CN108778707A - 隔离材料 - Google Patents

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Abstract

本文描述了隔离结构，其包括：包括多个孔的至少一层微孔层、与微孔层相邻的多孔层、以及整体式气凝胶结构，所述整体式气凝胶结构延伸穿过微孔层的多个孔并穿过多孔层的至少一部分。微孔层过滤来自支架内开裂或损坏的气凝胶的气凝胶粉尘，减缓或防止隔离结构的粉尘损失。

Description

隔离材料
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年1月27日提交的美国临时专利申请第62/287,762号，以及2017年1月26日提交的美国申请第15/417,062号的优先权，其各自的全部内容通过引用纳入本文。
技术领域
本公开通常涉及气凝胶隔离材料领域，并且具体涉及特别是包括包含于支架内的气凝胶材料的隔离材料，相关的复合结构，以及制造方法。
背景技术
气凝胶是一类具有开孔的多孔材料，其包括相互连接结构的骨架，具有集成在骨架内的相应孔网络，以及在孔网络内的间隙相，其主要由气体如空气组成。气凝胶通常以低密度、高孔隙率、大表面积和小孔尺寸为特征。气凝胶可以通过其物理和结构形状与其它多孔材料区分开来。
气凝胶材料是出色的隔离体，主要因为它们的低密度和高度多孔的结构。气凝胶材料通常包括小于100nm量级的非常小的孔。气凝胶结构通常是易碎的，但可以进行加强以获得改进的机械性质，同时保持有益的隔热性质。气凝胶材料还可以纳入多层结构中；然而，气凝胶材料可能是脆的且难以处理。低密度气凝胶的脆性在生产和加工过程中会出现显著的复杂化，严重限制了这些材料的大规模生产。由于产生粉尘(dusting)、开裂或结构退化问题，气凝胶的脆性还使得气凝胶和含气凝胶的材料在安装和应用上有困难。
美国专利第6,544,618号描述了一种隔离复合物，其具有：(a)具有反射表面和相对表面的第一热反射层，(b)具有反射表面和相对表面的第二热反射层，和(c)厚度为20μm或更小的多孔金属氧化物膜，其位于第一和第二热反射层之间以使得在第一和第二热反射层之间基本上没有直接的物理接触(热桥接)。类似的，美国公开第2003/0003284号描述了多层复合物，其具有至少一层含气凝胶的层以及至少一层含有聚对苯二甲酸乙二酯纤维的层。美国专利第6,316,092号教导了将气凝胶涂层施加到膜上。
美国公开第2009/0029147号提供了增强气凝胶整体件以及用于各种用途的增强复合物。提供了一种柔性气凝胶-开孔泡沫复合物，其包含至少一种开孔泡沫成分和至少一种气凝胶基质。所述柔性气凝胶-开孔泡沫复合物的开孔泡沫成分的孔尺寸大于50微米，或者其中开孔泡沫是粗孔泡沫(coarse cell foam)。
美国公开第2007/0173157号涉及一种隔离结构，其包括至少一个纤维层，所述纤维层包含注入其中的气凝胶材料的连续基质，所述气凝胶材料用粘合剂固定到聚合物片材上。将气凝胶纳入附着聚合物片材的纤维层。纤维层额外涂覆有某一材料例如硅酮、聚氨酯、或丙烯酸，以减少从隔离结构逸出的粉尘。
美国专利第7,118,801号涉及包含气凝胶微粒和聚四氟乙烯粘合剂的材料，其具有在大气条件下低于或等于25mW/m K的热导率。该材料是可模塑的或可成形的，具有很少或不具有填料微粒脱落，并且可以例如通过在两个外层之间使得材料结合而形成某些结构如带或复合物。这些复合物可以曲折、拉伸或弯曲而没有明显的粉尘或隔离性质损失。
尽管有现有技术的教导，仍然需要气凝胶隔离结构，其提供良好的隔离性质而不会使过量的气凝胶粉尘逸出隔离结构。
发明概述
涵盖的实施方式由权利要求限定，而不是本发明概述。该发明概述是各个方面的高度综述，并介绍了下面详细说明部分中进一步描述的一些概念。本发明概述并不旨在鉴定所要求保护主题的关键特征或必要特征，也不旨在单独使用以确定所要求保护的主题的范围。应通过参考整个说明书的适当部分、任何或所有附图以及各权利要求来理解主题。
本文所公开的是隔离结构，其包含支架和在支架中的整体式气凝胶结构。在一些实施方式中，隔离结构包括多层支架，其具有存在于多层支架中的整体气凝胶结构。在一些实施方式中，支架的至少一层是微孔的。
本文中提供了隔离结构，其包括：具有至少一层微孔层的支架，所述微孔层具有第一多个孔；以及延伸穿过微孔层的多个孔的整体式气凝胶结构。
在一些实施方式中，提供了隔离结构，其包括：具有至少一层微孔层的支架；以及延伸穿过微孔层的多个孔的整体式气凝胶结构。微孔层是微孔膜，例如膨胀型含氟聚合物膜、膨胀型聚四氟乙烯(ePTFE)膜、膨胀型聚乙烯(ePT)膜、或膨胀型聚丙烯(ePP)膜。在一实施方式中，微孔层的孔尺寸为0.03μm至210μm，例如，0.03μm至15μm。
在其它实施方式中，支架还可以包括多孔层以及延伸穿过多孔层的多个孔的整体式气凝胶结构。至少一层微孔膜具有小于多孔层的孔尺寸。在一实施方式中，多孔层的格利值为300秒或更低，例如50秒或更低。多孔层可以是开孔泡沫，例如，网状泡沫。合适的开孔泡沫包括网状玻璃态炭泡沫、聚氨酯泡沫、三聚氰胺泡沫、聚酰亚胺泡沫、陶瓷泡沫、或金属泡沫。在其它实施方式中，多孔层可以是织物层，例如，织造、非织造、或编织织物。
在一实施方式中，整体式气凝胶结构包含有机、无机或混合有机-无机材料。所述整体式气凝胶结构可以包括：二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化铪、氧化钇、二氧化铈、碳化物、氮化物、前述化合物的变体、或它们的组合。在一实施方式中，整体式气凝胶结构延伸通过相邻微孔层和多孔层之间的界面。
在另一实施方式中，提供了隔离结构，其包括包含如下的支架以及气凝胶结构：至少一层微孔层，例如，膨胀型含氟聚合物膜、膨胀型聚四氟乙烯(ePTFE)膜、膨胀型聚乙烯(ePE)膜、或膨胀型聚丙烯(ePP)膜；以及与微孔层相邻的至少一层多孔层，例如，泡沫层或织物层；其中，气凝胶结构的一部分延伸穿过微孔层的至少一部分，并且还延伸穿过相邻多孔层的至少一部分。
在一实施方式中，提供了包括支架和气凝胶结构的隔离结构，所述支架包含至少一层微孔层和至少一层多孔层，其中，至少一层微孔层与多孔层在多孔层的至少一侧处相邻；其中，气凝胶结构的一部分延伸穿过微孔层的至少一部分，并且还延伸穿过多孔层的至少一部分，其中所述至少一层微孔层包括膨胀型聚乙烯(ePE)膜。在一实施方式中，ePE膜的孔尺寸为0.03μm至210μm，例如，0.03μm至15μm。
在另一实施方式中，提供了包括支架和气凝胶结构的隔离结构，所述支架包含至少两层微孔层和至少一层多孔层，其中，至少两层微孔层与多孔层在多孔层的相对侧处相邻；其中，气凝胶结构的一部分延伸穿过微孔层的至少一部分，并且还延伸穿过多孔层的至少一部分，其中所述至少两层微孔层包括膨胀型聚四氟乙烯(ePTFE)膜。在一实施方式中，ePTFE膜的孔尺寸为0.03μm至210μm，例如，0.03μm至15μm。
附图说明
所包含的附图供本发明的进一步理解，并被纳入在本说明书中并构成说明书的一部分以解释实施方式。附图与说明书一起用于解释本公开的原理。本文提及的附图不一定是按比例绘制的，而是有可能放大以显示本公开的各个方面，就此而言，附图不应解释为限制性的。
图1是根据本文所公开实施方式的微孔层的支架的截面图，其包括设置于其中的整体式气凝胶结构。
图2是根据本文所公开实施方式的微孔层和多孔层的支架的截面图，其包括设置于其中的整体式气凝胶结构。
图3是根据本文所公开实施方式的粘附到多孔层的微孔层的支架的截面图，其包括设置于其中的整体式气凝胶结构。
图4是根据本文所公开实施方式的微孔层和多孔层的支架的截面图，其包括设置于其中的整体式气凝胶结构。
图5是根据本文所公开实施方式的微孔层与多孔层相邻的支架的截面图，其中支架包括设置于其中的气凝胶结构。
图6是根据本文所公开实施方式的两层微孔层与多孔层相邻的支架的截面图，其中支架包括设置于其中的气凝胶结构。
图7是根据本文所公开实施方式的两层微孔层与多孔层相邻的支架的扫描电子显微镜(SEM)图，其中，支架包括设置于其中的气凝胶结构，并且其中，气凝胶因支架的使用而受到一定程度的破坏。
图8显示一种使用输送器系统由气凝胶前体和增强片材制备增强凝胶片材的方法。
图9显示一种使用卷装凝胶系统(gel-in-a-roll system)由气凝胶前体和增强片材制备增强凝胶片材的方法。
具体实施方式
本领域的技术人员应理解，可通过构造以实施所需作用的任何数量的方法和设备来实现公开内容的各个方面。
定义
为了本公开的目的，“多孔”或“多孔材料”或“多孔层”是指用于气凝胶的增强材料，其在材料经历不同压力或浓度时(例如，在引入凝胶前体溶液的过程中)能够使得流体(液体或气体)传送通过该层，并且以格利值为300秒或更短为特征。在一些实施方式中，本文所述的多孔材料以格利值为50秒或更低、10秒或更低、或1秒或更低为特征。多孔材料的特征可以是孔尺寸等于或大于0.03μm。术语多孔是指存在空隙，但不表示材料内空隙的具体尺寸。例如，多孔包括微孔聚合材料以及开孔泡沫材料，并且本文所述的开孔泡沫材料通常包括大于微孔材料孔的孔，并且在一些情况下包括大幅大于微孔材料孔的孔。本文所述的多孔材料是用于气凝胶的增强材料，并因此本文所用的“多孔”和“多孔材料”并不包括气凝胶。有许多技术可用于测定孔尺寸，包括但不限于泡点、平均流量孔尺寸、液体进入压力、孔隙度测定法、以及使用SEM、MicroCT或其它成像工具的图像分析。孔的存在可以使用或不使用放大来确定，并且可以任选地通过去除填充孔的材料来确定。
为了本公开的目的，“微孔”是指多孔材料，其特征为通过泡点所示的孔尺寸为0.03μm至210μm，并且格利值为300秒或更短。在一些实施方式中，本文所述的微孔材料的孔尺寸可以是0.03μm至115μm，例如，0.03μm至15μm或0.03μm至0.6μm。在一些实施方式中，本文所述的微孔材料的格利值可以是50秒或更低，例如，10秒或更低、或1秒或更低。
为了本公开的目的，“气凝胶”或“气凝胶材料”是指由凝胶形成的干的固体材料，并且包含互连结构的骨架，具有集成在骨架内的互连孔的相应网络，并且包含气体(如空气)作为分散的间隙介质；并且其特征是可归因于气凝胶的以下物理和结构性质(根据氮气孔隙率测试法测试)：(a)范围约2nm至约100nm的平均孔尺寸，(b)至少80％或更高的孔隙率，以及(c)约20m2/g或更高的表面积。因此，本公开的气凝胶材料包括任意气凝胶或满足上述限定元素的其它开孔化合物；包括可以另外归类为干凝胶(xerogel)、晶胶(cryogel)、气干胶(ambigel)、微孔材料等的化合物。
