KR20140130634A - 토너 및 화상 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
전사된 화상이 고온 및 고습도 환경하에서도 또는 저온 및 저습도 환경하에서도 전사재의 평활도에 무관하게 안정적으로 출력되도록 하고, 고속 인쇄시에도 전사 부재에 대한 클리닝성이 우수하며, 부재 오염을 덜 일으키는 토너가 제공된다. 본 발명의 토너는 결착 수지 및 왁스를 각각 함유하는 토너 입자, 및 상기 토너 입자의 표면 상의 실리카 미립자를 포함하며, 상기 실리카 미립자는 60 ㎚ 이상 300 ㎚ 이하의 1차 입자의 개수-평균 입자 직경을 갖고, 실리카 미립자에 의한 토너 입자의 표면의 피복율은 15% 이상 95% 이하이며, 상기 토너는 10.0 ㎪의 최대 압밀 응력에서 2.5 ㎪ 이상 3.5 ㎪ 이하의 단축 붕괴 응력을 갖는다.
Description
본 발명은 전자 사진 시스템, 정전 기록 시스템, 정전 인쇄 시스템 또는 토너젯 시스템에 유용한 토너 및 화상 형성 방법에 관한 것이다.
최근에, 풀 컬러 화상 형성 장치, 예컨대 풀 컬러 프린터 또는 풀 컬러 복사기는, 보통 용지뿐만 아니라 다양한 재료, 예컨대 큰 표면 요철을 갖는 재생지도 처리할 필요가 있다. 그러므로, 중간 전사 부재를 사용하는 전사법이 주로 채택되고 있다.
중간 전사 부재를 사용하는 전사법에서, 일반적으로 가시화된 토너 화상을 화상 담지체로부터 중간 전사 부재로 전사한 후에, 중간 전사 부재로부터 다시 전사재로 전사할 필요가 있다. 전사 작업의 수가 종래의 방법에 비해서 증가하기 때문에, 우려되는 점은 도트 재현성(조도(asperity))의 감소 및 전사 효율의 저하이며, 이는 화상 품질의 열화를 유발한다. 또한, 클리닝을 목적으로 블레이드와 같은 규제 부재에 의해서 중간 전사 부재 상에 잔류하는 토너의 스크레이핑(scraping) 수단이 일반적으로 제공되는 반면에, 고속 인쇄 등의 경우에는 잔류 토너의 통과 등이 발생하여, 잔류 토너를 장기간에 걸쳐서 중간 전사 부재 상에 유지시킨다. 그러므로, 토너 오염 등이 유발될 수 있다.
이어서, 전사 부재의 전사성 및 내오염성을 증가시키기 위한 하나의 절차로서 다양한 미립자를 토너의 표면에 외부에서 첨가하는 연구가 최근에 이루어지고 있다.
예를 들면, 일본 특허 공개 제2012-133338호에는, 평균 1차 입자 직경이 80 ㎚ 이상 150 ㎚ 이하이고 특정된 분포를 갖는 외부 첨가제를 토너 입자에 부착시켜서 도트 재현성을 개선시킨 토너가 제안된 바 있다. 그러나, 처리 과제에서, 외부 첨가제가 토너의 표면에 부착된 상태에 관한 연구는 이루어진 바가 없다. 고속 인쇄시에, 외부 첨가제가 적게 피복된 일부 토너에서 전사 효율의 저하가 유발되어, 화상 균일성 등에 영향을 미칠 수 있다. 또한, 큰 요철을 갖는 재료, 예컨대 재생지를 전사재로서 사용할 경우에는 그 영향의 정도가 증가된다.
또한, 일본 특허 제4944980호에는, 5 ㎚ 이상 80 ㎚ 미만의 체적 평균 입자 직경을 갖는 작은 입자 직경의 미립자와 80 ㎚ 이상 200 ㎚ 미만의 체적 평균 입자 직경을 갖는 큰 입자 직경의 미립자의 혼합 미립자가 외부에서 첨가된 토너가 제안되어 있다. 처리 과제에서, 토너 사이의 부착력이 저하됨으로써 미세선과 같은 중심부만이 전사되지 않는 전사 실패의 하나인 "보이드(void)"의 수를 감소시키려는 시도가 있었다. 그러나, 중간 전사 부재 상의 클리닝성이 고속 인쇄시에는 불충분하여, 부재 오염 등에 기인한 수명의 단축과 같은 문제점을 쉽게 유발한다. 이와 같은 문제를 해결하기 위해서, 한층 개선된 토너가 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하여, 큰 요철을 갖는 전사재, 예컨대 재생지를 사용할 때에도 전사성을 손상시키지 않고, 장기간 사용시에도 부재 오염을 유발하지 않으며, 화상의 안정한 출력을 가능하게 하는 토너 및 화상 형성 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제는 각각 다음과 같은 특징을 갖는 토너 및 화상 형성 방법에 의해서 해결될 수 있다.
즉, 본 발명은 결착 수지 및 왁스를 각각 함유하는 토너 입자, 및 상기 토너 입자의 표면 상의 실리카 미립자를 포함하는 토너에 관한 것이며, 상기 실리카 미립자는 60 ㎚ 이상 300 ㎚ 이하의 1차 입자의 개수-평균 입자 직경을 갖고, 실리카 미립자에 의한 토너 입자의 표면의 피복율은 15% 이상 95% 이하이며, 상기 토너는 10.0 ㎪의 최대 압밀 응력하에서 2.5 ㎪ 이상 3.5 ㎪ 이하의 단축 붕괴 응력을 갖는다.
또한, 본 발명은 감광체의 표면을 대전하는 단계, 노광에 의해서 감광체상에 정전 잠상을 형성하는 단계, 상기 정전 잠상을 토너에 의해 현상하여 토너 화상을 형성하는 단계, 상기 토너 화상을 중간 전사 부재로 1차 전사한 후에 중간 전사 부재 상의 토너 화상을 전사재로 2차 전사하는 단계, 및 상기 1차 전사 후에 중간 전사 부재 상에 남아있는 전사 잔류 토너를 클리닝 부재에 의해서 중간 전사 부재로부터 제거하는 단계를 포함하는 화상 형성 방법에 관한 것이며, 전술된 토너가 사용된다.
본 발명은, 전사된 화상이 고온 및 고습도 환경하에서도 또는 저온 및 저습도 환경하에서도 전사재의 평활도에 무관하게 안정적으로 출력되도록 하고, 고속 인쇄시에도 전사 부재에 대한 클리닝성이 우수하며, 부재 오염을 덜 일으키는 토너 및 화상 형성 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 특징들은 이하에 첨부 도면과 관련하여 예시적인 실시형태들을 설명함으로써 명확히 파악될 것이다.
도 1은 열 구형화 처리 장치를 도시한 도면이다.
도 2는 화상 형성 장치의 개략적인 구성을 도시한 도면이다.
도 3은 중간 전사 벨트 클리닝 장치의 개략적인 구성을 도시한 도면이다.
도 2는 화상 형성 장치의 개략적인 구성을 도시한 도면이다.
도 3은 중간 전사 벨트 클리닝 장치의 개략적인 구성을 도시한 도면이다.
이하에서는 본 발명을 수행하기 위한 실시형태를 상세하게 설명한다.
본 발명의 토너는 결착 수지 및 왁스를 각각 함유하는 토너 입자, 및 상기 토너 입자의 표면 상의 실리카 미립자를 포함하는 토너에 관한 것이며, 상기 실리카 미립자는 60 ㎚ 이상 300 ㎚ 이하의 1차 입자의 개수-평균 입자 직경을 갖고, 실리카 미립자에 의한 토너 입자의 표면의 피복율은 15% 이상 95% 이하이며, 상기 토너는 10.0 ㎪의 최대 압밀 응력하에서 2.5 ㎪ 이상 3.5 ㎪ 이하의 단축 붕괴 응력을 갖는다.
많은 연구의 결과로서, 본 발명의 발명자들은 토너의 표면을 특정의 범위에서 실리카 미립자로 피복하고 압밀 상태에서 단축 붕괴 응력을 특정의 범위로 제어함으로써 전사 부재로부터 기록 매체로의 우수한 전사를 얻을 수 있다는 것을 발견하였다. 따라서, 평면내 균일도가 높은 화상을 얻을 수 있으며 안정한 화상 밀도를 장기간에 걸쳐 달성할 수 있다는 것을 발견하였다. 상기 메카니즘은 알려져 있지 않지만, 본 발명의 발명자들은 상기 메카니즘을 후술하는 바와 같이 생각한다.
토너가 중간 전사 부재에 1차 전사될 때, 토너는 높은 압력하에서 중간 전사 부재에 가압되어 압밀 상태로 존재하게 된다. 이어서, 기록 매체에 2차 전사하는 동안에, 압밀 상태에서 토너들 사이의 부착력이 높고 중간 전사 부재와 토너 사이의 부착력은 낮으며, 압밀된 토너 덩어리가 내부적으로 파괴되는 일 없이 전사 부로부터 용이하게 탈착되므로, 전사 부재 상에 토너가 덜 잔류하게 된다.
다시 말해서, 특정한 압력하에서 제어된 단축 붕괴 응력을 갖는 토너를 사용할 수 있으며, 이로써 압밀 상태에서 토너들 사이의 부착력을 증가시키고 내부 붕괴를 억제할 수 있다. 또한, 실리카 미립자에 의한 토너 입자의 표면의 피복율을 상기 범위 내로 제어함으로써 중간 전사 부재와 토너 사이의 부착력을 약화시켜서 우수한 전사성을 달성할 수 있다. 또한, 본 발명의 발명자들은 이와 같은 효과가 전사재의 평활성에 무관하게 발휘될 수 있다고 생각한다. 전사재의 평활성의 정도는 표면 특성에 의해 조정되며, 롤러의 가압력 및 속도 등이 베크(Bekk) 평활도 등으로 표현된다.
또한, 본 발명의 발명자들은 위와 같은 구성을 채택할 경우에, 블레이드와 같은 스크레이핑 부재에 의해 중간 전사 부재를 클리닝하는 단계에서도 중간 전사 부재의 표면과 스크레이핑 블레이드 사이에서 압밀 상태에서 토너 입자들 사이의 부착력이 유사하게 증가하고, 다른 한편으로 전사 부재와 토너 사이의 부착력이 감소하므로, 잔류 토너의 회수가 원활하게 수행될 수 있도록 하여, 통과 및 부재 오염과 같은 클리닝 실패를 억제하는 효과를 발휘한다고 생각한다.
본 발명의 토너는 i) 결착 수지 및 왁스를 각각 함유하는 토너 입자, 및 상기 토너 입자의 표면 상의 실리카 미립자를 포함하고,
ii) 상기 실리카 미립자는 60 ㎚ 이상 300 ㎚ 이하의 1차 입자의 개수-평균 입자 직경을 가지며,
iii) 실리카 미립자에 의한 토너 입자의 표면의 피복율은 15% 이상 95% 이하(바람직하게는, 20% 이상 95% 이하)인 토너이다.
실리카 미립자의 1차 입자의 개수-평균 입자 직경이 60 ㎚ 미만일 경우에는, 토너의 표면 상의 요철이 감소되어 토너와 부재들 사이의 부착성을 증가시킴으로써, 전사성 및 전사 클리닝에 악영향을 유발한다. 또한, 1차 입자의 개수-평균 입자 직경이 300 ㎚ 초과일 경우에는, 토너의 표면 상의 실리카 미립자의 분산이 불균일해지기 쉽고, 충분한 피복을 달성할 수 없으며, 토너들 사이의 부착력의 변동이 발생하여 화상 불균일성을 유발하기 쉽다.
또한, 실리카 미립자에 의한 피복율이 15% 미만일 경우에는, 토너와 부재들 사이의 부착력이 증가하고 전사시에 평형이 저하되어 전사 실패를 유발하기 쉽다.
또한, 본 발명의 토너는 10.0 ㎪의 최대 압밀 응력하에서 2.5 ㎪ 이상 3.5 ㎪ 이하의 단축 붕괴 응력을 갖는다.
단축 붕괴 응력이 2.5 ㎪ 미만일 경우에는, 토너들 사이의 부착력이 감소되고 토너 덩어리가 전사시에 압밀 상태에서 붕괴되어 화상 장애를 유발하기 쉽다. 또한, 단축 붕괴 응력이 3.5 ㎪ 초과일 경우에는, 미세 반점의 재현, 예컨대 미세선의 재현이 곤란하다.
또한, 본 발명에서, 토너는 실리카 미립자의 총량에 대하여 80 질량% 이상 100 질량% 이하의 실리카 미립자의 고착율을 갖는다. 상기 비율이 80 질량% 이상일 경우에는, 장기 사용 후에도 토너의 표면으로부터 실리카 미립자의 탈착이 양호하게 억제되어 보다 우수한 전사성이 달성된다.
실리카 미립자에 의한 피복율을 본 발명의 경우와 같이 비교적 큰 값으로 설정하면서 압밀시에 토너의 단축 붕괴 응력이 본 발명에서 특정된 범위 내로 설정될 수 있도록, 후술하는 바와 같은 방법이 제공될 수 있다: 예를 들어, 비닐계 수지 성분과 탄화수소 화합물이 서로 반응하는 구조를 갖는 중합체를 각각의 토너 입자에 포함시키고, 실리카 미립자를 고온 공기 처리에 의해서 토너 입자의 표면에 고착시킨다.
상기 중합체를 토너 내로 포함시키는 것은, 토너 내의 왁스의 분산성을 개선시킬 수 있고, 왁스가 고온 공기 처리시 각각의 토너 입자의 표면으로 이동하는 이동 속도를 증가시킬 수 있다. 그 결과, 왁스가 토너 입자의 표면에 고착되는 실리카 미립자들과 중합체 사이에 불균일하게 분포되어 상기 특성을 갖는 토너를 제공한다.
[수지]
본 발명의 토너에 유용한 결착 수지는 특별히 제한되지 않으며, 다음과 같은 임의의 중합체 또는 수지를 사용할 수 있다.
