JP4327427B2 - 化学蒸着法装置及び方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学蒸着法（ＣＶＤ）装置及び基板にコーティングを適用する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
化学蒸着法（ＣＶＤ）は、低温（例えば、約１００乃至６００℃）でのハロゲン化金属ガスの生成、高温の蒸留器（例えば、２００乃至１２００℃の蒸留器温度）へのハロゲン化金属ガスの導入、及びそこにコーティングするために蒸留器内に位置する基板とハロゲン化金属との反応を含んでいる。一般的に、ハロゲン化金属ガスの余剰量は、高温のコーティング蒸留器で反応物の欠乏を防ぐために使用される。ＣＶＤ工程は一般的に、換算圧力で導かれる（サブアンビエントな温度）。ＣＤＣ装置及び方法は、Ｈｏｗｍｅｔの米国特許出願番号５２６１９６３及び５２６３５３０に記載されている。Ｈｏｗｍｅｔの米国特許出願番号６１４３３６１は、コーティング蒸留器から空にされたコーティングガス中の超過ハロゲン化金属反応物の沈着は、蒸留器脱気システムから沈積物を取り除くのに必要な蒸留器ダウンタイム（ｄｏｗｎｔｉｍｅ）を縮小するために削減されるか除去されるＣＶＤ装置及び方法を記載している。
【０００３】
ＣＶＤ工程は、ガスタービンエンジンエアーフォイルを鋳造するために一般的に使用されるニッケル及びコバルトを基剤超合金などの基板に保護化アルミニウム化物イオン拡散コーティングを成形するＡｌ、Ｓｉ、及びＨｆ、Ｚｒ、Ｙ、Ｃｅ、Ｌａ等の一つ以上の反応性元素を共同沈積するために使用される。同時係属出願の米国特許出願番号０８／１９７４９７及び０８／１９７４７８は、ＣＶＤ装置及び保護反応的な元素修飾型アルミニウム化物イオン拡散コーティングを生成する有用な方法を開示している。米国特許出願番号５９８９７３３は、ＳｉとＨｆ及びオプションでＺｒ、Ｙ、セリウム及び／若しくはかかるＣＶＤ装置及び工程によるニッケルかコバルト基剤超合金基板上で成形されたＬａを含有するプラチナ修飾型アルミニウム化物イオン拡散コーティングである、外に向かう保護化成長を記載している。
【０００４】
【特許文献１】
米国特許出願番号５２６１９６３
【特許文献２】
米国特許出願番号５２６３５３０
【特許文献３】
米国特許出願番号６１４３３６１
【特許文献４】
米国特許出願番号０８／１９７４９７
【特許文献５】
米国特許出願番号０８／１９７４７８
【特許文献６】
米国特許出願番号５９８９７３３
【特許文献７】
米国特許出願番号５４０７７０４
【特許文献８】
米国特許出願番号５２６４２４５
【発明が解決しようとする課題】
コーティングが、ＣＶＤコーティング装置のワーキング容積の全体にわたり（複数のコーティング帯域にわたり）、より一定のコーティング構成、微構造、及び厚さを有して生成できる場合、単にシリコン及び一つ以上の所謂反応的な元素などの一つ以上のコーティング元素の封入によって修飾されるアルミニウム化物イオン拡散コーティングの生成が可能な改良型ＣＶＤ装置及び方法を提供する必要がある。本発明の目的は、この必要を満たすことである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の一つの実施態様において、コーティングチャンバーの複数のコーティング帯域内により一定のコーティングガス温度を提供する改良型コーティングガス分配システムを備えるＣＶＤ装置及び方法が提供される。
【０００６】
本発明の別の実施態様において、コーティングチャンバーの複数のコーティング帯域内により一定のコーティングガスの流れを提供する改良型コーティングガス分配システムを備えるＣＶＤ装置及び方法が提供される。
【０００７】
本発明のさらなる別の実施態様において、各コーティング帯域により一定のガスの流れのパターンを提供するように、各コーティング帯域への入り口のコーティングガスの流れと各コーティング帯域からのガスの流れの排出との間の相互作用を削減する、改良型コーティングガス排出システムを備えるＣＶＤ装置及び方法が提供される。
【０００８】
本発明の前述及び別の目的並びに利点は、添付図に関する下記の詳細な記載からより明かになるであろう。
【０００９】
制限ではなく例証する目的において、本発明は、ＳｉとＨｆ及びオプションでここに参照として組み入れられて教示している米国特許出願番号５９８９７３３に開示している型のニッケル基剤超合金基板上のＺｒを含有するプラチナ修飾型アルミニウム化物イオン拡散コーティングを生成するためのＣＶＤ装置及び方法に関して下記に記載されるであろう。Ｚｒは下記に記載のＨｆペレット若しくは計画的なコーティング添加物内の不純物の結果としてのコーティングに存在できる。本発明はかかるコーティングの製造に限らずに、別の基板上に別のコーティングを形成するために実行できる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１乃至２を参照するに、本発明の実施態様にしたがうＣＶＤコーティング装置は、高温のＣＶＤコーティング温度で蒸留器１２を加熱するために使用される、概略的に示された耐火物が並べられた加熱炉１４に配置するように適合されたリアクター若しくは蒸留器１２を含む。炉１４は電気抵抗であるか、若しくは別の既知型の炉である。コーティングされる金属基板ＳＢは、蒸留器１２に位置しているコーティングリアクターチャンバー２０に配置され、加熱された蒸留器の壁からの照射によって加熱される。
【００１１】
蒸留器１２は、蒸留器の上端を閉じるための蓋１６を含む。蒸留器の蓋１６は、Ｏ−リングシール１７によって蒸留器のフランジ１２ｆに空気を漏らさずに密封されている。フランジ１２ｆは、蒸留器の操作中にフランジを冷却するために水を循環させる径路を通過する環状の冷却水径路１２ｐを含んでいる。蓋１６は、蒸留器からの熱の損失を減少するために断熱ブロック若しくは要素１６ｂを受ける環状のチャンバー１６ａを含んでいる。コーティングリアクターチャンバー２０の構成部分は蓋１６にサポートされており、次いで蒸留器１２内に蓋１６で押さえられる。コーティングリアクターチャンバー２０は、蒸留器１２に蓋１６が閉じるのに先だって製造される接合部５７で接合する導管１８、２２を含む。導管２２は、結果として溶接されている蒸留器カバー１６の一部分である。
【００１２】
蒸留器蓋１６は、反応的なコーティングするガスが下記に記載されるリアクター２０の軸ガスの予熱及び分配導管１８に供給される中央のコーティングガス入り口導管２２を含んでいる。導管１８は内部軸ガス予熱導管５２を含んでいる。コーティングリアクターチャンバー２０は、蒸留器の異なる軸の高さで、コーティングガス予熱及び分配パイプ若しくは導管１８に関して配置されている、複数の個別の環状コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃ（図２）を含む。図２を参照するに、コーティングされる基板ＳＢはコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃのトレイ２８に配置されている。トレイ２８はコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃを閉じる。制限ではなく例証する目的において、発明に少数若しくは多数のコーティング帯域を実際上使用することができるために、コーティング帯域は上に重なって配置されて示されている。
【００１３】
図１を参照するに、コーティングガス入り口導管２２は、図３での金属電荷Ｂを含まない同一構造の複数の低温ハロゲン化金属ジェネレーター３０と通じている。制限ではなく例証する目的において、各ジェネレーター３０での金属電荷Ｂは異なっており、アルミニウム三塩化物若しくは他の揮発性ハロゲン化アルミニウムコーティングガス成分を生成するジェネレーター＃１に埋め込むアルミニウム若しくはアルミニウム合金ペレット、シリコン三塩化物若しくは他の揮発性ハロゲン化シリコンコーティングガス成分を生成するジェネレーター＃２に埋め込むシリコン若しくはシリコン合金ペレット、及びアルミニウム若しくはアルミニウム合金ペレット、ハフニウム三塩化物若しくは他の揮発性ハロゲン化ハフニウムコーティングガス成分を生成するジェネレーター＃３でのＨｆ若しくは合金などの反応性元素である、特定のコーティングガス成分を生成するために選択される。代わりとして使用することができる他の反応的な元素、若しくはＨｆへの追加若しくはその合金は、Ｚｒ及びその合金、セリウム及びその合金、及びＭｇを産出するコーティングガスを生成するＮｉ−Ｍｇ合金を含んでいる。
【００１４】
ジェネレーター３０は蒸留器１２の外部に位置しており、加熱された導管３２を介して入り口導管２２に接続されている。導管３２は、ガスをそこにコーティングするハロゲン化金属の凝縮を防ぐために、電気抵抗加熱化柔軟性テープ又は電気抵抗加熱化ロッドもしくはスティックなどの従来の加熱装置によって加熱される。
【００１５】
