KR20180109078A - 보강된 에어로겔 합성물을 포함하는 개선된 라미네이트 - Google Patents

보강된 에어로겔 합성물을 포함하는 개선된 라미네이트 Download PDF

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KR20180109078A
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gel
layer
aerogel
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미할리크 데이비드
에반스 오웬
제프리오풀로스 니콜라스
골드 조지
리클렌 레슬리
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아스펜 에어로겔, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 에어로겔 합성물을 제공할 수 있다. 에어로겔 합성물은 상부면 및 하부면을 갖는 적어도 하나의 베이스층을 포함하고, 상기 베이스층은 보강 물질 및 단일체 에어로겔 프레임워크를 포함하는 보강된 에어로겔 합성물을 포함하고; 상기 베이스층의 상기 상부면에 부착된 제1 대면 물질을 포함하는 제1 대면층; 및 상기 베이스층의 상기 하부면에 부착된 제2 대면 물질을 포함하는 제2 대면층;을 포함한다. 상기 베이스층의 상기 단일체 에어로겔 프레임워크의 적어도 일부는 상기 제1 대면층과 상기 제2 대면층의 적어도 일부분으로 연장된다. 상기 제1 대면 물질 및 상기 제2 대면 물질 각각은 스판덱스(spandex), 나일론(nylon), 라이크라(lycra), 엘러스탄(elastane) 또는 이들의 조합과 같은 탄성 섬유를 포함하거나, 또는 필수적으로 이루어질 수 있다.

Description

보강된 에어로겔 합성물을 포함하는 개선된 라미네이트
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2016년 1월 27일자로 출원된 미국 가출원(Provisional Patent Application) 62/287,762의 우선권의 이익을 주장하고, 2017년 1월 26일자로 출원된 미국 특허 출원 15/417,170의 우선권의 이익을 주장하며; 통합된 내용이 현재의 출원의 내용과 상충되지 않는 한, 이들 모두는 전문이 본원에 참고로 원용된다.
저밀도 에어로겔(aerogel) 물질은 사용 가능한 최고의 고체 단열재로 널리 알려져 있다. 에어로겔은 주로 전도(낮은 구조적 밀도가 고체 골격을 통한 에너지 이동의 굴곡 경로(tortuous path)를 일으킴), 대류(큰 포어(pore)의 부피와 매우 작은 포어(pore)의 크기로 인해 대류가 최소화됨) 및 복사(IR 흡수 또는 산란 도펜트(dopant)가 에어로겔 메트릭스(aerogel matrix)를 통해 쉽게 분산됨)을 최소화함으로써 단열재로 기능하다. 에어로겔은 냉난방 단열재, 방음재, 전기 유전체, 항공 우주 산업, 에너지 저장 및 생산, 여과 등 광범위한 분야에서 사용될 수 있다. 또한, 에어로겔 물질는 여러 가지 흥미로운 음향, 광학, 기계 및 화학적 특성을 나타내어 다양한 단열 및 비단열 용도에 유용하다.
본 발명의 목적은 유연하고, 내구성이 있고, 다루기 쉬우며, 분진, 균열 및 일반적인 구조적 저하에 대한 내성을 갖는 보강된 에어로겔 합성물을 제공하는 것이 있다.
본 발명의 목적은 저렴하고, 대규모 제조를 통하여 쉽게 제조될 수 있으며, 단열 용도의 광범위한 스펙트럼(spectrum)에 효과적으로 적용될 수 있는 보강된 에어로겔 합성물을 제공하는 것에 있다.
하나의 일반적인 측면에서, 본 발명은 내구성이 있고 다루기 쉬운 에어로겔 물질 또는 합성물을 제공할 수 있다. 일 실시예에서, 에어로겔 합성물은 유연하고, 탄성 있으며, 자립 가능한 보강된 에어로겔 합성물이다. 일 실시예에서, 에어로겔 합성물은 유연하고, 탄성 있으며, 자립 가능한 폼-보강된 에어로겔 합성물이다. 일 실시예에서, 에어로겔 합성물은 하나 이상의 페이스 시트(face sheet)로 적층된 폼-보강된 에어로겔 합성물이며, 결과로 초래된 라미네이트 합성물은 유연하고, 탄성 있으며, 자립 가능하다.
하나의 일반적인 측면에서, 본 발명은 보강된 에어로겔 합성물을 포함하는 하나 이상의 베이스층을 포함하는 에어로겔 합성물을 제공 할 수 있으며, 상기 보강된 에어로겔 합성물은 보강 물질 및 에어로겔 프레임워크를 포함하고, 상기 베이스층은 상부면 및 하부면; 및 베이스층의 적어도 하나의 표면에 부착된 적어도 하나의 대면층을 갖는다. 일 실시예에서, 베이스층의 에어로겔 프레임워크의 적어도 일부는 대면층의 에어로겔 프레임워크의 적어도 일부분으로 연장된다. 일 실시예에서, 대면층은 대면 물질 내에 통합된 에어로겔 프레임워크를 포함하고, 상기 베이스층의 상기 에어로겔 프레임워크의 적어도 일부는 상기 대면층의 에어로겔 프레임워크의 적어도 일부와 연속되어 있다.
하나의 일반적인 측면에서, 본 발명은, 보강된 에어로겔 합성물을 포함하는, 적어도 하나의 베이스층을 포함하는 에어로겔 합성물을 제공할 수 있으며, 상기 보강된 에어로겔 합성물은 보강 물질 및 에어로겔 프레임워크를 포함하고, 상기 베이스층은 상부면 및 하부면, 및 상기 베이스층의 상기 상부면에 부착된 적어도 하나의 대면층, 및 상기 베이스층의 상기 하부면에 부착된 적어도 하나의 대면층을 갖는다. 일 실시예에서, 베이스층의 에어로겔 프레임워크의 적어도 일부는 상부 대면층 및 하부 대면층 모두의 적어도 일부분으로 연장된다. 일 실시예에서, 상부 대면층 및 하부 대면층은 모두 대면 물질 내에 통합 된 에어로겔 프레임워크를 포함하며, 상기 베이스층의 상기 에어로겔 프레임워크의 적어도 일부는 상기 상부 대향 층과 상기 하부 대면층 모두의 상기 에어로겔 프레임워크의 적어도 일부와 연속되어 있다.
하나의 일반적인 측면에서, 본 발명은 에어로겔 합성물을 제조하는 방법을 제공 할 수 있으며, 그 방법은 보강 물질 및 에어로겔 프레임워크를 포함하고, 상부면 및 하부면을 갖는 베이스층을 제공하는 단계; 대면 물질의 시트를 포함하는 대면층을 제공하는 단계; 및 상기 대면층을 상기 베이스층의 표면에 부착시키는 단계를 포함한다. 일 실시예에서, 상기 방법은, 대면 물질의 시트를 포함하는 적어도 2개의 대면층을 제공하는 단계; 대면층을 베이스층의 상부면에 부착하는 단계; 대면층을 베이스층의 하부면에 부착시키는 단계를 포함한다.
하나의 일반적인 측면에서, 본 발명은 에어로겔 합성물을 제조하는 방법을 제공 할 수 있으며, 그 방법은, 보강 물질을 포함하는, 상부면 및 하부면을 갖는 베이스층을 제공하는 단계; 대면 물질의 시트를 포함하는 대면층을 제공하는 단계; 대면 물질을 베이스층의 표면에 부착시키는 단계; 겔 전구물 물질 및 용매를 포함하는 겔 전구물 용액을 제공하는 단계; 전구물 용액을 대향 층과 접촉시키는 단계, 및 겔 전구물 용액의 적어도 일부가 대면층을 통해 베이스층의 보강 물질 내로 통과하게 하는 단계; 전구물 용액 중의 겔 전구물 물질을 겔 합성물로 전이시켜 보강된 겔 시트를 형성시키는 단계; 보강된 겔 시트로부터 용매의 적어도 일부를 추출하여 보강된 에어로겔 합성물을 얻는 단계를 포함한다. 일 실시예에서, 상기 방법은, 대면 물질의 시트를 포함하는 적어도 2개의 대면층을 제공하는 단계; 대면층을 베이스층의 상부면에 부착하고 대향 층을 베이스층의 하부면에 부착시키는 단계; 겔 전구물 물질 및 용매를 포함하는 겔 전구물 용액을 제공하는 단계; 상기 전구물 용액을 상기 상부 대향 층과 접촉시키는 단계; 상기 겔 전구물 용액의 적어도 일부가 상기 상부 대면층을 통해 상기 베이스층의 상기 보강 물질로 통과할 수 있게 하는 단계; 및 상기 겔 전구물 용액의 적어도 일부가 상기 상부 대면층 및 상기 베이스층을 통과하여 상기 하부 대면층으로 통과하는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 대면층을 베이스층의 표면에 부착하는 단계는, 보강 물질의 라미네이트 시트를 생성하고, 보강 물질의 라미네이트 시트는 라미네이트 시트의 대면층 상에 전구물 용액을 분배하기 전에 이동 요소 상에 분배된다. 일 실시예에서, 대면층을 베이스층의 표면에 부착하는 단계는, 보강 물질의 라미네이트 시트를 생성하고, 보강 물질의 라미네이트 시트는 프리폼 롤(preform roll)로 말리고, 컨테이너(container)와 함께 라미네이트 시트의 대면층 상에 전구물 용액을 분배하기 전에, 컨테이너(container)에 배치된다.
일 실시예에서, 보강 물질은 폼 보강 물질이다. 일 실시예에서, 보강 물질은 망상 개방-셀 폼 보강 물질을 포함하는 개방-셀 폼 보강 물질이다. 일 실시예에서, 폼 보강 물질은 폴리우레탄(polyurethane) 폼 또는 멜라민(melamine) 폼을 포함한다. 일 실시예에서, 보강된 에어로겔 합성물은 0.250 g/cc 이하, 0.230 g/cc 이하, 0.200 g/cc 이하, 0.160 g/cc 이하, 0.180 g/cc 이하, 0.140 g/cc 내지 0.250 g/cc, 또는 0.160 g/cc 내지 0.250 g/cc의 밀도를 갖는다. 일 실시예에서, 보강된 에어로겔 합성물은 26.0 mW/m-K 이하, 24.0 mW/m-K 이하, 22.0 mW/m-K 이하, 20.0 mW/m-K 이하, 19.0 mW/m-K 이하, 12.0 mW/m-K 내지 26.0 mW/m-K, 14.0 mW/m-K 내지26.0 mW/m-K, 16.0 mW/m-K 내지26.0 mW/m-K, 또는 18.0 mW/m-K 내지26.0 mW/m-K의 열전도도를 갖는다.
일 실시예에서, 대면층은 폴리머 시트(polymeric sheet)를 포함하고, 보다 구체적으로는 폴리에스테르(polyester), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리아미드(polyamide), 아라미드(aramid)를 포함하는 폴리머 시트; 보다 구체적으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterphthalate), 저밀도 폴리에틸렌(polyethylene), 에틸렌-프로필렌(ethylene-propylene) 공동폴리머(co-polymers) 폴리(4-메틸-펜탄)(poly(4-methyl-pentane)), 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene), 폴리(1-부텐)(poly(1-butene)), 폴리스티렌(polystyrene), 폴리비닐아세테이트(polyvinylacetatae), 폴리비닐클로라이드(polyvinylchloride), 폴리비닐리덴클로라이드(polyvinylidenechloride), 폴리비닐플루오라이드(polyvinylfluoride), 폴리비닐아크릴로니트릴(polyvinylacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(plymethylmethacrylate), 폴리옥시메틸렌(polyoxymethylene), 폴리페닐렌설폰(polyphenylenesulfone), 셀룰로오스트리아세테이트(cellulosetriacetate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate), 폴리카프로락탐(polycaprolactam), 폴리헥사메틸렌아디포아미드(polyhexamethyleneadipamide), 폴리운데카노아미드(polyundecanoamide), 폴리이미드(polyimide), 또는 이들의 합성물과 같은 폴리머(polymer)를 포함한다. 일 실시예에서, 폴리머 시트는 발포 폴리머 물질을 포함하거나, 본질적으로 발포 폴리머 물질로 구성되며, 발포 폴리머 물질은 보다 구체적으로는 PTFE(ePTFE), 발포 폴리프로필렌(expanded polypropylene)(ePP), 발포 폴리에틸렌(expanded polyethylene)(ePE), 발포 폴리스티렌(expanded polystyrene)(ePS), 또는 이들의 조합을 포함한다. 일 실시예에서, 폴리머 시트는 0.1 μm 내지 210 μm, 0.1 μm 내지 115 μm, 0.1 μm 내지 15 μm 또는 0.1 μm 내지 0.6 μm 범위의 포어 크기를 특징으로하는 미세다공성 폴리머 물질을 포함하거나, 본질적으로 폴리머 물질로 이루어진다.
일 실시예에서, 상기 대면층 물질은, 플루오르폴리머(fluorpolymeric) 재료를 포함하거나 필수적으로 플루오르폴리머 재료로 이루어지며, 플루오로폴리머(fluoropolymeric) 물질은 보다 구체적으로는 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene)(PTFE); 미국 특허 제5814405호에 개시된 미세다공성 PTFE; 고어-텍스®(Gore-Tex®) (W.L.Gore로부터 가능)와 같은 발포 PTFE(expanded PTFE)(ePTFE); 폴리비닐플루오라이드(polyvinylfluoride)(PVF); 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride)(PVDF); 퍼플루오로알콕시(perfluoroalkoxy)(PFA); 플루오르화 에틸렌-프로필렌(fluorinated ethylene-propylene)(FEP); 폴리클로로트리플루오로에틸렌(Polychlorotrifluoroethylene)(PCTFE); 에틸렌 테트라플루오로에틸렌(Ethylene tetrafluoroethylene)(ETFE); 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride)(PVDF); 에틸렌 클로로트리플루오로에틸렌(ethylene chlorotrifluoroethylene)(ECTFE); 및 이들의 조합을 포함한다.
일 실시예에서, 대면층 물질은 비플루오르폴리머(non-fluorpolymeric) 물질을 포함하거나 필수적으로 비플루오르폴리머 물질로 이루어지며, 보다 구체적으로 비플루오르폴리머(non-fluoropolymeric) 물질은 알루미늄처리된 마일라(Mylar); Tyvek®(듀퐁(DuPont)으로부터 가능)와 같은 저밀도 폴리에틸렌(polyethylene); 고무(rubber) 또는 고무 합성물(rubber composite); 스판덱스(spandex), 나일론(nylon), 라이크라(lycra) 또는 엘라스탄(elastane)과 같은 탄성 섬유; 및 그 조합을 포함한다. 일 실시예에서, 대면 물질은 유연한 대면 물질이다. 일 실시예에서, 대면 물질은 스판덱스(spandex), 나일론(nylon), 라이크라(lycra), 엘라스탄(elastane) 또는 이들의 조합을 포함하는 탄성 섬유로 만들어진다. 일 실시예에서, 대면 물질은 유체-투과성(fluid-permeable) 대면 물질이다. 일 실시예에서, 대면층은 접착제 또는 비첩착성 메커니즘(non-adhesive mechanism)에 의해 베이스층에 부착된다.일 실시예에서, 접착제는 에어로졸 접착제(aerosol adhesive), 우레탄계 접착제(urethane-based adhesive), 아크릴레이트 접착제(acrylate adhesive), 핫멜트 접착제(hot melt adhesive), 에폭시(epoxy), 고무 수지 접착제(rubber resin adhesive) 또는 폴리우레탄 합성물 접착제(polyurethane composite adhesive)를 포함한다
일 실시예에서, 비접착성 메커니즘(non-adhesive mechanism)은 스티칭(stitching), 씰링 백(sealing bag), 리벳(rivet), 버튼(button), 클램프(clamp), 랩(, wrap) 또는 브레이스(brace)를 포함한다.
하나의 일반적인 측면에서, 본 발명은 에어로겔 합성물을 제조하는 방법을 제공하며, 그 방법은 폼 보강 물질을 포함하는 보강된 에어로겔 블록을 제공하는 단계; 보강된 에어로겔의 블록을 스카이빙(skiving) 또는 선반-박리(lathe-peeling) 장치에 노출시키는 단계; 상기 스카이빙 또는 선반-박리 장치가 보강된 에어로겔 블록으로부터 보강된 에어로겔 물질의 연속적인 시트를 제거하여, 보강된 에어로겔의 시트를 생산할 수 있게 하는 단계를 포함한다.
하나의 일반적인 측면에서, 본 발명은 에어로겔 합성물을 제조하는 방법을 제공하며, 그 방법은 폼 보강 물질을 포함하는 보강된 에어로겔의 다수의 조각을 컨테이너(container) 내에 배치하는 단계; 겔 전구물 물질 및 용매를 포함하는 전구물 용액을 제공하는 단계; 겔 전구물 용액을 컨테이너 내로 분배하고, 겔 전구물이 컨테이너 내의 폼 보강 물질의 부분에 침투하도록 하는 단계; 전구물 용액 내의 겔 전구물 물질을 겔 합성물로 전이시켜 보강된 겔 물질의 블록을 형성하는 단계; 보강된 겔 물질의 블록을 스카이빙 또는 선반-박리 장치에 노출시키는 단계; 상기 스카이빙 또는 선반-박리 장치가 보강된 겔 물질의 블록으로부터 보강된 겔 물질의 연속적인 시트를 제거하여 보강된 겔의 시트를 생성하도록 하는 단계; 및 보강된 에어로겔 물질의 시트를 얻기 위해 보강된 겔 물질의 시트로부터 용매의 적어도 일부를 추출하는 단계를 포함한다.