예를 들면, 스티렌 및 그의 치환된 생성물의 단독중합체, 예컨대 폴리스티렌, 폴리-p-클로로스티렌 및 폴리비닐 톨루엔; 스티렌계 공중합체, 예컨대 스티렌-p-클로로스티렌 공중합체, 스티렌-비닐 톨루엔 공중합체, 스티렌-비닐 나프탈렌 공중합체, 스티렌-아크릴레이트 공중합체, 스티렌-메타크릴레이트 공중합체, 스티렌-α-메틸 클로로메타크릴레이트 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 스티렌-비닐 메틸 에테르 공중합체, 스티렌-비닐 에틸 에테르 공중합체, 스티렌-비닐 메틸 케톤 공중합체 및 스티렌-아크릴로니트릴-인덴 공중합체; 및 폴리비닐 클로라이드, 페놀 수지, 천연 수지-변형 페놀 수지, 천연 수지-변형 말레인산 수지, 아크릴 수지, 메타크릴 수지, 폴리비닐 아세테이트, 실리콘 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드 수지, 푸란 수지, 에폭시 수지, 크실렌 수지, 폴리비닐 부티랄, 테르펜 수지, 쿠마론-인덴 수지 및 석유계 수지가 사용될 수 있다.
중합체 및 수지 중에서, 저온 정착성 및 대전성 제어의 관점에서 폴리에스테르 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 바람직하게 사용되는 폴리에스테르 수지는 그 결착 수지 사슬에 "폴리에스테르 단위"를 갖는 수지이며, 폴리에스테르 단위를 형성하는 성분의 구체적인 예로서는 2가 이상의 알코올 단량체 성분, 및 산 단량체 성분, 예컨대 2가 이상의 카르복실산, 2가 이상의 무수 카르복실산 및 2가 이상의 카르복실산 에스테르를 들 수 있다.
2가 이상의 알코올 단량체 성분의 예로서는, 비스페놀 A의 알킬렌 옥시드 부가물, 예컨대 폴리옥시프로필렌(2.2)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 폴리옥시프로필렌(3.3)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 폴리옥시에틸렌(2.0)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 폴리옥시프로필렌(2.0)-폴리옥시에틸렌(2.0)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 및 폴리옥시프로필렌(6)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 및 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 네오펜틸 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 디프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 소르비톨, 1,2,3,6-헥산테트롤, 1,4-소르비탄, 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨, 트리펜타에리트리톨, 1,2,4-부탄트리올, 1,2,5-펜탄트리올, 글리세린, 2-메틸프로판트리올, 2-메틸-1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판 및 1,3,5-트리히드록시메틸벤젠을 들 수 있다.
상기 단량체들 중에서, 알코올 단량체 성분으로서 방향족 디올이 사용되는 것이 바람직하다. 폴리에스테르 수지를 형성하는 알코올 단량체 성분 내에, 방향족 디올이 80 몰% 이상의 비율로 함유되는 것이 바람직하다.
다른 한편으로, 산 단량체 성분, 예컨대 2가 이상의 카르복실산, 2가 이상의 무수 카르복실산 및 2가 이상의 카르복실산 에스테르로서는: 방향족 디카르복실산, 예컨대 프탈산, 이소프탈산 및 테레프탈산 또는 그의 무수물; 알킬디카르복실산, 예컨대 숙신산, 아디프산, 세바신산 및 아젤라인산 또는 그의 무수물; 6 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기 또는 알케닐 기로 치환된 숙신산 또는 그의 무수물; 및 불포화 디카르복실산, 예컨대 푸마르산, 말레인산 및 시트라콘산 또는 그의 무수물을 들 수 있다.
이들 중에서, 다가 카르복실산, 예컨대 테레프탈산, 숙신산, 아디프산, 푸마르산, 트리멜리트산, 피로멜리트산, 벤조페논테트라카르복실산, 또는 그의 무수물이 산 단량체 성분으로서 사용되는 것이 바람직하다.
또한, 폴리에스테르 수지의 산가는 마찰전기 대전량의 안정성의 관점에서 1 mg KOH/g 이상 20 mg KOH/g 이하인 것이 바람직하다.
산가는 수지에 사용되는 단량체의 종류와 배합량을 조정함으로써 상기 범위 내로 설정될 수 있다는 점에 유의해야 한다. 구체적으로, 산가는 수지 제조시에 알코올 단량체 성분 비율 또는 산 단량체 성분 비율, 및 분자량을 조정함으로써 제어될 수 있다. 또한, 산가는 말단 알코올이 에스테르 축합 중합 이후에 다중산(polyacid) 단량체(예를 들어, 트리멜리트산)와 반응하도록 함으로써 제어될 수 있다.
본 발명의 토너는, 토너 입자 내의 왁스의 분산성을 개선하는 관점에서, 토너 입자 내에, 비닐계 수지 성분과 탄화수소 화합물이 서로 반응한 구조를 갖는 중합체를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 이와 같은 중합체를 함유하는 토너 입자를 고온 공기 처리함으로써 토너 입자에 존재하는 왁스의 상태를 제어할 수 있다.
비닐계 수지 성분과 탄화수소 화합물이 서로 반응한 구조를 갖는 중합체는, 비닐계 수지 성분을 주쇄로서 갖고 폴리올레핀을 측쇄로서 갖는 그라프트 중합체, 또는 폴리올레핀을 주쇄로서 갖고 비닐계 수지 성분을 측쇄로서 갖는 그라프트 중합체인 것이 특히 바람직할 수 있다.
비닐계 수지 성분과 탄화수소 화합물이 서로 반응한 구조를 갖는 중합체는, 토너 제조시에 혼련 단계 및 표면 평활화 단계에서 용융된 왁스와 결착 수지에 대하여 계면 활성제로서 제공된다. 따라서, 토너 입자 내의 왁스의 1차 평균 분산 입자 직경을 제어할 수 있고 필요에 따라 표면 처리시 토너의 표면으로의 왁스의 이동 속도를 제어할 수 있기 때문에, 상기 중합체가 바람직하다.
그라프트 중합체를 제공하는데 사용될 수 있는 폴리올레핀은 당해 폴리올레핀이 하나의 이중 결합을 갖는 불포화 탄화수소계 단량체의 중합체 또는 공중합체인한 특히 제한되지 않으며 다양한 폴리올레핀을 사용할 수 있다. 특히, 폴리에틸렌계 또는 폴리프로필렌계가 각각 사용되는 것이 특히 바람직하다.
다른 한편으로, 그라프트 중합체에서 비닐계 수지 성분을 제공하는데 사용될 수 있는 비닐계 단량체로는 다음을 들 수 있다.
스티렌계 단량체, 예를 들면 스티렌 및 그의 유도체, 예컨대 스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, p-메톡시스티렌, p-페닐스티렌, p-클로로스티렌, 3,4-디클로로스티렌, p-에틸스티렌, 2,4-디메틸스티렌, p-n-부틸스티렌, p-tert- 부틸스티렌, p-n-헥실스티렌, p-n-옥틸스티렌, p-n-노닐스티렌, p-n-데실스티렌 및 p-n-도데실스티렌.
질소 원자-함유 비닐계 단량체, 예를 들어: 아미노기 함유 α-메틸렌 지방족 모노카르복실산 에스테르, 예컨대 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 및 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트; 및 아크릴산 또는 메타크릴산 유도체, 예를 들면 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 아크릴아미드.
카르복실기-함유 비닐계 단량체, 예를 들어: 불포화 2염기산, 예컨대 말레인산, 시트라콘산, 이타콘산, 알케닐 숙신산, 푸마르산 및 메사콘산; 불포화 이염기산 무수물, 예컨대 무수 말레인산, 무수 시트라콘산, 무수 이타콘산 및 무수 알케닐숙신산; 불포화 2염기산 반 에스테르, 예컨대 메틸 말레에이트 반 에스테르, 메틸 시트라코네이트 반 에스테르, 에틸 시트라코네이트 반 에스테르, 부틸 시트라코네이트 반 에스테르, 메틸 이타코네이트 반 에스테르, 메틸 알케닐-숙시네이트 반 에스테르, 메틸 푸마레이트 반 에스테르 및 메틸 메사코네이트 반 에스테르; 불포화 2염기산 에스테르, 에컨대 디메틸말레인산 및 디메틸푸마르산; α,β-불포화 산, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산 및 신남산; α,β-불포화 산 무수물, 예컨대 무수 크로톤산 및 무수 신남산, 및 α,β-불포화 산 및 저급 지방산의 무수물; 및 카르복실기를 갖는 단량체, 예컨대 알케닐 말론산, 알케닐 글루타르산, 및 알케닐 아디프산, 및 그의 무수물 및 그의 모노에스테르.
히드록실기-함유 비닐계 단량체, 예를 들면: 아크릴산 에스테르 및 메타크릴산 에스테르, 예컨대 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트 및 2-히드록시프로필 메타크릴레이트, 및 4-(1-히드록시-1-메틸부틸)스티렌 및 4-(1-히드록시-1-메틸헥실)스티렌.
아크릴레이트로 형성된 에스테르 단위, 예컨대 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, 도데실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 2-클로로에틸 아크릴레이트 및 페닐 아크릴레이트.
α-메틸렌 지방족 모노카르복실산 에스테르, 예컨대 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, n-옥틸 메타크릴레이트, 도데실 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 스테아릴 메타크릴레이트, 페닐 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 및 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트를 포함하는 메타크릴레이트로 형성된 에스테르 단위.
비닐계 수지 성분과 탄화수소 화합물이 서로 반응한 구조를 갖는 중합체는 공지의 방법에 의해서, 예컨대 상기 단량체들 사이의 반응, 및 하나의 중합체의 단량체와 다른 중합체의 반응에 의해서 수득할 수 있다.
비닐계 수지 성분의 구성 단위는 스티렌계 단위, 및 아크릴로니트릴 또는 메타크릴로니트릴을 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
중합체중의 탄화수소 화합물 대 비닐계 수지 성분의 질량비(탄화수소 화합물/비닐계 수지 성분)은 1/99 내지 75/25인 것이 바람직하다. 왁스가 토너 입자 내에 분산되고 필요에 따라 고온 공기를 사용한 표면 처리시에 토너의 표면으로의 왁스 이동 속도를 제어할 수 있기 때문에, 탄화수소 화합물 및 비닐계 수지 성분이 상기 범위 내에서 사용되는 것이 바람직하다.
비닐계 수지 성분과 탄화수소 화합물이 서로 반응한 구조를 갖는 중합체의 함량은 결착 수지 100 질량부에 대하여 0.2 질량부 이상 20 질량부 이하인 것이 바람직하다.
왁스가 토너 입자 내에 분산되고 필요에 따라 고온 공기를 사용한 표면 처리시에 토너의 표면으로의 왁스 이동 속도를 제어할 수 있기 때문에, 상기 중합체가 상기 범위 내에서 사용되는 것이 바람직하다.
[왁스]
본 발명의 토너에 유용한 왁스는 특별히 제한되지 않지만, 다음과 같은 것들을 들 수 있다: 탄화수소계 왁스, 예컨대 저분자량 폴리에틸렌, 저분자량 폴리프로필렌, 알킬렌 공중합체, 미소결정질 왁스, 파라핀 왁스 및 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 왁스; 탄화수소계 왁스의 산화물, 예컨대 산화 폴리에틸렌 왁스 또는 그의 블록 공중합 생성물; 지방산 에스테르를 주성분으로 함유하는 왁스, 예컨대 카르나우바 왁스; 및 지방산 에스테르의 일부 또는 전체를 탈산시킴으로써 얻어진 왁스, 예컨대 탈산된 카르나우바 왁스. 또한, 왁스로서 다음을 들 수 있다: 포화 직쇄 지방산, 예컨대 팔미트산, 스테아르산 및 몬탄산; 불포화 지방산, 예컨대 브라시딘산, 엘레오스테아르산 및 파리나르산; 포화 알코올, 예컨대 스테아릴 알코올, 아르알킬 알코올, 베헤닐 알코올, 카르누빌 알코올, 세릴 알코올 및 멜리실 알코올; 다가 알코올, 예컨대 소르비톨; 지방산, 예컨대 팔미트산, 스테아르산, 베헤닌산 및 몬탄산과 알코올, 예컨대 스테아릴 알코올, 아르알킬 알코올, 베헤닐 알코올, 카르누빌 알코올, 세릴 알코올 및 멜리실 알코올로 형성된 에스테르; 지방산 아미드, 예컨대 리놀레인산 아미드, 올레인산 아미드 및 라우르산 아미드; 포화 지방산 비스아미드, 예컨대 메틸렌비스스테아르산 아미드, 에틸렌비스카프르산 아미드, 에틸렌비스라우르산 아미드 및 헥사메틸렌비스스테아르산 아미드; 불포화 지방산 아미드, 예컨대 에틸렌비스솔레인산 아미드, 헥사메틸렌비스솔레인산 아미드, N,N'-디올레일아디프산 아미드 및 N,N'-디올레일세바신산 아미드; 방향족 비스아미드, 예컨대 m-크실렌비스스테아르산 아미드 및 N,N'-디스테아릴이소프탈산 아미드; 지방족 금속 염, 예컨대 스테아르산칼슘, 라우르산칼슘, 스테아르산아연 및 스테아르산마그네슘(통상적으로, 금속 비누로 지칭됨); 지방족 탄화수소계 왁스와 비닐계 단량체, 예컨대 스티렌 및 아크릴산을 그라프트화함으로써 수득한 왁스; 지방산, 예컨대 베헤닌산 모노글리세리드 및 다가 알코올로 형성된 부분 에스테르화 생성물; 및 식물성 오일 및 지방의 수소 첨가에 의해서 수득한 히드록실기를 갖는 메틸 에스테르 화합물.
왁스 중에서, 저온 정착성 및 정착 권취 저항성을 증가시키는 관점에서 탄화수소계 왁스, 예컨대 파라핀 왁스 및 피셔-트롭쉬 왁스가 바람직하다.
