KR20110013527A - 누설 전류가 낮은 전해 커패시터의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 누설 전류(잔류 전류라고도 알려짐)가 낮은 전해 커패시터를 제조하는 신규의 방법과, 이 방법에 의해 제조되는 전해 커패시터, 그리고 또한 그러한 전해 커패시터의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 누설 전류가 낮은 전해 커패시터의 신규의 제조 방법과, 이 제조 방법에 의해 제조되는 전해 커패시터(electorlytic capacitor), 그리고 또한 이러한 전해 커패시터의 용도에 관한 것이다.
고상 전해 커패시터는 일반적으로 다공성 금속 전극과, 금속면 상에 배치되는 산화물층과, 다공성 구조에 도입되는 전기 도전성 고체와, 실버층 또는 캐소드 호일과 같은 외측 전극, 그리고 또한 다른 전기 접점 및 엔캡슐레이션(encapsulation)을 포함한다. 금속면 상에 배치되는 산화물층은 유전체라고 일컬으며, 이 유전체와 다공성 금속 전극은 함께 커패시터 애노드를 형성한다. 커패시터 캐소드는 다공성 구조에 도입되는 전기 도전성 고체에 의해 형성된다.
고상 전해 커패시터의 예로는, 전하 이동 착물(charge transfer complex), 이산화망간을 포함하는 탄탈 커패시터, 알루미늄 커패시터, 니오븀 커패시터 및 아산화니오븀 커패시터(애노드의 전극 재료) 또는 폴리머 고상 전해질(캐소드의 전극 재료)이 있다. 탄탈, 니오븀, 아산화니오븀이 다공성 전극 재료로 사용될 때, 전극체는 상응하는 금속 분말을 압축 성형함으로써 형성된다. 이때, 사용되는 금속 분말은 이종 원자로 도핑될 수 있다. 압축 성형 후에, 애노드가 고온에서 소결된다. 알루미늄 커패시터의 경우, 분말보다는 알루미늄 호일이 사용되며, 알루미늄 호일은 전극체를 형성하도록 소정 크기로 절단된다. 다공체의 사용은, 큰 표면 영역으로 인해 매우 높은 커패시턴스 밀도, 즉 작은 공간에서의 높은 전기 커패시턴스가 달성된다는 장점을 갖는다. 결과적인 고상 전해 커패시터는 이러한 이유로, 그리고 또한 관련된 중량 장점으로 인해 (통신, 내비게이션, 휴대용 음악, 사진 및 비디오 기기, 및 휴대용 게임 콘솔용을 포함하는) 휴대용 전자기기에서 사용된다. 특히 탄탈 분말, 니오븀 분말 및 아산화니오븀 분말로 형성된 커패시터의 다른 장점은 이러한 커패시터의 우수한 신뢰성이며, 커패시터의 체적 효율과 함께 이러한 신뢰성은 응용 분야인 의료 기술(예컨대, 청력 보조기)에서도 또한 펼쳐진다.
π-공액(π-conjugated) 폴리머는 높은 전기 도전성으로 인해 고상 전해질로서 매우 적절하다. π-공액 폴리머는 또한 도전성 폴리머 또는 합성 금속이라고도 한다. π-공액 폴리머는 가공성, 중량 및 화학물 개질에 의한 목표로 하는 특성 설정에 관하여 금속에 비해 장점을 갖기 때문에 경제적 중요성이 점점 증가하고 있다. 기지의 π-공액 폴리머의 예로는, 폴리피롤(polypyrrole), 폴리티오펜(polythiophene), 폴리아닐린(polyaniline), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리페닐렌(polyphenylene) 및 폴리(p-페닐렌-비닐렌)[(p-phenylene-vinylenes)]이 있다. 특히 중요하고 산업적으로 활용되는 폴리티오펜은, 종종 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)이라고도 하는 폴리-3,4-(에틸렌-1,2-디옥시)티오펜이며, 그 이유는 이것이 산화된 형태에서 매우 높은 도전성과 높은 열안정성을 갖기 때문이다.
최신 고상 전해 커패시터는 낮은 등가 직렬 저항(Equivalent Series Resistance; ESR)뿐만 아니라 낮은 누설 전류와 외부 응력 하에서의 양호한 안정성을 필요로 한다. 특히 제조 공정 중에, 커패시터 애노드를 캡슐화하는 동안 높은 기계적 응력이 발생하며, 이러한 기계적 응력은 커패시터 애노드의 누설 전류를 매우 증가시킬 수 있다.
