CN111378960A - 一种微波辅助原子层沉积方法及反应器 - Google Patents

一种微波辅助原子层沉积方法及反应器 Download PDF

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Abstract

本发明属于集成电路制造技术领域，具体为一种微波辅助原子层沉积方法及反应器。本发明的原子层沉积反应器包括：反应腔，其顶部设有石英窗口、内部设置有基片托盘，侧壁设有励磁线圈；微波源，设置在石英窗口上方；真空泵，对反应腔的真空度进行调节；气体管路，包括第一路反应源输气管道、第二路反应源输气管道以及惰性气体管道，分别用于输送第一反应源、第二反应源和惰性气体；其中，微波源对第一反应源进行微波辐照分解，微波源与励磁线圈联合产生微波电子回旋共振源，激发第二反应源形成高能等离子体。本发明能够有效改善薄膜的导电性和延展性，具有理想的台阶覆盖率和精确的薄膜厚度控制能力，能够满足先进CMOS集成电路工艺的需求。

Description

一种微波辅助原子层沉积方法及反应器
技术领域
本发明属于集成电路制造技术领域，具体涉及一种微波辅助原子层沉积方法及反应器。
背景技术
对于铜互连后端工艺，需要在深槽(trench)和通孔(via)中填充金属氮化物比如氮化钽、氮化钛等作为铜扩散阻挡层。随着工艺节点的不断向前推进，通孔的深宽比不断增大，导致传统的物理气相沉积(PVD)工艺在填充阻挡层时出现台阶覆盖率差以及局部堵塞的状况。为了解决这个问题，原子层沉积工艺被引入作为阻挡层填充手段，这是因为原子层沉积工艺具有自限制生长的特性，所生长薄膜保形性良好、台阶覆盖率高。然而，由于原子层沉积工艺所采用的金属前驱体和反应物很难充分反应，导致杂质含量较高，从而导致阻挡层电阻率普遍较高，很难作为良好的导电阻挡层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波辅助原子层沉积反应器及方法。
本发明提供的微波辅助原子层沉积反应器，包括：
反应腔，其顶部设有石英窗口、内部设置有基片托盘，侧壁设有励磁线圈；
微波源，设置在所述石英窗口的上方；
真空泵，对反应腔的真空度进行调节；
气体管路，至少包括第一路反应源输气管道、第二路反应源输气管道以及惰性气体管道，分别用于输送第一反应源、第二反应源和惰性气体；
其中，所述微波源对所述第一反应源进行微波辐照分解，所述微波源与所述励磁线圈联合产生微波电子回旋共振源，激发所述第二反应源形成高能等离子体。
本发明的微波辅助原子层沉积反应器中，优选为，所述基片托盘下部设有对衬底进行加热的热盘和探测衬底温度的热电偶。
本发明的微波辅助原子层沉积反应器中，优选为，所述惰性气体管道包括第一路惰性气体管道和第二路惰性气体管道，所述第一路惰性气体管道与所述第一路反应源输气管道相连接，所述第二路惰性气体管道与所述第二路反应源输气管道相连接。
本发明的微波辅助原子层沉积反应器中，优选为，所述第一反应源是金属有机化合物前驱体。
本发明的微波辅助原子层沉积反应器中，优选为，所述金属有机化合物前驱体的金属是Ta、Ti、W、Hf、Zr或者V，所述第二反应源是氮气、氨气或者氮气/氢气混合气。
本发明的微波辅助原子层沉积反应器中，优选为，所述微波源的频率为2.45GHz。
本发明还公开一种微波辅助原子层沉积方法，使用微波辅助原子层沉积反应器，包括以下步骤：
(1)将衬底放置在基片托盘表面，然后经由第一路反应源输气管道，以脉冲方式向反应腔中通入第一反应源，使所述第一反应源在衬底表面吸附至饱和或与衬底表面活性基团反应至饱和；
(2)经由惰性气体管道，以脉冲方式向所述反应腔中通入惰性气体进行吹扫，以去除腔体中多余的第一反应源和反应副产物；
(3)开启微波源，微波通过石英窗口进入反应腔，使衬底表面接受微波辐照，第一反应源受微波辐照后，离解为金属原子和有机配体气态分子；其中，有机配体气态分子离开衬底表面，而金属原子附着在衬底表面；
