CN107868944A - 一种氮化钛原子层沉积装置及其沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化钛原子层沉积装置及其沉积方法，通过对源瓶出口管路、钛的前驱体传输管路进行分段梯度升温加热、对前级管路进行分段梯度降温加热，以及将氧化剂吹扫管路直接接入真空泵而不经过腔室，并在ALD反应中通过提高氧化剂与钛的前驱体蒸气之间的流量比例、进行工艺前的管路预处理，以及多次将腔室和管路抽真空，可降低腔室尤其是前级管路内颗粒的产生，延长真空泵的维护周期，提高使用寿命，并可有效清除前驱体和氧化剂在管路和腔室壁的残留，降低非预期反应的发生以及降低杂质污染，不仅可提高薄膜的纯度，而且避免了复杂的气体处理系统设置。

Description

一种氮化钛原子层沉积装置及其沉积方法
技术领域
本发明涉及半导体加工技术领域，更具体地，涉及一种氮化钛原子层沉积装置及其沉积方法。
背景技术
氮化钛(Titanium nitride，TiN)因其具有高硬度、高熔点和良好的热稳定性及化学稳定性而作为切割工具的涂层。并且，氮化钛由于其良好的导电性，薄膜良好的热稳定性及机械性能，使其成为IC领域的多用途材料。诸如应用于Cu扩散阻挡层(copper diffusionbarrier)，CMOS二极管和DRAM电容组件的栅电极等。
PVD和CVD方法是沉积TiN薄膜的主要方法。但是，研究表明，与PVD和CVD方法沉积的TiN薄膜相比较，采用原子层沉积(ALD)方法沉积的TiN薄膜台阶覆盖率(step coverage)更好。尤其是随着组件尺寸特征减小，孔洞深宽比例不断提高的技术发展趋势下，ALD沉积的TiN薄膜将具有更广的应用前景。
原子层沉积是通过将反应前驱体独立通入到反应腔室，反应通过基底表面的催化来实现。ALD反应是自限制反应，也就是说，ALD的半反应(half reactions)一直进行到可以获得的反应位置(reaction sites)消耗完，之后没有更多的前驱体进行反应。ALD反应能够在高深宽比的基底上发生共形性沉积，就是因为表面反应位置是反应的关键要素，并被反应所消耗。
ALD方法制备TiN的前驱体主要包括钛的卤化物，如四氯化钛(TiCl4)和有机金属钛化合物，有机金属钛化合物如TDMAT(tetrakis diethyl-amino titanium)和TEMAT(tetrakis ethyl-methyl-amino titanium)。有机金属钛化合物的主要缺点之一是它的热稳定性差，采用该前驱体具有挑战性。这些化合物中的一些可能在源容器中就发生分解，因为分解和挥发的温度窗口几乎不存在。例如，发现TDMAT在120℃已经分解，分解的结果造成薄膜均匀性和薄膜厚度控制变差，薄膜电阻变高。而且，薄膜分解后碳和氧残留浓度通常非常高，必须有后处理措施以降低碳浓度和改善薄膜密度。
四氯化钛热稳定性非常好且它的蒸气压较高，在室温下就能挥发，沉积的薄膜电阻较低。在ALD反应制备TiN中，反应过程为：依次脉冲通入四氯化钛到腔室；采用高纯氮气吹扫腔室和管路；氨气(NH3)脉冲通入腔室；采用高纯氮气吹扫腔室和管路。在低压和高温下，脉冲通入的四氯化钛和氨气在腔室的衬底表面上形成了TiN薄膜，其反应为：
6TiCl4+8NH3＝6TiN+N2+24HCl (1)
ALD反应比较难以控制。理想的ALD反应是前驱体在基座表面而不是基座上的空间内反应。因此，在第二种前驱体脉冲注入到腔室前，第一种前驱体必须完全从腔室去除。滞留在传输管路和腔室上部空间的前驱体发生反应后在腔室和管道壁上形成化合物，对基底表面会带来污染并引入杂质。类似的情形也会在ALD沉积TiN工艺中出现。ALD制备TiN中，反应过程中形成的盐酸(HCl)是四氯化钛前驱体的缺点之一；盐酸和氨气反应将形成氯化铵，发生如下反应：
形成NH4Cl：NH3+HCl＝NH4Cl (2)
TiCl4分解：TiCl4＝TiCl3+Cl (3)
气相形成的加合物：TiCl4+nNH3＝TiCl4.nNH3，n＝2,4,8等 (4)