그러한 응력 하에서의 안정성과 이에 따른 낮은 누설 전류는 특히, 커패시터 애노드 상의, 두께가 약 5 내지 50 ㎛인 도전성 폴리머로 이루어진 외부층에 의해 달성될 수 있다. 그러한 층은 커패시터 애노드와 캐소드측 접점 간의 기계적 완충기로서의 역할을 한다. 이것은, 예컨대 실버층(접점)이 유전체와 직접 접촉하게 되는 것 또는 기계적인 하중 하에서 실버층이 손상되고 이에 따라 커패시터의 누설 전류가 증가하는 것을 방지한다. 산화물층((유전체)의 질은 커패시터에서 발생하는 누설 전류의 기본적인 결정 요인이다. 상기 산화물층에 결함이 존재하면, 다른 애노드식 전류 차단 산화물층에 전기 도전성 경로가 형성된다. 도전성 폴리머 외부층 자체는 자기 가열 특성을 가져야만 한다. 완충 작용에도 불구하고 발생하는, 애노드 외면 상의 유전체에서의 비교적 작은 결함은, 결함에서의 전류에 의해 외부층의 도전성이 파괴되는 것에 의해 전기 절연된다.
EP 1524678에는, ESR이 낮고 누설 전류가 낮으며, 도전성 폴리머, 폴리머 음이온 및 결합제를 함유하는 고상 전해 커패시터가 설명되어 있다. 도전성 폴리머는 고상 전해질로서 사용되며, 탄탈 애노드는 예에서 애노드로서 기술된다.
WO 2007/031206에는, EP 1524678에서의 고상 전해 커패시터에 대응하는 고상 전해 커패시터가 개시되어 있으며, 이 고상 전해 커패시터에서 고상 전해질 입자는 평균 직경이 1 내지 100 nm이고 도전성이 10 S/cm보다 큰 입자로 구성된 도전성 폴리머로 형성된다. WO 2007/031206에는, 탄탈, 니오븀 또는 아산화니오븀을 주성분으로 하고 ESR이 낮고 누설 전류가 낮은 고상 폴리머 전해질이 설명되어 있다.
낮은 누설 전류를 갖는 상기 고상 전해 커패시터에서, 폴리머 외부층 및/또는 폴리머 고상 전해질의 조성은 누설 전류의 크기에 영향을 주는데, 즉 누설 전류는 고상 전해질로 이루어진 캐소드에 의해 줄어든다.
캐소드측을 통해 누설 전류에 영향을 주는 것 외에도, 고상 전해 커패시터의 애노드측을 통해 누설 전류의 크기에 영향을 주는 것도 또한 가능하다. 그러나, 지금까지는 예컨대 도전성 폴리머가 캐소드 재료로서 사용되고, 니오븀 또는 아산화니오븀을 특히 애노드 재료로서 포함하며, 누설 전류가 낮은 고상 전해 커패시터를 제조하는 것이 불가능하였다.
이에 따라, 누설 전류가 낮은 고상 전해 커패시터를 제조하는 데 사용 가능한 커패시터 애노드를 제조하기 위한 신규의 방법이 필요하다. 이러한 고상 전해 커패시터에서, 누설 전류의 크기는, 예컨대 커패시터 캐소드로서 이산화망간이 사용되는지 또는 폴리머 고상 전해질이 사용되는지와는 무관하다.
이에 따라, 본 발명의 목적은 상기 신규의 방법과 이 신규의 방법으로 제조 가능한 고상 전해 커패시터를 제공하는 것이다.
현재에는 놀랍게도, 밸브 금속 재료 입자 또는 대응하는 애노드 재료에 비해 마모성이 낮거나 애노드 재료와 동일한 재료로 이루어지는 재료로 형성된 압축 성형 툴로 커패시터 애노드를 형성하는 다공성 전극체를 제조하기 위한 밸브 금속와 비슷한 특성을 갖는 화합물로 이루어진 입자를 압축 성형하거나 절단함으로써, 누설 전류가 낮은 전해 커패시터를 제조하기에 적절한 커패시터 애노드가 성형된다.
이에 따라, 본 발명은 다공성 전극체를 제조하기 위해 밸브 금속 입자 또는 밸브 금속와 비슷한 특성을 갖는 화합물로 이루어진 입자를 압축 성형 또는 절단함으로써 밸브 금속 또는 밸브 금속과 비슷한 특성을 갖는 화합물을 주성분으로 하는 커패시터 애노드를 제조하는 커패시터 애노드 제조 방법으로서, 압축 성형 툴 또는 절단 툴은 금속 탄화물, 금속 산화물, 금속 붕화물, 금속 질화물이나 금속 규화물, 금속 탄질화물이나 이들의 합금, 세라믹 재료, 경화강 및/또는 합금강 또는 특별한 경우에 사용되는 커패시터 애노드 재료로 형성되거나 코팅된다.
