KR20080058314A - 티타늄 나이트리드 제거 방법 - Google Patents

티타늄 나이트리드 제거 방법 Download PDF

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KR20080058314A
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딩준 우
빙 지
유진 조셉 쥬니어. 카르왁키
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에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인코오포레이티드
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Abstract

기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 제거하기 위한 방법으로서,
불소-함유 성분 및 염소-함유 성분으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상의 반응물을 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계;
1 이상의 반응물의 1 이상의 반응성 종으로 상기 공정 기체를 강화시켜 강화된 공정 기체를 형성하는 단계로서, 여기서 강화시키는 단계가 제1위치에서 수행되는 것인 단계;
기재 온도 50℃ 이상으로 기재를 제공하는 단계로서, 여기서 기재의 표면은 적어도 부분적으로 티타늄 나이트리드로 코팅된 것인 단계; 그리고
기재의 표면 상의 티타늄 나이트리드를 강화된 공정 기체와 접촉시켜 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 휘발시키고 제거하는 단계로서, 여기서 접촉이 제1위치와 상이한 제2위치에서 발생하는 것인 단계
를 포함하는 방법.
티타늄 나이트리드 제거

Description

티타늄 나이트리드 제거 방법 {PROCESS FOR TITANIUM NITRIDE REMOVAL}
티타늄 나이트리드는 통상적으로 집적 회로에서 확산 장벽으로 사용되어 절연 물질 및 트랜지스터의 활성 영역 내로 전도성 물질의 확산 또는 이동을 방지하기 위해 작용하게 된다. 그것은 또한 탈적층을 제거하고 그리고 도전성 물질과 절연성, 유전 물질로 둘러싸인 영역을 비워내는 접착 향상제로서 작용한다. 최종 물질 뿐 아니라 반응물을 포함하는 TiN 잔류물이 침착되는 동안 반응기 내의 안쪽 벽을 따라 그리고 성분들의 표면 상에 침착된다. 이들 잔류물의 빌드업(build-up)으로부터 입자 생성을 피하기 위해, 반응기 내의 챔버 및 성분들을 반드시 주기적으로 청소해야만 한다. 따라서, 그런 티타늄 나이트리드 제거를 위한 효과적인 방법이 필요하다.
반도체 제조시 용도를 가지는 것에 더하여, 티타늄 나이트리드는 종종 항공 및 자동차 적용에 있어서 코팅으로 사용된다. 티타늄 나이트리드 필름을 침착시키는데 사용되는 반응기는 반드시 공정 균일성을 확보하기 위해 정기적인 스케줄로 청소하여야만 한다. 결과적으로, 이들 반응기를 청소하기 위한 신속하고 경제적인 수단이 필요하게 되었다.
티타늄 나이트리드는 또한 다양한 기계 부품을 코팅하는데 사용된다. 경우에 따라, 코팅 공정 동안 또는 이후에, 코팅은 그 부품에 대해 요구되는 목적하는 균일성이 깨지거나 또는 결여된다. 때때로 그런 "불량" 부품들은 버려져야만 하거나 또는 결점을 가진 부품으로서 낮은 가격으로 판매되어야 한다. 만약 그 부품의 밑의 표면 또는 형태에 손상 없이 코팅을 부품으로부터 제거할 수 있다면, 이후 그것을 재코팅하고 "프라임" 성분으로 사용할 수 있다.
현재, 기계적 수단, 예컨대 문지르거나 또는 폭파, 또는 습윤 화학 용액이 일반적으로 티타늄 나이트리드 가공 챔버 및 챔버로부터 취해지는 임의의 부품을 청소하는데 사용된다.
습윤 또는 기계적 세척에 비해, 반응성 기체 세척은 반응기 진공을 보존하며, 결과적으로 챔버의 비작동 시간을 상당히 최소화시킬 수 있으며 웨이퍼 처리량을 증가시킨다. 비록 반응성 기체 세척 방법의 태양이 다른 문헌에서도 유용한 것으로 알려져 있지만, 그런 방법들은 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 제거하는데 있어 완전히 만족스럽지 못했다. 예컨대, 미국특허 5,948,702는 W/TiN 게이트 구조로부터 티타늄 나이트리드 필름을 제거하기 위한 건조 에칭 방법을 기재하고 있으며, 그 방법은 원격 플라즈마를 사용함으로써 산소 및 불소 예컨대 C2F6 및 O2를 함유하는 공급원 기체 혼합물을 자극시키게 된다고 기재하고 있으며, 여기서 티타늄 나이트리드 에칭 속도가 약 110 nm/분보다 높지 않다고 개시하고 있다.
