TW201704302A - 聚矽氧多孔片材之製造方法、凍結體及聚矽氧多孔片材之輥體 - Google Patents

聚矽氧多孔片材之製造方法、凍結體及聚矽氧多孔片材之輥體 Download PDF

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Abstract

根據本發明，提供一種聚矽氧多孔質片材之製造方法，其具備：凍結步驟，其係將具有連通之氣孔、及藉由二官能之烷氧基矽烷與三官能之烷氧基矽烷之共聚合所形成之形成上述氣孔之三維網狀之聚矽氧骨架的聚矽氧多孔質體之濕潤凝膠進行凍結而獲得凍結體；片材化步驟，其係將上述凍結體進行片材化而獲得聚矽氧多孔質片材；及洗淨步驟，其係將上述聚矽氧多孔質片材進行洗淨。根據本發明之製造方法，可製造雜質經充分去除之聚矽氧多孔質體。又，於其製造過程中，可有效地防止濕潤凝膠之破壞之發生。

Description

聚矽氧多孔片材之製造方法、凍結體及聚矽氧多孔片材之輥體
本發明係關於一種聚矽氧多孔質片材之製造方法、凍結體及聚矽氧多孔質片材之輥體。
先前，伴隨相分離之溶膠-凝膠反應係作為如下方法而已知：於以二氧化矽、二氧化鈦等氧化物及三官能烷氧基矽烷作為起始物質之有機無機混合系中，獲得具有大小經控制之連續貫通孔之獨塊體狀多孔材料(參照專利文獻1及專利文獻2)。然而，該等多孔體由於凝膠之彈性模數極低，又，整體脆性較高，故而難以賦予耐受較大之變形之柔軟性。
鑒於此種先前之問題，正推進亦兼具較高之柔軟性之獨塊體狀多孔材料之研究。此處，於專利文獻3中記載：以二官能基之烷氧基矽烷、與三官能基之烷氧基矽烷或三官能以上之烷氧基矽烷類兩者作為起始原料，藉由溶膠-凝膠反應而使該等矽烷共聚合，藉由Si-O鍵而形成網路並且進行相分離，製作具有連續貫通流路與可溶解化學種之聚矽氧骨架之氣凝膠或乾凝膠之聚矽氧製獨塊體體。又，於專利文獻3中記載該聚矽氧製獨塊體兼具較高之柔軟性與較高之氣孔率。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第2893104號公報
[專利文獻2]日本專利第3397255號公報
[專利文獻3]日本專利特開2014-61457號公報
然而，本發明者對如專利文獻3所記載之聚矽氧製獨塊體體(以下亦稱為聚矽氧多孔質體)進行研究，結果獲得了以下見解。即，於專利文獻3中，藉由對在密閉容器內所製作之塊狀之濕凝膠(濕潤凝膠)實施洗淨，而將未反應之前驅物、觸媒及界面活性劑等雜質去除。然而，本發明者進行努力研究，結果判明：即便對塊狀之濕潤凝膠、尤其是尺寸較大之塊狀之濕潤凝膠實施洗淨，亦無法將殘留於塊狀之微孔內部之雜質充分去除，有乾燥後之密度分佈之不均勻化或骨架本身所具有之撥水功能受阻之問題。又，亦判明以下問題：若將塊狀之濕潤凝膠、尤其是尺寸較大之塊狀之濕潤凝膠自密閉容器中取出，則有因其自重而導致濕潤凝膠破壞之虞。
因此，本發明之課題在於製造一種雜質經充分去除之聚矽氧多孔質體。又，本發明之課題在於：於其製造過程中，有效地防止濕潤凝膠之破壞之發生。
本發明者鑒於上述課題進而進行努力研究，結果發現，藉由將凍結濕潤凝膠而成之凍結體進行片材化，可解決上述課題，從而完成了本發明。
即，根據本發明，提供一種聚矽氧多孔質片材之製造方法，其具備：凍結步驟，其係將具有連通之氣孔、及藉由二官能之烷氧基矽烷與三官能之烷氧基矽烷之共聚合所形成之形成上述氣孔之三維網狀之聚矽氧骨架的聚矽氧多孔質體之濕潤凝膠進行凍結而獲得凍結體；片材化步驟，其係將上述凍結體進行片材化而獲得聚矽氧多孔質片材；及洗淨步驟，其係將上述聚矽氧多孔質片材進行洗淨。
