CN107937885A - 一种蜂窝状载体表面原子层涂层装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种蜂窝状载体表面原子层涂层装置，包括载气系统、前驱体系统、反应系统和控制系统；所述反应系统通过管路分别与载气系统和前驱体系统连接，所述反应系统上设置有进样仓，所述管路上设置有阀门；所述载气系统用于填充惰性气体，所述控制系统控制所述载气系统、前驱体系统和反应系统的开闭。本发明提供的蜂窝状载体表面原子层涂层装置，使得到的涂层的均匀性、阶梯覆盖率以及厚度控制等方面都具有明显的改善。
Description
技术领域
本发明涉及蜂窝状载体的表面处理技术领域，特别是涉及一种蜂窝状载体表面原子层涂层装置。
背景技术
蜂窝状载体与传统载体相比延展性能和机械性能好，应用广泛，蜂窝状载体在使用时一般需要在表面涂覆涂层，工业生产中对蜂窝状载体进行涂层的制备方法主要有物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、溶胶-凝胶(sol-gel)、原子层沉积(ALD)。其中，原子层沉积技术作为一种特殊的化学气相沉积技术，制备的涂层相比于其他方法具有多种优点。首先原子层沉积能够制备的物质种类涵盖了大部分元素的单质或氧化物，适用的物质范围广泛。同时最主要的在于原子层沉积是一种基于自限制性特点的气相制备方法，使其能够在具有复杂表面和高深宽比载体上制备均匀且保型性良好的薄膜或纳米颗粒。在过去几年中，利用原子层沉积制备涂层研究逐步增多，包括从理论到实验上研究原子层沉积过程中前驱体的表面化学反应，利用原子层沉积方法制备单分散金属纳米颗粒，金属－金属合金或核壳结构纳米颗粒及氧化物包覆型功能催化剂等方面。
然而，上述蜂窝状载体涂层技术加工工艺复杂，生产成本高，载体与涂层之间结合强度差，涂层容易脱落和破裂，涂层不均匀、涂层厚度不易控制，严重制约了蜂窝状载体的推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种蜂窝状载体表面原子层涂层装置，以解决上述现有技术存在的问题，使得到的涂层的均匀性、阶梯覆盖率以及厚度控制等方面都具有明显的改善。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种蜂窝状载体表面原子层涂层装置，包括载气系统、前驱体系统、反应系统和控制系统；所述反应系统通过管路分别与载气系统和前驱体系统连接，所述反应系统上设置有进样仓，所述管路上设置有阀门；所述载气系统用于填充惰性气体，所述控制系统控制所述载气系统、前驱体系统和反应系统的开闭。
可选的，所述反应系统包括真空反应腔，所述真空反应腔通过管路分别与载气系统和前驱体系统连接，所述进样仓设置于所述真空反应腔上；所述真空反应腔外设置有加热炉，所述真空反应腔连接有真空泵，所述真空反应腔侧壁上开设有放气口，所述放气口处安装有手动放气阀。
可选的，所述载气系统与所述真空反应腔之间的管路上安装有质量流量控制器，所述质量流量控制器与所述控制系统通过管路连接；所述前驱体系统与所述真空反应腔的连接端位于所述质量流量控制器与所述真空反应腔之间的管路上；所述质量流量控制器、前驱体系统和真空反应腔连接交汇处设置有三通气动阀。
可选的，所述前驱体系统包括前驱体源瓶，所述质量流量控制器与所述前驱体源瓶通过管路连接；所述前驱体源瓶、质量流量控制器和真空反应腔通过三通气动阀连接。
可选的，所述前驱体源瓶包括并列设置且分别通过管路与所述真空反应腔连接的第一前驱体源瓶、第二前驱体源瓶、第三前驱体源瓶和第四前驱体源瓶，所述第一前驱体源瓶、第二前驱体源瓶、第三前驱体源瓶和第四前驱体源瓶开口处分别设置有源瓶手动阀。
可选的，所述质量流量控制器包括并列设置且分别与所述第一前驱体源瓶、第二前驱体源瓶、第三前驱体源瓶和第四前驱体源瓶相对应的第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、第三质量流量控制器和第四质量流量控制器；所述第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、第三质量流量控制器和第四质量流量控制器分别通过管路与所述真空反应腔连接。
可选的，所述加热炉为管式加热炉，所述管式加热炉内径为100-200mm。