상승된 기재 온도를 사용하는 것은, 다른 물질에 대한 티타늄 나이트리드 에 칭 선택성을 증가시키거나 또는 티타늄 나이트리드 에칭 속도를 증가시키는 것으로 제안되어 왔었다. 예컨대, 미국특허 5,419,805를 참조하며, 여기에는 반사성 금속 실리사이드의 밑의 층에 대해 상대적으로 반사성 금속 나이트리드를 선택적으로 에칭하는 방법을 개시하고 있으며, 여기서 기재를 먼저 50℃ 내지 200℃로 가열하고, 이후 할로겐화탄소 공급 기체, 예컨대 CF4, C2F6 및 CHF3로부터 발생된 플라즈마에 노출시킨다고 개시하고 있다; 그리고 미국특허 6,177,355 B1을 참조하며, 이는 집적 회로의 도체 상에 항-반사성 코팅을 제거하기 위한 패드 에칭 방법을 기재하고 있으며, 여기서 예컨대, RF 전원 전극의 배면 헬륨 냉각을 차단시킴으로써, 고온 에칭이 발생하게 된다. 상승 온도를 사용함에도 불구하고, 이들 방법에 의해 얻어진 에칭 속도는 향상되기 위한 공간을 남겨둔다.
가공 챔버로부터 필름을 세척하기 위한 방법이 일본 특허 2,833,684 B2에 개시되어 있다. 이 특허는 티타늄 나이트리드를 포함하는 화학물질의 침착물의 세척 방법을 개시하고 있으며, 이는 박막 가공 장치에 보여진다. 구체적으로, 이 특허는 150 내지 600℃ 사이의 온도에서 나이트로젠 트리플루오리드에 불소를 추가하는 방법을 기재하고 있다. 이 특허는 플라즈마를 사용하는 것에 대해서는 기재하지 않았으며, 대신 단지 열에 의한 가열을 사용하였다.
인시투(in-situ) 플라즈마를 사용하는 티타늄 나이트리드의 플라즈마 에칭을 기재하고 있는 참고 문헌은 WO 98/42020 A1, WO 00/19491 및 WO 02/013241 A2를 포함한다. 이 공정 기체들은 Cl-함유 또는 F-함유 성분들, 예컨대 Cl2, HCl, BCl3, CF4, SF6, CHF3, 또는 NF3일 수 있다.
WO 00/19491은 티타늄 나이트리드 침착 챔버의 세척을 배경으로 상승 온도를 사용하는 것을 기재하고 있다. 그 출원은 인시투 플라즈마 활성화를 사용하거나 또는 사용하지 않으면서, 상승 온도에서 챔버 내에 염소 기체를 도입시키는 것에 의한 가공 챔버의 인시투 세척에 관심을 두고 있다. 본 출원에서 기재하고 있는 온도는 500-700℃ 정도로서, 열 부담이 현저하게 증가된 것이며 가공 챔버에 대한 소유 비용을 증가시키게 된다.
따라서, 표면으로부터, 예컨대 가공 챔버 또는 부품의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 높은 에칭 속도로 제거하기 위한 방법이 필요하게 되었다. 또한, 그런 제거시 챔버 또는 부품의 표면을 손상시키지 않으면서 수행되는 방법을 수행할 것을 요구하게 되었다. 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 제거하는 반응성 기체 방법으로서 효율적이며 효과적인 방법을 제공할 것을 또한 요구하게 되었다.
본원에 인용된 인용된 모든 참고문헌은 그들의 전문이 참고문헌으로 인용되었다.
본 발명의 하나의 태양에서는, 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 제거하기 위한 방법으로서,
불소-함유 성분 및 염소-함유 성분으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상의 반응물을 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계;
1 이상의 반응물의 1 이상의 반응성 종으로 상기 공정 기체를 강화시켜 강화된 공정 기체를 형성하는 단계로서, 여기서 강화시키는 단계가 제1위치에서 수행되는 것인 단계;
기재 온도 50℃ 이상으로 기재를 제공하는 단계로서, 여기서 기재의 표면은 적어도 부분적으로 티타늄 나이트리드로 코팅된 것인 단계; 그리고
기재의 표면 상의 티타늄 나이트리드를 강화된 공정 기체와 접촉시켜 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 휘발시키고 제거하는 단계로서, 여기서 접촉이 제1위치와 상이한 제2위치에서 발생하는 것인 단계
를 포함하는 방법이 제공된다.
또한, 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 제거하기 위한 방법으로서,
불소-함유 성분 및 염소-함유 성분으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상의 반응물을 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계;
1 이상의 반응물의 1 이상의 반응성 종으로 상기 공정 기체를 강화시켜 강화된 공정 기체를 형성하는 단계;
기재 온도 50℃ 내지 900℃로 기재를 제공하는 단계로서, 여기서 기재의 표면은 적어도 부분적으로 티타늄 나이트리드로 코팅된 것인 단계; 그리고
기재의 표면 상의 티타늄 나이트리드를 강화된 공정 기체와 접촉시켜 180 nm/분 이상의 에칭 속도로 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 휘발시키고 제거하는 단계로서, 여기서 티타늄 나이트리드와 접촉하는 강화된 공정 기체에 실질적으로 이온이 없는 것인 단계
를 포함하는 방법이 제공된다.
