CN102165099A - 由反应气体混合物在工件上淀积层膜的化学气相淀积反应器 - Google Patents

由反应气体混合物在工件上淀积层膜的化学气相淀积反应器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及由反应气体混合物在工件上淀积层膜的化学气相淀积反应器，包括：长条形竖立的反应室(10)，它由反应器壁板(11)和反应器底板(12)界定；用于使反应气体流入反应室(10)的进气管(34)，该进气管在该反应器底板(12)的区域内通入反应室(10)；用于使耗用反应气体从反应室(10)流出的固定不动的排气管(31)，该排气管在反应器底板区域内伸出该该反应室(10)；层状的工件支座(21)，它居中设置在反应室(10)中并能绕其中心轴线转动。

Description

由反应气体混合物在工件上淀积层膜的化学气相淀积反应器
技术领域
本发明涉及在工件或者说工件表面上化学气相淀积覆膜尤其是硬质覆膜时使用的CVD(化学气相淀积)反应器。
背景技术
一般，术语“化学气相淀积”和“CVD”(英文缩写)被同义使用。它是在其它材料(基材)的金属加工用工件例如刀片、锯条等的表面上成膜的方法，尤其是薄膜形成方法。化学气相淀积的特点是反应气体所含化合物的化学反应的进行，所期望的化学反应主要产物沉积在基材表面上并在那里形成涂层或者说覆膜。可能的反应副产物以气体形态出现并且必须从气体混合物中被除去以保证层膜性能。这通过排气管路来实现，该排气管路或是经洗气装置引导气体进入大气，或是通过真空泵被供给中和装置。这种真空下的作业在快速反应时也实现良好的工艺过程控制并且因停留时间短而消除由浓度递减(耗用)决定的在流向上的层膜厚度减小。
本发明尤其涉及管式反应器，在这里尤其是热壁反应器。换句话说，本发明涉及一种化学气相淀积反应器，其中化学(例如热力学)反应可能在超过720℃的(反应气体)温度下发生。淀积温度最好位于800℃和1200℃之间。根据本发明的化学气相淀积反应器因此不同于其温度大多不到500℃的半导体涂覆用反应器。
上述类型的化学气相淀积反应器在现有技术中是熟知的。对此，本发明的出发点是如图3所示的CVD反应器。所示的化学气相淀积反应器包括圆筒形竖立的反应室10，该反应室由反应器壁板11和反应器底板12界定。反应器壁板11为圆顶形构造并且包括空心圆筒形部分和远离反应器底板的圆顶14。沿着反应器壁板11设有多个加热元件1-4，借此可以加热反应器壁板11。在上侧区域和下侧区域内有相应的盖板15。该反应器为此基本上设置在一个被均匀加热的空间16内。
所示的化学气相淀积反应器还包括用于连续输入反应气体的中央进气管17。中央进气管由可通过驱动装置18转动的中央管构成。在进气管17穿过反应器底板12的通道的下游，一个预热室19被整合在进气管中，该预热室由容器和设在容器中的流动导向机构或者隔挡(未示出)构成。在预热室19的下游，在中央进气管内设有多个排气口20。此外，在反应室10内设有一个居中的层状工件支座21。该工件支座包括多个重叠布置的容座。在每两个容座之间形成层级。中央进气管17的排气口20分别设置在一层的高度上并且在工件台上方通入各层中。在其径向外端，各层与反应室10流体连通。在最高层的上方，还设有一个盖板22。
可通过驱动装置18转动的中央进气管17可转动地支承在层状的工件支座21中。
此外，排气管23穿过反应器底板12并构成从反应室10排出耗用反应气体的出口。
