DE19730007C1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gasphasendiffusionsbeschichtung von Werkstücken aus warmfestem Material mit einem Beschichtungsmaterial - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gasphasendiffusionsbeschichtung von Werkstücken aus warmfestem Material mit einem Beschichtungsmaterial

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gasphasendiffusionsbe­ schichtung von Werkstücken aus warmfestem Material mit einem Beschichtungsmaterial.
Bei der Diffusionsbeschichtung wird auf ein Werkstück eine Be­ schichtung aufgebracht, um deren Oberflächeneigenschaften, wie die Verschleißfestigkeit und die Korrosionsfestigkeit, zu ver­ bessern. Dabei wird auf ein Werkstück, das beispielsweise aus einer Ni-, Co- oder Fe-Basislegierung besteht, eine Schicht aus z. B. Al, Cr, Si übertragen.
Im Stande der Technik sind Diffusionsbeschichtungsverfahren be­ kannt, bei welchen die Beschichtung mit Hilfe einer Pulverpac­ kung aufgetragen wird. Solche Verfahren sind z. B. aus US 3 667 985 zum Beschichten mit AlTi und aus der US 3 958 047 zum Be­ schichten mit Cr bekannt. Diese Verfahren sind grundsätzlich geeignet, Bauteile aus warmfesten Legierungen gleichmäßig und mit hohen Gehalten an Al bzw. Cr zu beschichten. Allerdings ha­ ben die Pulverpackprozesse bestimmte verfahrensimmanente Nach­ teile, nämlich: die Größe der Pulverpackung ist wegen Problemen der Wärmeleitung zur Ausbildung einer gleichmäßigen Schicht be­ grenzt. Das Spenderpulver in der Pulverpackung unterliegt einer Ansinterung an dem Werkstück oder erzeugt nicht akzeptable Oberflächenrauhigkeiten durch Einbau des Pulvers in die Schicht. Die Pulverhandhabung ist wegen Staubbelastung und Ent­ sorgung der Pulverfraktionsgemische umwelttechnisch problema­ tisch. Weiterhin sind z. B. aus der EP 0 480 867 A2 und der GB 1 135 015 Verfahren zur Diffusionsbeschichtung bekannt, welche ohne Pulverpackung arbeiten. Beide bekannte Verfahren haben je­ doch den Nachteil, daß die Reaktion zur Spendergasbildung und für die Abscheidung aufgrund der Art der Vorrichtung und der geometrischen Anordnung von Werkstück und Spenderquelle thermo­ dynamisch ungünstig arbeiten. Weitere Nachteile bestehen darin, daß die Beschichtungsprozesse im Vergleich zu dem Pulverpack­ verfahren eine Schicht mit geringerer Dicke bzw. einem geringe­ ren Gehalt an diffundierenden Elementen erzeugen. Schließlich besteht ein Nachteil darin, daß bei Vorschalten der Spendergas­ quelle vor den Reaktionsraum aufwendige, störanfällige Zusatz­ einrichtungen zur Erzielung eines reaktionsfähigen Gasgemischs notwendig sind.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Gasphasen­ diffusionsbeschichtung der vorausgesetzten Art anzugeben, das in der Lage ist, auch auf großen Werkstückoberflächen gleichmä­ ßige Diffusionsschichten zu erzeugen, und das von den vorher genannten Nachteilen der bekannten Verfahren frei ist. Weiter­ hin soll durch die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens angegeben werden.
Gemäß der Erfindung wird die gestellte Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Gasphasendiffusionsbeschichtung von Werkstücken aus warmfestem Material mit einem Beschichtungsmaterial, wobei erfindungsgemäß das Beschichtungsmaterial in Form einer Metall­ halogenidverbindung mittels eines Metallhalogenidkreislaufs von einer Beschichtungsmaterialquelle auf das Werkstück übertragen wird.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens be­ steht darin, daß gleichmäßige, glatte Schichten mit hoher Ober­ flächenqualität erzeugt werden können. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß auch großvolumige Werkstücke beschichtet werden können. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß Schichten mit hoher Schichtdicke und einem hohen Randschichtgehalt an zu übertra­ genden Elementen hergestellt werden können.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung ist es vorgesehen, daß die Metallhalogenidverbindung in der ein Metall enthaltenden Beschichtungsmaterialquelle erzeugt wird.