하나의 일반적인 측면에서, 본 발명은 에어로겔 합성물을 제조하는 방법을 제공할 수 있으며, 그 방법은 폼 보강 물질을 포함하는 보강된 에어로겔의 다수의 조각을 컨테이너 내에 배치하는 단계; 겔 전구물 물질 및 용매를 포함하는 전구물 용액을 제공하는 단계; 겔 전구물 용액을 컨테이너 내로 분배하고, 겔 전구물이 컨테이너 내의 폼 보강 물질의 부분에 침투하도록 하는 단계; 전구물 용액 내의 겔 전구물 물질을 겔 합성물로 전이시켜 보강된 겔 물질의 블록을 형성하는 단계; 보강된 에어로겔 물질의 블록을 얻기 위해 보강된 겔 물질의 블록으로부터 용매의 적어도 일부를 추출하는 단계; 보강된 에어로겔 물질의 블록을 스카이빙 또는 선반-박리 장치에 노출시키는 단계; 상기 스카이빙 또는 선반-박리 장치가 보강된 에어로겔 물질의 블록으로부터 보강된 에어로겔 물질의 연속적인 시트를 제거하여 보강된 에어로겔 물질의 시트를 생성하도록 하는 단계를 포함한다.
하나의 일반적인 측면에서, 본 발명은 에어로겔 합성물을 제조하는 방법을 제공하며, 그 방법은 폼 보강 물질을 포함하는 보강된 에어로겔 물질의 시트를 제공하는 단계; 상기 보강된 에어로겔 물질의 시트를 목표 온도로 가열하는 단계; 가열 단계 전, 도중 또는 후에 보강된 에어로겔 물질의 시트를 몰딩(molding) 또는 성형(shaping)하는 단계; 및 상기 보강된 에어로겔 물질의 시트가 냉각된 후에 몰딩된 형상을 유지하도록, 보강된 에어로겔 물질의 몰딩 또는 성형된 시트를 냉각시키는 단계를 포함한다. 일 실시예에서, 목표 온도는 50℃ 내지 200℃, 75℃ 내지 200℃ 사이, 100℃ 내지 175℃, 120℃ 내지 160℃, 또는 약 150℃이다. 일 실시예에서, 목표 온도는 폼 보강 물질의 연화점(softening point)보다 높고, 폼 보강 물질의 최대 사용 온도보다 낮다.
본 발명에 따른 에어로겔 합성물은 유연하고, 내구성이 있고, 다루기 쉬우며, 분진, 균열 및 일반적인 구조적 저하에 대한 내성을 갖는다.
본 발명에 따른 에어로겔 합성물은 저렴하고, 대규모 제조를 통하여 쉽게 제조될 수 있으며, 단열 용도의 광범위한 스펙트럼(spectrum)에 효과적으로 적용될 수 있다.
도 1은 컨베이어 시스템을 이용하여, 에어로겔 전구물(aerogel precursor) 및 보강 시트(reinforcement sheet)로부터 보강된 겔 시트를 제조하는 방법을 도시한다.
도 2는 겔-인-어-롤(gel-in-a-roll) 시스템을 이용하여, 에어로겔 전구물 및 보강 시트로부터 보강된 겔 시트를 제조하는 방법을 도시한다.
도 3은 베이스층의 각각의 표면 상에 유연한(flexible) 대면층(facing layer)을 포함하는 폼-보강된(foam-reinforced) 에어로겔 합성물로 구성되는 베이스층을 포함하는 평평한(flat) 라미네이트 시트를 도시한다.
도 4는 베이스층의 각각의 표면 상에 유연한 대면층(facing layer)을 포함하는 폼-보강된(foam-reinforced) 에어로겔 합성물로 구성되는 베이스층을 포함하는 말린(rolled) 라미네이트 시트를 도시한다.
도 5는 베이스층의 각각의 표면 상에 유연하고 불침투성의 대면층(facing layer)을 포함하는 폼-보강된(foam-reinforced) 에어로겔 합성물로 구성되는 베이스층을 포함하는 라미네이트 시트를 도시한다.
도 6은 초음파 재봉을 사용하여 접착된 층들을 포함하는 말린(rolled) 라미네이트 시트를 도시한다.
도 7은 초음파 재봉을 사용하여 접착된 층들을 포함하는 평평한 라미네이트 시트를 도시한다.
도 8은 프리-폼(pre-form) 형태로 접히고, 밴드로 고정된 평평한 폼-보강된 에어로겔 시트를 도시한다.
도 9는 열처리를 이용하여 평평한 시트로부터 만곡된 프리-폼 형태로 성형된 폼-보강된 에어로겔 시트를 도시한다.
도 10은 열처리를 이용하여 평평한 시트로부터 만곡된 프리-폼 형태로 성형된 후 접착제를 함께 이용하여 적층된 폼-보강된 에어로겔 시트의 복수의 층을 포함하는 다층 라미네이트를 도시한다.
도 11은 열처리를 이용하여 평평한 시트로부터 만곡된 프리-폼 형태로 성형된 후 접착제를 함께 이용하여 적층되며, 최종적으로 파이프 섹션(pipe section) 주위에 고정되는 폼-보강된 에어로겔 시트의 복수의 층을 포함하는 파이프 단열 섹션(pipe insulation section)을 도시한다.
에어로겔은 프레임워크(framework) 내에 통합된 포어의 대응 네트워크 및 공기와 같은 가스로 구성되는 포어의 네트워크 내의 간극 상(interstitial phase)를 포함하는 상호 연결된 구조의 프레임워크를 포함하는 개방-셀(open-cell)을 갖는 다공성 물질의 부류이다. 에어로겔은 일반적으로 낮은 밀도, 높은 다공성, 큰 표면적 및 작은 포어 크기를 특징으로 한다. 에어로겔은 그들의 물리적 특징 및 구조적 특징에 의해 다른 다공성 물질과 구별될 수 있다.
또한, 에어로겔은 매우 부서지기 쉽고, 다루기 어려울 수 있다. 저밀도 에어로겔의 취성은 생산 및 가공 중에 이 물질의 대규모 제조를 상당히 제한할 수 있는 큰 문제를 일으킬 수 있다. 또한, 에어로겔의 취성은 분진(dusting), 균열(cracking) 및 구조적 저하 문제(degradation concern)로 인해 에어로겔 물질의 주입 및 적용을 어렵게 만들 수 있다. 따라서, 유연하고, 내구성이 있으며, 다루기 쉬운 에어로겔 합성물의 개발이 요구된다.
저밀도 에어로겔의 취성에 대한 하나의 해결책은 더 큰 강성 및 탄성의 물질로 보강된 에어로겔 물질을 제조하는 것이다. 이러한 보강 물질은 폴리머 바인더(polymeric binder), 접착제(adhesive glue), 섬유(fiber) 또는 섬유 매트(fibrous mat), 밀봉된 봉투(sealed envelope), 시멘트(cement) 및 폼(foam)을 포함할 수 있다. 그러나, 많은 보강된 에어로겔 합성물은 에어로겔 단일체(aerogel monolith)에 비해, 단열 성능이 현저하게 저하된다는 문제가 있다. 또한, 보강된 에어로겔 합성물은 습하거나 고온의 조건에서 불안정할 뿐만 아니라 많은 용도에 대해 불충분한 유연성을 가질 수 있다. 많은 보강 물질은 에어로겔 물질의 분진, 균열 또는 구조적 저하 문제를 완전히 해결하지 못한다. 또한, 보강 물질은 종종 비싸고 구입하기 어려울 수 있으므로, 상품의 대규모 제조 및 마케팅 운영 시 큰 문제 및 난점을 일으킬 수 있다.
따라서, 유연하고, 내구성이 있고, 다루기 쉬우며, 분진, 균열 및 일반적인 구조적 저하에 대한 내성을 갖는 보강된 에어로겔 합성물의 개발이 요구된다. 또한, 저렴하고, 대규모 제조를 통하여 쉽게 제조될 수 있으며, 단열 용도의 광범위한 범위(spectrum)에 효과적으로 적용될 수 있는 보강된 에어로겔 합성물의 개발이 요구된다.
본 명세서의 내용에서, "에어로겔(aerogel)" 또는 "에어로겔 물질(aerogel material)"이라는 용어는, 프레임워크 내에 통합된 상호 연결된 포어의 대응 네트워크를 가지며, 분산된 간극 매질로서, 공기와 같은 가스를 함유하는, 상호 연결된 구조의 프레임워크를 포함하는 겔(gel)을 의미하며, (a) 약 2 nm 내지 약 100 nm의 범위의 평균 포어 직경, (b) 적어도 80% 이상의 다공성 및 (c) 약 20 m2/g 혹은 그 이상의 표면적의 (질소 다공성 측정 테스트(Nitrogen Porosimetry Testing)에 따른) 물리적 및 구조적 특징을 갖는다.
따라서, 본 명세서의 에어로겔 물질은 이전 단락에서 설명한 정의 요소를 충족시키는 임의의 에어로겔 또는 크세로겔(xerogel), 크리오겔(cryogel), 엠비겔(ambigel), 미세다공성 물질(microporous material) 등으로 분류될 수 있는 화합물 등의 다른 개방-셀 화합물(open-celled compound)을 포함한다.
에어로겔 물질은 또한 추가적인 물리적 특성을 가질 수 있으며, 그 특징은 (d) 약 2.0 mL/g 또는 그 이상의 포어 부피, 바람직하게는 약 3.0 mL/g 또는 그 이상의 포어 부피, (e) 약 0.50 g/cc 또는 그 이하의 밀도, 바람직하게는 약 0.25 g/cc 또는 그 이하의 밀도 및 (f) 2 내지 50 nm 사이의 포어 직경을 갖는 포어를 포함하는 적어도 50%의 전체 포어 부피이고, 이러한 추가적인 특성의 만족은 에어로겔 물질로서 화합물의 특징을 위해 요구되지 않을 수 있다.
본 명세서의 내용에서, "혁신적인 가공 및 추출 기술(innovative processing and extraction technique)"이라는 용어는, 겔의 프레임워크 구조에 낮은 포어 붕괴 및 낮은 수축률을 일으키는 방식으로, 습식-겔(wet-gel) 물질 내의 액체 간극 상을 공기와 같은 가스로 대체하는 방법을 의미한다. 주위 압력 증발(ambient pressure evaporation)과 같은 건조 기술은 흔히, 증발되거나 제거되는 간극 상의 액체-증기(liquid-vapor) 인터페이스(interface)에서, 강한 모세관 압력(capillary pressures) 및 기타 물질 전달 한계를 도입한다. 액체 증발 또는 제거로 인해 생성된 강한 모세관 힘(capillary force)은 겔 물질 내부에서 상당한 포어 수축 및 프레임워크 붕괴를 유발할 수 있다. 액체 간극 상의 추출 동안 혁신적인 가공 및 추출 기술의 사용은 액상 추출 중에 겔의 포어 및 프레임워크에 미치는 모세관 힘의 부정적 영향을 감소시킨다.
특정 실시예에서, 혁신적인 가공 및 추출 기술은 습식-겔(wet-gel) 물질로부터 간극 상을 추출하기 위해 근임계 또는 초임계 유체, 또는 근임계 또는 초임계 조건를 사용한다. 이는 액체 또는 액체 혼합물의 임계점 근처 또는 겔로부터 액체 간극 상을 제거함으로써 이루어질 수 있다. 보조용매(co-solvent) 및 용매 교환은 근임계 또는 초임계 유체 추출 공정을 최적화하는데 사용될 수 있다.
본 명세서의 내용에서, "프레임워크(framework)" 또는 "프레임워크 구조(framework structure)"라는 용어는 겔 또는 에어로겔의 고체 구조를 형성하는 상호 연결된 올리고머(oligomer), 폴리머(polymer) 또는 콜로이드 입자(colloidal particle)의 네트워크를 의미한다. 프레임워크 구조를 이루는 폴리머 또는 입자는 전형적으로 약 100 옹스트롬(angstrom) 이상의 직경을 갖는다. 그러나, 본 명세서의 프레임워크 구조는 또한, 겔 또는 에어로겔 내에서 고체 구조를 형성하는 모든 직경 사이즈의, 상호 연결된 올리고머, 폴리머 또는 콜로이드 입자의 네트워크를 포함할 수 있다. 또한, "실리카계 에어로겔(silica-based aerogel)" 또는 "실리카계 프레임워크(silica-based framework)"라는 용어는 실리카가 겔 또는 에어로겔 내에서 고체 프레임워크 구조를 형성하는 적어도 50% 이상(중량 기준으로)의 올리고머, 폴리머 또는 콜로이드 입자를 포함하는 에어로겔 프레임워크를 의미한다.
본 명세서의 내용에서, "에어로겔 합성물(aerogel composition)"이라는 용어는 합성물의 성분으로서 에어로겔 물질을 포함하는 임의의 합성 물질을 의미한다. 에어로겔 합성물의 예는 섬유-보강된(fiber-reinforced) 에어로겔 합성물; 에어로겔-폼(aerogel-foam) 합성물, 에어로겔-폴리머(aerogel-polymer) 합성물과 같은 불투명체와 같은 첨가 요소를 포함하는 에어로겔 합성물; 및 에어로겔 입자(aerogel particulate), 입자(particle), 과립(granule), 비드(bead) 또는 분말(powder)을 바인더(binder), 수지(resin), 시멘트(cement), 폼(foam), 폴리머(polymer), 또는 유사한 고체 물질과 같은 고체 또는 반고체 물질에 첨가한 합성 물질을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
본 명세서의 내용에서 "폼(foam)"이라는 용어는 상호 연결된 포어 또는 프레임워크 내에서 통합된 독립된 포어의 집합체의 네트워크를 포함하는, 상호 연결된 폴리머 구조(polymeric structure)의 프레임워크를 포함하며, 300nm를 초과하는 평균 포어 직경을 가지는 폼의 포어 내에서 분산된 중간 매질로서 공기와 같은 가스를 포함하는 물질을 의미한다.
대안적으로, "폼(foam)"이라는 용어는, 기체 버블(gas bubble)의 형태에서, 부피에 의한 가스의 큰 비율이 액체, 고체 또는 겔로 분산되는, 분산에 의해 형성된 다공성 고체를 포함하는 물질을 의미할 수 있으며, 이 기체 버블은 종종 고체 입자 또는 가용성 물질에 의해 안정화된다. 일반적으로 폼은 예를 들어, 미국 특허 6,147,134호, 5,889,071호, 6,187,831호 및 5,229,429호에서 개시되는 다양한 방법을 사용하여 제조될 수 있다.
폼 프레임워크 내의 포어는 "셀(cells)"이라고도 한다. 셀은 셀 벽 또는 막으로 나누어져, 폼 내에서 독립된 폐쇄된 포어의 집합체를 형성한다. "폐쇄된 셀 폼(closed cell foam)"은, 포어 부피의 적어도 50%가 막 또는 벽으로 둘러싸인 가둬진 셀인, 폼 물질을 의미한다. 또한, 폼 내의 셀은 셀 개구부를 통해 상호 연결될 수 있으며, 폼 내에서 상호 연결된 개방 포어(open pore)의 네트워크를 형성한다. "개방 셀 폼(open cell foam)"이라는 용어는 포어 부피의 적어도 50%가 개방 셀인, 폼 물질을 의미한다. 개방-셀 폼은 망상 개방-셀 폼(reticulated open-cell foam), 비망상 개방-셀 폼(non-reticulated open-cell foam) 또는 이들의 결합을 포함 할 수 있다. 망상 폼은 폼 물질 내의 셀 막을 제거하거나 구멍 내는 망상 공정(reticulation process)을 통해 제조되는 개방 셀 폼이다. 망상 폼은 전형적으로 비망상 폼보다 더 높은 개방 셀의 농도를 가지지만, 비싸고 생산하기 어렵다. 일반적으로 폼 물질은 전적으로 한 종류의 셀 구조(개방 셀 또는 페쇄 셀)를 가지지 않는다. 폼은 미국 특허 6147134호, 5889071호, 6187831호, 5229429호, 4454248호 및 미국 특허 출원 20070213417호에서 개시된 폼 제조 공정을 포함하여, 다양한 공정을 사용하여 제조될 수 있다.
본 발명의 내용에서, "재결합된 폼(rebonded foam)"이라는 용어는, 폼 물질의 입자 또는 조각의 집합체를 함께 부착하는 공정으로부터 기인하는 폼을 의미한다. 다양한 접착 및 결합 공정이 사용될 수 있으며, 사용된 폼은 재결합 전에 분쇄되거나 파쇄될 수 있다. 폼은, 그렇지 않으면 버려지는 폼의 사용을 통해 비용을 낮추는 방법으로서, 재결합될 수 있다. 재결합된 폼의 전형적인 용도는 카펫 밑받침이다.
본 발명의 내용에서, "단일체(monolithic)"이라는 용어는 에어로겔 물질 또는 합성물에 포함되는 에어로겔의 대다수(중량 기준)가 상호 단위 연결된 에어로겔 나노 구조물(unitary interconnected aerogel nanostructure)의 형태로 존재하는 에어로겔 물질을 의미한다. 단일체 에어로겔 물질(Monolithic aerogel material)은, 초기에 상호 단위 연결된 겔 또는 에어로겔 나노 구조물을 갖기 위해 형성되지만, 그 후에 비-단위 에어로겔 나노 구조물(non-unitary aerogel nanostructure)로 부서지고, 균열되거나, 분할된 에어로겔 물질을 포함한다. 단일체 에어로겔 물질은 미립자 에어로겔 물질(particulate aerogel material)과 구별된다. "미립지 에어로겔 물질(particulate aerogel material)"이라는 용어는, 에어로겔 물질에 포함되는 에어로겔의 대다수(중량 기준)가, 함께 결합되거나 압축되지만 개별 입자들 사이에서 상호 연결된 에어로겔 나노 구조물이 없는, 입자, 과립, 비드, 또는 분말의 형태로 존재하는 에어로겔 물질을 의미한다.
