KR20180061335A - 밀봉용 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (A) 폴리올레핀계 수지, 및 (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물을 포함하는 밀봉용 수지 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 밀봉용 수지 조성물에 관한 것으로, 특히 유기 EL 소자의 밀봉 등에 적합하게 사용할 수 있는 밀봉용 수지 조성물에 관한 것이다.
유기 EL(Electroluminescence) 소자는 발광 재료에 유기 물질을 사용한 발광 소자이고, 저전압으로 고휘도의 발광을 얻을 수 있는 최근 각광을 받고 있는 소재다. 그러나, 유기 EL 소자는 수분에 매우 약하고, 유기 재료 자체가 수분에 의해 변질되어 휘도가 저하되거나, 발광하지 않게 되거나, 전극과 유기 EL층과의 계면이 수분의 영향으로 박리되거나, 금속이 산화하여 고저항화된다는 문제가 있었다.
열경화 수지 조성물을 전면 밀봉 재료로서 사용할 경우, 경화 전의 재료 점도가 낮기 때문에 적층 작업이 용이한 것, 또는 열경화 후의 경화물의 내투습성이 높은 것을 이점으로서 들 수 있다. 그러나, 한편, 열경화시의 가열 온도에 의해 유기 EL 소자가 열화된다는 문제가 있다. 또한, 종래의 캔 밀봉 구조에서는 탈수를 목적으로 밀봉 공간 내에 내장되는 게터제층에 의해 광이 차단되기 때문에, 밀봉면측으로부터의 광 추출의 효율이 나쁜 결점이 있지만, 수지 조성물로 전면 밀봉하는 구조에서는 밀봉면측으로부터의 발광을 효율적으로 추출할 수 있는 이점을 들 수 있다.
이러한 유기 EL 소자 등의 전자 부품의 열 열화의 문제를 회피하는데 적합한 밀봉 재료로서는, 폴리이소부틸렌 등의 폴리올레핀이나 폴리올레핀계 공중합체와, 점착 부여제를 함유하는 수지 조성물 등이 알려져 있다. 또한, 내투습성을 향상시키기 위해서, 밀봉용 수지 조성물에 흡습성 금속 산화물을 배합하는 것이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 및 2).
내투습성을 높이기 위해서, 폴리올레핀계 수지를 포함하는 밀봉용 수지 조성물에 흡습성 금속 산화물을 첨가하면, 투명성이 저하된다는 문제가 생긴다. 따라서 본 발명의 목적은, 열 열화의 문제를 회피할 수 있는 폴리올레핀계 수지를 사용하여, 양호한 내투습성 및 투명성을 겸비한 밀봉용 수지 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들이 예의 검토한 결과, 폴리올레핀계 수지에 특정한 금속 수산화물을 첨가함으로써 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 찾아냈다. 이러한 지견에 기초한 본 발명은 이하와 같다.
[1] (A) 폴리올레핀계 수지, 및 (B) 하이드로탈사이트 및 반소성(半燒成) 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물을 포함하는 밀봉용 수지 조성물.
[2] (A) 폴리올레핀계 수지가, 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및/또는 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 포함하는, 상기 [1]에 기재된 수지 조성물.
[3] (A) 폴리올레핀계 수지 중의 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 양이, 0 내지 70질량%인, 상기 [2]에 기재된 수지 조성물.
[4] (A) 폴리올레핀계 수지 중의 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 양은, 0 내지 70질량%인, 상기 [2] 또는 [3]에 기재된 수지 조성물.
[5] (A) 폴리올레핀계 수지가, 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 포함하는, 상기 [1]에 기재된 수지 조성물.
[6] (A) 폴리올레핀계 수지 중의 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 양이, 10 내지 50질량%인, 상기 [5]에 기재된 수지 조성물.
[7] (A) 폴리올레핀계 수지 중의 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 양은, 10 내지 50질량%인, 상기 [5] 또는 [6]에 기재된 수지 조성물.
[8] 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 에폭시기와, 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 산 무수물 기의 몰비(에폭시기:산 무수물 기)가, 100:10 내지 100:200인, 상기 [5] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[9] 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 에폭시기와, 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 산 무수물 기의 몰비(에폭시기:산 무수물 기)가, 100:50 내지 100:150인, 상기 [5] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[10] 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 에폭시기와, 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 산 무수물 기의 몰비(에폭시기:산 무수물 기)가, 100:90 내지 100:110인, 상기 [5] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[11] 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 중의 산 무수물 기의 농도가, 0.05 내지 10mmol/g인, 상기 [2] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[12] 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 중의 산 무수물 기의 농도가, 0.1 내지 5mmol/g인, 상기 [2] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[13] 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지 중의 에폭시기의 농도가, 0.05 내지 10mmol/g인, 상기 [2] 내지 [12] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[14] 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지 중의 에폭시기의 농도가, 0.1 내지 5mmol/g인, 상기 [2] 내지 [12] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[15] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 1,000,000 이하인, 상기 [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[16] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 750,000 이하인, 상기 [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[17] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 500,000 이하인, 상기 [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[18] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 400,000 이하인, 상기 [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[19] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 300,000 이하인, 상기 [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[20] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 200,000 이하인, 상기 [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[21] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 150,000 이하인, 상기 [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[22] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 1,000 이상인, 상기 [1] 내지 [21] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[23] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 3,000 이상인, 상기 [1] 내지 [21] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[24] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 5,000 이상인, 상기 [1] 내지 [21] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[25] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 10,000 이상인, 상기 [1] 내지 [21] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[26] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 30,000 이상인, 상기 [1] 내지 [21] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[27] (A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량이 50,000 이상인, 상기 [1] 내지 [21] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[28] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 80질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [27] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[29] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 75질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [27] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[30] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 70질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [27] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[31] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 60질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [27] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[32] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 55질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [27] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[33] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 50질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [27] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[34] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 1질량% 이상인, 상기 [1] 내지 [33] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[35] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 3질량% 이상인, 상기 [1] 내지 [33] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[36] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 5질량% 이상인, 상기 [1] 내지 [33] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[37] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 7질량% 이상인, 상기 [1] 내지 [33] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[38] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 10질량% 이상인, 상기 [1] 내지 [33] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[39] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 35질량% 이상인, 상기 [1] 내지 [33] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[40] (A) 폴리올레핀계 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 40질량% 이상인, 상기 [1] 내지 [33] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[41] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물이, 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진, 상기 [1] 내지 [40] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[42] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물의 BET 비표면적이 1 내지 200m2/g인, 상기 [1] 내지 [41] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[43] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물의 BET 비표면적이 5 내지 150m2/g인, 상기 [1] 내지 [41] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[44] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물의 평균 입자 직경이 1 내지 1000nm인, 상기 [1] 내지 [43] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[45] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물의 평균 입자 직경이 10 내지 500nm인, 상기 [1] 내지 [43] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[46] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 60질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [45] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[47] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 55질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [45] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[48] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 50질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [45] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[49] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 45질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [45] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[50] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 10질량% 이상인, 상기 [1] 내지 [49] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[51] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 20질량% 이상인, 상기 [1] 내지 [49] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[52] (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 30질량% 이상인, 상기 [1] 내지 [49] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[53] (C) 점착 부여 수지를 추가로 포함하는, 상기 [1] 내지 [52] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[54] (C) 점착 부여 수지의 연화점이 50 내지 200℃인, 상기 [53]에 기재된 수지 조성물.
[55] (C) 점착 부여 수지의 연화점이 90 내지 180℃인, 상기 [53]에 기재된 수지 조성물.
[56] (C) 점착 부여 수지의 연화점이 100 내지 150℃인, 상기 [53]에 기재된 수지 조성물.
[57] (C) 점착 부여 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 80질량% 이하인, 상기 [53] 내지 [56] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[58] (C) 점착 부여 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 60질량% 이하인, 상기 [53] 내지 [56] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[59] (C) 점착 부여 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 50질량% 이하인, 상기 [53] 내지 [56] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[60] (C) 점착 부여 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 40질량% 이하인, 상기 [53] 내지 [56] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[61] (C) 점착 부여 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 5질량% 이상인, 상기 [53] 내지 [60] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[62] (C) 점착 부여 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 10질량% 이상인, 상기 [53] 내지 [60] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[63] (C) 점착 부여 수지의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 15질량% 이상인, 상기 [53] 내지 [60] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[64] (D) 경화제를 추가로 포함하는, 상기 [1] 내지 [63] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[65] (D) 경화제의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 5질량% 이하인, 상기 [64]에 기재된 수지 조성물.
[66] (D) 경화제의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 1질량% 이하인, 상기 [64]에 기재된 수지 조성물.
[67] (D) 경화제의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 0.01질량% 이상인, 상기 [64] 내지 [66] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[68] (D) 경화제의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 0.05질량% 이상인, 상기 [64] 내지 [66] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[69] 흡습성 금속 산화물의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 1질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [68] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[70] 흡습성 금속 산화물의 함유량이, 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당 0.5질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [68] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[71] 감압성 접착제인, 상기 [1] 내지 [70] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[72] 유기 EL 소자의 밀봉용인, 상기 [1] 내지 [71] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[73] 두께가 20㎛인 수지 조성물층의 파장 450nm에서의 전체 광선 투과율(평행선 투과율)이 90% 이상인, 상기 [1] 내지 [72] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[74] 두께가 20㎛인 수지 조성물층의 파장 450nm에서의 전체 광선 투과율(평행선 투과율)이 95% 이상인, 상기 [1] 내지 [72] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[75] 상기 [1] 내지 [74] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물로 이루어진 수지 조성물층이 지지체의 한 면 또는 양면에 형성되어 있는, 밀봉용 시트.
[76] (A) 폴리올레핀계 수지가, 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 포함하고, 수지 조성물층이 산 무수물 기와 에폭시기가 반응한 가교 구조를 갖는, 상기 [75]에 기재된 밀봉용 시트.
[77] 유기 EL 소자의 밀봉용인, 상기 [75] 또는 [76]에 기재된 밀봉용 시트.