(4)经由惰性气体管道，以脉冲方式向反应腔中通入惰性气体进行吹扫，以去除腔体中吸附在衬底表面的剩余有机配体；
(5)打开微波源、励磁线圈，同时经由第二路反应源输气管道通入第二反应源，微波源和励磁线圈联合产生微波电子回旋共振源，并激发第二反应源产生高能等离子体，接着高能等离子体与衬底表面的所述金属原子发生化学反应生成所需沉积的薄膜；
(6)经由惰性气体管道，以脉冲方式向反应腔中通入惰性气体进行吹扫，以去除腔体中多余的高能等离子体和反应副产物；
(7)重复上述步骤直至获得所需厚度的薄膜。
本发明的微波辅助原子层沉积方法中，优选为，通过所述热盘将所述衬底的温度加热到100℃～200℃。
本发明的微波辅助原子层沉积方法中，优选为，所述第一反应源是金属有机化合物前驱体。
本发明的微波辅助原子层沉积方法中，优选为，所述金属有机化合物前驱体中的金属是Ta、Ti、W、Hf、Zr或者V，所述第二反应源是氮气、氨气或者氮气/氢气混合气。
本发明采用微波辐照，可以有效使金属有机前驱体的配体发生离解，同时不会在薄膜中引入杂质(通常来自配体)，有效改善了薄膜的导电性和延展性。同时，微波辐照具有趋肤效应，能量集中于样品表面极短的距离内，所以不会对样品深处的器件产生影响。另外，利用微波电子回旋共振来产生等离子体，可以提高等离子体的浓度和能量，从而利于原子层沉积的快速反应和减小反应腔的加热温度。本发明具有理想的台阶覆盖率和精确的薄膜厚度控制能力，尤其适合高深宽比的沟槽的填充，能够满足先进CMOS集成电路工艺的需求。
附图说明
图1是本发明的微波辅助原子层沉积反应器的结构示意图。
图2是微波辅助原子层沉积制备方法的流程图。
图3是PDMAT在衬底表面吸附至饱和的示意图。
图4是惰性气体吹扫去除多余的PDMAT及反应副产物后的示意图。
图5是PDMAT经微波辐照离解为金属原子Ta和有机配体气态分子PDMA后的示意图。
图6是惰性气体吹扫去除吸附在衬底表面的剩余有机配体气态分子PDMA后的示意图。
图7是形成氨等离子体，并与金属原子Ta反应的示意图。
图8是采用微波辅助原子层沉积制备方法生长的单层TaN薄膜的示意图。
图9是采用微波辅助原子层沉积制备方法生长的一定厚度的TaN薄膜示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步介绍。应当理解，所述实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“垂直”“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，在下文中描述了本发明的许多特定的细节，例如器件的结构、材料、尺寸、处理工艺和技术，以便更清楚地理解本发明。但正如本领域的技术人员能够理解的那样，可以不按照这些特定的细节来实现本发明。除非在下文中特别指出，器件中的各个部分可以由本领域的技术人员公知的材料构成，或者可以采用将来开发的具有类似功能的材料。
图1是本发明的微波辅助原子层沉积反应器的结构示意图。如图1所示，该微波辅助原子层沉积反应器包括：反应腔203，微波源200，真空泵207和气体管路。其中，反应腔203的顶部设有石英窗口201，内部设置有基片托盘204，侧壁设有励磁线圈202。基片托盘204下部设有对衬底进行加热的热盘205和探测衬底温度的热电偶206。微波源200设置在石英窗口201的上方。真空泵207对反应腔203的真空度进行调节。气体管路，至少包括第一路反应源输气管道、第二路反应源输气管道以及惰性气体管道，分别用于输送第一反应源、第二反应源和惰性气体。在本实施例中，气体管路包括第一路反应源输气管道208、第一路惰性气体管道209、第二路反应源输气管道210和第二路惰性气体管道211。第一路惰性气体管道209与第一路反应源气体管道208相连接，第二路惰性气体管道211与第二路反应源气体管道210相连接。
