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Abstract
【課題】電子デバイス等の封止において水蒸気侵入バリア性に優れた封止層を形成できる封止用シートを提供すること。【解決手段】支持体および封止層を含む積層構造を有する封止用シートであって、封止層が、第1の吸湿層および第2の吸湿層から構成されており、第1の吸湿層が、(A)オレフィン系重合体および(B)半焼成ハイドロタルサイトを含み、並びに第2の吸湿層が、(C)オレフィン系重合体、並びに(D)酸化カルシウムを含む、封止用シート。【選択図】なし
Description
本発明は、電子デバイス等の封止に有用な封止用シートに関する。
有機EL(Electroluminescence)デバイス、太陽電池等の電子デバイスを水分から保護するため、封止用組成物または封止用シートから形成された封止層を用いて電子デバイスを封止することが行われている。そのような組成物またはシートとして、例えば、特許文献1では、(A)ポリオレフィン系樹脂、並びに(B)ハイドロタルサイトおよび半焼成ハイドロタルサイトからなる群から選ばれる金属水酸化物を含む封止用樹脂組成物、並びにそれから形成される封止用シートが開示されている。しかし、ハイドロタルサイトは、可逆的に、水分を吸収および放出する。そのため、ハイドロタルサイトを用いた封止用シートでは、その製造工程または流通過程中にハイドロタルサイトに吸収された水分が、該シートを用いて形成された電子デバイスの封止層中で放出され、電子デバイスの劣化を招くことがある。
本発明の目的は、電子デバイス等の封止において水蒸気侵入バリア性に優れた封止層を形成できる封止用シートを提供することにある。
上述の目的を達成し得る本発明は、以下の通りである。
[1] 支持体および封止層を含む積層構造を有する封止用シートであって、
封止層が、第1の吸湿層および第2の吸湿層から構成されており、
第1の吸湿層が、以下の(A)成分および(B)成分:
(A)オレフィン系重合体、および
(B)半焼成ハイドロタルサイト
を含み、並びに
第2の吸湿層が、以下の(C)成分および(D)成分:
(C)オレフィン系重合体、および
(D)酸化カルシウム
を含む、封止用シート。
[2] 第2の吸湿層中の(C)成分が、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を含み、並びに第2の吸湿層中の(D)成分のメジアン径が、1~300nmである前記[1]に記載の封止用シート。
[3] 第2の吸湿層中の(C)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体が、酸無水物基を有するオレフィン系重合体である前記[2]に記載の封止用シート。
[4] 第2の吸湿層中の(C)成分が、エポキシ基を有するオレフィン系重合体を含む前記[2]または[3]に記載の封止用シート。
[5] 第2の吸湿層中の(C)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体と、エポキシ基を有するオレフィン系重合体とが、架橋構造を形成している前記[4]に記載の封止用シート。
[6] 第1の吸湿層が、第2の吸湿層と直接接触している前記[1]~[5]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[7] (B)成分の含有量が、第1の吸湿層全体に対して10~80質量%である前記[1]~[6]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[8] (D)成分の含有量が、第2の吸湿層全体に対して10~80質量%である前記[1]~[7]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[9] 第1の吸湿層中の(A)成分が、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、並びにエポキシ基を有するオレフィン系重合体を含む前記[1]~[8]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[10] 第1の吸湿層中の(A)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体が、酸無水物基を有するオレフィン系重合体である前記[9]に記載の封止用シート。
[11] 第1の吸湿層中の(A)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体と、エポキシ基を有するオレフィン系重合体とが、架橋構造を形成している前記[9]または[10]に記載の封止用シート。
[12] 第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の一方または両方が、液状オレフィン系重合体を含む前記[1]~[11]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[13] 第1および第2の吸湿層の一方または両方が、粘着付与剤を含む前記[1]~[12]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[14] 封止層の厚さが、3~200μmである前記[1]~[13]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[15] 第1の吸湿層の厚さに対する第2の吸湿層の厚さの比(第2の吸湿層の厚さ/第1の吸湿層の厚さ)が、0.05~2.0である前記[1]~[14]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[16] 封止層のヘーズが、60%未満である前記[1]~[15]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[17] 前記[1]~[16]のいずれか一つに記載の封止用シートから形成された封止層を含む電子デバイス。
[1] 支持体および封止層を含む積層構造を有する封止用シートであって、
封止層が、第1の吸湿層および第2の吸湿層から構成されており、
第1の吸湿層が、以下の(A)成分および(B)成分:
(A)オレフィン系重合体、および
(B)半焼成ハイドロタルサイト
を含み、並びに
第2の吸湿層が、以下の(C)成分および(D)成分:
(C)オレフィン系重合体、および
(D)酸化カルシウム
を含む、封止用シート。
[2] 第2の吸湿層中の(C)成分が、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を含み、並びに第2の吸湿層中の(D)成分のメジアン径が、1~300nmである前記[1]に記載の封止用シート。
[3] 第2の吸湿層中の(C)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体が、酸無水物基を有するオレフィン系重合体である前記[2]に記載の封止用シート。
[4] 第2の吸湿層中の(C)成分が、エポキシ基を有するオレフィン系重合体を含む前記[2]または[3]に記載の封止用シート。
[5] 第2の吸湿層中の(C)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体と、エポキシ基を有するオレフィン系重合体とが、架橋構造を形成している前記[4]に記載の封止用シート。
[6] 第1の吸湿層が、第2の吸湿層と直接接触している前記[1]~[5]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[7] (B)成分の含有量が、第1の吸湿層全体に対して10~80質量%である前記[1]~[6]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[8] (D)成分の含有量が、第2の吸湿層全体に対して10~80質量%である前記[1]~[7]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[9] 第1の吸湿層中の(A)成分が、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、並びにエポキシ基を有するオレフィン系重合体を含む前記[1]~[8]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[10] 第1の吸湿層中の(A)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体が、酸無水物基を有するオレフィン系重合体である前記[9]に記載の封止用シート。
[11] 第1の吸湿層中の(A)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体と、エポキシ基を有するオレフィン系重合体とが、架橋構造を形成している前記[9]または[10]に記載の封止用シート。
[12] 第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の一方または両方が、液状オレフィン系重合体を含む前記[1]~[11]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[13] 第1および第2の吸湿層の一方または両方が、粘着付与剤を含む前記[1]~[12]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[14] 封止層の厚さが、3~200μmである前記[1]~[13]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[15] 第1の吸湿層の厚さに対する第2の吸湿層の厚さの比(第2の吸湿層の厚さ/第1の吸湿層の厚さ)が、0.05~2.0である前記[1]~[14]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[16] 封止層のヘーズが、60%未満である前記[1]~[15]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[17] 前記[1]~[16]のいずれか一つに記載の封止用シートから形成された封止層を含む電子デバイス。
本発明によれば、電子デバイス等の封止において水蒸気侵入バリア性に優れた封止層を形成できる封止用シートを得ることができる。
封止用シート
本発明の封止用シートは、支持体および封止層を含む積層構造を有し、
封止層が、第1の吸湿層および第2の吸湿層から構成されており、
第1の吸湿層が、以下の(A)成分および(B)成分:
(A)オレフィン系重合体、および
(B)半焼成ハイドロタルサイト
を含み、並びに
第2の吸湿層が、以下の(C)成分および(D)成分:
(C)オレフィン系重合体、および
(D)酸化カルシウム
を含むことを特徴とする。
本発明の封止用シートは、支持体および封止層を含む積層構造を有し、
封止層が、第1の吸湿層および第2の吸湿層から構成されており、
第1の吸湿層が、以下の(A)成分および(B)成分:
(A)オレフィン系重合体、および
(B)半焼成ハイドロタルサイト
を含み、並びに
第2の吸湿層が、以下の(C)成分および(D)成分:
(C)オレフィン系重合体、および
(D)酸化カルシウム
を含むことを特徴とする。
オレフィン系重合体((A)成分)および半焼成ハイドロタルサイト((B)成分)の屈折率が近いため、これらを含む第1の吸湿層は透明性に優れた層であり、且つ水蒸気侵入バリア性も兼ね備えた層である。第2の吸湿層は、(D)酸化カルシウムを含むため水蒸気侵入バリア性に優れた層である。さらに第1の吸湿層中の半焼成ハイドロタルサイト((B)成分)による持ち込み水分が、第2の吸湿層中の酸化カルシウム((D)成分)によって補足されるため、この持ち込み水分による不具合を抑制することができる。
第1の吸湿層の半焼成ハイドロタルサイト((B)成分)による持ち込み水分を、第2の吸湿層の酸化カルシウム((D)成分)で捕捉するために、第1の吸湿層が、第2の吸湿層と直接接触していることが好ましい。
本発明の封止用シートは、支持体および封止層を含む積層構造を有し、封止層は、第1の吸湿層および第2の吸湿層から構成されている。第1の吸湿層および第2の吸湿層の積層順序に特に限定はなく、本発明の封止用シートは、支持体、第1の吸湿層および第2の吸湿層をこの順に含む積層構造を有していてもよく、支持体、第2の吸湿層および第1の吸湿層をこの順に含む積層構造を有していてもよい。本発明の封止用シートは、好ましくは支持体、第1の吸湿層および第2の吸湿層をこの順に含む積層構造を有する。
本発明の封止用シートは、保護シートを有していてもよい。即ち、本発明の封止用シートは、支持体、封止層(即ち、「第1の吸湿層、第2の吸湿層」または「第2の吸湿層、第1の吸湿層」)、および保護シートをこの順に含む積層構造を有していてもよい。
本発明の封止用シートでは、支持体と封止層との間、および封止層と保護シートとの間に、他の層(例えば、接着層、離型層)が存在していてもよい。
封止層の厚さは、その封止性および密着性の両立の観点から、好ましくは3~200μm、より好ましくは3~150μmさらに好ましくは3~100μmである。第1の吸湿層の厚さに対する第2の吸湿層の厚さの比(第2の吸湿層の厚さ/第1の吸湿層の厚さ)は、水蒸気侵入バリア性と透明性のバランスの観点から、好ましくは0.05~2.0、より好ましくは0.05~1.5、さらに好ましくは0.05~1.0である。
支持体および保護シートの厚さは、特に限定されないが、封止用シートの取り扱い性等の観点から、それぞれ、好ましくは10~150μm、より好ましくは20~100μmである。なお、支持体および保護シートが積層フィルムである場合、前記厚さは、積層フィルムの厚さである。
封止層のヘーズは、好ましくは60%未満、より好ましくは40%以下、さらに好ましくは20%以下である。封止層のヘーズの下限に特に限定はないが、封止層のヘーズは、例えば0%以上である。このヘーズは、JIS K 7136に準拠して、測定することができる。詳しくは、このヘーズは、ガラスをリファレンスとし、且つD65光を用いる、後述の実施例欄に記載する方法で測定することができる。
支持体および保護シートとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等のポリオレフィン;シクロオレフィンポリマー;ポリエチレンテレフタレート(以下「PET」と記載することがある)、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル;ポリカーボネート;ポリイミド等のプラスチックフィルム等が挙げられる。支持体および保護シートは、いずれも単層フィルムでもよく、積層フィルムでもよい。
支持体および保護シートとして、例えば、バリア層を有する低透湿性フィルム、またはバリア層を有する低透湿性フィルムと別のフィルムとの積層フィルムを使用することができる。バリア層としては、例えば、シリカ蒸着膜、窒化ケイ素膜、酸化ケイ素膜等の無機膜が挙げられる。バリア層は、複数の無機膜の複数層(例えば、シリカ蒸着膜)で構成されていてもよい。また、バリア層は、有機物と無機物から構成されていてもよく、有機層と無機膜の複合多層であってもよい。
保護シートでは、封止層と接する面が離型処理されていることが好ましい。一方、支持体は、離型処理されていてもよく、されていなくてもよい。離型処理としては、例えば、シリコーン樹脂系離型剤、アルキッド樹脂系離型剤、フッ素樹脂系離型剤等の離型剤による離型処理が挙げられる。