[78] 상기 [1] 내지 [74] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물로 밀봉된 유기 EL 소자를 갖는, 유기 EL 디바이스.
[79] 상기 [75] 내지 [77] 중 어느 하나에 기재된 밀봉용 시트로 밀봉된 유기 EL 소자를 갖는, 유기 EL 디바이스.
본 발명에 의하면, 열 열화의 문제를 회피할 수 있는 폴리올레핀계 수지를 사용하고, 양호한 내투습성과 투명성의 쌍방 특성을 겸비한 밀봉용 조성물의 제공이 가능해진다.
본 발명의 밀봉용 수지 조성물은, (A) 폴리올레핀계 수지(이하, 「(A) 성분」이라고 약칭하는 경우가 있음), 및 (B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물(이하, 「(B) 성분」이라고 약칭하는 경우가 있음)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 밀봉용 수지 조성물로부터 양호한 내투습성 및 투명성을 갖는 밀봉층 (수지 조성물층)을 형성할 수 있다. 이러한 투명성은 수지 조성물층의 전체 광선 투과율(평행선 투과율)에 의해 판단할 수 있다. 두께가 20㎛인 수지 조성물층의 파장 450nm에서의 전체 광선 투과율(평행선 투과율)이 90% 이상인 것이 바람직하고, 95% 이상인 것이 보다 바람직하다. 이러한 전체 광선 투과율은 후술하는 실시예에 기재하도록 하여, 유리를 레퍼런스로 함으로써 산출된다.
<(A) 폴리올레핀계 수지>
본 발명에서 사용하는 폴리올레핀계 수지로서는 올레핀 단량체 유래의 골격을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 특허문헌 1 및 2에 기재되어 있는 폴리올레핀계 수지를 공지된 것으로서 들 수 있다. 폴리올레핀계 수지로서는 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지, 폴리부텐계 수지, 폴리이소부틸렌계 수지가 바람직하다. 이들 폴리올레핀계 수지는 단독 중합체라도 좋고, 랜덤 공중합체, 블록 공중합체 등의 공중합체라도 좋다. 공중합체로서는 2종 이상의 올레핀의 공중합체, 및 올레핀과 비공액 디엔, 스티렌 등 올레핀 이외의 단량체와의 공중합체를 들 수 있다. 바람직한 공중합체의 예로서, 에틸렌-비공액 디엔 공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-프로필렌-비공액 디엔 공중합체, 에틸렌-부텐 공중합체, 프로필렌-부텐 공중합체, 프로필렌-부텐-비공액 디엔 공중합체, 스티렌-이소부틸렌 공중합체, 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체 등을 들 수 있다. 폴리올레핀계 수지로서는, 예를 들면, 특허문헌 1에 기재된 이소부틸렌 변성 수지, 특허문헌 2에 기재된 스티렌-이소부틸렌 변성 수지 등이 바람직하게 사용된다.
(A) 폴리올레핀계 수지는 접착성, 접착 습열 내성 등이 우수한 물성을 부여하는 관점에서, 산 무수물 기(즉, 카르보닐옥시카르보닐기(-CO-O-CO-))를 갖는 폴리올레핀계 수지 및/또는 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 산 무수물 기로서는, 예를 들면, 무수 석신산에 유래하는 기, 무수 말레산에 유래하는 기, 무수 글루타르산에 유래하는 기 등을 들 수 있다. 산 무수물 기는 1종 또는 2종 이상을 가질 수 있다. 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지는, 예를 들면, 산 무수물 기를 갖는 불포화 화합물로서, 폴리올레핀계 수지를 라디칼 반응 조건하에서 그래프트 변성함으로써 수득할 수 있다. 또한, 산 무수물 기를 갖는 불포화 화합물을 올레핀 등과 함께 라디칼 공중합하도록 하여도 좋다. 마찬가지로, 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지는, 예를 들면, 글리시딜(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸아크릴레이트글리시딜에테르, 알릴글리시딜에테르 등의 에폭시기를 갖는 불포화 화합물로서, 폴리올레핀계 수지를 라디칼 반응 조건하에서 그래프트 변성함으로써 수득할 수 있다. 또한, 에폭시기를 갖는 불포화 화합물을 올레핀 등과 함께 라디칼 공중합하도록 하여도 좋다. (A) 성분은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있고, 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 병용하여도 좋다.
산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 중의 산 무수물 기의 농도는 0.05 내지 10mmol/g이 바람직하고, 0.1 내지 5mmol/g이 보다 바람직하다. 산 무수물 기의 농도는 JIS K 2501의 기재에 따라, 수지 1g 중에 존재하는 산을 중화하는데 필요한 수산화칼륨의 mg 수로서 정의되는 산가의 값으로부터 얻을 수 있다. 또한, (A) 성분 중의 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 양은, 바람직하게는 0 내지 70질량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50질량%이다.
또한, 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지 중의 에폭시기의 농도는 0.05 내지 10mmol/g이 바람직하고, 0.1 내지 5mmol/g이 보다 바람직하다. 에폭시기 농도는 JIS K 7236-1995에 기초하여 수득되는 에폭시 당량으로부터 구할 수 있다. 또한, (A) 성분 중의 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 양은, 바람직하게는 0 내지 70질량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50질량%이다.
(A) 폴리올레핀계 수지는 내투습성 등이 우수한 물성을 부여하는 관점에서, 특히 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 양쪽을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 폴리올레핀계 수지는 산 무수물 기와 에폭시기를 가열에 의해 반응시켜 가교 구조를 형성하고, 내투습성 등이 우수한 밀봉층을 형성할 수 있다. 가교 구조 형성은 밀봉 후에 행할 수도 있지만, 예를 들면, 유기 EL 소자 등 밀봉 대상이 열에 약한 것일 경우, 밀봉 필름을 사용하여 밀봉하고, 상기 밀봉 필름을 제조할 때에 가교 구조를 형성해 두는 것이 바람직하다. 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지와 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 비율은 적절한 가교 구조를 형성할 수 있으면 특별히 한정되지 않지만, 에폭시기와 산 무수물 기의 몰비(에폭시기:산 무수물 기)는, 바람직하게는 100:10 내지 100:200, 보다 바람직하게는 100:50 내지 100:150, 특히 바람직하게는 100:90 내지 100:110이다.
(A) 폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 수지 조성물의 바니시가 양호한 도포성과 수지 조성물에서의 다른 성분과의 양호한 상용성을 초래한다는 관점에서 1,000,000 이하가 바람직하고, 750,000 이하가 보다 바람직하고, 500,000 이하가 보다 더 바람직하고, 400,000 이하가 더욱 바람직하고, 300,000 이하가 더욱더 바람직하고, 200,000 이하가 특히 바람직하고, 150,000 이하가 가장 바람직하다. 한편, 수지 조성물의 바니시의 도포시의 튀김을 방지하고, 형성되는 수지 조성물층의 내투습성을 발현시키고, 기계 강도를 향상시킨다는 관점에서, 이러한 수 평균 분자량은 1,000 이상이 바람직하고, 3,000 이상이 보다 바람직하고, 5,000 이상이 보다 더 바람직하고, 10,000 이상이 더욱 바람직하고, 30,000 이상이 더욱더 바람직하고, 50,000 이상이 특히 바람직하다. 또한, 본 발명에서의 수 평균 분자량은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법(폴리스티렌 환산)으로 측정된다. GPC법에 의한 수 평균 분자량은, 구체적으로는, 측정 장치로서 시마즈세이사쿠쇼사 제조 LC-9A/RID-6A를, 칼럼으로서 쇼와덴코사 제조 Shodex K-800P/K-804L/K-804L을, 이동상으로서 톨루엔 등을 사용하여 칼럼 온도 40℃에서 측정하고, 표준 폴리스티렌의 검량선을 사용하여 산출할 수 있다.
본 발명에서의 (A) 폴리올레핀계 수지는 바니시의 증점에 의한 유동성의 저하를 억제하는 관점에서 비정성(非晶性)인 것이 바람직하다. 여기에서, 비정성이란, 폴리올레핀계 수지가 명확한 융점을 갖지 않는 것을 의미하고, 예를 들면, 폴리올레핀계 수지의 DSC(시차 주사 열량 측정)으로 융점을 측정한 경우에 명확한 피크가 관찰되지 않는 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물 중의 (A) 성분의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 양호한 도포성과 상용성을 초래하고, 양호한 습열 내성과 취급성(택 억제)을 확보할 수 있다는 관점에서, 상기 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 80질량% 이하가 바람직하고, 75질량% 이하가 보다 바람직하고, 70질량% 이하가 보다 더 바람직하고, 60질량% 이하가 더욱 바람직하고, 55질량% 이하가 더욱더 바람직하고, 50질량% 이하가 특히 바람직하다. 한편, 내투습성을 향상시키고 투명성도 향상시킨다는 관점에서, 상기 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 1질량% 이상이 바람직하고, 3질량% 이상이 보다 바람직하고, 5질량% 이상이 보다 더 바람직하고, 7질량% 이상이 더욱 바람직하고, 10질량% 이상이 더욱더 바람직하고, 35질량% 이상이 특히 바람직하고, 40질량% 이상이 가장 바람직하다.
다음에, (A) 폴리올레핀계 수지의 구체예를 설명한다. 폴리이소부틸렌 수지의 구체예로서는, BASF사 제조 「오파놀 B100」(점도 평균 분자량: 1,110,000), BASF사 제조 「B50SF」(점도 평균 분자량: 400,000)를 들 수 있다.
폴리부텐계 수지의 구체예로서는, JX에네르기사 제조 「HV-1900」(폴리부텐, 수 평균 분자량: 2,900), 도호가가쿠코교사 제조 「HV-300M」(무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(「HV-300」(수 평균 분자량: 1,400)의 변성품), 수 평균 분자량: 2,100, 산 무수물 기를 구성하는 카르복시기의 수: 3.2개/1분자, 산가: 43.4mgKOH/g, 산 무수물 기 농도: 0.77mmol/g)을 들 수 있다.