사용되는 왁스의 함량은 결착 수지 100 질량부에 대하여 0.5 질량부 이상 20 질량부 이하인 것이 바람직하다. 또한, 토너의 저장 안정성과 고온 내오프셋성을 동시에 충족하는 관점에서, 시차 주사 열량분석 장치(DSC)로 측정되는 온도 상승시 가열시 흡열 곡선에서 30℃ 이상 200℃ 이하의 온도 범위에 존재하는 최대 흡열 피크에서 피크 온도는 50℃ 이상 110℃ 이하인 것이 바람직하다.
[착색제]
본 발명의 토너에 함유될 수 있는 착색제로는 다음을 들 수 있다.
블랙 착색제로는, 카본 블랙; 및 옐로우 착색제, 및 마젠타 착색제와 시안 착색제를 사용함으로써 블랙으로 조색한 착색제를 들 수 있다. 착색제에 안료를 단독으로 사용할 수 있지만, 풀 컬러 화상의 화상 품질 면에서 착색제의 선명도를 증가시키기 위해 염료 및 안료를 조합하여 사용하는 것이 보다 바람직하다.
마젠타 착색 안료로서는 다음을 들 수 있다: C.I. 피그먼트 레드(Pigment Red) 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 23, 30, 31, 32, 37, 38, 39, 40, 41, 48:2, 48:3, 48:4, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 57:1, 58, 60, 63, 64, 68, 81:1, 83, 87, 88, 89, 90, 112, 114, 122, 123, 146, 147, 150, 163, 184, 202, 206, 207, 209, 238, 269 및 282; C.I. 피그먼트 바이올렛(Pigment Violet) 19; 및 C.I. 배트 레드(Vat Red) 1, 2, 10, 13, 15, 23, 29 및 35.
마젠타 착색 염료로서는 다음을 들 수 있다: 유용성(oil-soluble) 염료, 예를 들어: C.I. 솔벤트 레드(Solvent Red) 1, 3, 8, 23, 24, 25, 27, 30, 49, 81, 82, 83, 84, 100, 109 및 121; C.I. 디스퍼스 레드(Disperse Red) 9; C.I. 솔벤트 바이올렛(Solvent Violet) 8, 13, 14, 21 및 27; C.I. 디스퍼스 바이올렛(Disperse Violet) 1; 및 염기성 염료, 예컨대: C.I. 베이직 레드(Basic Red) 1, 2, 9, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 22, 23, 24, 27, 29, 32, 34, 35, 36, 37, 38, 39 및 40; 및 C.I. 베이직 바이올렛(Basic Violet) 1, 3, 7, 10, 14, 15, 21, 25, 26, 27 및 28.
시안 착색 안료로서는 다음을 들 수 있다: C.I. 피그먼트 블루(Pigment Blue) 2, 3, 15:2, 15:3, 15:4, 16 및 17; C.I. 배트 블루(Vat Blue) 6; C.I. 애시드 블루(Acid Blue) 45, 및 프탈로시아닌 골격이 1 내지 5개의 프탈이미도메틸 기로 치환된 구리 프탈로시아닌 안료.
시안 착색 염료로서는 C.I. 솔벤트 블루(Solvent Blue) 70을 들 수 있다.
옐로우 착색 안료로서는 다음을 들 수 있다: C.I. 피그먼트 옐로우(Pigment Yellow) 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 23, 62, 65, 73, 74, 83, 93, 94, 95, 97, 109, 110, 111, 120, 127, 128, 129, 147, 151, 154, 155, 168, 174, 175, 176, 180, 181 및 185; 및 C.I. 배트 옐로우(Vat Yellow) 1, 3 및 20.
옐로우 착색 염료로서는 C.I. 솔벤트 옐로우(Solvent Yellow) 162를 들 수 있다.
착색제는 결착 수지 100 질량부에 대하여 0.1 질량부 이상 30 질량부 이하의 양으로 사용되는 것이 바람직하다.
[하전 제어제]
본 발명의 토너는 필요에 따라 하전 제어제를 더 함유할 수 있다. 토너에 함유되는 하전 제어제로서는, 공지의 것을 사용할 수 있다. 특히 방향족 카르복실산의 금속 화합물로서, 무색이고 토너의 대전 속도가 높으며 일정한 대전량을 안정적으로 유지할 수 있는 금속 화합물을 특히 사용할 수 있다.
음대전용 하전 제어제로서는 살리실산 금속 화합물, 나프토인산 금속 화합물, 디카르복실산 금속 화합물, 술폰산 또는 카르복실산을 측쇄에 갖는 고분자 화합물, 술폰산 염 또는 술폰산 에스테르를 측쇄에 갖는 고분자 화합물, 카르복실산 염 또는 카르복실산 에스테르를 측쇄에 갖는 고분자 화합물, 붕소 화합물,우레아 화합물, 실리콘 화합물 및 칼릭사렌을 들 수 있다. 양대전용 하전 제어제로서는 4급 암모늄염 화합물을 들 수 있다. 하전 제어제는 토너 입자에 내부에서 또는 외부에서 첨가될 수 있다. 하전 제어제의 첨가량은 결착 수지 100 질량부에 대하여 0.2 질량부 이상 10 질량부 이하인 것이 바람직하다.
[실리카 미립자]
본 발명에서 실리카 미립자로서는, 임의의 방법, 예컨대 습식법, 화염 융해법 및 기체상(gas phase)법에 의해 제조된 실리카 미립자를 사용하는 것이 바람직하다.
습식법으로는, 내부에 존재하는 물을 포함하는 유기 용제에 알콕시실란을 적하하는 단계와; 혼합물을 가수분해 처리하고 촉매로 축합 반응시키는 단계와; 수득한 실리카 졸 현탁액으로부터 용제를 제거하는 단계와; 생성물을 건조시켜서 졸-겔 실리카를 제공하는 단계를 포함하는 졸-겔법을 들 수 있다.
화염 융해법으로는, 사전에 상온에서 기체 또는 액체인 실리콘 화합물을 기화시키는 단계와; 그 후에 수소 및/또는 탄화수소 및 산소를 포함하는 인화성 기체를 공급함으로써 형성된 외부 화염에서 실리콘 화합물을 분해 및 용융시키고, 실리카 미립자(용융 실리카)를 제공하는 단계를 포함하는 방법을 들 수 있다. 화염 융해법에서, 실리카 미립자는 외부 화염에서 실리콘 화합물로부터 제조될 수 있으며, 동시에 소정의 입자 직경과 형상을 달성하도록 실리카 미립자를 융해 및 합체시키고, 그 후 생성물을 냉각시키고 백 필터 등에 의해서 수집할 수 있다. 원료로서 사용되는 실리콘 화합물은 화합물이 상온에서 기체 또는 액체인 한 특별히 제한되지 않는다. 그 예로서는 시클릭 실록산, 예컨대 헥사메틸시클로트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산 및 데카메틸시클로펜타실록산; 실록산, 예컨대 헥사메틸디실록산 및 옥타메틸트리실록산, 알콕시실란, 예컨대 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란 및 디메틸디메톡시실란, 오르가노실란 화합물, 예컨대 테트라메틸실란, 디에틸실란 및 헥사메틸디실라잔, 실리콘 할라이드, 예컨대 모노클로로실란, 디클로로실란, 트리클로로실란 및 테트라클로로실란, 및 무기 실리콘, 예컨대 모노실란 및 디실란을 들 수 있다.
기체상 방법으로서는, 실리콘 테트라클로라이드를 산소, 수소 및 희석 기체(예컨대, 질소, 아르곤 및 이산화탄소)의 혼합 기체와 함께 고온에서 연소시켜 실리카 미립자를 제조하는 것을 포함하는 발연법을 들 수 있다.
실리카 미립자는 그 표면을 소수화 처리하기 위한 목적으로 표면 처리되는 것이 바람직하다. 이 경우에, 표면 처리제로서는, 실란 커플링제 또는 실리콘 오일이 사용되는 것이 바람직하다.
실란 커플링제의 예로서는, 헥사메틸디실라잔, 트리메틸실란, 트리메틸클로로실란, 트리메틸에톡시실란, 디메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 알릴디메틸클로로실란, 알릴페닐디클로로실란, 벤질디메틸클로로실란, 브로모메틸디메틸클로로실란, α-클로로에틸트리클로로실란, β-클로로에틸트리클로로실란, 클로로메틸디메틸클로로실란, 트리오르가노실릴머캡탄, 트리메틸실릴머캡탄, 트리오르가노실릴 아크릴레이트, 비닐디메틸아세톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 헥사메틸디실록산, 1,3-디비닐테트라메틸디실록산, 1,3-디페닐테트라메틸디실록산, 및 분자당 2 내지 12개의 실록산 단위를 갖고 말단부에 위치된 단위 내의 하나의 실리콘 원자에 결합된 히드록실기를 함유하는 디메틸폴리실록산을 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 실리카 미립자의 처리에 사용되는 실리콘 오일의 예로서는, 디메틸 실리콘 오일, 알킬-변형된 실리콘 오일, α-메틸스티렌-변형된 실리콘 오일, 클로로페닐 실리콘 오일 및 플루오르-변형된 실리콘 오일을 들 수 있다. 실리콘 오일은 상기 오일에 한정되지 않는다. 실리콘 오일은, 25℃의 온도에서 50 내지 1,000 ㎟/s의 점도를 갖는 것이 바람직하다. 점도가 50 ㎟/s 미만일 경우에는, 열을 가함에 의해 실리콘 오일이 부분적으로 휘발됨으로써, 대전성의 열화를 유발하기 쉽다. 점도가 1,000 ㎟/s 초과일 경우에는, 처리 작업의 관점에서 실리콘 오일을 취급하기가 곤란해진다. 공지의 기법을 실리콘 오일 처리 방법으로서 사용할 수 있다. 상기 방법의 예로서는 실리케이트 미세 분말을 믹서를 사용해서 실리콘 오일과 혼합하는 단계를 포함하는 방법; 실리케이트 미세 분말중의 실리콘 오일을 분사기를 사용함으로써 분사하는 단계를 포함하는 방법; 또는 실리콘 오일을 용제에 용해시킨 후에, 생성물을 실리케이트 미세 분말과 혼합하는 방법을 들 수 있다. 처리 방법은 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 실리카 미립자는 표면 처리제로서 헥사메틸디실라잔 또는 실리콘 오일로 처리되는 것이 특히 바람직하다.
[외부 첨가제]
본 발명에서, 유동성의 향상 또는 마찰전기 대전량의 조정의 목적으로 필요에 따라 외부 첨가제를 더 첨가할 수 있다.
외부 첨가제는 무기 미립자, 예컨대 실리카, 산화티타늄, 산화알루미늄 및 티탄산스트론튬인 것이 바람직하다. 무기 미립자는 소수화제, 예컨대 실란 화합물, 실리콘 오일 또는 이들의 혼합물로 소수화 처리되는 것이 바람직하다.
사용되는 외부 첨가제의 비표면적에 관하여, 외부 첨가제의 매립의 억제의 관점에서 10 ㎡/g 이상 50 ㎡/g 이하의 비표면적을 갖는 무기 미립자가 바람직하다.
또한, 외부 첨가제는 토너 입자 100 질량부에 대하여 0.1 질량부 이상 5.0 질량부 이하의 양으로 사용되는 것이 바람직하다.
토너 입자 및 외부 첨가제는 공지의 믹서, 예컨대 헨쉘(Henschel) 믹서를 사용해서 혼합할 수 있지만, 이와 같이 혼합하는데 사용되는 장치는 혼합을 수행할 수 있는 한 특별히 제한되지 않는다.
[제조 방법]
본 발명의 토너를 제조하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 공지의 제조법을 사용할 수 있다. 여기서, 분쇄 기법을 사용한 토너 제조법을 일례로서 설명한다.
원료 혼합 단계에서, 예컨대 토너 입자 형성용 물질로서 결착 수지 및 왁스, 그리고 필요에 따라 다른 성분들, 예를 들면 착색제 및 하전 제어제를 소정량으로 평량하여 배합하고 혼합한다. 혼합 장치의 일례로는 더블 콘(double cone) 믹서, V형 믹서, 드럼형 믹서, 수퍼 믹서, 헨쉘 믹서, 노타(Nauta) 믹서, 및 메카노 하이브리드(Mechano Hybrid)(니폰 코크 앤드 엔지니어링 컴퍼니, 리미티드 제조)를 들 수 있다.
이어서, 혼합된 재료를 용융시키고 혼련하며, 왁스 등을 결착 수지에 분산시킨다. 용융 및 혼련 단계에서, 회분식 혼련기, 예컨대 압력 혼련기 및 밴버리(Banbury) 믹서, 또는 연속 혼련기를 사용할 수 있으며, 단축 또는 2축 압출기가 연속 생산에 유리하기 때문에 주로 사용된다. 그 예로서는, KTK형 2축 압출기(고베 스틸, 리미티드(Kobe Steel, Ltd.) 제조); TEM형 2축 압출기(도시바 머신 컴퍼니, 리미티드(Toshiba Machine Co., Ltd.) 제조); PCM 혼련기(이케가이 코포레이션(Ikegai Corporation) 제조); 2축 압출기(K.C.K. 코포레이션 제조); 코니더(co-kneader)(버스 아게(Buss AG) 제조); 및 니덱스(KNEADEX)(니폰 코크 앤드 엔지니어링 컴퍼니, 리미티드 제조)를 들 수 있다. 또한, 용융 및 혼련에 의해 수득한 수지 조성물을 트윈 롤 등에 의해서 압연하고 냉각 단계에서 물 등에 의해 냉각시킬 수 있다.
이어서, 수지 조성물의 냉각물을 분쇄 단계에서 소정의 입자 직경을 갖도록 분쇄한다. 분쇄 단계에서, 냉각물을 분쇄기, 예컨대 파쇄기, 해머 밀(hammer mill) 또는 페더 밀(feather mill)에 의해서 거칠게 분쇄한 후에, 예를 들면 크립트론(Kryptron) 시스템(가와사키 헤비 인더스트리즈, 리미티드(Kawasaki Heavy Industries, Ltd.) 제조), 수퍼 로터(Super Rotor)(니신 엔지니어링 인코포레이티드(Nisshin Engineering Inc.) 제조), 터보 밀(Turbo Mill)(터보 고교 컴퍼니, 리미티드(Turbo Kogyo Co., Ltd.) 제조), 또는 에어젯 시스템인 미세 분쇄기에 의해서 미세하게 분쇄한다.
