CN110724936A - 利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的系统及方法。所述系统中，流量计与第一源钢瓶连通，第一源钢瓶通过第二运输管路与三通接头的一个进口连接，第二源钢瓶通过第三运输管路与三通接头的另一个进口连接，手动隔膜阀和原子层沉积阀在第三运输管路上，三通接头的出口与反应室的进口连通，反应室的出口与真空泵的抽气口连通。所述方法将载气先通入氧源前驱体进行混合，然后通过载气将氧源前驱体持续不断的通入至反应室中，金属有机源前驱体通过脉冲的方式进入反应室，与附着在衬底表面的氧源前驱体发生化学反应，从而沉积形成氧化物薄膜。本发明的每个循环只需脉冲金属有机源前驱体，大大缩短了沉积时间，降低了生产成本。

Description

利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的系统及方法
技术领域
本发明涉及一种利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的系统及方法，属于原子层沉积技术领域。
背景技术
随着IC复杂程度的不断提高，按照著名的摩尔定律和国际半导体行业协会公布的国际半导体技术发展路线图，硅基半导体集成电路中金属～氧化物～半导体场效应晶体管器件的特征尺寸将达到纳米尺度。原子层沉积(Atomic Layer Deposition，ALD)具有优异的三维共形性、大面积的均匀性和精确的亚单层膜厚控制等特点，受到微电子行业和纳米科技领域的青睐。
原子层沉积又称原子层外延(Atomic Layer Epitaxy)，最初是由芬兰科学家提出并用于多晶荧光材料ZnS:Mn以及非晶Al2O3绝缘膜的研制，这些材料是用于平板显示器。由于这一工艺涉及复杂的表面化学过程和低的沉积速度，直至上世纪80年代中后期该技术并没有取得实质性的突破。但是到了20世纪90年代中期，人们对这一技术的兴趣在不断加强，这主要是由于微电子和深亚微米芯片技术的发展要求器件和材料的尺寸不断降低，而器件中的高宽比不断增加，这样所使用材料的厚度降低值几个纳米数量级。由于原子层沉积技术原理，使得薄膜的沉积速度比较慢，因此利用原子层沉积技术，快速沉积高质量、膜厚精确可控的氧化物薄膜方法具有非常明显的优势。
现有的原子层沉积技术是将有机金属源和氧源脉冲交替地通入反应器内，在沉积基体上化学吸附并反应，从而完成氧化物薄膜的沉积，在每个循环中都需要脉冲金属有机前驱体源和氧源，沉积时间比较长，生产成本比较高，控制比较复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的系统及方法，其具有沉积时间短、生产成本低的优点。
本发明的第一个目的是通过以下的技术方案实现的：
利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的系统，其特征在于：包括流量计、第一源钢瓶、反应室、原子层沉积阀、手动隔膜阀、第二源钢瓶、真空泵阀门和真空泵，所述流量计的进口用于连接载气，流量计的出口通过第一运输管路与用于盛放氧源前驱体的第一源钢瓶连通，第一运输管路位于第一源钢瓶内的部分插入至底部；所述第一源钢瓶通过第二运输管路与三通接头的一个进口连接，所述第二源钢瓶用于盛放金属有机源前驱体，第二源钢瓶通过第三运输管路与三通接头的另一个进口连接，所述手动隔膜阀和原子层沉积阀在第三运输管路上沿金属有机源前驱体输出方向依次设置，所述三通接头的出口通过第四运输管路与反应室的进口连通，所述反应室的出口通过第五运输管路与真空泵的抽气口连通，所述真空泵阀门设置在第五运输管路上。
本发明的第二个目的是通过以下的技术方案实现的：
利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的方法，其特征在于：该方法采用上述的系统，按照如下步骤进行：
S1：载气经流量计先通入到第一源钢瓶内，使载气与第一源钢瓶内的氧源前驱体混合；
S2：然后直接通过载气将氧源前驱体持续不断的通入至加热的反应室中，使氧源前驱体附着在衬底表面；
S3：金属有机源前驱体通过脉冲的方式经加热的运输管路和原子层沉积阀进入到反应室中，与附着在衬底表面的氧源前驱体发生化学反应，从而沉积形成氧化物薄膜，未参与反应而剩余的金属有机源前驱体和副产物通过载气清洗去除，此步骤循环多次。
作为所述方法的进一步改进，所述载气采用氮气。
作为所述方法的进一步改进，所述载气的流速为5～500标准毫升/分钟。
作为所述方法的进一步改进，所述氧源前驱体为水源前驱体、氧气前驱体或臭氧前驱体。
作为所述方法的进一步改进，所述反应室内的加热温度为60～400℃。
作为所述方法的进一步改进，所述金属有机源前驱体的温度为室温。
作为所述方法的进一步改进，所述第四运输管路及原子层沉积阀的加热温度为60～150℃。