以下、第1の吸湿層および第2の吸湿層を構成する成分について順に説明する。なお、本明細書において特段の記載がない限り、各成分は、いずれも1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
<オレフィン系重合体>
第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分は、それぞれ、オレフィン系重合体である。第1および第2の吸湿層中のオレフィン系重合体は、それぞれ、同じものでもよく、異なるものでもよい。本明細書中、「オレフィン系重合体」とは、オレフィンに由来する構成単位(以下「オレフィン単位」と略称することがある)が主たる構成単位である(即ち、オレフィン単位の量が全構成単位の中で最大である)重合体を意味する。なお、以下では、オレフィン単位である「ブテンに由来する構成単位」等を「ブテン単位」等と略称することがある。
第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分は、それぞれ、オレフィン系重合体である。第1および第2の吸湿層中のオレフィン系重合体は、それぞれ、同じものでもよく、異なるものでもよい。本明細書中、「オレフィン系重合体」とは、オレフィンに由来する構成単位(以下「オレフィン単位」と略称することがある)が主たる構成単位である(即ち、オレフィン単位の量が全構成単位の中で最大である)重合体を意味する。なお、以下では、オレフィン単位である「ブテンに由来する構成単位」等を「ブテン単位」等と略称することがある。
オレフィン系重合体は、オレフィン系樹脂(例えば、プロピレン-ブテン共重合体)でもよく、オレフィン系ゴム(例えば、ブチルゴム、即ち、イソブテン-イソプレン共重合体)でもよい。本明細書中、「オレフィン系樹脂」とは、架橋によってゴム弾性体を形成できないオレフィン系重合体を意味し、「オレフィン系ゴム」とは、架橋によってゴム弾性体を形成できるオレフィン系重合体を意味する。
オレフィンとしては、1個のオレフィン性炭素-炭素二重結合を有するモノオレフィンおよび/または2個のオレフィン性炭素-炭素二重結合を有するジオレフィンが好ましい。モノオレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、1-ブテン、イソブテン(イソブチレン)、1-ペンテン、1-ヘキセン、1-ヘプテン、1-オクテン等のα-オレフィンが挙げられる。ジオレフィンとしては、例えば、1,3-ブタジエン、イソプレン、1,3-ペンタジエン、2,3-ジメチルブタジエン等が挙げられる。
オレフィン系重合体は、単独重合体でもよく、共重合体でもよい。共重合体は、ランダム共重合体でもよく、ブロック共重合体でもよい。また、オレフィン系重合体は、オレフィンとオレフィン以外のモノマーとの共重合体でもよい。オレフィン系共重合体としては、例えば、エチレン-非共役ジエン共重合体、エチレン-プロピレン共重合体、エチレン-プロピレン-非共役ジエン共重合体、エチレン-ブテン共重合体、エチレン-プロピレン-ブテン共重合体、プロピレン-ブテン共重合体、プロピレン-ブテン-非共役ジエン共重合体、イソブテン-イソプレン共重合体、スチレン-イソブテン共重合体、スチレン-イソブテン-スチレン共重合体等が挙げられる。
(酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体)
第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の一方または両方が、酸無水物基(即ち、カルボニルオキシカルボニル基(-CO-O-CO-))および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を含むことが好ましく、これらの両方が、前記重合体を含むことがより好ましい。前記重合体は、好ましくは酸無水物基を有するオレフィン系重合体である。なお、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体における「オレフィン」および「オレフィン系重合体」の説明および例示は、上述のオレフィン系重合体のものと同じである。
第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の一方または両方が、酸無水物基(即ち、カルボニルオキシカルボニル基(-CO-O-CO-))および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を含むことが好ましく、これらの両方が、前記重合体を含むことがより好ましい。前記重合体は、好ましくは酸無水物基を有するオレフィン系重合体である。なお、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体における「オレフィン」および「オレフィン系重合体」の説明および例示は、上述のオレフィン系重合体のものと同じである。
第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の両方とも、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を含む場合、前記重合体は、それぞれ、同じものでもよく、異なるものでもよい。
第1の吸湿層中の(A)成分が、上述の酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、並びに後述のエポキシ基を有するオレフィン系重合体を含み、これらが架橋構造を形成していることが好ましい。このような架橋構造を形成することによって、強度に優れた第1の吸湿層が得られる。なお、前記オレフィン系重合体が架橋構造を形成している態様も本発明の範囲内である。
第2の吸湿層中の(C)成分が、上述の酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、並びに後述のエポキシ基を有するオレフィン系重合体を含み、これらが架橋構造を形成していることが好ましい。このような架橋構造を形成することによって、強度に優れた第2の吸湿層が得られる。なお、前記オレフィン系重合体が架橋構造を形成している態様も本発明の範囲内である。
第2の吸湿層中の(C)成分が、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を含み、並びに第2の吸湿層中の(D)成分(酸化カルシウム)のメジアン径が1~300nmであることが、特に好ましい。微細な(D)成分を使用することによって、第2の吸湿層の透明性の低下を抑制することができる。また、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を使用することによって、微細な(D)成分が良好に分散した第2の吸湿層を形成することができる。この点、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体が、微細な(D)成分のための分散剤として機能すると推定される。但し、本発明はこのような推定に限定されない。
酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体として酸無水物基を有するオレフィン系重合体を使用する場合、該重合体中の酸無水物基の濃度は、好ましくは0.05~10mmol/g、より好ましくは0.10~5mmol/gである。酸無水物基の濃度は、JIS K 2501の記載に従い、重合体1g中に存在する酸を中和するのに必要な水酸化カリウムのmg数として定義される酸価の値より得られる。
酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体としてカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を使用する場合、該重合体中のカルボキシ基の濃度は、好ましくは0.05~20mmol/g、より好ましくは0.10~10mmol/gである。カルボキシ基の濃度は、JIS K 2501の記載に従い、重合体1g中に存在する酸を中和するのに必要な水酸化カリウムのmg数として定義される酸価の値より得られる。
酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体として酸無水物基およびカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を使用する場合、該重合体中の酸無水物基の濃度とカルボキシ基の濃度との合計は、好ましくは0.05~20mmol/g、より好ましくは0.10~10mmol/gである。
酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体の数平均分子量は、封止層(第1の吸湿層および第2の吸湿層)の封止性能および機械強度の観点から、好ましくは1,000~1,000,000、より好ましくは1,000~750,000である。なお、各成分の数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法(ポリスチレン換算)で測定される。GPC法による数平均分子量は、具体的には、測定装置として島津製作所社製「LC-9A/RID-6A」を、カラムとして昭和電工社製「Shodex K-800P/K-804L/K-804L」を、移動相としてトルエン等を用いて、カラム温度40℃にて測定し、標準ポリスチレンの検量線を用いて算出することができる。
酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体は、例えば、(i)酸無水物基および/またはカルボキシ基を有する不飽和化合物(例えば、無水マレイン酸)で、オレフィン系重合体をラジカル反応条件下にてグラフト変性することによって、または(ii)酸無水物基および/またはカルボキシル基を有する不飽和化合物とα-オレフィンを共重合することによって、製造することができる。
酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体としては、例えば、東邦化学工業社、星光PMC社等から入手できる重合体を使用することができる。そのような重合体としては、例えば、東邦化学工業社製「HV-300M」(無水マレイン酸変性液状ポリブテン)、星光PMC社製「ER688」(無水マレイン酸変性液状ポリブテン)、星光PMC社製「T-YP279」(無水マレイン酸変性プロピレン-ブテンランダム共重合体)、星光PMC社製「T-YP312」(無水マレイン酸変性プロピレン-ブテンランダム共重合体)、星光PMC社製「ER661」(無水マレイン酸変性イソブテン-イソプレンランダム共重合体)、星光PMC社製「T-YP430」(無水マレイン酸変性エチレン-メチルメタクリレート共重合体)、星光PMC社製「T-YP956」(無水マレイン酸変性エチレン-プロピレン-ブテンランダム共重合体)、三菱ケミカル社製「ダイヤカルナ30M」(無水マレイン酸とα-オレフィンの共重合体)等が挙げられる。
本発明の一態様において、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体は、
(i)好ましくは酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するポリブテン、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体(即ち、ブチルゴム)、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するエチレン-メチルメタクリレート共重合体、並びに酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するエチレン-プロピレン-ブテン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
(ii)より好ましくは酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するポリブテン、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体、並びに酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
(iii)さらに好ましくは酸無水物基を有するポリブテン、酸無水物基を有するイソブテン-イソプレン共重合体、および酸無水物基を有するプロピレン-ブテン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
(iv)特に好ましくは酸無水物基を有するポリブテンである。
(i)好ましくは酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するポリブテン、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体(即ち、ブチルゴム)、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するエチレン-メチルメタクリレート共重合体、並びに酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するエチレン-プロピレン-ブテン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
(ii)より好ましくは酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するポリブテン、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体、並びに酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
(iii)さらに好ましくは酸無水物基を有するポリブテン、酸無水物基を有するイソブテン-イソプレン共重合体、および酸無水物基を有するプロピレン-ブテン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
(iv)特に好ましくは酸無水物基を有するポリブテンである。
第1の吸湿層を形成するために酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を使用する場合、その含有量は、架橋構造を形成し、水蒸気侵入バリア性と強度をより向上させるために、第1の吸湿層全体に対して、好ましくは1質量%以上、より好ましくは3質量%以上、さらに好ましくは5質量%以上であり、好ましくは45質量%以下、より好ましくは40質量%以下、さらに好ましくは35質量%以下である。
第2の吸湿層を形成するために酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を使用する場合、その含有量は、架橋構造を形成し、水蒸気侵入バリア性と強度をより向上させるため、および第2の吸湿層中に(D)成分(酸化カルシウム)を良好に分散させるために、第2の吸湿層全体に対して、好ましくは1質量%以上、より好ましくは3質量%以上、さらに好ましくは5質量%以上であり、好ましくは45質量%以下、より好ましくは40質量%以下、さらに好ましくは35質量%以下である。
(エポキシ基を有するオレフィン系重合体)