본 발명의 목적을 위해, 밸브 금속은, 그 산화물층이 양방향으로 동일한 정도의 전류 흐름을 허용하지 않는 재료이다. 애노드 전압이 인가되는 경우, 밸브 금속의 산화물층은 전류의 흐름을 차단하는 반면, 캐소드 전압이 인가되는 경우, 산화물층을 파괴할 수 있는 큰 전류가 발생한다. 밸브 금속은 Be, Mg, Al, Ge, Si, Sn, Sb, Bi, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta 및 W와 이들 금속 중 적어도 1종과 다른 원소의 합금이나 화합물을 포함한다. 가장 잘 알려져 있는 대표적인 밸브 금속은 Al, Ta 및 Nb이다. 밸브 금속과 비슷한 전기적 특성을 갖는 화합물은 금속성 도전성을 갖고 산화 가능하며 그 산화물층이 상기 특성을 갖는 화합물이다. 예컨대, NbO는 금속성 도전성을 갖지만 일반적으로 밸브 금속으로 고려되지는 않는다. 그러나, 산화 NbO층은 밸브 금속 산화물층의 전형적인 특성을 나타내기 때문에, NbO 및 NbO와 다른 원소의 합금이나 화합물은 밸브 금속과 비슷한 전기적 특성을 갖는 화합물의 전형적인 예이다.
알루미늄, 탄탈, 니오븀, 산화니오븀 또는 아산화니오븀을 주성분으로 하는 커패시터 애노드를 사용하는 것이 선호된다.
커패시터 애노드는 니오븀, 산화니오븀 또는 아산화니오븀을 주성분으로 할 때, 니오븀, NbO, 아산화니오븀(NbOx; 여기서 x는 0.8 내지 1.2일 수 있음), 질화니오븀, 산질화니오븀, 또는 이들 재료의 혼합물이나 이들 재료 중 적어도 1종과 다른 원소의 합금이나 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 커패시터 애노드는 탄탈을 주성분으로 하는 경우, 탄탈, 질화탄탈 또는 산질화탄탈을 포함하는 것이 바람직하다.
바람직한 합금은 Be, Mg, Al, Ge, Si, Sn, Sb, Bi, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta 및 W와 같은 적어도 하나의 밸브 금속을 함유하는 합금이다. 따라서, "산화 가능한 금속(oxidizable metal)"이라는 용어는 금속뿐만 아니라, 금속성 도전성을 갖거나 산화 가능하기만 하다면 금속과 다른 원소의 합금이나 화합물을 포함한다.
본 방법의 발명을 위해 사용되는 압축 성형 툴 또는 절단 툴은 금속 탄화물, 금속 산화물, 금속 붕화물, 금속 질화물 또는 금속 규화물로 형성될 수 있다. 적절한 금속 탄화물, 금속 산화물, 금속 붕화물, 금속 질화물 또는 금속 규화물은 텅스텐, 티탄, 몰리브덴, 탄탈, 니오븀, 크롬 또는 또는 바나듐 금속의 것이다. 상기 금속의 합금은 또한 압축 성형 툴 또는 절단 툴을 제조하는 데 적합하다.
압축 성형 툴 또는 절단 툴은 또한 본 발명의 목적을 위해, 알루미늄 티타네이트, 지르코늄 산화물 보강 알루미늄 산화물 또는 다른 분산 세라믹, 알루미늄 산화물, 마그네슘 산화물, 지르코늄 산화물 또는 이산화티탄과 같은 산화물; 붕소 질화물, 규소 질화물 또는 알루미늄 질화물과 같은 질화물; 또는 규소 탄화물 또는 붕소 탄화물과 같은 탄화물을 주성분으로 하는 세라믹 재료로 형성될 수 있다. 그러나, 이러한 압축 성형 툴 또는 절단 툴은 또한 붕화물, 규화물 또는 복합 세라믹을 주성분으로 할 수도 있다.
압축 성형 툴 또는 절단 툴을 형성하는 상기 재료는 저마모성을 나타내며, 즉 압축 성형되거나 절단된 커패시터 애노드의 표면 상에서의 상기 재료의 농도는 사용되는 분말에서보다 단지 300 ppm, 바람직하게는 100 ppm, 특히 바람직하게는 50 ppm, 매우 특히 바람직하게는 10 ppm, 유달리 바람직하게는 1 ppm 더 높다.
본 발명의 목적을 위해, 커패시터 애노드는 다음과 같이 제조될 수 있다.