또한, 기재의 표면으로부터 코팅을 제거하기 위한 방법으로서,
불소-함유 성분 및 염소-함유 성분으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상의 반응물을 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계;
1 이상의 반응물의 1 이상의 반응성 종으로 상기 공정 기체를 강화시켜 강화된 공정 기체를 형성하는 단계로서, 여기서 강화시키는 단계가 제1위치에서 수행되 는 것인 단계;
기재 온도 50℃ 내지 900℃로 기재를 제공하는 단계; 그리고
기재의 표면 상의 코팅을 강화된 공정 기체와 접촉시켜 180 nm/분 이상의 에칭 속도로 기재의 표면으로부터 코팅을 휘발시키고 제거하는 단계로서, 여기서 접촉이 제1위치와 상이한 제2위치에서 발생하고, 그리고 기재의 표면 상의 코팅이 티타늄과 질소의 이성분(binary) 화합물을 포함하는 것인 단계
를 포함하는 방법이 제공된다.
또한, 본 발명의 방법을 수행하기 위한 장치가 제공되며 상기 장치는,
공정 반응기와는 별도의 세척 공정 반응기;
원격 플라즈마 발생기;
세척 공정 반응기를 통해 기체의 흐름을 제공하기 위해 도입된 기체 분배기;
가열 장치; 및
세척 공정 반응기로부터 반응성 기체 및 휘발성 생성물을 제거하기 위해 도입된 펌핑 시스템
을 포함한다.
반응성 기체 세척을 사용하여 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 제거하기 위한 방법이 본원에 설명되었다. 반응성 기체 세척을 위한 필요 조건은 비-휘발성 고형 물질을 (예컨대 진공 펌프에 의해) 제거 가능한 휘발성 종으로 전환시키는 것이다. 열역학적으로 우세한 것에 더하여, 그런 전환을 위한 화학적 반응은 동력학적으로 또한 실행가능하다. 티타늄 나이트리드가 화학적으로 불활성이기 때문에, 반응이 진행될 수 있기 위해서는 활성화 에너지 장벽을 극복하기 위한 외부 에너지 공급원이 필요하다. 외부 에너지 공급원은 바람직하게는 열에 의한 활성화의 형태로 제공된다. 열 활성화와 관련된 상대적으로 높은 온도는 화학 반응을 가속화할 수 있으며, 그리고 반응 부산물을 더 휘발성으로 만들 수 있다. 그렇지만, 제조 챔버에서의 온도에 대한 실질적인 제한이 있을 수 있다.
본 발명자들은, 공정 기체가 향상된 농도로 반응성 종을 포함하도록 처리되었을 때 열 활성화 온도가 지나치게 높지 않아도 된다는 것을 발견하였다. 열 활성화와 공정 기체의 반응성 종 강화를 조합하는 것은 열 활성화 단독에 비해 기재 표면으로부터 더 효율적이고 효과적인 티타늄 나이트리드 제거 방법을 제공한다.
따라서, 열에 의해 활성화된 기재가 공정 기체와 접촉하여 기재의 표면 상에 침착된 티타늄 나이트리드를 휘발시키게 된다. 공정 기체는 그 안에 반응성 종을 제공하도록 (또는 발생을 증가시키도록) 처리된다. 본원에서 사용된 "반응성 종"은 티타늄 나이트리드와 반응하여 휘발성 생성물을 형성할 수 있는 라디칼을 의미한다. 불소 및 염소 라디칼이 특히 바람직한 반응성 종의 예이다.
원격 플라즈마 발생기는 공정 기체를 반응성 종으로 강화시키는 가장 바람직한 수단이다. 그렇지만, 본 발명은 이것만으로 한정하는 것은 아니다. 공정 기체 중 반응성 종의 농도를 증가시키기 위한 다른 수단, 예컨대 원격 퍼니스에서 공정 기체의 가열, 및 UV 방사에 의한 공정 기체의 분열 등이 본 발명의 범위내에 속한 다.
원격 플라즈마 발생기 뿐 아니라 인시투 플라즈마 발생기도 반응성 종을 제공할 수 있지만, 인시투 활성화는 또한 바람직하지 않은 부작용을 일으킬 수 있다. 인시투 플라즈마를 사용하는 것은 이온 폭발로 인하여 기재에 손상을 초래할 수 있다. 인시투 플라즈마와 달리, 원격 플라즈마는 이온 폭발에 의해 초래되는 기재에 대한 손상 없이 티타늄 나이트리드 제거를 촉진하도록 반응성 종을 발생시킬 수 있다. 기재가 손상되지 않았다는 것은, 원격 플라즈마 발생기로부터 세척되는 기재 표면을 포함하는 반응기까지 도중에 원격 플라즈마 발생기 중 존재하는 이온이 중화된다는 증거이다. 따라서, 기재의 손상 없이 티타늄 나이트리드가 기재로부터 제거될 때 그 공정 기체에는 실질적으로 이온이 없다. 이온의 농도가 106 cm-3 이하일 때 공정 기체는 실질적으로 이온이 없는 것이다.
게다가, 원격 플라즈마 유닛은 기존 시스템 내에서 보다 용이하게 개량될 수 있다. 따라서, 반응성 기체를 사용하여 침착 챔버를 세척할 때 원격 플라즈마 발생기를 사용하는 것이 바람직하다. 그런 구체예에서는 기재로부터 이온 폭발에 의한 기재의 손상 없이 티타늄 나이트리드의 일부 또는 전부를 제거할 수 있다.