米国特許出願番号５９８９７３３で開示されている型のニッケル基剤超合金基板上のＳｉ、Ｈｆ及びＺｒを含有する保護化プラチナ修飾型アルミニウム化物イオン拡散コーティングを生成するために、第一ハロゲン化金属ジェネレーター＃１はアルミウム三塩化物若しくは他のハロゲン化アルミニウムコーティングガス成分を生成するために使用される。ジェネレーターは、それぞれの高圧シリンダー若しくはバルク低温供給などの適切な供給源４１、４２からの導管３３を介して、典型的な塩酸若しくは他のハロゲン化水素ガスなどの酸性のハロゲン化物ガス、及び水素、アルゴン、ヘリウム、若しくはそれらの混合物などの還元若しくは不活性キャリアガスの混合を含むガスの流れＦ１で供給される。酸性のハロゲン化物ガス及びキャリアガスは、第一ジェネレーターにガスの流れＦ１を提供するために適切な比率で共に混合される。
【００１６】
図３を参照するに、第一ジェネレーター＃１は、Ａｌペレットをジェネレーターに供給される酸性のハロゲン化物ガスに依存する反応温度まで加熱するためのアルミニウム金属ペレット及び電気抵抗ヒーターなどの加熱装置４６のベッドＢを含んでいる。例えば、単に約２００℃か若しくはそれより高いアルミニウムペレット温度は塩酸ガスで使用できる。他のハロゲン化水素ガスにおけるペレット温度は、ジェネレーターで形成されるハロゲン化アルミニウムの沸点に依存する。酸性のハロゲン化物ガス／キャリアガスの流れＦ１は、キャリアガスで使用されるハロゲン化水素ガスに依存してアルミニウム三塩化物若しくは他のハロゲン化アルミニウムガスを形成する温度、圧力及び流率の状況下でＡｌペレットを流すためにジェネレーター＃１に供給される。ジェネレーター＃１でアルミニウム三塩化物を形成するための典型的な温度、圧力及び流率は下記のように米国特許出願番号５６５８６１４で教示されている：
水素ハロゲン化物／キャリアガス−１３質量％ＨＣｌ；平衡Ｈ２
ペレット温度−２９０℃
流率−４６ｓｃｆｈ（毎時標準の立方フィート）
第二ハロゲン化金属ジェネレーター＃２は、シリコン四塩化物若しくは他の揮発性ハロゲン化シリコンコーティングガス成分を生成するために使用される。ジェネレーターは、それぞれの高圧シリンダー若しくはバルク低温供給などの適切な供給源４１、４２から、典型的な塩酸ガスなどのハロゲン化水素ガスの混合物、及び水素、アルゴン、ヘリウム、若しくはそれらの混合物などの還元若しくは不活性キャリアガスを含むガスの流れＦ２で供給される。ハロゲン化水素ガス及びキャリアガスは、第二ジェネレーターにガスの流れＦ２を提供するために適切な比率で共に混合される。第二ジェネレーター＃２は、Ｓｉペレットをジェネレーターに供給される酸性のハロゲン化物ガスに依存する反応温度まで加熱するためのシリコンペレット及び電気抵抗ヒーターなどの加熱装置４６のベッドＢを含んでいる。例えば、単に、約１００℃か若しくはそれより高いシリコンペレット温度は塩酸ガスで使用できる。他のハロゲン化水素ガスにおけるペレット温度は、ジェネレーターで形成されるハロゲン化シリコンの沸点に依存する。ジェネレーター＃２でシリコン四塩化物を形成するための典型的な温度、圧力及び流率は下記である：
水素ハロゲン化物／キャリアガス−２質量％ＨＣｌ；平衡Ｈ２
ペレット温度−２９０℃
流率−２６ｓｃｆｈ
第三ハロゲン化金属ジェネレーター＃３は、ハフニウム四塩化物コーティングガス成分などの反応性元素の塩素若しくは他の反応性元素のハロゲン化物ガスを生成するために使用される。ジェネレーターは、それぞれの高圧シリンダー若しくはバルク低温供給などの適切な供給源４３、４４から、典型的な塩酸ガスなどの酸性のハロゲン化物ガスの混合物、及びアルゴン、ヘリウム、若しくはそれらの混合物などの不活性キャリアガスを含むガスの流れＦ３で供給される。ハロゲン化水素ガス及びキャリアガスは、第一ジェネレーターにガスの流れＦ３を提供するために適切な比率で共に混合される。第三ジェネレーター＃３は、Ｈｆペレットをジェネレーターに供給される酸性のハロゲン化物ガスに依存する反応温度まで加熱するための自然なＺｒ不純物を含有するハフニウムペレット及び電気抵抗ヒーターなどの加熱装置４６のベッドＢを含んでいる。例えば、単に、約４３０℃のハフニウムペレット温度は塩酸ガスで使用できる。他のハロゲン化水素ガスにおけるペレット温度は、ジェネレーターで形成されるハロゲン化金属の沸点若しくは昇華点に依存する。ジェネレーター＃３でのベッドのペレットは、Ｚｒがコーティングでの合金類（ａｌｌｏｙａｎｔ）として故意に存在するＨｆ及びＺｒの合金を含むことができる。ジェネレーター＃３でハフニウム四塩化物を形成するための典型的な温度、圧力及び流率は下記である：
酸性ハロゲン化物／キャリアガス−３質量％ＨＣｌ；平衡Ａｒ
ペレット温度−４３０℃
流率−３３ｓｃｆｈ
三つの個別のジェネレーターを有する代わりに、コジェネレーターが二つのハロゲン化金属ガスを共同生成するために使用できる。例えば、アルミニウム四塩化物及びシリコン四塩化物は、ベッド上の酸性のハロゲン化物／キャリアガスの流率によって制御される比率のＡｌＣｌ３及びＳｉＣｌ４の両者を含むコーティングガス成分を生成するために、ハロゲン化水素／キャリアガス混合物がＡｌペレットのベッド上を最初に流ることによって、次いで、ここに参照として組み込まれて教示している、同時係属出願番号０８／１９７４７８に記載のアルミニウムペレットのベッドの下流に位置するＳｉペレットのベッド上を流れることによって共同生成できる。第三ジェネレーター＃３は、ＨｆＣｌ４コーティングガス成分を生成するために使用される。代替として、ハフニウム四塩化物及びシリコン四塩化物は、ハロゲン化水素／キャリアガス混合物がＨｆペレットのベッド上を最初に流れることによって、次いで、Ｈｆペレットのベッドの下流に位置するＳｉペレットのベッド上を流れることによって共同生成できる。第一の蒸留のベッドからのハロゲン化金属ガスが第二の下流のベッドで形成される第二ハロゲン化金属よりも安定している場合のペレットベッドの任意の組み合わせは、本発明の実行におけるコジェネレーターとして使用できる。
【００１７】
ジェネレーター３０からのコーティングガス成分は、接続部５７でガス予熱及び分配導管１８に接続された入り口導管２２に供給される。バキュームポンプなどの適切なポンプＰは、ジェネレーター３０及びコーティングチャンバー２０によるガスの所望の圧力、所望の流率を維持し、及びコーティングチャンバーから費やされたコーティングガスを排出する手法でリアクターコーティングチャンバーの排出８０に接続されている。
【００１８】
ハロゲン化金属ジェネレーター３０は、入り口嵌合部３０ａ、出口嵌合部３０ｂ及びフランジ接合部３０ｃでジェネレーター内への空気の漏れを減少するように構成される。各ジェネレーター３０は、ペレットのベッドＢを除外して、他と同一である。
【００１９】
図３において、既に記載のように、例えばジェネレーターのベッドＢを所望の反応温度まで加熱する周辺に配置される電気抵抗加熱装置４６を有する金属（例えばステンレススチール）ハウジング３０ｈを含有するジェネレーター３０が示されている。ハウジング３０ｈは、その間のＯ−リングシール３３を備えたジェネレーターベース３５に留まるために低い端で環状の横に伸びるフランジ領域３０ｆを含んでいる。ベース３５に留まっているフランジ領域３０ｆは接合部３０ｃを確定する。フランジ３０ｆは、ジェネレーターの操作中にフランジを冷却するため、及び制限ではなく例証する目的において約４０乃至約１００℃の範囲内にフランジの温度を維持するために、冷却流体（例えば水）が流れる環状の径路３０ｐを含む。ジェネレーター３０の操作中のフランジ領域３０ｆの冷却は、ジェネレーターの操作中の高温のハウジング３０ｈからフランジ領域３０ｆの変形を減少し、Ｏ−リングの酸化を最小限する。
【００２０】
Ｏ−リングシール３３は、空気が漏れないシールを提供するために冷却されたフランジ領域３０ｆとジェネレーターベース３５のフランジ３５ｆとの間で圧縮される。Ｏ−リングシールは、基板ＳＢに生成されたコーティングに悪影響を及ぼすであろう、ジェネレーター３０に炭素、硫黄、若しくは他の望まない浮浪物質を排出しない、耐酸性フッ素ゴムの重合体の物質を含む。適切なＯ−リング３３は、デラウェア州のウィルミントンにあるデュポンダウエラストマーから市販されているＶｉｔｏｎ Ｏ−リングである。一つ以上のＯ−リングシール３３が、フランジ領域３０ｆとベース３５との間に提供できる。
【００２１】
ジェネレーター３０のベース３５の入り口嵌合部３０ａ及びハウジング３０ｈの出口嵌合部３０ｂは、空気が漏れないシールを提供するために環状のニッケルガスケット（示されていない）を貫くナイフエッジシーリング表面（示されていない）を提供する市販のゼロクリアランス嵌合部を含む。本発明の実行に使用するための適切なセロクリアランス嵌合部３０ａ、３０ｂは、オハイオ州、ソロンのセワジロックコーポレーションのＶＣＲ金属ガスケット及びフェイスシール嵌合部が市販されて入手可能である。
【００２２】
ペレットのベッドＢは、フランジ領域３０ｆのさらに下流に位置している；つまり、フランジ領域３０ｆ及びＯ−リングシール３３への熱の入力を減少するようにジェネレーターでのガス流れの方向の下流で、穿孔されたガス分配プレート３７に配置されている。米国特許出願番号５４０７７０４及び５２６４２４５で過去に開示されているように、プレート３７は炭素及び硫黄をジェネレーターに排出するグラフォイルガスケット（ｇｒａｆｏｉｌ ｇａｓｋｅｔ）を有するフランジ領域３０ｆで位置している。プレート３７は、フランジ領域３０ｆからのプレート３７のさらに遠隔の位置付けがフランジ領域３０ｆ及びＯ−リングシール３３への熱の入力を減少するように、ジェネレーター中のペレットのベッドＢとの接触によって、及びヒーター４６への接近によって熱される。制限するためではなく、例証する目的において、フランジ領域３０ｆからのガス分配プレート３７の典型的な間隔は１インチ以上である。