우선, 밸브 금속 분말은 예컨대 상기 압축 성형 툴을 이용하여 1.5 내지 5 gcm-3(니오븀을 주성분으로 하는 분말) 또는 3.5 내지 9 gcm-3(탄탈을 주성분으로 하는 분말)의 압축 밀도로 압축하여 미소결체(green body)를 형성하며, 상기 압축 밀도는 사용되는 분말에 따라 선택된다. 이어서, 미소결체는 1000 ℃를 넘는 온도에서 소결된다. 그 후, 이러한 방식으로 얻어진 전극체는 예컨대, 전기화학적 산화(활성화)에 의해 유전체, 즉 산화물층으로 코팅된다. 이때, 다공성 전극체는 예컨대 전극의 인가에 의해 적절한 전해질, 예컨대 인산을 이용하여 산화된다. 이러한 활성화 전압의 크기는 달성하기 위한 산화물층 두께 또는 커패시터의 향후 사용 전압에 좌우된다. 바람직한 활성화 전압은 1 내지 300 V, 매우 바람직하게는 1 내지 80 V이다. 이러한 다공성 전극체는 평균 기공 직경이 10 내지 10,000 nm, 바람직하게는 50 내지 5,000 nm, 매우 특히 바람직하게는 100 내지 3,000 nm이다.
애노드 본체는 다음 공식에 따라 정의될 수 있다.
(커패시턴스 [C] × 활성화 전압[V]) / 전극제의 중량[g]
커패시터 애노드가 예컨대 알루미늄을 포함할 때, 압축 성형 툴 대신에 절단 툴이 사용된다. 절단 툴이 사용될 때, 커패시터 애노드는 다음과 같이 제조된다. 사용되는 알루미늄 호일이 예컨대, 전기화학적 산화에 의해 유전체, 즉 산화물층으로 코팅된다. 이어서, 알루미늄 호일은 스트립들로 절단된다. 이들 스트립 중 2개의 스트립이 우선 접촉 와이어에 연결되고, 그 후 별도의 층인 종이 또는 직물 스트립과 함께 롤링되어 애노드 본체를 형성한다. 이때, 2개의 알루미늄 스트립은 커패시터의 애노드와 캐소드를 나타내는 반면, 중간 스트립은 스페이서로서 기능한다. 알루미늄 커패시터를 제조하는 다른 가능한 방법은, 예컨대 소정 크기로 절단된 알루미늄 스트립들을 전자화학적 산화에 의해 유전체, 즉 산화물층으로 코팅하고, 그 후 이들 스트립을 층상으로 함께 결합하여 커패시터 본체를 형성한다. 이때에도 역시, 외부에 대한 접촉이 발생된다.
또한 놀랍게도, 압축 성형 또는 절단 후, 소결 후, 또는 그 밖에 단지 산화물층을 도포한 직후에, 커패시터 애노드를 착화제, 산화제, 브뢴스테드 염기 또는 브뢴스테드산(디핑 공정)으로 처리함으로써 커패시터 애노드의 누설 전류도 마찬가지로 현저히 줄일 수 있다는 것이 확인되었다. 이때, 커패시터 애노드를 위한 디핑 공정은 3개의 공정 단계 각각의 이후에, 즉 압축 성형 또는 절단 후, 소결 후 또는 활성화 후에 실시될 수 있거나, 또는 디핑 공정은 단지 상기 공정 단계들 중 2개의 경우에만, 또는 단지 상기 공정 단계들 중 하나의 단계 후에만 실시된다.
이에 따라, 본 발명은 밸브 금속 또는 밸브 금속와 비슷한 특성을 갖는 화합물을 주성분으로 하는 커패시터 애노드를 제조하는 커패시터 애노드 제조 방법으로서, 애노드 다공체는 착화제, 산화제, 브뢴스테드 염기 및 브뢴스테드 산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화합물로 처리되는 것을 특징으로 하는 커패시터 애노드 제조 방법을 더 제공한다.
적절한 착화제로는 예컨대 옥살산, 아세트산, 구연산, 호박산 또는 아민을 주성분으로 하는 물질이 있다. 착화 능력에 의해, 하나의 분자에 복수 개의 착화 기능을 조합하는 EDTA(EthyleneDiamineTetraacetic Acid), DTPA(DiethyleneTriaminePentaacetic Acid), HEDTA(HydroxyethylEthyleneDiamineTriacetic Acid), NTA(NitriloTriacetic Acid), EDTA-Na2(EthyleneDiamineTetraacetic Acid disodium salt), CDTA(CyclohexaneDiamine-(1,2)(TM)Tetraacetic Acid), EGTA[EthyleneGlycol-bis(aminoethyl ether)-N,N'-Tetraacetic Acid], TTHA(TriethyleneTetramineHexaacetic Acid) 또는 DTA(DiamineTetraacetic Acid)와 같은 물질이 통상적으로 사용된다.
