JP6727803B2 - トナーおよびトナーの製造方法 - Google Patents
トナーおよびトナーの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6727803B2 JP6727803B2 JP2015248312A JP2015248312A JP6727803B2 JP 6727803 B2 JP6727803 B2 JP 6727803B2 JP 2015248312 A JP2015248312 A JP 2015248312A JP 2015248312 A JP2015248312 A JP 2015248312A JP 6727803 B2 JP6727803 B2 JP 6727803B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- toner
- silica particles
- mass
- particles
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 55
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 203
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 122
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 40
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 40
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 23
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 13
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 12
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 65
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 description 42
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 35
- -1 Polyoxypropylene Polymers 0.000 description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 26
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 26
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 20
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 19
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 19
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 16
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 15
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 14
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 13
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 13
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 13
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 12
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 12
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 12
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 12
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 11
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 11
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 11
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 11
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 11
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 10
- 230000008859 change Effects 0.000 description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 9
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 8
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 7
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 7
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 7
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 5
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 5
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 5
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 5
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 5
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 5
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 5
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 4
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 4
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 4
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 4
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- NOPFSRXAKWQILS-UHFFFAOYSA-N docosan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCO NOPFSRXAKWQILS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 4
- IRHTZOCLLONTOC-UHFFFAOYSA-N hexacosan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCO IRHTZOCLLONTOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 4
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 4
- UTOPWMOLSKOLTQ-UHFFFAOYSA-N octacosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O UTOPWMOLSKOLTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N octadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCO GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 4
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 4
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 4
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 4
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N trimellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 3
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 3
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N copper(II) phthalocyanine Chemical compound [Cu+2].C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 3
- 238000001595 flow curve Methods 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 3
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 3
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 3
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZSDSQXJSNMTJDA-UHFFFAOYSA-N trifluralin Chemical compound CCCN(CCC)C1=C([N+]([O-])=O)C=C(C(F)(F)F)C=C1[N+]([O-])=O ZSDSQXJSNMTJDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XYJRNCYWTVGEEG-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(2-methylpropyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CC(C)C XYJRNCYWTVGEEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 3
- ARXKVVRQIIOZGF-UHFFFAOYSA-N 1,2,4-butanetriol Chemical compound OCCC(O)CO ARXKVVRQIIOZGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 2
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 150000001244 carboxylic acid anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 description 2
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 2
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N docosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960000735 docosanol Drugs 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 2
- 239000012510 hollow fiber Substances 0.000 description 2
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 2
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012886 linear function Methods 0.000 description 2
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N n-heptadecyl alcohol Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCO GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N nonanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCC(O)=O BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 2
