TW202214810A - 密封用薄片及黏著組成物層 - Google Patents
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Abstract
本發明提供可形成耐彎曲性、水分遮斷性及高溫時之接著性優異之密封層的密封用薄片。
本發明之密封用薄片係具有包含支撐體及黏著組成物層之積層構造之密封用薄片，黏著組成物層包含(A)具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物，(B)液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠，以及(C)吸濕性無機填料。
Description
本發明有關可用於電子裝置之密封的密封用薄片及聚合物組成物層。
於可折疊裝置開發進行中，謀求可形成即使多次彎曲後仍可抑制孔洞、龜裂等發生(即耐彎曲性優異)之密封層之密封用薄片。作為此等密封用薄片，例如於專利文獻1揭示具有組成物層之密封用薄片，該組成物包含烯烴系樹脂及/或聚烯烴系橡膠、無機填料及兩個配位原子均為氧原子之二齒配位基及配位原子為氧原子之單齒配位基鍵結於中心金屬之金屬錯合物。
又，於可折疊裝置中多數使用之OLED元件、OPV元件等之使用有機物質之元件對水分耐受極弱。為了保護此等元件，謀求使用可形成水分阻斷性優異之密封層之密封用薄片。作為此等密封用薄片，於專利文獻2中揭示具有包含聚烯烴系樹脂及選自由水滑石及半燒成水滑石所成之群之金屬氫氧化物之樹脂組成物層的密封用薄片。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 國際公開第2019/189723號
[專利文獻2] 國際公開第2017/057708號
[發明欲解決之課題]
如上述，謀求可形成水分阻斷性優異之密封層之密封用薄片。且謀求可形成高溫時之接著性優異之密封層之密封用薄片。本發明係著眼於此等情況而完成者，其目的在於提供可形成耐彎曲性、水分遮斷性及高溫時之接著性優異之密封層的密封用薄片。
[用以解決課題之手段]
可達成上述目的之本發明如以下。
[1] 一種密封用薄片，其係具有包含支撐體及黏著組成物層之積層構造之密封用薄片，
黏著組成物層包含
(A)具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物，
(B)液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠，以及
(C)吸濕性無機填料。
[2] 如前述[1]之密封用薄片，其中吸濕性無機填料之含量相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%為30質量%以上。
[3] 如前述[1]或[2]之密封用薄片，其中吸濕性無機填料之含量相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%為80質量%以下。
[4] 如前述[1]至[3]中任一項之密封用薄片，其中具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物係選自由具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有羧基及/或酸酐基之烯烴系聚合物之反應生成物，以及具有羧基及/或酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有環氧基之烯烴系聚合物之反應生成物所成之群中之至少一者。
[5] 如前述[1]至[4]中任一項之密封用薄片，其係使用於電子裝置之密封。
[6] 一種黏著組成物層，其包含
(A)具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物，
(B)液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠，以及
(C)吸濕性無機填料。
[7] 如前述[6]之黏著組成物層，其中吸濕性無機填料之含量相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%為30質量%以上。
[8] 如前述[6]或[7]之黏著組成物層，其中吸濕性無機填料之含量相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%為80質量%以下。
[9] 如前述[6]至[8]中任一項之黏著組成物層，其中具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物係選自由具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有羧基及/或酸酐基之烯烴系聚合物之反應生成物，以及具有羧基及/或酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有環氧基之烯烴系聚合物之反應生成物所成之群中之至少一者。
[發明效果]
藉由使用本發明之密封用薄片，可形成耐彎曲性、水分遮斷性及高溫時之接著性優異之密封層。
本發明提供具有包含支撐體及黏著組成物層之積層構造之密封用薄片。且本發明亦提供可作為密封層使用之黏著劑組成物層本身。
本發明之特徵之一係黏著組成物層包含具有異丁烯-異戊二烯共聚物(即丁基橡膠)鏈之交聯聚合物(以下有時記載為「(A)成分」)。(A)成分可僅使用1種，亦可併用2種以上。藉由使用(A)成分，可達成良好的耐彎曲性。
(A)成分可藉由具有反應性官能基(以下有時記載為「第1反應性官能基」)之異丁烯-異戊二烯共聚物(亦即具有第1反應性官能基之丁基橡膠)與具有可與第1反應性官能基反應之反應性官能基(以下有時記載為「第2反應性官能基」)之烯烴系共聚物反應而形成。此處，所謂「烯烴系共聚物」係指源自烯烴之構成單位(以下有時簡稱為烯烴單位)為主要構成單位(即烯烴單位之量於全部構成單位中為最大)之聚合物。以下中烯烴單位之「源自丁烯之構成單位」簡稱為「丁烯單位」等。
作為烯烴較佳為具有1個烯烴性碳-碳雙鍵之單烯烴及/或具有2個烯烴性碳-碳雙鍵之二烯烴。作為單烯烴舉例為例如乙烯、丙烯、1-丁烯、異丁烯(isobutene)、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯等之α-烯烴。作為二烯烴舉例為例如1,3-丁二烯、異戊二烯、1,3-戊二烯、2,3-二甲基丁二烯等。
烯烴系聚合物可為均聚物，亦可為共聚物。共聚物可為無規共聚物，亦可為嵌段共聚物。又，烯烴系聚合物亦可為烯烴與烯烴以外之單體之共聚物。作為烯烴系共聚物，舉例為例如乙烯-非共軛二烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-非共軛二烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯-非共軛二烯共聚物、苯乙烯-異丁烯共聚物、苯乙烯-異丁烯-苯乙烯共聚物等。
具有第2反應性官能基之烯烴系聚合物較佳為具有第2反應官能基之丁烯系聚合物。此處所謂「丁烯系聚合物」係指丁烯單位係主要構成單位(即丁烯單位之量係全部構成單位中最大)之聚合物。作為丁烯舉例為例如1-丁烯、異丁烯等。作為丁烯系聚合物舉例為例如聚丁烯、異丁烯-異戊二烯共聚物等。聚丁烯可為均聚物(例如1-丁烯均聚物、異丁烯均聚物)，亦可為共聚物(例如1-丁烯及異丁烯之共聚物)。
為了形成(A)成分，具有第1反應性官能基之異丁基-異戊二烯共聚物及具有第2反應性官能基之烯烴系聚合物均可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為第1反應性官能基與第2反應性官能基之組合，舉例為例如環氧基與羧基及/或酸酐基(即羰氧羰基(-CO-O-CO-))之組合、羧基及/或酸酐基與環氧基之組合、環氧基與胺基之組合、胺基與環氧基之組合、羥基與異氰酸酯基(即異氰酸根基)之組合、異氰酸酯基與羥基之組合等。該等中，基於水分遮斷性之觀點，較佳為環氧基與羧基及/或酸酐基之組合以及羧基及/或酸酐基與環氧基之組合，更佳為環氧基與酸酐基之組合以及酸酐基與環氧基之組合。又前述組合中，前者之反應性官能基表示第1反應性官能基，後者之反應性官能基表示第2反應性官能基。