实际上，除了上述第(1)个反应外，其余(2)、(3)、(4)三个反应对于目标物TiN来说都是多余的反应，但是却不能完全避免。如果反应气体没有完全在工艺腔室发生目标反应，而是有部分在下游的前级管路和真空泵内发生反应(2)和(4)，形成的NH4Cl和TiCl4.nNH3都是副产物，浓缩后将成为固体物质，如果浓缩在真空泵前级管路和真空泵组件上，就会引起泵的异常，影响泵的寿命。
ALD沉积TiN采用的反应源一般为四氯化钛(TiCl4)和氨气(NH3)，热ALD制备TiN反应的温度一般在400℃～600℃。图1为现有的一种用于沉积TiN的ALD装置结构示意图，其显示包括前驱体传输管路在内的部分管路。如图1所示，反应腔室1由气体分配装置(gasdistributor，即喷淋头(showerhead))2和加热基座4等构成，薄膜沉积在衬底(wafer)3上。反应腔室侧面设有和反应腔室连接的气动阀门5，反应腔室连接有真空泵6，源瓶7用于装载前驱体四氯化钛，载气8用于携带前驱体蒸气以及用于吹扫管路，一般采用氮气等惰性气体。图中MFC1～MFC2为质量流量控制器，PV1～PV6为真空气动阀门，MV1～MV4为手动阀门。
现有ALD沉积TiN的沉积过程，一般采用含Ti的前驱体(如四氯化钛)和氧化剂(如氨气)的四步方案。其完整的工艺流程如图2所示，即第一步，载气(如惰性气体氮气)携带钛的前驱体(如四氯化钛蒸气)通过PV2、MV2、MV3、PV3和PV5后脉冲进入腔室1中并吸附在衬底3上；第二步，采用惰性气体如氮气吹扫(purge)前驱体四氯化钛传输管路到腔室，即惰性气体经过PV1、PV5后到达腔室1；第三步，氧化剂氨气气体以脉冲方式进入腔室并与饱和吸附在衬底上的前驱体四氯化钛反应；第四步，采用惰性气体吹扫氨气氧化剂传输管路到达腔室。重复以上四步直到达到预期厚度。
然而，上述现有的装置及方法存在以下缺点：
1)由于ALD反应中前驱体四氯化钛和氧化剂氨气脉冲进入腔室后的吹扫时间较短，四氯化钛和氨气可能有少量残留在各自的管路中，尤其是残留在腔室壁等空间内，发生非预期反应导致腔室及衬底表面的污染。
2)前驱体和氧化剂蒸气还可能在衬底边缘尤其是衬底下部反应成膜，造成衬底边缘和下部的污染，最终污染衬底表面和腔室其它部位。
3)从源瓶出口到腔室之间的各段管路中有的没有加热功能，有的虽可加热但设定温度保持一致；而四氯化钛蒸气在进入腔室的过程中一旦遇到冷点，就可能部分聚集吸附甚至冷凝，尤其是容易在源瓶出口手阀MV3到气动阀门PV3的一段内聚集吸附或冷凝。
4)从工艺腔室排除的气体到真空泵前的前级管路中，只有腔室出口处的部分管路(腔室出口前级管路)装有加热带；从腔室吹扫出的气体在到达真空泵前，容易在真空泵前级管路内吸附并发生反应，形成NH4Cl和TiCl4.nNH3的加合物等。
因此，需要对现有的ALD沉积TiN的工艺和传输及尾气处理系统加以优化以应对这些挑战。
在ALD等真空沉积系统中的一个共同问题是处理腔室的废弃物，包括防止或者尽量减少由于产生的固体物质或者原料气的反应副产物在真空泵中的聚集。这些问题对于特定的原料气，反应和采用的工艺条件都可能具有特定性，因此在一种沉积体系中解决该类问题的方案在别的体系中可能不会有效甚至完全无效。鉴于此，本发明提出了一种氮化钛沉积工艺并优化了相关设备，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种氮化钛原子层沉积装置及其沉积方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种氮化钛原子层沉积装置，包括：
反应腔室，其通过前级管路连接真空泵；
钛的前驱体传输管路，其一端连接反应腔室，另一端与载气及吹扫气体管路的一端对接，所述载气及吹扫气体管路与钛的前驱体传输管路接口的两端之间还并联设有用于装载钛的前驱体的源瓶；其中，所述源瓶通过源瓶进口管路接入载气及吹扫气体管路，并通过源瓶出口管路接入钛的前驱体传输管路；
载气及吹扫气体管路，其一端分别连接钛的前驱体传输管路和源瓶，另一端连接载气及吹扫气体源；