气凝胶材料还可以如下其它物理性质为特征，所述物理性质包括：(d)孔体积为约2.0mL/g或更高，优选约3.0mL/g或更高；(e)密度约0.50g/cc或更低，优选约0.25g/cc或更低；以及(f)至少50％的总孔体积包括孔尺寸2至50nm的孔；尽管化合物作为气凝胶材料的表征并不需要满足这些额外性质。
为了本公开的目的，“整体式气凝胶结构”是指气凝胶材料，其中，包含在气凝胶材料或组合物中的大部分气凝胶(按重量计)为单一互连气凝胶纳米结构的形式。整体式气凝胶结构包括气凝胶材料，其最初形成为具有单一互连的凝胶或气凝胶纳米结构，但随后开裂、破裂或分段成非单一气凝胶纳米结构。整体式气凝胶结构不同于特定气凝胶材料。术语“特定气凝胶材料”是指气凝胶材料，其中，包含在气凝胶材料中的大部分(按重量计)的气凝胶是颗粒、微粒、粒料、珠粒或粉末的形式，其可以组合或压缩在一起但缺少单独微粒之间的互连气凝胶纳米结构。
为了本公开的目的，“支架”是指支撑结构，包括具有能够容纳另一材料的空隙的任意固体材料。本文所述的支架的功能为用于气凝胶材料的增强材料或增强相。示例性支架结构包括但不限于：泡沫、纤维、褶皱板、蜂窝体、节点和/或原纤维的网络、增强支架结构。本文所述支架可以包括泡沫或非织造织物。本文所述支架结构还可以包括微孔材料，例如聚合物膜。本文所述支架在支架空隙空间中容纳了气凝胶以及任选的其它材料，并且因此可以包括或包含这些气凝胶或其它材料，但是容纳在支架内的气凝胶或其它材料并不是支架本身的一部分。本文所述的支架可以包括单一的增强材料，或者可以包括两种或更多种不同增强材料，其例如以层状结构存在。作为一个非限制性示例，本文所述的支架可以包括基底层(例如，由泡沫或织物制成的多孔层)以及一层或多层面层(例如，微孔聚合物膜)。当支架包括多层，相邻层可以限定在其之间的界面。
在本公开的文本中，术语“面层(facing layer)”是指支架的微孔层。在一些实施方式中，面层是膜。面层与多孔层或基底层相邻。在一些实施方式中，面层比相邻多孔层更薄。如本文所述，面层减少了包含在支架中的气凝胶的粉尘。在一些实施方式中，面层是最外层，并且可以具有曝露于环境的一个表面。在另一实施方式，在面层的与基底层相对的表面上可以存在另一层，并且面层被理解为内层。
在本公开的文本中，术语“泡沫”是指含有互连结构的材料，具有互连孔的相应网络或集成在材料内的独立孔的集合，并且在材料的孔内包含气体如空气作为分散介质。在一些实施方式中，本文所述泡沫的平均孔径为大于300μm。在一些实施方式中，本文所述的泡沫是聚合物泡沫、陶瓷泡沫、或金属泡沫。或者，术语“泡沫”可能是包含由分散体形成的多孔固体的材料，其中，以体积计的大比例气体以气泡的形式分散到液体、固体或凝胶中，其中，气泡通常由固体微粒或可溶性物质而稳定。通常，泡沫可以使用广泛的各种工艺制造——例如，参见美国专利第6,147,134号；第5,889,071号；第6,187,831号；和第5,229,429号。
泡沫骨架中的孔也可以成为“小室(cell)”。小室可以通过室壁或膜划分，产生泡沫中的一系列独立的闭孔。术语“闭孔泡沫”是指泡沫材料，其中至少50％的孔体积是通过膜或壁封闭的受限小室。泡沫中的小室也可以通过小室开口互连，产生泡沫内的互连开孔网络。术语“开孔泡沫”是指泡沫材料，其中至少50％的孔体积是开放的小室。开孔泡沫可以包含网状开孔泡沫、非网状开孔泡沫、或它们的组合。网状泡沫是开孔泡沫，其通过网状化过程产生，该过程消除或刺穿泡沫材料内的小室膜。网状泡沫通常具有比非网状泡沫更高浓度的开孔。通常，没有泡沫材料完全具有一种类型的小室结构(开孔或闭孔)。泡沫可以使用广泛的各种工艺制造，包括存在于美国专利第6147134号、第5889071号、第6187831号、第5229429号、第4454248号和美国专利申请第20070213417号。
在本公开的文本中，术语“再粘结泡沫”是指将一批泡沫材料微粒或块(通常是制造废料)粘附在一起的工艺获得的泡沫。可以使用各种粘合剂和粘结工艺，并且所用的泡沫可以在再粘结之前进行研磨或切碎。泡沫可以进行重粘结，以通过使用否则将会浪费的泡沫来降低成本。再粘结泡沫的典型应用是地毯底衬。
为了本公开的目的，“膜”是指由聚合物或共聚物制成的基本连续的互联片状结构。本文所用膜可以包括薄膜(membrane)。本文所用膜可以包括多层。
在本公开文本中，术语“创新加工和提取技术”是指用气体如空气以一定方式替换湿凝胶材料中的液体间隙相的方法，所述方式会导致低孔塌陷和凝胶骨架结构的低收缩。干燥技术(例如环境压力蒸发)经常在进行蒸发或去除的间隙相的液-气界面处引入强毛细管压力和其它传质限制。通过液体蒸发或去除产生的强毛细作用力可引起凝胶材料内显著的孔收缩和骨架坍塌。在提取液体间隙相期间使用创新加工和提取技术减少了在液相提取期间毛细管作用力对孔和凝胶骨架的负面影响。
在某些实施方式中，创新加工和提取工艺使用接近临界或超临界流体、或接近临界或超临界条件，从湿凝胶材料中提取液体间隙相。这可以通过在接近或高于液体或液体混合物的临界点从凝胶中除去液体间隙相来实现。共溶剂和溶剂交换可用于优化近临界或超临界流体提取过程。
在本公开的文本中，术语“骨架”或“骨架结构”是指形成凝胶或气凝胶固体结构的互连的低聚物、聚合物或胶体颗粒的网络。构成骨架结构的聚合物或微粒通常具有约100埃的直径。然而，本公开的骨架结构还可以包括形成凝胶或气凝胶中固体结构的所有直径尺寸的互连的低聚物、聚合物或胶体微粒的网络。此外，术语“基于二氧化硅的气凝胶”或“基于二氧化硅的骨架”是指气凝胶骨架，其中，二氧化硅包含至少50％(重量)的低聚物、聚合物或胶体微粒(其在凝胶或气凝胶中形成固体骨架结构)。
在本公开的文本中，术语“湿凝胶”是指一种凝胶：其中，互连孔的网络内的移动间隙相主要由液相(例如，常规溶剂，液化气体如液态二氧化碳，或它们的组合)组成。气凝胶通常需要初始生产湿凝胶，然后进行创新加工和提取，以用空气代替湿凝胶中的移动间隙液相，从而形成干凝胶。湿凝胶的示例包括但不限于：醇凝胶、水凝胶、酮凝胶、碳凝胶和本领域技术人员已知的任何其它湿凝胶。
在本公开的文本中，术语“添加剂”或“添加剂元素(element)”是指可在生产气凝胶之前、期间或之后添加到气凝胶中的材料。可添加添加剂以改变或改进气凝胶中需要的性质，或消除气凝胶中的不希望的性质。通常在凝胶化之前或期间将添加剂添加到气凝胶材料中。添加剂的示例包括但不限于：微纤维、填料，增强剂、稳定剂、增稠剂、弹性化合物、遮光剂、着色或染色化合物、辐射吸收化合物、辐射反射化合物、腐蚀抑制剂、导热成分、相变材料、pH调节剂、氧化还原调节剂、HCN缓解剂、废气缓解剂、导电化合物、电介质化合物、磁性化合物、雷达屏蔽成分、硬化剂、抗收缩剂、和本领域技术人员已知的其它气凝胶添加剂。添加剂的其它示例包括烟雾抑制剂和灭火剂。出版的美国专利申请20070272902 A1(段落[0008]和[0010]-[0039])包括烟雾抑制剂和灭火剂的教导，并且根据单独引用的段落通过参考纳入本文中。
在本公开的文本中，术语“柔性”和“柔韧性”是指气凝胶材料或组合物进行弯曲或折曲而不破坏宏观结构的能力。优选地，本发明的隔离结构能够在没有宏观破损的情况下弯曲至少5°、至少25°、至少45°、至少65°或至少85°；和/或具有小于4英尺、小于2英尺、小于1英尺、小于6英寸、小于3英寸、小于2英寸、小于1英寸、或小于1/2英寸的弯曲半径而没有宏观破损。同样，术语“高柔性”或“高柔韧性”是指能够弯曲至少90°和/或具有小于1/2英寸的弯曲半径而没有宏观破损的气凝胶材料或组合物。此外，术语“分类柔性”和“分类为柔性”是指可根据ASTM分类标准C1101(宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM(ASTMInternational,West Conshohocken,PA))分类为柔性的气凝胶材料或组合物。
本发明的气凝胶材料或组合物可以是柔性的、高柔性的和/或分类柔性的。本发明的气凝胶材料或组合物也可以是可悬垂的。在本公开的文本中，术语“可悬垂”和“悬垂性”是指气凝胶材料或组合物以约4英寸或更小的曲率半径弯曲或折曲至90°或更大而没有宏观破损的能力。本发明的气凝胶材料或组合物优选是柔性的，使得该组合物是非刚性的并且可以施加并紧贴三维表面或物体，或预成形为各种形状和构造以简化安装或应用。
在本公开的文本中，术语“弹性的”和“弹性”是指气凝胶材料或组合物在通过压缩、折曲、或弯曲变形之后至少部分恢复原始形状或尺寸的能力。弹性可以是完全的或部分的，并且可以用恢复百分比来表示。本公开的气凝胶材料或组合物的弹性优选为在变形后大于25％、大于50％、大于60％、大于70％、大于75％、大于80％、大于85％、大于90％、或大于95％恢复为原始形式或尺寸。类似的，术语“分类弹性”和“分类为弹性”是指可根据ASTM分类标准C1101(宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM(ASTM International,WestConshohocken,PA))分类为柔性弹性(resilient flexible)。
在本公开的文本中，术语“自支撑”是指气凝胶材料或组合物的主要基于气凝胶物理性质和隔离结构中任意增强相的柔性和/或弹性能力。本公开的自支撑气凝胶材料或组合物可能不同于依赖为材料提供柔韧性和/或弹性的下方基材的其它气凝胶材料(例如涂层)。
在本公开的文本内，术语“收缩率”是指如下比例：1)干气凝胶材料或组合物所测定的最终密度与由溶胶-凝胶前体溶液中的固体含量所计算的目标密度之间的差异，相对于，2)由溶胶-凝胶前体溶液中的固体含量所计算的目标密度。收缩率可以由下式计算：收缩率＝[最终密度(g/cm3)–目标密度(g/cm3)]/[目标密度(g/cm3)]。优选本公开的气凝胶材料的收缩率优选50％或更低，25％或更低，10％或更低，8％或更低，5％或更低，4％或更低，3％或更低，2％或更低，1％或更低，0.1％或更低，约0.01％或更低，或在这些值中任意两个值之间的范围中。