可选的，所述真空泵为真空机械泵，所述真空机械泵的抽速为5L/S-100L/S。
可选的，所述载气系统包括惰性气体钢瓶，所述惰性气体钢瓶出口端安装有钢瓶手动阀，所述惰性气体钢瓶通过管路分别与所述第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、第三质量流量控制器和第四质量流量控制器连接。
可选的，所述真空反应腔连接有励磁线圈和射频电源。
本发明提供的蜂窝状载体表面原子层涂层装置与现有技术相比，具有以下技术效果：
本发明提供的蜂窝状载体表面原子层涂层装置的真空反应腔连接有励磁线圈及产生等离子体的射频电源，等离子增强原子层沉积。选用K型热电偶测量前驱体源瓶的表面温度，并与控制系统连接，及时监测并控制前驱体源瓶内前驱体的输送量。通过气体质量流量控制器依照程序设计独立控制惰性气体的流量和流速，效率高，精确度好。并列设置了多个不同的前驱体管路，可以根据需要通入不同的前驱体，优化和扩展了设备的沉积功能。整体上，本发明提供的蜂窝状载体表面原子层涂层装置可以对蜂窝状载体进行一种、两种，甚至多种材料的表面涂覆，涂覆单分散金属纳米颗粒或者氧化物等催化剂，针对蜂窝状载体获得的涂层的均匀性、阶梯覆盖率以及厚度控制等方面都具有明显的优势。为不同尺寸的蜂窝状载体进行涂层处理奠定了基础，能够满足工业化大规模生产的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1为本发明蜂窝状载体表面原子层涂层装置；
附图标记说明：1为惰性气体钢瓶、2为钢瓶手动阀、3为第一质量流量控制器、4为第二质量流量控制器、5为第三质量流量控制器、6为第四质量流量控制、7为第一两通气动阀、8为第二两通气动阀、9为第三两通气动阀、10为第四两通气动阀、11为第一前驱体源瓶、12为第一源瓶手动阀、13为第五两通气动阀、14为第一三通气动阀、15为第二三通气动阀、16为第三三通气动阀、17为第四三通气动阀、18为第六两通气动阀、19为第二源瓶手动阀、20为第二前驱体源瓶、21为第三前驱体源瓶、22第三源瓶手动阀、23为第七两通气动阀、24为第八两通气动阀、25为第四源瓶手动阀、26为第二前驱体源瓶、27为加热炉、28为真空反应腔、29为真空泵、30为手动放气阀、31为进样仓、32为管路。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围；
本发明的目的是提供一种蜂窝状载体表面原子层涂层装置，以解决上述现有技术存在的问题，使得到的涂层的均匀性、阶梯覆盖率以及厚度控制等方面都具有明显的改善。
本发明提供的蜂窝状载体表面原子层涂层装置，包括载气系统、前驱体系统、反应系统和控制系统；所述反应系统通过管路分别与载气系统和前驱体系统连接，所述反应系统上设置有进样仓，所述管路上设置有阀门；所述载气系统用于填充惰性气体，所述控制系统控制所述载气系统、前驱体系统和反应系统的开闭。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供一种蜂窝状载体表面原子层涂层装置，主要结构包括载气系统、前驱体系统、反应系统和控制系统；如图1所示，所述载气系统包括惰性气体钢瓶1，所述前驱体系统包括前驱体源瓶，所述反应系统包括真空反应腔28，所述真空反应腔28为石英管结构，所述真空反应腔28连通有真空泵29。所述惰性气体钢瓶1和前驱体源瓶以及真空反应腔28分别通过管路32连接。
进一步的，所述前驱体源瓶包括分别与真空反应腔28通过管路32连接的第一前驱体源瓶11、第二前驱体源瓶20、第三前驱体源瓶21和第四前驱体源瓶26；还包括分别与第一前驱体源瓶11、第二前驱体源瓶20、第三前驱体源瓶21和第四前驱体源瓶26一一对应连接的第一质量流量控制器3、第二质量流量控制器4、第三质量流量控制器5和第四质量流量控制器6；所述第一质量流量控制器3、第二质量流量控制器4、第三质量流量控制器5和第四质量流量控制器6通过一条共同的管路32与惰性气体钢瓶1连接。
所述真空反应腔28外设置有加热炉27，所述加热炉27为环形加热炉。所述真空反应腔28上还设置有进样仓31，待加工原料由进样仓31放入和取出；所述真空反应腔28侧壁上还设置有放气口，放气口处安装有手动放气阀30。