腔室压强维持管路，其一端接入钛的前驱体传输管路后连接反应腔室，另一端接入载气及吹扫气体管路；
氧化剂传输管路，其一端连接反应腔室，另一端连接氧化剂源；
氧化剂吹扫管路，其一端连接至载气及吹扫气体源，另一端在依次经氧化剂传输管路上游接入并由氧化剂传输管路下游接出后，直接接入真空泵；
其中，所述源瓶出口管路、钛的前驱体传输管路、前级管路上设有加热单元，以对源瓶出口管路、钛的前驱体传输管路进行分段梯度升温加热，以及对前级管路进行分段梯度降温加热。
进一步地，还包括：腔室阀门吹扫管路，所述反应腔室设有与反应腔室连接的腔室阀门，所述腔室阀门吹扫管路的一端接至腔室阀门，另一端接入载气及吹扫气体管路。
进一步地，还包括：钛的前驱体排气分路，所述钛的前驱体排气分路的一端在腔室压强维持管路与钛的前驱体传输管路接口之前接入钛的前驱体传输管路，另一端接入前级管路。
进一步地，所述前级管路包括连接反应腔室的腔室出口前级管路和连接真空泵的真空泵前级管路，自所述腔室出口前级管路至所述真空泵前级管路的方向进行分段梯度降温加热。
进一步地，所述加热单元包括：设于源瓶出口管路上的第一加热器，设于钛的前驱体传输管路上并位于钛的前驱体传输管路与源瓶出口管路接口、钛的前驱体传输管路与钛的前驱体排气分路接口之间的第二加热器，设于钛的前驱体传输管路上并位于钛的前驱体传输管路与钛的前驱体排气分路接口、钛的前驱体传输管路与腔室压强维持管路接口之间的第三加热器和第四加热器，以及设于钛的前驱体传输管路上并位于钛的前驱体传输管路与腔室压强维持管路接口、钛的前驱体传输管路与反应腔室接口之间的第五加热器。
进一步地，所述加热单元还包括：设于腔室出口前级管路上的第六加热器，以及设于真空泵前级管路上的第七加热器。
进一步地，所述加热单元包括的各加热器分别设有与之联系的温度传感器，以实现独立的闭环控制。
本发明还提供了一种氮化钛原子层沉积方法，使用上述的氮化钛原子层沉积装置，包括以下步骤：
步骤S01：启动加热单元并向反应腔室通入由载气携带的经分段梯度升温加热后的钛的前驱体蒸气，进行预处理；
步骤S02：对各管路及反应腔室进行气体预吹扫；
步骤S03：向反应腔室通入由载气携带的经分段梯度升温加热后的钛的前驱体蒸气进行工艺；
步骤S04：对反应腔室进行抽真空；
步骤S05：对钛的前驱体传输管路及反应腔室进行气体吹扫；
步骤S06：对反应腔室进行抽真空；
步骤S07：向反应腔室通入氧化剂气体进行工艺；
步骤S08：对反应腔室进行抽真空；
步骤S09：对氧化剂传输管路进行气体吹扫；
步骤S10：对反应腔室进行抽真空。
进一步地，重复所述步骤S01至S10，直至形成的氮化钛薄膜厚度达到要求。
进一步地，步骤S01中，对源瓶出口管路进行预处理，以带走由于挥发而残存在源瓶出口管路中各控制阀之间的钛的前驱体。
进一步地，步骤S03中，向载气及吹扫气体管路通入预设流量的惰性气体作为载气，进入装载钛的前驱体的源瓶，携带经过加热控温的钛的前驱体蒸气依次进入源瓶出口管路、钛的前驱体传输管路，并与由腔室压强维持管路通入的预设流量的惰性气体混合后进入反应腔室，以保持反应腔室的压强。
进一步地，步骤S04中，通过限制钛的前驱体传输管路中载气的流量和腔室压强维持管路中气体的流量来实现对反应腔室的抽真空。
进一步地，当与反应腔室连接的腔室阀门开关时，通过向腔室阀门吹扫管路中通入惰性气体作为吹扫气体，对腔室阀门的开口区域进行吹扫。
进一步地，步骤S07中通入的氧化剂气体流量大于步骤S03中通入的钛的前驱体蒸气流量。
本发明具有以下优点：
1)通过对装置进行改进和优化，如在管路中增加具有分段加热功能的多个加热器，可对钛的前驱体蒸气进行阶梯式升温并传输到腔室，并可对尾气进行阶梯式降温后经过前级管路排放到真空泵；又如将氧化剂吹扫管路直接接入真空泵而不经过腔室。这些措施都可以降低腔室尤其是前级管路内颗粒的产生，延长了真空泵的维护周期，提高了使用寿命。
