KR20070103686A - 탄소계 박막의 셀프 클리닝 방법 - Google Patents
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Abstract
미리 선택된 횟수로 기판 상에 탄소계 박막을 증착할 때, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법으로서, (ⅰ) 플라즈마를 생성하기 위하여 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 여기시키는 단계; 및 (ⅱ) 상기 반응기에 제공된 상부 전극 상에 축적된 탄소계 박막과 상기 반응기의 내측 벽 상에 축적된 탄소계 박막을 상기 플라즈마에 노출시키는 단계;를 포함하는, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명의 여러 특징들은 본 발명을 예시하지만 본 발명을 한정하지는 않는 바람직한 실시양태들의 도면을 참조하며 기술될 것이다. 상기 도면들은 예시적인 목적을 위해 지나치게 간략화되었으며 비례가 맞지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시양태에서 이용될 수 있는 CVD 장치의 일례를 도시한 개략도.
도 2는 본 발명의 실시양태들에 따라 2종류의 클리닝이 행해지는 가운데, 파티클의 수와 처리되는 기판의 수 사이의 관계를 보여주는 그래프.
본 출원은 2006년 4월 19일에 출원된 미국 임시출원 제60/745,102호의 이익을 주장하며, 상기 문헌의 개시는 본문 전체로서 본원에 참조문헌으로 포함된다.
본 발명은 반응기 내에 증착되는 탄소계 박막을 셀프 클리닝하는 방법에 관한 것이다.
반도체 처리 기술에서, 반사방지 박막들과 같은 광학 박막들과 하드 마스크 들이 사용된다. 전통적인 기술에서, 이러한 박막들은 코팅 방법이라고 불리우는 기술에 의해 주로 형성된다. 상기 코팅 방법은, 액체 원료를 코팅하고 그것을 소결시킴으로써, 고기능성의 중합체 박막을 형성한다. 그러나, 점성을 가지는 액체가 코팅되기 때문에, 기판 상에 얇은 박막을 형성하는 것은 어렵다. 반도체 칩의 크기가 계속하여 축소됨에 따라, 보다 얇고 보다 고강성의 박막이 요구된다.
보다 얇은 박막을 얻기 위한 유리한 방법으로서, 플라즈마 CVD에 의해 DLC(다이아몬드상 탄소, diamond-like carbon) 박막 또는 비결정질 탄소(amorphous carbon) 박막의 이용이 보고되었다(예를 들어, 미국등록특허 제5,470,661호, 미국등록특허 제6,428,894호). 이러한 경우에, 원료로서 상온에서 가스 상태인 분자를 이용하고, 플라즈마로 상기 분자를 분해함으로써 다이아몬드상 탄소(diamond-like carbon) 박막 또는 비결정질 탄소(amorphous carbon) 박막이 형성된다. 플라즈마 CVD 방법을 이용하면 보다 얇은 박막을 용이하게 얻을 가망이 있다.
본 출원과 동일한 양수인에 의해 소유되어 있으며, 2005년 6월 30일에 출원된 미국특허출원 제11/172,031호(상기 문헌의 개시는 본문 전체로서 본원에 참조문헌으로 포함된다)는, 하드 마스크와 다양한 고기능성의 원료들과 같은 고강성의 원료들로서 널리 그리고 산업적으로 유용한, 다양한 구조를 가질 수 있는 탄소 중합체 박막을 개시한다. 상기 탄소 중합체는, 높은 분자량을 가지는 유기 단량체들로부터 플라즈마 CVD에 의해 생산될 수 있으며, 다양한 구조들과 특성들을 실현할 수 있다.
단일기판식 처리 장치(single-substrate-processing apparatus) 또는 다품종 소량생산식 기판 처리 장치(small-batch substrate-processing apparatus)에서, CVD 공정 도중에, 박막은 기판 상뿐만 아니라, CVD 챔버의 내측 벽들 또는 다른 내부 부품들 상에 형성된다. 상기 챔버의 다른 부품들 상에 형성된, 원하지 않는 박막은 CVD 공정 중 기판 상에 증착되고 상기 기판 상의 박막의 질을 저하시키는 파티클을 생성한다. 그러므로, CVD 챔버는, 그 CVD 챔버의 내측 표면으로부터 원하지 않는 점착성의 생성물을 제거하기 위하여 인-시튜(in-situ) 클리닝 공정을 이용하여, 주기적으로 클리닝된다. 전극들의 표면 상에 원하지 않는 점착성의 생성물의 축적되면서, 플라즈마가 생성되거나 기판 상에 플라즈마가 분배되는 것에 영향을 미칠 수 있고, 상기 전극들에 손상을 끼칠 수도 있다. 게다가, 원하지 않는 점착성의 생성물은 오염물질 파티클의 생성을 유발할 수 있다.
순수 또는 불소가 함유된 SiO2와 SiN이 CVD 반응기에 증착될 때, 상기 CVD 반응기의 내측 표면 상에 퇴적된 물질은 원격 플라즈마 클리닝에 의해 제거될 수 있다. 온실효과를 감소시키기 위해, 일반적으로 NF3 가스가 원격 플라즈마 기술에 적용된다. 그러한 경우에, CVD 챔버로부터 격리된 원격 플라즈마 챔버 내에서 플라즈마의 방출을 안정화시키기 위하여, 아르곤 가스가 공급원료로서 첨가된다. 이러한 기술은, 미국등록특허 제6,187,691호와 미국공개특허 제2002/0011210A호에 개시되어 있다. 다음의 문헌들 또한 챔버 클리닝 기술들을 개시한다. 미국등록특허 제6,374,831호, 미국등록특허 제6,387,207호, 미국등록특허 제6,329,297호, 미국등록특허 제6,271,148호, 미국등록특허 제6,347,636호, 미국등록특허 제6,187,691호, 미국공개특허 제2002/0011210A호, 미국등록특허 제6,352,945호, 미국등록특허 제 6,383,955호. 상기 앞서 언급한 문헌들의 개시는 본문 전체로서 본 출원에 참조문헌으로, 특히 반응기와 원격 플라즈마 반응기의 구조 및 일반적인 클리닝 조건들에 관하여 참조문헌으로 포함된다.
그러나, 상기 전통적인 방법들은, 상기 언급한 다이아몬드상 탄소(diamond-like carbon) 박막 및 탄소 중합체 박막을 포함하는 비결정질 탄소(amorphous carbon) 박막과 같은 탄소계 박막을 클리닝하는 데 효과적이지 못하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 다이아몬드상 탄소(diamond-like carbon) 박막 및 탄소 중합체 박막을 포함하는 비결정질 탄소(amorphous carbon) 박막과 같은 탄소계 박막을 클리닝하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
한 측면에서, 본 발명은, (ⅰ) 반응기 내의 기판 상에 미리 선택된 횟수로 탄소계 박막을 형성하는 단계; (ⅱ) 클리닝을 위한 플라즈마를 생성하기 위하여 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 여기시키는 단계; (ⅲ) 상기 반응기의 내부 상에 (ⅰ) 단계 도중에 축적된 파티클을 제거하기 위하여 플라즈마로 상기 반응기의 내부를 클리닝하는 단계; 및 (ⅳ) 미리 선택된 횟수로 (ⅰ)-(ⅲ) 단계를 반복하는 단계;를 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법을 제공한다.
상기 측면은 다음의 실시양태들을 포함하나, 그 실시양태들에 한정되지 않는다.
상기 (ⅱ) 단계는, 상기 반응기에서 행해지거나 상기 반응기 및 원격 플라즈마 유닛에서 행해질 수 있다. 상기 방법은, 상기 (ⅱ) 단계에 앞서 상기 반응기 내부에서 우선 클리닝 영역을 결정하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 (ⅲ) 단계는 상기 우선 클리닝 영역에 따라 상기 반응기 내부에서 압력을 제어하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (ⅲ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 상기 반응기의 내측 벽일 때, 상기 반응기 내부의 압력을 약 100 Pa 내지 약 400 Pa로 제어하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 (ⅲ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 상부 전극일 때, 상기 반응기 내부의 압력을 약 400 Pa 내지 약 800 Pa로 제어하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 방법은, 상기 우선 클리닝 영역에 따라 상기 (ⅱ) 단계에 앞서 상기 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 포함하는 클리닝 가스를 선택하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 (ⅲ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역에 따라 상부 전극에서의 클리닝 속도에 대한 상기 반응기의 내측 벽에서의 클리닝 속도의 비율을 3/100 내지 110/100으로 조정하기 위한 단계를 포함할 수 있다.