스티렌-이소부틸렌 공중합체의 구체예로서는, 가네카사 제조 「SIBSTAR T102」(스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체, 수 평균 분자량: 100,000, 스티렌 함량: 30질량%), 세이코PMC사 제조 「T-YP757B」(무수 말레산 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체, 산 무수물 기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 100,000), 세이코PMC사 제조 「T-YP766」(글리시딜메타크릴레이트 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 100,000), 세이코PMC사 제조 「T-YP8920」(무수 말레산 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체, 산 무수물 기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 35,800), 세이코PMC사 제조 「T-YP8930」(글리시딜메타크릴레이트 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 48,700)을 들 수 있다.
폴리에틸렌계 수지 또는 폴리프로필렌계 수지의 구체예로서는, 미츠이가가쿠사 제조 「EPT X-3012P」(에틸렌-프로필렌-5-에틸리덴-2-노르보르넨 공중합체, 미츠이가가쿠사 제조 「EPT1070」(에틸렌-프로필렌-디사이클로펜타디엔 공중합체), 미츠이가가쿠사 제조 「다프마 A4085」(에틸렌-부텐 공중합체)를 들 수 있다.
프로필렌-부텐계 공중합체의 구체예로서는, 세이코PMC사 제조 「T-YP341」(글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 29질량%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 155,000), 세이코PMC사 제조 「T-YP279」(무수 말레산 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 36질량%, 산 무수물 기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 35,000), 세이코PMC사 제조 「T-YP276」(글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 36질량%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 57,000), 세이코PMC사 제조 「T-YP312」(무수 말레산 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 29질량%, 산 무수물 기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량:60,900), 세이코PMC사 제조 「T-YP313」(글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 29질량%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 155,000), 세이코PMC사 제조 「T-YP429」(무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체, 에틸렌 단위와 메틸메타크릴레이트 단위의 합계 100질량%당 메틸메타크릴레이트 단위의 양: 32질량%, 산 무수물 기 농도: 0.46mmol/g, 수 평균 분자량: 2,300), 세이코PMC사 제조 「T-YP430」(무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체, 에틸렌 단위와 메틸메타크릴레이트 단위의 합계 100질량%당 메틸메타크릴레이트 단위의 양: 32질량%, 산 무수물 기 농도: 1.18mmol/g, 수 평균 분자량: 4,500), 세이코PMC사 제조 「T-YP431」(글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체, 에폭시기 농도: 0.64mmol/g, 수 평균 분자량: 2,400), 세이코PMC사 제조 「T-YP432」(글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체, 에폭시기 농도: 1.63mmol/g, 수 평균 분자량: 3,100)를 들 수 있다.
<(B) 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물>
본 발명에서의 「하이드로탈사이트」는, 소성되어 있지 않은 천연 하이드로탈사이트(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O) 및 합성 하이드로탈사이트(하이드로탈사이트 화합물)를 포함하는 개념이다. 즉, 본 발명에서의 「하이드로탈사이트」란, 「미소성 하이드로탈사이트」를 의미한다.
흡습성의 관점에서는, (B) 성분으로서, 반소성 하이드로탈사이트가 바람직하다. 즉, 금속 수산화물이 반소성 하이드로탈사이트로 이루어지는 것이 바람직하다. 여기에서 「반소성 하이드로탈사이트」란, 하이드로탈사이트(즉, 천연 하이드로탈사이트 또는 합성 하이드로탈사이트(하이드로탈사이트 형태 화합물))를 소성하여 수득되는, 층간수의 양이 감소 또는 소실된 금속 수산화물을 말한다. 「층간수」란, 조성식을 사용하여 설명하면, 상기한 천연 하이드로탈사이트 및 후술하는 합성 하이드로탈사이트(하이드로탈사이트 형태 화합물)의 조성식에 기재된 「H2O」를 가리킨다.
하이드로탈사이트(즉, 천연 하이드로탈사이트 또는 합성 하이드로탈사이트(하이드로탈사이트 형태 화합물)) 또는 반소성 하이드로탈사이트를 소성하여 수득되는, 층간수뿐만 아니라, 수산기도 축합 탈수에 의해 소실된 소성 하이드로탈사이트는 금속 산화물이고, 금속 수산화물인 본 발명의 (B) 성분(즉, 하이드로탈사이트 및/또는 반소성 하이드로탈사이트)에 포함되지 않는다. 또한, 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트는 이들의 TG-DTA(Thermogravimetry-Differential Thermal Analysis) 곡선에서 피크가 관찰되지만, 소성 하이드로탈사이트는 수산기의 소실에 의해 아몰퍼스 상태가 되기 때문에, TG-DTA 곡선에서 피크가 관찰되지 않는다. 그러므로, 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트와, 소성 하이드로탈사이트는 TG-DTA로 명확하게 구별할 수 있다.
또한, 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트와, 소성 하이드로탈사이트는 열 중량 분석으로 측정되는 열 중량 감소율에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트의 280℃에서의 열 중량 감소율은 15질량% 미만이고, 또한 이의 380℃에서의 열 중량 감소율은 12질량% 이상이다. 한편, 하이드로탈사이트의 280℃에서의 열 중량 감소율은 15질량% 이상이고, 소성 하이드로탈사이트의 380℃에서의 열 중량 감소율은 12질량% 미만이다.
열 중량 분석은 히타치 하이테크사이언스사 제조 TG/DTA EXSTAR6300을 사용하여, AL제의 샘플 팬에 하이드로탈사이트를 5mg 칭량하고, 뚜껑을 덮지 않고 오픈 상태에서, 질소 유량 200mL/분의 분위기하, 30℃로부터 550℃까지 승온 속도 10℃/분의 조건으로 행할 수 있다. 열 중량 감소율은 하기식:
열 중량 감소율(질량%)
=100×(가열 전의 질량-소정 온도에 도달했을 때의 질량)/가열 전의 질량
으로 구할 수 있다.
또한, 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트와 소성 하이드로탈사이트는, 분말 X선 회절로 측정되는 피크 및 상대 강도비에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트는, 분말 X선 회절에 의해 2θ가 8 내지 18°부근에 2개로 스플릿한 피크, 또는 2개의 피크의 합성에 의해 숄더를 갖는 피크를 나타내고, 저각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도(=저각측 회절 강도)와, 고각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도(=고각측 회절 강도)의 상대 강도비(저각측 회절 강도/고각측 회절 강도)는 0.001 내지 1,000이다. 한편, 하이드로탈사이트는 8 내지 18°부근에서 하나의 피크밖에 없거나, 또는 저각측에 나타나는 피크 또는 숄더와 고각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도의 상대 강도비가 상기한 범위외가 된다. 소성 하이드로탈사이트는 8°내지 18°의 영역에 특징적 피크를 갖지 않고, 43°의 영역에 특징적인 피크를 갖는다. 분말 X선 회절 측정은 분말 X선 회절 장치(PANalytical사 제조, Empyrean)에 의해, 대음극 CuKα(1.5405Å), 전압: 45V, 전류: 40mA, 샘플링 폭: 0.0260°, 주사 속도: 0.0657°/S, 측정 회절각 범위(2θ): 5.0131 내지 79.9711°의 조건으로 행할 수 있다. 피크 서치는 회절 장치 부속의 소프트웨어의 피크 서치 기능을 이용하고, 「최소 유의도: 0.50, 최소 피크 칩: 0.01°, 최대 피크 칩: 1.00°, 피크 베이스 폭: 2.00°, 방법: 2차 미분의 최소값」의 조건으로 행할 수 있다.
예를 들면, 상기 조건의 분말 X선 회절 측정에서는, 교와가가쿠코교사 제조의 하이드로탈사이트 「DHT-4A」는 11.4°에 하나의 피크를 갖는다. 또한, 교와가가쿠코교사 제조의 반소성 하이드로탈사이트 「DHT-4C」는 13.2°에 주피크 및 11.4°에 두번째의 피크를 갖는다.
또한, 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트와 소성 하이드로탈사이트는 포화 흡수율에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 1중량% 이상 20중량% 미만이다. 한편, 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 1중량% 미만이고, 소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 20중량% 이상이다.
본 발명에서의 「포화 흡수율」이란, 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 또는 소성 하이드로탈사이트를 천칭으로 1.5g 달아서 초기 질량을 측정한 후, 대기압하, 60℃, 90% RH(상대 습도)로 설정한 소형 환경 시험기(에스펙사 제조SH-222)에 200시간 정치했을 경우의, 초기 질량에 대한 질량 증가율을 말하고, 하기식:
포화 흡수율(질량%)
=100×(흡습 후의 질량-초기 질량)/초기 질량
으로 구할 수 있다.
합성 하이드로탈사이트(하이드로탈사이트 형태 화합물)로서는, 예를 들면, 식 (I):
[M2 + 1- xM3 + x(OH)2]x+·[(An-)x/n·mH2O]x- (I)
(식 중, M2 +는 Mg2 +, Zn2 + 등의 2가의 금속 이온을 나타내고, M3 +는 Al3 +, Fe3 + 등의 3가 금속 이온을 나타내고, An-는 CO3 2 -, Cl-, NO3 - 등의 n가의 음이온을 나타내고, 0<x<1이고, 0≤m<1이고, n은 양수임)로 표시되는 것을 들 수 있다. 식 (I) 중, M2 +는 바람직하게는 Mg2 +이고, M3 +는 바람직하게는 Al3 +이고, An-는 바람직하게는 CO3 2-이다.
또한, 합성 하이드로탈사이트(하이드로탈사이트 형태 화합물)로서는, 예를 들면, 식 (II):
M2 + xAl2(OH)2x+6- nz(An-)z·mH2O (II)
(식 중, M2 +는 Mg2 +, Zn2 + 등의 2가 금속 이온을 나타내고, An-는 CO3 2 -, Cl-, NO3 - 등의 ｎ가의 음이온을 나타내고, x는 2 이상의 양수이고, z는 2 이하의 양수이고, m은 양수이고, n은 양수임)로 표시되는 것을 들 수 있다. 식 (II) 중, M2+는 바람직하게는 Mg2+이고, An-는 바람직하게는 CO3 2-이다.