- IJTNSXPMYKJZPR-UHFFFAOYSA-N parinaric acid Chemical compound CCC=CC=CC=CC=CCCCCCCCC(O)=O IJTNSXPMYKJZPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 229920005990 polystyrene resin Polymers 0.000 description 2
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N propane-1,3-diol Chemical compound OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N pyromellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C(O)=O)C=C1C(O)=O CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N sebacic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC(O)=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 2
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N trimellitic anhydride Chemical compound OC(=O)C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 2
- 150000004670 unsaturated fatty acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000021122 unsaturated fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 2
- JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N (2r,3r,4s)-2-[(1r)-1,2-dihydroxyethyl]oxolane-3,4-diol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CUXYLFPMQMFGPL-UHFFFAOYSA-N (9Z,11E,13E)-9,11,13-Octadecatrienoic acid Natural products CCCCC=CC=CC=CCCCCCCCC(O)=O CUXYLFPMQMFGPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPUBMKFFRRFXIP-YPAXQUSRSA-N (9z,33z)-dotetraconta-9,33-dienediamide Chemical compound NC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(N)=O CPUBMKFFRRFXIP-YPAXQUSRSA-N 0.000 description 1
- DMBUODUULYCPAK-UHFFFAOYSA-N 1,3-bis(docosanoyloxy)propan-2-yl docosanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC DMBUODUULYCPAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YQJPWWLJDNCSCN-UHFFFAOYSA-N 1,3-diphenyltetramethyldisiloxane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C1=CC=CC=C1 YQJPWWLJDNCSCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940084778 1,4-sorbitan Drugs 0.000 description 1
- KPAPHODVWOVUJL-UHFFFAOYSA-N 1-benzofuran;1h-indene Chemical compound C1=CC=C2CC=CC2=C1.C1=CC=C2OC=CC2=C1 KPAPHODVWOVUJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KTZVZZJJVJQZHV-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-4-ethenylbenzene Chemical compound ClC1=CC=C(C=C)C=C1 KTZVZZJJVJQZHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYGFTTWEWBXNMP-UHFFFAOYSA-N 10-amino-10-oxodecanoic acid Chemical compound NC(=O)CCCCCCCCC(O)=O FYGFTTWEWBXNMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PTJWCLYPVFJWMP-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO PTJWCLYPVFJWMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XYHGSPUTABMVOC-UHFFFAOYSA-N 2-methylbutane-1,2,4-triol Chemical compound OCC(O)(C)CCO XYHGSPUTABMVOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZJXEIBPJWMWQR-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropane-1,1,1-triol Chemical compound CC(C)C(O)(O)O SZJXEIBPJWMWQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DSOKGUVBUIKFSZ-UHFFFAOYSA-N 3-carbamoyl-2,6-dioctadecylbenzoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCC1=CC=C(C(N)=O)C(CCCCCCCCCCCCCCCCCC)=C1C(O)=O DSOKGUVBUIKFSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UITKHKNFVCYWNG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,4-dicarboxybenzoyl)phthalic acid Chemical compound C1=C(C(O)=O)C(C(=O)O)=CC=C1C(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 UITKHKNFVCYWNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AMPCGOAFZFKBGH-UHFFFAOYSA-N 4-[[4-(dimethylamino)phenyl]-(4-methyliminocyclohexa-2,5-dien-1-ylidene)methyl]-n,n-dimethylaniline Chemical compound C1=CC(=NC)C=CC1=C(C=1C=CC(=CC=1)N(C)C)C1=CC=C(N(C)C)C=C1 AMPCGOAFZFKBGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QPQKUYVSJWQSDY-UHFFFAOYSA-N 4-phenyldiazenylaniline Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1N=NC1=CC=CC=C1 QPQKUYVSJWQSDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEIQOMCWGDNMHM-UHFFFAOYSA-N 5-phenylpenta-2,4-dienoic acid Chemical compound OC(=O)C=CC=CC1=CC=CC=C1 FEIQOMCWGDNMHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- GVNWZKBFMFUVNX-UHFFFAOYSA-N Adipamide Chemical compound NC(=O)CCCCC(N)=O GVNWZKBFMFUVNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021357 Behenic acid Nutrition 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Natural products CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100489867 Mus musculus Got2 gene Proteins 0.000 description 1
- GADGMZDHLQLZRI-VIFPVBQESA-N N-(4-aminobenzoyl)-L-glutamic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(O)=O)C=C1 GADGMZDHLQLZRI-VIFPVBQESA-N 0.000 description 1
- ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N Pentane-1,5-diol Chemical compound OCCCCCO ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N Salicylic acid Natural products OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 1
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SQAMZFDWYRVIMG-UHFFFAOYSA-N [3,5-bis(hydroxymethyl)phenyl]methanol Chemical compound OCC1=CC(CO)=CC(CO)=C1 SQAMZFDWYRVIMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YIMQCDZDWXUDCA-UHFFFAOYSA-N [4-(hydroxymethyl)cyclohexyl]methanol Chemical compound OCC1CCC(CO)CC1 YIMQCDZDWXUDCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NMDNLRAPKWWBDE-UHFFFAOYSA-N [O-2].[Ti+4].C[Si](N[Si](C)(C)C)(C)C.[O-2] Chemical compound [O-2].[Ti+4].C[Si](N[Si](C)(C)C)(C)C.[O-2] NMDNLRAPKWWBDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KTVHXOHGRUQTPX-UHFFFAOYSA-N [ethenyl(dimethyl)silyl] acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](C)(C)C=C KTVHXOHGRUQTPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000003158 alcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- CUXYLFPMQMFGPL-SUTYWZMXSA-N all-trans-octadeca-9,11,13-trienoic acid Chemical compound CCCC\C=C\C=C\C=C\CCCCCCCC(O)=O CUXYLFPMQMFGPL-SUTYWZMXSA-N 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N alpha-Methylstyrene Chemical compound CC(=C)C1=CC=CC=C1 XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJTNSXPMYKJZPR-WVRBZULHSA-N alpha-parinaric acid Natural products CCC=C/C=C/C=C/C=CCCCCCCCC(=O)O IJTNSXPMYKJZPR-WVRBZULHSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000981 basic dye Substances 0.000 description 1