상기 (ⅲ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역에 따라 상부 전극과 하부 전극 간의 간격을 제어하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 (ⅱ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 내측 벽일 때, 그 유속이 상기 산소 가스 및/또는 산화질소 가스의 유속보다 낮은, 불소가 함유된 가스를 여기시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 (ⅱ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 내측 벽일 때, 그 전체 유속이 상기 산소 가스 및/또는 산화질소 가스의 유속보다 낮은, 불활성 가스, N2 가스 및/또는 CO2 가스 를 여기시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 (ⅱ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 내측 벽일 때, 상기 산화질소 가스를 주로 여기시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 (ⅱ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 상부 전극일 때, 불소가 함유된 가스가 없는 산소 가스를 주로 여기시키는 단계를 포함할 수 있다.,
상기에서, 상기 산소 가스 및/또는 산화질소 가스는 O2 가스 및/또는 N2O 가스일 수 있다.
상기 (ⅰ) 단계에서, 상기 탄소계 중합체 박막은, (a) 비닐기 또는 아세틸렌기에 의해 치환되지 않으며, 약 20℃ 내지 약 350℃의 끓는점을 가지는, 탄화수소가 함유된 액체 단량체(CαHβXγ, 여기서 α와 β는 5 이상의 자연수이며; γ는 0을 포함하는 정수이며, X는 O, N 또는 F이다)를 증발시키는 단계; (b) 상기 증발된 가스를 기판이 배치되어 있는 CVD 반응 챔버로 도입하는 단계; 및 (c) 상기 가스를 플라즈마 중합함으로써 상기 기판 상에 탄화수소가 함유된 중합체 박막을 형성하는 단계;에 의해 형성되는 탄소 중합체 박막일 수 있다.
다른 측면에서, 본 발명은, (ⅰ) 상기 클리닝 가스 및/또는 상기 압력을 변경하는 단계: (a) 상기 반응기의 내측 벽에 축적된 탄소 중합체의 에칭 속도에 대한 상기 반응기에 제공된 상부 전극 상에 축적된 탄소 중합체의 에칭 속도의 비율을 증가시키기 위하여, 산소 가스의 유속을 증가시키는 단계, 또는 (b) 상기 내측 벽 상의 탄소 중합체의 에칭 속도에 대한 상기 상부 전극 상의 탄소 중합체의 에칭 속도의 비율을 감소시키기 위하여, 산화질소 가스의 유속을 증가시키고/증가시키거나 불소가 함유된 가스, 불활성 가스, N2 가스 및 CO2 가스로 이루어진 그룹으로부 터 선택된 적어도 어느 하나의 가스를 상기 클리닝 가스에 추가시키는 단계를 포함하는 클리닝 가스를 변경하는 단계, (c) 상기 내측 벽 상의 탄소계 박막의 에칭 속도에 대한 상기 상부 전극 상의 탄소계 박막의 에칭 속도의 비율을 증가시키기 위하여, 상기 압력을 증가시키는 단계, 또는 (d) 상기 내측 벽 상의 탄소계 박막의 에칭 속도에 대한 상기 상부 전극 상의 탄소계 박막의 에칭 속도의 비율을 감소시키기 위하여, 상기 압력을 감소시키는 단계를 포함하는 압력을 변경하는 단계; 및 (ⅱ) 상기 변경된 클리닝 가스 및/또는 상기 변경된 압력을 이용하여 상기 반응기의 셀프 클리닝을 수행하는 단계;를 포함하며, 미리 선택된 횟수로 기판 상에 탄소계 박막을 증착할 때, 미리 선택된 압력에서 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 포함하는 클리닝 가스를 이용하여 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법을 제공한다.
또 다른 측면에서, 본 발명은, (ⅰ) 플라즈마를 생성하기 위하여 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 여기시키는 단계; 및 (ⅱ) 상기 반응기에 제공된 상부 전극 상에 축적된 탄소계 박막과 상기 반응기의 내측 벽 상에 축적된 탄소계 박막을 상기 플라즈마에 노출시키는 단계;를 포함하며, 미리 선택된 횟수로 기판 상에 탄소계 박막을 증착할 때, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법을 제공한다.
상기 측면은, 다음의 실시양태들을 포함하나, 그 실시양태들에 한정되지 않는다.
상기 (ⅰ) 단계에서, 상기 플라즈마는 산소 가스만으로부터 생성될 수 있다. 상기 (ⅰ) 단계에서, 상기 플라즈마는 산화질소 가스만으로부터 생성될 수 있다. 상기 산소 가스는 O2 가스이며, 상기 산화질소 가스는 NO2 가스일 수 있다.
앞서 언급한 모든 측면들과 실시양태들에서, 어느 한 측면 또는 실시양태에 이용된 어떠한 구성요소도, 교체가 적합하거나 반대의 효과를 가져오지 않는다면, 상호 교환적으로 또는 추가적으로 다른 측면 또는 실시양태에 이용될 수 있다.
관련 기술을 능가하여 달성된 본 발명 및 장점을 요약하기 위하여, 본 발명의 특정 목적 및 장점을 상기 기재하였다. 물론, 이러한 모든 목적 또는 장점이 본 발명의 임의의 특정 실시양태에 따라 반드시 달성될 수 있다는 것이 아니라는 것은 이해될 것이다. 따라서, 예를 들어, 통상의 기술자는 본원에 교시되거나 제시될 수 있는 다른 목적 또는 장점을 반드시 달성하지 않고도 본원에 교시된 하나의 장점 또는 일군의 장점들을 달성하거나 최적화하는 방식으로 본 발명을 구체화하거나 실행할 수 있다는 것을 인식할 것이다.
본 발명의 추가 측면들, 특징들 및 장점들은 하기 바람직한 실시양태들의 상세한 설명으로부터 명백하게 될 것이다.
본 발명은 바람직한 실시양태들을 이용하여 상세히 기술된다. 그러나, 본 발명은 이러한 실시양태들에 한정되는 것이 아니다. 또한, 어느 한 실시양태에서의 요구조건은 다른 실시양태들에서는 자유롭게 적용될 수 있으며, 특수한 조건들이 첨부되지 않는 한, 요구조건들은 상호간에 교체 가능하다.
본 발명의 셀프 클리닝 방법은, 반응기에서 미리 선택된 횟수로 기판 상에 박막을 증착할 때, 상기 반응기에 적용될 수 있다. 일 실시양태에서, 상기 반응기의 클리닝은 하나의 기판이 처리된 후마다 실행될 수 있다. 다른 실시양태에서, 상기 반응기의 클리닝은 정해진 수량의 기판들(예를 들어, 2-50개의 기판들, 전형적으로 5-25개의 기판들)이 처리된 후마다 실행될 수 있다. 클리닝의 주기는, 증착 공정 도중에 반응기 내부 상에 축적된 원치 않은 박막의 양, 클리닝 자체에 의해 생성되는 파티클의 양 등에 따라 결정될 수 있다.
상기 반응기는, 상부 전극의 역할을 하는 샤워헤드와 하부 전극의 역할을 하는 서셉터가 서로 평행하게 배치된, 용량-결합성(capacitively-coupled) 플라즈마 장치일 수 있다. 상기 반응기는, PECVD 장치, HDP-CVD 장치, ALD 장치 등이 될 수 있으며, 기판 상에 관심의 대상이 되는 박막이 증착되는 도중에, 원치 않은 파티클들은 상기 샤워헤드와 상기 내측 벽 상에 축적된다.
일 실시양태에서, 상기 반응기 내의 기판 상에 증착되는 박막(본 발명의 반응기 내부를 클리닝하는 방법은 상기 박막이 증착될 때 행해진다)은, 전체 구성물들의 질량당 30% 이상의 탄소(통상적으로 30% 내지 80%, 바람직하게는 40% 내지 60%)를 함유하는 박막으로 정의될 수 있는 탄소계 박막이다. 다른 실시양태에서, 상기 탄소계 박막은 탄소 골격(carbon skeleton)을 가지고 형성된 박막으로 정의될 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 상기 탄소계 박막은 CxHy(x, y는 2이상의 정수)라는 일반적인 화학식을 가지는 박막으로 정의될 수 있다. 상기 탄소계 박막은, 본 출원과 동일한 양수인에 의해 소유된, 2005년 6월 30일에 출원된 미국특허출원 제11/172,031호와, 2006년 9월 20일에 출원된 미국특허출원 제11/524,037호에 개시된 나노-탄소 중합체 박막을 포함하며(상기 문헌의 개시는 본문 전체로서 본원에 참조문헌으로 포함된다), 미국공개공보 제2003/0091938호와, 미국공개공보 제 2005/0112509호와, 미국등록특허 제5,470,661호와, 미국등록특허 제6,428,894호에 개시된 비결정질 탄소(amorphous carbon) 박막(다이아몬드상 탄소(diamond-like carbon) 박막을 포함)을 포함하지만, 탄소계 박막은 여기에 한정되지는 않는다.