第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の一方または両方が、エポキシ基を有するオレフィン系重合体を含むことが好ましく、これらの両方が、エポキシ基を有するオレフィン系重合体を含むことがより好ましい。なお、エポキシ基を有するオレフィン系重合体における「オレフィン」および「オレフィン系重合体」の説明および例示は、上述のオレフィン系重合体のものと同じである。
第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の一方または両方が、エポキシ基を有するオレフィン系重合体を含むことが好ましく、これらの両方が、エポキシ基を有するオレフィン系重合体を含むことがより好ましい。なお、エポキシ基を有するオレフィン系重合体における「オレフィン」および「オレフィン系重合体」の説明および例示は、上述のオレフィン系重合体のものと同じである。
第1および第2の吸湿層の両方とも、エポキシ基を有するオレフィン系重合体を含む場合、前記重合体は、それぞれ、同じものでもよく、異なるものでもよい。
エポキシ基を有するオレフィン系重合体中のエポキシ基の濃度は、好ましくは0.05~10mmol/g、より好ましくは0.10~5mmol/gである。エポキシ基濃度は、JIS K 7236-1995に基づいて得られるエポキシ当量から求められる。
エポキシ基を有するオレフィン系重合体の数平均分子量は、封止層の封止性能および機械強度を向上させるという観点から、好ましくは1,000~1,000,000、より好ましくは2,000~750,000、さらに好ましくは2,000~500,000である。
エポキシ基を有するオレフィン系重合体は、例えば、(i)エポキシ基を有する不飽和化合物(例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル)で、オレフィン系重合体をラジカル反応条件下にてグラフト変性することによって、または(ii)エポキシ基を有する不飽和化合物とα-オレフィンを共重合することによって得ることができる。
エポキシ基を有するオレフィン系重合体としては、例えば、住友化学社、星光PMC社等から入手できる重合体を使用することができる。そのような重合体としては、例えば、住友化学社製「BONDFAST BF-7M」(エチレン-グリシジルメタクリレート共重合体)、住友化学社製「BONDFAST BF-2B」(エチレン-グリシジルメタクリレート-酢酸ビニル共重合体)、住友化学社製「BF-7L」(エチレン-グリシジルメタクリレート-メチルアクリレート共重合体)、星光PMC社製「ER829」(グリシジルメタクリレート変性プロピレン-ブテンランダム共重合体)、星光PMC社製「ER850」(グリシジルメタクリレート変性ブチルゴム)、星光PMC社製「ER853」(グリシジルメタクリレート変性プロピレン-ブテンランダム共重合体)、星光PMC社製「ER866」(グリシジルメタクリレート変性ブチルゴム)、星光PMC社製「T-YP276」(グリシジルメタクリレート変性プロピレン-ブテンランダム共重合体)、星光PMC社製「T-YP313」(グリシジルメタクリレート変性プロピレン-ブテンランダム共重合体)、星光PMC社製「T-YP431」(グリシジルメタクリレート変性エチレン-メチルメタクリレート共重合体)等が挙げられる。
エポキシ基を有するオレフィン系重合体は、
(i)好ましくはエチレン-グリシジルメタクリレート共重合体、エチレン-グリシジルメタクリレート-酢酸ビニル共重合体、エチレン-グリシジルメタクリレート-メチルアクリレート共重合体、エポキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体、エポキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体(即ち、ブチルゴム)、およびエポキシ基を有するエチレン-メチルメタクリレート共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
(ii)より好ましくはエポキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体、エポキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体、およびエポキシ基を有するエチレン-メチルメタクリレート共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
(iii)さらに好ましくはエポキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体、および/またはエポキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体であり、
(iv)特に好ましくはエポキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体、またはエポキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体である。
(i)好ましくはエチレン-グリシジルメタクリレート共重合体、エチレン-グリシジルメタクリレート-酢酸ビニル共重合体、エチレン-グリシジルメタクリレート-メチルアクリレート共重合体、エポキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体、エポキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体(即ち、ブチルゴム)、およびエポキシ基を有するエチレン-メチルメタクリレート共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
(ii)より好ましくはエポキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体、エポキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体、およびエポキシ基を有するエチレン-メチルメタクリレート共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
(iii)さらに好ましくはエポキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体、および/またはエポキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体であり、
(iv)特に好ましくはエポキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体、またはエポキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体である。
エポキシ基を有するオレフィン系重合体としてエポキシ基を有するプロピレン-ブテン共重合体を使用する場合、該共重合体中のブテン単位の量は、プロピレン単位およびブテン単位の合計あたり、好ましくは1~50質量%、より好ましくは2~45質量%、さらに好ましくは3~40質量%である。なお、前記ブテン単位の量は、変性部分(例えば、エポキシ基を導入するためのグリシジル(メタ)アクリレートに由来する部分)を除いたプロピレン単位およびブテン単位を基準とする。
エポキシ基を有するオレフィン系重合体としてエポキシ基を有するイソブテン-イソプレン共重合体(即ち、ブチルゴム)を使用する場合、吸湿層の耐黄変性等の観点から、該共重合体中のイソプレン単位の量は、イソブテン単位およびイソプレン単位の合計あたり、好ましくは0.1~20質量%、より好ましくは0.3~15質量%、さらに好ましくは0.5~10質量%である。なお、前記イソプレン単位の量は、変性部分(例えば、エポキシ基を導入するためのグリシジル(メタ)アクリレートに由来する部分)を除いたイソブテン単位およびイソプレン単位を基準とする。
第1の吸湿層を形成するためにエポキシ基を有するオレフィン系重合体を使用する場合、その含有量は、第1の吸湿層全体に対して、強固な吸湿層を形成するために、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは1質量%以上、さらに好ましくは3質量%以上であり、好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下、さらに好ましくは15質量%以下である。
第2の吸湿層を形成するためにエポキシ基を有するオレフィン系重合体を使用する場合、その含有量は、第2の吸湿層全体に対して、強固な吸湿層を形成するために、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは1質量%以上、さらに好ましくは3質量%以上であり、好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下、さらに好ましくは15質量%以下である。
エポキシ基を有するオレフィン系重合体および酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を併用する場合、これらの使用量は、これらが有する官能基の比によって定めることが好ましい。「エポキシ基を有するオレフィン系重合体が有するエポキシ基の量(mol)」:「酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体が有する酸無水物基の量(mol)およびカルボキシ基の量(mol)の合計」は、好ましくは100:50~100:1500、より好ましくは100:60~100:1250、さらに好ましくは100:70~100:1000、特に好ましくは100:80~100:900である。なお、例えば酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体が酸無水物基のみを有する場合、前記「酸無水物基の量(mol)およびカルボキシ基の量(mol)の合計」は「酸無水物基の量(mol)」を意味する。
(液状オレフィン系重合体)
第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の一方または両方が、液状オレフィン系重合体を含むことが好ましく、これらの両方が、液状オレフィン系重合体を含むことがより好ましい。液状オレフィン系重合体を使用することによって、吸湿層に良好な密着性および柔軟性を付与することができる。なお、液状オレフィン系重合体における「オレフィン」および「オレフィン系重合体」の説明および例示は、上述のオレフィン系重合体のものと同じである。
第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の一方または両方が、液状オレフィン系重合体を含むことが好ましく、これらの両方が、液状オレフィン系重合体を含むことがより好ましい。液状オレフィン系重合体を使用することによって、吸湿層に良好な密着性および柔軟性を付与することができる。なお、液状オレフィン系重合体における「オレフィン」および「オレフィン系重合体」の説明および例示は、上述のオレフィン系重合体のものと同じである。
第1および第2の吸湿層の両方とも、液状オレフィン系重合体を含む場合、前記重合体は、それぞれ、同じものでもよく、異なるものでもよい。
本発明において「液状オレフィン系重合体」における「液状」とは、25℃での粘度が5,000Pa・s以下であることを意味する。また、本発明において「25℃での粘度」とは、動的粘弾性測定装置で測定される25℃での動粘度に、密度を掛けて算出される粘度を意味する。動的粘弾性測定装置としては、例えば、TAインスツルメント社製レオメーター(商品名:DISCOVERY HR-2)等が挙げられる。
本発明において、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有する液状オレフィン系重合体は、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体に分類される。また、本発明において、エポキシ基を有する液状オレフィン系重合体は、エポキシ基を有するオレフィン系重合体に分類される。そのため、本発明における「液状オレフィン系重合体」とは、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有する液状オレフィン系重合体およびエポキシ基を有する液状オレフィン系重合体以外の液状オレフィン系重合体を意味する。
液状オレフィン系重合体の25℃での粘度は、吸湿層の良好な密着性および柔軟性の観点から、好ましくは5~5,000Pa・s、より好ましくは10~4,000Pa・s、さらに好ましくは20~3,000Pa・sである。
液状ポリオレフィン系重合体の数平均分子量は、吸湿層を形成するためのワニスの良好な塗工性等の観点から、好ましくは100~50,000、より好ましくは200~30,000、さらに好ましくは300~20,000である。
液状オレフィン系重合体は、市販品を使用することができる。そのような市販品としては、例えば、ENEOS社製「HV-300」(液状ポリブテン)、ENEOS社製「HV-1900」(液状ポリブテン)、ENEOS社製「HV-50」(液状ポリブテン)、ENEOS社製「HV-35」(液状ポリブテン)、Kothari社製「950MW」(液状ポリブテン)、Kothari社製「2400MW」(液状オレフィン系重合体)、INEOS社製「H-1900」(液状ポリブテン)、INEOS社製「H-6000」(液状ポリブテン)、INEOS社製「H-18000」(液状ポリブテン)、日油社製「200N」(液状ポリブテン)、日本曹達社製「BI-2000」(水素化ポリブタジエン)、日本曹達社製「BI-3000」(水素化ポリブタジエン)、日本曹達社製「GI-3000」(水素化ポリブタジエン)、三井化学社製「ルーカントLX100」(液状オレフィン系重合体)、三井化学社製「ルーカントLX400」(液状オレフィン系重合体)、出光昭和シェル社製「Poly bd R-45HT」(ブタジエン系液状ゴム)、出光昭和シェル社製「Poly bd R-15HT」(ブタジエン系液状ゴム)、出光昭和シェル社製「Poly ip」(液状ポリイソプレン)、日本曹達社製「B-1000」(液状ポリブタジエン)、日本曹達社製「B-3000」(液状ポリブタジエン)、日本曹達社製「G-3000」(液状ポリブタジエン)、クラレ社製「LIR-30」(液状ポリイソプレン)、クラレ社製「LIR-390」(液状ポリイソプレン)、クラレ社製「LIR-290」(液状ポリイソプレン)、クラレ社製「LBR-302」(液状ポリブタジエン)、クラレ社製「LBR-305」(液状ポリブタジエン)、クラレ社製「LBR-361」(液状ポリブタジエン)、クラレ社製「L-SBR-820」(液状スチレン-ブタジエンランダム共重合体)、CRAY VALLEY社製「Ricon154」(液状ブタジエン)、CRAY VALLEY社製「RICON 184」(液状スチレン-ブタジエンランダム共重合体)等が挙げられる。
液状オレフィン系重合体は、好ましくは液状ポリブテンおよび/または水素化ポリブタジエンであり、さらに好ましくは液状ポリブテンである。
第1の吸湿層を形成するために液状オレフィン系重合体を使用する場合、その含有量は、第1の吸湿層全体に対して、吸湿層の良好な密着性および柔軟性の観点から、好ましくは3質量%以上、より好ましくは5質量%以上、さらに好ましくは10質量%以上であり、好ましくは50質量%以下、より好ましくは45質量%以下、さらに好ましくは40質量%以下である。