【００２３】
フランジ接合部３０ｆ及び嵌合部３０ａでのジェネレーター３０への空気の漏れの削減は、ペレット電荷形成ベッドＢの酸化を縮小する。したがって、ペレット電荷の利用効率は増大する。例えば、ジェネレーター＃３でのハフニウムペレット電荷の使用効率は、第三ジェネレーター３０への空気漏れを防ぐことによって５％未満から９８％以上まで改善される。嵌合部３０ｂでのコーティングガス導管内への空気漏れの削減はジェネレーターを出ていく反応性元素ハロゲン化物の酸化を防ぎ、コーティング構成の制御を改良する。
【００２４】
本発明の実施態様にしたがい、改良型コーティングガス分配システムは、コーティングチャンバー２０のコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃ内により一定なコーティングガス温度を提供するために提供される。特に、コーティングガス成分（例えば、ＡｌＣｌ３、ＳｉＣｌ４、ＨｆＣｌ４及びキャリアガス）は、入り口導管を入力するガスの流れＳＴ（コーティングガス成分を含有する）は、マニホールド５０によって、及びコーティングチャンバー２０の最低のコーティング帯域２４ｃへの予熱導管５２を下って流れ、並びに導管１８と５２との間の環状の空間で、及び、コーティングガスの流れＳＴは導管１８によってコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃに入る前に予熱される方法でバックアップするように、蒸留器１２のコーティングチャンバー２０の上流に位置し、コーティングガス予熱及び分配導管１８内の内部のコーティングガス予熱導管５２で直立して通じているガスマニホールド５０を確定する入り口導管２２に運ばれる。マニホールド５０は、延ばされた電気抵抗ヒーターなどの、ガスの流れＳＴがガスの流れＳＴを加熱するためにヒーター装置５４に関して流れるようにそこに掛けられたヒーター装置５４を含む。他の加熱装置が使用可能であるが、マニホールド５０に位置できる適切な電気抵抗ヒーターは、ミズーリ州セントルイスのワトローコーポレーションのＦｉｒｅｒｏｄ カートリッジが市販されて入手可能である。ヒーター装置５４は、従来のスワグロック（ｓｗａｇｌｏｃｋ）圧縮接続５５によってマニホールド５０の長さに沿って掛けられている。
【００２５】
入り口導管２２は、コーティングガス予熱及び分配導管若しくはパイプ１８内に存在する導管５２を予熱するために通じている。導管２２及び導管１８、５２は、接合部５７に嵌合する結合型パイプによって接続されている。
【００２６】
導管５２は、導管５２がガス予熱分配導管若しくはパイプ１８及び矢印によって例示されるようにコーティング帯域に向かって環状空間で上方に流れるための予熱導管５２との間の環状空間にコーティングガスの流れＳＴを排出する低いガス排出開口部５２ａを含む場合に、最も低いコーティング帯域２４ｃへのコーティングチャンバー２０の長さに沿って配置しているコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃによる蒸留器１２の長さに沿って軸方向に延在する。
【００２７】
制限するためではなく、例証する目的において、前述に記載の典型的なコーティングガスの流れＳＴ（例えば、ＡｌＣｌ３、ＳｉＣｌ４、ＨｆＣｌ４及びキャリアガス）は、マニホールド５０のヒーター装置５４によって及びコーティングチャンバー２０が１０８０℃の温度の場合に前述に記載の手法で導管１８、５２による流れによって提供される熱によって、１００℃以上のガス温度まで予熱できる。
【００２８】
加えて、コーティングチャンバー２０の上部から熱の損失を削減するためにコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃの上に放射熱保護物７０が提供される。放射熱保護物７０は、コーティングチャンバー２０に向けて戻す放射熱エネルギーを反射するように前述に記載のコーティングチャンバー２０と平行配置で固定されるステンレススチールプレートを含んでいる。熱保護物７０は、プレート７０が上部のトレー２８上に互いに積み重ねられることができるようにそれらの周囲に関して周辺に間隔を置かれた脚７０ａを含んでいる。かかる放射熱保護物７０は、米国特許出願番号５４０７７０４に記載のゲッターリングスクリーン（ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ ｓｃｒｅｅｎｓ）の代わりに使用できる。
【００２９】
マニホールド５０でのヒーター装置５４を使用し、及び保護物７０によりコーティングチャンバー２０からの放射熱の損失の削減と同様に、前述に記載の方法の導管１８、５２による流れによって提供される加熱を使用するコーティングの流れＳＴの予熱は、一つのコーティング帯域から次ぎの帯域へと基板ＳＢ上のコーティングの厚さの変化を著しく削減するためコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃのコーティングガス温度の均一性を改良する。すなわち、コーティングガスの流れＳＴは、本発明の実施態様の実行により、コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃに導かれる以前に蒸留器１２で所望のコーティング沈着温度までより一定に加熱される。制限するためではなく例証する目的において、コーティングチャンバー２０の長さに渡って５０°Ｆのみのコーティングガスの流れの温度勾配は、米国特許出願番号５４０７７０４及び５２６４２４５に例証されている型のＣＶＤ装置で経験される４００°Ｆの温度勾配と比較して提供できる。
【００３０】
コーティングガスの流れＳＴが一旦所望の反応若しくはコーティング温度に到達すると、本発明の実施態様は、コーティングチャンバー２０のコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃ内に予熱されたコーティングガスの流れのより一定の分配を提供する改良型コーティング分配システムを提供する。
【００３１】
特に、予熱及び分配導管１８は、パイプ若しくは導管１８に関するはっきりした環状のコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃをその間に確定する環状の基板サポートトレイ２８により軸方向に延在する。パイプ若しくは導管１８は、各コーティング帯域の高さの中点値で、各コーティング帯域へ予熱されたコーティングガスの流れを排出する複数の周辺に間隔が置かれたガス放電空孔若しくは開口部を含んでいる。各コーティング帯域での開口部６２の数は所望によって変更できる。１１／２インチの導管１８の直径及びトレイ２８間が６インチの軸の間隔において、３つ以上の開口部６２が導管１８に提供される。コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃでの開口部６２のエリア（例えば、孔の数）は、導管１８から各コーティング帯域に等しいコーティングガスの流れを提供するために体系的に変化される。典型的に、コーティング帯域２４ａでの開口部６２の数はコーティング帯域２４ｂでの開口部の数よりも大きく、コーティング帯域２４ｂでの開口部６２の数はコーティング帯域２４ｃでの開口部の数よりも大きい。例えば、コーティング帯域２４ａでの孔の数は１０で、コーティング帯域２４ｂでの孔の数は８で、コーティング帯域２４ｃでの孔の数は６である。
【００３２】
導管５２はまた、導管５２の長さに沿ってコーティングガスを排出するためのより低い主要なコーティングガス排出開口部５２ａ上に一つ以上のブリード開口部（ｂｌｅｅｄ ｏｐｅｎｉｎｇｓ）５２ｂを含む。例えば、一つのブリード開口部５２ｂはコーティング帯域２４ｂに位置し、一つのブリード開口部５２ｂはコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃ内にコーティングガスの一般的に等しい流れを提供することを支援するためにコーティング帯域２４ｃに位置している。一つのブリード開口部５２ｂが各コーティング帯域２４ｂ、２４ｃの上部領域の各コーティング帯域２４ｂ及び２４ｃに示されているが、一つ以上のブリード開口部はコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃ内のコーティングガスの流れを一般的に一定にするために必要とされるようにコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃでの同一若しくは異なる位置にて提供できる。ブリード開口部５２ｂから排出されるコーティングガスは導管１８で上方に向かって流れる。０．１２５インチの直径を各々有するブリード開口部５２ｂは、ここに記載された大きさを有する導管１８、５２との使用において提供できる。
【００３３】