2)通过对工艺流程进行改进和优化，如提高氧化剂与钛的前驱体蒸气之间的流量比例，进行工艺前的管路预处理，以及在工艺过程中通过多次将腔室和管路抽真空和吹扫等，有效清除了前驱体和氧化剂在管路和腔室壁的残留，从而降低了非预期反应的发生，降低了杂质污染，提高了薄膜的纯度，而且避免了复杂的气体处理系统设置。
3)在腔室阀门一侧引入吹扫气体，减少了因为阀门开关带来的颗粒聚集。
附图说明
图1是现有的一种用于沉积TiN的ALD装置结构示意图；
图2是现有ALD技术沉积TiN的工艺流程图；
图3是本发明一较佳实施例的一种氮化钛原子层沉积装置结构示意图；
图4是本发明一较佳实施例的一种氮化钛原子层沉积方法工艺流程图；
图中1.反应腔室，2.气体分配装置，3.衬底(wafer)，4.加热基座，5.腔室阀门，6.真空泵，7.源瓶，8.载气，9-15.第一加热器-第七加热器，16.载气及吹扫气体管路，17.腔室压强维持管路，18.源瓶进口管路，19.源瓶出口管路，20.钛的前驱体传输管路，21.钛的前驱体排气分路，22.氧化剂传输管路，23.氧化剂吹扫管路，24.腔室出口前级管路，25.真空泵前级管路，26.腔室阀门吹扫管路，27.载气及吹扫气体源，28.氧化剂源，A/B/C接入点。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
需要说明的是，在下述的具体实施方式中，在详述本发明的实施方式时，为了清楚地表示本发明的结构以便于说明，特对附图中的结构不依照一般比例绘图，并进行了局部放大、变形及简化处理，因此，应避免以此作为对本发明的限定来加以理解。
在以下本发明的具体实施方式中，请参阅图3，图3是本发明一较佳实施例的一种氮化钛原子层沉积装置结构示意图。如图3所示，本发明的一种氮化钛原子层沉积装置，包括：反应腔室和连接反应腔室的各个气体传输管路。
请参阅图3。反应腔室1内设有气体分配装置(gas distributor，即喷淋头(showerhead))2，气体分配装置下方设有加热基座4，薄膜沉积在衬底(wafer)3上。采用气体分配装置的目的是使前驱体气体能够在衬底上均匀分布，如果是混合气体则能够混合均匀。在反应腔室的侧面设有和反应腔室连接的气动阀门5，用于反应腔室的开关。在反应腔室下方连接设有真空泵6，用于保持反应腔室的压强平衡、将反应腔室内的废气抽出，以及对反应腔室进行抽真空。
各个气体传输管路包括：钛的前驱体传输管路20、载气及吹扫气体管路16、腔室压强维持管路17、氧化剂传输管路22、氧化剂吹扫管路23、前级管路24和25、钛的前驱体排气分路21、腔室阀门吹扫管路26等。
请参阅图3。反应腔室1通过前级管路24和25连接真空泵6；前级管路可包括连接反应腔室的腔室出口前级管路24和连接真空泵的真空泵前级管路25。
钛的前驱体传输管路20的一端连接反应腔室1，另一端与载气及吹扫气体管路16的一端对接。在载气及吹扫气体管路16与钛的前驱体传输管路20接口的两端之间还并联设有用于装载钛的前驱体的源瓶7。源瓶7用于装载钛的前驱体(例如四氯化钛)。其中，源瓶通过源瓶进口管路18接入载气及吹扫气体管路16，并通过源瓶出口管路19接入钛的前驱体传输管路20。
载气及吹扫气体管路16的一端分别连接钛的前驱体传输管路20和源瓶7，另一端连接载气及吹扫气体源27。
腔室压强维持管路17的一端通过接入点C接入钛的前驱体传输管路20，并汇合通入反应腔室1，另一端接入载气及吹扫气体管路16。腔室压强维持管路用于将腔室压强维持在合适区间内。
氧化剂传输管路22的一端连接反应腔室1，另一端连接氧化剂源28。
氧化剂吹扫管路23的一端连接至载气及吹扫气体源27，另一端在依次经氧化剂传输管路22上游接入并由氧化剂传输管路22下游接出后，不经过反应腔室1而直接接入真空泵6。
钛的前驱体排气分路21的一端在腔室压强维持管路17与钛的前驱体传输管路20接入点(接口)C之前通过接入点B接入钛的前驱体传输管路20，另一端接入前级管路24和25。并且，腔室出口前级管路24、真空泵前级管路25与钛的前驱体排气分路21之间以其接口相交汇。自腔室出口前级管路至真空泵前级管路的方向进行分段梯度降温加热。