Vorteilhafterweise ist hierbei vorgesehen, daß die Metallhalo­ genidverbindung durch Einleitung eines halogenidhaltigen Gases in die ein Metall enthaltende Beschichtungsmaterialquelle er­ zeugt wird.
Alternativ dazu ist es von besonderem Vorteil, wenn die Metall­ halogenidverbindung durch eine Zersetzungsreaktion eines in der Beschichtungsmaterialquelle enthaltenen halogenidhaltigen, vor­ zugsweise pulverförmigen Festkörpers erzeugt wird.
Vorteilhafterweise enthält die Beschichtungsmaterialquelle das Metall in Form eines Pulvers oder Granulats.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfin­ dung ist es vorgesehen, daß zwischen dem zu beschichtenden Werkstück und der Beschichtungsmaterialquelle ein Temperatur­ gradient erzeugt wird, so daß sich das Werkstück auf einer hö­ heren Temperatur als die Beschichtungsmaterialquelle befindet.
Vorteilhafterweise ist es dabei vorgesehen, daß die Werkstücke und die Beschichtungsmaterialquelle in einem beheizbaren Reak­ tionsbehälter angeordnet werden und daß der Temperaturgradient durch Entzug von Wärme von der Beschichtungsmaterialquelle er­ zeugt wird.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausbildung des erfindungs­ gemäßen Verfahrens ist es vorgesehen, daß der Metallhalogenid­ kreislauf in Form eines geschlossenen Kreislaufs zwischen der Beschichtungsmaterialquelle und dem Werkstück geführt wird.
Dabei wird vorteilhafterweise der geschlossene Kreislauf durch thermische Konvektion angetrieben.
Vorteilhafterweise erfolgt der Beschichtungsvorgang in einer Inertgasatmosphäre bei erhöhter Temperatur.
Vorteilhafterweise enthält die Inertgasatmosphäre Argon- und/oder Wasserstoffgas.
Vorteilhafterweise wird die Inertgasatmosphäre während eines Aufheizens auf die erhöhte Temperatur erzeugt.
Hierbei ist es besonders von Vorteil, wenn während des Aufhei­ zens bei niedrigeren Temperaturen vorzugsweise bis etwa 700°C, Argon und bei höheren Temperaturen, vorzugsweise über 700°C, Wasserstoff als Inertgas zugeführt wird.
Vorteilhafterweise enthält die Inertgasatmosphäre weniger als 100 ppm Sauerstoff und weniger als 100 ppm Wasserdampf.
Vorteilhafterweise wird der Beschichtungsvorgang bei einer er­ höhten Temperatur von etwa 1.000°C bis 1.200°C, vorzugsweise zwischen 1.080°C und 1.140°C vorgenommen.
Das Metall ist ein mit einem Halogenid eine Metallhalogenidver­ bindung eingehender elementarer oder molekularer Stoff oder ei­ ne entsprechende Stoffmischung.
Vorteilhafterweise ist der Stoff Al, Cr, Si oder eine Verbin­ dung oder Mischung davon.
Vorteilhafterweise liegt der Stoff oder die Stoffmischung als Granulat oder Pulver vor.
Hierbei ist es besonders von Vorteil, wenn das Granulat oder Pulver ein Halogenid in Form eines pulverförmigen oder granula­ ren Festkörpers enthält.
Gemäß der Erfindung wird weiterhin eine Vorrichtung zur Gaspha­ sendiffusionsbeschichtung von Werkstücken aus warmfestem Mate­ rial mit einem Beschichtungsmaterial gemäß dem erfindungs­ gemäßen Verfahren geschaffen, welche gekennzeichnet ist durch:
  • - einen beheizbaren Reaktionsbehälter zur Aufnahme der zu be­ schichtenden Werkstücke,
  • - eine Einrichtung zur Erzeugung einer Metallhalogenidverbin­ dung, und
  • - eine Einrichtung zur Erzeugung eines Temperaturgradienten zwischen dem zu beschichtenden Werkstück und der Einrich­ tung zur Erzeugung der Metallhalogenidverbindung.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es vorgesehen, daß die Einrichtung zur Erzeu­ gung der Metallhalogenidverbindung mindestens einen Spenderbe­ hälter zur Aufnahme von der Erzeugung der Metallhalogenid­ verbindung dienendem Metall enthält.