在本公开的文本中，术语“热导率”和“TC”是指在材料或组合物任一侧上两个表面(两个表面具有温度差)之间材料或组合物传递热量的能力的测定。具体地，热导率以每单位时间和每单位表面积传递的热能除以温度差进行测定。热导率可以SI单位记录为mW/m*K(毫瓦/米*开尔文)。材料的热导率可以通过本领域已知的方法确定，包括但不限于：通过热流计设备的稳态热传输性质测试方法(Test Method for Steady-State ThermalTransmission Properties by Means of the Heat Flow Meter Apparatus)(ASTM C518，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；通过保护热板设备的稳态热通量测定和热传输性质测试方法(Test Method for Steady-State Heat Flux Measurements and ThermalTransmission Properties by Means of the Guarded-Hot-Plate Apparatus)(ASTMC177，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；管道隔离材料的稳态热传输性质测试方法(Test Method for Steady-State Heat Transfer Properties of Pipe Insulation)(ASTM C335，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；薄加热器热导系数测试(ThinHeater Thermal Conductivity Test)(ASTM C1114，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；通过防护热板和热流计法确定热阻(Determination of thermal resistance bymeans of guarded hot plate and heat flow meter methods)(EN 12667，英国，英国标准协会)；或稳态热阻和相关性质的确定-防护热板设备(Determination of steady-statethermal resistance and related properties-Guarded hot plate apparatus)(ISO8203，瑞士，国际标准化组织)。在本公开的文本中，除非另有说明，否则根据ASTM C177或C518标准在大气压下约37.5℃的温度和约2psi的压缩下获得热导率测定值。优选本公开的气凝胶材料的热导率为约50mW/mK或更低，约40mW/mK或更低，约30mW/mK或更低，约25mW/mK或更低，约20mW/mK或更低，约18mW/mK或更低，约16mW/mK或更低，约14mW/mK或更低，约12mW/mK或更低，约10mW/mK或更低，约5mW/mK或更低，或在这些值中任意两个值之间的范围中。
在本公开的文本中，术语“密度”是指每单位体积气凝胶材料或组合物质量的测定值。术语“密度”通常是指气凝胶材料的真密度、以及隔离结构的体积密度。密度通常以kg/m3或g/cc记录。气凝胶材料或组合物的密度可以通过本领域已知的方法确定，包括但不限于：预制块和板型隔热材料的尺寸和密度的标准试验方法(Standard Test Method forDimensions and Density of Preformed Block and Board–Type Thermal Insulation)(ASTM C303，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；毯或毡热隔离材料厚度和密度的标准试验方法(Standard Test Methods for Thickness and Density of Blanket orBatt Thermal Insulations)(ASTM C167，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；或预制管道隔离材料表观密度的确定(Determination of the apparent density ofpreformed pipe insulation)(ISO 18098，瑞士，国际标准化组织)。在本公开文本中，除非另有说明，否则密度测定值根据ASTM C167或C303标准获得。优选本公开的气凝胶材料的密度为约0.60g/cc或更低，约0.50g/cc或更低，约0.40g/cc或更低，约0.30g/cc或更低，约0.25g/cc或更低，约0.20g/cc或更低，约0.18g/cc或更低，约0.16g/cc或更低，约0.14g/cc或更低，约0.12g/cc或更低，约0.10g/cc或更低，约0.05g/cc或更低，约0.01g/cc或更低，或在这些值中任意两个值之间的范围中。
在本公开的文本中，术语“疏水性”是指气凝胶材料或组合物排斥水的能力的测定值。气凝胶材料或组合物的疏水性可以用液体水吸收量来表示在本公开的文本中，术语“液体水吸收量”是指气凝胶材料或组合物吸收或以其它方式保留液体水的潜力的测定值。液体水吸收量可以表示为在某些测定条件下暴露于液态水时气凝胶材料或组合物所吸收或以其它方式保留的水的百分比(按重量或体积计)。气凝胶材料或组合物的液体水吸收量可以通过本领域已知的方法确定，包括但不限于：确定纤维玻璃隔离材料的保水(排斥)特性的标准测试方法(Standard Test Method for Determining the Water Retention(Repellency)Characteristics of Fibrous Glass Insulation)(ASTM C1511，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；通过浸渍隔热材料的吸水率标准测试方法(StandardTest Method for Water Absorption by Immersion of Thermal InsulationMaterials)(ASTM C1763，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯，国际ASTM)；用于建筑应用的隔热产品：通过部分浸渍确定短期吸水率(Thermal insulating products for buildingapplications:Determination of short term water absorption by partialimmersion)(EN 1609，英国，英国标准协会)。
在本公开文本中，除非另有说明，否则液体水吸收量测定值在环境压力和温度下根据ASTM C1511标准获得。在一些实施方式中，本公开的气凝胶材料根据ASTM C1511的液体水吸收量为约100wt％或更低，约80wt％或更低，约60wt％或更低，约50wt％或更低，约40wt％或更低，约30wt％或更低，约20wt％或更低，约15wt％或更低，约10wt％或更低，约8wt％或更低，约3wt％或更低，约2wt％或更低，约1wt％或更低，约0.1wt％或更低，或在这些值中任意两个值之间的范围中。在一些实施方式中，本公开的气凝胶材料根据ASTMC1763的液体水吸收量为约100体积重量％或更低，约80wt％或更低，约60wt％或更低，约50wt％或更低，约40wt％或更低，约30wt％或更低，约20wt％或更低，约15wt％或更低，约10wt％或更低，约8wt％或更低，约3wt％或更低，约2wt％或更低，约1wt％或更低，约0.1wt％或更低，或在这些值中任意两个值之间的范围中。相对于另一气凝胶材料或组合物具有改进的液体水吸收量的气凝胶材料或组合物将具有相对于参考气凝胶材料或组合物较低的液体水吸收/保留百分比。
气凝胶材料或组合物的疏水性可以通过测定与材料表面的界面处的水滴平衡接触角来表示。在一些实施方式中，本公开的气凝胶材料或组合物的水接触角可以是约90°或更高，约120°或更高，约130°或更高，约140°或更高，约150°或更高，约160°或更高，约170°或更高，约175°或更高，或在这些值中的任意两个值之间的范围中。
气凝胶被描述为互连结构的骨架，其最通常包含互连的低聚物、聚合物或胶体微粒。气凝胶骨架可以由一定范围的前体材料制成，包括：无机前体材料(例如，在生产二氧化硅基气凝胶中所用的前体)；有机前体材料(例如，在生产碳基气凝胶中所用的前体)；混合的无机/有机前体；以及它们的组合。在本发明的文本中，术语“齐气凝胶”是指由两种或更多种不同凝胶前体的组合产生的气凝胶。
无机气凝胶通常由金属氧化物或金属烷氧化物材料形成。金属氧化物或金属烷氧化物材料可以基于可以形成氧化物的任意金属的氧化物或烷氧化物。该金属包括但不限于：硅、铝、钛、锆、铪、钇、钒、铈等。无机二氧化硅气凝胶传统上通过二氧化硅基烷氧化物(如四乙氧基硅烷)的水解和缩合、或通过硅酸或水玻璃的凝胶化制备。用于二氧化硅基气凝胶合成的其它相关无机前体材料包括但不限于：金属硅酸盐如硅酸钠或硅酸钾、烷氧基硅烷、部分水解的烷氧基硅烷、四乙氧基硅烷(TEOS)、部分水解的TEOS、TEOS的缩合聚合物、四甲氧基硅烷(TMOS)、部分水解的TMOS、TMOS的缩合聚合物、四正丙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷的部分水解和/或缩合聚合物、聚乙基硅酸盐、部分水解的聚乙基硅酸盐、单体烷基烷氧基硅烷、双-三烷氧基烷基或芳基硅烷、多面体倍半硅氧烷、或它们的组合。
在本发明的一实施方式中，以约1.9-2的水/二氧化硅比率进行水解的预水解TEOS(例如Silbond H-5(SBH5，Silbond公司))可以市售购得使用或可在掺入胶化工艺之前进一步水解。部分水解的TEOS或TMOS(例如聚乙基硅酸盐(Silbond 40)或聚甲基硅酸盐)也可以市售购得，或者可以在掺入胶化工艺之前进一步水解。
无机气凝胶还可包括包含至少一个疏水基团的凝胶前体，例如烷基金属烷氧化物，环烷基金属烷氧化物和芳基金属烷氧化物，其可赋予或改进凝胶中的某些性质，例如稳定性和疏水性。无机二氧化硅气凝胶可具体包括疏水性前体，例如烷基硅烷或芳基硅烷。疏水性凝胶前体可用作主要前体材料以形成凝胶材料的骨架。然而，疏水性凝胶前体更常用作共前体，与简单的金属烷氧化物组合形成齐气凝胶。用于二氧化硅基气凝胶合成的疏水性无机前体材料包括但不限于：三甲基甲氧基硅烷[TMS]、二甲基二甲氧基硅烷[DMS]、甲基三甲氧基硅烷[MTMS]、三甲基乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷[DMDS]、甲基三乙氧基硅烷[MTES]、乙基三乙氧基硅烷[ETES]、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷[PhTES]、六甲基二硅氮烷和六乙基二硅氮烷等。