本發明之一態樣中，(A)成分較佳係選自由具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有羧基及/或酸酐基之烯烴系聚合物之反應生成物，以及具有羧基及/或酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有環氧基之烯烴系聚合物之反應生成物所成之群中之至少一者。前述態樣中，烯烴系聚合物較佳為丁烯系聚合物，更佳為聚丁烯或異丁烯-異戊二烯共聚物。前述態樣中，羧基及/或酸酐基較佳為酸酐基。
本發明之一態樣中，(A)成分較佳係具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有羧基及/或酸酐基之聚丁烯之反應生成物。前述態樣中，羧基及/或酸酐基較佳為酸酐基。
本發明之一態樣中，(A)成分較佳係具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有羧基及/或酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物之反應生成物。前述態樣中，羧基及/或酸酐基較佳為酸酐基。
具有反應性官能基(例如環氧基、羧基及/或酸酐基)之異丁烯-異戊二烯共聚物之使用量，相對於用以形成(A)成分之聚合物的使用量合計(例如具有第1反應性官能基之異丁烯-異戊二烯共聚物及具有第2反應性官能基之烯烴系聚合物之使用量合計)，較佳為15~100質量%，更佳為20~100質量%，又更佳為30~100質量%。又為了形成(A)成分，而使用具有第1反應性官能基之異丁烯-異戊二烯共聚物及具有第2反應性官能基之異丁烯-異戊二烯共聚物時，所謂「具有反應性官能基之異丁烯-異戊二烯共聚物之使用量」表示「具有第1反應性官能基之異丁烯-異戊二烯共聚物及具有第2反應性官能基之異丁烯-異戊二烯共聚物之使用量合計」。
用以形成(A)成分之具有反應性官能基(例如環氧基、羧基及/或酸酐基)之異丁烯-異戊二烯共聚物之數平均分子量，較佳為5,000~ 500,000，更佳為10,000~ 400,000，又更佳為20,000~300,000。又，本發明之數平均分子量係以凝膠滲透層析(GPC)法(聚苯乙烯換算)測定。利用GPC法之數平均分子量具體而言可使用島津製作所公司製「LC-9A/RID-6A」作為測定裝置，使用昭和電工公司製「Shodex K-800P/K-804L/K-804L」作為管柱，使用甲苯等作為移動相，於管柱溫度40℃測定，並使用標準聚苯乙烯之校正線算出。
用以形成(A)成分之具有第2反應性官能基(例如環氧基、羧基及/或酸酐基)之烯烴系聚合物(但異丁烯-異戊二烯共聚物除外)之數平均分子量，較佳為500~ 500,000，更佳為1,000~300,000，又更佳為1,500~200,000。
基於耐彎曲性之觀點，用以形成(A)成分之具有反應性官能基(例如環氧基、羧基及/或酸酐基)之異丁烯-異戊二烯共聚物之異丁烯單位之量分別於異丁烯單位及異戊二烯單位之合計中，較佳為0.1~20質量%，更佳為0.3~10質量%，又更佳為0.5~15質量%。又，前述異丁烯單位之量係以改質部分(例如源自用以導入酸酐基之馬來酸酐之部分)除外的異丁烯單位及異戊二烯單位為基準。
用以形成(A)成分之具有環氧基之烯烴系聚合物(例如具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物、具有環氧基之聚丁烯)中之環氧基濃度較佳為0.01~10 mmol/g，更佳為0.05~5 mmol/g。環氧基之濃度係自基於JIS K 7236-1995所得之環氧當量求出。
用以形成(A)成分之具有羧基之烯烴系聚合物(例如具有羧基之異丁烯-異戊二烯共聚物、具有羧基之聚丁烯)中之羧基濃度較佳為0.01~10 mmol/g，更佳為0.05~5 mmol/g。羧基之濃度係依據JIS K 2501之記載，由定義為中和聚合物1g中存在之酸而必要之氫氧化鉀之mg數的酸價值而得。
用以形成(A)成分之具有酸酐基之烯烴系聚合物(例如具有酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物、具有酸酐基之聚丁烯)中之酸酐基濃度較佳為0.01~10 mmol/g，更佳為0.05~5 mmol/g。酸酐基之濃度係依據JIS K 2501之記載，由定義為中和聚合物1g中存在之酸而必要之氫氧化鉀之mg數的酸價值而得。
用以形成(A)成分之具有羧基及酸酐基之烯烴系聚合物(例如具有羧基及酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物、具有羧基及酸酐基之聚丁烯)中之羧基濃度與酸酐基濃度之合計較佳為0.01~10 mmol/g，更佳為0.05~5 mmol/g。
具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有羧基之烯烴系聚合物(例如具有羧基之異丁烯-異戊二烯共聚物、具有羧基之聚丁烯)之使用量，若可形成交聯聚合物之(A)成分，則未特別限定，但環氧基之量(mol)與羧基之量(mol)之比(即環氧基之量(mol)：羧基之量(mol))較佳為100：10~100：500，更佳為100：25~100：475，又更佳為100：40~100：450。
具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有酸酐基之烯烴系聚合物(例如具有酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物、具有酸酐基之聚丁烯)之使用量，若可形成交聯聚合物之(A)成分，則未特別限定，但環氧基之量(mol)與酸酐基之量(mol)之比(即環氧基之量(mol)：酸酐基之量(mol))較佳為100：10~100：500，更佳為100：25~ 100：475，又更佳為100：40~100：450。
具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有羧基及酸酐基之烯烴系聚合物(例如具有羧基及酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物、具有羧基及酸酐基之聚丁烯)之使用量，若可形成交聯聚合物之(A)成分，則未特別限定，但「環氧基之量(mol)」與「羧基之量(mol)及酸酐基之量(mol)之合計」的比(即環氧基之量(mol)：羧基之量(mol)+酸酐基之量(mol))較佳為100：10~100：500，更佳為100：25~100：475，又更佳為100：40~100：450。
具有環氧基之烯烴系聚合物(例如具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物、具有環氧基之聚丁烯)可藉由以具有環氧基之不飽和化合物(例如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸4-羥基丁酯縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚等)使烯烴系聚合物於自由基反應條件下接枝改質而獲得。
作為具有環氧基之烯烴系聚合物可使用例如自星光PMC公司等之製造商購得之聚合物。作為具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物舉例為例如星光PMC公司製「ER866」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠)、星光PMC公司製「ER850」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠)等。作為具有環氧基之烯烴系聚合物(但異丁烯-異戊二烯共聚物除外)，舉例為例如星光PMC公司製「T-YP341」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯無規共聚物)、星光PMC公司製「T-YP276」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯無規共聚物)、星光PMC公司製「T-YP313」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯無規共聚物)等。
