CN112458435B - 原子层沉积设备及清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供一种原子层沉积设备及清洗方法，该原子层沉积设备包括反应腔室和清洗装置，该清洗装置包括等离子体发生器、第一进气管路以及第二进气管路，等离子体发生器用于将毒性满足安全性要求的含氟气体离化形成等离子体，第一进气管路连接等离子体发生器与反应腔室，用于将等离子体传输至反应腔室；第二进气管路的进气端用于与臭氧气源连接，第二进气管路的出气端与反应腔室连接，等离子体及臭氧气体用于与氮化钛薄膜反应形成气态生成物。本发明实施例提供的原子层沉积设备及清洗方法，可以去除附着在反应腔室中的碳化钛薄膜，提高对氮化钛薄膜的刻蚀速率，降低工作环境的危险系数，减小安全性事故发生的风险。

Description

原子层沉积设备及清洗方法
技术领域
本发明涉及半导体加工技术领域，具体地，涉及一种原子层沉积设备及清洗方法。
背景技术
原子层沉积技术由于其自身逐层饱和吸附的特点，决定了其制备的薄膜具有厚度可控、均匀性优良、台阶覆盖率高等的优点，越来越受到人们的重视。但由于原子层沉积设备具有较短的工艺维护周期，导致其具有较低的上线时间，增加了工业化大生产的成本，不利于原子层沉积设备的大规模应用。
以原子层沉积技术沉积氮化钛薄膜为例，在集成电路领域，该薄膜被大量应用在电容结构的电极层，钨电极的阻挡层等众多领域，但原子层沉积氮化钛设备满产时，工艺维护周期一般在1-2周之间，频繁的工艺维护大大降低了设备的利用率。为了解决该问题，相关技术利用ClF3自清洗技术，在不需要拆卸设备腔室的条件下，清除附着在腔室内部的反应物，大大降低工艺维护周期，有效提高了设备利用率。
但是，ClF3气体具有强腐蚀性、有毒以及在常温下为无色气体等的物理性质，危险性极高，稍有不慎，便会引起严重的安全性事故。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出了一种原子层沉积设备及清洗方法，其不仅可以去除附着在反应腔室中的碳化钛薄膜，而且还可以提高对氮化钛薄膜的刻蚀速率，提高工艺效率，同时可以降低工作环境的危险系数，减小安全性事故发生的风险。
为实现上述目的，本发明实施例提供了一种原子层沉积设备，包括反应腔室和用于去除所述反应腔室中附着的氮化钛薄膜的清洗装置，所述清洗装置包括等离子体发生器、第一进气管路以及第二进气管路，其中，所述等离子体发生器用于将毒性满足安全性要求的含氟气体离化形成等离子体，所述第一进气管路连接所述等离子体发生器与所述反应腔室，用于将所述等离子体传输至所述反应腔室；所述第二进气管路的进气端用于与臭氧气源连接，所述第二进气管路的出气端与所述反应腔室连接，所述等离子体及所述臭氧气体用于与所述氮化钛薄膜反应形成气态生成物。
可选的，所述等离子体发生器包括等离子体发生腔室、第三进气管路和第四进气管路，其中，
所述第三进气管路的出气端与所述等离子体发生腔室连接，所述第三进气管路的进气端用于与含氟气体源连接，用以向所述等离子体发生腔室中输送所述含氟气体；
所述第四进气管路的出气端与所述等离子体发生腔室连接，所述第四进气管路的进气端用于与辅助启辉气体源连接，用以向所述等离子体发生腔室中输送辅助启辉气体；
所述等离子体发生腔室中设置有激励电极，所述激励电极与激励电源电连接，用以激发所述等离子体发生腔室中的所述含氟气体形成所述等离子体。
可选的，所述辅助启辉气体包括惰性气体。
可选的，所述原子层沉积设备还包括罩设在所述反应腔室和所述清洗装置周围的罩体，以及气体检测装置，其中，所述罩体上设置有排气口，所述气体检测装置用于检测自所述排气口排出的混合气体中的所述含氟气体的含量。