- 229940116226 behenic acid Drugs 0.000 description 1
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ABHNFDUSOVXXOA-UHFFFAOYSA-N benzyl-chloro-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CC1=CC=CC=C1 ABHNFDUSOVXXOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 description 1
- CAURZYXCQQWBJO-UHFFFAOYSA-N bromomethyl-chloro-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CBr CAURZYXCQQWBJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OZCRKDNRAAKDAN-UHFFFAOYSA-N but-1-ene-1,4-diol Chemical compound O[CH][CH]CCO OZCRKDNRAAKDAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PCWZHTGDXLRULT-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-dienylbenzene styrene Chemical compound C(=C)C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1 PCWZHTGDXLRULT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 1
- HIAAVKYLDRCDFQ-UHFFFAOYSA-L calcium;dodecanoate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCC([O-])=O HIAAVKYLDRCDFQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- VTJUKNSKBAOEHE-UHFFFAOYSA-N calixarene Chemical compound COC(=O)COC1=C(CC=2C(=C(CC=3C(=C(C4)C=C(C=3)C(C)(C)C)OCC(=O)OC)C=C(C=2)C(C)(C)C)OCC(=O)OC)C=C(C(C)(C)C)C=C1CC1=C(OCC(=O)OC)C4=CC(C(C)(C)C)=C1 VTJUKNSKBAOEHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- IWWWBRIIGAXLCJ-BGABXYSRSA-N chembl1185241 Chemical compound C1=2C=C(C)C(NCC)=CC=2OC2=C\C(=N/CC)C(C)=CC2=C1C1=CC=CC=C1C(=O)OCC IWWWBRIIGAXLCJ-BGABXYSRSA-N 0.000 description 1
- ALLOLPOYFRLCCX-UHFFFAOYSA-N chembl1986529 Chemical compound COC1=CC=CC=C1N=NC1=C(O)C=CC2=CC=CC=C12 ALLOLPOYFRLCCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ITKVLPYNJQOCPW-UHFFFAOYSA-N chloro-(chloromethyl)-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CCl ITKVLPYNJQOCPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMVZWUQHMJAWSY-UHFFFAOYSA-N chloro-dimethyl-prop-2-enylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CC=C KMVZWUQHMJAWSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000068 chlorophenyl group Chemical group 0.000 description 1
- HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N citraconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C\C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N 0.000 description 1
- 229940018557 citraconic acid Drugs 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- ZXJXZNDDNMQXFV-UHFFFAOYSA-M crystal violet Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC=C1[C+](C=1C=CC(=CC=1)N(C)C)C1=CC=C(N(C)C)C=C1 ZXJXZNDDNMQXFV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- IGFFTOVGRACDBL-UHFFFAOYSA-N dichloro-phenyl-prop-2-enylsilane Chemical compound C=CC[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 IGFFTOVGRACDBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZZNQQQWFKKTOSD-UHFFFAOYSA-N diethoxy(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](OCC)(OCC)C1=CC=CC=C1 ZZNQQQWFKKTOSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N dipropylene glycol Chemical compound OCCCOCCCO SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WSALIDVQXCHFEG-UHFFFAOYSA-L disodium;4,8-diamino-1,5-dihydroxy-9,10-dioxoanthracene-2,6-disulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].O=C1C2=C(N)C=C(S([O-])(=O)=O)C(O)=C2C(=O)C2=C1C(O)=C(S([O-])(=O)=O)C=C2N WSALIDVQXCHFEG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- SVTDYSXXLJYUTM-UHFFFAOYSA-N disperse red 9 Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2NC SVTDYSXXLJYUTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ILRSCQWREDREME-UHFFFAOYSA-N dodecanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCC(N)=O ILRSCQWREDREME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000010556 emulsion polymerization method Methods 0.000 description 1
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- SWSBIGKFUOXRNJ-CVBJKYQLSA-N ethene;(z)-octadec-9-enamide Chemical compound C=C.CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(N)=O.CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(N)=O SWSBIGKFUOXRNJ-CVBJKYQLSA-N 0.000 description 1
- BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N ethenyl-[ethenyl(dimethyl)silyl]oxy-dimethylsilane Chemical compound C=C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C=C BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DRUOQOFQRYFQGB-UHFFFAOYSA-N ethoxy(dimethyl)silicon Chemical compound CCO[Si](C)C DRUOQOFQRYFQGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZZRGHKUNLAYDTC-UHFFFAOYSA-N ethoxy(methyl)silane Chemical compound CCO[SiH2]C ZZRGHKUNLAYDTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N ethoxy(trimethyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(C)C RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006355 external stress Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 210000003746 feather Anatomy 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000007849 furan resin Substances 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- WTIFIAZWCCBCGE-UUOKFMHZSA-N guanosine 2'-monophosphate Chemical compound C1=2NC(N)=NC(=O)C=2N=CN1[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H]1OP(O)(O)=O WTIFIAZWCCBCGE-UUOKFMHZSA-N 0.000 description 1
- RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N heliogen blue Chemical compound [Cu].[N-]1C2=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=NC([N-]1)=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=N2 RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEEPBTVZSYQUDP-UHFFFAOYSA-N heptatriacontanediamide Chemical compound NC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O FEEPBTVZSYQUDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RKVQXYMNVZNJHZ-UHFFFAOYSA-N hexacosanediamide Chemical compound NC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O RKVQXYMNVZNJHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HTDJPCNNEPUOOQ-UHFFFAOYSA-N hexamethylcyclotrisiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HTDJPCNNEPUOOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RLMXGBGAZRVYIX-UHFFFAOYSA-N hexane-1,2,3,6-tetrol Chemical compound OCCCC(O)C(O)CO RLMXGBGAZRVYIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diol Chemical compound OCCCCCCO XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- SFIHQZFZMWZOJV-HZJYTTRNSA-N linoleamide Chemical compound CCCCC\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(N)=O SFIHQZFZMWZOJV-HZJYTTRNSA-N 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 150000002689 maleic acids Chemical class 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 239000000113 methacrylic resin Substances 0.000 description 1