在此解决方案中存在许多问题。一方面，对预热室19而言，其与流入的反应气体接触的表面是有限的，就是说，当预热室本身不应扩大时，该表面只能艰难地被扩大，连带加入其它的阻碍流动的隔挡。促成增加流入的气体量(反应气体)并由此缩短涂覆过程和/或通过反应器体积将层膜厚度保持在狭窄极限内。但在采用较高气体量时，也必须提高预热室的热容。此外，活性气体混合物的一部分在该表面上被提前消耗掉。
此外，通过预热室的流动旁通管路来降低反应气体速度。由此一来，已经在预热室内发生至预热室表面的一定沉积的问题变得更加严重。这尤其对包含路易斯酸和路易斯碱的反应气体是一个问题。人们经常在那里遇到沉积问题。一个例子就是TiCl4/CH3CN体系。设置在可转动的中央进气管17内且本身同时转动的预热室难以拆解，因为提前沉积将腔室部分焊接在一起，因此预热室的清理即除去预热室内的沉积物是麻烦而费时的。在气体混合物有很强活性的情况下，可能局部造成形成很厚的层膜，这在极端情况下导致堵塞。
最后变成利用预热室也很难精确调节和控制要预热的气体的温度。另一个的严重缺点在于，所有的活性气体必须在旋转的预热室之前混合。
如图3所示，通过一个固定不动的、与反应器底板12相连的进气口，反应气体被送入中央进气管17。中央进气管17通过驱动装置18被驱动转动。这样，在固定不动的进气口和中央进气管17之间出现交接点。该铰接点形成在反应器底板12区域内并且尤其在密封方面带来严重问题，即，无法完全避免反应气体在上述交接点漏出和由此从反应器漏出，尤其是因密封被保持在所出现的高温下。这尤其在高活性、尤其是腐蚀性原料的情况下是一个严重的问题。
在使用具有低蒸汽压的原料产品时，该位置必然被加热到超过200℃的温度，这决定了旋转套管的昂贵而复杂的密封技术。
已知的化学气相淀积反应器没能解决上述问题。DD111935例如公开利用带有出气口的中央进气管来下降输入反应气体，该反应气体例如在反应器盖板区域内进入反应室。此外，在此提出冷却中央进气管。后者明显与在导入反应室前预热反应气体的条件对立。而且，DD111935明确教导气体从中央进气管朝外流向反应器壁，以避免在反应器壁板处的更高淀积速率。
DE19743922提出连续切换流入反应室的反应气体流动。在此，反应气体在中央管外流过待涂覆的工件并通过远离反应器底板的中央管口流入中央管并且流出反应室，或在换向后沿相反方向经中央管升流出远离反应器底板的开口并从那里流经待涂覆的工件地流出反应室。为此，规定了相对复杂的且必须耐受高温的两通阀门装置，此外，尤其当存在蒸汽压较低的反应物时，在工件涂覆之前很难设计气体预热和混匀的加入，因为根据不同的阀门位置在不同的出口处采取预热。
EP0164928A2涉及一种竖立的、具有在边缘区平行延伸的两个入口管或排气管的热壁化学气相淀积反应器，该入口管或排气管经反应器底板进入反应室并从那里延伸至一个层状工件支座的最高层。工件支座可转动地支承。在此，待涂覆的基材应该安置在工件支座的转动轴线的中心，因而恰好居中位于进气管和排气管之间。
US2006/0159847A1具有两个进气管，它可能穿过底板并从那里一直延伸到工件支座的最高层。该工件支座本身不可转动。相反，该进气管能转动360°，其中在这里，工件支座也要居中安置在进气口和排气口之间。
US2007/0246355A1同样公开一种从底板一直延伸到上层的进气管和在底板区域内的排气管。此外，设置了可转动的工件支座。
关于EP0270991B1，在中心即相对反应室居中设置了一个固定不动的进气管，该进气管被可转动的排气管围绕。.
