[0039])는 연기 억제제 및 화염 억제제의 교시 내용을 포함하고 있고, 개별적으로 인용된 단락에 따라 본원에 참고로 포함된다.
본 개시내용의 맥락에서, 용어 "가요성의" 및 "가요성"은 에어로겔 재료 또는 조성물이 거대구조의 파괴 없이 굽혀지거나 휠 수 있는 능력을 지칭한다. 바람직하게는, 본 개시내용의 에어로겔 구조물은 거시적인 결함 없이 적어도 5°, 적어도 25°, 적어도 45°, 적어도 65° 또는 적어도 85°의 굽힘이 가능하고/하거나, 거시적인 결함 없이 4피트 미만, 2피트 미만, 1피트 미만, 6인치 미만, 3인치 미만, 2인치 미만, 1인치 미만, 또는 1/2 인치 미만의 굴곡 반경을 가질 수 있다. 이와 유사하게, 용어 "고도로 가요성의" 또는 "고도의 가요성"은 거시적인 결함 없이 적어도 90°로 구부러질 수 있고/있거나 1/2 인치 미만의 굴곡 반경을 갖는 에어로겔 재료 또는 조성물을 지칭한다. 또한, "분류된 가요성" 및 "가요성으로 분류된"이라는 용어는 ASTM 분류 표준 C1101(ASTM International, 미국 펜실베니아주 웨스트 컨쇼호켄 소재)에 따라 가요성으로 분류될 수 있는 에어로겔 재료 또는 조성물을 지칭한다.
본 발명의 에어로겔 재료 또는 조성물은 가요성, 고도의 가요성 및/또는 분류된 가요성을 가질 수 있다. 본 발명의 에어로겔 재료 또는 조성물은 또한 드레이프 가능(drapable)할 수 있다. 본 발명의 맥락에서, 용어 "드레이프 가능 "및 "드레이프성(drapability)"은 에어로겔 재료 또는 조성물이 거시적인 결함 없이 약 4인치 이하의 굴곡 반경으로 90° 이상 굽혀지거나 휠 수 있는 능력을 지칭한다. 본 발명의 에어로겔 재료 또는 조성물은 바람직하게는 조성물이 비강성이며, 3차원 표면 또는 대상물에 적용 및 정합될 수 있거나, 또는 설치 또는 적용을 단순화하기 위해 다양한 형상 및 형태로 예비형성될 수 있을 정도로 가요성을 갖는다.
본 개시내용의 맥락에서, 용어 "탄성적" 및 "탄성"은 에어로겔 재료 또는 조성물이 압축, 휨 또는 굽힘에 의한 변형 후에 적어도 부분적으로 원래의 형태 또는 치수로 돌아갈 수 있는 능력을 지칭한다. 탄성은 완전하거나 부분적일 수 있으며, 회복 백분율의 단위로 표시될 수 있다. 본 개시내용의 에어로겔 재료 또는 조성물은 바람직하게는 변형 후 25% 초과, 50% 초과, 60% 초과, 70% 초과, 75% 초과, 80% 초과, 85% 초과, 90% 초과 또는 95% 초과의 수준으로 원래의 형태 또는 치수로 되돌아가는 탄성을 갖는다. 마찬가지로, 용어 "분류된 탄성" 및 "탄성으로 분류된"은 ASTM 분류 표준 C1101(ASTM International, 미국 펜실베니아주 웨스트 컨쇼호켄 소재)에 따라 탄성적 가요성으로 분류될 수 있는 본 개시내용의 에어로겔 재료 또는 조성물을 지칭한다.
본 개시내용의 맥락에서, 용어 "자체 지지"는 에어로겔 재료 또는 조성물이 주로 에어로겔 및 절연 구조물 내의 임의의 보강 상의 물리적 특성에 기초하여 가요성 및/또는 탄성으로 될 수 있는 능력을 지칭한다. 본 개시내용의 자체 지지 에어로겔 재료 또는 조성물은 재료에 가요성 및/또는 탄성을 제공하기 위해 하부 기판에 의존하는 코팅과 같은 다른 에어로겔 재료과 구별될 수 있다.
본 개시내용의 맥락에서, 용어 "수축률"은 2) 졸-겔 전구체 용액 내의 고체 함량으로부터 계산된 목표 밀도에 대한, 1) 건조 에어로겔 재료 또는 조성물의 측정된 최종 밀도와 졸-겔 전구체 용액 내의 고체 함량으로부터 계산된 목표 밀도 사이의 차이의 비율을 지칭한다. 수축률은 다음 식에 의해 계산할 수 있다: 수축률 = [최종 밀도(g/cm3) - 목표 밀도(g/cm3)]/[목표 밀도(g/cm3)]. 바람직하게는, 본 개시내용의 에어로겔 재료의 수축률은 바람직하게는 50% 이하, 25% 이하, 10% 이하, 8% 이하, 6% 이하, 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하, 2% 이하, 1% 이하, 0.1% 이하, 약 0.01% 이하, 또는 이들 값 중 임의의 두 값 사이의 범위이다.
본 개시내용의 맥락에서, 용어 "열 전도성" 및 "TC"는 두 표면 사이의 온도차를 사용하여 재료 또는 조성물의 어느 한 면 상의 두 표면 사이에서 열을 전달하는 재료 또는 조성물의 능력의 척도를 의미한다. 열 전도성은 구체적으로 단위 시간당 및 단위 표면적당 전달된 열 에너지를 온도차로 나눈 값으로서 측정된다. 열 전도성은 전형적으로 mW/m*K(밀리와트/미터*켈빈)로서 SI 단위로 기록될 수 있다. 재료의 열 전도성은 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는 관련 기술 분야에 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다: 열 유량계 장치에 의한 정상 상태(steady state)의 열 전달 특성의 시험 방법(ASTM C518, ASTM International, 미국 펜실베니아주 웨스트 컨쇼호켄 소재); 보호 열판(Guarded-Hot-Plate) 장치에 의한 정상 상태의 열유속 측정 및 열 전달 특성의 시험 방법(ASTM C177, ASTM International, 미국 펜실베니아주 웨스트 컨쇼호켄 소재); 파이프 절연재의 정상 상태의 열 전달 특성의 시험 방법(ASTM C335, ASTM International, 미국 펜실베니아주 웨스트 컨쇼호켄 소재); 박막 히터 열 전도성 시험(ASTM C1114, ASTM International, 미국 펜실베니아주 웨스트 컨쇼호켄 소재); 보호 열판 및 열 유량계 방법에 의한 열 저항의 측정(EN 12667, British Standards Institution, 영국 소재); 또는 정상 상태의 열 저항 및 관련 특성의 측정-보호된 열판 장치(ISO 8203, International Organization for Standardization, 스위스 소재). 달리 언급하지 않는 한, 본 개시내용의 문맥 내에서, 열 전도성 측정은 대기압 및 약 2 psi의 압축 하에 약 37.5℃의 온도에서 ASTM C177 또는 C518 표준에 따라 획득된다. 바람직하게는, 본 개시내용의 에어로겔 재료 또는 조성물은 약 50 mW/mK 이하, 약 40 mW/mK 이하, 약 30 mW/mK 이하, 약 25 mW/mK 이하, 약 20 mW/mK 이하, 약 18 mW/mK 이하, 약 16 mW/mK 이하, 약 14 mW/mK 이하, 약 12 mW/mK 이하, 약 10 mW/mK 이하, 약 5 mW/mK 이하, 또는 이들 값 중 임의의 두 값 사이의 범위의 열 전도성을 갖는다.
본 개시내용의 맥락에서, 용어 "밀도"는 에어로겔 재료 또는 조성물의 단위 부피당 측정된 질량을 의미한다. 용어 "밀도"는 일반적으로 에어로겔 재료의 진 밀도뿐만 아니라 절연 구조물의 벌크 밀도를 지칭한다. 밀도는 전형적으로 kg/m3 또는 g/cc로서 기록된다. 에어로겔 재료 또는 조성물의 밀도는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는 방법에 의해 측정될 수 있다: 예비형성된 블록 및 보드형 단열재의 크기 및 밀도에 대한 표준 시험 방법(ASTM C303, ASTM International, 미국 펜실베니아주 웨스트 컨쇼호켄 소재); 블랭킷(blanket) 또는 배트(batt) 단열재의 두께 및 밀도에 대한 표준 시험 방법(ASTM C167, ASTM International, 미국 펜실베니아주 웨스트 컨쇼호켄 소재); 또는 예비형성된 파이프 절연체의 겉보기 밀도의 측정(ISO 18098, International Organization for Standardization, 스위스 소재). 달리 언급하지 않는 한, 본 개시내용의 문맥 내에서, 밀도 측정은 ASTM C167 또는 C303 표준에 따라 획득된다. 바람직하게는, 본 개시내용의 에어로겔 재료 또는 조성물은 약 0.60 g/cc 이하, 약 0.50 g/cc 이하, 약 0.40 g/cc 이하, 약 0.30g/cc 이하, 약 0.25 g/cc 이하, 약 0.20 g/cc 이하, 약 0.18 g/cc 이하, 약 0.16 g/cc 이하, 약 0.14 g/cc 이하, 약 0.12 g/cc 이하, 약 0.10 g/cc 이하, 약 0.05 g/cc 이하, 약 0.01 g/cc 이하, 또는 이들 값 중 임의의 두 값 사이의 범위의 밀도를 갖는다.
본 개시내용의 맥락에서, 용어 "소수성"은 에어로겔 재료 또는 조성물이 물을 밀어내는 능력의 척도를 지칭한다. 에어로겔 재료 또는 조성물의 소수성은 액체 수 흡수 측면에서 표시될 수 있다. 본 개시내용의 맥락에서, 용어 "액체 수 흡수"는 액체 수를 흡수하거나 다른 방식으로 보유하는 에어로겔 재료 또는 조성물의 능력의 척도를 지칭한다. 액체 수 흡수는 특정 측정 조건 하에 액체 수에 노출될 때 에어로겔 재료 또는 조성물에 의해 흡수되거나 다른 방식으로 보유되는 물의 비율(중량 또는 부피 단위)로서 표현될 수 있다. 에어로겔 재료 또는 조성물의 액체 수 흡수는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는 관련 기술 분야에 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다: 섬유 유리 절연체의 수분 유지(반발성) 특성을 결정하기 위한 표준 시험 방법(ASTM C1511, ASTM International, 미국 펜실베니아주 웨스트 컨쇼호켄 소재); 절연재의 침지에 의한 수분 흡수에 대한 표준 시험 방법(ASTM C1763, ASTM International, 미국 펜실베니아주 웨스트 컨쇼호켄 소재); 건축용 열 절연 제품: 부분 침지에 의한 단기 흡수율 결정(EN 1609, 영국 표준 연구소, 영국).
본 개시내용의 맥락에서, 액체 수 흡수의 측정은 달리 언급되지 않으면, 주변 압력 및 온도에서 ASTM C1511 표준에 따라 얻는다. 일부 실시양태에서, 본 개시내용의 에어로겔 재료 또는 조성물은 ASTM C1511 표준에 따라 약 100 중량% 이하, 약 80 중량% 이하, 약 60 중량% 이하, 약 50 중량% 이하, 약 40 중량% 이하, 약 30 중량% 이하, 약 20 중량% 이하, 약 15 중량% 이하, 약 10 중량% 이하, 약 8 중량% 이하, 약 3 중량% 이하, 약 2 중량% 이하, 약 1 중량% 이하, 약 0.1 중량% 이하, 또는 이들 값 중 임의의 두 값 사이의 범위의 액체 수 흡수능을 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 본 개시내용의 에어로겔 재료 또는 조성물은 ASTM C1763에 따라 약 100 중량% 이하, 약 80 중량% 이하, 약 60 중량% 이하, 약 50 중량% 이하, 약 40 중량% 이하, 약 30 중량% 이하, 약 20 중량% 이하, 약 15 중량% 이하, 약 10 중량% 이하, 약 8 중량% 이하, 약 3 중량% 이하, 약 2 중량% 이하, 약 1 중량% 이하, 약 0.1 중량% 이하, 또는 이들 값 중 임의의 두 값 사이의 범위의 액체 수 흡수능을 가질 수 있다. 또 다른 에어로겔 재료 또는 조성물에 비해 개선된 수 흡수능을 갖는 에어로겔 재료 또는 조성물은 참조 에어로겔 재료 또는 조성물에 비해 더 낮은 비율의 액체 수 흡수/보유를 가질 것이다.