具有羧基及/或酸酐基之烯烴系聚合物(例如具有羧基及/或酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物、具有羧基及/或酸酐基之聚丁烯)可藉由以具有羧基及/或酸酐基之不飽和化合物(例如馬來酸酐)使烯烴系聚合物於自由基反應條件下接枝改質而獲得。
作為具有羧基及/或酸酐基之烯烴系聚合物可使用例如自星光PMC公司等之製造商購得之聚合物。作為具有羧基及/或酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物舉例為例如星光PMC公司製「ER661」(馬來酸酐改質丁基橡膠)、星光PMC公司製「ER641」(馬來酸酐改質丁基橡膠)等。作為具有羧基及/或酸酐基之烯烴系聚合物(但異丁烯-異戊二烯共聚物除外)，舉例為例如東邦化學工業公司製「HV-300M」(馬來酸酐改質聚丁烯)、星光PMC公司製「T-YP279」(馬來酸酐改質丙烯-丁烯無規共聚物)、星光PMC公司製「T-YP312」(馬來酸酐改質丙烯-丁烯無規共聚物)、三井化學公司製「LUCANT A-5260」(馬來酸酐改質乙烯-α-烯烴無規共聚物)、「LUCANT A-5320」(馬來酸酐改質乙烯-α-烯烴無規共聚物)等。
黏著組成物層中之(A)成分之含量，基於耐彎曲性之觀點，較佳為5質量%以上，更佳為10質量%以上，又更佳為15質量%以上，基於水分遮斷性之觀點，較佳為50質量%以下，更佳為45質量%以下，又更佳為40質量%以下。又前述含量，係相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%之值。
本發明之特徵之一係黏著組成物層包含液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠(以下稱為「(B)成分」)。本發明中所謂「液狀」意指於25℃之黏度為5,000Pa・s以下。又，本發明中所謂「25℃之黏度」意指以動態黏彈性測定裝置測定之25℃下之動態黏度乘以密度所算出之黏度。作為動態黏彈性測定裝置舉例為例如TA INSTRUMENTS公司製流變計(商品名：DISCOVERY HR-2)等。
關於本發明之(B)成分，所謂「液狀聚烯烴系樹脂」意指於25℃之黏度為5,000Pa・s以下且無法藉由交聯形成彈性體之烯烴系聚合物，所謂「液狀橡膠」意指於25℃之黏度為5,000Pa・s以下且可藉由交聯形成彈性體者。例如液狀聚烯烴由於可藉由交聯形成彈性體故分類為液狀橡膠。
液狀聚烯烴系樹脂及液狀橡膠於25℃之黏度分別較佳為5~5,000Pa・s，更佳為10~4,000Pa・s，又更佳為20~3,000Pa・s。
(B)成分可僅使用1種，亦可併用2種以上。藉由使用(B)成分，可達成良好接著性(尤其是高溫時之接著性)。且本發明之黏著組成物層包含吸濕性填料，但若使用大量吸濕性填料，則黏著組成物層之接著性降低。此點，藉由使用(B)成分，即使使用大量吸濕性無機填料，仍可達成良好接著性。
液狀聚烯烴系樹脂之數平均分子量較佳為500~15,000，更佳為750~12,500，又更佳為1,000~10,000。且液狀橡膠之數平均分子量較佳為500~15,000，更佳為750~12,500，又更佳為1,000~10,000。
液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠較佳為液狀聚丁烯。液狀聚丁烯可為均聚物(例如1-丁烯均聚物、異丁烯均聚物)，亦可為共聚物(例如1-丁烯及異丁烯之共聚物)。
液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠可使用市售品。作為液狀聚烯烴系樹脂之市售品舉例為例如ENEOS公司製「HV-300」(液狀聚丁烯)、ENEOS公司製「HV-1900」(液狀聚丁烯)、ENEOS公司製「HV-50」(液狀聚丁烯)、ENEOS公司製「HV-35」(液狀聚丁烯)、Kothari公司製「950MW」(液狀聚丁烯)、Kothari公司製「2400MW」、INEOS公司製「H-1900」(液狀聚丁烯)、INEOS公司製「H-6000」(液狀聚丁烯)、INEOS公司製「H-18000」(液狀聚丁烯)、日油公司製「200N」(液狀聚丁烯)、日本曹達公司製「BI-2000」(氫化聚丁二烯)、日本曹達公司製「BI-3000」(氫化聚丁二烯)、日本曹達公司製「GI-3000」(氫化聚丁二烯)、三井化學公司製「LUCANT LX100」(液狀烯烴系聚合物)、三井化學公司製「LUCANT LX400」(液狀烯烴系聚合物)等。
作為液狀橡膠之市售品舉例為例如出光昭和蜆殼公司製「Poly bd R-45HT」(丁二烯液狀橡膠)、出光昭和蜆殼公司製「Poly bd R-15HT」(丁二烯液狀橡膠)、出光昭和蜆殼公司製「Poly ip」(液狀聚異戊二烯)、日本曹達公司製「B-1000」(液狀丁二烯)、日本曹達公司製「B-3000」(液狀丁二烯)、日本曹達公司製「G-3000」(液狀丁二烯)、KURARAY公司製「LIR-30」(液狀聚異戊二烯)、KURARAY公司製「LIR-390」(液狀聚異戊二烯)、KURARAY公司製「LIR-290」(液狀聚異戊二烯)、KURARAY公司製「LBR-302」(液狀聚丁二烯)、KURARAY公司製「LBR-305」(液狀聚丁二烯)、KURARAY公司製「LBR-361」(液狀聚丁二烯)、KURARAY公司製「L-SBR-820」(液狀苯乙烯-丁二烯無規共聚物)、CRAY VALLEY公司製「Ricon154」(液狀丁二烯)、CRAY VALLEY公司製「RICON 184」(液狀苯乙烯-丁二烯無規共聚物)等。
黏著組成物層中之(B)成分含量(使用液狀聚烯烴系樹脂及液狀橡膠之兩者時，為該等含量之合計)，基於接著性之觀點，較佳為5質量%以上，更佳為7.5質量%以上，又更佳為10質量%以上，基於高溫時之接著性之觀點，較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下，又更佳為30質量%以下。又，前述含量係相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%之值。
本發明特徵之一係黏著組成物層包含吸濕性無機填料(以下稱為「(C)成分」)。(C)成分可僅使用1種，亦可併用2種以上。藉由使用(C)成分，可達成良好的水分遮斷性。
作為(C)成分舉例為例如未燒成水滑石、半燒成水滑石、燒成水滑石、氧化鈣、氧化鎂、燒成白雲石(包含氧化鈣及氧化鎂之混合物)、氫化鈣、氧化鍶、氧化鋁、氧化鋇、分子篩、氧化矽等。
(C)成分較佳為選自半燒成水滑石及氧化鈣、氫化鈣所成之群之至少一者，更佳為選自半燒成水滑石及氧化鈣所成之群之至少一者。
水滑石可分類為未燒成水滑石、半燒成水滑石及燒成水滑石。
未燒成水滑石係例如以天然水滑石(Mg
6Al
2(OH)
16CO
3・4H
2O)為代表之具有層狀結晶構造之金屬氫氧化物，例如由成為基本骨架之層[Mg
1-xAl
x(OH)
2]
x+與中間層[(CO
3)
x/2・mH
2O]
x-而成。未燒成水滑石係包含合成水滑石等之水滑石般化合物之概念。作為水滑石般化合物舉例為例如下述式(I)及下述式(II)表示之化合物。
半燒成水滑石係指將未燒成水滑石予以燒成而得，具有層間水的量減少或消失之層狀結晶構造之金屬氫氧化物。所謂「層間水」若使用組成式加以說明，則指上述之未燒成之天然水滑石及水滑石般化合物之組成式中記載之「H
2O」。
另一方面，燒成水滑石意指使未燒成水滑石或半燒成水滑石燒成所得之不僅是層間水消失且羥基亦因縮合脫水而消失之具有非晶構造之金屬氧化物。