環状トレイ２８は、直立のスペーサー環状内部壁６４によって近隣のトレイの内部周囲及び直立の外部の穿孔された隔壁６６によって近隣のトレイの外部周囲で軸方法に離れて間隔が置かれる。スペーサー壁６４は、トレー２８上で溶接されるかそうでなければ提供されるリング６７の保持によりパイプ若しくは導管１８に関して対称的に位置する。トレイ２８は、トレイ２８がパイプ若しくは導管２６に関して対称的に位置する同様な手法で受けるパイプ若しくは導管１８の外径に関して等しい内径を有する中央孔２８ａを含む。トレイ２８、スペーサー壁６４、及び隔壁６６は互いに上部に積層されて、パイプ若しくは導管１８の一番低い側面のフランジ１８ａに支持される。それによって、ガス分配パイプ若しくは導管１８、トレイ２８、スペーサー壁６４及び隔壁６６は、コーティングチャンバー２０の中央の縦軸に関して対称的に固定される位置で配置される。
【００３４】
スペーサー壁６４は、パイプ若しくは導管１８及び壁６４との間の各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃで環状ガスマニホールド６８を形成する。各スペーサー壁６４は、そのコーティング帯域でパイプ若しくは導管１８のガス排出開口部６２に反するか若しくは面している。各スペーサー壁６４は、パイプ若しくは導管１８の開口部６２の高さと等しい距離の上下で位置している周辺に分かれて間隔が置かれたガスの流れの開口部６５の第一及び第二セットを含む。それによって、各スペーサー壁６４は、各コーティング帯域にガス排出開口部６２からガスの流れの開口部６５までの視線ガス流れ経路（ｌｉｎｅ−ｏｆ−ｓｉｇｈｔ ｇａｓ ｆｌｏｗ ｐａｔｈ）が存在しないような各コーティング帯域でのガス排出開口部６２を備えた配列が欠乏している複数のガスの流れの開口部６５を備えて提供される。
【００３５】
制限するためではなく例証する目的において、０．２５インチの直径を有する４８のガスの流れの開口部６５は、導管１８が前述に記載の数と直径を含む場合に各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃにおいて各壁６４に提供できる。開口部６５のセットの中間にガス分配パイプ若しくは導管１８の開口部６２を位置することはガスジェットが各コーティング帯域を直接横切って流れることを防ぐ。さらに、各コーティング帯域での壁６４の内部のコーティングガスオフ（ｃｏａｔｉｎｇ ｇａｓ ｏｆｆ）の偏向は、各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃの周囲に関するより一定のガスの流れを生成する。
【００３６】
前述のガス分配システムは、同一のトレイ２８の基板ＳＢ内及び異なるコーティング帯域の基板内でコーティング構成部分及び小型構成の均一性を改良するためにコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃに一定で反復可能なガスの流れを提供する。
【００３７】
一旦コーティングガスの流れＳＴが各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃでのトレイ２８の基板ＳＢ上を流れて、本発明のさらなる実施態様は、コーティング帯域でコーティングガスのより一定の流れのパターンを提供するように各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃへの入り口のコーティングガスの流れと各コーティングガスからの排出のガスの流れとの間のより少ない相互作用を提供するために改良型の費やされたガス排出システムを提供する。
【００３８】
特に、穿孔された管状の隔壁６６は、図１乃至２に示されるようにトレイ２８間でその周囲に提供される。管状の隔壁６６は、ＩＮ−６００ニッケル基剤超合金を含み、コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃからの排出ガスが排出される排出開口部６６ａのパターンを含む。数や大きさ（例えば直径）と同様に開口部６６ａのパターンは、各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃで一定なガスの流れのパターンを提供するために選択できる。制限するためではなく例証する目的において、開口部６６ａの適切なパターンは、各隔壁６６が０．３７５インチの直径を有する各開口部を備える９０の開口部６６ａを含んで、図１に示されている。かかる隔壁６６は、基盤ＳＢに形成される拡散アルミニウム化物イオンコーティング（若しくは他のコーティング）の構成及び小型構造の均一化を改良するために各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃの内部から外部の周囲により一定なガスの流れを提供し、前述に記載のパイプ若しくは導管１８の開口部６２及びスペーサー壁６４の開口部６５の直径と数を備えて使用できる。
【００３９】
隔開口部６６ａにより排出される費やされたガスは、ここに参照として組み入れられて教示している、米国特許出願番号６１４３３６１に記載のガス処理装置に排出するために通じている排出管若しくは導管８０に流れる。入り口導管２２の外側の排出ガスの逆流の流れは、導管２２の排出ガスとコーティングガスとの間の熱交換を介して流れるコーティングガスの予熱を支援する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施態様にしたがって縦方向の断面図で示されるＣＶＤコーティングガスジェネレーター及びコーティングリアクターチャンバーの概略図である。
【図２】本発明の実施態様にしたがう、コーティングリアクターチャンバー及びコーティングガス分配システムの拡大した縦の断面図である。
【図３】外側のコーティングガスジェネレーターの拡大した縦の断面図である。
【符号の説明】
＃１ 第一ジェネレーター
＃２ 第二ジェネレーター
＃３ 第三ジェネレーター
１２ 蒸留器
１２ｆ 蒸留器のフランジ
１２ｐ 環状の冷却水径路
１４ 加熱炉
１６ 蓋
１６ａ 環状のチャンバー
１６ｂ 断熱ブロック若しくは要素
１７ Ｏ−リングシール
１８ 導管
１８ａ 側面のフランジ
２０ コーティングリアクターチャンバー
２２ 導管
２８ トレー
３０ ハロゲン化金属ジェネレーター
３０ａ 入り口嵌合部
３０ｂ 出口嵌合部
３０ｃ フランジ接合部
３０ｈ ハウジング
３２ 導管
３３ 導管
３５ ジェネレーターベース
４１ 供給源
４２ 供給源
４３ 供給源
４４ 供給源
５０ マニホールド
５２ 予熱導管
５４ ヒーター装置
５５ 圧縮接続
５７ 接合部
６６ 隔壁
６６ａ 排出開口部
７０ 放射熱保護物
７０ａ 脚
８０ リアクターコーティングチャンバーの排出
Ｆ１ ガスの流れ
Ｆ２ ガスの流れ
Ｆ３ ガスの流れ
ＳＴ ガスの流れ
Ｐ ポンプ
１８ 導管
２０ コーティングチャンバー
２４ａ コーティング帯域
２４ｂ コーティング帯域
２４ｃ コーティング帯域
２８ トレイ
２８ａ 中央孔
５２ 導管
５２ａ コーティングガス排出開口部
５２ｂ ブリード開口部
５７ 接合部
６２ 開口部
６４ スペーサー環状内部壁
６５ 開口部
６６ 隔壁
６７ リング
６８ 環状ガスマニホールド
ＳＢ 基板
ＳＴ ガスの流れ
３０ ジェネレーター
３０ａ 入り口嵌合部
３０ｂ 出口嵌合部
３０ｃ 接合部
３０ｆ フランジ領域
３０ｈ ハウジング
３０ｐ 環状の径路
３３ Ｏ−リングシール
３５ ジェネレーターベース
３５ｆ フランジ領域
３７ プレート
４６ 加熱装置
Ｂ ベッド
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学蒸着法（ＣＶＤ）装置及び基板にコーティングを適用する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
化学蒸着法（ＣＶＤ）は、低温（例えば、約１００乃至６００℃）でのハロゲン化金属ガスの生成、高温の蒸留器（例えば、２００乃至１２００℃の蒸留器温度）へのハロゲン化金属ガスの導入、及びそこにコーティングするために蒸留器内に位置する基板とハロゲン化金属との反応を含んでいる。一般的に、ハロゲン化金属ガスの余剰量は、高温のコーティング蒸留器で反応物の欠乏を防ぐために使用される。ＣＶＤ工程は一般的に、換算圧力で導かれる（サブアンビエントな温度）。ＣＤＣ装置及び方法は、Ｈｏｗｍｅｔの米国特許出願番号５２６１９６３及び５２６３５３０に記載されている。Ｈｏｗｍｅｔの米国特許出願番号６１４３３６１は、コーティング蒸留器から空にされたコーティングガス中の超過ハロゲン化金属反応物の沈着は、蒸留器脱気システムから沈積物を取り除くのに必要な蒸留器ダウンタイム（ｄｏｗｎｔｉｍｅ）を縮小するために削減されるか除去されるＣＶＤ装置及び方法を記載している。
【０００３】
ＣＶＤ工程は、ガスタービンエンジンエアーフォイルを鋳造するために一般的に使用されるニッケル及びコバルトを基剤超合金などの基板に保護化アルミニウム化物イオン拡散コーティングを成形するＡｌ、Ｓｉ、及びＨｆ、Ｚｒ、Ｙ、Ｃｅ、Ｌａ等の一つ以上の反応性元素を共同沈積するために使用される。同時係属出願の米国特許出願番号０８／１９７４９７及び０８／１９７４７８は、ＣＶＤ装置及び保護反応的な元素修飾型アルミニウム化物イオン拡散コーティングを生成する有用な方法を開示している。米国特許出願番号５９８９７３３は、ＳｉとＨｆ及びオプションでＺｒ、Ｙ、セリウム及び／若しくはかかるＣＶＤ装置及び工程によるニッケルかコバルト基剤超合金基板上で成形されたＬａを含有するプラチナ修飾型アルミニウム化物イオン拡散コーティングである、外に向かう保護化成長を記載している。
