CN108883597B - 包含增强的气凝胶复合物的层叠体 - Google Patents

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Abstract

本文描述了气凝胶复合物。气凝胶复合物包括：具有顶部表面和底部表面的至少一层基底层，所述基底层包含增强气凝胶组合物，所述增强气凝胶组合物包含增强材料和整体式气凝胶骨架；含有第一面材的第一面层，其附着至基底层的顶部表面；以及含有第二面材的第二面层，其附着到基底层的底部表面。基底层的整体式气凝胶骨架的至少一部分延伸到第一面层和第二面层的至少一部分中。第一面材和第二面材各自基本由含氟聚合材料组成。

Description

包含增强的气凝胶复合物的层叠体
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年1月27日提交的美国临时专利申请第62/287,762号，以及2017年1月26日提交的美国申请第15/417,142号的优先权，其各自的全部内容通过引用纳入本文。
背景技术
低密度气凝胶材料被广泛认为是最好的固体隔离体。气凝胶主要通过使传导最小化(低结构密度导致通过固体骨架的能量转移的曲折路径)、使对流最小化(大孔体积和非常小的孔尺寸导致最小的对流)和使辐射最小化(IR吸收或散射掺杂剂容易分散在整个气凝胶基质中)而作为隔离体起作用。气凝胶材料可以在广泛范围的应用中使用，包括：加热和冷却隔离、声学隔离、电子电介质、航空航天、能量储存和生产、以及过滤。此外，气凝胶材料还具有许多其它有趣的声学、光学、机械和化学性质，使其在各种隔离和非隔离应用中非常有用。
发明内容
在一一般方面中，本公开可以提供持久且易于处理的气凝胶材料或组合物。在一实施方式中，气凝胶组合物是柔性、弹性且自支撑的增强气凝胶组合物。在一实施方式中，气凝胶组合物是柔性、弹性且自支撑的泡沫增强气凝胶组合物。在一实施方式中，气凝胶组合物是与至少一个表面片材层叠的泡沫增强气凝胶组合物，其中，所获得的层叠复合物是柔性、弹性且自支撑的。
在一个一般方面中，本公开可以提供气凝胶组合，其包含：至少一层包含增强气凝胶组合物的基底层，其中，增强气凝胶组合物包含：增强材料和气凝胶骨架，并且其中，基底层具有顶部表面和底部表面；以及附着在基底层至少一个表面上的至少一层面层。在一实施方式中，基底层的气凝胶骨架的至少一部分延伸到面层的气凝胶骨架的至少一部分中。在一实施方式中，面层包含集成在面材中的气凝胶骨架；并且基底层的气凝胶骨架的至少一部分与面层的气凝胶骨架的至少一部分连续。
在一个一般方面中，本公开可以提供气凝胶复合物，其包含：至少一层包含增强气凝胶组合物的基底层，其中，增强气凝胶组合物包含：增强材料和气凝胶骨架，并且其中，基底层具有顶部表面和底部表面；以及附着在基底层顶部表面上的至少一层面层和附着在基底层底部表面的至少一层面层。在一实施方式中，基底层的气凝胶骨架的至少一部分延伸到顶部面层和底部面层的至少一部分中。在一实施方式中，顶部面层和底部面层包含集成在面材中的气凝胶骨架；并且基底层的气凝胶骨架的至少一部分与顶部面层和底部面层的气凝胶骨架的至少一部分连续。
在一个一般方面中，本公开可以提供制备气凝胶复合物的方法，其包括：提供包含增强材料和气凝胶骨架的基底层，其中，基底层具有顶部表面和底部表面；提供包含面材片材的面层；并且使得面层附着到基底层的表面。在一实施方式中，所述方法包括：提供包含面材片材的至少两层面层；使得面层附着到基底层的顶部表面；以及使得面层附着到基底层的底部表面。
在一个一般方面中，本公开可以提供制备气凝胶复合物的方法，其包括：提供含有增强材料的基底层，其中，基底层具有顶部表面和底部表面；提供含有面材片材的面层；使得面层附着到基底层的表面；提供包含凝胶前体材料和溶剂的凝胶前体溶液；使得前体溶液与面层接触；以及使得凝胶前体溶液的至少一部分通过面层进入基底层的增强材料；使得前体溶液中的凝胶前体材料转变为凝胶组合物，形成增强凝胶片材；以及从增强凝胶片材提取至少一部分溶剂以获得增强气凝胶复合物。在一实施方式中，所述方法包括：提供含有面材片材的至少两层面层；使得面层附着到基底层的顶部表面并且使得面层附着到基底层的底部表面；提供含有凝胶前体材料和溶剂的凝胶前体溶液；使得前体溶液与顶部面层接触；使得凝胶前体溶液的至少一部分通过顶部面层进入基底层的增强材料；以及使得凝胶前体溶液的至少一部分通过顶部面层并通过基底层进入底部面层。
在一实施方式中，使得面层附着到基底层的步骤产生了增强材料的层叠体片材；并且在使得前体溶液分布到层叠体片材的面层之前，将增强材料的层叠体片材分布到移动元件上。在一实施方式中，使得面层附着到基底层的步骤产生了增强材料的层叠体片材；并且在用容器将前体溶液分布到层叠体片材的面层上之前，将增强材料的层叠体片材卷成预制辊并置于该容器中。
在一实施方式中，增强材料是泡沫增强材料。在一实施方式中，增强材料是开孔泡沫增强材料，包括网状开孔泡沫增强材料。在一实施方式中，泡沫增强材料包括聚氨酯泡沫或三聚氰胺泡沫。在一实施方式中，增强气凝胶复合物的密度为0.250g/cc或更低，0.230g/cc或更低，0.200g/cc或更低，0.160g/cc或更低，0.180g/cc或更低，0.140g/cc至0.250g/cc，或0.160g/cc至0.250g/cc。在一实施方式中，增强气凝胶复合物的热导率为26.0mW/m-K或更低；24.0mW/m-K或更低；22.0mW/m-K或更低；20.0mW/m-K或更低；19.0mW/m-K或更低；12.0mW/m-K至26.0mW/m-K，14.0mW/m-K至26.0mW/m-K，16.0mW/m-K至26.0mW/m-K，或18.0mW/m-K至26.0mW/m-K。
在一实施方式中，面层包含聚合片材；更具体地，是含有如下物质的聚合片材：聚酯、聚乙烯、聚氨酯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚酰胺、芳族聚酰胺；更具体地说，是如下聚合物：如聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、乙烯-丙烯共聚物、聚(4-甲基-戊烷)、聚四氟乙烯、聚(1-丁烯)、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯基丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲醛、聚苯砜、三乙酸纤维素、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚己内酰胺、聚六亚甲基己二酰胺、聚十一酰胺、聚酰亚胺、或它们的组合。在一实施方式中，聚合片材包含膨胀型聚合材料或基本由膨胀型聚合材料组成；更具体地说，是包括PTFE(ePTFE)、膨胀型聚丙烯(ePP)、膨胀型聚乙烯(ePE)、膨胀型聚苯乙烯(ePS)或它们的组合的膨胀型聚合材料。在一实施方式中，聚合片材包含微孔聚合材料或基本由微孔聚合材料组成，所述微孔聚合材料的特征是范围0.1μm至210μm、0.1μm至115μm、0.1μm至15μm、或0.1μm至0.6μm的孔尺寸。
在一实施方式中，面层材料包括含氟聚合材料、或基本由含氟聚合材料组成；更具体地说，是含有如下的含氟聚合材料：聚四氟乙烯(PTFE)；美国专利5814405中所述的微孔PTF；膨胀型PTFE(ePTFE)，例如
Figure BDA0001746290660000041
(购自W.L.戈尔公司(W.L.Gore))；聚氟乙烯(PVF)；聚偏二氟乙烯(PVDF)；全氟烷氧基(PFA)；氟化乙烯-丙烯(FEP)；聚三氟氯乙烯(PCTFE)；乙烯四氟乙烯(ETFE)；聚偏二氟乙烯(PVDF)；乙烯三氟氯乙烯(ECTFE)；或它们的组合。
在一实施方式中，面层材料包括非含氟聚合材料、或基本由非含氟聚合材料组成；更具体地说，是包含如下的非含氟聚合材料：镀铝聚酯薄膜Mylar；低密度聚乙烯，如
Figure BDA0001746290660000042
(可从杜邦公司(DuPont)获得)；橡胶或橡胶复合物；弹性纤维，如氨纶(spandex)、尼龙、莱卡或弹力纤维(elastane)；或它们的组合。在一实施方式中，面材是柔性面材。在一实施方式中，面材由含有氨纶、尼龙、莱卡或或弹力纤维或其组合的弹性纤维的组成。在一实施方式中，面材是流体可渗透面材。
在一实施方式中，面层通过粘合剂或非粘合剂机理附着到基底层。在一实施方式中，粘合剂包括：气溶胶粘合剂、氨基甲酸酯基粘合剂、丙烯酸酯粘合剂、热熔粘合剂、环氧树脂、橡胶树脂粘合剂、或聚氨酯复合粘合剂。在一实施方式中，非粘合剂机理包括：缝合、密封袋、铆钉、纽扣、夹子、包覆物、或支撑物(brace)。
在一个一般方面中，本公开可以提供制备气凝胶组合物的方法，其包括如下步骤：提供含有泡沫增强材料的增强气凝胶块；使得增强气凝胶块曝露于切割或车床剥离设备(lathe-peeling apparatus)；使用切割或车床剥离设备从增强气凝胶块上去除增强气凝胶材料的连续片材，由此生产增强气凝胶片材。
在一个一般方面中，本公开可以提供制备气凝胶组合物的方法，其包括如下步骤：将含有泡沫增强材料的多片增强气凝胶置于容器中；提供含有凝胶前体材料和溶剂的前体溶液；使得凝胶前体溶液分布到容器中，并使得凝胶前体渗入容器中的泡沫增强材料片；使得前体溶液中的凝胶前体材料转变为凝胶组合物，形成增强凝胶材料块；使得增强凝胶材料块曝露于切割或车床剥离设备；使用切割或车床剥离设备从增强凝胶材料块去除增强凝胶材料的连续片材，由此产生增强凝胶的片材；并且从增强凝胶材料片材提取至少部分溶剂以获得增强气凝胶材料片材。
在一个一般方面中，本公开可以提供制备气凝胶组合物的方法，其包括如下步骤：将含有泡沫增强材料的多片增强气凝胶置于容器中；提供含有凝胶前体材料和溶剂的前体溶液；使得凝胶前体溶液分布到容器中，并使得凝胶前体渗入容器中的泡沫增强材料片；使得前体溶液中的凝胶前体材料转变为凝胶组合物，形成增强凝胶材料块；从增强凝胶材料块提取至少部分溶剂以获得增强气凝胶材料块；使得增强气凝胶材料块曝露于切割或车床剥离设备；并且使用切割或车床剥离设备从增强气凝胶材料块去除增强气凝胶材料的连续片材，由此产生增强气凝胶材料的片材。
在一个一般方面中，本公开可以提供制备气凝胶组合物的方法，其包括如下步骤：提供含有泡沫增强材料的增强气凝胶材料片材；将增强气凝胶材料片材加热到目标温度；在加热步骤之前、期间或之后对增强气凝胶材料片材进行模塑或成形；并使得模塑或成形的增强气凝胶材料片材冷却，以使得增强气凝胶材料片材在冷却后保持模塑形状。在一实施方式中，目标温度为50℃至200℃、75℃至200℃、100℃至175℃、120℃至160℃、或约150℃。在一实施方式中，目标温度为这样的温度：高于泡沫增强材料的软化点且低于泡沫增强材料的最大使用温度。