可选的，所述含氟气体包括氟化氮。
作为另一个技术方案，本发明实施例还提供一种清洗方法，用于对进行氮化钛薄膜沉积工艺后的原子层沉积设备进行清洗，所述原子层沉积设备为本发明实施例提供的上述原子层沉积设备，所述清洗方法包括：
将毒性满足安全性要求的含氟气体离化形成等离子体；
将所述等离子体输送至所述反应腔室内，并同时向所述反应腔室内输送臭氧，以与沉积于所述反应腔室中的所述氮化钛薄膜反应形成气态生成物。
可选的，所述臭氧的流量的取值范围为500sccm-5000sccm。
可选的，所述原子层沉积设备为上述实施例提供的原子层沉积设备；所述将毒性满足安全性要求的含氟气体离化形成等离子体，具体包括：
向所述等离子体发生腔室中输送所述含氟气体和所述辅助启辉气体；
开启所述激励电源，向所述激励电极加载激励功率，以激发所述等离子体发生腔室中的所述含氟气体形成等离子体。
可选的，所述含氟气体的流量的取值范围为200sccm-2000sccm；所述辅助启辉气体的流量的取值范围为200sccm-1000sccm；所述激励功率的取值范围为200W-800W。
可选的，所述将所述等离子体输送至所述反应腔室内的步骤，还包括：
将工艺温度设定在大于284℃，且小于400℃的范围内。
本发明实施例的有益效果：
本发明实施例提供的原子层沉积设备，其利用等离子体发生器将毒性满足安全性要求的含氟气体离化形成等离子体，并经由第一进气管路将该等离子体输送至反应腔室中，同时经由第二进气管路向反应腔室内输送臭氧，臭氧用于与氮化钛薄膜反应形成氧化钛，该等离子体用于与氧化钛和氮化钛薄膜反应形成能够排出反应腔室的气态生成物，从而可以去除附着在反应腔室中的碳化钛薄膜，同时由于含氟气体的毒性满足安全性要求，可以降低工作环境的危险系数，减小安全性事故发生的风险。此外，由于等离子体中的NF离子和F离子更容易与氧化钛发生反应，从而可以提高对氮化钛薄膜的刻蚀速率，提高工艺效率。
本发明实施例提供的清洗方法，其用于对进行氮化钛薄膜沉积工艺后的本发明实施例提供的上述原子层沉积设备进行清洗，不仅可以去除附着在反应腔室中的碳化钛薄膜，而且还可以提高对氮化钛薄膜的刻蚀速率，提高工艺效率，同时可以降低工作环境的危险系数，减小安全性事故发生的风险。
附图说明
图1为本发明实施例提供的原子层沉积设备的结构图；
图2为本发明实施例提供的清洗方法的流程框图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图来对本发明实施例提供的原子层沉积设备及清洗方法进行详细描述。
请参阅图1，本发明实施例提供的原子层沉积设备，其包括反应腔室1，该反应腔室1内设置有用于承载衬底4的基座3，且在反应腔室1的顶部设置有喷淋装置2，用于向基座3均匀地喷淋工艺气体；并且，在反应腔室1的底部设置有排气口，其通过排气管路35与抽气泵7连接，且在该排气管路35上设置有流量调节阀6，用以调节流经其的气体流量，以控制反应腔室1中的压力。
在本实施例中，原子层沉积设备还包括用于存储液态或固态的第一前驱体的容器5、该容器5的进气端和出气端分别通过两条支路与第一前驱体管路31连接，其中，第一前驱体管路31的进气端用于与提供载气12的气源连接，第一前驱体管路31的出气端与喷淋装置2连接。该第一前驱体管路31上设置有第一通断开关23，上述两条支路与第一前驱体管路31连接的连接点分别位于第一通断开关23的两侧，并且在两条支路上分别设置有两个第二通断开关（21,22）。当第一通断开关23关闭，且两个第二通断开关（21,22）开启时，载气12通过第二通断开关22进入容器5，并携带气态的第一前驱体通过第二通断开关21流入第一前驱体管路31，然后经由该第一前驱体管路31和喷淋装置2流入反应腔室1中，以使第一前驱体与衬底反应形成第一薄膜。当第一通断开关23开启，且两个第二通断开关（21,22）关闭时，载气12直接经由第一前驱体管路31和喷淋装置2流入反应腔室1中，以能够对管路和反应腔室1的内部进行吹扫。
