JP6909875B2 - シリカエアロゲルブランケットの製造方法及びその製造装置 - Google Patents
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Description
1)シリカゾル及びゲル化触媒を含浸槽内に存在するブランケットに別々に投入するステップと、
2)前記含浸槽内に別々に投入されたシリカゾル及びゲル化触媒をブランケットに含浸させるステップと、
3)前記シリカゾル及びゲル化触媒が含浸されたブランケットを上り傾斜面を介して移動要素へ伝達するステップと、
4)前記含浸されたブランケットを移動要素上でゲル化させるステップと、を含むシリカエアロゲルブランケットの製造方法を提供する。
ブランケットにシリカゾル及びゲル化触媒が含浸される含浸槽と、
前記含浸槽の一側面に連結されて含浸槽へブランケットを供給するブランケット供給装置と、
前記供給されたブランケットにシリカゾルが含浸されることができるようにシリカゾルを前記含浸槽へ投入するシリカゾル投入装置と、
前記供給されたブランケットにゲル化触媒が含浸されることができるようにゲル化触媒を前記含浸槽へ投入するゲル化触媒投入装置と、
前記含浸槽の他側面に連結されてシリカゾル及びゲル化触媒が含浸されたブランケットを含浸槽から移動要素へ伝達する上り傾斜面と、
前記上り傾斜面と連結されてシリカゾルとゲル化触媒が含浸されたブランケットがゲル化される移動要素と、を含むシリカエアロゲルブランケット製造装置を提供する。
具体的に図1に示されたように、本発明のシリカエアロゲルブランケットの製造方法は、
1)シリカゾル及びゲル化触媒を含浸槽内に存在するブランケットに別々に投入するステップと、
2)前記含浸槽内に別々に投入されたシリカゾル及びゲル化触媒をブランケットに含浸させるステップと、
3)前記シリカゾル及びゲル化触媒が含浸されたブランケットを上り傾斜面を介して移動要素へ伝達するステップと、
4)前記含浸されたブランケットを移動要素上でゲル化させるステップと、を含むシリカエアロゲルブランケットの製造方法を提供する。
本発明のステップ1)は、ブランケット供給装置により供給されたブランケットにシリカゾル及びゲル化触媒を別々に投入することを特徴とする。
本発明のステップ2)は、含浸槽内に別々に投入されたシリカゾル及びゲル化触媒をブランケットに含浸させることを特徴とする。
本発明のステップ3)は、前記シリカゾル及びゲル化触媒が含浸されたブランケットを上り傾斜面を介して含浸槽から移動要素へ伝達することを特徴とする。
本発明のステップ4)は、前記含浸されたブランケットを移動要素上でゲル化させてシリカ湿潤ゲルブランケットを製造することを特徴とする。
前記シリカゾル及びゲル化触媒がゲル化するのに十分な予定された速度で第1温度で連続的に投入されて少なくとも0.5mmの厚さを有するシリカ湿潤ゲルブランケットを製造し、
前記シリカ湿潤ゲルブランケットを物理的に接触しない方式の冷却システムで移動要素上で第2温度で冷却させ、
前記第2温度は第1温度より低いことを特徴とすることができる。
前記シリカゾル及びゲル化触媒がゲル化するのに十分な予定された速度で第1温度で連続的に投入されて少なくとも0.5mmの厚さを有するシリカ湿潤ゲルブランケットを製造し、
前記シリカ湿潤ゲルブランケットの少なくとも一側面は物理的に接触しない方式の冷却システムで移動要素上で第1温度より低い第2温度で冷却させ、
前記シリカ湿潤ゲルブランケット複合体の少なくとも他側面は物理的に接触しない方式の冷却システムで移動要素上で第1温度より低い第3温度で冷却させることを特徴とすることができる。
前記シリカゾル及びゲル化触媒がゲル化するのに十分な予定された速度で第1温度で連続的に投入されて少なくとも0.5mmの厚さを有するシリカ湿潤ゲルブランケットを製造し、
前記シリカ湿潤ゲルブランケットの少なくとも二つの側面は冷却システムで移動要素上で第1温度より低い第2温度で冷却させることを特徴とすることができる。
また、本発明は図2及び図3に示されたように、本発明は前記シリカエアロゲルブランケットの製造方法によりシリカエアロゲルブランケットを製造することができるシリカエアロゲルブランケット製造装置を提供する。
ブランケットにシリカゾル及びゲル化触媒が含浸される含浸槽と、
前記含浸槽の一側面に連結されて含浸槽へブランケットを供給するブランケット供給装置と、
前記供給されたブランケットにシリカゾルが含浸されることができるようにシリカゾルを前記含浸槽へ投入するシリカゾル投入装置と、
前記供給されたブランケットにゲル化触媒が含浸されることができるようにゲル化触媒を前記含浸槽へ投入するゲル化触媒投入装置と、