第2の吸湿層を形成するために液状オレフィン系重合体を使用する場合、その含有量は、第2の吸湿層全体に対して、吸湿層の良好な密着性および柔軟性の観点から、好ましくは3質量%以上、より好ましくは5質量%以上、さらに好ましくは10質量%以上であり、好ましくは50質量%以下、より好ましくは45質量%以下、さらに好ましくは40質量%以下である。
(他のオレフィン系重合体)
第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の一方または両方は、酸無水物基、カルボキシ基およびエポキシ基のいずれも有さない非液状オレフィン系重合体(本明細書中「他のオレフィン系重合体」と記載することがある)を含んでいてもよい。なお、他のオレフィン系重合体における「オレフィン」および「オレフィン系重合体」の説明および例示は、上述のオレフィン系重合体のものと同じである。
第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の一方または両方は、酸無水物基、カルボキシ基およびエポキシ基のいずれも有さない非液状オレフィン系重合体(本明細書中「他のオレフィン系重合体」と記載することがある)を含んでいてもよい。なお、他のオレフィン系重合体における「オレフィン」および「オレフィン系重合体」の説明および例示は、上述のオレフィン系重合体のものと同じである。
第1および第2の吸湿層の両方とも、他のオレフィン系重合体(即ち、酸無水物基、カルボキシ基およびエポキシ基のいずれも有さない非液状オレフィン系重合体)を含む場合、前記重合体は、それぞれ、同じものでもよく、異なるものでもよい。
本発明において「非液状オレフィン系重合体」における「非液状」とは、25℃での粘度が5,000Pa・s超であることを意味する。
他のオレフィン系重合体の数平均分子量は、10,000~1,000,000、より好ましくは20,000~750,000である。
他のオレフィン系重合体は、
(i)好ましくはプロピレン-ブテン共重合体および/またはイソブテン-イソプレン共重合体(即ち、ブチルゴム)であり、
(ii)より好ましくはイソブテン-イソプレン共重合体である。
(i)好ましくはプロピレン-ブテン共重合体および/またはイソブテン-イソプレン共重合体(即ち、ブチルゴム)であり、
(ii)より好ましくはイソブテン-イソプレン共重合体である。
(A4)成分としてプロピレン-ブテン共重合体を使用する場合、該共重合体中のブテン単位の量は、プロピレン単位およびブテン単位の合計あたり、好ましくは1~50質量%、より好ましくは2~45質量%、さらに好ましくは3~40質量%である。
(A4)成分としてイソブテン-イソプレン共重合体(即ち、ブチルゴム)を使用する場合、吸湿層の耐黄変性等の観点から、該共重合体中のイソプレン単位の量は、イソブテン単位およびイソプレン単位の合計あたり、好ましくは0.1~20質量%、より好ましくは0.3~15質量%、さらに好ましくは0.5~10質量%である。
他のオレフィン系重合体の含有量は、第1の吸湿層全体に対して、好ましくは0~25質量%、より好ましくは0~20質量%、さらに好ましくは0~15質量%である。他のオレフィン系重合体の含有量は、第2の吸湿層全体に対して、好ましくは0~25質量%、より好ましくは0~20質量%、さらに好ましくは0~15質量%である。
<半焼成ハイドロタルサイト>
第1の吸湿層中の(B)成分は、半焼成ハイドロタルサイトである。ハイドロタルサイトは、未焼成ハイドロタルサイト、半焼成ハイドロタルサイト、および焼成ハイドロタルサイトに分類することができる。
第1の吸湿層中の(B)成分は、半焼成ハイドロタルサイトである。ハイドロタルサイトは、未焼成ハイドロタルサイト、半焼成ハイドロタルサイト、および焼成ハイドロタルサイトに分類することができる。
未焼成ハイドロタルサイトは、例えば、天然ハイドロタルサイト(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O)に代表されるような層状の結晶構造を有する金属水酸化物であり、例えば、基本骨格となる層[Mg1-XAlX(OH)2]X+と中間層[(CO3)X/2・mH2O]X-からなる。未焼成ハイドロタルサイトは、合成ハイドロタルサイト等のハイドロタルサイト様化合物を含む概念である。ハイドロタルサイト様化合物としては、例えば、下記式(I)および下記式(II)で表されるものが挙げられる。
[M2+
1-xM3+
x(OH)2]x+・[(An-)x/n・mH2O]x- (I)
(式中、M2+は、Mg2+、Zn2+等の2価の金属イオンを表し、M3+は、Al3+、Fe3+等の3価の金属イオンを表し、An-は、CO3 2-、Cl-、NO3 -等のn価のアニオンを表し、0<x<1であり、0≦m<1であり、nは、正の数である。)
式(I)中、M2+は、好ましくはMg2+であり、M3+は、好ましくはAl3+であり、An-は、好ましくはCO3 2-である。
(式中、M2+は、Mg2+、Zn2+等の2価の金属イオンを表し、M3+は、Al3+、Fe3+等の3価の金属イオンを表し、An-は、CO3 2-、Cl-、NO3 -等のn価のアニオンを表し、0<x<1であり、0≦m<1であり、nは、正の数である。)
式(I)中、M2+は、好ましくはMg2+であり、M3+は、好ましくはAl3+であり、An-は、好ましくはCO3 2-である。
M2+
xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z・mH2O (II)
(式中、M2+は、Mg2+、Zn2+等の2価の金属イオンを表し、An-は、CO3 2-、Cl-、NO3 -等のn価のアニオンを表し、xは、2以上の正の数であり、zは、2以下の正の数であり、mは、正の数であり、nは、正の数である。)
式(II)中、M2+は、好ましくはMg2+であり、An-は、好ましくはCO3 2-である。
(式中、M2+は、Mg2+、Zn2+等の2価の金属イオンを表し、An-は、CO3 2-、Cl-、NO3 -等のn価のアニオンを表し、xは、2以上の正の数であり、zは、2以下の正の数であり、mは、正の数であり、nは、正の数である。)
式(II)中、M2+は、好ましくはMg2+であり、An-は、好ましくはCO3 2-である。
半焼成ハイドロタルサイトは、未焼成ハイドロタルサイトを焼成して得られる、層間水の量が減少または消失した層状の結晶構造を有する金属水酸化物をいう。「層間水」とは、組成式を用いて説明すれば、上述した未焼成の天然ハイドロタルサイトおよびハイドロタルサイト様化合物の組成式に記載の「H2O」を指す。
一方、焼成ハイドロタルサイトは、未焼成ハイドロタルサイトまたは半焼成ハイドロタルサイトを焼成して得られ、層間水だけでなく、水酸基も縮合脱水によって消失した、アモルファス構造を有する金属酸化物をいう。
未焼成ハイドロタルサイト、半焼成ハイドロタルサイトおよび焼成ハイドロタルサイトは、飽和吸水率により区別することができる。半焼成ハイドロタルサイトの飽和吸水率は、1質量%以上20質量%未満である。一方、未焼成ハイドロタルサイトの飽和吸水率は、1質量%未満であり、焼成ハイドロタルサイトの飽和吸水率は、20質量%以上である。
「飽和吸水率」とは、測定試料(例えば、半焼成ハイドロタルサイト)を天秤にて1.5g量り取り、初期質量を測定した後、大気圧下、60℃、90%RH(相対湿度)に設定した小型環境試験器(エスペック社製SH-222)に200時間静置した場合の、初期質量に対する質量増加率を言い、下記式(i):
飽和吸水率(質量%)
=100×(吸湿後の質量-初期質量)/初期質量 (i)
で求めることができる。
飽和吸水率(質量%)
=100×(吸湿後の質量-初期質量)/初期質量 (i)
で求めることができる。
半焼成ハイドロタルサイトの飽和吸水率は、好ましくは3質量%以上20質量%未満、より好ましくは5質量%以上20質量%未満である。
また、未焼成ハイドロタルサイト、半焼成ハイドロタルサイトおよび焼成ハイドロタルサイトは、熱重量分析で測定される熱重量減少率により区別することができる。半焼成ハイドロタルサイトの280℃における熱重量減少率は、15質量%未満であり、かつその380℃における熱重量減少率は、12質量%以上である。一方、未焼成ハイドロタルサイトの280℃における熱重量減少率は、15質量%以上であり、焼成ハイドロタルサイトの380℃における熱重量減少率は、12質量%未満である。
熱重量分析は、日立ハイテクサイエンス社製TG/DTA EXSTAR6300を用いて、アルミニウム製のサンプルパンにハイドロタルサイトを5mg秤量し、蓋をせずオープンの状態で、窒素流量200mL/分の雰囲気下、30℃から550℃まで昇温速度10℃/分の条件で行うことができる。熱重量減少率は、下記式(ii):
熱重量減少率(質量%)
=100×(加熱前の質量-所定温度に達した時の質量)/加熱前の質量 (ii)で求めることができる。
熱重量減少率(質量%)
=100×(加熱前の質量-所定温度に達した時の質量)/加熱前の質量 (ii)で求めることができる。
また、未焼成ハイドロタルサイト、半焼成ハイドロタルサイトおよび焼成ハイドロタルサイトは、粉末X線回折で測定されるピークおよび相対強度比により区別することができる。半焼成ハイドロタルサイトは、粉末X線回折により2θが8~18°付近に二つにスプリットしたピーク、または二つのピークの合成によりショルダーを有するピークを示し、低角側に現れるピークまたはショルダーの回折強度(=低角側回折強度)と、高角側に現れるピークまたはショルダーの回折強度(=高角側回折強度)の相対強度比(低角側回折強度/高角側回折強度)は、0.001~1,000である。一方、未焼成ハイドロタルサイトは、8~18°付近で一つのピークしか有しないか、または低角側に現れるピークまたはショルダーと高角側に現れるピークまたはショルダーの回折強度の相対強度比が前述の範囲外となる。焼成ハイドロタルサイトは、8°~18°の領域に特徴的ピークを有さず、43°に特徴的なピークを有する。粉末X線回折測定は、粉末X線回折装置(パナリティカル(PANalytical)社製、エンピリアン(Empyrean))により、対陰極CuKα(1.5405Å)、電圧:45V、電流:40mA、サンプリング幅:0.0260°、走査速度:0.0657°/s、測定回折角範囲(2θ):5.0131~79.9711°の条件で行った。ピークサーチは、回折装置付属のソフトウエアのピークサーチ機能を利用し、「最小有意度:0.50、最小ピークチップ:0.01°、最大ピークチップ:1.00°、ピークベース幅:2.00°、方法:2次微分の最小値」の条件で行うことができる。
半焼成ハイドロタルサイトのBET比表面積は、1~250m2/gが好ましく、5~200m2/gがより好ましい。これらのBET比表面積は、BET法に従って、比表面積測定装置(Macsorb HM Model 1210 マウンテック社製)を用いて試料表面に窒素ガスを吸着させ、BET多点法を用いて算出することができる。
半焼成ハイドロタルサイトの粒子径は、1~1,000nmが好ましく、10~800nmがより好ましい。これらの粒子径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定(JIS Z 8825)により粒度分布を体積基準で作成したときの該粒度分布のメジアン径である。
半焼成ハイドロタルサイトは、表面処理剤で表面処理したものを用いることができる。表面処理に使用する表面処理剤としては、例えば、高級脂肪酸、アルキルシラン類、シランカップリング剤等を使用することができ、なかでも、高級脂肪酸、アルキルシラン類が好適である。表面処理剤は、1種または2種以上を使用できる。
半焼成ハイドロタルサイトは、市販品を使用することができる。その市販品としては、例えば、協和化学工業社製「DHT-4C」、「DHT-4A-2」等が挙げられる。
(B)成分の含有量は、第1の吸湿層全体に対して、封止層の水蒸気侵入バリア性能の観点から、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上、さらに好ましくは20質量%以上であり、第1の吸湿層の粘着性の観点から、好ましくは80質量%以下、より好ましくは75質量%以下、さらに好ましくは70質量%以下である。
<酸化カルシウム>
第2の吸湿層中の(D)成分は、酸化カルシウムである。(D)成分のメジアン径は、第2の吸湿層の透明性の観点から、好ましくは300nm以下、より好ましくは250nm以下であり、(D)成分の分散性の観点から、好ましくは1nm以上、より好ましくは5nm以上、さらに好ましくは10nm以上である。(D)成分のメジアン径は、動的光散乱法(JIS Z 8828)により(D)成分の粒子径を測定し、その測定に基づき作成した、体積基準の粒子径分布(粒度分布)でのメジアン径である。動的光散乱法は、分散媒中の粒子にレーザー光を照射した際に観測される散乱光から、ブラウン運動の速度に対応した揺らぎを光子相関法で解析することにより粒子径や粒子径分布を算出する方法である。具体的には、このメジアン径は、実施例に記載するように測定および算出することができる。
第2の吸湿層中の(D)成分は、酸化カルシウムである。(D)成分のメジアン径は、第2の吸湿層の透明性の観点から、好ましくは300nm以下、より好ましくは250nm以下であり、(D)成分の分散性の観点から、好ましくは1nm以上、より好ましくは5nm以上、さらに好ましくは10nm以上である。(D)成分のメジアン径は、動的光散乱法(JIS Z 8828)により(D)成分の粒子径を測定し、その測定に基づき作成した、体積基準の粒子径分布(粒度分布)でのメジアン径である。動的光散乱法は、分散媒中の粒子にレーザー光を照射した際に観測される散乱光から、ブラウン運動の速度に対応した揺らぎを光子相関法で解析することにより粒子径や粒子径分布を算出する方法である。具体的には、このメジアン径は、実施例に記載するように測定および算出することができる。
(D)成分の含有量は、第2の吸湿層全体に対して、封止層の水蒸気侵入バリア性の観点から、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上、さらに好ましくは20質量%以上であり、第2の吸湿層の粘着性の観点から、好ましくは80質量%以下、より好ましくは75質量%以下、さらに好ましくは70質量%以下である。
(D)成分として300nm以下である酸化カルシウムを使用する場合、メジアン径が300nmを超える酸化カルシウムを粉砕して使用してもよく、メジアン径が300nm以下である酸化カルシウムの市販品を使用してもよい。メジアン径が300nmを超える酸化カルシウムの市販品としては、例えば、井上石灰工業社製「QC-X」、三共製粉社製「WACシリーズ」、吉澤石灰工業社製「HAL-G」、「HAL-J」、「HAL-F」、「HAL-O」、「HAL-P」等が挙げられる。メジアン径が300nm以下である酸化カルシウムの市販品としては、例えば、Filgen社製「CaO Nano Powder」等が挙げられる。
<他の成分>
第1および第2の吸湿層のいずれも、本発明の効果を阻害しない範囲で、(A)成分~(D)成分以外の成分(以下「他の成分」と記載することがある)を含んでいてもよい。他の成分としては、例えば、粘着付与剤、金属錯体、酸化防止剤、硬化剤促進剤、可塑剤等が挙げられる。これらは、いずれも1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。以下、粘着付与剤等について順に説明する。