예를 들면, 위에서 언급한 미국특허출원 제11/172,031호에 개시된 바와 같이, 나노-탄소 중량체 박막은, 비닐기 또는 아세틸렌기에 의해 치환되지 않으며, 20℃ 내지 350℃의 끓는점을 가지는, 탄화수소가 함유된 액체 단량체(CαHβXγ, 여기서 α와 β는 5 이상의 자연수이며; γ는 0을 포함하는 정수이며, X는 O, N 또는 F이다)를 증발시키는 단계와, 상기 증발된 가스를 기판이 배치되어 있는 CVD 반응 챔버로 도입하는 단계와, 상기 가스를 플라즈마 중합함으로써 상기 기판 상에 탄화수소가 함유된 중합체 박막을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 형성될 수 있다. 상기 기판은, 예를 들면, 반도체 디바이스 기판이다. 상기 방법에서, 상기 액체 단량체는 상기 반응 챔버의 상류측에 배치된 히터로 도입되고 증발될 수 있다. 또한, 상기 액체 단량체는 상기 히터의 상류측에 배치된 밸브에 의해 유량 제어될 수 있고, 상기 히터로 도입된 액체 단량체는 상기 유량 제어 밸브와 상기 히터 사이에 배치된 차단(shutoff) 밸브에 의해 차단될 수 있고, 박막이 형성될 때를 제외하고 80℃ 이하 또는 히팅/증기화의 온도보다 약 50℃ 이상 낮은 온도로 유지될 수 있다. 또한, 상기 액체 단량체는 상기 히터의 상류측에 배치된 밸브에 의해 유량 제어될 수 있고, 박막이 형성될 때를 제외하고, 80℃ 이하 또는 히팅/증기화의 온도보다 약 50℃ 이상 낮은 온도로 유지되고, 동시에 상기 히터로 도입된 액체 단량체는 차단될 수 있다.
더욱이, 미국특허출원 제11/172,031호에 개시된 바와 같이, 나노-탄소 중량체 박막을 위해 유용한 액체 유기 단량체는 다음과 같다.
액체 유기 단량체로서, 고리형 탄화수소(cyclic hydrocarbon)가 이용될 수 있다. 상기 고리형 탄화수소는 치환된 벤젠 또는 비치환된 벤젠일 수 있다. 또한, 상기 치환된 벤젠 또는 비치환된 벤젠은 C6H6 - nRn(여기서 n은, 0, 1, 2, 3)일 수 있으며, R은 각각 -CH3 또는 -C2H5 일 수 있다. 상기 액체 단량체는 2종류 또는 그 이상의 치환된 벤젠 또는 비치환된 벤젠의 조합된 형태일 수 있다. 상기에서, 상기 치환된 벤젠은 1,3,5-트리메틸벤젠(1,3,5-trimethylbenzene), o-크실렌(o-xylene), m-크실렌(m-xylene) 또는 p-크실렌(p-xylene) 중 어느 하나 또는 그 이상일 수 있다. 벤젠 유도체 외에, 상기 고리형 탄화수소는, 씨클로헥산(cyclohexane), 씨클로헥센(cyclohexene), 씨클로헥사디엔(cyclohexadiene), 씨클로옥타테트라엔(cyclooctatetraene), 씨클로펜탄(cyclopentane) 및 씨클로펜텐(cyclopentene) 중 어느 하나 또는 그 이상일 수 있다. 상기 액체 단량체는 리니어 탄화수소(linear hydrocarbon)일 수 있고, 상기 리니어 탄화수소는 펜탄(pentane), 이소-펜탄(iso-pentane), 네오-펜탄(neo-pentane), 헥산(hexane), 1-펜텐(1-pentene), 1-헥센(1-hexene), 1-펜틴(1-pentyne) 및 이소프렌(isoprene) 중 어느 하나 또는 그 이상일 수 있다.
특정한 예로써, C6H3(CH3)3 (1,3,5-트리메틸벤젠(TMB); 끓는점 165℃) 또는 C6H4(CH3)2 (디메틸벤젠(dimethylbenzene, xylene); 끓는점 144℃)이 언급될 수 있 다. 상기에 더하여, 리니어 알칸(linear alkane, CnH2(n+1))으로서, 펜탄(끓는점 36.1℃), 이소-펜탄(끓는점 27.9℃) 또는 네오-펜탄(끓는점 9.5℃)(여기서, n은 5)이, 헥산(끓는점 68.7℃) 또는 이소프렌(끓는점 34℃)(여기서, n은 6)이 원료 가스로서 단독으로 또는 조합된 형태로 이용될 수 있다.
또한, 액체 유기 단량체는 상온 이상의 끓는점(예를 들어 약 20℃ 내지 약 350℃)을 가지는, 탄화수소가 함유된 액체 단량체(CαHβXγ, 여기서 α와 β는 5 이상의 자연수이며; γ는 0을 포함하는 정수이며, X는 O, N 또는 F이다)다. 이 단량체를 이용하여 하드 마스크가 형성된다. 바람직하게는, 탄소수는 6-30; 즉, 탄소수는 6-12이다. 또한 이 경우에서, 상기 액체 단량체는 고리형 탄화수소이고, 상기 고리형 탄화수소는 또한 치환된 벤젠 또는 비치환된 벤젠일 수 있다. 더욱이, 상기 치환된 벤젠 또는 비치환된 벤젠은 C6H6 - nRn(여기서 n은, 0, 1, 2, 또는 3)일 수 있고, R은 각각 -CH3, -C2H5, 또는 -CH=CH2일 수 있다. 또한, 상기 액체 단량체는 비치환된 벤젠의 2종류 또는 그 이상의 조합된 형태다.
상기에서, 상기 치환된 벤젠은 1,3,5-트리메틸벤젠(1,3,5-trimethylbenzene), o-크실렌(o-xylene), m-크실렌(m-xylene) 또는 p-크실렌(p-xylene) 중 어느 하나일 수 있고, 벤젠 유도체에 더하여, 상기 고리형 탄화수소는 씨클로헥센(cyclohexene), 씨클로헥사디엔(cyclohexadiene), 씨클로옥타테트라엔(cyclooctatetraene) 중 어느 하나일 수 있으며, 상기 액체 단량체는 리니어 탄화수소(linear hydrocarbon)일 수 있고, 상기 리니어 탄화수소는 펜탄(pentane), 이소-펜탄(iso-pentane), 네오-펜탄(neo-pentane), 헥산(hexane), 1-펜텐(1-pentene), 1-헥센(1-hexene), 1-펜틴(1-pentyne) 및/또는 이소프렌(isoprene)일 수 있다.
또한, 상기 액체 단량체만으로 구성된 반응 가스가 이용될 수 있다. 특히, C6H5 (비닐벤젠(스티렌)(vinylbenzene(styrene)); 끓는점 145℃)가 언급될 수 있다. 여기에 더하여, 리니어 알켄(linear alkene, CnHn(n=5))으로서, 1-펜텐(끓는점 30.0℃), 또는 리니어 알킨(linear alkyne, CnH2 (n-1)(n=5))으로서, 1-펜틴(끓는점 40.2℃) 등이 원료 가스로서 단독으로 또는 조합된 형태로 이용될 수 있다.
본 발명에서, 상기 반응기의 클리닝은, 일 실시양태에서는 인-시튜(in-situ) 플라즈마 클리닝이, 다른 실시양태에서는 원격 플라즈마 클리닝이, 또는 또 다른 실시양태에서는 인-시튜(in-situ) 플라즈마 클리닝과 원격 플라즈마 클리닝의 조합된 형태일 수 있다. 인-시튜(in-situ) 플라즈마 클리닝과 원격 플라즈마 클리닝의 일반적인 방법은, 예를 들어, 미국등록특허 제6,187,691호, 미국공개공보 제2002/0011210A호, 미국등록특허 제6,374,831호, 미국등록특허 제6,387,207호, 미국등록특허 제6,329,297호, 미국등록특허 제6,271,148호, 미국등록특허 제6,347,636호, 미국등록특허 제6,352,945호 및 미국등록특허 제6,383,955호에 개시되어 있으며, 상기 문헌들의 개시는 본문 전체로서 본원에 참조문헌으로 포함된다.
미리 선택된 횟수로 기판 상에 탄소계 박막을 증착하는 공정 중에, 탄소계 박막은 내측 벽 및 샤워헤드(상부 전극)과 같은 기판 외의 영역 상에도 증착된다. 기판 상에 탄소계 박막의 증착이 완료되면, 반응기의 클리닝이 시작된다. NF3, C2F6 또는 C3F8과 같은 불소가 함유된 가스가 클리닝 가스로 사용되면, 클리닝 공정 도중 불소는 탄소계 박막에 존재하는 수소와 결합하며, 그럼으로써 알루미늄 또는 그 합금으로 만들어진 샤워헤드 또는 서셉터에 부식을 야기하기 쉬운 HF를 생성하게 된다. 결론적으로, 오염물질 파티클은 생성되고 샤워헤드 또는 내측 벽 상에 축적되며, 이후 증착 공정 도중에 기판의 표면 상에 떨어진다. 선택적으로 또는 추가적으로, NF3, C2F6 또는 C3F8과 같은 불소가 함유된 가스가 클리닝 가스로 사용되면, 불소는 상부 전극의 주된 원료인 알루미늄과 결합하며, 그럼으로써 샤워헤드 표면에 파티클 오염의 원인이 될 수 있는 불화 알루미늄(AlF)을 생성하게 된다. 상기 이론들은 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니다.