附图说明
图1描绘一种使用输送器系统由气凝胶前体和增强片材制备增强凝胶片材的方法。
图2描绘一种使用卷装凝胶系统(gel-in-a-roll system)由气凝胶前体和增强片材制备增强凝胶片材的方法。
图3描绘了一种平坦的层叠体片材，其包括：包含泡沫增强气凝胶复合物的基底层，在所述基底层的各表面上具有柔性面层。
图4描绘了一种卷起的层叠体片材，其包括：包含泡沫增强气凝胶复合物的基底层，在所述基底层的各表面上具有柔性面层。
图5描绘了一种层叠体片材，其包括：包含泡沫增强气凝胶复合物的基底层，在所述基底层的各表面上具有柔性不可渗透面层。
图6描绘了卷起的层叠体片材，其使用超声缝纫粘结。
图7描绘了平坦的层叠体片材，其使用超声缝纫粘结。
图8描绘了平坦的泡沫增强气凝胶片材，其折成预制形状并且用带子固定。
图9描绘了泡沫增强气凝胶片材，其使用热处理由平坦片材成形为弯曲的预制形状。
图10描绘了多层层叠体，其包括多层泡沫增强气凝胶片材，其使用热处理由平坦片材成形为弯曲的预成形形状，然后使用粘合剂层叠在一起。
图11描绘了管道隔离部分，其包括多层泡沫增强气凝胶片材，其使用热处理由平坦片材成形为弯曲的预成形形状，然后使用粘合剂层叠在一起，并最终在管道部分周围固定。
具体实施方式
气凝胶是一类具有开孔的多孔材料，其包括相互连接结构的骨架，具有集成在骨架内的相应孔网络，以及在孔网络内的间隙相，其主要由气体如空气组成。气凝胶通常以低密度、高孔隙率、大表面积和小孔尺寸为特征。气凝胶可以通过其物理和结构形状与其它多孔材料区分开来。
气凝胶也可能非常脆的且难以处理。低密度气凝胶的脆性在生产和加工过程中会出现显著的复杂性，严重限制了这些材料的大规模生产。由于粉尘、开裂或结构退化问题，气凝胶的脆性还可能使得气凝胶材料在安装和应用上有困难。因此，存在研发柔性、耐久且易于处理的气凝胶组合物的需求。
低密度气凝胶脆性的一种解决方案是生产用更刚性或弹性的材料进行增强的气凝胶材料。这些增强材料可以包括聚合粘结剂、粘合剂胶水、纤维或纤维垫、密封套、陶瓷、和泡沫。然而，与单独的气凝胶整体件比时，许多增强复合气凝胶的隔热性能显著降低。增强复合气凝胶还可能在潮湿或高温条件下具有较差的稳定性，并且在许多用途中柔韧性不足。许多增强材料未能完全解决与气凝胶材料的产生粉尘(dusting)、开裂或结构退化有关的问题。此外，增强材料通常昂贵且难以获得，在商业产品的大规模制造和销售运作期间存在显著的复杂性和缺点。
因此，存在研发增强气凝胶组合物的需求，所述组合物是柔性的、耐久、易于处理、并且抗粉尘产生、开裂和一般的结构退化。还存在研发廉价的增强气凝胶组合物的需求，其可以易于通过大规模制造生产，并且可以有效地应用于广谱的隔离应用中。
在本公开的文本中，“气凝胶”或“气凝胶材料”是指包含互连结构的骨架的凝胶，具有集成在骨架内的互连孔的相应网络，并且包含气体(如空气)作为分散的间隙介质；并且其特征是可归因于气凝胶的以下物理和结构性质(根据氮气孔隙率测试法测试)：(a)范围约2nm至约100nm的平均孔径，(b)至少80％或更高的孔隙率，以及(c)约20m2/g或更大的表面积。
因此，本公开的气凝胶材料包括任意气凝胶或满足之前段落中所述限定特征的其它开孔化合物；包括可以另外归类为干凝胶(xerogel)、晶胶(cryogel)、气干胶(ambigel)、微孔材料等的化合物。
气凝胶材料还可以如下其它物理性质为特征，所述物理性质包括：(d)孔体积为约2.0mL/g或更高，优选约3.0mL/g或更高；(e)密度约0.50g/cc或更低，优选约0.25g/cc或更低；以及(f)至少50％的总孔体积包括孔径2至50nm的孔；尽管化合物作为气凝胶材料的表征并不需要满足这些额外性质。
在本公开文本中，术语“创新加工和提取技术”是指用气体如空气以一定方式替换湿凝胶材料中的液体间隙相的方法，所述方式会导致低孔塌陷和凝胶骨架结构的低收缩。干燥技术(例如环境压力蒸发)经常在进行蒸发或去除的间隙相的液-气界面处引入强毛细管压力和其它传质限制。通过液体蒸发或去除产生的强毛细作用力可引起凝胶材料内显著的孔收缩和骨架坍塌。在提取液体间隙相期间使用创新加工和提取技术减少了在液相提取期间毛细管作用力对孔和凝胶骨架的负面影响。
在某些实施方式中，创新加工和提取工艺使用接近临界或超临界流体、或接近临界或超临界条件，从湿凝胶材料中提取液体间隙相。这可以通过在接近或高于液体或液体混合物的临界点从凝胶中除去液体间隙相来实现。共溶剂和溶剂交换可用于优化近临界或超临界流体提取过程。
在本公开的文本中，术语“骨架”或“骨架结构”是指形成凝胶或气凝胶固体结构的互连的低聚物、聚合物或胶体颗粒的网络。构成骨架结构的聚合物或微粒通常具有约100埃的直径。然而，本公开的骨架结构还可以包括形成凝胶或气凝胶的所有直径尺寸的互连的低聚物、聚合物或胶体微粒的网络。此外，术语“基于二氧化硅的气凝胶”或“基于二氧化硅的骨架”是指气凝胶骨架，其中，二氧化硅包含至少50％(重量)的低聚物、聚合物或胶体微粒(其在凝胶或气凝胶中形成固体骨架结构)。
在本公开的文本中，术语“气凝胶组合物”是指包括气凝胶材料作为复合物成分的任意复合材料。气凝胶组合物的示例包括但不限于：纤维增强气凝胶复合物；包含添加剂元素例如遮光剂的气凝胶复合物；气凝胶-泡沫复合物；气凝胶-聚合物复合物；以及将气凝胶颗粒、微粒、粒料、珠粒或粉末纳入固体或半固体材料中的复合物，所述固体或半固体材料例如粘结剂、树脂、水泥、泡沫、聚合物或类似固体材料。
在本公开的文本中，术语“泡沫”是指含有互连聚合结构骨架的材料，具有互连孔的相应网络或集成在骨架内的独立孔的集合，并且在泡沫的孔内包含气体如空气作为分散介质，并且其平均孔径大于300nm。
或者，术语“泡沫”可能是包含由分散体形成的多孔固体的材料，其中，以体积计的大比例气体以气泡的形式分散到液体、固体或凝胶中，其中，气泡通常由固体微粒或可溶性物质而稳定。通常，泡沫可以使用广泛的各种工艺制造——例如，参见美国专利第6,147,134号；第5,889,071号；第6,187,831号；和第5,229,429号。
泡沫骨架中的孔也可以成为“小室(cell)”。小室可以通过室壁或膜划分，产生泡沫中的一系列独立的闭孔。术语“闭孔泡沫”是指其中至少50％的孔体积是通过膜或壁封闭的受限小室。泡沫中的小室也可以通过小室开口互连，产生泡沫内的互连开孔网络。术语“开孔泡沫”是指其中至少50％的孔体积是开放的小室。开孔泡沫可以包含网状开孔泡沫、非网状开孔泡沫、或它们的组合。网状泡沫是开孔泡沫，其通过网状化过程产生，该过程消除或刺穿泡沫材料内的小室膜。网状泡沫通常具有比非网状泡沫更高浓度的开孔，但是趋向于更昂贵且难以生产。通常，没有泡沫材料完全具有一种类型的小室结构(开孔或闭孔)。泡沫可以使用广泛的各种工艺制造，包括存在于美国专利第6147134号、第5889071号、第6187831号、第5229429号、第4454248号和美国专利申请第20070213417号。
在本发明的文本中，术语“再粘结泡沫”是指将一批泡沫材料微粒或块(通常是制造废料)粘附在一起的工艺获得的泡沫。可以使用各种粘合剂和粘结工艺，并且所用的泡沫可以在再粘结之前进行研磨或切碎。泡沫可以进行重粘结，以通过使用否则将会浪费的泡沫来降低成本。再粘结泡沫的典型应用是地毯底衬。
在本发明的文本中，术语“整体式”是指气凝胶材料，其中，包含在气凝胶材料或组合物中的大部分气凝胶(按重量计)为单一互连气凝胶纳米结构的形式。整体式气凝胶材料包括气凝胶材料，其最初形成为具有单一互连的凝胶或气凝胶纳米结构，但随后开裂、破裂或分段成非单一气凝胶纳米结构。整体式气凝胶材料不同于特定气凝胶材料。术语“特定气凝胶材料”是指气凝胶材料，其中，包含在气凝胶材料中的大部分(按重量计)的气凝胶是颗粒、微粒、粒料、珠粒或粉末的形式，其可以组合或压缩在一起但缺少单独微粒之间的互连气凝胶纳米结构。
在本公开的文本中，术语“增强气凝胶组合物”是指气凝胶组合物，其包含在气凝胶材料内的增强相，该增强相不是气凝胶骨架的一部分。增强相可以是为气凝胶材料提供提高的柔韧性、弹性、顺应性或结构稳定性的任意材料。已知的增强材料的示例包括但不限于：开孔泡沫增强材料，聚合增强材料，和纤维增强材料如离散纤维、织造材料、非织造材料、棉絮、网、垫、和毡。另外，基于纤维的增强材料可以与一种或多种其它增强材料组合，并且可以在组合物的整个或有限的优选部分中连续取向。
在本发明的文本中，术语“纤维增强气凝胶组合物”是指增强气凝胶组合物，其含有纤维增强材料作为增强相。用于纤维增强材料示例包括但不限于离散纤维、织造材料、非织造材料、棉絮、网、垫、毡、或其组合。纤维增强材料可以包括各种材料，包括但不限于：聚酯，聚烯烃对苯二甲酸酯，聚(乙烯)萘二甲酸酯，聚碳酸酯(例如人造丝、尼龙)，棉(例如由杜邦公司(DuPont)制造的莱卡)，碳(例如石墨)，聚丙烯腈(PAN)，氧化PAN，未碳化热处理的PAN(例如，由SGL碳制造的那些)，基于玻璃纤维的材料(如S-玻璃、901玻璃、902玻璃、475玻璃、E-玻璃)，二氧化硅基纤维如石英(例如由圣戈班公司(Saint-Gobain)制造的Quartzel)，Q-felt(由Johns Manville公司制造)提供)，Saffil(由Saffil公司制造)，Durablanket(由Unifrax公司制造)和其他二氧化硅纤维，Duraback(由Carborundum公司制造)，聚芳酰胺纤维如Kevlar、Nomex、Sontera(均由杜邦公司制造)，Conex(由Taijin公司制造)、聚烯烃如Tyvek(由杜邦公司制造)，Dyneema(由DSM公司制造)，Spectra(由Honeywell公司制造)，其他聚丙烯纤维如Typar、Xavan(均由杜邦公司制造)，含氟聚合物如商品名为Teflon的PTFE(由杜邦公司制造)，Goretex(由W.L.戈尔联合有限公司(W.L.GORE)制造)，碳化硅纤维如Nicalon(由COI Ceramics公司制造)，陶瓷纤维如Nextel(由3M公司制造)，丙烯酸聚合物，羊毛纤维，丝，麻，皮革，绒面革，PBO-Zylon纤维(由Tyobo公司制造)，液晶材料如Vectan(由Hoechst公司制造)，Cambrelle纤维(由杜邦公司制造)，聚氨酯，聚酰胺，木纤维，硼，铝，铁，不锈钢纤维和其他热塑性塑料如PEEK、PES、PEI、PEK、PPS。