第1および第2の吸湿層のいずれも、本発明の効果を阻害しない範囲で、(A)成分~(D)成分以外の成分(以下「他の成分」と記載することがある)を含んでいてもよい。他の成分としては、例えば、粘着付与剤、金属錯体、酸化防止剤、硬化剤促進剤、可塑剤等が挙げられる。これらは、いずれも1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。以下、粘着付与剤等について順に説明する。
(粘着付与剤)
粘着付与剤は、吸湿層に粘着性を付与する成分である。粘着付与剤としては、例えば、ロジン系樹脂、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂(水素添加テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、芳香族変性テルペン樹脂等)、石油樹脂(脂肪族系石油樹脂、水添系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、共重合系石油樹脂)、クマロン-インデン樹脂、アルキルフェノール樹脂、キシレン樹脂等が挙げられる。
粘着付与剤は、吸湿層に粘着性を付与する成分である。粘着付与剤としては、例えば、ロジン系樹脂、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂(水素添加テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、芳香族変性テルペン樹脂等)、石油樹脂(脂肪族系石油樹脂、水添系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、共重合系石油樹脂)、クマロン-インデン樹脂、アルキルフェノール樹脂、キシレン樹脂等が挙げられる。
粘着付与剤は市販品を使用することができる。その市販品としては、例えば、以下のものが挙げられる。ロジン系樹脂としては、例えば、パインクリスタル ME-H、パインクリスタル ME-D、パインクリスタル ME-G、パインクリスタル KR-85、パインクリスタル KE-311、パインクリスタル KE-359、パインクリスタル D-6011、パインクリスタル PE-590、パインクリスタル KE-604、パインクリスタル PR-580(いずれも荒川化学工業社製)等が挙げられる。
テルペン樹脂としては、例えばYSレジンPX1000、YSレジンPX1150、YSレジンPX1150N、YSレジンPX1250、YSレジンTH130、YSレジンTR105、YSレジンLP、YSレジンCP(いずれもヤスハラケミカル社製)等が挙げられる。
水素添加テルペン樹脂としては、例えばクリアロンP、クリアロンM、クリアロンKシリーズ(いずれもヤスハラケミカル社製)等が挙げられる。
テルペンフェノール共重合樹脂としては、例えばYSポリスター2000、ポリスターU、ポリスターT、ポリスターS、マイティエースG(いずれもヤスハラケミカル社製)等が挙げられる。
芳香族変性テルペン樹脂としては、例えばYSレジンTO85、YSレジンTO105、YSレジンTO115、YSレジンTO125(いずれもヤスハラケミカル社製)等が挙げられる。
水添系石油樹脂としては、例えばEscorez5300シリーズ、5600シリーズ(いずれもエクソンモービル社製);T-REZ OP501、T-REZ PR803、T-REZ HA085、T-REZ HA103、T-REZ HA105、T-REZ HA125、(いずれも水添ジシクロペンタジエン系石油樹脂、ENEOS社製);Quintone1325、Quintone1345(いずれも日本ゼオン社製);アイマーブS-100、アイマーブS-110、アイマーブP-100、アイマーブP-125、アイマーブP-140(いずれも水添ジシクロペンタジエン系石油樹脂、出光興産社製);アルコン P-90、アルコン P-100、アルコン P-115、アルコンP-125、アルコン P-140、アルコン M-90、アルコン M-100、アルコン M-115、アルコン M-135、TFS13-030(いずれも荒川化学工業社製)等が挙げられる。
芳香族系石油樹脂としては、例えばENDEX155(イーストマン社製);ネオポリマーL-90、ネオポリマー120、ネオポリマー130、ネオポリマー140、ネオポリマー150、ネオポリマー170S、ネオポリマー160、ネオポリマーE-100、ネオポリマーE-130、ネオポリマーM-1、ネオポリマーS、ネオポリマーS100、ネオポリマー120S、ネオポリマー130S、ネオポリマーEP-140(いずれもENEOS社製);ペトコールLX、ペトコール120、ペトコール130、ペトコール140(いずれも東ソー社製);T-REZ RB093、T-REZ RC100、T-REZ RC115、T-REZ RC093、T-REZ RE100(いずれもENEOS社製)等が挙げられる。
共重合系石油樹脂としては、T-REZ HB103、T-REZ HB125、T-REZ PR801、T-REZ PR802、T-REZ RD104(いずれもENEOS社製);ペトロタック60、ペトロタック70、ペトロタック90、ペトロタック90HS、ペトロタック90V、ペトロタック100V(いずれも東ソー社製);QuintoneD100(日本ゼオン社製)等が挙げられる。
粘着付与剤の軟化点は、吸湿層の耐熱性等の観点から、50~200℃が好ましく、90~180℃がより好ましく、100~170℃がさらに好ましい。なお、軟化点は、JIS K2207に従い、環球法により測定される。
第1の吸湿層を形成するために粘着付与剤を使用する場合、その含有量は、第1の吸湿層の粘着性および封止性の観点から、第1の吸湿層全体に対して、好ましくは1~50質量%、より好ましくは2~40質量%、さらに好ましくは5~30質量%である。第2の吸湿層を形成するために粘着付与剤を使用する場合、その含有量は、第2の吸湿層の粘着性および封止性の観点から、第2の吸湿層全体に対して、好ましくは1~50質量%、より好ましくは2~40質量%、さらに好ましくは5~30質量%である。
(金属錯体)
(B)成分を第1の吸湿層中でより良好に分散させるために、二つの配位原子がともに酸素原子である二座配位子(以下「酸素-二座配位子」と記載することがある)および配位原子が酸素原子である単座配位子(以下「酸素-単座配位子」と記載することがある)が中心金属に結合した金属錯体を使用してもよい。また、(D)成分を第2の吸湿層中でより良好に分散させるために、前記金属錯体を使用してもよい。
(B)成分を第1の吸湿層中でより良好に分散させるために、二つの配位原子がともに酸素原子である二座配位子(以下「酸素-二座配位子」と記載することがある)および配位原子が酸素原子である単座配位子(以下「酸素-単座配位子」と記載することがある)が中心金属に結合した金属錯体を使用してもよい。また、(D)成分を第2の吸湿層中でより良好に分散させるために、前記金属錯体を使用してもよい。
前記金属錯体は、好ましくは、下記式(1):
[式(1)中、
Mは、2価以上の金属を表し、
R1およびR3は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、アルケニルオキシ基、アリール基、またはアラルキル基を表し、
R2は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、アルケニルオキシ基、アルコキシカルボニル基、アリール基、またはアラルキル基を表し、
Xは、単座配位子を表し、
式(1)中の[ ]内の酸素原子(O)とMとの間の実線は共有結合を表し、
式(1)中の[ ]内の酸素原子(O)とMとの間の破線は配位結合を表し、並びに
mは、3または4を表し、nは、0~4の整数を表し、m≧nである。]
で表される金属錯体(以下「金属錯体(1)」と略称することがある)である。金属錯体(1)は、1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
Mは、2価以上の金属を表し、
R1およびR3は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、アルケニルオキシ基、アリール基、またはアラルキル基を表し、
R2は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、アルケニルオキシ基、アルコキシカルボニル基、アリール基、またはアラルキル基を表し、
Xは、単座配位子を表し、
式(1)中の[ ]内の酸素原子(O)とMとの間の実線は共有結合を表し、
式(1)中の[ ]内の酸素原子(O)とMとの間の破線は配位結合を表し、並びに
mは、3または4を表し、nは、0~4の整数を表し、m≧nである。]
で表される金属錯体(以下「金属錯体(1)」と略称することがある)である。金属錯体(1)は、1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
上記式(1)中のMは、好ましくは周期表第4族の金属または周期表第13族の金属であり、より好ましくはアルミニウム、チタンまたはジルコニウムである。
本明細書において、ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。
本明細書において、アルキル基は、直鎖状または分枝鎖状のいずれでもよい。アルキル基(但し、長鎖アルキル(メタ)アクリレート中のアルキル基を除く)の炭素数は、好ましくは1~20、さらに好ましくは1~10、特に好ましくは1~6である。アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、1-エチルプロピル基、ヘキシル基、イソヘキシル基、1,1-ジメチルブチル基、2,2-ジメチルブチル基、3,3-ジメチルブチル基、2-エチルブチル基等が挙げられる。アルキル基は、置換基を有していてもよい。その置換基としては、例えば、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、置換基を有していてもよいアミノ基等が挙げられる。
本明細書において、アルケニル基は直鎖状または分枝鎖状のいずれでもよい。アルケニル基の炭素数は、好ましくは2~20である。アルケニル基としては、例えば、エテニル基(即ち、ビニル基)、1-プロペニル基、2-プロペニル基、2-メチル-1-プロペニル基、1-ブテニル基、2-ブテニル基、3-ブテニル基、3-メチル-2-ブテニル基、1-ペンテニル基、2-ペンテニル基、3-ペンテニル基、4-ペンテニル基、4-メチル-3-ペンテニル基、1-ヘキセニル基、3-ヘキセニル基、5-ヘキセニル基等が挙げられる。アルケニル基は、置換基を有していてもよい。その置換基としては、例えば、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、置換基を有していてもよいアミノ基等が挙げられる。
本明細書において、アルキニル基は、直鎖状または分枝鎖状のいずれでもよい。アルキニル基の炭素数は、好ましくは2~10、より好ましくは2~6である。アルキニル基としては、例えば、エチニル基、1-プロピニル基、2-プロピニル基、1-ブチニル基、2-ブチニル基、3-ブチニル基、1-ペンチニル基、2-ペンチニル基、3-ペンチニル基、4-ペンチニル基、1-ヘキシニル基、2-ヘキシニル基、3-ヘキシニル基、4-ヘキシニル基、5-ヘキシニル基、4-メチル-2-ペンチニル基等が挙げられる。アルキニル基は、置換基を有していてもよい。その置換基としては、例えば、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、置換基を有していてもよいアミノ基等が挙げられる。
本明細書において、アリール基の炭素数は、好ましくは6~18、より好ましくは6~14である。アリール基としては、例えば、フェニル基、1-ナフチル基、2-ナフチル基、1-アントリル基、2-アントリル基、9-アントリル基等が挙げられる。アリール基は、置換基を有していてもよい。その置換基としては、例えば、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいアルケニル基、置換基を有していてもよいアルキニル基、置換基を有していてもよいアミノ基等が挙げられる。
本明細書において、アラルキル基の炭素数は、好ましくは7~16である。アラルキル基としては、例えば、ベンジル基、フェネチル基、ナフチルメチル基、フェニルプロピル基等が挙げられる。アラルキル基は、置換基を有していてもよい。その置換基としては、例えば、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、置換基を有していてもよいアミノ基等が挙げられる。
本明細書において、置換基を有していてもよいアミノ基としては、例えば、アミノ基、モノ-またはジ-アルキルアミノ基(例、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、エチルアミノ基、ジエチルアミノ基、プロピルアミノ基、ジブチルアミノ基)、モノ-またはジ-シクロアルキルアミノ基(例、シクロプロピルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基)、モノ-またはジ-アリールアミノ基(例、フェニルアミノ基)、モノ-またはジ-アラルキルアミノ基(例、ベンジルアミノ基、ジベンジルアミノ基)、複素環アミノ基(例、ピリジルアミノ基)等が挙げられる。
本明細書において、アルコキシ基(即ち、アルキルオキシ基)中のアルキル基の説明は、上述のアルキル基の説明と同じである。アルコキシ基は置換基を有していてもよい。その置換基としては、例えば、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、置換基を有していてもよいアミノ基等が挙げられる。
本明細書において、アルケニルオキシ基中のアルケニル基の説明は、上述のアルケニル基の説明と同じである。アルケニルオキシ基は置換基を有していてもよい。その置換基としては、例えば、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、置換基を有していてもよいアミノ基等が挙げられる。
本明細書において、アルコキシカルボニル基(即ち、アルキルオキシカルボニル基)中のアルキル基の説明は、上述のアルキル基の説明と同じである。アルコキシカルボニル基は置換基を有していてもよい。その置換基としては、例えば、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、置換基を有していてもよいアミノ基等が挙げられる。
式(1)中のXで表される単座配位子としては、例えば、アルコキシドアニオン(RO-)(前記式中、Rは有機基を示す)、カルボキシレートアニオン(RCOO-)(前記式中、Rは有機基を示す)、オキソ(O)等が挙げられる。
アルコキシドアニオンは、RO-(前記式中、Rは有機基を示す)で表される。有機基Rは脂肪族基または芳香族基のいずれでもよい。また、脂肪族基は飽和脂肪族基または不飽和脂肪族基のいずれでもよい。有機基Rの炭素数は、好ましくは1~20、さらに好ましくは6~18、特に好ましくは8~14である。アルコキシドアニオン(RO-)としては、例えば、メトキシド、エトキシド、プロポキシド、イソプロポキシド、ブトキシド、イソブトキシド、sec-ブトキシド、tert-ブトキシド、ペンチルオキシド、ヘキシルオキシド、フェノキシド、4-メチルフェノキシド等が挙げられる。