第一反应源例如是金属有机化合物前驱体，金属有机化合物前驱体的金属是Ta、Ti、W、Hf、Zr或者V。第二反应源例如是氮气、氨气或者氮气/氢气混合气体。但是本发明不限定于此，第一反应源和第二反应源可以根据所需生长的薄膜进行相应调整。微波源的频率例如是2.45GHz。
以下结合附图2～9对微波辅助原子层沉积制备方法的技术方案做进一步的说明。图2是微波辅助原子层沉积制备方法的流程图，图3～9示出了微波辅助原子层沉积制备方法各步骤的薄膜生长示意图。
步骤S1，通入第一反应源。具体而言，将衬底212放置在基片托盘204表面，然后经由第一路反应源输气管道208，以脉冲方式向反应腔203中通入金属有机化合物前驱体，使得该金属有机化合物前驱体能在衬底212表面吸附至饱和或与衬底212表面活性基团反应至饱和。进一步地，为了保证金属有机化合物在通入反应腔203中不会冷凝，通过热盘205将反应腔203加热到100～200℃。其中，金属有机化合物中的金属可以是Ta、Ti、W、Hf、Zr或者V。在本实施方式中金属有机化合物是五(二甲氨基)钽(PDMAT)。在图3中示出了PDMAT在衬底表面吸附至饱和的示意图。
步骤S2，惰性气体吹扫。经由第一路惰性气体管道209，以脉冲方式向反应腔203中通入惰性气体进行吹扫，以去除反应腔203中多余的金属有机化合物前驱体PDMAT和反应副产物。其中惰性气体可以是氮气或者氩气。在图4中示出了经惰性气体吹扫去除多余的PDMAT和反应副产物后的示意图。
步骤S3，微波辐照离化第一反应源。开启微波源200，微波通过石英窗口201进入反应腔203，使衬底212表面接受微波辐照。微波源200的频率优选为2.45GHz。金属有机化合物前驱体PDMAT受微波辐照后，离解为金属原子Ta和有机配体气态分子PDMA。其中，有机配体气态分子离开衬底212表面，而金属原子Ta附着在衬底212表面。在图5中示出了PDMAT经微波辐照离解为金属原子Ta和有机配体气态分子PDMA后的示意图。
步骤S4，惰性气体吹扫。经由第一路惰性气体管道209，以脉冲方式向反应腔203中通入惰性气体进行吹扫，以去除反应腔203中吸附在衬底表面的剩余有机配体气态分子PDMA，所得结构如图6所示。其中惰性气体是氮气或者氩气。
步骤S5，通入第二反应源并微波辅助产生等离子体参与反应。具体而言，打开微波源200、励磁线圈202，同时经由第二路反应源输气管道210通入第二反应源。微波源200和励磁线圈202联合产生微波电子回旋共振源，并激发第二反应源产生高能等离子体。接着，高能等离子体与衬底表面的金属原子发生化学反应。其中，第二反应源可以是氮气、氨气或者氮气/氢气混合气。在本实施方式中，第二反应源是氨气。氨气在微波电子回旋共振源作用下产生氨等离子体，氨等离子体与金属原子Ta发生反应生成TaN。在图7中示出了形成氨等离子体，并与金属原子Ta反应的示意图。利用微波电子回旋共振来产生等离子体，可以提高氨等离子体的浓度和能量，从而利于原子层沉积的快速反应和减小反应腔的加热温度。
步骤S6，惰性气体吹扫。经由第二路惰性气体管道211，以脉冲方式向反应腔203中通入惰性气体进行吹扫，以去除反应腔203中多余的高能等离子体和反应副产物。其中惰性气体可以是氮气或者氩气。在图8中示出了形成单层TaN薄膜的示意图。
步骤S7，判断薄膜厚度是否达到预设要求，如果判断为是，则结束生长。如果判断为否，则重复上述步骤S1～S6直到获得所需厚度的薄膜。在图9中示出了采用微波辅助原子层沉积制备方法生长的TaN薄膜示意图。
本发明的微波辅助原子层沉积方法，采用微波辐照分解金属前驱体使得衬底表面只留下金属原子，接着通过微波源和励磁线圈产生含氮等离子体，最后含氮等离子体与金属原子发生反应生成金属氮化物。由于金属前驱体在与氮原子发生反应前，其所连接分子基团被断开只剩下金属原子，因此所生成金属氮化物中杂质含量基本可以忽略，从而金属氮化物的电阻率和延展性可以大大提升。同时，由于微波辐照具有趋肤效应，能量集中于样品表面极短的距离内，所以不会对样品深处的器件产生影响。此外，本发明具有理想的台阶覆盖率和精确的薄膜厚度控制能力，尤其适合高深宽比的沟槽的填充，能够满足先进CMOS集成电路工艺的需求。