Hierbei ist vorteilhafterweise eine Einrichtung zur Zuführung von halogenidhaltigem Gas zu dem Spenderbehälter vorgesehen.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der erfin­ dungsgemäßen Vorrichtung ist es vorgesehen, daß die Einrichtung zur Erzeugung eines Temperaturgradienten eine mit der Einrich­ tung zur Erzeugung der Metallhalogenidverbindung thermisch ge­ koppelte Kühlanordnung enthält.
Vorteilhafterweise wird die Kühlanordnung durch ein Kühlgas ge­ kühlt.
Hierbei ist es insbesondere von Vorteil, wenn die Kühlanordnung eine von dem Kühlgas durchströmte Lamellen- oder Röhrenanord­ nung enthält.
Vorteilhafterweise ist die Kühlanordnung mit der Einrichtung zur Erzeugung der Metallhalogenidverbindung über eine Wärme­ leiteinrichtung thermisch gekoppelt.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind vorgesehen:
  • - ein den Reaktionsbehälter umgebender Retortenbehälter mit einem Retortenraum, der den Reaktionsbehälter umgibt,
  • - eine Heizeinrichtung zum Beheizen des Retortenbehälters und damit des Reaktionsbehälters, und
  • - eine zwischen dem Innenraum des Reaktionsbehälters und dem Retortenraum angeordnete semi-gaspermeable Sperreinrichtung zur selektiven Abgabe von überschüssigen Gasen aus dem In­ nenraum des Reaktionsbehälters in den Retortenraum.
Vorteilhafterweise ist es vorgesehen, daß die semi-gaspermeable Sperreinrichtung durch eine in der Wand des Reaktionsbehälters vorgesehene Labyrinth- oder offenporige Hohlraumanordnung ge­ bildet ist.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es insbesondere von Vorteil, wenn mehrere Spenderbehälter vorgesehen sind, von de­ nen mindestens ein Spenderbehälter auf einem ersten, niedrige­ ren Temperaturniveau gehalten ist und mindestens ein zweiter und/oder dritter Spenderbehälter auf einem höheren Temperatur­ niveau gehalten ist, wobei die Temperaturniveaus der Spenderbe­ hälter niedriger sind als ein Temperaturniveau, auf welchem sich die zu beschichtenden Werkstücke befinden.
Hierbei werden die unterschiedlichen Temperaturniveaus der Spenderbehälter vorteilhafterweise durch unterschiedliche ther­ mische Kopplung derselben an die Kühlanordnung mittels der tem­ peraturgradienten Einrichtung bewirkt.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert.
Fig. 1 zeigt in schematisierter Darstellung einen Querschnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zur Gasphasendiffusionsbeschichtung von Werkstücken aus warmfestem Material mit einem Beschichtungsmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung.
Die Figur zeigt in schematisierter Darstellung einen Schnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Gasphasendiffusionsbeschichtungsverfahrens. Durch einen Reakti­ onsbehälter 3 ist ein Reaktionsraum 1 gebildet, in welchem der Gasphasendiffusionsbeschichtungsvorgang stattfindet. Der Reak­ tionsbehälter 3 ist von einem Retortenbehälter 4 umgeben, wel­ cher einen Retortenraum 2 umschließt. Dieser Retortenraum 2 umgibt, zumindest teilweise, den Reaktionsbehälter 3. Der Re­ tortenbehälter 4 ist seinerseits von einem Heizsystem 5 umge­ ben, welches durch einen Ofen gebildet ist.