而且，原子层沉积设备还包括第二前驱体管路33，该第二前驱体管路33的进气端用于与提供第二前驱体11的气源连接，第二前驱体管路33的出气端与喷淋装置2连接。该第二前驱体管路33上设置有第三通断开关25。并且，原子层沉积设备还包括旁路34，该旁路34的进气端与第二前驱体管路33连接，出气端与排气管路35连接，且在该旁路34上设置有第四通断开关26。当第三通断开关25开启，且第四通断开关26关闭时，第二前驱体11经由第二前驱体管路33和喷淋装置2流入反应腔室1中，以使第二前驱体12与衬底反应形成第二薄膜。当第三通断开关25关闭，且第四通断开关26开启时，第二前驱体11经由旁路34流入排气管路35，而不会流入反应腔室1，同时第一通断开关23开启，且两个第二通断开关（21,22）关闭，载气12直接经由第一前驱体管路31和喷淋装置2流入反应腔室1中，以能够对管路和反应腔室1的内部进行吹扫。
对于氮化钛薄膜的制备，上述第一前驱体例如为TiCl4；第二前驱体11例如为NH3；上述载气12例如为高纯氮气或惰性气体中的一种或者多种。在制备氮化钛薄膜的工艺过程中，当反应腔室1中的腔室部件附着的氮化钛薄膜累积到一定厚度时，需要进行清洗工艺，以去除氮化钛薄膜。为此，原子层沉积设备还包括清洗装置，该清洗装置包括等离子体发生器100、第一进气管路38和第二进气管路32。其中，等离子体发生器100用于将毒性满足安全性要求的含氟气体离化形成等离子体；第一进气管路38连接该等离子体发生器100与反应腔室1，用于将等离子体传输至反应腔室1；第二进气管路32的进气端与用于提供臭氧（O3）13的气源连接，第二进气管路32的出气端与反应腔室1的喷淋装置2连接，第二进气管路32用于向反应腔室11内输送臭氧。并且，在该第二进气管路32上设置有第五通断开关24。
具体的反应原理如下：
TiN+O3→TiO2+NO/NO2+O2；
TiO2+NF-+F-→TiF4↑+NO/NO2。
由上可知，通过在通入上述含氟气体电离形成的等离子体的同时，通入臭氧，臭氧可以与氮化钛薄膜反应形成氧化钛（TiO2），该等离子体用于与氧化钛和氮化钛薄膜反应形成气态生成物，气态生成物能够随气流通过排气管路35排出反应腔室1，从而实现氮化钛薄膜的去除。此外，等离子体中的NF离子和F离子更容易与氧化钛发生反应，从而可以提高对氮化钛薄膜的刻蚀速率，提高工艺效率。
同时，由于含氟气体的毒性满足安全性要求，可以降低工作环境的危险系数，减小安全性事故发生的风险。只要是毒性满足安全性要求的含氟气体均适用于本发明实施例，例如，含氟气体包括氟化氮（NF3）。氟化氮在常温下是一种无色、无味，且性质稳定的气体，并且毒性很低，可以满足安全性要求。
以含氟气体为氟化氮（NF3）为例，其离化形成的等离子体包含NF离子和F离子，能够与氮化钛薄膜反应，且反应生成物包含气态的TiF4。
在一些实施例中，等离子体发生器100包括等离子体发生腔室8、第三进气管路37和第四进气管路36，其中，第三进气管路37的出气端与等离子体发生腔室8连接，第三进气管路37的进气端用于与提供含氟气体15的气源连接，用以向等离子体发生腔室8中输送含氟气体15；第四进气管路36的出气端与等离子体发生腔室8连接，第四进气管路36的进气端用于与提供辅助启辉气体14的气源连接，用以向等离子体发生腔室8中输送辅助启辉气体14。并且，在第三进气管路37和第四进气管路36上分别设置有第六通断阀28和第七通断阀27。等离子体发生腔室8中设置有激励电极（图中未示出），该激励电极与激励电源（图中未示出）电连接，用以激发等离子体发生腔室8中的含氟气体15形成等离子体。