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004200 microcrystalline wax Substances 0.000 description 1
- 235000019808 microcrystalline wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- KYMPOPAPQCIHEG-UHFFFAOYSA-N n-[2-(decanoylamino)ethyl]decanamide Chemical compound CCCCCCCCCC(=O)NCCNC(=O)CCCCCCCCC KYMPOPAPQCIHEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000025 natural resin Substances 0.000 description 1
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- FATBGEAMYMYZAF-KTKRTIGZSA-N oleamide Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(N)=O FATBGEAMYMYZAF-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WEAYWASEBDOLRG-UHFFFAOYSA-N pentane-1,2,5-triol Chemical compound OCCCC(O)CO WEAYWASEBDOLRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical group N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 229920002285 poly(styrene-co-acrylonitrile) Polymers 0.000 description 1
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 238000012643 polycondensation polymerization Methods 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 229920002102 polyvinyl toluene Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000004671 saturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 125000005480 straight-chain fatty acid group Chemical group 0.000 description 1
- 229920003066 styrene-(meth)acrylic acid ester copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001384 succinic acid Substances 0.000 description 1
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000010558 suspension polymerization method Methods 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Substances CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- CAPIMQICDAJXSB-UHFFFAOYSA-N trichloro(1-chloroethyl)silane Chemical compound CC(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl CAPIMQICDAJXSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FLPXNJHYVOVLSD-UHFFFAOYSA-N trichloro(2-chloroethyl)silane Chemical compound ClCC[Si](Cl)(Cl)Cl FLPXNJHYVOVLSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 1
- QXJQHYBHAIHNGG-UHFFFAOYSA-N trimethylolethane Chemical compound OCC(C)(CO)CO QXJQHYBHAIHNGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PQDJYEQOELDLCP-UHFFFAOYSA-N trimethylsilane Chemical compound C[SiH](C)C PQDJYEQOELDLCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000001060 yellow colorant Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
- G03G9/09708—Inorganic compounds
- G03G9/09725—Silicon-oxides; Silicates
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0825—Developers with toner particles characterised by their structure; characterised by non-homogenuous distribution of components
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0827—Developers with toner particles characterised by their shape, e.g. degree of sphericity
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/087—Binders for toner particles
- G03G9/08742—Binders for toner particles comprising macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- G03G9/08755—Polyesters
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
昨今では、印刷分野への進出も著しく、プリンターや複写機に代表的に用いられている電子写真方式の出力画像においても、印刷速度の向上と同時に、印刷の品質と同等以上の高精彩、高精細、粒状性等の画像品質が要求されるようになってきている。
商業印刷用途においては画像形成装置の印刷速度が生産性に直結し、オフィス用途においても業務効率を高めるという観点から、印刷速度が速い高速機の需要が高まってきている。
高速機においては、感光ドラムに対するトナーの供給能が高いことから、トナーと磁性キャリアを組み合わせた二成分系現像剤が好ましく用いられる。二成分系現像剤では、一成分系現像剤と比べて、磁性キャリアからトナーに強いストレスが加わるため、ストレスに対する耐性の高いトナーが要望されている。
これらのことから、二成分系現像剤として高速機に用いても、十分な現像性、転写性、クリーニング性、定着性を有するトナーが要望されており、かつ耐久性や、環境安定性にも優れることが求められる。
従来から電子写真用トナーにおいては、トナーの流動性、付着性、帯電性などを調整し、良好な現像性、転写性、クリーニング性を得る目的で、種々の無機微粒子等を外添することが一般的に知られている。
また、無機微粒子が脱離したトナー粒子の影響で、トナーの流動性が低下し、トナーの帯電量分布が広がってしまい、トナーの現像性が損なわれて、非画像部へのカブリが生じることがある。
そこで帯電安定性及び帯電付与部材の耐汚染性を向上させる手法の一つとして、様々なシリカ粒子をトナー表面に外添することによる検討が近年行われてきている。
例えば特許文献1には、トナー粒子に比表面積が10.0m2/g以上、50.0m2/g以下のシリカ粒子を添加し、熱により表面処理を施すことで非画像部へのカブリを抑制したトナーが開示されている。また、特許文献2や特許文献3には、非球形のシリカ粒子をトナー粒子に添加し、転写性の向上や画像欠陥を抑制したトナーが開示されている。
本発明は、上記の課題を解決したトナーを提供することにある。具体的には、高速印刷時や長期間に亘り高温高湿環境下および常温常湿環境下で使用した場合においても、帯電安定性に優れ、カブリや濃度ムラが改善された画像を出力できるトナーおよび該トナーの製造方法を提供することにある。
すなわち、本発明は、結着樹脂、着色剤を含有するトナー粒子と無機微粒子を含有するトナーであって、
前記無機微粒子は、アルミニウムを含有するシリカ粒子であり、
前記シリカ粒子中の前記アルミニウムの含有量が、0.2ppm以上200ppm以下であり、
前記シリカ粒子のトナー表面への固着率が、70質量%以上100質量%以下であることを特徴とするトナーに関する。
結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子と得られた前記シリカ粒子とを混合する工程、
を有するトナーの製造方法であって、
前記トナーは、前記トナー粒子及び前記シリカ粒子を含有し、
前記シリカ粒子は、アルミニウムを含有しており、
前記シリカ粒子中の前記アルミニウムの含有量が、0.2ppm以上200ppm以下であり、
前記シリカ粒子のトナー表面への固着率が、70質量%以上100質量%以下であることを特徴とするトナーの製造方法に関する。
前記無機微粒子は、アルミニウムを含有するシリカ粒子であり、
前記シリカ粒子中の前記アルミニウムの含有量が、0.2ppm以上200ppm以下であることを特徴とする。
本発明者らは、無機微粒子がアルミニウムを含有したシリカ粒子であること、かつアルミニウムの含有量が特定の範囲にあることで、帯電安定性に優れたトナーとなることを見出した。
本発明のトナーに用いられるシリカ粒子は、アルミニウムを含有し、その含有量が0.2ppm以上200ppm以下であることが必要であり、0.5ppm以上100ppm以下であることが好ましい。アルミニウムの含有量が該範囲にあることで、トナーの帯電安定性を向上させることができる。
形状係数SF−1が135以上であると、キャリアやその他の帯電付与部材との接触によるストレスが大きすぎず、安定した帯電性を維持することができ、カブリや画像濃度変化が生じることが少ない。一方で、形状係数SF−1が180未満であると、シリカ粒子とトナー粒子表面との接触面積が十分であり、帯電性が向上しやすく、画像の濃度変化が起こりにくい。シリカ粒子の形状係数SF−1は、凝集剤として用いるアルミニウムの種類や添加量によって調整することができる。
比表面積が5m2/g以上の場合、トナー粒子表面とシリカ粒子との固着強度が十分となる。そのため、二成分系現像剤として用いた場合にシリカ粒子の遊離を抑えることができ、帯電ローラが汚染されたことに起因する帯電付与能の低下による画像欠陥の発生を抑えることができる。一方で、比表面積が50m2/g以下の場合、シリカ粒子の比表面積が大きすぎず、トナー粒子表面にシリカ粒子が埋め込まれすぎないため、キャリアやその他の帯電付与部材との接触によるストレスが大きすぎない。そのため、安定した帯電性を維持でき、カブリや画像濃度変化が生じにくい。シリカ粒子の比表面積は、湿式の製造方法においては、凝集剤として用いるアルミニウムの種類や添加量及び処理剤の種類や添加量によって調整することができる。乾式の製造方法においては、可燃性ガスと酸素の量及び流量の制御によって調整することができる。