본 발명의 일 실시양태에서, 탄소계 박막은 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 이용하여 효과적으로 제거될 수 있다. 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 클리닝 가스로 이용할 때, 탄소계 박막의 C와 H(예를 들어, C:H = 50%:50%)는 O와 반응하고 반응기에서 배기 시스템으로 배출되는 CO2와 H2O를 생성한다. 이러한 종류들은 전극들을 부식시키지 않고, 그것에 의하여 오염물질 파티클의 생성을 억제한다.
산화질소 가스가 산소 가스에 더해질 때, 플라즈마는 보다 안정화되고 반응기 내부에서 넓게 분포되며, 그것에 의하여 반응기의 넓은 영역에 에칭제(etchant, 에칭 에이전트)를 보다 균일하게 공급하게 된다. 결과적으로, 상기 전극들에 손상을 끼치지 않고 클리닝 속도를 증가시키는 것이 가능하다. 산화질소 가스에 대한 산소 가스의 비율은 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 40:60, 30:70, 20:80, 10:90를 포함하는 100:0 내지 0:100일 수 있으며, 앞서 언급한 것들 중 임의의 두 숫자의 사이의 범위에 있을 수 있다. 상기 비율은, 클리닝 공정에서 우선 또는 목표 클리닝 영역에 따라 선택될 수 있다. 클리닝의 우선권이 전극들에 정해지면, 상기 비율은 높게 설정될 수 있고, 우선권이 반응기의 내측 벽에 정해지면, 상기 비율은 낮게 설정될 수 있다. 예를 들면, 증착 온도가 상대적으로 낮으면, 전극들과 반응기의 내측 벽 상에는 보다 많은 파티클이 축적되고, 증착 온도가 상대적으로 높으면, 보다 적은 파티클이 축적된다. 클리닝을 위하여 반응기의 어떤 부분이 다른 부분에 비하여 목표가 될 필요가 있는지는 실험을 통하여 미리 결정하는 것이 가능하다.
상기 실시태양들과 하기 실시태양에서, 산소 가스는, 단일의 O2 가스 또는 O3 가스, 또는 그들의 조합형태가 될 수 있으며, 바람직하게는 O2 가스다. 상기 산화질소 가스는 단일의 N2O 가스, NO 가스, N2O3 가스 또는 NO2 가스 또는 그들의 조합형태가 될 수 있으며, 바람직하게는 N2O 가스다.
일 실시태양에서, 상기 클리닝 단계는, (a) 상기 반응기의 내측 벽에 축적된 탄소계 박막 중합체의 에칭 속도에 대한 상기 반응기에 제공된 상부 전극 상에 축적된 탄소계 박막의 에칭 속도의 비율을 증가시키기 위하여, 산소 가스의 유속을 증가시키는 단계, 또는 (b) 상기 내측 벽 상의 탄소계 박막의 에칭 속도에 대한 상기 상부 전극 상의 탄소계 박막의 에칭 속도의 비율을 감소시키기 위하여, 산화질소 가스의 유속을 증가시키는 단계에 의해 클리닝 가스를 변경하는 단계를 포함한 다. 산소 가스의 유속은 500 sccm, 1,000 sccm, 2,000 sccm, 3,000 sccm, 5,000 sccm, 7,000 sccm을 포함하는 100 sccm 내지 10,000 sccm의 범위 내일 수 있고, 앞서 언급한 것들 중 임의의 두 숫자의 사이의 범위 이내이며 바람직하게는 2,000 sccm 이상 7,000 sccm 이하의 범위이다. 산화질소 가스의 유속은 50 sccm, 100 sccm, 500 sccm, 1,000 sccm, 2,000 sccm, 5,000 sccm을 포함하는 10 sccm 내지 6,000 sccm의 범위 내일 수 있고, 앞서 언급한 것들 중 임의의 두 숫자의 사이의 범위 이내이며 바람직하게는 1,000 sccm 이상 3,000 sccm 이하의 범위이다. 클리닝 가스의 전체 유속은 500 sccm, 1,000 sccm, 2,000 sccm, 3,000 sccm, 5,000 sccm, 7,000 sccm을 포함하는 100 sccm 내지 10,000 sccm의 범위 내일 수 있고, 앞서 언급한 것들 중 임의의 두 숫자의 사이의 범위 이내이며 바람직하게는 2,000 sccm 이상 7,000 sccm 이하의 범위이다. 상기 클리닝 가스는, 클리닝 가스의 50% 내지 100%에 해당하는 양의 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 포함할 수 있다(60%, 70%, 80%, 90%, 95%를 포함하고, 앞서 언급한 것들 중 임의의 두 숫자 사이의 범위이며 바람직하게는 90% 이상).
게다가, 인-시튜 플라즈마 클리닝에서, 클리닝 압력을 제어함으로써, 클리닝 속도(에칭 속도)는 전극과 반응기의 내측 벽 사이에서 다르게 조정될 수 있다. 예를 들면, 약 800 Pa과 같은 높은 압력에서, 플라즈마는 상부 전극과 하부 전극 사이에 수렴하는 경향이 있고, 그러므로 상기 전극들 상에 축적된 탄소계 박막이 효과적으로 제거될 수 있다. 상기에서, 약 100 Pa과 같은 낮은 압력에서의 에칭 속도와 비교해 보면, 전극들에서의 에칭 속도는 증가할 수 있는 반면에, 내측 벽 상 의 에칭 속도는 감소할 수 있다(혹은 전극들에서의 에칭 속도만큼 증가하지 않는다). 반면에, 약 100 Pa과 같은 낮은 압력에서, 플라즈마는 발산하여 반응기의 내부 벽에 도달하는 경향이 있고, 그러므로 상기 내측 벽 상에 축적된 탄소계 박막이 효과적으로 제거될 수 있다. 상기에서, 약 800 Pa과 같은 높은 압력에서의 에칭 속도와 비교해 보면, 내측 벽 상에서의 에칭 속도는 증가할 수 있는 반면에, 전극들에서의 에칭 속도는 감소할 수 있다(혹은 내측 벽 상의 에칭 속도만큼 증가하지 않는다).
일 실시양태에서, 상기 압력은 약 100 Pa 내지 약 800 Pa로 제어될 수 있다. 압력이 약 100 Pa 이하이면, 에칭 속도는 감소하여 충분하지 못하게 되는 경향이 있다. 압력이 약 800 Pa 이상이면, 플라즈마는 전극들 상에 수렴하고, 전극들에 손상을 미치는 경향이 있다. 예를 들면, 전극에서의 에칭 속도를 증가시키기 위하여, 상기 압력은 약 400 Pa 내지 약 800 Pa로 제어될 수 있다. 내측 벽 상의 에칭 속도를 증가시키기 위하여, 상기 압력은 약 100 Pa 내지 약 400 Pa로 제어될 수 있다.
일 실시양태에서, 클리닝하는 단계는, (c) 상기 내측 벽 상의 탄소계 박막의 에칭 속도에 대한 상기 상부 전극 상의 탄소계 박막의 에칭 속도의 비율을 증가시키기 위하여, 압력을 증가시키는 단계, 또는 (d) 상기 내측 벽 상의 탄소계 박막의 에칭 속도에 대한 상기 상부 전극 상의 탄소계 박막의 에칭 속도의 비율을 감소시키기 위하여, 압력을 감소시키는 단계에 의한 압력을 변경하는 단계를 포함한다.
클리닝용 플라즈마를 생성하기 위한 무선 주파수 파워(Radio-frequency(RF) power)는 13.56 MHz 또는 27.12 MHz와 같은 전통적인 주파수가 될 수 있거나, 350 kHz 또는 430 kHz와 같은 저주파와 조합된 형태로 전통적인 주파수가 될 수도 있다. 고주파 RF 파워와 저주파 RF 파워의 혼합은, 일 실시양태에서, 전체적인 에칭 속도를 증가시킬 수 있다. 저주파 RF 파워에 대한 고주파 RF 파워의 비율은, 100:5 내지 100:60이며, 바람직하게는 100:10 내지 100:30이다. 일 실시양태에서, RF 파워는 500 W 내지 3,000 W이며, 바람직하게는 1,000 W 내지 2,000 W이다. 다른 실시양태에서, RF 파워는 1,000 W 내지 4,000 W이며, 바람직하게는 2,500 W 내지 3,000 W이며, 특히 5,000 sccm 내지 10,000 sccm과 같은 고(高)산소유속과 조합된 형태이다. 이러한 실시양태는, 예를 들면 300 mm 지름을 가지는 기판을 위한 반응 챔버에 적합하다.