本发明中的惰性气体钢瓶1处设置有钢瓶手动阀2，所述第一质量流量控制器3与所述真空反应腔28之间的管路32上设置有第一两通气动阀7，所述第二质量流量控制器4与所述真空反应腔28之间的管路32上设置有第二两通气动阀8，所述第三质量流量控制器5与所述真空反应腔28之间的管路32上设置有第三两通气动阀9，所述第四质量流量控制器6与所述真空反应腔28之间的管路32上设置有第四两通气动阀10。
所述第一前驱体源瓶11与所述真空反应腔28连接的管路32上依次设置有第一源瓶手动阀12和第五两通气动阀13，所述第二前驱体源瓶20与所述真空反应腔28连接的管路32上依次设置有第二源瓶手动阀19和第六两通气动阀18，所述第三前驱体源瓶21与所述真空反应腔28连接的管路32上依次设置有第三源瓶手动阀22和第七两通气动阀23，所述第四前驱体源瓶26与所述真空反应腔28连接的管路32上依次设置有第四源瓶手动阀25和第八两通气动阀24。所述第一质量流量控制器3与第一前驱体源瓶11以及真空反应腔28通过第一三通气动阀14连接，所述第二质量流量控制器4与第二前驱体源瓶20以及真空反应腔28通过第二三通气动阀15连接，所述第三质量流量控制器5与第三前驱体源瓶21以及真空反应腔28通过第三三通气动阀16连接，所述第四质量流量控制器6与第四前驱体源瓶26以及真空反应腔28通过第四三通气动阀17连接。
所述第一三通气动阀14位于所述第一两通气动阀7、第五两通气动阀13和真空反应腔28之间的管路32交汇处，所述第二三通气动阀15位于所述第二两通气动阀8、第六两通气动阀18和真空反应腔28之间的管路32交汇处，所述第三三通气动阀16位于所述第三两通气动阀9、第七两通气动阀23和真空反应腔28之间的管路32交汇处，所述第四三通气动阀17位于所述第四两通气动阀10、第八两通气动阀24和真空反应腔28之间的管路32交汇处。
本发明的气相原子层沉积装置，是在真空反应腔28中放入固体载体，然后通入气相前驱体，气相前驱体与固体载体接触，在固体载体表面吸附、反应，形成涂覆层的装置。因为气相前驱体是分子或原子形式在固体表面进行吸附、反应，以单原子膜形式一层一层的涂覆在固体载体表面，所以称为气相原子层沉积。
需要说明的是，本发明的其中一种实现方式中，所述载气系统用于管路输入惰性气体，所述惰性气体为氮气或氩气，载气的流量与流速通过气体质量流量控制器依照程序设计计独立控制；所述前驱体系统用于向真空反应腔28提供前驱体，所述加热系统用于给真空反应腔28、前驱体、载气管路加热，所述真空系统用于对真空反应腔28抽真空，所述控制系统用于检测真空反应腔28的温度和气压，同时检测前驱体系统、管路涉及的温度，并控制载气系统、真空系统、前驱体系统和加热系统的开启或关闭。本发明中真空反应腔28连接有励磁线圈及产生等离子体的射频电源，属于等离子增强原子层沉积。选用K型热电偶测量前驱体源瓶的表面温度，测量更准确。
具体实施例
本发明以通入两路前驱体TTIP和H2O，沉积TiO2为例进行详细说明：
第一前驱体源瓶11装有H2O前驱体，第二前驱体源瓶20装有TTIP前驱体，首先打开进样仓31，将样品放入加热炉27内的真空反应腔28，关闭仓门，然后开启PLC程序控制，控制启动真空泵29，将真空反应腔28抽到本底气压0.05Pa,设置装有TTIP的第二前驱体源瓶20，使之温度达到90度，设置TTIP前驱体进气管路温度达到100度，启动加热炉27，10分钟时间使加热炉温度升温达到150℃.通过钢瓶手动阀2将惰性气体钢瓶1减压阀分压设定为1.5MPa.准备工作做好后，通过PLC程序控制，进行实验：脉冲顺序依次为第一源瓶手动阀12打开，第五两通气动阀13打开，H2O饱和蒸气进入输气管路，脉冲时间为8秒，然后开启第一三通气动阀14，H2O饱和蒸气进入反应腔室，曝露时间为7秒，然后将第一质量流量控制器3打开，第一两通气动阀7打开，惰性载气通入管路，进气时间为30秒，然后重复开启第一三通气动阀14，H2O饱和蒸气进入真空反应腔室28，曝露时间为7秒，重复将第一质量流量控制器3和第一两通气动阀7打开，惰性载气通入管路清洗腔室，进气时间为50秒，紧接着将第六两通气动阀18，第二源瓶手动阀19打开，TTIP饱和蒸气进入输气管路，脉冲时间为10秒，然后开启第四三通气动阀17，TTIP饱和蒸气进入反应腔室，曝露时间为6秒，然后将第四质量流量控制器6打开，第四两通气动阀10打开，惰性载气通入管路，进气时间为36秒，然后重复开启第四三通气动阀17，TTIP饱和蒸气进入反应腔室，曝露时间为6秒，重复将第四质量流量控制器6，第四两通气动阀10打开，惰性载气通入管路清洗真空反应腔室28，进气时间为60秒。接着循环周期进行重复，达到设定循环周期后，脉冲循环程序停止，先关闭第一源瓶手动阀12和第二源瓶手动阀19，然后关闭钢瓶手动阀2，质量流量控制器全部关闭，涉及的加热设置全部结束关闭，关闭真空泵29，打开手动放气阀30，打开进样仓31的仓门，取出样品，实验结束。