气凝胶还可以进行处理以赋予或改进疏水性。疏水处理可以应用于溶胶-凝胶溶液、液相提取前的湿凝胶、或液相提取后的气凝胶。疏水处理在金属氧化物气凝胶(例如二氧化硅气凝胶)的生产中尤其常见。下面将更详细地讨论凝胶的疏水处理的示例，特别是在处理二氧化硅湿凝胶的上下文中进行更详细地讨论。然而，本文所提供的具体示例并不旨在将本发明的范围限定到任意具体类型的疏水处理过程或气凝胶基材。本发明可以包括本领域技术人员已知的任意凝胶或气凝胶、以及湿凝胶形式或干气凝胶形式的气凝胶疏水处理的相关方法。
疏水处理可以通过使凝胶上的羟基部分(例如存在于硅胶骨架上的硅烷醇基(Si-OH))与疏水剂的官能团进行反应来进行。所得反应将硅烷醇基和疏水剂转化为硅胶骨架上的疏水基团。疏水剂化合物可以根据以下反应与凝胶上的羟基进行反应：RNMX4-N(疏水剂)+MOH(硅烷醇)→MOMRN(疏水基团)+HX。疏水处理既可以在硅凝胶的外部宏观表面上进行，也可以在凝胶的多孔网络内的内部孔表面上进行。
凝胶可以在疏水剂和任选的疏水处理溶剂的混合物中进行浸渍，其中疏水剂是可溶的，并且也可与湿凝胶中的凝胶溶剂混溶。可以使用各种疏水处理溶剂，包括溶剂如甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、甲苯、苯、二甲基甲酰胺和己烷。液体或气体形式的疏水剂也可以直接与凝胶接触以赋予疏水性。
疏水处理过程可包括混合或搅拌以帮助疏水剂渗透湿凝胶。疏水处理过程还可以包括改变其它条件(例如温度和pH)，以进一步增强和优化处理反应。反应完成后，湿凝胶进行洗涤以去除未反应的化合物和反应副产物。
用于气凝胶疏水处理的疏水剂通常是下式的化合物：RNMX4-N；其中M是金属；R是疏水基团，例如CH3、CH2CH3、C6H6或类似的疏水烷基、环烷基或芳基部分；X是卤素，通常是Cl。疏水剂的具体示例包括但不限于：三甲基氯硅烷[TMCS]、三乙基氯硅烷[TECS]、三苯基氯硅烷[TPCS]、二甲基氯硅烷[DMCS]、二甲基二氯硅烷[DMDCS]等。疏水剂还可以具有下式：Y(R3M)2；其中M是金属；Y是桥连基团，例如NH或O；R是疏水基团，例如CH3、CH2CH3、C6H6或类似的疏水烷基、环烷基或芳基部分。该疏水剂的具体示例包括但不限于：六甲基二硅氮烷[HMDZ]和六甲基二硅氧烷[HMDSO]。疏水剂可以进一步包括下式化合物：RNMV4-N，其中V是除了卤素以外的反应性或离去基团。该疏水剂的具体示例包括但不限于：乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
有机气凝胶通常由碳基聚合前体形成。该聚合材料包括但不局限于：间苯二酚甲醛(RF)、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯低聚物、聚氧化烯、聚氨酯、聚酚、聚丁二烯、三烷氧基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚糠醛、三聚氰胺-甲醛、甲酚甲醛、苯酚-糠醛、聚醚、多元醇、聚异氰酸酯、聚羟基苯、聚乙烯醇二醛、聚氰尿酸酯、聚丙烯酰胺、各种环氧树脂、琼脂、琼脂糖、壳聚糖、及它们的组合。作为一个示例，有机RF气凝胶通常由间苯二酚或三聚氰胺与甲醛在碱性条件下的溶胶-凝胶聚合制备。
有机/无机混合气凝胶主要包含ormosil(有机改性二氧化硅)气凝胶。该ormosil材料包括与二氧化硅网络共价成键的有机成分。ormosil通常通过有机改性硅烷R--Si(OX)3与传统烷氧化物前体Y(OX)4的水解和缩合形成。在这些式中：X可以表示例如CH3、C2H5、C3H7、C4H9；Y可以表示例如Si、Ti、Zr、or Al；并且R可以表示任意有机片段，例如，甲基、以及、丙基、丁基、异丁基、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、乙烯基、环氧树脂等。Ormosil气凝胶中的有机成分还可以分散在整个二氧化硅网络或化学结合至二氧化硅网络。
自本公开的文本中，术语“ormosil”包括前述材料以及其它有机改性的陶瓷，其有时称为“ormocers”。Ormosil通常用作涂层，其中通过例如溶胶-凝胶法将ormosil膜浇铸在基材材料上。本发明的其它有机-无机混合气凝胶的示例包括但不限于二氧化硅-聚醚、二氧化硅-PMMA、二氧化硅-壳聚糖、碳化物、氮化物以及上述有机和无机气凝胶形成化合物的其它组合。出版的美国专利申请20050192367(段落[0022]-[0038]和[0044]-[0058])包括该混合有机-无机材料的教导，并且根据单独引用的章节和段落通过参考纳入本文中。
本发明的气凝胶可包括主要从水解的硅酸酯(由硅醇盐形成)的醇溶液所形成的无机二氧化硅气凝胶。然而，本发明作为整体可以用本领域技术人员已知的任何其它气凝胶组合物来实施，并且不限于任何一种前体材料或前体材料的齐混合物
装置和方法
本文所公开的是隔离结构，其包含支架，所述支架具有设置在其中的整体式气凝胶结构。支架是足够多孔的，可用于使得气凝胶前体渗入支架。然而一旦气凝胶前体固化，支架呈现出高气凝胶粉尘保留性。与之相比，非多孔结构可以保留气凝胶粉尘，但是不能使之渗入。
本文所述的隔离结构可以在服装、鞋子、织物或其它应用中使用。在一些实施方式中，本文所述的隔离结构包括：包含至少一层微孔层的支架，所述微孔层包括第一多个孔；以及延伸穿过微孔层的多个孔的整体式气凝胶结构。微孔层是容纳整体式气凝胶结构的支架。在一些实施方式中，微孔层是微孔膜。在一些实施方式中，微孔层或膜包括孔尺寸小于210μm的孔。整体式气凝胶结构延伸穿过这些孔中的多个，其中，多个可以是微孔层或膜中所有孔的一个子集。在一些实施方式中，整体式气凝胶结构延伸穿过微孔层或膜的大部分孔，或者大于50％的孔。亦即，整体式气凝胶结构延伸穿过多重(multiple)孔，但不是必须穿过整个微孔层。例如，在一些实施方式中，整个微孔层可以包括各自延伸穿过微孔层中多个孔的两个或更多个整体式气凝胶结构。或者，在一些实施方式中，单个整体式气凝胶结构延伸穿过整个微孔层。在一些实施方式中，单个整体式气凝胶结构初始延伸穿过整个微孔层，但是随着时间过去可以裂开或破裂为多个整体式气凝胶结构，其每一个都延伸穿过微孔层的多个孔。在这些实施方式中的每一个中，微孔层包括多个孔以及延伸穿过多个孔的整体式气凝胶结构。
本文所述的整体式气凝胶结构是单一互连气凝胶纳米结构。作为一个非限制性示例，整体式气凝胶结构可以通过制备包含凝胶前体材料的溶液、将该溶液引入微孔层、然后使所述溶液胶化、老化以及/或者干燥进行制造。这是一个可以产生单一互连结构的过程。如上文所述，本文所述的“整体式气凝胶结构”并不包括单独气凝胶微粒的聚集。
如本文所述，可用作微孔层或微孔膜的材料包括但不限于膨胀型含氟聚合物、膨胀型PTFE(ePTFE)、改性PTFE聚合物、TFE共聚物、膨胀型聚丙烯(ePP)、膨胀型聚乙烯(ePE)、以及多孔聚偏二氟乙烯。可用的ePTFE材料可以具有包含节点、原纤维、或节点与原纤维之间空隙的微结构。在这样的结构中，空隙可以通过整体式气凝胶结构至少部分填充。为了本公开的目的，可用于微孔层的材料不包括由微孔纤维产生的织物或纤维层。
在一实施方式中，微孔层包含含氟聚合材料，例如，聚四氟乙烯(PTFE)；聚氟乙烯(PVF)；聚偏二氟乙烯(PVDF)；全氟烷氧基(PFA)；氟化乙烯-丙烯(FEP)；聚三氟氯乙烯(PCTFE)；乙烯四氟乙烯(ETFE)；聚偏二氟乙烯(PVDF)；乙烯三氟氯乙烯(ECTFE)；或它们的共聚物或混合物。
在一些实施方式中，本文所述隔离结构包括支架，所述支架包括至少一层微孔膜和至少一层多孔层。多孔层典型地比微孔膜厚，并且可以是显著更厚的。因此，微孔层可以用作多孔层的面层，其还可以称为基底层。在一些实施方式中，面层并不一定是最外层。
微孔膜面层和多孔基底层不是必须具有不同孔隙率；然而，在某些实施方式中，如泡点所示，多孔层包括具有比微孔膜更大尺寸的孔。在一些实施方式中，多孔层的格利值为1秒或更低。在一些实施方式中，微孔膜的格利值为300秒或更低。在一些实施方式中，微孔和多孔材料的一些孔可以在尺寸上重叠。多孔层可以包括平均孔尺寸大于微孔膜平均孔尺寸的孔。
微孔膜和至少一层多孔层的支架材料可以是相同或不同的材料。例如，支架可以包括为聚合材料(例如，ePTFE、ePP、ePE、或任意其它合适微孔材料)的微孔膜以及为泡沫或织物的多孔层。在一些实施方式中，支架可包括多孔泡沫层，所述多孔泡沫层具有在所述多孔层的相对表面上包含ePTFE的微孔膜，并且所述气凝胶延伸穿过所述泡沫层和ePTFE膜之间的界面以形成整体式气凝胶结构。在一实施方式中，支架可包括多孔非织造织物层，所述多孔非织造织物层具有在所述多孔泡沫的相对表面上包含ePTFE的微孔膜，并且所述气凝胶延伸穿过所述非织造织物和ePTFE膜之间的界面以形成整体式气凝胶结构。在一些实施方式中，支架可包括多孔泡沫层，所述多孔泡沫层具有在所述多孔层的相对表面上包含ePE的微孔膜，并且所述气凝胶延伸穿过所述泡沫层和ePE膜之间的界面以形成整体式气凝胶结构。在一些实施方式中，支架可包括多孔非织造织物层，所述多孔非织造织物层具有在所述多孔层的相对表面上包含ePE的微孔膜，并且所述气凝胶延伸穿过所述非织造织物层和ePE膜之间的界面以形成整体式气凝胶结构。应理解，可以使用聚合材料的组合。
当支架包括微孔膜和多孔层时，微孔层可以称为面层，并且多孔层可以称为基底层。多孔基底层可以具有上表面和相对的下表面，其中，上表面和下表面中的至少一个与微孔膜面层的一个表面相邻。在一些实施方式中，面层附着到基底层，例如，通过使用粘合剂附着到基底层。在本文所公开实施方式中可以使用的粘合剂的示例包括但不限于：水泥基粘合剂、硅酸钠、胶乳、压敏粘合剂、硅树脂、聚苯乙烯、气溶胶粘合剂、聚氨酯、丙烯酸酯粘合剂、热熔粘结系统、可从3M市售购得的粘结系统、环氧树脂、橡胶树脂粘合剂、聚氨酯粘合剂混合物，如在美国专利4,532,316中所述的那些。
面层还可以通过使用适用于将无机或有机面材固定到基底层的增强材料的非粘合剂材料或技术附着到基底层。在本发明实施方式中可以使用的非粘合剂材料或技术的示例包括但不限于：热密封、超声波缝合、RF密封、缝线或穿线、密封袋、铆钉或纽扣、夹子、包覆物或其它非粘层叠材料。在优选实施方式中，面层通过缝合或铆接附着到基底层。在另一优选实施方式中，面层通过超声缝纫或结合附着到基底层。