에어로겔 재료 또는 조성물의 소수성은 재료의 표면과의 계면에서 물방울의 평형 접촉각을 측정함으로써 표현될 수 있다. 일부 실시양태에서, 본 개시내용의 에어로겔 재료 또는 조성물의 수 접촉각은 약 90° 이상, 약 120° 이상, 약 130° 이상, 약 140° 이상, 약 150° 이상, 약 160° 이상, 약 170° 이상, 약 175° 이상, 또는 이들 값 중 임의의 두 값 사이의 범위일 수 있다.
에어로겔은 가장 일반적으로 상호 연결된 올리고머, 중합체 또는 콜로이드 입자로 이루어진 상호 연결된 구조의 골격으로서 설명된다. 에어로겔 골격은 무기 전구체 재료(예컨대, 실리카 기반 에어로겔의 제조에 사용되는 전구체); 유기 전구체 재료(예컨대, 탄소 기반 에어로겔의 제조에 사용되는 전구체); 하이브리드 유기/무기 전구체 재료; 및 이들의 조합을 포함하는 다양한 전구체 재료로부터 제조될 수 있다. 본 발명의 맥락에서, 용어 "아말감 에어로겔"은 2개 이상의 상이한 겔 전구체의 조합으로부터 제조된 에어로겔을 지칭한다.
무기 에어로겔은 일반적으로 금속 산화물 또는 금속 알콕시드 재료로부터 형성된다. 금속 산화물 또는 금속 알콕시드 재료는 산화물을 형성할 수 있는 임의의 금속의 산화물 또는 알콕시드에 기초할 수 있다. 이러한 금속은 규소, 알루미늄, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 이트륨, 바나듐, 세륨 등을 포함하고 이로 제한되지 않는다. 무기 실리카 에어로겔은 전통적으로 실리카-기반 알콕시드(예컨대, 테트라에톡시실란)의 가수분해 및 축합을 통해, 또는 규산 또는 물 유리(water glass)의 겔화를 통해 이루어진다. 실리카 기반 에어로겔 합성을 위한 다른 관련 무기 전구체 재료는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 금속 실리케이트, 예컨대 규산나트륨 또는 규산칼륨, 알콕시실란, 부분 가수분해된 알콕시실란, 테트라에톡실실란(TEOS), 부분 가수분해된 TEOS, TEOS의 축합 중합체, 테트라메톡실실란(TMOS), 부분 가수분해된 TMOS, TMOS의 축합 중합체, 테트라-n-프로폭시실란, 테트라-n-프로폭시실란의 부분 가수분해된 및/또는 축합 중합체, 폴리에틸실리케이트, 부분 가수분해된 폴리에틸실리케이트, 단량체 알킬알콕시 실란, 비스-트리알콕시 알킬 또는 아릴 실란, 다면체형 실세스퀴옥산, 또는 이들의 조합.
본 발명의 한 실시양태에서, 예비 가수분해된 TEOS, 예컨대 약 1.9-2의 물/실리카 비율로 가수분해된 실본드(Silbond) H-5(SBH5, Silbond Corp)는 상업적으로 입수한 상태로 사용할 수 있거나, 겔화 공정에 도입되기 전에 추가로 가수분해될 수 있다. 부분 가수분해된 TEOS 또는 TMOS, 예컨대 폴리에틸실리케이트(실본드 40) 또는 폴리메틸실리케이트도 또한 상업적으로 입수한 상태로 사용할 수 있거나, 겔화 공정에 도입되기 전에 추가로 가수분해될 수 있다.
무기 에어로겔은 또한 겔에 특정 특성, 예컨대 안정성 및 소수성을 부여하거나 개선할 수 있는, 1 이상의 소수성 기, 예컨대 알킬 금속 알콕시드, 시클로알킬 금속 알콕시드 및 아릴 금속 알콕시드를 포함하는 겔 전구체를 포함할 수 있다. 무기 실리카 에어로겔은 특히 소수성 전구체, 예컨대 알킬실란 또는 아릴실란을 포함할 수 있다. 소수성 겔 전구체는 겔 재료의 골격을 형성하기 위한 1차 전구체 재료로서 사용될 수 있다. 그러나, 소수성 겔 전구체는 보다 일반적으로 아말감 에어로겔의 형성에서 단순한 금속 알콕시드와 함께 공동-전구체로서 사용된다. 실리카 기반 에어로겔 합성을 위한 소수성 무기 전구체 재료는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 트리메틸 메톡시실란[TMS], 디메틸 디메톡시실란[DMS], 메틸 트리메톡시실란[MTMS], 트리메틸 에톡시실란, 디메틸 디에톡시실란[DMDS], 메틸 트리에톡시실란[MTES], 에틸 트리에톡시실란[ETES], 디에틸 디에톡시실란, 에틸 트리에톡시실란, 프로필 트리메톡시실란, 프로필 트리에톡시실란, 페닐 트리메톡시실란, 페닐 트리에톡시실란[PhTES], 헥사메틸디실라잔 및 헥사에틸디실라잔 등.
에어로겔은 또한 소수성을 부여하거나 개선하도록 처리될 수 있다. 소수성 처리는 졸-겔 용액에, 액상 추출 전에 습윤 겔에, 또는 액상 추출 후 에어로겔에 적용될 수 있다. 소수성 처리는 특히 실리카 에어로겔과 같은 금속 산화물 에어로겔의 생성에 일반적이다. 겔의 소수성 처리의 일례는 특히 실리카 습윤 겔의 처리와 관련한 문맥에서 보다 상세히 논의된다. 그러나, 본원에서 제시되는 구체적인 예 및 예시는 본 발명의 범위를 임의의 특정 유형의 소수성 처리 절차 또는 에어로겔 기질로 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 본 발명은 관련 기술 분야에 공지된 임의의 겔 또는 에어로겔뿐만 아니라 습윤 겔 형태 또는 건조 에어로겔 형태의 에어로겔의 소수성 처리의 관련 방법을 포함할 수 있다.
소수성 처리는 실리카겔의 골격 상에 존재하는 겔, 예컨대 실라놀 기(Si-OH) 상의 하이드록시 모이어티(moiety)를 소수성화제의 관능기와 반응시킴으로써 수행될 수 있다. 생성되는 반응은 실라놀 기 및 소수성화제를 실리카겔의 골격 상의 소수성 기로 전환한다. 소수성화제 화합물은 하기 반응에 따라 겔 상의 히드록실 기와 반응할 수 있다: RNMX4 -N(소수성화제) + MOH(실라놀) → MOMRN(소수성기) + HX. 소수성 처리는 겔의 다공성 네트워크 내의 내부 공극 표면뿐만 아니라 실리카겔의 외부 거대 표면(macro-surface) 둘 모두에서 발생할 수 있다.
겔은 소수성화제와, 이 소수성화제가 가용성이고 또한 습윤 겔의 겔 용매와 혼화성인 선택적인 소수성 처리 용매의 혼합물에 침지될 수 있다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 자일렌, 톨루엔, 벤젠, 디메틸포름아미드 및 헥산과 같은 용매를 포함하는 광범한 소수성 처리 용매가 사용될 수 있다. 액체 또는 기체 형태의 소수성화제는 또한 소수성을 부여하기 위해 겔과 직접 접촉될 수 있다.
소수성 처리 공정은 소수성화제가 습윤 겔을 투과하는 것을 돕기 위해 혼합 또는 교반하는 것을 포함할 수 있다. 소수성 처리 공정은 또한 처리 반응을 더욱 향상시키고 최적화하기 위해 온도 및 pH와 같은 다른 조건의 변경을 포함할 수 있다. 반응이 완결된 후, 습윤 겔은 미반응 화합물 및 반응 부산물을 제거하기 위해 세척된다.
에어로겔의 소수성 처리를 위한 소수성화제는 일반적으로 화학식 RNMX4 -N의 화합물이고, 여기서, M은 금속이고; R은 CH3, CH2CH3, C6H6 또는 유사한 소수성 알킬, 시클로알킬 또는 아릴 모이어티와 같은 소수성 기이고; X는 할로겐, 일반적으로 Cl이다. 소수성화제의 구체적인 예는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 트리메틸클로로실란[TMCS], 트리에틸클로로실란[TECS], 트리페닐클로로실란[TPCS], 디메틸클로로실란[DMCS], 디메틸디클로로실란[DMDCS] 등. 소수성화제는 또한 화학식 Y(R3M)2의 화합물일 수 있고, 여기서 M은 금속이고; Y는 NH 또는 O와 같은 가교기이고; R은 CH3, CH2CH3, C6H6 또는 유사한 소수성 알킬, 시클로알킬 또는 아릴 모이어티와 같은 소수성 기이다. 이러한 소수성화제의 구체적인 예는 헥사메틸디실라잔[HMDZ] 및 헥사메틸디실록산[HMDSO]을 포함하고 이로 제한되지 않는다. 소수성화제는 추가로 화학식 RNMV4 -N의 화합물을 포함할 수 있고, 여기서 V는 할로겐 이외의 다른 반응성 기 또는 이탈기이다. 이러한 소수성화제의 구체적인 예는 비닐트리에톡시실란 및 비닐트리메톡시실란을 포함하고 이로 제한되지 않는다.
유기 에어로겔은 일반적으로 탄소 기반 중합체 전구체로부터 형성된다. 이러한 중합체 재료는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 레소르시놀 포름알데히드(RF), 폴리이미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 아크릴레이트 올리고머, 폴리옥시알킬렌, 폴리우레탄, 폴리페놀, 폴리부타디엔, 트리알콕시실릴 말단 폴리디메틸실록산, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리푸르푸랄, 멜라민-포름알데히드, 크레졸 포름알데히드, 페놀-푸르푸랄, 폴리에테르, 폴리올, 폴리이소시아네이트, 폴리히드록시벤제, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아누레이트, 폴리아크릴아미드, 각종 에폭시, 한천, 아가로스, 키토산 및 이들의 조합. 일례로서, 유기 RF 에어로겔은 전형적으로 알칼리성 조건 하에서 레소르시놀 또는 멜라민과 포름알데히드의 졸-겔 중합으로 형성된다.
유/무기 하이브리드 에어로겔은 주로 오르모실(ormosil)(유기적으로 변형된 실리카) 에어로겔로 이루어진다. 이들 오르모실 재료는 실리카 네트워크에 공유 결합된 유기 성분을 포함한다. 오르모실은 전형적으로 유기적으로 변형된 실란인 R--Si(OX)3와 전통적인 알콕시드 전구체인 Y(OX)4의 가수분해 및 축합을 통해 형성된다. 이들 화학식에서, X는 예를 들어 CH3, C2H5, C3H7, C4H9를 나타낼 수 있고, Y는 예를 들어 Si, Ti, Zr, 또는 Al을 나타낼 수 있으며; R은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소프로필, 메타크릴레이트, 아크릴레이트, 비닐, 에폭시드 등과 같은 임의의 유기 단편일 수 있다. 오르모실 에어로겔 내의 유기 성분은 또한 실리카 네트워크 전체에 걸쳐 분산되거나 이 네트워크에 화학적으로 결합될 수 있다.
본 발명의 맥락에서, 용어 "오르모실"은 상기한 재료뿐만 아니라 때로 "오르모서(ormocer)"로도 불리는 다른 유기적으로 변형된 세라믹을 포함한다. 오르모실은 오르모실 필름이 예를 들어 졸-겔 공정을 통해 기판 재료 위에 캐스팅되는 경우 코팅재로서 종종 사용된다. 본 발명의 다른 유기-무기 하이브리드 에어로겔의 예는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 실리카-폴리에테르, 실리카-PMMA, 실리카-키토산, 탄화물, 질화물 및 상기 언급된 유기 및 무기 에어로겔 형성 화합물의 다른 조합. 미국 특허 출원 공개 제20050192367호(단락 [0022]-[0038] 및 [0044]-[0058])는 상기 하이브리드 유기-무기 재료의 교시 내용을 포함하고, 개별적으로 인용된 섹션 및 단락에 따라 본원에 참고로 포함된다.
본 발명의 에어로겔은 규소 알콕시드로부터 형성된 가수분해된 실리케이트 에스테르의 알콜 용액으로부터 주로 형성된 무기 실리카 에어로겔을 포함할 수 있다. 그러나, 전체적으로 본 발명은 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지된 임의의 다른 에어로겔 조성물로 실시될 수 있으며, 어느 하나의 전구체 재료 또는 전구체 재료의 아말감 혼합물로 제한되지 않는다.
장치 및 방법
본원에서는 그 내에 모놀리스형 에어로겔 구조물이 배치된 스캐폴드를 포함하는 절연 재료를 개시한다. 스캐폴드는 에어로겔 전구체가 스캐폴드에 침투하기에 충분히 다공성이다. 그러나, 에어로겔 전구체가 경화되면, 스캐폴드는 높은 에어로겔 분진 보유를 나타낸다. 이와 대조적으로, 비다공성 구조는 에어로겔 분진을 보유할 수는 있지만 침투를 허용할 수는 없다.
