JP6469508B2 - シリコーン多孔質シートの製造方法、凍結体及びシリコーン多孔質シートのロール体 - Google Patents
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Description
本実施形態のシリコーン多孔質シートの製造方法は、連通する気孔と、二官能のアルコキシシランと三官能のアルコキシシランとの共重合により形成された、前記気孔を形成する三次元網目状のシリコーン骨格とを有するシリコーン多孔質体の湿潤ゲルを凍結して凍結体を得る凍結工程、前記凍結体をシート化してシリコーン多孔質シートを得るシート化工程、及び、前記シリコーン多孔質シートを洗浄する洗浄工程を備える。
本実施形態のシリコーン多孔質シートの製造方法においては、まず、準備工程として、二官能のアルコシシシランと三官能のアルコキシシランとを相分離を伴ったゾル−ゲル反応により共重合させて湿潤ゲルを得る。
置換または非置換のアルキル基におけるアルキル基は、好ましくは炭素数1〜5のアルキル基であり、メチル基又はエチル基であることが好ましく、メチル基であることがより好ましい。置換基としては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン元素などが挙げられる。置換されたアルキル基としては、フロロアルキル基が好ましい。
アリール基としては、フェニル基、トリル基、キシリル基、ビフェニリル基、ナフチル基などを挙げることができ、フェニル基であることが好ましい。
メルカプトアルキル基としては、メルカプトメチル基、メルカプトエチル基、メルカプトプロピル基等が挙げられ、メルカプトプロピル基であることが好ましい。
つづいて、上記準備工程により得られた湿潤ゲルを凍結して凍結体を得る凍結工程を実施する。このように、湿潤ゲルを凍結して凍結体とすると、その形状が保持されるため、自重による破壊の発生を有効に防止することができる。
湿潤ゲルを凍結させる際の凍結温度は、湿潤ゲルを凍結できる温度であれば、特に限定されず、溶媒の種類等に応じて適宜選択することができる。例えば、溶媒として水を用いる場合には、凍結温度を0℃以下(例えば−50〜0℃であり、好ましくは−30〜0℃)に設定すればよい。また、凍結工程における圧力を調整することで、凍結温度も適宜調整可能である。凍結工程における圧力としては、特に限定されるものではないが、例えば0.1〜2.0atmである。
次に、上記凍結工程により得られた湿潤ゲルの凍結体をシート化してシリコーン多孔質シートを得るシート化工程を実施する。本シート化工程によれば、凍結工程により凍結された湿潤ゲルの凍結体はその形状が保持されているため、シート化する際にその破壊を有効に防止することができる。
図1のように、円筒形状に形成された凍結体2の軸位置には、マンドレル4(コアまたはシャフトともいう)が挿入されている。なお、マンドレル4は、湿潤ゲルを凍結させて凍結体2を作製した後に凍結体2に挿入してもよく、凍結させる前の湿潤ゲル体に予め挿入してもよい。あるいは、湿潤ゲルを作製する前の段階で予め反応容器にマンドレル4を設置してもよい。
次に、上記シート化工程により得られたシリコーン多孔質シートを洗浄する洗浄工程を実施する。本洗浄工程では、シリコーン多孔質シートに残った未反応の前駆体、触媒及び界面活性剤等の不純物を除去する。ここで、当該シリコーン多孔質シートは薄化されているため、当該シート中の不純物を洗浄によって良好に除去することができる。
上記洗浄工程により不純物を除去した後、シリコーン多孔質シートを乾燥させる乾燥工程を実施する。
例えば、洗浄工程後のシリコーン多孔質シートをノルマルヘキサン等の非極性溶媒に含浸させて溶媒置換をした後に、たとえば20〜80℃で5〜24時間乾燥させることにより、キセロゲルとしてのモノリス構造を有するシリコーン多孔質シートが得られる。なお、乾燥工程を行う際には、前述したように非極性溶媒で置換した後に乾燥させてもよいが、置換工程を経ずに、洗浄液に一部または全部が浸された状態で乾燥させてもよい。また、洗浄工程後のシリコーン多孔質シートを炭酸ガス等により超臨界乾燥させることにより、エアロゲルとしてのモノリス構造を有するシリコーン多孔質シートを得ることもできる。
本実施形態のシリコーン多孔質シートの製造方法においては、上記各工程に加えて、必要に応じて、シリコーン多孔質シートをロール化するロール化工程をさらに実施してもよい。これにより、連通する気孔と、二官能のアルコキシシランと三官能のアルコキシシランとの共重合により形成された、前記気孔を形成する三次元網目状のシリコーン骨格とを有するシリコーン多孔質シートのロール体を製造することができる。