腔室阀门吹扫管路26的一端接至腔室阀门5，另一端接入载气及吹扫气体管路16。
载气及吹扫气体源27输送出的载气用于经载气及吹扫气体管路16、源瓶进口管路18通入源瓶7，并携带钛的前驱体蒸气经源瓶出口管路19、钛的前驱体传输管路20进入反应腔室1进行工艺；或者用于经腔室压强维持管路17、钛的前驱体传输管路20进入反应腔室1以维持腔室内压强；再或者用于在执行通过氧化剂传输管路22向反应腔室1通入氧化剂步骤或各吹扫等其他步骤时，将钛的前驱体传输管路20中的钛的前驱体蒸气直接通过钛的前驱体排气分路21向真空泵6排出。
另一方面，载气及吹扫气体源27输送出的吹扫气体用于经载气及吹扫气体管路16、钛的前驱体传输管路20进入反应腔室1进行吹扫，并由前级管路24和25排向真空泵6；或者用于经氧化剂吹扫管路23对氧化剂传输管路22(自其上游至其下游之间)进行吹扫，并绕过反应腔室1直接排放进真空泵6；再或者当腔室阀门5打开或关闭时，用于通过载气及吹扫气体管路16向腔室阀门吹扫管路26中通入吹扫气体，对腔室阀门5及其周边区域进行吹扫，可减少由于腔室阀门开关过程中产生的颗粒聚集，从而减少腔室污染，降低薄膜所含杂质。
载气(吹扫气体)一般可采用氮气等惰性气体。
请继续参阅图3。源瓶出口管路19、钛的前驱体传输管路20、前级管路24和25上设有加热单元，以对源瓶出口管路19、钛的前驱体传输管路20进行分段梯度升温加热，以及对前级管路24和25进行分段梯度降温加热。其中，加热单元可包括：设于源瓶出口管路19上的第一加热器9，设于钛的前驱体传输管路20上并位于钛的前驱体传输管路20与源瓶出口管路19接入点(接口)A、钛的前驱体传输管路20与钛的前驱体排气分路21接入点(接口)B之间的第二加热器10，设于钛的前驱体传输管路20上并位于钛的前驱体传输管路20与钛的前驱体排气分路21接入点(接口)B、钛的前驱体传输管路20与腔室压强维持管路17接入点(接口)C之间的第三加热器11和第四加热器12，以及设于钛的前驱体传输管路20上并位于钛的前驱体传输管路20与腔室压强维持管路17接入点(接口)C、钛的前驱体传输管路20与反应腔室1接口之间的第五加热器13。加热单元还可包括：设于腔室出口前级管路24上的第六加热器14，以及设于真空泵前级管路25上的第七加热器15。
加热单元包括的各加热器、例如上述的第一加热器至第七加热器，可分别设有与之联系的温度传感器，以实现独立的闭环控制。
载气及吹扫气体管路16、腔室压强维持管路17、腔室阀门吹扫管路26上可分别设有质量流量控制器。例如，可在载气及吹扫气体管路16上设置质量流量控制器MFC1，在腔室压强维持管路17上设置质量流量控制器MFC2，在腔室阀门吹扫管路26上设置质量流量控制器MFC3等。
载气及吹扫气体管路16与钛的前驱体传输管路20接口、源瓶进口管路18、源瓶出口管路19、钛的前驱体传输管路20、钛的前驱体排气分路21、腔室压强维持管路17、氧化剂传输管路22、氧化剂吹扫管路23、前级管路、腔室阀门吹扫管路26上可分别设有控制阀。例如，可在载气及吹扫气体管路16与钛的前驱体传输管路20的接口位置设置真空气动控制阀PV1；源瓶进口管路18上设置真空气动控制阀PV2和手动控制阀MV2，在源瓶出口管路19上设置真空气动控制阀PV3和手动控制阀MV3，在源瓶进口管路18和源瓶出口管路19之间设置手动控制阀MV1；在腔室压强维持管路17上设置真空气动控制阀PV6以及在腔室阀门吹扫管路26上设置真空气动控制阀PV7、手动控制阀MV5等。此外，在钛的前驱体排气分路21上可设置真空气动控制阀PV4，同时，在钛的前驱体传输管路20上可设置真空气动控制阀PV5，用于进行排气分路21、钛的前驱体传输管路20通止状态的切换。在真空泵6与反应腔室1之间的前级管路上还可以设置手动控制阀MV4来控制该管路的通止。还可在氧化剂传输管路22上设置真空气动控制阀PV8、在氧化剂吹扫管路23上设置真空气动控制阀PV9等。