在一些实施例中，上述辅助启辉气体14包括诸如氩气等的惰性气体。
在一些实施例中，原子层沉积设备还包括罩设在反应腔室1和上述清洗装置周围的罩体101，以及气体检测装置201，其中，罩体101上设置有排气口200，气体检测装置201用于检测自排气口200排出的混合气体中的含氟气体含量。借助气体检测装置201，可以检测工作环境中的含氟气体含量是否满足安全性要求，从而提供了双重保障，进一步降低工作环境的危险系数，有效减小安全性事故发生的风险。气体检测装置201例如为通过光谱分析方法确定采样气体成分的气体检测器，这种气体检测器可以采集ppm级(含量单位：百万分之一)气体含量的变化，从而可以精确地测量出工作环境中的含氟气体的含量。
另外，气体检测装置201可以利用进气采样管路203和出气采样管路202采集自排气口200排出的混合气体样本。
本发明实施例提供的原子层沉积设备，其利用等离子体发生器将毒性满足安全性要求的含氟气体离化形成等离子体，并经由第一进气管路将该等离子体输送至反应腔室中，同时经由第二进气管路向反应腔室内输送臭氧，臭氧用于与氮化钛薄膜反应形成氧化钛，该等离子体用于与氧化钛和氮化钛薄膜反应形成能够排出反应腔室的气态生成物，从而可以去除附着在反应腔室中的碳化钛薄膜，同时由于含氟气体的毒性满足安全性要求，可以降低工作环境的危险系数，减小安全性事故发生的风险。此外，由于等离子体中的NF离子和F离子更容易与氧化钛发生反应，从而可以提高对氮化钛薄膜的刻蚀速率，提高工艺效率。
作为另一个技术方案，本发明实施例还提供一种清洗方法，用于对进行氮化钛薄膜沉积工艺后的原子层沉积设备进行清洗，该原子层沉积设备为本发明实施例提供的上述原子层沉积设备，如图2所示，该清洗方法包括：
S1、将毒性满足安全性要求的含氟气体离化形成等离子体；
S2、将该等离子体输送至反应腔室内，并同时向反应腔室内输送臭氧，以与沉积于反应腔室中的氮化钛薄膜反应形成气态生成物。
在一些实施例中，为了提高对氮化钛薄膜的刻蚀速率，提高工艺效率，清洗方法还包括：
在将等离子体输送至反应腔室内的同时，向反应腔室内输送臭氧。
臭氧可以与氮化钛薄膜反应形成氧化钛（TiO2），等离子体中的NF离子和F离子更容易与氧化钛发生反应，从而可以提高对氮化钛薄膜的刻蚀速率，提高工艺效率。
在一些实施例中，臭氧的流量的取值范围为500sccm-5000sccm，例如为3000sccm。在该范围内，可以保证臭氧能够与反应腔室中附着的氮化钛薄膜充分反应，以达到完全去除氮化钛薄膜的清洗效果。
以采用图1示出的等离子体发生器100对含氟气体进行离化为例，上述步骤S1具体包括：
向等离子体发生腔室8中输送含氟气体15和辅助启辉气体14；
开启激励电源，向激励电极加载激励功率，以激发等离子体发生腔室8中的含氟气体形成等离子体。
在一些实施例中，含氟气体的流量的取值范围为200sccm-2000sccm，例如为1000sccm；辅助启辉气体14的流量的取值范围为200sccm-1000sccm，例如为500sccm；激励功率的取值范围为200W-800W，例如为500W。在该范围内，可以保证有足够的等离子体与反应腔室中附着的氮化钛薄膜充分反应，以达到完全去除氮化钛薄膜的清洗效果。
上述步骤S2，还包括：
将工艺温度设定在大于284℃，且小于400℃的范围内。
在制备氮化钛薄膜所采用的工艺温度一般在350℃-600℃之间，而在进行清洗工艺的过程中，反应生成的TiF4的升华温度为284℃，分解温度为400℃，为了保证将TiF4维持在气体状态，且不会分解，可以将工艺温度设定在大于284℃，且小于400℃的范围内，例如设定在350℃左右。