In dem Reaktionsraum 1 sind die zu beschichtenden Werkstücke 7 angeordnet, von denen in der Figur zwei schematisiert darge­ stellt sind. Eine Einrichtung zur Erzeugung einer Metallhaloge­ nidverbindung ist durch mehrere Spenderbehälter 9a, 9b, 9c gebildet, welche an verschiedenen Stellen innerhalb des Reakti­ onsraums 1 angeordnet sind. An der Unterseite des Reaktionsbe­ hälters 3 befindet sich eine Kühlanordnung 6, welche durch eine wärmeleitende Lamellen- bzw. Röhrenkonstruktion gebildet ist, die von einem Kühlgas durchströmt wird, das über eine Kühlgas­ leitung 14 zugeführt wird. In Wärmekontakt mit der Kühlanord­ nung 6 via den Boden des Reaktionsbehälters 2 ist eine Wärmeleiteinrichtung 8 vorgesehen, welche durch ein Bodenteil und ein aufrecht stehendes Teil gebildet ist. Mit dem Bodenteil der Wärmeleiteinrichtung 8 sind erste Spenderbehälter 9a ther­ misch gekoppelt, wogegen dritte Spenderbehälter 9c mit dem auf­ recht stehenden Teil der Wärmeleiteinrichtung 8 thermisch ge­ koppelt sind; zweite Spenderbehälter 9b sind im oberen Teil des Reaktionsbehälters 3 angeordnet.
In der Wandung des Reaktionsbehälters 3 ist eine semi­ gaspermeable Sperreinrichtung 10 vorgesehen.
Der Reaktionsraum 1 wird mittelbar über den Reaktionsbehälter 3 und den diesen umgebenden Retortenbehälter 4 und den Retorten­ raum 2 von dem Heizsystem 5 auf erhöhte Temperatur gebracht. Durch das die Kühlanordnung 6 durchströmende Kühlgas werden die Kühlanordnung 6 und unmittelbar über den Boden des Reaktionsbe­ hälters 3 das Bodenteil der Wärmeleiteinrichtung 8 und der auf­ recht stehende Teil derselben und damit die Spenderbehälter 9a und 9c gekühlt, so daß sich ein Temperaturgradient zwischen den zu beschichtenden Werkstücken 7 und den Spenderbehältern 9a und 9c einstellt, in dem Sinn, daß die Werkstücke 7 eine höhere Temperatur als die Spenderbehälter 9a und 9c aufweisen.
Die semi-gaspermeable Sperreinrichtung 10 erlaubt es, daß über­ schüssiges oder expandierendes Gas oder spezifisch leichtere Reaktionsgase aus dem Reaktionsraum 1 in den Retortenraum 2 austreten können, verhindert aber durch eine geeignete Laby­ rinth- oder offenporige Röhrenkonstruktion, daß Gase aus dem Retortenraum 2 in den Reaktionsraum 1 eintreten. Leitungen 11 und 12 dienen der Zuführung und Abführung von Gasen in den Re­ tortenraum bzw. aus demselben, eine Leitung 13 dient zur Zufüh­ rung von Gas in den Reaktionsraum 1. Über die Leitungen 11, 12 werden Inertgase oder reduzierende Gase in den Retortenraum 2 geleitet oder aus diesem abgeleitet; über die Leitung 13 werden Inertgase, reduzierende Gase oder halogenidhaltige Gase in den Reaktionsraum 1 eingeleitet.
Der Gasphasendiffusionsbeschichtungsprozeß gliedert sich zeit­ lich in die Bereiche Start, Aufheizvorgang mit Zuführung von Inertgasen, Haltezyklus und Abkühlvorgang. Beim Start des Pro­ zesses werden Reaktionsraum 1 und Retortenraum 2 durch Zufüh­ rung von Inertgas bei Raumtemperatur so weit von der Das bei den Reaktionen B1 und B2 entstehende HHal wird über den Spendermetallbehältern 9b abgebunden, wobei aus den dreiwerti­ gen Metallhalogenidverbindungen an den Spenderbehältern ein- und zweiwertige Metallhalogenidverbindungen in dem induzierten Kreislaufprozeß entstehen.
Die Reaktionen der ein- und zweiwertigen Metallhalogenide wer­ den durch die niedrigeren Temperaturen im Bereich der Spender­ metallbehälter gefördert, da es sich um exotherme Reaktionen handelt und diese bei niedrigeren Temperaturen thermodynamisch bevorzugt werden. Im Gegensatz dazu werden die Abscheidereak­ tionen, welche endotherm oder in weitaus geringerem Maße exo­ therm sind als die oben genannten Reaktionen auf den Oberflächen der Werkstücke 7 durch spezifisch höhere Temperatur gefördert.