關於上述聚矽氧多孔質片材之製造方法，亦可於上述片材化步驟中，對上述凍結體實施削片(skiving)加工。
又，上述聚矽氧多孔質片材之製造方法亦可進而具備將上述聚矽氧多孔質片材進行輥化之輥化步驟。
又，根據本發明，提供一種凍結體，其係將具有連通之氣孔、及藉由二官能之烷氧基矽烷與三官能之烷氧基矽烷之共聚合所形成之形成上述氣孔之三維網狀之聚矽氧骨架的聚矽氧多孔質體之濕潤凝膠進行凍結而成。
進而，根據本發明，提供一種聚矽氧多孔質片材之輥體，其具有連通之氣孔、及藉由二官能之烷氧基矽烷與三官能之烷氧基矽烷之共聚合所形成之形成上述氣孔之三維網狀之聚矽氧骨架。
根據本發明之製造方法，將凍結濕潤凝膠而成之凍結體進行片材化而製成聚矽氧多孔質片材。由於該聚矽氧多孔質片材經薄化，故而可藉由洗淨將該片材中之雜質良好地去除。又，由於濕潤凝膠被凍結，故而可有效地防止因濕潤凝膠之自重導致之破壞。又，由於經凍結之濕潤凝膠之凍結體保持其形狀，故而可有效地防止片材化時之破壞。進而，由於經片材化之聚矽氧多孔質片材經薄化，故而即便於解除凍結狀態後，亦可有效地防止因其自重導致之破壞。
1‧‧‧聚矽氧多孔質片材
2‧‧‧凍結體
3‧‧‧切削刀
4‧‧‧心軸
5‧‧‧載體基材
6‧‧‧搬送輥
7‧‧‧搬送輥
圖1係表示將濕潤凝膠之凍結體進行削片加工時之狀態之概略圖。
以下，對本發明之實施形態詳細地進行說明。
以下，對本發明之聚矽氧多孔質片材之製造方法之實施形態進行說明。
本實施形態之聚矽氧多孔質片材之製造方法具備：凍結步驟， 其係將具有連通之氣孔、及藉由二官能之烷氧基矽烷與三官能之烷氧基矽烷之共聚合所形成之形成上述氣孔之三維網狀之聚矽氧骨架的聚矽氧多孔質體之濕潤凝膠進行凍結而獲得凍結體；片材化步驟，其係將上述凍結體進行片材化而獲得聚矽氧多孔質片材；及洗淨步驟，其係將上述聚矽氧多孔質片材進行洗淨。
(準備步驟)
於本實施形態之聚矽氧多孔質片材之製造方法中，首先，作為準備步驟，使二官能之烷氧基矽烷與三官能之烷氧基矽烷藉由伴隨相分離之溶膠-凝膠反應而共聚合，獲得濕潤凝膠。
更具體而言，於本步驟中，使用二官能之烷氧基矽烷及三官能之烷氧基矽烷作為前驅物，藉由利用溶膠-凝膠反應之共聚合使該等進行Si-O鍵之網路化，並且一面利用界面活性劑控制相分離，一面進行利用酸觸媒及鹼觸媒之酸鹼二階段反應，藉此形成具有連通之氣孔、及形成上述氣孔之三維網狀之聚矽氧骨架的聚矽氧多孔質體之濕潤凝膠。
上述聚矽氧多孔質體具有連通之氣孔、及形成上述氣孔之三維網狀之聚矽氧骨架。即，本實施形態之聚矽氧多孔質體具有獨塊體結構。此處，所謂「獨塊體結構」，係指藉由連續之三維網狀骨架、及連通之氣孔而一體地構成之共連續結構。
此處，聚矽氧多孔質體之三維網狀之聚矽氧骨架之表面包含形成(劃定)聚矽氧多孔質體本身之外形之部分、及形成(劃定)上述連通之空孔之部分。所謂本說明書中之「濕潤凝膠」，係指於聚矽氧多孔質體之三維網狀之聚矽氧骨架之表面之全部或一部分上附著有溶膠-凝膠反應後之反應液等液體之狀態。
於本步驟中，首先，於不鏽鋼等金屬製之容器或玻璃容器等適宜之容器中，混合溶劑、酸觸媒、鹼觸媒及界面活性劑。作為溶劑， 例如可使用水、乙醇、甲醇等。作為酸觸媒，例如可使用乙酸、草酸、甲酸等。作為鹼觸媒，例如可使用脲、氨水等。作為界面活性劑，例如可使用氯化正十六烷基三甲基銨(CTAC)、溴化鯨蠟基三甲基銨(CTAB)等。