(B) 성분의 BET 비표면적은 1 내지 200m2/g이 바람직하고, 5 내지 150m2/g이 보다 바람직하다. (B) 성분의 BET 비표면적은 BET법에 따라, 비표면적 측정 장치(Macsorb HM Model-1210 마운텍사 제조)를 사용하여 시료 표면에 질소 가스를 흡착시키고, BET 다점법을 사용하여 비표면적을 산출함으로써 얻을 수 있다.
(B) 성분의 평균 입자 직경은 1 내지 1000nm가 바람직하고, 10 내지 500nm가 보다 바람직하다. (B) 성분의 평균 입자 직경은, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정(JIS Z 8825)에 의해 입도 분포를 체적 기준으로 작성했을 때의 상기 입도 분포의 메디안 직경으로 얻을 수 있다.
(B) 성분은 표면 처리제로 표면 처리한 것을 사용할 수 있다. 표면 처리에 사용하는 표면 처리제로서는, 예를 들면, 고급 지방산, 알킬 실란류, 실란커플링제 등을 사용할 수 있고, 이 중에서도 고급 지방산, 알킬 실란류가 적합하다. 표면 처리제는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
고급 지방산으로서는, 예를 들면, 스테아르산, 몬탄산, 미리스트산, 팔미트산 등의 탄소수 18 이상의 고급 지방산을 들 수 있고, 이 중에서도 스테아르산이 바람직하다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다. 알킬 실란류로서는, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, n-옥타데실디메틸(3-(트리메톡시실릴)프로필)암모늄클로라이드 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다. 실란커플링제로서는, 예를 들면, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필(디메톡시)메틸실란 및 2-(3,4-에폭시 사이클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시계 실란커플링제; 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란 및 11-머캅토운데실트리메톡시실란 등의 머캅토계 실란커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필디메톡시메틸실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-메틸아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필디메톡시메틸실란 등의 아미노계 실란커플링제; 3-우레이도프로필트리에톡시실란 등의 우레이도계 실란커플링제, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 및 비닐메틸디에톡시실란 등의 비닐계 실란커플링제; p-스티릴트리메톡시실란 등의 스티릴계 실란커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 아크릴레이트계 실란커플링제; 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 등의 이소시아네이트계 실란커플링제, 비스(트리에톡시실릴프로필)디설파이드, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드 등의 설파이드계 실란커플링제; 페닐트리메톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 이미다졸실란, 트리아진실란 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
(B) 성분의 표면 처리는, 예를 들면, 미처리된 (B) 성분을 혼합기로 상온에서 교반 분산시키면서, 표면 처리제를 첨가 분무하여 5 내지 60분간 교반함으로써 행할 수 있다. 혼합기로서는 공지된 혼합기를 사용할 수 있고, 예를 들면, V 블렌더, 리본 블렌더, 버블콘 블렌더 등의 블렌더, 헨셀 믹서 및 콘크리트 믹서 등의 믹서, 볼 밀, 커터 밀 등을 들 수 있다. 또한, 볼 밀 등으로 흡습재를 분쇄할 때에, 상기한 고급 지방산, 알킬 실란류 또는 실란커플링제를 혼합하여, 표면 처리하는 방법도 가능하다. 표면 처리제의 처리량은 (B) 성분의 종류 또는 표면 처리제의 종류 등에 의해서도 다르지만, (B) 성분 100질량부에 대하여 1 내지 10질량부가 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물에서의 (B) 성분의 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니다. 그러나, 수지 조성물층과 유리 등의 기판과의 밀착성 및 수지 조성물층의 투명성을 유지하는 관점에서, 상기 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 60질량% 이하가 바람직하고, 55질량% 이하가 바람직하고, 50질량% 이하가 보다 바람직하고, 45질량% 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 흡습성의 효과를 충분히 얻는다는 관점에서, 상기 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 10질량% 이상이 바람직하고, 20질량% 이상이 보다 바람직하고, 30질량% 이상이 더욱 바람직하다.
본 발명에서의 (B) 성분의 구체예로서는, 이하의 것을 들 수 있다:
·DHT-4C(교와가가쿠코교사 제조): 반소성 하이드로탈사이트(평균 입자 직경: 400nm, BET 비표면적: 15m2/g)
·DHT-4A-2(교와가가쿠코교사 제조): 반소성 하이드로탈사이트(평균 입자 직경: 400nm, BET 비표면적: 10m2/g)
·DHT-4A(교와가가쿠코교사 제조): 하이드로탈사이트(평균 입자 직경: 400nm, BET 비표면적: 10m2/g)
<흡습성 금속 산화물>
폴리올레핀계 수지를 포함하는 수지 조성물에 흡습성 금속 산화물을 첨가하면, 이의 투명성이 저하되는 경향이 있다. 그러므로, 투명성을 향상시키는 관점에서는, 본 발명의 수지 조성물에서는 실질적으로 흡습성 금속 산화물을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 흡습성 금속 산화물의 함유량은, 예를 들면, 이후에 개시하는 수지 조성물층의 투과율의 값이 바람직하게는 90% 이상, 보다 바람직하게는 95% 이상이 되는 범위인 것이 바람직하다. 예를 들면, 흡습성 금속 산화물의 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 1질량% 이하(즉, 0 내지 1질량%)가 바람직하고, 0.5질량% 이하(즉, 0 내지 0.5질량%)가 보다 바람직하다. 흡습성 금속 산화물로서는, 예를 들면, 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화스트론튬, 산화알루미늄, 산화바륨, 소성 돌로마이트(산화칼슘 및 산화마그네슘을 포함하는 혼합물), 소성 하이드로탈사이트를 들 수 있다.
<(C) 점착 부여 수지>
본 발명의 수지 조성물은 (C) 점착 부여 수지(이하, 「(C) 성분」이라고 약칭하는 경우가 있음)를 추가로 포함하고 있어도 좋다. 점착 부여 수지는 택키파이어라고도 불리고, 가소성 고분자에 배합하여 점착성을 부여시키는 수지이다. (C) 성분으로서는 특별히 한정되는 것이 아니고, 테르펜 수지, 변성 테르펜 수지(수소 첨가 테르펜 수지, 테르펜 페놀 공중합 수지, 방향족 변성 테르펜 수지 등), 쿠마론 수지, 인덴 수지, 석유 수지(지방족계 석유 수지, 수소 첨가 지환식 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지, 디사이클로펜타디엔계 석유 수지 및 이의 수소화물 등)가 바람직하게 사용된다.
(C) 성분으로서 사용할 수 있는 시판품으로서는, 예를 들면, 이하의 것을 들 수 있다. 테르펜 수지로서, YS 레진 PX, YS 레진 PXN(모두 야스하라케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 방향족 변성 테르펜 수지로서, YS 레진 TO, TR 시리즈(모두 야스하라케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 수소 첨가 테르펜 수지로서, 클리어론 P, 클리어론 M, 클리어론 K 시리즈(모두 야스하라케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 테르펜 페놀 공중합 수지로서, YS 폴리스타 2000, 폴리스타 U, 폴리스타 T, 폴리스타 S, 마이티에스 G(모두 야스하라케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 수소 첨가 지환식 석유 수지로서, Escorez 5300 시리즈, 5600 시리즈(모두 엑슨모빌사 제조) 등을 들 수 있고, 방향족계 석유 수지로서 ENDEX 155(이스트먼사 제조) 등을 들 수 있고, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지로서 QuintoneD 100(니혼제온사 제조) 등을 들 수 있고, 지환족계 석유 수지로서 Quintone 1325, Quintone 1345(모두 니혼제온사 제조) 등을 들 수 있고, 사이클로헥산환 함유 수소화 석유 수지로서 알콘 P100, 알콘 P125, 알콘 P140(모두 아라카와가가쿠사 제조) 등을 들 수 있고, 사이클로헥산환 함유 포화 탄화수소 수지로서 TFS13-030(아라카와가가쿠사 제조) 등을 들 수 있다.
(C) 성분의 연화점은 수지 조성물 시트의 적층 공정에서 시트가 연화되고, 또한 원하는 내열성을 갖는다는 관점에서, 50 내지 200℃가 바람직하고, 90 내지 180℃가 보다 바람직하고, 100 내지 150℃가 더욱 바람직하다. 또한, 연화점의 측정은 JIS K2207에 따라 환구법에 의해 측정된다.
(C) 성분은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다. 수지 조성물 중의 (C) 성분의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 수지 조성물의 양호한 내투습성을 유지한다는 관점에서, (C) 성분을 사용할 경우, 이의 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 80질량% 이하가 바람직하고, 60질량% 이하가 보다 바람직하고, 50질량% 이하가 더욱 바람직하고, 40질량% 이하가 특히 바람직하다. 한편, 충분한 접착성을 갖는다는 관점에서, (C) 성분을 사용할 경우, 이의 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 5질량% 이상이 바람직하고, 10질량% 이상이 보다 바람직하고, 15질량% 이상이 더욱 바람직하다.
이 중에서도, 수지 조성물의 접착성, 내투습성, 투명성 등의 관점에서, 석유 수지가 바람직하다. 석유 수지로서는 지방족계 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지 등을 들 수 있다. 이 중에서도, 수지 조성물의 접착성, 내투습성, 상용성 등의 관점에서, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지가 보다 바람직하다. 또한 투명성을 양호하게 하는 관점에서, 지환족계 석유 수지가 특히 바람직하다. 지환족계 석유 수지는 방향족계 석유 수지를 수소 첨가 처리한 것을 사용할 수도 있다. 이러한 경우, 지환족계 석유 수지의 수소화율은 30 내지 99%가 바람직하고, 40 내지 97%가 보다 바람직하고, 50 내지 90%가 더욱 바람직하다. 수소화율이 너무 낮으면, 착색에 의해 투명성이 저하되는 문제가 생기는 경향이 있고, 수소화율이 너무 높으면 생산 비용이 상승하는 경향이 된다. 수소화율은 수소 첨가 전과 수소 첨가 후의 방향환의 수소의 1H-NMR의 피크 강도의 비로 구할 수 있다. 지환족계 석유 수지로서는, 특히 사이클로헥산환 함유 수소화 석유 수지, 디사이클로펜타디엔계 수소화 석유 수지가 바람직하다. 석유 수지는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다. 석유 수지의 수 평균 분자량(Mn)은 100 내지 2,000이 바람직하고, 700 내지 1,500이 보다 바람직하고, 500 내지 1,000이 더욱 바람직하다.