本发明通过对上述装置进行改进和优化，如在管路中增加具有分段加热功能的多个加热器，可对钛的前驱体蒸气进行阶梯式升温并传输到腔室，并可对尾气进行阶梯式降温后经过前级管路排放到真空泵；又如将氧化剂吹扫管路直接接入真空泵而不经过腔室。这些措施都可以降低腔室尤其是前级管路内颗粒的产生，延长了真空泵的维护周期，提高了使用寿命。
以下通过具体实施方式及图4、图3，对本发明的一种氮化钛原子层沉积方法进行详细说明。
请参阅图4，图4是本发明一较佳实施例的一种氮化钛原子层沉积方法工艺流程图；同时，请结合参阅图3。如图4所示，本发明的一种氮化钛原子层沉积方法，可使用上述的氮化钛原子层沉积装置，包括以下步骤：
步骤S01：首先，启动加热单元，对源瓶出口管路19、钛的前驱体传输管路20进行分段梯度升温加热，以及对前级管路进行分段梯度降温加热；并向反应腔室1通入由惰性气体载气携带的经分段梯度升温加热后的钛的前驱体四氯化钛蒸气，对源瓶出口管路19进行预处理(即对源瓶出口管路19进行前处理)。
本步骤中，对自源瓶到腔室之间的源瓶出口管路19、钛的前驱体传输管路20采取分段梯度升温加热的方法。其温度设置大致为，在采用四氯化钛作为钛的前驱体时，由于四氯化钛容易挥发，因此对源瓶采用水冷机(chiller)维持在室温25℃左右；对源瓶出口管路19上的第一加热器设置温度为40℃(35-45℃)；对钛的前驱体传输管路20上的第二加热器10设置温度60℃(55-65℃)，第三加热器-第五加热器11、12和13的温度分别设置为80℃(75-85℃)、100℃(95-105℃)和120℃(115-125℃)。阶梯式升温较好地维持了四氯化钛的传输，避免了可能的冷凝过程，从而消除了一个产生颗粒物的来源。
同时，对从腔室到真空泵的前级管路也采取多加热器(第六加热器、第七加热器)分段加热的方法。并且，每一个加热器有与之联系的温度传感器以实现独立的闭环控制。制备TiN的副产物中有NH4Cl的形成，即反应式(2)NH3+HCl＝NH4Cl，HCl和NH3形成氯化铵(NH4Cl)。但在超过400℃时，这种情况一般不会发生，因为NH4Cl应该分解形成NH3和HCl气体。本发明中在排出尾气时，从腔室到真空泵6的温度设置与四氯化钛源蒸气进入腔室过程中的温区设置正好相反，从腔室出口到真空泵6，采用温度逐级降低的加热方式。这种梯级降温与工艺中采取高比例的氨气对四氯化钛的流量比的配合方式，能够较好地保证在前级管路中不会形成NH4Cl副产物颗粒。
可采用惰性气体氮气作为载气，携带前驱体四氯化钛蒸气从源瓶进入到腔室。此步骤时间较短，历时几秒钟时间。这是正式工艺开始前的预处理过程，目的是带走由于挥发而残存在出口管路中各控制阀、例如手阀MV3和气动阀门PV3之间的四氯化钛，以减少正式工艺前残留的前驱体蒸气对工艺及颗粒的影响。
步骤S02：向氮化钛原子层沉积装置的所有管路及反应腔室通入惰性气体作为吹扫气体，对各管路及反应腔室进行气体预吹扫。
可采用惰性气体氮气做为吹扫气体吹扫(purge)所有气体管路及反应腔室。吹扫后的废气通过真空泵6排出。ALD工艺开始前的吹扫预处理步骤，对于提供有利于ALD反应的良好衬底wafer表面较为有利。
步骤S03：向反应腔室脉冲通入由载气携带的经分段梯度升温加热后的钛的前驱体四氯化钛蒸气进行工艺。
本步骤中，向载气及吹扫气体管路16通入由MFC1控制的预设流量的惰性气体氮气作为载气，经PV2后进入装载钛的前驱体的经过加热控温的源瓶，携带经过加热控温的钛的前驱体四氯化钛蒸气依次进入源瓶出口管路19、钛的前驱体传输管路20，并通过PV5；同时，为了充分携带四氯化钛蒸气，预设流量的惰性气体氮气经过MFC2所在腔室压强维持管路17并通过PV6后，与经过PV5的前驱体四氯化钛气体混合，通过腔室上部的气体分配装置后均匀地吸附在衬底wafer表面。由于ALD反应对腔室压强有一定要求，MFC2控制的惰性气体氮气流量确定，这样就可以将腔室压强维持在合适区间内。
步骤S04：对反应腔室进行抽真空。
本步骤中，在四氯化钛的前驱体脉冲进入腔室并吸附在衬底wafer表面后，通过抽真空可以将管路及腔室中的残余气体通过真空泵6去除。可通过限制钛的前驱体传输管路中载气的流量和腔室压强维持管路中气体的流量来实现对反应腔室的抽真空。