於具體之一實施形態中，例如於玻璃容器等容器中，將作為溶劑之水與作為酸觸媒之乙酸混合而製備乙酸水溶液，於其中添加作為界面活性劑之氯化正十六烷基三甲基銨(CTAC)及作為鹼觸媒之脲。
繼而，添加作為前驅物之二官能之烷氧基矽烷及三官能之烷氧基矽烷，例如於10~30℃下攪拌0.5~2.0小時，進行前驅物之水解。
其後，將所獲得之溶液置於密閉狀態下，例如於50~85℃下加熱6~48小時，藉此將鹼觸媒水解而調整為鹼性條件下，並且藉由溶膠-凝膠反應使經水解之前驅物縮聚，藉此獲得濕潤凝膠(濕凝膠)。此處，為了將上述溶液置於密閉狀態下，例如可將包含該溶液之上述容器調整為密閉狀態，或亦可將該溶液移至與上述容器不同之密閉容器中。
此處，二官能之烷氧基矽烷係於矽之四個鍵結基中具有兩個參與聚合(鍵結)之烷氧基，且具有兩個剩餘之不參與反應之修飾基，並且係藉由下述化學式(1)所表示。
二官能之烷氧基矽烷中之烷氧基(-OR1)較佳為碳數1~5之烷氧基。就水解反應速度之觀點而言，較佳為甲氧基、乙氧基或丙氧基，更佳為甲氧基或乙氧基。再者，二官能之烷氧基矽烷中之兩個烷氧基(-OR1)可相同，亦可不同。
作為二官能之烷氧基矽烷中之修飾基(-R2)，可列舉：經取代或未經取代之烷基、芳基、乙烯基、巰基烷基等。
經取代或未經取代之烷基中之烷基較佳為碳數1~5之烷基，較佳為甲基或乙基，更佳為甲基。作為取代基，可列舉氟、氯、溴、碘等鹵素元素等。作為經取代之烷基，較佳為氟烷基。
作為芳基，可列舉：苯基、甲苯基、二甲苯基、聯苯基、萘基等，較佳為苯基。
作為巰基烷基，可列舉：巰基甲基、巰基乙基、巰基丙基等，較佳為巰基丙基。
二官能之烷氧基矽烷中之兩個修飾基(-R2)可相同，亦可不同。再者，就對所獲得之結構體賦予撥水性或耐熱性等功能之觀點而言，較佳為該等兩個修飾基中之一個以上為選自由甲基、苯基及氟烷基所組成之群中者。
作為二官能之烷氧基矽烷，具體可列舉：二甲基二甲氧基矽烷、甲基苯基二甲氧基矽烷、甲基乙烯基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基矽烷等，就提高耐熱性之觀點而言，尤佳為二甲基二甲氧基矽烷、甲基苯基二甲氧基矽烷等。再者，作為二官能之烷氧基矽烷，可單獨使用僅一種，亦可將兩種以上組合而使用。
三官能之烷氧基矽烷係於矽之四個鍵結基中具有三個參與聚合(鍵結)之烷氧基，且具有一個剩餘之不參與反應之修飾基，並且係藉由下述化學式(2)所表示。
作為三官能之烷氧基矽烷之烷氧基(-OR3)，可列舉與二官能之烷氧基矽烷之烷氧基(-OR1)相同者。又，關於三官能之烷氧基矽烷之修飾基(-R4)，亦可列舉與二官能之烷氧基矽烷之修飾基(-R2)相同者。
作為三官能之烷氧基矽烷中之修飾基，就對所獲得之結構體賦予撥水性或耐熱性等功能之觀點而言，較佳為甲基、苯基或氟烷基。
作為三官能之烷氧基矽烷，具體可列舉：甲基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷等，就提高耐熱性之觀點而言，尤佳為甲基三甲氧基矽烷。再者，作為三官能之烷氧基矽烷，可單獨使用僅一種，亦可將兩種以上組合而使用。