此外，两个工件支座分设在进气管和排气管的左右并安置在内侧的反应室中，该反应室又被外侧的反应室包围。中央排气管可以转动。如果排气管转动，则底板随之转动，该底板承载工件支座，因而工件支座绕排气管转动。通过齿轮转动和齿轮支承在固定齿轮上，工件支座本身绕其中心轴线转动。
DE7828466U1涉及工件尤其是工具的涂覆。在这里，使中央进气管旋转，但工件支座是固定不动的。
发明内容
因此鉴于上述实施方式，本发明的任务在于如此改进以上参照图3描述的化学气相淀积反应器，即，在层膜性能和均匀性(层膜厚度)保持不变的情况下可以流入较多气体，从而提供了与现有技术相比同等质量但更快速的工件涂覆并且减轻密封问题。
该任务将通过具有权利要求1的特征的化学气相淀积反应器来完成。在从属权利要求中描述本发明的有利改进方案。
本发明基于以下设想，反应气体最好基本平行地但在任何情况下靠近被加热反应器壁板地流入反应室，从而该反应器壁板的绝大表面可被用于预热反应气体。此外，为了与现有技术相比维持均匀性和其它层膜性能，根据本发明，使层状的工件支座转动。
本发明的化学气相淀积反应器包括长条形的竖向延伸的反应室，该反应室由至少局部可被加热的反应器壁板和反应器底板界定。反应室优选呈最好具有圆形横截面的圆筒形(也可以想到八角的、多面的或其它横截面)。反应器壁板此时可以例如由空心圆筒部和封闭空心圆筒一端的圆顶组成。在空心圆筒的另一端上设置着反应器底板。此外，根据本发明的CVD反应器包括一个或多个用于送入尤其是连续送入反应气体到反应室的进气管。在此，进气管在反应器底板区域内最好穿过反应器底板地通入反应室。此外，设有一个最好是中央的排气管，用于使耗用反应气体(就是说包括未反应的离析物以及反应产物)最好连续地且优选经反应器底板流出反应室，该排气管也在反应器底板区域内优选穿过反应器底板地伸出反应室。此外，在反应室内，一个层状的且最好居中设置在反应室中的工件支座可绕自身中心轴线且在这里优选是最好是中央排气管的中心轴线和必要时反应室的中心轴线转动。层状在此是指可以设置一个或多个台或台座，其可以竖向叠置地构成各自一个层级并且横放容纳要涂覆的工件。但是，它也指这样的支架，该支架悬挂容纳工件。这样的布置结构导致进气管设置在中央排气管或者层状的工件支座和可被加热的反应器壁板之间，从而气体直接或间接沿着反应器壁板流动并通过反应器壁板所散发的热充分预热。通过这样的布置结构和比预热室更大的反应器壁的表面，可以与采用预热室时不同地实现更快速的加热，从而可以流入更多气体，而不会出现因隔挡或旁路管而降低流速。如上所述，当作为原料存在路易斯酸和路易斯碱时，隔挡或旁路管尤其带来严重的沉积问题。总之得到这样的优点，能够进行更快速的涂覆，在此，尤其通过层状工件支座的转动，与现有技术相比，至少保持均匀性和其它层膜性能不变。此外，反应器壁板的内表面是基本光滑的表面，它与预热室相比更容易接近并因而容易清洁，无需费时费事的拆解。此外，通过安装易更换的“挡板”，能够改善CVD设备的时间可用性，这是因为两次装料之间的清洁无需较长时间。就是说，在清洁时，简单地换掉挡板。此外，尤其在设有多个可彼此独立控制的加热元件时，实现了在化学气相淀积反应器的整个高度范围内的良好的反应气体温度控制，这导致在设置在不同各层中的工件上的更均匀一致的层膜分布。具有转动构件的交接点的密封如上所述是困难且因而复杂的。在本发明中，使层状的工件支座转动，而中央排气管固定不动。进气管也是固定不动的。为此，基本上在反应器底板区域内不存在气体引导构件的交接点，其中气体引导构件中的至少一个构件转动。
尤其为了避免在反应器壁板上沉积，特别有利且与层状工件支座的转动无关的是，进气管呈管状，该管本身的走向平行于反应器壁板的可被加热部分，例如平行于空心圆筒部的局部或者反应器壁板的整个圆筒形部分。此时，该管可以由传热材料构成，用于气体或者说已经在进气管内的气体预热，或者由绝热材料构成(见下述内容)。
还有利的是，进气管从反应器底板基本延伸到工件支座的最高层并且必要时还或者至少延伸到最高层附近。这以非常简单的方式实现了反应气体在流出进气管后流到涂覆工件的路程缩短到尽量最短程度，同时保持距反应器壁板的距离小，以最佳设计预加热。
基于该实施方案，提供许多也可组合的可行实施方式。