적절한 플라즈마 발생기의 예는 마이크로웨이브 플라즈마 발생기 및 RF 플라즈마 발생기를 포함하지만 이것 만으로 한정하는 것은 아니다.
공정 기체는 1 이상의 반응성 기체, 및 선택적으로 1 이상의 담체 기체를 포함한다. 반응성 기체는 티타늄 나이트리드와 반응하여 (또는 반응성 종을 형성하 여) 휘발성 생성물을 형성할 수 있는 1 이상의 반응물을 포함한다. 불소- 및/또는 염소-함유 성분이 바람직한 반응물이며, 불소-함유 성분이 더 바람직하다.
불소-함유 반응성 기체의 제한없는 예는, NF3 (나이트로젠 트리플루오리드), NClxF3-x (x = 1-2), F2 (불소 원자), ClF3 (클로린 트리플루오리드), ClF (클로린 모노플루오리드), SF6 (설퍼 헥사플루오리드), BrF3 (브로민 트리플루오리드), BF3 (보론 트리플루오리드), 퍼플루오로카본 예컨대 CF4 및 C2F6 등, 하이드로플루오로카본 예컨대 CHF3 및 C3F7H 등, 옥시플루오로카본 예컨대 C4F8O (퍼플루오로테트라하이드로푸란), CF3OF (플루오르옥시 트리플루오로메탄), CF3OOCF3 (비스트리플루오로메탄 퍼옥시드), 및 COF2 등을 포함한다. 불소-함유 반응성 기체는 다양한 수단에 의해, 예컨대 종래의 실린더, 안전 운반 시스템, 진공 운반 시스템, 및 사용 시점에서 반응성 기체를 발생시키는 고체 또는 액체-계 발생기에 의해 운반될 수 있다.
염소-함유 반응성 기체의 제한없는 예는, BCl3 (보론 트리플루오리드), Cl2 (염소), COCl2 (포스겐), HCl (염화수소), 및 트랜스-디클로로에틸렌 (C2H2Cl2) (예컨대, TRANS-LC, 에어 프로덕트 앤드 케미컬스(Air Products and Chemicals, Inc., Allentownn, PA 제조)을 포함한다.
공정 기체는 바람직하게는 10 내지 10,000 sccm의 유속으로 플라즈마 반응기로 공급된다.
공정 기체는 선택적으로 1 이상의 담체 기체를 포함할 수 있다. 적절한 담체 기체는 N2, He, Ne, Kr, Xe 및/또는 Ar을 포함하지만 그것 만으로 한정하는 것은 아니다. 담체 기체는 공정 기체의 0 내지 99.9%, 더 바람직하게는 1 내지 99.9%를 구성할 수 있다.
공정 기체는 선택적으로 부가적인 첨가제를 포함할 수 있으며, 다만 그 공정의 효율을 지나치게 방해하지 않는 것이다. 예컨대, 산소 기체는 반응성 기체의 분열을 보조하여 반응성 종을 형성하게 되는 특정 구체예에서 유용할 수 있지만, 다른 구체예에서는 유용하지 않을 수 있다.
전술한 바와 같이. 공정 기체를 반응성 종으로 강화시키기 위한 바람직한 수단은 원격 플라즈마 발생기에서 공정 기체로부터 플라즈마를 발생시키는 것이다. 본원에서 사용된 용어 "플라즈마"는 이온과 전자를 함유하는 기체를 의미한다. 플라즈마가 원격 플라즈마 발생기에서 공정 기체로부터 발생하여 공정 기체를 강화시키도록 제공되며, 그리고 강화된 공정 기체가 반응기로 이송되는데, 여기서 공정 기체 중 반응성 종이 반응기 중 티타늄 나이트리드와 반응하게 된다. 반응 생성물은 휘발성이며 반응기를 통해 기체 흐름에 의해 기재로부터 운반된다.
공정 기체로부터 플라즈마를 발생시키는 적절한 조건은 특별히 제한되지 않는다. 바람직한 플라즈마 발생 파라미터는 다음과 같다: 플라즈마 압력 0.5 내지 50 Torr 및 플라즈마 파워 100 내지 10,000 와트. 더 바람직한 플라즈마 발생 파라미터는 다음과 같다. 플라즈마 압력 1 내지 10 Torr 및 플라즈마 파워 500 내지 5,000 와트.
바람직한 구체예에서, 강화된 공정 기체가 원격 플라즈마 발생기("제1위치")로부터 반응기("제2위치")까지 이송되며 그 반응기는 기재를 포함하며 그 기재로부터 티타늄 나이트리드가 제거된다. 강화된 공정 기체는 선택적인 담체 기체 및/또는 제1위치와 제2위치 사이의 압력 차이의 도움으로 이송될 수 있다. 반응기에서의 조건은 플라즈마의 반응성 기체(들)와 기재 상의 티타늄 나이트리드 사이의 반응을 촉진하도록 선택된다. 반응기 압력은 바람직하게는 0.5 내지 50 Torr이며, 더 바람직하게는 1 내지 10 Torr이다. 반응기 압력은 플라즈마 압력과 동일하거나 또는 상이할 수 있다. 반응기 온도는 특별히 제한되지 않는다.