又，於本發明中，亦可進一步使三官能以上之烷氧基矽烷類與二官能之烷氧基矽烷及三官能之烷氧基矽烷進行共聚合。此處，所謂三官能以上之烷氧基矽烷類，係指參與聚合(鍵結)之烷氧基為三個以上者。作為三官能以上之烷氧基矽烷類，例如可列舉：具有-Si-C-C-Si-結構或-Si-苯基-Si-結構之烷氧基矽烷。雖然Si之鍵結基為四個，但藉由將具有-Si-C-C-Si-結構或-Si-苯基-Si-結構之烷氧基矽烷用作交聯劑，可利用其六個官能基，可形成更緻密之聚矽氧之網路。
作為具有-Si-C-C-Si-結構之烷氧基矽烷，例如可列舉1,2-雙(甲基二乙氧基矽烷基)乙烷等。
二官能之烷氧基矽烷及三官能之烷氧基矽烷之聚合比可考慮目標聚矽氧多孔質體之特性等而適宜選擇，並無特別限定，但其等之聚合比(二官能之烷氧基矽烷：三官能之烷氧基矽烷)以體積比計，較佳為2：8~6：4，更佳為3：7~5：5。若上述聚合比為2：8以上，則就對所獲得之多孔質體賦予柔軟性之方面而言較佳。又，若上述聚合比為6：4以下，則就維持機械強度之方面而言較佳。
再者，於進一步使三官能以上之烷氧基矽烷類與二官能之烷氧基矽烷及三官能之烷氧基矽烷進行共聚合之情形時，三官能以上之烷 氧基矽烷類之聚合比並無特別限定，例如作為相對於二官能之烷氧基矽烷及三官能之烷氧基矽烷之合計之體積比(二官能之烷氧基矽烷及三官能之烷氧基矽烷之合計：三官能以上之烷氧基矽烷類)，例如為6：4~4：6。
(凍結步驟)
繼而，實施將藉由上述準備步驟所獲得之濕潤凝膠凍結而獲得凍結體之凍結步驟。如此，若將濕潤凝膠凍結而製成凍結體，則保持其形狀，故而可有效地防止因自重導致之破壞之發生。
作為將濕潤凝膠凍結時之凍結方法，只要可將濕潤凝膠凍結則並無特別限定，例如可列舉：連同含有濕潤凝膠之容器一起於濕潤凝膠凍結之環境(例如於使用水作為溶劑之情形時，為0℃以下)下保持。
使濕潤凝膠凍結時之凍結溫度只要為可將濕潤凝膠凍結之溫度即可，並無特別限定，可根據溶劑之種類等而適宜選擇。例如於使用水作為溶劑之情形時，只要將凍結溫度設定為0℃以下(例如為-50~0℃，較佳為-30~0℃)即可。又，藉由調整凍結步驟中之壓力，亦可適宜調整凍結溫度。作為凍結步驟中之壓力，並無特別限定，例如為0.1~2.0atm。
(片材化步驟)
繼而，實施將藉由上述凍結步驟所獲得之濕潤凝膠之凍結體進行片材化而獲得聚矽氧多孔質片材之片材化步驟。根據該片材化步驟，藉由凍結步驟所凍結之濕潤凝膠之凍結體保持其形狀，故而可於進行片材化時有效地防止其破壞。
將凍結體進行片材化時之環境溫度只要根據準備步驟中所使用之溶劑之種類等而適宜選擇即可，並無特別限定，較佳為保持於凍結體不融解之程度之環境溫度。作為例，作為於使用水作為溶劑之情形 時之將凍結體進行片材化時之環境溫度，例如為-50~0℃，較佳為-30~0℃。
再者，於該步驟中，只要於進行片材化時濕潤凝膠成為凍結體(凍結狀態)即可。因此，經片材化後之聚矽氧多孔質片材可為凍結狀態，亦可不為凍結狀態。即，只要為經片材化後，則該聚矽氧多孔質片材經薄化，故而即便解除凍結狀態後，亦可有效地防止因其自重導致之破壞。
作為藉由該步驟所獲得之聚矽氧多孔質片材之厚度，例如為0.05~30mm，較佳為0.5~15mm。若聚矽氧多孔質片材之厚度超過30mm，則有無法藉由下述洗淨步驟將未反應之前驅物、觸媒及界面活性劑等雜質良好地去除之情形。又，若聚矽氧多孔質片材之厚度未達0.05mm，則有於下述洗淨及片材搬送步驟中斷裂之情形。
又，作為將凍結體進行片材化之方法，並無特別限定，例如可列舉：藉由切割器、刀片等各種刀具、雷射、噴水等適宜之切斷手段將該凍結體切片之方法；對該凍結體實施削片加工之方法等。其中，就可進行連續之片材化之觀點而言，較佳為削片加工。