在本发明的文本中，术语“泡沫增强气凝胶组合物”或“气凝胶泡沫复合物”是指增强气凝胶组合物，其含有泡沫增强材料作为增强相。泡沫增强材料可以包括开孔泡沫、闭孔泡沫、或它们的组合。用于在本发明中使用的合适泡沫包括但不限于由聚合材料制成的泡沫。示例包括：由聚烯烃、聚氨酯、酚醛树脂、三聚氰胺、乙酸纤维素以及聚苯乙烯制成的泡沫。优选聚烯烃泡沫，更优选聚氨酯泡沫。优选聚醚型聚氨酯泡沫用于非网状泡沫；优选聚酯型聚氨酯泡沫用于网状泡沫。本发明中可使用的聚氨酯和聚环氧树脂泡沫的示例存在于美国专利第2117605号、第3094433号、第2739134号、第3112524号、第2789095号、第3129191号、第2811499号、第3171820号、第2831820号、第2920983号、第3342922号、第2926390号、第3386877号、第2936294号、第3459274号、第2993869号、第3504064号、第3025200号、第3506600号、第3055360号、第3650993号、第3057750号、第3860537号、第3060137号、第4252517号、第3075926号、第3082611号和第3090094号。在某些实施方式中，还优选三聚氰胺泡沫。用于在本发明中使用的三聚氰胺泡沫的示例存在于美国专利第8546457号、第4666948号和WO 2001/094436。泡沫增强材料可以是再粘结泡沫。
在本公开的文本中，术语“气凝胶毯”或“气凝胶毯组合物”是指用增强材料的连续片材进行增强的气凝胶组合物。气凝胶毯组合物可以不同于用非连续纤维或泡沫网络进行增强的其它气凝胶组合物，例如，分开的聚集物或纤维材料团块。气凝胶毯组合物特别适用于需要柔韧性的应用，因为它们是高顺应性的并且可以像毯子一样用于覆盖简单或复杂几何体的表面，同时还保持气凝胶的出色隔离性质。气凝胶毯组合物和类似的纤维增强气凝胶组合物在出版的美国专利申请2002/0094426(段落12-16、25-27、38-58、60-88)中描述，包其根据单独引用的部分和段落通过参考纳入本文中。
在本公开的文本中，术语“湿凝胶”是指一种凝胶：其中，互连孔的网络内的移动间隙相主要由液相(例如，常规溶剂，液化气体如液态二氧化碳，或它们的组合)组成。气凝胶通常需要初始生产湿凝胶，然后进行创新加工和提取，以用空气代替湿凝胶中的移动间隙液相，从而形成干凝胶。湿凝胶的示例包括但不限于：醇凝胶、水凝胶、酮凝胶、碳凝胶和本领域技术人员已知的任何其它湿凝胶。
在本公开的文本中，术语“添加剂”或“添加剂元素(element)”是指可在生产气凝胶之前、期间或之后添加到气凝胶组合物中的材料。可添加添加剂以改变或改进气凝胶中需要的性质，或消除气凝胶中的不希望的性质。通常在凝胶化之前或期间将添加剂添加到气凝胶材料中。添加剂的示例包括但不限于：微纤维、填料，增强剂、稳定剂、增稠剂、弹性化合物、遮光剂、着色或染色化合物、辐射吸收化合物、辐射反射化合物、腐蚀抑制剂、导热成分、相变材料、pH调节剂、氧化还原调节剂、HCN缓解剂、废气缓解剂、导电化合物、电介质化合物、磁性化合物、雷达屏蔽成分、硬化剂、抗收缩剂、和本领域技术人员已知的其它气凝胶添加剂。添加剂的其它示例包括烟雾抑制剂和灭火剂。出版的美国专利申请20070272902A1(段落[0008]和[0010]-[0039])包括烟雾抑制剂和灭火剂的教导，并且根据单独引用的段落通过参考纳入本文中。
在本公开的文本中，术语“柔性”和“柔韧性”是指气凝胶材料或组合物进行弯曲或折曲而不破坏宏观结构的能力。优选地，本发明的气凝胶组合物能够在没有宏观破损的情况下弯曲至少5°、至少25°、至少45°、至少65°或至少85°；和/或具有小于4英尺、小于2英尺、小于1英尺、小于6英寸、小于3英寸、小于2英寸、小于1英寸、或小于1/2英寸的弯曲半径而没有宏观破损。同样，术语“高柔性”或“高柔韧性”是指能够弯曲至少90°和/或具有小于1/2英寸的弯曲半径而没有宏观破损的气凝胶材料或组合物。此外，术语“分类柔性”和“分类为柔性”是指可根据ASTM分类标准C1101(宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM(ASTMInternational,West Conshohocken,PA))分类为柔性的气凝胶材料或组合物。
本发明的气凝胶材料或组合物可以是柔性的、高柔性的和/或分类柔性的。本发明的气凝胶材料或组合物也可以是可悬垂的。在本公开的文本中，术语“可悬垂”和“悬垂性”是指气凝胶材料或组合物以约为4英寸或更小的曲率半径弯曲或折曲至90°或更大而没有宏观破损的能力。本发明的气凝胶材料或组合物优选是柔性的，使得该组合物是非刚性的并且可以施加并紧贴三维表面或物体，或预成形为各种形状和构造以简化安装或应用。
在本公开的文本中，术语“弹性的”和“弹性”是指气凝胶材料或组合物在通过压缩、折曲、或弯曲变形之后至少部分恢复原始形状或尺寸的能力。弹性可以是完全的或部分的，并且可以用恢复百分比来表示。本公开的气凝胶材料或组合物的弹性优选为在变形后大于25％、大于50％、大于60％、大于70％、大于75％、大于80％、大于85％、大于90％、或大于95％恢复为原始形式或尺寸。类似的，术语“分类弹性”和“分类为弹性”是指可根据ASTM分类标准C1101(宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM(ASTM International,WestConshohocken,PA))分类为柔性弹性(resilient flexible)。
在本公开的文本中，术语“自支撑”是指气凝胶材料或组合物的主要基于气凝胶物理性质和气凝胶组合物中任意增强相的柔性和/或弹性能力。本公开的自支撑气凝胶材料或组合物可能不同于依赖为材料提供柔韧性和/或弹性的下方基材的其他气凝胶材料(例如涂层)。
在本公开的文本内，术语“收缩率”是指如下比例：1)干气凝胶材料或组合物所测定的最终密度与由溶胶-凝胶前体溶液中的固体含量所计算的目标密度之间的差异，相对于，2)由溶胶-凝胶前体溶液中的固体含量所计算的目标密度。收缩率可以由下式计算：收缩率＝[最终密度(g/cm3)–目标密度(g/cm3)]/[目标密度(g/cm3)]。优选本公开的气凝胶材料的收缩率优选50％或更低，25％或更低，10％或更低，8％或更低，5％或更低，4％或更低，3％或更低，2％或更低，1％或更低，0.1％或更低，约0.01％或更低，或在这些值中任意两个值之间的范围中。
在本公开的文本中，术语“热导率”和“TC”是指在材料或组合物任一侧上两个表面(两个表面具有温度差)之间材料或组合物传递热量的能力的测定。具体地，热导率以每单位时间和每单位表面积传递的热能除以温度差进行测定。热导率典型地以SI单位记录为mW/m*K(毫瓦/米*开尔文)。材料的热导率可以通过本领域已知的方法确定，包括但不限于：通过热流计设备的稳态热传输性质测试方法(Test Method for Steady-State ThermalTransmission Properties by Means of the Heat Flow Meter Apparatus)(ASTM C518，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；通过保护热板设备的稳态热通量测定和热传输性质测试方法(Test Method for Steady-State Heat Flux Measurements and ThermalTransmission Properties by Means of the Guarded-Hot-Plate Apparatus)(ASTMC177，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；管道隔离材料的稳态热传输性质测试方法(Test Method for Steady-State Heat Transfer Properties of Pipe Insulation)(ASTM C335，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；薄加热器热导系数测试(ThinHeater Thermal Conductivity Test)(ASTM C1114，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；通过防护热板和热流计法确定热阻(Determination of thermal resistance bymeans of guarded hot plate and heat flow meter methods)(EN 12667，英国，英国标准协会)；或稳态热阻和相关性质的确定-防护热板设备(Determination of steady-statethermal resistance and related properties-Guarded hot plate apparatus)(ISO8203，瑞士，国际标准化组织)。在本公开的文本中，除非另有说明，否则根据ASTM C177标准在大气压下约37.5℃的温度和约2psi的压缩下获得热导率测定值。优选本公开的气凝胶材料的热导率为约50mW/mK或更低，约40mW/mK或更低，约30mW/mK或更低，约25mW/mK或更低，约20mW/mK或更低，约18mW/mK或更低，约16mW/mK或更低，约14mW/mK或更低，约12mW/mK或更低，约10mW/mK或更低，约5mW/mK或更低，或在这些值中任意两个值之间的范围中。
在本公开的文本中，术语“密度”是指每单位体积气凝胶材料或组合物质量的测定值。术语“密度”通常是指气凝胶材料的真密度、以及气凝胶组合物的体积密度。密度通常以kg/m3或g/cc记录。气凝胶材料或组合物的密度可以通过本领域已知的方法确定，包括但不限于：预制块和板型隔热材料的尺寸和密度的标准试验方法(Standard Test Method forDimensions and Density of Preformed Block and Board–Type Thermal Insulation)(ASTM C303，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；毯或毡热隔离材料厚度和密度的标准试验方法(Standard Test Methods for Thickness and Density of Blanket orBatt Thermal Insulations)(ASTM C167，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；或预制管道隔离材料表观密度的确定(Determination of the apparent density ofpreformed pipe insulation)(ISO 18098，瑞士，国际标准化组织)。在本公开文本中，除非另有说明，否则密度测定值根据ASTM C167标准获得。优选本公开的气凝胶材料的密度为约0.60g/cc或更低，约0.50g/cc或更低，约0.40g/cc或更低，约0.30g/cc或更低，约0.25g/cc或更低，约0.20g/cc或更低，约0.18g/cc或更低，约0.16g/cc或更低，约0.14g/cc或更低，约0.12g/cc或更低，约0.10g/cc或更低，约0.05g/cc或更低，约0.01g/cc或更低，或在这些值中任意两个值之间的范围中。