본원에서 설명되는 절연 구조물은 의복, 신발, 텍스타일 및 다른 용도에 유용하다. 일부 실시양태에서, 본원에서 설명되는 절연 구조물은 제1의 다수의 공극을 포함하는 1 이상의 미세다공성 층을 포함하는 스캐폴드, 및 미세다공성 층의 다수의 공극을 통해 연장되는 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함한다. 미세다공성 층은 모놀리스형 에어로겔 구조물을 수용하는 스캐폴드이다. 일부 실시양태에서, 미세다공성 층은 미세다공성 필름이다. 일부 실시양태에서, 미세다공성 층 또는 필름은 210 ㎛ 미만의 공극 크기를 갖는 공극을 포함한다. 모놀리스형 에어로겔 구조물은 다수의 공극을 통해 연장되며, 상기 다수의 공극은 미세다공성 층 또는 필름 내의 모든 공극의 하위세트일 수 있다. 일부 실시양태에서, 모놀리스형 에어로겔 구조물은 미세다공성 층 또는 필름의 대부분의 공극, 또는 50% 초과의 공극을 통해 연장된다. 즉, 모놀리스형 에어로겔 구조물은 다중 공극을 통해 연장되지만, 반드시 미세다공성 층 전체를 통해 연장되는 것은 아니다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 미세다공성 층 전체는 미세다공성 층의 다수의 공극을 통해 각각 연장되는 2개 이상의 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함할 수 있다. 대안적으로, 일부 실시양태에서, 단일 모놀리스형 에어로겔 구조물은 미세다공성 층의 전체를 통해 연장된다. 일부 실시양태에서, 단일 모놀리스형 에어로겔 구조물은 초기에 미세다공성 층 전체를 통해 연장되지만, 시간이 지남에 따라 다수의 모놀리스형 에어로겔 구조물로 균열되거나 파열될 수 있으며, 이들은 각각 미세다공성 층의 다수의 공극을 통해 연장된다. 이들 각각의 실시양태에서, 미세다공성 층은 다수의 공극 및 다수의 공극을 통해 연장되는 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함한다.
본원에서 설명되는 모놀리스형 에어로겔 구조물은 단일화된 상호 연결된 에어로겔 나노구조이다. 하나의 비제한적인 예로서, 모놀리스형 에어로겔 구조물은 겔 전구체 재료를 포함하는 용액을 제조하고, 이 용액을 미세다공성 층에 도입한 다음, 용액을 겔화, 에이징(aging) 및/또는 건조시킴으로써 제조될 수 있다. 이것은 단일화된 상호 연결된 구조를 생성할 수 있는 하나의 공정이다. 위에서 정의된 바와 같이, 본원에서 사용되는 "모놀리스형 에어로겔 구조물"은 개별 에어로겔 입자의 응집을 포함하지 않는다.
본원에서 설명되는 바와 같은 미세다공성 층 또는 미세다공성 필름으로서 유용한 재료는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 발포 플루오로폴리머, 발포 PTFE(ePTFE), 변형된 PTFE 중합체, TFE 공중 합체, 발포 폴리프로필렌(ePP), 발포 폴리에틸렌(ePE), 및 다공성 폴리비닐리덴 플루오라이드. 유용한 ePTFE 재료는 노드, 피브릴, 및 노드와 피브릴 사이의 보이드를 포함하는 미세 구조를 가질 수 있다. 이러한 구조에서, 보이드는 모놀리스형 에어로겔 구조물에 의해 적어도 부분적으로 채워질 수 있다. 본 개시내용의 목적을 위해, 미세다공성 층에 유용한 재료는 미세다공성 섬유로부터 생성된 텍스타일 또는 섬유질 층을 포함하지 않는다.
한 실시양태에서, 미세다공성 층은 플루오로폴리머 재료, 예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE); 폴리비닐플루오라이드(PVF); 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF); 퍼플루오로알콕시(PFA); 플루오르화 에틸렌-프로필렌(FEP); 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE); 에틸렌 테트라플루오로에틸렌(ETFE); 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF); 에틸렌 클로로트리플루오로에틸렌(ECTFE); 또는 이들의 공중합체 또는 혼합물을 포함한다.
일부 실시양태에서, 본원에서 설명되는 절연 구조물은 1 이상의 미세다공성 필름 및 1 이상의 다공성 층을 포함하는 스캐폴드를 포함한다. 다공성 층은 전형적으로 미세다공성 필름보다 두껍고, 실질적으로 더 두꺼울 수 있다. 따라서, 미세다공성 필름은 다공성 층에 대한 대면층으로서 기능할 수 있으며, 이것은 베이스층으로도 불릴 수 있다. 일부 실시양태에서, 대면층이 반드시 최외층인 것은 아니다.
미세다공성 필름 대면층 및 다공성 베이스층은 상이한 다공성을 가질 필요가 없지만; 일부 실시양태에서, 다공성 층은 버블 포인트로 표시되는 바와 같이 미세다공성 필름보다 더 큰 크기를 갖는 공극을 포함한다. 일부 실시양태에서, 다공성 층은 1초 이하의 걸리 수를 갖는다. 일부 실시양태에서, 미세다공성 필름은 300초 이하의 걸리 수를 갖는다. 일부 실시양태에서, 미세다공성 및 다공성 재료의 공극 중 일부는 크기가 중첩될 수 있다. 다공성 층은 미세다공성 필름의 평균 공극 크기보다 더 큰 평균 공극 크기를 갖는 공극을 포함할 수 있다.
미세다공성 필름 및 1 이상의 다공성 층의 스캐폴드 재료는 동일하거나 상이한 재료일 수 있다. 예를 들어, 스캐폴드는 중합체 재료(예컨대, ePTFE, ePP, ePE 또는 임의의 다른 적합한 미세다공성 재료)인 미세다공성 필름, 및 폼 또는 텍스타일인 다공성 층을 포함할 수 있다. 한 실시양태에서, 스캐폴드는 다공성 층의 대향면 상에 ePTFE를 포함하는 미세다공성 필름을 갖는 다공성 폼층을 포함할 수 있으며, 에어로겔은 폼층과 ePTFE 필름 사이의 계면을 통해 연장되어 모놀리스형 에어로겔 구조물을 형성한다. 한 실시양태에서, 스캐폴드는 다공성 폼의 대향면 상에 ePTFE를 포함하는 미세다공성 필름을 갖는 다공성 부직물 층을 포함할 수 있으며, 에어로겔은 부직물과 ePTFE 필름 사이의 계면을 통해 연장되어 모놀리스형 에어로겔 구조물을 형성한다. 또 다른 실시양태에서, 스캐폴드는 다공성 층의 대향면 상에 ePE를 포함하는 미세다공성 필름을 갖는 다공성 폼층을 포함할 수 있으며, 에어로겔은 폼층과 ePE 필름 사이의 계면을 통해 연장되어 모놀리스형 에어로겔 구조물을 형성한다. 또 다른 실시양태에서, 스캐폴드는 다공성 층의 대향면 상에 ePE를 포함하는 미세다공성 필름을 갖는 다공성 부직물 층을 포함할 수 있으며, 에어로겔은 부직물 층과 ePE 필름 사이의 계면을 통해 연장되어 모놀리스형 에어로겔 구조물을 형성한다. 중합체 재료의 조합이 사용될 수 있음을 이해하여야 한다.
스캐폴드가 미세다공성 필름과 다공성 층을 모두 포함하는 경우, 미세다공성 필름은 대면층으로 언급될 수 있고, 다공성 층은 베이스층으로 언급될 수 있다. 다공성 베이스층은 상면 및 대향하는 하면을 가질 수 있고, 여기서 상기 상면 및 하면 중 1 이상은 미세다공성 필름 대면층의 표면에 인접한다. 일부 실시양태에서, 대면층은 예를 들어 접착제를 사용하여 베이스층에 부착된다. 본원에서 개시되는 실시양태에서 사용될 수 있는 접착제의 예는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 시멘트 기재 접착제, 규산나트륨, 라텍스, 감압(pressure sensitive) 접착제, 실리콘, 폴리스티렌, 에어로졸 접착제, 우레탄, 아크릴레이트 접착제, 핫멜트(hot melt) 접착 시스템, 3M으로부터 시판되는 접착 시스템, 에폭시, 고무 수지 접착제, 폴리우레탄 접착제 혼합물, 예컨대 미국 특허 제4,532,316호에 기재된 것.
대면층은 또한 비접착성 재료, 또는 무기 또는 유기 대면 재료를 베이스층의 보강재에 고정하기 위해 적합한 기술을 사용함으로써 베이스층에 부착될 수 있다. 본 발명에서 사용될 수 있는 비접착성 재료 또는 기술의 예는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 열 밀봉(heat sealing), 초음파 스티칭(stitching), RF 밀봉, 스티치 또는 쓰레딩(threading), 밀봉 백, 리벳 또는 버튼, 클램프, 랩 또는 기타 비접착성 라미네이션 재료. 바람직한 실시양태에서, 대면층은 스티칭 또는 리베팅(riveting)에 의해 베이스층에 부착된다. 또 다른 바람직한 실시양태에서, 대면층은 초음파 재봉(sewing) 또는 접착에 의해 베이스층에 부착된다.
대면층 재료(즉, 미세다공성 층 또는 필름) 및 베이스층 재료(즉, 다공성 층) 둘 모두는 에어로겔 전구체 유체가 보강재의 공극을 침투하기에 충분한 다공성을 갖는다. 따라서, 에어로겔 전구체 용액, 예를 들어, 졸겔 용액을 대면층 및 베이스층 재료에 주입하기 전에 미세다공성 필름 대면층을 다공성 베이스층에 부착시킬 수 있다. 재료의 다공성으로 인해, 에어로겔 전구체는 베이스층 내로 직접 또는 대면층을 통해 베이스층 내로 주입될 수 있다. 에어로겔 전구체는 생성되는 건조 에어로겔 재료가 미세다공성 대면층과 다공성 베이스층 둘 모두 전체에 걸쳐 부분적으로 또는 완전히 모놀리스형 에어로겔 구조물로서 존재하도록 미세다공성 대면층 및 다공성 베이스층의 공극을 부분적으로 또는 완전히 충전할 수 있다. 일부 실시양태에서, 적어도 대면층 재료는 완성된 절연 구조물의 사용 동안 형성될 수 있는 에어로겔 분진을 보유하기에 충분히 작은 다공성을 갖는다.
특정 실시양태에서, 다공성 베이스층은 연속 기포 폼일 수 있다. 비제한적인 예로서, 연속 기포 폼은 망상 유리상 탄소, 폴리우레탄 폼, 멜라민 폼, 세라믹 폼, 금속 폼, 폴리이미드 폼 또는 또 다른 중합체 폼일 수 있다. 유용한 폼의 다른 예는 폴리올레핀, 페놀류, 셀룰로스 아세테이트 및 폴리스티렌으로 제조된 폼을 포함하고 이로 제한되지 않는다. 일부 실시양태에서, 폼은 폴리에테르 폴리우레탄 폼이다. 일부 실시양태에서, 폼은 망상 형태일 수 있다. 유용한 망상 폼의 예는 폴리에스테르 폴리우레탄을 포함하고 이로 제한되지 않는다. 본 발명에서 유용한 폴리우레탄 및 폴리에폭시드 폼의 예는 미국 특허 제2117605호, 제3094433호, 제2739134호, 제3112524호, 제2789095호, 제3129191호, 제2811499호, 제3171820호, 제2831820호, 제2920983호, 제3342922호, 제2926390호, 제3386877호, 제2936294호, 제3459274호, 제2993869호, 제3504064호, 제3025200호, 제3506600호, 제3055360호, 제3650993호, 제3057750호, 제3860537호, 제3060137호, 제4252517호, 제3075926호, 제3082611호 및 제3090094호에 제시되어 있다. 본 발명에 사용하기 위한 멜라민 폼의 예는 미국 특허 제8546457호, 제4666948호 및 WO 2001/094436에 제시되어 있다. 폼 보강재는 재결합된 폼일 수 있다.