<(D) 경화제>
본 발명의 수지 조성물은 수지 조성물의 경화 성능을 향상시키는 관점에서, (D) 경화제(이하, 「(D) 성분」이라고 약칭하는 경우가 있음)를 추가로 포함하고 있어도 좋다. (D) 성분으로서는 특별히 한정은 되지 않지만, 아민계 경화제, 구아니딘계 경화제, 이미다졸계 경화제, 포스포늄계 경화제, 페놀계 경화제 등을 들 수 있다. (D) 성분은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
아민계 경화제로서는 특별히 제한은 없지만, 테트라메틸암모늄브로마이드, 테트라부틸암모늄브로마이드 등의 4급 암모늄염; DBU(1,8-디아자바이사이클로[5.4.0]운데센-7), DBN(1,5-디아자바이사이클로[4.3.0]노넨-5), DBU-페놀염, DBU-옥틸산염, DBU-p-톨루엔설폰산염, DBU-포름산염, DBU-페놀노볼락 수지염 등의 디아자바이사이클로 화합물; 벤질디메틸아민, 2-(디메틸아미노메틸)페놀, 2,4,6-트리스(디아미노메틸)페놀 등의 3급 아민 및 이들의 염, 방향족 디메틸우레아, 지방족 디메틸우레아, 방향족 디메틸우레아 등의 디메틸우레아 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
구아니딘계 경화제로서는 특별히 제한은 없지만, 디시안디아미드, 1-메틸구아니딘, 1-에틸구아니딘, 1-사이클로헥실구아니딘, 1-페닐구아니딘, 1-(o-톨릴)구아니딘, 디메틸구아니딘, 디페닐구아니딘, 트리메틸구아니딘, 테트라메틸구아니딘, 펜타메틸구아니딘, 1,5,7-트리아자바이사이클로[4.4.0]데카-5-엔, 7-메틸-1,5,7-트리아자바이사이클로[4.4.0]데카-5-엔, 1-메틸비구아니드, 1-에틸비구아니드, 1-n-부틸비구아니드, 1-n-옥타데실비구아니드, 1,1-디메틸비구아니드, 1,1-디에틸비구아니드, 1-사이클로헥실비구아니드, 1-알릴비구아니드, 1-페닐비구아니드, 1-(o-톨릴)비구아니드 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
이미다졸계 경화제로서는 특별히 제한은 없지만, 1H-이미다졸, 2-메틸-이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸―2-에틸-4-메틸-이미다졸, 2-페닐-4,5-비스(하이드록시메틸)-이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐-이미다졸, 2-도데실-이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 1,2-디메틸-이미다졸 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
포스포늄계 경화제로서는 특별히 제한은 없지만, 트리페닐포스핀, 포스포늄보레이트 화합물, 테트라페닐포스포늄테트라페닐보레이트, n-부틸포스포늄테트라페닐보레이트, 테트라부틸포스포늄데칸산염, (4-메틸페닐)트리페닐포스포늄티오시아네이트, 테트라페닐포스포늄티오시아네이트, 부틸트리페닐포스포늄티오시아네이트 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
페놀계 경화제의 종류는 특별히 제한은 없지만, MEH-7700, MEH-7810, MEH-7851(메이와카세이사 제조), NHN, CBN, GPH(니혼카야쿠사 제조), SN170, SN180, SN190, SN475, SN485, SN495, SN375, SN395(도토카세이사 제조), TD2090(DIC사 제조) 등을 들 수 있다. 트리아진 골격 함유 페놀계 경화제의 구체예로서는 LA3018(DIC사 제조) 등을 들 수 있다. 트리아진 골격 함유 페놀노볼락 경화제의 구체예로서는 LA7052, LA7054, LA1356(DIC사 제조) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
수지 조성물 중의 (D) 성분의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 내투습성의 저하를 방지한다는 관점에서, (D) 성분을 사용할 경우, 이의 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 5질량% 이하가 바람직하고, 1질량% 이하가 보다 바람직하다. 한편, 택을 억제시킨다는 관점에서, (D) 성분을 사용할 경우, 이의 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 0.01질량% 이상이 바람직하고, 0.05질량% 이상이 보다 바람직하다.
<(E) 에폭시기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 수지>
본 발명의 수지 조성물에 있어서, (A) 성분으로서 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 사용할 경우, (A) 성분과 가교 구조를 형성하기 위한 성분으로서, (E) 에폭시기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 수지(이하, 「(E) 성분」이라고 약칭하는 경우가 있음)를 사용하는 것이 바람직하다. 에폭시기와 반응할 수 있는 관능기로서는 수산기, 페놀성 수산기, 아미노기, 카르복시기 및 산 무수물 기 등을 들 수 있고, 산 무수물 기가 바람직하다. 산 무수물 기로서는, 예를 들면, 무수 석신산에 유래하는 기, 무수 말레산에 유래하는 기, 무수 글루타르산에 유래하는 기 등을 들 수 있다. 수지로서는 폴리올레핀계 수지(단, (A) 성분인 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 제외함), 아크릴 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지, 우레아 수지, 폴리에스테르 수지, 알키드 수지, 폴리우레탄, 폴리이미드 수지 등을 들 수 있고, 폴리올레핀계 수지가 바람직하다. (E) 성분인 폴리올레핀계 수지로서는, 관능기로서, 산 무수물 기가 아니고, 수산기, 페놀성 수산기, 아미노기, 카르복시기 등을 갖는 것 이외에는, 상기한 (A) 성분과 같은 폴리올레핀계 수지를 들 수 있고, 폴리부텐이 바람직하다.
수지 조성물 중의 (E) 성분의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 내투습성의 저하를 방지한다는 관점에서, (E) 성분을 사용할 경우, 이의 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 30질량% 이하가 바람직하고, 20질량% 이하가 보다 바람직하다. 한편, 택을 억제시킨다는 관점에서, (E) 성분을 사용할 경우, 이의 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 5질량% 이상이 바람직하고, 10질량% 이상이 보다 바람직하다.
<(F) 산 무수물 기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 수지>
본 발명의 수지 조성물에 있어서, (A) 성분으로서 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 사용할 경우, (A) 성분과 가교 구조를 형성하기 위한 성분으로서, (F) 산 무수물 기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 수지(이하, 「(F) 성분」이라고 약칭하는 경우가 있음)를 사용하는 것이 바람직하다. 산 무수물 기와 반응할 수 있는 관능기로서는 수산기, 1급 또는 2급 아미노기, 티올기, 에폭시기, 옥세탄기 등을 들 수 있고, 에폭시기가 바람직하다. 수지로서는 폴리올레핀계 수지(단, (A) 성분인 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 제외함), 아크릴 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지, 우레아 수지, 폴리에스테르 수지, 알키드 수지, 폴리우레탄, 폴리이미드 수지 등을 들 수 있고, 폴리올레핀계 수지가 바람직하다. (F) 성분인 폴리올레핀계 수지로서는, 관능기로서, 에폭시기가 아니고, 수산기, 1급 또는 2급 아미노기, 티올기, 에폭시기, 옥세탄기 등을 갖는 것 이외에는, 상기한 (A) 성분과 같은 폴리올레핀계 수지를 들 수 있고, 폴리부텐이 바람직하다.
수지 조성물 중의 (F) 성분의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 내투습성의 저하를 방지한다는 관점에서, (F) 성분을 사용할 경우, 이의 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 30질량% 이하가 바람직하고, 20질량% 이하가 보다 바람직하다. 한편, 택을 억제시킨다는 관점에서, (F) 성분을 사용할 경우, 이의 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 5질량% 이상이 바람직하고, 10질량% 이상이 보다 바람직하다.
<(G) 가소제>
본 발명의 수지 조성물은 (G) 가소제(이하, 「(G) 성분」이라고 약칭하는 경우가 있음)를 추가로 포함하고 있어도 좋다. (G) 성분을 사용함으로써 수지 조성물의 유연성이나 성형성을 향상시킬 수 있다. (G) 성분으로서는 특별히 한정되지는 않지만, 실온에서 액상인 재료를 적합하게 사용할 수 있다. 가소제의 구체예로서는, 파라핀계 프로세스 오일, 나프텐계 프로세스 오일, 유동 파라핀, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 바셀린 등의 광물유, 피마자유, 면실유, 채종유, 대두유, 팜유, 야자유, 올리브유 등의 식물유, 액상 폴리부텐, 수소 첨가 액상 폴리부텐, 액상 폴리부타디엔, 수소 첨가 액상 폴리부타디엔 등의 액상 폴리α올레핀류 등을 들 수 있다. 본 발명에 사용하는 가소제로서는 액상 폴리α올레핀류가 바람직하고, 특히 액상 폴리부타디엔이 바람직하다. 또한 액상 폴리α올레핀으로서는 접착성의 관점에서 분자량이 낮은 것이 바람직하고, 중량 평균 분자량으로 500 내지 5,000, 또한 1,000 내지 3,000의 범위인 것이 바람직하다. 이들 가소제는 1종을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다. 또한, 여기에서 「액상」이란, 실온(25℃)에서의 가소제의 상태이다. (G) 성분을 사용할 경우, 유기 EL 소자에 대한 악영향을 미치지 않는다는 관점에서, 이의 함유량은 수지 조성물 중의 불휘발분의 합계 100질량%당, 50질량% 이하가 바람직하다.