본 발명의 목적을 위해 적절한 산화제로는 불소, 염소, 브롬, 옥소, 산소, 오존, 과산화수소(H2O2), 이불화탄소, 과탄산나트륨, 전이 금속의 산소 함유 음이온[예컨대, 과망간산염 (MnO4 - )또는 중크롬산연 (Cr2O7 2 -)], 브롬산염(BrO3 -)와 같은 할로겐옥소산의 음이온, Ce4 +와 같은 금속 이온 또는 귀금속(예컨대 실버 또는 구리) 이온이 있다.
브뢴스테드 산이라는 용어는 양성자 도너로서 작용하는 화합물을 일컫고, 브뢴스테드 염기라는 용어는 양성자 억셉터로서 작용하는 화합물을 일컫는다. 브뢴스테드 염기의 예로는 알칼리 및 알칼리 희토류 금속의 수산화물, 예컨대 수산화나트륨 및 수산화칼슘과 암모니아 수용액이 있으며, 브뢴스테드 산의 예로는 수소산(HF), 염산(HCl), 질산(NHO3), 황산(H2SO4), 인산(H3PO4), 탄산(H2CO3) 및 또한 아세트산과 같은 유기산이 있다.
본 발명의 목적을 위해, 착화제, 산화제, 브뢴스테드 염기 또는 브뢴스테드 산은 액체 또는 고체 형태로 존재한다. 산화제는 또한 가스상 형태로 존재할 수 있으며, 즉 예컨대 오존 또는 불소가 가스상 산화제로서 사용될 수 있다. 가스상 산화제가 사용되면, 순수 가스, 예컨대 질소로 희석된 가스 또는 2개의 상이한 가스상 산화제의 혼합물을 사용하는 것이 가능하다. 또한, 적어도 2개의 상이한 착화제, 적어도 2개의 상이한 산화제, 적어도 2개의 상이한 브뢴스테드 염기 또는 적어도 2개의 상이한 브뢴스테드 산의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
착화제, 산화제, 브뢴스테드 염기 또는 브뢴스테드 산의 농도는 바람직하게는 0.001 M 내지 10 M 범위, 특히 바람직하게는 0.01 M 내지 8 M 범위, 매우 특히 바람직하게는 0.1 M 내지 5 M 범위, 유달리 바람직하게는 0.5 M 내지 2 M 범위이다.
또한 놀랍게도, 커패시터 애노드의 누설 전류는 또한, 커패시터 애노드가 압축 성형되고 소결된 후에, 그리고 산화물층이 도포된 후에, 액체로서 존재하거나 용액(디핑 공정)에 존재하는 유기 탄탈 화합물로 커패시터 애노드를 처리함으로써 현저히 줄어들 수 있다.
이에 따라, 본 발명은 밸브 금속 또는 밸브 금속과 비슷한 특성을 갖는 화합물을 주성분으로 하는 커패시터 애노드를 제조하는 커패시터 애노드의 제조 방법으로서, 활성화 애노드 본체를, 액체로서 또는 용액에 존재하는 유기 탄탈 화합물로 처리하는 것을 특징으로 하는 커패시터 애노드의 제조 방법을 더 제공한다.
이때, 액체 유기 탄탈 화합물 또는 이 화합물 용액의 물의 함량은 가능한 한 낮은 것이 유익하며, 즉 상기 물의 함량은 1 중량% 미만, 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 매우 바람직하게는 0.1 중량% 미만이다.
사용시에 액체 형태인 유기 탄탈 화합물의 농도는 유기 탄탈 화합물이 용액 내에 존재할 때 0.001 M 내지 10 M의 농도 범위, 바람직하게는 0.01 M 내지 6 M의 농도 범위, 매우 바람직하게는 0.1 M 내지 3 M의 농도 범위이며, 순수 유기 탄탈 화합물도 또한 액체 형태로 존재할 때 사용될 수 있다.
놀랍게도, 단지 총 커패시턴스 중 소량만이 디핑 공정에서 손실되기 때문에, 디핑 공정 중에 커패시터 애노드의 최외측 영역만이 유기 탄탈 화합물과 접촉하는 것이 매우 유익하다. 이것은 유기 탄탈 화합물을 이용하는 처리 이전에, 전극체의 다공성 구조를 양성자성 액체(예컨대, 물) 또는 비양성자성 액체(예컨대, 아세톤니트릴)로 채우는 것에 의해 달성될 수 있다. 유기 탄탈 화합물과 같이, 예컨대 탄탈 에톡사이드(tantalum ethoxide)와 같은 탄탈 알콕사이드, 탄탈 아미드(tantalum amide) 또는 탄탈 옥살레이트(tantalum oxalate)를 사용하는 것이 가능하다.