因此有利的是，该工件支座的每一层对应于各层地在进气管内设有至少一个开口，并且这些层在径向上是可接近的(在反应室和这些层之间存在流体连通)，从而反应气体可以从进气管的开口在径向上沿着所述层即经过要涂覆的工件地流向中央排气管。
此时，这些开口可对准反应器壁板，从而反应气体流向(可流向)反应器壁板并经历附加的预热，由此反应气体能沿基材(工件)以最短距离流向排气管。由与反应气体混合物中的杂质副反应所产生的不希望有的沉积物淀积在灼热的反应器壁板上或者挡板上。这样，可以产生具有高表面质量的涂层。
为了能获得尽量分层的流动和因而均匀地给工件供应气体，还优选的是，排气管是这样的管，它在中央从反应器底板延伸向最高层并且每一层在各层高度上具有至少一个开口用于使耗用反应气体流入排气管。就是说，排气管在每层具有至少一个开口，用于提供层和排气管之间的流体连通。
作为上述实施方式的替代或补充，该进气管可以在其远离反应器底板的一端是开放的，就是说，在最高层区域内是敞开的。此时在封闭工件支座的远离反应器底板的一端的盖板中最好设有多个开口，从而反应气体可以从进气管的开口经盖板中的开口流向反应器底板并经过中央排气管流出反应室。为此，排气管可以如上所述地从反应器底板至最高层地配设有设于排气管中的多个开口，或者短小地且在最低层区域内呈漏斗形接设在最低层上，以便从那里延伸至反应器底板。
排气管可以配设有同样大小、等间距的多个孔或开口或者尤其是匹配用于优化流动的涂覆目的的多个孔或开口。
此外，只对后一种实施方案有利的是，反应气体仅在圆顶区域内接触反应器壁板。此时，反应器圆顶例如可以与反应器壁板的圆筒形部分分离，以便能独立清理该部分。在此实施方式种，也使工件支座转动。
当采用参照图3描述的预热室时，还有另一个如下所述的问题。在大多数CVD工艺中，气相中的活性物质只在较高温度下产生。在图3所示的反应器中，这在预热室内完成，连带出现尤其在隔板和旁路管上的上述沉积问题。因此根据本发明，有利的是设置多个(尤其两个或三个)上述的进气管，多种不同的反应气体可以借此分开流入该反应室，以便在反应室中混合成真正的反应气体。就是说，多种反应气体混合成该反应气体只在反应室内完成，即在离开进气管后，如上所述，进气管至工件的距离小，从而能在其间形成沉积物的区域也小。为了简洁起见，流过多个进气管以便混合成真正的反应气体的多种气体在本说明书范围内也被称为反应气体，即使其更准确地被称为要在反应室内混合成真正的反应气体的原始气体。原始气体此时本身又可以由气体混合物构成，该气体混合物例如也含有惰性气体例如氮气或氩气。但最好是具有适当纯度的单一气体。
优选的是，该进气管可以包括由绝热材料(例如陶瓷)构成的多个通道。这允许在相对的冷态下引导气体和蒸汽，随后是在紧邻要涂覆材料的灼热区域内快速混合。通过这种方式，保证了可以非常好地进行控制的、此时避免了不期望的副反应的工艺过程。
因此，尤其对于其中的进气管的远离反应器底板的一端是敞开的实施方式来说有利的是，在反应室内限定出一个混合室，混合室在盖板和圆顶之间界定出，因此可以在该混合室内发生多种反应气体(原始气体)混合以形成反应气体。
沿进气管长度在各层高度上有多个开口的实施方式中有利的是，这些进气管在相同高度上具有相应的开口并且该开口如此定向，例如彼此相向，或者对准该反应器壁板或者挡板的同一区域，从而流出的反应气体相互碰撞并且实现气体的良好混合和快速化合(反应气体)，至工件的距离和与之相关的在非期望表面上的沉积问题未被扩大。
为了能以最简单的机械方式实现工件支座的转动，工件支座在反应器底板区域内具有内齿部是有利的，被驱动的齿轮与该内齿部啮合，以驱动工件支座转动。齿轮此时可以是圆柱齿轮，内齿部可以是齿圈。但是，也可以想到其它实施方式和其它驱动装置。作为驱动装置，优选采用电动机，电动机的速度可以无级调节，因此该层状的工件支座可以在1-10转/分钟范围内转动。转动方向可以颠倒，以通过改变转动方向来预防或许掉落的脏物的凝结。