カルボキシレートアニオンは、RCOO-(前記式中、Rは有機基を示す)で表される。有機基Rは脂肪族基または芳香族基のいずれでもよい。また、脂肪族基は飽和脂肪族基または不飽和脂肪族基のいずれでもよい。有機基Rの炭素数は、好ましくは1~20、さらに好ましくは6~18、特に好ましくは8~14である。カルボキシレートアニオン(RCOO-)としては、例えば、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、オクチル酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸、ドコサヘキサエン酸、安息香酸等のカルボン酸に対応するカルボキシレートアニオン等が挙げられる。
式(1)中の[ ]内が多座配位子を表す、多座配位子としては、例えば、アセチルアセトン、3-メチル-2,4-ペンタンジオン、アセチルアセトアルデヒド、2,4-ヘキサンジオン、2,4-ヘプタンジオン、5-メチル-2,4-ヘキサンジオン、5,5-ジメチル-2,4-ヘキサンジオン、ベンゾイルアセトン、ベンゾイルアセトフェノン、サリチルアルデヒド、1,1,1-トリフルオロアセチルアセトン、1,1,1,5,5,5-ヘキサフルオロアセチルアセトン、3-メトキシ-2,4-ペンタンジオン、3-シアノ-2,4-ペンタンジオン、3-ニトロ-2,4-ペンタンジオン、3-クロロ-2,4-ペンタンジオン、アセト酢酸、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸プロピル、サリチル酸、サリチル酸メチル、マロン酸、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル等が挙げられる。中心金属に配位した状態では多座配位子は、それからプロトンを一つまたはそれ以上取り去った構造となる。
Mがアルミニウムである金属錯体(1)の具体例としては、アルミニウムジイソプロピレートモノsec-ブチレート、アルミニウムトリsec-ブチレート、アルミニウムトリイソプロピレート、アルミニウムトリエチレート、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)、アルミニウムビス(エチルアセトアセテート)モノ(アセチルアセトネート)、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)、アルミニウムオクタデセニルアセトアセテートジイソプロピレート、アルミニウムエチルアセトアセテートジイソプロピレート、アルミニウムエチルアセトアセテートジn-ブチレート、アルミニウムプロピルアセトアセテートジイソプロピレート、アルミニウムn-ブチルアセトアセテートジイソプロピレート、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)、アルミニウムモノ(アセチルアセトネート)ビス(エチルアセトアセテート)、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)が挙げられる。
Mがチタンである金属錯体(1)の具体例としては、テトライソプロピルチタネート、テトラノルマルブチルチタネート、テトラオクチルチタネート、テトラtert-ブチルチタネート、テトラステアリルチタネート、チタンテトラアセチルアセトネート、チタンオクチレングリコレート(別名:ビス(2-エチルヘキシルオキシ)ビス(2-エチル-3-オキソヘキシルオキシ)チタン(IV))、チタンジイソプロポキシドビス(エチルアセトアセテート)、アリルアセトアセテートトリイソプロポキシド、チタンジノルマルブトキシドビス(2,4-ペンタンジオネート)、チタンジイソプロポキシドビス(テトラメチルヘプタンジオネート)、チタンジイソプロポキシドビス(エチルアセトアセテート)、チタン(IV)テトラ(メチルフェノラート)、チタンオキシドビス(2,4-ペンタンジオネート)、モノイソプロポキシチタントリイソステアレート、ジイソプロポキシチタンジイソステアレーが挙げられる。
Mがジルコニウムである金属錯体(1)の具体例としては、ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド、ジルコニウムテトラ(アセチルアセトネート)、ジルコニウムアリルアセトアセテートトリイソプロポキシド、ジルコニウムジノルマルブトキシドビス(2,4-ペンタンジオネート)、ジルコニウムジイソプロポキシドビス(2,4-ペンタンジオネート)、ジルコニウムジイソプロポキシドビス(テトラメチルヘプタンジオネート)、ジルコニウムジイソプロポキシドビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムブトキシド(アセチルアセテート)ビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムトリブトキシドモノアセチルアセトネート、オクチル酸ジルコニウム、ステアリン酸ジルコニウム、トリノルマルブトキシジルコニウムモノオクチレート、トリノルマルブトキシジルコニウムモノステアレートが挙げられる。
第1の吸湿層を形成するために金属錯体を使用する場合、その含有量は、第1の吸湿層中での(B)成分の分散性等の観点から、第1の吸湿層全体に対して、好ましくは0.01~3質量%、より好ましくは0.05~2.5質量%、さらに好ましくは0.10~2質量%である。第2の吸湿層を形成するために金属錯体を使用する場合、その含有量は、第2の吸湿層中での(D)成分の分散性等の観点から、第2の吸湿層全体に対して、好ましくは0.01~3質量%、より好ましくは0.05~2.5質量%、さらに好ましくは0.10~2質量%である。
(酸化防止剤)
本発明において酸化防止剤に特に限定はなく、公知のものを使用することができる。第1の吸湿層を形成するために酸化防止剤を使用する場合、その含有量は、第1の吸湿層全体に対して、好ましくは0.01~5質量%、より好ましくは0.05~2.5質量%、さらに好ましくは0.10~2質量%である。第2の吸湿層を形成するために酸化防止剤を使用する場合、その含有量は、第2の吸湿層全体に対して、好ましくは0.01~5質量%、より好ましくは0.05~2.5質量%、さらに好ましくは0.10~2質量%である。
本発明において酸化防止剤に特に限定はなく、公知のものを使用することができる。第1の吸湿層を形成するために酸化防止剤を使用する場合、その含有量は、第1の吸湿層全体に対して、好ましくは0.01~5質量%、より好ましくは0.05~2.5質量%、さらに好ましくは0.10~2質量%である。第2の吸湿層を形成するために酸化防止剤を使用する場合、その含有量は、第2の吸湿層全体に対して、好ましくは0.01~5質量%、より好ましくは0.05~2.5質量%、さらに好ましくは0.10~2質量%である。
(硬化促進剤)
本発明において、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体と、エポキシ基を有するオレフィン系重合体との架橋反応を促進するために、硬化促進剤を使用してもよい。硬化促進剤としては、例えば、イミダゾール化合物、3級・4級アミン系化合物、ジメチルウレア化合物、有機ホスフィン化合物等が挙げられる。
本発明において、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体と、エポキシ基を有するオレフィン系重合体との架橋反応を促進するために、硬化促進剤を使用してもよい。硬化促進剤としては、例えば、イミダゾール化合物、3級・4級アミン系化合物、ジメチルウレア化合物、有機ホスフィン化合物等が挙げられる。
イミダゾール化合物としては、例えば、1H-イミダゾール、2-メチルイミダゾール、2-フェニル-4-メチルイミダゾール、2-エチル-4-メチルイミダゾール、1-シアノエチル-2-エチル-4-メチルイミダゾール、2-ウンデシルイミダゾール、1-シアノエチル-2-ウンデシルイミダゾール、1-シアノエチル-2-ウンデシルイミダゾリウムトリメリテート、2-フェニル-4,5-ビス(ヒドロキシメチル)イミダゾール、1-ベンジル-2-メチルイミダゾール、1-ベンジル-2-フェニルイミダゾール、2-フェニルイミダゾール、2-ドデシルイミダゾール、2-ヘプタデシルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、2-フェニル-4-メチル-5-ヒドロキシメチルイミダゾール等が挙げられる。イミダゾール化合物の具体例としては、キュアゾール2MZ、2P4MZ、2E4MZ、2E4MZ-CN、C11Z、C11Z-CN、C11Z-CNS、C11Z-A、2PHZ、1B2MZ、1B2PZ、2PZ、C17Z、1.2DMZ、2P4MHZ-PW、2MZ-A、2MA-OK(いずれも四国化成工業社製)等が挙げられる。
3級・4級アミン系化合物としては、特に制限はないが、例えば、テトラメチルアンモニウムブロマイド、テトラブチルアンモニウムブロマイド、トリエチルメチルアンモニウム・2-エチルヘキサン酸塩等の4級アンモニウム塩;DBU(1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン-7)、DBN(1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン-5)、DBU-フェノール塩、DBU-オクチル酸塩、DBU-p-トルエンスルホン酸塩、DBU-ギ酸塩、DBU-フェノールノボラック樹脂塩等のジアザビシクロ化合物;ベンジルジメチルアミン、2-(ジメチルアミノメチル)フェノール、2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(TAP)等の3級アミンまたはそれらの塩、芳香族ジメチルウレア、脂肪族ジメチルウレア等のジメチルウレア化合物;等が挙げられる。
ジメチルウレア化合物としては、例えば、DCMU(3-(3,4-ジクロロフェニル)-1,1-ジメチルウレア)、U-CAT3512T(サンアプロ社製)等の芳香族ジメチルウレア;U-CAT3503N(サンアプロ社製)等の脂肪族ジメチルウレア等が挙げられる。中でも硬化性の点から、芳香族ジメチルウレアが好ましく用いられる。
有機ホスフィン化合物としては、例えば、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウムテトラ-p-トリルボレート、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリ-tert-ブチルホスホニウムテトラフェニルボレート、(4-メチルフェニル)トリフェニルホスホニウムチオシアネート、テトラフェニルホスホニウムチオシアネート、ブチルトリフェニルホスホニウムチオシアネート、トリフェニルホスフィントリフェニルボラン等が挙げられる。有機ホスフィン化合物の具体例としては、TPP、TPP-MK、TPP-K、TTBuP-K、TPP-SCN、TPP-S(いずれも北興化学工業社製)等が挙げられる。
第1の吸湿層を形成するために硬化促進剤を使用する場合、その含有量は、第1の吸湿層全体に対して、好ましくは0.001~5質量%、より好ましくは0.001~2.5質量%、さらに好ましくは0.001~1質量%である。第2の吸湿層を形成するために硬化促進剤を使用する場合、その含有量は、第2の吸湿層全体に対して、好ましくは0.001~5質量%、より好ましくは0.001~2.5質量%、さらに好ましくは0.001~1質量%である。
(可塑剤)
吸湿層は、さらに可塑剤を含んでいてもよい。可塑剤としては、例えば、パラフィン系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル、流動パラフィン、ワセリン等の鉱物油、ヒマシ油、綿実油、菜種油、大豆油、パーム油、ヤシ油、オリーブ油等の植物油等が挙げられる。
吸湿層は、さらに可塑剤を含んでいてもよい。可塑剤としては、例えば、パラフィン系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル、流動パラフィン、ワセリン等の鉱物油、ヒマシ油、綿実油、菜種油、大豆油、パーム油、ヤシ油、オリーブ油等の植物油等が挙げられる。
<封止用シートの製造方法>
本発明の封止用シートは、例えば、上述の成分および有機溶剤を混合して、第1の吸湿層を形成するためのワニス(以下「第1のワニス」と略称することがある)および第2の吸湿層を形成するためのワニス(以下「第2のワニス」と略称することがある)をそれぞれ調製し、得られた第1および第2のワニスの一方を、支持体上に塗布および乾燥して、第1または第2の吸湿層の一方を形成し、第1および第2のワニスのもう一方を、前記吸湿層上に塗布および乾燥して、第1または第2の吸湿層のもう一方を形成することによって、製造することができる。
本発明の封止用シートは、例えば、上述の成分および有機溶剤を混合して、第1の吸湿層を形成するためのワニス(以下「第1のワニス」と略称することがある)および第2の吸湿層を形成するためのワニス(以下「第2のワニス」と略称することがある)をそれぞれ調製し、得られた第1および第2のワニスの一方を、支持体上に塗布および乾燥して、第1または第2の吸湿層の一方を形成し、第1および第2のワニスのもう一方を、前記吸湿層上に塗布および乾燥して、第1または第2の吸湿層のもう一方を形成することによって、製造することができる。
支持体、封止層、および保護シートをこの順に含む積層構造を有する封止用シートは、例えば、第1および第2のワニスの一方を、支持体および保護シートの一方に塗布および乾燥して、第1または第2の吸湿層の一方を形成し、第1および第2のワニスのもう一方を、前記吸湿層上に塗布および乾燥して、第1または第2の吸湿層のもう一方を形成し、形成された封止層(「第1の吸湿層/第2の吸湿層」または「第2の吸湿層/第1の吸湿層」)の上に支持体および保護シートのもう一方を積層することによって製造することができる。
適切な粘度を有する第1および第2のワニスを使用する場合、支持体または保護シートに第1および第2のワニスの一方を塗布して塗膜を形成し、形成された塗膜に第1および第2のワニスのもう一方を塗布して、2層の塗膜を形成し、これらをまとめて乾燥することによっても、封止層(「第1の吸湿層/第2の吸湿層」または「第2の吸湿層/第1の吸湿層」)を形成することができる。
ワニスの製造に使用し得る有機溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、カルビトールアセテート等の酢酸エステル類;セロソルブ等のセロソルブ類;ブチルカルビトール等のカルビトール類;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドンのアミド類;等を挙げることができる。市販の有機溶剤、例えば、丸善石油化学社製「スワゾール」、出光興産社製「イプゾール」等を使用してもよい。有機溶剤は1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
ワニスの塗布によって形成された塗膜の乾燥は、塗膜を加熱することによって行うことが好ましい。塗膜の加熱温度は、好ましくは50~200℃、より好ましくは80~150℃であり、その時間は、好ましくは1~60分、より好ましくは5~30分である。塗膜の加熱は、常圧下で行ってもよく、減圧下で行ってもよい。