본 발명의 내용에서, "보강된 에어로겔 합성물(reinforced aerogel composition)"이라는 용어는 에어로겔 프레임워크의 일부가 아닌 에어로겔 물질 내의 보강 상(reinforcing phase)을 포함하는 에어로겔 합성물을 의미한다. 보강 상은 증가된 유연성, 탄성, 순응성(conformability)을 에어로겔 물질에 제공하는 임의의 물질일 수 있다. 잘 알려진 보강 물질의 예는 개방-셀 폼 보강 물질, 폴리머 보강 물질 및 이형 섬유(discrete fiber), 직물 물질(woven material), 부직포 물질(non-woven material), 배팅(batting), 웹(web), 매트(mat) 및 펠트(felt)와 같은 섬유 보강 물질을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 또한, 섬유 계의 보강 물질은 하나 이상의 다른 보강 물질과 결합될 수 있으며, 합성물의 전체 또는 한정된 바람직한 부분에 연속적으로 배향될 수 있다.
본 발명의 내용에서 "섬유 보강된 에어로겔 합성(fiber-reinforced aerogel composition)"이라는 용어는 보강 상으로서 섬유 보강 물질을 포함하는 보강된 에어로겔 합성물을 의미한다. 섬유 보강 물질의 예는 이형 섬유, 직물 물질, 부직포 물질, 배팅, 웹, 매트, 펠트 또는 이들의 조합을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 섬유 보강 물질은 폴리에스테르(Polyester), 폴리올레핀 테레프탈레이트(polyolefin terephthalate), 폴리(에틸렌)나프탈레이트(poly(ethylene) naphthalate), 폴리 카보네이트(polycarbonate) (예를 들면, 레이온(Rayon), 나일론(Nylon)), 면, (예를 들면, 듀퐁(DuPont) 사의 라이크라(lycra)), 탄소(carbon)(예를 들면, 흑연(graphite)), 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile) (PAN), 산화된 PAN, 비탄화(uncarbonized) 열처리 된 PAN (SGL탄소에 의해 제조 된 것과 같은), 섬유유리 계 물질 (S-유리(S-glass), 901 유리(901 glass), 902 유리(902 glass), 475 유리(475 glass), E-유리(E-glass)와 같은), 석영(quartz)과 같은 실리카 계 섬유, (예를 들면, 생고뱅(Saint-Gobain) 사의 쿼젤(Quartzel)), Q-펠트(Q-felt) (존스 맨빌(Johns Manville) 사 제조), 세필(Saffil) (새필(Saffil) 사 제조), Durablanket (Unifrax 사 제조) 및 기타 실리카 섬유, Duraback (Carborundum 사에 의해 제조된), Kevlar와 같은 폴리올레핀 섬유, Nomex, Sontera (모두 듀퐁 사 제조), Conex (Taijin 사 제조) Tyvek와 같은 폴리올레핀 (듀퐁 사 제조), 다이니마(Dyneema) (DSM 사 제조), 스펙트라(Spectra) (Honeywell 사 제조), 타이파(Typar)와 사바나(Xavan)와 같은 폴리프로필렌(polypropylene) 섬유 (둘 다 듀퐁 사 제조), 테플론(Teflon)과 같은 상품명을 가진 PTFE와 같은 플루오로폴리머(fluoropolymer), 고어텍스(Goretex) (W.L. GORE 사 제조), 니칼론(Nicalon)과 같은 탄화 규소 섬유(Silicon carbide fiber) (COI Ceramics 사 제조), 넥스텔(Nextel) (3M 사 제조)과 같은 세라믹 섬유(ceramic fiber), 아크릴 폴리머(Acrylic polymer), 울 섬유(fibers of wool), 실크(silk), 대마(hemp), 가죽(leather), 스웨이드(suede), PBO-Zylon 섬유 (Tyobo 사 제조), 백탄(Vectan) (Hoechst 사 제조)과 같은 액정 물질, 캠브렐라(Cambrelle) 섬유 (듀퐁 사 제조), 폴리우레탄(Polyurethane), 폴리아마이드(polyamaide), 목재 섬유(Wood fiber), 붕소(Boron), 알루미늄(Aluminum), 철(Iron), 스테인레스 스틸 섬유(Stainless Steel fiber) 및 PEEK, PES, PEI, PEK, PPS 등의 열가소성 플라스틱(thermoplastic)를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 내용에서, "폼-보강된 에어로겔 합성물(foam-reinforced aerogel composition)" 또는 "에어로겔-폼 합성물(aerogel-foam composite)"은 보강 상으로서 폼 보강 물질을 포함하는 보강된 에어로겔 합성물을 의미한다. 폼 보강 물질은 개방 셀 폼, 폐쇄 셀 폼, 또는 이들의 결합을 포함할 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적함한 폼은 폴리머 물질(polymeric material)로부터 말들어진 폼을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 예는 폴리올레핀, 폴레우레탄, 페놀류(phenolic), 멜라민(melamine), 셀룰로오스 아세테이트(cellulose acetate), 및 폴리스티렌(polystyrene)으로부터 만들어진 폼을 포함한다. 폴리올레핀 폼이 적합하며, 폴리우레탄 폼이 더 적합하다. 폴리에테르 폴리우레탄 폼은 비망상 폼 용도에 적합하며, 폴리오레탄 폼은 망상 폼의 용도에 적합하다. 본 발명에서 폴리우레탄 및 폴리에폭시(polyepoxide) 폼의 사용 예는 미국 특허 제2117605호, 3094433호, 2739134호, 3112524호, 2789095호, 3129191호, 2811499호, 3171820호, 2831820호, 2920983호, 3342922호, 2926390호, 3386877호, 2936294호, 3459274호, 2993869호, 3504064호, 3025200호, 3506600호, 3055360호, 3650993호, 3057750호, 3860537호, 3060137호, 4252517호, 3075926호, 3082611호 및 3090094호에 개시되어 있다. 또한, 멜라민 폼은 특정 실시예에서 바람직하다. 멜라민 폼의 사용 예는 미국 특허 제8546457호, 4666948호 및 WO 2001/094436호에 개시되어 있다. 폼 보강 물질은 재결합된 폼일 수 있다.
본 명세서의 내용에서, "에어로겔 블랭킷(aerogel blanket)" 또는 "에어로겔 블랭킷 합성물(aerogel blanket composition)"이라는 용어는 보강 물질의 연속적인 시트로 보강된 에어로겔 합성물을 의미한다. 에어로겔 블랭킷 합성물은 분리된 응집체 또는 섬유 물질의 덩어리와 같은 비연속적인 섬유 또는 폼 네트워크로 보강된 다른 보강된 에어로겔 합성물과 구별될 수 있다. 에어로겔 블랭킷 합성물은 유연성이 요구되는 용도에 특히 유용하며, 그 이유는 에어로겔의 우수한 단열 특성을 유지하면서도, 순응도가 높으며, 단순하거나 복잡한 형상의 표면을 덮기 위해 블랭킷(blanket)처럼 사용될 수 있기 때문이다. 에어로겔 블랭킷 합성물 및 유사한 섬유-보강된 에어로겔 합성물은 공개된 미국 특허 출원 2002/0094426호(12-16단락, 25-27단락, 38-58단락, 60-88 단락)에 기술되어 있으며, 이는 본원에 개별적으로 인용된 섹션과 단락에 따라 본원에 참고문헌으로 인용된다.
본 발명의 내용에서, 용어 " 습식 겔(wet gel)"은 상호 연결된 포어들의 네트워크 내의 이동성 간극 상(mobile interstitial phase)이 주로 종래의 용매와 같은 액상, 액화탄산(liquid carbon dioxide)과 같은 액화 가스, 또는 이들의 조합을 포함하는 겔을 의미한다. 에어로겔은 전형적으로, 습식 겔 내의 이동성 간극 액체 상을 공기로 교체하여 건식 겔을 형성하기 위해, 혁신적인 가공 및 추출에 따른 습식 겔의 초기 생산을 요구한다. 습식 겔의 예는, 알고겔(alcogel), 하이드로겔(hydrogel), 케토겔(ketogel), 카보노겔(carbonogel), 및 당 분야에서 통상의 기술자에게 알려진 임의의 다른 습식 겔을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 내용에서 "첨가제(additive)" 또는 "첨가 요소(additive element)"라는 용어는 에어로겔 제조 전, 도중 또는 후에 에어로겔 합성물에 첨가될 수 있는 물질을 의미한다. 첨가제는 에어로겔의 바람직한 성질을 변화 또는 향상시키거나, 에어로겔의 바람직하지 않은 성질을 억제하기 위해 첨가될 수 있다. 첨가제는 전형적으로 겔화 전 또는 도중에 에어로겔 물질에 첨가된다. 첨가제의 예는 마이크로섬유(microfiber), 충전제(filler), 보강 물질(reinforcing agent), 안정제(stabilizer), 증점제(thickener), 탄성 화합물(elastic compound), 불투명체(opacifier), 착색(coloring) 또는 착색 화합물(pigmentation compound), 방사선 흡수 화합물(radiation absorbing compound), 방사선 반사 화합물(radiation reflecting compound), 부식 방지제(corrosion inhibitor), 열 전도성 요소(thermally conductive component), 상 변화 물질(phase change material), pH 조절제(pH adjustor), 산화 환원 조절제(redox adjustor), HCN 완화제(HCN mitigator), 오프 가스 완화제(off-gas mitigator), 전기 전도성 화합물(electrically conductive compound), 전기 유전체 화합물(electrically dielectric compound), 자성 화합물(magnetic compound), 레이더 차단 요소(radar blocking component), 경화제(hardener), 항수축제(anti-shrinking agent), 및 당 분야에서 통상의 기술자에게 알려진 다른 에어로겔 첨가제를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 첨가제의 다른 예는 연기 억제제 및 화제 억제제를 포함한다. 개시된 미국 특허 20070272902 A1([0008] 및 [0010]-[0039] 단락)은 연기 억제제 및 화제 억제제를 포함하며, 개별적으로 인용된 단락에 따라 참고문헌으로 인용된다.
본 명세서의 내용에서, "유연한(flexible)" 및 "유연성(flexibility)"이라는 단어는, 매크로 조직적 결함 없이, 에어로겔 물질 또는 합성물이 구부리거나 휘어지는 능력을 의미한다. 바람직하게는, 본 발명의 에어로겔 합성물은 거시적 결함 없이 적어도 5°, 적어도 25°, 적어도 45°, 적어도 65°, 또는 적어도 85° 절곡될 수 있으며, 및/또는 거시적 결함 없이 4피트(feet) 미만, 2피트 미만, 1피트 미만, 6인치(inches) 미만, 3인치 미만, 2인치 미만, 1인치 미만 또는 1/2인치 미만의 굴곡 반경을 가질 수 있다. 마찬가지로, "매우 유연한(highly flexible)" 또는 "높은 유연성(high flexibility)"이라는 용어는 적어도 90°로 구부러질 수 있는, 및/또는 거시적 결함 없이 1/2인치 미만의 굴곡 반경을 갖는 에어로겔 물질 또는 합성물을 의미한다. 또한, "분류된 유연성(classified flexible)" 및 "유연성으로 분류된(classified as flexible)"이라는 용어는 ASTM 분류 표준 C1101 (ASTM International, West Conshohocken, PA)에 따라 유연성으로서 분류될 수 있는 에어로겔 물질 또는 합성물을 의미한다.
본 발명의 에어로겔 물질 또는 합성물은 유연하고, 매우 유연하고, 및/또는 분류된 유연할 수 있다. 또한, 본 발명의 에어로겔 물질 또는 합성물은 드레이프 가능할(drapable) 수 있다. 본 발명의 내용에서, "드레이프 가능한(drapable)" 및 "드레이프성(drapability)"이라는 용어는 에어로겔 물질 또는 합성물이, 거시적 결함 없이, 약 4인치 이하의 곡률 반경을 가지며, 90° 이상으로 구부리거나 휘어지는 능력을 의미한다. 본 발명의 에어로겔 물질 또는 합성물은 바람직하게는, 합성물이 비-강성이며 3차원 표면 또는 대상물에 적용 및 순응되거나, 다양한 형상 및 구성으로 미리 형성되어 설치 또는 적용을 단순화 할 수 있도록 유연하다.본 명세서의 내용에서, "탄성 있는(resilient)" 및 " 탄성(resilience)"이란 용어는 에어로겔 물질 또는 합성물이 압축, 휨 또는 굽힘을 통한 변형 후에 적어도 부분적으로 원래의 형태 또는 크기로 복귀될 수 있는 능력을 의미한다. 탄성은 완전하거나 부분적 일 수 있으며, 백분율로 표시 될 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 에어로겔 물질 또는 합성물은, 변형 후 25% 초과, 50% 초과, 60% 초과, 70% 초과, 75% 초과, 80% 초과, 85% 초과, 90% 초과, 또는 95% 초과 원래의 형태 또는 크기로 복귀되는 탄성을 가진다. 마찬가지로, "분류된 탄력성(classified resilient)" 및 "탄력성으로 분류된(classified as resilient)"이라는 용어는, ASTM 분류 표준 C1101 (ASTM International, West Conshohocken, PA)에 따라 유연한 탄성으로 분류 될 수 있는, 본 발명의 에어로겔 물질 또는 합성물을 의미한다.
본 명세서의 내용에서, "자립 가능한(self-supporting)"이라는 용어는, 에어로겔 물질 및 합성물이 주로 에어로겔의 물리적 성질 및 에어로겔 합성물의 임의의 보강 상에 기초하여, 유연성 있는 및/또는 탄성 있는 능력을 의미한다. 본 명세서의 자립 가능한 에어로겔 물질 또는 합성물은, 물질에 유연성 및/또는 탄성을 제공하기 위해 하부의 기판(underlying substrate)에 의존하는, 코팅(coating)과 같은 다른 에어로겔 물질과 구별될 수 있다.
본 명세서의 내용에서, "수축률(shrinkage)"은 2) 졸-겔 전구체 용액 내의 고체 내용물로부터 계산된 목표 밀도에 관한 1) 건식 에어로겔 물질 또는 합성물의 측정된 최종 밀도와 졸-겔(sol-gel) 전구체 용액 내의 고체 내용물로부터 계산된 목표 밀도 간의 차이의 비율을 의미한다. 다음과 같은 등식으로 수축률을 계산할 수 있다: 수축률 = [최종 밀도(g/cm3) - 목표 밀도(g/cm3)] / [목표밀도 (g/cm3)]. 바람직하게는, 본 명세서의 에어로겔 물질의 수축률은, 50% 이하, 또는 25% 이하, 또는 10% 이하, 또는 8% 이하, 또는 6% 이하, 또는 5% 이하, 또는 4% 이하, 또는 3% 이하, 또는 2% 이하, 또는 1% 이하, 또는 0.1% 이하, 또는 약 0.01% 이하, 또는 이들 값들 중 임의의 2개의 값 사이의 범위일 수 있다.
본 명세서의 내용에서, "열 전도도(thermal conductivity)" 및 "TC"는, 두 표면 사이에 온도차를 가지는, 물질 또는 합성물의 어느 한 측면 상의 두 표면 사이에서, 열을 전달하는 물질 또는 합성물의 능력의 측정을 의미한다. 구체적으로, 열 전도도는 단위 시간당 및 단위 면적당 전달된 열 에너지를 온도 차이로 나눈 값으로 측정된다. 일반적으로 SI 단위인 mW/m*K (밀리와트/ 미터*켈빈)(milliwatts per meter*Kelvin)로 기록된다. 물질의 열 전도도는 열 유량계 장치에 의한 정상 상태의 열 전달 특성 시험 방법(Test Method for Steady State Thermal Transmission Properties by Means of the Heat Flow Meter Apparatus)(ASTM C518, ASTM International, West Conshohocken, PA); 보호 열판 장치에 의한 정상 상태 열 유속 측정 및 열 전달 특성 시험 방법(Test Method for Steady-State Heat Flux Measurements and Thermal Transmission Properties by Means of the Guarded-Hot-Plate Apparatus)(ASTM C177, ASTM International, West Conshohocken, PA); 파이프 단열재의 정상 상태 열 전달 특성 시험 방법(Test Method for Steady-State Heat Transfer Properties of Pipe Insulation)(ASTM C335, ASTM International, West Conshohocken, PA); 박막 히터 열 전도성 시험(Thin Heater Thermal Conductivity Test)(ASTM C1114, ASTM International, West Conshohocken, PA); 보호된 열판 및 열 유량계 방법을 통한 열 저항 측정(Determination of thermal resistance by means of guarded hot plate and heat flow meter methods)(EN 12667, 영국 표준 연구소, 영국); 또는 정상 상태 열 저항 및 관련 특성의 결정-보호 된 열판 장치(Determination of steady-state thermal resistance and related properties - Guarded hot plate apparatus)(ISO 8203, 스위스, 국제 표준화기구)를 포함하는 당 업계에 알려진 방법들에 의해 결정될 수 있다. 본 명세서의 내용에서, 열 전도도 측정은 ASTM C177 표준에 따라, 대기압에서 약 37.5℃의 온도에서 달리 언급되지 않는 한 약 2 psi의 압축으로 획득된다. 바람직하게는, 본 명세서의 에어로겔 물질 또는 합성물은 약 50 mW/mK 이하, 약 40 mW/mK 이하, 약 30 mW/mK 이하, 약 25 mW/mK 이하, 약 20 mW mK 이하, 약 18 mW/mK 이하, 약 16 mW/mK 이하, 약 14 mW/mK 이하, 약 12 mW/mK 이하, 약 10 mW/mK 이하, 약 5 mW/mK 이하, 또는 이들 값들 중 임의의 2 개 사이의 범위 내의 열 전도도를 갖는다.본 명세서의 내용에서, "밀도(density)"라는 용어는 에어로겔 물질 또는 합성물의 단위 부피당 질량을 측정한 값이다. "밀도"라는 용어는 일반적으로 에어로겔 물질의 실제 밀도뿐만 아니라, 에어로겔 합성물의 부피 밀도를 나타낸다. 밀도는 일반적으로 kg/m3 또는 g/cc 단위로 기록된다. 에어로겔 물질 또는 합성물의 밀도는, 예비 성형된 블록 및 보드-타입 단열재의 크기 및 밀도에 대한 표준 시험 방법(Standard Test Method for Dimensions and Density of Preformed Block and Board-Type Thermal Insulation)(ASTM C303, ASTM International, West Conshohocken , PA); 블랭킷 또는 배트 단열재의 두께 및 밀도에 대한 표준 시험 방법(Standard Test Methods for Thickness and Density of Blanket or Batt Thermal Insulations)(ASTM C167, ASTM International, West Conshohocken, PA); 또는 예비 성형된 파이프 단열재의 겉보기 밀도 결정(Determination of the apparent density of preformed pipe insulation)(ISO 18098, 국제 표준화기구, 스위스)와 같은 당 분야에서 공지된 방법에 의해 결정될 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 본 명세서의 내용에서, 달리 언급되지 않는 한, 밀도 측정은 ASTM C167 표준에 따라 획득된다. 바람직하게는, 본 발명의 에어로겔 물질 또는 합성물은 약 0.60 g/cc 이하, 약 0.50 g/cc 이하, 약 0.40 g/cc 이하, 약 0.30 g/cc 이하, 약 0.25 g/cc 이하, 약 0.20 g/cc 이하, 약 0.18 g/cc 이하, 약 0.16 g/cc 이하, 약 0.14 g/cc 이하, 약 0.12 g/cc 이하, 약 0.10 g/cc 또는 이하, 약 0.05g/cc 이하, 약 0.01g/cc 이하, 또는 이들 값들 중 임의의 2 개 사이의 범위 내의 밀도를 가질 수 있다.