<그 밖의 첨가제>
본 발명의 수지 조성물에는 본 발명의 효과를 저해하지 않는 정도로, 상기한 성분 이외의 각종 첨가제를 임의로 함유시켜도 좋다. 이러한 첨가제로서는, 예를 들면, 상기한 (A) 성분, (E) 성분 및 (F) 성분 이외의 수지(예를 들면, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 아크릴 수지, 폴리아미드 수지 등), 실리카, 황산바륨, 활석, 클레이, 운모분, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 질화붕소, 붕산알루미늄, 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산칼슘, 티탄산마그네슘, 티탄산 비스무스, 지르콘산바륨, 지르콘산칼슘 등의 무기 충전재(단, 흡습성 금속 산화물을 제외함); 고무 입자, 실리콘 파우더, 나일론 파우더, 불소 수지 파우더 등의 유기 충전제; 오르벤, 벤톤 등의 증점제; 실리콘계, 불소계, 고분자계의 소포제 또는 레벨링제; 트리아졸 화합물, 티아졸 화합물, 트리아진 화합물, 포르피린 화합물 등의 밀착성 부여제 등을 들 수 있다.
<감압성 접착제>
본 발명의 밀봉용 수지 조성물은 감압성 접착제인 것이 바람직하다. 감압성 접착제란, 상온에서 비교적 단시간 압력을 가하는 것만으로 접착하는 접착제를 의미하며, 당업자에게 잘 알려져 있다. 또한, 본 발명의 밀봉용 수지 조성물은 (C) 점착 부여 수지를 포함하고, 점착성을 갖는 감압성 접착제인 것이 보다 바람직하다.
<수지 조성물의 제조 방법>
본 발명의 수지 조성물의 제조 방법은 특별히 한정되는 것이 아니고, 배합 성분을, 필요에 따라 용매 등을 첨가하고, 혼련 롤러나 회전 믹서 등을 사용하여 혼합하는 방법 등을 들 수 있다.
<수지 조성물의 용도>
본 발명의 수지 조성물은 반도체, 태양 전지, 고휘도 LED, LCD, EL 소자 등의 전자 부품, 바람직하게는 태양 전지, 유기 EL 소자 등의 광학 반도체의 밀봉에 사용된다. 본 발명의 수지 조성물은 특히 유기 EL 소자의 밀봉에 적합하게 사용된다. 구체적으로는, 유기 EL 소자의 발광부의 상부 및/또는 주위(측부)에 적용하여 유기 EL 소자의 발광부를 외부로부터 보호하기 위해서, 본 발명의 수지 조성물을 사용할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물을 유기 EL 소자의 밀봉을 위해서 사용할 경우, 수지 조성물에 의해 형성되는 밀봉층(수지 조성물층)의 투명성은 분광 광도계에 의해 측정할 수 있다. 투명성은 유기 EL 소자의 발광 효율을 향상시킨다는 점에서 높을수록 좋다. 후술하는 실시예에 기재하는 바와 같이 레퍼런스를 유리로 할 경우에, 밀봉층의 파장 450nm에서의 전체 광선 투과율(평행선 투과율)이 90% 이상인 것이 바람직하고, 95% 이상인 것이 특히 바람직하다. 또한, 상기한 450nm에서의 전체 광선 투과율의 값은 두께가 20㎛인 밀봉층(수지 조성물층)에서의 측정값이지만, 밀봉층의 두께는 일반적으로는 3 내지 200㎛의 범위로 설정된다.
<밀봉용 시트>
본 발명은 상기한 본 발명의 수지 조성물을 포함하는 밀봉용 시트도 제공한다. 구체적인 양태로서는 지지체, 및 상기 지지체 위에 본 발명의 수지 조성물로 형성된 수지 조성물층을 갖는 밀봉용 시트를 들 수 있다. 수지 조성물층은 당업자에게 공지된 방법으로 형성하면 좋고, 예를 들면, 유기 용제에 본 발명의 수지 조성물을 용해한 바니시를 조제하고, 지지체 위에, 바니시를 도포 및 건조함으로써 형성할 수 있다. 유기 용제의 건조는 열풍 분무 등에 의해 실시할 수 있다. 또한, 본 발명의 수지 조성물이 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지 등의 경화성 성분을 포함할 경우, 수지 조성물층을 추가로 가열하여 경화된 수지 조성물층을 형성하여도 좋다.
유기 용제로서는, 예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤(이하, 「MEK」라고 약칭하는 경우가 있음), 사이클로헥산온 등의 케톤류; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 카르비톨아세테이트 등의 아세트산에스테르류; 셀로솔브, 부틸카르비톨 등의 카르비톨류; 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류; 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등; 솔벤트 나프타 등의 방향족계 혼합 용제를 들 수 있다. 방향족계 혼합 용제로서 「스와졸」(마루젠세키유사 제조, 상품명), 「이프졸」(이데미츠코우산사 제조, 상품명)을 들 수 있다. 유기 용제는 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
건조 조건은 특별히 제한은 없지만, 50 내지 100℃에서 1 내지 60분이 바람직하다. 50℃ 이상으로 함으로써 수지 조성물층 중에 잔존하는 용제량을 저하시키기 쉬워진다.
본 발명의 밀봉용 수지 조성물에 있어서, (1) (A) 성분으로서 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지 양쪽을 사용하거나, (2) (A) 성분으로서 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 사용하고, 또한 (E) 성분(즉, 경화제 에폭시기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 수지)을 사용하거나, 또는 (3) (A) 성분으로서 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 사용하고, 또한 (F) 성분(즉, 산 무수물 기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 수지)을 사용함으로써, 밀봉 공정 전에 수지 조성물을 가열하여 가교 구조를 형성하여도 좋고, 또한 밀봉 공정 후에 가열하여 가교 구조를 형성하여도 좋다. 예를 들면, 본 발명의 밀봉용 시트를 사용하여, 소자(예를 들면, 유기 EL 소자)의 밀봉을 행할 경우, 밀봉 공정 전에 수지 조성물층을 미리 가열하여 가교 구조를 형성하여도 좋고, 밀봉 공정 후에 수지 조성물층을 가열하여 가교 구조를 형성하여도 좋다. 소자(예를 들면, 유기 EL 소자)의 열 열화를 저감시킨다는 관점에서, 밀봉 공정 전에 미리 가열하여 가교 구조를 형성하는 것이 바람직하다.
밀봉 공정 전에 수지 조성물층을 가열할 경우에는, 가열 조건은 특별히 제한은 없지만, 온도는 50 내지 200℃가 바람직하고, 100 내지 180℃가 보다 바람직하고, 120 내지 160℃가 더욱 바람직하다. 가열 시간은 15 내지 120분이 바람직하고, 30 내지 100분이 보다 바람직하다.
밀봉 공정 후에 수지 조성물층을 열경화할 경우에는, 소자(예를 들면, 유기 EL 소자)의 열 열화를 방지하는 관점에서, 경화 온도는 50 내지 150℃가 바람직하고, 60 내지 100℃가 보다 바람직하고, 60 내지 80℃가 더욱 바람직하다.
밀봉용 시트에서의 수지 조성물층의 두께는 3 내지 200㎛가 바람직하고, 5 내지 100㎛가 보다 바람직하고, 5 내지 50㎛가 더욱 바람직하다.
또한, 후술하는 바와 같이, 목적으로 하는 최종적인 밀봉 구조가 수지 조성물층에 밀봉 기재가 적층된 구조인 경우, 수분이 침입할 수 있는 부분은 수지 조성물층의 측부만이 되기 때문에, 수지 조성물층의 층 두께를 얇게 함으로써 측부의 외기와 접촉하는 면적이 작아진다. 따라서, 수지 조성물층의 층 두께를 얇게 하는 것이 수분을 차단하여 바람직하다. 그러나, 수지 조성물층의 두께가 너무 작으면, 밀봉 기재를 접합할 때에 소자에 데미지를 줄 우려가 있고, 또한, 밀봉 기재를 접합할 때의 작업성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 수지 조성물층의 두께를 상기한 적합 범위로 하는 것은 밀봉 대상(예를 들면, 유기 EL 소자 등의 소자가 형성된 기판)에 수지 조성물층을 전사한 후의 수지 조성물층 두께의 균일성을 유지하는데에도 유효하다.
밀봉용 시트에 사용하는 지지체로서는 방습성을 갖는 지지체가 바람직하다. 방습성을 갖는 지지체로서는 방습성을 갖는 플라스틱 필름이나, 구리박, 알루미늄 박 등의 금속박 등을 들 수 있다. 방습성을 갖는 플라스틱 필름으로서는 산화규소(실리카), 질화규소, SiCN, 아몰퍼스 실리콘 등의 무기물을 표면에 증착시킨 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 여기서, 표면에 무기물이 증착되는 플라스틱 필름으로서는, 예를 들면, 폴리올레핀(예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐 등), 폴리에스테르(예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(이하, 「PET」라고 약칭하는 경우가 있음), 폴리에틸렌나프탈레이트 등), 폴리카보네이트, 폴리이미드 등의 플라스틱 필름이 적합하고, PET 필름이 특히 바람직하다. 시판되고 있는 방습성을 갖는 플라스틱 필름의 예로서는, 테크베리어 HX, AX, LX, L 시리즈(미쓰비시쥬시사 제조)나, 상기 테크베리어 HX, AX, LX, L 시리즈보다도 더욱 방습 효과를 높인 X-BARRIER(미쓰비시쥬시사 제조) 등을 들 수 있다. 또한, 방습성을 갖는 지지체로서 2층 이상의 복층 구조를 갖는 것, 예를 들면, 상기한 플라스틱 필름과 상기한 금속박을 접착제를 개재하여 붙인 것도 사용할 수 있다. 이것은 저렴하고, 핸들링성의 관점에서도 유리하다. 또한, 수지 조성물 시트의 지지체에는 방습성을 갖지 않는 지지체(예를 들면, 상기한 표면에 무기물이 증착되어 있지 않은 플라스틱 필름의 단체(單體))도 사용할 수 있다.