다른 실시양태에서, 다공성 층은 섬유층, 예를 들어 텍스타일일 수 있다. 비제한적인 예로서, 다공성 층은 직물, 편물 또는 부직물인 텍스타일을 포함할 수 있다. 텍스타일은 다공성인 것으로 관련 기술 분야에서 인정된다. 섬유층을 위한 재료의 예는 분리된 섬유, 배팅(batting), 웹(web), 매트(mat), 펠트(felt) 또는 이들의 조합을 포함하고 이로 제한되지 않는다. 섬유 보강재는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 폴리에스테르, 폴리올레핀 테레프탈레이트, 폴리(에틸렌) 나프탈레이트, 폴리카르보네이트(예를 들어, 레이온, 나일론), 면(예를 들어, DuPont에서 제조한 라이크라), 탄소(예를 들어, 그래파이트), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 산화된 PAN, 비탄화된 열처리된 PAN(예컨대, SGL carbon에서 제조한 것), 유리섬유 기반 재료(예컨대, S-유리, 901 유리, 902 유리, 475 유리, E-유리), 실리카계 섬유, 예를 들어 석영(Saint-Gobain에서 제조한 Quartzel), Q-펠트(Johns Manville 제조), 사필(Saffil)(Saffil 제조), 듀라블랭킷(Durablanket)(Unifrax 제조) 및 기타 실리카 섬유, 듀라백(Duraback)(Carborundum 제조), 폴리아라미드 섬유, 예를 들어 케블라(Kevlar), 노멕스(Nomex), 손테라(Sontera)(모두 DuPont 제조), 코넥스(Conex)(Taijin 제조), 폴리올레핀, 예를 들어 타이벡(Tyvek)(DuPont 제조), 디니마(Dyneema)(DSM 제조), 스펙트라(Spectra)(Honeywell 제조), 다른 폴리프로필렌 섬유, 예를 들어 티파(Typar), 자반(Xavan)(둘 모두 DuPont 제조), 플루오로폴리머, 예를 들어 상표명이 테플론(Teflon)(DuPont 제조), 고어텍스(Goretex)(W.L. GORE 제조)인 PTFE, 탄화규소 섬유, 예를 들어 니칼론(Nicalon)(COI Ceramics 제조), 세라믹 섬유, 예를 들어 넥스텔(Nextel)(3M 제조), 아크릴계 중합체, 양모, 비단, 대마, 가죽, 스웨이드(suede)의 섬유, PBO-Zylon 섬유(Tyobo 제조), 액정 재료, 예를 들어 벡탄(Vectan)(Hoechst 제조), 캄브렐(Cambrelle) 섬유(DuPont 제조), 폴리우레탄, 폴리아미드, 목재 섬유, 붕소, 알루미늄, 철, 스테인레스 스틸 섬유 및 기타 열가소성 수지, 예를 들어 PEEK, PES, PEI, PEK, PPS.
한 실시양태에서, 모놀리스형 에어로겔 구조물은 미세다공성 필름의 다수의 공극을 통해 및 또한 다공성 베이스층의 적어도 일부를 통해 연장된다. 미세다공성 필름 및 다공성 베이스층은 계면에서 서로 접촉하여 다층 스캐폴드를 형성할 수 있다. 일부 실시양태에서, 모놀리스형 에어로겔 구조물은 계면을 가로질러 연장된다.
본원에서 설명되는 절연 구조물은 1 이상의 다공성 층, 및 다공성 층의 한 면에 하나씩 존재하는 2개의 미세다공성 필름을 포함하는 스캐폴드를 포함한다. 일부 실시양태에서, 다공성 층은 상면 및 대향하는 하면을 갖는다. 상면은 제1 미세다공성 필름의 표면에 인접할 수 있고, 하면은 제2 미세다공성 필름의 표면에 인접할 수 있다. 일부 실시양태에서, 모놀리스형 에어로겔 구조물은 제1 및 제2 미세다공성 필름 각각의 다수의 공극을 통해 및 또한 다공성 층의 적어도 일부를 통해 연장된다. 제1 미세다공성 필름 및 다공성 층은 제1 계면에서 서로 접촉하고 제2 미세다공성 필름 및 다공성 층은 제2 계면에서 서로 접촉하여, 2개의 미세다공성 필름 및 다공성 층이 다층 구조체를 형성할 수 있다. 일부 실시양태에서, 모놀리스형 에어로겔 구조물은 제1 및 제2 계면을 가로질러 연장된다.
본원에서 설명되는 바와 같은 절연 구조물 내의 미세다공성 층 및 다공성 층의 수는 제한되지 않으며, 층의 바람직한 수 및 순서는 절연 구조물에 대한 의도된 용도에 기초하여 관련 기술 분야의 통상의 기술자에 의해 결정될 수 있다.
이제 도 1을 참조하면, 절연 구조물(100)은 모놀리스형 에어로겔 구조물(104)를 위한 스캐폴딩(scaffolding)으로서 작용하는 미세다공성 필름(102)를 갖는다. 미세다공성 필름(102)는 다수의 공극을 포함하고, 모놀리스형 에어로겔 구조물(104)은 그 공극을 통해 연장된다. 한 실시양태에서, 모놀리스형 에어로겔 구조물(104)은 연속적이고, 공극 내에서 연결된다. 이것은 모놀리스형 에어로겔 구조물(104)이 미세다공성 필름(102)의 대향면으로부터 및 다공성 필름(102)의 길이 및 폭 전체에 걸쳐 연장되는 것을 허용한다. 에어로겔 재료는 적어도 부분적으로, 또는 일부 실시양태에서는 완전히 미세다공성 필름(102)의 공극을 충전한다.
미세다공성 필름(102)는 에어로겔 분진이 그로부터 방출되는 것을 방지할 수 있다. 방출된 분진은 열적 특성을 저하시키고, 제조상의 문제를 야기한다. 일부 실시양태에서, 미세다공성 필름(102)는 텍스타일 층과 같은 구조적 층(도시하지 않음)에 접착되거나 라미네이팅될 수 있다. 텍스타일 층은 직물, 편물 또는 부직물일 수 있다.
일부 실시양태에서, 미세다공성 필름(102)는 도 1에 도시된 바와 같이 다공성 층(108)에 인접할 수 있다. 모놀리스형 에어로겔 구조물(104)는 미세다공성 필름(102)와 다공성 층(108)의 계면(인접한 표면)을 가로질러 연장될 수 있다. 미세다공성 층 및 다공성 층은 모놀리스형 에어로겔 구조물(104)를 위한 스캐폴딩을 생성한다.
일부 실시양태에서, 미세다공성 필름(102)는 도 3에 도시된 바와 같이 다공성 층(108)에 인접할 수 있다. 접착제 층(106)은 미세다공성 필름(102) 및 다공성 층(108)을 연결하기 위해 사용될 수 있다. 한 실시양태에서, 접착제 층(106)은 점 또는 선을 포함하는 불연속 층이다. 이것은 절연 구조물(100)을 형성할 때 에어로겔 재료가 접착제 층(106)을 통과하게 한다. 접착제 층(106)이 도 3에 도시되지만, 도 2에 도시된 것과 같은 다른 실시양태에서, 접착제 층(106)은 선택적일 수 있거나, 필요하지 않을 수도 있다. 모놀리스형 에어로겔 구조물(104)는 미세다공성 필름(102)와 다공성 층(108)의 계면(인접한 표면)을 가로질러 연장될 수 있다. 미세다공성 층 및 다공성 층은 모놀리스형 에어로겔 구조물(104)를 위한 스캐폴딩을 생성한다.
미세다공성 필름(102)는 미세다공성 필름(102)로부터 분진이 방출되는 것을 방지하는 것 이외에 다공성 층(108)로부터 방출된 분진을 포획할 수 있다. 전형적으로, 방출될 수 있는 분진은 에어로겔로부터 나온다.
미세다공성 필름(102)의 공극 크기는 스캐폴드 내에 에어로겔 분진을 보유하기에 충분히 작은 반면에, 미세다공성 필름(102)는 또한 미세다공성 필름 내의 공극을 통해 유동함으로써 에어로겔 전구체가 미세다공성 필름과 다공성 층 둘 모두에 도입되는 것을 허용할 정도로 충분히 개방된다.
한 실시양태에서, 에어로겔 재료는 미세다공성 필름(102)의 표면으로, 미세다공성 필름(102)을 통해, 및 다공성 층(108)로 졸 겔을 유동시키고 에어로겔 재료를 생성하도록 졸 겔을 가공함으로써 형성된다. 에어로겔 재료는 다공성 층(108)의 공극을 적어도 부분적으로, 또는 일부 실시양태에서는 완전히 충전한다.
도 2 및 도 3의 절연 구조물(100)에서 각각의 층의 두께는 다양할 수 있지만, 특정 실시양태에서, 다공성 층(108)은 미세다공성 필름(102)보다 더 두껍고, 일부 실시양태에서는 적어도 2배의 두께를 갖는다.
일부 실시양태에서, 미세다공성 필름(102) 및/또는 다공성 층(108)은 텍스타일 층과 같은 구조층(도시하지 않음)에 접착되거나 라미네이팅될 수 있다. 텍스타일 층은 직물, 편물 또는 부직물일 수 있다.
절연 구조물(100)의 의도된 용도(예를 들어, 다양한 의류, 의복, 신발 및 텍스타일 제품)에 따라, 방출된 분진을 더 포획 및 감소시키기 위해 다공성 층의 대향면 상에 미세다공성 필름을 갖는 것이 유리할 수 있다. 도 4는 다공성 층(108)의 한 표면 상의 미세다공성 필름(102) 및 다공성 층(108)의 대향면 상의 제2 미세다공성 필름(112)를 갖는 절연 구조물(100)을 보여준다. 접착제 층(106) 및 (110)은 표면에 인접하여 사용될 수 있다. 상기 설명한 바와 같이, 접착제 층은 불연속적일 수 있으며, 다른 실시양태에서, 접착제 층은 선택적일 수 있다. 모놀리스형 에어로겔 구조물(104)는 미세다공성 필름과 다공성 층 사이의 두 계면을 통해 연장된다.
특별히 제한되지 않으면서 미세다공성 필름(102, 112)의 다공성은 유사하거나 상이할 수 있지만, 둘 모두 다공성 층(108)의 다공성 미만의 다공성을 갖는다.
한 실시양태에서, 모놀리스형 에어로겔 구조물(104)는 그 내부의 공극을 적어도 부분적으로 충전함으로써 미세다공성 필름(102) 및 다공성 층(108)을 통해 연장 하지만, 제2 미세다공성 필름(112)의 공극을 충전하지는 않는다.
도 5는 폼 다공성 층(504)에 인접한 ePTFE 미세다공성 필름(502)를 포함하는 스캐폴드(500)을 포함하는 절연 구조물의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이고, 여기서 스캐폴드(500)은 본원에서 개시되는 실시양태에 따라 그 내에 배치된 에어로겔 구조물(506)을 포함한다. 에어로겔 구조물(506)은 폼 다공성 층(504)의 공극을 완전히 충전하고, 도 5에 도시된 바와 같이, 폼 다공성 층과 가시적으로 구별할 수 없다. 도 5는 ePTFE 미세다공성 필름(502)의 공극을 완전히 충전하고 ePTFE/폼 계면을 가로질러 이동하는 에어로겔(506)을 보여준다.
도 6은 폼 다공성 층(604)의 양측에 있는 2개의 미세다공성 필름(601, 602)의 스캐폴드(600)을 포함하는 절연 구조물의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이고, 여기서 스캐폴드(600)은 본원에서 개시되는 실시양태에 따라 그 내부에 배치된 에어로겔 구조물(606)을 포함한다. 에어로겔 구조물(606)은 폼 다공성 층(604)의 공극을 완전히 충전하고, 도 6에 도시된 바와 같이, 폼 다공성 층과 가시적으로 구별할 수 없다. 도 6은 미세다공성 층 및 다공성 층의 공극을 완전히 충전하고 다공성/미세다공성 계면을 가로질러 연장되는 에어로겔(606)을 보여준다.
도 7은 다공성 층(704)의 양측에 있는 2개의 미세다공성 필름(701, 702)의 스캐폴드(700)의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이고, 여기서 스캐폴드(700)은 본원에서 개시되는 실시양태에 따라 그 내부에 배치된 에어로겔 구조물(706)을 포함한다. 도 7은 에어로겔(706)이 균열되는 일부 사용 후의 에어로겔을 보여준다.
실시양태는 복수의 층으로 제시되지만, 다른 실시양태는 스캐폴드를 형성하기 위한 미세다공성 층 및 다공성 층의 추가의 층을 포함할 수 있음을 이해하여야 한다.
