KR20040088488A - 에폭사이드 수지 몰딩 재료의 제조 및 처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 에폭시 수지, 경화제, 충진재 그리고 첨가제들로 구성된 에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조 및 처리 방법에 관한 것으로, 상기 에폭시 수지를 상기 조성물의 다른 성분들과 고속 믹서에서 혼합하고, 이를 과립화시키고 결과적인 자유-유동 과립자들을 압력하에서 성형 및 경화 직전에 균질화시킨다.

Description

에폭사이드 수지 몰딩 재료의 제조 및 처리 방법{METHOD FOR PRODUCING AND TREATING EPOXIDE RESIN MOULDING MATERIALS}
에폭시 수지 몰딩 조성물은 에폭시 수지, 경화제, 그리고 또한 충진재 및 첨가제들로 구성된 과립자인데, 이것은 열에 의해 경화될 수 있는 몰딩을 제공하는 어떠한 첨가제들의 혼합없이 처리될 수 있다.
에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조에 대하여는 다양한 방법들이 존재한다(Kunststoff Handbuch[Plastics Handbook] 제 10 권 "Duroplaste" ["Thermosets"], 제 2 판, Hanser Verlag 1988, pp. 338 - 342 참조):
ㆍ 다른 충진재들 및 첨가제들은 에폭시 수지 및 경화제의 액상 혼합물 속에 혼합된다. 상기 에폭시 수지는 상기 조성물이 실온에서 점성 없이 자유롭게 유동할때 까지 약간 상승된 온도에서 예비 반응을 거치도록 허용된다. 상기 충진재들의 우수한 습윤성(wetting)에도 불구하고, 이러한 방법은, 상기 예비 반응의 제어가 정확하게 재현가능하지 않다는 단점을 가지며, 그 결과 얻어진 상기 몰딩 조성물의 반응성은 배치(batch) 마다 각각 상이하게 된다. 이러한 몰딩 조성물은 또한 저장이 안정적이지 않다.
ㆍ상기 건조 혼합 방법으로 알려진 것에 있어서, 고체 에폭시 수지 및 경화제는 상기 몰딩 조성물의 다른 성분들과 실온에서 갈아지고 충분히 혼합된다. 그 다음 상기 분말은 기계적으로 조밀해지고 과립화되어야 한다. 상기 조성물에서, 수지 및 경화제는 서로 나란히 작은 입자 형태로 있다. 이는 상기 조성물에 우수한 저장 안정성을 부여한다. 그러나, 이러한 방법에 있어서, 상기 충진재의 습윤성은 불만족스럽고, 그 결과 제조될 수 있는 몰딩 조성물은 단지 상대적으로 낮은 충진재 함량을 가지는 조성물이며, 이는 또한 다소 불만족스러운 기계적 특성을 갖는 몰딩만을 제공한다.
ㆍ따라서, 상기 충진재의 습윤성을 향상시키기 위해, 상기 용융 방법은 고체 에폭시 수지, 경화제, 충진재 및 용융물 형태의 첨가제들로 구성된 예비 혼합물을 균질화하고, 그 다음 이를 냉각시키고 과립화한다. 그러나, 경화 반응은 이러한 용융-균질화 공정의 완료전에 다시 발생하는데, 이것은 기술공학적으로 복잡하고, 상기 몰딩 조성물의 저장 안정성을 저하시키며, 저장을 통하여 매우 급속하게 그 품질을 잃어버리는 조성물로 귀결된다. 이것은 각각의 수지 및 경화제가 충진재와 용융물의 첨가제들과 분리되어 균질화되고, 그 다음 분말 형태로 혼합되는 경우에 방지될 수 있다. 그러나, 그 다음에는 다시 결과적인 몰딩의 기계적인 특성의 레벨 저하가 발생한다.
본 발명은 에폭시 수지를 기초로 하는 몰딩 조성물의 제조 및 처리를 위한 신규한 방법에 관한 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은, 에폭시 수지 몰딩 조성물을 제조할 수 있고, 높은 충진재 함량을 갖는 저장이 안정적인 몰딩 조성물을 제조할 수 있으며, 성형 및 경화 후에, 매우 우수한 기계적 특성 및 전기적 특성을 부여할 수 있는 에폭시 수지 몰딩 조성물의 간단하고 신속한 제조 및 처리 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은 청구범위 제 1 항 내지 제 7 항에 따른 에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조 및 처리에 대한 방법에 의해 달성된다. 상기 방법에 의해 제조된 몰딩 조성물은 청구범위 제 8 항 내지 제 10 항에 청구된 바와 같이, 반응 사출성형 방법에 의한 몰딩의 제조와, 전자 또는 전기 컴포넌트들 또는 컴포넌트 부품들의 캡슐화와, 기타 메카트로닉스 컴포넌트의 제조에 특히 적합하다.