被覆率が30%以上の場合、トナー表面に存在するシリカ粒子の個数が十分であるため、湿度の影響を受けにくく、安定した帯電性を維持でき、カブリや画像濃度変化が生じることが少ない。一方で、被覆率が90%以下の場合、トナー表面に存在するシリカ粒子の個数が過剰ではないため、トナーとキャリアの間に働く摩擦力が小さくなりすぎたりしない。そのため、帯電性の向上効果が発現しやすい。被覆率は、シリカ粒子の添加量及びトナー粒子とシリカ粒子の混合時間の制御により調整することができる。
固着率が50%以上の場合、トナー表面からシリカ粒子が脱離しにくく、帯電ローラが汚染されにくい。このため帯電付与能の低下に起因する画像欠陥が発生しにくい。固着率は、トナー粒子とシリカ粒子の混合条件及び表面処理温度の制御によって調整することができる。
平均円形度が0.970未満の場合、トナー表面とキャリア表面との空間が十分であり、トナー補給時にトナーとキャリアが混ざりやすく、帯電性の立ち上がりが十分となるため、画像濃度の変化が起こりにくくなる。トナーの平均円形度は、表面処理温度の制御によって調整することができる。
本発明のトナーに使用される結着樹脂としては、特に限定されず、下記の重合体又は樹脂を用いることが可能である。
例えば、ポリスチレン、ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体などのスチレン系共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロン−インデン樹脂、石油系樹脂などが使用できる。
これらの中で、低温定着性、及び帯電性制御に優れるという観点から、ポリエステル樹脂を用いることが好ましい。
また、該ポリエステル樹脂の酸価は、20mgKOH/g以下であることが、顔料の分散性及び摩擦帯電量の安定性に優れるという観点から好ましい。
なお、該酸価は、樹脂に用いるモノマーの種類や配合量を調整することにより、上記範囲とすることができる。具体的には、樹脂製造時のアルコールモノマー成分比/酸モノマー成分比、分子量を調整することにより制御できる。また、エステル縮重合後、末端アルコールを多価酸モノマー(例えば、トリメリット酸)で反応させることに制御できる。
本発明のトナーには、必要に応じてワックスを含有させることもできる。本発明で用いられるワックスとしては、特に限定されないが、以下のものが挙げられる。低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスなどの炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物;カルナバワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの。さらに、以下のものが挙げられる。パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、パリナリン酸などの不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類;ソルビトールなどの多価アルコール類;パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸などの脂肪酸類と、ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどのアルコール類とのエステル類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪族金属塩(一般的に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加によって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物。
該ワックスの含有量は、結着樹脂100質量部に対して、0.5質量部以上20質量部以下で使用されることが好ましい。また、トナーの保存性と高温オフセット性の両立の観点から、示差走査熱量分析装置(DSC)で測定される昇温時の吸熱曲線において、温度30℃以上200℃以下の範囲に存在する最大吸熱ピークのピーク温度が50℃以上110℃以下であることが好ましい。
本発明のトナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック;イエロー着色剤とマゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調色したものが挙げられる。着色剤には、顔料を単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点からより好ましい。
シアン着色染料としては、C.I.ソルベントブルー70が挙げられる。
イエロー着色染料としては、C.I.ソルベントイエロー162が挙げられる。
上記着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上30質量部以下で使用されることが好ましい。
本発明のトナーには、必要に応じて荷電制御剤を含有させることもできる。トナーに含有される荷電制御剤としては、公知のものが利用できるが、特に、無色でトナーの帯電スピードが速くかつ一定の帯電量を安定して保持できる芳香族カルボン酸の金属化合物が好ましい。
荷電制御剤はトナー粒子に対して内添しても良いし外添しても良い。荷電制御剤の添加量は、結着樹脂100質量部に対して、0.2質量部以上10質量部以下が好ましい。
本発明のトナーに用いられるシリカ粒子は、例えば、単分散のコロイダルシリカに無機系の凝集剤を添加して凝集二次粒子を形成し、さらに活性ケイ酸を添加して凝集シリカ粒子を一体化して得られる。水中に濁質として存在しているシリカ微粒子の表面はマイナスの電荷を帯びており、お互いに反発しあっているため、安定な状態を保っている。そこにアルミニウム塩又はその重合体を添加すると、水中のアルカリ成分と反応しプラスの電荷を帯びた水酸化アルミニウムを生成する。そして、濁質中のシリカ微粒子表面のマイナス電荷をプラスの電荷が中和することで凝集が起こり、フロック(凝集塊)を形成する。
凝集剤としては、ポリ水酸化アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、塩化アルミニウム、及び硫酸アルミニウムからなる群から選ばれるアルミニウム塩又はその重合体が、好ましい。かかる凝集剤が好ましい理由は、水中に濁質として存在しているシリカ微粒子に混ざりやすく、プラスの電荷を満遍なく供給でき、トナーの帯電安定性を飛躍的に向上させることができるからである。また、これらの添加量を適正な範囲、具体的には0.2ppm以上200ppm以下にすることが本発明の効果を発現させるために必要である。
表面処理としては、シランカップリング処理、オイル処理、フッ素処理を形成する表面処理などを挙げることでき、適宜選択することができる。また複数種の表面処理を選択することも可能であり、それらの処理の順序も任意である。
オイル処理としては、シリコーンオイル、フッ素オイル、各種変性オイルを用いることができ、以下のものが挙げられる。ジメチルシリコーンオイル、アルキル変性シリコーンオイル、α−メチルスチレン変性シリコーンオイル、クロルフェニルシリコーンオイル、フッ素変性シリコーンオイル。
シリコーンオイルとしては、温度25℃における粘度が50〜100mm2/秒のものであればよく、オイル処理量は、シリカ粒子の原体100質量部に対して3〜35質量部の範囲で選択することができる。
例えば流動性付与剤としては、金属酸化物(アルミナ、酸化チタン、カーボンブラックなど)の微粒子が挙げられ、それぞれ、疎水化処理を行ったものが好ましい。アルミナ微粒子や、酸化チタン微粒子の製造方法に制限はなく、酸化チタンの結晶形は、アナターゼ型であっても、ルチル型であってもよい。
トナー粒子とシリカ粒子との混合は、ヘンシェルミキサーなどの公知の混合機を用いることができるが、混合できればよく、特に装置は限定されるものではない。
磁性キャリアとしては、公知のものを使用することができ、例えば、以下のものが挙げられる。表面を酸化した鉄粉、あるいは、未酸化の鉄粉や、鉄、リチウム、カルシウム、マグネシウム、ニッケル、銅、亜鉛、コバルト、マンガン、希土類などの金属粒子、それらの合金粒子、酸化物粒子、フェライト等の磁性体や、磁性体と、この磁性体を分散した状態で保持する結着樹脂とを含有する磁性体分散樹脂キャリア(いわゆる樹脂キャリア)。
本発明のトナーの製造方法は、特に限定されることなく、粉砕法、懸濁重合法、乳化重合法などの公知の製造方法を用いることができる。ここでは、粉砕法を用いたトナーの製造方法を例に挙げて説明する。
原料混合工程では、トナー粒子を構成する材料として、例えば、結着樹脂及びワックス、並びに必要に応じて着色剤、荷電制御剤等の他の成分を、所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウタミキサ、メカノハイブリッド(日本コークス工業(株)製)などが挙げられる。
その後、必要に応じて慣性分級方式のエルボージェット(日鉄鉱業(株)製)、遠心力分級方式のターボプレックス(ホソカワミクロン(株)製)、TSPセパレータ(ホソカワミクロン(株)製)、ファカルティ(ホソカワミクロン(株)製)などの分級機や篩分機を用いて分級し、トナー粒子を得る。
このとき、処理室106に供給された混合物は、処理室内に設けられた混合物の流れを規制するための規制手段109によって、その流れが規制される。このため処理室に供給された混合物は、処理室内を旋回しながら熱処理された後、冷却される。
また、粉体粒子供給口114は、供給された混合物の旋回方向と熱風の旋回方向が同方向になるように設けられており、表面処理装置の回収手段110は、旋回された粉体粒子の旋回方向を維持するように、処理室の外周部に設けられている。さらに、冷風供給手段108から供給される冷風は、装置外周部から処理室内周面に、水平かつ接線方向から供給されるよう構成されている。粉体粒子供給口114から供給される熱処理前トナー粒子の旋回方向、冷風供給手段108から供給される冷風の旋回方向、熱風供給手段出口111から供給される熱風の旋回方向はすべて同方向である。そのため、処理室内で乱流が起こらず、装置内の旋回流が強化され、熱処理前トナー粒子に強力な遠心力がかかり、熱処理前トナー粒子の分散性がさらに向上するため、合一粒子の少ない、形状の揃った熱処理トナー粒子を得ることができる。
このような混合装置の一例としては、ヘンシェルミキサー(日本コークス工業(株)製);スーパーミキサー((株)カワタ製);リボコーン(大川原製作所社製);ナウタミキサ、タービュライザー、サイクロミックス(ホソカワミクロン(株)製);スパイラルピンミキサー(太平洋機工社製);レーディゲミキサー(マツボー社製)、ノビルタ(ホソカワミクロン(株)製)等が挙げられる。特に、均一に混合しシリカ凝集体をほぐすためには、ヘンシェルミキサー(日本コークス工業(株)製)が好ましく用いられる。
さらには、例えば添加剤の粗大凝集物が、得られたトナー中に遊離して存在する場合などには、必要に応じて篩分機などを用いてもよい。
次に、本発明におけるトナー及び原材料の各種物性の測定法について以下に説明する。
ピーク分子量(Mp)、数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、以下のようにして測定する。
まず、室温で24時間かけて、試料(樹脂)をテトラヒドロフラン(THF)に溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マエショリディスク」(東ソー(株)製)で濾過してサンプル溶液を得る。なお、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が約0.8質量%となるように調整する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
カラム :Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工(株)製)
溶離液 :テトラヒドロフラン(THF)
流速 :1.0mL/分
オーブン温度 :40.0℃
試料注入量 :0.10mL
樹脂の軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」((株)島津製作所製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
測定試料は、約1.0gの樹脂を、温度25℃の環境下で、錠剤成型圧縮機(例えば、NT−100H、エヌピーエーシステム社製)を用いて約10MPaで、約60秒間圧縮成型し、直径約8mmの円柱状としたものを用いる。
CFT−500Dの測定条件は、以下の通りである。
開始温度:40℃
到達温度:200℃
測定間隔:1.0℃
昇温速度:4.0℃/分
ピストン断面積:1.000cm2
試験荷重(ピストン荷重):10.0kgf(0.9807MPa)
予熱時間:300秒
ダイの穴の直径:1.0mm
ダイの長さ:1.0mm
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)の測定原理は、流れている粒子を静止画像として撮像し、画像解析を行うというものである。試料チャンバーへ加えられた試料は、試料吸引シリンジによって、フラットシースフローセルに送り込まれる。フラットシースフローに送り込まれた試料は、シース液に挟まれて扁平な流れを形成する。フラットシースフローセル内を通過する試料に対しては、1/60秒間隔でストロボ光が照射されており、流れている粒子を静止画像として撮影することが可能である。また、扁平な流れであるため、焦点の合った状態で撮像される。粒子像はCCDカメラで撮像され、撮像された画像は512×512画素の画像処理解像度(一画素あたり0.37μm×0.37μm)で画像処理され、各粒子像の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積Sや周囲長L等が計測される。