在本公开的文本中，术语“疏水性”是指气凝胶材料或组合物排斥水的能力的测定值。
气凝胶材料或组合物的疏水性可以用液体水吸收量来表示在本公开的文本中，术语“液体水吸收量”是指气凝胶材料或组合物吸收或以其它方式保留液体水的潜力的测定值。液体水吸收量可以表示为在某些测定条件下暴露于液态水时气凝胶材料或组合物所吸收或以其他方式保留的水的百分比(按重量或体积计)。气凝胶材料或组合物的液体水吸收量可以通过本领域已知的方法确定，包括但不限于：确定纤维玻璃隔离材料的保水(排斥)特性的标准测试方法(Standard Test Method for Determining the Water Retention(Repellency)Characteristics of Fibrous Glass Insulation)(ASTM C1511，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；通过浸渍隔热材料的吸水率标准测试方法(StandardTest Method for Water Absorption by Immersion of Thermal InsulationMaterials)(ASTM C1763，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；用于建筑应用的隔热产品：通过部分浸渍确定短期吸水率(Thermal insulating products for buildingapplications:Determination of short term water absorption by partialimmersion)(EN 1609，英国，英国标准协会)。在本公开文本中，除非另有说明，否则液体水吸收量测定值在环境压力和温度下根据ASTM C1511标准获得。优选地，本公开的气凝胶材料或组合物根据ASTM C1511的液体水吸收量可以为约100wt％或更低，约80wt％或更低，约60wt％或更低，约50wt％或更低，约40wt％或更低，约30wt％或更低，约20wt％或更低，约15wt％或更低，约10wt％或更低，约8wt％或更低，约3wt％或更低，约2wt％或更低，约1wt％或更低，约0.1wt％或更低，或在这些值中任意两个值之间的范围中。本公开的气凝胶材料或组合物根据ASTM C1763的液体水吸收量可以为约100wt％或更低，约80wt％或更低，约60wt％或更低，约50wt％或更低，约40wt％或更低，约30wt％或更低，约20wt％或更低，约15wt％或更低，约10wt％或更低，约8wt％或更低，约3wt％或更低，约2wt％或更低，约1wt％或更低，约0.1wt％或更低，或在这些值中任意两个值之间的范围中。相对于另一气凝胶材料或组合物具有改进的液体水吸收量的气凝胶材料或组合物将具有相对于参考气凝胶材料或组合物较低的液体水吸收/保留百分比。
气凝胶材料或组合物的疏水性可以用水蒸气吸收量来表示在本公开的文本中，术语“水蒸气吸收量”是指气凝胶材料或组合物吸收水蒸气的潜力的测定值。水蒸气吸收量可以表示为在某些测定条件下暴露于水蒸气时气凝胶材料或组合物所吸收或以其他方式保留的水的百分比(按重量计)。气凝胶材料或组合物的水蒸气吸收量可以通过本领域已知的方法确定，包括但不限于：用于确定未抛光(unfaced)矿物纤维隔离材料水蒸汽吸附的标准测试方法(Standard Test Method for Determining the Water Vapor Sorption ofUnfaced Mineral Fiber Insulation)(ASTM C1104，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)。在本公开文本中，除非另有说明，否则水蒸气吸收量测定值在环境压力和温度下根据ASTM C1104标准获得。优选地，本公开的气凝胶材料或组合物的水蒸气吸收量可以为约50wt％或更低，约40wt％或更低，约30wt％或更低，约20wt％或更低，约15wt％或更低，约10wt％或更低，约8wt％或更低，约3wt％或更低，约2wt％或更低，约1wt％或更低，约0.1wt％或更低，或在这些值中任意两个值之间的范围中。相对于另一气凝胶材料或组合物具有改进的水蒸气吸收量的气凝胶材料或组合物将具有相对于参考气凝胶材料或组合物较低的水蒸气吸收/保留百分比。
气凝胶材料或组合物的疏水性可以通过测定与材料表面的界面处的水滴平衡接触角来表示。本公开的气凝胶材料或组合物的水接触角可以是约90°或更高，约120°或更高，约130°或更高，约140°或更高，约150°或更高，约160°或更高，约170°或更高，约175°或更高，或在这些值中的任意两个值之间的范围中。
气凝胶被描述为互连结构的骨架，其最通常包含互连的低聚物、聚合物或胶体微粒。气凝胶骨架可以由一定范围的前体材料制成，包括：无机前体材料(例如，在生产二氧化硅基气凝胶中所用的前体)；有机前体材料(例如，在生产碳基气凝胶中所用的前体)；混合的无机/有机前体；以及它们的组合。在本发明的文本中，术语“齐气凝胶”是指由两种或更多种不同凝胶前体的组合产生的气凝胶。
无机气凝胶通常由金属氧化物或金属烷氧化物材料形成。金属氧化物或金属烷氧化物材料可以基于可以形成氧化物的任意金属的氧化物或烷氧化物。该金属包括但不限于：硅、铝、钛、锆、铪、钇、钒、铈等。无机二氧化硅气凝胶传统上通过二氧化硅基烷氧化物(如四乙氧基硅烷)的水解和缩合、或通过硅酸或水玻璃的凝胶化制备。用于二氧化硅基气凝胶合成的其它相关无机前体材料包括但不限于：金属硅酸盐如硅酸钠或硅酸钾、烷氧基硅烷、部分水解的烷氧基硅烷、四乙氧基硅烷(TEOS)、部分水解的TEOS、TEOS的缩合聚合物、四甲氧基硅烷(TMOS)、部分水解的TMOS、TMOS的缩合聚合物、四正丙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷的部分水解和/或缩合聚合物、聚乙基硅酸盐、部分水解的聚乙基硅酸盐、单体烷基烷氧基硅烷、双-三烷氧基烷基或芳基硅烷、多面体倍半硅氧烷、或它们的组合。
在本发明的一实施方式中，以约1.9-2的水/二氧化硅比率进行水解的预水解TEOS(例如Silbond H-5(SBH5，Silbond公司))可以市售购得使用或可在掺入胶化工艺之前进一步水解。部分水解的TEOS或TMOS(例如聚乙基硅酸盐(Silbond 40)或聚甲基硅酸盐)也可以市售购得，或者可以在掺入胶化工艺之前进一步水解。
无机气凝胶还可包括包含至少一个疏水基团的凝胶前体，例如烷基金属烷氧化物，环烷基金属烷氧化物和芳基金属烷氧化物，其可赋予或改进凝胶中的某些性质，例如稳定性和疏水性。无机二氧化硅气凝胶可具体包括疏水性前体，例如烷基硅烷或芳基硅烷。疏水性凝胶前体可用作主要前体材料以形成凝胶材料的骨架。然而，疏水性凝胶前体更常用作共前体，与简单的金属烷氧化物组合形成齐气凝胶。用于二氧化硅基气凝胶合成的疏水性无机前体材料包括但不限于：三甲基甲氧基硅烷[TMS]、二甲基二甲氧基硅烷[DMS]、甲基三甲氧基硅烷[MTMS]、三甲基乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷[DMDS]、甲基三乙氧基硅烷[MTES]、乙基三乙氧基硅烷[ETES]、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷[PhTES]、六甲基二硅氮烷和六乙基二硅氮烷等。
气凝胶还可以进行处理以赋予或改进疏水性。疏水处理可以应用于溶胶-凝胶溶液、液相提取前的湿凝胶、或液相提取后的气凝胶。疏水处理在金属氧化物气凝胶(例如二氧化硅气凝胶)的生产中尤其常见。下面将更详细地讨论凝胶的疏水处理的示例，特别是在处理二氧化硅湿凝胶的上下文中进行更详细地讨论。然而，本文所提供的具体示例并不旨在将本发明的范围限定到任意具体类型的疏水处理过程或气凝胶基材。本发明可以包括本领域技术人员已知的任意凝胶或气凝胶、以及湿凝胶形式或干气凝胶形式的气凝胶疏水处理的相关方法。
疏水处理通过使凝胶上的羟基部分(例如存在于硅胶骨架上的硅烷醇基(Si-OH))与疏水剂的官能团进行反应来进行。所得反应将硅烷醇基和疏水剂转化为硅胶骨架上的疏水基团。疏水剂化合物可以根据以下反应与凝胶上的羟基进行反应：RNMX4-N(疏水剂)+MOH(硅烷醇)→MOMRN(疏水基团)+HX。疏水处理既可以在硅凝胶的外部宏观表面上进行，也可以在凝胶的多孔网络内的内部孔表面上进行。
凝胶可以在疏水剂和任选的疏水处理溶剂的混合物中进行浸渍，其中疏水剂是可溶的，并且也可与湿凝胶中的凝胶溶剂混溶。可以使用各种疏水处理溶剂，包括溶剂如甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、甲苯、苯、二甲基甲酰胺和己烷。液体或气体形式的疏水剂也可以直接与凝胶接触以赋予疏水性。
疏水处理过程可包括混合或搅拌以帮助疏水剂渗透湿凝胶。疏水处理过程还可以包括改变其它条件(例如温度和pH)，以进一步增强和优化处理反应。反应完成后，湿凝胶进行洗涤以去除未反应的化合物和反应副产物。
用于气凝胶疏水处理的疏水剂通常是下式的化合物：RNMX4-N；其中M是金属；R是疏水基团，例如CH3、CH2CH3、C6H6或类似的疏水烷基、环烷基或芳基部分；X是卤素，通常是Cl。疏水剂的具体示例包括但不限于：三甲基氯硅烷[TMCS]、三乙基氯硅烷[TECS]、三苯基氯硅烷[TPCS]、二甲基氯硅烷[DMCS]、二甲基二氯硅烷[DMDCS]等。疏水剂还可以具有下式：Y(R3M)2；其中M是金属；Y是桥连基团，例如NH或O；R是疏水基团，例如CH3、CH2CH3、C6H6或类似的疏水烷基、环烷基或芳基部分。该疏水剂的具体示例包括但不限于：六甲基二硅氮烷[HMDZ]和六甲基二硅氧烷[HMDSO]。疏水剂可以进一步包括下式化合物：RNMV4-N，其中V是除了卤素以外的反应性或离去基团。该疏水剂的具体示例包括但不限于：乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
有机气凝胶通常由碳基聚合前体形成。该聚合材料包括但不局限于：间苯二酚甲醛(RF)、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯低聚物、聚氧化烯、聚氨酯、聚酚、聚丁二烯、三烷氧基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚糠醛、三聚氰胺-甲醛、甲酚甲醛、苯酚-糠醛、聚醚、多元醇、聚异氰酸酯、聚羟基苯、聚乙烯醇二醛、聚氰尿酸酯、聚丙烯酰胺、各种环氧树脂、琼脂、琼脂糖、壳聚糖、及它们的组合。作为一个示例，有机RF气凝胶通常由间苯二酚或三聚氰胺与甲醛在碱性条件下的溶胶-凝胶聚合制备。