此外，可以有利地将一个或多个反应气体发生器在反应器底板区域内整合到进气管中并设置在反应室内。这样的反应气体发生器可以是例如蒸发单元，在该蒸发单元中，原先是液态的原料产物或反应产物被汽化。或者，仅例举出金属氯化物发生器，在这里，例如HCl或者Cl2(或金属卤化物MXn)流过金属，从而形成金属氯化物，金属氯化物最终经进气管被送入反应室。在反应室中整合加入蒸发单元或金属氯化物发生器或概括地讲该反应气体发生器带来以下优点，没有出现附加的密封问题。而且可能有利的是，该反应气体发生器被单独加热和可被调整(反应器温度无关联)。
此外，可以优选将层状工件支座连同中央排气管或与中央排气管分开地从反应器中取出，从而在一次工艺过程结束后，该工件支座简单地由装有新工件的工件支座替换，由此保持短暂的化学气相淀积反应器中断时间。在此情况下，可以通过可拆分的连接器接上和分离开该排气管，并且必要时通过迷宫密封即非接触密封来实现工件支座和反应器底板之间的密封。
还可能有利的是，也确定进气管和/或排气管内的温度，因而各有一个传感器可被整合在该管路中。附加温度测量导致进一步改善的工艺过程控制。
此外，可在进气管中整合一个用于裂变和/或分解和/或活化用于在反应室内的反应的气体(例如碳氢化合物、氮氢化合物和金属有机化合物)的模块。
从以下对优选实施方式的描述中看到本发明的其它优点和特征。
附图说明
参照附图来描述优选的实施方式，其中：
图1以示意图表示根据本发明的化学气相淀积反应器的第一实施方式；
图2以示意图表示根据本发明的化学气相淀积反应器的第二实施方式；
图3以示意图表示化学气相淀积反应器，其构成本发明的出发点。
具体实施方式
为简洁起见，不同附图中的相同或相似的零部件带有相同的附图标记。
该第一实施方式的且如图1所示的化学气相淀积反应器包括圆柱形的竖立的反应室10。反应室10由反应器底板12和反应器壁板11界定，在这里，反应器壁板11由空心圆筒形部分13和圆顶14组成。
层状的工件支座21居中安置在反应室10内(反应室的中心轴线M和工件容座的中心轴线重合)并且延伸在反应器壁板11的至少空心圆筒形部分13的基本整个高度范围内。在反应室10设有反应发生器的反应器实施方式中，工件容座和随后说明的排气管31也能够是偏心安放的。层状的工件容座由多个平行水平布置的台状容座25组成，要涂覆的工件或基材可放置在该容座上。每个容座25限定一层。在各个容座25之间设有连接容座25的环形壁24。环形壁如以下所述的那样带有流入开口26并且也可以用连接容座25的各个连板代替，只要各层或者在相邻容座25之间形成的空间在径向上与反应室流体连通就行。在最高层的端头设有一个盖板22，盖板限定出安放一个工件的最后空间，即在最高容座25和盖板22之间的空间。一个立柱27与最低层相连，立柱在反应器底板12区域内具有带内齿部的齿圈28。圆柱齿轮29的齿与齿圈28的内齿部啮合，此圆柱齿轮通过驱动装置18被驱动。立柱27例如可通过陶瓷滑动轴承30或通过滚子或球轴承可转动地支承在反应器底板12上。另一处支承可以在随后描述的排气管31内完成，但是这在图1中未示出。通过圆柱齿轮29的转动和圆柱齿轮29与齿圈28的内齿部的啮合，层状的工件支座21可以在反应室10中绕齿圈28的中心轴线M转动。转速此时尤其取决于在这些层的外壁24中的流入开口26的数量并且最好在1至10转/分钟的范围内，例如在每层有两个孔的情况下，转速为4转/分钟。优选可以无级调节驱动装置18，从而层状的工件支座的转速可以随意匹配调整并且也可以针对不同的设计采用相同的驱动装置。
所示出的化学气相淀积反应器的反应器壁板11被加热器包围，加热器由加热元件1-4组成(不一定有四个加热原件，也可以或多(多于4个)或少(1个))并且构成围绕反应器壁板11的空间16。这些独立加热元件可以单独控制，其中功率从加热元件1向加热元件4递增。通过单独控制，可以在反应室10内调节出最佳温度分布，进而调节出反应气体的最佳预热。