일 실시양태에서, 상부 전극과 하부 전극 간의 간격을 조정함으로써, 클리닝 속도(에칭 속도)는 전극과 반응기의 내측 벽 사이에서 다르게 조정될 수 있다. 예를 들면, 상기 간격이 작으면, 전극들에서의 에칭 속도가 증가할 수 있고, 상기 간격이 크면, 내측 벽 상의 에칭 속도가 증가할 수 있다. 일 실시양태에서, 상부 전극과 하부 전극 간의 간격은 20 mm, 30 mm, 50 mm, 70 mm를 포함하는 10 mm 내지 100 mm의 범위 이내일 수 있고, 앞서 언급한 것들 중 임의의 두 숫자 사이의 범위 이내이다.
반응기의 온도(서셉터의 온도)는 200℃, 300℃, 400℃, 500℃, 600℃를 포함하는 100℃ 내지 700℃일 수 있고, 앞서 언급한 것들 중 임의의 두 숫자 사이의 범위 이내이다.
다른 실시양태에서, 클리닝 가스는, 에칭 속도를 증가시키고 유효 에칭 영역을 확장하기 위하여 F2, NF3, CF4, C2F6, C3F8, C4F8, CHF3, SF6 및 COF2 중 하나 이상과 같은 불소가 함유된 가스를 더 포함할 수 있다. 그러나, 불소가 함유된 가스는 알루미늄 또는 그 합금으로 만들어진 상부 전극의 표면에 형성된 산화 양극 박막이 분리되도록 하고 전극의 알루미늄 표면에 부식을 일으키거나, 그러한 불소가 함유된 가스는 상부 전극의 알루미늄 표면 상에 불화 알루미늄을 형성하도록 할 수 있으며(산화 양극 박막이 없는 샤워헤드의 경우), 그것에 의하여 오염물질 파티클을 생성하게 된다.
불소가 함유된 가스는 전체 클리닝 가스의 1% 내지 10%에 해당하는 양만큼 더해질 수 있다(바람직하게는 일 실시양태에서는 5% 이하, 다른 실시양태에서는 5-9%). 불소의 양이 많은 가스는 보다 높은 에칭 속도를 보이지만, 상기의 오염 문제를 심각하게 보여준다. 그러므로, 상술한 바를 고려하여 불소가 함유된 가스의 양은 최적화되어야 한다.
클리닝은 하나의 기판보다는 하나 이상의 기판을 처리하고 난 후마다 행해질 수 있다. 클리닝의 주기는, 보다 높은 처리량을 얻기 위해, 5 내지 50개의 기판을 처리하고 난 후마다로 감소할 수 있다. 다른 실시양태에서, 클리닝의 주기는, 2개의 기판, 4개의 기판, 1 로트(one lot, 25개의 기판) 및 2 로트(two lots, 50개의 기판)을 포함하는 2 내지 50개의 기판을 처리하고 난 후마다로 감소할 수 있으며, 바람직하게는 4개의 기판을 처리하고 난 후마다이다.
다른 실시양태에서, 클리닝 가스는 불활성 가스(예를 들어, He, Ne, Ar), N2 및 CO2 중 하나 이상과 같은 플라즈마 안정화 가스를 더 포함할 수 있어서, 에칭제(에칭 에이전트)는 반응기의 구석구석에 도달할 수 있다. 플라즈마 안정화 가스는 전체 클리닝 가스의 1% 내지 50% 이하(바람직하게는 30% 이하)에 해당하는 양만큼 더해질 수 있다.
클리닝을 위해 상기 제어 파라미터들을 조작함으로써, 오염물질 파티클을 생성하지 않고, 전극에서의 클리닝 속도와 반응기의 내측 벽에서의 클리닝 속도를 다르게 제어하는 것이 가능하게 된다. 예를 들면, 상부 전극에서의 클리닝 속도에 대한 반응기의 내측 벽에서의 클리닝 속도의 비율은, 3/100 내지 110/100의 범위 이내에서 조정될 수 있다(5/100, 10/100, 30/100, 50/100, 70/100, 100/100을 포함하고, 앞서 언급한 것들 중 임의의 두 숫자 사이의 범위 이내이다). 일 실시양태에서, 반응기의 내측 벽에서의 에칭 속도는 약 40 nm/min 내지 약 2,000 nm/min의 범위 이내에서 조정될 수 있으며(50 nm/min, 100 nm/min, 200 nm/min, 500 nm/min, 1,000 nm/min, 1,500 nm/min을 포함하고, 앞서 언급한 것들 중 임의의 두 숫자 사이의 범위 이내이다), 반응기의 전극에서의 에칭 속도는 약 300 nm/min 내지 약 2,500 nm/min의 범위 이내에서 조정될 수 있다(400 nm/min, 600 nm/min, 1,000 nm/min, 1,500 nm/min, 2,000 nm/min을 포함하고, 앞서 언급한 것들 중 임의의 두 숫자 사이의 범위 이내이다).
일 실시양태에서, 2개의 클리닝 단계가 실행될 수 있다. 제1단계에서는, 5,000 sccm 내지 10,000 sccm 과 같은 높은 산소가스 유속과, 2,500 W 내지 3,000 W 와 같은 높은 RF 전력과, 400 Pa 내지 800 Pa 과 같은 높은 압력과, 15 mm 내지 35 mm 와 같은 전극들 간의 작은 간격을 이용함으로써, 2,000 nm/min 내지 4,000 nm/min 과 같은 높은 클리닝 속도(특히, 전극의 중앙부 영역에서 3,000 nm/min 이상)가 달성될 수 있다. 상기 제1단계는, 챔버의 내측 벽을 클리닝하는데 효과적이지 않을 수 있다. 내측 벽을 클리닝하기 위하여, 제2단계는, 2,000 sccm 내지 4,500 sccm 과 같은 낮은 산소 가스 유속과(불소를 함유한 가스의 3-9%를 가짐), 100 Pa 내지 300 Pa 과 같은 낮은 압력과, 35 mm 내지 65 mm 와 같은 전극들 간의 큰 간격을 이용함으로써, 내측 벽에 대하여 600 nm/min 내지 1,000 nm/min 과 같은 높은 클리닝 속도가 달성될 수 있다. 이러한 제2단계는 클리닝 효율을 높이기 위하여 2개의 단계로 더 분리될 수 있다.
본원의 개시에 조건 및/또는 구조가 특정되지 않은 경우, 당해 기술분야의 통상의 기술자는 본원의 개시를 고려하여 통상적인 실험에 따라, 이러한 조건 및/또는 구조를 용이하게 제공할 수 있다.
실시예들
본 발명은 바람직한 실시양태들과 도면들을 참조하여 설명될 것이다. 바람직한 실시양태들과 도면들은 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니다.
나노-탄소 중합체 형성
도 1은, 본 발명에서 이용될 수 있는, 증발기와 플라즈마 CVD 반응기가 결합된 장치의 개략도이다. 본 발명에 사용될 수 있는 장치는 도 1에 도시된 일 실시예에 한정되지 않는다.
상기 실시예에서, 서로 평행한 전기전도성의 평판 전극(4)(2) 한 쌍을 제공 하고, 반응 챔버(11) 내부에서 서로 마주보게 배치하고, 일측에 RF 파워(5)를 공급하고, 타측은 전기적으로 접지(12)함으로써, 양 전극들 사이에 플라즈마가 여기된다. 온도 조절기는 하부 스테이지(2)에 제공되고, 그 위에 놓여진 기판(1)의 온도를 조절하기 위하여, 온도는 0℃ 내지 650℃의 범위 내의 정해진 온도에서 일정하게 유지된다. 상부 전극(4)은 또한 샤워 플레이트의 역할을 하고, 반응 가스는 그 샤워 플레이트를 통해 반응 챔버(11)로 도입된다. 또한, 반응 챔버(11)에서, 반응 챔버(11) 내부의 가스가 배기 파이프(6)를 통해 배출되도록, 배기 파이프(6)가 제공된다.