이어서, 필요에 따라 분류기 또는 체분류기, 예컨대 관성 분류 시스템인 엘보우젯(Elbow-Jet)(니테츠 마이닝 컴퍼니, 리미티드(Nittetsu Mining Cp., Ltd.) 제조), 원심분리 분류 시스템인 터보플렉스(Turboplex)(호소가와 미크론 코포레이션(Hosokawa Micron Corporation) 제조), TSP 분리기(호소가와 미크론 코포레이션 제조), 또는 패컬티(Faculty)(호소가와 미크론 코포레이션 제조)를 사용해서 분류를 수행하여 토너 입자를 제공한다.
또한, 분쇄 이후에, 필요에 따라, 하이브리드화 시스템(나라 머시너리 컴퍼니, 리미티드(Nara Machinery Co., Ltd.) 제조), 메카노퓨젼(Mechanofusion) 시스템(호소가와 미크론 코포레이션제조), 패컬티(호소가와 미크론 코포레이션제조), 또는 메테오레인보우(Meteorainbow) MR 타입(니폰 뉴매틱 매뉴팩츄어링 컴퍼니, 리미티드(Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) 제조)을 이용하여 토너 입자의 표면 처리, 예컨대 구형화 처리를 수행할 수 있다.
본 발명에서, 다음이 수행되는 것이 바람직하다: 실리카 미립자를 상기 제조법에 의해 수득한 토너 입자의 표면 상에 분산시키고, 분산시키는 동안에 고온 공기를 사용한 표면 처리에 의해 토너 입자의 표면에 실리카 미립자를 고착시킨다.
본 발명에서, 예를 들면, 도 1에 도시된 표면 처리 장치를 사용해서 고온 공기에 의한 표면 처리를 수행하고, 필요에 따라 분류를 수행함으로써 토너를 수득할 수 있다.
고온 공기에 의한 표면 처리는 다음과 같은 것이 특히 바람직하다: 고압 공기 공급 노즐로부터의 분사에 의해 토너를 분출하고, 토너를 고온 공기에 노출시킴으로써 분출된 토너의 표면을 처리하며, 고온 공기의 온도는 100℃ 이상 450℃ 이하의 범위 내이다.
여기서, 고온 공기를 사용한 표면 처리법을 도 1과 관련하여 개략적으로 설명하나, 상기 표면 처리법이 이에 제한되는 것은 아니다. 도 1은 본 발명에 사용된 표면 처리 장치의 일례를 도시한 횡단면도이다. 구체적으로, 무기 미립자를 토너 입자의 표면 상에 분산시킨 후에, 표면 처리 장치로 공급한다. 이어서, 토너 공급구(100)로부터 공급된 토너 입자(114)를 고압 공기 공급 노즐(115)로부터 분사된 주입 공기에 의해서 가속시켜서, 고압 공기 공급 노즐(115) 아래에 위치한 기류 분사 부재(102) 쪽으로 이동시킨다. 기류 분사 부재(102)는 확산 공기를 분사하고, 이 확산 공기가 토너 입자를 외부로 확산시킬 수 있다. 이때, 주입 공기의 유속 및 확산 공기의 유속을 규제함으로써 토너의 확산 상태를 제어할 수 있다.
또한, 토너 입자가 융해되는 것을 방지할 목적으로, 냉각 재킷(106)이 토너 공급구(100)의 외주부, 표면 처리 장치의 외주부 및 이송 파이프(116)의 외주부의 각각에 제공된다. 냉각수(바람직하게는, 에틸렌 글리콜과 같은 부동액)는 냉각 재킷을 통과하는 것이 바람직하다는 점에 유의해야 한다. 다른 한편으로, 확산 공기에 의해 확산된 토너 입자의 표면을 고온 공기 공급구(101)로부터 공급된 고온 공기로 처리한다. 이때, 고온 공기 온도 C(℃)는 100℃ 이상 450℃ 이하인 것이 바람직하고, 100℃ 이상 400℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, 150℃ 이상 300℃ 이하인 것이 특히 바람직하다.
고온 공기 온도가 100℃ 미만일 경우에, 표면 거칠기의 변화가 토너 입자의 표면에 발생할 수 있다. 또한, 온도가 450℃를 초과하는 경우에는, 토너 입자들의 합체가 진행할 수 있을 정도로 용융 상태가 진행되어, 토너의 합체 및 융해를 야기한다.
표면이 고온 공기로 처리된 토너 입자를 장치의 상부의 외주부 상에 제공된 냉각 공기 공급구(103)로부터 공급되는 냉각 공기에 의해서 냉각시킨다. 이 경우에, 장치내의 온도 분포를 제어하고 토너의 표면 상태를 제어할 목적으로, 냉각 공기를 장치의 본체의 측면상에 제공된 제2 냉각 공기 공급구(104)로부터 주입할 수 있다. 슬릿 형태, 루버 형태, 다공판 형태, 메쉬 형태 등이 제2 냉각 공기 공급구(104)의 배출구에서 사용될 수 있으며, 목적에 따라 중심에 대해 수평인 방향 또는 장치의 벽면을 따르는 방향이 냉각 공기를 도입하는 방향으로서 선택될 수 있다. 이 경우에, 냉각 공기 온도 E(℃)는 -50℃ 이상 10℃ 이하인 것이 바람직하고, -40℃ 이상 8℃ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 냉각 공기는 제습된 냉각 공기인 것이 바람직하다. 구체적으로, 냉각 공기의 절대 함수량은 5 g/㎥ 이하인 것이 바람직하고, 3 g/㎥ 이하인 것이 보다 바람직하다.
냉각 공기 온도가 상기 범위 내에 있을 때, 입자들 사이의 합체가 억제됨과 동시에 구형화가 양호하게 수행될 수 있다. 또한, 냉각 공기의 절대 함수량이 5 g/㎥인 경우에, 왁스의 용출 속도가 실리카 미립자의 고착율을 본 발명의 범위 내에서 용이하게 제어하는데 적절하다.
이어서, 냉각된 토너 입자를 송풍기에 의해 흡인하고, 이송 파이프(116)를 통해, 사이클론 등으로 회수한다.
또한, 토너 입자를 필요에 따라 나라 머시너리 컴퍼니, 리미티드에서 제조한 하이브리드화 시스템 또는 호소가와 미크론 코포레이션에서 제조한 메카노퓨젼 시스템을 사용해서 더 표면 처리 및 구형화 처리한다. 이 경우에, 풍력 시스템 체인 하이 볼터(High Bolter)(신 도쿄 기가이 컴퍼니, 리미티드(Shin Tokyo Kikai Co., Ltd.)와 같은 체분류 기계를 필요에 따라 사용할 수 있다.
이어서, 필요에 따라, 다른 무기 미립자를 외부에서 첨가하여 유동성을 부여하고 대전 안정성을 향상시킬 수 있다. 혼합 장치의 일례로는 더블콘 믹서, V형 믹서, 드럼형 믹서, 수퍼 믹서, 헨쉘 믹서, 노타 믹서, 및 메카노 하이브리드(니폰 코크 앤드 엔지니어링 컴퍼니, 리미티드 제조)를 들 수 있다.
이어서, 본 발명에 관한 각각의 물리적 특성의 측정법을 설명한다.
[최대 압밀 응력(a) 및 단축 붕괴 응력(b)의 측정법]
최대 압밀 응력 (a) 및 단축 붕괴 응력 (b)는 시어 스캔(ShearScan) TS-12 (사이텍 인코포레이티드(Sci-Tec Inc.) 제조)에 의해 측정할 수 있다. 시어 스캔에서, 측정은 문헌 [CHARACTERIZING POWDER FLOWABILITY(published on January 24, 2002) written by Prof. Virendra M. Puri]에 설명된 모르-쿨롱(Mohr-Coulomb) 모델에 의한 원리에 관해서 수행한다.
구체적으로, 전단력이 단면 방향으로 직선으로 부하될 수 있는 직선형 전단 셀(원통형, 직경: 80 ㎜, 부피: 140 ㎤)을 사용해서 실온 환경(23℃, 60% RH)에서 측정을 수행하였다. 토너를 셀 내로 공급하고, 1.0 ㎪의 수직 하중을 가하고, 수직 하중 하에 최밀 충전 상태로 되도록 압밀된 분말 층을 생성하였다(본 발명에서는 시어 스캔에 의한 측정이 바람직한데, 그 이유는 압밀 상태에서 압력을 자동으로 검출할 수 있고 개인 차이 없이 층을 만들 수 있기 때문이다). 유사하게, 3.0 ㎪, 5.0 Pa 및 7.0 ㎪로 수직 하중을 설정하여 압밀된 분말 층을 형성하였다. 이어서, 압밀된 분말 층을 형성하기 위해 가한 수직 하중을 연속적으로 가하면서 각각의 수직 하중 하에 형성된 샘플에 전단력을 서서히 가하고, 이때 전단 응력의 변동을 측정하기 위한 시험을 수행하여 정류점(stationary point)을 결정하였다. 압밀된 분말 층이 정류점에 도달할 때 다음과 같이 결정된다: 전단 응력의 변동 및 수직 하중을 가하기 위한 하중 인가 유닛의 수직 방향의 변동이 감소되고 이들이 둘다 상기 시험에서 안정한 값을 가질 때, 압밀된 분말 층이 정류점에 도달한 것으로 생각된다. 이어서, 정류점에 도달한 압밀된 분말 층으로부터 수직 하중을 서서히 제거하고, 각각의 하중 하에 파괴 포락선(failure envelope)(수직 하중 응력 vs 전단 응력의 플롯)을 생성하고, Y-교점 및 기울기를 결정한다. 모르-쿨롱 모델에 의한 분석에서, 단축 붕괴 응력 및 최대 압밀 응력은 하기 식으로 표시되며, Y-교점은 "응집력"을 나타내고 기울기는 "내부 마찰각"을 나타낸다.
단축 붕괴 응력 (b)= 2c(1+sinφ)/cos
최대 압밀 응력 (a) = ((A - (A2sin2φ - τssp 2cos2φ)0.5)/cos2φ) x (1+sinφ) - (c/tanφ)
(A= σssp + (c/tanφ), c= 응집력, φ= 내부 마찰각, τssp= c + σssp x tanφ, σssp = 정류점에서 수직 하중).
각각의 하중 하에 계산된 단축 붕괴 응력 및 최대 압밀 응력을 플로팅하고(유동 함수 플롯), 플롯에 기초하여 직선을 그린다. 직선을 사용해서 10.0 ㎪의 최대 압밀 응력일 때에 단축 붕괴 응력을 결정한다.
본 발명에서, 10.0 ㎪의 최대 압밀 응력일 때에 토너의 단축 붕괴 응력을 2.5 ㎪ 이상 3.5 ㎪ 이하로 제어하는 것이 중요하다.
[피복율 X의 계산]
본 발명에서 피복율 X는 히타치 초고분해능 전계 방출 주사 전자 현미경 S-4800(히타치 하이-테크놀로지스 코포레이션(Hitachi High-Technologies Corporation)에 의해서 화상 분석 소프트웨어 이미지-프로 플러스(Image-Pro Plus) 버젼 5.0(니폰 로퍼 가부시키가이샤(Nippon Roper K.K.)을 사용함으로써 캡쳐한 토너 표면 화상을 분석함으로써 계산한다. S-4800의 화상 캡쳐 조건은 다음과 같다.
(1) 시료 제조
도전성 페이스트를 시료 스테이지(알루미늄 시료 스테이지: 15 ㎜ x 6 ㎜)에 얇게 도포하고, 토너를 그 위에 날려 보낸다. 또한, 공기 송풍을 가하여 시료 스테이지로부터 과량의 토너를 제거하고, 잔류 토너를 충분히 건조시킨다. 시료 스테이지를 시료 홀더에 장착하고, 그 높이를 시료 높이 게이지에 의해서 36 ㎜로 규제한다.
(2) S-4800에 의한 관찰 조건의 설정
S-4800으로 반사 전자 화상을 관찰함으로써 얻은 화상을 이용하여 피복율 X의 계산을 수행한다. 반사 전자 화상을 사용해서 피복율 X를 탁월한 정확도로 측정할 수 있는데, 그 이유는 2차 전자 영상에 비해서 무기 미립자가 덜 대전되기 때문이다. 실리카 미립자 이외의 입자가 토너 입자의 표면 상에 존재할 경우에, 에너지 분산 X선 분석기(EDAX)에 의해서 원소 분석을 수행하여 실리카 미립자를 확인한 후에, 피복율 X를 계산한다는 점에 유의해야 한다.
액체 질소를 액체 질소가 범람할 때까지 S-4800의 거울체에 장착된 오염방지 트랩에 주입하고, 트랩을 30분 동안 방치한다. S-4800의 "PC-SEM"을 시동하여 플러싱(flushing)을 수행한다(전자 공급원인 FE 칩을 클리닝한다). 화면 상의 제어 패널에서 가속 전압 표시부를 클릭하고 [플러싱] 버튼을 눌러서 플러싱 실행 다이얼로그를 연다. 플러싱 강도가 2인 것을 확인하고, 플러싱을 실시한다. 플러싱에 기인한 방출 전류를 20 내지 40 ㎂로 확인한다. 시료 홀더를 S-4800의 거울체의 시료 챔버에 삽입한다. 제어 패널 상의 [원점(Origin)]을 눌러서 시료 홀더를 관찰 위치로 이동시킨다.