본 명세서의 내용에서, "소수성(hydrophobicity)"이란 용어는 에어로겔 물질 또는 합성물이 결합하기 어려운 성질의 측정을 의미한다.
에어로겔 물질 또는 합성물의 소수성은 액체 물 흡수율로 표현 될 수 있다. 본 명세서의 내용에서, "액체 물 흡수율(liquid water uptake)"이라는 용어는, 에어로겔 물질 또는 합성물이 액체 물을 보유하거나 흡수하는 가능성의 측정을 의미한다. 액체 물 흡수율은, 특정 측정 조건 하에서, 액상 물에 노출되었을 때, 에어로겔 물질 또는 합성물에 의해 흡수되거나 보유되는 물의 퍼센트(중량 또는 체적 기준)로 표현 될 수 있다. 에어로겔 물질 또는 합성물의 액체 물 흡수율은, 섬유 유리 단열재의 수분 보유(반발성) 특성을 결정하기 위한 표준 시험 방법(Standard Test Method for Determining the Water Retention (Repellency) Characteristics of Fibrous Glass Insulation)(ASTM C1511, ASTM International, West Conshohocken, PA), 단열재의 침지에 의한 수분 흡수 표준 시험 방법(Standard Test Method for Water Absorption by Immersion of Thermal Insulation Materials)(ASTM C1763, ASTM International, West Conshohocken, PA), 건축용 단열 제품: 부분 침지에 의한 단기 흡수율의 결정(Thermal insulating products for building applications: Determination of short term water absorption by partial immersion)(EN 1609, 영국 표준 연구소, 영국)과 같은 당 분야에 공지 된 방법에 의해 결정될 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 본 명세서의 내용에서, 달리 언급하지 않는 한, 대기압 및 온도 하에, ASTM C1511 표준에 따라 액체 물 흡수율의 측정을 얻는다. 바람직하게는, 본 명세서의 에어로겔 물질 또는 합성물은, ASTM C1511에 따라, 약 100 wt% 이하, 약 80 wt% 이하, 약 60 wt% 이하, 약 50 wt% 이하, 약 40 wt% 이하, 약 30 wt% 이하, 약 20 wt% 이하, 약 15 wt% 이하, 약 10 wt% 이하, 약 8 wt% 이하, 약 3 wt% 이하, 약 2 wt% 이하, 약 1 wt% 이하, 약 0.1 wt% 이하, 또는 이들 값들 중 임의의 2개 사이의 범위 내의 액체 물 흡수율을 가질 수 있다. 본 명세서의 에어로겔 물질 또는 합성물은, ASTM C1763에 따라, 약 100 wt% 이하, 약 80 wt% 이하, 약 60 wt% 이하, 약 50 wt% 이하, 약 40 wt% 이하, 약 30 wt% 이하, 약 20 wt% 이하, 약 15 wt% 이하, 약 10 wt% 이하, 약 8 wt% 이하, 약 3 wt% 이하, 약 2 wt % 이하, 약 1 wt % 이하, 약 0.1 wt % 이하, 또는 이들 값들 중 임의의 2개 사이의 범위 내의 액체 물 흡수율을 가질 수 있다. 다른 에어로겔 물질 또는 합성물에 비해 향상된 액체 물 흡수율을 갖는 에어로겔 물질 또는 합성물은, 기준 에어로겔 물질 또는 합성물에 비해 액체 물 흡수/보유의 비율이 낮을 것이다.
에어로겔 물질 또는 합성물의 소수성은 수증기 흡수의 관점에서 표현 될 수 있다. 본 명세서에서 "수증기 흡수율"이라는 용어는 에어로겔 물질 또는 합성물이 수증기를 흡수하는 가능성의 측정을 의미한다. 수증기 흡수율은, 특정 측정 조건 하에서, 수증기에 노출 될 때, 에어로겔 물질 또는 합성물에 의해 흡수되거나 보유되는 물의 퍼센트(중량 기준)로 표현 될 수 있다. 에어로겔 물질 또는 합성물의 수증기 흡수율은, 비표면적 광물 섬유 단열재의 수증기 흡수율을 결정하기 위한 표준 시험 방법(Standard Test Method for Determining the Water Vapor Sorption of Unfaced Mineral Fiber Insulation)(ASTM C1104, ASTM International, West Conshohocken), PA)과 같은 당 분야에 공지 된 방법에 의해 결정될 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 본 명세서의 내용에서, 수증기 흡수율의 측정은, 달리 언급되지 않는 한, 대기압 및 온도 하에 ASTM C1104 표준에 따라 획득된다. 바람직하게는, 본 발명의 에어로겔 물질 또는 합성물은, 약 50 wt% 이하, 약 40 wt% 이하, 약 30 wt% 이하, 약 20 wt% 이하, 약 15 wt% 이하, 약 10 wt% 이하, 약 8 wt% 이하, 약 3 wt% 이하, 약 2 wt% 이하, 약 1 wt% 이하, 약 0.1 wt% 이하 또는 이들 값들 중 임의의 2개의 범위 내의 수증기 흡수율을 가질 수 있다. 다른 에어로겔 물질 또는 합성물에 비해 향상된 수증기 흡수율을 갖는 에어로겔 물질 또는 합성물은 기준 에어로겔 물질 또는 합성물에 비해 수증기 흡수/보유의 비율이 낮을 것이다.
에어로겔 물질 또는 합성물의 소수성은 물질의 표면과의 계면(interface)에서의 물방울(water droplet)의 평형 접촉각(equilibrium contact angle)을 측정함으로써 표현 될 수 있다. 본 발명의 에어로겔 물질 또는 합성물은, 약 90° 이상, 약 120° 이상, 약 130° 이상, 약 140° 이상, 약 150° 이상, 약 160° 이상, 약 170° 이상, 약 175°, 또는 이들 값들 중 2개 사이의 범위 내의 물 접촉각(water contact angle)을 가질 수 있다.
에어로겔은, 상호 연결된 올리고머, 폴리머 또는 콜로이드 입자로 가장 일반적으로 구성된 상호 연결된 구조의 프레임워크로서 설명된다. 에어로겔 구조는 무기 전구물 물질(inorganic precursor material)(실리카계 에어로겔(silica-based aerogel) 생산에 사용되는 전구물과 같은); 유기 전구물 물질(organic precursor material)(탄소계 에어로겔(carbon-based aerogel)의 제조에 사용되는 전구물과 같은); 하이브리드 무기/유기 전구물 물질(hybrid inorganic/organic precursor material) 및 이들의 합성물과 같은 다양한 전구물 물질로부터 만들어질 수 있다. 본 발명의 내용에서, "아말감 에어로겔(amalgam aerogel)"이라는 용어는 둘 이상의 상이한 겔 전구물의 조합으로부터 생성된 에어로겔을 의미한다.
무기 에어로겔은 일반적으로 금속 산화물(metal oxide) 또는 금속 알콕시드(metal alkoxide) 물질로 형성된다. 금속 산화물 또는 금속 알콕시드 물질은 산화물을 형성할 수 있는 임의의 금속의 산화물 또는 알콕시드를 기반으로 할 수 있다. 이러한 금속은 실리콘(silicon), 알루미늄(aluminum), 티타늄(titanium), 지르코늄(zirconium), 하프늄(hafnium), 이트륨(yttrium), 바나듐(vanadium), 세륨(cerium) 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 전통적으로 무기 실리카 에어로겔(Inorganic silica aerogel)은, 실리카계 알콕시드(silica-based alkoxide)(테트라에톡시실레인(tetraethoxylsilane)과 같은)의 가수 분해(hydrolysis) 및 축합(condensation)을 통해, 또는 규산(silicic acid) 이나 물 유리(water glass)의 겔화를 통해 생성된다. 실리카계 에어로겔 합성을 위한 다른 관련 무기 전구물 물질은, 규산 나트륨(sodium silicate) 또는 규산 칼륨(potassium silicate), 부분 가수 분해된 알콕시실레인(alkoxysilane), 테트라에톡시실레인(tetraethoxylsilane) (TEOS), 부분 가수 분해된 TEOS, TEOS의 축합 폴리머, 테트라-n-프로폭시실레인(tetra-n-propoxysilane), 부분 가수 분해된 및/또는 테트라-n-프로폭시실레인(tetra-n-propoxysilane)의 축합 폴리머, 부분 가수 분해된 폴리에티실리케이트(polyethysilicate), 모노머 알킬알콕시 실레인(monomeric alkylalkoxy silane), 비스-트리알콕시 알킬(bis-trialkoxy alkyl) 또는 아릴 실레인(aryl silane), 다면형 실세스퀴옥산(polyhedral silsesquioxane), 또는 이들의 조합을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에서, 약 1.9-2의 물/실리카 비율로 가수 분해된 Silbond H-5 (SBH5, Silbond Corp)와 같은 예비 가수 분해된 TEOS는 상업적으로 이용 가능하거나, 또는 겔화 공정에 혼입되기 전에 추가로 가수 분해될 수 있다. 또한, 폴리에티실리케이트(polyethysilicate)(Silbond 40) 또는 폴리메틸실리케이트(polymethylsilicate)와 같은, 부분 가수 분해된 TEOS 또는 TMOS 상업적으로 이용 가능하거나, 또는 겔화 공정에 혼입되기 전에 추가로 가수 분해될 수 있다.
무기 에어로겔은, 안정성 및 소수성과 같은 겔의 특정 특성을 부여하거나 향상시킬 수 있는, 알킬 금속 알콕시드(alkyl metal alkoxide), 시클로알킬 금속 알콕시드(cycloalkyl metal alkoxide) 및 아릴 금속 알콕시드(cycloalkyl metal alkoxide)와 같은, 적어도 하나의 소수성기를 포함하는 겔 전구물을 포함 할 수 있다. 무기 실리카 에어로겔은 특히, 알킬실레인(alkylsilane) 또는 아릴실레인(arylsilane)과 같은 소수성 전구물을 포함 할 수있다. 소수성 겔 전구물은 겔 물질의 프레임워크를 형성하기 위한 1차 전구물 물질로서 사용될 수 있다. 그러나, 소수성 겔 전구물은 보다 일반적으로, 아말감(amalgam) 에어로겔의 형성에서 단순한 금속 알콕시드(metal alkoxide)와 함께 보조 전구물로서 사용된다. 실리카 계 에어로겔 합성을 위한 소수성 무기 전구물 물질은, 트리메틸 메톡시실레인(trimethyl methoxysilane)[TMS], 디메틸 디메톡시실레인(dimethyl dimethoxysilane) [DMS], 메틸 트리메톡시 실레인(methyl trimethoxysilane) [MTMS], 트리메틸 에톡시실레인(trimethyl ethoxysilane), 디메틸 디에톡시실레인(dimethyl diethoxysilane) [DMDS], 메틸 트리에톡시실레인(methyl triethoxysilane) [MTES], 에틸 트리에톡시실레인(ethyl triethoxysilane) [ETES], 디에틸 디에톡시실레인(diethyl diethoxysilane), 에틸 트리에톡시실레인(ethyl triethoxysilane), 프로필 트리메톡시실레인(propyl trimethoxysilane), 프로필 트리에톡시실레인(propyl triethoxysilane), 페닐 트리메톡시실레인(phenyl trimethoxysilane), 페닐 트리에톡시실레인(phenyl triethoxysilane) [PhTES], 헥사메틸다이실라잔(hexamethyldisilazane) 및 헥사에틸다이실라잔(hexaethyldisilazane) 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
또한, 에어로겔은 소수성을 부여하거나 향상시키도록 처리 될 수 있다. 소수성 처리는, 액상 추출 이전에 졸-겔 용액, 습식-겔에 적용될 수 있거나, 액상 추출 후 에어로겔에 적용될 수 있다. 특히, 소수성 처리는 특히 실리카 에어로겔과 같은 금속 산화물 에어로겔의 생산에 일반적이다. 겔의 소수성 처리의 예는, 특히 실리카 습식-겔을 처리하는 내용에서, 보다 상세히 논의된다. 그러나, 여기에 제공된 특정 예 및 예시는 임의의 특정 유형의 소수성 처리 과정 또는 에어로겔 기질에 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아니다. 본 발명은 당 분야에 공지된 임의의 겔 또는 에어로겔 뿐만 아니라, 습식-겔 형태 또는 건식 에어로겔 형태에서 에어로겔의 소수성 처리의 관련 방법까지 포함할 수 있다.
소수성 처리는 실리카 겔의 프레임워크 상에 존재하는 실라놀기(silanol group)(Si-OH)와 같은 겔 상의 하이드록시 모이어티(hydroxy moiety)를 소수성 화제(hydrophobizing agent)의 작용기(functional group)와 반응시킴으로써 수행된다. 결과 반응은 실라놀기 및 소수성 화제를 실리카 겔의 프레임워크 상에서 소수성기(hydrophobic group)로 전환시킨다. 소수성 화제 화합물(hydrophobizing agent compound)은 다음과 같은 반응에 따라 겔 상의 히드록실기(hydroxyl group)와 반응 할 수 있다: RNMX4 -N(소수성 화제) + MOH (실라놀) → MOMRN (소수성기) + HX. 소수성 처리는 겔의 실리카 겔의 외부 거시-표면 뿐만 아니라, 다공성 네트워크 내의 내부-포어 표면 모두에서 발생할 수 있다.
겔은 소수성 화제와 선택적인 소수성-처리(hydrophobic-treatment) 용매의 혼합물에 침지 될 수 있으며, 소수성 화제는 가용성이며, 또한 습식-겔에서 겔 용매와 섞일 수 있다. 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 이소프로판올(isopropanol), 자일렌(xylene), 톨루엔(toluene), 벤젠(benzene), 디메틸포름아미드(dimethylformamide) 및 헥산(hexane)과 같은 용매를 비롯한 광범위한 소수성 처리 용제가 사용될 수 있다. 또한, 소수성을 부여하기 위해, 액체 또는 기체 형태의 소수성 화제가 겔과 직접적으로 접촉될 수 있다.
소수성 처리 공정은, 소수성 화제가 습윤 겔을 침투하도록 돕기 위해, 혼합 또는 교반을 포함할 수 있다. 또한, 소수성 처리 공정은, 처리 반응을 더욱 향상시키고 최적화하기 위해, 온도 및 pH와 같은 다른 조건을 변화시키는 것을 포함 할 수 있다. 반응이 완료된 후, 습식-겔을 세척하여 미반응 화합물 및 반응 부산물을 제거한다.