본 발명은 상기 몰딩 조성물의 모든 성분들을 고속 믹서에서 함께 혼합하고 그것들을 유리시켜서 자유-유동 과립자로 처리함에 의해 상기 목적을 달성한다. 몰드에서 프레스 성형에 의한 공지된 방법으로의 몰딩의 제조를 위한 몰딩 조성물로서의 이러한 과립자들의 직접적인 또 다른 처리는 고품질의 몰딩을 제공하지 않는데, 이는 상기 균질화가 적합하지 않기 때문이다. 그러나, 상기 과립자들은 압력 하에서 유동가능한 조성물을 형성하는 특성을 갖는 것으로 판명되었다. 본 발명에 따르면, 이것은 압력 하에서 성형 및 경화되기 직전에 상기 과립자들을 균질화함에 의해 적용된다. 실무적으로, 아직 적당히 균질화되지 않은 과립자들은, 압력 하에서, 그리고 적당하게 가열되면서 연속적인 믹서를 통하여 상기 몰드의 상류로 들어가고, 이에 따라 상기 몰드 속으로 도입되기 직전에 균질화된다. 놀랍게도, 이것은 그것의 충진재 함량이 전체 조성물을 기준으로 95 중량%에 달하는 몰딩 조성물에있어서도 또한 성공적이다.
상기 과립자들은 매우 신속하고 용이하게 제조될 수 있다. 상기 과립자들은 저장될 수 있고 통상적인 저장 동안에 포장 내에서 서로 응겨붙지 않고, 자유-유동이 유지된다. 이러한 혼합물들에 가소성을 부여하고 연속적인 믹서 내에서 균질화시키기 위해, 예를 들면, 압출기 스크류 또는 피스톤 펌프와 같은 운반장치를 통하여 통과되는 동안에 발생하는 것과 같은, 5 bar 이상의 압력의 적용이 요구된다. 결과적인 균질한 몰딩 조성물은 그 다음 상기 몰드 속에 직접적으로 주입된다. 본 방법의 또 다른 장점은, 상기 혼합장치 뿐만 아니라 압력을 형성하는데 필요한 장치들과 같은 장치 유닛 및 연속적인 믹서들은 플라스틱-처리 산업에서 매우 흔한 기계들이고, 몰드의 상류에 용이하게 설치될 수 있다는 점이다. 지금까지 몰딩의 제조에 통상적으로 이용된 상기 공정에의 실질적인 결과적 변형은 없다.
본 발명에 따라 제조된 에폭시 수지 몰딩 조성물의 구성은 지금까지 통상적으로 사용된 에폭시 수지 몰딩 조성물의 구성과 대체로 동일하다.
사용될 수 있는 에폭시 수지들은 분자당 적어도 2 개의 에폭시기를 가지며 70℃ 이하의 용융 범위를 갖는 에폭시 화합물 중 어느것일 수 있다. 상기 에폭시 화합물은 실온에서 액체인 것이 바람직하며, 예를 들면, 비스페놀의 디글리시딜 에테르, 또는 비스페놀 A 디글리시딜 에테르를 기초로 하는 예비-신장된 수지들이다. 낮은 점성을 갖는 수지들이 특히 바람직한데, 예를 들면, 시클로올레핀 또는 테트라글리시딜디아닐린을 기초로 하는 에폭시 수지들, 또는 반응성 희석제로서 알려진 것을 갖는 에폭사이드화 노볼락과 같은 고체 에폭시 수지의 혼합물들이다. 상기 에폭시 수지들은 예를 들면 폴리에스테르, 아크릴레이트, 실리콘 폴리머 또는 폴리비닐 유도체들과 같은 다른 폴리머들로 적합하게 변성될 수 있다.