面层材料(即，微孔层或膜)以及基底层材料(即，多孔层)皆可以具有足够的孔隙率，用于使得气凝胶前体流体渗入增强材料的孔。因此，微孔膜面层可以在将气凝胶前体溶液(例如溶胶凝胶溶液)注入面材和基底材料之前附着到多孔基底层上。由于材料的孔隙率，气凝胶前体也可以直接注入基底层或注入并穿过面层进入基底层。气凝胶前体可以部分或完全填充微孔面层或多孔基底层的孔，以使得所获得的干气凝胶材料作为部分或完全贯穿微孔面层和多孔基底层的整体式气凝胶结构存在。在一些实施方式中，至少面层材料具有足够小的孔隙率，以保留可在所完成隔离结构使用期间形成的气凝胶粉尘。
在某些实施方式中，多孔基底层可以是开孔泡沫。作为非限制示例，开孔膜可以是网状玻璃态碳、聚氨酯泡沫、三聚氰胺泡沫、陶瓷泡沫、金属泡沫聚酰亚胺泡沫或另一聚合泡沫。可用泡沫的其它示例包括但不限于由聚烯烃、酚醛树脂、醋酸纤维素和聚苯乙烯制成的泡沫。在一些实施方式中，泡沫是聚醚型聚氨酯泡沫。在一些实施方式中，泡沫可以是网状泡沫。可用网状泡的示例包括但不限于聚醚型聚氨酯。本发明中可使用的聚氨酯和聚环氧树脂泡沫的示例存在于美国专利第2117605号、第3094433号、第2739134号、第3112524号、第2789095号、第3129191号、第2811499号、第3171820号、第2831820号、第2920983号、第3342922号、第2926390号、第3386877号、第2936294号、第3459274号、第2993869号、第3504064号、第3025200号、第3506600号、第3055360号、第3650993号、第3057750号、第3860537号、第3060137号、第4252517号、第3075926号、第3082611号和第3090094号。用于在本发明中使用的三聚氰胺泡沫的示例存在于美国专利第8546457号、第4666948号和WO2001/094436。泡沫增强材料可以是再粘结泡沫。
在其它实施方式中，多孔层可以是纤维层，例如织物层。作为非限制性示例，多孔层可以包括作为织造材料、编织材料或非织造材料的织物。本领域认识到织物是多孔的。用于纤维层的材料示例包括但不限于离散纤维、棉絮、网、垫、毡、或其组合。纤维增强材料可以包括各种材料，包括但不限于：聚酯，聚烯烃对苯二甲酸酯，聚(乙烯)萘二甲酸酯，聚碳酸酯(例如人造丝、尼龙)，棉(例如由杜邦公司(DuPont)制造的莱卡)，碳(例如石墨)，聚丙烯腈(PAN)，氧化PAN，未碳化热处理的PAN(例如，由SGL碳制造的那些)，基于玻璃纤维的材料(如S-玻璃、901玻璃、902玻璃、475玻璃、E-玻璃)，二氧化硅基纤维如石英(例如由圣戈班公司(Saint-Gobain)制造的Quartzel)，Q-felt(由Johns Manville公司制造)提供)，Saffil(由Saffil公司制造)，Durablanket(由Unifrax公司制造)和其它二氧化硅纤维，Duraback(由Carborundum公司制造)，聚芳酰胺纤维如Kevlar、Nomex、Sontera(均由杜邦公司制造)，Conex(由Taijin公司制造)、聚烯烃如Tyvek(由杜邦公司制造)，Dyneema(由DSM公司制造)，Spectra(由Honeywell公司制造)，其它聚丙烯纤维如Typar、Xavan(均由杜邦公司制造)，含氟聚合物如商品名为Teflon的PTFE(由杜邦公司制造)，Goretex(由W.L.戈尔联合有限公司(W.L.GORE)制造)，碳化硅纤维如Nicalon(由COI Ceramics公司制造)，陶瓷纤维如Nextel(由3M公司制造)，丙烯酸聚合物，羊毛纤维，丝，麻，皮革，绒面革，PBO-Zylon纤维(由Tyobo公司制造)，液晶材料如Vectan(由Hoechst公司制造)，Cambrelle纤维(由杜邦公司制造)，聚氨酯，聚酰胺，木纤维，硼，铝，铁，不锈钢纤维和其它热塑性塑料如PEEK、PES、PEI、PEK、PPS。
在一实施方式中，整体式气凝胶结构延伸穿过微孔膜的大部分孔，并且还穿过多孔基底层的至少部分。微孔膜和多孔基底层可以在界面处彼此接触，从而它们形成多层支架。在一些实施方式中，整体式气凝胶结构延伸通过界面。
本文所述隔离结构包括支架，所述支架包括至少一层多孔层以及两个微孔膜，一个在多孔层的一侧上。在一些实施方式中，多孔层具有上表面和相对的下表面。上表面可以与第一微孔膜的表面相邻，下表面可以与第二微孔膜的表面相邻。在一些实施方式中，整体式气凝胶结构延伸穿过第一和第二微孔膜中各膜的大部分孔，并且还穿过多孔基底层的至少部分。第一微孔膜和多孔层可以在第一界面彼此接触，而第二微孔膜和多孔层可以在第二界面处彼此接触，以使得两层微孔膜和多孔层形成多层支架。在一些实施方式中，整体式气凝胶结构延伸通过第一和第二界面。
在本文所述隔离结构中的微孔和多孔层数量没有限制，所需数量和层的顺序可以通过本领域技术人员基于隔离结构所期望的应用来确定。
现在来看图1，隔离结构100具有用作整体式气凝胶结构104的支架的微孔膜102。微孔膜102包括多个孔，并且整体式气凝胶结构104延伸穿过这些孔。在一实施方式中，整体式气凝胶结构104是连续的，并且在孔内连接。这使得整体式气凝胶结构104从微孔膜102的相对表面延伸并贯穿微孔膜102的长度和宽度。气凝胶材料至少部分填充微孔膜102的孔，或者在一些实施方式中完全填充微孔膜102的孔。
微孔膜102可以防止气凝胶粉尘从其释放。释放的粉尘会降低热性质并导致制造问题。在一些实施方式中，微孔层102可以附着或层叠至结构层(未显示)，例如织物层。所述织物层可以是织造、针织或非织造材料。
在一些实施方式中，微孔层102可以附着至多孔层108，如图2所示。整体式气凝胶结构104可以延伸通过微孔膜102和多孔层108的界面(相邻表面)。微孔和多孔层形成了整体式气凝胶结构104的支架。
在一些实施方式中，微孔层102可以附着至多孔层108，如图3所示。可以采用粘合剂层106以连接微孔膜102和多孔层108。在一实施方式中，粘合剂层106是包括点和线的不连续层。这允许气凝胶材料在形成隔离结构100时通过粘合剂层106。尽管图3中显示了粘合剂层106，但应该理解，在其它实施方式中，例如图2所示的实施方式中，粘合剂层106可以是任选的或可以不是必需的。整体式气凝胶结构104可以延伸通过微孔膜102和多孔层108的界面(相邻表面)。微孔和多孔层形成了整体式气凝胶结构104的支架。
除了防止粉尘从微孔膜102释放织物，微孔膜102还可以捕获从多孔层108释放的粉尘。典型地，粉尘可以从气凝胶释放。
虽然微孔膜102的孔尺寸足够小，以将气凝胶粉尘保持在支架内，但微孔膜102也足够开放，以允许将气凝胶前体通过流过微孔膜的孔引入微孔膜和多孔层中。
在一实施方式中，气凝胶材料可以通过如下形成：使得溶胶凝胶流入微孔膜102的表面、穿过微孔膜102、并进入多孔层108，以及加工溶胶凝胶以形成气凝胶材料。气凝胶材料至少部分填充多孔层108的孔，或者在一些实施方式中完全填充多孔层108的孔。
图2和图3的隔离结构100的各层厚度可以变化，但是在某些实施方式中，多孔层108比微孔层102厚，并且在一些实施方式中，其是至少两倍厚。
在一些实施方式中，微孔层102和/或多孔层108可以附着或层叠至结构层(未显示)，例如织物层。所述织物层可以是织造、针织或非织造材料。
取决于隔离结构100的预期用途(例如，用于各种服装、衣物、鞋和纺织品)，在多孔层的相对表面上具有微孔膜以进一步捕获和减少所释放的粉尘可能是有利的。图4显示出隔离结构100，其具有在多孔层108一表面上的微孔膜102和在多孔层108相对表面上的第二微孔膜112。可以使用粘合剂层106和110使得表面毗邻。如上文所述，粘合剂层可以是不连续的，或者在其它实施方式中，粘合剂层可以是任选的。整体式气凝胶结构104延伸穿过微孔膜和多孔层之间的两个界面。
在没有限制的情况下，微孔膜102、112的孔隙率可以相似或不同，但两者的孔隙率均小于多孔层108的孔隙率。
在一实施方式中，整体式气凝胶结构104通过至少部分填充其中的孔来延伸穿过微孔膜102和多孔层108，但是并未填充第二微孔膜112的孔。
图5是包括支架500的隔离结构的扫描电子显微镜(SEM)图像，所述支架500包括与泡沫多孔层504相邻的ePTFE微孔膜502，其中支架500包括根据本文所公开实施方式设置于其中的气凝胶结构506。气凝胶结构506完全填充了泡沫多孔层504的孔，并且，如图5所示，与泡沫多孔层无法明显区分。图5显示出气凝胶506完全填充了ePTFE微孔膜502的孔，并且过渡通过ePTFE/泡沫界面。
图6是包括支架600的隔离结构的扫描电子显微镜(SEM)图像，所述支架601包括在泡沫多孔层604各侧上的两层微孔膜601、602，其中支架600包括根据本文所公开实施方式设置于其中的气凝胶结构606。气凝胶结构606完全填充了泡沫多孔层604的孔，并且，如图6所示，与泡沫多孔层无法明显区分。图6显示出气凝胶606完全填充了微孔膜和多孔层的孔，并且延伸通过多孔/微孔界面。
图7是支架700的扫描电子显微镜(SEM)图像，支架700的两层微孔膜701、702在多孔层704的各侧上，其中，支架700包括根据本文所公开实施方式设置于其中的气凝胶结构706。图7显示出在一定程度使用后气凝胶，所述使用期间气凝胶706裂开。
尽管实施方式显示具有多层，但应理解，其它实施方式可包括附加的微孔和多孔层以形成支架。
方法
生产多层隔离结构可以包括以下步骤：a)将流体可渗透的面层附着到多孔基础材料片材上以生产层叠增强片材，其中面层包含直径足够大的孔或洞，以允许流体通过面材扩散；b)将凝胶前体溶液注入增强片材中，其中，至少一部分凝胶前体溶液通过面层渗入基底层中，并且其中，凝胶前体溶液与层叠增强片材以允许凝胶前体溶液通过面层并渗入增强片材的速率组合；c)将凝胶前体材料转变成包含凝胶骨架的凝胶材料。一部分凝胶前体溶液保留在面层的孔或洞内，使得凝胶延伸到面层的至少一部分中并且还延伸到基底层的至少一部分中。所获得产品是含有如下的多层凝胶组合物：a)至少一层基底层，其包括多孔增强材料和整合在多孔增强材料内的整体式气凝胶结构；以及b)至少一层面层，其包括流体可渗透的微孔增强材料和整合在流体可渗透微孔面层材料内的整体式气凝胶结构；其中，基底层的整体式气凝胶结构的至少一部分延伸到面层的整体式气凝胶结构的至少一部分中并与之连续。