가속 전압 표시부를 클릭하여 HV 설정 다이얼로그를 열고, 가속 전압을 [0.8 kV]로 설정하고 방출 전류를 [20 ㎂]로 설정한다. 작동 패널의 [기본(Basics)] 탭을 [SE]로 설정하고, [위 (U)] 및 [+BSE]를 SE 검출기용으로 선택하며, [L.A.100]을 [+BSE]의 우측상의 선택 상자에서 선택하여 반사 전자 화상을 사용한 관찰 모드를 유도한다. 유사하게, 작동 패널의 [기본] 탭에서, 전자 광학 시스템 조건 블록의 탐침 전류, 초점 모드, 및 WD를 [표준(Normal)], [UHR], 및 [3.0 ㎜]로 각각 설정한다. 제어 패널의 가속 전압 표시부에서 [ON] 버턴을 눌러서 가속 전압을 가한다.
(3) 초점 조정
작동 패널 상의 초점 노브 [코스(COARSE)]를 회전시키고, 어느 정도의 초점이 잡힌 조리개 정렬을 조정한다. 제어 패널에서 [정렬]을 클릭하여 정렬 다이얼로그를 표시하고 [빔]을 선택한다. 작업판상에서 스티그마/정렬(STIGMA/ALIGNMENT) 노브 (X,Y)를 회전시켜 표시된 빔이 동심원의 중심으로 이동되도록 한다. 이어서, [조리개]를 선택하고, 스티그마/정렬 노브 (X,Y)를 하나씩 회전시켜 화상의 움직임이 정지되거나 최소화되도록 초점 조정을 행한다. 조리개 다이얼로그를 닫고, 자동초점을 사용해서 초점 조정을 행한다. 이어서, 배율을 50,000(50k)로 설정하고, 초점 조정을 전술한 바와 같이 초점 노브와 스티그마/정렬 노브를 사용해서 수행하며, 다시 자동초점을 사용해서 초점 조정을 행한다. 작업을 반복해서 초점 조정을 행한다. 여기서, 관찰 표면이 큰 경사각을 가질 경우에 피복율 측정의 정확도가 쉽게 낮아지기 때문에, 초점을 조정하는 동안 관찰되는 전체 표면이 동시에 초점 내에 있는 토너를 선택함으로써 표면에서 가능한 한 작은 경사를 갖는 토너를 선택하고 분석한다.
(4) 화상 저장
ABC 모드를 사용해서 초점 조정을 수행하고, 640x480 화소로 사진을 촬영하여 저장한다. 화상 파일을 사용해서 다음과 같은 분석을 수행한다. 각 토너 입자에 대하여 한장의 사진을 촬영하여, 30개 이상의 토너 입자에 대해 화상을 얻는다.
(5) 화상 분석
본 발명에서, 피복율 X를 하기 분석 소프트웨어를 사용해서 계산하여 상기 절차에 의해 수득한 화상을 이진법 처리한다. 여기서, 상기 단일 화상을 12개의 사각형으로 분할하고 각각의 사각형을 분석한다. 화상 분석 소프트웨어인 이미지-프로 플러스 버젼 5.0의 분석 조건은 다음과 같다.
소프트웨어: 이미지-프로플러스 5.1J
"계수/크기(Count/Size)"에 이어서 툴바의 "측정"으로부터 "옵션"을 순차적으로 선택하고, 이진법 처리 조건을 설정한다. 대상 추출 옵션에서 "8-연결"을 선택하고, "평활화"를 0으로 설정한다. 또한, "프리 필터", "구멍 충전", 및 "컨벡스 헐(Convex Hull)"은 선택하지 않으며, "경계선 제외(Clean Borders)"를 "없음"으로 설정한다. "측정 항목"을 툴바의 "측정"으로부터 선택하고, 면적 선별 범위에 대하여 "2 내지 107"을 입력한다.
사각형 영역을 포위함으로써 피복율을 계산한다. 여기서, 영역의 면적 (C)가 24,000 내지 26,000 화소일 수 있도록 포위를 행한다. "처리"-이진법에 의해서 자동 이진법 처리를 수행하고, 실리카가 없는 영역들의 총 면적 (D)을 계산한다.
사각형 영역의 면적 C및 실리카가 없는 영역들의 총 면적 D로부터 하기 식을 사용해서 피복율 X를 계산한다.
피복율 X(%) = 100 - (D/C x 100)
수득한 모든 데이터의 평균치를 본 발명에서 피복율 X로서 정의한다.
[실리카 미립자의 고착율 (A)의 계산]
실리카 미립자의 고착율은 표준 상태에서 토너 내의 실리카 미립자의 양, 및 토너의 표면 상에 고착되지 않은 실리카 미립자의 제거 후에 잔류하는 실리카 미립자의 양으로부터 계산한다.
(1) 고착되지 않은 무기 미립자의 제거
고착되지 않은 무기 미립자는 후술하는 바와 같이 제거된다.
이온 교환수 100 ml에, 수크로오스 160 g을 첨가하고 고온수로 데우면서 그 내에서 용해시켜 수크로오스 용액을 제조한다. 수크로오스 용액 23 ml 및 컨태미넌(Contaminon) N(와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈, 리미티드(Wako Pure CHemical Industries, Ltd.): 등록상표))이 바람직한 비이온성 계면 활성제 6.0 ml를 첨가함으로써 제조된 용액을 폴리에틸렌으로 제조된 밀폐가능한 샘플 병에 공급하고, 측정 시료 1.0 g을 여기에 첨가한 다음, 밀봉된 병을 약간 진탕시킴으로써 혼합물을 교반시킨다. 그 후, 병을 1 시간 동안 방치해둔다. 1 시간 동안 방치한 샘플을 KM 진탕기(이와키 산교(Iwaki Sangyo): 등록 상표)에 의해서 350 spm 하에 20분 동안 진탕시킨다. 여기서, 진탕 각도를, 진탕기의 바로 위의 위치(수직)를 0도로 잡아서 전방 15도 후방 20도로 진탕하는 지주가 이동하도록 설정한다. 샘플 병을 지주의 팁에 장착된 고정 홀더에 고정시킨다(샘플 병의 뚜껑을 지주의 중심의 연장부 상에 고정시킨다). 진탕된 샘플을 원심분리용 용기로 빠르게 이동시킨다. 원심분리용 용기로 이동된 샘플을 고속 냉각 원심분리기 H-9R(고쿠산 컴퍼니, 리미티드(Kokusan Co., Ltd.): 등록상표)에 의해서 20℃의 예정된 온도, 최단 가속-감속 시간, 3,500 rpm의 회전수 및 30분의 회전 시간의 조건하에 원심분리한다. 최상부에서 분리된 토너를 회수하고, 진공 필터로 여과한 후에, 건조기로 1 시간 이상 동안 건조시킨다.
고착율은 하기 식에 의해서 계산한다.
고착율 (A) = {1 - (P1-P2)/P1} x 100
(상기 식에서 P1은 초기 토너의 SiO2 양의 "질량%"를 나타내고, P2는 전술한 방법에 의해 토너의 표면에 고착되지 않은 실리카 미립자의 제거 후의 토너의 SiO2 양의 "질량%"를 나타낸다. 토너의 SiO2 양은 XRF 측정에 의해서 결정된 토너의 SiO2 강도로부터 보정 곡선(calibration curve)을 그려 계산한다.
[실리카 미립자의 입자 직경의 계산]
실리카 미립자의 1차 입자의 개수-평균 입자 직경은 히타치 초고분해능 전계 발광 주사 전자 현미경 S-4800(히타치 하이-테크놀로지스 코포레이션)에 의해 캡쳐한 토너의 표면의 화상으로부터 계산한다. S-4800의 화상 캡쳐 조건은 다음과 같다.
전술한 "피복율 X의 계산"과 동일한 방식으로 조작 (1) 및 (2)를 수행하고, 배율 X를 50,000로 설정하여 조작 (3)과 동일한 방식으로 토너의 표면 상에서 초점 조정을 수행한다. 그 후, ABC 모드를 사용해서 휘도 조정을 수행한다. 이어서, 배율을 100,000으로 설정한 후에, 초점 노브 및 스티그마/정렬 노브를 사용해서 조작 (3)과 동일한 방식으로 초점 조정을 수행하고, 자동초점을 사용해서 초점을 더 잡는다. 초점 조정 작업을 반복하고 100,000의 배율로 초점 조정을 수행한다.
이어서, 토너의 표면 상의 300개 이상의 무기 미립자의 입자 직경을 측정하여 1차 입자의 개수-평균 입자 직경을 측정한다. 여기서, 실리카 미립자가 응집체로도 존재하기 때문에, 1차 입자로서 확인할 수 있는 실리카 미립자의 최대 직경을 결정하고, 얻어진 최대 직경을 대수 평균하여 1차 입자의 개수-평균 입자 직경을 제공한다.
[중량 평균 입자 직경(D4)의 측정 방법]
토너 입자의 중량 평균 입자 직경(D4)은, 100㎛ 개구 튜브를 구비한 정밀 입자 직경 분산 측정 장치를 이용하고, 개구 전기 저항법인 "코울터 카운터 멀티사이저(Coulter Counter Multisizer) 3"(등록 상표, 베크만 코울터 인코포레이티드 제조)과, 측정 조건을 설정하여 측정 데이터를 분석하기 위한 그에 수반하는 전용 소프트웨어인 "베크만 코울터 멀티사이저 3 버전 3.51"(베크만 코울터 인코포레이티드 제조)을 채용함으로써 25000 유효 측정 채널에 의한 측정에 의해 얻어진 측정 데이터의 분석을 통해 계산된다.
측정에 사용되는 수용성 전해질 용액으로서, 이온 교환수 내에 특급 염화나트륨을 대략 1 질량 %의 농도로 용해시켜 얻어진 것, 예를 들어 "ISOTON II"(베크만 코울터 인코포레이티드 제조)가 사용될 수 있다.
그리고, 측정 및 분석 이전에, 전용 소프트웨어가 다음과 같이 설정된다.
전용 소프트웨어의 "표준 조작법 변경 화면(screen for changing standard operation method; SOM)"에서, 제어 모드에서의 총 카운트 수는 50000 입자로 설정되고, 측정 수는 1로 설정되며, Kd 값은 "10.0㎛의 표준 입자"(베크만 코울터 인코포레이티드)를 이용하여 얻어진 값으로 설정된다. 임계값 및 노이즈 레벨은 임계값/노이즈 레벨 측정 버튼을 누름으로써 자동으로 설정된다. 또한, 전류는 1600㎂로 설정되고, 게인은 2로 설정되며, 수용성 전해질 용액은 ISOTON II로 설정되고, 측정 후에 개구 튜브 플러시의 항목이 행해지도록 체크된다.
전용 소프트웨어의 "펄스로부터 입자 크기로의 변환 설정 화면"에서, 빈 간격(bin interval)은 대수 입자 크기로 설정되고, 입자 크기 빈의 개수는 256으로 설정되며, 입자 크기 범위는 2㎛ 내지 60㎛로 설정된다.
측정 방법은 구체적으로 다음과 같이 행해진다.
1. 대략 200 ml의 상술된 수용성 전해질 용액을 멀티사이저 3과 함께 사용하도록 의도된 250 ml 둥근 바닥 유리 비이커에 넣고, 비이커를 샘플 스탠드에 놓고, 교반 막대로 초당 24 회전으로 반시계 방향의 교반을 수행한다. 개구 튜브 내의 오염물과 기포는 분석 소프트웨어의 "개구 플러시" 기능에 의해 이전에 제거된다.
2. 대략 30 ml의 상술된 수용성 전해질 용액을 100 ml 편평한 바닥 유리 비이커에 넣고, 이 비이커에, "컨태미넌 N"(와코 퓨어 케미컬 인더스트리즈 리미티드에 의해 제조된, 비이온성 계면 활성제, 음이온 계면 활성제 및 유기 빌더(builder)를 함유하는, 정밀 측정 기기 클리닝을 위한 중성 pH 7 세제의 수용액 10 질량%)의 이온 교환수의 질량 기준 3배 희석에 의해 제조된, 대략 0.3 ml의 희석액을 분산제에 첨가한다.
3. "초음파 분산 시스템 테토라(Ultrasonic Dispersion System Tetora) 150"(닛카키 바이오스 컴퍼니 리미티드), 즉 180°만큼 위상이 변위되어 배치된 50㎑의 진동 주파수의 2개의 진동기를 구비한 120W의 전기 출력을 갖는 초음파 분산기에서, 미리 정해진 양의 이온 교환수를 초음파 분산기의 물 탱크 내에 도입하고, 대략 2ml의 컨태미넌 N을 물 탱크에 첨가한다.
4. 상기 항목 2에서 설명된 비이커는 초음파 분산기의 비이커 홀더 구멍 내에 세팅되고 초음파 분산기가 기동된다. 비이커의 높이는, 비이커 내의 수용성 전해질 용액의 표면의 공진 상태가 최대 레벨에 있는 방식으로 조정된다.
5. 상기 항목 4에서 설명된 바와 같이 설정된 비이커 내의 수용성 전해질 용액을 초음파로 조사하면서, 대략 10㎎의 토너 입자를 적은 분액으로 수용성 전해질 용액에 첨가하여 그 내에 분산시킨다. 초음파 분산 처리는 60초 동안 더 지속된다. 그리고, 물 탱크 내의 물 온도는 초음파 분산 동안 10℃ 이상 40℃ 이하로 적절하게 제어된다.
6. 상기 항목 5에서 설명된 바와 같은 분산된 토너 입자를 함유하는 수용성 전해질 용액을, 대략 5%의 측정 농도를 얻기 위한 조정을 행하기 위해, 피펫을 사용하여, 상기 항목 1에서 설명된 바와 같은 샘플 스탠드에 세팅된 둥근 바닥 비이커 내에 적하하여 첨가시킨다. 그 후에, 측정된 입자의 개수가 50000에 도달할 때까지 측정을 행한다.
7. 장치에 수반하는 상술된 전용 소프트웨어에 의해 측정 데이터가 분석되고, 중량 평균 입자 직경(D4)이 계산된다. 그리고, 전용 소프트웨어에 설정된 그래프/체적%로 분석/체적 통계값(산술 평균) 화면에 도시된 "평균 크기"는 중량 평균 입자 직경(D4)에 대응된다.