以上，以TaN薄膜的生长为例对本发明的微波辅助原子层沉积方法进行了详细说明，但是本发明不限定于此，还可以生长多种不同类型的薄膜，如氮化钛等。除此之外，也可以采用上述方法生长金属氧化物，比如氧化镍、氧化锰等以及金属单质，比如Pt、Ni或者Ru等。相应的第一反应源、第二反应源可根据情况做适应性调整。此外，部分步骤的顺序可以调换，部分步骤可以省略等。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微波辅助原子层沉积反应器，其特征在于，包括：
反应腔，其顶部设有石英窗口、内部设置有基片托盘，侧壁设有励磁线圈；
微波源，设置在所述石英窗口的上方；
真空泵，对反应腔的真空度进行调节；
气体管路，至少包括第一路反应源输气管道、第二路反应源输气管道以及惰性气体管道，分别用于输送第一反应源、第二反应源和惰性气体；
其中，所述微波源对所述第一反应源进行微波辐照分解，所述微波源与所述励磁线圈联合产生微波电子回旋共振源，激发所述第二反应源形成高能等离子体。
2.根据权利要求1所述的微波辅助原子层沉积反应器，其特征在于，所述基片托盘下部设有对衬底进行加热的热盘和探测衬底温度的热电偶。
3.根据权利要求1所述的微波辅助原子层沉积反应器，其特征在于，所述惰性气体管道包括第一路惰性气体管道和第二路惰性气体管道，所述第一路惰性气体管道与所述第一路反应源输气管道相连接，所述第二路惰性气体管道与所述第二路反应源输气管道相连接。
4.根据权利要求1所述的微波辅助原子层沉积反应器，其特征在于，所述第一反应源是金属有机化合物前驱体。
5.根据权利要求4所述的微波辅助原子层沉积反应器，其特征在于，所述金属有机化合物前驱体的金属是Ta、Ti、W、Hf、Zr或者V，所述第二反应源是氮气、氨气或者氮气/氢气混合气。
6.根据权利要求1所述的微波辅助原子层沉积反应器，其特征在于，所述微波源的频率为2.45GHz。
7.一种微波辅助原子层沉积方法，使用权利要求1～6中任一项所述的微波辅助原子层沉积反应器，其特征在于，具体步骤为：
将衬底放置在基片托盘表面，然后经由第一路反应源输气管道，以脉冲方式向反应腔中通入第一反应源，使所述第一反应源在衬底表面吸附至饱和或与衬底表面活性基团反应至饱和；
经由惰性气体管道，以脉冲方式向所述反应腔中通入惰性气体进行吹扫，以去除所述反应腔中多余的第一反应源和反应副产物；
开启微波源，微波通过石英窗口进入所述反应腔中，使衬底表面接受微波辐照，所述第一反应源受微波辐照后，离解为金属原子和有机配体气态分子，其中，有机配体气态分子离开衬底表面，而金属原子附着在衬底表面；
经由惰性气体管道，以脉冲方式向所述反应腔中通入惰性气体进行吹扫，以去除所述反应腔中吸附在衬底表面的剩余有机配体；
打开微波源、励磁线圈，同时经由第二路反应源输气管道通入第二反应源，微波源和励磁线圈联合产生微波电子回旋共振源，并激发所述第二反应源产生高能等离子体，接着高能等离子体与衬底表面的所述金属原子发生化学反应生成所需沉积的薄膜；
经由惰性气体管道，以脉冲方式向所述反应腔中通入惰性气体进行吹扫，以去除所述反应腔中多余的高能等离子体和反应副产物；
重复上述步骤直至获得所需厚度的薄膜。
8.根据权利要求7所述的微波辅助原子层沉积方法，其特征在于，通过热盘将所述衬底的温度加热到100℃～200℃。
9.根据权利要求7所述的微波辅助原子层沉积方法，其特征在于，所述第一反应源是金属有机化合物前驱体。
10.根据权利要求9所述的微波辅助原子层沉积方法，其特征在于，所述金属有机化合物前驱体中的金属是Ta、Ti、W、Hf、Zr或者V，所述第二反应源是氮气、氨气或者氮气/氢气混合气。
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