未燒成水滑石、半燒成水滑石及燒成水滑石可藉由飽和吸水率予以區別。半燒成水滑石之飽和吸水率為1質量%以上且未達20質量%。另一方面，未燒成水滑石之飽和吸水率未達1質量%，燒成水滑石之飽和吸水率為20質量%以上。
所謂「飽和吸水率」係指將測定試料(例如半燒成水滑石)以天平量取1.5g，測定初期質量後，於大氣壓下，於設定為60℃、90%RH (相對濕度)之小型環境試驗器(ESPECT公司製SH-222)中靜置200小時時，相對於初期質量之質量增加率，可藉由下述式(i)求出：
飽和吸水率(質量%)
=100×(吸濕後之質量-初期質量)/初期質量 (i)
半燒成水滑石之飽和吸水率較佳為3質量%以上且未達20質量%，更佳為5質量%以上且未達20質量%。
且，未燒成水滑石、半燒成水滑石及燒成水滑石可藉由熱重量分析測定之熱重量減少率予以區別。半燒成水滑石之280℃之熱重量減少率未達15質量%，且其380℃之熱重量減少率為12質量%以上。另一方面，未燒成水滑石之280℃之熱重量減少率為15質量%以上，燒成水滑石之380℃之熱重量減少率未達12質量%。
熱重量分析可使用日立高科技科學公司製TG/DTA EXSTAR 6300，於鋁製樣品盤上秤量水滑石5mg，以未蓋上蓋而打開之狀態，於氮氣流量200mL/分鐘之環境下，以升溫速度10℃/分鐘之條件自30℃升溫至550℃而進行。熱重量減少率可由下述式(ii)求出：
熱重量減少率(質量%)
=100×(加熱前之質量-到達特定溫度時之質量)/加熱前之質量 (ii)
又，未燒成水滑石、半燒成水滑石及燒成水滑石可藉由以粉末X射線繞射測定之波峰及相對強度而區別。半燒成水滑石之藉由粉末X射線繞射之於2θ為8~18˚附近顯示開裂為兩個之波峰或由兩個波峰合成之具有肩部之波峰，出現於低角側之波峰或肩部之繞射強度(=低角側繞射強度)與出現於高角側之波峰或肩部之繞射強度(=高角側繞射強度)之相對強度比(低角側繞射強度/高角側繞射強度)為0.001~1,000。另一方面，未燒成水滑石於8~18˚附近僅具有一個波峰或出現於低角側之波峰或肩部與出現於高角側之波峰或肩部之繞射強度之相對強度比為前述範圍外。燒成水滑石於8~18˚之區域不具有特徵波峰，於43˚具有特徵波峰。粉末X射線繞射測定係藉由粉末X射線繞射裝置(PANalytical公司製，Empyrean)，以對陰極CuKα (1.5405Å)，電壓：45V，電流：40mA，取樣寬度：0.0260˚，掃描速度：0.0657˚/s，測定繞射角範圍(2θ)：5.0131~79.9711˚之條件進行。波峰搜尋係利用繞射裝置附屬之軟體的波峰搜尋機能，以「最小有意義度：0.50，最小波峰尖：0.01˚，最大波峰尖：1.00˚，波峰底寬度：2.00˚，方法：2次微分之最小值」的條件進行。
半燒成水滑石之BET比表面積較佳為1~ 250m
2/g，更佳為5~200 m
2/g。該等之BET比表面積可依據BET法，使用比表面積測定裝置(Macsorb HM Model 1210，MountTech公司製)，於試料表面吸附氮氣，使用BET多點法算出。
半燒成水滑石之粒徑較佳為1~1,000nm，更佳為10~800nm。該等之粒徑係藉由雷射繞射散射式粒度分佈測定(JIS Z 8825)以體積基準作成粒度分佈時之該粒度分佈之中值徑。
半燒成水滑石可使用經表面處理劑予以表面處理者。作為表面處理所使用之表面處理劑，可使用例如高級脂肪酸、烷基矽烷類、矽烷偶合劑等，其中，適宜為高級脂肪酸、烷基矽烷類。表面處理劑可使用1種或2種以上。
作為半燒成水滑石可使用市售品。作為其市售品可舉例為例如協和化學工業公司製「DHT-4C」、「DHT-4A-2」等。
氧化鈣可使用市售品。作為其市售品舉例為例如井上石灰工業公司製「QC-X」；三共製粉公司製「MOIS TOP#10」；吉澤石灰工業公司製「HAL-G」、「HAL-J」、「HAL-F」；Filgen公司製「CaO Nano Powder」等。
氧化鈣之粒徑及包含氧化鈣之混合物之粒徑，分別較佳為0.03~ 10μm，更佳為0.05~5μm，又更佳為0.1~3μm。該等粒徑係藉由雷射繞射散射式粒度分佈測定(JIS Z 8825)以體積基準作成粒度分佈時之該粒度分佈之中值徑。
黏著組成物層中之(C)成分含量，基於水分遮斷性之觀點，較佳為30質量%以上，更佳為35質量%以上，又更佳為40質量%以上，基於接著性及彎曲性之觀點，較佳為80質量%以下，更佳為75質量%以下，又更佳為70質量%以下。又，前述含量係相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%之值。
黏著組成物層在不阻礙本發明效果之範圍內，亦可包含(A)成分~(C)成分以外之成分(以下有時記載為「其他成分」)。作為其他成分舉例為例如黏著賦予劑、硬化促進劑、抗氧化劑、可塑劑、兩個配位原子均為氧原子之二齒配位基及配位原子為氧原子之單齒配位基鍵結於中心金屬之金屬錯合物等。該等均可僅使用1種，亦可併用2種以上。
黏著賦予劑係對黏著組成物層賦予黏著性之成分。本發明中黏著賦予劑並未特別限定，可使用習知者。
黏著賦予劑之軟化點，基於黏著組成物層之耐熱性等之觀點，較佳為50~200℃，更佳為90~180℃，又更佳為100~150℃。又軟化點係依據JIS K2207藉由環球法測定。
黏著賦予劑可使用市售品。作為其市售品舉例為例如荒川化學公司製「ALCON P-90」、「ALCON P-100」、「ALCON P-115」、「ALCON P-125」、「ALCON P-140」、「ALCON M-90」、「ALCON M-100」、「ALCON M-115」、「ALCON M-135」(均為含環己烷環之氫化石油樹脂)等。
黏著賦予劑之含量，基於黏著組成物層之黏著性及密封性之觀點，相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%，較佳為0~30質量%，更佳為0~25質量%，又更佳為0~22.5質量%。
作為硬化促進劑舉例為例如咪唑化合物、3級・4級胺系化合物、二甲基脲化合物、有機膦化合物等。
作為咪唑化合物舉例為例如1H-咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑鎓苯偏三甲酸鹽、2-苯基-4,5-雙(羥基甲基)咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、2-苯基咪唑、2-十二烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑等。作為咪唑化合物之具體例舉例為CURAZOLE 2MZ、2P4MZ、2E4MZ、2E4MZ-CN、C11Z、C11Z-CN、C11Z-CNS、C11Z-A、2PHZ、1B2MZ、1B2PZ、2PZ、C17Z、1.2DMZ、2P4MHZ-PW、2MZ-A、2MA-OK(均為四國化成工業公司製)等。
作為3級・4級胺系化合物並未特別限定，但舉例為溴化四甲基銨、溴化四丁基銨等之等之4級銨鹽；DBU(1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳烯-7)、DBN(1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬烯-5)、DBU-酚鹽、DBU-辛酸鹽、DBU-對-甲苯磺酸鹽、DBU-甲酸鹽、DBU-酚酚醛清漆樹脂鹽等之二氮雜雙環化合物；苄基二甲基胺、2-(二甲胺基甲基)酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)酚(TAP)等之3級胺或該等之鹽、芳香族二甲基脲、脂肪族二甲基脲等之二甲基脲化合物；等。
作為二甲基脲化合物之具體例舉例為DCMU (3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲)、U-CAT3512T(SAN APRO公司製)等之芳香族二甲基脲；U-CAT3503N(SAN APRO公司製)等之脂肪族二甲基脲等。其中，基於硬化性之觀點，較佳為芳香族二甲基脲。