円形度C=2×(π×S)1/2/L
粒子像が円形の時に円形度は1.000になり、粒子像外周の凹凸の程度が大きくなればなるほど円形度は小さい値になる。各粒子の円形度を算出後、円形度0.200〜1.000の範囲を800分割し、得られた円形度の相加平均値を算出し、その値を平均円形度とする。
Duke Scientific社製の「RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions 5200A」をイオン交換水で希釈したもの。
その後、測定開始から2時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。
なお、本願実施例では、シスメックス(株)による校正作業が行われた、シスメックス(株)が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用する。解析粒子径を円相当径1.985μm以上、39.69μm未満に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行う。
本発明のトナーは平均円形度が0.970未満であることが好ましく、0.967未満がより好ましい。
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター(株)製)が使用できる。
なお、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
具体的な測定法は以下の通りである。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに該電解水溶液30mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を0.3mL加える。
(4)該(2)のビーカーを該超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(6)サンプルスタンド内に設置した該(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した該(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の該専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
各元素の蛍光X線の測定は、JIS K 0119−1969に準ずるが、具体的には以下の通りである。
測定装置としては、波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQ ver.4.0F」(PANalytical社製)を用いる。なお、X線管球のアノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は27mm、測定時間10秒とする。また、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。
上記条件で測定を行い、得られたX線のピーク位置をもとに元素を同定し、単位時間あたりのX線光子の数である計数率(単位:cps)からその濃度を算出する。
トナー粒子100質量部に対して、シリカ(SiO2)微粉末を0.10質量部となるように添加し、コーヒーミルを用いて充分混合する。同様にして、シリカ微粉末を0.20質量部、0.50質量部となるようにトナー粒子とそれぞれ混合し、これらを検量線用の試料とする。
次に、分析対象のトナーを錠剤成型圧縮機を用いて上記のようにしてペレットとし、そのSi−Kα線の計数率を測定する。そして、上記の検量線からトナー中のSiO2含有量を求める。
各元素の蛍光X線の測定は、JIS K 0119−1969に準ずるが、具体的には以下の通りである。
測定装置としては、波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQ ver.4.0F」(PANalytical社製)を用いる。なお、X線管球のアノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は27mm、測定時間10秒とする。また、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。
上記条件で測定を行い、得られたX線のピーク位置をもとに元素を同定し、単位時間あたりのX線光子の数である計数率(単位:cps)からその濃度を算出する。
ポリエステル樹脂100質量部に対して、アルミナ微粉末を0.10質量部となるように添加し、コーヒーミルを用いて充分混合する。同様にして、アルミナ微粉末を0.20質量部、0.50質量部となるようにポリエステル樹脂とそれぞれ混合し、これらを検量線用の試料とする。
次に、分析対象のシリカ粒子を錠剤成型圧縮機を用いて上記のようにしてペレットとし、そのAl−Kα線の計数率を測定する。そして、上記の検量線からシリカ粒子中のアルミニウムの含有量を求める。
シリカ粒子のBET比表面積の測定は、JIS Z8830(2001年)に準じて行った。具体的な測定方法は、以下の通りである。
測定装置としては、定容法によるガス吸着法を測定方式として採用している「自動比表面積・細孔分布測定装置 TriStar3000((株)島津製作所製)」を用いた。
測定条件の設定および測定データの解析は、本装置に付属の専用ソフト「TriStar3000 Version4.00」を用いて行い、また装置には真空ポンプ、窒素ガス配管、ヘリウムガス配管が接続される。窒素ガスを吸着ガスとして用い、BET多点法により算出した値を本発明におけるBET比表面積とした。
なお、BET比表面積は以下のようにして算出する。
Pr/Va(1−Pr)=1/(Vm×C)+(C−1)×Pr/(Vm×C)
(ここで、CはBETパラメーターであり、測定サンプルの種類、吸着ガスの種類、吸着温度により変動する変数である。)
直線の傾き=(C−1)/(Vm×C)
直線の切片=1/(Vm×C)
さらに、上記で算出したVmと窒素分子の分子占有断面積(0.162nm2)から、下記の式に基づいて、シリカ粒子のBET比表面積S(m2・g−1)を算出する。
S=Vm×N×0.162×10−18
(ここで、Nはアボガドロ数(モル−1)である。)
充分に洗浄、乾燥した専用のガラス製試料セル(ステム直径3/8インチ、容積約5mL)の風袋を精秤する。そして、ロートを使ってこの試料セルの中に0.3gのシリカ粒子を入れる。
本発明のトナーに用いるシリカ粒子は、比表面積が、5m2/g以上50m2/g以下であることが好ましく、15m2/g以上35m2/g以下であることがより好ましい。
透過型電子顕微鏡H−7500((株)日立製作所製)を用い、加速電圧100kVにて観察し、シリカ粒子の断面の拡大写真を撮影する。拡大写真の倍率は1,000倍とし、一視野にシリカ粒子が100〜200個存在する画像を任意に5つ選ぶ。任意に選んだ5つの画像に存在する全てのシリカ粒子について以下の方法によって、形状係数SF−1を求める。形状係数を示すSF−1は、上記画像をインターフェースを介してニレコ社製画像解析装置(LuzexIII)に導入し解析を行い、下式より算出し得られた値を形状係数SF−1と定義する。形状係数SF−1は、粒子の丸さの度合を示す。
形状係数SF−1=(MAXLNG)2/AREA×π/4×100
(式中、MAXLNGは粒子の絶対最大長を示し、AREAは粒子の投影面積を示す。)
本発明のトナーに用いるシリカ粒子は形状係数SF−1が135以上180未満であることが好ましく、150以上165未満がより好ましい。形状係数SF−1が135未満であると、キャリアやその他の帯電付与部材との接触によるストレスが大きく、安定した帯電性を維持できずカブリや画像濃度変化が生じる場合がある。一方で、形状係数SF−1が180以上であると、シリカ粒子とトナー粒子表面との接触面積が不十分であり、帯電性が向上し難く、画像の濃度変化が起こりやすくなってしまう可能性がある。
本発明における被覆率は、超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S−4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影されたトナー表面画像を、画像解析ソフトImage−Pro Plus ver.5.0((株)日本ローパー)により解析して算出する。S−4800の画像撮影条件は以下の通りである。
(1)試料作製
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上にトナーを吹きつける。さらにエアブローして、余分なトナーを試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
被覆率Xの算出は、S−4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。反射電子像は2次電子像と比べて無機微粒子のチャージアップが少ないため、被覆率Xを精度良く測定することができる。被覆率Xを測定する際には、予めエネルギー分散型X線分析装置(EDAX)による元素分析を行い、トナー表面におけるシリカ粒子以外の粒子を除外した上で測定を行う。
操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を一つずつ回し、像の動きを止める又は最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。その後、倍率を50,000(50k)倍に設定し、上記と同様にフォーカスつまみ、STIGMA/ALIGNMENTつまみを使用して焦点調整を行い、再度オートフォーカスでピントを合わせる。この操作を再度繰り返し、ピントを合わせる。ここで、観察面の傾斜角度が大きいと被覆率の測定精度が低くなりやすいので、ピント調整の際に観察面全体のピントが同時に合うものを選ぶことで、表面の傾斜が極力無いものを選択して解析する。
ABCモードで明るさ合わせを行い、サイズ640×480ピクセルで写真撮影して保存する。この画像ファイルを用いて下記の解析を行う。トナー一つに対して写真を1枚撮影し、少なくともトナー30粒子以上について画像を得る。
(5)画像解析
本発明では下記解析ソフトを用いて、上述した手法で得た画像を2値化処理することで被覆率を算出する。このとき、上記一画面を正方形で12分割してそれぞれ解析する。 画像解析ソフトImage−Pro Plus ver.5.0の解析条件は以下の通りである。
ソフトImage−ProPlus5.1J
ツールバーの「測定」から「カウント/サイズ」、「オプション」の順に選択し、二値化条件を設定する。オブジェト抽出オプションの中で8連結を選択し、平滑化を0とする。その他、予め選別、穴を埋める、包括線は選択せず、「境界線を除外」は「なし」とする。ツールバーの「測定」から「測定項目」を選択し、面積の選別レンジに2〜107と入力する。
正方形の領域の面積C、シリカ粒子の無い領域の面積の総和Dから下記式で被覆率が求められる。
被覆率(%)=100−(D/C×100)
得られた全データの平均値を本発明における被覆率とする。
本発明のトナーは、該トナー表面の該シリカ粒子による被覆率が、30%以上90%以下であることが好ましく、50%以上80%以下がより好ましい。
本発明における固着率は、通常状態のトナー中のシリカ粒子量と、トナー表面に固着されていないシリカ粒子を除去した後、残存したシリカ粒子量により算出する。
固着されていないシリカ粒子の除去は下記のように行う。
固着率は、下記式によって算出する。
〔式中、P1は初期のトナーのSiO2量「質量%」、P2は上記手法により、トナー表面に固着されていないシリカ粒子を除去した後のトナーのSiO2量「質量%」である。トナーのSiO2量は、XRF(蛍光X線)測定で求められるトナーのSiO2強度から検量線を引き、算出する。〕
本発明のトナーは、該シリカ粒子のトナー表面への固着率が、50質量%以上100質量%以下であることが好ましく、70質量%以上100質量%以下がより好ましい。
[結着樹脂1製造例]
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン76.9質量部(0.167モル)
テレフタル酸 24.1質量部(0.145モル)
アジピン酸 8.0質量部(0.054モル)
チタンテトラブトキシド 0.5質量部
上記の材料をガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、4時間反応させた(第1反応工程)。その後、無水トリメリット酸1.2質量部(0.006モル)を添加し、温度180℃で1時間反応させ(第2反応工程)、結着樹脂1を得た。
この結着樹脂1の酸価は5mgKOH/gであり、水酸基価は65mgKOH/gであった。また、GPCによる分子量は、重量平均分子量(Mw)8,000、数平均分子量(Mn)3,500、ピーク分子量(Mp)5,700、軟化点は90℃であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン71.3質量部(0.155モル)
テレフタル酸 24.1質量部(0.145モル)
チタンテトラブトキシド 0.6質量部
上記材料をガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた(第1反応工程)。その後、無水トリメリット酸5.8質量部(0.030モル%)を添加し、温度180℃で10時間反応させ(第2反応工程)、結着樹脂2を得た。