隔离结构的大规模生产可以包括基于输送器的系统，所述系统在输送器一末端处组合凝胶前体与连续增强片材，例如聚合增强片材、纤维增强片材、开孔泡沫增强片材、或它们的组合，以生产连续增强凝胶片材。该增强凝胶片材可以多个层(优选以均匀张力围绕心轴)进行缠绕，并在随后的化学处理、老化和干燥步骤中进行加工。分隔层可以共缠绕在凝胶片材层之间，以促进凝胶材料的老化或干燥，例如为老化剂或干燥材料提供流动路径。分隔层可以是不可渗透的(优选地，在低于1psi、5psi或10psi的压力下是流体不可渗透的)或可渗透的。可渗透层可以是穿孔塑料片材、丝网状材料、穿孔箔等形式的。在一些实施方式中，面层为老化剂或干燥材料提供了流动路径，以使得不需要额外的分隔层用于凝胶材料的老化和干燥。
图8显示了用于隔离结构大规模生产的基于传输器的系统800的一个实施方式。凝胶前体溶液810与催化剂溶剂820在混合部分814中进行混合。凝胶前体溶液810和催化剂溶液820的流动通过流动控制器830进行控制。将增强材料850提供至输送器系统840上。增强材料850可以是来自增强材料辊的连续片材。增强材料850还可以包含增强材料部分。在优选实施方式中，增强材料850是聚合增强材料、纤维增强材料、开孔泡沫增强材料、或他们的组合。将前体溶液(含有凝胶前体和催化剂)分配到传送带840上并与增强材料850组合。在增强材料通过输送器系统840前进时，凝胶前体溶液中的凝胶形成前体转化为凝胶材料。所获得的增强凝胶片材进行缠绕，用于后续化学处理、老化和干燥步骤。额外的分隔层864可以在凝胶片材层860之间共缠绕。
隔离结构的大规模生产可以包括半连续的基于分批的方法，其通常称为卷装凝胶工艺(gel-in-a-roll process)，其中，生产包括以下步骤：a)将包括第一增强材料的面层附着到第二增强材料片材上，其中，面层包含直径足够大以允许流体扩散通过的孔或洞；b)将层叠增强材料卷成多个层作为预制辊；c)将凝胶前体溶液与预制辊组合。分隔层可以与预制辊中的增强材料共卷，从而为凝胶前体溶液、老化剂和干燥材料提供流动路径。在优选实施方式中，面层为凝胶前体溶液、老化剂和干燥材料提供了流动路径，从而不需要额外的分隔层。在一些实施方式中，第一增强材料包含微孔聚合材料，并且第二增强材料包含开口泡沫增强材料。
图9显示了用于隔离结构大规模生产的半连续的基于批量的系统900的一个实施方式。增强材料的片材卷成多个层作为预制辊920，并且置于容器910中。额外的分隔层950可以与预制辊920中的增强材料共卷(co-roll)。分隔层可以是不可渗透的(优选地，在低于1psi、5psi或10psi的压力下是流体不可渗透的)或可渗透的。可渗透层可以是穿孔塑料片材、或丝网状材料、穿孔箔等形式的。将凝胶前体溶液940注入预制辊920的增强材料中或与预制辊920的增强材料组合。凝胶前体溶液中的凝胶形成前体转化为凝胶材料。所获得的增强凝胶片材可以立即前进，用于后续化学处理、老化和干燥步骤。所获得的增强凝胶片材也可以进行缠绕，然后，在后续化学处理、老化和干燥步骤之前与不同分隔层重缠绕。
气凝胶的生产通常包括以下步骤：i)形成溶胶-凝胶溶液；ii)从溶胶-凝胶溶液形成凝胶；iii)通过创新加工和提取从凝胶材料中提取溶剂，以获得干燥的气凝胶材料。下面更详细地讨论该方法，特别是在形成无机气凝胶如二氧化硅气凝胶的上下文中进行更详细的讨论。然而，本文所提供的具体示例和说明并不旨在将本发明的范围限定到任意具体类型的气凝胶和/或制备方法。本发明可以提供本领域技术人员已知的任意相关制备方法形成的任意气凝胶。
形成无机气凝胶的第一步骤通常通过金属烷氧化物前体在醇基溶剂中的水解和缩合形成溶胶-凝胶溶液。无机气凝胶形成的主要变量包括：溶胶-凝胶溶液中包含的烷氧化物前体的类型、溶剂的性质、溶胶-凝胶溶液的加工温度和pH(可通过添加酸或或碱进行调节)、以及溶液-凝胶溶液中的前体/溶剂/水的比例。在形成溶胶-凝胶溶液时控制这些变量可以允许在凝胶材料从“溶胶”状态随后转变为“凝胶”状态期间控制凝胶骨架的生长和聚集。虽然所获得的气凝胶的性质受前体溶液的pH和反应物的摩尔比的影响，但可以形成凝胶的任何pH和任何摩尔比都可在本发明中使用。
通过将至少一种胶化前体与溶剂混合形成溶胶-凝胶溶液。用于形成溶胶-凝胶溶液的合适溶剂包括具有1至6个碳原子、优选2至4个碳原子的低级醇，但是可以使用本领域技术人员已知的其它溶剂。可用溶剂的示例包括但不限于：甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃等。多种溶液还可以进行组合以获得所需水平的分散或优化凝胶材料的性质。因此，溶胶-凝胶和凝胶形成步骤最佳溶剂的选择取决于掺入溶胶-凝胶溶液中的特定前体、填料和添加剂；以及胶化和液相提取的目标加工条件，和最终气凝胶材料的所需性质。
在前体-溶剂溶液中还可存在水。水用于使得金属烷氧化物前体水解为金属氢氧化物前体。水解反应可以是(使用乙醇溶剂中的TEOS作为示例)：Si(OC2H5)4+4H2O→Si(OH)4+4(C2H5OH)。所获得的经水解的金属氢氧化物前体保持悬浮在“溶胶”状态的溶剂溶液中，或者作为单独分子或作为小的聚合(或低聚)胶体分子簇。例如，Si(OH)4前体的聚合/缩合可以按如下发生：2Si(OH)4＝(OH)3Si-O-Si(OH)3+H2O。该聚合可以持续直至形成聚合(或低聚)SiO2(二氧化硅)分子的胶体簇。
可以将酸和碱掺入溶胶-凝胶溶液中以控制溶液的pH，并对前体材料的水解和缩合反应进行催化。虽然可以使用任何酸催化前体反应并获得较低pH的溶液，但优选的酸包括：HCl、H2SO4、H3PO4、草酸和乙酸。同样可以使用任何碱催化前体反应并获得更高pH的溶液，优选的碱包括NH4OH。
溶胶-凝胶溶液可包括另外的共胶化前体、以及填料和其它添加剂。填料和其它添加剂可以在凝胶形成之前或期间的任何时间点分配在溶胶-凝胶溶液中。填料材料和其它添加剂也可在凝胶化后通过本领域技术人员已知的各种技术掺入凝胶材料中。优选地，包含胶化前体(gelling precursor)、溶剂、催化剂、水，填料和其它添加剂的溶胶-凝胶溶液是均相溶液，其能够在合适的条件下有效形成凝胶。
一旦溶胶-凝胶溶液形成并优化，溶胶-凝胶中的凝胶形成成分就可以转变成凝胶材料。将凝胶形成成分转变成凝胶材料的方法包括：初始凝胶形成步骤，其中，凝胶固化直至凝胶材料的凝胶点。凝胶材料的凝胶点可以视为胶化溶液呈现出抗流动性和/或在其整个体积内形成基本上连续的聚合骨架的点。不同的凝胶形成技术是本领域技术人员已知的。示例包括但不限于：将混合物在静止状态保持足够长的时间；调节溶液的pH值；调整溶液的温度；将能量形式(紫外线、可见光、红外线、微波、超声波、粒子辐射、电磁)引导到混合物上；或它们的组合。
将凝胶形成成分转变成凝胶材料的方法还可包括：液相提取前的老化步骤(也称为固化)。在凝胶材料到达其凝胶点后对其进行老化可以通过增加网络内的交联数量来进一步增强凝胶骨架。可以调节凝胶老化的持续时间以控制所获得的气凝胶材料中的各种性质。该老化过程可用于防止液相提取期间潜在的体积损失和收缩。老化可能涉及：将凝胶(在提取前)保持静止状态一段时间；使得凝胶保持在高温下；添加交联促进化合物；或它们的任意组合。用于老化的优选温度通常为约10℃和约100℃。凝胶材料的老化通常持续直至湿凝胶材料的液相提取。
将凝胶形成材料转变为凝胶材料的时间包括初始凝胶形成的持续时间(从凝胶化开始到凝胶点)、以及在液相提取之前(从凝胶点直至液相提取开始)的凝胶材料的任意后续固化和老化的持续时间。将凝胶形成材料转变成凝胶材料的总时间通常为约1分钟至几天、优选约30小时或更短、约24小时或更短、约15小时或更短、约10小时或更短、约6小时或更短、约4小时或更短、约2小时或更短、约1小时或更短、约30分钟或更短、或约15分钟或更短。
所获得的凝胶材料可以在合适的第二溶剂中进行洗涤，以代替湿凝胶中存在的主要反应溶剂。该第二溶剂可以是具有一个或多个脂族碳原子的直链一元醇、具有2个或更多个碳原子的二元醇、支链醇、环状醇、脂环族醇、芳族醇、多元醇、醚、酮、环醚、或它们的衍生物。
一旦凝胶材料形成并进行加工，则凝胶的液相随后可以使用提取方法从湿凝胶中至少部分提取以形成气凝胶材料，所述提取方法包括创新加工和提取技术。除其它因素外，液相提取在设计气凝胶的特性(如孔隙率和密度)以及相关性质(如热导性)上起着重要作用。通常，当以导致湿凝胶多孔网络和骨架低收缩的方式从凝胶中提取液相时，获得气凝胶。
气凝胶通常通过在接近或高于液体流动相临界点的温度和压力下从凝胶材料中去除液体流动相而形成。一旦达到临界点(近临界)或超过临界点(超临界)(即系统的压力和温度分别等于或高于临界压力和临界温度)，流体中出现不同于液相或汽相的新超临界相。然后可以除去溶剂而不引入液-气界面、毛细管压力或通常与液-气界限相关的任意相关传质限制。此外，超临界相通常与有机溶剂更易混溶，因此具有更好的提取能力。共溶剂和溶剂交换也可共同用于优化超临界流体干燥过程。
如果在超临界点以下发生蒸发或提取，则由液体蒸发产生的强毛细管作用力可导致凝胶材料内的收缩和孔坍塌。在溶剂提取过程中将流动相保持接近或高于临界压力和温度降低了这种毛细管作用力的负面影响。在本发明的一些实施方式中，使用恰好低于溶剂体系临界点的近临界条件可以生产具有足够低收缩率的气凝胶材料或组合物，从而产生商业上可行的最终产品。
几种另外的气凝胶提取技术是本领域已知的，包括在干气凝胶中使用超临界流体的不同方法。例如，Kistler(J.Phys.Chem.(1932)36：52-64)描述了一种简单的超临界提取方法，其中，凝胶溶剂保持在高于其临界压力和温度，由此减少蒸发毛细管作用力并保持凝胶网络的结构完整性。美国专利第4,610,863号描述了一种提取方法，其中，凝胶溶剂与液态二氧化碳交换，随后在二氧化碳处于超临界状态的条件下进行提取。美国专利第6670402号教导了通过如下经由快速溶剂交换从凝胶中提取液相：将超临界(而不是液态)二氧化碳注入已经预热和预加压至大致超临界条件或更高的提取器中，由此产生气凝胶。美国专利第5962539号描述了一种通过如下由有机溶剂中的溶胶-凝胶形式的聚合物材料获得气凝胶的方法：将有机溶剂换成临界温度低于聚合物分解温度的流体，并将流体/溶胶-凝胶进行超临界提取。美国专利第6315971号公开了用于生产凝胶组合物的方法，所述方法包括：对包含凝胶固体和干燥剂的湿凝胶进行干燥，从而在足以减少干燥过程中凝胶收缩的干燥条件下去除干燥剂。美国专利第5420168号描述了一种可以使用简单的空气干燥过程制备间苯二酚/甲醛气凝胶的方法。美国专利第5565142号描述了干燥技术，其中，凝胶表面进行修饰以更坚固和更疏水，使得凝胶骨架和孔可以在环境干燥或亚临界提取期间抵抗塌陷。从气凝胶材料中提取液相的其它示例可以在美国专利第5275796号和第5395805号中找到。