作為有機膦化合物舉例為例如三苯膦、四苯基鏻四-對-甲苯硼酸鹽、四苯基鏻四苯基硼酸鹽、三-第三丁基鏻四苯基硼酸鹽、(4-甲基苯基)三苯基鏻硫代氰酸鹽、四苯基鏻硫代氰酸鹽、丁基三苯基鏻硫代氰酸鹽、三苯膦三苯基硼烷等。作為有機膦化合物之具體例舉例為TPP、TPP-MK、TPP-K、TTBuP-K、TPP-SCN、TPP-S(北興化學工業公司製)等。
使用硬化促進劑時，其含量，為了促進(A)成分(即具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物)之形成等，相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%，較佳為0.0001~0.1質量%，更佳為0.0002~0.075質量%，又更佳為0.0002~0.05質量%。
本發明中之抗氧化劑並未特別限定，可使用習知者。使用抗氧化劑時，其含量相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%，較佳為0.01~0.5質量%，更佳為0.05~ 0.4質量%，又更佳為0.1~0.3質量%。
作為可塑劑舉例為例如鏈烷系製程油、環烷烴系製程油、液體鏈烷、凡士林等之礦物油，蓖麻油、棉籽油、菜籽油、大豆油、棕櫚油、椰油、橄欖油等之植物油等。
為了提高黏著組成物層之接著性及耐彎曲性，亦可使用兩個配位原子均為氧原子之二齒配位基(以下有時記載為「氧-二齒配位基」)及配位原子為氧原子之單齒配位基(以下有時記載為「氧-單齒配位基」)鍵結於中心金屬之金屬錯合物。
前述金屬錯合物較佳為以下述式(1)表示之金屬錯合物(以下記載為「金屬錯合物(1)」)。
式(1)中，
M為金屬錯合物之中心金屬，表示週期表第2週期至第6週期之金屬，
R
1及R
3分別獨立表示氫原子、烷基、烯基、芳基、芳烷基、烷氧基、烯氧基、芳氧基或芳烷氧基，
R
2表示氫原子、烷基、烯基、芳基、芳烷基、烷氧基、烯氧基、芳氧基、芳烷氧基、烷氧羰基或烯氧羰基，
X表示氧-單齒配位基，
[ ]內之氧原子(O)與M之間的實線表示共價鍵，[ ]內之氧原子(O)與M之間的虛線表示配位鍵，並且
m表示3或4之整數，n表示1~3之數，且m＞n。
式(1)中之M較佳為第3週期至第5週期之金屬，更佳為Al、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、Zr、In或Sn，又更佳為Al、Ti或Zr。
本說明書中，作為鹵原子舉例為例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
本說明書中，烷基可為直鏈狀或分支鏈狀之任一者。烷基之碳數較佳為1~20，更佳為1~10，特佳為1~6。作為烷基舉例為例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、戊基、異戊基、新戊基、1-乙基丙基、己基、異己基、1,1-二甲基丁基、2,2-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、2-乙基丁基等。烷基可具有取代基。作為其取代基舉例為例如鹵原子、羥基、可具有取代基之胺基等。
本說明書中，烯基可為直鏈狀或分支鏈狀之任一者。烯基之碳數較佳為2~20。作為烯基舉例為例如乙烯基(即vinyl基)、1-丙烯基、2-丙烯基、2-甲基-1-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、3-甲基-2-丁烯基、1-戊烯基、2-戊烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、4-甲基-3-戊烯基、1-己烯基、3-己烯基、5-己烯基、十八碳烯基(例如9-十八碳烯基)等。作為烯基可具有之取代基舉例為例如鹵原子、羥基、可具有取代基之胺基等。
本說明書中，炔基可為直鏈狀或分支鏈狀之任一者。炔基之碳數較佳為2~20，更佳為2~6。例如乙炔基、1-丙炔基、2-丙炔基、1-丁炔基、2-丁炔基、3-丁炔基、1-戊炔基、2-戊炔基、3-戊炔基、4-戊炔基、1-己炔基、2-己炔基、3-己炔基、4-己炔基、5-己炔基、4-甲基-2-戊炔基等。作為炔基可具有之取代基舉例為例如鹵原子、羥基、可具有取代基之胺基等。
本說明書中，芳基之碳數較佳為6~18，更佳為6~14。作為芳基舉例為例如苯基、1-萘基、2-萘基、1-蒽基、2-蒽基、9-蒽基等。芳基可具有取代基。作為其取代基舉例為例如鹵原子、羥基、可具有取代基之烷基、可具有取代基之烯基、可具有取代基之炔基、可具有取代基之胺基等。
本說明書中，芳烷基之碳數較佳為7~16。作為芳烷基舉例為例如苄基、苯乙基、萘基甲基、苯基丙基等。芳烷基可具有取代基。作為其取代基舉例為例如鹵原子、羥基、可具有取代基之胺基等。
本說明書中，作為可具有取代基之胺基舉例為例如胺基、單-或二-烷基胺基(例如甲胺基、二甲胺基、乙胺基、二乙胺基、丙胺基、二丁胺基)、單-或二-環烷基胺基(例如環丙胺基、環己胺基)、單-或二-芳基胺基(例如苯胺基)、單-或二-芳烷基胺基(例如苄胺基、二苄胺基)、雜環胺基(例如吡啶基胺基)等。
本說明書中，烷氧基(即烷基氧基)中之烷基的說明與上述烷基之說明相同。烷氧基可具有取代基。作為其取代基舉例為例如鹵原子、羥基、可具有取代基之胺基等。
本說明書中，烯氧基中之烯基的說明與上述烯基之說明相同。烯氧基可具有取代基。作為其取代基舉例為例如鹵原子、羥基、可具有取代基之胺基等。
本說明書中，芳氧基中之芳基的說明與上述芳基之說明相同。芳氧基可具有取代基。作為其取代基舉例為例如鹵原子、羥基、可具有取代基之烷基、可具有取代基之烯基、可具有取代基之炔基、可具有取代基之胺基等。
本說明書中，芳烷氧基中之芳烷基的說明與上述芳烷基之說明相同。芳烷氧基可具有取代基。作為其取代基舉例為例如鹵原子、羥基、可具有取代基之胺基等。
本說明書中，烷氧羰基(即烷基氧基羰基)中之烷基的說明與上述烷基之說明相同。烷氧羰基可具有取代基。作為其取代基舉例為例如鹵原子、羥基、可具有取代基之胺基等。
本說明書中，烯氧羰基中之烯基的說明與上述烯基之說明相同。烯氧羰基可具有取代基。作為其取代基舉例為例如鹵原子、羥基、可具有取代基之胺基等。
式(1)中之以X表示之氧-單齒配位基通常為布忍斯特酸之共軛鹼，例如RO
-(R：有機基)、RCOO
-(R：有機基)等。
RO
-中，有機基R可為脂肪族基或芳香族基之任一者。且脂肪族基可為飽和脂肪族基或不飽和脂肪族基之任一者。有機基R之碳數較佳為1~20，更佳為1~10，特佳為1~6。作為RO
-舉例為例如甲氧基陰離子、乙氧基陰離子、丙氧基陰離子、異丙氧基陰離子、丁氧基陰離子、異丁氧基陰離子、第二丁氧基陰離子、第三氧基陰離子、戊氧基陰離子、己氧基陰離子等。
RCOO
-中，有機基R可為脂肪族基或芳香族基之任一者。且脂肪族基可為飽和脂肪族基或不飽和脂肪族基之任一者。有機基R之碳數較佳為1~20，更佳為1~10，特佳為1~6。作為RCOO
-舉例為例如與乙酸、丙酸、苯甲酸等之羧酸對應之陰離子等。
式(1)中[ ]內表示氧-二齒配位基。作為氧-二齒配位基之具體例舉例為乙醯基丙酮、3-甲基-2,4-戊二酮、乙醯基乙醛、2,4-己二酮、2,4-庚二酮、5-甲基-2,4-己二酮、5,5-二甲基-2,4-己二酮、苯甲醯基丙酮、苯甲醯基苯乙酮、水楊醛、1,1,1-三氟乙醯基丙酮、1,1,1,5,5,5-六氟乙醯基丙酮、3-甲氧基-2,4-戊二酮、3-氰基-2,4-戊二酮、3-硝基-2,4-戊二酮、3-氯-2,4-戊二酮、乙醯基乙酸、乙醯基乙酸甲酯、乙醯基乙酸乙酯、乙醯基乙酸丙酯、水楊酸、水楊酸甲酯、丙二酸、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯等。以配位於中心金屬之狀態，氧-二齒配位基成為自其去除一個或一個以上之質子之構造。
作為中心金屬M為Al之金屬錯合物(1)舉例為例如(十八碳烯基乙醯基乙酸酯)鋁二異丙酸酯、(乙基乙醯基乙酸酯)鋁二異丙酸酯、(乙基乙醯基乙酸酯)鋁二正丁酸酯、(丙基乙醯基乙酸酯)鋁二異丙酸酯、(正丁基乙醯基乙酸酯)鋁二異丙酸酯等。
作為中心金屬M為Ti之金屬錯合物(1)舉例為例如烯丙基乙醯基乙酸三異丙氧化鈦、二正丁氧化鈦(雙-2,4-戊二酸酯)、二異丙氧化鈦雙(四甲基庚二酸酯)、二異丙氧化鈦雙(乙基乙醯基乙酸酯)、甲基苯氧化鈦、氧化鈦雙(戊二酸酯)等。