본 발명은 추가로 본 발명의 방법에 의해 제조되는 커패시터 애노드를 제공한다. 본 발명의 커패시터 애노드는 누설 전류가 낮은 고상 전해 커패시터를 제조하는 데 적절하다. 이러한 본 발명의 고상 전해 커패시터는 전자회로의 구성 요소로서, 예컨대 필터 커패시터 또는 디커플링 커패시터로서 사용될 수 있다. 이에 따라, 본 발명은 이러한 전자회로는 추가로 제공한다. 예컨대, 컴퓨터(데스크탑, 랩탑, 서버)에, 컴퓨터 주변 기기(예컨대, PC 카드)에, 휴대용 전자기기, 예컨대 휴대 전화, 디지털 카메라 또는 오락용 전자장치에, 오락용 전자장치를 위한 기기, 예컨대 CD/DVD 플레이어 및 컴퓨터 게임 콘솔에, 내비게이션 시스템에, 통신 설비에, 가정용 기기에, 전원에 또는 자동차용 전자장치에 마련되는 전자회로가 선호된다.
아래의 예는 예로서 본 발명을 예시하는 역할을 하며 제한으로서 해석되어서는 안 된다.
본 발명에 따르면, 누설 전류가 낮은 고상 전해 커패시터를 제조하는 데 사용 가능한 커패시터 애노드를 제조하기 위한 신규의 방법과, 이 방법에 의해 제조되는 고상 전해 커패시터가 제공된다.
도 1, 도 2 및 도 3은 다양한 예에 대해서 측정된 측정값을 보여주는 도면이다.
예 1 내지 예 5:
아산화니오븀 분말로 형성되고 커패시턴스가 60,000 또는 80,000 μFV/g(= NbO 60 K 또는 80 K)인 애노드를 인산에서 35 V로 활성화하였다. 이어서, 온도가 85 ℃인 물로 1시간 동안 애노드로부터 활성화 전해질을 씻어낸 다음, 애노드를 오븐에서 85 ℃로 한시간 동안 건조하였다. 그 후, 이러한 방식으로 형성된 산화된 애노드 본체 중 몇몇을 NaOH, H2O2, 옥살산 또는 HF를 함유하는 디핑 배스에 도입하였으며, 즉 이들 화합물을 이용하여 산화 애노드 본체를 처리하였다. 디핑 공정의 기간은 30 내지 60초(sec)였다. 처리 후, 다시 한번 물로 애노드를 헹군 다음, 다시 85 ℃로 건조하였다. 다음에, 이러한 방식으로 얻어진 애노드 본체에, 인시츄식(in-situ) 화학물 중합 반응에 의해 고상 전해질(폴리머 고상 전해질)을 마련한다. 이러한 목적으로, 1 중량부의 3,4-에틸렌디옥시티오펜(3,4-ethylenedioxythiophene)(CleviosTM M, H. C. Starck GmbH)와 20 중량부의 40 중량% 농도의 철(Ⅲ) p-톨루엔-설포네이트의 에탄올 용액(CleviosTM C-ER, H. C. Starck GmbH)을 포함하는 용액을 준비하였다.
상기 용액을 사용하여 애노드 본체를 함침하였다. 상기 용액으로 애노드 본체를 적시고, 후속하여 실온(20 ℃)에서 30분 동안 건조하였다 그 후, 애노드 본체를 건조 오븐에서 50 ℃로 30분 동안 열처리하였다. 이어서, 2 중량% 농도의 p-톨루엔술폰산 수용액으로 한시간 동안 애노드 본체를 씻었다. 다음에, 0.25 중량% 농도의 p-톨루엔술폰산 수용액에서 30분 동안 전극체를 재활성화하고, 이어서 전극체를 증류수로 헹군 다음, 건조하였다. 이 과정에서, 총 3회의 이중 함침을 실시하였다. 이어서, 애노드 본체를 흑연 및 실버로 코팅하였다.
추가의 처리 없이, 다른 산화 애노드 본체를 상기 과정에서 설명한 바와 같은 캐소드 재료로 직접 함침하였고, 이어서 흑연 및 실버로 코팅하였다.
이제 완성되기는 했지만 캡슐화되지 않은 커패시터 상에서 2개 지점 측정에 의해 누설 전류를 측정하였다. 이때, 12 V의 전압을 인가한 후 3분 후에 케이틀리 199 멀티미터로 누설 전류를 측정하였다. 누설 전류의 측정 결과가 표 1, 그리고 또한 도 1에 제시되어 있다.
| 산화 애노드 본체 처리용 성분 | 디핑 공정 기간 [sec.] |
NbO 60 K 누설 전류[㎛] |
NbO 80 K 누설 전류[㎛] |
|
| 예 1 | - | 0 | 2130 | 702 |
| 예 2 | 1 M NaOH | 60 | 1632 | 454 |
| 예 3 | 35 % H2O2 | 60 | 831 | 285 |
| 예 4 | 1 M 옥살산 | 60 | 277 | 318 |
| 예 5 | 40 % HF | 30 | - | 213 |
예 2 내지 예 5는 본 발명에 따른 예이다.