액체 유기 단량체를 증발시키는 증발기는, 일 실시양태에서 액체용의 입구 포트와 불활성 가스용의 입구 포트를 가지며, 이러한 가스들을 혼합하기 위한 혼합 유닛과 그 혼합물을 가열하기 위한 유닛을 포함한다. 도 1에 도시된 실시양태에서, 불활성 가스는 불활성 가스 유량 제어기(8)로부터 증발기(10)로 도입되고, 액체 단량체는 액체 단량체 유량 제어기(9)로부터 증발기(10)로 도입된다. 액체 단량체 유량 제어기(9) 및 액체 단량체 유량 제어기(9)와 증발기(10) 사이의 액체 소스 파이프의 가열 온도는, 액체 소스의 특성에 근거하여 결정되며, 그 온도는 본 실시양태에서 0℃ 내지 150℃의 범위 내에서 유지된다. 증발기(10)의 가열 온도 또한, 액체 소스의 특성에 근거하여 결정되며, 그 온도는 본 실시양태에서 0℃ 내지 150℃의 범위 내에서 유지된다. 일 실시태양에서, 상기 액체 단량체는 중합의 액체를 포함한다. 그러한 경우, 상기 온도는 낮게 유지되어야 한다. 증발된 가스는 가스 파이프를 통해 반응기에 도입된다. 또한, 도 1에 도시된 실시양태는 가스 유량 제어기(7)로부터 반응기로 부가적인 가스를 도입하는 것이 가능하도록 설계되어 있다. 또한, 불활성 가스도 상기 증발기(10)를 통과하지 않고서 반응기로 도입될 수 있다. 가스 유량 제어기(7)의 수량은 하나로 한정되는 것은 아니고, 사용되는 가스 종류의 수량에 맞게 적절하게 제공될 수 있다.
증발기로부터 반응기 및 반응기의 상부 영역에 있는 샤워헤드 유닛으로 가스를 도입하는 파이프는, 히터에 의해 30℃ 내지 350℃ 범위 이내의 정해진 온도로 가열되고/온도 제어되고, 그 외측부는 절연 물질에 의해 둘러싸여 있다.
증착 조건: 실시예들에서의 증착 조건은 다음과 같다. 도 1에 도시된 기본 구조를 가진 Eagle®12(ASM 일본)이 반응기로 사용되었다. 또한, 이러한 실시예들의 경우에서, 액체 단량체가 액상에서 유량 제어 유닛에 의해 유량 제어되었더라도, 반응기로 도입되는 가스의 양은 액체의 유속으로부터 몰 단위로 변환되어 얻어졌다.
ㆍ반응기 설정:
상부 전극(샤워 플레이트)의 온도: 180℃
내측 벽의 온도: 180℃
샤워 플레이트의 크기: φ 350 mm
(기판의 크기: φ 300 mm)
서셉터(susceptor) 온도: 400℃
가스 입구 파이트의 제어된 온도: 140℃
샤워 플레이트와 서셉터 간의 간격: 16 mm
ㆍ공정 조건:
TMB(1,3,5-트리메틸벤젠): 1.65 g/min
증발기에 제공되는 He: 400 sccm
반응기에 제공되는 공정 가스 He: 30 sccm
RF 파워(13.56 MHz): 1150 W
RF 파워(430 kHz): 300 W
압력: 800 Pa
반도체 기판 상에 나노-탄소 중합체 박막을 증착한 후, 하기의 각각의 조건 하에서 클리닝이 시작되었다.
제1실시예
클리닝 가스로서, O2 가스가 유일하게 사용되었다. 이 실시예의 클리닝 조건 및 클리닝 결과는 다음과 같이 나타나 있다. 클리닝 속도(에칭 속도)는 상부 전극(샤워헤드)의 중앙부와 게이트 밸브와 마주하는 내측 벽에서 평가되었다.
ㆍ클리닝 조건:
샤워 플레이트와 서셉터 간의 간격: 25 mm
O2 가스: 3,000 sccm
RF 파워(13.56 MHz): 1800 W
압력: 150 Pa
클리닝 시간: 15 sec
ㆍ클리닝 속도:
전극: 460 nm/min
벽: 320 nm/min
제2실시예
압력이 533 Pa로 제어되었던 것을 제외하고는, 제1실시예와 동일한 조건에서 실행되었다. 클리닝 속도(에칭 속도)는 상부 전극(샤워헤드)의 중앙부와 게이트 밸브와 마주하는 내측 벽에서 평가되었다.
ㆍ클리닝 속도:
전극: 1150 nm/min
벽: 50 nm/min
상기 나타난 바와 같이, 클리닝 압력을 150 Pa에서 533 Pa로 증가시킴으로써, 전극에서의 클리닝 속도는 460 nm/min에서 1150 nm/min로, 2.5배 증가하였다. 반면에, 내측 벽에서의 클리닝 속도는 320 nm/min에서 50 nm/min로, 1/6배 이하로 감소하였다. 클리닝 가스로 O2 가스를 이용함으로써, 내측 벽에서의 클리닝 속도에 대한 전극에서의 클리닝 속도의 비율은, 압력을 변경시킴으로써 상당히 조정될 수 있다. 상기 실시예들에서, 상기 비율은 2.5 에서 1/6 로 변경되었다.
제3실시예
클리닝 가스로서, N2O 가스가 유일하게 사용되었다. 이 실시예의 클리닝 조건 및 클리닝 결과는 다음과 같이 나타나 있다. 클리닝 속도(에칭 속도)는 상부 전극(샤워헤드)의 중앙부와 게이트 밸브와 마주하는 내측 벽에서 평가되었다.
ㆍ클리닝 조건:
샤워 플레이트와 서셉터 간의 간격: 25 mm
N2O 가스: 3,000 sccm
RF 파워(13.56 MHz): 1800 W
압력: 150 Pa
클리닝 시간: 15 sec
ㆍ클리닝 속도:
전극: 1770 nm/min
벽: 1580 nm/min
제4실시예
압력이 533 Pa로 제어되었던 것을 제외하고는, 제3실시예와 동일한 조건에서 실행되었다. 클리닝 속도(에칭 속도)는 상부 전극(샤워헤드)의 중앙부와 게이트 밸브와 마주하는 내측 벽에서 평가되었다.
ㆍ클리닝 속도:
전극: 2220 nm/min
벽: 1210 nm/min
상기 나타난 바와 같이, 클리닝 압력을 150 Pa에서 533 Pa로 증가시킴으로써, 전극에서의 클리닝 속도는 1770 nm/min에서 2220 nm/min로, 1.25배 증가하였다. 반면에, 내측 벽에서의 클리닝 속도는 1580 nm/min에서 1210 nm/min로, 약 3/4배 감소하였다. 클리닝 가스로 N2O 가스를 이용함으로써, 내측 벽에서의 클리닝 속도에 대한 전극에서의 클리닝 속도의 비율은, 압력을 변경시킴으로써 조정될 수 있다. 상기 실시예들에서, 상기 비율은 1.25 에서 3/4 로 변경되었다. 상기 비율의 변경은 실시예 1 및 2 만큼 이루어지지 않았다. 그러나, 150 Pa에서 N2O 가스를 사용함으로써 내측 벽에서의 클리닝 속도는, O2 가스를 사용할 때의 내측 벽에서의 클리닝 속도보다 약 5배 정도 높아졌다. 더욱이, 533 Pa에서 N2O 가스를 사용함으로써 내측 벽에서의 클리닝 속도는, O2 가스를 사용할 때의 내측 벽에서의 클리닝 속도보다 약 24배 정도 높아졌다. O2 가스와 높은 압력은 전극을 선택적으로 클리닝하는데 유용하고, N2O 가스와 낮은 압력은 내측 벽을 클리닝하는데 유용하다는 것은 이해될 수 있을 것이다.
제5실시예
클리닝 가스로서, O2 가스에 C3F8 가스가 더해졌다. 이 실시예의 클리닝 조건 및 클리닝 결과는 다음과 같이 나타나 있다. 클리닝 속도(에칭 속도)는 상부 전극의 중앙부(챔버의 중앙부), 배기 출구의 근처의 내측 벽(챔버의 제1벽) 및 게이트 밸브와 마주하는 내측 벽(챔버의 제2벽)에서 평가되었다.
ㆍ클리닝 조건:
샤워 플레이트와 서셉터 간의 간격: 25 mm
O2 가스: 3,000 sccm
C3F8 가스: 30 sccm
RF 파워(13.56 MHz): 1800 W
압력: 150 Pa
클리닝 시간: 15 sec
ㆍ클리닝 속도:
챔버의 중앙부: 741 nm/min
챔버의 제1벽: 498 nm/min
챔버의 제2벽: 771 nm/min
상기 나타난 바와 같이, 제1실시예와 비교할 때, O2 가스에 1% C3F8 가스를 추가함으로써, 전극에서의 클리닝 속도는 460 nm/min에서 741 nm/min로, 1.6배 증가하였다. 내측 벽(게이트 밸브와 마주하는 측)에서의 클리닝 속도는 320 nm/min에서 771 nm/min로, 약 2.4배 증가하였다. 제1실시예에서, 배기 출구의 근처에있는 내측 벽에서의 클리닝 속도는 118 nm/min였다. 그러므로, 내측 벽(배기 출구의 근처 측)에서의 클리닝 속도는 118 nm/min에서 498 nm/min로, 약 4.2배 증가하였다. C3F8 가스를 추가함으로써, 특히 내측 벽에서의 클리닝 속도의 비율이 증가하였다. 그러나, 하기 제6실시예에 나타난 바와 같이, 증착과 클리닝이 반복되었을 때, 오염물질 파티클이 기판 상에 더욱 더 축적되었다.