기재는 반응기 내에 포함되며, 일부 구체예에서는 반응기 자체의 표면일 수 있다. 다른 구체예에서, 기재는 반응기로부터 구별되는 반응기 내의 대상이다. 따라서, 표면을 가지는 적절한 기재로부터 티타늄 나이트리드가 제거될 수 있으며, 그 기재는 가공 챔버, 툴 부품(tool parts), 기계 부품, 워크피스(workpiece) 등을 포함하지만, 이것 만으로 한정하는 것은 아니다.
기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드의 제거를 촉진하게 되는 강화된 공정 기체 중 반응성 종과 조합되는 기재 온도로 기재를 가열한다. 적절한 기재 온도 범위는 반응성 기체의 열 분해 온도, 반응 활성화 에너지 장벽을 뛰어넘는데 필요한 에너지, 및 장비 하드웨어 능력에 좌우된다. 반응성 종 강화와 조합되는데 사용될 때 열 활성화를 위한 적절한 기재 온도는 바람직하게는 50℃ 또는 그 이상이며, 바람직하게는 50℃ 내지 900℃이며, 더 바람직하게는 50℃ 내지 500℃이며, 더 더 욱 바람직하게는 100℃ 내지 350℃이다.
기재를 가열하기 위한 수단은 특별히 제한되지 않는다. 특정 구체예에서, 기재는 가열 장치와 열 접촉된다. 바람직하게는, 기재는 정지형 히터(pedestal heater) 상에 강화된 공정 기체에 접근할 수 있는 위치로 장착된다. 다른 구체예에서, 외부 가열 성분, 예컨대 램프 또는 저항성 히터를 사용함으로써 반응기의 온도를 상승시켜 기재를 가열하게 된다. 예컨대, 기재가 반응기 자체의 표면인 때, 반응기의 온도가 상승한다 (그리고 기재 온도는 반응기 온도와 동일하다).
전술한 공정은 기재의 표면으로부터 기재를 손상시키지 않고 높은 속도로 티타늄 나이트리드를 에칭할 수 있다. 본원에서 사용된 표현 "티타늄 나이트리드"는 그것의 종래의 의미에 따라 광범위한 화학양론적 비율로 된 티타늄과 질소의 이성분 화합물을 의미한다.
본 발명의 특정 구체예는 다른 것보다 더 빠른 에칭 속도를 제공한다. 예컨대, 원격 NF3 플라즈마를 사용하여 그리고 열에 의해 100℃로 가열하여 240 nm/분 이상의 에칭 속도가 얻어지며, 원격 Cl2 플라즈마를 사용하여 그리고 열에 의해 350℃로 가열하여 약 6 nm/분 이상의 에칭 속도가 얻어진다. 본원에 기술하는 공정은 적어도 약 6nm/분의 속도로, 바람직하게는 40 nm/분의 속도로, 더 바람직하게는 180 nm/분의 속도로 티타늄 나이트리드를 에칭할 수 있으며, 더 더욱 바람직하게는 240 nm/분 이상이다.
본 발명의 특정 구체예에서, 부품들은 반응기 내에서 공정 반응기와는 별도 로 세척되며 그 부품들은 티타늄 나이트리드 코팅된 것이다. 이런 별도의 세척 공정에 적절한 바람직한 장치는 원격 플라즈마 발생 시스템을 구비한 세척 공정 반응기, 세척 공정 반응기를 통해 기체의 균일한 흐름을 보장하기 위한 기체 분배기, 반응기를 가열하기 위한 수단, 및 세척 공정 반응기로부터 반응성 기체 및 휘발성 생성물을 제거하기 위한 펌핑 시스템을 포함한다. 반응기 부품 및 툴 비트와 같은 성분들은 TiN으로 코팅되어 반응기 내에 로딩된다. 목적하는 공정 온도에 도달하면, 반응성 기체의 흐름이 원격 플라즈마 유닛을 통해 개시된다. 불소 및/또는 염소 라디칼이 플라즈마에 의해 발생하며 이후 분배기 플레이트를 따라 그리고 공정 챔버 내로 흐른다. TiN이 반응기 내에 위치한 부품으로부터 제거되어 침착물이 없는 기재를 남기게 된다.
[실시예]
본 발명은 이하의 실시예를 참고로 더 상세히 설명되지만, 본 발명이 그것 만으로 한정되지 않는 다는 것을 이해하여야 한다.
후술하는 것은 반응성 기체 세척을 사용하여 티타늄 나이트리드를 제거하기 위한 실험 실시예이다. 실험 실시예는 원격 플라즈마 및 열에 의한 가열 능력을 다 가진다. 모든 실험에서, 시료는 약 120 nm의 티타늄 나이트리드로 코팅된 Si 웨이퍼로부터 제조되었다. 티타늄 나이트리드 제거 속도는 공정 조건에 일정 시간 노출되기 전후의 티타늄 나이트리드 박막 두께 변화에 의해 계산되었다. 티타늄 나이트리드 박막 두께는 4-포인트 전기 전도도 프로브를 사용하여 측정하였다. 전기적 4-포인트 프로브 측정의 정확성을 보장하기 위해, 시료 쿠폰의 일부를 에칭/세척 공 정 이후 단면으로 절단하였다. 이후 쿠폰 절단면을 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰하여 공정 이후 티타늄 나이트리드 박막 두께를 정확하게 측정하였다. SEM 결과는 4-포인트 프로브 측정과 일치하였다.