有机/无机混合气凝胶主要包含ormosil(有机改性二氧化硅)气凝胶。该ormosil材料包括与二氧化硅网络共价成键的有机成分。ormosil通常通过有机改性硅烷R--Si(OX)3与传统烷氧化物前体Y(OX)4的水解和缩合形成。在这些式中：X可以表示例如CH3、C2H5、C3H7、C4H9；Y可以表示例如Si、Ti、Zr、or Al；并且R可以表示任意有机片段，例如，甲基、以及、丙基、丁基、异丁基、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、乙烯基、环氧树脂等。Ormosil气凝胶中的有机成分还可以分散在整个二氧化硅网络或化学结合至二氧化硅网络。
自本公开的文本中，术语“ormosil”包括前述材料以及其它有机改性的陶瓷，其有时称为“ormocers”。Ormosil通常用作涂层，其中通过例如溶胶-凝胶法将ormosil膜浇铸在基材材料上。本发明的其它有机-无机混合气凝胶的示例包括但不限于二氧化硅-聚醚、二氧化硅-PMMA、二氧化硅-壳聚糖、碳化物、氮化物以及上述有机和无机气凝胶形成化合物的其它组合。出版的美国专利申请20050192367(段落[0022]-[0038]和[0044]-[0058])包括该混合有机-无机材料的教导，并且根据单独引用的段落通过参考纳入本文中。
本发明的气凝胶优选是主要从水解的硅酸酯(由硅醇盐形成)的醇溶液所形成的无机二氧化硅气凝胶。然而，本发明作为整体可以用本领域技术人员已知的任何其它气凝胶组合物来实施，并且不限于任何一种前体材料或前体材料的齐混合物
气凝胶的生产通常包括以下步骤：i)形成溶胶-凝胶溶液；ii)从溶胶-凝胶溶液形成凝胶；iii)通过创新加工和提取从凝胶材料中提取溶剂，以获得干燥的气凝胶材料。下面更详细地讨论该方法，特别是在形成无机气凝胶如二氧化硅气凝胶的上下文中进行更详细的讨论。然而，本文所提供的具体示例和说明并不旨在将本发明的范围限定到任意具体类型的气凝胶和/或制备方法。本发明可以提供本领域技术人员已知的任意相关制备方法形成的任意气凝胶。
形成无机气凝胶的第一步骤通常通过金属烷氧化物前体在醇基溶剂中的水解和缩合形成溶胶-凝胶溶液。无机气凝胶形成的主要变量包括：溶胶-凝胶溶液中包含的烷氧化物前体的类型、溶剂的性质、溶胶-凝胶溶液的加工温度和pH(可通过添加酸或或碱进行调节)、以及溶液-凝胶溶液中的前体/溶剂/水的比例。在形成溶胶-凝胶溶液时控制这些变量可以允许在凝胶材料从“溶胶”状态随后转变为“凝胶”状态期间控制凝胶骨架的生长和聚集。虽然所获得的气凝胶的性质受前体溶液的pH和反应物的摩尔比的影响，但可以形成凝胶的任何pH和任何摩尔比都可在本发明中使用。
通过将至少一种胶化前体与溶剂混合形成溶胶-凝胶溶液。用于形成溶胶-凝胶溶液的合适溶剂包括具有1至6个碳原子、优选2至4个碳原子的低级醇，但是可以使用本领域技术人员已知的其它溶剂。可用溶剂的示例包括但不限于：甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃等。多种溶液还可以进行组合以获得所需水平的分散或优化凝胶材料的性质。因此，溶胶-凝胶和凝胶形成步骤最佳溶剂的选择取决于掺入溶胶-凝胶溶液中的特定前体、填料和添加剂；以及胶化和液相提取的目标加工条件，和最终气凝胶材料的所需性质。
在前体-溶剂溶液中还可存在水。水用于使得金属烷氧化物前体水解为金属氢氧化物前体。水解反应可以是(使用乙醇溶剂中的TEOS作为示例)：Si(OC2H5)4+4H2O→Si(OH)4+4(C2H5OH)。所获得的经水解的金属氢氧化物前体保持悬浮在“溶胶”状态的溶剂溶液中，或者作为单独分子或作为小的聚合(或低聚)胶体分子簇。例如，Si(OH)4前体的聚合/缩合可以按如下发生：2Si(OH)4＝(OH)3Si-O-Si(OH)3+H2O。该聚合可以持续直至形成聚合(或低聚)SiO2(二氧化硅)分子的胶体簇。
可以将酸和碱掺入溶胶-凝胶溶液中以控制溶液的pH，并对前体材料的水解和缩合反应进行催化。虽然可以使用任何酸催化前体反应并获得较低pH的溶液，但优选的酸包括：HCl、H2SO4、H3PO4、草酸和乙酸。同样可以使用任何碱催化前体反应并获得更高pH的溶液，优选的碱包括NH4OH。
溶胶-凝胶溶液可包括另外的共胶化前体、以及填料和其它添加剂。填料和其它添加剂可以在凝胶形成之前或期间的任何时间点分布在溶胶-凝胶溶液中。填料材料和其它添加剂也可在凝胶化后通过本领域技术人员已知的各种技术掺入凝胶材料中。优选地，包含胶化前体(gelling precursor)、溶剂、催化剂、水，填料和其它添加剂的溶胶-凝胶溶液是均相溶液，其能够在合适的条件下有效形成凝胶。
一旦溶胶-凝胶溶液形成并优化，溶胶-凝胶中的凝胶形成成分就可以转变成凝胶材料。将凝胶形成成分转变成凝胶材料的方法包括：初始凝胶形成步骤，其中，凝胶固化直至凝胶材料的凝胶点。凝胶材料的凝胶点可以视为胶化溶液呈现出抗流动性和/或在其整个体积内形成基本上连续的聚合骨架的点。不同的凝胶形成技术是本领域技术人员已知的。示例包括但不限于：将混合物在静止状态保持足够长的时间；调节溶液的pH值；调整溶液的温度；将能量形式(紫外线、可见光、红外线、微波、超声波、粒子辐射、电磁)引导到混合物上；或它们的组合。
将凝胶形成成分转变成凝胶材料的方法还可包括：液相提取前的老化步骤(也称为固化)。在凝胶材料到达其凝胶点后对其进行老化可以通过增加网络内的交联数量来进一步增强凝胶骨架。可以调节凝胶老化的持续时间以控制所获得的气凝胶材料中的各种性质。该老化过程可用于防止液相提取期间潜在的体积损失和收缩。老化可能涉及：将凝胶(在提取前)保持静止状态一段时间；使得凝胶保持在高温下；添加交联促进化合物；或它们的任意组合。用于老化的优选温度通常为约10℃和约100℃。凝胶材料的老化通常持续直至湿凝胶材料的液相提取。
将凝胶形成材料转变为凝胶材料的时间包括初始凝胶形成的持续时间(从凝胶化开始到凝胶点)、以及在液相提取之前(从凝胶点直至液相提取开始)的凝胶材料的任意后续固化和老化的持续时间。将凝胶形成材料转变成凝胶材料的总时间通常为约1分钟至几天、优选约30小时或更短、约24小时或更短、约15小时或更短、约10小时或更短、约6小时或更短、约4小时或更短、约2小时或更短、约1小时或更短、约30分钟或更短、或约15分钟或更短。
所获得的凝胶材料可以在合适的第二溶剂中进行洗涤，以代替湿凝胶中存在的主要反应溶剂。该第二溶剂可以是具有一个或多个脂族碳原子的直链一元醇、具有2个或更多个碳原子的二元醇、支链醇、环状醇、脂环族醇、芳族醇、多元醇、醚、酮、环醚、或它们的衍生物。
一旦凝胶材料形成并进行加工，则凝胶的液相随后可以使用提取方法从湿凝胶中至少部分提取以形成气凝胶材料，所述提取方法包括创新加工和提取技术。除其它因素外，液相提取在设计气凝胶的特性(如孔隙率和密度)以及相关性质(如热导性)上起着重要作用。通常，当以导致湿凝胶多孔网络和骨架低收缩的方式从凝胶中提取液相时，获得气凝胶。
气凝胶通常通过在接近或高于液体流动相临界点的温度和压力下从凝胶材料中去除液体流动相而形成。一旦达到临界点(近临界)或超过临界点(超临界)(即系统的压力和温度分别等于或高于临界压力和临界温度)，流体中出现不同于液相或汽相的新超临界相。然后可以除去溶剂而不引入液-气界面、毛细管压力或通常与液-气界限相关的任意相关传质限制。此外，超临界相通常与有机溶剂更易混溶，因此具有更好的提取能力。共溶剂和溶剂交换也可共同用于优化超临界流体干燥过程。
如果在超临界点以下发生蒸发或提取，则由液体蒸发产生的强毛细管作用力可导致凝胶材料内的收缩和孔坍塌。在溶剂提取过程中将流动相保持接近或高于临界压力和温度降低了这种毛细管作用力的负面影响。在本发明的一些实施方式中，使用恰好低于溶剂体系临界点的近临界条件可以生产具有足够低收缩率的气凝胶材料或组合物，从而产生商业上可行的最终产品。
几种另外的气凝胶提取技术是本领域已知的，包括在干气凝胶中使用超临界流体的不同方法。例如，Kistler(J.Phys.Chem.(1932)36：52-64)描述了一种简单的超临界提取方法，其中，凝胶溶剂保持在高于其临界压力和温度，由此减少蒸发毛细管作用力并保持凝胶网络的结构完整性。美国专利第4,610,863号描述了一种提取方法，其中，凝胶溶剂与液态二氧化碳交换，随后在二氧化碳处于超临界状态的条件下进行提取。美国专利第6670402号教导了通过如下经由快速溶剂交换从凝胶中提取液相：将超临界(而不是液态)二氧化碳注入已经预热和预加压至基本超临界条件或更高的提取器中，由此产生气凝胶。美国专利第5962539号描述了一种通过如下由有机溶剂中的溶胶-凝胶形式的聚合物材料获得气凝胶的方法：将有机溶剂换成临界温度低于聚合物分解温度的流体，并将流体/溶胶-凝胶进行超临界提取。美国专利第6315971号公开了用于生产凝胶组合物的方法，所述方法包括：对包含凝胶固体和干燥剂的湿凝胶进行干燥，从而在足以减少干燥过程中凝胶收缩的干燥条件下去除干燥剂。美国专利第5420168号描述了一种可以使用简单的空气干燥过程制备间苯二酚/甲醛气凝胶的方法。美国专利第5565142号描述了干燥技术，其中，凝胶表面进行修饰以更坚固和更疏水，使得凝胶骨架和孔可以在环境干燥或亚临界提取期间抵抗塌陷。从气凝胶材料中提取液相的其它示例可以在美国专利第5275796号和第5395805号中找到。
从湿凝胶提取液相的一个优选实施方式使用二氧化碳的超临界条件，包括例如：首先，将存在于凝胶孔网络中的主要溶剂与液态二氧化碳进行大致交换；然后将湿凝胶加热(通常在高压釜中)超过二氧化碳的临界温度(约31.06℃)并使得系统的压力增加到大于二氧化碳临界压力(约1070psig)。凝胶材料周围的压力可以略微波动，以便于从凝胶中去除超临界二氧化碳流体。二氧化碳可以同提取系统再循环，以便于从湿凝胶连续去除主要溶剂。最后，将温度和压力缓慢恢复到环境条件，以生产干气凝胶材料。二氧化碳也可以在注入提取室内之前预加工为超临界状态。
形成气凝胶的另一种方法的一个示例包括使得碱性金属氧化物前体(如硅酸钠)在水中酸化以制备水凝胶。可通过离子交换和/或随后用水洗涤所形成的凝胶，从硅酸前体中去除盐副产物。从凝胶孔中除去水可以通过与极性有机溶剂如乙醇、甲醇或丙酮交换来进行。然后使用创新加工和提取技术至少部分提取凝胶中的液相。
形成气凝胶的替代性方法的另一个示例包括：通过将表面羟基转化为疏水性三甲基甲硅烷基醚将湿凝胶状态的基质材料进行化学改性，从而减少溶剂/孔界面处的破坏性毛细管压力，从而允许在低于溶剂临界点的温度和压力下从凝胶材料进行液相提取。