<토너 입자의 평균 원형도의 측정 방법>
토너 입자의 평균 원형도는, 보정 프로세스로부터의 측정 및 분석 조건을 이용하여, "FPIA-3000"(시스멕스 코포레이션)인 유동식 입자 화상 분석기로 측정된다.
측정 방법은 다음과 같다. 우선, 고체 불순물이 제거된 약 20 mL의 이온 교환수를 유리 용기에 넣는다. 다음에, 컨태미넌 N(와코 퓨어 케미컬 인더스트리즈 리미티드로부터 이용 가능한, 비이온성 계면 활성제, 음이온 계면 활성제 및 유기 빌더로 구성된, 정밀 분석기의 클리닝을 위한 중성(pH 7) 클렌저의 수용액 10 wt%)을 이온 교환수의 중량의 대략 3배로 희석시켜 제조된, 약 0.2 mL의 희석액을 분산제로서 이에 첨가한다. 그 후에, 약 0.02g의 측정 샘플을 첨가하고 초음파 분산기를 이용하여 2분 동안 분산 처리를 수행함으로써, 측정용 분산액을 형성한다. 분산액은 이때 10℃ 이상 40℃ 이하의 온도로 적절하게 냉각된다. 초음파 분산기로서 50㎑의 진동 주파수와 150W의 전기 출력을 갖는 데스크탑 초음파 클리너/분산기(예를 들어, 벨보 클리어(Velvo-Clear)로부터의 VS-150)를 이용하여, 주어진 양의 이온 교환수를 물 탱크에 넣고, 약 2mL의 컨태미넌 N을 이 탱크에 첨가한다.
대물 렌즈로서 "UPlanApro"(확대, 10X; 개구수, 0.40)를 구비한 유동식 입자 화상 분석기를 이용하고 (시스멕스 코포레이션으로부터의) 입자 시스(sheath) "PSE-900A"를 시스 시약으로서 이용하여 측정을 수행한다.
상술된 절차에 따라 제조된 분산액을 유동식 입자 화상 분석기에 도입하고, HPF 측정 모드에서, 3,000개의 토너 입자를 총 카운트 모드에서 측정한다. 다음에, 입자 분석 동안의 이진법 임계값을 85%로 설정하고, 분석된 입자 직경을 1.985㎛ 이상 39.69㎛ 미만의 원-상당 직경으로 제한하여, 토너 입자의 평균 원형도를 결정한다.
이러한 측정을 위해, 기준 라텍스 입자(예를 들어, 듀크 사이언티픽(Duke Scientific)으로부터의 "RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions 5200A"의 이온 교환수에 의한 희석액)를 이용한 측정 개시 이전에, 자동 초점 조정이 행해진다. 측정 개시 이후에 매 2시간마다 자동 초점 조정을 이어서 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 시스멕스 코포레이션에 의한 보정 작업을 수행하고 시스멕스 코포레이션에 의해 발행된 보정 증명을 수신하기 위해 유동식 입자 화상 분석기가 사용되었다. 분석된 입자의 직경을 1.985㎛ 이상 39.69㎛ 미만의 원-상당 직경으로 제한한 것 외에는, 보정 증명이 수신되었을 때 측정 및 분석 조건 하에 측정이 수행되었다.
(시스멕스 코포레이션으로부터의) FPIA-3000 유동식 입자 화상 분석기에서 채용된 측정 원리는, 유동 입자를 정지 화상으로서 캡쳐하여 화상 분석을 수행하는 것이다. 샘플 챔버에 첨가된 샘플은 샘플 흡인 주사기에 의해 편평한 시스 유동 셀로 공급된다. 편평한 시스 유동 셀 내로 공급된 샘플은 시스 시약 사이에 개재되어, 평탄화된 유동을 형성한다.
편평한 시스 유동 셀을 통과한 샘플은 스트로브광으로 1/60초 간격으로 조사되어, 유동 입자가 정지 화상으로서 캡쳐될 수 있게 한다. 유동이 평탄화되기 때문에, 초점 조정된 상태에서 화상이 캡쳐된다. 입자 화상은 CCD 카메라에 의해 캡쳐되고, 캡쳐된 화상은 512 x 512 화소 화상 처리 해상도(화소당 0.37㎛ x 0.37㎛)로 화상 처리되고, 이어서 각각의 입자 화상에 대해 윤곽 추출이 수행되고, 입자 화상에 대해 투영 면적 S, 주변부 길이 L 등이 계산된다.
다음에, 상기 표면적 S 및 주변부 길이 L을 이용하여 원-상당 직경 및 원형도를 결정한다. 원-상당 직경은 입자 화상의 투영 면적과 동일한 면적을 갖는 원의 직경이다.
원형도는 원-상당 직경으로부터 결정된 원의 원주를 입자의 투영 화상의 주변부 길이로 분할함으로써 제공되는 값으로서 정의되고, 하기 식을 이용하여 계산된다.
원형도 = 2×(π×S)1/2/L
입자 화상이 원형인 경우, 원형도는 1.000이다. 입자 화상의 원주의 불균일의 정도가 커질수록, 원형도 값은 작아진다. 각각의 입자의 원형도를 계산한 후에, 0.200 내지 1.000의 원형도 범위는 800으로 분할되고, 최종 원형도의 산술 평균이 계산되며, 결과값이 평균 원형도로서 처리된다.
[화상 형성 방법의 설명]
본 발명의 화상 형성 방법은 감광체의 표면을 대전하는 대전 단계, 노광에 의해서 감광체상에 정전 잠상을 형성하는 잠상 형성 단계, 전술한 본 발명의 특징을 갖는 토너에 의해서 정전 잠상을 현상하여 토너 화상을 형성하는 현상 단계, 토너 화상을 중간 전사 부재로 1차 전사한 후에 중간 전사 부재 상의 토너 화상을 전사재로 2차 전사하는 전사 단계, 및 클리닝 부재에 의해서 중간 전사 부재로부터 1차 전사 단계후에 중간 전사 부재 상에 남아있는 전사 잔류 토너를 제거하는 클리닝 단계를 포함한다.
이어서, 본 발명에서 화상 형성 장치에 관하여 일례를 제시한다.
도 2는 본 발명에 의한 화상 형성 장치의 일 실시형태의 개략적인 구성을 도시한 도면이다. 본 실시형태의 화상 형성 장치는 병렬로 배열된 복수의 화상 형성부를 포함하는 중간 전사 부재 상의 다중 전사 시스템을 사용하는 탠덤(tandem)형 전자 사진 화상 형성 장치이고, 각각의 화상 형성부는 화상 담지체, 및 대전, 노광 및 화상 담지체 상에 토너 화상을 형성하기 위한 현상을 수행하는 각각의 디바이스를 포함하며, 복수의 화상 담지체 상에 형성된 각각의 색상의 토너 화상은 제2 화상 담지체인 중간 전사 부재 상에 다중 전사된 후에, 제2 화상 담지체인 중간 전사 부재 상에 다중 전사된 토너 화상은 기록재상에 집합적으로 전사된다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 실시형태의 화상 형성 장치는 옐로우, 마젠타, 시안 및 블랙의 각 색상의 화상을 형성하는 각각의 화상 형성부(Pa, Pb, Pc 및 Pd)를 포함한다. 각각의 화상 형성부에서, 1차 대전 디바이스(2a, 2b, 2c 및 2d), 노광 시스템(6), 및 옐로우, 마젠타, 시안 및 블랙의 각 색상의 현상 장치(3Y, 3M, 3C 및 3Bk)를 사용하여 대전, 노광 및 현상을 각각의 감광 드럼(1a, 1b, 1c 및 1d)에 대해 수행하여, 각각의 감광 드럼(1a 내지 1d) 상에 각각의 색상의 토너 화상을 형성한다.
또한, 화상 형성 장치는 이송 디바이스로서, 제2 화상 담지체로서 제공되는 벨트형 중간 전사 부재, 즉 각각의 감광 드럼(1a 내지 1d)으로부터 다중 전사된 토너 화상을 담지하고, 상기 토너 화상을 2차 전사 부위(N2')로 이송하는 중간 전사 벨트(8c)를 포함하며, 상기 2차 전사 부위에서 토너 화상이 기록재(P) 상에 집합적으로 전사된다. 상기 중간 전사 벨트(8c)는 중간 전사 벨트 구동 롤러(43), 장력 롤러(41), 및 2차 전사 대향 부재인 2차 전사 상대 롤러상에 권취되며, 도 2의 화살표(W)의 방향으로 회전한다.
각각의 감광 드럼(1a 내지 1d)은 전사 대전 디바이스인 1차 전사 대전 롤러(40a, 40b, 40c 및 40d)에 각각 대향하며, 중간 전사 벨트(8c)가 이들 사이에 개재한다.
화상 형성 작업을 개시할 경우, 중간 전사 벨트(8c)가 화살표(W) 방향으로 회전하고, 각각의 감광 드럼(1a 내지 1d)상에 형성된 각각의 색상의 토너 화상이 각각의 1차 전사 대전 롤러(40a-40d)의 작용에 의해서 1차 전사 부위(N2)에서 중간 전사 벨트(8c) 상에 순차적으로 적층 및 정전 전사된다.
본 실시형태에 의하면, 각각의 전사 대전 롤러(40a-40d)는 중간 전사 벨트(8c) 상의 화상 형성 영역보다 더 넓은 영역에 걸쳐서 전하를 공급하여, 토너 화상을 각각의 감광 드럼(1a 내지 1d)으로부터 중간 전사 벨트(8c)로 전사한다.
다른 한편으로, 기록재 수용 카세트(21)에 수용된 기록재(P)가 기록재 공급 롤러(22)에 의해 화상 형성 장치내로 공급되어 저항 롤러(7)들 사이에 개재된다. 이어서, 중간 전사 벨트(8c) 상에 다중 전사된 토너 화상의 선단이 2차 전사 부위(N2')로 공급되어 2차 전사 대전 디바이스인 2차 전사 대전 롤러(45) 및 2차 전사 부위(N2')를 생성하는 2차 전사 대향 부재인 2차 전사 상대 롤러(42)와 동기화되며, 이때 롤러(42) 및 롤러(45)는 서로 대향하고 각각 중간 전사 벨트(8c)의 후면(내측면) 및 전면(외측면)과 접하게 되며, 중간 전사 벨트(8c) 상의 토너 화상은 2차 전사 대전 롤러(45)의 작용에 의해서 기록재(P)로 집합적으로 전사된다.
이어서, 미정착된 토너 화상을 담지하는 기록재(P)를 정착 장치(5)로 이송하여 가열 및 가압함으로써, 미정착된 토너 화상을 기록재(P) 상에 정착하여 영구 화상을 형성한다. 또한, 토너 화상이 기록재(P)로 2차 전사된 후에 중간 전사 벨트(8c) 상에 남아있는 토너 등은 정전 흡착력을 제거하기 위해 배출 디바이스(17 및 18)에 의해 배출된 후 클리닝 디바이스를 갖는 중간 전사 벨트 클리너(46)에 의해 제거된다.
이어서, 본 발명에 유용한 중간 전사 벨트의 클리닝 방법을 설명한다.
클리닝 방법은 일례로서 중간 전사 부재 상에 다중 토너 화상을 형성하는 탠덤형 화상 형성 장치에 사용될 수 있는 퍼 브러쉬(fur brush) 클리닝 방법에 관해서 설명하지만, 이와 같은 퍼 브러쉬 클리닝 방법에 제한되는 것은 아니다.
도 3은 중간 전사 벨트 클리닝 장치(46)의 확대도이다. 도 3에서, 중간 전사 벨트 클리닝 장치(46)는 장력 롤러(41) 에 대향하고 회전하에 중간 전사 벨트(8c)와 접촉하는 도전성 퍼 브러쉬(201)를 구비한다. 도전성 퍼 브러쉬(201)의 회전 방향은 중간 전사 벨트(8c)의 방향과 동일하다. 즉, 브러쉬와 벨트가 닙(nip) 위치에서 서로 역으로 표면 이동한다. 도전성 퍼 브러쉬(201)는 금속 롤러(202)와 접촉하며, 전원(203)으로부터 여기에 전압이 가해진다. 토너의 전하와 반대 전하를 갖는 전압이 도전성 퍼 브러쉬(201)와 접촉하는 금속 롤러(202)에 가해진다.
금속 롤러(202)와 도전성 퍼 브러쉬(201) 사이에는 도전성 퍼 브러쉬(201)의 저항에 의해서 전위차가 생성되어, 중간 전사 벨트(8c)로부터 제거된 토너를 도전성 퍼 브러쉬(201)로부터 금속 롤러(202)로 전사시킨다. 금속 롤러(202)로 전사된 토너를 블레이드(204)에 의해서 스크레이핑 제거하고 회수한다. 또한, 중간 전사 벨트(8c)와 도전성 퍼 브러쉬(201) 사이에도 전위차가 유사하게 생성되며, 전기장에 의한 정전기력 및 접촉에 의한 스크레이핑 힘에 의해서 토너가 도전성 퍼 브러쉬(201)에 의해 회수될 수 있다. 예를 들면, +700v의 전압이 금속 롤러(202)에 가해질 경우에, 도전성 퍼 브러쉬(201)는 +400v의 전압을 가져서 중간 전사 벨트(8c) 상의 음성 토너를 클리닝한다.
[전사재의 물리적 특성]
본 발명에서 전사재의 물리적 특성 값은 다음과 같은 측정법에 의해서 측정한다. 전사재의 평량은 JIS-P-8124에 의해 측정하였다. 전사재의 표면의 베크 평활도는 JIS-P-8119에 의해 측정하였다.
실시예
이상에서는 본 발명의 기본적인 구성 및 특징을 설명하였지만, 이하에서는 실시예에 의거하여 본 발명을 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나, 본 발명에 실시예에 제한되는 것은 아니다.