에어로겔의 소수성 처리를위한 소수성 화제는 일반적으로 하기 화학식의 화합물이다: RNMX4 -N; 여기서 M은 금속이고; R은 CH3, CH2CH3, C6H6 또는 유사한 소수성 알킬(hydrophobic alkyl), 사이클로알킬(cycloalkyl), 또는 아릴 모이어티(aryl moieties)와 같은 소수성기이고; X는 할로겐(halogen), 보통 Cl이다. 소수성 화제의 특정 예는 트리메틸클로로실리안(trimethylchlorosilane) [TMCS], 트리에틸클로로 실리안(triethylchlorosilane) [TECS], 트리페닐클로로실리안(triphenylchlorosilane) [TPCS], 디메틸 클로로실리안(dimethylchlorosilane) [DMCS], 디메틸디클로로실리안(dimethyldichlorosilane) [DMDCS] 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 또한, 소수성 화제는 또한 화학식 Y(R3M)2; 여기서 M은 금속이고; Y는 NH 또는 O와 같은 브리징기(bridging group)이고; R은 CH3, CH2CH3, C6H6 , 또는 유사한 소수성 알킬(alkyl), 사이클로알킬(cycloalkyl) 또는 아릴 모이어티와 같은 소수성기이다. 이러한 소수성 화제의 특정 예는, 헥사메틸다이실라잔(hexamethyldisilazane) [HMDZ] 및 헥사메틸 다이실옥산(hexamethyldisiloxane) [HMDSO]이 포함 되지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 소수성 화제는, V는 할로겐(halogen) 이외의 반응성(reactive) 또는 이탈성(leaving) 그룹인, 화학식 RNMV4-N의 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 이러한 소수성 화제의 특정 예는 비닐트리에톡시실리안(vinyltriethoxysilane) 및 비닐트리메톡시실리안(vinyltrimethoxysilane)을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
유기 에어로겔은 일반적으로 탄소계 고분자 전구물로 형성된다. 이러한 폴리머 물질은 레조르시놀 포름알데히드(resorcinol formaldehyde)(RF), 폴리이미드(polyimide), 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 아크릴레이트 올리고머(acrylate oligomer), 폴리옥시알킬렌(polyoxyalkylene), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리페놀(polyphenol), 폴리부타디엔(polybutadiene), 트리알콕시실릴-말단 폴리디메틸실록산(trialkoxysilyl-terminated polydimethylsiloxane), 폴리스티렌(polystyrene), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리푸르푸랄(polyfurfural), 멜라민-포름알데히드(melamine-formaldehyde), 크레졸 포름알데히드(cresol formaldehyde), 페놀-푸르푸랄(phenol-furfural), 폴리에테르(polyether), 폴리올(polyol), 폴리이소시아네이트(polyisocyanate), 폴리하이드록시벤젠(polyhydroxybenze), 폴리비닐 알코올 디알데히드(polyvinyl alcohol dialdehyde), 폴리시아누레이트(polycyanurate), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide), 다양한 에폭시(epoxies), 한천(agar), 아가로오스(agarose), 키토산(chitosan) 및 이들의 조합을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 일례로서, 유기 RF 에어로겔은 일반적으로 알칼리 조건 하에서 레조르시놀(resorcinol) 또는 멜라민(melamine)과 포름알데히드(formaldehyde)의 졸-겔 중합으로부터 제조된다.
유기/무기 하이브리드 에어로겔은 주로 오르모실(ormosil) (유기적으로 변형된 실리카) 에어로겔로 구성된다. 이러한 오르모실 물질은 실리카 네트워크에 공유 결합 된 유기 성분을 포함한다. 오르모실은 전형적으로 유기 알콕시 전구물인 Y(OX)4와 함께 유기적으로 변형된 실레인 R-Si(OX)3의 가수 분해 및 응축을 통해 형성된다. 이 화학식에서; X는 예를 들어 CH3, C2H5, C3H7, C4H9를 나타낼 수 있고; Y는 예를 들어 Si, Ti, Zr 또는 Al을 나타낼 수 있고; R은 메틸(methyl), 에틸(ethyl), 프로필(propyl), 부틸(butyl), 이소프로필(isopropyl), 메타크릴레이트(methacrylate), 아크릴레이트(acrylate), 비닐(vinyl), 에폭시드(epoxide) 등과 같은 임의의 유기 조각일 수 있다. 또한, 오르모실 에어로겔에서의 유기 성분은 전체적으로 분산되거나 실리카 네트워크에 화학적으로 결합될 수 있다.
본 발명의 내용에서, "오르모실(ormosil)"이라는 용어는 전술한 물질뿐만 아니라 때때로 "오르모커(ormocers)"라고도 하는 다른 유기적으로 변형된 세라믹을 포함한다. 오르모실은 오르모실 막이, 예를 들어 졸-겔 공정을 통해 기판 물질 위에 주조되는 코팅으로서 종종 사용된다. 본 발명의 다른 유기-무기 하이브리드 에어로겔의 예는, 실리카-폴리에테르(silica-polyether), 실리카-PMMA(silica-PMMA), 실리카-키토산(silica-chitosan), 탄화물(carbides), 질화물(nitrides) 및 전술한 유기 및 무기 에어로겔 화합물의 다른 조합을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 게시된 미국 특허 .앱. 20050192367([0022]-[0038] 및 [0044]-[0058] 단락)은 하이브리드 유기-무기 물질의 교시를 포함하며, 개별적으로 인용된 섹션 및 단락에 따라 본원에 참고문헌으로 인용된다.
본 발명의 에어로겔은, 바람직하게는 실리콘 알콕시드(silicon alkoxide)로부터 형성된 가수 분해된 실리케이트 에스터(silicate ester)의 알코올 용액으로부터 주로 형성된 무기 실리카 에어로겔이다. 그러나, 전체적으로 본 발명은 당업자에게 공지 된 임의의 다른 에어로겔 합성물로 실시될 수 있으며, 전구물 물질의 임의의 하나의 전구물 물질 또는 아말감 혼합물로 제한되지 않는다.
에어로겔의 제조는 일반적으로 하기 단계를 포함한다: i) 졸-겔 용액의 형성; ii) 졸-겔 용액으로부터 겔의 형성; 및 iii) 혁신적인 공정 및 추출을 통해 겔 물질로부터 용매를 추출하여 건조된 에어로겔 물질을 얻는 단계를 포함한다. 이 공정은 특히 실리카 에어로겔과 같은 무기 에어로겔을 형성하는 내용에서, 보다 상세하게 후술한다. 그러나, 본원에 제공된 특정 예 및 예시는, 본 발명을 에어로겔의 임의의 특정 유형 및/또는 제조 방법으로 제한하려는 것은 아니다. 본 발명은 당 업계에 공지된 임의의 관련 제조 방법에 의해 형성된 임의의 에어로겔을 포함할 수 있다.
에어로겔을 형성하는 첫 번째 단계는, 일반적으로 알코올-계 용매에서 금속 알콕시드(metal alkoxide) 전구물의 가수 분해 및 축합을 통한 졸-겔 용액의 형성이다. 무기 에어로겔 형성의 주요 변수는 졸-겔 용액에 포함된 알콕시드 전구물의 종류, 용매의 성질, 졸-겔 용액의 처리 온도 및 pH (산 또는 염기의 첨가에 의해 변경 될 수 있음) 및 졸-겔 용액 내의 전구물/용매/물의 비율을 포함한다. 졸-겔 용액을 형성 할 때 이들 변수를 제어함으로써, "졸"상태에서 "겔"상태로의 겔 물질의 후속 전이 동안, 겔 프레임워크의 성장 및 응집을 조절할 수 있다. 결과로 초래된 에어로겔의 특성은 전구물 용액의 pH 및 반응물의 몰 비(molar ratio)에 의해 영향을 받는 반면, 겔의 형성을 허용하는 임의의 pH 및 임의의 몰 비가 본 발명에서 사용될 수 있다.
졸-겔 용액은 하나 이상의 겔화 전구물(gelling precursor)을 용매와 혼합함으로써 형성된다. 졸-겔 용액을 형성하는데 사용하기에 적합한 용매는, 탄소수 1 내지 6, 바람직하게는 2 내지 4의 저 알코올(lower alcohol)을 포함하지만, 당 분야에 공지된 다른 용매가 사용될 수 있다. 유용한 용매의 예는, 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 이소프로판올(isopropanol), 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 에틸 아세토아세테이트(ethyl acetoacetate), 아세톤(acetone), 디클로로메탄(dichloromethane), 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran) 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 또한, 원하는 분산 수준을 달성하거나 겔 물질의 특성을 최적화하기 위해, 여러 용매가 혼합될 수 있다. 따라서, 졸-겔 및 겔 형성 단계를 위한 최적의 용매의 선택은, 졸-겔 용액에 혼입되는 특정 전구물, 충전제 및 첨가제뿐만 아니라, 겔화 및 액상 추출을 위한 표적 처리 조건, 및 최종 에어로겔 물질의 원하는 특성에 달려있다.
또한, 물은 전구물-용매 용액에 존재할 수 있다. 물은 금속 알콕시드(metal alkoxide) 전구물을 금속 수산화물(metal hydroxide) 전구물로 가수 분해하도록 작용한다. 가수 분해 반응은 (예를 들어, 에탄올 용매 중 TEOS를 사용) 식과 같다: Si(OC2H5)4 + 4H2O → Si(OH)4 + 4(C2H5OH). 결과적으로 초래된 가수 분해된 금속 수산화물 전구물은 개별 분자 또는 분자의 작은 중합된 (또는 올리고머화된) 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)로서 "졸"상태로 용매 용액에 현탁된 채 남아있다. 예를 들어, Si(OH)4 전구물의 중합/축합은 다음과 같이 발생할 수 있다: 2Si(OH)4 = (OH)3Si-O-Si(OH)3 + H2O. 이 중합은 중합된 (또는 올리고머화된) SiO2 (실리카) 분자의 콜로이드 클러스터가 형성될 때까지 계속될 수 있다.
산 및 염기는, 용액의 pH를 조절하고 전구물 물질의 가수 분해 및 축합 반응을 촉매화하기 위해, 졸-겔 용액에 혼입될 수 있다. 임의의 산이 전구물 반응을 촉매하고, 보다 낮은 pH 용액을 얻는데 사용될 수 있지만, 바람직한 산은 HCl, H2SO4, H3PO4, 옥살 산(oxalic acid) 및 아세트 산(acetic acid)을 포함한다. 마찬가지로, 임의의 염기는 전구물 반응을 촉매 화시키고 더 높은 pH 용액을 얻는데 사용될 수 있으며, 바람직한 염기는 NH4OH를 포함한다.
졸-겔 용액은, 충전제 및 다른 첨가제뿐만 아니라 추가적인 공동-겔화 전구체를 포함 할 수 있다. 충전제 및 다른 첨가제는, 겔 형성 전 또는 도중에, 졸-겔 용액에 분배될 수 있다. 또한, 충전제 및 다른 첨가제는, 당 업계에 공지 된 다양한 기술을 통해, 겔화 후에 겔 물질에 혼입될 수 있다. 바람직하게는, 겔화 전구물, 용매, 촉매, 물, 충전제 및 다른 첨가제를 포함하는 졸-겔 용액은, 적합한 조건 하에서 효과적인 겔 형성이 가능한 균질 용액이다.
일단 졸-겔 용액이 형성되고 최적화되면, 졸-겔 내의 겔-형성(gel-forming) 성분은 겔 물질로 전이될 수 있다. 겔-형성 성분을 겔 물질로 전이시키는 공정은 겔이 겔 물질의 겔 포인트(gel point)까지 응고하는 초기 겔 형성 단계를 포함한다. 겔 물질의 겔 포인트는 겔화 용액이 유동에 대해 저항성을 나타내고 및/또는 체적 전체에 걸쳐 실질적으로 연속적인 폴리머 프레임워크를 형성하는 지점으로 볼 수 있다. 다양한 범위의 겔-형성 기술이 당 분야의 통상의 기술자에게 공지되어있다. 예는 혼합물을 충분한 시간 동안 정지 상태(quiescent state)로 유지하는 단계; 용액의 pH를 조절하는 것; 용액의 온도를 조절하는 단계; 혼합물(자외선(ultraviolet), 가시광선(visible), 적외선(infrared), 마이크로파(microwave), 초음파(ultrasound), 입자 방사선(particle radiation), 전자기(electromagnetic))에 에너지 형태를 유도하는 단계; 또는 이들의 조합을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
또한, 겔-형성 성분을 겔 물질로 전이시키는 공정은 액상 추출 전에 숙성 단계(경화(curing)라고도 함)를 포함 할 수 있다. 겔 물질이 겔 포인트에 도달한 후 겔 물질을 숙성시키는 것은, 네트워크 내의 교차-결합(cross-linkage)의 수를 증가시킴으로써 겔 프레임워크를 더욱 강화시킬 수 있다. 겔 숙성의 기간은 결과로 초래된 에어로겔 물질 내에서 다양한 특성을 제어하도록 조정될 수 있다. 이러한 숙성 과정은 액상 추출 중에 잠재적인 부피 손실 및 수축을 방지하는데 유용할 수 있다. 숙성 연장된 기간 동안 정지 상태에서 겔(추출 전)을 유지하는 단계; 고온에서 겔을 유지시키는 단계; 교차-결합 촉진시키는 화합물을 추가하는 단계; 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 숙성에 바람직한 온도는 보통 약 10℃ 내지 약 100℃이다. 겔 물질의 숙성은 전형적으로 습식-겔 물질의 액상 추출까지 계속된다.
겔-형성 물질을 겔 물질로 전이시키는 기간은 초기 겔 형성의 기간 (겔화 초기부터 겔 포인트까지)뿐만 아니라, 액상 추출 전에 겔 물질의 임의의 후속 경화 및 숙성 기간(겔 포인트에서 액상 추출의 초기까지)을 모두 포함한다. 겔-형성 물질을 겔 물질로 전이시키기 위한 총 시간은 전형적으로 약 1분 내지 수 일간, 바람직하게는 약 30시간 이하, 약 24시간 이하, 약 15시간 이하, 약 10시간 이하, 약 6시간 이하, 약 4시간 이하, 약 2시간 이하, 약 1시간 이하, 약 30분 이하 또는 약 15분 이하이다.
결과로 초래된 겔 물질은, 습식-겔에 존재하는 1차 반응 용매를 대체하기 위해, 적합한 2차 용매에서 세척될 수 있다. 이러한 2차 용매는 1 이상의 지방족 탄소 원자(aliphatic carbon atom)를 갖는 선형 일가 알코올(monohydric), 2 이상의 탄소 원자를 갖는 2가 알코올(dihydric alcohol), 분기 알코올(branched alcohol), 고리형 알코올(cyclic alcohol), 지환족 알코올(alicyclic alcohol), 방향족 알코올(aromatic alcohol), 다가 알코올(polyhydric alcohol), 에테르(ether), 케톤(ketone), 사이클릭 에테르(cyclic ether) 또는 이들의 파생물일 수 있다.
일단 겔 물질이 형성되고 가공되면, 겔의 액상은 에어로겔 물질을 형성하기 위해, 혁신적인 공정 및 추출 기술을 포함하는 추출 방법을 사용하여, 습식-겔로부터 적어도 부분적으로 추출될 수 있다. 다른 요인들 중에서도 액상 추출은 다공성 및 밀도와 같은 에어로겔의 특성뿐만 아니라 열 전도도과 같은 관련 특성을 조작하는 데 중요한 역할을 한다. 일반적으로, 습식-겔의 다공성 네트워크 및 프레임워크에 낮은 수축을 야기하는 방식으로 겔로부터 액상을 추출될 때, 에어로겔이 얻어진다.
에어로겔은 일반적으로 액체 이동 상의 임계점 부근 또는 그 이상의 온도 및 압력에서 겔 물질로부터 액체 이동상을 제거함으로써 형성된다. 일단 임계점에 도달하거나(임계 근처) 또는 초과하면(초 임계) (즉, 시스템의 압력 및 온도가 각각 임계 압력 및 임계 온도 이상인 경우), 액상 및 기체상과는 다른 새로운 초임계 상(supercritical phase)이 유체 내에 나타난다. 용매는, 액체-증기 경계면(liquid-vapor interface), 모세관 압력, 또는 액체-증기 경계와 전형적으로 관련된 임의의 관련 물질 전달 제한을 도입하지 않고, 제거될 수 있다. 또한, 초임계 상은 일반적으로 유기 용매와의 혼합성이 우수하여, 더 나은 추출 능력을 갖는다. 또한, 보조용매(Co-solvent) 및 용매 교환은 초임계 유체 건조 공정을 최적화하기 위해 일반적으로 사용된다.
초임계 지점 아래에서 증발 또는 추출이 발생하면, 액체 증발에 의해 생성된 강한 모세관 힘(capillary force)은 겔 물질 내에서 수축 및 포어 붕괴를 유발할 수 있다. 용매 추출 공정 동안 임계 압력 및 온도 근처 또는 그 위의 이동 상(mobile phase)을 유지하는 것은, 그러한 모세관 힘의 부정적인 효과를 감소시킨다. 본 발명의 몇몇의 실시예에서, 용매 시스템의 임계점 바로 아래에 가까운-임계 조건(near-critical condition)의 사용은, 충분히 낮은 수축율을 갖는 에어로겔 물질 또는 합성물의 제조를 허용하므로, 상업적으로 실행 가능한 최종-생성물을 생성할 수 있다.
에어로겔 건조에서 초임계 유체의 사용에 있어서 다양한 다른 접근법들을 포함하여, 몇 가지 추가적인 에어로겔 추출 기술이 당 업계에 공지되어 있다. 예를 들어, 키슬러(Kistler)(J. Phys. Chem. (1932) 36: 52-64)는 겔 용매가 임계 압력과 온도 이상으로 유지되어, 증발 모세관 힘을 감소시키고 겔 네트워크의 구조적 완전성을 유지하는 간단한 초 임계 추출 과정을 기술한다. 미국 특허 제4,610,863호는, 겔 용매가 액체 이산화탄소(liquid carbon dioxide)와 교환되고, 이어서 이산화탄소(carbon dioxide)가 초임계 상태에 있는 조건에서 추출되는, 추출 공정을 기술한다. 미국 특허 제6670402호는, 실질적으로 초임계 조건 이상으로 예비-가열되고 예비-가압된 추출기 내로 초임계 (액체가 아닌) 이산화탄소를 주입하여, 에어로겔을 생성함으로써, 신속한 용매 교환을 통해 겔로부터 액체 상을 추출하는 것을 교시한다. 미국 특허 제5962539호는, 폴리머 분해의 온도보다 낮은 임계 온도를 갖는 유체에 대해 유기 용매를 교환하고 유체/졸-겔을 초임계 추출함으로써, 유기 용매에서 졸-겔 형태인 고분자 물질(polymeric material)로부터 에어로겔을 얻기 위한 방법을 기술한다. 미국 특허 제6315971호는, 건조 중에 겔의 수축을 감소시키기에 충분한 건조 조건 하에서 건조제를 제거하기 위해, 겔 고체 및 건조제를 포함하는 습식-겔을 건조시키는 단계를 포함하는 겔 합성물의 제조 방법을 개시한다. 미국 특허 제5420168호는, 레조르시놀(Resorcinol)/포름알데히드(Formaldehyde) 에어로겔이 간단한 공기 건조 절차를 사용하여 제조될 수 있는 방법을 기술한다. 미국 특허 제5565142호는, 겔 프레임워크 및 포어가 주변 건조 또는 미임계(subcritical) 추출 중 붕괴에 저항 할 수 있는, 겔 표면이 강하고 보다 소수성이 되도록 수정된 건조 기술을 기술한다. 에어로겔 물질로부터 액상을 추출하는 다른 예들은, 미국 특허 제5275796호 및 제5395805호에서 발견될 수 있다.