5mMの酢酸水溶液150mLに、界面活性剤としての塩化n−ヘキサデシルトリメチルアンモニウム10gと尿素50gを添加し、ガラス容器中で撹拌混合した。
次いで、前駆体としてのメチルトリメトキシシラン30mLとジメチルジメトキシシラン20mLを加え、60分間スターラーで撹拌した。撹拌後に、この溶液を円筒型の密封容器に移し、80℃で24時間加熱することにより、尿素を加水分解して塩基性条件下としつつ、加水分解した前駆体をゾル−ゲル反応により重縮合させた。
得られたウェットゲル(湿潤ゲル)を容器に入れたままの状態で、−10℃の冷凍庫に5時間静置し凍結状態とした。凍結状態にある円筒型のウェットゲルを容器から取り出した後、円筒型のウェットゲルの中心軸に沿ってマンドレルを打ち込み、打ち込んだマンドレルを軸として、一方向へ一定周速度0.5m/minで回転させた。そして、回転している円筒型のウェットゲルに図1に示す∠ATBの角度θが90°となるように切削刃を押し当てることでスカイビング加工し、厚み1mm、幅50mmの凍結シリコーン多孔質シートを連続的に作製した。作製された凍結シリコーン多孔質シートを、キャリア基材としてのポリプロピレン製メッシュ基材上に載置した状態で0.5m/minの搬送速度で搬送しながら、60℃の温水中を50m通過させて不純物を洗浄除去し、70℃で2時間乾燥させた。その後、シリコーン多孔質シートを巻き取ることで、ロール状のシート化されたシリコーン多孔質体(シリコーン多孔質シートのロール体)を得た。得られたシリコーン多孔質体の見かけ比重を測定したところ、0.09g/ccであった。この見かけ比重は、凍結及びスカイビング加工処理を施さずに人手で作製した正常な(不純物を適切に除去した後の)小片シリコーン多孔質シートの見かけ比重(0.15g/cc以下)と同等であったことから、不純物を適切に除去できていることが確認された。
洗浄工程として、FV洗浄方式(パンチングメタルロール中を菊型ローターが回転することでパンチングメタルロールの開口部分で水流が発生し、前記水流に洗浄対象物を接触させることで洗浄する方法、菊型ローターの回転数:450rpm、洗浄液:水、水温:25℃、パス長:10m)による洗浄を行った以外は実施例1と同様の条件で、ロール状のシート化されたシリコーン多孔質体(シリコーン多孔質シートのロール体)を得た。実施例1と同様に、作製されたシリコーン多孔質体の見掛け比重を測定したところ、0.09g/ccと正常の数値であり、不純物を適切に除去できていることが確認された。
実施例1に記載の方法で作製された湿潤ゲルを、容器に入れた状態で、70℃のオーブン内に24時間静置して乾燥させて得られたシリコーン多孔質体の見かけ比重を測定したところ、0.30g/ccであった。これは、適切な処方で作製されたシリコーン多孔質体の見かけ比重の正常な数値(0.15g/cc以下)を上回っており、不純物が残存していることが示唆された。更に、水接触角(5μL)を測定したところ、水滴が浸透していったことから、界面活性剤由来の不純物が残存していることが確認された。(なお、不純物が正常に除去された場合は、同様の計測において、水滴は浸透せず、水接触角140°以上の撥水性を示す。)
実施例1に記載の方法で作製された湿潤ゲルを、大気圧下にて、凍結させずに容器から取り出したところ、自重によって湿潤ゲルが形状維持することができず、マンドレルを挿入することが出来なかったため、スカイビング加工も出来なかった。
2 凍結体
3 切削刃
4 マンドレル
5 キャリア基材
6 搬送ローラ
7 搬送ローラ
Claims (5)
- 連通する気孔と、下記化学式(1)により示される二官能のアルコキシシランと下記化学式(2)により示される三官能のアルコキシシランとの共重合により形成された、前記気孔を形成する三次元網目状のシリコーン骨格とを有するシリコーン多孔質体の湿潤ゲルを凍結して凍結体を得る凍結工程、
前記凍結体をシート化してシリコーン多孔質シートを得るシート化工程、及び、
前記シリコーン多孔質シートを洗浄する洗浄工程
を備えるシリコーン多孔質シートの製造方法。
- 前記シート化工程において、前記凍結体にスカイビング加工を施す、請求項1に記載のシリコーン多孔質シートの製造方法。
- さらに、前記シリコーン多孔質シートをロール化するロール化工程を備える、請求項1または2に記載のシリコーン多孔質シートの製造方法。
- 連通する気孔と、下記化学式(1)により示される二官能のアルコキシシランと下記化学式(2)により示される三官能のアルコキシシランとの共重合により形成された、前記気孔を形成する三次元網目状のシリコーン骨格とを有するシリコーン多孔質体の湿潤ゲルを凍結してなる凍結体。
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