지지체의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 밀봉용 시트의 취급성 등의 관점에서 10 내지 150㎛가 바람직하고, 20 내지 100㎛가 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 밀봉용 시트는 실제로 밀봉 구조의 형성에 사용하기 전까지는, 수지 조성물층 표면에 대한 먼지 등의 부착이나 흠집을 방지하기 위해서 수지 조성물층 표면이 보호 필름으로 보호되어 있는 것이 바람직하고, 보호 필름으로서는 상기한 지지체로 예시한 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 보호 필름은 미리 매트 처리, 코로나 처리 외에 이형 처리를 실시하고 있어도 좋다. 이형제로서는, 구체적으로는 불소계 이형제, 실리콘계 이형제, 알키드 수지계 이형제 등을 들 수 있다. 이형제는 다른 종류의 것을 혼합하여 사용하여도 좋다. 보호 필름의 두께도 특별히 제한되지 않지만 1 내지 40㎛가 바람직하고, 10 내지 30㎛가 보다 바람직하다.
본 발명의 밀봉용 시트는 밀봉 대상에 라미네이트하여 사용된다. 여기에서 말하는 「라미네이트」는 지지체를 구비한 채의 밀봉용 시트로 밀봉 대상이 피복된 상태 외에, 밀봉 대상이 밀봉용 시트로부터 전사된 수지 조성물층으로 피복된 상태를 포함한다. 지지체가 방습성을 갖지 않는 지지체(예를 들면, 상기한 표면에 무기물이 증착되어 있지 않은 플라스틱 필름의 단체)인 밀봉용 시트를 사용할 경우, 밀봉 대상에 밀봉용 시트를 라미네이트한 후, 지지체를 박리하고(즉, 수지 조성물층을 전사하고), 그 후, 수지 조성물층 위에 별도로 밀봉 기재를 적층하는 것이 바람직하다. 특히, 유기 EL 소자가 형성된 기판(이하, 「유기 EL 소자 형성 기판」이라고도 함)이 밀봉 대상인 경우, 이러한 밀봉 기재를 적층하는 형태가 바람직하다. 또한, 본 발명에서 말하는 「밀봉 기재」는 밀봉용 시트에 사용한 방습성을 갖는 지지체를, 거기에 수지 조성물층을 형성하지 않고, 이러한 단체로 사용하는 것이다. 또한, 밀봉용 시트의 지지체로서 사용하는데 적합하지 않은 유리판, 금속판, 강판 등의 가요성을 갖지 않지만 방습성이 높은 판도 「밀봉 기재」에 포함된다.
본 발명의 밀봉용 수지 조성물은 상기에 기재한 바람직한 조건을 적절히 채용함으로써 용이하게, 내투습성이 우수한 밀봉용 수지 조성물로 할 수 있다. 내투습성은 수지 조성물층(밀봉층)의 두께에 의하지 않고, 이하의 조건으로 수증기 투과량을 측정한 경우에, 수증기 투과량이 15g/m2·24hr 미만인 것이 바람직하고, 10g/m2·24hr 미만인 것이 보다 바람직하다. 수증기 투과량은 수지 조성물층(두께는 임의여도 좋음)의 1m2당 수증기 투과량을 JIS Z0208에 준거하는 방법으로, 온도 40℃, 습도 90% RH 및 24시간의 조건으로 측정한다. 밀봉층의 두께는 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 내투습성이 상기 값이 되도록 그 두께를 조정하면 좋다. 밀봉층의 두께는 일반적으로는 3 내지 200㎛의 범위로 설정된다.
본 발명에 있어서, 두께가 20㎛인 수지 조성물층의 450nm에서의 전체 광선 투과율이 90% 이상인 것이 바람직하다. 이러한 수지 조성물층은 눈으로 보아 투명하다고 인식할 수 있다. 본 발명의 밀봉용 수지 조성물은 상기에 기재한 바람직한 조건을 적절히 채용함으로써 용이하게, 전체 광선 투과율이 우수한 수지 조성물층 (밀봉층)을 형성할 수 있다. 두께가 20㎛인 수지 조성물층의 450nm에서의 전체 광선 투과율은 90% 이상인 것이 바람직하고, 95% 이상인 것이 보다 바람직하다. 수지 조성물층의 450nm에서의 전체 광선 투과율은 후술하는 실시예에 기재하도록 하여, 수지 조성물층을 유리판에 라미네이트하여 적층체를 형성하고(라미네이트 조건은 뒤에 개시하는 실시예 참조), 유리판을 레퍼런스로 함으로써 산출된다. 또한, 상기한 450nm에서의 전체 광선 투과율의 값은 두께가 20㎛인 수지 조성물층의 측정값이지만, 수지 조성물층의 두께는 일반적으로는 3 내지 200㎛의 범위이다.
<유기 EL 디바이스>
본 발명은 상기한 본 발명의 수지 조성물로 밀봉된 유기 EL 소자를 갖는 유기 EL 디바이스도 제공한다. 예를 들면, 유기 EL 소자를 갖는 기판에 본 발명의 밀봉용 시트를 라미네이트함으로써, 본 발명의 유기 EL 디바이스를 얻을 수 있다. 밀봉용 시트가 보호 필름으로 보호되어 있는 경우에는 이를 박리한 후, 수지 조성물층이 상기 기판에 직접 접하도록, 밀봉용 시트를 상기 기판 위에 라미네이트한다. 라미네이트의 방법은 배취식이라도 롤에서의 연속식이라도 좋다.
밀봉용 시트의 지지체가 방습성을 갖는 지지체인 경우에는, 유기 EL 소자를 갖는 기판 위에 밀봉용 시트를 라미네이트한 후, 지지체를 박리하지 않고, 그대로 유기 EL 소자의 밀봉 공정이 완료된다. 밀봉 공정 후에 열경화가 필요한 경우에는 열경화를 행한다.
일반적으로, 유기 EL 소자의 밀봉용 재료는, 밀봉 작업 전에 건조시켜서 급수한 수분을 제거하는 것이 필요하고, 그 작업이 번잡하지만, 방습성을 갖는 지지체를 사용한 본 발명의 밀봉용 시트는 내투습성이 높기 때문에, 보존시나 디바이스 제조 작업시의 흡수율도 낮다. 또한, 밀봉 작업시의 유기 EL 소자에 주는 데미지도 현저하게 경감된다.
방습성을 갖지 않는 지지체를 사용한 밀봉용 시트를 사용할 경우, 유기 EL 소자를 갖는 기판에 밀봉용 시트를 라미네이트 후, 지지체를 박리하고, 노출된 수지 조성물층에 밀봉 기재를 압착함으로써 유기 EL 소자의 밀봉 공정이 완료된다. 밀봉 기재는 방습 효과가 높다는 관점에서, 2장 또는 그 이상을 접합하여 사용하여도 좋다. 또한, 밀봉 기재의 두께는 유기 EL 디바이스 자체를 얇고 또한 가볍게 한다는 관점에서, 5mm 이하가 바람직하고, 1mm 이하가 보다 바람직하고, 100㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 수분 투과를 방지하는 관점에서 5㎛ 이상이 바람직하고, 10㎛ 이상이 보다 바람직하고, 20㎛ 이상이 더욱 바람직하다. 밀봉 기재의 압착시의 압력은 0.3 내지 10kgf/cm2 정도가 적합하고, 가열하에 압착할 경우, 25℃ 내지 130℃가 적합하다.
유기 EL 소자를 갖는 기판이, 투명 기판 위에 유기 EL 소자가 형성된 것일 경우, 투명 기판측을 디스플레이의 표시면이나 조명 기구의 발광면으로 하면, 밀봉용 시트의 지지체에는 반드시 투명 재료를 사용할 필요는 없고, 금속판, 금속박, 불투명한 플라스틱 필름 또는 판 등을 사용하여도 좋다. 또한, 유기 EL 소자를 갖는 기판이, 불투명 또는 투명성이 낮은 재료로 이루어진 기판 위에 유기 EL 소자가 형성된 것일 경우, 밀봉 기재측을 디스플레이의 표시면이나 조명 기구의 발광면으로 할 필요가 있어, 밀봉 기재에는 투명 플라스틱 필름, 유리판, 투명 플라스틱판 등이 사용된다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 기재에 있어서, 성분 및 공중합 단위의 양에서의 「부」 및 「%」는 특별히 언급이 없는 한, 각각 「질량부」 및 「질량%」를 의미한다.
실시예 및 비교예에 사용한 원료는 이하와 같다.