本发明提供的蜂窝状载体表面原子层涂层装置可以对蜂窝状载体进行一种、两种，甚至多种材料的表面涂覆，涂覆单分散金属纳米颗粒或者氧化物等催化剂，针对蜂窝状载体获得的涂层的均匀性、阶梯覆盖率以及厚度控制等方面都具有明显的优势。为不同尺寸的蜂窝状载体进行涂层处理奠定了基础，能够满足工业化大规模生产的需求。
本说明书应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种蜂窝状载体表面原子层涂层装置，其特征在于：包括载气系统、前驱体系统、反应系统和控制系统；所述反应系统通过管路分别与载气系统和前驱体系统连接，所述反应系统上设置有进样仓，所述管路上设置有阀门；所述载气系统用于填充惰性气体，所述控制系统控制所述载气系统、前驱体系统和反应系统的开闭。
2.根据权利要求1所述的蜂窝状载体表面原子层涂层装置，其特征在于：所述反应系统包括真空反应腔，所述真空反应腔通过管路分别与载气系统和前驱体系统连接，所述进样仓设置于所述真空反应腔上；所述真空反应腔外设置有加热炉，所述真空反应腔连接有真空泵，所述真空反应腔侧壁上开设有放气口，所述放气口处安装有手动放气阀。
3.根据权利要求2所述的蜂窝状载体表面原子层涂层装置，其特征在于：所述载气系统与所述真空反应腔之间的管路上安装有质量流量控制器，所述质量流量控制器与所述控制系统通过管路连接；所述前驱体系统与所述真空反应腔的连接端位于所述质量流量控制器与所述真空反应腔之间的管路上；所述质量流量控制器、前驱体系统和真空反应腔连接交汇处设置有三通气动阀。
4.根据权利要求3所述的蜂窝状载体表面原子层涂层装置，其特征在于：所述前驱体系统包括前驱体源瓶，所述质量流量控制器与所述前驱体源瓶通过管路连接；所述前驱体源瓶、质量流量控制器和真空反应腔通过三通气动阀连接。
5.根据权利要求4所述的蜂窝状载体表面原子层涂层装置，其特征在于：所述前驱体源瓶包括并列设置且分别通过管路与所述真空反应腔连接的第一前驱体源瓶、第二前驱体源瓶、第三前驱体源瓶和第四前驱体源瓶，所述第一前驱体源瓶、第二前驱体源瓶、第三前驱体源瓶和第四前驱体源瓶开口处分别设置有源瓶手动阀。
6.根据权利要求5所述的蜂窝状载体表面原子层涂层装置，其特征在于：所述质量流量控制器包括并列设置且分别与所述第一前驱体源瓶、第二前驱体源瓶、第三前驱体源瓶和第四前驱体源瓶相对应的第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、第三质量流量控制器和第四质量流量控制器；所述第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、第三质量流量控制器和第四质量流量控制器分别通过管路与所述真空反应腔连接。
7.根据权利要求6所述的蜂窝状载体表面原子层涂层装置，其特征在于：所述加热炉为管式加热炉，所述管式加热炉内径为100-200mm。
8.根据权利要求7所述的蜂窝状载体表面原子层涂层装置，其特征在于：所述真空泵为真空机械泵，所述真空机械泵的抽速为5L/S-100L/S。
9.根据权利要求8所述的蜂窝状载体表面原子层涂层装置，其特征在于：所述载气系统包括惰性气体钢瓶，所述惰性气体钢瓶出口端安装有钢瓶手动阀，所述惰性气体钢瓶通过管路分别与所述第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、第三质量流量控制器和第四质量流量控制器连接。
10.根据权利要求9所述的蜂窝状载体表面原子层涂层装置，其特征在于：所述真空反应腔连接有励磁线圈和射频电源。
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