Auf diese Weise entsteht in dem Reaktionsraum 1 ein physika­ lisch induzierter, geschlossener Kreislaufprozeß mit thermody­ namisch begünstigt hohen Anteilen bzw. Aktivitäten von metallabgebenden Metallhalogenidverbindungen im engen Kontakt zwischen Spender und Verbraucher des abzuscheidenden Metalls. Auf diese Weise können über dem Werkstück 7 sehr gleichmäßige Diffusionsbeschichtungen mit hohen Randschichtgehalten von z. B. Al oder Cr erzeugt werden.
Nach einer Haltezeit von zwei bis zwanzig Stunden auf Prozeß­ temperatur wird durch Zuleitung von Inertgas der Reaktionsraum 1 von reaktionsfähigen Halogenidverbindungen gespült und abge­ kühlt.
Der Beschichtungsvorgang erfolgt bei einer erhöhten Temperatur von etwa 1.000°C bis 1.200°C, vorzugsweise zwischen 1.080°C und 1.0140°C.
Beispiel 1
Bei Beispiel 1 werden mit dem erfindungsgemäßen Gasphasendiffu­ sionsbeschichtungsverfahren Turbinenschaufeln aus der Legierung Normalatmosphäre befreit, daß die Sauerstoffkonzentration und die Wasserdampfkonzentration unter 100 ppm liegen. Als Inertgas wird zum Beispiel Argon und/oder Wasserstoffgas verwendet. Beim Aufheizvorgang wird mindestens in den Spendermetallbehältern 9a durch Zuleitung von halogenidhaltigem Gas oder durch Zerset­ zungsreaktion eines halogenidhaltigen, vorzugsweise pulverför­ migen Festkörpers die Bildung der für die Beschichtung verantwortlichen Metallhalogenidverbindung(en) in Gang gesetzt. Beispiele für die Bildung solcher Metallhalogenidverbindungen sind:
2 HCl + Cr ↔ CrCl2 + H2 (1)
AlF3 + 2Al ↔ 3 AlF (2)
Überschüssiges HCl und H2 werden als spezifisch leichtere Gas­ verbindungen verglichen mit den Metallhalogeniden über die se­ mi-gaspermeable Sperreinrichtung 10 aus dem Reaktionsraum 1 entfernt.
Aufgrund thermischer Konvektion steigen die Metallhalogenidver­ bindungen an der Außenseite des Reaktionsbehälters 3 hoch und fallen im Bereich der Mitte des Reaktionsraums 1 in der Nähe des aufrecht stehenden Teils der Wärmeleiteinrichtung 8 wieder über die Spendermetallbehälter 9c und 9a ab. Auf diese Weise ergibt sich ein Gaskreislauf, der durch die durch die Kühlanordnung 6 in Zusammenwirken mit der Wärmeleiteinrichtung 8 erzeugten Temperaturgradienten induziert wird. Zusätzlich zu dieser thermischen Konvektion wird der Gaskreislauf durch die Abscheidereaktion der Metallhalogenidverbindungen an den Werk­ stücken 7 unterstützt. Die dabei ablaufenden wesentlichen Reak­ tionen können zum Beispiel sein:
3 MeHal2 + NiWerkstück ↔ MeNi + 2 MeHal3 (A1)
3 MeHal + NiWerkstück ↔ MeNi + MeHal3 (A2)
MeHal2 + H2 + Niwerkstück ↔ MeNi + 2 HHal (B1)
2 MeHal2 + H2 + 2NiWerkstück ↔ 2 MeNi + 2 HHal (B2)
Mar-M-247, welche eine Länge von 710 mm aufweisen, mit einer Inchromierschicht von 70 µm Dicke diffusionsbeschichtet.
Es werden 10 bis 24 Stück Schaufeln in den Reaktionsraum 1 chargiert. In den Spendermetallkörpern 9a, 9b und 9c werden 54 kg Cr-Granulat mit zusätzlich 540 g Ammoniumchlorid, gleich­ mäßig durchmischt, vorgesehen. Der Reaktionsbehälter 3 und der Retortenraum 2 werden für mindestens 30 Minuten mit Argon mit einem Durchsatz von 2 m3/h gespült. Das Aufheizen erfolgt in 2,5 h auf 1.140°C, wobei bis zu einer Temperatur von 700°C Ar­ gon mit 0,5 m3/h zugeleitet wird. Auf Hochtemperatur ergibt sich ein Temperaturunterschied zwischen den Werkstücken 7 und den Spendermetallkörpern 9a, 9b, 9c von bis zu 30 K. Die Halte­ zeit beträgt 14 h. Eine durch das Verfahren gemäß Beispiel 1 erzeugte typische Diffusionsschicht weist einen Cr-Gehalt von 28 Gew.-% auf.