在一些实施例中，若氮化钛薄膜的目标去除厚度为30μm，则将氮化钛薄膜清洗方法的工艺时间的取值范围为5min-100min。当然，在实际应用中，可以根据对氮化钛薄膜的刻蚀速率和目标去除厚度自由设定。
综上所述，本发明实施例提供的清洗方法，其不仅可以去除附着在反应腔室中的碳化钛薄膜，而且还可以提高对氮化钛薄膜的刻蚀速率，提高工艺效率，同时可以降低工作环境的危险系数，减小安全性事故发生的风险。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种原子层沉积设备，其特征在于，包括反应腔室和用于去除所述反应腔室中附着的氮化钛薄膜的清洗装置，所述清洗装置包括等离子体发生器、第一进气管路以及第二进气管路，其中，所述等离子体发生器用于将毒性满足安全性要求的含氟气体离化形成等离子体，所述第一进气管路连接所述等离子体发生器与所述反应腔室，用于将所述等离子体传输至所述反应腔室；所述第二进气管路的进气端用于与臭氧气源连接，所述第二进气管路的出气端与所述反应腔室连接，所述等离子体及所述臭氧用于与所述氮化钛薄膜反应形成气态生成物。
2.如权利要求1所述的原子层沉积设备，其特征在于，所述等离子体发生器包括等离子体发生腔室、第三进气管路和第四进气管路，其中，
所述第三进气管路的出气端与所述等离子体发生腔室连接，所述第三进气管路的进气端用于与含氟气体源连接，用以向所述等离子体发生腔室中输送所述含氟气体；
所述第四进气管路的出气端与所述等离子体发生腔室连接，所述第四进气管路的进气端用于与辅助启辉气体源连接，用以向所述等离子体发生腔室中输送辅助启辉气体；
所述等离子体发生腔室中设置有激励电极，所述激励电极与激励电源电连接，用以激发所述等离子体发生腔室中的所述含氟气体形成所述等离子体。
3.如权利要求2所述的原子层沉积设备，其特征在于，所述辅助启辉气体包括惰性气体。
4.如权利要求1所述的原子层沉积设备，其特征在于，所述原子层沉积设备还包括罩设在所述反应腔室和所述清洗装置周围的罩体，以及气体检测装置，其中，所述罩体上设置有排气口，所述气体检测装置用于检测自所述排气口排出的混合气体中的所述含氟气体的含量。
5.如权利要求1所述的原子层沉积设备，其特征在于，所述含氟气体包括氟化氮。
6.一种清洗方法，用于对进行氮化钛薄膜沉积工艺后的原子层沉积设备进行清洗，其特征在于，所述原子层沉积设备为权利要求1-5任意一项所述的原子层沉积设备，所述清洗方法包括：
将毒性满足安全性要求的含氟气体离化形成等离子体；
将所述等离子体输送至所述反应腔室内，并同时向所述反应腔室内输送臭氧，以与沉积于所述反应腔室中的所述氮化钛薄膜反应形成气态生成物。
7.如权利要求6所述的清洗方法，其特征在于，所述臭氧的流量的取值范围为500sccm-5000sccm。
8.如权利要求6所述的清洗方法，其特征在于，所述原子层沉积设备为权利要求2或3所述的原子层沉积设备；所述将毒性满足安全性要求的含氟气体离化形成等离子体，具体包括：
向所述等离子体发生腔室中输送所述含氟气体和所述辅助启辉气体；
开启所述激励电源，向所述激励电极加载激励功率，以激发所述等离子体发生腔室中的所述含氟气体形成等离子体。
9.如权利要求8所述的清洗方法，其特征在于，所述含氟气体的流量的取值范围为200sccm-2000sccm；所述辅助启辉气体的流量的取值范围为200sccm-1000sccm；所述激励功率的取值范围为200W-800W。
10.如权利要求7所述的清洗方法，其特征在于，所述将所述等离子体输送至所述反应腔室内的步骤，还包括：
将工艺温度设定在大于284℃，且小于400℃的范围内。
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