[결착 수지 1의 제조예]
온도계, 교반 막대, 응축기 및 질소 주입관을 구비한 4리터의 4목 유리 플라스크에 폴리옥시프로필렌(2.2)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 76.9 질량부(0.167 몰), 테레프탈산 24.1 질량부(0.145 몰) 및 티타늄 테트라부톡시드 0.5 질량부를 공급하고, 맨틀 가열기에 세팅하였다. 이어서, 플라스크의 내용물을 질소 기체로 치환하였다. 혼합물을 교반하면서 플라스크 내의 온도를 서서히 승온시켰다. 혼합물을 200℃의 온도에서 교반하면서 4시간 동안 반응시켰다(제1 반응 단계). 이어서, 생성물에 무수 트리멜리트산 2.0 질량부(0.010 몰)을 첨가하고, 혼합물을 180℃에서 1 시간 동안 반응시켜서(제2 반응 단계), 폴리에스테르 수지인 결착 수지 1을 제조하였다.
결착 수지 1의 산가 및 히드록시가는 각각 10 mg KOH/g 및 65 mg KOH/g이었다. 또한, 중량 평균 분자량(Mw)은 8,000이고, 개수 평균 분자량(Mn)은 3,500이며, GPC에 의해 측정된 분자량에 관하여 피크 분자량(Mp)은 5,700이었고, 연화점은 90℃이었다.
[결착 수지 2의 제조예]
온도계, 교반 막대, 응축기 및 질소 주입관을 구비한 4리터의 4목 유리 플라스크에 폴리옥시프로필렌(2.2)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 71.3 질량부(0.155 몰), 테레프탈산 24.1 질량부(0.145 몰) 및 티타늄 테트라부톡시드 0.6 질량부를 공급하고, 맨틀 가열기에 세팅하였다. 이어서, 플라스크의 내용물을 질소 기체로 치환하였다. 혼합물을 교반하면서 플라스크 내의 온도를 서서히 승온시켰다. 혼합물을 200℃의 온도에서 교반하면서 2시간 동안 반응시켰다(제1 반응 단계). 이어서, 생성물에 무수 트리멜리트산 5.8 질량부(0.030 몰%)을 첨가하고, 혼합물을 180℃에서 10 시간 동안 반응시켜서(제2 반응 단계), 폴리에스테르 수지인 결착 수지 2를 제조하였다.
결착 수지 2의 산가 및 히드록시가는 각각 15 mg KOH/g 및 7 mg KOH/g이었다. 또한, 중량 평균 분자량(Mw)은 200,000이고, 개수 평균 분자량(Mn)은 5,000이며, GPC에 의해 측정된 분자량에 관하여 피크 분자량(Mp)은 10,000이었고, 연화점은 130℃이었다.
[중합체 제조예 1]
- 저밀도 폴리에틸렌(Mw: 1,400, Mn: 850, DSC에 의해 측정된 최대 흡열 피크의 피크 온도: 100℃) 18.0 질량부
- 스티렌 66.0 질량부
- n-부틸 아크릴레이트 13.5 질량부
- 아크릴로니트릴 2.5 질량부
상기 재료들을 오토클레이브에 공급하고, 시스템을 N2로 치환하였다. 그 후에, 혼합물을 교반하면서 시스템 내의 온도를 승온시키고 180℃로 유지하였다. t-부틸 히드로퍼옥시드의 2 질량% 크실렌 용액의 50 질량부를 상기 시스템 내로 5 시간 동안 연속적으로 적하하고, 혼합물을 냉각시킨 후, 용제를 분리 및 제거하였다. 이에 따라, 저밀도 폴리에틸렌이 비닐 수지 성분과 반응한 중합체 A가 얻어졌다. 중합체 A의 분자량을 측정한 결과, 중량 평균 분자량(Mw)은 7,100이고 개수 평균 분자량(Mn)은 3,000이었다. 또한, 45 체적% 메탄올 수용액에 중합체를 분산시켜 얻어진 분산액은 25℃의 온도에서 600 ㎚의 파장에서 69%의 투과율을 가졌다.
[중합체 제조예 2]
- 저밀도 폴리에틸렌(Mw: 1,300, Mn: 800, DSC에 의해 측정된 최대 흡열 피크의 피크 온도: 95℃) 20.0 질량부
- o-메틸 스티렌 65.0 질량부
- n-부틸 아크릴레이트 11.0 질량부
- 메타크릴로니트릴 4.0 질량부
상기 재료들을 오토클레이브에 공급하고, 시스템을 N2로 치환하였다. 그 후에, 혼합물을 교반하면서 시스템 내의 온도를 승온시키고 170℃로 유지하였다. t-부틸 히드로퍼옥시드의 2 질량% 크실렌 용액 50 질량부를 상기 시스템 내로 5 시간 동안 연속적으로 적하하고, 혼합물을 냉각시킨 후, 용제를 분리 및 제거하였다. 이에 따라, 저밀도 폴리에틸렌이 비닐 수지 성분과 반응한 중합체 B가 얻어졌다. 중합체 B의 분자량을 측정한 결과, 중량 평균 분자량(Mw)은 6,900이고 개수 평균 분자량(Mn)은 2,900이었다. 또한, 45 체적% 메탄올 수용액에 중합체를 분산시켜 얻어진 분산액은 25℃의 온도에서 600 ㎚의 파장에서 63%의 투과율을 가졌다.
[실리카 미립자 1의 제조예]
실리카 미립자 1의 제조에서, 내부 화염과 외부 화염을 형성할 수 있는 이중 튜브 구조를 갖는 탄화수소-산소 혼합 버너를 연소로로서 사용하였다. 슬러리를 분사하기 위한 2액 노즐을 버너의 중심부에 세팅하여 원료로서 실리콘 화합물을 도입하였다. 탄화수소-수소의 가연성 기체를 2액 노즐의 주변으로부터 분사하여 환원성 대기로서 작용하는 외부 화염과 내부 화염을 형성하였다. 가연성 기체 및 산소의 양과 유속을 제어하여 대기, 온도, 각각의 화염의 길이 등을 조정하였다. 화염들 내에서 실리콘 화합물로부터 실리카 미립자를 형성하였으며, 입자들이 소정의 입자 직경을 가질 때까지 융합시켰다. 이어서, 입자를 냉각시킨 후에 백 필터 등에 의해서 수집함으로써, 실리카 미립자를 얻었다.
헥사메틸시클로트리실록산을 원료인 실리콘 화합물로서 사용하여 실리카 미립자를 생성하였다. 수득한 실리카 미립자 99.6 질량%를 헥사메틸디실라잔 0.4 질량%로 표면 처리하였다. 1차 입자 직경을 표 1에 요약하였다.
[실리카 미립자 2 내지 7의 제조예]
실리카 원료의 평균 입자 직경을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것을 제외하고는, 실리카 미립자 1의 경우와 동일한 절차에 의해서 실리카 미립자 2 내지 7을 제조하였다. 1차 입자 직경, 처리제 및 물리적 특성을 하기 표 1에 요약하였다.
<토너 1의 제조예>
- 결착 수지 1 50.0 질량부
- 결착 수지 2 50.0 질량부
- 피셔-트롭쉬 왁스(DSC에 의해 측정된 최대 흡열 피크의 피크 온도: 78℃) 6.0 질량부
- C.I. 피그먼트 블루 15:3 5.0 질량부
- 알루미늄 3,5-디-t-부틸살리실레이트 화합물 0.5 질량부
- 중합체 A 5.0 질량부
상기 제제에 열거된 원료들을 헨쉑 믹서(FM-75 모델, 미츠이 마이닝 컴퍼니, 리미티드 제조)를 사용해서 20 s-1의 회전수 및 5분의 회전 시간으로 혼합한 후에, 혼합물을 125℃의 온도로 설정된 이축 혼련기(PCM-30 모델, 이케가이 코포레이션 제조)에 의해 혼련하였다. 수득한 혼련된 생성물을 냉각시키고, 해머 밀에 의해 1 ㎜로 거칠게 분쇄하여 거칠게 분쇄된 생성물을 제공하였다. 수득한 거칠게 분쇄된 생성물을 기계적 분쇄기(T-250, 터보 고교 컴퍼니, 리미티드 제조)에 의해서 미세하게 분쇄하였다. 또한, 회전형 분류기(200TSP, 호소카와 미크론 코포레이션 제조)를 사용해서 분류를 수행하여, 토너 입자를 제조하였다. 회전형 분류기(200TSP, 호소카와 미크론 코포레이션 제조)를 50.0 s-1의 분류 회전자 회전수의 조건하에 작동시켰다. 수득한 토너 입자의 중량 평균 입자 직경(D4)은 5.7 ㎛였다.
수득한 토너 입자 100 질량부에, 실리카 미립자 1의 4.5 질량부를 첨가하고, 생성물을 헨쉘 믹서(FM-75 모델, 미츠이 마이닝 컴퍼니, 리미티드 제조)에 의해 30 s-1의 회전수 및 10분의 회전 시간으로 혼합하고 도 1에 도시한 표면 처리 장치에 의해서 열처리하였다. 작업 조건은 다음과 같다: 공급량= 5 kg/hr, 고온 공기 온도 C= 220℃, 고온 공기 유속= 6 ㎥/분, 저온 공기 온도 E= 5℃, 저온 공기 유속= 4 ㎥/분, 저온 공기 절대 함수량= 3 g/㎥, 송풍기 공기 부피= 20 ㎥/분 및 주입 공기 유속= 1 ㎥/분. 수득한 처리된 토너 입자는 0.963의 평균 원형도 및 6.2 ㎛의 중량 평균 입자 직경(D4)을 가졌다.
수득한 처리된 토너 입자 100 질량부에, 티탄산스트론튬 미립자 0.5부를 첨가하고, 생성물을 헨쉘 믹서((FM-75 모델, 미츠이 마이닝 컴퍼니, 리미티드 제조)에 의해 30 s-1의 회전수 및 10분의 회전 시간으로 혼합하여 토너 1을 제조하였다. 수득한 토너의 물리적 특성을 표 1에 나타내었다.
<토너 2 내지 13의 제조예>
왁스, 중합체, 실리카 미립자, 및 이들 각각의 첨가된 중량부를 표 1에 나타낸 바와 같이 변경하고 고온 공기 온도를 표 1에 나타낸 바와 같이 설정한 것을 제외하고는, 토너 1의 제조예와 동일한 방식으로 토너 2 내지 13을 각각 제조하였다. 수득한 각각의 토너의 물리적 특성을 하기 표 1에 나타내었다.
<토너 14의 제조예>
- 결착 수지 1 50.0 질량부
- 결착 수지 2 50.0 질량부
- 피셔-트롭쉬 왁스(DSC에 의해 측정된 최대 흡열 피크의 피크 온도: 78℃) 4.0 질량부
- C.I. 피그먼트 블루 15:3 5.0 질량부
- 알루미늄 3,5-디-t-부틸살리실레이트 화합물 0.5 질량부
- 중합체 B 4.0 질량부
상기 제제에 열거된 원료들을 헨쉘 믹서(FM-75 모델, 미츠이 마이닝 컴퍼니, 리미티드 제조)를 사용해서 20 s-1의 회전수 및 5분의 회전 시간으로 혼합한 후에, 혼합물을 125℃의 온도로 설정된 이축 혼련기(PCM-30 모델, 이케가이 코포레이션 제조)에 의해 혼련하였다. 수득한 혼련된 생성물을 냉각시키고, 해머 밀에 의해 1 ㎜로 거칠게 분쇄하여 거칠게 분쇄된 생성물을 제공하였다. 수득한 거칠게 분쇄된 생성물을 기계적 분쇄기(T-250, 터보 고교 컴퍼니, 리미티드 제조)에 의해서 미세하게 분쇄하였다. 또한, 회전형 분류기(200TSP, 호소카와 미크론 코포레이션 제조)를 사용해서 분류를 수행하여, 토너 입자를 제조하였다. 회전형 분류기(200TSP, 호소카와 미크론 코포레이션 제조)를 50.0 s-1의 분류 회전자 회전수의 조건하에 작동시켰다. 수득한 토너 입자의 중량 평균 입자 직경(D4)은 5.7 ㎛였다.
실리카 미립자 5 2.5 질량부를 여기에 첨가하고, 생성물을 헨쉘 믹서(FM-75 모델, 미츠이 마이닝 컴퍼니, 리미티드 제조)에 의해 30 s-1의 회전수 및 60분의 회전 시간으로 혼합하여 토너 14를 제공하였다. 수득한 토너의 물리적 특성을 표 1에 나타내었다.
<토너 15 및 16, 및 비교예 토너 17 내지 22의 제조예>
왁스, 중합체, 실리카 미립자, 및 이들 각각의 첨가된 중량부를 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것을 제외하고는, 토너 8의 제조예와 동일한 방식으로 토너 15 및 16, 및 비교예 토너 17 내지 22를 각각 수득하였다. 수득한 각각의 토너의 물리적 특성을 표 1에 나타내었다.
[자성 캐리어의 제조예]
<공중합체 1의 제조예>
하나의 말단에 에틸렌계 불포화기(메타크릴로일 기)를 갖는 하기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖고, 5,000의 중량 평균 분자량을 갖는 메틸 메타크릴레이트 매크로머(평균치 n=50) 25 질량부, 및 시클로헥실을 단위로서 하기 화학식 2로 표시되는 구조인 에스테르 부위를 갖는 시클로헥실 메타크릴레이트 단량체 75 질량부를 환류 응축기, 온도계, 질소 흡수관 및 그라운드-인(ground-in) 교반 장치를 구비한 4목 플라스크에 첨가하였다. 또한, 톨루엔 90 질량부, 메틸 에틸 케톤 110 질량부 및 아조비스이소발레로니트릴 2.0 질량부를 여기에 첨가하였다. 수득한 혼합물을 70℃하에 10 시간 동안 질소 스트림하에 유지시켰다. 중합 반응이 완료된 후에, 세척을 반복하여 그라프트 공중합체 용액(고형분: 33 질량%)을 제공하였다. 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의한 상기 용액의 중량 평균 분자량은 56,000이었다. 또한, Tg는 91℃이었다. 수득한 중합체를 공중합체 1로 정의하였다.