この結着樹脂2の酸価は15mgKOH/gであり、水酸基価は7mgKOH/gであった。また、GPCによる分子量は、重量平均分子量(Mw)200,000、数平均分子量(Mn)5,000、ピーク分子量(Mp)10,000、軟化点は130℃であった。
脱イオン水5,450gにケイ酸ソーダ(SiO2:29.0質量%、Na2O:9.7質量%、H2O:61.3質量%)1,000gを加えて均一に混合し、SiO2を4.5質量%含む希釈ケイ酸ソーダを作製した。この希釈ケイ酸ソーダを予め塩酸によって再生したH型強酸性陽イオン交換樹脂のカラムに通して脱アルカリし、シリカ濃度3.8質量%でpH2.9の活性ケイ酸7,250gを得た。活性ケイ酸の一部の330gに撹拌下10質量%のNaOHを添加してpHを8.0とし、95℃に加熱して1時間この温度を保った後、残りの活性ケイ酸6,920gを8時間かけて添加した。添加中は95℃を保ち、pHも10を保つように10質量%のNaOHを30分おきに添加した。活性ケイ酸の添加終了後95℃に1時間保った。このようにしてコロイダルシリカの一次粒子を形成させた。コロイド液は青白味を帯びた透明であった。次いで、1N−HClを滴下してpHを8.5とし、凝集剤として1質量%の濃度のポリ塩化アルミニウム水溶液(ポリ塩化アルミニウムの10倍希釈液)を250g添加した。添加によりコロイド液は白色が濃くなり半透明となった。
凝集剤として硝酸アルミニウムを用いた以外はシリカ粒子1製造例と同様にして、シリカ粒子2を得た。得られたシリカ粒子2の物性を表1に示す。
凝集剤として塩化アルミニウムを用いた以外はシリカ粒子1製造例と同様にして、シリカ粒子3を得た。得られたシリカ粒子3の物性を表1に示す。
凝集剤として水酸化アルミニウムを用いた以外はシリカ粒子1製造例と同様にして、シリカ粒子4を得た。得られたシリカ粒子4の物性を表1に示す。
塩化アルミニウムの添加量を変更した以外はシリカ粒子3製造例と同様にして、シリカ粒子5〜15を得た。得られたシリカ粒子5〜15の物性を表1に示す。
脱イオン水5,450gにケイ酸ソーダ(SiO2:29.0質量%、Na2O:9.7質量%、H2O:61.3質量%)1,000gを加えて均一に混合し、SiO2を4.5質量%含む希釈ケイ酸ソーダを作製した。この希釈ケイ酸ソーダを予め塩酸によって再生したH型強酸性陽イオン交換樹脂のカラムに通して脱アルカリし、シリカ濃度3.8質量%でpH2.9の活性ケイ酸7,250gを得た。活性ケイ酸の一部の330gに撹拌下10質量%のNaOHを添加してpHを8.0とし、95℃に加熱して1時間この温度を保った後、残りの活性ケイ酸6,920gを8時間かけて添加した。添加中は95℃を保ち、pHも10を保つように10質量%のNaOHを30分おきに添加した。活性ケイ酸の添加終了後95℃に1時間保った。このようにしてコロイダルシリカの一次粒子を形成させた。コロイド液は青白味を帯びた透明であった。次いで、1N−HClを滴下してpHを8.5とし、10質量%の濃度の酸化アルミニウムを250g添加した。コロイド液の様子は変化せず、青白味を帯びた透明であった。
酸化アルミニウムの添加量を変更した以外はシリカ粒子16製造例と同様にして、シリカ粒子17〜18を得た。得られたシリカ粒子17〜18の物性を表1に示す。
アルコキシシランを、水が存在する有機溶媒中において触媒により加水分解、縮合反応させて得られるシリカゾル懸濁液100質量部にシラン系処理剤としてメチルエトキシシランを10質量部添加し、二次凝集粒子を生成した。溶媒除去、乾燥して得られた二次凝集粒子99.6質量%に、ヘキサメチルジシラザン0.4質量%で表面処理し、シリカ粒子19を得た。得られたシリカ粒子19の物性を表1に示す。
シリカ粒子20の製造には、燃焼炉は、内炎と外炎が形成できる二重管構造の炭化水素−酸素混合型バーナーを用いた。バーナー中心部にスラリー噴射用の二流体ノズルが接地され、原料のケイ素化合物が導入される。二流体ノズルの周囲から炭化水素−酸素の可燃性ガスが噴射され、還元雰囲気である内炎及び外炎を形成する。可燃性ガスと酸素の量及び流量の制御により、雰囲気と温度、火炎の長さ等が調整される。火炎中においてケイ素化合物からシリカ微粒子が形成され、さらに所望の粒径になるまで融着させる。その後、冷却後、バグフィルター等により捕集することによって得られる。原料のケイ素化合物として、ヘキサメチルシクロトリシロキサンを用いて、粒子を製造し、得られた粒子99.6質量%に、ヘキサメチルジシラザン0.4質量%で表面処理し、シリカ粒子20を得た。得られたシリカ粒子20の物性を表1に示す。
水酸化アルミニウムの添加量を表1に示すように変更した以外はシリカ粒子4製造例と同様にしてシリカ粒子21〜22を得た。得られたシリカ粒子21〜22の物性を表1に示す。
攪拌機、滴下ろうと及び温度計を備えた3Lのガラス製反応器に、メタノール687.9g、純水42.0g及び28質量%アンモニア水47.1gを入れて混合した。得られた溶液を温度35℃となるように調整し、攪拌しながらテトラメトキシシラン1,100.0g(7.23mol)および5.4質量%アンモニア水395.2gを同時に添加し始めた。テトラメトキシシランは5時間かけて、アンモニア水は4時間かけて、それぞれを滴下した。滴下が終了した後も、さらに0.2時間攪拌を継続して加水分解を行うことにより、親水性球状シリカ微粒子のメタノール−水分散液を得た。次いで、ガラス製反応器にエステルアダプターと冷却管とを取り付け、前記分散液を65℃に加熱してメタノールを留去した。その後、留去したメタノールと同量の純水を添加した。この分散液を温度80℃、減圧下で十分乾燥させた。得られたシリカ粒子を、恒温槽にて400℃で10分間加熱した。上記工程を20回実施し、得られたシリカ粒子を、パルベライザー(ホソカワミクロン(株)製)にて解砕処理を行った。
・結着樹脂1 50.0質量部
・結着樹脂2 50.0質量部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度76℃)6.0質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.0質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.5質量部
・ヘキサメチルジシラザン20質量%で表面処理した比表面積が90m2/gの疎水性シリカ微粒子
0.8質量部
・イソブチルトリメトキシシラン16質量%で表面処理した比表面積が30m2/gの酸化チタン微粒子 0.2質量部
得られたトナー1は、平均円形度が0.960、重量平均粒径(D4)が6.2μmであった。得られたトナー1の物性を表2に示す。
・結着樹脂1 50.0質量部
・結着樹脂2 50.0質量部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度76℃)6.0質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.0質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.5質量部
・シリカ粒子1 5.0質量部
・ヘキサメチルジシラザン20質量%で表面処理した比表面積が90m2/gの疎水性シリカ微粒子
0.8質量部
・イソブチルトリメトキシシラン16質量%で表面処理した比表面積が30m2/gの酸化チタン微粒子 0.2質量部
得られたトナー2は、平均円形度が0.955、重量平均粒径(D4)が6.0μmであった。得られたトナー2の物性を表2に示す。
表面処理装置の熱風温度を表2に示すように変更した以外はトナー1製造例と同様にしてトナー3〜5を得た。得られたトナー3〜5の物性を表2に示す。
・結着樹脂1 50.0質量部
・結着樹脂2 50.0質量部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度76℃)6.0質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.0質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.5質量部
得られた処理トナー粒子100質量部に、下記材料を添加し、ヘンシェルミキサー(FM−75型、日本コークス工業(株)製)で回転数60s-1、回転時間15分混合して、トナー6を得た。
・シリカ粒子2 5.0質量部
・ヘキサメチルジシラザン20質量%で表面処理した比表面積が90m2/gの疎水性シリカ微粒子
0.8質量部
・イソブチルトリメトキシシラン16質量%で表面処理した比表面積が30m2/gの酸化チタン微粒子
0.2質量部
得られたトナー6は、平均円形度が0.972、重量平均粒径(D4)が6.4μmであった。得られたトナー6の物性を表2に示す。
シリカ粒子2の添加量を3.0質量部、及びヘンシェルミキサーの条件を回転数30s-1、回転時間10分に変更した以外はトナー6製造例と同様にしてトナー7を得た。得られたトナー7の物性を表2に示す。
シリカ粒子の種類及び添加量を表2に示すように変更した以外はトナー7製造例と同様にしてトナー8〜25を得た。得られたトナー8〜25の物性を表2に示す。
シリカ粒子の種類と添加量、及び表面処理装置の熱風温度を表2に示すように変更した以外はトナー1製造例と同様にしてトナー26〜30を得た。得られたトナー26〜30の物性を表2に示す。
体積基準の50%粒径(D50)が31μmのマグネタイト粒子100質量部に、下記材料の混合液を、添加し、さらに溶液減圧ニーダーで撹拌混合しながら温度75℃で、5時間減圧乾燥を行い、溶剤を除去した。
・シリコーン樹脂(信越化学社製:KR271) 1質量部
・γ―アミノプロピルトリエトキシシラン 0.5質量部
・トルエン 98.5質量部
その後、温度145℃で2時間焼き付け処理して、篩振とう機(300MM−2型、筒井理化学機械:75μm開口)で篩い、磁性キャリア1を得た。
トナー1と磁性キャリア1で、トナー濃度が9質量%になるようにV型混合機(V−10型:(株)徳寿製作所)で回転数0.5s-1、回転時間5分で混合し、二成分系現像剤1を得た。また、組み合わせるトナーと磁性キャリアを表3のように変更して、二成分系現像剤2〜30を得た。そして実施例1〜25、及び比較例1〜5の二成分系現像剤として以下に示す評価を行った。実施例1〜25、及び比較例1〜5の評価結果を表4に示す。
なお、実施例5〜25は、参考例として記載するものである。
画像形成装置として、キヤノン(株)製フルカラー複写機imagePRESS C800の改造機を用い、シアンステーションの現像器に二成分系現像剤1を投入し、評価を行った。
評価環境は、常温常湿環境下(温度23℃、相対湿度50%)、高温高湿環境下(温度30℃、相対湿度80%)とし、評価紙は、コピー用紙CS−814(A4、坪量81.4g/m2)キヤノンマーケティングジャパン(株)より販売)を用いた。
A:0.05未満 (非常に良好)
B:0.05以上0.10未満 (良好)
C:0.10以上0.20未満 (普通)
D:0.20以上 (悪い)
画像形成装置として、キヤノン(株)製フルカラー複写機imagePRESS C800の改造機を用い、シアンステーションの現像器に二成分系現像剤1を投入し、評価を行った。
評価環境は、常温常湿環境下(温度23℃、相対湿度50%)、高温高湿環境下(温度30℃、相対湿度80%)とし、評価紙は、コピー用紙CS−814(A4、坪量81.4g/m2)キヤノンマーケティングジャパン(株)より販売)を用いた。
各環境における、耐久前後での白地部のカブリを測定した。
耐久後(50,000枚目)の、00H画像部(白地部)の反射率Ds(%)を測定した。得られたDr及びDsより、下記式を用いてカブリ(%)を算出した。得られたカブリを下記の評価基準に従って評価した。
カブリ(%) = Dr(%)−Ds(%)
A:0.5%未満 (非常に良好)
B:0.5%以上、1.0%未満 (良好)
C:1.0%以上、2.0%未満 (普通)
D:2.0%以上 (悪い)
Claims (6)
- コロイダルシリカに、ポリ水酸化アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、塩化アルミニウム、及び硫酸アルミニウムからなる群から選ばれるアルミニウム塩又はその重合体を添加する工程を経てシリカ粒子を製造する工程、
結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子と得られた前記シリカ粒子とを混合する工程、
を有するトナーの製造方法であって、
前記トナーは、前記トナー粒子及び前記シリカ粒子を含有し、
前記シリカ粒子は、アルミニウムを含有しており、
前記シリカ粒子中の前記アルミニウムの含有量が、0.2ppm以上200ppm以下であり、
前記シリカ粒子のトナー表面への固着率が、70質量%以上100質量%以下であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記シリカ粒子は、形状係数SF−1が135以上180未満である請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記シリカ粒子は、比表面積が5m 2 /g以上50m 2 /g以下である請求項1又は2に記載のトナーの製造方法。
- 前記トナー表面の前記シリカ粒子による被覆率が、30%以上90%以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
- 前記被覆率が、50%以上80%以下である請求項4に記載のトナーの製造方法。
- 前記トナーの平均円形度が0.970未満である請求項1〜5のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015248312A JP6727803B2 (ja) | 2015-12-21 | 2015-12-21 | トナーおよびトナーの製造方法 |