有機溶剤の除去で得られた塗膜をさらに加熱によりエージングしてもよい。この加熱の温度は、好ましくは80~200℃、より好ましくは100~150℃であり、その時間は、好ましくは10~240分、より好ましくは30~180分である。この加熱は、常圧下で行ってもよく、減圧下で行ってもよい。
以下、メジアン径が1~300nmである微細な(D)成分を含む第2の吸湿層を有する本発明の封止用シートの好適な製造方法を説明する。但し、以下の方法以外で、該シートを製造してもよい。
第2の吸湿層を形成するためのワニスは、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、メジアン径が300nmを超える酸化カルシウムおよび有機溶剤を含む混合物を、粉砕処理する工程を経て製造することが好ましい。メジアン径が300nm以下の酸化カルシウムと、これ以外の成分とを混合してワニスを製造することもできるが、このような単純な混合では、前記工程を経る場合に比べ、微細な酸化カルシウムを良好にワニス中に分散させることが困難である。また微細な酸化カルシウムは、表面積が大きく、その結果、吸湿性も大きくなる。このような吸湿を避けるため、ワニスの製造時の微細な酸化カルシウムの取り扱い性は、通常のサイズの酸化カルシウムよりも劣る。以下、微細な(D)成分を含む第2の吸湿層を有する本発明の封止用シートの好適な製造方法について、順に説明する。
まず、メジアン径が300nmを超える酸化カルシウム、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、並びに有機溶剤を混合し、粉砕処理用の混合物を製造することが好ましい。前記酸化カルシウムの含有量は、粉砕処理用の混合物全体に対して、好ましくは3~75質量%、より好ましくは5~70質量%である。酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体の含有量は、粉砕処理用の混合物全体に対して、好ましくは3~40質量%、より好ましくは5~35質量%である。有機溶剤の含有量は、粉砕処理用の混合物全体に対して、好ましくは20~70質量%、より好ましくは30~60質量%である。
粉砕処理用の混合物の有機溶剤として、上述の有機溶剤を使用することができる。有機溶剤は1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
粉砕処理用の混合物には、任意の成分、例えば、液状オレフィン系重合体、粘着付与剤等を添加してもよい。各成分の添加順序に特に限定はなく、各成分は、順次または同時に添加してもよい。
粉砕処理は、公知の粉砕機を使用して行うことができる。粉砕処理により、酸化カルシウムを、混合物中で粉砕および分散させる。公知の粉砕機としては、例えば、湿式ビーズミル等が挙げられる。ビーズの材質としては、例えばジルコニア、アルミナ、ガラス、スチール等が挙げられる。ビーズ径は、例えば0.03~5mm程度である。ビーズミルの回転軸の回転数は、例えば10~10000rpm程度である。粉砕処理用の混合物をビーズミルの粉砕室に供給する流量は、例えば0.1~10000kg/時間程度である。ビーズミルによる湿式粉砕では、粉砕処理中の混合物の温度上昇を抑えるために、チラー水で冷却しながら行うことが好ましい。チラー水の温度は、例えば0~40℃程度である。
粉砕処理後の混合物に、さらに任意の成分を添加および混合してもよい。例えばエポキシ基を有するオレフィン系重合体、液状オレフィン系重合体、粘着付与剤等を、粉砕処理後の混合物に添加および混合してもよい。各成分の添加順序に特に限定はなく、各成分は、順次または同時に添加してもよい。ワニスにエポキシ基を有するオレフィン系重合体を含有させる場合は、粉砕処理時の熱等により架橋反応が進行するのを防ぐため、粉砕処理後の混合物と、エポキシ基を有するオレフィン系重合体とを混合することが好ましい。微細な(D)成分を含む第2の吸湿層を形成するためのワニスを使用すること以外は、上記と同様の方法によって、微細な(D)成分を含む第2の吸湿層を有する本発明の封止用シートを製造することができる。
<電子デバイス>
本発明は、本発明の封止用シートから形成された封止層を含む電子デバイスも提供する。電子デバイスとしては、例えば、有機ELデバイス、太陽電池、センサーデバイス、導電性基板を有するタッチパネル等が挙げられる。電子デバイスは、好ましくは有機ELデバイスまたは太陽電池等の水分に弱い電子デバイスである。
本発明は、本発明の封止用シートから形成された封止層を含む電子デバイスも提供する。電子デバイスとしては、例えば、有機ELデバイス、太陽電池、センサーデバイス、導電性基板を有するタッチパネル等が挙げられる。電子デバイスは、好ましくは有機ELデバイスまたは太陽電池等の水分に弱い電子デバイスである。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例によって制限を受けるものではなく、上記・下記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。なお、成分の量および共重合単位の量における「部」および「%」は、特に断りがない限り、それぞれ「質量部」および「質量%」を意味する。
<成分>
製造例で用いた成分を以下に示す。
(1)酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体
「HV-300M」(東邦化学工業社製、無水マレイン酸変性液状ポリブテン、酸無水物基濃度:0.77mmol/g、数平均分子量:2,100)
製造例で用いた成分を以下に示す。
(1)酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体
「HV-300M」(東邦化学工業社製、無水マレイン酸変性液状ポリブテン、酸無水物基濃度:0.77mmol/g、数平均分子量:2,100)
(2)エポキシ基を有するオレフィン系重合体
「ER829」(星光PMC社製、グリシジルメタクリレート変性プロピレン-ブテンランダム共重合体、プロピレン単位/ブテン単位:71%/29%、エポキシ基濃度:0.64mmol/g、数平均分子量:168,000)
「ER866」(星光PMC社製、グリシジルメタクリレート変性ブチルゴム、エポキシ基濃度:1.63mmol/g、数平均分子量:113,000、イソブテン単位/イソプレン単位:98.9%/1.1%)
「ER829」(星光PMC社製、グリシジルメタクリレート変性プロピレン-ブテンランダム共重合体、プロピレン単位/ブテン単位:71%/29%、エポキシ基濃度:0.64mmol/g、数平均分子量:168,000)
「ER866」(星光PMC社製、グリシジルメタクリレート変性ブチルゴム、エポキシ基濃度:1.63mmol/g、数平均分子量:113,000、イソブテン単位/イソプレン単位:98.9%/1.1%)
(3)液状オレフィン系重合体
「HV-1900」(ENEOS社製、液状ポリブテン、数平均分子量:2,900、25℃での粘度:460Pa・s)
「HV-1900」(ENEOS社製、液状ポリブテン、数平均分子量:2,900、25℃での粘度:460Pa・s)
(4)他のオレフィン系重合体
「BUTYL065」(JSR社製、ブチルゴム、イソブテン単位/イソプレン単位:98.7%/1.3%)
「BUTYL065」(JSR社製、ブチルゴム、イソブテン単位/イソプレン単位:98.7%/1.3%)
(5)フィラー
(5-1)半焼成ハイドロタルサイト
「DHT-4C」(協和化学工業社製、半焼成ハイドロタルサイト、メジアン径:400nm、BET比表面積:15m2/g)
(5-2)酸化カルシウム
酸化カルシウム(吉澤石灰工業社製、メジアン径:2.1μm)
(5-3)板状フィラー
「PDM-5B」(トピー工業社製、合成フッ素金雲母、メジアン径:6.0μm、平均アスペクト比:40
(5-1)半焼成ハイドロタルサイト
「DHT-4C」(協和化学工業社製、半焼成ハイドロタルサイト、メジアン径:400nm、BET比表面積:15m2/g)
(5-2)酸化カルシウム
酸化カルシウム(吉澤石灰工業社製、メジアン径:2.1μm)
(5-3)板状フィラー
「PDM-5B」(トピー工業社製、合成フッ素金雲母、メジアン径:6.0μm、平均アスペクト比:40
(6)粘着付与剤
「アルコン P-125」(荒川化学工業社製、水添系石油樹脂、軟化点125℃)
「アルコン P-125」(荒川化学工業社製、水添系石油樹脂、軟化点125℃)
(7)金属錯体
「プレンアクト Al-M」(味の素ファインテクノ社製、アルミニウムオクタデセニルアセトアセテートジイソプロピレート)
「プレンアクト Al-M」(味の素ファインテクノ社製、アルミニウムオクタデセニルアセトアセテートジイソプロピレート)
(8)酸化防止剤
「Irganox1010」(BASF社製、ヒンダードフェノール系酸化防止剤)
「Irganox1010」(BASF社製、ヒンダードフェノール系酸化防止剤)
(9)硬化剤促進剤
2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(化薬ヌーリオン社製、以下「TAP」と略記する。)
2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(化薬ヌーリオン社製、以下「TAP」と略記する。)
<製造例1>
以下の表1-1および表1-2に示す配合比のワニスを以下の手順で作製した。なお、表1-1および表1-2に記載の各成分の使用量(部)は、ワニス中の各成分の不揮発分の量を示す。また、表1-1および表1-2では、ワニスに含まれる酸化カルシウムのメジアン径も記載する。
以下の表1-1および表1-2に示す配合比のワニスを以下の手順で作製した。なお、表1-1および表1-2に記載の各成分の使用量(部)は、ワニス中の各成分の不揮発分の量を示す。また、表1-1および表1-2では、ワニスに含まれる酸化カルシウムのメジアン径も記載する。
具体的には、粘着付与剤(荒川化学工業社製「アルコン P-125」)のスワゾール溶液(不揮発分:60%)に、無水マレイン酸変性液状ポリブテン(東邦化学工業社製「HV-300M」)、液状ポリブテン(ENEOS社製「HV-1900」)、半焼成ハイドロタルサイト(協和化学工業社製「DHT-4C」)を3本ロールで混合して、混合物を得た。得られた混合物に、グリシジルメタクリレート変性プロピレン-ブテンランダム共重合体(星光PMC社製「ER829」)のスワゾール溶液(不揮発分:15%)、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(BASF社製「Irganox 1010」)、硬化促進剤(TAP、化薬ヌーリオン社製)およびトルエンを配合し、高速回転ミキサーで混合して、ワニスを得た。
<製造例2~4>
使用した成分の種類およびその量を表1-1に示すように変更したこと以外は製造例1と同様の方法にて、ワニスを得た。
使用した成分の種類およびその量を表1-1に示すように変更したこと以外は製造例1と同様の方法にて、ワニスを得た。
<製造例5>
粘着付与剤(荒川化学工業社製「アルコン P-125」)のスワゾール溶液(不揮発分:60%)に、無水マレイン酸変性液状ポリブテン(東邦化学工業社製「HV-300M」)、液状ポリブテン(ENEOS社製「HV-1900」)、酸化カルシウム(吉澤石灰工業社製)、およびトルエンを配合し、粉砕処理用の混合物を得た(該混合物全体に対する、有機溶剤の含有量(即ち、スワゾールおよびトルエンの含有量の合計):24%、無水マレイン酸変性液状ポリブテンの含有量:10%、酸化カルシウムの含有量:48%、粘着付与剤の含有量:7%、液状ポリブテンの含有量:11%)。
粘着付与剤(荒川化学工業社製「アルコン P-125」)のスワゾール溶液(不揮発分:60%)に、無水マレイン酸変性液状ポリブテン(東邦化学工業社製「HV-300M」)、液状ポリブテン(ENEOS社製「HV-1900」)、酸化カルシウム(吉澤石灰工業社製)、およびトルエンを配合し、粉砕処理用の混合物を得た(該混合物全体に対する、有機溶剤の含有量(即ち、スワゾールおよびトルエンの含有量の合計):24%、無水マレイン酸変性液状ポリブテンの含有量:10%、酸化カルシウムの含有量:48%、粘着付与剤の含有量:7%、液状ポリブテンの含有量:11%)。
粉砕処理用の混合物を湿式ビーズミル(アシザワ・ファインテック社製のラボスターミニ「LMZ015」)に入れ、ビーズ(ビーズ径:0.1mm)を粉砕室の有効体積の約60体積%となるように充填し、粉砕処理して、酸化カルシウムが粉砕および分散された、粉砕処理後の混合物を得た。
粉砕処理後の混合物から少量を抜き取り、トルエンで100倍に希釈して、測定試料を調製し、マイクロトラック社製ナノ粒子径測定装置「NANOTRAC WAVE」を用いて動的光散乱法にて、酸化カルシウムのメジアン径を測定および算出した。その結果、酸化カルシウムのメジアン径は185nmであった。
粉砕処理後の混合物に、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(BASF社製「Irganox 1010」)、および硬化促進剤(TAP、化薬ヌーリオン社製)を配合し、高速回転ミキサーで混合して、ワニスを得た。
<製造例6>
酸化カルシウムの使用量を300部から120部に変えたこと以外は製造例7と同様の方法にて、ワニスを得た。
酸化カルシウムの使用量を300部から120部に変えたこと以外は製造例7と同様の方法にて、ワニスを得た。
<製造例7>
湿式ビーズミルで用いるビーズ径を0.1mmから0.2mmに変えたこと以外は製造例8と同様の方法にて、ワニスを得た。なお、製造例の粉砕処理後の混合物中の酸化カルシウムのメジアン径を製造例5と同様に測定した結果、該メジアン径は246nmであった。
湿式ビーズミルで用いるビーズ径を0.1mmから0.2mmに変えたこと以外は製造例8と同様の方法にて、ワニスを得た。なお、製造例の粉砕処理後の混合物中の酸化カルシウムのメジアン径を製造例5と同様に測定した結果、該メジアン径は246nmであった。
<製造例8>
グリシジルメタクリレート変性プロピレン-ブテンランダム共重合体(星光PMC社製「ER829」)60部の代わりに、グリシジルメタクリレート変性ブチルゴム(星光PMC社製「ER866」)60部を使用したこと以外は製造例1と同様の方法にて、ワニスを得た。
グリシジルメタクリレート変性プロピレン-ブテンランダム共重合体(星光PMC社製「ER829」)60部の代わりに、グリシジルメタクリレート変性ブチルゴム(星光PMC社製「ER866」)60部を使用したこと以外は製造例1と同様の方法にて、ワニスを得た。
<製造例9および10>
使用した成分の種類およびその量を表1-2に示すように変更したこと以外は製造例5と同様の方法にて、ワニスを得た。
使用した成分の種類およびその量を表1-2に示すように変更したこと以外は製造例5と同様の方法にて、ワニスを得た。
製造例1、2および8のワニスが、(B)成分(半焼成ハイドロタルサイト)を含む第1の吸湿層を形成するためのワニスであり、製造例5~7、9および10のワニスが、(D)成分(酸化カルシウム)を含む第2の吸湿層を形成するためのワニスであり、製造例3および4のワニスが、(B)成分および(D)成分のいずれも含まない他の層を形成するためのワニスである。
<実施例1>