前記含浸槽の他側面に連結されてシリカゾル及びゲル化触媒が含浸されたブランケットを含浸槽から移動要素へ伝達する上り傾斜面と、
前記上り傾斜面と連結されてシリカゾルとゲル化触媒が含浸されたブランケットがゲル化される移動要素と、を含むことを特徴とする。
シリカ前駆体として加水分解されたTEOS 9.9kgをエタノール27kgと混合してシリカゾル32.5L(Target density(TD)40kg/m3)を製造した。これとは別に、エタノール4.2kg及びNH4OH(30%水溶液)0.35kgを混合してゲル化触媒溶液を製造した。前記シリカゾルをゲルキャスティング装置より前の含浸槽に一定流量1.2L/minで導入した後、この含浸槽に一定の速度で通過するポリエステル繊維(Glass fiber繊維マット)を含浸させた。前記ゾルが含浸された纎維及び含浸槽の上部から前記ゲル化触媒溶液を0.12L/minで投入した。含浸槽でシリカゾルとゲル化触媒を含浸させた繊維状マットは、次いで傾斜面に沿って上部へ上昇させており、次いでコンベアベルトの上を一定の速度で通過させながらゲル化を行った。ゲル化は10分間行っており、ゲル化の完了後、常温(25℃)で10分間安定化させた後、70℃のオーブンで50分間プレエージングを行った。結果の反応物にエタノールとNH4OHの混合物(98:2の体積比)を製造してシリカゾル体積の1.6倍の量で添加した後、70℃のオーブンで1時間エージングとHexamethyldisilazaneを用いて表面改質を実施した。表面改質が完了した後、70L超臨界抽出機にシリカゲル−繊維複合体を入れて、28℃、70barでCO2を、10分間70L/minの速度で連続注入した。以後、抽出機内の温度を1時間20分にわたって50℃に昇温し、50℃、150bar到達時20分間5L/minの速度で連続してCO2を注入した。この際、分離器の下端を介してエタノールを回収した。20分間休止後、20分間にわたって再び5L/minの速度で連続してCO2を注入する方法で超臨界乾燥を行った。以後、2時間にわたってCO2を排出(venting)し、シリカエアロゲルブランケットを製造した。
下記の表1に記載されたように、シリカゾル32.5L(TD=60kg/m3、80kg/m3、100kg/m3)及びゲル化触媒溶液をそれぞれ0.06、0.048、0.041L/minで投入したことを除いては、前記実施例1と同じ方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
シリカ前駆体として加水分解されたTEOS 9.9kgをエタノール27kgと混合してシリカゾル32.5L(Target density(TD)40kg/m3)を製造した。これとは別に、エタノール4.2kg及びNH4OH(30%水溶液)0.35kgを混合してゲル化触媒溶液を製造し、前記シリカゾルと混合して前記含浸槽なしで、ここにコンベアベルトを一定の速度で通過するポリエステル繊維(Glass fiber繊維マット)の上に、すなわち、ゲルキャスティング装置の上に一定流量1.32L/minで導入した後、含浸させて10分間ゲル化を行っており、ゲル化を行った後は実施例1と同じ方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1〜4、及び比較例1で製造したシリカエアロゲルブランケット内に含まれたエアロゲル含量は、製造されたエアロゲルブランケットの重量から初期のブランケットfiberの重量を差し引いて測定しており、熱伝導度はNETZSCH社のGHP 456装備を用いてGHP(Guarded Hot Plate)高温熱伝導度を測定しており、その結果を下記の表1に示した。
前記実施例1及び比較例1で製造したシリカエアロゲルブランケットを600×900mm2の大きさとなるように切断した後、12Hzで6時間振動させて振動前/後のシリカエアロゲルブランケットの重量変化を測定して、その結果を下記の表2に表示した。
前記実施例1及び比較例1で製造したシリカエアロゲルブランケットに対して電子顕微鏡(SEM)写真を撮影して図4に示した。
前記実施例1及び比較例1で製造したシリカエアロゲルブランケットを−175℃の配管に包んで、FLIR社のFLIR−T62101装備を用いて熱画像カメラ写真を撮影しており、その結果を図5に示した。
前記実施例1及び比較例1で製造したシリカエアロゲルブランケットのシリカエアロゲル気孔サイズの分布を測定しており、その結果を図6に示した。
2…シリカゾル投入装置
3…ゲル化触媒投入装置
4…制御装置
5…含浸槽
6…squeeze roller
7…上り傾斜面
8…移動要素
9…スクレーパ
Claims (18)
- 1)シリカゾル及びゲル化触媒を含浸槽内に存在するブランケットに別々に投入するステップと、