Beispiel 2
Bei Beispiel 2 wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Be­ schichtung von Turbinenschaufeln aus der Nickelbasislegierung Rene 80 mit einer Aluminiumdiffusionsschicht von 80 µm verwen­ det. Es werden bis zu 32 Stück Turbinenschaufeln in einer Ebene des Reaktionsbehälters angeordnet. 48 kg AlCr-Granulat mit 50 Gew.-% Al und 320 g AlF3 als Spender des Halogens werden in den Spenderbehältern 9a, 9b, 9c vorgesehen. Bis 700°C wird der Reaktionsraum 1 mit 2 m3/h gespült und von 700°C bis 1.000°C wird der Reaktionsraum 1 mit H2 gespült.
Die Beschichtung erfolgt bei einer Hochtemperatur von 1.080°C für eine Haltedauer von 4,5 h. Es ergab sich eine Schichtdicke von 65 bis 85 µm und 33 Gew.-% Al in der Oberfläche.

Claims (30)

1. Verfahren zur Gasphasendiffusionsbeschichtung von Werkstücken aus warmfesten Material mit einem Beschichtungsmaterial, wobei das Beschichtungsmaterial in Form einer Metallhalogenidverbindung von einer Beschichtungsmaterialquelle (9a, 9b, 9c) auf das Werkstück (7) übertragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Übertragung mittels eines physikalisch induzierten Metallhalogenidkreislaufs erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallhalogenidverbindung in der ein Metall enthaltenden Be­ schichtungsmaterialquelle (9a, 9b, 9c) erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallhalogenidverbindung durch Einleitung eines halogenid­ haltigen Gases in die ein Metall enthaltende Beschichtungsma­ terialquelle (9a, 9b, 9c) erzeugt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallhalogenidverbindung durch eine Zersetzungsreaktion ei­ nes in der Beschichtungsmaterialquelle (9a, 9b, 9c) enthalte­ nen halogenidhaltigen, vorzugsweise pulverförmigen Festkör­ pers erzeugt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtungsmaterialquelle (9a, 9b, 9c) das Metall in Form eines Pulvers oder Granulats enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zwischen dem zu beschichtenden Werkstück (7) und der Beschichtungsmaterialquelle (9a, 9b, 9c) ein Tempera­ turgradient erzeugt wird, so daß sich das Werkstück (7) auf einer höheren Temperatur als die Beschichtungsmaterialquelle (9a, 9b, 9c) befindet.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke (7) und die Beschichtungsmaterialquelle (9a, 9b, 9c) in einem beheizbaren Reaktionsbehälter (3) angeordnet werden und der Temperaturgradient durch Entzug von Wärme von der Beschichtungsmaterialquelle (9a, 9b, 9c) erzeugt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Metallhalogenidkreislauf in Form eines ge­ schlossenen Kreislaufs zwischen der Beschichtungsmaterial­ quelle (9a, 9b, 9c) und dem Werkstück (7) geführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der geschlossene Kreislauf durch thermische Konvektion angetrieben wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Beschichtungsvorgang in einer Inertgasat­ mosphäre bei erhöhter Temperatur erfolgt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Inertgasatmosphäre Argon- und/oder Wasserstoffgas enthält.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Inertgasatmosphäre während eines Aufheizens auf die erhöhte Temperatur erzeugt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß während des Aufheizens bei niedrigeren Temperaturen, vor­ zugsweise bis etwa 700°C, Argon und bei höheren Temperatu­ ren, vorzugsweise über 700°C, Wasserstoff als Inertgas zugeführt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Inertgasatmosphäre weniger als 100 ppm Sauerstoff und weniger als 100 ppm Wasserdampf enthält.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Beschichtungsvorgang bei einer erhöhten Temperatur von etwa 1.000°C bis 1.200°C, vorzugsweise zwi­ schen 1.080°C und 1.140°C, vorgenommen wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Metall ein mit einem Halogenid eine Me­ tallhalogenidverbindung eingehender elementarer oder mo­ lekularer Stoff oder eine Stoffmischung ist.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff oder die Stoffmischung Al, Cr, Si oder eine Verbindung oder Mischung davon ist.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff oder die Stoffmischung als Granulat oder Pul­ ver vorliegt.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat ein Halogenid in Form eines pulverförmigen oder granularen Festkörpers, vorzugsweise Ammoniumchlorid oder AlF3, enthält.
