CN108677165A - 一种新型的ald设备前驱体源载气加热方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种新型的ALD设备前驱体源载气加热方法,包括:带伴热的质量流量计、气管路、出气管路以及气源瓶,所述进气管路与所述出气管路均与气源瓶连接,所述出气管远离气源瓶的一端连接反应腔,其中,使所述气源瓶中注入反应前驱气体,所述进气管路连接气源瓶的一端,使进气管路的出气口位于所述反应低饱和蒸汽压前驱体源之上,所述出气管路连接气源瓶的一端,位于所述反应前驱体的上部,所述出气管路外设有加热带。通过使用本发明一种新型的ALD设备低饱和蒸汽压前驱体源加热方式,有效地通过准确控制气源温度,以及提高加热带温度设定,有效的加速前驱体源扩散,有效地减少气体残余,从而达到提高反应速率,提高了设备的利用率。
Description
技术领域
本发明属于ALD(原子层沉积)设备应用领域,具体涉及一种新型的ALD设备前驱体源载气加热方法
背景技术
原子层沉积(Atom layer deposition,简称ALD)工艺由于其优异的台阶覆盖率,精确的厚度控制,较低的反应温度,良好的薄膜性能等,而被认为是一种较大潜力的薄膜制备工艺。但现有ALD设备结构中载气加热形式为加热带缠绕在管路上对管路加热,从而对流经管路中的气体加热。这就存在几个问题:①管道较细,加热带缠绕工序复杂不方便②加热带直接与金属接触,存在安全隐患③加热带多层覆盖缠绕,局部温度高,易烧毁④由于载气持续流动,经过管路后的温度呈现不规律形式不能保证持续一致,这就导致前躯体活性降低,影响反应效率。前驱体源这种加热方法需要其反复的进行反应气体的开关(如要生成10纳米的薄膜,大约需要反复开关100次)和使用前驱体气源,容易形成管路的气体残余和聚积(特别是在管路上低温的点上)。而且传统的方法只对前驱体加热,由于反应重复速度快,气源的温度没有办法保证,从而造成降低前驱体活性,并且易造成管道的堆积,会周期性的产生颗粒问题。管路中高温载气分子少,不能很好的带出低饱和蒸汽压前驱体源分子,且易在管道上沉积颗粒,造成堵塞。另外,目前在薄膜沉积中,经过一定反应周期,需要进行气源更换和管路清洗。
发明内容
发明公开了一种新型的ALD设备前驱体源载气加热方法,用以解决现有技术中由于对传输管道加热带进行加热方式,其反复的进行反应气体的开关,使反应气体温度降低不可控,随着反应的进行造成前驱体活性降低影响反应进程,并且易造成管道颗粒堆积问题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种新型的ALD设备前驱体源载气加热方法,包括质量流量计、进气管路、前驱体体源瓶、反应前躯体、出气管路、反应腔,所述的前驱体源载气加热方法还包括快速响应阀、热交换器。
进一步的,所述的快速响应阀一个设置于进气管路上,另一个设置于出气口管路。
进一步的,所述的进气载气加热组件设置在质量流量计与快速响应阀之间,并与口气管路连接;所述的出气载气加热组件设置在进气管路与出气管路接口处的上端。
进一步的,所述的热交换器(8)与热交换器(9)为LINTEC HX-0100C。
进一步的,所述出气管路(5)与进气管路(2)在前驱体体源瓶(3)的上部连接;出气管路(5)一端通入前躯体源瓶(3)中;另一端经过热交换器(9)经过快速响应阀(7)通向反应腔(6)。
进一步的,所述的出气管路(5)通入前躯体源瓶(3)的长度为距瓶口1/3。
进一步的,所述热交换器(8)设定温度为170度。
进一步的,所述热交换器(9)设定温度为170度。
进一步的,所述管路各处的连接均为密封方式连接,管路各处使用焊接密封,源瓶处采用VCR垫片与管道锁死密闭连接,防止其他的气体进入气源瓶。。
进一步的,所述进气管路(2)中通入的载气为惰性气体(N2)。
本发明有益效果:
有效地通过改变气源加热的方式,以及提高加热保护套温度设定,有效地促进低饱和蒸汽压前驱体源的挥发反应,改善气体温度降低,从而促进反应、减少管路颗粒沉积的目的;提高了前驱体源和设备的利用率;采用了热交换器(即载气加热组件)后,载气温度呈现稳定持续性,促进反应较好的发生。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图2为本发明出口管道出口处气体温度效果图。
其中,带伴热的质量流量计1、进气管路2、前驱体源瓶3、反应前驱体4、出气管路5、反应腔6、快速响应阀7、热交换器(8)、热交换器(9)。
具体实施方式
下面根据图1对本发明的具体实施方式作出进一步说明。本发明原理是做沉积反应时,载气经过质量流量计提供反应所需的恒定气体流量,再在热交换器处对气体精准的温度加热控制,通向前躯体源,从而使反应源的温度活性得到保证。反应中,载气通过进气加热组件后进行温度控制,进气管路快速响应阀打开进入前躯体源瓶内,一段时间后,出气快速响应阀打开,混合气体进过热交换器对温度精准的控制,进入反应腔。