作为所述方法的进一步改进，所述金属有机源前驱体的脉冲时间为5～5000ms，清洗时间为2～100s，循环次数为5～1000次。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1)、本发明将载气先通入氧源前驱体进行混合，然后通过载气将氧源前驱体持续不断的通入至加热的反应室中，金属有机源前驱体通过脉冲的方式进入反应室，与附着在衬底表面的氧源前驱体发生化学反应，剩余的金属有机前驱体源和副产物通过载气清除，因此每个循环只需脉冲金属有机源前驱体，大大缩短了沉积时间，降低了生产成本。
2)、本发明可沉积的氧化物薄膜种类包括氧化铝、氧化锌、氧化钛、氧化铪、氧化锆、氧化镁、氧化硅、氧化镍、氧化钴、氧化铜、氧化镧、氧化铟、氧化钼、氧化钽、氧化锡、氧化铁。
附图说明
图1为本发明实施例1的结构原理示意图。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，实施例1公开了一种利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的系统，其主要由流量计1、第一源钢瓶3、反应室11、原子层沉积阀9、手动隔膜阀8、第二源钢瓶6、真空泵阀门13和真空泵14等组成。
如图1所示，所述流量计1的进口用于连接载气，流量计1的出口通过第一运输管路2与用于盛放氧源前驱体的第一源钢瓶3连通，第一运输管路2位于第一源钢瓶3内的部分插入至底部；所述第一源钢瓶3通过第二运输管路4与三通接头5的一个进口连接，所述第二源钢瓶6用于盛放金属有机源前驱体，第二源钢瓶6通过第三运输管路7与三通接头5的另一个进口连接，所述手动隔膜阀8和原子层沉积阀9在第三运输管路7上沿金属有机源前驱体输出方向依次设置，所述三通接头5的出口通过第四运输管路10与反应室11的进口连通，所述反应室11的出口通过第五运输管路12与真空泵14的抽气口连通，所述真空泵阀门13设置在第五运输管路12上。
实施例2
利用原子层沉积技术快速沉积氧化铝薄膜，其采用实施例1中的系统，按如下步骤进行：
S1：载气经流量计1先通入到第一源钢瓶3内，第一源钢瓶3内的氧源前驱体为水源前驱体，载气与水源前驱体混合，所述载气采用氮气，氮气的流速为20标准毫升/分钟；
S2：然后直接通过载气将水源前驱体持续不断的通入至加热的反应室11中，使水源前驱体附着在衬底表面，所述反应室11内的加热温度为150℃；
S3：铝源前驱体通过脉冲的方式经加热的运输管路和原子层沉积阀9进入到反应室11中，与附着在衬底表面的水源前驱体发生化学反应，从而沉积形成氧化铝薄膜，未参与反应而剩余的铝源前驱体和副产物通过载气清洗去除；所述铝源前驱体的温度为室温，所述运输管路及原子层沉积阀9的加热温度为120℃，所述铝源前驱体的脉冲时间为20ms，清洗时间为20s，循环次数为500次。
实验结束后所得氧化铝薄膜的平均膜厚为52.25nm，薄膜均匀性<1％。
实施例3
利用原子层沉积技术快速沉积氧化锌薄膜，其采用实施例1中的系统，按如下步骤进行：
S1：载气经流量计1先通入到第一源钢瓶3内，第一源钢瓶3内的氧源前驱体为水源前驱体，载气与水源前驱体混合，所述载气采用氮气，氮气的流速为20标准毫升/分钟；
S2：然后直接通过载气将水源前驱体持续不断的通入至加热的反应室11中，使水源前驱体附着在衬底表面，所述反应室11内的加热温度为150℃；
S3：锌源前驱体通过脉冲的方式经加热的运输管路和原子层沉积阀9进入到反应室11中，与附着在衬底表面的水源前驱体发生化学反应，从而沉积形成氧化锌薄膜，未参与反应而剩余的锌源前驱体和副产物通过载气清洗去除；所述锌源前驱体的温度为室温，所述第四运输管路10及原子层沉积阀9的加热温度为120℃，所述锌源前驱体的脉冲时间为20ms，清洗时间为20s，循环次数为300次。
实验结束后所得氧化锌薄膜的平均膜厚为36.05nm，薄膜均匀性<1％。
实施例4
利用原子层沉积技术快速沉积氧化钛薄膜，其采用实施例1中的系统，按如下步骤进行：
S1：载气经流量计1先通入到第一源钢瓶3内，第一源钢瓶3内的氧源前驱体为氧气前驱体，载气与氧气前驱体混合，所述载气采用氮气，氮气的流速为50标准毫升/分钟；
S2：然后直接通过载气将水源前驱体持续不断的通入至加热的反应室11中，使水源前驱体附着在衬底表面，所述反应室11内的加热温度为400℃；
S3：钛源前驱体通过脉冲的方式经加热的运输管路和原子层沉积阀9进入到反应室11中，与附着在衬底表面的水源前驱体发生化学反应，从而沉积形成氧化钛薄膜，未参与反应而剩余的钛源前驱体和副产物通过载气清洗去除；所述钛源前驱体的温度为室温，所述第四运输管路10及原子层沉积阀9的加热温度为150℃，所述钛源前驱体的脉冲时间为5ms，清洗时间为2s，循环次数为5次。
实验结束后所得氧化钛薄膜的平均膜厚为0.61nm，薄膜均匀性<1％。
实施例5