大规模生产气凝胶材料或组合物可能因为与大规模连续形成凝胶材料有关的问题；以及与使用创新加工和提取技术从大体积凝胶材料中提取液相有关的问题而复杂化。本公开的气凝胶材料或组合物优选适应大规模生产。在某些实施方式中，本公开的凝胶材料可以通过连续浇铸和凝胶化工艺进行大规模生产。在某些实施方式中，本公开的凝胶材料或组合物进行大规模生产，其需要使用大规模提取容器。本公开的大规模提取容器可包括具有如下体积的提取容器：约0.1m3或更高、约0.25m3或更高、约0.5m3或更高、或约0.75m3或更高。
气凝胶组合物的大规模生产可以包括基于输送器的系统，所述系统在输送器一末端处组合凝胶前体与连续增强片材，例如纤维增强片材或开孔泡沫增强片材，以生产连续增强凝胶片材。该增强凝胶片可以多个层(优选以均匀张力围绕心轴)缠绕，并在随后的化学处理、老化和干燥步骤中进行加工。额外的分隔层可以在凝胶片材层之间共缠绕，以促进凝胶材料的老化或干燥，例如为老化剂或干燥材料提供流动路径。分隔层可以是不可渗透的(优选地，在低于1psi、5psi或10psi的压力下是流体不可渗透的)或可渗透的。可渗透层可以是穿孔塑料片材、丝网状材料、穿孔箔等形式的。
图1显示了用于气凝胶组合物大规模生产的基于传输器的系统100的一个实施方式。凝胶前体溶液110与催化剂溶剂1120在混合部分114中进行混合。凝胶前体溶液110和催化剂溶液120的流动通过流动控制器130进行控制。将增强材料150提供至输送器系统140上。增强材料150可以是来自增强材料辊的连续片材。增强材料150还可以包含增强材料部分。在优选实施方式中，增强材料150是纤维增强材料或开孔泡沫增强材料。将前体溶液(含有凝胶前体和催化剂)分布到传送带140上并与增强材料150组合。在增强材料通过输送器系统140前进时，凝胶前体溶液中的凝胶形成前体转化为凝胶材料。所获得的增强凝胶片材进行缠绕，用于后续化学处理、老化和干燥步骤。额外的分隔层164可以在凝胶片材层160之间共缠绕。
气凝胶组合物的大规模生产可以包括半连续的基于分批的方法，其通常称为卷装凝胶工艺(gel-in-a-roll process)。图2显示了用于气凝胶组合物大规模生产的半连续的基于分批的系统200的一个实施方式。增强材料的片材卷成多个层作为预制辊220，并且置于容器210中。额外的分隔层250可以与预制辊中的增强材料共卷。分隔层可以是不可渗透的(优选地，在低于1psi、5psi或10psi的压力下是流体不可渗透的)或可渗透的。可渗透层可以是穿孔塑料片材、或丝网状材料、穿孔箔等形式的。将凝胶前体溶液240注入预制辊220的增强材料中或与预制辊920的增强材料组合。凝胶前体溶液中的凝胶形成前体转化为凝胶材料。所获得的增强凝胶片材可以立即前进，用于后续化学处理、老化和干燥步骤。所获得的增强凝胶片材也可以进行缠绕，然后，在后续化学处理、老化和干燥步骤之前与不同分隔层重缠绕。
气凝胶复合物可以与其它材料层叠或面对其它材料，例如，面材的增强层。在一实施方式中，本发明包括多层层叠体，其包含至少一层含有增强气凝胶组合物的基底层以及至少一层面层。在一些实施方式中，面层包含增强材料。在一实施方式中，增强气凝胶组合物用纤维增强层或开孔泡沫增强层进行增强。在一实施方式中，本发明包括多层层叠体，其包含含有增强气凝胶组合物的基底层以及至少两层含有增强材料的面层，其中，两层面层是基底层的相对表面。多层气凝胶层叠复合物可以根据美国专利申请20070173157的段落[0004]、[0010]、[0011]、[0017]-[0021]和[0023]-[0027]中所述的方法和材料生产；所述方法和材料根据上面引用的具体段落通过引用纳入本文。
面层可以包含将有助于为最终复合结构提供特别特性的材料，所述特性例如改进的柔韧性或减少产生粉尘。面材可以是刚性或柔性的。面材可以包含反射箔。在一实施方式中，面层包含聚合片材；更具体地，是含有如下物质的聚合片材：聚酯、聚乙烯、聚氨酯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚酰胺、芳族聚酰胺；更具体地说，是如下聚合物：如聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、乙烯-丙烯共聚物、聚(4-甲基-戊烷)、聚四氟乙烯、聚(1-丁烯)、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯基丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲醛、聚苯砜、三乙酸纤维素、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚己内酰胺、聚六亚甲基己二酰胺、聚十一酰胺、聚酰亚胺、或它们的组合。在一实施方式中，聚合片材包含膨胀型聚合材料或基本由膨胀型聚合材料组成；更具体地说，是包括PTFE(ePTFE)、膨胀型聚丙烯(ePP)、膨胀型聚乙烯(ePE)、膨胀型聚苯乙烯(ePS)或它们的组合的膨胀型聚合材料。在一优选实施方式中，面材基本由膨胀型聚合材料组成。在一实施方式中，聚合片材包含微孔聚合材料或基本由微孔聚合材料组成，所述微孔聚合材料的特征是范围0.1μm至210μm、0.1μm至115μm、0.1μm至15μm、或0.1μm至0.6μm的孔尺寸。
在一实施方式中，面层材料包括含氟聚合材料、或基本由含氟聚合材料组成。在本公开的文本内，术语“含氟聚合”或“含氟聚合物材料”是指主要包含聚合碳氟化合物的材料。合适的含氟聚合面层材料包括但不局限于：聚四氟乙烯(PTFE)，其包括美国专利5814405中所述的微孔PTFE，以及膨胀型PTFE(ePTFE)，例如
Figure BDA0001746290660000261
(购自W.L.戈尔公司(W.L.Gore))；聚氟乙烯(PVF)；聚偏二氟乙烯(PVDF)；全氟烷氧基(PFA)；氟化乙烯-丙烯(FEP)；聚三氟氯乙烯(PCTFE)；乙烯四氟乙烯(ETFE)；聚偏二氟乙烯(PVDF)；乙烯三氟氯乙烯(ECTFE)；和它们的组合。在一优选实施方式中，面材基本由含氟聚合材料组成。在一优选实施方式中，面材基本由膨胀型PTFE(ePTFE)组成。
在一实施方式中，面层材料包括非含氟聚合材料、或基本由非含氟聚合材料组成。在本公开的文本内，术语“非含氟聚合”或“非含氟聚合材料”是指不具有含氟聚合材料的材料。合适的非含氟聚合面层材料包括但不局限于：镀铝聚酯薄膜(Mylar)；低密度聚乙烯，如
Figure BDA0001746290660000262
(可从杜邦公司(DuPont)获得)；橡胶或橡胶复合物；弹性纤维，如氨纶(spandex)、尼龙、莱卡或弹力纤维；和它们的组合。在一实施方式中，面材是柔性面材。
面层还可以通过使用适用于将无机或有机面材固定到基底层的增强材料的粘合剂附着到基底层。在本发明中可使用的粘合剂的示例包括但不限于：水泥基粘合剂、硅酸钠、胶乳、压敏粘合剂、硅树脂、聚苯乙烯、气溶胶粘合剂、聚氨酯、丙烯酸酯粘合剂、热熔粘结系统、可从3M市售购得的粘结系统、环氧树脂、橡胶树脂粘合剂、聚氨酯粘合剂混合物，如在美国专利4532316中所述的那些。
面层还可以通过使用适用于将无机或有机面材固定到基底层的增强材料的非粘合剂材料或技术附着到基底层。在本发明实施方式中可以使用的非粘合剂材料或技术的示例包括但不限于：热密封、超声波缝合、RF密封、缝线或穿线、密封袋、铆钉或纽扣、夹子、包覆物或其它非粘层叠材料。
面层可以在气凝胶复合物生产的任意阶段附着到基底层。在一实施方式中，在将溶胶凝胶溶液注入基底增强材料之后但在凝胶化之前，将面层附着到基底层。在另一实施方式中，在将溶胶凝胶溶液注入基底增强材料之后且在随后凝胶化之后但在使得凝胶材料老化或干燥之前，将面层附着到基底层。在另一优选实施方式中，面层在使得凝胶材料老化和干燥后附着到基底层。在优选实施方式中，在将溶胶凝胶溶液注入基底增强材料之前，将面层附着到基底层的增强材料。
面层可以是固体或液体可渗透的。面层可以是多孔且流体可渗透的。在优选实施方式中，面层是多孔且流体可渗透的，并且包含具有足够大直径以使得流体扩散通过面材的孔或洞。在另一优选实施方式中，在使溶胶凝胶溶液渗入基底增强材料之前，将面层附着至基底增强材料，其中，面层是多孔且流体可渗透的，并且包含具有足够大直径以使得流体扩散通过面材的孔或洞。在另一优选实施方式中，在使溶胶凝胶溶液渗入泡沫增强材料之前，将面层附着至开孔泡沫增强材料，其中，面层是多孔且流体可渗透的，并且包含具有足够大直径以使得流体扩散通过面材的孔或洞。
生产多层凝胶或气凝胶组合物可以包括以下步骤：a)将流体可渗透面层附着到增强材料片材上以生产层叠增强片材，其中，面层包含直径足够大以允许流体扩散通过面材的孔或洞；b)将凝胶前体溶液通过面层注入增强片材；以及c)将凝胶前体溶液转变为含有凝胶骨架的凝胶材料。一部分凝胶前体溶液可能保留在面层的孔或洞内，使得基底层的增强材料中的凝胶骨架将延伸到面层的至少一部分中。所获得产品是含有如下的多层凝胶组合物：a)至少一层基底层，其包括增强材料和整合在增强材料内的凝胶骨架；以及b)至少一层面层，其包括流体可渗透的面材和整合在流体可渗透面材内的凝胶骨架的一部分；其中，基底层的凝胶骨架的至少一部分延伸到面层的凝胶骨架的至少一部分中并与之连续。
多层气凝胶组合物的大规模生产可以包括基于传输器的系统，其中，生产包括以下步骤：a)将至少一个流体可渗透的面层附着到增强材料片材上以产生层叠增强片材，其中，面层包含直径足够大的孔或洞，以允许流体通过面材扩散；b)凝胶前体溶液与层叠增强片在输送器一端组合，以生产连续的增强凝胶排出层叠体；其中至少一部分凝胶前体溶液通过面层注入增强片材中；并且其中，凝胶前体溶液与层叠增强片材以允许凝胶前体溶液通过面层并渗入增强片材的速率组合。在优选实施方式中，增强材料包含开孔泡沫增强材料。
该增强层叠凝胶片材可以多个层(优以均匀张力围绕心轴)进行缠绕，并在随后的化学处理、老化和干燥步骤中进行加工。额外的分隔层可以共缠绕在凝胶片材层之间，以促进凝胶材料的老化或干燥，例如为老化剂或干燥材料提供流动路径。在优选实施方式中，面层为老化剂或干燥材料提供了流动路径，从而不需要额外的分隔层用于凝胶材料的老化和干燥。
多层气凝胶组合物的大规模生产可以包括半连续的基于分批的方法，其通常称为卷装凝胶工艺(gel-in-a-roll process)，其中，生产包括以下步骤：a)将流体可渗透面层连接到增强材料片材上，其中，面层包含直径足够大以允许流体扩散通过的孔或洞；b)将层叠增强材料卷成多个层作为预制辊；c)将凝胶前体溶液与预制辊组合。额外的分隔层可以与预制辊中的增强材料共卷，从而为凝胶前体溶液、老化剂和干燥材料提供流动路径。在优选实施方式中，面层为凝胶前体溶液、老化剂和干燥材料提供了流动路径，从而不需要额外的分隔层。.在优选实施方式中，增强材料包含开孔泡沫增强材料。