从湿凝胶提取液相的一个优选实施方式使用二氧化碳的超临界条件，包括例如：首先，将存在于凝胶孔网络中的主要溶剂与液态二氧化碳进行大致交换；然后将湿凝胶加热(通常在高压釜中)超过二氧化碳的临界温度(约31.06℃)并使得系统的压力增加到大于二氧化碳临界压力(约1070psig)。凝胶材料周围的压力可以略微波动，以便于从凝胶中去除超临界二氧化碳流体。二氧化碳可以同提取系统再循环，以便于从湿凝胶连续去除主要溶剂。最后，将温度和压力缓慢恢复到环境条件，以生产干气凝胶材料。二氧化碳也可以在注入提取室内之前预加工为超临界状态。
形成气凝胶的另一种方法的一个示例包括使得碱性金属氧化物前体(如硅酸钠)在水中酸化以制备水凝胶。可通过离子交换和/或随后用水洗涤所形成的凝胶，从硅酸前体中去除盐副产物。从凝胶孔中除去水可以通过与极性有机溶剂如乙醇、甲醇或丙酮交换来进行。然后使用创新加工和提取技术至少部分提取凝胶中的液相。
形成气凝胶的替代性方法的另一个示例包括：通过将表面羟基转化为疏水性三甲基甲硅烷基醚将湿凝胶状态的基质材料进行化学改性，从而减少溶剂/孔界面处的破坏性毛细管压力，从而允许在低于溶剂临界点的温度和压力下从凝胶材料进行液相提取。
大规模生产气凝胶材料或组合物可能因为与大规模连续形成凝胶材料有关的问题；以及与使用创新加工和提取技术从大体积凝胶材料中提取液相有关的问题而复杂化。本公开的气凝胶材料或组合物优选适应大规模生产。在某些实施方式中，本公开的凝胶材料可以通过连续浇铸和凝胶化工艺进行大规模生产。在某些实施方式中，本公开的凝胶材料或组合物进行大规模生产，其需要使用大规模提取容器。本公开的大规模提取容器可包括具有如下体积的提取容器：约0.1m3或更高、约0.25m3或更高、约0.5m3或更高、或约0.75m3或更高。
本发明的增强气凝胶复合物可以成形为不同三维形式，包括面板、管预制件、半壳预制件、弯头、接头和将隔离材料应用于工业和商业应用中经常需要的其它形状。在一实施方式中，增强材料在用凝胶前体材料注入前形成为所需形状。以允许预制件保持其形状的方式加工凝胶材料，从而得到具有所需形状的增强气凝胶预制件。由于需要加工各种形状和构造的凝胶材料的难处，这种形成成形气凝胶预制件的技术可能有问题且效率低。
在一个实施方式中，增强凝胶复合物最初是片材形式的，并在凝胶材料凝胶化后、或在凝胶材料凝胶化且随后干燥后加工成所需的三维形状。在优选实施方式中，将增强气凝胶材料片材加热到所需温度，形成所需形状，然后允许进行冷却。该增强气凝胶材料成形技术对泡沫增强材料特别有效。在优选实施方式中，将包含泡沫增强材料的增强气凝胶材料的片材加热到所需温度，形成所需形状，然后允许进行冷却。用于加热气凝胶材料的所需温度应该是如下温度：高于泡沫增强材料软化点，并且低于增强材料的最大使用温度并低于气凝胶材料的自加热温度。所需温度应足够高，使得增强材料足够软和柔性以形成所需形状，但仍足够稳定以在成形过程中支撑气凝胶材料。因此，加热气凝胶材料所需的温度将根据所使用的增强材料和气凝胶材料的类型而变化。在一实施方式中，所需温度为50℃至200℃、75℃至200℃、100℃至175℃、120℃至160℃、或约150℃。
在一实施方式中，增强凝胶复合物最初是块状或模塑形式的，并在凝胶材料凝胶化后、或在凝胶材料凝胶化且随后干燥后加工成所需的三维形状。在一实施方式中，增强气凝胶材料块通过在某一形状的模具中组合增强材料和凝胶前体来形成。模具中的材料允许进行胶化，然后干燥，以生产成形的气凝胶复合物。在优选实施方式中，生产增强气凝胶材料块，然后切为或开条(lathed)为所需形状。在优选实施方式中，生产增强气凝胶材料块，然后使用切割机器或设备切为单独片材。
隔离结构还可以包括遮光剂以减少辐射成分的热传递。在凝胶形成之前的任何时候，可以将遮光化合物(opacifying compound)或其前体分散到包含凝胶前体的混合物中。遮光化合物的示例包括但不限于：碳化硼[B4C]、硅藻土、锰铁氧体、MnO、NiO、SnO、Ag2O、Bi2O3、炭黑、氧化钛、铁钛氧化物、硅酸锆、氧化锆、氧化铁(I)、氧化铁(III)、二氧化锰、氧化钛铁(钛铁矿)、氧化铬、碳化物(如SiC、TiC或WC)、或它们的混合物。遮光化合物前体的示例包括但不限于：TiOSO4或TiOCl2。
本发明的实施方式可以使用本文讨论的任何加工、提取和处理技术，以及本领域技术人员已知的其它加工、提取和处理技术来实施，用于生产如本文所定义的气凝胶、气凝胶样材料和隔离结构。
本发明的气凝胶材料和组合物已显示出是非常有效的隔离材料。然而，本发明的方法和材料应用并非旨在限制为与隔离相关的应用。本发明的方法和材料可以应用于任何系统或应用，其将受益于由本发明的材料和方法提供的性质或过程的独特组合。这些应用包括但不限于：隔离(包括服装、鞋、建筑物、管道或工业设备)、热屏障和面板(包括防火屏障和面板)、声音屏障、电子设备、冲击撞击隔离器(shock impact isolators)和化学催化。利用本发明复合物的应用可以使用单层或多层复合物，并且可以机械地改变本发明的复合物，例如通过将它们切割成合适的尺寸进行机械地改变。
实验
以下实施例提供了本发明的各种非限制性实施方式和性质。虽然下文描述了某些方法和设备，但也可选择性地采用本领域普通技术人员确定合适的其它方法或设备。
密度
膜材来的密度使用下式计算：ρ＝m/w*l*t，其中：ρ＝密度(g/cc),m＝质量(g),w＝宽度(1.5cm),l＝长度(16.5cm)，并且t＝厚度(cm)。
用分析天平模型测定质量，并用Mitutoyo 547-400S厚度计测定厚度。然而，可以使用用于测定质量和厚度的任意合适的方法。
格利值
格利值气流测试(Gurley Model 4340自动密度计)测定100cm3空气在12.4cm水压下流动通过6.45cm2样品的时间(以秒计)。
弗雷泽数(Frazier number)
通过以下方式来测定空气渗透性：将测试样品夹在直径为5.5英寸(14厘米)、或面积为23.76平方英寸(153.3平方厘米)的圆形垫片法兰固定装置中。试样夹具的上游侧与连接干燥压缩空气源的流量计连接。试样夹具的下游侧与大气相通。
通过在样品的上游侧施加0.5英寸(1.27cm)水的空气压并记录空气通过在线流量计(浮球转子流量计)的流速而完成了测试。
以弗雷泽数报道了2个样品的平均结果，所述弗雷泽数的单位是在0.5英寸(1.27cm)水压下以立方英尺空气/分钟/平方英尺样品。
基质拉伸强度(用于膜)
通过使用冲模从ePTFE膜切割165mm长×15mm宽的矩形样品来制备样品。将膜放置在切割台上，使得在样品待切割的区域中没有褶皱。然后将165mm×15mm的模头放置在膜上(通常在网的中心200mm处)，使得其长轴平行于将要测试的方向。一旦模具对准，就对其施加压力以切穿膜网。在除去该压力后，检查用于测试的矩形样品以确保其没有可能影响拉伸测试的边缘缺陷。以这种方式制备至少3个机器方向上的样品和三个横向方向上的样品。一旦制备了样品，则使用分析天平测定它们的质量并使用Mitutoyo 547-400S厚度计测定其厚度。注意，可以使用任何合适的测定厚度的方法。随后使用Instron 5500拉伸试验机测试各样品以确定其拉伸性质。将样品插入拉伸试验机中并使用Instron Catalog 2702-015(橡胶涂覆的面板)和2702-016(锯齿状面板)夹具板(grip plate)保持，使得样品的每个末端保持在一个橡胶涂敷的面板和一个锯齿状面板之间。施加到夹具板的压力约为552kPa。夹具之间的标距长度设定为50mm，十字头速度(牵引速度)设定为200毫米/分钟的速度。使用500N的负荷传感器(load cell)进行这些测定，并以50点/秒的速率收集数据。实验室温度在20到22.2℃之间，以确保可比较的结果。最后，如果样品碰巧在夹具界面处断裂，则丢弃数据。为了表征膜网，成功以机器方向拉出至少3个样品并且以横向方向拉出3个样品(没有从夹具中滑出或断裂)。
使用下式计算基质拉伸强度：
MTS＝F最大*(ρo*l 100*m)
其中：MTS＝以MPa计的基质拉伸强度，F最大＝在测试期间测定的最大负荷(牛顿)，ρo＝PTFE的密度(2.2g/cc)，l＝样品长度(cm)，并且m＝样品质量(克)。
泡点
根据ASTM F31 6-03的一般教导，使用毛细流动孔径分析仪(来自佛罗里达州博因顿海滩的夸特克罗姆仪器公司(Quantachrome Instruments)的Model 3Gzh)测定泡点压力。将样品膜置于样品室中并用表面张力为20.1达因/厘米的Silwick硅酮流体(购自多孔材料公司(Porous Materials Inc.))润湿。样品室的底部夹钳具有直径2.54cm、厚0.159cm的多孔金属盘插入物(夸特克罗姆部件号75461不锈钢过滤器)，其用于支撑样品。使用3GWin软件版本2.1，以下参数按照下表中指定进行设置。表示泡点压力的值是两次测定的平均值。
使用下式将泡点压力转换为孔尺寸：
DBP＝4γlvcosθ/PBP
其中DBP是孔尺寸，γlv是液体表面张力，θ是流体在材料表面上的接触角，PBP是泡点压力。本领域技术人员应理解，用于泡点测定的流体必须润湿样品的表面。
泡点设备设定
复合物密度
密度确定使用标准分析天平结合体积测定，根据ASTM C303中描述的一般教导在重量上进行确定。
复合物厚度
根据ASTM C303中描述的一般教导确定复合物的厚度。
热导率
根据ASTM C518中描述的一般教导，在37.8℃的平均温度、2PSI的压缩负荷下确定泡沫/气凝胶复合物的导热率。
实施例1
对于实施例1，使用标准分析天平结合体积测定根据ASTM C303中描述的一般教导在重量上确定密度，并且根据ASTM C518中描述的一般教导在平均温度37.8℃、2PSI的压缩负荷下确定热导率。
以下列方式在微孔支架内产生连续气凝胶基质。获得一个0.61米宽的90孔/英寸(ppi)(35.4孔/厘米)网状聚酯型聚氨酯泡沫卷，其标称密度为2.2磅/英尺3(35.2千克/米3)，厚度约为0.080英寸(2毫米)(RS090WHGR1，佳洁士泡沫工业公司(Crest FoamIndustries Inc.)，INOAC，姆纳奇，新泽西州)。