(A) 폴리올레핀계 수지
·T-YP429(세이코PMC사 제조): 무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(에틸렌 단위/메틸메타크릴레이트 단위=68%/32%, 산 무수물 기 농도: 0.46mmol/g, 수 평균 분자량: 2,300)
·T-YP431(세이코PMC사 제조): 글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(에폭시기 농도: 0.64mmol/g, 수 평균 분자량: 2,400)
·T-YP430(세이코PMC사 제조): 무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(에틸렌 단위/메틸메타크릴레이트 단위=68%/32%, 산 무수물 기 농도: 1.18mmol/g, 수 평균 분자량: 4,500)
·T-YP432(세이코PMC사 제조): 글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(에폭시기 농도: 1.63mmol/g, 수 평균 분자량: 3,100)
·T-YP8920(세이코PMC사 제조): 무수 말레산 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체(스티렌 단위/이소부틸렌 단위=20%/80%, 산 무수물 기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 35,800)
·T-YP8930(세이코PMC사 제조): 글리시딜메타크릴레이트 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체(스티렌 단위/이소부틸렌 단위=20%/80%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 48,700)
·T-YP312(세이코PMC사 제조): 무수 말레산 변성 프로필렌-부텐 공중합체(프로필렌 단위/부텐 단위=71%/29%, 산 무수물 기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량:60,900)
·T-YP313(세이코PMC사 제조): 글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 공중합체(프로필렌 단위/부텐 단위=71%/29%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 155,000)
·T-YP341(세이코PMC사 제조): 글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 공중합체(프로필렌 단위/부텐 단위: 71%/29%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 155,000)
·HV-300M(도호가가쿠코교사): 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(산 무수물 기 농도: 0.77mmol/g, 수 평균 분자량: 2,100)
·HV-1900(JX에네르기사 제조): 폴리부텐(수 평균 분자량: 2,900)
(B) 금속 수산화물
·DHT-4C(교와가가쿠코교사 제조): 반소성 하이드로탈사이트(평균 입자 직경: 400nm, BET 비표면적: 15m2/g)
·DHT-4A-2(교와가가쿠코교사 제조): 반소성 하이드로탈사이트(평균 입자 직경: 400nm, BET 비표면적: 10m2/g)
·DHT-4A(교와가가쿠코교사 제조): 하이드로탈사이트(평균 입자 직경: 400nm, BET 비표면적: 10m2/g)
(B')흡습성 금속 산화물
·KＷ2200(교와가가쿠코교사 제조): 소성 하이드로탈사이트(평균 입자 직경: 400nm, BET 비표면적: 129m2/g)
·N41S: 소성 하이드로탈사이트(도다코교사 제조)(평균 입자 직경: 40nm, BET 비표면적: 133m2/g)
·모이스톱#10(산쿄세이훈사 제조): 산화칼슘(평균 입자 직경: 4㎛, BET 비표면적: 5m2/g)
·FNM-G(다테호가가쿠코교사 제조): 산화마그네슘(평균 입자 직경: 400nm, BET 비표면적: 74m2/g)
(C) 점착 부여 수지
·알콘 P125(아라카와가가쿠사 제조): 사이클로헥산환 함유 수소화 석유 수지(연화점 125℃)
(D) 경화제
·아민계 경화제(2,4,6-트리스(디아미노메틸)페놀, 이하, 「TAP」라고 약기함)
유기 용제
·톨루엔
·스와졸#1000(마루젠세키유사 제조): 방향족계 혼합 용제
다음에 나타내는 순서로 실시예 및 비교예의 각 조성물을 조제하였다. 배합은 표 1 및 표 2에 기재한 양으로 행하였다. 또한, 표 1 및 표 2에 기재한 유기 용제 이외의 성분의 양은 불휘발분으로 환산한 값이다.
<실시예 1>
사이클로헥산환 함유 수소화 석유 수지(알콘 P125, 60% 스와졸#1000 용액) 130부에, 무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP429, 20% 톨루엔 용액) 120부, 폴리부텐(HV-1900) 60부, 및 반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C) 100부를 3개 롤로 분산시켜서 혼합물을 수득하였다. 수득된 혼합물에, 글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP431, 20% 톨루엔 용액) 90부, 아민계 경화제(TAP) 0.5부 및 톨루엔 170부를 배합하고, 수득된 혼합물을 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여 수지 조성물의 바니시를 수득하였다. 수득된 바니시를 실리콘계 이형제로 처리된 PET 필름(두께 38㎛)의 이형 처리면 위에 다이코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 60분간 가열함으로써 두께 20㎛의 수지 조성물층을 갖는 밀봉용 시트를 수득하였다.
<실시예 2>
반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C)의 사용량을 100부에서 80부로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 밀봉용 시트를 제작하였다.
<실시예 3>
반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C) 대신에 동량의 반소성 하이드로탈사이트(DHT-4A-2)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 밀봉용 시트를 제작하였다.
<실시예 4>
반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C) 대신에 동량의 하이드로탈사이트(DHT-4A)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 밀봉용 시트를 제작하였다.
<실시예 5>
무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP429, 20% 톨루엔 용액) 대신에, 동량의 무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP430, 20% 톨루엔 용액)를 사용한 것, 및 글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP431, 20% 톨루엔 용액) 대신에, 동량의 글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP432, 20% 톨루엔 용액)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 밀봉용 시트를 제작하였다.
<실시예 6>
무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP429, 20% 톨루엔 용액) 대신에, 동량의 무수 말레산 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체(T-YP8920, 20% 톨루엔 용액)를 사용한 것, 및 글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP431, 20% 톨루엔 용액) 대신에, 동량의 글리시딜메타크릴레이트 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체(T-YP8930, 20% 톨루엔 용액)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 밀봉용 시트를 제작하였다.
<실시예 7>
무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP429, 20% 톨루엔 용액) 대신에, 동량의 무수 말레산 변성 프로필렌-폴리부텐 공중합체(T-YP312, 20% 톨루엔 용액)를 사용한 것, 및 글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP431, 20% 톨루엔 용액) 대신에, 동량의 글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 공중합체(T-YP313, 20% 톨루엔 용액)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 밀봉용 시트를 제작하였다.
<실시예 8>
무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP429, 20% 톨루엔 용액) 120부 대신에, 글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 공중합체(T-YP341, 20% 톨루엔 용액) 200부를 사용한 것, 및 글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(T-YP431, 20% 톨루엔 용액) 90부 대신에, 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(HV-300M) 35부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 밀봉용 시트를 제작하였다.
<비교예 1>
반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C) 대신에 소성 하이드로탈사이트(KＷ2200)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 밀봉용 시트를 제작하였다.
<비교예 2>
반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C) 대신에 소성 하이드로탈사이트(N41S)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 밀봉용 시트를 제작하였다.
<비교예 3>
반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C) 대신에 산화칼슘(모이스톱#10)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 밀봉용 시트를 제작하였다.
<비교예 4>
반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C) 대신에 산화마그네슘(FNM-G)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 밀봉용 시트를 제작하였다.
상기한 바와 같이 하여 수득된 실시예 및 비교예의 밀봉용 시트의 수지 조성물층을 이하와 같이 하여 평가하였다. 결과를 표 1 및 표 2에 기재한다.
1. 내투습성(수증기 투과량)의 평가
실시예 및 비교예에서 제작한 밀봉용 시트의 지지체(PET 필름)로부터 박리한 수지 조성물층(두께: 45㎛)의 1m2당 수증기 투과량을 JIS Z0208에 준거한 방법으로, 온도 40℃, 습도 90% RH 및 24시간의 조건으로 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 결과를 표 1에 기재한다.
양호(○): 수증기 투과량이 10g/m2·24hr 미만
가능(△): 수증기 투과량이 10g/m2·24hr 이상, 20g/m2·24hr 미만
불량(×): 수증기 투과량이 20g/m2·24hr 이상
2. 전체 광선 투과율의 평가
실시예 및 비교예에서 제작한 밀봉용 시트(수지 조성물층의 두께: 20㎛)를 길이 50mm 및 폭 20mm로 자르고, 자른 밀봉용 시트를 유리판(길이 76mm, 폭 26mm 및 두께 1.2mm의 마이크로슬라이드 유리, 마쯔나미가라스코교사 제조 백(白) 슬라이드 유리 S1112 연마 No. 2)에 배취식 진공 라미네이터(니치고·모톤사 제조, V-160)를 사용하여 라미네이트하였다. 라미네이트 조건은 온도 80℃, 감압 시간 30초 후, 압력 0.3MPa로 30초 가압이었다. 그 후, 밀봉용 시트의 PET 필름을 박리하고, 노출한 경화된 수지 조성물층에 상기와 같은 유리판을 추가로 라미네이트하여 적층체를 제작하였다. 수득된 적층체의 광투과율 스펙트럼을, φ80mm 적분구(형명(型名) SRS-99-010, 반사율 99%)를 장착한 파이버식 분광 광도계(MCPD-7700, 형식 311C, 오츠카덴시사 제조, 외부 광원 유닛: 할로겐 램프 MC-2564(24V, 150W 사양))를 사용하여 측정하고, 파장 450nm에서의 전체 광선 투과율을 산출하여 이하의 기준으로 평가하였다. 또한, 적분구와 샘플(적층체)의 거리를 0mm로 하고, 레퍼런스로서는 유리를 사용하였다.
양호(○): 95% 이상
가능(△): 90% 이상, 95% 미만
불량(×): 90% 미만
표 1 및 표 2에 기재된 바와 같이, 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물(DHT-4C, DHT-4A-2 또는 DHT-4A)을 사용하는 실시예 1 내지 실시예 8은, 흡습성 금속 산화물(KＷ2200, N41S, 모이스톱#10 또는 FNM-G)을 사용하는 비교예 1 내지 비교예 4에 비해, 투명성(전체 광선 투과율)의 결과가 양호하다.
본 발명의 밀봉용 수지 조성물은 투명성이 높은 밀봉층(수지 조성물층)을 형성할 수 있다. 그러므로, 본 발명의 밀봉용 수지 조성물은 전자 부품(특히 유기 EL 소자)의 밀봉에 적합하게 사용할 수 있다.
본원은 일본에서 출원된 일본 특허출원 제2015-193115호를 기초로 하고 있고, 이의 내용은 본원 명세서에 모두 포함된다.
Claims (13)
- (A) 폴리올레핀계 수지, 및 (B) 하이드로탈사이트 및 반소성(半燒成) 하이드로탈사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 수산화물을 포함하는 밀봉용 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, (A) 폴리올레핀계 수지가, 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및/또는 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 포함하는, 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, (A) 폴리올레핀계 수지가, 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 포함하는, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (C) 점착 부여 수지를 추가로 포함하는, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, (D) 경화제를 추가로 포함하는, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 감압성 접착제인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 EL 소자의 밀봉용인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 두께가 20㎛인 수지 조성물층의 파장 450nm에서의 전체 광선 투과율(평행선 투과율)이 90% 이상인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물로 이루어진 수지 조성물층이 지지체의 한 면 또는 양면에 형성되어 있는, 밀봉용 시트.
- 제9항에 있어서, (A) 폴리올레핀계 수지가, 산 무수물 기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 포함하고, 수지 조성물층이, 산 무수물 기와 에폭시기가 반응한 가교 구조를 갖는, 밀봉용 시트.
- 제9항 또는 제10항에 있어서, 유기 EL 소자의 밀봉용인, 밀봉용 시트.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물로 밀봉된 유기 EL 소자를 갖는, 유기 EL 디바이스.
- 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 밀봉용 시트로 밀봉된 유기 EL 소자를 갖는, 유기 EL 디바이스.
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