【０００４】
【特許文献１】
米国特許出願番号５２６１９６３
【特許文献２】
米国特許出願番号５２６３５３０
【特許文献３】
米国特許出願番号６１４３３６１
【特許文献４】
米国特許出願番号０８／１９７４９７
【特許文献５】
米国特許出願番号０８／１９７４７８
【特許文献６】
米国特許出願番号５９８９７３３
【特許文献７】
米国特許出願番号５４０７７０４
【特許文献８】
米国特許出願番号５２６４２４５
【発明が解決しようとする課題】
コーティングが、ＣＶＤコーティング装置のワーキング容積の全体にわたり（複数のコーティング帯域にわたり）、より一定のコーティング構成、微構造、及び厚さを有して生成できる場合、単にシリコン及び一つ以上の所謂反応的な元素などの一つ以上のコーティング元素の封入によって修飾されるアルミニウム化物イオン拡散コーティングの生成が可能な改良型ＣＶＤ装置及び方法を提供する必要がある。本発明の目的は、この必要を満たすことである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の一つの実施態様において、コーティングチャンバーの複数のコーティング帯域内により一定のコーティングガス温度を提供する改良型コーティングガス分配システムを備えるＣＶＤ装置及び方法が提供される。
【０００６】
本発明の別の実施態様において、コーティングチャンバーの複数のコーティング帯域内により一定のコーティングガスの流れを提供する改良型コーティングガス分配システムを備えるＣＶＤ装置及び方法が提供される。
【０００７】
本発明のさらなる別の実施態様において、各コーティング帯域により一定のガスの流れのパターンを提供するように、各コーティング帯域への入り口のコーティングガスの流れと各コーティング帯域からのガスの流れの排出との間の相互作用を削減する、改良型コーティングガス排出システムを備えるＣＶＤ装置及び方法が提供される。
【０００８】
本発明の前述及び別の目的並びに利点は、添付図に関する下記の詳細な記載からより明かになるであろう。
【０００９】
制限ではなく例証する目的において、本発明は、ＳｉとＨｆ及びオプションでここに参照として組み入れられて教示している米国特許出願番号５９８９７３３に開示している型のニッケル基剤超合金基板上のＺｒを含有するプラチナ修飾型アルミニウム化物イオン拡散コーティングを生成するためのＣＶＤ装置及び方法に関して下記に記載されるであろう。Ｚｒは下記に記載のＨｆペレット若しくは計画的なコーティング添加物内の不純物の結果としてのコーティングに存在できる。本発明はかかるコーティングの製造に限らずに、別の基板上に別のコーティングを形成するために実行できる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１乃至２を参照するに、本発明の実施態様にしたがうＣＶＤコーティング装置は、高温のＣＶＤコーティング温度で蒸留器１２を加熱するために使用される、概略的に示された耐火物が並べられた加熱炉１４に配置するように適合されたリアクター若しくは蒸留器１２を含む。炉１４は電気抵抗であるか、若しくは別の既知型の炉である。コーティングされる金属基板ＳＢは、蒸留器１２に位置しているコーティングリアクターチャンバー２０に配置され、加熱された蒸留器の壁からの照射によって加熱される。
【００１１】
蒸留器１２は、蒸留器の上端を閉じるための蓋１６を含む。蒸留器の蓋１６は、Ｏ−リングシール１７によって蒸留器のフランジ１２ｆに空気を漏らさずに密封されている。フランジ１２ｆは、蒸留器の操作中にフランジを冷却するために水を循環させる径路を通過する環状の冷却水径路１２ｐを含んでいる。蓋１６は、蒸留器からの熱の損失を減少するために断熱ブロック若しくは要素１６ｂを受ける環状のチャンバー１６ａを含んでいる。コーティングリアクターチャンバー２０の構成部分は蓋１６にサポートされており、次いで蒸留器１２内に蓋１６で押さえられる。コーティングリアクターチャンバー２０は、蒸留器１２に蓋１６が閉じるのに先だって製造される接合部５７で接合する導管１８、２２を含む。導管２２は、結果として溶接されている蒸留器カバー１６の一部分である。
【００１２】
蒸留器蓋１６は、反応的なコーティングするガスが下記に記載されるリアクター２０の軸ガスの予熱及び分配導管１８に供給される中央のコーティングガス入り口導管２２を含んでいる。導管１８は内部軸ガス予熱導管５２を含んでいる。コーティングリアクターチャンバー２０は、蒸留器の異なる軸の高さで、コーティングガス予熱及び分配パイプ若しくは導管１８に関して配置されている、複数の個別の環状コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃ（図２）を含む。図２を参照するに、コーティングされる基板ＳＢはコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃのトレイ２８に配置されている。トレイ２８はコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃを閉じる。制限ではなく例証する目的において、発明に少数若しくは多数のコーティング帯域を実際上使用することができるために、コーティング帯域は上に重なって配置されて示されている。
【００１３】
図１を参照するに、コーティングガス入り口導管２２は、図３での金属電荷Ｂを含まない同一構造の複数の低温ハロゲン化金属ジェネレーター３０と通じている。制限ではなく例証する目的において、各ジェネレーター３０での金属電荷Ｂは異なっており、アルミニウム三塩化物若しくは他の揮発性ハロゲン化アルミニウムコーティングガス成分を生成するジェネレーター＃１に埋め込むアルミニウム若しくはアルミニウム合金ペレット、シリコン三塩化物若しくは他の揮発性ハロゲン化シリコンコーティングガス成分を生成するジェネレーター＃２に埋め込むシリコン若しくはシリコン合金ペレット、及びアルミニウム若しくはアルミニウム合金ペレット、ハフニウム三塩化物若しくは他の揮発性ハロゲン化ハフニウムコーティングガス成分を生成するジェネレーター＃３でのＨｆ若しくは合金などの反応性元素である、特定のコーティングガス成分を生成するために選択される。代わりとして使用することができる他の反応的な元素、若しくはＨｆへの追加若しくはその合金は、Ｚｒ及びその合金、セリウム及びその合金、及びＭｇを産出するコーティングガスを生成するＮｉ−Ｍｇ合金を含んでいる。
【００１４】
ジェネレーター３０は蒸留器１２の外部に位置しており、加熱された導管３２を介して入り口導管２２に接続されている。導管３２は、ガスをそこにコーティングするハロゲン化金属の凝縮を防ぐために、電気抵抗加熱化柔軟性テープ又は電気抵抗加熱化ロッドもしくはスティックなどの従来の加熱装置によって加熱される。
【００１５】
米国特許出願番号５９８９７３３で開示されている型のニッケル基剤超合金基板上のＳｉ、Ｈｆ及びＺｒを含有する保護化プラチナ修飾型アルミニウム化物イオン拡散コーティングを生成するために、第一ハロゲン化金属ジェネレーター＃１はアルミウム三塩化物若しくは他のハロゲン化アルミニウムコーティングガス成分を生成するために使用される。ジェネレーターは、それぞれの高圧シリンダー若しくはバルク低温供給などの適切な供給源４１、４２からの導管３３を介して、典型的な塩酸若しくは他のハロゲン化水素ガスなどの酸性のハロゲン化物ガス、及び水素、アルゴン、ヘリウム、若しくはそれらの混合物などの還元若しくは不活性キャリアガスの混合を含むガスの流れＦ１で供給される。酸性のハロゲン化物ガス及びキャリアガスは、第一ジェネレーターにガスの流れＦ１を提供するために適切な比率で共に混合される。
【００１６】
図３を参照するに、第一ジェネレーター＃１は、Ａｌペレットをジェネレーターに供給される酸性のハロゲン化物ガスに依存する反応温度まで加熱するためのアルミニウム金属ペレット及び電気抵抗ヒーターなどの加熱装置４６のベッドＢを含んでいる。例えば、単に約２００℃か若しくはそれより高いアルミニウムペレット温度は塩酸ガスで使用できる。他のハロゲン化水素ガスにおけるペレット温度は、ジェネレーターで形成されるハロゲン化アルミニウムの沸点に依存する。酸性のハロゲン化物ガス／キャリアガスの流れＦ１は、キャリアガスで使用されるハロゲン化水素ガスに依存してアルミニウム三塩化物若しくは他のハロゲン化アルミニウムガスを形成する温度、圧力及び流率の状況下でＡｌペレットを流すためにジェネレーター＃１に供給される。ジェネレーター＃１でアルミニウム三塩化物を形成するための典型的な温度、圧力及び流率は下記のように米国特許出願番号５６５８６１４で教示されている：
水素ハロゲン化物／キャリアガス−１３質量％ＨＣｌ；平衡Ｈ２
ペレット温度−２９０℃
流率−４６ｓｃｆｈ（毎時標準の立方フィート）