得到一卷膨胀型PTFE膜(0.81m)，其经受高于PTFE结晶熔融温度的温度并具有以下性质：平均厚度为0.0137mm，平均密度为0.370g/cc，平均弗雷泽数为9.5，平均格利值<1，原纤维方向上的平均基质拉伸强度为222MPa，与原纤维方向垂直的方向上的平均基质拉伸强度为91MPa，并且孔尺寸为5.0μm。该膜通常根据美国专利第5,814,405号的教导制备。
将类似于美国专利第4,532,316号中引用的聚氨酯粘合剂加热至足以液化的温度。通过已经加热至约115℃的凹版辊设备将粘合剂以点图案施加到膜上，粘合剂沉积为约40面积％。
膜涂覆有粘合剂一侧通过使其通过夹(nip)而粘附到网状聚氨酯泡沫的一侧上，并将所得层叠体收集在线轴上。将另一长度的涂覆粘合剂的膜以类似方式施加到网状泡沫的相对侧，以产生层叠结构。将层叠结构绕在线轴上并使其在室温下固化48小时。
组合必须量的包含经水解四乙氧基硅烷及其衍生物的溶胶和缩合催化剂、水性氢氧化铵，并使其渗入层叠结构。在3-30分钟的脱水收缩期后，凝胶/泡沫复合物经受进一步化学老化，其中，将湿凝胶复合物暴露于氢氧化铵的热乙醇溶液和含有各种量的烷基和甲硅烷基的疏水剂(六甲基二硅氮烷)。老化后，将泡沫/气凝胶复合物转移到圆柱形压力容器中，然后使用超临界CO2提取进行干燥以去除溶剂。然后复合物用热量进行处理以去除任何残留的含水量和/或挥发物。
从用气凝胶浸渍的层叠结构切下测定为约20cm×20cm的三个样品。这些样品确定具有以下性质：平均厚度为1.61mm；平均密度为0.179g/cc；平均热导率为13.9mW/mK。这些样品表现出高粉尘保留性。
实施例2
对于实施例2，使用标准分析天平结合体积测定根据ASTM C303中描述的一般教导在重量上确定密度，并且根据ASTM C518中描述的一般教导在平均温度37.8℃、2PSI的压缩负荷下确定热导率。
以下列方式在微孔支架内产生连续气凝胶基质。使用两种不同的膨胀聚乙烯膜(ePE)作为支架。两种支架可以AriosoTM复合膜(Lydall)市售购得，并且为8.5×11英寸。两种材料的平均格利值均小于1秒，孔尺寸为8.8μm。这些Arioso支架在多孔层的一侧上含有ePE。
组合所需量的包含经水解四乙氧基硅烷及其衍生物的溶胶和缩合催化剂、水性氢氧化铵，并使其渗入各膜。
在添加表1的气凝胶之前和之后，确定膜具有以下性质。当测试热导率时，将两个样品堆叠并获得平均热导率，如表1所示。这些材料证实了高粉尘保留性。
实施例3
对于实施例3，使用标准分析天平结合体积测定根据ASTM C303中描述的一般教导在重量上确定密度，并且根据ASTM C518中描述的一般教导在平均温度37.8℃、2PSI的压缩负荷下确定热导率。
以下列方式在微孔支架内产生连续气凝胶基质。获得面密度为0.01–0.03g/cm2的包含氧化聚丙烯腈(OPAN)纤维的非织造织物。
得到一卷膨胀型PTFE膜(0.81m)，其经受高于PTFE结晶熔融温度的温度并具有以下性质：平均厚度为0.032mm，平均密度为0.587g/cc，孔尺寸为0.47μm，平均格利为8.9秒，原纤维方向上的平均基质拉伸强度为88MPa，并且与原纤维方向垂直的方向上的平均基质拉伸强度为35MPa。该膜通常根据美国专利第3,953,566号的教导制备。
将类似于美国专利第4,532,316号中引用的聚氨酯粘合剂加热至足以液化的温度。通过已经加热至约115℃的凹版辊设备将粘合剂以点图案施加到膜上，粘合剂沉积为约40面积％。
膜涂覆粘合剂一侧通过使其通过夹(nip)而粘附到网状聚氨酯泡沫的一侧上，并将所得层叠体收集在线轴上。将另一长度的涂覆粘合剂的膜以类似方式施加到网状泡沫的相对侧，以产生层叠结构。将层叠结构绕在线轴上并使其在室温下固化48小时。
组合所需量的包含经水解四乙氧基硅烷及其衍生物的溶胶和缩合催化剂、水性氢氧化铵，并使其渗入层叠结构。在3-30分钟的脱水收缩期后，凝胶/泡沫复合物经受进一步化学老化，其中，将湿凝胶复合物暴露于氢氧化铵的热乙醇溶液和含有各种量的烷基和甲硅烷基的疏水剂(六甲基二硅氮烷)。老化后，将泡沫/气凝胶复合物转移到圆柱形压力容器中，然后使用超临界CO2提取进行干燥以去除溶剂。然后复合物用热量进行处理以去除任何残留的含水量和/或挥发物。
从用气凝胶浸渍的层叠结构切下测定为约10cm×10cm的十个样品。这些样品确定具有以下性质：平均厚度为2.29mm；平均密度为0.0243g/cc；平均热导率为17.4mW/mK。这些样品表现出高粉尘保留性。
如本文所述，除非另有说明，连接词“和”旨在于是包容性的，而连接词“或”并不旨在于排他性的。例如，词语“或者、替代性地”旨在于是排他性的。
描述本发明的内容时使用的术语“一个”、“一种”和“该”等类似表达(尤其在权利要求书的内容中)应解释为涵盖单数和复数，除非另有说明或者清楚指出相反。
术语“包含”、“具有”、“包括”以及“含有”应解释为开放式术语(即，表示“包括，但不限于”)，除非另有说明。
如本文所用，术语“约”是指对于所鉴定的特定性质、组成、量、值或参数的典型偏差程度；例如基于实验误差的偏差、测量误差、近似误差、计算误差、来自平均值的标准偏差、常规微小调节等。
除非本文中另有说明，本文中对数值范围的引用仅仅是一种速记方法，单独表示落在该范围内的各个独立的值，且各个独立的值包括在说明书范围内，如同它们被单独引用。
本文所述的所有方法可以任何合适的顺序进行，除非另有说明或者清楚指出相反。本文涉及的任何和所有实施例，或者示例性的语言(例如，“如”、“例如”)的使用仅仅是为了更好地阐述本发明，而不是对本发明范围的限制，除非另有说明。
隔离结构已经在上文中概括性地并且相对于具体实施方式进行了描述。对本领域的技术人员来说显而易见的是，可以在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本文所述的实施方式进行各种修改和变动。因此，本发明人的意图是使得实施方式覆盖修改和变动，只要这些修改和变动在所附权利要求和其等同内容的范围之内。

Claims (23)

1.一种隔离结构，其包括：
含有至少一层微孔层的支架，以及
至少一个整体式气凝胶结构，其延伸穿过所述微孔层的多个孔。
2.一种隔离结构，其包括：
支架，该支架含有至少一层微孔层和与所述微孔层相邻的至少一层多孔层，以及
气凝胶结构，其中，气凝胶结构的一部分延伸穿过所述微孔层的至少一部分并且还延伸穿过所述相邻多孔层的至少一部分。
3.如权利要求1所述的隔离结构，
其中，所述支架还包含多孔层，并且
其中，所述整体式气凝胶结构延伸穿过所述多孔层的多个孔。
4.如权利要求2或3所述的隔离结构，
其中，所述多孔层和所述微孔层在第一界面处彼此接触，并且
其中，所述整体式气凝胶结构延伸跨越第一界面。
5.如权利要求3或4所述的隔离结构，
其中，所述隔离结构包括两层微孔层，
其中，所述两层微孔层在所述多孔层的相反侧上与所述多孔层相邻，并且
其中，所述整体式气凝胶结构延伸穿过两层微孔层和所述多孔层的多个孔。
6.如权利要求5所述的隔离结构，
其中，所述多孔层在第一界面与两层微孔层中的一层接触，
其中，所述多孔层在第二界面与两层微孔层中的另一层接触，并且
其中，所述整体式气凝胶结构延伸跨越第一和第二界面。
7.如权利要求1至6中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述微孔层是微孔膜。
8.如权利要求2至7中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述多孔层包括开孔泡沫。
9.如权利要求8所述的隔离结构，其中，所述开孔泡沫包括网状玻璃态炭泡沫、聚氨酯泡沫、三聚氰胺泡沫、聚酰亚胺泡沫、陶瓷泡沫、或金属泡沫。
10.如权利要求8所述的隔离结构，其特征在于，所述开孔泡沫是网状泡沫。
11.如权利要求2至8中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述多孔层包括织物层。
12.按照权利要求11所述的隔离结构，其特征在于，所述织物层包括织造层、针织层、或非织造层。
13.如权利要求2至12中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述多孔层的格利值为300秒或更低，优选50秒或更低。
14.如权利要求2至13中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述多孔层包括填料。
15.如权利要求14所述的隔离结构，其特征在于，所述填料包括玻璃微球、陶瓷微球、或聚乙烯微球。
16.如权利要求1至15中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述微孔层的格利值为300秒或更低，优选50秒或更低。
17.如权利要求1至16中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述微孔层的孔尺寸为0.03μm至210μm，优选0.03μm至15μm。
18.如权利要求1至17中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述至少一层微孔层包括膨胀型含氟聚合物膜、膨胀型聚乙烯(ePE)膜、或膨胀型聚丙烯(ePP)膜。
19.如权利要求1至18中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述微孔层包括膨胀型聚四氟乙烯(ePTFE)膜。
20.如权利要求19所述的隔离结构，其特征在于，ePTFE膜具有微结构，所述微结构包括节点、原纤维以及节点和原纤维之间的空隙，并且其中，空隙至少部分由所述整体式气凝胶结构填充。
21.如权利要求2至20中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述至少一层微孔膜的孔尺寸小于所述多孔层。
22.如权利要求1至21中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述整体式气凝胶结构包含有机、无机、或混合有机-无机材料。
23.如权利要求1至22中任一项所述的隔离结构，其特征在于，所述气凝胶包括：二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化铪、氧化钇、二氧化铈、碳化物、氮化物、前述化合物的变体、或它们的组合。
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