为了使发明实现的技术手段、创造特征、达成目的和功效易于明白了解,下结合具体图示,进一步阐述本发明,以BiCl3和(Et3Si)2Te为前驱体源反应制备Bi2Te3为实例。
如图1所示,一种新型的ALD设备前驱体源载气加热方法,包括质量流量计1、进气管路2、前驱体源瓶3、反应前躯体4、出气管路5、反应腔6、快速响应阀7及热交换器8及热交换器9。其中,快速响应阀7设置两个,一个设置于进气管路2上,另一个设置于出口管路5;热交换器8设置在质量流量计1与快速响应阀7之间,并与口气管路2连接;热交换器9设置在进气管路2与出气管路5接口处的上端;本实施例中,热交换器8与热交换器9 为LINTEC HX-0100C;出气管路5与进气管路2在前驱体体源瓶3的上部连接;出气管路5一端通入前躯体源瓶3中;另一端经过热交换器9经过快速响应阀7通向反应腔6;出气管路5通入前躯体源瓶(3)的长度为距瓶口1/3。
本实施例中,进气载气加热组件HX设定温度为170度,。
本实施例中,出气载气加热组件HX设定温度为170度。
本实施例中,管路各处的连接均为密封方式连接,具体为管路各处使用焊接密封,源瓶处采用VCR垫片与管道锁死密闭连接,防止其他的气体进入气源瓶。
本实施例中,进气管路中通入的载气为惰性气体N2。
在本发明的具体实施方式中,首先,由惰性气体(N2)热交换器8,即 LINTEC HX-0100C,对其进行精准的温度控制170度,然后通过快速响应阀7 接通注入前驱体源瓶3内,带出低饱和蒸汽压前驱体源BiCl3,由出气管路5 将混合气体经另一组热交换器9,即LINTEC HX-0100C传送至反应腔6内,在传送的过程中,将加热的温度设置到170度,以便更好的气化在出气管路内的气体,防止了在出气管路内产生残余气体变成颗粒进入反应腔内。
本发明一种新型的ALD设备前驱体源载气加热方法,有效地通过改变载气加热的方式,以及提高加热组件HX温度设定,有效地促进前驱体源的挥发反应,改善气体温度降低,从而提高脉冲峰值和效果,促进反应、提高薄膜生长均匀性、减少管路颗粒沉积的目的、减少载气温度变化导致的管道颗粒沉积,同时提高了气源和设备的利用率。
本实施例实施效果如表1
本发明方法的应用,使得薄膜均匀性得到一定提高,管道清洁度得到改善,由原来的每两个月清理一次到现在的没半年清理一次;生产效率得到提高,不需要鼓泡等待时间;反应过程中的脉冲峰值变得明显,易于观测。
以上对发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,发明并不局限于上述特定实施方式,其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施;本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种新型的ALD设备前驱体源载气加热方法,包括质量流量计(1)、进气管路(2)、前驱体体源瓶(3)、反应前躯体(4)、出气管路(5)、反应腔(6),其特征在于:所述的前驱体源载气加热方法还包括快速响应阀(7)、热交换器(8)及热交换器(9)。
2.如权利要求1所述的前驱体源载气加热方法,其特征在于:所述的快速响应阀(7)一个设置于进气管路(2)上,另一个设置于出口管路(5)。
3.如权利要求1所述的前驱体源载气加热方法,其特征在于:所述的热交换器(8)设置在质量流量计(1)与快速响应阀(7)之间,并与口气管路(2)连接;所述的热交换器(9)设置在进气管路(2)与出气管路(5)接口处的上端。
4.如权利要求1所述的前驱体源载气加热方法,其特征在于:所述的加热组件(8)与加热组件(9)为LINTEC HX-0100C。
5.如权利要求1所述的前驱体源载气加热方法,其特征在于:所述出气管路(5)与进气管路(2)在前驱体体源瓶(3)的上部连接;出气管路(5)一端通入前躯体源瓶(3)中;另一端经过热交换器(9)经过快速响应阀(7)通向反应腔(6)。
6.如权利要求1所述的前驱体源载气加热方法,其特征在于:所述的出气管路(5)通入前躯体源瓶(3)的长度为距瓶口1/3。
7.根据权利要求1所述的前驱体源载气加热方法,其特征在于,所述热交换器(8)设定温度为170度。
8.根据权利要求1所述的前驱体源载气加热方法,其特征在于,所述热交换器(9)设定温度为170度。
9.根据权利要求1所述的前驱体源载气加热方法,其特征在于,所述管路各处的连接均为密封方式连接。
10.根据权利要求1所述的前驱体源载气加热方法,其特征在于,所述进气管路(2)中通入的载气为惰性气体N2。
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