실시예 1: 원격 NF 3 플라즈마 및 열에 의한 가열의 조합을 사용한 티타늄 나이트리드의 제거
본 실시예는, 공정 기체로서 NF3를 사용하는 원격 플라즈마 및 열에 의한 가열의 조합을 사용함으로써 공정 챔버 및 부품의 세척 방법을 보여준다.
도 1은 본 실험 시스템에 대한 개략도를 보여준다. 원격 플라즈마 발생기(10) (MKS ASTRON, MKS Instruments of Wilmington, MA로부터 구입)가 반응기(12)의 꼭대기에 장착되었다. 플라즈마 발생기(10)의 출구(14)와 시료 쿠폰(16) 사이의 거리는 대략 6 인치(15.25 cm)이다. 쿠폰(16)을 정지형 히터(18)의 표면 상에 위치시켰다. 히터를 사용하여 상이한 기재 온도를 얻었다. 모든 작동시, 원격 플라즈마 발생기를 [파이프(20)를 경유하여 플라즈마 발생기(10)에서 채워진] 공정 기체로서 200 sccm NF3와 200 sccm Ar의 혼합물로 작동시켰으며 챔버 압력은 펌프 포트(22)의 보조로 4 torr를 유지하였다.
각 실험 작동의 디자인(DOE)으로서 이하의 실험 순서로 수행되었다:
1. 챔버를 연다;
2. 테스트 쿠폰을 로딩하고 프론트 도어를 닫는다;
3. 베이스라인 진공 압력에 도달하도록 챔버를 비운다;
4. 설정 온도까지, 테스트 쿠폰을 가열한다;
5. 설정 온도에 도달한 이후, 아르곤을 도입하고 압력을 안정화시킨다;
6. 원격 플라즈마의 전원을 켠다;
7. 공정 기체를 도입한다;
8. 설정 시간 이후 원격 플라즈마 전원을 끈다;
9. 공정 흐름을 멈추고 챔버를 비운다; 그리고
10. 챔버를 비우고 분석을 위해 테스트 쿠폰을 회수한다.
도 2는 상이한 기재 온도에서 티타늄 나이트리드 에칭 속도를 보여준다. 40℃에서, 박막 두께가 증가하였으며, 결과적으로 이 온도 조건에서 네가티브 에칭 속도가 도 2에 보여진다. 그런 낮은 온도에서, 시료 표면 상의 티타늄 나이트리드 격자 구조 내로 불소 원자를 도입하는 것은 박막 두께의 증가를 초래할 수 있다.
티타늄 나이트리드의 에칭은 40℃ 이상의 온도에서 관찰되었다. 기재 온도를 증가시키면 티타늄 나이트리드 에칭 속도가 증가하였다. 놀랍게도, 90℃ 내지 100℃ 사이에서, 에칭 속도가 10 이상의 팩터로 급격히 증가하였다. 실시예 3은 단지 열에 의한 가열이 사용되었을 때 450℃에서 에칭 속도가 단지 약 20 nm/분임을 보여준다. 그 결과는 원격 플라즈마와 열에 의한 가열 사이의 상승적 상호작용이 있음을 의미한다.
실험 데이타는 또한 공정 기체에 O2를 첨가하면 세척 공정을 향상시키지 않는다는 것을 의미한다.
실시예 2: 원격 Cl 2 플라즈마 및 열에 의한 가열의 조합을 사용한 티타늄 나이트리드의 제거
본 실시예는, 공정 기체로서 Cl2를 사용하는 원격 플라즈마 및 열에 의한 가열의 조합을 사용함으로써 공정 챔버 및 부품의 세척 방법을 보여준다.
본 실험의 셋업은 실시예 1과 동일하다.
여기서 공정 기체는 200 sccm Cl2와 200 sccm Ar의 혼합물이다. 원격 Cl2 플라즈마 하에서는 100℃에서 에칭이 관찰되지 않았으며, 350℃에서 약 6 nm/분의 에칭 속도가 얻어졌다. Cl2 기체에 대한 에칭 속도는 NF3 기체보다 더 느렸다. CRC 핸드북에 따르면, Ti(IV) 할라이드 중에서 TiCl4가 가장 휘발성(용융점 25℃ 및 비등점 136℃)이다. TiF4는 용융 온도 284℃를 가지며 단지 그 이상의 온도에서만 용융한다. 이 정보에 기초하면, 염소-계 시약은 불소-계 시약보다 더 용이하게 티타늄 나이트리드를 휘발시킬 수 있어야 한다. 플라즈마와 열에 의한 활성화를 조합시킨 공정에서 NF3와 같은 불소-시약이 Cl2와 같은 염소 시약보다 더 빨리 티타늄 나이트리드를 제거한다는 발견은 기대밖의 것이다.
실시예 3: 열에 의한 NF 3 가열을 사용한 티타늄 나이트리드의 제거
본 비교 실시예는 공정 기체로서 NF3와, 열에 의한 가열을 사용함으로써 공정 챔버 및 부품의 세척 공정 방법을 보여준다.