作為中心金屬M為Zr之金屬錯合物(1)舉例為例如烯丙基乙醯基乙酸三異丙氧化鋯、二正丁氧化鋯(雙-2,4-戊二酸酯)、二異丙氧化鋯(雙-2,4-戊二酸酯)、二異丙氧化鋯雙(四甲基庚二酸酯)、二異丙氧化鋯雙(乙基乙醯基乙酸酯)、丁氧化鋯(乙醯基乙酸酯)(雙-乙基乙醯基乙酸酯)、三丁氧化鋯單乙醯基乙酸酯等。
使用氧-二齒配位基及氧-單齒配位基鍵結於中心金屬之金屬錯合物(特別是，金屬錯合物(1))時，其含量相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%，較佳為0.05~5.0質量%，更佳為0.1~ 4.0質量%，又更佳為0.15~3.0質量%。
本發明之密封用薄片具有包含支撐體及黏著組成物層積層構造。本發明中亦可使用保護薄片。即本發明之密封用薄片亦可具有依序包含支撐體、黏著組成物層及保護薄片之積層構造。於支撐體與黏著組成物之間，及黏著組成物層與保護薄片之間亦可存在其他層(例如脫模層)。
作為支撐體及保護薄片，舉例為例如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等聚烯烴；環烯烴聚合物；聚對苯二甲酸乙二酯(以下有時記載為「PET」)、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯；聚碳酸酯；聚醯亞胺等塑膠膜等。支撐體及保護薄片可均為單層膜，亦可為積層膜。
作為支撐體及保護薄片，可使用例如具有障壁層之低透濕性膜，或具有障壁層之低透濕性膜與其他膜之積層膜。作為障壁層舉例為例如氧化矽蒸鍍膜、氮化矽蒸鍍膜、氧化矽膜等之無機膜。障壁層亦可由複數無機膜之複數層(例如氧化矽蒸鍍膜)構成。又，障壁層亦可由有機物與無機物構成，亦可為有機層與無機膜之複合多層。
保護薄片較佳於與黏著組成物層接觸之面經脫模處理。另一方面支撐體可經脫模處理，亦可不處理。作為脫模處理舉例為例如以矽氧樹脂系脫模劑、醇酸樹脂系脫模劑、氟樹脂系脫模劑等之脫模劑之脫模處理。
支撐體及保護薄片之厚度並無特別限制，但基於密封用薄片之處理性等之觀點，分別較佳為10~ 150μm，更佳為20~100μm。又，支撐體及保護薄片為積層膜時，前述厚度為積層膜之厚度。另一方面，黏著組成物層之厚度，基於密封性等之觀點，較佳為5~200μm，更佳為5~150μm，又更佳為5~100μm。
本發明之密封用薄片及黏著組成物層可藉由例如(1)將上述成分溶解或分散於有機溶劑中，調製黏著組成物之清漆，(2)將所得清漆塗佈於支撐體上形成塗膜，(3)將所得塗膜加熱而去除有機溶劑，且使(A)成分之原料(例如具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚戊及具有羧基及/或酸酐基之烯烴系聚合物)反應而製造。
作為清漆之調製中可使用之有機溶劑舉例為例如丙酮、甲基乙基酮、環己酮等酮類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、溶纖素乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、卡必醇乙酸酯等乙酸酯類；溶纖素等之溶纖素類；丁基卡必醇等卡必醇類；甲苯、二甲苯等芳香族烴類；二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮等醯胺類；等。有機溶劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。作為有機溶劑亦可使用市售品。作為其市售品舉例為例如丸善石油化學公司製「SWASOLVE」、出光興產公司製「IPZOLE」等。清漆之塗佈只要以習知方法(例如使用模嘴塗佈器之方法)進行即可，塗佈方法並未特別限定。
塗膜之加熱溫度較佳為50~200℃，更佳為80~150℃，其時間較佳為1~60分鐘，更佳為10~30分鐘。塗膜之加熱可於常壓下進行，亦可於減壓下進行。
本發明之密封用薄片可使用於電子裝置之密封。作為電子裝置舉例為例如有機EL裝置、太陽電池、感測器裝置等。電子裝置更佳為有機EL裝置或太陽電池等之對水分耐受性弱之電子裝置。又，本發明之密封用薄片可使用於導電性基板等之密封。
最近，作為下一世代之裝置，可自由自在彎曲之可折疊裝置受到矚目。可折疊裝置中，主要使用有機EL裝置、太陽電池等之對水分耐受性弱之電子裝置。可折疊裝置由於使用柔軟且薄的玻璃基板或塑膠基板，故對密封用薄片，除了要求黏著性以外，亦要求彎曲時不產生孔洞等，本發明之密封用薄片亦可使用於可折疊裝置之密封。
[實施例]
以下舉實施例更具體說明本發明，但本發明並非受以下實施例之限制，於可適合上文、下文之主旨的範圍內，亦可加以適當變更而實施，該等均包含於本發明之技術範圍內。又，成分之量及共聚合單位之量中之「份」及「%」，只要未特別指明，則表示「質量份」及「質量%」。
＜成分＞
實施例及比較例所用之成分示於以下。
(1)具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物((A)成分)之原料
「ER866」(星光PMC公司製，甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質異丁烯-異戊二烯共聚物)，環氧基濃度：1.63 mmol/g，數平均分子量：113,000，異丁烯單位/異戊二烯單位：98.9%/1.1%)
「ER661」(星光PMC公司製，馬來酸酐改質丁基橡膠(馬來酸酐改質異丁烯-異戊二烯共聚物)，酸酐基濃度：0.77 mmol/g，數平均分子量：40,000，異丁烯單位/異戊二烯單位：98.9%/1.1%)
「HV-300M」(東邦化學工業公司製，馬來酸酐改質液狀聚丁烯，酸酐基濃度：0.77 mmol/g，數平均分子量：2,100)
(2)液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠((B)成分)
「HV-1900」(ENEOS公司製，液狀聚丁烯，數平均分子量：2,900，於25℃之黏度：460Pa・s)
(3)吸濕性無機填料((C)成分)
半燒成水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4C」，粒徑(中值徑)：400nm，BET比表面積：15m
2/g)
氧化鈣(吉澤石灰工業公司製，粒子徑(中值徑)：2.1μm)
(4)黏著賦予劑
「ALCON P-125」(荒川化學工業公司製，含環己烷環氫化石油樹脂，軟化點：125℃)
(5)其他聚合物
「BUTYL065」(JSR公司製，丁基橡膠(異丁烯-異戊二烯共聚物)，慕尼黏度(125℃)：32)
「ER829」(星光PMC公司製，甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯無規共聚物，丙烯單位/丁烯單位：71%/29%，環氧基濃度：0.67 mmol/g，數平均分子量：180,000)
「ER645」(星光PMC公司製)：馬來酸酐改質丙烯-丁烯無規共聚戊，丙烯單位/丁烯單位：71%/29%，酸酐基濃度2.01 mmol/g，數平均分子量58,000)
(6)金屬錯合物
「PLENACT Al-M」(味之素精密技術公司製，(十八碳烯基乙醯基乙酸酯)鋁二異丙酸酯)
(7)抗氧化劑
「Irganox 1010」(BASF公司製，受阻酚系抗氧化劑)
(8)硬化劑促進劑
2,4,6-三(二甲胺基甲基)酚(以下簡稱為TAP)(化藥NOURYON公司製)
＜實施例1＞
藉以下順序製作下述表所示之調配比之清漆，使用所得清漆製作密封用薄片。又，下述表中記載之各成分之使用量(份)表示清漆中各成分之不揮發分之量。又，下述表中，表示相對於清漆之不揮發分100質量%之具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物((A)成分)、液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠((B)成分)及吸濕性填料((C)成分)的含量(%)。