以下，關於對濕潤凝膠之凍結體實施削片加工之情形之實施形態，一面參照圖式一面進行說明。此處，所謂本實施形態之削片加工，意指所謂之旋切(旋轉切削)。
圖1係表示自心軸4之旋轉軸方向觀看於將濕潤凝膠之凍結體進行削片加工時之狀態的情形之狀態之概略圖。
如圖1所示般，將心軸4(亦稱為芯或軸)插入至經形成為圓筒形狀之凍結體2之軸位置。再者，心軸4亦可於使濕潤凝膠凍結而製作凍結體2後插入至凍結體2中，亦可預先插入至凍結前之濕潤凝膠體中。或，亦可於製作濕潤凝膠前之階段中預先於反應容器中設置心軸4。
如此，一面將該插入至軸位置之心軸4作為旋轉軸而使凍結體2 朝一方向旋轉，一面將切削刀3按壓於凍結體2之表面而實施削片加工，藉此使凍結體2片材化而形成聚矽氧多孔質片材1。
此處，如圖1般，於自旋轉軸方向觀看凍結體2之情形時，藉由凍結體2之旋轉中心A、切削刀3與凍結體2之接觸位置T、及切削刀3之刀面上之點B所形成之∠ATB之角度θ通常為20~120°，較佳為70~110°，更佳為80~110°。若該角度θ為該範圍，則可良好地實施削片加工。再者，所謂切削刀3之刀面，於圖2中係指包含刀之前端位置(與凍結體2之抵接位置T)，且包含刀之前端部截面所成之角度之二等分線之面。
關於實施削片加工時之聚矽氧多孔質片材1之線速度，就生產性之觀點而言越高速越好，但若過度高速，則有導致厚度精度降低之虞，較佳為0.1~30m/min。進而較佳為1~10m/min。
作為聚矽氧多孔質片材1之切削厚度，例如為0.05mm~30mm，較佳為0.5~15mm，更佳為1~10mm。
藉由削片加工而連續地經片材化之長條狀之聚矽氧多孔質片材1視需要亦可一面使用搬送輥6一面直接搬送。然而，由於該聚矽氧多孔質片材1經薄化，故而有拉伸強度較低，於施加拉伸應力之狀態下之搬送較為困難之情形。因此，較佳為於搬送長條狀之聚矽氧多孔質片材1時，視需要於載置於使用搬送輥7所搬送之長條片材狀之載體基材(支持基材)5上之狀態下搬送。藉由在將聚矽氧多孔質片材1載置於載體基材5上之狀態下搬送，可於不使藉由削片加工而片材化之聚矽氧多孔質片材1斷裂之情況下搬送。再者，載體基材5可配置於僅聚矽氧多孔質片材1之單側，亦可配置於兩側。
作為載體基材5，可適宜使用具有搬送時不破壞之程度之拉伸強度之基材，例如可使用：不織布、包含塑膠等之網、包含紙或塑膠等之各種片材等。此處，於下述洗淨步驟中，於在將聚矽氧多孔質片材 1載置於載體基材5上之狀態下實施洗淨之情形時，較佳為使用可使包含雜質之洗淨液容易地透過之不織布、網、多孔性片材等多孔質基材。
(洗淨步驟)
繼而，實施將藉由上述片材化步驟所獲得之聚矽氧多孔質片材進行洗淨之洗淨步驟。於本洗淨步驟中，將殘留於聚矽氧多孔質片材中之未反應之前驅物、觸媒及界面活性劑等雜質去除。此處，由於該聚矽氧多孔質片材經薄化，故而可藉由洗淨將該片材中之雜質而良好地去除。
作為洗淨方法，並無特別限定，可適宜應用溫水洗淨、超音波洗淨、利用吸輥之吸引、微氣泡洗淨、消沫噴頭洗淨、利用併用穿孔金屬輥及菊型輥之振動之洗淨(FV洗淨方式，參照日本專利特開2006-320811號公報等)等各種洗淨方法之一種或兩種以上。
上述各洗淨方法中，作為進行使用洗淨液之洗淨方法時之洗淨液，例如可適宜使用水、甲醇、乙醇、異丙醇、二烷、醚、乙酸丁酯、乙腈、氯仿、丙酮、甲苯、苯、二氯甲烷等各種溶劑之一種或兩種以上。
(乾燥步驟)
藉由上述洗淨步驟將雜質去除後，實施使聚矽氧多孔質片材乾燥之乾燥步驟。