방법
다층 절연 구조물의 제조는 다음 단계를 포함할 수 있다: a) 유체 투과성 대면층을 다공성 베이스 재료의 시트에 부착하여 라미네이팅된 보강 시트를 제조하는 단계로서, 여기서 대면층은 유체가 대면 재료를 통해 확산될 수 있도록 충분히 큰 직경을 갖는 공극 또는 구멍을 포함하는 것인 단계; b) 겔 전구체 용액을 보강 시트에 주입하는 단계로서, 여기서 겔 전구체 용액의 적어도 일부가 대면층을 통해 베이스층 내로 주입되고, 겔 전구체 용액이 대면층을 통과하여 보강 시트에 침투하도록 허용하는 속도로 겔 전구체 용액이 라미네이팅된 보강 시트와 조합되는 것인 단계; 및 c) 겔 전구체 재료를 겔 골격을 포함하는 겔 재료로 전환시키는 단계. 겔 전구체 용액의 일부는 겔이 대면층의 적어도 일부 내로 및 또한 베이스층의 적어도 일부 내로 연장되도록 대면층의 공극 또는 구멍 내에 유지된다. 생성된 생성물은 a) 다공성 보강재 및 상기 다공성 보강재 내에 통합된 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함하는 1 이상의 베이스층; 및 b) 유체 투과성 미세다공성 보강재 및 상기 유체 투과성 미세다공성 대면 재료 내에 통합된 모놀리스형 에어로겔 구조물을 포함하는 1 이상의 대면층을 포함하는 다층 겔 조성물이고, 여기서, 베이스층의 모놀리스형 에어로겔 구조물의 적어도 일부는 대면층의 모놀리스형 에어로겔 구조물의 적어도 일부 내로 연장되어 상기 에어로겔 구조물의 적어도 일부와 연속된다.
절연 구조물의 대규모 생산은 겔 전구체를 연속적인 보강 시트, 예컨대 중합체 보강 시트, 섬유 보강 시트, 연속 기포 폼 보강 시트 또는 이들의 조합과 컨베이어의 한 말단부에서 조합하여 연속적인 보강된 겔 시트를 생산하는 컨베이어 기반 시스템을 포함할 수 있다. 상기 보강된 겔 시트는 다수의 층(바람직하게는 균일한 장력을 갖는 주축(mandrel) 주위)에 권취되어 후속 화학적 처리, 에이징(aging) 및 건조 단계에서 처리될 수 있다. 분리층(separator layer)은 겔 시트 층 사이에서 공동으로 권취되어 에이징제 또는 건조 재료를 위한 유동 경로를 제공하는 것과 같이 겔 재료의 에이징 또는 건조를 용이하게 할 수 있다. 분리층은 불투과성(바람직하게는 1 psi, 5 psi 또는 10 psi 미만의 압력에서 유체에 불투과성임) 또는 투과성일 수 있다. 투과성 층은 천공된 플라스틱 시트, 메쉬 유사 재료, 천공된 포일 등의 형태일 수 있다. 일부 실시양태에서, 대면층은 에이징제 또는 건조 재료에 대한 유동 경로를 제공하여, 겔 재료의 에이징 및 건조를 위한 추가 분리층이 필요하지 않게 한다.
도 8은 절연 구조물의 대규모 생산을 위한 컨베이어 기반 시스템(800)의 한 실시양태를 도시한 것이다. 겔 전구체 용액(810)은 혼합 섹션(814)에서 촉매 용액(820)과 혼합된다. 겔 전구체 용액(810) 및 촉매 용액(820)의 유동은 유동 제어기(830)에 의해 제어된다. 보강재(850)이 컨베이어 시스템(840)에 제공된다. 보강재(850)은 보강재의 롤로부터의 연속적인 시트일 수 있다. 보강재(850)은 또한 보강재의 세그먼트를 포함할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 보강재(850)은 중합체 보강재, 섬유 보강재, 연속 기포 폼 보강재 또는 이들의 조합이다. 전구체 용액(겔 전구체 및 촉매 포함)은 컨베이어 벨트(840) 상에 디스펜싱되고, 보강재(850)과 조합된다. 보강재가 컨베이어 시스템(840)에 의해 전진될 때, 겔 전구체 용액 내의 겔 형성 전구체는 겔 재료로 전환된다. 생성된 보강된 겔 시트는 후속 화학적 처리, 에이징 및 건조 단계를 위해 권취된다. 추가의 분리층(864)는 겔 시트 층(860) 사이에 공동으로 권취될 수 있다.
절연 구조물의 대규모 생산은 통상적으로 겔-인-롤 공정으로 지칭되는 반연속적 배치 기반 공정을 포함할 수 있고, 여기서 생산은 다음 단계를 포함한다: a) 제1 보강재를 포함하는 대면층을 제2 보강재의 시트에 부착하는 단계로서, 여기서 대면층은 유체가 확산할 수 있을 정도로 충분히 큰 직경을 갖는 공극 또는 구멍을 포함하는 것인 단계; b) 라미네이팅된 보강재를 예비형성 롤로서 다수의 층으로 롤링하는 단계; 및 c) 겔 전구체 용액을 예비형성 롤과 조합하는 단계. 분리층은 겔 전구체 용액, 에이징제 및 건조 재료에 대한 유동 경로를 제공하기 위해 예비형성 롤 내의 보강재과 함께 공동으로 롤링될 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 대면층은 겔 전구체 용액, 에이징제 및 건조 재료에 대한 유동 경로를 제공하여 추가의 분리층이 요구되지 않는다. 일부 실시양태에서, 제1 보강재는 미세다공성 중합체 재료를 포함하고, 제2 보강재는 연속 기포 폼 보강재를 포함한다.
도 9는 절연 구조물의 대규모 생산을 위한 반연속적 배치 기반 시스템(900)의 한 실시양태를 도시한 것이다. 보강재의 시트는 예비형성 롤(920)으로서 다수의 층으로 롤링되고, 용기(910)에 배치된다. 추가의 분리층(950)은 예비형성 롤(920) 내의 보강재과 함께 공동으로 롤링될 수 있다. 분리층은 불투과성(바람직하게는 1 psi, 5 psi 또는 10 psi 미만의 압력에서 유체에 불투과성임) 또는 투과성일 수 있다. 투과성 층은 천공된 플라스틱 시트 또는 메쉬 유사 재료, 천공된 호일 등의 형태일 수 있다. 겔 전구체 용액(940)은 예비형성 롤(920)의 보강재과 함께 주입되거나 이와 조합된다. 겔 전구체 용액 내의 겔 형성 전구체는 겔 재료로 전환된다. 생성된 보강된 겔 시트는 후속 화학적 처리, 에이징 및 건조 단계를 위해 즉시 진행될 수 있다. 생성된 보강된 겔 시트는 또한 풀어낸 후, 후속 화학적 처리, 에이징 및 건조 단계 전에 상이한 분리층으로 다시 권취될 수 있다.
에어로겔의 제조는 일반적으로 다음 단계를 포함한다: i) 졸-겔 용액의 형성; ii) 졸-겔 용액으로부터 겔의 형성; 및 iii) 혁신적인 가공 및 추출을 통해 겔 재료로부터 용매를 추출하여 건조된 에어로겔 재료를 얻는 단계. 이 공정은 특히 실리카 에어로겔과 같은 무기 에어로겔을 형성하는 것과 관련하여 아래에서 보다 상세하게 논의된다. 그러나, 여기에서 제시되는 특정 예 및 예시는 본 발명을 임의의 특정 유형의 에어로겔 및/또는 제조 방법으로 제한하려는 것이 아니다. 본 발명은 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지된 임의의 관련 제조 방법에 의해 형성된 임의의 에어로겔을 포함할 수 있다.
무기 에어로겔을 형성하는 제1 단계는 일반적으로 알콜계 용매에서 금속 알콕시드 전구체의 가수분해 및 축합을 통한 졸-겔 용액의 형성이다. 무기 에어로겔 형성의 주요 변수는 졸-겔 용액에 포함된 알콕시드 전구체의 종류, 용매의 성질, 졸-겔 용액의 가공 온도 및 pH(산 또는 염기의 첨가에 의해 변경될 수 있음), 및 졸-겔 용액 내의 전구체/용매/물의 비율을 포함한다. 졸-겔 용액을 형성할 때 이들 변수를 제어함으로써, 겔 재료의 "졸" 상태로부터 "겔" 상태로의 후속 전환 동안 겔 골격의 성장 및 응집을 제어할 수 있다. 생성된 에어로겔의 특성은 전구체 용액의 pH 및 반응물의 몰비에 의해 영향을 받는 반면, 겔의 형성을 허용하는 임의의 pH 및 임의의 몰비가 본 개시내용에서 사용될 수 있다.
졸-겔 용액은 1 이상의 겔화 전구체를 용매와 조합시킴으로써 형성된다. 졸-겔 용액의 형성에 사용하기 적합한 용매는 탄소수 1 내지 6, 바람직하게는 2 내지 4의 저급 알콜을 포함하지만, 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지된 다른 용매가 사용될 수 있다. 유용한 용매의 예는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 아세테이트, 에틸 아세토아세테이트, 아세톤, 디클로로메탄, 테트라히드로푸란 등. 또한, 원하는 수준의 분산을 달성하거나 겔 재료의 특성을 최적화하기 위해 여러 용매를 조합할 수도 있다. 따라서, 졸-겔 및 겔 형성 단계를 위한 최적의 용매 선택은 졸-겔 용액에 혼입되는 특정 전구체, 충전제 및 첨가제; 및 겔화 및 액상 추출을 위한 표적 가공 조건 및 최종 에어로겔 재료의 원하는 특성에 의존한다.
물은 또한 전구체-용매 용액에 존재할 수 있다. 물은 금속 알콕시드 전구체를 금속 수산화물 전구체로 가수분해하도록 작용한다. 가수분해 반응은 다음과 같을 수 있다(예를 들어 에탄올 용매 내의 TEOS를 사용): Si(OC2H5)4 + 4H20 → Si(OH)4 + 4(C2H5OH). 생성된 가수분해된 금속 수산화물 전구체는 개별 분자로서 또는 분자의 작은 중합된(또는 올리고머화된) 콜로이드 클러스터로서 "졸" 상태로 용매 용액에 현탁된 상태로 유지된다. 예를 들어, Si(OH)4 전구체의 중합/축합은 다음과 같이 일어날 수 있다: 2Si(OH)4 =(OH)3Si-0-Si(OH)3 + H20. 이 중합은 중합된(또는 올리고머화된)의 SiO2(실리카) 분자의 콜로이드 클러스터가 형성될 때까지 계속될 수 있다.
산 및 염기는 졸-겔 용액에 혼입되어 용액의 pH를 제어하고 전구체 재료의 가수분해 및 축합 반응을 촉매화할 수 있다. 임의의 산이 전구체 반응을 촉매화하고 pH가 보다 낮은 용액을 얻기 위해 사용될 수 있지만, 바람직한 산은 다음을 포함한다: HCl, H2S04, H3P04, 옥살산 및 아세트산. 임의의 염기가 마찬가지로 전구체 반응을 촉매화하고, pH가 높은 용액을 얻기 위해 사용될 수 있고, 바람직한 염기는 NH4OH를 포함한다.
졸-겔 용액은 추가의 공동 겔화 전구체뿐만 아니라, 충전제 재료 및 다른 첨가제를 포함할 수 있다. 충전제 재료 및 다른 첨가제는 겔 형성 전 또는 형성 동안 졸-겔 용액에 디스펜싱될 수 있다. 충전제 재료 및 다른 첨가제는 또한 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지된 다양한 기술을 통해 겔화 후에 겔 재료에 혼입될 수 있다. 바람직하게는, 겔화 전구체, 용매, 촉매, 물, 충전제 재료 및 다른 첨가제를 포함하는 졸-겔 용액은 적합한 조건 하에서 효과적인 겔 형성이 가능한 균질한 용액이다.
일단 졸-겔 용액이 형성되고 최적화되면, 졸-겔 내의 겔 형성 성분은 겔 재료로 전환될 수 있다. 겔 형성 성분을 겔 재료로 전환시키는 공정은 겔이 겔 재료의 겔화점(gel point)까지 응고하는 초기 겔 형성 단계를 포함한다. 겔 재료의 겔화점은 겔화 용액이 유동에 대해 저항성을 나타내고/내거나 그 부피 전체에 걸쳐 실질적으로 연속적인 중합체 골격을 형성하는 온도로 볼 수 있다. 다양한 겔 형성 기술이 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 그 예는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 혼합물을 충분한 시간 동안 정지 상태로 유지하기; 용액의 pH 조절; 용액의 온도 조절; 혼합물에 특정 형태의 에너지(자외선, 가시광선, 적외선, 마이크로파, 초음파, 입자 방사선, 전자기)의 조사; 또는 이들의 조합.