如图1所示，在层状的工件支座21的外周面和反应器壁板11之间形成狭窄的空隙。在该空隙内设有进气管34。进气管34在反应器底板12的一个相对中心轴线M径向靠外的区域内穿过反应器底板12地进入反应室10。如此设计进气管34的长度或高度，其一直延伸到工件支座21的最高层并且超出一小截。进气管34的上端35基本与盖板22的下表面平齐。沿着进气管34的长度，对应于每层地设有一个流出开口36。流出开口36如在图1中的表示反应气体流动的箭头所示地指向反应器壁板11，从而流出的反应气体撞击反应器壁板。通过元件1-4，发应器壁板11被加热且变热，从而反应器壁板一方面散发热量至反应室10，另一方面，本身就是灼热的。撞击反应器壁板11的从开口36流出的反应气体将由此被预热到期望的反应温度。进气管34是固定不动的，因此在经过反应器底板12的通道处没有密封问题，可以使用简单的密封。如此设定进气管34的横截面尺寸，流入的反应气体的速度是这样的，即在进气管34或其表面内的预热反应和淀积被制止。但与此同时，如此选择速度，实现了利用加热反应器壁板11的加热元件1-4的充分预热。也可以想到，多种(例如两种或三种)不同的反应气体(原始气体)通过数量相应的、应彼此相互平行延伸的单独的进气管34流入反应室10。这尤其对这些气体是有利的，这些气体在高于200℃的温度下混合成反应气体，但是在这里，混合只应紧接在要涂覆的工件前面进行。此时有利的是，进气管34的多个流出开口36相互指向或者对准反应器壁板11的同一位置。
此外，在反应室10内居中设有一个排气管31(排气管的中心轴线M与反应室的中心轴线M重合)，该排气管在本实施方式种也是固定不动的，因此容易密封穿过反应器底板12的通道位置。为此，在该相交位置区域内设有相应的密封(未示出)。排气管31从其中心轴线与层状的工件支座21的中心轴线重合的反应器底板12起向上一直延伸到最高层，或者延伸到最高层25和盖板22之间的空间。在上端33处，进气管31是开放的。此外，在每层中在进气管31内设置至少一个但最好是多个开口32(最好至少两个)。通过流入开口32，耗用反应气体(包括未反应的原始气体和化学气相淀积所依据的反应的副产物)可流入中央排气管31。耗用反应气体从最高层流入排气管31的上方开口33。耗用反应气体通过排气管31从反应室10流出。
以下将描述图1所示的实施方式的操作。反应气体的流向在这里通过附图中的箭头表示。
流入的反应气体或者流入的多种反应气体流入进气管34并且沿着进气管34流动。尤其在圆柱形部分13内的通过加热元件1-4被加热的反应器壁板11造成进气管34变热，从而已经在流经进气管34时出现气体预热。此外，该反应气体从流出开口36流出进气管34并且如上所述地撞击反应器壁板11，由此实现了进一步预热到所需要的反应温度。对此要说明的是，在本发明的化学气相淀积反应器中，用于化学淀积的反应气体优选达到超过800℃的温度。在此也可以考虑随后描述的例子。
在撞击反应器壁板11之后，反应气体反向(折回)并沿径向从反应器壁板11的内表面流向中心轴线M。此时，反应气体流过工件支座21的外壁24的多个开口26，该开口设置在相邻两个容座25之间并且通入构成各自层且形成在两个相邻容座25之间的空间。就是说，反应气体流入其底面上安放有一个待涂覆的工件的空间。通过化学气相淀积，气态物质从反应气体中淀积到工件表面上并构成期望的层膜，该工件例如可以是刀片、锯条等。随后，耗用反应气体经过排气管31的流入开口32以及排气管31的端侧开口33在排气管31中流出反应室10。在整个流入和流出的过程中，层状的工件支座21通过齿轮29的驱动装置18被驱动绕齿圈28的中心轴线M转动。在此优选实施方式中，在该工件支座的壁板周面内设有两个孔，工件支座21以4转/分钟被驱动转动。
因为反应气体在进气管34的下侧区域内停留较短时间，就是说，与从最高流出开口36流出的且用于输送至上层中的工件的气体相比，加热至反应温度的时间较短，所以加热元件4的功率高于加热元件1的功率，以便能提供相应的热量需求。通过独立控制该加热元件，可以最佳地加热该反应气体。而且，可以采取调整措施来避免反应气体尽量少地沉积到不期望的表面上。此外，后者也可以通过调整进气管34内的反应气体速度来加以控制。通过本发明的设计，在均匀一致性保持不变且层膜性能保持不变的情况下，提供了相同时间流入更多气体且因此加速涂覆过程的可能性。由此，显著降低了涂覆成本。此外，在所示的实施方式中，反应气体仅在选定的区域内接触反应器壁板11并且在那里也很短暂地接触反应器壁板11。在其它方面，在流出开口36和工件之间保持短的距离，从而减轻了至尤其在反应器壁板11上的不期望表面的淀积，即未淀积到待涂覆的工件上。在进气管34的内壁上的附加淀积可以通过在流过进气管34时调节出高的反应气体速度来控制。根据本发明，反应气体的流速或者多种排出气体的流速总体最好在层流范围内。反应气体在反应器中的驻留时间一般在秒级范围内。此外，与图3中的实施方式相比，工件支座21的转动导致尽可能均匀一致的保持层膜性能的涂层。