例如，於使洗淨步驟後之聚矽氧多孔質片材含浸於正己烷等非極性溶劑中而進行溶劑置換後，例如於20~80℃下乾燥5~24小時，藉此可獲得作為乾凝膠之具有獨塊體結構之聚矽氧多孔質片材。再者，於進行乾燥步驟時，可如上所述般於利用非極性溶劑進行置換後進行乾燥，亦可不經由置換步驟，而於將一部分或全部浸漬於洗淨液中之狀態下進行乾燥。又，藉由利用二氧化碳等使洗淨步驟後之聚矽 氧多孔質片材進行超臨界乾燥，亦可獲得具有作為氣凝膠之獨塊體結構之聚矽氧多孔質片材。
(輥化步驟)
於本實施形態之聚矽氧多孔質片材之製造方法中，除上述各步驟以外，視需要亦可進而實施將聚矽氧多孔質片材進行輥化之輥化步驟。藉此，可製造具有連通之氣孔、及藉由二官能之烷氧基矽烷與三官能之烷氧基矽烷之共聚合所形成之形成上述氣孔之三維網狀之聚矽氧骨架的聚矽氧多孔質片材之輥體。
作為輥化步驟，只要可將聚矽氧多孔質片材製成輥狀之形態，則並無特別限制，就生產效率之觀點而言，較佳為一面搬送藉由削片加工所製作之長條狀之聚矽氧多孔質片材，一面捲取成輥狀之形態。此處，於將藉由削片加工所製作之長條狀之聚矽氧多孔質片材1進行輥化之情形時，亦可如圖1所示般，將聚矽氧多孔質片材1與載體基材5一併輥化，亦可僅將聚矽氧多孔質片材1進行輥化。或，亦可將經片材化之薄片狀之聚矽氧多孔質片材捲取成輥狀之形態。
於本實施形態中，聚矽氧多孔質片材(聚矽氧多孔質體)之氣孔率並無特別限定，較佳為50%以上，更佳為80%以上，進而較佳為90%以上。若氣孔率未達50%，則有損及柔軟性及輕量性之情形。又，若氣孔率過度升高，則有機械強度降低之情形，故而較佳為95%以下。
又，上述聚矽氧多孔質片材(聚矽氧多孔質體)之連通之氣孔之平均孔徑並無特別限定，例如為50~50,000nm。又，聚矽氧骨架之骨架直徑亦無特別限定，例如為50~10,000nm。再者，該聚矽氧多孔質體之連通之氣孔之平均孔徑可藉由SEM(Scanning Electron Microscope，掃描式電子顯微鏡)或光學顯微鏡等而測定。又，聚矽氧骨架之骨架徑可藉由SEM或光學顯微鏡等而測定。
藉由本實施形態之製造方法所獲得之聚矽氧多孔質片材之聚矽 氧骨架係藉由二官能之烷氧基矽烷、與三官能之烷氧基矽烷之共聚合所形成之三維網狀者。該聚矽氧多孔質片材藉由具有如此所形成之具有三維網狀之聚矽氧骨架、與連通之氣孔之獨塊體結構，可具有較高之柔軟性、與基於矽氧烷鍵之較高之耐熱性。因此，例如可作為航空、宇宙、汽車、原子力設施、船舶等領域中之製振材料、抗振材料、緩衝材料、隔熱材料、吸音材料、通氣構件等而有用地使用。
[實施例]
以下，藉由實施例對本發明進而進行說明，但本發明並不限制於下述例。
(實施例1)
於5mm之乙酸水溶液150mL中，添加作為界面活性劑之氯化正十六烷基三甲基銨10g與脲50g，於玻璃容器中攪拌混合。
繼而，添加作為前驅物之甲基三甲氧基矽烷30mL與二甲基二甲氧基矽烷20mL，利用攪拌器攪拌60分鐘。攪拌後，將該溶液移至圓筒型之密封容器中，於80℃下加熱24小時，藉此使脲水解而調整為鹼性條件下，並且藉由溶膠-凝膠反應使經水解之前驅物縮聚。