第二ハロゲン化金属ジェネレーター＃２は、シリコン四塩化物若しくは他の揮発性ハロゲン化シリコンコーティングガス成分を生成するために使用される。ジェネレーターは、それぞれの高圧シリンダー若しくはバルク低温供給などの適切な供給源４１、４２から、典型的な塩酸ガスなどのハロゲン化水素ガスの混合物、及び水素、アルゴン、ヘリウム、若しくはそれらの混合物などの還元若しくは不活性キャリアガスを含むガスの流れＦ２で供給される。ハロゲン化水素ガス及びキャリアガスは、第二ジェネレーターにガスの流れＦ２を提供するために適切な比率で共に混合される。第二ジェネレーター＃２は、Ｓｉペレットをジェネレーターに供給される酸性のハロゲン化物ガスに依存する反応温度まで加熱するためのシリコンペレット及び電気抵抗ヒーターなどの加熱装置４６のベッドＢを含んでいる。例えば、単に、約１００℃か若しくはそれより高いシリコンペレット温度は塩酸ガスで使用できる。他のハロゲン化水素ガスにおけるペレット温度は、ジェネレーターで形成されるハロゲン化シリコンの沸点に依存する。ジェネレーター＃２でシリコン四塩化物を形成するための典型的な温度、圧力及び流率は下記である：
水素ハロゲン化物／キャリアガス−２質量％ＨＣｌ；平衡Ｈ２
ペレット温度−２９０℃
流率−２６ｓｃｆｈ
第三ハロゲン化金属ジェネレーター＃３は、ハフニウム四塩化物コーティングガス成分などの反応性元素の塩素若しくは他の反応性元素のハロゲン化物ガスを生成するために使用される。ジェネレーターは、それぞれの高圧シリンダー若しくはバルク低温供給などの適切な供給源４３、４４から、典型的な塩酸ガスなどの酸性のハロゲン化物ガスの混合物、及びアルゴン、ヘリウム、若しくはそれらの混合物などの不活性キャリアガスを含むガスの流れＦ３で供給される。ハロゲン化水素ガス及びキャリアガスは、第一ジェネレーターにガスの流れＦ３を提供するために適切な比率で共に混合される。第三ジェネレーター＃３は、Ｈｆペレットをジェネレーターに供給される酸性のハロゲン化物ガスに依存する反応温度まで加熱するための自然なＺｒ不純物を含有するハフニウムペレット及び電気抵抗ヒーターなどの加熱装置４６のベッドＢを含んでいる。例えば、単に、約４３０℃のハフニウムペレット温度は塩酸ガスで使用できる。他のハロゲン化水素ガスにおけるペレット温度は、ジェネレーターで形成されるハロゲン化金属の沸点若しくは昇華点に依存する。ジェネレーター＃３でのベッドのペレットは、Ｚｒがコーティングでの合金類（ａｌｌｏｙａｎｔ）として故意に存在するＨｆ及びＺｒの合金を含むことができる。ジェネレーター＃３でハフニウム四塩化物を形成するための典型的な温度、圧力及び流率は下記である：
酸性ハロゲン化物／キャリアガス−３質量％ＨＣｌ；平衡Ａｒ
ペレット温度−４３０℃
流率−３３ｓｃｆｈ
三つの個別のジェネレーターを有する代わりに、コジェネレーターが二つのハロゲン化金属ガスを共同生成するために使用できる。例えば、アルミニウム四塩化物及びシリコン四塩化物は、ベッド上の酸性のハロゲン化物／キャリアガスの流率によって制御される比率のＡｌＣｌ３及びＳｉＣｌ４の両者を含むコーティングガス成分を生成するために、ハロゲン化水素／キャリアガス混合物がＡｌペレットのベッド上を最初に流ることによって、次いで、ここに参照として組み込まれて教示している、同時係属出願番号０８／１９７４７８に記載のアルミニウムペレットのベッドの下流に位置するＳｉペレットのベッド上を流れることによって共同生成できる。第三ジェネレーター＃３は、ＨｆＣｌ４コーティングガス成分を生成するために使用される。代替として、ハフニウム四塩化物及びシリコン四塩化物は、ハロゲン化水素／キャリアガス混合物がＨｆペレットのベッド上を最初に流れることによって、次いで、Ｈｆペレットのベッドの下流に位置するＳｉペレットのベッド上を流れることによって共同生成できる。第一の蒸留のベッドからのハロゲン化金属ガスが第二の下流のベッドで形成される第二ハロゲン化金属よりも安定している場合のペレットベッドの任意の組み合わせは、本発明の実行におけるコジェネレーターとして使用できる。
【００１７】
ジェネレーター３０からのコーティングガス成分は、接続部５７でガス予熱及び分配導管１８に接続された入り口導管２２に供給される。バキュームポンプなどの適切なポンプＰは、ジェネレーター３０及びコーティングチャンバー２０によるガスの所望の圧力、所望の流率を維持し、及びコーティングチャンバーから費やされたコーティングガスを排出する手法でリアクターコーティングチャンバーの排出８０に接続されている。
【００１８】
ハロゲン化金属ジェネレーター３０は、入り口嵌合部３０ａ、出口嵌合部３０ｂ及びフランジ接合部３０ｃでジェネレーター内への空気の漏れを減少するように構成される。各ジェネレーター３０は、ペレットのベッドＢを除外して、他と同一である。
【００１９】
図３において、既に記載のように、例えばジェネレーターのベッドＢを所望の反応温度まで加熱する周辺に配置される電気抵抗加熱装置４６を有する金属（例えばステンレススチール）ハウジング３０ｈを含有するジェネレーター３０が示されている。ハウジング３０ｈは、その間のＯ−リングシール３３を備えたジェネレーターベース３５に留まるために低い端で環状の横に伸びるフランジ領域３０ｆを含んでいる。ベース３５に留まっているフランジ領域３０ｆは接合部３０ｃを確定する。フランジ３０ｆは、ジェネレーターの操作中にフランジを冷却するため、及び制限ではなく例証する目的において約４０乃至約１００℃の範囲内にフランジの温度を維持するために、冷却流体（例えば水）が流れる環状の径路３０ｐを含む。ジェネレーター３０の操作中のフランジ領域３０ｆの冷却は、ジェネレーターの操作中の高温のハウジング３０ｈからフランジ領域３０ｆの変形を減少し、Ｏ−リングの酸化を最小限する。
【００２０】
Ｏ−リングシール３３は、空気が漏れないシールを提供するために冷却されたフランジ領域３０ｆとジェネレーターベース３５のフランジ３５ｆとの間で圧縮される。Ｏ−リングシールは、基板ＳＢに生成されたコーティングに悪影響を及ぼすであろう、ジェネレーター３０に炭素、硫黄、若しくは他の望まない浮浪物質を排出しない、耐酸性フッ素ゴムの重合体の物質を含む。適切なＯ−リング３３は、デラウェア州のウィルミントンにあるデュポンダウエラストマーから市販されているＶｉｔｏｎ Ｏ−リングである。一つ以上のＯ−リングシール３３が、フランジ領域３０ｆとベース３５との間に提供できる。
【００２１】
ジェネレーター３０のベース３５の入り口嵌合部３０ａ及びハウジング３０ｈの出口嵌合部３０ｂは、空気が漏れないシールを提供するために環状のニッケルガスケット（示されていない）を貫くナイフエッジシーリング表面（示されていない）を提供する市販のゼロクリアランス嵌合部を含む。本発明の実行に使用するための適切なセロクリアランス嵌合部３０ａ、３０ｂは、オハイオ州、ソロンのセワジロックコーポレーションのＶＣＲ金属ガスケット及びフェイスシール嵌合部が市販されて入手可能である。
【００２２】
ペレットのベッドＢは、フランジ領域３０ｆのさらに下流に位置している；つまり、フランジ領域３０ｆ及びＯ−リングシール３３への熱の入力を減少するようにジェネレーターでのガス流れの方向の下流で、穿孔されたガス分配プレート３７に配置されている。米国特許出願番号５４０７７０４及び５２６４２４５で過去に開示されているように、プレート３７は炭素及び硫黄をジェネレーターに排出するグラフォイルガスケット（ｇｒａｆｏｉｌ ｇａｓｋｅｔ）を有するフランジ領域３０ｆで位置している。プレート３７は、フランジ領域３０ｆからのプレート３７のさらに遠隔の位置付けがフランジ領域３０ｆ及びＯ−リングシール３３への熱の入力を減少するように、ジェネレーター中のペレットのベッドＢとの接触によって、及びヒーター４６への接近によって熱される。制限するためではなく、例証する目的において、フランジ領域３０ｆからのガス分配プレート３７の典型的な間隔は１インチ以上である。
【００２３】
フランジ接合部３０ｆ及び嵌合部３０ａでのジェネレーター３０への空気の漏れの削減は、ペレット電荷形成ベッドＢの酸化を縮小する。したがって、ペレット電荷の利用効率は増大する。例えば、ジェネレーター＃３でのハフニウムペレット電荷の使用効率は、第三ジェネレーター３０への空気漏れを防ぐことによって５％未満から９８％以上まで改善される。嵌合部３０ｂでのコーティングガス導管内への空気漏れの削減はジェネレーターを出ていく反応性元素ハロゲン化物の酸化を防ぎ、コーティング構成の制御を改良する。
【００２４】
本発明の実施態様にしたがい、改良型コーティングガス分配システムは、コーティングチャンバー２０のコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃ内により一定なコーティングガス温度を提供するために提供される。特に、コーティングガス成分（例えば、ＡｌＣｌ３、ＳｉＣｌ４、ＨｆＣｌ４及びキャリアガス）は、入り口導管を入力するガスの流れＳＴ（コーティングガス成分を含有する）は、マニホールド５０によって、及びコーティングチャンバー２０の最低のコーティング帯域２４ｃへの予熱導管５２を下って流れ、並びに導管１８と５２との間の環状の空間で、及び、コーティングガスの流れＳＴは導管１８によってコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃに入る前に予熱される方法でバックアップするように、蒸留器１２のコーティングチャンバー２０の上流に位置し、コーティングガス予熱及び分配導管１８内の内部のコーティングガス予熱導管５２で直立して通じているガスマニホールド５０を確定する入り口導管２２に運ばれる。マニホールド５０は、延ばされた電気抵抗ヒーターなどの、ガスの流れＳＴがガスの流れＳＴを加熱するためにヒーター装置５４に関して流れるようにそこに掛けられたヒーター装置５４を含む。他の加熱装置が使用可能であるが、マニホールド５０に位置できる適切な電気抵抗ヒーターは、ミズーリ州セントルイスのワトローコーポレーションのＦｉｒｅｒｏｄ カートリッジが市販されて入手可能である。ヒーター装置５４は、従来のスワグロック（ｓｗａｇｌｏｃｋ）圧縮接続５５によってマニホールド５０の長さに沿って掛けられている。