예 6(본 발명에 따른 예):
예 1 내지 예 5에서 설명된 방법과 유사한 방법으로 산화 애노드 본체(NbO 60 K)를 형성하였다. 이러한 방식으로 형성된 산화 애노드 본체 중 몇몇을 그 후에 연속하여 다음과 같이 처리하였으며, 즉 다음 화합물을 이용하여 이들 애노드 본체의 처리를 실시하였다.
1. 에탄올에서 디핑
2. 용액(에탄올의 30 % 탄탈 에톡사이드)에서 디핑
3. 공기 중에서의 가수 분해
처리 후에, 다시 한번 물로 애노드를 씻은 다음, 85 ℃로 다시 건조하였다. 그 후, 이러한 방식으로 얻어진 애노드 본체에, 인시츄식 화학물 중합 반응에 의해 고상 전해질(폴리머 고상 전해질)을 마련하였다.
이러한 목적으로, 1 중량부의 3,4-에틸렌디옥시티오펜(CleviosTM M, H. C. Starck GmbH)와 20 중량부의 40 중량% 농도의 철(Ⅲ) p-톨루엔-설포네이트의 에탄올 용액(CleviosTM C-ER, H. C. Starck GmbH)을 포함하는 용액을 준비하였다.
상기 용액을 사용하여 애노드 본체를 함침하였다. 상기 용액으로 애노드 본체를 적시고, 후속하여 실온(20 ℃)에서 30분 동안 건조하였다 그 후, 애노드 본체를 건조 오븐에서 50 ℃로 30분 동안 열처리하였다. 이어서, 애노드 본체를 2 중량% 농도의 p-톨루엔술폰산 수용액으로 한시간 동안 애노드 본체를 씻었다. 다음에, 0.25 중량% 농도의 p-톨루엔술폰산 수용액에서 30분 동안 전극체를 재활성화하고, 이어서 전극체를 증류수로 헹군 다음, 건조하였다. 이 과정에서, 총 3회의 이중 함침을 실시하였다. 이어서 애노드 본체를 흑연 및 실버로 코팅하였다.
추가의 처리 없이, 다른 산화 애노드 본체를 상기 과정에서 설명한 바와 같은 캐소드 재료로 직접 함침하였고, 이어서 흑연 및 실버로 코팅하였다.
이제 완성되기는 했지만 캡슐화되지 않은 커패시터 상에서 2개 지점 측정에 의해 누설 전류를 측정하였다. 이때, 12 V의 전압을 인가한 후 3분 후에 케이틀리 199 멀티미터로 누설 전류를 측정하였다. 120 Hz 및 10 V의 바이어스 전압에서 LCR 계측기(Agilent 4284A)를 이용하여 커패시턴스를 측정하였다. 이러한 측정 결과가 표 2, 그리고 또한 도 2에 제시되어 있다.
| 산화 애노드 본체 처리용 성분 | 처리 공정의 기간 [sec.] |
누설 전류 [μA] |
커패시턴스 [μF] |
|
| 예 1 | - | 0 | 2130 | 79.6 |
| 예 6 |
·에탄올 ·에탄올 내의 30 % 의 탄탈 에톡사이드 ·공기 중에서의 가수 분해 |
5 내지 30 5 내지 30 10 이상 |
1145 |
74.2 |
예 7:
2개의 상이한 압축 성형 툴을 이용하여 커패시티가 60,000 μFV/g(=NbO 60 K)인 아산화니오븀 분말을 미소결체(압축 성형된 애노드)로 압축 성형하였다. 하나의 압축 성형 툴은 종래의 강 압축 성형 툴(예 7a)이었고, 다른 압축 성형 툴은 8.5 중량%의 코발트 결합제를 포함하는 텅스텐카바이드로 형성된 초경합금 툴(예 7b)이었다. 압축 성형 후에, 압축 성형된 애노드를 소결하여 소결된 애노드를 형성하였으며, 이어서 소결된 애노드를 인산에서 35 V로 애노드화하였다. 그 후, 소결되고 애노드화된 애노드를 온도가 85 ℃인 물로 헹궈, 인산을 제거하고 노(爐)에서 85 ℃의 온도로 건조하였다. 그 후, 이러한 방식으로 얻어진 애노드 본체에, 인시츄식 화학물 중합 반응에 의해 고상 전해질(폴리머 고상 전해질)을 마련하였다.