<캐리어 코어의 제조예>
단계 1 (
평량
및 혼합 단계):
Fe2O3 60.2 질량%
MnCO3 33.9 질량%
Mg(OH)2 4.8 질량%
SrCO3 1.1 질량%
페라이트 원료를 위와 같은 제제가 얻어지도록 평량하였다. 이어서, 원료들을 지르코니아로 만들어진 볼(φ 10 ㎜)을 사용하는 건식 볼밀에 의해 2 시간 동안 분쇄하고 혼합하였다.
단계 2 (하소 단계):
분쇄 및 혼합한 후에, 생성물을 버너형 소성로에서 공기중에서 1,000℃하에 3 시간 동안 소성하여 하소된 페라이트를 제조하였다. 페라이트의 조성은 다음과 같았다.
(MnO)a (MgO)b (SrO)c (Fe2O3)d
상기 식에서 a=0.39, b=0.11, c=0.01 및 d=0.50이다.
단계 3 (분쇄 단계):
생성물을 파쇄기에 의해서 약 0.5 ㎜로 분쇄한 후에, 물 30 질량부를 하소된 페라이트 100 질량부에 첨가하고, 생성물을 지르코니아로 만들어진 볼(φ 10 ㎜)을 사용하여 2 시간 동안 습식 볼밀에 의해 분쇄하였다. 슬러리를 지르코니아로 만들어진 볼(φ 1.0 ㎜)을 사용하는 습식 비이드 밀에 의해 4 시간 동안 분쇄하여 페라이트 슬러리를 제조하였다.
단계 4 (과립화 단계):
결착 수지로서, 하소된 페라이트 100 질량부에 대하여 폴리비닐 알코올 2.0 질량부를 페라이트 슬러리에 첨가하고, 생성물을 분사 건조기(제조: 오카와라 카코키 컴퍼니, 리미티드(Ohkawara Kakohki Co., Ltd.))에 의해서 약 36 ㎛의 직경을 갖는 구형 입자로 과립화하였다.
단계 5 (주요 소성 단계):
소성 대기를 조절하기 위해서, 생성물을 질소 대기(산소 함량: 1.00 체적% 이하)하에 1,150℃에서 4 시간 동안 전기로에서 소성하였다.
단계 6 (선별 단계):
과립화된 입자를 파쇄한 후에 거친 입자를 250 ㎛의 메쉬를 갖는 체를 사용해서 체분류에 의해 제거하여 자성 코어 입자를 제공하였다.
<자성 캐리어 1의 제조예>
공중합체 1을 고형분이 10 질량%가 되도록 톨루엔에 용해시켰다. 카본 블랙(#25, 미츠비시 케미컬 코포레이션 제조)을 여기에 피복 수지의 고형분 100 질량부에 대하여 5 질량부의 양으로 첨가하고, 생성물을 충분히 교반하고 분산시켰다.
이어서, 범용 혼합 교반기(후지 포덜 컴퍼니, 리미티드(Fuji Paudal Co., Ltd.) 제조)를 도포 장치로서 사용하고, 도포액을 피복 수지의 양(고형분으로서)이 캐리어 코어 100 질량부에 대하여 1.5 질량부가 되도록 3회 분량으로 장치에 공급하였다. 이 경우에, 혼합 교반기의 내부를 감압하고, 질소를 여기에 도입하여 대기를 질소로 치환하였다. 수득한 혼합물을 65℃로 가열하고, 감소된 압력(700 MPa)을 질소 대기 중에 유지시키면서 교반한 다음, 캐리어가 자유 유동이 될 때까지 용제를 제거하였다. 생성물을 교반 및 질소 도입하에 100℃로 더욱 가열하고 1 시간 동안 유지시켰다. 냉각한 후에, 자성 캐리어 1을 수득하였다.
[실시예 1]
토너 1 및 자성 캐리어 1을 V형 혼합기(V-10 모델: 도쿠주 코포레이션(Tokuju Corporation) 제조)에 의해서 0.5 s-1하에 5분의 회전 시간으로 토너 농도가 9 질량%가 되도록 혼합하였다. 이에 따라, 2성분 현상제 1을 제조하였다. 2성분 현상제 1을 사용하여 후술하는 평가를 수행하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
(평가예 1) 전사성의 평가 방법
화상 형성 장치로서, 풀 컬러 복사기인 캐논 인코포레이티드(Canon Inc.)에서 제조한 변형된 이미지러너 어드밴스(imageRUNNER ADVANCE) C525를 사용하였다. 고온 및 고습도 환경(30℃/80% RH) 및 저온 및 저습도 환경(10℃/15% RH)하에 50,000장에 대한 지속 화상 출력 시험 이후에, 솔리드 화상을 출력하였다. 솔리드 화상 형성 중에 감광체 드럼 상의 전사 잔류 토너를 투명 폴리에스테르 접착 테이프로 테이핑하여 박리하였다. 박리에 사용된 접착 테이프를 용지 상에 붙이고, 분광 밀도계 500 시리즈(X-Rite, 인코포레이티드)에 의해서 그 화상 농도를 측정하였다. 또한, 접착 테이프만을 용지 상에 붙이고 이 경우에도 화상 농도를 측정하였다. 후자의 화상 농도를 전자의 화상 농도로부터 차감하여 얻은 값으로서 화상 농도차를 계산하고, 다음과 같은 평가 기준에 의거하여 평가하였다.
50,000 장에 대한 연속적인 급지 시간 동안에, 급지는 첫번째 장의 경우와 동일한 현상 조건 및 동일한 전사 조건(보정 없음)하에 수행하였다. 평가지에 관하여, 복사용 보통 용지 CS-680(A4, 평량 68 g/㎡, 캐논 마케팅 저팬 인코포레이티드(Canon Marketing Japan Inc.) 시판)를 50,000 장에 대한 지속 화상 출력에 사용하고, 출력 시험 이후의 솔리드 화상에 대해서는, 복사용 보통 용지 CS-68- 이외에도 복사지인 다목적 용지: 관용명 보이스 페이퍼(Voice Paper)(A4, 평량: 75 g/㎡, 캐논 USA, 인코포레이티드 시판)을 사용하였다.
(전사성의 평가 기준)
A: 매우 우수함(화상 농도차가 0.05 미만임)
B: 우수함(화상 농도차가 0.05 이상 0.10 미만임)
C: 보통(화상 농도차가 0.10 이상 0.15 미만임)
D: 다소 열등함(화상 농도차가 0.15 이상 0.20 미만임)
E: 열등함(화상 농도차가 0.20 이상임)
(평가예 2) 클리닝의 평가 방법
50,000 장에 대한 고온 및 고습도 환경(30℃/80% RH)하의 지속 화상 출력 시험 이후에, 10%의 화상 면적비를 갖는 화상을 1,000장에 대해 더 출력하였다. 평가지로서, 복사용 보통 용지 CS-680(A4, 평량: 68 g/㎡, 캐논 마케팅 저팬 인코포레이티드 시판)을 사용하였다. 1,000장에 대한 출력후의 화상에서, 클리닝되지 않고 남아있는 토너에 기인한 수직 줄무늬 화상의 발생을 관찰하고 하기 평가 요건에 의거하여 평가하였다.
(클리닝성의 평가 기준)
A: 매우 우수함(수직 줄무늬 화상이 발생하지 않음)
B: 우수함(2 내지 3개의 약한 수직 줄무늬 화상이 발생함)
C: 보통(약간의 수직 줄무늬 패턴이 발생함)
D: 다소 열등함(약간의 넓은 수직 줄무늬 패턴이 발생함)
E: 열등함(다수의 넓은 수직 줄무늬 패턴이 발생함)
[실시예 2 내지 16]
토너를 하기 표 2에 나타낸 바와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 2성분 현상제를 수득하였다. 실시예 1과 동일한 방식으로 평가를 수행하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
[비교예 1 내지 6]
토너를 하기 표 2에 나타낸 바와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 2성분 현상제를 수득하였다. 실시예 1과 동일한 방식으로 평가를 수행하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
비교예들은 본 발명에 의한 실시예에 비해 충분한 효과를 달성하지 못하였으며, 그 이유는 다음과 같이 생각된다.
비교예 1에서, 50 ㎚의 1차 입자의 개수-평균 입자 직경을 갖는 실리카 미립자가 사용된다. 그러므로, 전사 부재에 의한 이형성이 충분하지 않기 때문에, 본 발명의 효과가 달성되지 못하는 것으로 생각된다.
비교예 2에서, 350 ㎚의 1차 입자의 개수-평균 입자 직경을 갖는 실리카 미립자가 사용된다. 그러므로, 실리카 미립자에 의한 토너 입자의 표면의 피복율이 낮고 전사 부재에 의한 이형성이 충분하지 못하기 때문에, 본 발명의 효과가 달성되지 못하는 것으로 생각된다.
비교예 3에서, 실리카 미립자에 의한 토너 입자의 표면의 피복율이 낮은 토너가 사용된다. 그러므로, 전사 부재에 의한 이형성이 충분하지 못하기 때문에, 본 발명의 효과가 달성되지 못하는 것으로 생각된다.
비교예 4에서, 실리카 미립자의 첨가된 질량부가 많고, 실리카 미립자에 의한 토너 입자의 표면의 높은 피복율을 갖는 토너가 사용된다. 그러므로, 토너들 사이의 단축 붕괴 응력이 낮아서 클리닝 실패를 유발하고 실리카 미립자가 낮은 교착율을 갖고 내구 후의 중간 전사 부재에 의한 그 이형성이 충분하지 못하기 때문에, 본 발명의 효과가 달성되지 못하는 것으로 생각된다.
비교예 5에서, 왁스의 질량부가 작은 수이고 실리카 미립자의 고착율이 낮은 토너가 사용된다. 그러므로, 토너들 사이의 단축 붕괴 응력이 낮고 내구 후의 중간 전사 부재에 의한 이형성이 충분하지 못하기 때문에, 본 발명의 효과가 달성되지 못하는 것으로 생각된다.
비교예 6에서, 왁스의 질량부가 큰 수이고 중합체를 포함하지 않는 토너가 사용된다. 그러므로, 토너들 사이의 단축 붕괴 응력이 너무 높기 때문에, 본 발명의 효과가 달성되지 못하는 것으로 생각된다.
이상에서는 예시적인 실시형태에 의거하여 본 발명을 설명하였지만, 본 발명이 개시된 예시적인 실시형태에 제한되지 않음을 알아야 한다. 첨부된 특허 청구의 범위는 모든 변형예 및 등가의 구조와 기능을 모두 포함하도록 가장 넓게 해석되어야 한다.
Claims (11)
- 결착 수지 및 왁스를 각각 함유하는 토너 입자와,
상기 토너 입자의 표면 상의 실리카 미립자를 포함하고,
상기 실리카 미립자는 60 ㎚ 이상 300 ㎚ 이하의 1차 입자의 개수-평균 입자 직경을 갖고,
상기 실리카 미립자에 의한 상기 토너 입자의 표면의 피복율은 15% 이상 95% 이하이며,
상기 토너는 10.0 ㎪의 최대 압밀 응력에서 2.5 ㎪ 이상 3.5 ㎪ 이하의 단축 붕괴 응력을 갖는, 토너. - 제1항에 있어서,
상기 토너는 상기 실리카 미립자의 총량에 대하여 80 질량% 이상 100 질량% 이하의 실리카 미립자의 고착율을 갖는, 토너. - 제1항에 있어서,
상기 실리카 미립자에 의한 상기 토너 입자의 표면의 피복율은 20% 이상 95% 이하인, 토너. - 제1항에 있어서,
상기 토너 입자는, 비닐계 수지 성분과 탄화수소 화합물이 서로 반응한 구조를 갖는 중합체를 함유하는, 토너. - 제4항에 있어서,
상기 중합체는,
비닐계 수지 성분을 주쇄로서 갖고 폴리올레핀을 측쇄로서 갖는 그라프트 중합체와,
폴리올레핀을 주쇄로서 갖고 비닐계 수지 성분을 측쇄로서 갖는 그라프트 중합체 중 하나를 포함하는, 토너. - 제4항에 있어서,
비닐계 수지 성분과 탄화수소 화합물이 서로 반응한 구조를 갖는 상기 중합체는 결착 수지 100 질량부에 대하여 0.2 질량부 이상 20 질량부 이하의 양으로 함유되는, 토너. - 제1항에 있어서,
상기 결착 수지는 1 mg KOH/g 이상 20 mg KOH/g 이하의 산가를 갖는 폴리에스테르 수지를 포함하는, 토너. - 제1항에 있어서,
상기 왁스의 함량은 상기 결착 수지 100 질량부에 대하여 0.5 질량부 이상 20 질량부 이하인, 토너. - 제1항에 있어서,
상기 실리카 미립자는 실란 커플링제 및 실리콘 오일 중 하나에 의해 표면 처리되는, 토너. - 제9항에 있어서,
상기 실리카 미립자는 헥사메틸디실라잔에 의해 표면 처리되는, 토너. - 감광체의 표면을 대전시키는 단계와,
노광에 의해서 감광체 상에 정전 잠상을 형성하는 단계와,
상기 정전 잠상을 토너에 의해 현상하여 토너 화상을 형성하는 단계와,
상기 토너 화상을 중간 전사 부재에 1차 전사한 후에 상기 중간 전사 부재 상의 토너 화상을 전사재에 2차 전사하는 단계와,
상기 1차 전사 후에 상기 중간 전사 부재 상에 남아있는 전사 잔류 토너를 클리닝 부재에 의해서 상기 중간 전사 부재로부터 제거하는 단계를 포함하고,
상기 토너는, 결착 수지 및 왁스를 각각 함유하는 토너 입자와, 상기 토너 입자의 표면 상의 실리카 미립자를 포함하고,
상기 실리카 미립자는 60 ㎚ 이상 300 ㎚ 이하의 1차 입자의 개수-평균 입자 직경을 갖고,
상기 실리카 미립자에 의한 상기 토너 입자의 표면의 피복율은 15% 이상 95% 이하이며,
상기 토너는 10.0 ㎪의 최대 압밀 응력에서 2.5 ㎪ 이상 3.5 ㎪ 이하의 단축 붕괴 응력을 갖는, 화상 형성 방법.
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