利用原子层沉积技术快速沉积氧化镁薄膜，其采用实施例1中的系统，按如下步骤进行：
S1：载气经流量计1先通入到第一源钢瓶3内，第一源钢瓶3内的氧源前驱体为臭氧前驱体，载气与臭氧前驱体混合，所述载气采用氮气，氮气的流速为500标准毫升/分钟；
S2：然后直接通过载气将水源前驱体持续不断的通入至加热的反应室11中，使水源前驱体附着在衬底表面，所述反应室11内的加热温度为60℃；
S3：镁源前驱体通过脉冲的方式经加热的运输管路和原子层沉积阀9进入到反应室11中，与附着在衬底表面的水源前驱体发生化学反应，从而沉积形成氧化镁薄膜，未参与反应而剩余的镁源前驱体和副产物通过载气清洗去除；所述镁源前驱体的温度为室温，所述第四运输管路10及原子层沉积阀9的加热温度为60℃，所述镁源前驱体的脉冲时间为5ms，清洗时间为2s，循环次数为1000次。
实验结束后所得氧化镁薄膜的平均膜厚为117.25nm，薄膜均匀性<1％。
在实际生产应用中，上述的氧源前驱体【水，氧气，臭氧等】也可以用其他材料代替，如用硫化氢配合锌源，可以用来生长硫化锌薄膜。以此类似工艺可以应用于其他原子层沉积薄膜的快速生长。
以上所描述的仅为本发明的较佳实施例，上述具体实施例不是对本发明的限制。在本发明的技术思想范畴内，可以出现各种变形及修改，凡本领域的普通技术人员根据以上描述所做的润饰、修改或等同替换，均属于本发明所保护的范围。

Claims (9)

1.利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的系统，其特征在于：包括流量计(1)、第一源钢瓶(3)、反应室(11)、原子层沉积阀(9)、手动隔膜阀(8)、第二源钢瓶(6)、真空泵阀门(13)和真空泵(14)，所述流量计(1)的进口用于连接载气，流量计(1)的出口通过第一运输管路(2)与用于盛放氧源前驱体的第一源钢瓶(3)连通，第一运输管路(2)位于第一源钢瓶(3)内的部分插入至底部；所述第一源钢瓶(3)通过第二运输管路(4)与三通接头(5)的一个进口连接，所述第二源钢瓶(6)用于盛放金属有机源前驱体，第二源钢瓶(6)通过第三运输管路(7)与三通接头(5)的另一个进口连接，所述手动隔膜阀(8)和原子层沉积阀(9)在第三运输管路(7)上沿金属有机源前驱体输出方向依次设置，所述三通接头(5)的出口通过第四运输管路(10)与反应室(11)的进口连通，所述反应室(11)的出口通过第五运输管路(12)与真空泵(14)的抽气口连通，所述真空泵阀门(13)设置在第五运输管路(12)上。
2.利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的方法，其特征在于：该方法采用上述的系统，按照如下步骤进行：
S1：载气经流量计(1)先通入到第一源钢瓶(3)内，使载气与第一源钢瓶(3)内的氧源前驱体混合；
S2：然后直接通过载气将氧源前驱体持续不断的通入至加热的反应室(11)中，使氧源前驱体附着在衬底表面；
S3：金属有机源前驱体通过脉冲的方式经加热的运输管路和原子层沉积阀(9)进入到反应室(11)中，与附着在衬底表面的氧源前驱体发生化学反应，从而沉积形成氧化物薄膜，未参与反应而剩余的金属有机源前驱体和副产物通过载气清洗去除，此步骤循环多次。
3.如权利要求2所述的利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述载气采用氮气。
4.如权利要求2所述的利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述载气的流速为5～500标准毫升/分钟。
5.如权利要求2所述的利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述氧源前驱体为水源前驱体、氧气前驱体或臭氧前驱体。
6.如权利要求2所述的利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述反应室(11)内的加热温度为60～400℃。
7.如权利要求2所述的利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述金属有机源前驱体的温度为室温。
8.如权利要求2所述的利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述第四运输管路(10)及原子层沉积阀(9)的加热温度为60～150℃。
9.如权利要求2所述的利用原子层沉积技术快速沉积氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述金属有机源前驱体的脉冲时间为5～5000ms，清洗时间为2～100s，循环次数为5～1000次。
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