실험 셋업은 실시예 1 및 2와 동일하며, 다만 원격 플라즈마를 껐으며 더 높은 챔버 압력 8 torr를 사용하였다는 것은 제외한다.
500 sccm의 NF3 흐름을 공정 기체로서 사용하였다. 티타늄 나이트리드의 에칭 속도는 350℃ 및 450℃에서 각각 약 0.6 nm/분 및 약 20 nm/분이었다. 원격 플라즈마 없이는, 티타늄 나이트리드를 제거하기 위해 동일한 공정 기체에 대해, 더 높은 온도가 요구된다.
실시예 4: 열에 의한 F 2 가열을 사용한 티타늄 나이트리드의 제거
본 비교 실시예는 공정 기체로서 F2와, 열에 의한 가열을 사용함으로써 공정 챔버 및 부품의 세척 공정 방법을 보여준다.
NF3를 제외하고, N2 중 5.1%의 F2를 또한 티타늄 나이트리드 제거를 위해 테스트하였다. 250 sccm의 정적 흐름이 반응기 챔버를 통해 통과하고 챔버를 8 torr의 압력으로 유지시켰다. 도 3은 기재 온도에 따른 티타늄 나이트리드 에칭 속도의 변화를 보여준다. 기재 온도가 높을수록 티타늄 나이트리드 에칭 속도가 더 높아졌다. NF3와 비교하면, 티타늄 나이트리드와 세척 반응을 개시하기 위해 5.1% F2에 대해 더 낮은 기재 온도가 필요하였다.
실시예 5: 열에 의한 Cl 2 가열을 사용한 티타늄 나이트리드의 제거
본 비교 실시예는 공정 기체로서 Cl2와, 열에 의한 가열을 사용함으로써 공정 챔버 및 부품의 세척 공정 방법을 보여준다.
실험 조건이 200 sccm Cl2, 챔버 압력 8 torr, 및 기재 온도 350℃인 때, 에칭이 관찰되지 않았다. 온도가 450℃로 증가되었을 때, 10분의 세척 이후 박층의 티타늄 나이트리드 잔류물이 여전히 남아 있었다. 이는 450℃에서 에칭 속도가 12 nm/분 이하이고, 유사한 조건 하에서 NF3보다 더 낮다는 것을 의미한다. F-함유 화합물이 Cl-함유 화합물보다 티타늄 나이트리드의 제거에 대해 더 활성이다.
실시예 6: 정지형 히터의 표면으로부터 티타늄 나이트리드의 제거
티타늄 나이트리드 코팅 표면을 가지는 정지형 히터를 실시예 1에서와 동일한 공정을 사용하여 테스트하였다. 알루미늄으로 만들어진 히터를 티타늄 나이트리드 가공 챔버로부터 제거하였다. 히터 표면 상의 티타늄 나이트리드 층은 약 20 nm였다. 본 실험에서, 원격 플라즈마 조건으로서 400 sccm NF3, 400 sccm Ar, 및 4 torr 챔버 압력을 사용하였으며, 그리고 기재 온도로 150℃를 사용하였다. 45분 이내에 티타늄 나이트리드 층이 완전히 제거되었다. 히터 표면 상에 손상은 관찰되지 않았다.
본 발명이 상세히 그리고 그것의 특정 실시예를 참고로 설명되었으며, 본 발명의 사상 및 범위로부터 벗어나지 않으면서 다양한 변경 및 변형이 그 안에서 이루어 질 수 있다는 것이 본 기술 분야에서 당업자에게 명백할 것이다.
이하의 도면과 관련하여 본 발명의 특정 태양이 설명될 것이며, 참조 도면 부호 및 구성은 다음과 같다:
도 1은 실시예에 사용된 실험 시스템의 개략도이다.
도 2는 실시예 1에 있어서 에칭 속도 대 기재 온도의 그래프이다.
도 3은 실시예 4에 있어서 에칭 속도 대 기재 온도의 그래프이다.