습식-겔로부터 액상을 추출하는 하나의 바람직한 실시예는, 예를 들어, 겔의 포어 네트워크에 존재하는 1차 용매를 액체 이산화탄소(liquid carbon dioxide)로 먼저 실질적으로 교환하는 단계; 그 다음 이산화탄소의 임계 온도(약 31.06 ℃) 이상으로 습식-겔(전형적으로 오토 클레이브(autoclave)에서)을 가열하고 시스템의 압력을 이산화탄소의 임계 압력(약 1070 psig)보다 큰 압력으로 증가시키는 단계를 포함하여, 이산화 탄소의 초임계 조건을 사용한다. 겔로부터 초임계 이산화탄소 유체의 제거를 용이하게 하기 위하여, 겔 물질 주위의 압력은 약간 변동될 수 있다. 이산화 탄소는, 습식 겔에서 1차 용매의 계속적인 제거를 용이하게 하기 위해, 추출 시스템을 통해 재순환될 수 있다. 마지막으로, 건조 에어로겔 물질을 생성시키기 위해, 온도 및 압력을 천천히 주위 조건으로 되돌린다. 또한, 이산화탄소는 추출 챔버(extraction chamber)에 주입되기 전에 초 임계 상태로 예비 처리될 수 있다.
에어로겔을 형성하는 또 다른 방법의 한 예는, 하이드로겔(hydrogel)을 만들기 위해 염기성 금속 산화물 전구물(예를 들면, 규산 나트륨(sodium silicate))을 물에서 산성화하는 것을 포함한다. 염 부산물(Salt by-product)은 이온 교환에 의해 및/또는 나중에 형성된 겔을 물로 세척함으로써, 규산 전구물(silicic acid precursor)로부터 제거될 수 있다. 겔의 포어로부터 물을 제거하는 것은, 에탄올(ethanol), 메탄올(methanol) 또는 아세톤(acetone)과 같은 극성 유기 용매로의 교환을 통해 수행될 수 있다. 혁신적인 공정 및 추출 기술을 사용하여 겔 중의 액상이 적어도 부분적으로 추출된다.
에어로겔을 형성하는 다른 방법의 또 다른 예는, 소수성 트리메틸실릴에테르(trimethylsilylethe)로의 표면 수산기(hydroxyl group)의 전환을 통해, 습식 겔 상태의 매트릭스 물질(matrix material)의 화학적인 변형을 통해, 용매/포어 계면에서의 모세관 압력 손상을 감소시켜, 용매의 임계점 이하의 온도 및 압력에서 겔 물질로부터의 액상 추출을 가능하게하는 것을 포함한다.
에어로겔 물질 또는 합성물의 대규모 생산은, 대규모의 겔 물질의 연속적 형성과 관련된 어려움뿐만 아니라, 혁신적인 가공 및 추출 기술을 사용하여 대량으로 겔 물질로부터 액상 추출과 관련된 어려움으로 인해 어려워질 수 있다. 본 발명의 에어로겔 물질 또는 합성물은 바람직하게는 대규모 생산에 적합하다. 특정 실시예에서, 본 명세서의 겔 물질은 연속 주조 및 겔화 공정을 통해 대규모로 제조될 수 있다. 특정 실시예에서, 본 명세서의 에어로겔 물질 또는 합성물은 대규모 추출 용기의 사용을 필요로 하는 대규모로 제조된다. 본 명세서의 대규모 추출 용기는, 약 0.1 m3 이상, 약 0.25 m3 이상, 약 0.5 m3 이상 또는 약 0.75 m3 이상의 체적을 갖는 추출 용기를 포함할 수 있다.
에어로겔 합성물의 대규모 생산은, 연속 보강 겔 시트를 제조하기 위해, 겔 전구물을 섬유 보강 시트 또는 개방-셀 폼 보강 시트와 같은 연속 보강 시트와 컨베이어의 한 단부에서 결합시키는, 컨베이어 기반 시스템을 포함할 수 있다. 이 보강 된 겔 시트는 복수의 층(바람직하게는 균일한 장력(tension)을 갖는 맨드릴(mandrel) 주위)에 감겨지고, 다음의 화학적 처리, 숙성 및 건조 단계에서 처리될 수 있다. 추가적인 분리 층은, 숙성 물질(aging agent) 또는 건조 물질용 유동 경로를 제공하는 것과 같이, 겔 물질의 숙성 또는 건조를 용이하게 하기 위해, 겔 시트 층들 사이에 함께 감길 수 있다. 분리 층은 불투과성(바람직하게는 1 psi, 5 psi 또는 10 psi 이하의 압력에서 유체에 불투과성) 또는 투과성일 수 있다. 투과성 층은 구멍이 난 플라스틱 시트(perforated plastic sheet), 메쉬형 물질(mesh like material), 구멍이 난 포일(perforated foil) 등의 형태일 수 있다.
도 1은 에어로겔 합성물의 대규모 생산을 위한 컨베이어 기반 시스템(100)의 일 실시예를 도시한다. 겔 전구물 용액(110)은 혼합 구역(114)에서 촉매 용액(120)과 혼합된다. 겔 전구물 용액(110) 및 촉매 용액(120)의 흐름은 흐름 제어기(130)에 의해 제어된다. 보강 물질(150)은 컨베이어 시스템(140)으로 제공된다. 보강 물질(150)은 보강 물질의 롤로부터 연속적인 시트일 수 있다. 또한, 보강 물질(150)은 보강 물질의 세그먼트(segment)를 포함할 수 있다. 바람직한 실시예에서, 보강 물질(150)은 섬유 보강 물질 또는 개방 셀 폼 보강 물질이다. 전구물 용액(겔 전구물 및 촉매를 포함)은 컨베이어 벨트(140)로 분배되고 보강 물질(150)과 결합된다. 보강 물질이 컨베이어 시스템(140)에 의해 전진 될 때, 겔 전구물 용액 내의 겔 형성 전구물은 겔 물질로 전이된다. 결과로 초래된 보강된 겔 시트는 이후의 화학적 처리, 숙성 및 건조 단계를 위해 감긴다. 추가적인 분리 층(164)은 겔 시트 층(160) 사이에 함께 감겨질 수 있다.
에어로겔 합성물의 대규모 생산은, 일반적으로 겔-인-어-롤 공정(gel-in-a-roll process)으로 지칭되는 반연속식semi-continuous), 배치 기반(batch-based) 공정을 포함할 수 있다. 도 2는 에어로겔 합성물의 대규모 생산을 위한 반연속식 배치 기반 시스템(200)의 일 실시예를 도시한다. 보강 물질의 시트는 프리폼 롤(preform roll, 220)로서 복수의 층으로 말리고(rolled), 컨테이너(container, 210)에 배치된다. 추가적인 분리 층(250)은 프리폼 롤(220) 내에 보강 물질과 함께 말릴 수 있다. 분리 층은 불투과성(바람직하게는 1 psi, 5 psi 또는 10 psi 이하의 압력에서 유체에 불투과성) 또는 투과성일 수 있다. 투과성 층은 구멍이 난 플라스틱 시트, 메쉬형 물질, 구멍이 난 호일 등의 형태일 수 있다. 겔 전구물 용액(240)은 프리폼 롤(220)의 보강 물질과 함께 주입되거나 결합된다. 겔 전구물 용액 내의 겔 형성 전구물은 겔 물질로 전이된다. 결과로 초래된 보강된 겔 시트는, 이후의 화학적 처리, 숙성 및 건조 단계를 위해, 즉시 전진될 수 있다. 또한, 결과로 초래된 보강된 겔 시트는 풀릴 수 있고, 이어서 이후의 화학적 처리, 숙성 및 건조 단계 전에 다른 분리 층으로 되감길 수 있다.
에어로겔 합성물은, 대면 물질(facing material)의 보강 층과 같은 다른 물질로 적층되거나 마주할 수 있다. 일 실시예에서 본 발명은, 보강된 에어로겔 합성물 및 적어도 하나의 대면층(facing layer)을 포함하는, 적어도 하나의 베이스층(base layer)을 포함하는 다층 라미네이트(multi-layer laminate)를 포함한다. 일 실시예에서, 대면층은 보강 물질을 포함한다. 일 실시예에서, 보강된 에어로겔 합성물은 섬유 보강 층 또는 개방-셀 폼 보강 층으로 보강된다. 일 실시예에서, 본 발명은 보강된 에어로겔 합성물을 포함하는 베이스층, 및 보강 물질을 포함하는 적어도 2개의 대면층을 포함하는 다층 라미네이트를 포함하며, 2개의 대면층은 베이스층의 대향면이다. 다층 에어로겔 라미네이트 합성물(multi-layer aerogel laminate composite)은 미국 특허 출원 제20070173157호의 [0004], [0010], [0011], [0021] 및 [0023] 단락에 기재 방법 및 물질에 따라 제조 될 수 있으며, 상기 방법 및 물질은 상기 인용된 특정 단락에 따라 본원에 참고 문헌으로 인용된다.
대면층은 개선된 유연성 또는 감소된 분진(dusting)과 같은 최종 합성물 구조에 특정 특성을 제공하는데 도움이 되는 물질을 포함할 수 있다. 대면 물질은 딱딱하거나 유연할 수 있다. 대면 물질은 반사 포일(reflective foil)을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 대면층은 폴리머 시트(polymeric sheet)를 포함하고, 보다 구체적으로는 폴리에스테르(polyester), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리아미드(polyamide), 아라미드(aramid)를 포함하는 폴리머 시트; 보다 구체적으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterphthalate), 저밀도 폴리에틸렌(polyethylene), 에틸렌-프로필렌(ethylene-propylene) 공동폴리머(co-polymers) 폴리(4-메틸-펜탄)(poly(4-methyl-pentane)), 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene), 폴리(1-부텐)(poly(1-butene)), 폴리스티렌(polystyrene), 폴리비닐아세테이트(polyvinylacetatae), 폴리비닐클로라이드(polyvinylchloride), 폴리비닐리덴클로라이드(polyvinylidenechloride), 폴리비닐플루오라이드(polyvinylfluoride), 폴리비닐아크릴로니트릴(polyvinylacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(plymethylmethacrylate), 폴리옥시메틸렌(polyoxymethylene), 폴리페닐렌설폰(polyphenylenesulfone), 셀룰로오스트리아세테이트(cellulosetriacetate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate), 폴리카프로락탐(polycaprolactam), 폴리헥사메틸렌아디포아미드(polyhexamethyleneadipamide), 폴리운데카노아미드(polyundecanoamide), 폴리이미드(polyimide), 또는 이들의 합성물과 같은 폴리머(polymer)를 포함한다. 일 실시예에서, 폴리머 시트는 발포 폴리머 물질을 포함하거나, 본질적으로 발포 폴리머 물질로 구성되며, 발포 폴리머 물질은 보다 구체적으로는 PTFE(ePTFE), 발포 폴리프로필렌(expanded polypropylene)(ePP), 발포 폴리에틸렌(expanded polyethylene)(ePE), 발포 폴리스티렌(expanded polystyrene)(ePS), 또는 이들의 조합을 포함한다. 일 실시예에서, 폴리머 시트는 0.1 μm 내지 210 μm, 0.1 μm 내지 115 μm, 0.1 μm 내지 15 μm 또는 0.1 μm 내지 0.6 μm 범위의 포어 크기를 특징으로 하는 미세다공성 폴리머 물질을 포함하거나, 본질적으로 폴리머 물질로 이루어진다.일 실시예에서, 대면층 물질은 플루오르폴리머 물질(fluorpolymeric material)을 포함하거나, 본질적으로 플루오르폴리머 물질로 이루어진다. 본 명세서의 내용에서, "플루오로폴리머(fluoropolymeric) "또는 "플루오로폴리머 물질(fluoropolymer material)"이라는 용어는 주로 폴리머 플루오로카본(polymeric fluorocarbon)으로 이루어진 물질을 지칭한다. 적합한 플루오로폴리머 대면층 물질은, 미국 특허 제5814405호에 개시된 미세다공성 PTFE를 포함하는 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene)(PTFE) 및 고어-텍스®(Gore-Tex®) (W.L.Gore로부터 가능)와 같은 발포 PTFE(expanded PTFE)(ePTFE); 폴리비닐플루오라이드(polyvinylfluoride)(PVF); 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride)(PVDF); 퍼플루오로알콕시(perfluoroalkoxy)(PFA); 플루오르화 에틸렌-프로필렌(fluorinated ethylene-propylene)(FEP); 폴리클로로트리플루오로에틸렌(Polychlorotrifluoroethylene)(PCTFE); 에틸렌 테트라플루오로에틸렌(Ethylene tetrafluoroethylene)(ETFE); 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride)(PVDF); 에틸렌 클로로트리플루오로에틸렌(ethylene chlorotrifluoroethylene)(ECTFE); 및 이들의 조합을 포함한다.
일 실시예에서, 대면층 물질은 비플루오르폴리머 물질(non-fluorpolymeric material)을 포함하거나 본질적으로 비플루오르폴리머 물질로 이루어진다. 본 명세서의 내용에서, "비플루오로 폴리머(non fluoropolymeric)"또는 "비플루오로 폴리머 물질(non-fluoropolymer material)"이라는 용어는 플루오로 중합체 물질을 포함하지 않는 물질을 지칭한다. 적합한 비플루오로 폴리머 대면층 물질은 알루미늄처리된 마일라(Mylar); Tyvek®(듀퐁(DuPont)으로부터 가능)와 같은 저밀도 폴리에틸렌(polyethylene); 고무(rubber) 또는 고무 합성물(rubber composite); 스판덱스(spandex), 나일론(nylon), 라이크라(lycra) 또는 엘라스탄(elastane)과 같은 탄성 섬유; 및 그 조합을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 하나의 바람직한 실시예에서, 대면 물질은 유연한 대면 물질이다. 바람직한 일 실시예에서, 대면 물질은 스판덱스(spandex), 나일론(nylon), 라이크라(lycra), 엘라스탄(elastane) 또는 이들의 조합을 포함하는 탄성 섬유로 만들어진다. 바람직한 일 실시예에서, 대면 물질은 필수적으로 비플루오르 폴리머물질로 이루어진다.
베이스층의 보강 물질에 무기 또는 유기 대면 물질을 고정시키는데 적합한 접착제를 사용함으로써, 대면층이 베이스층에 부착될 수 있다. 본 발명에 사용될 수 있는 접착제의 예는, 시멘트계 접착제(cement based adhesive), 나트륨 실리케이트(sodium silicates), 라텍스(latex), 감압 접착제(pressure sensitive adhesive), 실리콘(silicone), 폴리스티렌(polystyrene), 에어로졸 접착제(aerosol adhesive), 우레탄(urethane), 아크릴레이트 접착제(acrylate adhesive), 핫멜트 본딩 시스템(hot melt boding system), 3M으로부터 가능한 보딩 시스템(boding system), 에폭시(epoxy), 고무 수지 접착제(rubber resin adhesive), 미국 특허 제4532316호에 기재된 것과 같은 폴리우레탄 접착제 혼합물(polyurethane adhesive mixture)을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
비접착성 물질 또는 베이스층의 보강 물질에 무기 또는 유기 대면 물질을 고정 시키는데 적합한 기술을 사용함으로써, 대면층이 베이스층에 부착될 수 있다. 본 발명에서 사용될 수 있는 비접착성 물질 또는 기술의 예는, 히트 씰링(heat sealing), 초음파 스티칭(ultrasonic stitching), RF 씰링(RF sealing), 스티치(stitch) 또는 나사 가공(threading), 씰링 백(sealing bag), 리벳(rivet) 또는 버튼(button), 클램프(clamp), 랩(wrap) 또는 기타 비접착성 라미네이션 물질(non-adhesive lamination material)을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 바람직한 실시예에서, 대면층은 스티칭(stitching) 또는 리벳팅(riveting)에 의해 베이스층에 부착된다. 또 다른 바람직한 실시예에서, 초음파 재봉(ultrasonic sewing) 또는 결합(bonding)에 의해, 대면층이 베이스층에 부착된다.
대면층은 에어로겔 합성 물질의 임의의 제조 단계에서 베이스층에 부착될 수 있다. 일 실시예에서, 베이스 보강 물질 내로 졸 겔 용액을 주입 한 후, 그러나 겔화 전에, 대면층이 베이스층에 부착된다. 또 다른 실시예에서, 졸 겔 용액을 베이스 보강 물질 내로 주입 한 후, 후속 겔화 후, 그러나 겔 물질을 숙성 또는 건조시키기 전에, 대면층이 베이스층에 부착된다. 또 다른 실시예에서, 겔 물질을 숙성 및 건조시키기 전에, 대면층이 베이스층에 부착된다. 바람직한 실시예에서, 베이스 보강 물질 내로 졸 겔 용액을 주입하기 전에, 대면층이 베이스층의 보강 물질에 부착된다.