图2示出本发明的第二实施方式。在此省略对相同零部件的复述，以免重复。此外，在此注意图1和图2所示的实施方式也可以组合。就是说，图1实施方式的进气管34可以附加地在其上端是开放的并且盖板22可以具有多个开口40。另一方面，在图2的实施方式中也可以设置在如图1所示的进气管中的附加流出开口36和在.工件支座21的外壁24中的流入开口26。
在图2所示的实施方式中，进气管在与图1相同的设计中具有开放端35，但只有一个开放端35。没有设置多个流出开口36。
此外，排气管31向上朝向工件支座21地延伸经过反应器底板12一段距离并且通入漏斗形空间41，该空间与工件支座21的最低层相接，就是说在最低容座25的下面。多个容座25允许流体通过，例如形成有多个孔或者成网格状。容座25的这种设计当然也可应用在图1的实施方式中。而且，在盖板22中设有多个开口40，并且在盖板22的顶面和圆顶14的底面之间形成有一个混合室42。工件支座21的转动引起或支持反应气体在混合室42内运动。
以下将描述图2所示的化学气相淀积反应器的工作。在此，反应气体或者在独立输入情况下的多种反应气体流入进气管或者多个进气管34。在那里，气体一直流到进气管34内的开口35。进气管34的侧壁被反应器壁板11所反射的热加热，从而反应气体在流动过程中也变热。反应器壁板11的加热如上所述地通过加热元件1-4来进行。在远离反应器底板12的开放端头35，反应气体从进气管34流入混合室42。在多种气体单独输入的情况下，反应气体在混合室42中混合。在其它情况下，可以在此区域进行将反应气体附加最终加热到期望反应温度，因为该区域也还通过加热元件1被加热。反应气体40通过这些开口流出混合室42并且从最高层向下流过工件支座21的单独容座25，流向漏斗形空间41，其中各个工件位于该容座上。此时，像期望的那样涂覆立体的工件。最终，耗用反应气体流过漏斗形空间41，该漏斗形空间通向排气管31，由此经排气管31流出反应室10。在此过程中，工件容座21被驱动装置18驱动连续转动或者间歇转动。
如上所述，图1和图2的实施例可以组合，在此可以想到如上所述的不同的组合可行方式。
此外也可以想到，如上所述的进气管34结构在工件支座21不转动的情况下也能带来上述优点，尤其是在不期望的表面上淀积较少而言的优点。换句话说，进气管的这种沿反应器壁板11的设计是本发明的一个单独方面，它也可以与层状工件支座的是否可转动无关地被采用。对此重要的只是进气管34具有这样的长度，即，可以在离开工件之前获得反应气体的充分预热，而且，存在至工件的尽量短的路程。
该化学气相淀积反应器允许超过720℃的反应温度或者淀积温度。因此，它也可被称为中高温CVD反应器。根据本发明的化学气相淀积反应器可以据此不仅在真空气氛下工作，而且在高压气氛中或可能也在大气压下工作。此外，如此选择反应器的组成部分，它们在存在腐蚀性化合物(例如HCl)时也耐受高温，这在材料选择、尤其是选择密封和轴承用材料时尤其重要。
本发明的化学气相淀积反应器例如适用于涂覆各种不同的CVD涂层，尤其是将硬质涂层涂覆到工件如刀具(尤其是刀片)和锯条上。合适的硬质材料例如是过渡金属Ti、Ta、W、Mo、Cr的碳化物、氮化物、碳氮化物、Fe金属(Ni和Fe)的硼化物和Al、Zr、Hf和Si的氧化物。尤其是，本发明的化学气相淀积反应器可以被用于以分级过渡或连续过渡的方式单独或组合地成膜淀积TiC、TiN、Ti(C，N)、Cr7C3、Ni-和Fe-硼化物和Al2O3。当然，这样的列举不是穷举的，而只是示例性的。
根据所期望的涂层，技术人员可以选择适当的反应气体并且反应气体可以通过进气管34或者在多种反应气体(原始气体)情况下通过多个进气管34流入反应室10。为了在工件上的产生Ti(C，N)涂层，例如可以采用含有TiCl4、乙腈和氢气的反应气体。
以下，非排他地给出了其它示例性的参数范围和应用场合：
例子：
Figure BPA00001331772800141