겔 형성 성분을 겔 재료로 전환시키는 공정은 또한 액상 추출 전에 에이징 단계(경화로도 언급됨)를 포함할 수 있다. 겔 재료를 그의 겔화점에 도달한 후 에이징시키는 것은 네트워크 내의 가교결합의 수를 증가시킴으로써 겔 골격을 더욱 강화할 수 있다. 겔 에이징의 지속 시간은 생성되는 에어로겔 재료 내에서 다양한 특성을 제어하도록 조정될 수 있다. 이러한 에이징 절차는 액상 추출 동안 잠재적인 부피 손실 및 수축을 방지하는데 유용할 수 있다. 에이징은 장기간 동안 정지 상태에서 겔(추출 전)의 유지; 승온에서 겔의 유지; 가교결합 촉진 화합물의 첨가; 또는 이들의 임의의 조합을 수반할 수 있다. 에이징에 바람직한 온도는 대체로 약 10℃ 내지 약 100℃이다. 겔 재료의 에이징은 전형적으로 습윤 겔 재료의 액상 추출까지 계속된다.
겔 형성 재료를 겔 재료로 전환시키는 시간은 초기 겔 형성의 지속 시간(겔화 개시부터 겔화점까지의) 및 액상 추출 전의 겔 재료의 임의의 후속 경화 및 에이징의 지속 시간(겔화점으로부터 액상 추출의 개시까지의) 둘 모두를 포함한다. 겔 형성 재료를 겔 재료로 전환시키기 위한 총 시간은 전형적으로 약 1분 내지 수 일, 바람직하게는 약 30시간 이하, 약 24시간 이하, 약 15시간 이하, 약 10시간 이하, 약 6시간 이하, 약 4시간 이하, 약 2시간 이하, 약 1시간 이하, 약 30분 이하 또는 약 15분 이하이다.
생성된 겔 재료를 적합한 2차 용매 중에서 세척하여 습윤 겔에 존재하는 1차 반응 용매를 대체할 수 있다. 이러한 2차 용매는 1 이상의 지방족 탄소 원자를 갖는 선형 1가 알콜, 2 이상의 탄소 원자를 갖는 2가 알콜, 분지형 알콜, 고리형 알콜, 지환식 알콜, 방향족 알콜, 다가 알콜, 에테르, 케톤, 고리형 에테르 또는 이들의 유도체일 수 있다.
일단 겔 재료가 형성되고 처리되면, 겔의 액상은 혁신적인 가공 및 추출 기술을 포함하는 추출 방법을 사용하여 습식 겔로부터 적어도 부분적으로 추출되어 에어로겔 재료를 형성할 수 있다. 액상 추출은 다른 요인들 중에서도 다공성 및 밀도와 같은 에어로겔의 특성뿐만 아니라, 열 전도성과 같은 관련 특성을 조작하는 데 중요한 역할을 수행한다. 일반적으로, 에어로겔은 습윤 겔의 다공성 네트워크 및 골격에 낮은 수축을 야기하는 방식으로 액상을 겔로부터 추출할 때 얻어진다.
에어로겔은 일반적으로 액체 이동상의 임계점 근처 또는 그 초과의 온도 및 압력에서 겔 재료로부터 액체 이동상을 제거함으로써 형성된다. 일단 임계점에 도달(근임계) 또는 초과(초임계)(즉, 시스템의 압력 및 온도가 각각 임계 압력 및 임계 온도 이상임)한 후에, 유체 또는 증기상과는 다른 새로운 초임계상이 유체 내에 나타난다. 이어서, 용매는 액체-증기 계면, 모세관 압력 또는 액체-증기 경계와 일반적으로 관련된 임의의 관련 재료 전달 제한을 도입하지 않으면서 제거할 수 있다. 추가로, 초임계상은 일반적으로 유기 용매와의 혼화성이 더 우수하여 우수한 추출 능력을 갖는다. 공용매 및 용매 교환이 또한 초임계 유체 건조 공정을 최적화하기 위해 통상적으로 사용된다.
증발 또는 추출이 초임계점 아래에서 발생하는 경우, 액체 증발에 의해 생성된 강한 모세관력은 겔 재료 내에서 수축 및 공극 붕괴를 유발할 수 있다. 용매 추출 공정 동안 임계 압력 및 온도 근처 또는 그 초과의 압력 및 온도에서 이동상을 유지하는 것은 상기 모세관력의 부정적인 효과를 감소시킨다. 본 발명의 일부 실시양태에서, 용매 시스템의 임계점 바로 아래의 근임계 조건의 사용은 충분히 낮은 수축을 보이는 에어로겔 재료 또는 조성물의 제조를 허용하여 상업적으로 실행 가능한 최종 생성물을 생성할 수 있다.
에어로겔 건조시에 초임계 유체의 사용에 있어서의 다양한 상이한 방법을 포함하여, 몇 가지 추가의 에어로겔 추출 기술이 관련 기술 분야에 공지되어 있다. 예를 들어, 문헌 [Kistler, J. Phys. Chem. (1932) 36: 52-64]는 겔 용매가 그의 임계 압력 및 온도를 초과하는 상태에서 유지되어 증발 모세관력을 감소시키고 겔 네트워크의 구조적 완전성을 유지하는 간단한 초임계 추출 과정을 설명한다. 미국 특허 제4,610,863호는 겔 용매가 액체 이산화탄소와 교환되고 이어서 이산화탄소가 초임계 상태인 조건에서 추출되는 추출 공정을 설명한다. 미국 특허 제6670402호는 실질적으로 초임계 이상인 조건으로 예비 가열되고 예비 가압된 추출기 내로 초임계(액체가 아닌) 이산화탄소를 주입함으로써 신속한 용매 교환을 통해 겔로부터 액체 상을 추출함으로써 에어로겔을 생성하는 것을 교시하고 있다. 미국 특허 제5962539호에는 중합체의 분해 온도보다 낮은 임계 온도를 갖는 유체에 대한 유기 용매를 교환하고 유체/졸-겔을 초임계 방식으로 추출함으로써, 유기 용매 내의 졸-겔 형태로 존재하는 중합체 재료로부터 에어로겔을 얻기 위한 방법이 개시되어 있다. 미국 특허 제6315971호는 건조 동안 겔의 수축을 감소시키기에 충분한 건조 조건 하에서 건조제를 제거하기 위해 겔 고체 및 건조제를 포함하는 습윤 겔을 건조시키는 단계를 포함하는 겔 조성물의 제조 방법을 개시하고 있다. 미국 특허 제5420168호는 레소르시놀/포름알데히드 에어로겔이 간단한 공기 건조 절차를 사용하여 제조될 수 있는 방법을 설명하고 있다. 미국 특허 제5565142호는 겔 골격 및 공극이 주위 건조 또는 아임계(subcritical) 추출 동안 붕괴에 저항할 수 있도록, 겔 표면이 보다 강하고 보다 소수성이 되도록 개질된 건조 기술을 설명하고 있다. 에어로겔 재료로부터 액상을 추출하는 다른 예는 미국 특허 제5275796호 및 제5395805호에서 볼 수 있다.
습윤 겔로부터 액상을 추출하는 하나의 바람직한 실시양태는 예를 들어 겔의 공극 네트워크에 존재하는 1차 용매를 먼저 액체 이산화탄소로 실질적으로 교환한 후, 이산화탄소의 임계 온도(약 31.06℃)를 초과하는 온도로 습윤 겔을 가열하고(전형적으로 오토클레이브에서), 이산화탄소의 임계 압력(약 1070 psig)보다 큰 압력으로 시스템의 압력을 증가시키는 것을 포함하는 이산화탄소의 초임계 조건을 사용한다. 겔 재료 주위의 압력은 겔로부터 초임계 이산화탄소 유체의 제거를 용이하게 하기 위해 약간 변동될 수 있다. 이산화탄소는 추출 시스템을 통해 재순환되어 습윤 겔 겔로부터 1차 용매의 연속적인 제거를 용이하게 할 수 있다. 마지막으로, 온도 및 압력을 서서히 주위 조건으로 되돌려 건조 에어로겔 재료를 생성한다. 이산화탄소는 또한 추출 챔버에 주입되기 전에 초임계 상태로 예비 처리될 수 있다.
에어로겔을 형성하는 대안적인 방법의 한 예는 히드로겔을 만들기 위해 물 내의 염기성 금속 산화물 전구체(예컨대, 규산나트륨)의 산성화를 포함한다. 염 부산물은 이온 교환에 의해 및/또는 후속적으로 형성된 겔을 물로 세척함으로써 규산 전구체로부터 제거될 수 있다. 겔의 공극으로부터 물을 제거하는 것은 에탄올, 메탄올 또는 아세톤과 같은 극성 유기 용매로 교환함으로써 수행될 수 있다. 이어서, 겔 내의 액상은 혁신적인 가공 및 추출 기술을 사용하여 적어도 부분적으로 추출된다.
에어로겔을 형성하는 대체 방법의 또 다른 예는 표면 히드록실기를 소수성 트리메틸실릴에테르로 전환함으로써 그의 습윤 겔 상태의 매트릭스 재료를 화학적으로 변형시켜 용매/세공 계면에서의 손상 모세관 압력을 감소시키고, 이에 의해 용매의 임계점 미만의 온도 및 압력에서 겔 재료로부터의 액상 추출을 허용하는 단계를 포함한다.
에어로겔 재료 또는 조성물의 대규모 생산은 대규모의 겔 재료의 연속적인 형성과 관련된 어려움뿐만 아니라, 혁신적인 가공 및 추출 기술을 사용한 큰 부피의 겔 재료로부터의 액상 추출과 관련된 어려움에 의해 복잡해질 수 있다. 본 개시내용의 에어로겔 재료 또는 조성물은 바람직하게는 대규모 생산에 적합하다. 특정 실시양태에서, 본 개시내용의 겔 재료는 연속적인 캐스팅(casting) 및 겔화 공정을 통해 대규모로 제조될 수 있다. 특정 실시양태에서, 본 개시내용의 에어로겔 재료 또는 조성물은 대규모로 제조되고, 이것은 대규모 추출 용기의 사용을 필요로 한다. 본 개시내용의 대규모 추출 용기는 부피가 약 0.1 m3 이상, 약 0.25 m3 이상, 약 0.5 m3 이상 또는 약 0.75 m3 이상인 추출 용기를 포함할 수 있다.
본 발명의 보강된 에어로겔 복합재는 파이프 예비형성품, 하프 쉘(half-shell) 예비형성품, L자형 이음쇠(elbow), 조인트(joint), 및 산업 및 상업적 응용 분야에 절연재를 적용하는 데 종종 요구되는 기타 형상을 포함하는 다양한 3차원 형태로 형성될 수 있다. 한 실시양태에서, 보강재는 겔 전구체 재료가 주입되기 전에 원하는 형상으로 형성된다. 겔 재료는 예비형성품이 그의 형상을 유지하도록 하는 방식으로 처리되어, 원하는 형상의 보강된 에어로겔 예비형성품을 생성한다. 성형된 에어로겔 예비형성품을 형성하는 이 기술은 다양한 형상 및 입체형태의 겔 재료를 처리하는 데 어려움이 있기 때문에 간단하지 않고 비효율적일 수 있다.
한 실시양태에서, 보강된 겔 복합재는 초기에 시트 형태이고, 겔 재료의 겔화 후에 또는 겔 재료의 겔화 및 후속 건조 후에 원하는 3차원 형상으로 처리된다. 바람직한 실시양태에서, 보강된 에어로겔 재료의 시트는 원하는 온도로 가열되고, 원하는 형상으로 형성된 후, 냉각될 수 있다. 상기 보강된 에어로겔 재료를 성형하는 기술은 폼 보강재를 사용할 때 특히 효과적이다. 바람직한 실시양태에서, 폼 보강재를 포함하는 보강된 에어로겔 재료의 시트는 원하는 온도로 가열되고, 원하는 형상으로 성형된 후, 냉각될 수 있다. 에어로겔 재료를 가열하기 위한 원하는 온도는 폼 보강재의 연화점보다 높은 온도, 보강재의 최대 사용 온도 미만 및 에어로겔 재료의 자체 가열 온도 미만이어야 한다. 원하는 온도는 보강재가 원하는 형상으로 형성될 수 있을 정도로 부드럽고 유연할 정도로 충분히 높지만, 성형 공정 동안 에어로겔 재료를 지지할 수 있을 정도로 계속 충분히 안정하여야 한다. 따라서, 에어로겔 재료를 가열하기 위한 원하는 온도는 사용되는 보강재 및 에어로겔 재료의 유형에 따라 변할 것이다. 한 실시양태에서, 바람직한 온도는 50℃ 내지 200℃, 75℃ 내지 200℃, 100℃ 내지 175℃, 120℃ 내지 160℃ 또는 약 150℃이다.