Claims (16)

  1. NF3, NClF2, NCl2F, F2, ClF3, ClF, SF6, BrF3 및 BF3로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상의 반응물을 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계;
    1 이상의 반응물의 1 이상의 반응성 종으로 상기 공정 기체를 강화시켜 강화된 공정 기체를 형성하는 단계로서, 여기서 강화시키는 단계가 제1위치에서 수행되는 것인 단계;
    기재 온도 90℃ 초과로 기재를 제공하는 단계로서, 여기서 기재의 표면이 적어도 부분적으로 티타늄 나이트리드로 코팅된 것인 단계; 그리고
    기재의 표면 상의 티타늄 나이트리드를 강화된 공정 기체와 접촉시켜 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 휘발시키고 제거하는 단계로서, 여기서 접촉이 제1위치와 상이한 제2위치에서 발생하는 것인 단계
    를 포함하는 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 제거하기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 기재가 공정 챔버, 툴 부품(tool part), 기계 부품 또는 워크피스(workpiece)인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 티타늄 나이트리드를 제거함으로써 기재가 실질적으로 손상되지 않는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 제1위치가 플라즈마 발생기이고, 강화시키는 단계가 공정 기체로부터 플라즈마를 발생시키는 것을 포함하며, 그리고 제2위치가 플라즈마 발생기와 유체 커뮤니케이션을 이루는 반응기인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 플라즈마 압력 0.5 내지 50 Torr에서 플라즈마가 발생하는 것인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 플라즈마 발생기가 플라즈마 파워 100 내지 10,000 와트(Watt) 범위를 가지는 것인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 공정 기체가 N2, He, Ne, Kr, Xe 및 Ar으로 구성되는 군으로부터 선택되는 담체 기체를 더 포함하는 것인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 공정 기체가 0.1 내지 100% 미만의 1 이상의 반응물 및 99.9 내지 0% 초과의 N2, He, Ne, Kr, Xe 및 Ar으로 구성되는 군으로부터 선택되는 담체 기체를 포함하는 것인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 티타늄 나이트리드의 전부 또는 일부가 기재의 이온 충격 없이 기재로부터 제거되는 것인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 1 이상의 반응물이 NF3 기체를 포함하는 것인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 1 이상의 반응성 종이 불소 라디칼을 포함하는 것인 방법.
  12. NF3, NClF2, NCl2F, F2, ClF3, ClF, SF6, BrF3 및 BF3로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상의 반응물을 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계;
    1 이상의 반응물의 1 이상의 반응성 종으로 상기 공정 기체를 강화시켜 강화된 공정 기체를 형성하는 단계;
    기재 온도 90℃ 초과 내지 900℃로 기재를 제공하는 단계로서, 여기서 기재의 표면은 적어도 부분적으로 티타늄 나이트리드로 코팅된 것인 단계; 그리고
    기재의 표면 상의 티타늄 나이트리드를 강화된 공정 기체와 접촉시켜 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 휘발시키고 제거하는 단계로서, 여기서 티타늄 나이트리드와 접촉하는 강화된 공정 기체에 실질적으로 이온이 없는 것인 단계
    를 포함하는 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 제거하기 위한 방법.
  13. 제12항에 있어서, 강화시키는 단계가 공정 기체로부터 플라즈마를 발생시키는 것을 포함하고, 그리고 티타늄 나이트리드와 접촉하는 강화된 공정 기체가 플라 즈마가 아닌 방법.
  14. NF3, NClF2, NCl2F, F2, ClF3, ClF, SF6, BrF3 및 BF3로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상의 반응물을 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계;
    1 이상의 반응물의 1 이상의 반응성 종으로 상기 공정 기체를 강화시켜 강화된 공정 기체를 형성하는 단계로서, 여기서 강화시키는 단계가 제1위치에서 수행되는 것인 단계;
    기재 온도 90℃ 초과 내지 900℃로 기재를 제공하는 단계; 그리고
    기재의 표면 상의 코팅을 강화된 공정 기체와 접촉시켜 기재의 표면으로부터 코팅을 휘발시키고 제거하는 단계로서, 여기서 접촉은 제1위치와 상이한 제2위치에서 발생하고, 그리고 기재의 표면 상의 코팅이 티타늄과 질소의 이성분(binary) 화합물을 포함하는 것인 단계
    를 포함하는 기재의 표면으로부터 코팅을 제거하기 위한 방법.
  15. 산소, 그리고 불소 함유 성분 및 염소 함유 성분으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상의 반응물을 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계;
    1 이상의 반응물의 1 이상의 반응성 종으로 상기 공정 기체를 강화시켜 강화된 공정 기체를 형성하는 단계로서, 여기서 강화시키는 단계가 제1위치에서 수행되는 것인 단계;
    기재 온도 90℃ 초과로 기재를 제공하는 단계로서, 여기서 기재의 표면이 적어도 부분적으로 티타늄 나이트리드로 코팅된 것인 단계; 그리고
    기재의 표면 상의 티타늄 나이트리드를 강화된 공정 기체와 접촉시켜 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 휘발시키고 제거하는 단계로서, 여기서 접촉이 제1위치와 상이한 제2위치에서 발생하는 것인 단계
    를 포함하는 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 제거하기 위한 방법.
  16. 불소 함유 성분 및 염소 함유 성분으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상의 반응물을 포함하고, 하이드로플루오로카본, 퍼플루오로카본 및 옥시플루오로카본이 없는 공정 기체를 제공하는 단계;
    1 이상의 반응물의 1 이상의 반응성 종으로 상기 공정 기체를 강화시켜 강화된 공정 기체를 형성하는 단계로서, 여기서 강화시키는 단계가 제1위치에서 수행되는 것인 단계;
    기재 온도 90℃ 초과로 기재를 제공하는 단계로서, 여기서 기재의 표면이 적어도 부분적으로 티타늄 나이트리드로 코팅된 것인 단계; 그리고
    기재의 표면 상의 티타늄 나이트리드를 강화된 공정 기체와 접촉시켜 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 휘발시키고 제거하는 단계로서, 여기서 접촉이 제1위치와 상이한 제2위치에서 발생하는 것인 단계
    를 포함하는 기재의 표면으로부터 티타늄 나이트리드를 제거하기 위한 방법.
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