20. Vorrichtung zur Gasdiffusionsbeschichtung von Werkstücken aus warmfestem Material mit einem Beschichtungsmaterial nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, kennzeich­ net durch:
  • 1. einen beheizbaren Reaktionsbehälter (3) zur Aufnahme der zu beschichtenden Werkstücke (7),
  • 2. eine Einrichtung (9a, 9b, 9c) zur Erzeugung einer Me­ tallhalogenidverbindung, und
  • 3. eine Einrichtung (6, 8) zur Erzeugung eines Temperatur­ gradienten zwischen den zu beschichtenden Werkstücken (7) und der Einrichtung (9a, 9b, 9c) zur Erzeugung der Metallhalogenidverbindung.
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (9a, 9b, 9c) zur Erzeugung der Metallhaloge­ nidverbindung mindestens einen Spenderbehälter (9a, 9b, 9c) zur Aufnahme von der Erzeugung der Metallhalogenidverbindung dienendem Metall enthält.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zur Zuführung von halogenidhaltigem Gas zu dem Spenderbehälter (9a, 9b, 9c) vorgesehen ist.
23. Vorrichtung nach Anspruch 20, 21 oder 22, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Einrichtung (6, 8) zur Erzeugung eines Temperaturgradienten eine mit der Einrichtung (9a, 9b, 9c) zur Erzeugung der Metallhalogenidverbindung thermisch gekop­ pelte Kühlanordnung (6) enthält.
24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlanordnung (6) durch ein Kühlgas gekühlt wird.
25. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlanordnung (6) eine von dem Kühlgas durchströmte La­ mellen- oder Röhrenanordnung enthält.
26. Vorrichtung nach Anspruch 23, 24 oder 25, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Kühlanordnung (6) mit der Einrichtung (9a, 9b, 9c) zur Erzeugung der Metallhalogenidverbindung über ei­ ne Wärmeleiteinrichtung (8) thermisch gekoppelt ist.
27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 20 bis 26, gekennzeich­ net durch
  • 1. einen den Reaktionsbehälter (1) umgebenden Retortenbe­ hälter (4) mit einem Retortenraum (2), der den Reakti­ onsbehälter (1) umgibt,
  • 2. eine Heizeinrichtung (5) zum Beheizen des Retortenbehäl­ ters (4) und damit des Reaktionsbehälters (1), und
  • 3. eine zwischen dem Innenraum (1) des Reaktionsbehälters (3) und dem Retortenraum (2) angeordnete semi-gasper­ meable Sperreinrichtung (10) zur selektiven Abgabe von überschüssigen Gasen aus dem Innenraum (1) des Reakti­ onsbehälters (3) in den Retortenraum.
28. Vorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß die semi-gaspermeable Sperreinrichtung (10) durch eine in der Wand des Reaktionsbehälters (3) vorgesehene labyrinth- oder offenporige Hohlraumanordnung gebildet ist.
29. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Spenderbehälter (9a, 9b, 9c) vorgesehen sind, von denen mindestens ein Spenderbehälter (9a) auf einem ersten, niedrigeren Temperaturniveau gehalten ist und mindestens ein zweiter und/oder dritter Spenderbe­ hälter (9b und/oder 9c) auf einem höheren Temperaturniveau gehalten ist, wobei die Temperaturniveaus der Spenderbehäl­ ter (9a, 9b, 9c) niedriger sind als ein Temperaturniveau, auf welchem sich die zu beschichtenden Werkstücke befinden.
30. Vorrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß die unterschiedlichen Temperaturniveaus der Spenderbehälter (9a, 9b, 9c) durch unterschiedliche thermische Kopplung der­ selben an die Kühlanordnung (6) mittels der Temperaturgra­ dienteneinrichtung (8) bewirkt ist.
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