步骤S05：向钛的前驱体四氯化钛传输管路及反应腔室通入吹扫气体，对钛的前驱体传输管路20及反应腔室进行气体吹扫。
采用惰性气体氮气吹扫前驱体传输管路防止残留，尤其是可以吹扫管路的难以清洗的死区。
步骤S06：对反应腔室进行抽真空。
本步骤中，再次将管路和腔室抽真空，以清除上一步吹扫过程中从管路吸附到腔室上的难以清除的前驱体残留。而且，可通过监测这一步的压强降低值来判断是否需要更进一步的吹扫，因为压强的缓慢降低表明沉积物在继续从腔室壁上脱附。因此，当反应腔室的压强持续缓慢降低时，就重复执行步骤S05。
步骤S07：向反应腔室脉冲通入氧化剂氨气气体进行工艺。
本步骤中，以高纯反应物氨气作为氧化剂脉冲进入到腔室。采用高纯氨气不需要惰性气体携带。高纯氨气和吸附在衬底wafer表面的前驱体反应，形成氮化钛薄膜。通入的氧化剂氨气气体流量大于步骤S03中通入的钛的前驱体四氯化钛蒸气流量。本发明中采用高流量的氨气进行工艺，氨气和四氯化钛的流量比例值高，目的是减少非目标性反应发生，从而可降低前级管路中颗粒物的形成。
步骤S08：对反应腔室进行抽真空。
通过对反应腔室进行抽真空，可以将氧化剂传输管路及腔室中的残余气体通过真空泵6去除。
步骤S09：向氧化剂氨气传输管路22通入吹扫气体，对氧化剂传输管路22进行气体吹扫，并绕过反应腔室直接排入真空泵6。
对氨气氧化剂传输管路22的吹扫，与对四氯化钛前驱体传输管路20的吹扫方式不同；吹扫气体吹扫氨气氧化剂传输管路22后，不经过工艺腔室，而是经由氧化剂吹扫管路23直接排放到真空泵6中(可在真空泵6前级管路中设置氨气分支前级管路(图中未画出))，这样可以避免吹扫时氨气经过腔室到达前级管路后，和残留在前级管路的四氯化钛发生反应形成NH4Cl等颗粒，也可以减少TiCl4.4NH3和TiCl4.8NH3等加合物的形成。
步骤S10：对反应腔室进行抽真空。
对腔室再次进行抽真空。这些与现有常规工艺相比较额外增加的抽真空步骤，可以降低吸附在腔室壁上的前驱体四氯化钛和氨气之间非预期反应的发生。
重复步骤S01至S10，直至形成的氮化钛薄膜厚度达到要求。
本发明通过对工艺流程进行改进和优化，如提高氧化剂与钛的前驱体蒸气之间的流量比例，进行工艺前的管路预处理，以及在工艺过程中通过多次将腔室和管路抽真空和吹扫等，有效清除了前驱体和氧化剂在管路和腔室壁的残留，从而降低了非预期反应的发生，降低了杂质污染，提高了薄膜的纯度，而且避免了复杂的气体处理系统设置。
此外，当与反应腔室连接的腔室阀门开关时，通过向腔室阀门吹扫管路26中通入惰性气体氮气作为吹扫气体，对腔室阀门5的开口区域进行吹扫，可减少由于腔室阀门5开关过程中产生的颗粒聚集，从而减少腔室污染，降低薄膜所含杂质。
以上所述的仅为本发明的优选实施例，所述实施例并非用以限制本发明的专利保护范围，因此凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (14)

1.一种氮化钛原子层沉积装置，其特征在于，包括：
反应腔室，其通过前级管路连接真空泵；
钛的前驱体传输管路，其一端连接反应腔室，另一端与载气及吹扫气体管路的一端对接，所述载气及吹扫气体管路与钛的前驱体传输管路接口的两端之间还并联设有用于装载钛的前驱体的源瓶；其中，所述源瓶通过源瓶进口管路接入载气及吹扫气体管路，并通过源瓶出口管路接入钛的前驱体传输管路；
载气及吹扫气体管路，其一端分别连接钛的前驱体传输管路和源瓶，另一端连接载气及吹扫气体源；
腔室压强维持管路，其一端接入钛的前驱体传输管路后连接反应腔室，另一端接入载气及吹扫气体管路；
氧化剂传输管路，其一端连接反应腔室，另一端连接氧化剂源；
氧化剂吹扫管路，其一端连接至载气及吹扫气体源，另一端在依次经氧化剂传输管路上游接入并由氧化剂传输管路下游接出后，直接接入真空泵；
其中，所述源瓶出口管路、钛的前驱体传输管路、前级管路上设有加热单元，以对源瓶出口管路、钛的前驱体传输管路进行分段梯度升温加热，以及对前级管路进行分段梯度降温加热。