【００２５】
入り口導管２２は、コーティングガス予熱及び分配導管若しくはパイプ１８内に存在する導管５２を予熱するために通じている。導管２２及び導管１８、５２は、接合部５７に嵌合する結合型パイプによって接続されている。
【００２６】
導管５２は、導管５２がガス予熱分配導管若しくはパイプ１８及び矢印によって例示されるようにコーティング帯域に向かって環状空間で上方に流れるための予熱導管５２との間の環状空間にコーティングガスの流れＳＴを排出する低いガス排出開口部５２ａを含む場合に、最も低いコーティング帯域２４ｃへのコーティングチャンバー２０の長さに沿って配置しているコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃによる蒸留器１２の長さに沿って軸方向に延在する。
【００２７】
制限するためではなく、例証する目的において、前述に記載の典型的なコーティングガスの流れＳＴ（例えば、ＡｌＣｌ３、ＳｉＣｌ４、ＨｆＣｌ４及びキャリアガス）は、マニホールド５０のヒーター装置５４によって及びコーティングチャンバー２０が１０８０℃の温度の場合に前述に記載の手法で導管１８、５２による流れによって提供される熱によって、１００℃以上のガス温度まで予熱できる。
【００２８】
加えて、コーティングチャンバー２０の上部から熱の損失を削減するためにコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃの上に放射熱保護物７０が提供される。放射熱保護物７０は、コーティングチャンバー２０に向けて戻す放射熱エネルギーを反射するように前述に記載のコーティングチャンバー２０と平行配置で固定されるステンレススチールプレートを含んでいる。熱保護物７０は、プレート７０が上部のトレー２８上に互いに積み重ねられることができるようにそれらの周囲に関して周辺に間隔を置かれた脚７０ａを含んでいる。かかる放射熱保護物７０は、米国特許出願番号５４０７７０４に記載のゲッターリングスクリーン（ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ ｓｃｒｅｅｎｓ）の代わりに使用できる。
【００２９】
マニホールド５０でのヒーター装置５４を使用し、及び保護物７０によりコーティングチャンバー２０からの放射熱の損失の削減と同様に、前述に記載の方法の導管１８、５２による流れによって提供される加熱を使用するコーティングの流れＳＴの予熱は、一つのコーティング帯域から次ぎの帯域へと基板ＳＢ上のコーティングの厚さの変化を著しく削減するためコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃのコーティングガス温度の均一性を改良する。すなわち、コーティングガスの流れＳＴは、本発明の実施態様の実行により、コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃに導かれる以前に蒸留器１２で所望のコーティング沈着温度までより一定に加熱される。制限するためではなく例証する目的において、コーティングチャンバー２０の長さに渡って５０°Ｆのみのコーティングガスの流れの温度勾配は、米国特許出願番号５４０７７０４及び５２６４２４５に例証されている型のＣＶＤ装置で経験される４００°Ｆの温度勾配と比較して提供できる。
【００３０】
コーティングガスの流れＳＴが一旦所望の反応若しくはコーティング温度に到達すると、本発明の実施態様は、コーティングチャンバー２０のコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃ内に予熱されたコーティングガスの流れのより一定の分配を提供する改良型コーティング分配システムを提供する。
【００３１】
特に、予熱及び分配導管１８は、パイプ若しくは導管１８に関するはっきりした環状のコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃをその間に確定する環状の基板サポートトレイ２８により軸方向に延在する。パイプ若しくは導管１８は、各コーティング帯域の高さの中点値で、各コーティング帯域へ予熱されたコーティングガスの流れを排出する複数の周辺に間隔が置かれたガス放電空孔若しくは開口部を含んでいる。各コーティング帯域での開口部６２の数は所望によって変更できる。１１／２インチの導管１８の直径及びトレイ２８間が６インチの軸の間隔において、３つ以上の開口部６２が導管１８に提供される。コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃでの開口部６２のエリア（例えば、孔の数）は、導管１８から各コーティング帯域に等しいコーティングガスの流れを提供するために体系的に変化される。典型的に、コーティング帯域２４ａでの開口部６２の数はコーティング帯域２４ｂでの開口部の数よりも大きく、コーティング帯域２４ｂでの開口部６２の数はコーティング帯域２４ｃでの開口部の数よりも大きい。例えば、コーティング帯域２４ａでの孔の数は１０で、コーティング帯域２４ｂでの孔の数は８で、コーティング帯域２４ｃでの孔の数は６である。
【００３２】
導管５２はまた、導管５２の長さに沿ってコーティングガスを排出するためのより低い主要なコーティングガス排出開口部５２ａ上に一つ以上のブリード開口部（ｂｌｅｅｄ ｏｐｅｎｉｎｇｓ）５２ｂを含む。例えば、一つのブリード開口部５２ｂはコーティング帯域２４ｂに位置し、一つのブリード開口部５２ｂはコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃ内にコーティングガスの一般的に等しい流れを提供することを支援するためにコーティング帯域２４ｃに位置している。一つのブリード開口部５２ｂが各コーティング帯域２４ｂ、２４ｃの上部領域の各コーティング帯域２４ｂ及び２４ｃに示されているが、一つ以上のブリード開口部はコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃ内のコーティングガスの流れを一般的に一定にするために必要とされるようにコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃでの同一若しくは異なる位置にて提供できる。ブリード開口部５２ｂから排出されるコーティングガスは導管１８で上方に向かって流れる。０．１２５インチの直径を各々有するブリード開口部５２ｂは、ここに記載された大きさを有する導管１８、５２との使用において提供できる。
【００３３】
環状トレイ２８は、直立のスペーサー環状内部壁６４によって近隣のトレイの内部周囲及び直立の外部の穿孔された隔壁６６によって近隣のトレイの外部周囲で軸方法に離れて間隔が置かれる。スペーサー壁６４は、トレー２８上で溶接されるかそうでなければ提供されるリング６７の保持によりパイプ若しくは導管１８に関して対称的に位置する。トレイ２８は、トレイ２８がパイプ若しくは導管２６に関して対称的に位置する同様な手法で受けるパイプ若しくは導管１８の外径に関して等しい内径を有する中央孔２８ａを含む。トレイ２８、スペーサー壁６４、及び隔壁６６は互いに上部に積層されて、パイプ若しくは導管１８の一番低い側面のフランジ１８ａに支持される。それによって、ガス分配パイプ若しくは導管１８、トレイ２８、スペーサー壁６４及び隔壁６６は、コーティングチャンバー２０の中央の縦軸に関して対称的に固定される位置で配置される。
【００３４】
スペーサー壁６４は、パイプ若しくは導管１８及び壁６４との間の各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃで環状ガスマニホールド６８を形成する。各スペーサー壁６４は、そのコーティング帯域でパイプ若しくは導管１８のガス排出開口部６２に反するか若しくは面している。各スペーサー壁６４は、パイプ若しくは導管１８の開口部６２の高さと等しい距離の上下で位置している周辺に分かれて間隔が置かれたガスの流れの開口部６５の第一及び第二セットを含む。それによって、各スペーサー壁６４は、各コーティング帯域にガス排出開口部６２からガスの流れの開口部６５までの視線ガス流れ経路（ｌｉｎｅ−ｏｆ−ｓｉｇｈｔ ｇａｓ ｆｌｏｗ ｐａｔｈ）が存在しないような各コーティング帯域でのガス排出開口部６２を備えた配列が欠乏している複数のガスの流れの開口部６５を備えて提供される。
【００３５】
制限するためではなく例証する目的において、０．２５インチの直径を有する４８のガスの流れの開口部６５は、導管１８が前述に記載の数と直径を含む場合に各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃにおいて各壁６４に提供できる。開口部６５のセットの中間にガス分配パイプ若しくは導管１８の開口部６２を位置することはガスジェットが各コーティング帯域を直接横切って流れることを防ぐ。さらに、各コーティング帯域での壁６４の内部のコーティングガスオフ（ｃｏａｔｉｎｇ ｇａｓ ｏｆｆ）の偏向は、各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃの周囲に関するより一定のガスの流れを生成する。