대면층은 고체 및 유체 불투과성일 수 있다. 대면층은 다공성 및 유체 투과성일 수 있다. 바람직한 실시예에서, 대면층은 다공성이고 유체 투과성이며, 유체가 대면 물질을 통해 확산할 수 있도록 충분히 큰 직경을 갖는 포어 또는 구멍을 포함한다. 다른 바람직한 실시예에서, 대면층은 베이스 보강 물질 내로 졸 겔 용액을 주입하기 전에, 베이스층의 보강 물질에 부착되고, 대면층은 다공성이고 유체 투과성이며, 유체가 대면 물질을 통해 확산할 수 있기에 충분히 큰 직경을 갖는 포어 또는 구멍을 포함한다. 또 다른 바람직한 실시예에서, 대면층은 졸 겔 용액을 폼 보강 물질 내로 주입하기 전에 개방-셀 폼 보강 물질에 부착되고, 대면층은 다공성이고 유체 투과성이며, 유체가 대면 물질을 통해 확산할 수 있기에 충분히 큰 직경을 갖는 포어 또는 구멍을 포함한다.
다층 겔 또는 에어로겔 합성물의 제조는 다음 단계를 포함 할 수있다: a) 적층된 보강 시트를 제조하여 위해, 유체-투과성 대면층(fluid-permeable facing layer)을 보강 물질의 시트에 부착하는 단계로서, 상기 대면층은 유체가 상기 대향 물질을 통해 확산할 수 있도록 큰 직경을 갖는 포어 또는 구멍을 포함하는 단계; b) 대면층을 통해 겔 전구물 용액을 보강 시트로 주입하는 단계; 및 c) 겔 프레임워크를 포함하는겔 물질로 겔 전구물 물질을 전이시키는 단계를 포함한다. 겔 전구물 용액의 일부는 대면층의 포어 또는 구멍 내에 유지되어, 베이스층의 보강 물질 내의 겔 프레임워크가 대면층의 적어도 일부로 연장될 수 있다. 결과로 초래된 생성물은 a) 보강 물질을 포함하는 적어도 하나의 베이스층 및 보강 물질 내에 통합된 겔 프레임워크; 및 b) 유체-투과성 대면 물질을 포함하는 적어도 하나의 대면층, 및 상기 유체-투과성 대면 물질 내에 통합된 겔 프레임워크; 상기 베이스층의 겔 프레임워크의 적어도 일부는 상기 대면층의 겔 프레임워크의 적어도 일부분으로 뻗어 있고 연속되어 있는 것을 특징으로 하는 다층 겔 합성물이다.
다층 에어로겔 합성물의 대규모 제조는 컨베이어 기반 시스템을 포함 할 수 있는데, 이 제조 방법은 다음과 같은 단계를 포함한다: a) 적층 보강 시트를 제조하기 위해 적어도 하나의 유체-투과성 대면층을 보강 물질의 시트에 부착하여 단계로서, 대면층은 유체가 통과할 수 있을 만큼 충분히 큰 직경을 갖는 포어 또는 구멍을 포함함; 및 b) 연속적인 보강 겔 시트 라미네이트(reinforced gel sheet laminate)를 제조하기 위해 컨베이어의 한 단부에서 겔 전구물 용액을 적층된 보강 시트와 결합시키는 단계로서; 상기 겔 전구물 용액의 적어도 일부가 상기 대면층을 통해 상기 보강 시트로 주입하고; 겔 전구물 용액은, 상기 겔 전구물 용액이 상기 대면층을 통과하고 상기 보강 시트에 침투 할 수 있는 속도로 상기 적층된 보강 시트와 결합됨. 바람직한 실시예에서, 보강 물질은 개방-셀 폼 보강 물질(pen-cell foam reinforcement material)을 포함한다.
보강된, 적층된 겔 시트는 복수의 층으로 감길 수 있고(바람직하게는 균일 한 장력으로 맨드릴(mandrel) 주위에), 이후의 화학적 처리, 숙성 및 건조 단계에서 처리될 수 있다. 숙성 물질(aging agent) 또는 건조 물질용 유동 경로를 제공하는 것과 같이, 겔 물질의 숙성 또는 건조를 용이하게 하기 위해 겔 시트 층들 사이에 추가적인 분리 층이 함께 감길 수 있다. 바람직한 실시예에서, 대면층은 숙성 물질 또는 건조 물질에 대한 유동 경로를 제공하여, 겔 물질의 숙성 및 건조를 위한 추가적인 분리 층이 요구되지 않는다.
다층 에어로겔 합성물의 대규모 제조는, 일반적으로 겔-인-어-롤 공정으로 지칭되는 반연속식(semi-continuous), 배치 기반(batch-based) 공정을 포함 할 수 있으며, 이 제조는 다음 단계를 포함한다: a) 보강 물질의 시트에 유체-투과성의 대면층을 부착시키는 단계로서, 상기 대면층은 유체가 통과 할 수 있도록 충분히 큰 직경을 갖는 포어 또는 구멍을 포함함; b) 적층된 보강 물질을 프리폼 롤로서 복수의 층으로 감는(rolling) 단계; 및 c) 겔 전구물 용액을 프리폼 롤과 결합시키는 단계를 포함한다. 추가적인 분리 층은 겔 전구물 용액, 숙성 물질 및 건조 물질에 대한 유동 경로를 제공하기 위해 프리폼 롤 내의 보강 물질과 함께 말릴 수 있다. 바람직한 실시예에서, 대면층은 추가적인 분리 층이 요구되지 않도록 겔 전구물 용액, 숙성 물질 및 건조 물질에 대한 유동 경로를 제공한다. 바람직한 실시예에서, 보강 물질은 개방-셀 폼 보강 물질을 포함한다.
본 발명의 보강된 에어로겔 합성물은 패널(paneling), 파이프 프리폼(pipe preform, 하프-쉘 프리폼(half-shell preform), 엘보우(elbow), 조인트(joint) 및 산업 및 상업적 용도에 대한 단열 물질의 적용에 규칙적으로 요구되는 다른 형상을 포함하는 3차원 형상의 범위에서 형성될 수 있다. 일 실시예에서, 보강 물질은 겔 전구물 물질이 주입되기 전에 원하는 형상으로 형성된다. 겔 물질은 프리폼이 그 형상을 유지하게 하는 방식으로 처리되고, 결과적으로 원하는 형상의 보강된 에어로겔 프리폼을 생성한다. 성형된 에어로겔 프리폼을 형성하는 이 기술은, 다양한 형상 및 배열의 겔 물질을 처리하는데 어려움이 있기 때문에, 도전적이고 비효율적일 수 있다.
일 실시예에서, 보강된 겔 합성물은 초기에 시트 형태로 존재하고, 겔 물질의 겔화 후, 또는 겔 물질의 겔화 및 후속 건조 후에, 원하는 3차원 형상으로 가공된다. 바람직한 실시예에서, 보강된 에어로겔 물질의 시트는 원하는 온도로 가열되고, 원하는 형상으로 형성되며, 그 후 냉각된다. 보강된 에어로겔 물질을 성형하는 이 기술은 폼 보강 물질과 함께 특히 효과적이다. 바람직한 실시예에서, 폼 보강 물질을 포함하는 보강된 에어로겔 물질의 시트는, 원하는 온도로 가열되고, 원하는 형상으로 성형되며, 그 후 냉각된다. 에어로겔 물질을 가열하기 위한 원하는 온도는, 폼 보강 물질의 연화점(softening point)보다 높은 온도이고, 보강 물질의 최대 사용 온도보다 낮으며, 에어로겔 물질의 자기 가열(self-heating) 온도보다 낮아야 한다. 원하는 온도는, 보강 물질이 원하는 형상으로 형성될 수 있을 정도로 부드럽고 유연하지만, 성형 공정 중에 에어로겔 물질을 지지하기에 충분히 안정적일 만큼, 충분히 높아야 한다. 따라서, 에어로겔 물질을 가열하기 위한 원하는 온도는, 사용되는 보강 물질 및 에어로겔 물질의 유형에 따라 다를 것이다. 일 실시예에서, 원하는 온도는 50℃ 내지 200℃, 75℃ 내지 200℃, 100℃ 내지 175℃, 120℃ 내지 160℃ 또는 약 150℃이다. 일 실시예에서, 보강된 겔 합성물은 초기에 블록(block) 또는 성형된(molded) 형태로 존재하고, 겔 물질의 겔화 후, 또는 겔 물질의 겔화 및 후속 건조 후에, 원하는 3차원 형상으로 가공된다. 일 실시예에서, 보강된 에어로겔 물질의 블록은, 보강 물질과 겔 전구물를 특정 형상의 몰드에 결합시킴으로써 형성된다. 에어로겔 합성물을 제조하기 위해, 몰드 내의 물질을 겔화시킨 후, 건조시킨다. 바람직한 실시예에서, 보강된 에어로겔 물질의 블록이 생성되고, 그 다음 원하는 형상으로 절단 또는 선반 가공된다. 또 다른 바람직한 실시예에서, 보강된 에어로겔 물질의 블록이 제조되고, 이어서 스카이빙(skiving) 기계 또는 장치를 사용하여, 유도 시트(induvial sheet)로 절단된다.
또한, 에어로겔 합성물은, 열 전달의 복사 성분을 감소시키기 위해, 불투명체를 포함할 수 있다. 겔 형성 이전의 임의의 시점에서, 불투명 화합물 또는 그의 전구물은, 겔 전구물을 포함하는 혼합물에 분산될 수 있다. 불투명 화합물의 예는, 탄화 붕소(Boron Carbide)[B4C], 규조토(Diatomite), 망간 페라이트(Manganese ferrite), MnO, NiO, SnO, Ag2O, Bi2O3, 카본 블랙(carbon black), 티타늄 옥사이드(titanium oxide), 산화티탄철(iron titanium oxide), 규산 지르코늄(zirconium silicate), 산화 지르코늄(zirconium oxide), 산화 철(I)(iron (I) oxide), 산화 철(III)(iron (III) oxide), 이산화 망가니즈(manganese dioxide), 산화티탄철(iron titanium oxide)(티탄철석(ilmenite)), 산화 크롬(chromium oxide), 탄화물 (SiC, TiC 또는 WC와 같은), 또는 이들의 혼합물을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 불투명 화합물 전구물의 예는, TiOSO4 또는 TiOCl2를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 실시예는, 본 명세서에서 정의된 바와 같이, 에어로겔, 에어로겔-형(aerogel-like) 물질 및 에어로겔 합성물의 제조하기 위한, 본원에서 논의 된 임의의 처리, 추출 및 처리 기술뿐만 아니라, 당 분야에 공지 된 다른 처리, 추출 및 처리 기술을 사용하여 실시될 수 있다.
본 발명의 에어로겔 물질 및 합성물은 단열재로서 매우 효과적인 것으로 나타났다. 그러나, 본 발명의 방법 및 물질의 적용은 단열과 관련된 적용에 한정되는 것으로 의도되지 않는다. 본 발명의 방법 및 물질은, 본 발명의 물질 및 방법에 의해 제공되는 특성 또는 절차의 특별한 조합으로부터 이익을 얻는, 임의의 시스템 또는 응용에 적용될 수 있다. 상기 응용은 열 장벽 및 패널 (방화 장벽 및 패널 포함), 단열재 (의류 또는 의류 제품, 건물, 배관 또는 산업 장비 포함), 음향 장벽, 전자 장치, 충격 완충 장치 및 화학 촉매 작용을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 본 발명의 합성물을 활용하는 용도는 합성물의 단일 또는 다중 층을 사용할 수 있으며, 크기로 절단하는 것과 같이 본 발명의 합성물을 기계적으로 변경할 수 있다.
하기 실시예들은 본 발명의 다양한 비 한정적인 실시예 및 특성을 제공한다.
제1 실시예-
0.022 g/cc의 밀도를 갖는 폴리우레탄(polyurethane, PU) 개방-셀 폼의 시트가 제공되었다. 실리카 전구물 용액은 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane,MTES), 테트라에톡시오르토실리케이트(tetraethoxyorthosilicate,TEOS), 물, 산 촉매 및 에탄올(ethanol)을 혼합함으로써 형성되었다. 겔화 촉매 용액은 에탄올(ethanol)을 H2O에서 희석된 NH3와 혼합함으로써 형성되었다. 촉매화된 실리카 전구물 용액을 형성시키기 위해, 촉매 용액이 실리카 전구물 용액과 결합되었다. 촉매화된 실리카 용액이 폴리우레탄 폼 시트에 부어졌다. 합성물 물질은 겔화된 후, 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane,HMDS) 에탄올(ethanolic) 용액에서 숙성되었다. 숙성된 물질의 용매는 폼-보강된 에어로겔 합성물을 생성하기 위해 초임계 조건 하에서 추출되었다. 그 결과 생성된 에어로겔-개방 셀 폴리우레탄 폼 합성물은 유연성이 있다.
제2 실시예-
폴리우레탄(polyurethane,PU) 개방-셀 폼의 시트는 프리폼 롤로 말리고, 원통형 벽 컨테이너에 배치된다. 멜라민-포름알데히드(melamine-formaldehyde) 개방-셀 폼의 시트는 별도의 프리폼 롤로 말리고, 별도의 원통형 벽 컨테이너에 배치된다. 실리카 전구물 용액은 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane,MTES), 테트라에톡시오르토실리케이트(tetraethoxyorthosilicate,TEOS), 물, 산 촉매 및 에탄올(ethanol)을 혼합함으로써, 형성되었다. 겔화 촉매 용액은 에탄올(ethanol)을 H2O 에서 희석된 NH3와 혼합함으로써 형성되었다. 촉매화된 실리카 전구물 용액을 형성시키기 위해, 촉매 용액이 실리카 전구물 용액과 결합되었다. 그 결과로 생성된 용액은 이전에 별개의 컨테이너에 배치된 개방 셀 폼 롤 상에 부어졌다. 상기 물질이 겔화되었다. 겔화 후, 결과로 초래된 겔-폼 합성물은 50℃에서 에탄올의 밀폐된 용기(bath)에서 밤새 숙성되었다. 겔 내의 용매는, 폼-보강된 에어로겔 합성물의 시트를 생성하기 위해, 초임계 CO2 추출에 의해 제거되었다. 결과로 초래된 에어로겔-개방 셀 폴리우레탄(polyurethane) 폼 합성물은 유연성이 있다. 결과로 초래된 에어로겔-개방 셀 멜라민(melamine) 폼 합성물은 유연성이 있다.
제3 실시예-
멜라민-포름알데히드(melamine-formaldehyde) 폼의 시트가 제공되었다. 실리카 전구물 용액은 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane,MTES), 테트라에톡시오르토실리케이트(tetraethoxyorthosilicate,TEOS), 물, 산 촉매 및 에탄올(ethanol)을 혼합함으로써 형성되었다. 겔화 촉매 용액은 에탄올(ethanol)을 H2O에서 희석된 NH3와 혼합함으로써 형성되었다. 촉매화된 실리카 전구물 용액을 형성시키기 위해, 촉매 용액이 실리카 전구물 용액과 결합되었다. 합성물 물질은 겔화된 후, 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane,HMDS) 에탄올(ethanolic) 용액에서 숙성되었다. 숙성된 물질의 용매는 멜라민-폼-보강된 에어로겔 합성물(melamine-foam-reinforced aerogel composite )을 생성하기 위해 초임계 조건 하에서 추출되었다. 그 결과 생성된 에어로겔-멜라민(aerogel- melamine) 폼 합성물은 유연성이 있다.
제4 실시예-
제1 실시예 및 제3 실시예의 폼-보강된 에어로겔 합성물의 시트가 제공되었다. 약 18%의 스판덱스(spandex) 및 82%의 나일론(nylon)을 포함하고 0.3 g/cc의 밀도를 갖는, 유연성 있는 대면 물질의 다중 시트가 제공되었다. 폼-보강된 에어로겔 합성물 시트의 각각의 제1 표면이 아크릴계 수성 접착제(3M Fastbond Pressure Sensitive Adhesive, 4224-NF clear or blue)로 코팅되었다. 접착제는 점착성이 될 때까지 부분적으로 건조되었다. 유연한 대면 물질의 시트는 폼-보강된 에어로겔 합성물의 각각의 접착제-코팅된 표면에 도포되었다. 접착제 건조가 완료됨에 따라, 라미네이트에 압력을 가하여, 폼-보강된 에어로겔 합성물과 유연한 대면층 사이에 견고한 결합(solid bond)을 형성하였다. 라미네이션(lamination) 공정은 각각의 폼-보강된 에어로겔 합성물의 제2 표면에 대해 반복되었고, 따라서 베이스층의 각각의 표면 상에 유연한 대면층을 갖는 폼-보강된 에어로겔 합성물을 포함하는 베이스층을 포함하는 샌드위치(sandwich) 라미네이트 시트를 형성하였다. 도 3 및 도 4는 제4 실시예에서 제조된 샌드위치 라미네이트 물질을 도시한다.
제5 실시예-
제1 실시예의 폼-보강된 에어로겔 합성물의 시트가 제공되었다. 유연한 대면 물질의 시트가 제공되었으며, 각각은 유체-불투과성 폴리우레탄(polyurethane)을 포함한다. 폼-보강된 에어로겔 합성물 시트의 제1 표면은 열-접착(thermo-bonding) 폴리에틸렌(polyethylene)계 접착제로 코팅되었다. 유연한 대면 물질의 시트는 폼-보강된 에어로겔 합성물 시트의 코팅된 표면에 도포되었다. 접착제가 접착을 완료함에 따라, 라미네이트에 압력과 열이 가해져, 폼-보강된 에어로겔 합성물과 유연한 대면층 사이에 결고한 결합을 형성하였다. 라미네이션 공정은 폼-보강된 에어로겔 복합체의 제 2 표면에 대해 반복되었고, 따라서 베이스층의 각 표면 상에 유연한 대면층을 갖는, 폼-보강된 에어로겔 합성물을 포함하는, 베이스층을 포함하는, 샌드위치 라미네이트 시트를 형성하였다. 도 5는 제5 실시예에서 제조된 샌드위치 라미네이트 물질(sandwich laminate material)을 도시한다.