具體而言，於含環己烷環氫化石油樹脂(黏著賦予劑，荒川化學工業公司製「ALCON P-125」)之SWASOLVE溶液(不揮發分：60%)中，以3根輥分散馬來酸酐改質液狀聚丁烯(東邦化學工業公司製「HV-300M」)、聚丁烯(ENEOS公司製「HV-1900」)、半燒成水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4C」)及金屬錯合物(味之素精密技術公司製「PLENACT Al-M」)，獲得混合物。於所得混合物中，調配甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER866」)之甲苯溶液(不揮發分：25%)、受阻酚系抗氧化劑(BASF公司製「Irganox 1010」)、硬化促進劑(TAP，化藥NOURYON公司製)及甲苯，所得混合物以高速旋轉混合機均一分散，獲得黏著組成物之清漆。所得清漆以模嘴塗佈器均一塗佈於以矽氧系脫模劑處理之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(東洋CLOTH公司製「SP4020」、PET膜厚度：50μm)之脫模處理面上，於130℃加熱30分鐘，獲得具有厚度20μm之黏著組成物層之密封用薄片。
＜實施例2＞
除了將半燒成水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4C」)之使用量自140份變更為220份以外，以與實施例1同樣方法，製作黏著組成物之清漆及具有厚度20μm之黏著組成物層之密封用薄片。
＜實施例3＞
除了將半燒成水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4C」)140份變更為氧化鈣(吉澤石灰工業公司製，中值徑：2.1μm)140份以外，以與實施例1同樣方法，製作黏著組成物之清漆及具有厚度20μm之黏著組成物層之密封用薄片。
＜實施例4＞
於含環己烷環氫化石油樹脂(黏著賦予劑，荒川化學工業公司製「ALCON P-125」)之SWASOLVE溶液(不揮發分：60%)中，以3根輥分散聚丁烯(ENEOS公司製「HV-1900」)、半燒成水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4C」)及金屬錯合物(味之素精密技術公司製「PLENACT Al-M」)，獲得混合物。於所得混合物中，調配甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER866」)之甲苯溶液(不揮發分：25%)、馬來酸酐改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER661」)之甲苯溶液(不揮發分：35%)、受阻酚系抗氧化劑(Irganox 1010，BASF公司製)、硬化促進劑(TAP，化藥NOURYON公司製)及甲苯，所得混合物以高速旋轉混合機均一分散，獲得黏著組成物之清漆後，以與實施例1同樣方法，製作黏著組成物之清漆及具有厚度20μm之黏著組成物層之密封用薄片。
＜實施例5＞
於聚丁烯(ENEOS公司製「HV-1900」)、馬來酸酐改質液狀聚丁烯(東邦化學工業公司製「HV-300M」)、半燒成水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4C」)及金屬錯合物(味之素精密技術公司製「PLENACT Al-M」)中適當添加SWASOLVE後，以3根輥混合，獲得混合物。於所得混合物中，調配甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER866」)之甲苯溶液(不揮發分：25%)、受阻酚系抗氧化劑(BASF公司製「Irganox 1010」)、硬化促進劑(TAP，化藥NOURYON公司製)及甲苯，所得混合物以高速旋轉混合機均一分散，獲得黏著組成物之清漆後，以與實施例1同樣方法，製作黏著組成物之清漆及具有厚度20μm之黏著組成物層之密封用薄片。
＜比較例1＞
於含環己烷環氫化石油樹脂(黏著賦予劑，荒川化學工業公司製「ALCON P-125」)之SWASOLVE溶液(不揮發分：60%)中，以3根輥分散聚丁烯(ENEOS公司製「HV-1900」)、半燒成水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4C」)及金屬錯合物(味之素精密技術公司製「PLENACT Al-M」)，獲得混合物。於所得混合物中，調配丁基橡膠(JSR公司製「BUTYL065」)之甲苯溶液(不揮發分：15%)、受阻酚系抗氧化劑(BASF公司製「Irganox 1010」)、硬化促進劑(TAP，化藥NOURYON公司製)及甲苯，所得混合物以高速旋轉混合機均一分散，獲得黏著組成物之清漆。隨後，以與實施例1同樣方法，製作黏著組成物之清漆及具有厚度20μm之黏著組成物層之密封用薄片。
＜比較例2＞
除了將丁基橡膠(JSR公司製「BUTYL065」)變更為甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER829」)之甲苯溶液(不揮發分：15%)及馬來酸酐改質丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER645」)之IPZOLE溶液(不揮發分：20%)以外，以與比較例1同樣方法，製作黏著組成物之清漆及具有厚度20μm之黏著組成物層之密封用薄片。
＜比較例3＞
於含環己烷環氫化石油樹脂(黏著賦予劑，荒川化學工業公司製「ALCON P-125」)之SWASOLVE溶液(不揮發分：60%)中，以3根輥分散半燒成水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4C」)及金屬錯合物(味之素精密技術公司製「PLENACT Al-M」)，獲得混合物。於所得混合物中，調配甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER866」)之甲苯溶液(不揮發分：25%)、馬來酸酐改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER661」)之甲苯溶液(不揮發分：35%)、受阻酚系抗氧化劑(BASF公司製「Irganox 1010」)、硬化促進劑(TAP，化藥NOURYON公司製)及甲苯，所得混合物以高速旋轉混合機均一分散，獲得黏著組成物之清漆後，所得清漆以與實施例1同樣以模嘴塗佈器，均一塗佈於與實施例1相同之支撐體上，於130℃加熱30分鐘，獲得具有厚度20μm之黏著組成物層之密封用薄片。
＜比較例4＞
調配甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER866」)之甲苯溶液(不揮發分：25%)、馬來酸酐改質液狀聚丁烯(東邦化學工業公司製「HV-300M」)、液狀聚丁烯(ENEOS公司製「HV-1900」)、金屬錯合物(味之素精密技術公司製「PLENACT Al-M」)、含環己烷環氫化石油樹脂(黏著賦予劑，荒川化學工業公司製「ALCON P-125」)之SWASOLVE溶液(不揮發分：60%)、受阻酚系抗氧化劑(BASF公司製「Irganox 1010」)、硬化促進劑(TAP，化藥NOURYON公司製)及甲苯，所得混合物以高速旋轉混合機均一分散，獲得黏著組成物之清漆後，以與實施例1同樣以模嘴塗佈器，均一塗佈於與實施例1相同之支撐體上，於130℃加熱30分鐘，獲得具有厚度50μm之黏著組成物層之密封用薄片。
＜接著性之評價方法＞