한 실시양태에서, 보강된 겔 복합재는 초기에 블록 또는 몰딩된 형태로 존재하고, 겔 재료의 겔화 후에 또는 겔 재료의 겔화 및 후속 건조 후에 원하는 3차원 형상으로 처리된다. 한 실시양태에서, 보강된 에어로겔 재료의 블록은 특정 형상의 몰드에서 보강재 및 겔 전구체를 조합함으로써 형성된다. 몰드 내의 재료를 겔화한 후 건조하여 성형된 에어로겔 복합재를 제조한다. 바람직한 실시양태에서, 보강된 에어로겔 재료의 블록이 생산된 후, 원하는 형상으로 절단되거나 선반에서 처리된다. 또 다른 바람직한 실시양태에서, 보강된 에어로겔 재료의 블록이 생산된 후, 스카이빙(skiving) 기계 또는 장치를 사용하여 개개의 시트로 절단된다.
또한, 절연 구조물은 열 전달의 복사 성분을 감소시키기 위해 불투명화제(opacifier)를 포함할 수 있다. 겔 형성 전의 임의의 시점에서, 불투명화 화합물 또는 그의 전구체는 겔 전구체를 포함하는 혼합물에 분산될 수 있다. 불투명화 화합물의 예는 다음을 포함하고 이로 제한되지 않는다: 탄화붕소[B4C], 규조토, 아철산망간, MnO, NiO, SnO, Ag20, B12O3, 카본 블랙, 산화티탄, 산화티탄철, 규산지르코늄, 산화지르코늄, 산화철(I), 산화철(III), 이산화망간, 산화티탄철(일메나이트), 산화크롬, 탄화물(예컨대, SiC, TiC 또는 WC), 또는 이들의 혼합물. 불투명화 화합물 전구체의 예는 TiOS04 또는 TiOCl2를 포함하고 이로 제한되지 않는다.
본 발명의 실시양태는 본원에서 논의된 임의의 가공, 추출 및 처리 기술, 및 본원에서 정의된 에어로겔, 에어로겔 유사 재료 및 절연 구조물을 제조하기 위한 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지된 다른 가공, 추출 및 처리 기술을 사용하여 실시될 수 있다.
본 발명의 에어로겔 재료 및 조성물은 절연 재료로서 매우 효과적인 것으로 밝혀졌다. 그러나, 본 발명의 방법 및 재료의 적용은 절연과 관련된 적용 분야로 제한되는 것으로 의도되지 않는다. 본 발명의 방법 및 재료는 본 발명의 재료 및 방법에 의해 제공되는 특성 또는 절차의 특유한 조합으로부터 이익을 얻는 임의의 시스템 또는 적용 분야에 적용될 수 있다. 적용 분야는 절연(의류, 신발, 건축물, 배관 또는 산업 장비 포함), 열 장벽 및 패널(방화 장벽 및 패널 포함), 음향 장벽, 전자 장치, 충격 영향 절연기(shock impact isolator) 및 화학적 촉매 작용을 포함하고 이로 제한되지 않는다. 본 발명의 복합재를 사용하는 용도는 복합재의 단일층 또는 복수층을 사용할 수 있고, 일정 크기로 절단하는 것과 같이 본 발명의 복합재를 기계적으로 변경할 수 있다.
실험
하기 실시예는 본 발명의 다양한 비제한적인 실시양태 및 특성을 제공한다. 특정 방법 및 장비가 아래에서 설명되지만, 관련 기술 분야의 통상의 기술자에 의해 적합한 것으로 결정된 다른 방법 또는 장비가 대안적으로 이용될 수도 있다.
밀도
막 재료의 밀도는 다음 식에 의해 계산하였다: ρ = m/(w *　l　*　t) (여기서, ρ=밀도(g/cc), m=질량(g), w=폭(1.5 cm), l=길이(16.5 cm), 및 t=두께(cm)).
질량은 분석 저울 모델(analytical balance model)을 사용하여 측정하였고, 두께는 미투토요(Mitutoyo) 547-400S 두께 게이지로 측정하였다. 그러나, 질량 또는 두께를 측정하기 위한 임의의 적절한 수단이 사용될 수 있다.
걸리
걸리 공기 유동 시험(Gurley Model 4340 Automatic Densometer)은 100 cm3의 공기가 12.4 cm의 수압에서 6.45 cm2의 샘플을 통해 유동하는 시간을 초 단위로 측정한다.
프레이저 수( Frazier Number)
공기 투과성은 시험 샘플을 직경 5.5인치(14 cm) 또는 면적 23.76 제곱인치(153.3 제곱cm)의 원형 개스킷으로 플랜지된 고정구(gasketed flanged fixture)로 클램핑함으로써 측정하였다. 샘플 고정구의 상류측은 건조 압축 공기의 공급원과 직렬인 유량계에 연결하였다. 샘플 고정구의 하류측은 대기에 개방하였다.
시험은 샘플의 상류측에 0.5인치(1.27 cm)의 물의 공기 압력을 가하고, 직렬식 유량계(볼-부유식 로타미터(ball-float rotameter))를 통과하는 공기의 유속을 기록함으로써 달성된다.
2개의 샘플의 평균에 대한 결과는 0.5인치(1.27 cm)의 수압에서 공기의 입방미터/분/샘플의 제곱미터의 단위를 갖는 프레이저 수의 용어로 보고하였다.
매트릭스 인장 강도(막에 대한)
샘플을 다이 펀치(die punch)를 사용하여 길이 165 mm x 폭 15 mm의 직사각형 샘플을 ePTFE 막으로부터 절단함으로써 준비하였다. 막은 샘플이 절단되는 영역에서 주름이 발생하지 않도록 절단 테이블 상에 두었다. 이어서, 165 mm x 15 mm 다이를 그의 긴 축이 시험될 방향에 평행하도록 막에(일반적으로 웹의 중심 200 mm에) 두었다. 일단 다이가 정렬되면, 막 웹을 절단하기 위해 압력을 인가하였다. 이 압력을 제거하면, 시험용 직사각형 샘플을 인장 시험에 영향을 줄 수 있는 모서리 결함이 없는지 확인하기 위해 검사하였다. 이러한 방식으로, 기계 방향으로 적어도 3개의 샘플 및 횡방향으로 3개의 샘플을 준비하였다. 일단 샘플이 준비되면, 분석 저울을 사용하여 그의 질량을, 미투토요 547-400S 두께 게이지를 사용하여 그의 두께를 측정하였다. 두께 측정을 위한 임의의 적절한 수단을 사용할 수 있음을 알아야 한다. 이어서, Instron 5500 인장 시험기를 사용하여 인장 특성을 결정하기 위해 각각의 샘플을 시험하였다. 샘플을 인장 시험기에 넣고, 고무 코팅된 면판(face plate)과 톱니 모양의 면판 사이에 시료의 각 끝이 고정되도록 Instron Catalog 2702-015(고무 코팅된 면판) 및 2702-016(톱니 모양의 면판) 그립판(grip plate)을 사용하여 고정하였다. 그립판에 인가되는 압력은 약 552 kPa이었다. 그립 사이의 게이지 길이는 50 mm로 설정되었고, 크로스헤드 속도(당김 속도)는 200 mm/min의 속도로 설정되었다. 이 측정을 수행하기 위해 500 N 로드 셀(load cell)이 사용되었고, 데이터는 50 포인트/초의 속도로 수집되었다. 실험실 온도는 대등한 결과를 보장하기 위해 섭씨 20 내지 22.2도이었다. 마지막으로, 샘플이 그립 계면에서 파단된 경우, 데이터는 제외되었다. 막 웹을 특성화하기 위해, 기계 방향으로 적어도 3개의 샘플 및 횡방향으로 3개의 샘플이 성공적으로 잡아당겨졌다(그립에서 미끄러지거나 파단되지 않음).
하기 식을 사용하여 매트릭스 인장 강도를 계산하였다:
MTS = Fmax * (ρo　*　l　100　*　m)
여기서, MTS = 매트릭스 인장 강도(MPa), Fmax = 시험 동안 측정된 최대 부하(뉴턴), ρo = PTFE의 밀도(2.2 g/cc), l = 샘플 길이(cm), 및 m = 샘플 질량(g).
버블 포인트
버블 포인트 압력은 ASTM F31 6-03의 일반적인 교시내용에 따라 모세관 유동 다공성 측정기(Capillary Flow Porometer)(Quantachrome Instruments(미국 플로리다주 보인튼 비치 소재)의 Model 3Gzh)를 사용하여 측정하였다. 샘플 막을 샘플 챔버에 넣고, 20.1 다인/cm의 표면 장력을 갖는 실윅 실리콘 플루이드(SilWick Silicone Fluid)(Porous Materials Inc.에서 입수 가능)로 습윤되었다. 2.54 cm 직경, 0.159 cm 두께의 다공성 금속 디스크 삽입체(Quantachrome 부품 번호 75461 스테인레스 스틸 필터)를 가진 샘플 챔버의 바닥 클램프가 샘플을 지지하기 위해 사용되었다. 3GWin 소프트웨어 버전 2.1을 사용하여, 다음 파라미터를 바로 아래 표에 특정된 바와 같이 설정하였다. 버블 포인트 압력에 대해 제시된 값은 두 측정값의 평균이다.
버블 포인트 압력은 다음 식을 사용하여 공극 크기로 전환되었다:
DBP = 4γlvcosθ/PBP
여기서, DBP는 공극 크기이고, γlv는 액체 표면 장력이고, θ는 물체 표면의 유체의 접촉각이고, PBP는 버블 포인트 압력이다. 버블 포인트 측정에 사용되는 유체가 샘플의 표면을 습윤시켜야 한다는 것은 관련 기술 분야의 통상의 기술자에 의해 이해된다.
버블 포인트 계측기 설정
Figure pct00001
복합재 밀도
밀도 결정은 ASTM C303에 기재된 일반적인 교시내용에 따라 부피 측정과 함께 표준 분석 저울을 사용한 중량 측정에 의해 결정하였다.
복합재 두께
복합재의 두께는 ASTM C303에 기재된 일반적인 교시내용에 따라 결정되었다.
열 전도성
폼/에어로겔 복합재의 열 전도성은 ASTM C518에 기재된 일반적인 교시내용에 따라 2 PSI의 압축 부하에서 37.8℃의 평균 온도에서 결정되었다.
실시예 1
실시예 1에서, 밀도는 ASTM C303에 기재된 일반적인 교시내용에 따라 부피 측정과 함께 표준 분석 저울을 사용한 중량 측정에 의해 결정되었고, 열 전도성은 ASTM C518에 기재된 일반적인 교시내용에 따라 2 PSI의 압축 부하에서 37.8℃의 평균 온도에서 결정되었다.
미세다공성 스캐폴드 내의 에어로겔의 연속 매트릭스를 다음과 같은 방식으로 생성하였다. 2.2 lb/ft3(35.2 kg/m3)의 공칭 밀도 및 약 0.080인치(2 mm)의 두께를 갖는, 90개 공극/인치(ppi)(35.4 공극/cm)의 망상 폴리에스테르 폴리우레탄 폼(RS090WHGR1, Crest Foam Industries Inc., INOAC의 사업부, 미국 뉴저지주 무나치 소재)의 0.61 m 폭의 롤을 얻었다.
PTFE의 결정 용융 온도를 초과하는 온도에 적용되고 다음의 특성을 갖는 발포 PTFE 막(0.81 ㎛)의 롤이 얻어졌다: 평균 두께 0.0137 mm, 평균 밀도 0.370 g/cc, 평균 프레이저 수 9.5, 평균 걸리 수 <1, 피브릴 방향의 평균 매트릭스 인장 강도 222 MPa, 피브릴 방향에 수직인 방향의 평균 매트릭스 인장 강도 91 MPa, 및 공극 크기 5.0 ㎛. 이 막은 일반적으로 미국 특허 제5,814,405호의 교시내용에 따라 제조되었다.
미국 특허 제4,532,316호에서 언급된 것과 유사한 폴리우레탄 접착제를 액화하기에 충분한 온도로 가열하였다. 접착제는 약 115℃로 가열된 그라비어(gravure) 롤 장치를 통해 영역당 약 40%의 접착제 도포량(laydown)을 갖는 도트 패턴으로 막에 도포되었다.
막의 접착제 코팅 면을 닙을 통과시킴으로써 망상 폴리우레탄 폼의 한 면에 접착시키고, 생성된 라미네이트를 스풀(spool)에 수집하였다. 접착제 코팅된 막의 또 다른 길이를 라미네이팅된 구조물을 생성하기 위해 유사한 방식으로 망상 폼의 반대 면에 적용하였다. 라미네이팅된 구조물을 스풀에 감고, 실온에서 48시간 동안 경화시켰다.