제6 실시예-
제3 실시 예의 폼-보강된 에어로겔 합성물의 시트가 제공되었다. 각각 약 18%의 스판덱스(spandex) 및 82%의 나일론(nylon)을 포함하고 0.3 g/cc의 밀도를 갖는, 유연한 대면 물질의 시트가 제공되었다. 유연한 대면 스판덱스(spandex) 물질의 시트가 폼-보강된 에어로겔 합성물 시트의 각 면에 배치되었다. 초음파 재봉 머신(Ultrasonic Sewing Machine)을 사용하여 라미네이트의 층을 통해 고-에너지 초음파 에너지의 패턴화된 적용을 통해 라미네이트를 접착시켰다. 초음파 재봉(Ultrasonic Sewing) 공정은 베이스층의 각 표면에 부착 된 유연한 대면층을 갖고, 베이스층과 대면층 사이에 접착 물질이 없는, 폼-보강된 에어로겔 합성물을 포함하는, 베이스층을 포함하는 샌드위치 라미네이트 시트를 형성하였다. 도 6 및 도 7은 제6 실시예에서 제조된 샌드위치 라미네이트 물질을 도시한다.
제7 실시예-
제4 실시예, 제5 실시예 및 제6 실시예의 샘플이 제공되었다. 각 샘플은 라미네이션 공정 전후에 밀도 및 열 전도도(TC)에 대해 테스트되었다. TC는 대기압에서 37.5℃, 2 psi의 조건에서 측정되었다. 다음 표1은 측정 결과를 제공한다.
Figure pct00001
제8 실시예-
보강 물질로서, 두께 12 mm의, 망상 폴리우레탄(polyurethane) 폼의 시트를 사용하여 제1 실시예의 단계가 반복되었다. 도 8에 도시된 바와 같이, 폼-보강된 에어로겔 시트가 예비 성형된(preformed) 형태로 접히고, 밴드로 고정되었다. 접힌 시트를 오븐에 넣고, 150℃의 온도에서 최대 3시간동안 가열 처리하였다. 물질은 오븐에서 제거되고, 냉각되었다. 고정 밴드가 제거되고, 열처리된 시트가 부분적으로 펼쳐졌다. 도 9에 도시된 바와 같이, 결과로 초래된 열처리된 시트는 반원형을 유지한다.
제9 실시예-
보강 물질로서, 두께 12mm의, 망상 폴리우레탄 폼의 시트를 사용하여 제1 실시예의 단계가 반복되었다. 도 8에 도시된 바와 같이, ㅊ시트는 예비성형된 형태로 접히고, 밴드로 고정되었다. 접힌 시트를 오븐에 넣고, 150℃의 온도에서 최대 3시간동안 가열 처리하였다. 물질은 오븐에서 제거되고, 냉각되었다. 고정 밴드가 제거되고, 열처리된 시트가 부분적으로 펼쳐졌다. 도 9에 도시된 바와 같이, 결과로 초래된 열처리된 시트는 반원형을 유지한다.
제10 실시예-
제9 실시예에 대한 다수의 열-성형된(heat-shaped) 에어로겔 합성물 시트가 제공되었다. 도 10에 도시된 바와 같이, 열-성형된 시트들은, 층을 함께 결합시키기 위해 접착제를 사용하여, 다층 하프-쉘(half-shell) 단열 라미네이트로 적층 되었다. 도 11에 도시된 바와 같이, 이 하프-쉘, 프리-폼 단열 라미네이트 중 2개는 파이프 섹션 주위에 결합되고, 밴드로 고정되며, 그에 따라 그림 11과 같이 파이프 섹션의 외주를 완전히 감싸는 단열 슬리브(sleeve)를 형성한다.
제11 실시예-
폴리우레탄(polyurethane)(PU) 개방-셀 폼의 시트가 제공된다. 각각 약 18%의 스판덱스(spandex) 및 82%의 나일론(nylon)을 포함하고 0.3 g/cc의 밀도를 갖는, 유연한 대면 물질의 2개의 시트가 제공된다. 폴리우레탄(polyurethane) 합성물 접착제가 폼 시트의 제1 표면의 일부에 도포된다. 유연한 대면 물질의 시트가 폼 시트의 접착제-수정된(adhesive-modified) 표면에 도포된다. 접착제가 건조를 완료할 때, 압력이 라미네이트에 가해져, 폼 시트와 유연한 대면층 사이에 견고한 결합을 형성한다. 라미네이션 공정은 폼 시트의 제2 표면에 대해 반복되어, 그에 따라 베이스층의 각 표면에 부착된 유연한 대면층을 갖는 폼 시트를 포함하는, 베이스층을 포함하는 샌드위치 라미네이트 시트를 형성한다.
제12 실시예-
제11 실시예의 샌드위치 라미네이트 시트가 제공된다. 샌드위치 라미네이트 시트는 프리폼 롤 내로 말리고, 스페이서(spacer) 물질은 롤의 층들 사이에 공간을 제공하기 위해, 샌드위치 라미네이트 시트와 함께 말린다(rolled). 롤은 원통형 벽 컨테이너에 배치된다. 실리카 전구물 용액은 메틸 트리에톡시실란(methyl triethoxysilane)(MTES), 테트라에톡시 오르토실리케이트(tetraethoxy orthosilicate)(TEOS), 물, 산 촉매 및 에탄올(ethanol)을 혼합함으로써 형성된다. 겔화 촉매 용액은 에탄올(ethanol)을 H2O에서 희석된 NH3와 혼합함으로써 형성되었다. 촉매화된 실리카 전구물 용액을 형성시키기 위해, 촉매 용액이 실리카 전구물 용액과 결합되었다 그 후, 그 결과로 생성된 용액은 컨테이너에 부어졌다. 촉매화된 실리카 전구물 용액은, 샌드위치 라미네이트 시트의 폼 베이스층 내로, 대면층을 통해 침투할 시간이 허용되고, 물질은 겔화된다. 겔화 후, 결과로 초래된 겔-폼 합성물은 50℃에서 에탄올(ethanol)의 밀폐된 용기(bath)에서 밤새 숙성된다. 겔 내의 용매는, 적층된, 폼-보강된 에어로겔 합성물의 시트를 생성하기 위해, 초임계 CO2 추출에 의해 제거되었다.
제13 실시예-
제11 실시예의 샌드위치 라미네이트 시트가 제공된다. 실리카 전구물 용액은 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane)(MTES), 테트라에톡시오르토실리케이트(tetraethoxyorthosilicate)(TEOS), 물, 산 촉매 및 에탄올(ethanol)을 혼합함으로써 형성된다. 겔화 촉매 용액은 에탄올(ethanol)을 H2O에서 희석된 NH3와 혼합함으로써 형성된다. 촉매화된 실리카 전구물 용액을 형성시키기 위해, 촉매 용액이 실리카 전구물 용액과 결합되었다. 샌드위치 라미네이트 시트는 이동 컨베이어 상에 공급되고, 결과로 초래된 촉매화된 실리카 전구물 용액은, 이동 컨베이어를 따라 이동함에 따라, 샌드위치 라미네이트 시트의 상부 대면층 상에 부어진다. 촉매화된 실리카 전구물 용액은 상부 대면층을 통해 샌드위치 라미네이트 시트의 폼 배이스 층 내로 침투하는 시간이 허용되고, 물질은 겔화된다. 겔화 후에, 결과로 초래된 샌드위치 라미네이트 겔-폼 합성물 시트는 말리고, 원통형 벽 컨테이너에 위치되며, 스페이서 물질은 롤의 층들 사이에 공간을 제공하기 위해 합성물 시트와 함께 말린다. 말린(rolled) 합성물 시트는 50℃에서 에탄올(ethanol)의 밀폐된 용기(bath)에서 밤새 숙성된다. 겔 내의 용매는, 적층된, 폼-보강된 에어로겔 합성물의 시트를 생성하기 위해, 초임계 CO2 추출에 의해 제거된다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 결합 "및"은 포괄적인 것으로 의도되고, "또는"은 달리 명시되지 않는 한 배타적인 것으로 의도되지 않는다. 예를 들어, "또는, 대안(or, alternatively)"이라는 문구는 배타적인 것으로 의도된다.
본 발명을 기술할 때(특히 청구항의 내용에서) 용어 "한(a)", "한(an)", "상기(the)" 또는 유사한 지시체의 사용은, 본원에서 달리 명시되거나 문맥에 의해 명확하게 모순되지 않는 한, 단수 및 복수를 포괄하는 것으로 해석되어야 한다.
용어 "포함하는(comprising)", "갖는(having)", "포함하는(including)" 및 "포함하는(containing)"은 다른 언급이 없는한, 확장 가능한(open-ended) 용어(즉, "포함하지만, 이에 한정되지 않는"을 의미 함)로 해석되어야 한다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "약(about)"은 확인된 대로, 실험 오차, 측정 오차, 근사 오차, 계산 오차, 평균값으로부터의 표준 편차, 일상적인 사소한 조정 등을 기반으로 한 편차와 같은, 특정 특성, 조성, 양, 값 또는 파라미터에 대해 통상적인 편차의 정도를 의미한다.
본원에서 값의 범위의 설명은, 단지 본원에서 달리 지시되지 않는 한, 범위 내에 속하는 각각의 개별 값을 개별적으로 참조하는 속기 방법으로서 제공하도록 의도되며, 각각의 개별 값은 본 명세서에서 개별적으로 인용 된 것처럼 명세서에 통합된다.
상이한 실시예들로서의 주제의 설명은, 상이한 실시예들로부터의 주제의 조합을, 단일 실시예로 배제하지 않는다.
본원에 기술된 모든 방법은, 본원에서 달리 명시되지 않거나 문맥에 의해 명확하게 모순되지 않는 한, 임의의 적합한 순서로 수행 될 수 있다. 본 명세서에 제공된 임의의 및 모든 예, 또는 예시적인 언어("와 같은(such as)", "예를 들면(for example)" 등)의 사용은, 본 발명을 더 잘 나타내도록 의도 된 것으로서, 달리 요구되지 않는 한, 본 발명의 범위를 제한하지 않는다.
100: 컨베이어 기반 시스템
110: 겔 전구물 용액
114: 혼합 구역
120: 촉매 용액
130: 흐름 제거기
140: 컨베이어 시스템
150: 보강 물질
160: 겔 시트 층
164: 분리 층
200: 반연속식, 배치기반 시스템
210: 컨테이너
220: 프리폼 롤
240: 겔 전구물 용액
250: 분리 층

Claims (20)

  1. 에어로겔 합성물로서, 상부면 및 하부면을 갖는 적어도 하나의 베이스층을 포함하고, 상기 베이스층은 보강 물질 및 단일체 에어로겔 프레임워크를 포함하는 보강된 에어로겔 합성물을 포함하고; 상기 베이스층의 상기 상부면에 부착된 제1 대면 물질을 포함하는 제1 대면층; 및 상기 베이스층의 상기 하부면에 부착된 제2 대면 물질을 포함하는 제2 대면층;을 포함하되, 상기 베이스층의 상기 단일체 에어로겔 프레임워크의 적어도 일부는 상기 제1 대면층과 상기 제2 대면층의 적어도 일부분으로 연장되고; 그리고 상기 제1 대면 물질 및 상기 제2 대면 물질 각각은 필수적으로 탄성 섬유로 제조된 물질로 이루어지는, 에어로겔 합성물.
  2. 제1 항에 있어서, 상기 보강 물질은 폼 보강 물질을 포함하는, 에어로겔 합성물.
  3. 제1 항에 있어서, 상기 보강 물질은 섬유 보강 물질을 포함하는, 에어로겔 합성물.
  4. 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄성 섬유는 스판덱스(spandex), 나일론(nylon), 라이크라(lycra), 엘러스탄(elastane) 또는 이들의 조합을 포함하는, 에어로겔 합성물.
  5. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 대면층 또는 제2 대면층은, 에어로졸 접착제(aerosol adhesive), 우레탄계 접착제(urethane-based adhesive), 아크릴레이트 접착제(acrylate adhesive), 핫멜트 접착제(hot melt adhesive), 에폭시(epoxy), 고무 수지 접착제(rubber resin adhesive); 폴리우레탄 합성물 접착제(polyurethane composite adhesive) 및 이들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택된 접착제에 의해, 상기 베이스층에 부착되는 에어로겔 합성물.
  6. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 대면층 또는 제2 대면층은, 스티칭(stitching), 씰링 백(sealing bag), 리벳(rivet), 버튼(button), 클램프(clamp), 랩(wrap), 브레이스(brace) 및 이들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택된 비접착 메커니즘(non-adhesive mechanism)에 의해, 상기 베이스층에 부착되는, 에어로겔 합성물.
  7. 제1 항 내지 제6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 대면층 및 제2 대면층 각각은 유체-투과성 대면 물질을 포함하는, 에어로겔 합성물.
  8. 제1 항 내지 제7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합성물 물질은 18.0 mW/m-K 내지 40.0 mW/m-K의 열전도도를 갖는, 에어로겔 합성물.
  9. 제1 항 내지 제8 항 중 어느 한 항의 상기 에어로겔 합성물을 포함하는 의류 또는 의류 제품.
  10. 에어로겔 합성물의 제조 방법으로서,
    - 상부면 및 하부면을 갖는 베이스층을 제공하는 단계로서, 상기 베이스층은 보강 물질 및 단일체 에어로겔 프레임워크를 포함하는 보강된 에어로겔 합성물을 포함하며;
    - 제1 대면 물질을 포함하는 제1 대면층, 및 제2 대면 물질을 포함하는 제2 대면층을 제공하는 단계로서, 상기 제1 대면 물질 및 상기 제2 대면 물질 각각은 필수적으로 탄성 섬유로 제조된 물질로 이루어지며;
    - 상기 제1 대면층을 상기 베이스층의 상기 상부면에 부착하고, 상기 하부 대면층을 상기 베이스층의 상기 하부면에 부착하여, 적층된 베이스를 형성하는 단계;
    - 겔 전구물 물질 및 용매를 포함하는 겔 전구물 용액을 제공하는 단계;
    - 상기 겔 전구물 용액을 상기 적층된 베이스의 적어도 하나의 대면층과 접촉시키는 단계;
    - 상기 적층된 베이스의 상기 대면층과 접촉하는 상기 겔 전구물 용액의 적어도 일부가 상기 적층된 베이스의 상기 대면층을 통해 상기 적층된 베이스의 상기 베이스층의 상기 보강 물질 내로 통과하도록 하는 단계;
    - 상기 전구물 용액 내의 상기 겔 전구물 물질을 겔 합성물로 전이시켜, 보강된 겔 합성물을 형성시키는 단계;
    - 상기 보강된 겔 합성물로부터 상기 용매의 적어도 일부를 추출하여, 보강된 에어로겔 합성물을 얻는 단계;를 포함하는, 에어로겔 합성물의 제조 방법.
  11. 제10 항에있어서, 상기 겔 전구물 용액을 상기 적층된 베이스의 적어도 하나의 대면층과 접촉시키는 단계 이전에, 상기 적층된 베이스 시트의 적어도 일부를 이동 요소 상에 분배하는 단계를 더 포함하는, 에어로겔 합성물의 제조 방법.
  12. 제10 항에있어서, 상기 적층된 베이스를 상기 적층된 베이스의 복수의 중첩 층을 포함하는 프리폼 롤에 롤링하는(rolling) 단계, 및 상기 겔 전구물 용액을 상기 적층된 베이스의 적어도 하나의 대면층에 접촉시키는 단계 이전에, 상기 적층된 베이스의 프리폼 롤을 컨테이너에 배치하는 단계를 더 포함하는, 에어로겔 합성물의 제조 방법.
  13. 제10 항 내지 제12 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보강 물질은 폼 보강 물질을 포함하는, 에어로겔 합성물의 제조 방법.
  14. 제10 항 내지 제12 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보강 물질은 섬유 보강 물질을 포함하는, 에어로겔 합성물의 제조 방법.
  15. 제10 항 내지 제14 항 중 어느 한 항에 의한 에어로겔 합성 물질로서, 상기 탄성 섬유는 스판덱스(spandex), 나일론(nylon), 라이크라(lycra), 엘라스탄(elastane) 또는 이들의 조합을 포함하는 에어로겔 합성물.
  16. 제10 항 내지 제15 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 대면층 또는 제2 대면층은, 에어로졸 접착제(aerosol adhesive), 우레탄계 접착제(urethane-based adhesive), 아크릴레이트 접착제(acrylate adhesive), 핫멜트 접착제(hot melt adhesive), 에폭시(epoxy), 고무 수지 접착제(rubber resin adhesive); 폴리우레탄 합성물 접착제(polyurethane composite adhesive) 및 이들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택된 접착제에 의해, 상기 베이스층에 부착되는 에어로겔 합성물의 제조 방법.
  17. 제10 항 내지 제15 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 대면층 또는 제2 대면층은, 스티칭(stitching), 씰링 백(sealing bag), 리벳(rivet), 버튼(button), 클램프(clamp), 랩(wrap), 브레이스(brace) 및 이들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택된 비접착 메커니즘(non-adhesive mechanism)에 의해, 상기 베이스층에 부착되는, 에어로겔 합성물의 제조 방법.
  18. 제10 항 내지 제17 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 대면층 및 제2 대면층 각각은 유체-투과성 대면 물질을 포함하는, 에어로겔 합성물의 제조 방법.
  19. 제10 항 내지 제18 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 에어로겔 합성물로서, 상기 합성물은 18.0 mW/m-K 내지 40.0 mW/m-K의 열전도도를 갖는, 에어로겔 합성물.
  20. 제19 항의 상기 에어로겔 합성물 포함하는 의류 또는 의류 제품.
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