US15/384,807 US10048610B2 (en) | 2015-12-21 | 2016-12-20 | Toner and method for manufacturing toner |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015248312A JP6727803B2 (ja) | 2015-12-21 | 2015-12-21 | トナーおよびトナーの製造方法 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017116570A JP2017116570A (ja) | 2017-06-29 |
JP2017116570A5 JP2017116570A5 (ja) | 2019-02-07 |
JP6727803B2 true JP6727803B2 (ja) | 2020-07-22 |
Family
ID=59064880
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015248312A Active JP6727803B2 (ja) | 2015-12-21 | 2015-12-21 | トナーおよびトナーの製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10048610B2 (ja) |
JP (1) | JP6727803B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6849581B2 (ja) * | 2017-12-15 | 2021-03-24 | テイカ株式会社 | 静電潜像現像用トナー外添剤 |
US10775710B1 (en) * | 2019-04-22 | 2020-09-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
JP7494030B2 (ja) | 2019-07-25 | 2024-06-03 | キヤノン株式会社 | プロセスカートリッジおよび電子写真装置 |
JP2021148997A (ja) * | 2020-03-19 | 2021-09-27 | 富士フイルムビジネスイノベーション株式会社 | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP7487005B2 (ja) | 2020-05-18 | 2024-05-20 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP7435280B2 (ja) | 2020-06-10 | 2024-02-21 | 株式会社リコー | トナー、トナー収容ユニット、画像形成装置および画像形成方法 |
Family Cites Families (27)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5779951A (en) * | 1980-11-06 | 1982-05-19 | Canon Inc | Developer |
US5397667A (en) * | 1994-04-28 | 1995-03-14 | Xerox Corporation | Toner with metallized silica particles |
JP3684074B2 (ja) * | 1997-06-18 | 2005-08-17 | キヤノン株式会社 | トナー、二成分系現像剤及び画像形成方法 |
JP3883747B2 (ja) * | 1999-07-13 | 2007-02-21 | 株式会社リコー | 電子写真用カラートナー及び該トナーの製造方法並びに画像形成方法 |
JP4789080B2 (ja) * | 2000-06-20 | 2011-10-05 | 日本アエロジル株式会社 | 非晶質微細シリカ粒子の製造方法 |
US7083770B2 (en) * | 2000-06-20 | 2006-08-01 | Nippon Aerosil Co., Ltd. | Amorphous, fine silica particles, and method for their production and their use |
JP4889141B2 (ja) * | 2000-10-06 | 2012-03-07 | 株式会社トクヤマ | 溶融シリカ粒子の製造方法 |
JP2003280259A (ja) * | 2002-03-22 | 2003-10-02 | Seiko Epson Corp | 画像形成装置 |
JP2005292592A (ja) * | 2004-04-01 | 2005-10-20 | Tokuyama Corp | 表面処理シリカ |
JP4315347B2 (ja) * | 2004-11-30 | 2009-08-19 | 株式会社リコー | 画像形成装置、画像形成方法並びにプロセスカートリッジ |
JP2007140093A (ja) * | 2005-11-18 | 2007-06-07 | Canon Inc | 電子写真用現像剤 |
JP5008460B2 (ja) * | 2006-06-09 | 2012-08-22 | 株式会社トクヤマ | 乾式シリカ微粒子 |
WO2007142047A1 (ja) * | 2006-06-09 | 2007-12-13 | Tokuyama Corporation | 乾式シリカ微粒子 |
EP1923745B1 (en) * | 2006-11-17 | 2012-09-12 | Ricoh Company, Ltd. | Toner, and image forming method and process cartridge using the toner |
JP4966878B2 (ja) * | 2008-01-22 | 2012-07-04 | シャープ株式会社 | トナーおよびその製造方法、二成分現像剤、現像装置ならびに画像形成装置 |
JP5348400B2 (ja) * | 2008-09-05 | 2013-11-20 | Jsr株式会社 | シリカ粒子分散液およびその製造方法 |
DE102008054592A1 (de) * | 2008-12-12 | 2010-06-17 | Wacker Chemie Ag | Pyrogene Kieselsäure hergestellt in einer Produktions-Anlage mit kleiner Kapazität |
JP5743578B2 (ja) | 2011-02-03 | 2015-07-01 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP5842504B2 (ja) * | 2011-09-26 | 2016-01-13 | 富士ゼロックス株式会社 | ゾルゲルシリカ粒子、静電荷像現像トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び、画像形成方法 |
JP5817601B2 (ja) | 2012-03-14 | 2015-11-18 | 株式会社リコー | トナー、並びに、現像剤及び画像形成装置 |
JP2013195847A (ja) * | 2012-03-21 | 2013-09-30 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び、画像形成方法 |
JP6089563B2 (ja) | 2012-10-11 | 2017-03-08 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用トナーの製造方法、静電荷像現像用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジおよび画像形成装置 |
US20140329176A1 (en) * | 2013-05-01 | 2014-11-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner and image forming method |
US9152088B1 (en) * | 2013-05-01 | 2015-10-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Developer replenishing cartridge and developer replenishing method |
KR101750741B1 (ko) * | 2013-07-24 | 2017-06-27 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | Cmp용 실리카, 수성 분산액 및 cmp용 실리카의 제조 방법 |
US20150037720A1 (en) * | 2013-07-31 | 2015-02-05 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner |
JP6289078B2 (ja) * | 2013-12-24 | 2018-03-07 | キヤノン株式会社 | 画像形成方法 |
-
2015
- 2015-12-21 JP JP2015248312A patent/JP6727803B2/ja active Active
-
2016
- 2016-12-20 US US15/384,807 patent/US10048610B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2017116570A (ja) | 2017-06-29 |
US20170176880A1 (en) | 2017-06-22 |
US10048610B2 (en) | 2018-08-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6727803B2 (ja) | トナーおよびトナーの製造方法 | |
KR101455558B1 (ko) | 토너 | |
JP6407020B2 (ja) | トナーおよび二成分系現像剤 | |
JP6552323B2 (ja) | 磁性トナー | |
KR101445049B1 (ko) | 토너 | |
JP5911235B2 (ja) | トナー | |
JP5615156B2 (ja) | トナー | |
JP2022116330A (ja) | トナー | |
JP2017138590A (ja) | トナー、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP6821388B2 (ja) | トナー | |
JP5743578B2 (ja) | トナー | |
JP2018205662A (ja) | トナー | |
JP2012145934A (ja) | トナー | |
JP6272024B2 (ja) | トナー | |
JP6300508B2 (ja) | トナー、トナーの製造方法 | |
JP6448392B2 (ja) | トナーの製造方法 | |
US20200073263A1 (en) | Toner | |
JP6272027B2 (ja) | トナーおよびトナーの製造方法 | |
JP6245973B2 (ja) | トナー | |
JP6762700B2 (ja) | トナー | |
JP6478664B2 (ja) | トナー、トナーの製造方法及び画像形成方法 | |
JP2012063602A (ja) | 電子写真用正帯電乾式トナー | |
JP2015158555A (ja) | トナー | |
JP7071100B2 (ja) | トナーの製造方法 | |
JP6971656B2 (ja) | トナー |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20181217 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20181217 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20191018 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20191028 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20191224 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200210 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20200403 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200508 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200602 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200701 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6727803 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D03 |