本发明的增强气凝胶复合物可以成形为不同三维形式，包括面板、管预制件、半壳预制件、弯头、接头和将隔离材料应用于工业和商业应用中经常需要的其它形状。在一实施方式中，增强材料在用凝胶前体材料注入前形成为所需形状。以允许预制件保持其形状的方式加工凝胶材料，从而得到具有所需形状的增强气凝胶预制件。由于需要加工各种形状和构造的凝胶材料的难处，这种形成成形气凝胶预制件的技术可能有问题且效率低。
在一个实施方式中，增强凝胶复合物最初是片材形式的，并在凝胶材料凝胶化后、或在凝胶材料凝胶化且随后干燥后加工成所需的三维形状。在优选实施方式中，将增强气凝胶材料的片材加热到所需温度，形成所需形状，然后允许进行冷却。该增强气凝胶材料成形技术对泡沫增强材料特别有效。在优选实施方式中，将包含泡沫增强材料的增强气凝胶材料片材加热到所需温度，形成所需形状，然后允许进行冷却。用于加热气凝胶材料的所需温度应该是如下温度：高于泡沫增强材料软化点，并且低于增强材料的最大使用温度并低于气凝胶材料的自加热温度。所需温度应足够高，使得增强材料足够软和柔性以形成所需形状，但仍足够稳定以在成形过程中支撑气凝胶材料。因此，加热气凝胶材料所需的温度将根据所使用的增强材料和气凝胶材料的类型而变化。在一实施方式中，所需温度为50℃至200℃、75℃至200℃、100℃至175℃、120℃至160℃、或约150℃。
在一实施方式中，增强凝胶复合物最初是块状或模塑形式的，并在凝胶材料凝胶化后、或在凝胶材料凝胶化且随后干燥后加工成所需的三维形状。在一实施方式中，增强气凝胶材料块通过在某一形状的模具中组合增强材料和凝胶前体来形成。模具中的材料允许进行胶化，然后干燥，以生产成形的气凝胶复合物。在优选实施方式中，生产增强气凝胶材料块，然后切为或开条(lathed)为所需形状。在优选实施方式中，生产增强气凝胶材料块，然后使用切割机器或设备切为单独片材。
气凝胶组合物还可以包括遮光剂以减少热传递的辐射分量。在凝胶形成之前的任何时候，可以将遮光化合物(opacifying compound)或其前体分散到包含凝胶前体的混合物中。遮光化合物的示例包括但不限于：碳化硼[B4C]、硅藻土、锰铁氧体、MnO、NiO、SnO、Ag2O、Bi2O3、炭黑、氧化钛、铁钛氧化物、硅酸锆、氧化锆、氧化铁(I)、氧化铁(III)、二氧化锰、氧化钛铁(钛铁矿)、氧化铬、碳化物(如SiC、TiC或WC)、或它们的混合物。遮光化合物前体的示例包括但不限于：TiOSO4或TiOCl2。
本发明的实施方式可以使用本文讨论的任何加工、提取和处理技术，以及本领域技术人员已知的其它加工、提取和处理技术来实施，用于生产如本文所定义的气凝胶、气凝胶样材料和气凝胶组合物。
本发明的气凝胶材料和组合物已显示出是非常有效的隔离材料。然而，本发明的方法和材料应用并非旨在限制为与隔离相关的应用。本发明的方法和材料可以应用于任何系统或应用，其将受益于由本发明的材料和方法提供的性质或过程的独特组合。这些应用包括但不限于：热屏障和面板(包括防火屏障和面板)、隔离(包括服装、建筑物、管道或工业设备)、声音屏障、电子设备、冲击撞击隔离器(shock impact isolators)和化学催化。利用本发明复合物的应用可以使用单层或多层复合物，并且可以机械地改变本发明的复合物，例如通过将它们切割成合适的尺寸进行机械地改变。
以下实施例提供了本发明的各种非限制性实施方式和性质。
实施例1-
提供密度0.022g/cc的聚氨酯(PU)开孔泡沫片材。通过组合甲基三乙氧基硅烷(MTES)、四乙氧基正硅酸盐(TEOS)、水、酸催化剂和乙醇形成二氧化硅前体溶液。通过在H2O中组合乙醇与稀NH3来形成凝胶化催化剂溶液。将催化剂溶液与二氧化硅前体溶液组合以形成催化的二氧化硅前体溶液。将催化的二氧化硅溶液倒入聚氨酯泡沫片材中。使复合材料胶化，然后在六甲基二硅氮烷(HMDS)乙醇溶液中进行老化。老化材料中的溶剂在超临界条件下提取以产生泡沫增强气凝胶复合物。所获得的气凝胶开孔聚氨酯泡沫复合物是柔性的。
实施例2-
将聚氨酯(PU)开孔泡沫片材卷为预制辊，并置于圆柱形壁容器中。将三聚氰胺-甲醛开孔泡沫片材卷为单独的预制辊，并置于单独的圆柱形壁容器中。通过组合甲基三乙氧基硅烷(MTES)、四乙氧基正硅酸盐(TEOS)、水、酸催化剂和乙醇形成二氧化硅前体溶液。通过在H2O中组合乙醇与稀NH3来形成凝胶化催化剂溶液。将催化剂溶液与二氧化硅前体溶液组合以形成催化的二氧化硅前体溶液。然后将所获得的溶液倾倒在预先放入单独容器中的开孔泡沫辊上。使得材料胶化。在凝胶化后，所获得的凝胶-泡沫复合物在50℃下在密封的乙醇浴中老化过夜。凝胶中的溶剂通过超临界CO2提取去除以产生泡沫增强气凝胶复合物片材。所获得的气凝胶开孔聚氨酯泡沫复合物是柔性的。所获得的气凝胶开孔三聚氰胺泡沫复合物是柔性的。
实施例3-
提供了一种三聚氰胺-甲醛泡沫的片材。通过组合甲基三乙氧基硅烷(MTES)、四乙氧基正硅酸盐(TEOS)、水、酸催化剂和乙醇形成二氧化硅前体溶液。通过在H2O中组合乙醇与稀NH3来形成凝胶化催化剂溶液。将催化剂溶液与二氧化硅前体溶液组合以形成催化的二氧化硅前体溶液。使复合材料胶化，然后在六甲基二硅氮烷(HMDS)乙醇中进行老化。老化材料中的溶剂在超临界条件下提取以产生三聚氰胺-泡沫增强气凝胶复合物。所获得的气凝胶-三聚氰胺泡沫复合物是柔性的。
实施例4-
提供来自实施例1和实施例3的泡沫增强气凝胶复合物片材。提供多片密度为0.3g/cc的柔性面材，各柔性面材包含约18％的氨纶(spandex)和82％的尼龙。各泡沫增强气凝胶复合物片材的第一表面涂敷有丙烯酸水基粘合剂(3M速粘结压敏粘合剂，4224-NF透明或蓝色)。可以将粘合剂部分干燥直至发粘。将柔性面材片材施加到泡沫增强气凝胶复合物的各涂覆粘合剂的表面上。在粘合剂完全干燥时，对层叠体施加压力，从而在泡沫增强气凝胶复合物和柔性面层之间形成固体结合。然后对各泡沫增强气凝胶复合物的第二表面重复层叠过程，从而形成夹心层叠片材，其包括含有泡沫增强气凝胶复合物的基底层，以及在基底层的各表面上的柔性面层。图3和图4描绘了实施例4中所生产的夹心层叠体。
实施例5-
提供来自实施例1的泡沫增强气凝胶复合物片材。提供柔性面材的片材，各自包含流体不可渗透的聚氨酯。泡沫增强气凝胶复合物片材的第一表面用热粘结聚乙烯基粘合剂进行涂覆。将柔性面材片材施加到泡沫-增强气凝胶复合物的涂覆表面上。在粘合剂完全干燥时，对层叠体施加压力，从而在泡沫增强气凝胶复合物和柔性面层之间形成固体结合。然后对泡沫增强气凝胶复合物的第二表面重复层叠过程，从而形成夹心层叠片材，其包括含有泡沫增强气凝胶复合物的基底层，在基底层的各表面上具有柔性面层。图5描绘了实施例5中所生产的夹心层叠体。
实施例6-
提供来自实施例3的泡沫增强气凝胶复合物片材。提供密度为0.3g/cc的柔性面材的片材，各片材包含约18％的氨纶(spandex)和82％的尼龙。将一片柔性氨纶面材置于泡沫增强气凝胶复合物的各侧上。使用超声缝纫机通过图案化地施加高能超声能量穿过层叠体的多个层来使得层叠体粘结。超声缝纫工艺形成夹心层叠体片材，其包括：基底层，所述基底层包含泡沫增强气凝胶复合物，以及附着至基底层各表面的柔性面层，并且在基底层和面层之间没有粘合剂材料。图6和图7描绘了实施例6中所生产的夹心层叠体。
实施例7-
提供实施例4、5、6的样品。在层叠过程之前和之后测试各样品的密度和热导率(TC)。TC在37.5℃、大气压、和2psi负荷下进行测定。下表1提供了测定结果：
Figure BDA0001746290660000321
表1
实施例8-
使用厚度12mm的网状聚氨酯泡沫作为增强材料来重复实施例1的步骤。泡沫增强气凝胶片材折成预制形状并且用带子固定，如图8所示。将折叠的片材放置在烘箱中，并在150℃的温度下加热处理至多3小时。从烘箱中取出材料，并使之冷却。去除固定带，并使得经热处理的片材部分地展开。所获得的经加热的片材永久地保留半圆形形状，如图9所示。
实施例9-
使用厚度12mm的网状聚氨酯泡沫作为增强材料来重复实施例1的步骤。泡沫增强气凝胶片材折成预制形状并且用带子固定，如图8所示。将折叠的片材放置在烘箱中，并在150℃的温度下加热处理至多3小时。从烘箱中取出材料，并使之冷却。去除固定带，并使得经热处理的片材部分地展开。所获得的经加热的片材永久地保留半圆形形状，如图9所示。
实施例10-
提供来自实施例9的多个热成形气凝胶复合物片材。使用粘合剂将热成形片材层叠为多层半壳隔离层叠体以使得层粘结在一起，如图10所示。这些半壳预形成隔离层叠体围绕管道部分组合，并且用带子固定，由此形成完全包住管道部分外圆周的隔离套管，如图11所示。
实施例11-
提供聚氨酯(PU)开孔泡沫片材。提供两片密度为0.3g/cc柔性面材的片材，各片材包含约18％的氨纶(spandex)和82％的尼龙。将聚氨酯复合粘合剂施加到泡沫片材的第一表面的多个部分上。将柔性面材的片材施加到泡沫增强片材的粘合剂改性表面上。在粘合剂完全干燥时，对层叠体施加压力，从而在泡沫片材和柔性面层之间形成固体结合。然后对各泡沫片材的第二表面重复层叠过程，从而形成夹心层叠体，其包括含有泡沫片材的基底层，具有附着在基底层的各表面上的柔性面层。
实施例12-
提供来自实施例11的夹心层叠体片材。将夹心层叠体片材卷成预制辊；间隔材料与夹心层叠体片材共卷以在辊的层之间提供间隔。将辊置于圆柱形壁容器中。通过组合甲基三乙氧基硅烷(MTES)、四乙氧基正硅酸盐(TEOS)、水、酸催化剂和乙醇形成二氧化硅前体溶液。通过在H2O中组合乙醇与稀NH3来形成凝胶化催化剂溶液。将催化剂溶液与二氧化硅前体溶液组合以形成催化的二氧化硅前体溶液。然后，将所获得的溶液倾倒到容器中。使得催化二氧化硅前体溶液经过时间通过面层渗入夹心层叠体片材的泡沫基底层，并使材料胶化。在凝胶化后，所获得的凝胶-泡沫复合物在50℃下在密封的乙醇浴中老化过夜。凝胶中的溶剂通过超临界CO2提取去除以产生泡沫增强气凝胶复合物片材。
实施例13-
提供来自实施例11的夹心层叠体片材。通过组合甲基三乙氧基硅烷(MTES)、四乙氧基正硅酸盐(TEOS)、水、酸催化剂和乙醇形成二氧化硅前体溶液。通过在H2O中组合乙醇与稀NH3来形成凝胶化催化剂溶液。将催化剂溶液与二氧化硅前体溶液组合以形成催化的二氧化硅前体溶液。将夹心层叠体片材进料到移动的输送器上，并且当所述夹心层叠体片材沿着移动的输送器行进时，将所获得催化二氧化硅前体溶液倒在夹心层叠体片材的顶部面层上。使得催化二氧化硅前体溶液经过时间通过顶部面层渗入夹心层叠体片材的泡沫基底层，并使材料胶化。在凝胶化后，将所获得的夹心层叠凝胶-泡沫复合物片材卷起，并置于圆柱形壁容器中；间隔材料与复合物片材共卷，以在辊的层之间提供间隔。卷起的复合物片材在50℃下在密封的乙醇浴中老化过夜。凝胶中的溶剂通过超临界CO2提取去除以产生泡沫增强气凝胶复合物片材。
实施例14-