【００３６】
前述のガス分配システムは、同一のトレイ２８の基板ＳＢ内及び異なるコーティング帯域の基板内でコーティング構成部分及び小型構成の均一性を改良するためにコーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃに一定で反復可能なガスの流れを提供する。
【００３７】
一旦コーティングガスの流れＳＴが各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃでのトレイ２８の基板ＳＢ上を流れて、本発明のさらなる実施態様は、コーティング帯域でコーティングガスのより一定の流れのパターンを提供するように各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃへの入り口のコーティングガスの流れと各コーティングガスからの排出のガスの流れとの間のより少ない相互作用を提供するために改良型の費やされたガス排出システムを提供する。
【００３８】
特に、穿孔された管状の隔壁６６は、図１乃至２に示されるようにトレイ２８間でその周囲に提供される。管状の隔壁６６は、ＩＮ−６００ニッケル基剤超合金を含み、コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃからの排出ガスが排出される排出開口部６６ａのパターンを含む。数や大きさ（例えば直径）と同様に開口部６６ａのパターンは、各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃで一定なガスの流れのパターンを提供するために選択できる。制限するためではなく例証する目的において、開口部６６ａの適切なパターンは、各隔壁６６が０．３７５インチの直径を有する各開口部を備える９０の開口部６６ａを含んで、図１に示されている。かかる隔壁６６は、基盤ＳＢに形成される拡散アルミニウム化物イオンコーティング（若しくは他のコーティング）の構成及び小型構造の均一化を改良するために各コーティング帯域２４ａ、２４ｂ、２４ｃの内部から外部の周囲により一定なガスの流れを提供し、前述に記載のパイプ若しくは導管１８の開口部６２及びスペーサー壁６４の開口部６５の直径と数を備えて使用できる。
【００３９】
隔開口部６６ａにより排出される費やされたガスは、ここに参照として組み入れられて教示している、米国特許出願番号６１４３３６１に記載のガス処理装置に排出するために通じている排出管若しくは導管８０に流れる。入り口導管２２の外側の排出ガスの逆流の流れは、導管２２の排出ガスとコーティングガスとの間の熱交換を介して流れるコーティングガスの予熱を支援する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施態様にしたがって縦方向の断面図で示されるＣＶＤコーティングガスジェネレーター及びコーティングリアクターチャンバーの概略図である。
【図２】本発明の実施態様にしたがう、コーティングリアクターチャンバー及びコーティングガス分配システムの拡大した縦の断面図である。
【図３】外側のコーティングガスジェネレーターの拡大した縦の断面図である。
【符号の説明】
＃１ 第一ジェネレーター
＃２ 第二ジェネレーター
＃３ 第三ジェネレーター
１２ 蒸留器
１２ｆ 蒸留器のフランジ
１２ｐ 環状の冷却水径路
１４ 加熱炉
１６ 蓋
１６ａ 環状のチャンバー
１６ｂ 断熱ブロック若しくは要素
１７ Ｏ−リングシール
１８ 導管
１８ａ 側面のフランジ
２０ コーティングリアクターチャンバー
２２ 導管
２８ トレー
３０ ハロゲン化金属ジェネレーター
３０ａ 入り口嵌合部
３０ｂ 出口嵌合部
３０ｃ フランジ接合部
３０ｈ ハウジング
３２ 導管
３３ 導管
３５ ジェネレーターベース
４１ 供給源
４２ 供給源
４３ 供給源
４４ 供給源
５０ マニホールド
５２ 予熱導管
５４ ヒーター装置
５５ 圧縮接続
５７ 接合部
６６ 隔壁
６６ａ 排出開口部
７０ 放射熱保護物
７０ａ 脚
８０ リアクターコーティングチャンバーの排出
Ｆ１ ガスの流れ
Ｆ２ ガスの流れ
Ｆ３ ガスの流れ
ＳＴ ガスの流れ
Ｐ ポンプ
１８ 導管
２０ コーティングチャンバー
２４ａ コーティング帯域
２４ｂ コーティング帯域
２４ｃ コーティング帯域
２８ トレイ
２８ａ 中央孔
５２ 導管
５２ａ コーティングガス排出開口部
５２ｂ ブリード開口部
５７ 接合部
６２ 開口部
６４ スペーサー環状内部壁
６５ 開口部
６６ 隔壁
６７ リング
６８ 環状ガスマニホールド
ＳＢ 基板
ＳＴ ガスの流れ
３０ ジェネレーター
３０ａ 入り口嵌合部
３０ｂ 出口嵌合部
３０ｃ 接合部
３０ｆ フランジ領域
３０ｈ ハウジング
３０ｐ 環状の径路
３３ Ｏ−リングシール
３５ ジェネレーターベース
３５ｆ フランジ領域
３７ プレート
４６ 加熱装置
Ｂ ベッド
Claims (13)
- 装置内のコーティングチャンバーを有する加熱された蒸留器と、コーティングガスが予熱されるために前記コーティングチャンバーの長さに沿って配置されるコーティングガス供給導管と、及びコーティング帯域に予熱されたコーティングガスを分配するための前記導管に関して配置されるガス分配導管とからなる化学蒸着装置であって、
前記コーティングチャンバーは前記蒸留器で前記コーティングチャンバーの長さに沿って複数のコーティング帯域を有し、
前記ガス分配導管は、予熱されたコーティングガスを各コーティング帯域に供給するために各コーティング帯域で複数のガス排出開口部を含み、
各コーティング帯域で前記ガス排出開口部に対立するマニホールド壁を含み、前記マニホールド壁は、遮られない直線のガス流路が各コーティング帯域で前記ガス排出開口部からガスの流れの開口部まで存在しないように、各コーティング帯域で前記ガス排出開口部と一直線でない複数のガスの流れの開口部を有することを特徴とすることを特徴とする化学蒸着装置。 - 前記導管は、最低位のコーティング帯域に近隣する前記ガス分配導管へのガス排出開口部を含むことを特徴とする請求項１に記載の装置。
- 前記導管は、下部の主要なガス排出開口部の上の前記ガス分配導管に通じているブリード開口部を含むことを特徴とする請求項１に記載の装置。
- 前記導管は、前記ガス分配導管の長さに沿って、複数のブリード開口部を含むことを特徴とする請求項３に記載の装置。
- 前記ガス排出開口部は、前記コーティング帯域の各々の中間地点に位置していることを特徴とする請求項１に記載の装置。
- 各コーティング帯域に関する隔壁を含み、前記隔壁は、使用済みのコーティングガスが各コーティング帯域から廃棄される開口部を含むことを特徴とする請求項１に記載の装置。
- コーティングチャンバーの長さに沿って加熱されたコーティングチャンバーにコーティングガスを流入することと、前記コーティングガスが導管を通過して流れるように前記コーティングガスを加熱することと、及び前記コーティングチャンバーのガス分配導管に予熱されたコーティングガスを排出することからなり、
前記コーティングチャンバーの長さに沿って、配置された前記ガス分配導管から複数のコーティング帯域の各々へ前記予熱されたコーティングガスを排出することを含み、
各コーティング帯域で対立するマニホールド壁でのガス分配導管から前記予熱されたコーティングガスを排出することを含み、前記マニホールド壁は、遮られない直線のガス流路が各コーティング帯域で前記ガス排出開口部からガスの流れの開口部まで存在しないように、各コーティング帯域で前記ガス排出開口部と一直線でない複数のガスの流れの開口部を有することを特徴とする化学蒸着方法。 - 前記導管の低端部で前記予熱されたコーティングガスを排出することを含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
- 前記コーティングガスが前記導管に導入する以前に、前記コーティングガスを予熱することを含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
- 前記コーティングガスは、前記導管の上流の前記コーティングチャンバー外に配置されるガスマニホールドで予熱されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
- 前記導管の前記低端部の上のブリード開口部によって、前記予熱されたコーティングガスを排出することをさらに含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
- 前記コーティング帯域の各々の中間地点でガス分配導管から前記予熱されたコーティングガスを排出することを含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
- 各コーティング帯域に関して配置された隔壁の開口部によって、各コーティング帯域から使用済みのコーティングガスを廃棄することを含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
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