於將所獲得之濕凝膠(濕潤凝膠)直接放入至容器之狀態下，於-10℃之冷凍庫中靜置5小時而調整為凍結狀態。將處於凍結狀態之圓筒型之濕凝膠自容器中取出後，沿著圓筒型之濕凝膠之中心軸而將心軸打入，將經打入之心軸作為軸，朝一方向以一定周速度0.5m/min旋轉。並且，藉由在旋轉之圓筒型之濕凝膠上以圖1所示之∠ATB之角度θ成為90°之方式按壓切削刀而進行削片加工，連續製作厚度1mm、寬度50mm之凍結聚矽氧多孔質片材。一面將所製作之凍結聚矽氧多孔質片材於載置於作為載體基材之聚丙烯製網基材上之狀態下以0.5m/min之搬送速度搬送，一面於60℃之溫水中通過50m而將雜質洗淨去除，於70℃下乾燥2小時。其後，捲取聚矽氧多孔質片材， 由此獲得輥狀之經片材化之聚矽氧多孔質體(聚矽氧多孔質片材之輥體)。測定所獲得之聚矽氧多孔質體之表觀比重，結果為0.09g/cc。由於該表觀比重係與未實施凍結及削片加工處理而以人手製作之正常之(將雜質適當去除後之)小片聚矽氧多孔質片材之表觀比重(0.15g/cc以下)相等，故而確認到可將雜質適當去除。
(實施例2)
作為洗淨步驟，進行FV洗淨方式(使菊型轉子於穿孔金屬輥中旋轉，由此於穿孔金屬輥之開口部分產生水流，使洗淨對象物與上述水流接觸，由此進行洗淨之方法，菊型轉子之轉速：450rpm，洗淨液：水，水溫：25℃，路徑長度：10m)之洗淨，除此以外，以與實施例1相同之條件，獲得輥狀之經片材化之聚矽氧多孔質體(聚矽氧多孔質片材之輥體)。與實施例1同樣地測定所製作之聚矽氧多孔質體之表觀比重，結果為0.09g/cc，為正常之數值，確認到可將雜質適當去除。
(比較例1)
對使利用實施例1中記載之方法所製作之濕潤凝膠於放入至容器之狀態下於70℃之烘箱內靜置24小時而乾燥所獲得之聚矽氧多孔質體之表觀比重進行測定，結果為0.30g/cc。其高於利用適當之處方所製作之聚矽氧多孔質體之表觀比重之正常之數值(0.15g/cc以下)，啟示雜質殘存。進而，測定水接觸角(5μL)，結果水滴滲透，故而確認到源自界面活性劑之雜質殘存。(再者，於雜質經正常去除之情形時，於同樣之計測中水滴不滲透，顯示水接觸角140°以上之撥水性)
(比較例2)
將利用實施例1中記載之方法所製作之濕潤凝膠於大氣壓下不凍結而自容器中取出，結果因自重而濕潤凝膠無法維持形狀，無法插入心軸，故而亦無法進行削片加工。
參照特定之態樣對本發明進行了詳細說明，但業者可明確，可於不偏離本發明之精神與範圍之情況下進行各種變更及修正。
再者，本發明案係基於2015年4月17日提出申請之日本專利申請(日本專利特願2015-085400)，並將其全部內容以引用之方式援用。

Claims (5)

  1. 一種聚矽氧多孔質片材之製造方法，其具備：凍結步驟，其係將具有連通之氣孔、及藉由二官能之烷氧基矽烷與三官能之烷氧基矽烷之共聚合所形成之形成上述氣孔之三維網狀之聚矽氧骨架的聚矽氧多孔質體之濕潤凝膠進行凍結而形成凍結體；片材化步驟，其係將上述凍結體進行片材化而獲得聚矽氧多孔質片材；及洗淨步驟，其係將上述聚矽氧多孔質片材進行洗淨。
  2. 如請求項1之聚矽氧多孔質片材之製造方法，其中於上述片材化步驟中，對上述凍結體實施削片加工。
  3. 如請求項1或2之聚矽氧多孔質片材之製造方法，其進而具備將上述聚矽氧多孔質片材進行輥化之輥化步驟。
  4. 一種凍結體，其係將具有連通之氣孔、及藉由二官能之烷氧基矽烷與三官能之烷氧基矽烷之共聚合所形成之形成上述氣孔之三維網狀之聚矽氧骨架的聚矽氧多孔質體之濕潤凝膠進行凍結而成。
  5. 一種聚矽氧多孔質片材之輥體，其具有：連通之氣孔、及藉由二官能之烷氧基矽烷與三官能之烷氧基矽烷之共聚合所形成之形成上述氣孔之三維網狀之聚矽氧骨架。
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