사용된 경화제는, 예를 들면, 알킬-치환된 아로마틱 아민, 폴리카르복실산, 폴리카르복실 무수화물, BCl3착물 또는 BF3착물과 같은 그 자체로 공지된 잠재 경화제들(latent hardeners)과, 질소 또는 인 또는 금속 착화합물들을 기초로 하는 잠재 헤테로화합물들을 포함한다. 그러나 다른 잠재 경화제들은 마이크로캡슐화된 경화제들이다. 이를 위해, 경화제들은 자유로운 형태로 실온과 같이 낮은 온도에서 상기 에폭시 수지들을 경화시키는데, 예를 들면, 지방족 아민 또는 방향족 아민 또는 폴리아민, 노볼락 또는 이미다졸 유도체들이며, 이것들은 비활성 재료에 의해 캡슐화된다. 상기 과립자들의 처리 조건 하에서, 상기 캡슐 벽들은 도입된 열에 의해, 또는 균질화 동안에 발생하는 전단력에 의해 부서지고, 상기 경화제는 방출되어서 상기 몰딩 조성물 혼합물의 나머지와 함께 균질화된다. 사용된 상기 경화제의 양은 상기 에폭시 화합물의 완전한 경화에 적합하도록 그 자체로 공지된 방법으로 선택된다.
사용될 수 있는 충진재들은 이러한 유형의 몰딩 조성물에 대해 통상적이고 보통 이용되는 입자 크기를 갖는 무기 및/또는 유기 충진재들 중 어느것일 수 있다. 예를 들면, 처리되지 않을 수 있거나 또는 소수화된(hydrophobicized) 초크(chalks), 돌로마이트, 침전될 수 있거나 또는 갈아질 수 있는 실리카, 규회석, 운모, 탈크(talc), 실리케이트, 점토, 티타늄 디옥사이드, 리토폰, 알루미늄 옥사이드 하이드레이트, 안티모니 트리옥사이드, 및 또한 셀룰로오스 분말 또는 폴리아미드 분말이다. 그러나, 특히 강성(reinforcement)를 제공하는 충진재로서 파이버가 이용될 수 있는데, 특히 0.5 내지 4 mm 의 평균 길이를 갖는 짧은 파이버들이다. 이러한 파이버들의 예는, 유리섬유, 세라믹 파이버, 아라미드 파이버, 셀룰로오스 파이버, 폴리에스테르 파이버, 폴리아미드 파이버, 그리고 탄소 섬유이다. 상기 충진재들의 사용량은 전체 몰딩 조성물 기준으로, 95 중량% 까지, 바람직하게는 85 중량% 까지 이다.
본 발명에 따라 제조된 상기 에폭시 수지 몰딩 조성물 속에 혼합될 수 있는 다른 재료들은, 예를 들면, 왁스, 금속 소프(soaps) 또는 치환된 지질 아미드, 안료, 유연제, 결합제, 가속제 또는 내염제(flame retardants)인, 윤활제 또는 릴리스제(release agents)와 같은 일반적인 양의 통상적인 첨가제들이다.
이상적으로, 상기 에폭시 수지 몰딩 조성물의 모든 성분들은 동시에 서로 혼합된다. 실용적인 이유로, 여기서는 상기 조성물의 액상 성분들로부터 먼저 채워지고, 그 다음 이어지는 소정의 단계에서 상기 고체 성분들을 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 혼합 공정은 예를 들면, 멀티샤프트 용해기(multishaft dissolver), 유동화-베드 믹서(fluidized-bed mixer), 터보 내부 믹서, 또는 고성능 원심 믹서기와 같은 고속 믹서 내에서 수행된다. 상기 고속 믹서는 또한 혼합과정을 거치는 재료의 온도를 제어하는 기회를 제공하는 것이 바람직한데, 그 결과로, 상기 혼합물의 온도가 상기 에폭시 수지의 경화 반응에 대한 최초 온도 이하로 유지될 수 있도록 상기 도입된 에너지로 인한 온도 상승이 제한된다. 짧은 혼합 시간 내에, 그리고 1 분 미만의 혼합 시간 내에 유동화-베드 믹서 또는 고성능 원심 믹서기로 구성되는 것을 이용하는 경우, 아직 균질화되지 않은 몰딩 조성물은 처리함에 있어서 충분히 압력-내성을 갖는 유리된 과립자를 제공하고 이러한 형태로 수개월 동안 실온에서 저장될 수 있다. 상기 혼합 공정은 상기 혼합 시간이 연장되면 상기 혼합물들이 엉겨붙기 때문에 상기 과립자들이 일단 형성되면 종결되어야 한다.