제6실시예
기판 상에 나노-탄소 중합체 박막의 증착과 반응기의 클리닝이 반복되었고, 기판 상에 나노-탄소 중합체 박막을 증착한 후마다, 기판 상에서 0.16 ㎛ 이상의 파티클 크기를 가지는 파티클의 수량을 측정하였다. 첫번째 기판부터 200번째 기판까지는, 각각의 증착 후에 적용된 클리닝 조건이 제5실시예와 동일하였고, 201번째 기판부터는, 각각의 증착 후에 적용된 클리닝 조건이 제1실시예와 동일하였다. 그 결과는 도 2에 도시되어 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, C3F8 가스가 추가되면, 처리되는 기판의 수량이 증가함에 따라 파티클의 수량도 일정하게 증가하였다. 그러나, 가스를 C3F8 가스가 없는 O2 가스로 변경한 후, 파티클의 수량은 급격히 떨어지고 그 이후 낮은 상태를 유지하였다.
제7실시예
이 실시예에서, 산소 가스 유량과 RF 파워 모두 증가하였고, 그것에 의하여 클리닝 속도가 증가하였다. 게다가, 클리닝은 2개의 단계로 실행되었다(다른 실시양태에서, 클리닝은 3개 이상의 단계로 실행될 수 있으며, 상기 2개의 단계 중 각각의 단계는 2개 이상의 단계로 실행될 수 있다).
증착 조건: 상기 실시예에서의 증착 조건은 다음과 같다. 도 1에 도시된 기본 구조를 가진 Eagle®12(ASM 일본)이 반응기로 사용되었다. 또한, 액체 단량체가 액상에서 유량 제어 유닛에 의해 유량 제어되었더라도, 반응기로 도입되는 가스의 양은 액체의 유속으로부터 몰 단위로 변환되어 얻어졌다.
ㆍ반응기 설정:
상부 전극(샤워 플레이트)의 온도: 120℃
내측 벽의 온도: 120℃
샤워 플레이트의 크기: φ 350 mm
(기판의 크기: φ 300 mm)
서셉터(susceptor) 온도: 300℃
가스 입구 파이트의 제어된 온도: 140℃
샤워 플레이트와 서셉터 간의 간격: 16 mm
ㆍ공정 조건:
C5H8: 0.4 g/min
증발기에 제공되는 He: 500 sccm
반응기에 제공되는 공정 가스 He: 1,000 sccm
RF 파워(13.56 MHz): 2,000 W
RF 파워(430 kHz): 0 W
압력: 600 Pa
반도체 기판 상에 나노-탄소 중합체 박막을 증착한 후, 하기의 각각의 조건 하에서 클리닝이 시작되었다.
본 실시예의 클리닝 조건 및 클리닝 결과는 다음과 같이 나타나 있다. 클리닝 속도(에칭 속도)는 상부 전극(샤워헤드)의 중앙부 및 주변부 그리고 게이트 밸브와 마주하는 내측 벽에서 평가되었다. 본 실시예에서, 제2클리닝 단계는, 챔버의 내측 벽을 클리닝하기 위하여 낮은 압력에서 실행되었다. 게다가, 상기 제2클리닝 단계를 위한 클리닝 가스로서, C3F8 가스가 O2 가스에 추가되었다.
ㆍ클리닝 조건(2단계의 클리닝):
<제1단계(고압 클리닝)>
샤워 플레이트와 서셉터 간의 간격: 25 mm
O2 가스: 7,000 sccm
RF 파워(13.56 MHz): 2,700 W
압력: 600 Pa
클리닝 시간: 30 sec
ㆍ클리닝 속도:
전극의 중앙부 영역: 3,500 nm/min
전극의 외곽부 영역: 2,500 nm/min
<제2단계(저압 클리닝)>
샤워 플레이트와 서셉터 간의 간격: 50 mm
O2 / C3F8 가스: 3,500 / 200 sccm
RF 파워(13.56 MHz): 2,700 W
압력: 200 Pa
클리닝 시간: 20 sec
ㆍ클리닝 속도:
내측 벽 영역: 800 nm/min
당해 기술분야의 통상의 기술자는, 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않은 많은 다양한 변형례들이 만들어질 수 있다는 사실을 이해할 것이다. 그러므로, 본 발명의 형태들은 단지 예시적인 것에 지나지 않고, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것이 아니라는 것이 명백히 이해되어야 한다.
탄소계 박막은 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 이용하여 효과적으로 제거될 수 있다. 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 클리닝 가스로 이용할 때, 탄 소계 박막의 C와 H(예를 들어, C:H = 50%:50%)는 O와 반응하고 반응기에서 배기 시스템으로 배출되는 CO2와 H2O를 생성한다. 이러한 종류들은 전극들을 부식시키지 않고, 그것에 의하여 오염물질 파티클의 생성을 억제한다. 산화질소 가스가 산소 가스에 더해질 때, 플라즈마는 보다 안정화되고 반응기 내부에서 넓게 분포되며, 그것에 의하여 반응기의 넓은 영역에 에칭제(etchant, 에칭 에이전트)를 보다 균일하게 공급하게 된다. 결과적으로, 상기 전극들에 손상을 끼치지 않고 클리닝 속도를 증가시키는 것이 가능하다.
클리닝 압력을 제어함으로써, 클리닝 속도(에칭 속도)는 전극과 반응기의 내측 벽 사이에서 다르게 조정될 수 있다. 예를 들면, 약 800 Pa과 같은 높은 압력에서, 플라즈마는 상부 전극과 하부 전극 사이에 수렴하는 경향이 있고, 그러므로 상기 전극들 상에 축적된 탄소계 박막이 효과적으로 제거될 수 있다.
상부 전극과 하부 전극 간의 간격을 조정함으로써, 클리닝 속도(에칭 속도)는 전극과 반응기의 내측 벽 사이에서 다르게 조정될 수 있다. 예를 들면, 상기 간격이 작으면, 전극들에서의 에칭 속도가 증가할 수 있고, 상기 간격이 크면, 내측 벽 상의 에칭 속도가 증가할 수 있다.
클리닝 가스는, 에칭 속도를 증가시키고 유효 에칭 영역을 확장하기 위하여 F2, NF3, CF4, C2F6, C3F8, C4F8, CHF3, SF6 및 COF2 중 하나 이상과 같은 불소가 함유된 가스를 더 포함할 수 있다.