对于实施例14，使用标准分析天平结合体积测定根据ASTM C303中描述的一般教导在重量上确定密度，并且根据ASTM C518中描述的一般教导在平均温度37.8℃、2PSI的压缩负荷下确定热导率。
以下列方式在微孔支架内产生连续气凝胶基质。获得一个0.61米宽的90孔/英寸(ppi)(35.4孔/厘米)网状聚酯型聚氨酯泡沫卷，其标称密度为2.2磅/英尺3(35.2千克/米3)，厚度约为0.080英寸(2毫米)(RS090WHGR1，佳洁士泡沫工业公司(Crest FoamIndustries Inc.)，INOAC，姆纳奇，新泽西州)。
得到一卷膨胀型PTFE膜(0.81m)，其经受高于PTFE结晶熔融温度的温度并具有以下性质：平均厚度为0.0137mm，平均密度为0.370g/cc，平均弗雷泽数为9.5，平均格利值<1，原纤维方向上的平均基质拉伸强度为222MPa，与原纤维方向垂直的方向上的平均基质拉伸强度为91MPa，并且孔尺寸为5.0μm。该膜通常根据美国专利第5,814,405号的教导制备。
将类似于美国专利第4,532,316号中引用的聚氨酯粘合剂加热至足以液化的温度。通过已经加热至约115℃的凹版辊设备将粘合剂以点图案施加到膜上，粘合剂沉积为约40面积％。
膜涂覆有粘合剂一侧通过使其通过夹(nip)而粘附到网状聚氨酯泡沫的一侧上，并将所得层叠体收集在线轴上。将另一长度的涂覆粘合剂的膜以类似方式施加到网状泡沫的相对侧，以产生层叠结构。将层叠结构绕在线轴上并使其在室温下固化48小时。
组合必需量的包含经水解四乙氧基硅烷及其衍生物的溶胶和缩合催化剂、水性氢氧化铵，并使其渗入层叠结构。在3-30分钟的脱水收缩期后，凝胶/泡沫复合物经受进一步化学老化，其中，将湿凝胶复合物暴露于氢氧化铵的热乙醇溶液和含有各种量的烷基和甲硅烷基的疏水剂(六甲基二硅氮烷)。老化后，将泡沫/气凝胶复合物转移到圆柱形压力容器中，然后使用超临界CO2提取进行干燥以去除溶剂。然后复合物用热量进行处理以去除任何残留的含水量和/或挥发物。
从用气凝胶浸渍的层叠结构切下测定为约20cm×20cm的三个样品。这些样品确定具有以下性质：平均厚度为1.61mm；平均密度为0.179g/cc；平均热导率为13.9mW/mK。这些样品表现出高粉尘保留性。
实施例15-
对于实施例15，使用的标准分析天平结合体积测定根据ASTM C303中描述的一般教导在重量上确定密度，并且根据ASTM C518中描述的一般教导在平均温度37.8℃、2PSI的压缩负荷下确定热导率。
以下列方式在微孔支架内产生连续气凝胶基质。使用两种不同的膨胀聚乙烯膜(ePE)作为支架。两种支架可以AriosoTM复合膜(Lydall)市售购得，并且为8.5×11英寸。两种材料的平均格利值均小于1秒，孔尺寸为8.8μm。这些Arioso支架在多孔层的一侧上含有ePE。
组合必需量的包含经水解四乙氧基硅烷及其衍生物的溶胶和缩合催化剂、水性氢氧化铵，并使其渗入各膜。
在按表1添加气凝胶之前和之后，确定膜具有以下性质。当测试热导率时，将两个样品堆叠并获得平均热导率，如表1所示。这些材料证实了高粉尘保留性。
Figure BDA0001746290660000361
实施例16-
对于实施例16，使用的标准分析天平结合体积测定定根据ASTM C303中描述的一般教导在重量上确定密度，并且根据ASTM C518中描述的一般教导在平均温度37.8℃、2PSI的压缩负荷下确定热导率。
以下列方式在微孔支架内产生连续气凝胶基质。获得面密度为0.01–0.03g/cm2的包含氧化聚丙烯腈(OPAN)纤维的非织造织物。
得到一卷膨胀型PTFE膜(0.81m)，其经受高于PTFE结晶熔融温度的温度并具有以下性质：平均厚度为0.032mm，平均密度为0.587g/cc，孔尺寸为0.47μm，平均格利为8.9秒，原纤维方向上的平均基质拉伸强度为88MPa，并且与原纤维方向垂直的方向上的平均基质拉伸强度为35MPa。该膜通常根据美国专利第3,953,566号的教导制备。
将类似于美国专利第4,532,316号中引用的聚氨酯粘合剂加热至足以液化的温度。通过已经加热至约115℃的凹版辊设备将粘合剂以点图案施加到膜上，粘合剂沉积为约40面积％。
膜涂覆粘合剂一侧通过使其通过夹(nip)而粘附到网状聚氨酯泡沫的一侧上，并将所得层叠体收集在线轴上。将另一长度的涂覆粘合剂的膜以类似方式施加到网状泡沫的相对侧，以产生层叠结构。将层叠结构绕在线轴上并使其在室温下固化48小时。
组合必需量的包含经水解四乙氧基硅烷及其衍生物的溶胶和缩合催化剂、水性氢氧化铵，并使其渗入层叠结构。在3-30分钟的脱水收缩期后，凝胶/泡沫复合物经受进一步化学老化，其中，将湿凝胶复合物暴露于氢氧化铵的热乙醇溶液和含有各种量的烷基和甲硅烷基的疏水剂(六甲基二硅氮烷)。老化后，将泡沫/气凝胶复合物转移到圆柱形压力容器中，然后使用超临界CO2提取进行干燥以去除溶剂。然后复合物用热量进行处理以去除任何残留的含水量和/或挥发物。
从用气凝胶浸渍的层叠结构切下测定为约10cm×10cm的十个样品。这些样品确定具有以下性质：平均厚度为2.29mm；平均密度为0.0243g/cc；平均热导率为17.4mW/mK。这些样品表现出高粉尘保留性。
如本文所述，除非另有说明，连接词“和”旨在于是包容性的，而连接词“或”并不旨在于排他性的。例如，词语“或者替代性地”旨在于是排他性的。
描述本发明的内容时使用的术语“一个”、“一种”和“该”等类似表达(尤其在权利要求书的内容中)应解释为涵盖单数和复数，除非另有说明或者清楚指出相反。
术语“包含”、“具有”、“包括”以及“含有”应解释为开放式术语(即，表示“包括，但不限于”)，除非另有说明。
如本文所用，术语“约”是指对于所鉴定的特定性质、组成、量、值或参数的典型偏差程度；例如基于实验误差的偏差、测量误差、近似误差、计算误差、来自平均值的标准偏差、常规微小调节等。
除非本文中另有说明，本文中对数值范围的引用仅仅是一种速记方法，单独表示落在该范围内的各个独立的值，且各个独立的值包括在说明书范围内，如同它们被单独引用。
本文所述的所有方法可以任何合适的顺序进行，除非另有说明或者清楚指出相反。本文涉及的任何和所有实施例，或者示例性的语言(例如，“如”、“例如”)的使用仅仅是为了更好地阐述本发明，而不是对本发明范围的限制，除非另有说明。

Claims (17)

1.一种气凝胶复合物，其包含：具有顶部表面和底部表面的至少一层基底层，所述基底层包含增强气凝胶组合物，所述增强气凝胶组合物包含增强材料和整体式气凝胶骨架；含有第一面材的第一面层，其附着至所述基底层的顶部表面；以及含有第二面材的第二面层，其附着至所述基底层的底部表面；其中，所述基底层的整体式气凝胶骨架的至少一部分延伸到第一面层和第二面层两者的至少一部分中；其中，第一面材和第二面材各自基本由含氟聚合材料组成；
其中第一面层和第二面层各自包含流体可渗透面材，并且
第一面层或第二面层通过粘合剂或选自下组的非粘合剂机理附着到基底层：热密封、超声波缝合、RF密封、缝线、穿线、密封袋、铆钉、纽扣、夹子、包覆物、支撑物及它们的组合。
2.如权利要求1所述的气凝胶复合物，其特征在于，所述增强材料包括泡沫增强材料。
3.如权利要求1所述的气凝胶复合物，其特征在于，所述增强材料包括纤维增强材料。
4.如权利要求1所述的气凝胶复合物，其特征在于，第一面层和第二面层各自包含由弹性纤维所制成的材料的片材。
5.如权利要求1所述的气凝胶复合物，其特征在于，第一面层和第二面层各自包含由氨纶所制成的材料的片材。
6.如权利要求1所述的气凝胶复合物，其特征在于，第一面层或第二面层通过选自下组的粘合剂附着到基底层：气溶胶粘合剂、氨基甲酸酯基粘合剂、丙烯酸酯粘合剂、热熔粘合剂、环氧树脂、橡胶树脂粘合剂、聚氨酯复合粘合剂、以及它们的组合。
7.如权利要求1所述的气凝胶复合物，其特征在于，第一面层或第二面层通过选自下组的非粘合剂机理附着到基底层：缝合、密封袋、铆钉、纽扣、夹子、包覆物、支撑物及它们的组合。
8.如权利要求1所述的气凝胶复合物，其特征在于，复合物材料的热导率为18.0mW/m-K至40.0mW/m-K。
9.一种制备气凝胶复合物的方法，所述方法包括：
-提供具有顶部表面和底部表面的基底层，所述基底层包含增强气凝胶组合物，所述增强气凝胶组合物包含增强材料和整体式气凝胶骨架；
-提供含有第一面材的第一面层以及含有第二面材的第二面层，其中，第一面材和第二面材各自基本由含氟聚合物材料组成；
其中第一面层和第二面层各自包含流体可渗透面材，
-将第一面层附着到基底层的顶部表面并将所述底部面层附着到基底层的底部表面，由此形成层叠基底，第一面层或第二面层通过粘合剂或选自下组的非粘合剂机理附着到基底层：热密封、超声波缝合、RF密封、缝线、穿线、密封袋、铆钉、纽扣、夹子、包覆物、支撑物及它们的组合；
-提供含有凝胶前体材料和溶剂的凝胶前体溶液；
-使得所述凝胶前体溶液与所述层叠基底的至少一个面层接触；
-使得所述凝胶前体溶液的至少一部分与所述层叠基底的面层接触，从而通过所述层叠基底的面层进入所述层叠基底的基底层的增强材料中；
-使得前体溶液中的凝胶前体材料转变为凝胶组合物，形成增强凝胶复合物；
-从增强凝胶复合物提取至少一部分溶剂以获得增强气凝胶复合物。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在使所述凝胶前体溶液与所述层叠基底的至少一个面层接触的步骤之前，将所述层叠基底的至少一部分分布到移动元件上。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在使所述凝胶前体溶液与所述层叠基底的至少一个面层接触的步骤之前，将所述层叠基底卷为含有所述层叠基底多个重叠层的预制辊，并将所述层叠基底的预制辊置于容器中。
12.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述增强材料包括泡沫增强材料。
13.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述增强材料包括纤维增强材料。
14.如权利要求9所述的方法，其特征在于，第一面层和第二面层各自包含由弹性纤维所制成的材料的片材。
15.如权利要求9所述的方法，其特征在于，第一面层和第二面层各自包含由氨纶所制成的材料的片材。
16.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述粘合剂包括：气溶胶粘合剂、氨基甲酸酯基粘合剂、丙烯酸酯粘合剂、热熔粘合剂、环氧树脂、橡胶树脂粘合剂、或聚氨酯复合粘合剂。
17.权利要求9所述的方法制备的气凝胶复合物，其特征在于，所述复合物的热导率为18.0mW/m-K至40.0mW/m-K。
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