가수분해된 테트라에톡시실란 및 그의 유도체 및 축합 촉매, 수성 수산화암모늄을 포함하는 필요한 양의 졸을 합하고, 라미네이팅된 구조물에 침투시켰다. 3 내지 30분의 이액(syneresis) 시간 후, 습윤 겔 복합재를 수산화암모늄, 및 다양한 양의 알킬 및 실릴기를 함유하는 소수성화제(헥사메틸디실라잔)의 고온 에탄올 용액에 노출시키는 추가의 화학적 에이징에 겔/폼 복합재를 적용하였다. 에이징 후, 폼/에어로겔 복합재는 원통형 압력 용기로 이송한 후, 초임계 C02 추출을 사용하여 건조시켜 용매를 제거하였다. 이어서, 복합재를 열처리하여 임의의 잔류 수분 함량 및/또는 휘발성 재료를 제거하였다.
에어로겔이 함침된 라미네이트 구조물로부터 약 20 cm x 20 cm로 측정된 3개의 샘플을 절단하였다. 이들 샘플은 하기 특성을 갖는 것으로 결정되었다: 1.61 mm의 평균 두께; 0.179 g/cc의 평균 밀도; 13.9 mW/mK의 평균 열 전도성. 이들 샘플은 높은 분진 보유력을 나타내었다.
실시예 2
실시예 2에서, 밀도는 ASTM C303에 기재된 일반적인 교시내용에 따라 부피 측정과 함께 표준 분석 저울을 사용한 중량 측정에 의해 결정되었고, 열 전도성은 ASTM C518에 기재된 일반적인 교시내용에 따라 2 PSI의 압축 부하에서 37.8℃의 평균 온도에서 결정되었다.
미세다공성 스캐폴드 내의 에어로겔의 연속적인 매트릭스를 다음과 같은 방식으로 생성하였다. 발포 폴리에틸렌(ePE)의 2개의 상이한 막이 스캐폴드로서 사용되었다. 두 스캐폴드 모두 아리오소(Arioso)™ 복합재 막(Lydall)으로 시판 중이며, 8.5 x 11인치이었다. 두 재료 모두 평균 걸리 수는 1초 미만이었고, 공극 크기는 8.8 ㎛이었다. 이 아리오소 스캐폴드는 다공성 층의 한 면에 ePE를 함유하였다.
가수분해된 테트라에톡시실란 및 그의 유도체 및 축합 촉매, 수성 수산화암모늄을 포함하는 필요한 양의 졸을 합하고, 각각의 막에 침투시켰다.
막은 에어로겔 첨가 전후에 표 1에 제시된 바와 같은 특성을 갖는 것으로 결정되었다. 열 전도성을 시험할 때, 두 샘플을 쌓아놓았고, 표 1에 제시된 바와 같은 평균 열 전도성이 얻어졌다. 이 재료들은 높은 분진 보유력을 나타내었다.
Figure pct00002
실시예 3
실시예 3에서, 밀도는 ASTM C303에 기재된 일반적인 교시내용에 따라 부피 측정과 함께 표준 분석 저울을 사용한 중량 측정에 의해 결정되었고, 열 전도성은 ASTM C518에 기재된 일반적인 교시내용에 따라 2 PSI의 압축 부하에서 37.8℃의 평균 온도에서 결정되었다.
미세다공성 스캐폴드 내의 에어로겔의 연속 매트릭스를 다음과 같은 방식으로 생성하였다. 면적 밀도(areal density)가 0.01 - 0.03 g/cm2인 산화된 폴리아크릴로니트릴(OPAN) 섬유를 포함하는 부직물을 얻었다.
PTFE의 결정 용융 온도를 초과하는 온도에 적용되고 다음의 특성을 갖는 발포 PTFE 막(0.81 ㎛)의 롤이 얻어졌다: 평균 두께 0.032 mm, 평균 밀도 0.587 g/cc, 공극 크기 0.47 ㎛, 평균 걸리 수 8.9초, 피브릴 방향의 평균 매트릭스 인장 강도 88 MPa, 및 피브릴 방향에 수직인 방향의 평균 매트릭스 인장 강도 35 MPa. 이 막은 일반적으로 미국 특허 제3,953,566호의 교시내용에 따라 제조되었다.
미국 특허 제4,532,316호에서 언급된 것과 유사한 폴리우레탄 접착제를 액화하기에 충분한 온도로 가열하였다. 접착제는 약 115℃로 가열된 그라비어 롤 장치를 통해 영역당 약 40%의 접착제 도포량을 갖는 도트 패턴으로 막에 도포되었다.
막의 접착제 코팅 면을 닙을 통과시킴으로써 망상 폴리우레탄 폼의 한 면에 접착시키고, 생성된 라미네이트를 스풀에 수집하였다. 접착제 코팅된 막의 또 다른 길이를 라미네이팅된 구조물을 생성하기 위해 유사한 방식으로 망상 폼의 반대 면에 적용하였다. 라미네이팅된 구조물을 스풀에 감고, 실온에서 48시간 동안 경화시켰다.
가수분해된 테트라에톡시실란 및 그의 유도체 및 축합 촉매, 수성 수산화암모늄을 포함하는 필요한 양의 졸을 합하고, 라미네이팅된 구조물에 침투시켰다. 3 내지 30분의 이액 시간 후, 습윤 겔 복합재를 수산화암모늄, 및 다양한 양의 알킬 및 실릴기를 함유하는 소수성화제(헥사메틸디실라잔)의 고온 에탄올 용액에 노출시키는 추가의 화학적 에이징에 겔/폼 복합재를 적용하였다. 에이징 후, 폼/에어로겔 복합재는 원통형 압력 용기로 이송한 후, 초임계 C02 추출을 사용하여 건조시켜 용매를 제거하였다. 이어서, 복합재를 열처리하여 임의의 잔류 수분 함량 및/또는 휘발성 재료를 제거하였다.
에어로겔이 함침된 라미네이트 구조물로부터 약 10 cm x 10 cm로 측정된 10개의 샘플을 절단하였다. 이들 샘플은 하기 특성을 갖는 것으로 결정되었다: 2.29 mm의 평균 두께; 0.0243 g/cc의 평균 밀도; 17.4 mW/mK의 평균 열 전도성. 이들 샘플은 높은 분진 보유력을 나타내었다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 달리 나타내지 않는 한, 접속사 "및"은 포괄적인 것으로 의도되고, 접속사 "또는"은 배타적인 것으로 의도되지 않는다. 예를 들어, 문구 "또는, 대안적으로"는 배타적인 것으로 의도된다.
본 발명을 설명하는 맥락에서(특히, 청구범위의 맥락에서) 용어 부정관사("a", "an"), 정관사("the"), 또는 유사한 지시어의 사용은 본원에서 달리 표시되거나 맥락상 명확히 모순되지 않는 한, 단수 및 복수를 모두 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
용어 "포함하는", "갖는", "포괄하는" 및 "함유하는"은 다른 언급이 없는 한, 개방형 용어(즉, "포함하지만 이로 제한되지 않는"을 의미함)로 해석되어야 한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "약"은 확인된 특정 특성, 조성, 양, 값 또는 파라미터에 대해 통상적인 편차의 정도, 예컨대 실험 오차, 측정 오차, 근사 오차, 계산 오차, 평균값으로부터의 표준 편차, 일상적인 사소한 조정 등에 기초한 편차를 지칭한다
본원에서 열거되는 값의 범위는 본원에서 달리 나타내지 않는 한, 단지 그 범위 내에 속하는 각각의 별개의 값을 개별적으로 나타내는 간단한 방법으로 제공하기 위한 것이며, 각각의 별개의 값은 마치 그 값이 개별적으로 본원에서 언급된 것처럼 명세서에 포함된다.
본원에서 설명되는 모든 방법은 본원에서 달리 표시되거나 맥락상 명확히 모순되지 않는 한, 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있다. 본원에서 제시되는 임의의 및 모든 예 또는 예시적인 용어(예를 들어, "예컨대", "예를 들어" 등)의 사용은 단지 본 발명을 보다 잘 예시하기 위한 것으로 의도되고, 달리 주장되지 않는 한, 본 발명의 범위에 대한 제한을 설정하는 것이 아니다.
절연 구조물을 일반적으로 및 구체적인 실시양태와 관련하여 위에서 설명하였다. 관련 기술 분야의 통상의 기술자라면, 본 개시내용의 범위를 벗어나지 않으면서 상기 실시양태에서 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음을 알 것이다. 따라서, 수정 및 변형이 첨부된 청구범위 및 그의 균등물의 범위 내에 포함된다면, 실시양태는 상기 수정 및 변형을 포괄하는 것으로 의도된다.

Claims (23)

1 이상의 미세다공성 층을 포함하는 스캐폴드, 및
상기 미세다공성 층의 다수의 공극을 통해 연장되는 1 이상의 모놀리스형(monolithic) 에어로겔 구조물
을 포함하는 절연 구조물.
절연 구조물로서,
1 이상의 미세다공성 층 및 상기 미세다공성 층에 인접한 1 이상의 다공성 층을 포함하는 스캐폴드, 및
에어로겔 구조물
을 포함하고, 에어로겔 구조물의 일부가 미세다공성 층의 적어도 일부를 통해 연장되고, 또한 인접한 다공성 층의 적어도 일부를 통해서 연장되는 것인 절연 구조물.
제1항에 있어서, 스캐폴드가 다공성 층을 추가로 포함하고,
모놀리스형 에어로겔 구조물이 다공성 층의 다수의 공극을 통해 연장되는 것인 절연 구조물.
제2항 또는 제3항에 있어서, 다공성 층 및 미세다공성 층이 제1 계면에서 서로 접촉하고,
모놀리스형 에어로겔 구조물이 제1 계면을 가로질러 연장되는 것인 절연 구조물.
제3항 또는 제4항에 있어서, 절연 구조물이 2개의 미세다공성 층을 포함하고,
2개의 미세다공성 층은 다공성 층의 대향면에서 다공성 층에 인접하며,
모놀리스형 에어로겔 구조물이 다공성 층과 두 미세다공성 층 모두의 다수의 공극을 통해 연장되는 것인 절연 구조물.
제5항에 있어서, 다공성 층이 제1 계면에서 2개의 미세다공성 층 중 하나와 접촉하고,
다공성 층이 제2 계면에서 2개의 미세다공성 층 중 다른 하나와 접촉하며,
모놀리스형 에어로겔 구조물이 제1 및 제2 계면을 가로질러 연장되는 것인 절연 구조물.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 미세다공성 층이 미세다공성 필름인 절연 구조물.
제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 층이 연속 기포 폼을 포함하는 것인 절연 구조물.
제8항에 있어서, 연속 기포 폼이 망상 유리상 카본 폼, 폴리우레탄 폼, 멜라민 폼, 폴리이미드 폼, 세라믹 폼 또는 금속 폼을 포함하는 것인 절연 구조물.
제8항에 있어서, 연속 기포 폼이 망상 폼인 절연 구조물.
제2항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 층이 텍스타일 층을 포함하는 것인 절연 구조물.
제11항에 있어서, 텍스타일 층이 직물, 편물 또는 부직물 층을 포함하는 것인 절연 구조물.
제2항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 층의 걸리 수(Gurley number)가 300초 이하, 바람직하게는 50초 이하인 절연 구조물.
제2항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 층이 충전제를 포함하는 것인 절연 구조물.
제14항에 있어서, 충전제가 유리 마이크로스피어, 세라믹 마이크로스피어 또는 폴리에틸렌 마이크로스피어를 포함하는 것인 절연 구조물.
제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 미세다공성 층의 걸리 수가 300초 이하, 바람직하게는 50초 이하인 절연 구조물.
제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 미세다공성 층이 0.03 ㎛ 내지 210 ㎛, 바람직하게는 0.03 ㎛ 내지 15 ㎛의 공극 크기를 포함하는 것인 절연 구조물.
제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 1 이상의 미세다공성 층이 발포 플루오로폴리머 필름, 발포 폴리에틸렌(ePE) 필름 또는 발포 폴리프로필렌(ePP) 필름을 포함하는 것인 절연 구조물.
제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 미세다공성 층이 발포 폴리테트라플루오로에틸렌(ePTFE) 필름을 포함하는 것인 절연 구조물.
제19항에 있어서, ePTFE 필름이 노드(node), 피브릴, 및 노드와 피브릴 사이의 보이드를 포함하는 미세 구조를 갖고, 상기 보이드가 모놀리스형 에어로겔 구조물에 의해 적어도 부분적으로 채워지는 것인 절연 구조물.
제2항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 1 이상의 미세다공성 필름이 다공성 층보다 작은 공극 크기를 갖는 것인 절연 구조물.
제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 모놀리스형 에어로겔 구조물이 유기 재료, 무기 재료 또는 하이브리드 유기-무기 재료를 포함하는 것인 절연 구조물.
제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 에어로겔이 실리카, 티타니아, 지르코니아, 알루미나, 하프니아, 이트리아, 세리아, 탄화물, 질화물, 이들의 변형체 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 절연 구조물.
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