2.根据权利要求1所述的氮化钛原子层沉积装置，其特征在于，还包括：腔室阀门吹扫管路，所述反应腔室设有与反应腔室连接的腔室阀门，所述腔室阀门吹扫管路的一端接至腔室阀门，另一端接入载气及吹扫气体管路。
3.根据权利要求1所述的氮化钛原子层沉积装置，其特征在于，还包括：钛的前驱体排气分路，所述钛的前驱体排气分路的一端在腔室压强维持管路与钛的前驱体传输管路接口之前接入钛的前驱体传输管路，另一端接入前级管路。
4.根据权利要求1所述的氮化钛原子层沉积装置，其特征在于，所述前级管路包括连接反应腔室的腔室出口前级管路和连接真空泵的真空泵前级管路，自所述腔室出口前级管路至所述真空泵前级管路的方向进行分段梯度降温加热。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的氮化钛原子层沉积装置，其特征在于，所述加热单元包括：设于源瓶出口管路上的第一加热器，设于钛的前驱体传输管路上并位于钛的前驱体传输管路与源瓶出口管路接口、钛的前驱体传输管路与钛的前驱体排气分路接口之间的第二加热器，设于钛的前驱体传输管路上并位于钛的前驱体传输管路与钛的前驱体排气分路接口、钛的前驱体传输管路与腔室压强维持管路接口之间的第三加热器和第四加热器，以及设于钛的前驱体传输管路上并位于钛的前驱体传输管路与腔室压强维持管路接口、钛的前驱体传输管路与反应腔室接口之间的第五加热器。
6.根据权利要求5所述的氮化钛原子层沉积装置，其特征在于，所述加热单元还包括：设于腔室出口前级管路上的第六加热器，以及设于真空泵前级管路上的第七加热器。
7.根据权利要求6所述的氮化钛原子层沉积装置，其特征在于，所述加热单元包括的各加热器分别设有与之联系的温度传感器，以实现独立的闭环控制。
8.一种氮化钛原子层沉积方法，使用权利要求1-7任意一项所述的氮化钛原子层沉积装置，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S01：启动加热单元并向反应腔室通入由载气携带的经分段梯度升温加热后的钛的前驱体蒸气，进行预处理；
步骤S02：对各管路及反应腔室进行气体预吹扫；
步骤S03：向反应腔室通入由载气携带的经分段梯度升温加热后的钛的前驱体蒸气进行工艺；
步骤S04：对反应腔室进行抽真空；
步骤S05：对钛的前驱体传输管路及反应腔室进行气体吹扫；
步骤S06：对反应腔室进行抽真空；
步骤S07：向反应腔室通入氧化剂气体进行工艺；
步骤S08：对反应腔室进行抽真空；
步骤S09：对氧化剂传输管路进行气体吹扫；
步骤S10：对反应腔室进行抽真空。
9.根据权利要求8所述的氮化钛原子层沉积方法，其特征在于，重复所述步骤S01至S10，直至形成的氮化钛薄膜厚度达到要求。
10.根据权利要求9所述的氮化钛原子层沉积方法，其特征在于，步骤S01中，对源瓶出口管路进行预处理，以带走由于挥发而残存在源瓶出口管路中各控制阀之间的钛的前驱体。
11.根据权利要求9所述的氮化钛原子层沉积方法，其特征在于，步骤S03中，向载气及吹扫气体管路通入预设流量的惰性气体作为载气，进入装载钛的前驱体的源瓶，携带经过加热控温的钛的前驱体蒸气依次进入源瓶出口管路、钛的前驱体传输管路，并与由腔室压强维持管路通入的预设流量的惰性气体混合后进入反应腔室，以保持反应腔室的压强。
12.根据权利要求9所述的氮化钛原子层沉积方法，其特征在于，步骤S04中，通过限制钛的前驱体传输管路中载气的流量和腔室压强维持管路中气体的流量来实现对反应腔室的抽真空。
13.根据权利要求9所述的氮化钛原子层沉积方法，其特征在于，当与反应腔室连接的腔室阀门开关时，通过向腔室阀门吹扫管路中通入惰性气体作为吹扫气体，对腔室阀门的开口区域进行吹扫。
14.根据权利要求9所述的氮化钛原子层沉积方法，其特征在于，步骤S07中通入的氧化剂气体流量大于步骤S03中通入的钛的前驱体蒸气流量。
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