이러한 과립자들은 이론적으로 몰딩의 제조를 위한 몰딩 조성물로서 이용될 수 있다. 그러나, 상기 혼합 공정은 상기 충진재들의 습윤성에 높은 레벨을 부여하지 않기 때문에, 그리고 상기 혼합물에 충분한 균질성을 부여하지 못하기 때문에, 결과적인 몰딩의 기계적인 특성은 만족스럽지 못하다. 따라서, 본 발명에 따르면, 압력 하에서 성형 및 경화되기 직전에 균질화된다. 이는, 상기 과립자들을 연속적인 믹서를 통과시켜 상기 몰드의 상류로 보내기 위한, 예를 들면, 피스톤 펌프 또는 스크류와 같은, 압력을 증가시키는 운반장치를 이용하여 달성되는데, 여기서 적합하게는 상기 에폭시 수지의 경화를 위한 최초 온도 이하의 온도, 또는 각각, 이용된 어떠한 캡슐화된 경화제들의 캡슐 벽 재료의 용융점 이하의 온도로 가열된다. 스크류가 구비된 연속적인 믹서들은 연속적으로 작동하는 단일-스크류 또는 멀티스크류 믹서들이거나 또는 코-니더(co-kneaders)이다. 더욱 간단하지만 동일하게 효과적인, 균질화 달성 방법은 상기 몰드 상류의 연속적인 믹서로서 정적인 믹서static mixer)를 이용하고, 상기 정적인 믹서의 상류에는 압력을 형성하고 상기 과립자들을 가소화하며 이것들을 상기 정적인 믹서로 통과시키는 운반장치를 구비한다.
본 발명에 따라 제조된 상기 몰딩 조성물들은 에폭시 수지 몰딩 조성물이 [라쿠나(lacuna)]인 어떠한 적용예에 대해서도 적합하다. 그러나, 이것들은 반응 사출성형 방법에서의 몰딩의 제조, 전자 또는 전기 컴포넌트들 또는 컴포넌트 부품들의 캡슐화, 또는 기타 메카트로닉스 컴포넌트들의 제조에 특히 적합하다.
상술한 바와 같은 본 발명은, 반응 사출성형 방법에서의 몰딩의 제조, 전자 또는 전기 컴포넌트들 또는 컴포넌트 부품들의 캡슐화, 또는 기타 메카트로닉스 컴포넌트들의 제조에 적합한 에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조 및 처리에 이용된다.

Claims (10)

  1. 에폭시 수지, 경화제, 충진재 및 첨가제들로 구성된 에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조 및 처리 방법에 있어서,
    상기 에폭시 수지는 상기 조성물의 다른 성분들과 고속 믹서에서 혼합되고 과립화되며, 결과적인 자유-유동 과립자들은 압력 하에서 성형 및 경화 직전에 균질화되는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조 및 처리 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 사용된 에폭시 수지들은 실온에서 액체인 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조 및 처리 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 사용된 경화제는 잠재 에폭시 수지 경화제인 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조 및 처리 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 1 또는 그 이상의 항에 있어서,
    상기 성분들의 혼합은 유동화-베드 믹서, 터보 내부 믹서 또는 고성능 원심 믹서기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조 및 처리 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 1 또는 그 이상의 항에 있어서,
    상기 조성물의 균질화는 상기 몰드 상류의 연속적인 믹서에서 수행되는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조 및 처리 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 1 또는 그 이상의 항에 있어서,
    상기 조성물의 균질화는 상기 몰드 상류의 정적인 믹서에서 수행되는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조 및 처리 방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 연속적인 믹서의 상류에는 상기 과립자들을 조밀화시키고 상기 연속적인 믹서를 통과시키도록 하는 스크류 또는 피스톤 펌프가 존재하는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 몰딩 조성물의 제조 및 처리 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항에 따라 제조된 상기 몰딩 조성물의, 반응 사출성형 방법에 의한 몰딩의 제조에의 이용.
  9. 제 1 항 내지 제 7 항에 따라 제조된 상기 몰딩 조성물의, 전자 또는 전기 컴포넌트들 또는 컴포넌트 부품들의 캡슐화에의 이용.
  10. 제 1 항 내지 제 7 항에 따라 제조된 상기 몰딩 조성물의, 메카트로닉스 컴포넌트의 제조에의 이용.
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