이러한 목적으로, 1 중량부의 3,4-에틸렌디옥시티오펜(CleviosTM M, H. C. Starck GmbH)와 20 중량부의 40 중량% 농도의 철(Ⅲ) p-톨루엔-설포네이트의 에탄올 용액(CleviosTM C-ER, H. C. Starck GmbH)을 포함하는 용액을 준비하였다.
상기 용액을 사용하여 애노드 본체를 함침하였다. 상기 용액으로 애노드 본체를 적시고, 후속하여 실온(20 ℃)에서 30분 동안 건조하였다 그 후, 애노드 본체를 건조 오븐에서 50 ℃로 30분 동안 열처리하였다.
이어서, 애노드 본체를 2 중량% 농도의 p-톨루엔술폰산 수용액으로 한시간 동안 씻었다. 다음에, 0.25 중량% 농도의 p-톨루엔술폰산 수용액에서 30분 동안 전극체를 재활성화하고, 이어서 전극체를 증류수로 헹군 다음, 건조하였다. 이 과정에서, 총 3회의 이중 함침을 실시하였다. 이어서, 애노드 본체를 흑연 및 실버로 코팅하였다.
이제 완성되기는 했지만 캡슐화되지 않은 커패시터 상에서 2개 지점 측정에 의해 누설 전류를 측정하였다. 이때, 12 V의 전압을 인가한 후 3분 후에 케이틀리 199 멀티미터로 누설 전류를 측정하였다. 이러한 측정 결과가 표 3, 그리고 또한 도 3에 제시되어 있다.
| 압축 성형 툴 | 누설 전류 [μA] |
|
| 예 7a | 강 | 2130 |
| 예 7b | 초경합금 (WC + 8.5 중량% Co) |
120 |
Claims (11)
- 다공성 전극체를 제조하기 위해 밸브 금속 입자 또는 밸브 금속과 비슷한 특성을 갖는 화합물로 이루어진 입자를 압축 성형 또는 절단함으로써 밸브 금속 또는 밸브 금속과 비슷한 특성을 갖는 화합물을 주성분으로 하는 커패시터 애노드를 제조하는 커패시터 애노드의 제조 방법에 있어서,
압축 성형 툴 또는 절단 툴은 금속 탄화물, 금속 산화물, 금속 붕화물, 금속 질화물이나 금속 규화물, 금속 탄질화물이나 이들의 합금, 세라믹 재료, 경화강 및/또는 합금강 또는 특별한 경우에 사용되는 커패시터 애노드 재료로 형성되거나 코팅되는 것을 특징으로 하는 커패시터 애노드의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 압축 성형 툴 또는 절단 툴을 구성하고 다공성 전극체의 표면 상에 코팅되는 재료의 함량은 300 ppm 미만인 것을 특징으로 하는 커패시터 애노드의 제조 방법.
- 밸브 금속 또는 밸브 금속과 비슷한 특성을 갖는 화합물을 주성분으로 하는 커패시터 애노드의 제조 방법에 있어서,
다공성 전극체는 착화제, 산화제, 브뢴스테드 염기 및 브뢴스테드 산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화합물로 처리되는 것을 특징으로 하는 커패시터 애노드의 제조 방법. - 제3항에 있어서, 착화제, 산화제, 브뢴스테드 염기 또는 브뢴스테드 산은 0.001 M 내지 10 M 범위의 농도를 갖는 것을 특징으로 하는 커패시터 애노드의 제조 방법.
- 밸브 금속 또는 밸브 금속과 비슷한 특성을 갖는 화합물을 주성분으로 하는 커패시터 애노드의 제조 방법에 있어서,
활성화된 애노드 본체는, 액체로서 또는 용액 내에 존재하는 유기 탄탈 화합물로 처리되는 것을 특징으로 하는 커패시터 애노드의 제조 방법. - 제5항에 있어서, 액체로서 또는 용액 내에 존재하는 유기 탄탈 화합물은 0.001 M 내지 10.0 M 범위의 농도를 갖는 것을 특징으로 하는 커패시터 애노드의 제조 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 적어도 한 항에 있어서, 밸브 금속 또는 밸브 금속과 비슷한 특성을 갖는 화합물은 탄탈, 니오븀 또는 아산화니오븀일 수 있는 것을 특징으로 하는 커패시터 애노드의 제조 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 적어도 한 항에 따른 커패시터 애노드의 제조 방법에 따라 제조되는 커패시터 애노드.
- 제8항에 따른 커패시터 애노드를 포함하는 고상 전해 커패시터.
- 전자회로에서의 제9항에 따른 고상 전해 커패시터의 용도.
- 제9항에 따른 고상 전해 커패시터를 포함하는 전자회로.
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