Claims (34)
- 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법으로서,(ⅰ) 반응기 내의 기판 상에 미리 선택된 횟수로 탄소계 박막을 형성하는 단계;(ⅱ) 클리닝을 위한 플라즈마를 생성하기 위하여 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 여기시키는 단계;(ⅲ) 상기 반응기의 내부 상에 (ⅰ) 단계 도중에 축적된 파티클을 제거하기 위하여 플라즈마로 상기 반응기의 내부를 클리닝하는 단계; 및(ⅳ) 미리 선택된 횟수로 (ⅰ)-(ⅲ) 단계를 반복하는 단계;를 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제1항에 있어서,상기 (ⅱ) 단계는 상기 반응기 내에서 행해지는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제2항에 있어서,상기 (ⅱ) 단계에 앞서, 상기 반응기 내부에서 우선 클리닝 영역을 결정하는 단계를 더 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제3항에 있어서,상기 (ⅲ) 단계는 상기 우선 클리닝 영역에 따라 상기 반응기 내부에서 압력을 제어하는 단계를 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제4항에 있어서,상기 (ⅲ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 상기 반응기의 내측 벽일 때, 상기 반응기 내부의 압력을 약 100 Pa 내지 약 400 Pa로 제어하는 단계를 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제4항에 있어서,상기 (ⅲ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 상부 전극일 때, 상기 반응기 내부의 압력을 약 400 Pa 내지 약 800 Pa로 제어하는 단계를 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제2항에 있어서,상기 우선 클리닝 영역에 따라 상부 전극과 하부 전극 간의 간격을 제어하는 단계를 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제3항에 있어서,상기 우선 클리닝 영역에 따라 상기 (ⅱ) 단계에 앞서, 상기 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 포함하는 클리닝 가스를 선택하는 단계를 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제3항에 있어서,상기 (ⅲ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역에 따라 상부 전극에서의 클리닝 속도에 대한 상기 반응기의 내측 벽에서의 클리닝 속도의 비율은 3/100 내지 110/100 으로 조정하기 위한 단계를 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제9항에 있어서,상기 (ⅲ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역으로서 상기 상부 전극을 목표로 하는 제1단계와, 상기 우선 클리닝 영역으로서 상기 내측 벽을 목표로 하는 제2단계를 포함하며,상기 제1단계는, 5,000 sccm 내지 10,000 sccm 의 범위 내에서 산소 가스 유속을, 2,500 W 내지 3,000 W 의 범위 내에서 RF 전력을, 400 Pa 내지 800 Pa 의 범위 내에서 압력을, 15 mm 내지 35 mm 의 범위 내에서 전극들 간의 간격을 제어하고,상기 제2단계는, 2,000 sccm 내지 4,500 sccm 의 범위 내에서 산소 가스 유속을, 100 Pa 내지 300 Pa 의 범위 내에서 압력을, 35 mm 내지 65 mm 의 범위 내에 서 전극들 간의 간격을 제어하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제10항에 있어서,상기 제1단계에서는 상기 산소 가스가 유일한 클리닝 가스이고, 상기 제2단계에서는 3-9% 불소가 함유된 가스가 상기 산소 가스에 추가되는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제2항에 있어서,상기 (ⅱ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 내측 벽일 때, 그 유속이 상기 산소 가스 및/또는 산화질소 가스의 유속보다 낮은, 불소가 함유된 가스를 여기시키는 단계를 더 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제2항에 있어서,상기 (ⅱ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 내측 벽일 때, 그 전체 유속이 상기 산소 가스 및/또는 산화질소 가스의 유속보다 낮은, 불활성 가스, N2 가스 및/또는 CO2 가스를 여기시키는 단계를 더 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제2항에 있어서,상기 (ⅱ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 내측 벽일 때, 상기 산화질소 가스를 주로 여기시키는 단계를 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제2항에 있어서,상기 (ⅱ) 단계는, 상기 우선 클리닝 영역이 상부 전극일 때, 불소가 함유된 가스가 없는 산소 가스를 주로 여기시키는 단계를 포함하는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제1항에 있어서,상기 (ⅰ) 단계에서 상기 산소 가스 및/또는 산화질소 가스는 O2 가스 및/또는 N20 가스인, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제12항에 있어서,상기 산화질소 가스는 N20 가스인, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제13항에 있어서,상기 산소 가스는 O2 가스인, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제2항에 있어서,상기 (ⅱ) 단계는, 상기 반응기 내 및 원격 플라즈마 유닛 내에서 행해지는, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 제1항에 있어서,상기 (ⅰ) 단계에서, 상기 탄소계 중합체 박막은,비닐기 또는 아세틸렌기에 의해 치환되지 않으며, 약 20℃ 내지 약 350℃의 끓는점을 가지는, 탄화수소가 함유된 액체 단량체(CαHβXγ, 여기서 α와 β는 5 이상의 자연수이며; γ는 0을 포함하는 정수이며, X는 O, N 또는 F이다)를 증발시키는 단계;상기 증발된 가스를 기판이 배치되어 있는 CVD 반응 챔버로 도입하는 단계; 및상기 가스를 플라즈마 중합함으로써 상기 기판 상에 탄화수소가 함유된 중합체 박막을 형성하는 단계;에 의해 형성되는 탄소 중합체 박막인, 기판 상에 탄소계 박막을 연속적으로 형성하는 방법.
- 미리 선택된 횟수로 기판 상에 탄소계 박막을 증착할 때, 미리 선택된 압력에서 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 포함하는 클리닝 가스를 이용하여 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법으로서,(ⅰ) 상기 클리닝 가스 및/또는 상기 압력을 변경하는 단계:(a) 상기 반응기의 내측 벽에 축적된 탄소 중합체의 에칭 속도에 대한 상기 반응기에 제공된 상부 전극 상에 축적된 탄소 중합체의 에칭 속도의 비율을 증가시키기 위하여, 산소 가스의 유속을 증가시키는 단계, 또는 (b) 상기 내측 벽 상의 탄소 중합체의 에칭 속도에 대한 상기 상부 전극 상의 탄소 중합체의 에칭 속도의 비율을 감소시키기 위하여, 산화질소 가스의 유속을 증가시키고/증가시키거나 불소가 함유된 가스, 불활성 가스, N2 가스 및 CO2 가스로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 가스를 상기 클리닝 가스에 추가시키는 단계를 포함하는 클리닝 가스를 변경하는 단계,(c) 상기 내측 벽 상의 탄소계 박막의 에칭 속도에 대한 상기 상부 전극 상의 탄소계 박막의 에칭 속도의 비율을 증가시키기 위하여, 상기 압력을 증가시키는 단계, 또는 (d) 상기 내측 벽 상의 탄소계 박막의 에칭 속도에 대한 상기 상부 전극 상의 탄소계 박막의 에칭 속도의 비율을 감소시키기 위하여, 상기 압력을 감소시키는 단계를 포함하는 압력을 변경하는 단계; 및(ⅱ) 상기 변경된 클리닝 가스 및/또는 상기 변경된 압력을 이용하여 상기 반응기의 셀프 클리닝을 수행하는 단계;를 포함하는, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제21항에 있어서,상기 (c) 단계는, 상기 압력을 약 100 Pa 내지 약 400 Pa로 조정하는 단계를 포함하는, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제21항에 있어서,상기 (d) 단계는, 상기 압력을 약 400 Pa 내지 약 800 Pa로 조정하는 단계를 포함하는, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제21항에 있어서,상기 (ⅰ) 단계에서, 상기 산소 가스는 O2 가스이며, 상기 산화질소 가스는 NO2 가스인, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제21항에 있어서,상기 (ⅰ) 단계의 탄소계 박막은,비닐기 또는 아세틸렌기에 의해 치환되지 않으며, 약 20℃ 내지 약 350℃의 끓는점을 가지는, 탄화수소가 함유된 액체 단량체(CαHβXγ, 여기서 α와 β는 5 이상의 자연수이며; γ는 0을 포함하는 정수이며, X는 O, N 또는 F이다)를 증발시키는 단계;상기 증발된 가스를 기판이 배치되는 CVD 반응 챔버로 도입하는 단계; 및상기 가스를 플라즈마 중합함으로써 상기 기판 상에 탄화수소가 함유된 중합체 박막을 형성하는 단계;에 의해 형성되는 탄소 중합체 박막인, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 미리 선택된 횟수로 기판 상에 탄소계 박막을 증착할 때, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법으로서,(ⅰ) 플라즈마를 생성하기 위하여 산소 가스 및/또는 산화질소 가스를 여기시키는 단계; 및(ⅱ) 상기 반응기에 제공된 상부 전극 상에 축적된 탄소계 박막과 상기 반응기의 내측 벽 상에 축적된 탄소계 박막을 상기 플라즈마에 노출시키는 단계;를 포함하는, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제26항에 있어서,상기 (ⅰ) 단계는 상기 반응기 내에서 행해지는, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제27항에 있어서,상기 (ⅱ) 단계는 약 100 Pa 내지 약 800 Pa의 압력에서 행해지는, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제27항에 있어서,상기 (ⅰ) 단계에서, 상기 플라즈마는 산소 가스만으로부터 생성되는, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제27항에 있어서,상기 (ⅰ) 단계에서, 상기 플라즈마는 산화질소 가스만으로부터 생성되는, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제29항에 있어서,상기 (ⅰ) 단계는, 불소가 함유된 가스, 불활성 가스, N2 가스 및 CO2 가스로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 가스를 여기시키는 단계를 포함하는, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제26항에 있어서,상기 반응기에 제공된 상부 전극과 하부 전극 간의 간격을 조정하는 단계를 더 포함하는, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제26항에 있어서,상기 (ⅰ) 단계에서, 상기 산소 가스 및/또는 산화질소 가스는 O2 가스 및/또는 N2O 가스인, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
- 제26항에 있어서,상기 (ⅰ) 단계의 탄소계 박막은,비닐기 또는 아세틸렌기에 의해 치환되지 않으며, 약 20℃ 내지 약 350℃의 끓는점을 가지는, 탄화수소가 함유된 액체 단량체(CαHβXγ, 여기서 α와 β는 5 이상의 자연수이며; γ는 0을 포함하는 정수이며, X는 O, N 또는 F이다)를 증발시키는 단계;상기 증발된 가스를 기판이 배치되는 CVD 반응 챔버로 도입하는 단계; 및상기 가스를 플라즈마 중합함으로써 상기 기판 상에 탄화수소가 함유된 중합체 박막을 형성하는 단계;에 의해 형성되는 탄소 중합체 박막인, 플라즈마 반응기를 셀프 클리닝하는 방법.
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