片面がシリコーン系離型剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋クロス社製「SP4020」、PETフィルムの厚さ:50μm)と、低透湿性ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「テックバリアHX」、PETフィルムの厚さ:12μm)とを、SP4020のシリコーン系離型剤で処理されていない面とテックバリアHXとが接触するように貼合せて、積層フィルムを作製し、これを封止用シートの支持体および保護シートとして使用した。以下、「積層フィルムのシリコーン系離型剤で処理された面」を「離型処理面」と記載する。
片面がシリコーン系離型剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋クロス社製「SP4020」、PETフィルムの厚さ:50μm)と、低透湿性ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「テックバリアHX」、PETフィルムの厚さ:12μm)とを、SP4020のシリコーン系離型剤で処理されていない面とテックバリアHXとが接触するように貼合せて、積層フィルムを作製し、これを封止用シートの支持体および保護シートとして使用した。以下、「積層フィルムのシリコーン系離型剤で処理された面」を「離型処理面」と記載する。
製造例5で得られたワニスを、第1の積層フィルム(保護シート)の離型処理面に、乾燥後の膜厚(即ち、吸湿層の厚さ)が10μmになるようにダイコーターにて均一に塗布して塗膜を形成した。形成された塗膜に、製造例1で得られたワニスを、乾燥後の膜厚(即ち、吸湿層の厚さ)が40μmになるように塗布して2層の塗膜を形成し、これらを140℃で30分間加熱して、封止層(2層の吸湿層)を形成した。得られた封止層の断面を観察したところ、2層の吸湿層が形成されていることを確認した。以下、保護シート上に形成された吸湿層を「素子側の吸湿層」と記載し、素子側の吸湿層上に形成された吸湿層を「支持体側の吸湿層」と記載する。
形成された支持体側の吸湿層に、第2の積層フィルム(支持体)を積層し、130℃で60分加熱することで、「保護シート/素子側の吸湿層/支持体側の吸湿層/支持体」との積層構造を有する封止用シートを得た。素子側の吸湿層および支持体側の吸湿層が、封止用シートの封止層を構成する。
<実施例2~9>
使用したワニスの種類、素子側の吸湿層の厚さ、および支持体側の吸湿層の厚さを表2-1または表2-2に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、「保護シート/素子側の吸湿層/支持体側の吸湿層/支持体」との積層構造を有する封止用シートを得た。
使用したワニスの種類、素子側の吸湿層の厚さ、および支持体側の吸湿層の厚さを表2-1または表2-2に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、「保護シート/素子側の吸湿層/支持体側の吸湿層/支持体」との積層構造を有する封止用シートを得た。
<比較例1>
製造例1で得られたワニスを、第1の積層フィルム(保護シート)の離型処理面上に、乾燥後の膜厚(即ち、吸湿層の厚さ)が50μmになるように、ダイコーターにて均一に塗布し、140℃で30分間加熱して、素子側の吸湿層を形成した。
製造例1で得られたワニスを、第1の積層フィルム(保護シート)の離型処理面上に、乾燥後の膜厚(即ち、吸湿層の厚さ)が50μmになるように、ダイコーターにて均一に塗布し、140℃で30分間加熱して、素子側の吸湿層を形成した。
形成された素子側の吸湿層に第2の積層フィルム(支持体)を積層し、130℃で60分加熱することで、「保護シート/素子側の吸湿層/支持体」との積層構造を有する封止用シートを得た。
<比較例2および3>
使用したワニスの種類、素子側の層の厚さ、および支持体側の吸湿層の厚さを表2-3に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、「保護シート/素子側の層/支持体側の吸湿層/支持体」との積層構造を有する封止用シートを得た。なお、比較例2および3では、(B)成分(半焼成ハイドロタルサイト)および(D)成分(酸化カルシウム)のいずれも含まない製造例3または4のワニスを用いて、素子側の層を形成した。
使用したワニスの種類、素子側の層の厚さ、および支持体側の吸湿層の厚さを表2-3に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、「保護シート/素子側の層/支持体側の吸湿層/支持体」との積層構造を有する封止用シートを得た。なお、比較例2および3では、(B)成分(半焼成ハイドロタルサイト)および(D)成分(酸化カルシウム)のいずれも含まない製造例3または4のワニスを用いて、素子側の層を形成した。
製造例1、2または10のワニスから形成された吸湿層が、(B)成分(半焼成ハイドロタルサイト)を含む第1の吸湿層であり、製造例5~9、11または12のワニスから形成された吸湿層が、(D)成分(酸化カルシウム)を含む第2の吸湿層であり、製造例3または4のワニスから形成された層が、(B)成分および(D)成分のいずれも含まない他の層である。
実施例および比較例で得られた封止用シートの封止層について、水蒸気侵入バリア性および透明性を以下の方法で評価した。
<水蒸気侵入バリア性の評価方法>
支持体として、アルミニウム箔およびポリエチレンテレフタレートフィルムを備える複合フィルム(東海東洋アルミ販売社製「PETツキAL1N30」(アルミニウム箔の厚さ:30μm、PETフィルムの厚さ:25μm)を用意した。
支持体として、アルミニウム箔およびポリエチレンテレフタレートフィルムを備える複合フィルム(東海東洋アルミ販売社製「PETツキAL1N30」(アルミニウム箔の厚さ:30μm、PETフィルムの厚さ:25μm)を用意した。
前記複合フィルムを支持体として用いたこと以外は、実施例および比較例と同様にして同様にして、「保護シート(積層フィルム)/素子側の吸湿層/支持体側の吸湿層/支持体(複合フィルム)」または「保護シート(積層フィルム)/素子側の吸湿層/支持体(複合フィルム)」との積層構造を有する試験用シートを得た。
無アルカリガラスで形成された50mm×50mm角のガラス板を用意した。このガラス板を、煮沸したイソプロピルアルコールで5分間洗浄し、150℃において30分以上乾燥した。
乾燥後のガラス板の片面に、前記ガラス板の端部からの距離0mm~2mmの周縁エリアを覆うマスクを用いて、カルシウムを蒸着した。これにより、ガラス板の片面の、前記ガラス板の端部からの距離0mm~2mmの周縁エリアを除く中央部分に、厚さ200nmのカルシウム膜(純度99.8%)が形成された。
窒素雰囲気内で、上述した試験用シートの素子側の吸湿層と、前記ガラス板のカルシウム膜側の面とを、熱ラミネーター(フジプラ社製「ラミパッカーDAiSY A4(LPD2325)」)を用いて貼合せ、積層体を得た。この積層体を評価サンプルとして使用した。
一般に、カルシウムが水と接触して酸化カルシウムになると、透明になる。また、前記の評価サンプルでは、ガラス板およびアルミニウム箔が充分に高い水蒸気浸入バリア性を有するので、水分は、通常、封止層の端部を通って面内方向(厚み方向に垂直な方向)に移動して、カルシウム膜に到達する。評価サンプルに水分が浸入すると、カルシウム膜は端部から次第に酸化されて透明になるので、カルシウム膜の縮小が観察される。したがって、評価サンプルへの水分侵入は、評価サンプルの端部からカルシウム膜までの封止距離(mm)を測定することによって、評価できる。そのため、カルシウム膜を含む評価サンプルを、電子デバイスのモデルとして使用できる。
まず、評価サンプルの端部からカルシウム膜の端部までの封止距離X2(mm)を、顕微鏡(ミツトヨ社製「Measuring Microscope MF-U」)により測定した。
次いで、温度85℃湿度85%RHに設定した恒温恒湿槽に、評価サンプルを収納した。恒温恒湿槽に収納された評価サンプルの端部からカルシウム膜の端部までの間の封止距離X1(mm)が、当初封止距離X2よりも0.1mm増加した時点で、評価サンプルを恒温恒湿槽から取り出した。評価サンプルを恒温恒湿槽へ収納した時点から、評価サンプルを恒温恒湿槽から取り出した時点までの時間を、減少開始時間t[時間]として求めた。この減少開始時間tは、評価サンプルを恒温恒湿槽に収納した時点TP1から、恒温恒湿槽に収納された評価サンプルの端部とカルシウム膜の端部との間の封止距離X1[mm]が「X2+0.1mm」となる時点TP2までの時間に相当する。
前記の封止距離X1および減少開始時間tを、式(1)のフィックの拡散式にあてはめて、水蒸気浸入バリア性パラメータとしての定数Kを算出した。
得られた定数Kを用いて、封止層の水蒸気浸入バリア性を、下記の基準で評価した。定数Kの値が小さいほど、水蒸気浸入バリア性が高いことを意味する。なお、下記「hr」は、「時間」を意味する。結果を以下の表2-1~表2-3に記載する。なお、表2-1~表2-3中の「(cm/hr^0.5)」は「(cm/hr0.5)」を意味する。
(水蒸気浸入バリア性の基準)
〇(良):定数Kが、0.025cm/h0.5未満
×(不良):定数Kが、0.025cm/hr0.5以上
(水蒸気浸入バリア性の基準)
〇(良):定数Kが、0.025cm/h0.5未満
×(不良):定数Kが、0.025cm/hr0.5以上
<透明性の評価方法>
実施例および比較例で作製した封止用シートを長さ70mmおよび幅25mmにカットし、カットした封止用シートから保護シートを剥離し、封止層/支持体との積層構造を有する封止用シートをガラス板(松浪ガラス工業社製「白スライドグラスS1112 縁磨No.2」、長さ:76mm、幅:26mmおよび厚さ:1.2mm)にバッチ式真空ラミネーター(ニチゴー・モートン社製、V-160)を用いてラミネートし、ガラス/封止層/支持体との積層構造を有する評価用サンプルを得た。ラミネート条件は、温度80℃、減圧時間30秒の後、圧力0.3MPaにて30秒加圧であった。
実施例および比較例で作製した封止用シートを長さ70mmおよび幅25mmにカットし、カットした封止用シートから保護シートを剥離し、封止層/支持体との積層構造を有する封止用シートをガラス板(松浪ガラス工業社製「白スライドグラスS1112 縁磨No.2」、長さ:76mm、幅:26mmおよび厚さ:1.2mm)にバッチ式真空ラミネーター(ニチゴー・モートン社製、V-160)を用いてラミネートし、ガラス/封止層/支持体との積層構造を有する評価用サンプルを得た。ラミネート条件は、温度80℃、減圧時間30秒の後、圧力0.3MPaにて30秒加圧であった。
サンプルのヘーズ(%)を、JIS K 7136に準拠して測定した。詳しくは、ガラス/封止層/支持体との積層構造を有する評価用サンプルの支持体層を剥離した後、スガ試験機社製ヘーズメーター HZ-V3(ハロゲンランプ)を用いて、ガラスをリファレンスとして、D65光にて、支持体を剥離した評価用サンプルのヘーズ(%)を測定し、以下の基準で透明性を評価した。結果を以下の表2-1~表2-3に示す。
(透明性の基準)
○(良):ヘーズが30%未満
△(可):ヘーズが30%以上、60%未満
×(不良):ヘーズが60%以上
(透明性の基準)
○(良):ヘーズが30%未満
△(可):ヘーズが30%以上、60%未満
×(不良):ヘーズが60%以上
本発明の要件を満たす実施例1~9の封止用シートの封止層は、本発明の要件を満たさない比較例1~3の封止用シートの封止層に比べて、水蒸気侵入バリア性に優れていた。
本発明の封止用シートは、例えば、電子デバイス(例えば、有機ELデバイス、太陽電池、センサーデバイス、導電性基板を有するタッチパネル等)の封止に有用である。
Claims (17)
- 支持体および封止層を含む積層構造を有する封止用シートであって、
封止層が、第1の吸湿層および第2の吸湿層から構成されており、
第1の吸湿層が、以下の(A)成分および(B)成分:
(A)オレフィン系重合体、および
(B)半焼成ハイドロタルサイト
を含み、並びに
第2の吸湿層が、以下の(C)成分および(D)成分:
(C)オレフィン系重合体、および
(D)酸化カルシウム
を含む、封止用シート。 - 第2の吸湿層中の(C)成分が、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を含み、並びに第2の吸湿層中の(D)成分のメジアン径が、1~300nmである請求項1に記載の封止用シート。
- 第2の吸湿層中の(C)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体が、酸無水物基を有するオレフィン系重合体である請求項2に記載の封止用シート。
- 第2の吸湿層中の(C)成分が、エポキシ基を有するオレフィン系重合体を含む請求項2または3に記載の封止用シート。
- 第2の吸湿層中の(C)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体と、エポキシ基を有するオレフィン系重合体とが、架橋構造を形成している請求項4に記載の封止用シート。
- 第1の吸湿層が、第2の吸湿層と直接接触している請求項1~5のいずれか一項に記載の封止用シート。
- (B)成分の含有量が、第1の吸湿層全体に対して10~80質量%である請求項1~6のいずれか一項に記載の封止用シート。
- (D)成分の含有量が、第2の吸湿層全体に対して10~80質量%である請求項1~7のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 第1の吸湿層中の(A)成分が、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、並びにエポキシ基を有するオレフィン系重合体を含む請求項1~8のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 第1の吸湿層中の(A)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体が、酸無水物基を有するオレフィン系重合体である請求項9に記載の封止用シート。
- 第1の吸湿層中の(A)成分に含まれる、酸無水物基および/またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体と、エポキシ基を有するオレフィン系重合体とが、架橋構造を形成している請求項9または10に記載の封止用シート。
- 第1の吸湿層中の(A)成分および第2の吸湿層中の(C)成分の一方または両方が、液状オレフィン系重合体を含む請求項1~11のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 第1および第2の吸湿層の一方または両方が、粘着付与剤を含む請求項1~12のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 封止層の厚さが、3~200μmである請求項1~13のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 第1の吸湿層の厚さに対する第2の吸湿層の厚さの比(第2の吸湿層の厚さ/第1の吸湿層の厚さ)が、0.05~2.0である請求項1~14のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 封止層のヘーズが、60%未満である請求項1~15のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 請求項1~16のいずれか1項に記載の封止用シートから形成された封止層を含む電子デバイス。
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