载体气体和反应气体：
氢，氮，碳氢化合物，(饱和、不饱和芳香族)胺，氨草胶，肼，二氧化碳，一氧化碳，一氧化氮，硅烷，硼烷，卤化物BCl3，SiCl4，SiCl3CH3，WF6。
在室温下可流动的原料物质：
TiCl4，BBr3，CH3CN，CH3OH，金属有机化合物，例如三甲基铝、乙酰甲基丙酮酸铂、VCl4。
固体化合物(低汽压)：CrCl2，MoCl5TiJ4，AlCl3，HfCl4，NbCl5。
层膜：
IVB-VIIB过渡族金属的碳化物、氮化物、氧化物、硼化物、硅化物、磷化物，以及Si、N、Al、C的共价化合物，呈单层膜、多层膜、梯级混合物、单层、复层的形式。
原材料：
纯金属、合金、钢、硬质金属、超级合金、陶瓷、石墨等。

Claims (14)

1.一种用于在工件上由反应气体淀积层膜的化学气相淀积反应器，包括：
长条形竖立的反应室(10)，它由反应器壁板(11)和反应器底板(12)界定，
用于使反应气体流入该反应室(10)的进气管(34)，该进气管在该反应器底板(12)区域内通入该反应室(10)，
用于使耗用反应气体从反应室(10)流出的固定不动的排气管(31)，该排气管在该反应器底板区域内伸出该该反应室(10)，
层状的工件支座(21)，它设置在该反应室(10)中并能绕其中心轴线转动，其中该工件支座的中心轴线和该排气管的中心轴线重合。
2.根据权利要求1所述的化学气相淀积反应器，其中，该反应器壁板(11)至少局部可被加热，并且该进气管(34)是平行于该反应器壁板(10)的可被加热部分延伸的管。
3.根据权利要求2所述的化学气相淀积反应器，其中，该进气管(34)的长度被设定为该进气管基本上延伸到该工件支座(21)的最高层。
4.根据权利要求3所述的化学气相淀积反应器，其中，对应于各层地为该工件支座的每一层在该进气管内设置至少一个开口(36)，并且这些层在径向上是可接近的(26)，从而反应气体可在径向上从该进气管的开口(36)沿该层流到中央排气管(31)。
5.根据权利要求1至4之一所述的化学气相淀积反应器，其中，该排气管(31)是在中央从该反应器底板(12)延伸至最高层的且针对每一层在各层高度上具有至少一个用于使耗用反应气体流入排气管(31)的开口(36)的管。
6.根据权利要求2至5之一所述的化学气相淀积反应器，其中，该进气管(34)在其远离该反应器底板(12)的一端(35)是敞开的，该工件支座(21)在其远离该反应器底板(12)的一端具有设有多个开口(40)的盖板(22)，从而反应气体可以从该进气管(34)的开口(35)经该盖板(22)中的多个开口(40)流向反应器底板(12)并且经过中央排气管(31)流出该反应室(10)。
7.根据权利要求1至6之一所述的化学气相淀积反应器，其中，设有多个进气管(34)，多种不同反应气体可通过所述多个进气管单独流入该反应室(10)，以便在该反应室(10)内混合成反应气体。
8.根据权利要求7所述的化学气相淀积反应器，其中，该进气管包括多个由绝热材料构成的通道。
9.根据权利要求6、7或8所述的化学气相淀积反应器，其中，在该盖板(22)上方的区域内，在该反应室(10)中限定出混合室(42)，反应气体可流入该混合室。
10.根据权利要求7所述的化学气相淀积反应器，其中，形成在该进气管(34)中的多个开口(36)如此取向，流出的反应气体相互碰撞。
11.根据权利要求1至10之一所述的化学气相淀积反应器，其中，该工件支座(21)在反应器底板(12)区域内具有内齿部(28)，被驱动的齿轮(29)与该内齿部啮合，以驱动工件支座(21)转动。
12.根据权利要求1至11之一所述的化学气相淀积反应器，其中，一个或多个反应气体发生器在反应器底板区域内被整合到该进气管中并且安置在该反应室内。
13.根据权利要求1至12之一所述的化学气相淀积反应器，其中，在该进气管(34)中整合了用于在该反应室(10)中裂变、分解和/或活化气体的模块。
14.根据权利要求1至13之一所述的化学气相淀积反应器，其中，该排气管(31)和/或该工件支座(21)居中布置。
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