將實施例及比較例製作之密封用薄片切割為長50mm及寬20mm。其次使用批式真空層壓機(Nichigo-Morton公司製Morton-724)，將具備鋁箔及聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜之複合膜(東海東洋鋁銷售公司製「附PET之AL1N30」，鋁箔厚度：30μm，PET膜厚度：25μm)層壓於密封用薄片之黏著組成物層。層壓係於溫度80℃、時間30秒、壓力30MPa之條件進行。接著，自所得薄片剝離支撐體(PET膜)，於露出之黏著組成物層上，以與上述相同條件層壓聚醯亞胺膜(宇部興產公司製「UPILEX-S」，厚度：50μm)，獲得具有「複合膜/黏著組成物層/聚醯亞胺膜」之積層構造之積層體。針對所得積層膜，測定於對於鋁箔之長度方向為180度之方向，將拉伸速度設為300m/分鐘，自聚醯亞胺膜於常溫剝離「複合膜/黏著組成物層」時之接著強度(常溫接著強度)。且，測定與上述同樣製作之積層體於60℃之環境下同樣剝離時之接著強度(高溫接著強度)。
針對黏著組成物之高溫時的接著性，藉以下基準評價。
(高溫時之接著性)
◎：高溫接著強度為400gf/cm以上
○：高溫接著強度為200gf/cm以上未達400gf/cm
△：高溫接著強度為100gf/cm以上未達200gf/cm
×：高溫接著強度未達100gf/cm
＜水分遮斷性之評價方法＞
作為支撐體，準備具備鋁箔及聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜之複合膜(東海東洋鋁銷售公司製「附PET之AL1N30」，鋁箔厚度30μm，PET膜厚度25μm)。除了使用該複合膜作為支撐體以外，與各實施例及比較例同樣，獲得具有「支撐體(複合膜)/黏著組成物層」之積層構造之試驗用薄片。又黏著組成物層形成於複合膜之鋁箔上。
準備以無鹼玻璃形成之50mm×50mm見方之玻璃板。該玻璃板以經煮沸之異丙醇洗淨5分鐘，於150℃乾燥30分鐘以上。
於乾燥後之玻璃板單面上，使用覆蓋與前述玻璃板之端部距離0mm~2mm之周緣區域之遮罩，進行鈣蒸鍍。藉此於玻璃板之單面之除與前述玻璃板之端部距離0mm~2mm之周緣區域以外之中央部分形成厚度200nm之鈣膜(純度：99.8%)。
於氮氣環境下，將上述試驗用薄片之黏著組成物層與前述玻璃板之鈣膜側之面使用熱層壓機(FUJIPLA公司製「Lamipacker DAiSY A4(LPD2325)」)予以貼合，獲得積層體。該積層體使用作為評價樣品。
一般鈣與水接觸變成氧化鈣則變透明。且前述評價樣品由於玻璃板及鋁箔具有充分高的水蒸氣侵入障壁性，故水分通常通過黏著組成物層之端部移動至面內方向(與厚度方向垂直之方向)，到達鈣膜。水分若到達鈣膜，則鈣膜自端部起依序氧化而變透明，故觀察到鈣膜縮小。因此，水分對評價樣品之侵入可藉由測定自評價樣品之端部至鈣膜之密封距離(mm)而評價。為此，包含鈣膜之評價樣品可使用作為電子裝置之模型。
首先，藉由顯微鏡(MITUTOYO公司製「Measuring Microscope MF-U」)測定自評價樣品之端部至鈣膜端部之密封距離X1(mm)。
其次，於設定於溫度60℃濕度90%RH之恆溫恆濕槽中，收納評價樣品。於自收納起經過100小時，自恆溫恆濕槽取出評價樣品，測定至鈣膜之端部之間的密封距離X2(mm)。
使用前述密封距離X1及X2，自下述式：
算出D(即X2與X1之差)，使用該差藉以下基準評價水蒸氣浸入障壁性。
(水蒸氣浸入障壁性之基準)
○：D未達2.0mm
×：D為2.0mm以上
＜耐彎曲性之評價方法＞
將實施例及比較例製作之密封用薄片切割為長110mm及寬20mm。其次使用批式真空層壓機(Nichigo-Morton公司製Morton-724)，層壓於聚醯亞胺膜(宇部興產公司製「UPILEX-S」，厚度：25μm)。層壓係於溫度80℃、時間30秒、壓力30MPa之條件進行。接著，自所得薄片剝離支撐體(PET膜)，於露出之黏著組成物層上，以與上述相同條件層壓相同的聚醯亞胺膜(宇部興產公司製「UPILEX-S」，厚度：25μm)，獲得具有「聚醯亞胺膜/黏著組成物層/聚醯亞胺膜」之積層構造之積層體。所得積層體設置於蚌殼式彎曲試驗裝置「CL40R型-E02」(YUASA SYSTEM設備公司製)，以溫度60℃、濕度90%RH、曲率半徑2.5mm及速度60rpm之條件將積層體彎曲50,000次，使用KEYENCE公司製數位顯微鏡「VHX-5000」觀察彎曲後之積層體之彎曲部的周邊部分(倍率：20倍)，調查有無孔洞發生。藉以下基準評價耐彎曲性。
(耐彎曲性之基準)
○：50,000次彎曲後有孔洞發生
×：50,000次彎曲後無孔洞發生
如表1所示，黏著組成物層包含具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物((A)成分)、液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠((B)成分)以及吸濕性無機填料((C)成分)之實施例1~5之密封用薄片顯示優異之高溫時接著性、水分遮斷性及耐彎曲性。
另一方面，黏著組成物層不含(A)成分之比較例1之密封用薄片及黏著組成物層包含不具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物替代(A)成分之比較例2之密封用薄片，耐彎曲性均差。
且黏著組成物層不含(B)成分之比較例3之密封用薄片接著性差。又，比較例3之密封用薄片由於常溫接著強度及高溫接著強度為零，故未測定水分遮斷性及耐彎曲性。
又黏著組成物層不含(C)成分之比較例3之密封用薄片，水分遮斷性差。
[產業上之可利用性]
本發明之密封用薄片可使用於電子裝置(例如有機EL裝置、太陽電池、感測器裝置等)、導電性基板等之密封。
本申請案係以於日本提出申請之特願2020-125486號為基礎，其內容全文包含於本案說明書中。
Claims (9)
- 一種密封用薄片，其係具有包含支撐體及黏著組成物層之積層構造之密封用薄片， 黏著組成物層包含 (A)具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物， (B)液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠，以及 (C)吸濕性無機填料。
- 如請求項1之密封用薄片，其中吸濕性無機填料之含量相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%為30質量%以上。
- 如請求項1或2之密封用薄片，其中吸濕性無機填料之含量相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%為80質量%以下。
- 如請求項1或2之密封用薄片，其中具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物係選自由具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有羧基及/或酸酐基之烯烴系聚合物之反應生成物，以及具有羧基及/或酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有環氧基之烯烴系聚合物之反應生成物所成之群中之至少一者。
- 如請求項1或2之密封用薄片，其係使用於電子裝置之密封。
- 一種黏著組成物層，其包含 (A)具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物， (B)液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠，以及 (C)吸濕性無機填料。
- 如請求項6之黏著組成物層，其中吸濕性無機填料之含量相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%為30質量%以上。
- 如請求項6或7之黏著組成物層，其中吸濕性無機填料之含量相對於黏著組成物層之不揮發分100質量%為80質量%以下。
- 如請求項6或7之黏著組成物層，其中具有異丁烯-異戊二烯共聚物鏈之交聯聚合物係選自由具有環氧基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有羧基及/或酸酐基之烯烴系聚合物之反應生成物，以及具有羧基及/或酸酐基之異丁烯-異戊二烯共聚物與具有環氧基之烯烴系聚合物之反應生成物所成之群中之至少一者。
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