2)前記含浸槽内に別々に投入されたシリカゾル及びゲル化触媒をブランケットに含浸させるステップと、
3)前記シリカゾル及びゲル化触媒が含浸されたブランケットを上り傾斜面を介して移動要素へ伝達するステップと、
4)前記含浸されたブランケットを移動要素上でゲル化させるステップと、を含むシリカエアロゲルブランケットの製造方法。 - 前記移動要素は含浸槽より上部に位置することを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記シリカゾルは含浸槽の下部で、前記ゲル化触媒は含浸槽の上部で別々に投入されることを特徴とする、請求項1または2に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記シリカゾルは含浸槽の上部で、前記ゲル化触媒は含浸槽の下部で別々に投入されることを特徴とする、請求項1または2に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記シリカゾル及びゲル化触媒は含浸槽の上部で別々に投入されることを特徴とする、請求項1または2に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記シリカゾル及びゲル化触媒はそれぞれ一つ以上の投入装置により別々に投入されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記含浸槽内でのブランケットの滞留時間は0.01分〜30分であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記含浸槽内で圧搾ローラ(squeeze roller)によりブランケットの内部へのシリカゾル及びゲル化触媒の含浸を誘導するステップをさらに含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記上り傾斜面の角度は0°超過180°未満であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記シリカゾル及びゲル化触媒を第1温度で連続的に投入して少なくとも0.5mmの厚さを有するシリカ湿潤ゲルブランケットを製造し、
前記シリカ湿潤ゲルブランケットを物理的に接触しない方式の冷却システムで移動要素上で第2温度で冷却させ、
前記第2温度は第1温度より低いことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。 - ブランケットにシリカゾル及びゲル化触媒が含浸される含浸槽と、
前記含浸槽の一側面に連結されて含浸槽へブランケットを供給するブランケット供給装置と、
前記供給されたブランケットにシリカゾルが含浸されることができるようにシリカゾルを前記含浸槽へ投入するシリカゾル投入装置と、
前記供給されたブランケットにゲル化触媒が含浸されることができるようにゲル化触媒を前記含浸槽へ投入するゲル化触媒投入装置と、
前記含浸槽の他側面に連結されてシリカゾル及びゲル化触媒が含浸されたブランケットを含浸槽から移動要素へ伝達する上り傾斜面と、
前記上り傾斜面と連結されてシリカゾルとゲル化触媒が含浸されたブランケットがゲル化される移動要素と、を含むシリカエアロゲルブランケット製造装置。 - 前記移動要素は含浸槽より上部に位置することを特徴とする、請求項11に記載のシリカエアロゲルブランケット製造装置。
- 前記シリカゾル投入装置及びゲル化触媒投入装置は、投入速度を制御する制御装置をさらに含むことを特徴とする、請求項11または12に記載のシリカエアロゲルブランケット製造装置。
- 前記シリカゾル投入装置及びゲル化触媒投入装置は、含浸槽より上部または下部に位置することを特徴とする、請求項11〜13のいずれか1項に記載のシリカエアロゲルブランケット製造装置。
- 前記シリカゾル投入装置及びゲル化触媒投入装置は、それぞれ一つ以上であることを特徴とする、請求項11〜14のいずれか1項に記載のシリカエアロゲルブランケット製造装置。
- 前記含浸槽は、ブランケットの内部へのシリカゾル及びゲル化触媒の含浸を誘導する圧搾ローラ(squeeze roller)をさらに含むことを特徴とする、請求項11〜15のいずれか1項に記載のシリカエアロゲルブランケット製造装置。
- 前記上り傾斜面の角度は0°超過180°未満であることを特徴とする、請求項11〜16のいずれか1項に記載のシリカエアロゲルブランケット製造装置。
- 前記移動要素は一つ以上のスクレーパをさらに含むことを特徴とする、請求項11〜17のいずれか1項に記載のシリカエアロゲルブランケット製造装置。
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